DASAR KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN Julia Kantasubrata Pelatihan Laboratorium Terpadu FMIPA UII
DASAR KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN Julia Kantasubrata Pelatihan Laboratorium Terpadu FMIPA UII
11, 55 + 0,5 %
Lab B
Lab A
ppm ppm
Lab D
Lab C
Lab B
Lab B Lab B
Lab A Lab A
Lab A
1
Kaitan Antara Ketidakpastian Dan Ketidakpastian
Kesalahan
Ketidak- KP
KP KP asal KP
pastian asal
asal Kalibrasi asal
(KP) asal Efek
Presisi Presisi
Kalibrasi Temp
JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 7 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 8
Sampling
Sumber-sumber Ketidakpastian
Homogenkah contoh?
Sampling
Preparasi Contoh
Ketidakseragaman harus
Kalibrasi Peralatan diperhatikan
Instrumen
Kesalahan random
Preparasi Contoh
Kalibrasi Peralatan
Apakah Analit terekstraksi 100%
dari matrik contoh? Temperatur oven 100 ± 3 oC
Volume labu takar 100 mL ± 0.08 mL
KP asal Kalibrasi
KP asal Recovery
2
Instrumen
Kesalahan Random
Misal: Spektrofotometer
Penimbangan berulangkali dari standar massa 10 g
memberikan data (g) :
A 10,0001 10,0000 10,0002 10,0002
10,0001 10,0000 10,0001 10,0000
10,0002 10,0000
KP asal Kurva Kalibrasi
C KP asal presisi
Kesalahan Sistematik
Personil
Penimbangan bahan yang bersifat higroskopis
tidak menyatakan berat bahan yang
Ketrampilan dan Ketelitian seorang analis
sebenarnya.
akan memberikan pengaruh pada
besar kecilnya nilai ketidakpastian pengukuran
Titik akhir suatu titrasi tidak menyatakan titik
ekivalensi
3
Data Pustaka Data Validasi Metode atau Data dari Log Book
¶Dalam hand book dinyatakan nilai koefesien muai
Repeatability
volume dari air adalah 1 x 10-3 oC-1. • Presisi
Reproducibility – Uji Profisiensi
¶Dari pustaka dapat diperoleh data bahwa
ketidakpastian berat atom H adalah + 0,00007 • Akurasi – Melakukan analisis terhadap CRM
Mengestimasi Ketidakpastian
1. Buat model sistem pengujian. Sebagai contoh dibuat Mengestimasi Ketidakpastian
model sistim pengujian kadar air
2.Definisikan besaran yang akan diukur
Timbang wadah kosong (W1) (dinyatakan dengan rumus)
W2 - W3
Masukkan dalam oven 1050C, selama 3 jam
Kadar Air (%) = X 100
W2 - W1
Timbang kembali (W3)
Mengestimasi Ketidakpastian
Mengestimasi Ketidakpastian 3. Identifikasi sumber-sumber ketidakpastian dan
buat daftar dari semua faktor yang dapat mem-
2.Definisikan besaran yang akan diukur
berikan kontribusi kesalahan terhadap hasil akhir
(dinyatakan dengan rumus)
(dibuat dalam bentuk cause and effect diagram)
4
Dalam menggambarkan grafik tulang ikan : Gambarkan mula-mula tulang punggung-nya
Letaknya parameter yang dicari dalam pengujian
Gambarkan mula-mula tulang punggung-nya sebagai kepala ikan
Letaknya parameter yang dicari dalam pengujian sebagai
kepala ikan
Yang dimaksud dengan ++ disini adalah apa yang tidak Kadar Air
ada dalam rumus, tetapi memberi kontribusi pada
ketidakpastian (misal homogenitas contoh, presisi
metode, recovery, liniaritas, efek temperatur dll)
JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 25 JK/Ketidakpastian Pengukuran/1204 26
P Q P Q
K
W2 W2 W2 W2
W1 p K W1
p
W3 W3
Kadar Air Kadar Air
Efek Temp
P Q P Q Kalibrasi Oven
K K
K K
W2 W2 K W2 W2 K
p K W1 p K W1
p P p P
W3 P W3 P
Kadar Air Kadar Air
Homogenitas Presisi
5
Perlu ditinjau kembali apakah ada double counting Cause and Effect Diagram yang direvisi
Mengestimasi Ketidakpastian
PENENTUAN TIPE A ATAU TIPE B
4. Kelompokkan faktor-faktor tersebut kedalam
katagori komponen ketidakpastian
Tipe A
Komponen KP asal Tipe Sumber data
Tipe B
Kali brasi Neraca B Sertifikat kalibrasi
6
Mengestimasi Ketidakpastian
Apabila data dari sumber yang dapat
dipercaya bukan dalam bentuk s, µ)
6. Gabungkan komponen-komponen ketidakpastian baku (µ
melainkan RSD atau CV (%), maka
untuk menghasilkan ketidakpastian hasil pengujian
secara keseluruhan (ketidakpastian gabungan).
RSD dikalikan dengan Xrata-rata Apabila komponen-komponen ketidakpastian tersebut
mempunyai satuan yang sama
µ(x) = (s / x ) . x Dikuadratkan
Dijumlahkan
CV(%) dibagi 100, dikalikan dengan Xrata-rata Ketidakpastian gabungan adalah akar pangkat dua dari
µ(x) = (CV(%) / 100) . x jumlah
Mengestimasi Ketidakpastian
7. Hitung ketidakpastian diperluas U (expanded uncertainty)
Ketidakpastian Diperluas (U)
8. Laporkan hasil uji lengkap dengan nilai ketidakpastian Untuk mendapatkan probabilitas yang memadai
diperluas. bahwa nilai hasil uji berada dalam rentang yang
diberikan oleh ketidakpastian, maka
ketidakpastian baku gabungan (µG) dikalikan
dengan sebuah faktor pencakupan (k).