SKRIPSI
1706981195
DEPOK
2021
UNIVERSITAS INDONESIA
SKRIPSI
1706981195
DEPOK
JUNI 2021
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS
NPM : 1706981195
Tanda Tangan :
I
Universitas Indonesia
LEMBAR PENGESAHAN
NPM : 1706981195
Telah berhasil dipertahankan di hadapan Dewan Penguji dan diterima sebagai bagian persyaratan
yang diperlukan untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Program Studi Matematika,
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Ala,. Universitas Indonesia
DEWAN PENGUJI
II
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur saya panjatkan kehadiran Allah SWT yang telah melimpahkan
rahmat dan karunia-Nya, sehingga saya dapat menyelesaikan skripsi dengan judul ―Pengaruh
Konsentrasi Perak dan Temperatur terhadap Sintesis Nanopartikel Perak dengan Menggunakan
Metode Poliol‖. Skripsi ini ditulis sebagai syarat didapatkannya gelar sarjana sains. Dalam
penyusunan skripsi, tidak terlepas dari bantuan, bimbingan dan dukungan dari berbagai pihak.
Oleh karena itu saya mengucapkan terimakasih kepada :
Semoga skripsi ini dapat diterima dan penelitian ini dapat memberikan manfaat bagi
pengembangan ilmu pengetahuan.
Penulis,
III
Universitas Indonesia
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI TUGAS AKHIR
UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS
Sebagai sivitas akademik Universitas Indonesia, saya yang bertanda tangan di bawah ini :
NPM : 1706981195
beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Noneksklusif ini
Universitas Indonesia berhak menyimpan, mengalihmedia/format-kan, mengelola dalam bentuk
pangkalan data (database), merawat, dan memublikasikan tugas akhir saya selama tetap
mencantumkan nama saya sebagai penulis/pencipta dan sebagai pemilik Hak Cipta.
Dibuat di : Depok
Yang menyatakan
IV
ABSTRAK
V
Universitas Indonesia
ABSTRACT
Silver nanoparticles are widely used in various fields of science because of their unique
characteristics. Synthesis of silver nanoparticles using the polyol method makes it possible to
modify and control the shape and size of nanoparticles in a simple way with easily available
materials. In this research, silver nanoparticles will be synthesized using the polyol method with
ethylene glycol (EG) as a reaction medium as well as a reducing agent, Polyvinylpyrrolidone
(PVP) as a capping agent¸AgNO3 as a metal precursor, and NaBr as an additive. The
characterization of the formed silver nanoparticles (AgNPs) was carried out using UV-Vis
spectrophotometry, Transmission Electron Microscopy (TEM), and X-Ray Diffraction (XRD).
From this research, it was found that there was an influence of the concentration of AgNO3
precursor and the temperature used in the synthesis process. The variation of AgNO3 precursor
used can affect the shape of the resulting nanoparticles, either isotropic or anisotropic. The
variation of the reaction temperature used will also affect the growth rate of the nanoparticles
which affects the reduction process from Ag+ to Ag0 . The XRD results obtained indicate the
presence of AgBr deposits formed which may play a role in the process of forming silver
nanoparticles. So from this study, it was found that the potential for the formation of silver
nanoparticles in the form of nanocube at a concentration of 12.5 mM AgNO3 precursor at a
reaction temperature of 100°C and a reaction time of 72 hours with a shape and size that is not
uniform.
VI
DAFTAR ISI
VII
Universitas Indonesia
2.10. X-Ray Diffraction (XRD) ..................................................................................................... 12
BAB III ..................................................................................................................................................... 14
METODE PENELITIAN.......................................................................................................................... 14
3.1. Waktu dan Tempat ................................................................................................................. 14
3.2. Alat dan Bahan ........................................................................................................................ 14
3.3. Preparasi .................................................................................................................................. 14
3.3.1. Pembuatan Larutan AgNO3 ........................................................................................... 14
3.3.2. Pembuatan Larutan NaBr .............................................................................................. 15
3.3.3. Pembuatan Larutan PVP ............................................................................................... 15
3.4. Prosedur................................................................................................................................... 15
3.4.1. Sintesis Nanopartikel Perak dengan Variasi Konsentrasi AgNO3 ............................... 15
3.4.2. Sintesis Nanopartikel Perak dengan Variasi Temperatur ........................................... 16
3.4.3. Pengukuran Spektra UV-Vis Spektrofotometer UV-Vis .............................................. 17
3.4.4. Karakterisasi Transmission Electron Microscopy (TEM) ............................................. 17
3.4.5. Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) ......................................................................... 17
BAB IV ..................................................................................................................................................... 19
HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................................................................. 19
3.1. Waktu Optimum Sintesis Nanopartikel Perak ..................................................................... 19
3.2. Pengaruh Kosentrasi Prekursor Perak pada Sintesis AgNPs .............................................. 20
3.3. Pengaruh Temperatur pada Sintesis AgNPs ......................................................................... 24
3.4. Usulan Reaksi Pembentukan AgNPs ..................................................................................... 30
BAB V ...................................................................................................................................................... 34
KESIMPULAN DAN SARAN ................................................................................................................. 34
5.1. Kesimpulan .............................................................................................................................. 34
5.2. Saran ........................................................................................................................................ 34
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................................................... 35
LAMPIRAN ............................................................................................................................................. 39
VIII
DAFTAR TABEL
Tabel 3.1. Formula sintesis AgNPs dengan variasi konsentrasi prekursor ................................................ 16
Tabel 3.2. Formula sintesis AgNPs dengan variasi temperatur ................................................................. 17
IX
Universitas Indonesia
DAFTAR GAMBAR
X
DAFTAR LAMPIRAN
XI
Universitas Indonesia
BAB I
PENDAHULUAN
1
2
1.4. Hipotesis
Hipotesis dari penelitian ini meliputi :
1. Konsentrasi prekursor AgNO3 mempengaruhi ukuran dan bentuk nanopartikel perak
yang terbentuk pada konsentrasi 0,25 mM sampai dengan 25 mM
2. Variasi temperatur dapat menghasilkan nanopartikel perak dengan ukuran dan bentuk
yang seragam.
