PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT PADA KRIM ANTI JERAWAT

YANG BEREDAR DI KABUPATEN SUBANG DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI ULTRA VIOLET

SKRIPSI
diajukan sebagai salah satu syarat menyesesaikan Program Sarjana (S1) pada Jurusan Farmasi
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Al-Ghifari

Oleh :

RIDWAN MAHPUDIN

D1A130766

UNIVERSITAS AL-GHIFARI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN FARMASI

BANDUNG

2016
 LEMBAR PENGESAHAN

JUDUL : PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT PADA KRIM

ANTI JERAWAT YANG BEREDAR DI KABUPATEN
SUBANG DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI
ULTRA VIOLET
PENYUSUN : RIDWAN MAHPUDIN

NIM : D1A130766

setelah membaca skripsi ini dengan seksama, menurut pertimbangan kami telah memenuhi

persyaratan ilmiah sebagai suatu skripsi.

Bandung, Juli 2016

Menyetujui

Pembimbing I Pembimbing II

Senadi Budiman, M.Si Ginayanti Hadisoebroto, M.Si.,Apt

 ABSTRAK

Asam salisilat adalah obat topikal yang digunakan untuk mengobati sejumlah
masalah kulit, seperti jerawat, ketombe dan masalah kulit lainnya. Asam
salisilat juga memiliki efek samping mulai dari yang ringan hingga yang berat.
Salah satu efek samping ringan yang sering terjadi adalah kulit kering.
Persyaratan asam salisilat dalam krim anti jerawat berdasarkan surat
keputusan Kepala Badan POM RI No.HK.00.05.4.1745 tanggal 5 Mei 2003
yaitu tidak boleh lebih dari 2%. Tujuan penelitian ini untuk menentukan kadar
asam salisilat pada krim anti jerawat yang beredar di pasar maupun Skin Care
di Kabupaten Subang. Analisis kualitatif menggunakan Kromatografi Lapis
Tipis (KLT) dengan fase gerak toluen dan asam asetat glasial (4:1) dan uji
warna dengan menggunakan pereaksi FeCl3. Sedangkan analisis kuantitatif
asam salisilat pada krim anti jerawat menggunakan pelarut etanol 95% dan
diukur dengan spektrofotometer UV. Validasi metode dilakukan untuk
membuktikan bahwa metode yang digunakan telah memenuhi persyaratan.
Kadar asam salisilat yang memenuhi batas persyaratan adalah sampel ZY
0,790%, SC 1,55%, IN 0,787%, dan UV 2,332%. Sedangkan sampel SH 3,09
%, FA 4,6% dan DR 4,67% tidak memenuhi persyaratan karena melebihi ba-
tas kadar maksimum asam salisilat yang ditentukan oleh BPOM yaitu lebih
dari 2%.

Kata Kunci : Krim Anti Jerawat,asam salisilat, Kromatografi Lapis tipis

(KLT), Spektrofotometri Ultraviolet.

i
 ABSTRACT

Salicylic acid is a topical medication used to treat a number of skin problems, such as
acne, dandruff and others. Salicylic acid also has side effects ranging from mild to severe.
Some mild side effects that often occur was the dry skin. Requirements of salicylic acid in
anti acne cream, based on the decision letter of the head of BPOM RI No.HK. 00.05.4.1745
dated May 5, 2003, which should not be more than 2%. The purpose of this research was to
determine the levels of salicylic acid on anti acne cream that circulating in the market and
Skin Care in Subang Regency. Qualitative analysis using thin-layer chromatography (TLC)
with mobile phase toluen and glacial acetic acid (4:1), and also color test by using a
reactant FeCl3. Whereas quantitative analysis of salicylic acid acne creams using 95%
ethanol solvent and measured by UV spectrophotometry. Method validation is performed to
prove that the method has meet the requirements. Salicylic acid levels that meet the
requirements are the samples ZY 0.790%, SC 1.55%, IN 0.787%, and UV 2.332%. While
the sample SH 3.09%, FA 4.6% and DR 4.67%, did not meet the requirements because it
exceeds the maximum levels of salicylic acid, which is determined by the BPOM ie not
more than 2%.
Keyword: Anti Acne Cream, salicylic acid, ataipis Layer Chromatography (TLC),
Ultraviolet Spectrophotometry.

ii
 KATA PENGANTAR

Alhamdulilah, puji syukur ke hadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala
rahmat yang dilimpahkan-Nya sehingga pada akhirnya penulis dapat
menyelesaikan skripsi ini dengan judul “Penetapan Kadar Asam Salisilat Pada
Krim Anti Jerawat Yang Beredar Di Kabupaten Subang Dengan Metode
Spektrofotometri Ultra Violet”. Penulis membuat skripsi ini untuk memenuhi
sebagian persyaratan dalam memperoleh gelar Sarjana Strata 1 (S1) pada Program
Studi Farmasi Fakultas Mipa Universitas Al-Ghifari.
Selama melakukan penelitian dan penyusunan skripsi, penulis telah
mendapatkan banyak masukan dan dukungan dari berbagai pihak yang sangat
membantu dan bermanfaat dalam penyelesaian skripsi ini, Penulis menyadari
bahwa penulisan skripsi ini tidak mungkin akan terwujud apabila tidak ada
bantuan dari berbagai pihak. Melalui kesempatan ini izinkan penulis
menyampaikan ucapan rasa terima kasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Bapak Dr. H. Didin Muhafidin, S.IP., M.Si, selaku Rektor Universitas

Al-Ghifari Bandung

2. Bapak Ardian Baitariza, M.Si., Apt, selaku Dekan Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas al-Ghifari Ban-

dung.

3. Ibu Dytha Andri Deswati, M.Si., Apt, selaku Ketua Jurusan Farmasi

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas al-

Ghifari Bandung.

4. Bapak Senadi Budiman, M.Si, selaku Pembimbing I yang selalu

bersedia memberikan arahan dalam penyusunan skripsi ini.

iii
 5. Ibu Ginayanti Hadisoebroto, M.Si., Apt, selaku Pembimbing II yang

selalu bersedia memberikan arahan dalam penyusunan skripsi ini.

6. Ibu Sri Maryam, S.Si., Apt, selaku dosen wali kelas B angkatan 2012.

7. Kedua Orang tua yang selalu memberikan dukungan dan semangat

yang luar biasa, pengorbanan, dan ketulusannya baik do’a maupun

materi sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Semoga Al-

lah SWT senantiasa melimpahkan rahmat dan ridho-Nya kepada

keduanya.

8. Teruntuk Risna Yunia Andini, S.Farm terima kasih untuk motifasi dan

dukungannya.

9. Semua pihak yang telah mendukung skripsi ini, yang tidak dapat

penulis sebutkan satu persatu

Semoga Tuhan yang Maha Esa melimpahkan rahmat-Nya dan membalas

semua amal kebaikan mereka. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh

dari sempurna, karena terbatasnya kemampuan dan pengalaman penulis. Oleh

karena itu, segala kritik dan saran yang membangun akan penulis terima dengan

senang hati.

