JURNAL PRAKTIKUM ANALISIS KIMIA INSTRUMENTAL

MODUL VI

SPEKTROMETRI MASSA

Tanggal Praktikum : Rabu, 7 April 2021

Nama/NIM Asisten : Rizki Apriliyanto (118260116)

BUKU PANDUAN (MODUL) PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK

Nama/NIM Anggota Kelompok:

Annisa Tri Cahyati (119260071)

Muhammad Ryan Fahrezha Herman (119260111)

Faricha Elwarda A. (119260115)

Fishabil Prabaswara (119260157)

Adinda Maranata Siburian (119260166)

PROGRAM STUDI FARMASI JURUSAN SAINS

INSTITUT TEKNOLOGI SUMATERA

2020/2021
I. Tujuan Percobaan
a. Mahasiswa mampu menjelaskan uji analisis sampel secara
spektrometri massa
b. Mahasiswa menerangkan sampel secara spektrometri massa
c. Mahasiswa mampu mendemonstrasikan uji analisis sampel secara
spektrometri massa
d. Mahasiswa mampu menguji sampel secara spektrpmetri massa

II. Prinsip Kerja

Spektrometri massa adalah teknik analisis instrumental untuk membantu
identifikasi dan elusidasi struktur molekul snyawa murni berdasarkan
massa molekul relative ionnya atau ion fragmennya (m/e) (Permanasari,
2003)

Pada tahun 1960, penggunaaan Spektrometri Massa (MS) mulai meluas.

Spektroskopi massa akan diketahui BM, Fargmen-fragmen IC untuk
menyusun reaksi fragmentasi yang terjadi sehingga diketahui struktur
molekulnya. (Riyanto,2005)

Perangkat yang digunakan untuk memproduksi ion-ion selalu

memberikan energy vibrasional yang cukup berlebih kepada ion-ion.
Selanjutnya, digunakan berfragmentasi mengahsilkan ion baru dengan
kehilangan fragmen netral. (Riyanto,2005)

Fragmen netral tidak Nampak dalam spectra, yang Nampak hanya ion
yang bermuatan positif. Terjadinya fragmentasi merupakan usaha untuk
stabilitas akibat adanya pemberian energy yang berlebih. (Riyanto,2005)
Secara keseluruhan, tahap-tahap proses yang terjadi dalam spektroskopi
massa dapat dibagi menjadi injeksi, ionisasi, akselerasi, defleksi
(pembelokan), dan deteksi (ilmu Kimia, 2013)

Prinsip Spektrometri massa. Dalam spektroskopi massa, molekul-molekul

sneyawa organic ditembak dengan berkas electron dan diubah menjadi
ion-ion positif yang bertenaga tinggi (ion-ion molekuler atau ion-ion
induk) yang dapat dipecah-pecah menjadi ion-ion yang lebih kecil (ion-
ion pecahan). Lepasnya electron dari molekul akan menghasilkan radikal
kation yang dpat dituliskan sebagai berikut :
𝑀 → 𝑀+

Ion-ion molekuler, ion-ion pecahan dan ion-ion radikal pecahan

selanjutnya dipisahkan oleh pembelokan medan magnet yang dapat
berubah sesuai dengan massa dan mautannya, dan akan menimbulkan
arus pada kolektor yang sebanding dengan limpahan relative mereka.
Spektrum massa menggambarkan perbandingan limpahan relative
terhadap m/e (massa/muatan). Partikel-partikel netral ayang dihasilkan
dapat proses fragmentasi (m) atau radikal (m) tidak dapat dideteksi dalam
spectrometer massa.

Spektrum massa akan menghasilkan puncak-puncak yang tercatat dalam

rekorder yang dipaparkan sebagai grafik batanga. Fragmen-fragmen
disusun sedemikian sehingga peak-peak ditata menurut kenaikan m/e dari
kiri ke kanan dalam spectrum. Intensistas peak sebanding dengan
kelimpahan relative fragmen-fragmen yang bergantung pada stabilitas
relative mereka. Puncak yang oaling tinggi dinamakan base peak (puncak
dasar) diberi nilai intensitas sebesar 100% ; peak-peak lebih kecil
dilaporkan misalnya 20% ; 30% , menurut nilainya relative terhadap peak
dasar. (Kristianigrum, 2008)
 III. Monografi

Klorokuin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%
C18H26ClN3, dihitung terhadap zat kering .