Universitas Indonesia
4
1.5. Manfaat
Manfaat dari penelitian ini adalah diketahui pengaruh konsentrasi prekursor AgNO 3
terhadap ukuran dan bentuk nanopartikel perak serta penggunaan temperatur rendah dapat
menghasilkan ukuran dan bentuk nanopartikel perak yang seragam dengan menggunakan
metode poliol.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Karakterisasi yang biasa dilakukan seperti melihat ukuran, bentuk, distribusi ukuran,
agregasi, dan lain sebagainya. Teknik yang dapat digunakan untuk karakterisasi juga
5
6
Universitas Indonesia
8
PVP diketahui dapat teradsorb pada permukaan logam. PVP merupakan capping
agent yang kuat untuk mencegah terjadinya agregasi dari nanopartikel meluli efek sterik
karena adanya rantai hidrofobik pada strukturnya. Adanya pyrrolidone sebagai gugus
fungsi memungkinkan terjadinya ikatan yang kuat pada facet {100}. Sehingga promosi
pada facet {100} mungkin karena adanya interaksi antara PVP dengan permukaan logam.
Interaksi antara PVP dengan logam dapat dikontrol dengan memvariasikan berat molekul,
konsentrasi, panjang rantai alkil dari PVP yang digunakan (Safo et al, 2019).
Universitas Indonesia
10
Universitas Indonesia
12
Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung dengan data difraksi yang
dihasilkan pada besar sudut-sudut tertentu. XRD menghasilkan pola difraksi yang tidak
menyerupai struktur yang mendasarinya, dan memberikan informasi tentang struktur
internal pada skala 1 hingga 100 Å. XRD secara umum digunakan untuk menetukan
komposisi dan struktur kristal dari suatu material, salah satunya ada nanopartikel perak
(Amargeetha et al, 2017).
Universitas Indonesia
BAB III
METODE PENELITIAN
3.3. Preparasi
3.3.1. Pembuatan Larutan AgNO3
Larutan induk AgNO3 dibuat dengan melarutkan padatan AgNO3
bermassa 0,2548 g dengan etilena glikol sebanyak 15 mL sehingga diperoleh
larutan induk dengan konsentrasi sebesar 100 mM. Prosedur ini dilakukan
sebelum sintesis untuk menghindari terjadi oksidasi pada AgNO 3.
14
15
3.4.Prosedur
3.4.1. Sintesis Nanopartikel Perak dengan Variasi Konsentrasi AgNO 3
Etilena glikol dengan volume yang telah ditentukan, ditempatkan dalam
vial pada suhu ruang. Kemudian dilakukan pengadukan menggunakan stirrer
dengan kecepatan 80 rpm dan penambahan 0,54 mL 0,01 M NaBr. Selanjutnya
ditambahkan larutan induk AgNO3 100 mM dengan volume sesuai dengan
konsentrasi yang diinginkan dan 144 mM 3 mL polyvinylpyrrolidone (PVP).
Volume total pada sintesis ini sebesar 11 mL. Kemudian homogenkan dengan
menggunakan magnetic stirrer pada kecepatan 80 rpm selama 30 menit sebelum
pemanasan dengan oven pada temparatur yang diinginkan. Setelah reaksi selama
waktu yang telah ditentukan, sampel di sonikasi selama 10 menit yang kemudian
di lakukan analisis UV-Vis. Untuk pencucian sampel dengan tujuan
menghilangkan etelina glikol dan PVP, dilakukan dengan sentrifugasi sampel
sampai adanya endapan kemudian endapan tersebut dicuci menggunakan
aquabidest sebanyak tiga kali dengan sentrifugasi pada kecepatan 10.000 rpm
selama 30 menit.
Mengacu pada hasil penelitian yang telah dilakukan sebelumnya, maka
dilakukan optimasi pengaruh konsentrasi prekusor AgNO3 pada sintestis
nanopartikel perak dengan variasi konsentrasi prekursor AgNO3 sebagai berikut.