Akhir kata, semoga skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi semua

pihak yang berkepentingan.

Bandung, Juli 2016

Penulis

iv
 DAFTAR ISI

Halaman

ABSTRAK ...................................................................................................................... i
ABSTRACT ................................................................................................................... ii
KATA PENGANTAR ................................................................................................... iii
DAFTAR ISI ................................................................................................................... v
DAFTAR LABEL ........................................................................................................ vii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................................. viii
DAFTAR LAMPIRA ..................................................................................................... ix

2.4.3 Instrumen Spektrofotometri UV-Visible ........................................ 14

1.1 Validasi Metode....................................................................................... 15
2.5.1 Linieritas ......................................................................................... 15
2.5.2 Akurasi ........................................................................................... 16
2.5.3 Presisi ............................................................................................. 17
2.5.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ................................................ 17

BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Alat .......................................................................................................... 19
3.2 Bahan ....................................................................................................... 19
3.3 Metode Penelitian .................................................................................... 19
3.3.1 Pengambilan Sampel ...................................................................... 19
3.3.2 Pembuatan Larutan Uji Sampel Krim ............................................ 20
3.3.3 Pembuatan Larutan Baku Asam Salisilat ....................................... 20
3.3.4 Uji Warna FeCl3 ............................................................................. 20
3.3.5 Kromatografi Lapis Tipis (KLT) ................................................... 20
3.3.6 Identifikasi Kromatografi Lapis Tipis (KLT) ................................ 21
3.3.7 Validasi Metode ............................................................................. 23

v
 3.3.8 Penetapan Kadar Asam Salisilat Secara Spektrofotometri Ul-
tra Violet ........................................................................................ 23

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Sampel ..................................................................................................... 24
4.2 Uji Warna FeCl3 ...................................................................................... 24
4.3 Kromatografi Lapis Tipis (KLT) ............................................................. 25
4.4 Validasi Metode....................................................................................... 26
4.5 Penetapan Kadar Asam Salisilat .............................................................. 31

BAB V SIMPULAN DAN SARAN

5.1 Simpulan .................................................................................................. 32
5.2 Saran ........................................................................................................ 32

DAFTAR PUSTAKA .................................................................................................... 33

LAMPIRAN................................................................................................................. 36

vi
 DAFTAR TABEL

Tabel Halaman
4.1 Uji Warna Sampel Krim dengan FeCl3 ..................................................................... 25
4.2 Hasil KLT Sampel Krim ........................................................................................... 26
4.3 Hasil Pengukuran Linieritas ...................................................................................... 27
4.4 Parameter Penentuan Akurasi ................................................................................... 29
4.5 Hasil Pengukuran Parameter Presisi ......................................................................... 30
4.6 Kadar Asam Salisilat dalam Sampel Krim................................................................ 31

vii
 DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman
2.1 Struktur kimia asam salisilat ...................................................................................... 7
2.2 Diagram Spektrofotometer UV-Visible .................................................................... 14
4.1 Kurva linieritas konsentrasi terhadap absorbansi ..................................................... 28

viii
 DAFTAR LAMPIRAN

Halaman
Lampiran I : Sampel Krim yang Digunakan ................................................................. 36
Lampiran II : Hasil Uji Warna dengan FeCl3.................................................................. 37
Lampiran III : Hasil Identifikasi Kromatografi Lapis Tipis (KLT) ................................ 38

ix
 BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kosmetik adalah bahan atau campuran bahan yang dikenakan pada kulit

manusia untuk membersihkan, memelihara, menambah daya tarik serta merubah

rupa. Karena terjadi kontak antara kosmetika dengan kulit, maka kosmetika akan

diserap oleh kulit dan masuk ke bagian yang lebih dalam dari tubuh.

(Wasitaatmadja, 1997)

Krim adalah sediaan setengah padat, berupa emulsi kental mengandung air

tidak kurang dari 60% dan dimaksudkan untuk pemakaian luar, krim juga bisa di

gunakan sebagai emolien atau pemakaian obat pada kulit atau skin care dan

perawatan pada rambut atau hair care. ( Depkes RI., 1979).

Asam salisilat telah digunakan sebagai bahan terapi topikal dalam bidang

dermatologi, dan telah lama dikenal dengan khasiat utama sebagai bahan

keratolitik. Hingga saat ini asam salisilat masih digunakan dalam terapi veruka,

kalus, psoriasis, dermatitis seboroik pada kulit kepala, dan iktiosis.

Penggunaannya semakin berkembang sebagai bahan peeling dalam terapi penuaan

kulit, hiperpigmentasi pascainflamasi, dan akne. Efek samping lokal yang sering

dijumpai pada penggunaan asam salisilat adalah dermatitis kontak. Beberapa

kepustakaan melaporkan adanya toksisitas sistemik akibat absorpsi perkutan.

Toksisitas asam salisilat, meskipun jarang, dapat menimbulkan komplikasi yang

serius. (Sulistyaningrum. 2012)

1
 Asam salisilat adalah obat topikal yang digunakan untuk mengobati

sejumlah masalah kulit, seperti jerawat, ketombe, dan masalah kulit lainnya.

Asam salisilat juga bisa digunakan untuk antiseptik serta digunakan pula

sebagai bahan utama untuk aspirin. Ketika digunakan untuk anti jerawat,

asam salisilat akan mencegah sel-sel kulit mati menutup folikel rambut

sehingga mencegah penyumbatan pori-pori yang dapat menyebabkan

jerawat. Asam salisilat sangat iritatif, kadarnya yang tinggi dalam sediaan

kosmetik ternyata memiliki dampak bagi kesehatan tubuh, mulai dari

dampak yang ringan hingga yang berat. Pengetahuan dan informasi akan

bahaya kandungan asam salisilat yang terkandung dalam sediaan kosmetik

ini tidak sepenuhnya diketahui oleh masyarakat luas. Oleh karena itu perlu

dilakukan pengujian kadar asam salisilat untuk melindungi masyarakat dari

bahaya penggunaan asam salisilat dengan konsetrasi tinggi dalam kosmetik.

BPOM telah menetapkan kadar maksimun yang diizinkan terkandung dalam

produk kosmetik, termasuk anti produk jerawat tidak boleh lebih dari 2 %.

(Wasitaatmadja M.S, 1997)

1.2 Identifikasi Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas, maka permasalahan yang dapat

teridentifikasi dalam penelitian ini adalah:

1. Berapa kadar asam salisilat yang terdapat di dalam kosmetika krim anti

jerawat yang terdapat di Pasaran dan Skin Care Kabupaten Subang.?

2
2. Apakah kosmetika krim anti jerawat yang beredar di pasaran dan di Skin

Care Kabupaten Subang telah memenuhi standar kesehatan yang telah di

tetapkan oleh Peraturan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan RI.?

1.3 Tujuan Penelitian

Tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Menentukan kadar asam salisilat pada krim anti jerawat yang beredar di

pasar dan Skin Care di Kabupaten Subang.

2. Mengetahui batas kandungan asam salisilat maksimum yang ditentukan oleh

Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BPOM RI).

