Praktikum Kimia Analitik Dasar

DISUSUN OLEH
TIM DOSEN KIMIA ANALITIK

PETUNJUK PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK DASAR

1
JURUSAN KIMIA FMIPA UNNES
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

ANALISIS KUALITATIF

BAB I
IDENTIFIKASI KATION DAN ANION

A. TUJUAN
1. Mengenal reaksi-reaksi identifikasi kation dan anion zat anorganik
2. Menjelaskan perubahan yang terjadi dalam setiap reaksi identifikasi
kation dan anion

B. PETUNJUK UMUM
1. Tuliskan persamaan reaksi ion dan kemungkinan perubahan yang
terjadi sebelum melaksanakan praktikum pada kolom yang tersedia
dengan merujuk buku Vogel Kualitatif dan sumber lain.
2. Gunakan masing-masing paling banyak 0,5 mL larutan yang akan
diamati
3. Pengamatan meliputi perubahan warna, pembentukan
endapan/kekeruhan, pelarutan kembali, atau hal lain yang terjadi, catat
dalam kolom yang tersedia
4. Reaksi kimia yang dituliskan dalam laporan resmi adalah reaksi ion

REAKSI PENGENALAN KATION

Hasil
Cara Kerja Reaksi Ion
Pengamatan
Kation Golongan I

Argentium (Ag+)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan AgNO3 + HCl
b. Larutan AgNO3 + HCl,
endapan dikenakan sinar
matahari
c. Larutan AgNO3+ HCl,

2
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

endapan + air panas

d. Larutan AgNO3 + HCl,
endapan +NH4OH
e. Larutan AgNO3 + HCl,
endapan + NH4OH + HNO3
encer
f. Larutan AgNO3 + HCl,
endapan + KCN berlebih
2. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan AgNO3 + KI
b. Larutan AgNO3 + KI,
endapan + air panas
c. Larutan AgNO3 + KI,
endapan + KI berlebih
d. Larutan AgNO3 + KI,
endapan + KCN berlebih
3. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan AgNO3 + NaOH
b. Larutan AgNO3 + NaOH,
endapan + NaOH berlebih
4. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan AgNO3 + K2CrO4
b. Larutan AgNO3 + K2CrO4 ,
endapan + CH3COOH
c. Larutan AgNO3 + K2CrO4 ,
endapan + HNO3
5. Tabung reaksi diisi larutan
Larutan AgNO3 + Na3PO4
sekunder

3
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

Merkuro (Hg22+)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan Hg2(NO3)2 + HCl
b. Larutan Hg2(NO3)2 + HCl,
endapan + air panas
c. LarutanHg2(NO3)2 + HCl,
endapan + NH4OH
2. Siapkan tabung reaksi diisi
LarutanHg2(NO3)2 + K2CrO4
3. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. LarutanHg2(NO3)2 + KI
b. LarutanHg2(NO3)2 + KI,
endapan + air panas
c. LarutanHg2(NO3)2 + KI,
endapan + KI berlebih
4. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. LarutanHg2(NO3)2 + NaOH
b. LarutanHg2(NO3)2 + NaOH,
tambahkan NaOH berlebih
5. Siapkan tabung reaksi diisi
larutan Hg2(NO3)2 + NH3

Timah Hitam (Pb2+)

1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan Pb(NO3)2 + HCl
b. Larutan Pb(NO3)2 + HCl,
endapan + air panas
c. Larutan Pb(NO3)2 + HCl,
endapan + HCl pekat
d. Larutan Pb(NO3)2 + HCl,
endapan + CH3COONH4

4
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

2. Siapkan tabung reaksi diisi :

a. Larutan Pb(CH3COO)2 + KI
b. Larutan Pb(CH3COO)2 + KI,
endapan + air panas
c. Larutan Pb(CH3COO)2 + KI,
endapan + KI berlebih
3. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan Pb(CH3COO)2 +
NaOH bertetes-tetes
b. Larutan Pb(CH3COO)2 +
NaOH berlebih
4. Larutan Pb(CH3COO)2 +
K2CrO4
5. Larutan Pb(CH3COO)2 + H2SO4
encer

Kation Golongan II

Bismuth (Bi3+)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. LarutanBi(NO3)3 + KI
bertetes-tetes
b. Larutan Bi(NO3)3+ KI,
endapan + KI berlebih
c. Larutan Bi(NO3)3 + KI,
endapan + air kemudian
dipanaskan
2. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan Bi(NO3)3 + NaOH
bertetes-tetes
b. Larutan Bi(NO3)3 + NaOH
kemudian berlebihan
3. Siapkan tabung reaksi diisi :

5
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

a. Larutan Bi(NO3)3+ NH4OH

bertetes-tetes
b. Larutan Bi(NO3)3+ NH4OH
berlebihan
Merkuri (Hg2+)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan Hg(NO3)2 + KI
bertetes-tetes
b. Larutan Hg(NO3)2 + KI
berlebihan
2. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan Hg(NO3)2+ NaOH
bertetes-tetes
b. Larutan Hg(NO3)2 + NaOH
berlebihan
3. Siapkan tabung reaksi diisi
larutan Hg(NO3)2 + NH4OH
4. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Hg(NO3)2 + SnCl2 bertetes-
tetes
b. Hg(NO3)2 + SnCl2 berlebihan

