KEMENTERIAN LINGKUNGAN HIDUP DAN KEHUTANAN

BADAN PENELITIAN, PENGEMBANGAN DAN INOVASI

PUSAT PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN KUALITAS
DAN LABORATORIUM LINGKUNGAN

Pengujian Kualitas Udara Ambien

LAB UDARA – P3KLL - KLHK

Matriks
Sesi Pagi : 09.00 -12.00 Sesi Siang : 13.00 -16.00
1. Penentuan Titik Sampling 1. Analisis Pb
2. Peralatan sampling udara ambien (perawatan & 2. Pengujian Gas NO2
kalibrasi internal) 3. Pengujian Gas SO2
3. Pengujian Debu (TSP, PM10, PM2,5) 4. Pengujian Gas Ox
4. Pengujian Dustfall 5. Pengujian Gas NH3
5. Pengujian HC/CO 6. Pengujian Gas H2S
6. Kebisingan lingkungan -- Post Test

2
SESI 1

3
Pertimbangan untuk perencanaan dan
pelaksanaan contoh udara ambien
▪ Tujuan pengambilan contoh uji
▪ Parameter bahan pencemar udara yang akan diukur
▪ Pemilihan lokasi pengambilan contoh uji / pengukuran
▪ Metode pengambilan contoh uji dan pengukuran
▪ Evaluasi data dan pelaporan

4
Tujuan pengambilan contoh uji
▪ Mengetahui tingkat pencemaran udara yang ada di suatu daerah, mengacu
ketentuan peraturan kualitas udara
▪ Menyediakan data yang diperlukan dalam evaluasi pengaruh pencemaran dan
pertimbangan perencanaan
▪ Mengamati kecenderungan tingkat pencemaran udara di suatu daerah
▪ Mengetahui latar belakang pencemaran udara
▪ Menilai efektifitas kebijakan pengelolaan kualitas udara

5
6

Lokasi Pengambilan Contoh Uji (1)

 Titik pemantauan kualitas udara ambien ditetapkan dengan
mempertimbangkan faktor meteorologi :
 arah angin

 kecepatan angin

 faktor geografi seperti topografi dan tata guna lahan

 bila ada sumber emisi maka dipertimbangkan juga tinggi

cerobong dan luas sebaran bahan pencemar.
7

Lokasi Pengambilan Contoh Uji (2)

Arah angin dominan

Pemukiman

▪ Pada arah angin dominan → min. dua lokasi terutama daerah pemukiman atau tempat spesifik.
▪ Pada arah angin lainnya min. satu titik sesuai kriteria
▪ Data arah angin
▪ Jarak lokasi pemantauan dari industri ditentukan berdasarkan pengamatan lapangan
8

Persyaratan Pemilihan Lokasi

Hindari tempat yang dapat merubah konsentrasi akibat adanya absorpsi atau adsorpsi
(seperti dekat gedung atau pohon).
Hindari tempat dimana pengganggu kimia terhadap polutan yang akan diukur, contoh:
emisi dari kendaraan bermotor, NH3 dari pabrik refrigerant
Hindari tempat dimana pengganggu fisika dapat menghasilkan suatu hasil yang khas,
contoh: pada saat mengukur debu tidak boleh dekat dengan incinerator, gangguan listrik
Letakkan peralatan di daerah dengan gedung/bangunan yang rendah dan saling
berjauhan.
Apabila pemantauan bersifat kontinyu, maka pemilihan lokasi harus mempertimbangkan
perubahan kondisi di masa depan
9

Penempatan Titik Sampling

Letakkan peralatan pengambil contoh uji pada daerah yang lapang dan aman
Letakkan peralatan pengambil contoh uji pada lokasi yang mempunyai prasarana
sumber listrik
Bila daerah dengan kepadatan penduduk/bangunan menengah sampai tinggi →
tempatkan di atap bangunan : bersih dan tidak terpengaruh oleh emisi gas buang
dari dapur, incinerator atau sumber lokal lainnya
Total Suspended Particulate, PM2,5, PM10, Dustfall