1.4 Kegunaan Peenelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat membuktikan keamanan kosmetika

krim anti jerawat yang beredar di Kabupaten Subang yang lolos uji keamanan ser-

ta menambah pengetahuan, khususnya tentang identifikasi asam salisilat dalam

krim anti jerawat yang beredar di pasar dan Skin Care dengan menggunakan

metode Kromatografi Lapis Tipis (KLT) dan Spektrofotometri UV-Vis.

1.5 Metode Penelitian

Penelitian ini dilakukan melalui tahapan kerja sebagai berikut :

1. Pengumpulan sampel.

2. Pembuatan larutan uji

3. Pembuatan Larutan Baku Asam Salisilat

3
 a) Pembuatan larutan baku asam salisilat 1000 ppm

b) Pembuatan larutan baku asam salisilat 500 ppm

4. Analisis Kuantitatif

a) Uji Warna Larutan FeCl3

b) Identifikasi kromatografi lapis tipis (KLT)

1. Pembuatan larutan pengembang

2. Identifikasi sampel dengan KLT

5. Analisis Kualitatif

a) Validasi metode

1 Linieritas

2 Akurasi

3 Presisi

4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

b) Penetapan Kadar Asam salisilat Secara Spektrofotometri Ultra Violet

1.6 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan dari mulai bulan Februari 2016 sampai dengan Juli

2016 di Laboratorium Kimia Farmasi Analisis, Jurusan Farmasi, Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (MIPA) Universitas Al-Ghifari Ban-

dung.

4
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kosmetika

Kosmetik menjadi kebutuhan penting di kehidupan sehari-hari, digunakan

setiap saat sejalan dengan meningkatnya pertumbuhan penduduk dan kebutuhan

pasar. Penggalian arkeologi menegaskan bahwa kosmetik digunakan pada

permulaan jaman batu dan dapat diasumsikan bahwa kosmetik memiliki sejarah

yang panjang. Kosmetik merupakan perlindungan tubuh bagian luar, seiring

dengan perkembangan jaman masyarakat menjadi lebih modern maka kegunaan

kosmetik juga semakin berkembang. Tujuan utama dari penggunaan kosmetik

dalam masyarakat adalah untuk kegunaan higienis pribadi, menambah kecantikan

melalui penggunaan make up, menambah kepercayaan diri dan menambah

ketenangan, melindungi kulit dan rambut dari kerusakan sinar ultra violet, polusi

udara, serta faktor-faktor lingkungan lain, mencegah penuaan, dan secara umum

membantu orang menjadi lebih cantik. (Wasitaatmadja, 1997)

Pemakaian bahan kosmetika tertentu dalam jangka waktu yang lama akan

dapat menyebabkan timbulnya jerawat. Bahan yang dapat dan sering

menyebabkan timbulnya jerawat ini terdapat pada berbagai krim muka seperti

bedak, bedak dasar (foundation), pelembab (moisturiser) dan krim penahan sinar

matahari (sunscreen) (Siregar, 2005).

5
6
Komposisi utama dari kosmetik adalah bahan dasar yang berkhasiat, bahan aktif

dan ditambah bahan tambahan lain seperti : bahan pewarna, bahan pewangi. Pada

pencampuran bahan-bahan tersebut harus memenuhi kaidah pembuatan kosmetik,

ditinjau dari berbagai segi teknologi pembuatan kosmetik termasuk farmakologi,

farmasi, kimia teknik dan lainnya. (Wasitaatmadja, 1997)

Krim merupakan suatu sediaan berbentuk setengah padat, mengandung

satu atau lebih bahan kosmetik terlarut atau terdispersi dalam bahan dasar yang

sesuai, berupa emulsi kental mengandung tidak kurang 60 % air ditujukan untuk

pemakaian luar. Krim diformulasikan sebagai emulsi air dalam minyak (water in

oil, W/O) seperti penyegar kulit atau minyak dalam air (oil in water,O/W) seperti

susu pembersih. ( Anief, 1993)

Kualitas krim meliputi :

a. Mudah dioleskan merata pada kulit.

b. Mudah dicuci bersih dari daerah lekatan.

c. Tidak menodai pakaian.

d. Tidak berbau tengik.

e. Bebas partikulat keras dan tajam.

f. Tidak mengiritasi kulit.

Adapun bahan dasar krim misalnya dalam krim pelembab adalah : mineral oil,

lanolin, paraffin wax, olive oil, dan bahan tambahan lainnya. (Ditjen POM, 1985)

2.2 Asam Salisilat

Asam salisilat merupakan zat anti akne sekaligus keratolitik yang lazim

diberikan secara topikal. Penggunaanya dalam kosmetik anti akne atau karatolitik

6
merupakan usaha untuk meningkatkan kemampuan kosmetika tersebut dalam

perawatan kulit yang berjerawat. Asam salisilat berkhasiat keratolitis dan sering

digunakan sebagai obat ampuh terhadap kutil kulit, yang berciri penebalan epi-

dermis setempat dan disebabkan oleh infeksi dengan virus papova. Asam salisilat

sangat iritatif, sehingga hanya digunakan sebagai obat luar. Derivatnya yang dapat

dipakai secara sistemik adalah ester salisilat dan asam organik dengan subtitusi

pada gugus hidroksil misalnya asetosal. (Wasitatmadjo M.S.1997)

Asam salisilat telah digunakan sebagai bahan terapi topikal. Dalam bidang

dermatologi, asam salisilat telah lama dikenal dengan khasiat utama sebagai

bahan keratolitik. Hingga saat ini asam salisilat masih digunakan dalam terapi

veruka, kalus, psoriasis, dermatitis seboroik pada kulit kepala, dan iktiosis.

Penggunaannya semakin berkembang sebagai bahan peeling dalam terapi penuaan

kulit, hiperpigmentasi pascainflamasi dan akne. Efek samping lokal yang sering

dijumpai pada penggunaan asam salisilat adalah dermatitis kontak, beberapa

kepustakaan melaporkan adanya toksisitas sistemik akibat absorpsi perkutan.

Toksisitas asam salisilat, meskipun jarang, dapat menimbulkan komplikasi yang

serius (Sulistyaningrum. 2012)

2.2.1 Struktur Kimia Asam Salisilat

Gambar 2.1

Struktur asam salisilat

7
 Asam salisilat, dikenal juga dengan 2-hydroxy-benzoic acid atau

orthohydrobenzoic acid, memiliki struktur kimia C7H6O3 . Asam salisilat

memiliki pKa 2,97. dapat diekstraksi dari pohon willow bark, daun wintergreen,

spearmint, dan sweet birch. Saat ini asam salisilat telah dapat diproduksi secara

sintetik. Bentuk makroskopik asam salisilat berupa bubuk kristal putih dengan

rasa manis, tidak berbau, dan stabil pada udara bebas. Bubuk asam salisilat sukar

larut dalam air dan lebih mudah larut dalam lemak. Sifat lipofilik asam salisilat

membuat efek klinisnya terbatas pada lapisan epidermis.