Rumus Molekul : C18H26CIN3

Berat Molekul : 319,87

Pemerian : Serbuk hablur putih atau sedikit kuning, tidak berbau, rasa
pahit.

Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, larut dalam asam encer, dalam
kloroform dan dalam eter

Baku Pembanding : Klorokuin Fosfat BPFI; lakukan pengeringan pada suhu 105º
selama 16 jam sebelum digunakan. Lakukan pengerjaan pada
tempat kering, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung
cahaya, dalam lemari pendingin.

Identifikasi : A. Basa nitrogen organik.

Larutan baku Lakukan seperti tertera pada Uji Basa nitrogen

organik , kecuali menggunakan kloroform P sebagai pengganti
karbon disufida P.
 Larutan uji Larutkan 35 mg zat dalam 4 mL kloroform P dan
saring melalui penyaring kering. Larutan ini mengandung 8,75
mg klorokuin per mL;

Prosedur Segera ukur serapan Larutan baku dan Larutan uji

pada panjang gelombang antara 7 µm dan 15 µm menggunakan
sel 1-mm dengan kloroform P sebagai blangko. Spektrum
serapan inframerah Larutan uji menunjukkan maksimum hanya
pada bilangan gelombang yang sama seperti pada Larutan
baku.

B. Spektrum serapan ultraviolet larutan zat 10 µg per mL dalam

larutan asam hidroklorida P (1 dalam 1000) menunjukkan
maksimun dan minimum pada panjang gelombang yang sama
dengan larutan Klorokuin Fosfat BPFI yang diukur dengan cara
yang sama. Perbandingan serapan pada 343 nm dan 329 nm
adalah antara 1,00 dan 1,15.

(FI VI, 2020)

IV. Alat dan Bahan

A. Alat
1. Spektrofotometri massa (Magnetic sector instrument)
2. Tabung sampel kecil
3. Pipet
4. Pinset
B. Bahan
1. Tablet chloroquine
2. Eter

C. MSDS (Manual Safety Data Sheet)

Bahan Rumus Mr Titik Titik Kelarutan Densita Sifat Perlakua

kimia Didih Leleh s Kimia n
Chloro 𝐶18 𝐻26 319, 460,6 87- Sangat 1,111 Serbuk Terhirup
quine 𝐶𝐼𝑁3 87 °C 92℃ sukar larut g/c𝑚3 hablur = hirup
g/m pada dalam air; putih atau udara
ol 760 larut sedikit segar.
mmH dalam kuning, Kontak
 g asam tidak mata =
encer, berbau, bilaslah
dalam rasa pahit dengan
kloroform air yang
dan dalam banyak.
eter.
Eter 𝐶4 𝐻10 𝑂 74,1 34,6℃ −116℃ Dalam air Relativ Stabil Terhirup
2 65 g/l e 0,71 secara = hirup
g/m pada 20 ℃ g/ c𝑚3 kimiawi udara
ol -larut 20℃ dibawah segar,
sepenuhny kondisi panggil
a ruangan dokter.
standar. Kontak
Berbentuk mata =
cair, tidak bilaslah
berwarna, dengan
air yang
banyak.
Lepaska
n lensa
mata.
Kontak
kulit =
bilas
dengan
pancuran
air.