10
 Ruang Lingkup

❑ Penentuan partikel dengan ukuran ≤ 2,5 μm (PM2,5) dengan HVAS dengan laju
alir 1,1 m3/menit -1,7 m3/menit selama 24 jam pada konsentrasi minimum 5
μg/Nm3.
❑ Penentuan partikel dengan ukuran ≤10 μm (PM10) menggunakan (HVAS)
dengan laju alir 1,1 m3/menit - 1,7 m3/menit selama 24 jam pada konsentrasi
minimum 5 μg/Nm3.
❑ Penentuan TSP menggunakan alat HVAS, dengan laju alir 1,1 m3/menit -1,7
m3/menit selama 24 jam. Jumlah minimum partikel yang dapat ditentukan
dengan metode ini sebesar 3 mg
 Istilah dan Definisi (SNI)
Total Suspended Particulate (TSP) atau partikel debu tersuspensi terdapat di udara dengan ukuran
berkisar antara kurang dari 1 - 500 μ. Keberadaan debu ini akan memberi dampak buruk bagi
kesehatan manusia terutama untuk saluran pernafasan.
Particulate Matter 10 (PM10) → partikel di udara yang berukuran lebih kecil atau sama dengan 10 μm
Inlet selektif PM10 → peralatan yang dipasang di bagian atas dari HVAS sebelum filter, yang dapat
menahan aliran partikel berdiameter lebih besar dari 10 μm, dan meneruskan aliran partikel di bawah
10 μm
Particulate Matter 2,5(PM2,5) : partikel di udara yang berukuran lebih kecil atau sama dengan 2,5 μm
inlet selektif PM2,5 : peralatan yang dipasang di bagian atas dari HVAS sebelum filter, yang dapat
menahan aliran partikel berdiameter lebih besar dari 2,5 μm, dan meneruskan aliran partikel di bawah
2,5 μm
Dampak Partikulat
➢Terhadap kesehatan manusia: umumnya berupa gangguan sistem pernafasan

https://www.qld.gov.au/environment/pollution/monitoring/air/air-
pollution/pollutants/particles

➢Terhadap tanaman terutama: dalam bentuk debu, dapat mengganggu proses

fotosintesis pada tanaman
➢Terhadap lingkungan : mengganggu jarak pandang,estetika pada bangunan.

13
Akses Partikulat ke tubuh manusia
No. Ukuran Ø (μm) Akses ke tubuh
1 > 11 Terdeposit di rambut
2 7.0 – 11 Tertahan dihidung
3 3.3 – 7.0 Masuk sampai batang tenggorokan
4 1.1 – 3.3 Masuk sampai ke pintu paru-paru
5 0.65 – 1.1 Masuk sampai ke paru-paru
6 0.43 – 0.65 Terdeposit dialkeoli diparu-paru
7 < 0.43 Masuk keperedaran darah

14
Teknik Sampling Partikulat
❖Metode : Gravimetri

❖Peralatan :

1.High Volume Air Sampler(HVAS)

2.LVAS
3.Andersen sampler
4.Dust Fall

15
Prinsip Pengukuran

Udara dihisap menggunakan pompa vakum dan dilewatkan pada filter dengan ukuran 20,3 cm x
25,4 cm dan efisiensi penyaringan minimum 98,5 % pada kecepatan aliran 1,1 m3/menit - 1,7
m3/menit selama 24 jam ± 1 jam.
Jumlah partikel yang terakumulasi dalam filter dianalisis secara gravimetri. Hasilnya ditampilkan
sebagai μg/Nm3.
Jumlah minimal partikel yang dapat terdeteksi adalah 3 mg untuk pengambilan contoh uji pada
laju alir maksimum yang setara dengan 1 μg/Nm3 - 2 μg/Nm3
PM 10

https://tisch-env.com/high-volume-air-sampler/pm10

https://www.qld.gov.au/environment/pollution/monitoring/air/air-
monitoring/measuring/samplers
TSP

Temperature sensor

Rectangular filter
Quartz Fiber Filter (8”×11”）
HV-1000R

https://www.qld.gov.au/environment/pollution/monitoring/air/air-monitoring/measuring/samplers
Filter
a) filter serat kaca (fiber glass);
b) filter serat kuarsa;
c) filter poli tetra fluoro etilena (PTFE)
d) filter membran PTFE.
CATATAN : Contoh uji dengan partikel yang mengandung banyak bahan organik gunakan
filter PTFE

Wadah penyimpan filter pada umumnya terbuat dari kertas, penggunaan wadah
plastik dapat menyebabkan pengaruh elektrostatis yang dapat menarik partikel
contoh uji menempel di wadah.
Peralatan
❖ peralatan HVAS
❖ timbangan analitik ketelitian 0,1 mg;
❖ barometer
❖ manometer
❖ pencatat waktu
❖ pencatat laju alir mampu membaca laju alir
dengan ketelitian 0,03 m3/menit
❖ termometer;dan
❖ desikator.
❖ HVAS inlet selektif PM2,5 PM10
Persiapan Filter
a) beri identitas pada filter;
b) simpan filter pada ruangan yang sudah dikondisikan dengan temperatur
15°C - 35°C dan kelembaban relatif <50 % serta biarkan selama 24 jam;
c) timbang lembaran filter dengan timbangan analitik (W1);
d) simpan filter ke dalam wadah dengan lembaran antara (glassine) kemudian
bungkus dengan plastik selama tranportasi ke lapangan

CATATAN Bila digunakan desikator, maka penimbangan filter dilakukan

hingga didapatkan berat konstan, yaitu selisih penimbangan terakhir dan
sebelumnya 4 % atau 0,5 mg
Pengambilan contoh uji
a) tempatkan alat uji di posisi dan lokasi pengukuran
sesuai SNI 19-7119.6;
b) tempatkan filter pada filter holder;
c) lakukan pengambilan contoh uji selama 24 jam ± 1
jam. pastikan laju alir udara pada rentang 1,1
m3/menit - 1,7 m3/menit.
d) pindahkan filter secara hati-hati, jaga agar tidak ada
partikel yang terlepas.
CATATAN 1 Bila filter sudah penuh dengan partikel, ditandai dengan turunnya laju alir <1,1
m3/menit, ganti filter dan pengambilan contoh uji segera dilanjutkan.
 Penimbangan contoh uji
a) simpan filter pada ruangan yang sudah dikondisikan dengan temperatur 15°C - 35°C dan kelembaban
relatif <50 % serta biarkan selama 24 jam;
b) timbang filter dan catat massanya (W2).