2.2.2 Toksisitas Asam Salisilat

Asam Salisilat sering digunakan untuk mengobati segala keluhan ringan

dan tidak berarti sehingga banyak terjadi penyalahgunaan obat bebas ini.

Keracunan salisilat yang berat dapat menyebabkan kematian, tetapi umumnya

keracunan salisilat bersifat ringan. Gejala saluran cerna lebih menonjol pada

intoksikasi asam salisilat. Efek terhadap saluran cerna, perdarahan lambung yang

berat dapat terjadi pada dosis besar dan pemberian contoh kronik. Salisilisme dan

kematian terjadi setelah pemakaian secara topikal. Gejala keracunan sistemik akut

dapat terjadi setelah penggunaan berlebihan asam salisilat di daerah yang luas

pada kulit, bahkan sudah terjadi beberapa kematian. Pemakaian asam salisilat

secara topikal pada konsetrasi tinggi juga sering mengakibatkan iritasi lokal,

peradangan akut, bahkan ulserasi. Untuk mengurangi absorpsinya pada

penggunaan topikal maka asam salisilat tidak digunakan dalam penggunaan

jangka lama dalam konsentrasi tinggi, pada daerah kulit yang luas dan pada kulit

rusak, (denny .2010).

8
 Persyaratan kadar asam salisilat dalam krim anti jerawat berdasarkan Surat

keputusan Kepala Badan POM RI No. HK.00.05.4.1745 tanggal 5 Mei 2003 yaitu

tidak boleh lebih dari 2%.

2.3 Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Kromatografi lapis tipis adalah suatu teknik pemisahan komponenkomponen

campuran senyawa-senyawa yang melibatkan partisi suatu senyawa di antara padatan

penyerap (adsorbent, fasa diam) yang dilapiskan pada pelat kaca atau plastik kaku dengan

suatu pelarut (fasa gerak) yang mengalir melewati adsorbent (padatan penyerap).

Pengaliran pelarut dikenal sebagai proses pengembangan oleh pelarut (elusi). Karena

kesederhaan dan kecepatan analisisnya, KLT mempunyai peranan penting dalam

pemisahan senyawa-senyawa yang volatilitasnya relatif rendah, baik senyawa organik

maupun senyawa anorganik. Di dalam analisis dengan KLT, suatu contoh dalam jumlah

yang sangat kecil ditempatkan (sebagai titik noda) di atas permukaan pelat tipis 24 fasa

diam (adsorbent), kemudian pelat diletakkan dengan tegak dalam bejana pengembang

yang berisi sedikit pelarut pengembang. Oleh aksi kapiler, pelarut mengembang naik

sepanjang permukaan lapisan pelat dan membawa komponen-komponen contoh.

Komponen-komponen contoh memanjat pelat KLT dengan kecepatan yang berbeda-beda,

tergantung pada kelarutan komponen dalam pelarut dan derajat kekutan komponen

teradsorbsi pada fasa diam. Hasilnya adalah sederetan bercak-becak (nodanoda) yang

tegak lurus terhadap permukaan pelarut dalam bejana (Tri Utami, 2014).

2.3.1. Prinsip Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Kromatografi Lapis Tipis merupakan metode pemisahan komponen-

komponen atas dasar perbedaan adsorpsi partisi oleh fase diam di bawah gerak

9
pelarut pengembang atau pelarut pengembang campur. pemilihan pelarut sangat

dipengaruhi oleh macam dan polaritas zat-zat kimia yang dipisahkan. KLT dapat

dipakai dengan dua tujuan, pertama dipakai selayaknya sebagai metode untuk

mencapai hasil kualitatif atau preparative. kedua dipakai untuk menjajaki sistem

pelarut dan sistem penyangga yang akan dipakai dalam kromatografi kolom atau

kromatografi cair kinerja tinggi. (Gritter,1991)

Kromatograpi lapis tipis merupakan salah satu analisis kualitatif dari satu

sampel yang ingin dideteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel

berdasarkan kepolaran. Seluruh bentuk kromatografi bekerja berdasarkan prinsip

yang sama. Pada identifikasi noda atau penampakan noda, jika noda bewarna

dapat langsung diperiksa dan ditentukan harga RF. RF merupakan nilai dari jarak

relatif pada pelarut. Harga RF dihitung sebagai jarak yang ditempuh oleh

komponen dibagi dengan jarak tempuh oleh eluen (fase gerak) untuk setiap

senyawa berlaku rumuus sebagai berikut:

Nilai RF dapat dihitung dengan menggunakan perbandingan sebagaimana dalam

persamaan:

Rf = jarak yang ditempuh noda

jarak ditempuh pelarut

Nilai maksimum Rf adalah 1 dan ini dicapai ketika solute mempunyai

perbandingan distribusi (D) dan faktor retensi (k’) sama dengan 0 yang berisi so-

lute bermigrasi dengan kecepatan yang sama dengan fase gerak. Nilai Minimun

Rf adalah 0 dan ini teramati jika solute tertahan pada posisi titik awal permukaan

fase diam. (Gritter,1991)

10
2.4 Spektrofotometri Uv-Visibel

Spektrofotometri adalah cabang analisis instrumental yang mencakup

seluruh metoda pengukuran berdasarkan interaksi antara suatu spektrum sinar

(Radiasi Elektro Magnetik/REM) dengan larutan molekul atau atom.

Spektrofotometri Uv-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada

molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri Uv-vis lebih banyak dipakai

untuk analisis, sehinga spektrofotometri Uv-Vis lebih banyak dipakai untuk

analisis kuantitatif dibanding kualitatif. (Depkes RI, 1995)

Spektrofotometer Uv-Vis apabila radiasi elektromagnetik pada daerah ul-

traviolet dan sinar tampak melalui senyawa yang memiliki ikatan-ikatan rangkap,

sebagian dari radiasi biasanya diserap oleh senyawa. Jumlah radiasi yang diserap

tergantung pada panjang gelombang radiasi dan struktur senyawa. Penyerapan

sinar radisi disebabkan oleh pengurangan energi dari sinar radiasi pada saat

elektron-elektron dalam orbital berenergi rendah tereksitasi ke orbital berenergi

lebih tinggi. Ada empat kemungkinan radiasi elektromagnetik pada molekul atau

atom akan mengalami perubahan energi eksitasi yang berupa : energi translasi,

energi rotasi, energi vibrasi, dan energi elektronik. Radiasi cahaya UV-Vis pada

molekul atau atom akan menyebabkan energi elektronik, oleh sebab itu spektra

UV-Vis disebut juga spektra elektronik sebagai akibat transisi antara dua tingkat

energi elektron dari molekul atau atom. (Mulja M dkk 1990)

2.4.1 Prinsip Spektrofotometri Uv-vis

Spektrofotometri uv-vis pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet

(200-400 nm) dan sinar tampak (400-800 nm) oleh suatu senyawa. Serapan

11
cahaya uv atau cahaya tampak mengakibatkan transisi elektronik, yaitu promosi

elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang berenergi rendah ke orbital

keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Panjang gelombang cahaya uv atau

cahaya tampak bergantung pada mudahnya promosi elektron.