Universitas Indonesia
16
EG
NaBr AgNO3 PVP (BM 55.000) Volume
Variasi Tambahan Temperatur
Total
Konsentrasi Volume Konsentrasi Volume Konsentrasi Volume Volume
1 0,25 mM 0,275 mL 7,185 mL
2 1,25 mM 0,1375 mL 7,3225 mL
3 0,4909 M 0,54 mL 2,5 mM 0,275 mL 39,2727 mM 3 mL 7,185 mL 11 mL 100°C
4 12,5 mM 1,375 mL 6,085 mL
5 25 mM 2,75 mL 4,71 mL
EG
NaBr AgNO3 PVP (BM 55.000) Volume
Variasi Tambahan Temperatur
Total
Konsentrasi Volume Konsentrasi Volume Konsentrasi Volume Volume
1 0,25 mM 0,275 mL 7,185 mL
2 1,25 mM 0,1375 mL 7,3225 mL
60°C,100°C,
3 0,4909 M 0,54 mL 2,5 mM 0,275 mL 39,2727 mM 3 mL 7,185 mL 11 mL
dan 150°C
4 12,5 mM 1,375 mL 6,085 mL
5 25 mM 2,75 mL 4,71 mL
Universitas Indonesia
18
sebanyak ±7µL pada silicon wafer yang dilanjutkan dengan evaporasi sehingga
pelarut tidak terisisa pada temperatur ruang. Penetesan ini diulangi hingga film
yang terbentuk cukup tebal.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Gambar 4.1 menunjukan perubahan warna yang terjadi pada setiap waktu reaksi.
Dapat dilihat pada waktu 0 jam warna larutannya terlihat bening atau tidak berwarna
yang menunjukan belum adanya nanopartikel perak yang telah terbentuk. Seiring
19
20
berjalannya waktu terjadi perubahan warna menjadi warna kuning. Warna kuning ini
menunjukan telah tersintesisnya nanopartikel perak (Younan Xia, 2009). Diamati juga
pada semakin lamanya waktu reaki berlangsung, semakin banyak juga endapan yang
terbentuk, hal ini disebabkan oleh AgNPs yang terbentuk sudah mulai beragregasi dan
dan mengendap. Maka dari itu dipilihlah waktu yang digunakan adalah waktu terlama
yaitu 72 jam karena dimungkinkan masih adanya pembentukan dari nanopartikel perak.
Gambar 4.2 merupakan hasil sintesis dari larutan nanopartikel perak. Pada
konsentrasi AgNO3 sebesar 0,25 mM tidak terjadi perubahan warna yang menandakan
tidak adanya nanopartikel perak yang terbentuk. Seiring dengan bertambah besarnya
konsentrasi dari prekursor perak yang ditambahkan, warna larutan dari nanopartikel
21
perak yang terbentuk adalah semakin kuning. Hal ini menandakan bahwa nanopartikel
yang terbentuk semakin banyak.
Pada hasil pengukuran UV-Vis (Gambar 4.3) didapatkan peak absrobansi pada
konsentrasi AgNO3 sebesar 25 mM memiliki nilai yang paling tinggi yaitu sebesar 1,57.
pada panjang gelombang 420 nm. Sedangkan pada konsentrasi AgNO 3 0,25 mM tidak
ditemukan adanya puncak absorbasni yang mengindikasikan tidak terbentuknya
nanopartikel perak. Semakin besar konsentrasi dari AgNO 3 yang diberikan maka akan
semakin tingginya nilai absorbansi sehingga menandakan semakin banyaknya
nanopartikel perak yang terbentuk (Kupiec et al, 2011) . Banyaknya prekursor perak yang
ditambahkan, akan mempengaruhi banyaknya Ag+ yang dapat direduksi menjadi Ag0.
Hal ini pun akan mempengaruhi kecepatan tercapainya titik supersaturasi untuk memulai
terbentuknya nucleus dan pertumbuhan nanopartikel. Semakin cepat titik supersaturasi
dicapai, akan semakin banyak pula AgNPs yang berhasil dibentuk pada waktu yang sama
(Tatarchuk V, 2013). Selain melihat kemungkinan jumlah banyaknya nanopartikel yang
Universitas Indonesia
22
terbentuk (nilai absrobansi), spektrum UV-Vis dapat pula menjelaskan bahwa konsentrasi
prekursor perak akan mempengaruhi bentuk dari nano partikel yang terbentuk.
Nanopartikel silver yang memiliki bentuk isotropic (bulat) hanya akan memiliki
satu puncak di panjang gelombang sekitar 400 nm (Pyatenko et al, 2007) sedangkan
untuk nanopartikel yang memiliki bentuk anisotropic memiliki bahu puncak pada
spektra hasil UV-Vis yang dihasilkannya. Pada gambar 4.4.a , dengan konsentrasi
prekursor AgNO3 sebesar 25 mM didapatkan satu puncak dengan nilai absorbansi sebesar
1,75 pada panjang gelombang 420 nm, maka kemungkinan nanopartikel perak yang
terbentuk adalah isotropic. Namun hal yang bebeda terjadi pada gambar 4.4.b yang
menunjukan dengan konsentrasi prekursor sebesar AgNO3 12,5 mM terdapat puncak
utama pada 422 nm dan bahu puncak pada 357 nm. Puncak dan bahu puncak yang
muncul pada rentan ini menandakan terbentuknya nanopartikel silver dengan bentuk yang
anisotropic berupa nanocube (Wang et al, 2013).