CATATAN Bila digunakan desikator, maka penimbangan filter dilakukan hingga didapatkan berat konstan,
yaitu selisih penimbangan terakhir dan sebelumnya 4 % atau 0,5 mg.
Koreksi laju alir pada kondisi standar

Qs = laju alir volume dikoreksi pada kondisi standar (Nm3/menit);

Q0 = laju alir volume uji (m3/menit);
Ts = temperatur standar, 298 K;
T0 = temperatur rata-rata aktual (273 + T ukur ) dimana Q0 ditentukan
Ps = tekanan barometrik standar, 101.3 kPa (760 mmHg);
P0 = tekanan barometrik rata-rata aktual dimana Q0 ditentukan.

24
 Perhitungan
Jumlah volume udara yang dihisap dihitung pada kondisi normal
( 25 o C, 760 mmHg ) dengan rumus:

V= ( F1 + F 2 ) x t x Pa x 298
2 Ta 101,3
Keterangan:
V = Volume udara yang dihisap (m3)
F1 = Laju alir awal (m3/menit)
F2 = Laju alir akhir (m3/menit)
t = waktu pengambilan contoh uji (menit)
Pa = tekanan barometer rata – rata selama pengambilan contoh uji (KPa)
Ta = Temperatur selama pengambilan contoh uji ( K )
298 = temperatur pada kondisi normal 25oC atau 298 K
101,3= tekanan pada kondisi normal 1 atm ( kPa )

25
Volume Udara

V = volume udara yang diambil (Nm3);

Qi = pencatatan laju alir ke – i (Nm3/menit);
n = jumlah pencatatan laju alir;
t = durasi pengambilan contoh uji (menit).

CATATAN Jika menggunakan alat pengukur volume otomatis,

catat volume dan konversikan ke volume pada keadaan standar

26
Konsentrasi TSP dalam udara ambien
Konsentrasi TSP dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai
berikut :

C = konsentrasi massa partikel tersuspensi (µg/Nm3);

W1 = berat filter awal (g);
W2 = berat filter akhir (g);
V std = volume dalam keadaan standar (Nm3);
106 = konversi gram (g) ke mikrogram (µg).

27
Pengendalian mutu
a) Gunakan filter sesuai persyaratan.
b) Gunakan manometer atau pencatat laju alir, termometer, barometer, dan
neraca analitik yang terkalibrasi.
c) Bila menggunakan genset sebagai sumber daya, posisi genset ditempatkan
minimum 20 m dengan posisi down wind.
d) Pastikan HVAS yang digunakan laik pakai.
 Lembar Kerja
1) Parameter yang diukur.
2) Nama petugas pengambil contoh.
3) Tanggal pengambilan contoh uji.
4) Nomor contoh uji.
5) Lokasi pengambilan contoh uji.
6) Data pengambilan contoh uji seperti, kondisi meteorologi, lama uji, volum contoh uji
7) Konsentrasi partikel tersuspensi total dalam contoh uji.
Foto Sampling Udara Ambien

30
Cek Klip Video

31
Tujuan Kalibrasi
Untuk mengetahui kemampuan alat sehingga
menghasilkan data yang dapat di percaya, mampu
telusur, memilki akurasi yang terjamin dan dapat
dipertanggung jawabkan.
Kalibrasi Orifice

33
Composition of Orifice flow meter
③

① Manometer
④
② Main body
③ Orifice(3 kinds) ②
⑤
④ Round type adaptor (for
model OF-1C)
⑤ Square type adaptor (for
model OF-1S)
⑥ L type stand ⑥
①
(for model OF-1C)

34
Cek Klip Video

35
Permasalahan Pengambilan Sampel
Untuk mengatasi permasalahan :
▪ Peralatan pengambilan sampel yang memenuhi syarat serta personil yang kompeten,
▪ Prosedur dan teknik pengambilan sampel lingkungan serta sensitivitas dan selektifitas
metode pengujian analitik termasuk pengendalian mutu dan jaminan mutu (QC/QA)
baik di lapangan maupun di laboratorium.
▪ Perencanaan dan pengambilan sampel yang representatif harus merupakan bagian
integral dari suatu kegiatan pengujian parameter kualitas lingkungan.