2.4.2 Penggunaan Spektrofotometri UV-Visible

A. Analisis Kualitatif

Data spektrum UV-Vis secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk

identifikasi kualitatif obat atau metabolitnya. Akan tetapi jika digabung dengan

cara lain seperti spektroskopi infra merah, resonansi magnet inti, dan spektroskopi

massa, maka dapat digunakan untuk maksud identifikasi / analisis kualitatif suatu

senyawa tersebut. Data yang diperoleh dari spektroskopi UV-Vis adalah panjang

gelombang maksimal, intensitas, efek pH, dan pelarut; yang kesemuanya itu dapat

diperbandingkan dengan data yang sudah dipublikasikan.

B. Analisis Kuantitatif

Dalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan

(larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya.

Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas

sinar yang diserap jika tidak ada bahan penyerap lainnya. Intensitas atau kekuatan

radiasi cahaya sebanding dengan jumlah foton yang melalui satu satuan luas

penampang per detik. Serapan dapat terjadi jika foton / radiasi yang mengenai

cuplikan memiliki energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan untuk

menyebabkan terjadinya perubahan tenaga. (Gandjar dan Rohman, 2007)

12
 Hubungan antara kadar dengan intensitas sinar yang diserap oleh sampel

yang dianalisis dinyatakan oleh hukum Lambert-Berr dalam bentuk persamaan

sebagai berikut :

Log Io/I = A=a.b.C

Dimana:

Io = intensitas sinar sebelum melewati sampel

I = intensitas sinar setelah melewati sampel

A = absorban

a = absorptifitas molekul

b = ketebalan kuvet

C = konsentrasi larutan

Oleh karena a dan b nilainya tetap (wadah yang dipakai spesifik), maka A

berbanding lurus dengan C (konsentrasi larutan). Dalam penurunan hukum ini

dianggap bahwa, (1) radiasi yang masuk adalah monokromatik, (2) spesies

penyerap tidak tergantung satu terhadap lainnya dalam proses penyerapan, (3)

penyerapan terjadi dalam volume yang mempunyai luas penampang yang sama,

(4) dengan radiasi tenaga adalah cepat (tidak terjadi fluorosensi), dan (5) indeks

bias tak tergantung pada konsentrasi (tidak berlaku pada konsentrasi yang tinggi),

(Sastrohamidjojo, H., 1985 ).

Spektrofotometer UV-Vis mempunyai keuntungan yaitu mengadakan

interaksi (serapan) yang selektif dan karakteristik terhadap gugus-gugus dalam

molekul-molekul yang sangat kompleks.

13
2.4.3 Instrumen Spektrofotometri UV-Visible

Spektrofotometer dapat digunakan untuk mengukur besarnya energi yang

diabsorpsi / diteruskan. Jika radiasi yang monokromatik melewati larutan yang

mengandung zat yang dapat menyerap, maka radiasi ini akan dipantulkan,

diabsorpsi oleh zatnya dan sisanya ditransmisikan. (Gandjar dan Rohman, 2007)

Suatu diagram sederhana spektrofotometer UV-Visible ditunjukkan oleh gambar

2.2.

Gambar 2.2

Diagram Spektrofotometer UV-Visible

Dengan komponen–komponennya meliputi sumber–sumber sinar, monokromator,

dan sistem optik.

a. Sumber– sumber lampu; lampu deuterium digunakan untuk daerah Ultra Violet

pada panjang gelombang dari 190-350 nm, sementara lampu halogen kuarsa

atau lampu tungsten digunakan untuk daerah visibel (pada panjang gelombang

antara 350-900 nm) (Gandjar dan Rohman, 2007).

14
b. Monokromator; digunakan untuk mendispersikan sinar ke dalam komponen–

komponen panjang gelombangnya yang selanjutnya akan dipilih oleh celah

(slit). (Gandjar dan Rohman, 2007)

c. Optik–optik ; dapat di desain untuk memecahkan sumber sinar sehingga sinar

melewati 2 kompartemen, dan sebagaimana dalam spektrofotometer berkas

ganda (double beam), suatu larutan blanko dapat digunakan dalam satu

kompartemen untuk mengkoreksi pembacaan atau spektrum sampel. (Gandjar

dan Rohman, 2007)

2.5 Validasi

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter

tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parame-

ter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter

analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis diuraikan dan

didefinisikan sebagaimana cara penentuan. ( Denny.2010)

2.5.1 Linearitas

Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon

secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik,

proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Keberterimaan linearitas

apabila nilai r > 0,98. Rentang adalah pernyataan batas terendah dan tertinggi

analit yang sudah ditunjukkan, dapat ditetapkan dengan kecermatan,

keseksamaan, dan linearitas yang dapat diterima. ( Denny. 2010)

Secara matematis nilai r dapat dihitung dengan menggunakan rumus :

15
r =
–

Keterangan : r = koefisien korelasi

xi = konsentrasi analit setiap ulangan

x = konsentrasi analit rata-rata

yi = luas puncak setiap ulangan

y = luas puncak rata-rata

2.5.2 Akurasi

Akurasi adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analis

dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen

perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan hasil analis

sangat tergantung kepada sebaran galat sistematik di dalam keseluruhan tahapan

analisis. Oleh karena itu untuk mencapai kecermatan yang tinggi hanya dapat

dilakukan dengan cara mengurangi galat sistematik tersebut seperti menggunakan

peralatan yang telah dikalibrasi. (Denny tirta lenggana.2010)

Nilai perolehan kembali bergantung pada matriks sampel, prosedur proses

sampel, dan konsentrasi analit. Batas penerimaan PK adalah 80-110%. Perolehan

kembali ditentukan menggunakan rumus :

Keterangan : a = konsentrasi perolehan kembali

b = konsentrasi standar

16
2.5.3 Presisi

Keseksamaan pada prosedur analisis menunjukkan kedekatan nilai antar seri

kadar pengukuran yang diperoleh dari beberapa sampel yang memiliki

homogenitas yang sama. Presisi dapat dipertimbangkan pada tiga tingkat yaitu

ripitabilitas, presisi antara dan reprodusibilitas. Presisi prosedur analisis biasanya

ditunjukkan menggunakan standar deviasi, koefisien variasi (CV) dari seri

pengukuran (Denny.2010).