Pencucian ini dilakukan dengan mengendapkan AgNPs terlebih dahulu dengan cara
disentrifugasi pada kecepatan 10.000 rpm selama 30 menit. Kemudian supernatant
dipisahkan, dengan masih menyisakan endapan AgNPs yang kemudian ditambahkan
aquabidest dan disentrifugasi kembali dengan kecepatan 10.000 rpm selama 30 menit
sebanyak tiga kali pengulangan.
Gambar 4.5.a-b merupakan hasil TEM dari nanopartikel perak dengan kosentrasi
prekursor sebesar AgNO3 25 mM dan 12,5 mM. Pada konsentrasi AgNO3 25 mM,
nanopartikel yang terbentuk terlihat lebih banyak dan bentuk morfologinya lebih seragam
yaitu berbentuk bulat. Sedangkan pada konsentrasi AgNO3 12,5 mM, didapatkan hasil
Universitas Indonesia
24
TEM yang mempelihatkan bentuk dari nanopartikel berupa triangle, nanocube, serta
nanorod, dari hasil ini dapat mengonfirmasi hasil spektra UV-Vis yang berpotensi
terbentuknya nanopartikel dengan bentuk anisotropik adalah benar. Gambar 4.5.c
menunjukan distribusi ukuran dari nanopartikel perak yang terbantuk pada kosentrasi
AgNO3 25 mM dengan nilai ukuran sebesar 56,1±0,9 nm. Sedangkan dengan konsentrasi
prekursor sebesar AgNO3 12,5 mM didapatkan ukuran sebesar 43,8±0,1 nm (Gambar
4.5.d). Bentuk nanopartikel pada kondisi ini masih belum monodispers sehingga harus
dioptimasi lebih lanjut.
Fasa kristal dari kehadiran nanopartikel perak dari hasil sintesis dapat dibuktikan
dengan analisis XRD. Menurut studi yang dilakukan oleh Fatal et al, 2017, kehadirihan
nanopartikel ditandai dengan terbacanya peak XRD pada nilai 2ϴ sekitar 44,6. Namun
pada penilitian kali ini tidak didapatkan peak XRD yang menunjukan kehadiran dari
nanopartikel perak pada nilai 2ϴ sekitar 44,6. Maka dari itu hasil XRD pada kondisi
sintesis dengan penggunaan konsentrasi prekursor AgNO3 25 mM dan 12,5 mM pada
temperatur reaksi sebesar 100°C dan waktu reaksi 72 jam perlu di analisis lebih lanjut.
Pada gambar 4.6 diperlihatkan spektra UV-Vis pada tiap konsentrasi prekursor di
temperatur reaksi yang berbeda. Untuk konsentrasi prekursor AgNO 3 sebesar 25 mM,
pada suhu 60°C terdapat puncak absorbansi di panjang gelombang 419 nm sedangkan
pada suhu 100°C puncak absorbansi bergeser kearah redshift menjadi 420 nm.
Nanopartikel dengan konsentrasi prekursor sebesar AgNO3 12,5 mM juga mengalami
pergeseran ke arah redshift (422 nm ke 423 nm) pada suhu yang lebih besar. Peristiwa
pergeseran ini juga terjadi pada nanopartikel dengan konsentrasi prekursor sebesar 2,5
mM dan 1,25 mM. Pergeseran panjang gelombang ke arah redshift, menandakan
bertambahnya ukuran dari nanopartikel perak yang terbentuk. Sehingga seiring
bertambah tingginya temperatur reaksi yang digunakan maka akan semakin besar pula
ukuran dari nanopartikel yang terbentuk (Jiang et al, 2011). Hal ini disebabkan karena
apabila temperatur reaksi yang digunakan semakin tinggi, proses reduksi menjadi atom
logam akan semakin cepat tercapai titik supersaturasi pembentukan nuclei dan potensi
penggabungan nuclei-nuclei ini akan semakin besar sehingga bisa didapatkan ukuran
akhir nanopartikel yang lebih besar.
Universitas Indonesia
26
60°C 100°C
60°C 100°C
60°C 100°C
60°C 100°C
Gambar 4. 7. Hasil TEM pada temperatur 60ºC dan 100°C dengan variasi kosentrasi
AgNO3 (a) 25 mM, (b) 12,5 mM, (c) 2,5 mM, dan (d) 1,25 mM
27
Menurut studi yang dilakukan oleh Wang et al, 2013, yang dimana menjelaskan
kemungkinan terbentuknya endapan AgX (X: Cl- dan Br-) yang dilihat dari analisis TEM.