36
Troubleshooting HVAS di Lapangan
Laju Aliran Terlalu Rendah
Motor Tidak Menyala ❑ Periksa kebocoran
❑ Periksa penempatan media filter
❑ Periksa carbon brush Motor (Ganti setiap 500 jam)
❑ Pastikan hanya satu lembar kertas saring yang
❑ Periksa Motor (Harus diganti setelah 2 kali dipasang
penggantian sikat sekitar 1500 jam) ❑ Periksa Pengontrol Aliran
❑ Periksa catu daya ❑ Pastikan voltase yang tepat disuplai
❑ Pastikan semua sambungan listrik aman ❑ Periksa kalibrasi
❑ Pastikan timer aktif
❑ Pastikan pengontrol aliran (jika ada ) disetel dengan
benar
❑ Periksa kabel yang longgar atau rusak

37
 Perawatan HVAS
❑ Pastikan semua gasket dalam kondisi baik dan disegel dengan benar.
❑ Kabel daya harus diperiksa untuk sambungan yang baik dan apakah ada retakan (ganti jika perlu).
PERHATIAN: Jangan biarkan kabel daya atau stopkontak terendam air!

❑ Periksa layar filter dan bersihkan kotoran.

❑ Periksa paking rangka penahan filter setiap periode sampel dan pastikan segel kedap udara.
❑ Periksa atau ganti sikat motor setiap 400 hingga 500 jam berjalan.
❑ Setelah mengganti brush motor dua kali, motor baru harus digunakan
❑ Pastikan pena perekam aliran kontinu masih aktif dan pintu tertutup rapat.

38
Dustfall (debu jatuh)
Dustfall (settleable particulate matter) atau debu jatuh →material yang terdiri
dari partikel-partikel yang dapat melewati saringan 1 mm namun cukup berat
untuk dapat jatuh dari udara ambien ke dalam dutsfall container (KLHK, 2014)
Komponen partikulat tak larut dalam air pada debu jatuh biasanya lebih tinggi di
kawasan industri dibandingkan kawasan rural. Jumlah debu jatuh umumnya
meningkat saat musim kemarau (Kamble, 2015)

39
 Peralatan
Dustfall : partikel tak terlarut + partikel terlarut

▪ Sampling selama 30 hari

▪ Lakukan penyaringan untuk
memisahkan partikulat &
filtrat, keringkan → timbang
partikulat
▪ 500 ml filtrat dikeringkan →
timbang

Gambar 1. Skema alat sampling dust fall

40
Perhitungan
Deposition rate yang merupakan bobot total partikel dibagi luas area
kontainer dalam satuan g/(m2/30 hari) dikonversikan ke dalam satuan baku mutu
(ton/km2/bulan).
W 30
D =   10000 Baku mutu dustfall : PP no 41/1999
A d Pemukiman : 10 Ton/km2/bulan
Keterangan: Industri : 20 Ton/km2/bulan
D = deposition rate (g/m2/bulan)
A = luas area bagian atas container (m2)
W = berat total partikel (selama 30 hari) (g)
d = lama pemaparan (hari)

41
Pengujian CO & Hidrokarbon

42
Ruang Lingkup
▪ Cara pengumpulan gas dengan tedlar bag
▪ Cara perhitungan volume gas yang diserap pada kondisi normal.
▪ Prinsip : udara ambien dialirkan ke dalam tedlar bag dengan menggunakan
pompa hisap dengan kecepatan alir dan waktu tertentu

Automatic Gas Analyzer

43
Hidrokarbon
➢Pengukuran THC, Methane, Non Methan HC konsentrasi rendah di udara ambien dengan
menggunakan Flame Ionisasi Detektor ( FID).
➢Acuan JIS B 7956 diadopsi ke SNI 7119.13:2009 Udara ambien – Bagian 13 : Cara uji hidrokarbon
(HC) menggunakan hydrocarbon analyzer dengan detector ionisasi ionisasi nyala (Flame Ionization
Detector/FID)

Analisis
▪ Setelah keadaan alat sesuai dengan
performance gas standar maka
▪ Sambung tedlar bag pada sampling input
pada alat
▪ Baca konsentrasi hasil dan catat

44
Karbon Monoksida (CO)
Non-Dispersif Infrared merupakan sebuah metode spektroskopi yang biasa digunakan
untuk mendeteksi gas CO.
Acuan: Japan Industrial Standard JIS B 0151 Non-dispersive Infrared Gas Analyzer. 1995.
Japan Standard Association diadopsi ke SNI 7119.10-2011

Perhitungan
• Konsentrasi gas CO dibaca langsung dari pencatat (recorder) dengan satuan ppm.
• Konversi ke satuan g/m3 menggunakan rumus sebagai berikut :

CATATAN : satuan g /m3 tersebut pada kondisi normal ( 25 C dan tekanan 760 mmHg)

45
CO Analyzer

46
Jaminan Mutu dan Pengendalian Mutu
▪ Gunakan wadah pengumpul yang bebas kontaminan
▪ Gunakan standar gas yang tersertifikasi