Nilai standar deviasi dan persen koefisien variasi dapat dihitung dengan

mengikuti persamaan ekivalen:

KV =

Syarat nilai keseksamaan yang diterima adalah <2% . (Harmita, 2004)

2.6.4 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Batas deteksi dari prosedur analisis individu adalah jumlah terkecil analit

dalam sampel yang dapat dideteksi tanpa memerlukan kuantifikasi sebagai nilai

yang tepat. Batas kuantitasi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat

diukur secara kuantitatif dengan presisi dan akurasi yang sesuai. Batas kuantitasi

merupakan parameter uji kuantitatif untuk senyawa dalam tingkat rendah dalam

matrik sampel, dan digunakan secara khusus untuk pengukuran kemurnian atau

produk degradasi. (Denny.2010)

Pada analisis instrumen batas deteksi dapat dihitung dengan mengukur

respon blangko beberapa kali lalu dihitung simpangan baku respon blangko dan

formula dibawah ini dapat digunakan untuk perhitungan :

17
 Q=

Keterangan : Sb = simpangan baku respon analitik dari blanko

S1 = arah garis linear (kepekaan arah) dari kurva antara respon

terhadap. (Harmita, 2004)

18
 BAB III

METODELOGI PENELITIAN

3.1 Alat Penelitian

Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah labul ukur, Breaker glass,

pipet volume, spatel, pipet tetes, corong, alumunium foil, batang pengaduk, pipa

kapiler, timbangan analitik, bejana kromatografi, kertas saring Whattman no.41,

silika gel 60F254 siap pakai (8 cm x 1cm) spektrofotometer UV-Vis (shimadzu),

kuvet kuarsa.

3.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah krim anti jerawat yang

diperoleh di pasaran dan Skin care di Kabupaten Subang. Sedangkan bahan kimia

yang digunakan adalah baku Asam salisilat, etanol 95% (Teknis Sakura), Asam

asetat glacial (Teknis Sakura), Toluena (Teknis) dan FeCl3.

3.3 Metode Penelitian

3.3.1 Pengambilan Sampel

Sampel krim anti jerawat yang diperoleh diambil dari pasar dan skin care

yaitu Pasar Kalijati, Pasar Purwadadi, Pasar Pujasera, Pasar Pagaden, Pasar

Pamanukan, Skin Care SH dan Skin Care FA yang berada di Kabupaten Subang.

19
3.3.2 Pembuatan Larutan Uji Sampel Krim

Sejumlah sampel krim anti jerawat yang mengandung asam salisilat

ditimbang sebayak 1.00 g, ditambahkan etanol 95% 25 mL, diaduk sampai

homogen, kemudian dibiarkan mengendap, disaring dan difitrat dalam labu ukur

25 mL. Endapan ditambah etanol 95%, diaduk, disaring dan filtrat dimasukkan ke

dalam labu ukur, ditambahkan etanol sampai tanda batas. (BPOM, 2011).

3.3.3 Pembuatan Larutan Baku Pembanding Asam Salisilat

A. Pembuatan Larutan Baku Asam Salisilat 1000 ppm

Dibuat larutan 50 mg baku pembanding asam salisilat, dimasukan ke

dalam labu terukur 50 mg yang dilarutkan dalam 50 mL etanol 95%.

B. Pembuatan Larutan Baku Asam Salisilat 500 ppm

Diambil 25 mL larutan asam salisilat 1000 ppm dimasukan ke dalam labu

ukur 50 mL, lalu ditambahkan etanol 95% hingga tanda batas, (BPOM,

2011).

3.3.4 Uji warna

Sampel krim anti jerawat yang telah dilarutkan dengan 25 mL dengan

etanol 95%, dipipet sebanyak 2 tetes pada plat tetes lalu tambahkan larutan FeCl3

sebanyak satu tetes, lihat perubahan warna (Fatma, 2013).

3.3.5 Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

1. Pembuatan Larutan Pengembang

Masukkan larutan Toluena – Asam asetat glacial ( 4 : 1 ) v/v ke

dalam bejana lalu tutup dengan plat kaca didiamkan hingga eluen tersebut

jenuh (BPOM, 2011).

20
3.3.6 Identifikasi Sampel dengan KLT

Lempeng KLT yang telah diaktifkan dengan cara dipanaskan di dalam ov-

en pada suhu 105°C selama 30 menit dengan membuat batas penotolan dan batas

elusi 10 cm. Larutan uji ditotolkan secara terpisah dengan menggunakan pipa

kapiler dengan jarak 1,5 cm dari bagian bawah lempeng. Jarak antar noda adalah

2,5 cm, kemudian dibiarkan beberapa saat hingga mengering. Lempeng KLT yang

telah mengandung cuplikan dimasukkan ke dalam bejana KLT yang terlebih

dahulu dijenuhkan dengan fase gerak Toluena – Asam asetat glacial (4:1).

Dibiarkan fasa bergerak naik sampai mendekati batas elusi. Lempeng KLT di

angkat dan dibiarkan kering diudara, diamati di bawah sinar UV254 berfluoresensi

memberikan bercak gelap (BPOM, 2011).

3.3.7 Validasi Metode

a) Penentuan Linearitas

Dipipet larutan asam salisilat 100 ppm ke dalam labu ukur 10 mL

berturut-turut 0,3 ml, 0,6 ml, o,9 ml, 1,2 ml, 1,5 ml dan 1,8 ml

ditambahkan etanol 95% sampai tanda batas ke dalam masing-masing labu

ukur tersebut. Dikocok hingga homogen, kemudian diukur serapannya

pada panjang gelombang maksimum yang diperoleh serta menggunakan

larutan blanko.

b) Penentuan Akurasi

Sebanyak 0,3ml, 0,9 ml dan 1,5 ml standar 100 ppm, masing-masing

ditambahkan etanol 95 % pada labu ukur 10 mL hingga tanda batas.

Absorbansi diukur pada panjang gelombang maksimum. Masing-masing

21
konsentrasi dibuat sebanyak tiga kali ulangan. Absorbansi dimasukkan ke

dalam persamaan regresi dari kurva kalibrasi. Konsentrasi perolehan

kembali (PK) dibandingkan dengan nilai yang seharusnya (Gandjar dan

Rohman, 2012).

Keterangan: a = konsentrasi perolehan kembali

b = konsentrasi standar

c) Penentuan Presisi

Sebanyak 1,5 mL standar 100 ppm ditambah etanol 95% pada labu

ukur 10 mL, hingga tanda batas. Absorbansi diukur pada panjang

gelombang maksimum. Larutan ini dibuat sebanyak enam kali ulangan.

Penentuan presisi dinyatakan dengan koefisien variasi atau KV (%)

(Gandjar dan Rohman, 2013).

Keterangan: a = konsentrasi perolehan kembali

b = konsentrasi standar

d) Penentuan batas deteksi (BD) dan batas kuantitasi (BK). (Gandjar

dan Rohman, 2013)

22
3.3.8 Penetapan Kadar Asam salisilat Secara Spektrofotometri UV

Dipipet sebanyak 1 mL larutan uji kemudian dimasukkan ke dalam labu

ukur 10 mL, lalu ditambahkan etanol 95% sampai tanda batas dan homogenkan.

Absorbansi diukur pada panjang gelombang maksimum (235,6 nm).

23
 BAB 1V

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Sampling

Sampel yang diambil dalam penelitian ini harganya bervariasi mulai dari

harga yang murah sampai yang mahal. Sampel yang diambil sebayak 7 sampel

dan ketujuh sampel tersebut diambil dari toko kosmetik yang berada di pasar dan

skin care yang berada di Kabupaten Subang.Sampel yang diambil dari pasar

berinisial krim IN, krim ZY, krim DR, krim SC dan krim UV. Sedangkan dari

skin care yaitu krim skin care FA dan krim skin care SH.