Pada studi tersebut disebutkan bahwa dari hasil TEM yang didapatkan partikel-partikel
besar dengan bentuk yang tidak teratur, kemungkinan merupakan koloid dari AgX, yang
dalam penelitian ini endapan yang mungkin adalah AgBr. Maka dengan hasil gambar
TEM yang telah dilakukan didapatkan bahwa pembentukan AgNPs dengan konsentrasi
prekursor sebesar AgNO3 25 mM dengan suhu reaksi 60°C masih terlihat AgBr yang
terbentuk lebih dominan dibandingkan dengan AgNPs. AgNPs yang tebentuk pada
kondisi ini masih sedikit dan memiliki ukuran yang tidak terlalu besar. Sedangkan pada
suhu 100°C AgNPs yang terbentuk sudah memiliki ukuran dan bentuk yang jelas dimana
pembentukannya juga lebih dominan dibandingkan pembentukan AgBr (gambar 4.7.a-b).
Pada konsentrasi prekursor yang lebih rendah yaitu 12,5 mM, pada suhu 60°C hanya
terlihat pembentukan dari AgBr. Namun ketika suhu diperbesar menjadi 100°C, AgNPs
yang tebentuk semakin banyak dibandingkan dengan AgBr (gambar 4.7.c-d). Penggunaan
konsentrasi prekursor yang lebih rendah pada 2,5 mM dan 1,25 mM baik pada suhu 60ºC
maupun 100ºC, tidak juga memperlihatkan terbentuknya nanopartikel perak (gambar
4.7.e-h). Hal ini dikarenakan pada waktu tersebut dengan temperatur reaksi yang lebih
rendah belum tercapainya titik supersaturasi dari atom perak, sehingga belum bisa
menginisiasi pembentukan nanopartikel perak.Dilihat dari hasil ini dapat dikatakan
bahwa semakin tinggi temperatur yang digunakan akan semakin banyak AgNPs yang
terbentuk dibandingkan dengan koloid AgBr.
Dilihat dari nukleasi dan pertumbuhan, konsentrasi dari atom Ag akan semakin
bertambah seiiring dengan bertambahnya prekursor yang ditambahkan. Atom Ag akan
beragregat menjadi kluster-kluster kecil pada saat telah mencapai titik supersaturasi.
Kecepatan untuk mencapai titik supersaturasi salah satunya dipengaruhi oleh temperatur.
Semakin tinggi temperatur yang digunakan akan semakin cepat untuk mencapai titik
supersaturasi. Selain itu terdapat potensi terbentuknya koloid AgBr dapat menekan laju
pembentukan nanopartikel perak. Koloid AgBr dapat terbentuk dikarenakan sebagian
prekursor Ag+ yang tersedia bisa berikatan dengan Br-. Hal ini lah yang mempengaruhi
Universitas Indonesia
28
pada gambar TEM diatas yang dapat terlihat bentuk dari AgBr atau AgNPs (Wang et al,
2013).
Selain pada temperatur 60ºC dan 100ºC dilakukan pula sintesis pada 150ºC,
namun hasil nanopartikel perak yang dihasilkan sudah melewati waktu optimum
pembentukannya.
Gambar 4.8.a-b berikut merupakan hasil sintesis pada kondisi temperatur reaksi
sebesar 150ºC dengan waktu selama 48 jam 1,5 jam. Pada waktu 48 jam, sintesis dari
nanopartikel perak yang diinginkan sudah melebihi waktu optimum. Hal ini terlihat dari
warna larutan AgNPs yang tidak lagi berwarna kuning, melainkan warna coklat muda
cenderung abu-abu yang cukup pekat (Pradeep et al, 2007). Lewatnya kondisi optimum
reaksi ini dialami oleh AgNPs dengan konsentrasi prekursor AgNO 3 yang besar yaitu 25
mM dan 12,5 mM. Dilihat dari spektra UV-Vis yang dihasilkan, pada konsentrasi AgNO3
25 mM dan 12,5 mM bentuk spektranya sudah cukup melebar, yaitu memiliki Full Width
Half Maximum (FWHM) yang besar (Gambar 4.8.c). Maka, dilihat dari warna dan
spektrum UV-Vis nya pada kondisi seperti ini didapatkan nanoparikel yang telah
beragregasi (Kumar et al, 2018). Hal ini menandakan bahwa temperatur reaksi yang lebih
tinggi memerlukan waktu reaksi yang lebih cepat atau konsentrasi prekursor yang lebih
kecil agar nanopartikel yang ingin disintesis tidak beragregasi. Maka dari itu, dilakukan
sintesis nanopartikel perak pada temperatur reaksi 150ºC, variasi konsentrasi prekursor
AgNO3 sebesar 0,25 mM - 25mM namun dengan waktu sintesis yang lebih cepat yaitu 30
menit. Setelah dilakukan sintesis pada kondisi tersebut didapatkan larutan hasil sintesis
nanopartikel pada konsentrasi prekursor AgNO3 sebesar 0,25 mM – 12,5 mM masih
berwana kuning dengan kurva spektrum UV-Vis yang mengkonfrimasi telah
terbentuknya AgNPs pada panjang gelombang sekitar 400 nm. Namun pada konsentrasi
prekursor AgNO3 sebesar 25 mM warna larutanya sudah berubah menjadi warna coklat
dan pada spektrum UV-Vis terbadap puncak tambahan setelah panjang gelombang 400
nm yang menandakan nanopartikel yang terbentuk telah beragregasi (Gambar 4.8.d).