47
Kalibrasi Gas Analyzer
1. Cek titik zero dan span
Memperhatikan perbedaan nilai zero dan span pada monitor analiser, dilakukan secara teratur
otomatik setiap hari secara internal.
2. Kalibrasi dua titik
Prosedur dipakai untuk mencek dan mengkoreksi respon analiser terhadap nilai zero dan nilai
span dengan 80% dari skala pengukuran yang dipakai.
3. Pengaturan span, kalibrasi banyak titik
Untuk memperhatikan karakteristik performa analiser berupa lineariti, output konverter, waktu
respon, drift, dan lain-lain

48
 SESI 2
Gas di Udara Ambien

49
Peralatan sampling gas ambien
Alat
meteorologi

Impinger
Mini pump Tripod

50
 Jaminan Mutu Pengujian Ambien
▪ Tidak ada duplikasi contoh uji
Kalibrasi alat sampling (gas meter, flow meter)
Kalibrasi & uji kelayakan instrumen analisis
Kalibrasi peralatan laboratorium (alat-alat gelas, neraca)
Hindari penguapan berlebih → alumunium foil, box pendingin
Hindari pengambilan contoh saat hujan
Gunakan bahan kimia berkualitas (p.a)

▪ Persiapan peralatan sampling (cek pompa, selang, alat meteorologi)

▪ Impinger & larutan penyerap (blanko lapangan)
▪ Trouble shooting di lapangan? (Laju alir? Cek batere pompa? Listrik?)

51
Teknik Analisis Gas di Udara Ambien
Spektrofotometri : Spektrofotometer UV/VIS

Persiapan analisis :
pembuatan buffer, lar.
pembangkit warna, lar.
standar, dll

Gas : NO2, SO2, Ox, NH3, H2S

Pembuatan kurva kalibrasi
Gas di udara diserap dan
bereaksi dengan larutan
penyerap membentuk
senyawa kompleks → Analisis
spektrofotometer UV/VIS spektrofotometri

52
Pengendalian Mutu
▪ Uji blanko :
➢ Blanko laboratorium → deret standar
➢ Blanko lapangan → saat pengambilan contoh uji
▪ Linearitas kurva kalibrasi
➢ Disesuaikan dengan kemampuan laboratorium

53
 Satuan
Konsentrasi gas dinyatakan dalam satuan ppm (per sejuta bagian volume udara)

Untuk konversi satuan, volume molar : 24.45 L udara pada STP (25oC, 760 mmHg)

ppm  BM g / M 3  24 .45
g / M 3 =  1000 ppm =
24 .45 BM  1000

54
Cek Klip Video

55
 Parameter NO2
NO2 diserap oleh larutan Saltzman (pereaksi : NEDA & asam sulfanilat)
warna merah violet → diukur pada l 550 nm
▪ Griess Saltzman (ASTM D 1607-91) diadopsi ke SNI 19-7119.1-2005 → revisi SNI 2017
▪ Reaksi spesifik untuk kandungan NO2 di udara, kisaran konsentrasi : 4-10000 g/m3
(0.002-5 ppm vol)
▪ Waktu sampling maksimum 60‘ (FR 0.4 L/menit)
Pengganggu :
▪ SO2 → dieliminasi oleh proses oksidasi
▪ Aseton pada lar. pereaksi → mencegah pudarnya warna & reaksi dengan SO2

56
Sampling NO2
+ H2O sampai vol. awal diamkan 15’
Sampling (bila ada yang menguap) analisis
Vol : 10 ml, t : 60’ FR 0.4 L/menit

l 550 nm
0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8;
1,0 ml lar.baku NO2

25 ml
Kurva Kalibrasi

10
koreksi volume
25

57
Parameter Ox
Oksidan bereaksi dengan larutan penyerap NBKI (pH 6.8±0.2) membebaskan I2,
diukur secara spektrofotometri pada l 352 nm.

Method 411 (Lodge, 1988) diadopsi ke SNI 19-7119.8-2005 → direvisi menjadi SNI 2017
Pengganggu:  SO2 dalam kons tinggi : interferensi (-)
Pasang chromic acid paper adsorber di posisi sebelum impinger
 H2S : interferensi (-)
 Senyawa pengoksidasi (halogen, peroxy compounds, H2O2, organic nitrites)
bereaksi dengan NBKI membebaskan I2

58
Analisis Ox

Kurva Kalibrasi 0, 0.5; 1, 1.5, 2, 3 ml lar. standar I2

l 352 nm

Standarisasi lar. induk Standarisasi lar. Na-tio sulfat

Standarisasi lar. Induk I2

Titrimetri

59
 Perhitungan
V tio rata-rata: 10 ml
0.089 g KIO3 + 25 ml H2O
Normalitas tio :
+ 1 g KI
25 1000
Standarisasi Tio 0.1 N 250 ml + 10 ml HCl 1:10 N = 0.089  
250 2.75  35 .67
= 0.091
+ 1 ml lar.kanji
25 ml

+ 1 ml lar.kanji
+ 1 ml HCl p Tio 0.1 N
Standarisasi I2 25 ml I2
Diamkan 10’ di r.gelap