4.2 Uji Warna

Uji warna yang dilakukan pada sampel yaitu dengan menggunakan reagen

FeCl3, untuk memastikan ada tidaknya kandungan asam salisilatnya dan terjadi

perubahan warna menjadi ungu atau ungu kecoklatan. Sampel yang positif

mengandung asam salisilat tercantum pada 4.1 dan gambar uji warna tertera pada

lampiran 1.

24
 Table 4.1

Hasil uji Warna Sampel dan FeCl3

Sample Hasil

DR +

SC +

IN +

ZY +

UV +

SH +

FA +

Keterangan: Semua sampel (+) mengandung Asam Salisilat.

4.3 Kromatografi Lapis Tipis (KLT)

Kromatografi Lapis Tipis (KLT) merupakan cara pemisahan campuran

senyawa menjadi senyawa murninya. Identifikasi pemisahan komponen

menggunakan radiasi sinar Ultraviolet (Gandjar dan Rohman, 2012) Hasil KLT

DILIHAT di bawah sinar ultraviolet, kemudian dihitung harga Rf dengan rumus :

Retention factor (Rf) =

25
Hasil dari identifikasi sampel krim anti jerawat dengan KLT disajikan dalam tabel

4.2 dan gambar hasil identifikasi Kromatografi Lapis Tipis (KLT) terdapat pada

Lampiran II.

Tabel 4.2

Hasil KLT Sampel krim jerawat

Nama Zat Tinggi bercak Rf

Baku pembanding 3,29cm 3,29/7=0,47 cm

asam salisilat

DR 3,9 cm 3,9/7=0,55 cm

SC 3,6 cm 3,6/7=0,51 cm

IN 2,8 cm 2,8/7=0,4 cm

ZY 3 cm 3/7=0,42 cm

UV 3,3 cm 4,9/7=0,47 cm

SH 3,4 cm 3,4/7=0,48 cm

FA 3,6 cm 3,6/7=0,51 cm

Dari hasil analisis diperoleh bahwa Rf sampel dan nilai Rf dari larutan ba-

ku asam salisilat berdekatan. Dimana sesuai parameter pada KLT yang digunakan

untuk identifikasi adalah nilai Rf.

4.4 Validasi Metode

26
 Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap

parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan

bahwa parameter tersebut memenuhi syarat untuk penggunaannya. Parameter

yang dinilai pada validasi yaitu kecermatan (akurasi) , keseksamaan (presisi),

linieritas, batas deteksi dan batas kuantitasi. (Hermita, 2008)

a) Hasil Penentuan Linieritas

Linieritas merupakan metode analisis memberikan respon secara langsung

atau bantuan transformasi yang baik, untuk mendapatkan hasil dari variabel data

(absorbansi dari rentang kurva) dimana secara langsung proposional atau

berbanding lurus dengan konsentrasi (sesuai analit). Hasil pengukuruan linieritas

yang di peroleh tercantum dalam tabel 4.3, kemudian dapat dibuat kurva kalibrasi

antara konsentrasi dengan absorbansi, yang disajikan pada Gambar 4.1.

Tabel 4.3

Hasil Pengukuran Linieritas Asam Salisilat

C A1 A2 A3 Absorbansi Rata-ata

(ppm)

3 0,195 0,198 0,199 0,197

6 0,309 0,322 0,324 0,318

9 0,489 0,454 0,443 0,462

12 0,619 0,623 0,631 0,624

15 0,712 0,725 0,732 0,723

18 0,917 0,913 0,931 0,920

27
 1.000
0.900
0.800
0.700
0.600
0.500
0.400 y = 0.0475x + 0.0418
0.300 R² = 0.9945
0.200
0.100
0.000
0 3 6 9 12 15 18

Gambar 4.1

Kurva Linieritas Konsentrasi terhadap Absorbansi

Persamaan garis linier berupa y=0,0475 x + 0,418, dengan nilai koefiesien

korelasi r2=0,994, Hal ini menunjukan bahwa kurva yang diperoleh adalah linier,

karena adanya kesesuaian atau korelasi yang baik antara kadar analit dan respon

detektor. Hal ini sesuai dengan syarat parameter linieritas yaitu lebih besar dari

0,990.

b. Hasil Penentuan Akurasi

Akurasi merupakan kedekatan suatu hasil analisis dari metode yang

digunakan dengan hasil sebenarnya, Akurasi dapat ditentukan dari pengulangan

hasil analisis terhadap sampel. (Food and Drug administration. 2001). Penilaian

perolehan kembali dihitung dari kadar yang terukur atau kadar hasil dibandingkan

dengan kadar yang sebenarnya dikalikan 100%. Akurasi di katakan baik jika

penolehan kembali berada dalam rentang 90-110%. Hasil pengukuran yang di

dapat tercantum pada tabel 4.4

28
 Tabel 4.4

Parameter penentuan Akurasi

Konsentrasi Perolehan Kembali %

(ppm)

3 106.807

3 105.404

3 104.704

9 93.614

9 94.784

9 95.018

15 99.537

15 99.677

15 99.958

Nilai % PK sebesar 93,614-106.80% memenuhi batas penerimaan %PK,

yaitu 90-110%. Hal ini menunjukan bahwa metode yang digunakan telah

memenuhi syarat akurasi dengan memiliki nilai ketetapan dan ketelitian yang

baik.

c. Hasil Penentuan Presisi

Presisi merupakan kedekatan antara hasil analisis setiap pengukuran individu

ketika suatu metode diulang. Konsentrasi yang digunakan minimum tiga

29
konsentrasi yaitu rendah, sedang dan tinggi dari kurva standar. (food and drug

administration, 2001), Hasil nilai analisis yang tercantum pada tabel 5.

Tabel 4.5

Nilai Penentuan Presisi

Konsentrasi (Kadar ppm)

(ppm)

15 14,909

15 14,931

15 14,952

15 14,931

15 14,994

15 14,973

Rata-Rata 14,978

SD 0,031

KV 0,207

Nilai KV sebesar 0,207, telah memenuhi syarat nilai keseksamaan yang

diterima yaitu kurang dari 2% sehingga dapat disimpulkan bahwa metode tersebut

memiliki nilai keterulangan yang baik.

d) Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

30
 Batas deteksi merupakan hasil dari perhitungan. Didapatkan batas deteksi

sebesar 0,632 dan batas kuantitatif sebesar 2,104. Data dan perhitungan batas

deteksi dan batas kuantitasi terdapat pada lampiran III

4.5 Penetapan Kadar Asam salisilat dalam Sampel krim jerawat

Penetapan kadar asam salisilat dalam krim anti jerawat yang beredar di

pasar dan skin care di Kabupaten Subang dilakukan dengan pengukuran

menggunakan spektrofotometer ultraviolet yang telah dilakukan validasi. Kadar

asam salisilat pada krim anti jerawat disajikan pada tabel 4.6.