V. Prosedur Kerja

Pembuatan Larutan Sample

- Disiapkan alat dan bahan

- Dibersihkan mortar dan stamper
- Diambil tablet chloroquine
- Digerus hingga halus dan dimasukkan kedalam erlenmeyer
- Ditambahkan ether kedalam erlenmeyer
- Dikocok perlahan hingga chloroquine larut dalam ether

Pengujian Sampel metode spektrometer massa

- Dinyalakan spectrometer massa
- Dimasukkan sample kedalam tabung khusus
- Dirangkai tabung kedalam tempat sample
- Dimasukkan tempat sample ketempat yang sudah disediakan di alat
- Diuji menggunakan spektrometer massa
- Diprint output yang diperoleh
- Dimatikan spectrometer massa

VI. Justifikasi Hasil

Berdasarkan Farmakope Indonesia Jilid VI hal 930 – 931, Timbang
seksama lebih kurang 250 mg zat, larutkan dalam 50 mL asam asetat
glasial P, tambahkan kristal violet LP dan titrasi dengan asam perklorat
0,1 N LV. Lakukan penetapan blangko dan koreksi bila perlu. Spektrum
serapan inframerah Larutan uji menunjukkan maksimum hanya pada
bilangan gelombang yang sama seperti pada Larutan baku.

Baku pembanding Klorokuin Fosfat BPFI; lakukan pengeringan pada

suhu 105º selama 16 jam sebelum digunakan. Lakukan pengerjaan pada
tempat kering, simpan dalam wadah tertutup rapat, terlindung cahaya,
dalam lemari pendingin. Larutan baku Lakukan seperti tertera pada Uji
Basa nitrogen organik, kecuali menggunakan kloroform P sebagai
pengganti karbon disufida P. Larutan uji Larutkan 35 mg zat dalam 4 mL
kloroform P dan saring melalui penyaring kering. Larutan ini mengandung
8,75 mg klorokuin per mL Prosedur Segera ukur serapan Larutan baku
dan Larutan uji pada panjang gelombang antara 7 μm dan 15 μm
menggunakan sel 1-mm dengan kloroform P sebagai blangko. Spektrum
serapan ultraviolet larutan zat 10 μg per mL dalam larutan asam
hidroklorida P (1 dalam 1000) menunjukkan maksimun dan minimum
pada panjang gelombang yang sama dengan larutan Klorokuin Fosfat
BPFI yang diukur dengan cara yang sama. Perbandingan serapan pada 343
nm dan 329 nm adalah antara 1,00 dan 1,15. Wadah dan penyimpanan
Dalam wadah tertutup baik. Simpan pada suhu 250 masih diperbolehkan
pada suhu antara 150 dan 300. (FI Edisi VI, 2020)

VII. Resume Video

Spektrometri massa dapat mempermudah kita untuk menimbang atom
atau molekul, tidak secara langsung tapi dengan mengukur bagaimana ion
terbentuk dari listrik yang terakselerasi dan dipantulkan dan kadang dari
medan listrik. Ada berbagai mana spektromoter massa dengan prinsip
kerja yang sama.

Pada bagian sensor magnetic, sample diletakkan di input dan ion positif
terbentuk dari sample yang dihujani dengan sinar electron. Kemudian ion
akan terakselerasi karena medan magnet dan akan dibelokkan dalam
kurva. Ion kemudian akan berbelok ke medan magnet dan kemudian
dipantulkan lagi oleh medan elektrik pada rangkaian. Kemudian ion akan
memasuki detector, dengan memvariasikan medan listik dan medan
magnet, ion dengan berbagai massa dapat masuk kedalam detector. Pompa
menjaga bagian interior dari instrument dalam keadaan hampa udara, hal
ini lah yang dapat menyebabkan ion dapat bergerak dengan kecepatan
tinggi secara bebas tanpa gesekan antar udara.

Saat ion terbentuk dari molekul sample, sample ini akan menghasilkan
fragment \. Ion dengan massa terbesar seringkali menjadi molekul ion
yang terionisasi tapi belum berfragmentasi, puncak lain dari massa
mempresentasikan fragment bermuatan ion ini. Massa dari fragment ini
dapat memberikan petunjuk dari sample yaitu struktur dan molekul
asalanya.