V tio rata-rata: 12.85 ml

0.091  12 .85
Normalitas I2 : N= = 0.0468
25

= 0.0234 M

60
Perhitungan
Pembuatan deret standar I2
+ lar. penyerap Pipet standar 0 - 2.0 ml
5 ml I2 0.025 M 4 ml I2 + lar. penyerap sd 10 ml l 352 nm
+ H2O

100 ml 100 ml

Jumlah O3 tiap 1 ml lar. kerja (g)

Vol. pipet (ml) Kons (g)
0.0234 5 4 0 0
O3 =    48  10 6 = 2.25
1000 100 100 0.1 0.225
0.2 0.45
0.5 1.125
1.0 2.25
1.5 3.375
2.0 4.50

61
 Sampling Ox

Sampling + H2O sampai vol. awal (bila ada yang diamkan 15’ analisis
menguap)

Vol : 10 ml, t : 60’

FR 1 L/menit

Catatan penting :
▪ Kondisi optimal sampling Ox dilakukan pada siang hari ( jam 11.00 - 15.00 )
▪ Untuk memenuhi regulasi PP No 41/1999 → sampling dilakukan 2x30 menit
dengan larutan penyerap berbeda. Tiap impinger dianalisis, hasil analisis dirata-
ratakan

62
Parameter SO2
Gas SO2 diserap dalam larutan tetrakloro merkurat → senyawa kompleks
diklorosulfitomerkurat
Penambahan larutan p-rosanilin dan HCHO → senyawa p-rosanilin metil sulfonat
dye (ungu), diukur pada l 550 nm

 Metode West Gaeke ASTM D 2914-01 diadopsi ke SNI 19-7119.5-2005 → direvisi

menjadi SNI 2017
 Kisaran konsentrasi : 25-1000 g/m3 (0.01 – 0.4 ppm vol) dengan FR 0.5-2.5 L/menit
selama 1 jam (tergantung konsentrasi SO2)
 Limit deteksi : 0.075 g SO2/ml (25 g SO2/m3)

63
Pengganggu :

 Anion nitrit yang terbentuk dari oksida-oksida nitrogen di udara → tambahkan asam
sulfamat
 Ozon → didiamkan beberapa saat (proses dekomposisi)
 Kontrol pH & logam → tambahkan HCHO dan asam fosfat
 Selama sampling < 25 0C dan jangan terpapar cahaya untuk menghindari berkurangnya
SO2

+ H2O sampai vol. awal diamkan 20’

Sampling (bila ada yang menguap)
Lanjut ke
proses
analisis
Vol : 10 ml, t : 60’
FR 0.5-2.5 L/menit

64
 Pengujian SO2

Kurva Kalibrasi sampel

diamkan 20’
0,0; 0,1; 0,2; 0,3; 0,5;
0,6 ml lar. baku Sulfit Labu + 10 ml lar + 1 ml as sulfamat 0,6 %
ukur 25 peny. Diamkan 10’ Diamkan 30’
ml
+ 1 ml lar. p-ros
+ 1 ml HCHO 0.2%
+ H2O sampai tanda tera,
Standarisasi lar. induk aduk
l 550 nm
Titrimetri
Standarisasi lar. Na-tio sulfat
Standarisasi lar. Induk SO2

65
 Perhitungan
Standarisasi Tio 0.025 N V tio rata-rata: 10 ml
Pipet 25 ml
Labu + 25 ml H2O
0.089 g KIO3 ukur + 1 g KI Normalitas tio :
250 ml + 10 ml HCl 1:10
+ 1 ml lar.kanji
25 1000
N = 0.089   = 0.0249
250 10  35 .67

Standarisasi Na2SO3
Pipet 25 ml

Labu + 1 ml lar.kanji
0.2002 g Na2SO3 ukur + 50 ml I2 0.005 M
+ 1 ml HCl p Tio 0.1 N
250 ml
Diamkan 10’ di r.gelap
V blk : 17.55 ml
Titrasi blanko (H2O) V tio : 9.9 ml
Kons SO2 (g):

(17 .55 − 9.9)

SO2 =  0.0249  32  1000 = 244 .32
25

66
 Perhitungan
2  244 .32
Volume SO2 yang dipipet (2 ml) : V1 N 1 = V 2 N 2 2  244 .32 = 100 x x= = 4.886 ~ 4.9 g SO2
100

Deret standar Vol. pipet (ml) Kons (mg)

0 0
0.2 0.98
Nilai Abs. sampel → dari persamaan regresi hub antara kons dan Abs. standar
0.5 2.44
1.0 4.89
1.5 7.33
2.0 9.77
3.0 14.66

Kemurnian p-rosaniline Diamkan 1 jam

l 540 nm
Labu ukur Labu ukur + 5 ml buffer asetat
1 ml lar induk p-rosaniline Pipet 5 ml
100 ml 50 ml H2O s.d tanda tera
>90%
A  21300
M =
100

