JURNAL PRAKTIKUM ANLISIS KIMIA INSTRUMENTAL

MODUL V

SPEKTROFOTOMETER INFRAMERAH/INFRARED

Tanggal Praktikum : Rabu, 31 Maret 2021

Nama/NIM Asisten : Rizki Apriliyanto (118260116)

BUKU PANDUAN (MODUL) PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK

Nama/NIM Anggota Kelompok:

Annisa Tri Cahyati (119260071)

Muhammad Ryan Fahrezha Herman (119260111)

Faricha Elwarda A. (119260115)

Fishabil Prabaswara (119260157)

Adinda Maranata Siburian (119260166)

PROGRAM STUDI FARMASI JURUSAN SAINS

INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA

2020/2021
I. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa mampu menjelaskan uji analsiis sampel secara Spektofotometri
Inframerah
b. Mahasiswa mampu mendemonstrasi uji analisis sampel secara Spektofotometri
Inframerah
c. Mahasiswa mampu menganalisis sampel secara Spektofotometri Inframerah
d. Mahasiswa mampu menguji sampel secara Spektofotometri Inframerah

II. Prinsip Percobaan

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai
fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini,
metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. (Basset,1994).
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi
yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada
berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum
tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda . (Khopkar, 2003)

Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi ini
didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode
yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah
panjang gelombang 0.75 - 1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 - 10 𝑐𝑚−1.

Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan spektrofotometer yang
lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi inframerah berfokus pada
radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm-1 wavelength), yang merupakan
ukuran unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang
mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi
yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini ditampilkan
sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan wavenumber.
Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif (identifikasi) dari senyawa
organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak
struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu, masing-masing kelompok
fungsional menyerap sinar inframerah pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah
gugus karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1
meregangkan. (Silverstein, 2002)

Teknik spektroskopi IR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional mengidentifikasi

senyawa , menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian dan mempelajari reaksi yang
sedang berjalan. Senyawa yang dianalisa berupa senyawa organik maupun anorganik.
Hampir semua senyawa dapat menyerap radiasi inframerah.(Harjadi W, 1990)

Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan dapat diukur
sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus pada muortar kecil bersama
Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit (0,5-2 mg cuplikan sampai 100 mg KBr kering)
campuran tersebut dipres diantara 2 sekrup memakai kunci kemudian kedua sekrupnya dan
baut berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di tempat sel spektrofotometer infrared dengan
lubang mengarah ke sumber radiasi. (Hendayana, 1994)

III. Monografi

TABLET PIROKSIKAM

Tablet Piroksikam mengandung piroksikam, 𝐶15 𝐻13 𝑁3 𝑂4 𝑆, tidak kurang dari 90,0% dan
tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Rumus Molekul : 𝐶15 𝐻13 𝑁3 𝑂4 𝑆

 Berat Molekul : 331,35

Pemerian : serbuk, hampir putih atau coklat terang atau kuning terang; tidak berbau.
Bentuk monohidrat berwarna kuning.

Kelarutan : sangat sukar larut dalam air, dalam asam-asam encer dan sebagian besar
pelarut organik; sukar larut dalam etanol dan dalam larutan alkali
mengandung air.

Baku : Tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan. Simpan dalam wadah

pembanding tertutup rapat dan terlindung cahaya
.
Identifikasi : A. Kocok sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 40 mg
piroksikam dengan 10 mL kloroform P, saring, uapkan sampai kering.
Spektrum serapan inframerah residu didispersikan dalam minyak mineral
P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang sama
seperti pada Piroksikam BPFI.