Peristiwa ini terjadi karena penggunaan temperatur yang tinggi, energi kinetik yang
dimilki oleh partikel menjadi besar sehingga partikel-partikel kecil dapat bertumbukan
dan berinteraksi melalui interaksi van der waals. Interaksi ini lah yang membuat
nanopartikel perak lebih cepat mengalami agregasi.
Universitas Indonesia
30
Berdasarkan hasil karakterisasi XRD pada gambar 4.9, yang mengacu pada referensi
COD (Crystal Open Database), kelima variasi konsentrasi prekursor AgNO 3 menghasilkan khas
spektrum Ag dan AgBr. Pada masing-masing konsentrasi AgNO3 sebesar 0,25 mM sampai 25
mM terdapat khas spektrum dari Ag (313) pada 2θ sebesar 44,6° dan spektrum dari AgBr pada 2θ
sebesar 31,2°. Melalui hasil ini kecenderungan hasil yang terbentuk berupa kristal AgBr. Ion Br -
yang berasal dari NaBr menyebabkan adanya pembentukan AgBr. Pembentukan AgBr ini dapat
menekan laju pembentukan nanopartikel perak. Hal ini dikarenakan dengan adanya pe,bentukan
AgBr maka akan mengurangi jumlah Ag+ yang tersedia untuk di reduksi menjasi Ag0 yang
digunakan untuk pembentukan dari nanopartikel perak (Wang et al, 2013). Namun dari hasil ini,
perlu dianalisis lebih lanjut dengan menggunakan TEM sehingga dapat dilihat bentuk dari hasil
sintesis yang diperoleh.
Pertumbuhan dari nanopartikel ini akan memiliki bentuk akhir yang berbeda-beda.
Bentuk yang berbeda ini dipengaruhi oleh jenis seeds yang terbentuk selama proses
pertumbuhan. Untuk mengontrol bentuk seeds dapat digunakan NaBr, yang apabila
berinteraksi dengan O2 akan menghasilkan etchant berupa pasangan Br-/O2. Pada etchant,
O2 akan melakukan oksidasi sedangkan Br- bertugas mempercepat proses korosi. Dengan
penggunan Br- bisa didapatkan seeds berbentuk single crystal seed sehingga didapatkan
bentuk dari nanopartikel perak yang didapat adalah cube (Zheng, 2014). Selain itu
penambahan NaBr akan memungkinkan terbentuknya AgBr akibat adanya interaksi
antara Ag+ dengan Br-. AgBr dapat mempengaruhi laju perilisan dari ion Ag0 kelarutan
(Cao, 2020). Apabila AgBr yang terbentuk semakin banyak, maka perilisan Ag0 akan
semakin lambat sehingga pertumbuhan dari nanopartikel perak pun juga akan melambat.
Hal ini dipengaruhi karena terbentuknya kolid AgBr yang dapat mempengaruhi kesedian
dari Ag+ untuk reduksi menjadi Ag0. Karena Ag0 yang digunakan untuk pembentukan
nanopartikel menjadi sedikit maka pertumbuhan nanopartikel menjadi lambat (Rui et al,
2018).
Universitas Indonesia
32
Pada penelitian kali ini, berdasarkan hasil spektra UV-Vis yang telah didapatkan
yaitu dimana hasil spektra yang dihasilakan memilik puncak absorbansi pada panjang
gelombang 422 nm dan bahu puncak pada 357 nm, maka kemungkinan nanopartikel
perak yang berhasil disintesis berbentuk nanocube. Hal ini juga didasari pada studi yang
dilakukan oleh Wang et al (2013) yang telah berhasil mensitesis nanopatikel perak
dengan bantuk nanocube. Pada nanopartikel berbentuk nanocube ini terdapat facet (100)
dan (111) yang dimana pertumbuhannya dapat mempengaruhi bentuk akhir dari
nanopartikel yang dihasilkan. Dilihat dari energy bebas permukaannya, facet (100)
memiliki energi bebas yang lebih besar dibandingkan facet (111). Penggunaan PVP
sebagai capping agent Br- pada sintesis ini yang mempengaruhi bentuk dari nanopartikel
karena dapat menghalangi pertumbuhan pada facet tertentu. Facet (100) yang memiliki
energi bebas pada permukaan yang lebih tinggi lebih cenderung berikatan dengan PVP
dan Br- sehingga pertumbuhan facet ini menjadi terhambat dan mendorong Ag0 yang
tersedia terdeposisi pada facet (111) yang menyebabkan pertumbuhan pada facet (111)
(Cao et al,2020). Dengan menghambat pertumbuhan pada facet (100) dan mendorong
pertumbuhan pada facet lainnya maka pada kondisi seperti ini akan diperoleh
nanopartikel perak yang berbentuk cube (Liao et al,2014).