67
 Pengujian 24 jam
Metode West Gaeke ASTM D 2914-01 diadopsi ke SNI 19-7119.5-2005

▪ Dalam ASTM, midget impinger digunakan

hanya untuk pengujian 1 jam.
▪ Bila 24 jam menggunakan polypropylene
absorption tube, probe : TFE-fluorocarbon
atau glass tube
▪ Lar. penyerap 50 ml TCM, FR 0,2 L/menit, 24
jam
▪ Hindarkan terkena sinar matahari, jaga
supaya suhu lar. penyerap 25oC

68
Baku Tingkat Kebauan
Kep–50/MENLH/11/1996

Bau dari Odoran Tunggal

Parameter Nilai Metode Instrumen
(ppm)
Amoniak (NH3) 2.0 Indofenol Spektrofotometri
Hidrogen Sulfida (H2S) 0.02 Merkuri tiosianat
Absorbsi Gas Gas Kromatografi
Metil Merkaptan (CH3SH) 0.002 Absorbsi Gas
Dimetil Sulfida ((CH3)2S) 0.01 Absorbsi Gas
Stirena (C6H8CHCH2) 0.1 Absorbsi Gas

Bau dari Odoran Campuran

Dideteksi secara sensorik oleh lebih dari 50% anggota penguji (min 8 orang)

69
Sampling NH3 & H2S
NH3 Vol : 10 ml, t : 60’ FR 1 L/menit

+ H2O sampai vol. awal diamkan 20’ analisis

(bila ada yang menguap)

H2S Vol : 10 ml, t : 120’ FR 2 L/menit

70
Parameter NH3
Gas NH3 diserap oleh larutan penyerap H2SO4 → (NH4)2SO4 reaksi dengan fenol dan
hipoklorit dalam suasana basa → senyawa indofenol (biru) diukur pada l 630 nm. Na-
nitroprusida → katalis

Pengganggu :
▪ Partikulat dalam larutan → lakukan prefilter
▪ Ion Fe3+, Cr3+, Mn2+ → menyebabkan presipitasi : interferensi (+)
▪ Ion Cu2+ → menghambat pembentukan warna

71
Analisis NH3
sampel

diamkan 20’
Kurva Kalibrasi Diamkan 30’
+ 2 ml lar. penyangga
0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 1,0; 1,5 + 10 ml lar peny. + 5 ml lar. kerja fenol
ml lar standar NH3 Test
tube/labu + 2.5 ml lar. kerja NaOCl
ukur 25 ml + H2O sampai tanda tera,
aduk

l 630 nm

72
 Diagram Kerja (2)
Kurva Standar H2O Lar. penyerap
Kurva standar : 0,1,2,3,4,5 ml dalam test
tube 25 ml
Pipet 1 ml
Labu ukur Labu ukur + 10 ml lar penyerap
0.388 g (NH4)2SO4
100 ml 100 ml + 2 ml buffer
+ 5 ml fenol
+ 2.5 ml NaOCl
100 ml + H2O s.d 25 ml
Diamkan 30’

2(17 )
g NH3 = 0.388  = 0.0999
132
0.144 1
0.0979   10 6 L = 14 .3L per 1 ml NH3
L NH3 =  24 .45 = 0.144 100 100
17

Vol. pipet (ml) Kons (l) Absorbans l 630 nm

0 0
0.2 2.86
0.4 5.72
0.6 8.58 Satuan akhir : l/L (ppm volume)
1.0 14.3
1.5 21.45

0.388 1 2(17 )
   10 6 = 9.99 ~ 10 g per 1 ml NH3
100 100 132

73
 Perhitungan
Pa 298
Vr = (V2 − V1 )   C
Ta 760 C' =  24 ,45  10 −3
17
Vr = volum udara yang dihisap (L)
V1 = volum dari pembacaan gas meter awal (L) C = konsentrasi NH3 di udara (µg/Nm3)
V2 = volum dari pembacaan gas meter akhir (L) a = jumlah NH3 dari contoh uji (µg)
Pa = tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh Vr = volume udara pada kondisi normal (L)
uji (mmHg)
Ta = temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji (K)

Konsentrasi NH3 di udara ambien dihitung dalam satuan ppm dapat menggunakan rumus sebagai berikut:

a C’ = konsentrasi NH3 di udara (ppm)

C = x1000
Vr C = konsentrasi NH3 di udara (µg/Nm3)

74
 Parameter H2S
H2S diserap oleh CdSO4 → CdS (suasana basa), lalu bereaksi dengan N-N dimetil-p-fenilendiamina
dihidroklorida (lar. tes p-amino) yang dilarutkan dalam H2SO4 pekat → 3 – merkapto-N,N-dimetil-
p- fenilendiamina. Senyawa ini dioksidasi membentuk senyawa biru metilena, diukur pada l 670
nm.
Pengganggu
▪ H2S dan NO2 bersamaan masuk ke dalam campuran larutan penyerap → ada penambahan
konsentrasi H2S akibat oksidasi fase gas H2S oleh NO2
▪ Penggunaan arabinogalaktan & memakai impinger gelap/dilapisi alumunium foil →
mencegah dekomposisi CdSO4 oleh cahaya
▪ Penambahan FeCl3 → gangguan SO2 dalam konsentrasi cukup tinggi akan menghambat reaksi
pembentukan warna
▪ Kons H2S > 7 g/m3 : waktu sampling 5’