B. Spektrum serapan larutan ultraviolet residu 10 µg/mL dalam asam

hidroklorida P dalam metanol P (1 dalam 1200) menunjukkan maksimum
hanya pada panjang gelombang 243 nm dan 334 nm

(FI IV, 2016) (FI VI, 2020)

IV. Alat dan Bahan

A. Alat
- Disc stainless steel
- Mortar dan Stamper
- Oven
- Spatula
- Alat pengompress hidrolik
- Spektrofotometri Infared
- Pellet Holder

B. Bahan
- Piroksikam
- KBr
 - Aquades
- Aseton

C. MSDS Bahan (Manual Safety Data Sheet)

Bahan Titik Titik Kelarutan Densitas Pemerian Perlakuan

Didih Beku
Piroksikam - 199oC Sangat sukar larut - Serbuk, hampir Berbahaya jika terjadi
C15H13N3O4S dalam air, dalam putih atau coklat kontak kulit (iritan),
(BM= 331,35 asam-asam encer dan terang atau kontak mata (iritan),
g/mol sebagian besar kuning terang; menelan, terhirup. Berat
pelarut organik; tidak berbau. eksposur berlebihan
sukar larut dalam Bentuk dapat menyebabkan
etanol dan dalam monohidrat kematian.
larutan alkali berwarna
mengandung air. kuning.
Kalium 1.435 734 °C 119 g/l pada 20 °C - Padat, warna Jika terhirup pindah ke
Bromida (KBr) °C pada larut sepenuhnya keputi-putihan, tempat dengan udara
(BM=119,01 101,32 tidak berbau segar. Jika terjadi
g
/mol) kPa kontak dengan kulit
tanggalkan segera
semua pakaian yang
terkontaminasi, bilaslah
kulit dengan air/
pancuran air. Jika
kontak pada mata
bilaslah dengan air
yang banyak. Hubungi
dokter mata, lepaskan
lensa kontak. Jika
tertelan segera beri
 korban minum air putih
(dua gelas paling
banyak). Periksakan ke
dokter.
Aquades H2O 100oC 0 oC Larut sepenuhnya 1,00g/cm3 Bentuk cair, -
(BM=18,02 dalam air pada 20 tidak berwarna,
g o
/mol) C tidak berbau,
tidak berasa
Aseton 56,2 °C - pada 20 °C larut 56,2 °C Cair, tidak Jika dihirup, pindahkan
(CH3)2CO pada pada berwarna, korban ke udara segar.
(BM= 58,08 1.013 1.013 berbau seperti Jika kontak denga kulit
g
/mol) hPa hPa buah tanggalkan segera
semua pakaian yang
terkontaminasi Bilaslah
kulit dengan air/
pancuran air yang
banyak.

V. Prosedur Kerja

Pembuatan sample piroksikam + KBr

- Diambil disc stainless steel

- Dibersihkan disc dengan aseton
- Diambil dan dibersihkan mortar dan stemper dengan aseton
- Diambil KBr yang sudah dikeringkan dari oven
- Diambil beberapa bagian proksikam dan dimasukkan kedalam mortar
- Diambi KBr yang sudah dikeringkan dan dimasukkan kedalam mortar
- Digerus hingga kedua bahan tercampur rata
- Dimasukkan campuran yang telah digerus kedalam disc menggunakan spatula
- Letakkan disc diatas disc kedua dan diletakkan di alat pengompress hidrolik
- Dilakukan hingga campura menjadi padat dan dimasukkan kedalam spektrofotometri
Infrared
Identifikasi periksosam menggunakan sprektrofotometri Inframerah
- Dimasukkan disc kedalam KBr Pellet Holder
- Dibuka aplikasi spectra manager di menu desktop
- Diklik pilihan spectra measures
- Dilakukan proses pengosongan udara
- Diletakkan alat di instrument
- Dipilih pilihan berlogo S untuk analisis dan diberi sample nama
- Dipilih biaseline correction
- Dipilih garis yang paling baik
- Dipilih peak find dan dipilih level noise, dipilih apply dan dilakukan trimming
- Dipilih menu print dan dilakukan proses pencetakan data

Setelah Analisis Selesai

- Ditutup semua tab setelah selesai dilakukan analisis

- Dipilih menu no jika ditidak ingin menyimpan hasil analisis dalam komputer
- Dpilih menu yes jika ingin menyimpan hasil analisis dalam komputer
- Diambil holder setelah analisis selesai
- dimatikan komputer dan instrument
- dibersikan alat dan bahan menggunakan aquades baru kemudian dibersikan dengan
menggunakan aseton
- dimasukkan KBr kedalam oven kembali
Hasil

VI. Justifikasi Hasil

Berdasarkan Farmakope Indonesia Jilid VI hal 1405-1406, kocok sejumlah serbuk
tablet setara dengan lebih kurang 40 mg piroksikam dengan 10 mL kloroform P,
saring, uapkan sampai kering. Spektrum serapan inframerah residu didispersikan
dalam minyak mineral P, menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang
yang sama seperti pada Piroksikam BPFI.