33
Universitas Indonesia
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Pada penelitian ini telah berhasil disintesis nanopartikel perak dengan
menggunakanreduksi poliol. Didapatkan berdasarkan hasil spektra UV-Vis bahwa
konsentrasi AgNO3 mempengaruhi bentuk dari nanopartikel perak yang dihasilkan.
Selain itu, berdasarkan hasi spektra UV-Vis temperatur yang digunakan masih belum
berhasil didapatkan bentuk nanopartikel yang seragam.. Maka diperoleh pada
konsentrasi prekursor sebesar 12,5 mM, temperatur reaksi sebesar 100ºC, dan waktu
reaksi selama 72 jam terjadi pembentukan nanopartikel perak dengan bentuk cube
namun belum dicapai keseragaman.
5.2. Saran
1. Perlu dilakukan optimasi lebih lanjut pada dengan memvariasikan konsentrasi
prekursor sekitar 12,5 mM dan temperatur sekitar 100°C untuk mendapatkan
bentuk nanopartikel perak yang monodispers
2. Menganalisis data analisis TEM pada sintesis AgNPs pada temperatur 150ºC yang
hasilnya belum didapatkan untuk dibandingkan dengan hasil sintesis lainnya
3. Analisis XRD yang telah dilakukan masih harus di analisis lebih lanjut dalam
rangka menunjang kesuaian dengan hasil analisis dari spektofotometer IV-Vis dan
TEM.
34
DAFTAR PUSTAKA
Bensebaa, F. (2013). Wet production methods. In Interface Science and Technology (Vol. 19, pp.
85-146). Elsevier.
Cao, L., Huang, Q., Cui, J., Lin, H., Li, W., Lin, Z., & Zhang, P. (2020). Rapid and Facile
Synthesis of High-Performance Silver Nanowires by a Halide-Mediated, Modified Polyol
Method for Transparent Conductive Films. Nanomaterials, 10(6), 1139.
Caro, C., Castillo, P. M., Klippstein, R., Pozo, D., & Zaderenko, A. P. (2010). Silver
nanoparticles: sensing and imaging applications. Silver nanoparticles, 201-223.
Dhand, C., Dwivedi, N., Loh, X. J., Ying, A. N. J., Verma, N. K., Beuerman, R. W., ... &
Ramakrishna, S. (2015). Methods and strategies for the synthesis of diverse nanoparticles
and their applications: a comprehensive overview. Rsc Advances, 5(127), 105003-105037.
Fafal, T. U. G. C. E., Taştan, P. E. L. I. N., Tüzün, B. S., Ozyazici, M., & Kivcak, B. (2017).
Synthesis, characterization and studies on antioxidant activity of silver nanoparticles
using Asphodelus aestivus Brot. aerial part extract. South African Journal of Botany, 112,
346-353.
Fiévet, F., Ammar-Merah, S., Brayner, R., Chau, F., Giraud, M., Mammeri, F., ... & Viau, G.
(2018). The polyol process: a unique method for easy access to metal nanoparticles with
tailored sizes, shapes and compositions. Chemical Society Reviews, 47(14), 5187-5233.
Fong, K. E., & Yung, L. Y. L. (2013). Localized surface plasmon resonance: a unique property
of plasmonic nanoparticles for nucleic acid detection. Nanoscale, 5(24), 12043-12071.
García-Barrasa, J., López-de-Luzuriaga, J., & Monge, M. (2011). Silver nanoparticles: synthesis
through chemical methods in solution and biomedical applications. Open Chemistry, 9(1),
7-19.
Geonmonond, R. S., SILVA, A. G. D., & Camargo, P. H. (2018). Controlled synthesis of noble
metal nanomaterials: motivation, principles, and opportunities in nanocatalysis. Anais da
Academia Brasileira de Ciências, 90(1), 719-744.
Im, S. H., Lee, Y. T., Wiley, B., & Xia, Y. (2005). Large‐scale synthesis of silver nanocubes: the
role of hcl in promoting cube perfection and monodispersity. Angewandte Chemie
International Edition, 44(14), 2154-2157.
35
36
Jacob, J. A., Kapoor, S., Biswas, N., & Mukherjee, T. (2007). Size tunable synthesis of silver
nanoparticles in water–ethylene glycol mixtures. Colloids and Surfaces A:
Physicochemical and Engineering Aspects, 301(1-3), 329-334.
Jiang, X. C., Chen, W. M., Chen, C. Y., Xiong, S. X., & Yu, A. B. (2011). Role of temperature
in the growth of silver nanoparticles through a synergetic reduction approach. Nanoscale
Res Lett, 6(1), 32.
Khan, I., Saeed, K., & Khan, I. (2019). Nanoparticles: Properties, applications and
toxicities. Arabian journal of chemistry, 12(7), 908-931.