75
 Analisis H2S

sampel
Kurva Kalibrasi Vol labu/test
tube 25 ml
0, 5, 10, 15, 20 ml + 10 ml lar + 1.5 ml lar. p-aminodimetilanilin
diamkan 20’
lar. standar H2S peny. Aduk perlahan
+ 1 tetes FeCl3
+ H2O sampai tanda tera, aduk

Lar peny. bertahan 3 hari Diamkan 30’

Arabinogalaktan : mahal &
indent

l 670 nm

76
Perhitungan
Faktor Tio 0.1 N

V tio rata-rata: 2.5 ml

Labu
0.089 g KIO3 ukur
+ 75 ml H2O Faktor tio :
250 ml 25 ml + 2 g KI
99.5 25 1
f = 0.089    = 0.993
+ 5 ml H2SO4 1:1 100 250 2.8 0.003567
+ 1 mllar.kanji

Standarisasi Na2S
+1 ml lar.kanji Titrasi lar. Blanko (H2O)
Labu
+ 25 ml I2 0.05M
3.0 g Na2S.9H2O ukur
10 ml + 1 ml HCl p
100 ml Tio 0.1 N
Diamkan 10’ di r.gelap
V blk : 24.5 ml V tio : 5.5 ml

Volume lar. Induk Na2S yang harus dipipet:

H 2O Lar. penyerap
89.3
V= 0.993 = 4.93
(24.5 − 5.5) Labu Pipet Labu
~ 4.9 ml lar ukur 0.5 ml ukur Deret standar
100 ml 100 ml
induk Na2S

77
Perhitungan

Deret standar H2S Kisaran metode → 2.2 – 200 g/m3 (1.6 – 144 ppb)
FR 1.5 L/min selama 2 jam → MDL : 0.8 ppb
Vol. pipet (ml) Kons (l) Absorbansi
0 0 Batas analisis maks 24 jam
0.2 0.1
0.5 0.25
1.0 0.5
2.0 1.0
5.0 2.5

▪ Koreksi volume udara yang dihisap (L) (catat kondisi lapangan, T & P)
▪ Blanko penyerap
▪ Konsentrasi contoh uji : hasil plot kurva standar Regresi linear, r2 > 0.99
▪ Satuan akhir :  l/L (ppm volume)

78
Analisis Pb
Partikel di udara ditangkap dengan menggunakan alat HVAS dan media penyaring
atau filter. Pb yang terkandung di dalam partikel tersuspensi tersebut didekstruksi
dengan menggunakan pelarut asam, kemudian diukur dengan alat AAS.

Bahan & Peralatan : sesuai SNI 7119-4:2017 Udara ambien-Bagian 4: Cara uji kadar
timbal dengan metode dekstruksi basah menggunakan spektrofotometer serapan atom

79
Bahan & Peralatan

▪Pencucian dengan sabun khusus untuk alat gelas

▪Direndam dalam HNO3 5 % semalam
▪Dicuci dan dibilas dengan air suling, dikeringkan

80
Pengujian sampel

Hasil analisis dikonversi

ke satuan udara

81
 Keterangan:
CPb = Konsentrasi timbal di udara ( g/ Nm3)
Ct = Konsentrasi timbal dalam larutan tes (ug/mL)
Cb = Konsentrasi timbal dalam larutan blanko (ug/mL)
Vt = Volume larutan tes (mL)
S = Luas contoh pada permukaan filter
St = Luas contoh yang digunakan
V = Volume udara yang dihisap pada kondisi 25oC, 1 atm (Nm3)

CATATAN Volume udara yang dihisap dihitung berdasarkan perhitungan pada saat pengambilan contoh uji TSP di udara ambien.

82
Pengendalian mutu
▪ Gunakan bahan kimia berkualitas murni (pa);
▪ Gunakan alat gelas yang terkalibrasi dan bebas kontaminasi; termometer yang terkalibrasi
▪ Gunakan alat AAS yang telah dilakukan uji kinerja;
▪ Koefisien (r) lebih besar atau = 0,995
▪ Lakukan analisis blanko;
▪ Lakukan analisis duplo. Nilai perbedaan persen relatif (RPD) lebih kecil dari 15% (kebijakan Lab)

83
Revisi SNI 2017

84
85
86
87
88
89
90
Referensi
Standar Nasional Indonesia 2005
Standar Nasional Indonesia 2017
Annual Book of ASTM Standards. 2006. Section 2006. Water and Environmental Technology. Volume
11.03. Atmospheric Analysis ; Occupational Health and Saftey; Protective Clothing.
ISO Standards Compaendium. Environment Air Quality. 2004
James P. Lodge. 1988. Methods of Air Sampling and Analysis. Third Edition. CRC Press. Inc. Florida

91
92