Tabel 4.6

Kadar Asam Salisilat Krim Anti Jerawat

No Sample Konsentrasi Sampel Kadar Asam Salisilat

dalam Sampel (%)

1 ZY 3,162 0,790

2 DR 18,692 4,673

3 SC 6,236 1,559

4 IZ 3,148 0,787

5 UV 9,331 2,332

6 SH 12,397 3,097

7 FA 18,636 4,659

31
Kadar asam salisilat dalam krim anti jerawat yang sesuai dengan persyaratan

BPOM yaitu tidak lebih dari 2%, dari ketujuh sampel yang memenuhi persyaratan

batas maksimum asam salisilat itu ada 3,4 sampel lainnya melebihi batas kadar

asam salisilat yang dipersyaratkan.

BAB V

SIMPULAN DAN SARAN

5.1 Simpulan

Kadar Asam salisilat dalam sampel krim anti jerawat yang beredar di pasar

dan skin care Kabupaten Subang, ada 3 yang masih berada dalam batas aman

yaitu krim ZY 0,790%, krim SC 1,559% dan krim IZ 0,787%, Sedangkan 4

Sampel lainnya telah melebihi batas kadar yang telah ditetapkan yaitu sampel

krim DR 4,673%, krim SH 3,097%, krim UP 2,332%, dan krim FA 4,659%.

BPOM telah menetapkan kadar maksimun yang diizinkan terkandung dalam

produk kosmetik, termasuk produk anti jerawat tidak boleh lebih dari 2% (BPOM

RI).

5.2 Saran

Perlu dilakukan analisis zat aktif lainnya yang digunakan sebagai anti

jerawat pada sediaan krim.

32
 DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI, (1997), Farmakofe Indonesia, Edisi III, Direktorat Jendral

Pengawasan Obat dan Makanan RI, Jakarta.

Badan POM RI, 2011, Peraturan Kepala Badan Pengawasan Obat dan
Makanan Republik Indonesia Tentang Metode Analisis Kosmetik,
Nomor HK.03.1.23.08.11.07331. Jakarta.

Badan Pengawasan Obat dan Makanan RI, 2003. Keputusan Kepala Badan
Pengawas Obat dan Makanan Republik Indonesia., Nomor
HK.03.1.23.08.11.07517.

Fatma, F.D., 2013., Analisis Pengawet Pada Sirop yang Beredar di Psasar resmi Kota Sura-
baya. Universitas Airlangga, Skripsi Hal 38.

R.A, Day, JR & A. L. Underwood.., 1993., Analisis Kimia Kuantitatif Edisi VI.,
terjemah Pudjaatmaja, A.H., Erlangga., Jakarta Hal 1-2.

Depkes RI, (2000), Metode Analisa Pusat Pengujian Obat dan Makanan, Direktorat
Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan RI, Jakarta.

33
Katzung, B, G., (2009), Farmakologi Dasar dan Klinik, buku 3 Edisi VIII, Medika, Jakarta

Harmita. (2006). Petunjuk pelaksanaan validasi metode dan cara perhitungan

(Hlm, 1-33). Depok: Departemen Farmasi FMIPA Universitas Indonesia.

Denny Tirta Lenggana. 2010.Skripsi. Validasi Penetapan Kadar Asam Asetil

Salisilat (ASETOSAL) dalam sediaan tablet berbagai merek
menggunakan metode Kolorometri. Universitas Muhamadiah Surakarta.

Gritter,R.J. 199. Pengantar Kromatografi. Edisi Kedua. Bandung : ITB

Sri Katon Sulistyaningrum.(2012). Penggunaan Asam Salisilat dalam

Dermatologi. Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia. Jakarta

Sastroharmidjojo, H. (1985). Spektroskopi. Yogyakarta

Gholib., dan Rohman, ., 2012. Kimia Farmasi Analisis : Spektrofotometri UV-Visibel . Yog-
yakarta Pustaka Pelajar., Hal 240-265.

Tjay, H,T., dkk., (2007), Obat - Obat Penting Khasiat Penggunaan , Efek – Efek
Sampingnya, , Edisi IV, PT Elax Media Komputindo Gramedia, Jakarta.

Food and Drug Administration. (2001). Guidance for industry: bioanaliytical

methodvalidation. Hlm, 25.

Effendy. (2004). Kromatografi cairkinerja tinggi dalam bidang farmasi. Su-

matra utara. FMIPA USU.

Wadiaatmadja, M, S., (1997), Penuntun Ilmu Kosmetik Medik, UI Press, Jakarta

34
Gandjar, I.G., dan Rohman, A., 2013. Analisis Obat Secara Spektrofotometri dan
Kromatografi., Yogyakarta., Penerbit Pustaka Pelajar., Hal 473-484.

Sri Katon Sulistyaningrum. 2012. Penggunaan Asam Salisilat dalam

Dermatologi. Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia. Jakarta

Gritter,R.J. 199. Pengantar Kromatografi. Edisi Kedua. Bandung : ITB

Sri Katon Sulistyaningrum.(2012). Penggunaan Asam Salisilat dalam

Dermatologi. Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia. Jakarta

Sastroharmidjojo, H. (1985). Spektroskopi. Yogyakarta

Gholib., dan Rohman, ., 2012. Kimia Farmasi Analisis : Spektrofotometri UV-Visibel . Yog-
yakarta Pustaka Pelajar., Hal 240-265.

Tjay, H,T., dkk., (2007), Obat - Obat Penting Khasiat Penggunaan , Efek – Efek
Sampingnya, , Edisi IV, PT Elax Media Komputindo Gramedia, Jakarta.

Food and Drug Administration. (2001). Guidance for industry: bioanaliytical

methodvalidation. Hlm, 25.

Effendy. (2004). Kromatografi cairkinerja tinggi dalam bidang farmasi. Su-

matra utara. FMIPA USU.

Wadiaatmadja, M, S., (1997), Penuntun Ilmu Kosmetik Medik, UI Press, Jakarta

Gandjar, I.G., dan Rohman, A., 2013. Analisis Obat Secara Spektrofotometri dan
Kromatografi., Yogyakarta., Penerbit Pustaka Pelajar., Hal 473-484.

35
 LAMPIRAN 1

Sampel Krim Anti Jerawat

Sampel Krim SH Sampel Krim IZ Sampel Krim DR

Sampel Krim SC Sampel Krim UV Sampel Krim FA

Sampel Krim ZY

36
 LAMPIRAN II

Hasil Uji Warna

Sampel Baku Asam

Salisilat

Sampel DR Sampel SC Sampel FA

Sampel IZ Sampel SH Sampel UV

37
 Sampel ZY

LAMPIRAN III

Hasil KLT ( Kromatografi Lapis Tipis)

I II III IV V VI VII VIII

Keterangan :

I Baku Asam Salisilat

II Sampek Krim FA

III Sampel Krim IN

38
IV Sampel Krim SH

V Sampel Krim UV

VI Sampel Krim DR

VII Sampel Krim SC

VIII Sampel Krim ZY

39