Baku Pembanding Piroksikam BPFI, tidak boleh dikeringkan sebelum digunakan.

Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindung cahaya. Prosedur Lakukan
penetapan jumlah piroksikam, yang terlarut dengan mengukur serapan alikot Larutan
uji yang diencerkan dengan Media disolusi hingga kadar piroksikam lebih kurang 6
g per mL dan serapan Larutan baku Piroksikam BPFI pada panjang gelombang
 serapan maksimum lebih kurang 334 nm menggunakan Media disolusi sebagai
blangko. Toleransi Dalam waktu 40 menit harus larut tidak kurang dari 70% (Q)
piroksikam dari jumlah yang tertera pada etiket. Pada penetapan kadar dilakukan
larutan baku timbang dan uji timbang. Prosedur Ukur serapan Larutan baku dan
Larutan uji pada panjang gelombang lebih kurang 334 nm menggunakan asam
hidroklorida-metanol 0,1 N sebagai blangko (FI edisi VI, 2020).

VII. Resume Video

Pada praktikum kali ini, dilakukan uji Spektroskopi Inframerah. Hal pertama yang
dilakukan adalah dinyalakan instrumen dan komputer, kemudian klik ctrl + alt +
delete lalu tekan enter. Disiapkan peralatan dan bahan kimia yang dibutuhkan.
Pertama, dikeluarkan cakram stainless steel terlebih dahulu dan bersihkan dengan
aseton. Kemudian dibeersihkan mortar dengan aseton. Lalu, diambil pottasium
bromida yang sudah dikeringkan dengan tekanan dari oven. Diambil sedikit sampel
kering dan tambahkan spektra kering pottasium bromida untuk menemukan bubuk
homogenus. Kemudian diisi lubang potong pada cakram stainless steel dengan
ujungnya. Lalu diletakkan cakram stainless steel kedua di atas dan pindahkan ke
mesin press hidrolis. Ditekan sampai didapatkan cakram stainless steel mennyatu
kemudian masukkan sample KBr pelet contanius pada tempat pelet KBr. Klik
manajer spektrum di desktop, Kemudian klik pengukuran spectra. Dikosongkan udara
terlebih dahulu. Lalu, dimasukkan sampel ke dalam instrument. Kemudian klik “s”
untuk analisis sampel, diberi nama sampel. Klik pencarian puncak, atur tingkat
kebisingan yang berlaku, lalu cetak. Didapatkan hasil analisi. Setelah selesai dengan
analisis, tutup tab. Jika ingin disimpan klik "yes", jika tidak klik "no". Dikeluarkan
tempat pelet KBr setelah analisis selesai. Dimatikan komputer dan instrument,
kemudian dibersihkan mortar dan piringan stainless steel dengan air terlebih dahulu,
kemudian dengan aseton. Lalu, dimasukkan kembali pottasium bromida ke dalam
oven.

VIII. Daftar Pustaka

Basset ,J . 1994 . Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . Jakarta : EGC

Harjadi, W., 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar . Jakarta: Gramedia

Hendayana, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Press

Kementrian Kesehatan Republik Indonesia, 2020, Farmakope Indonesia Edisi VI,

Jakarta : Kemenkes R.I.

Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta: UI Press

 Silverstein. 2002. Identification of Organic Compund, 3rd Edition. New York: John
Wiley & Sons Ltd.

IX. Tabel Pengerjaan

Nama
Pengerjaan Faricha
Annisa Tri M. Ryan Elwarda Fisabil Adinda
Cahyati Fahrezha A Prabaswara Maranata S
Cover v
Tujuan v

Prinsip Percobaan v
Monografi v

Alat dan Bahan

(MSDS) v
Prosedur v

Justifikasi Hasil v

Resume Vidio v

Daftar Pustaka v