Sample cari diletakkan dalam tabung kecil seperti yang terleihat di

gambar, digunakan sample dari limonine sebuah senyawa akkena yang
dapat diperoleh dari kulit buah jeruk, hanya sedikit sample yang
diperlukan. Spektrometri massa dapat mendeteksi molekul hingga 10 – (-
12) mol. Sample yang bersifat volitle dapat berjalan dengan rapi,
sedangkan untuk pelarut yang kurang volatile yang dilarutkan dalam
pelarut seperti dikloromethana yang mana menguap. Tabung sample
kemudian dimasukkan kedalam instrument dan dilakukan proses vakum
ketika instrument digunakan, cairan volatile akan menguap sedangkan
pada larutan yang kurang volatile tekanan rendah didalam instrument dan
dipanaskan hingga terbentuk uap.

Elektron akan keluar melalui katoda yang dipanaskan menuju ke anoda

yangmana energi relative sebesar 70 volt di katoda. Ruang ionisasi
merupakan ruangan dimana ion positif akan dihasilkan, ion positif akan
terbentuk ketika electron berenergi tinggi mengenai molekul sampel. Ion
akan melewati celah, ion positif akan melewati celah diantara plat
berkurva yang membuat ion berbelok sehingga melewati are dengan
 medan elektromagnetik menghasilkan medan magnet vertical. Kemudian
ion berjalan lagi dan kembali dibelokkan hingga akhirnya mengenaik
detector. Jumlah yang ter defleksi dari medan magnet tergantung massa
dari ion. Rasio massa terhadap muatannya tapi kebanyakan ion hanya
memiliki pengisian tunggal. Defleksi yang terjadi juga tergantung dari
kekuatan medannya, ion dengan massa yang berat tidak akan di
defleksikan dengan cukup untuk mencapai detector. Ion dengan massa
yang ringan akan terdefleksi terlalu banyak. Ketika proses berjalan, medan
magnet minungkat secara bertahap sehingga ion dengan massa yang lebih
besar dapat terbaca detector. Spectrum massa dari limonin terlihat seperti
gambar, setiap gambar dari puncak meripresentasikan ion dan massa yang
berbeda dan massanya dalam satuan massa atomic terlihat pada sumbu
horizontal, ketinggian dari puncak mempresentasikan kelimpahan dari ion
tersebut, puncak pada satuan 136 mempresentasikan asal mula ion yang
kehilangan 1 elektron pada punyak massa satuan 121 asal mula ionnya
merupakan group CH3, massa relative molekul 15 (136-121)
menunjukkan bahwa massa molekul retive telah rusak saat dilakukan
ionisasi di ruang vakum dan puncak massa 107 (121-14) bisa jadi berasal
dari bentuk CH2 yang telah terionisasi juga, puncak lain juga diakibatkan
dari penguraian dari group yang lebih kompleks dan penyusunan ulang.
Spectra massa simple menunjukkan massa dari ion dengan angka bulat
sehingga baik untuk digunakan untuk berbagai macam. Meskipun begitu,
instrument ini dapat menunjukkan 3 angka belakang koma atau angka
decimal hingga 3 digit dari unit masa atom, hal ini disebut sprektrum
resolusi tinggi ini mengizikan kita untuk membedakan perbedaan formula
molecular yang memiliki massa molekul relative ke pembulatan angka
terdekat
VIII. Daftar Pustaka
Ilmu Kimia. 2013. Cara Kerja Spektroskopi Massa. Artikel dan Materi
Kimia

Kristianingrum, Susila. 2008. HANDOUT PEKTROSKOPI MASSA.

Jakarta : UI-Press

Permanasari, Anna. 2003. SPEKTROMETRI MASSA (MASS

SPECTROMETRI, MS). Bandung : ITB

Riyanto, Sugeng Dr. M.Si.,Apt. 2005. Spektroscopy 1𝑠𝑡 edition.

Yogyakarta : UGM-Press
 IX. Tabel Pengerjaan

Nama
Pengerjaan Annisa M. Ryan Faricha Fisabil Adinda
Tri Fahreza Elwarda A Prabaswara Maranata S
Cahyati
Cover v
Tujuan v
Prinsip v
Percobaan
Monografi
v
Alat dan Bahan v
(MSDS)
Prosedur v
Justifikasi Hasil v
Resume Video v
Daftar Pustaka v
Tabel v
Pengerjaan