Khodashenas, B., & Ghorbani, H. R. (2019). Synthesis of silver nanoparticles with different
shapes. Arabian Journal of Chemistry, 12(8), 1823-1838.
Kim, D., Jeong, S., & Moon, J. (2006). Synthesis of silver nanoparticles using the polyol process
and the influence of precursor injection. Nanotechnology, 17(16), 4019.
Koczkur, K. M., Mourdikoudis, S., Polavarapu, L., & Skrabalak, S. E. (2015).
Polyvinylpyrrolidone (PVP) in nanoparticle synthesis. Dalton Transactions, 44(41),
17883-17905.
Kumar, N., & Kumbhat, S. (2018). Concise Concepts of Nanoscience and Nanomaterials.
Scientific Publishers.
Li, J., Zhu, J., & Liu, X. (2014). Ultrafine silver nanoparticles obtained from ethylene glycol at
room temperature: catalyzed by tungstate ions. Dalton Transactions, 43(1), 132-137.
Liao, H. G., Zherebetskyy, D., Xin, H., Czarnik, C., Ercius, P., Elmlund, H., ... & Zheng, H.
(2014). Facet development during platinum nanocube growth. science, 345(6199), 916-
919.
Long, R., Zhou, S., Wiley, B. J., & Xiong, Y. (2014). Oxidative etching for controlled synthesis
of metal nanocrystals: atomic addition and subtraction. Chemical Society Reviews, 43(17),
6288-6310.
Luo, C., Zhang, Y., Zeng, X., Zeng, Y., & Wang, Y. (2005). The role of poly (ethylene glycol) in
the formation of silver nanoparticles. Journal of colloid and interface science, 288(2),
444-448.
Petryayeva, E., & Krull, U. J. (2011). Localized surface plasmon resonance: Nanostructures,
bioassays and biosensing—A review. Analytica chimica acta, 706(1), 8-24.
Pyatenko, A., Yamaguchi, M., & Suzuki, M. (2007). Synthesis of spherical silver nanoparticles
with controllable sizes in aqueous solutions. The Journal of Physical Chemistry
C, 111(22), 7910-7917.
Safo, I. A., Werheid, M., Dosche, C., & Oezaslan, M. (2019). The role of polyvinylpyrrolidone
(PVP) as a capping and structure-directing agent in the formation of Pt
nanocubes. Nanoscale Advances, 1(8), 3095-3106.
Sobczak-Kupiec, A., Malina, D., Wzorek, Z., & Zimowska, M. (2011). Influence of silver nitrate
concentration on the properties of silver nanoparticles. Micro & Nano Letters, 6(8), 656-
660.
Takahashi, K., Yokoyama, S., Matsumoto, T., Huaman, J. L. C., Kaneko, H., Piquemal, J. Y., ...
& Balachandran, J. (2016). Towards a designed synthesis of metallic nanoparticles in
polyols–elucidation of the redox scheme in a cobalt–ethylene glycol system. New Journal
of Chemistry, 40(10), 8632-8642.
Tatarchuk, V. V., Sergievskaya, A. P., Korda, T. M., Druzhinina, I. A., & Zaikovsky, V. I.
(2013). Kinetic factors in the synthesis of silver nanoparticles by reduction of Ag+ with
hydrazine in reverse micelles of triton N-42. Chemistry of Materials, 25(18), 3570-3579.
Wang, Y., Zheng, Y., Huang, C. Z., & Xia, Y. (2013). Synthesis of Ag nanocubes 18–32 nm in
edge length: the effects of polyol on reduction kinetics, size control, and
reproducibility. Journal of the American Chemical Society, 135(5), 1941-1951.
Wiley, B. J., Chen, Y., McLellan, J. M., Xiong, Y., Li, Z. Y., Ginger, D., & Xia, Y. (2007).
Synthesis and optical properties of silver nanobars and nanorice. Nano letters, 7(4), 1032-
1036.
Wiley, B. J., Xiong, Y., Li, Z. Y., Yin, Y., & Xia, Y. (2006). Right bipyramids of silver: a new
shape derived from single twinned seeds. Nano letters, 6(4), 765-768.
Willets, K. A., & Van Duyne, R. P. (2007). Localized surface plasmon resonance spectroscopy
and sensing. Annu. Rev. Phys. Chem., 58, 267-297.
Xia, Y., Xiong, Y., Lim, B., & Skrabalak, S. E. (2009). Shape‐controlled synthesis of metal
nanocrystals: simple chemistry meets complex physics?. Angewandte Chemie
International Edition, 48(1), 60-103.
Zhang, X. F., Liu, Z. G., Shen, W., & Gurunathan, S. (2016). Silver nanoparticles: synthesis,
characterization, properties, applications, and therapeutic approaches. International
journal of molecular sciences, 17(9), 1534.
Universitas Indonesia
38
Zheng, Y., Zeng, J., Ruditskiy, A., Liu, M., & Xia, Y. (2014). Oxidative etching and its role in
manipulating the nucleation and growth of noble-metal nanocrystals. Chemistry of
Materials, 26(1), 22-33.
LAMPIRAN
39
40