Kadmium (Cd2+)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan CdSO4 + NaOH
bertetes-tetes
b. Larutan CdSO4 + NaOH
berlebihan
2. Siapkan tabung reaksi diisi
CdSO4 + NH4OH bertetes-tetes
3. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan CdSO4 + KCN

6
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

bertetes-tetes
b. Larutan CdSO4 + KCN
berlebihan

Tembaga (Cu2+)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan CuSO4 + NaOH
bertetes-tetes
b. Larutan CuSO4 + NaOH
berlebihan
2. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan CuSO4 + NH4OH
bertetes-tetes
b. Larutan CuSO4 + NH4OH
berlebihan
3. Siapkan tabung reaksi diisi
CuSO4+ K4Fe(CN)6
4. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan CuSO4 + KCN
bertetes-tetes
b. Larutan CuSO4 + KCN
berlebihan
5. Siapkan tabung reaksi diisi
CuSO4 + KI

Timah Putih (Sn2+)

1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan SnCl2 + KOH
bertetes-tetes
b. Larutan SnCl2 + KOH
berlebihan
2. Siapkan tabung reaksi diisi

7
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

SnCl2 + HgCl2
Kation Golongan III

Ferro (Fe2+)
1. Siapkan tabung reaksi diisi
larutan FeSO4 + NaOH
2. Siapkan tabung reaksi diisi
larutan FeSO4 + K4Fe(CN)6
3. Siapkan tabung reaksi diisi
a. Larutan FeSO4 +KI bertetes-
tetes
b. Larutan FeSO4 +KI
berlebihan

Ferri (Fe3+)
1. Siapkan tabung reaksi diisiFeCl3
+ NaOH
2. Siapkan tabung reaksi diisi
FeCl3 + K4Fe(CN)6
3. Siapkan tabung reaksi diisi
FeCl3 + KSCN

Alumunium (Al3+)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan Al2(SO4)3 + NaOH
bertetes-tetes
b. Larutan Al2(SO4)3 + NaOH
berlebihan
2. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan Al2(SO4)3 + Na2CO3
bertetes-tetes
b. Larutan Al2(SO4)3 + Na2CO3
berlebihan

8
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

Nikel (Ni2+)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan NiSO4 + KCN
bertetes-tetes
b. Larutan NiSO4 + KCN
berlebihan
2. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan NiSO4 + NaOH
bertetes-tetes
b. Larutan NiSO4 + NaOH
berlebihan
3. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan NiSO4 + NH4OH
b. Larutan NiSO4 + NH4OH +
dimetil glioksim

Kobalt (Co2+)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan Co(NO3)2 + KCN
bertetes-tetes
b. Larutan Co(NO3)2 + KCN
berlebihan
2. Siapkan tabung reaksi diisi
larutan Co(NO3)2 + NaOH

Zinc/Seng (Zn2+)
1. Siapkan tabung reaksi diisi
larutan ZnSO4 + K4Fe(CN)6
2. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan ZnSO4 + NaOH
bertetes-tetes

9
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

b. Larutan ZnSO4 + NaOH

berlebihan
3. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan ZnSO4 + NH3
bertetes-tetes
b. Larutan ZnSO4 + NH3
bertetes-tetes kemudian
berlebih
Kation Golongan III

Barium (Ba2+)
1. Siapkan tabung reaksi
diisilarutan BaCl2 + K2CrO4
2. Siapkan tabung reaksi diisi
BaCl2 + Na2CO3
3. Siapkan tabung reaksi diisi
BaCl2 + (NH4)2C2O4
4. Siapkan tabung reaksi diisi
BaCl2 + H2SO4 encer

Kalsium (Ca2+)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan CaCl2 + K2CrO4
b. Larutan CaCl2 + H2SO4 encer
c. Larutan CaCl2 + (NH4)2C2O4
d. larutanCaCl2 + K4Fe(CN)6

10
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

REAKSI PENGENALAN ANION

Hasil
Cara Kerja Reaksi Ion
Pengamatan
Karbonat (CO32-)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan Na2CO3 + HCl
b. batang pengaduk yang sudah
dibasahi Ba(OH)2 dikenai gas
yang terjadi pada poin (a)
2. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan Na2CO3 + AgNO3
b. Larutan Na2CO3 + AgNO3,
endapan + HNO3
c. Larutan Na2CO3 + AgNO3,
endapan + NH3

Sulfat (SO42-)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Na2SO4 + BaCl2
b. Na2SO4 + BaCl2, endapan +
HNO3 encer
2. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Na2SO4 + Pb(CH3COO)2
b. Na2SO4 + Pb(CH3COO)2,
endapan + CH3COONH4

Tiosulfat (S2O32-)
1. Siapkan tabung reaksi
diisilarutan Na2S2O3 + I2
2. Siapkan tabung reaksi diisi :

11
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

a. Larutan Na2S2O3 + HCl

dipanaskan
b. Kemudian gas yang
dihasilkan dikenakan pada
kertas saring yang sudah
dibasahiK2Cr2O7

Nitrat (NO3-)
1. Siapkan tabung reaksi diisi
dengan 5 tetes NaNO3 + 5 tetes
FeSO4 kemudian alirkan H2SO4
p.a. melalui dinding tabung.
(5poin)

Nitrit (NO2-)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. NaNO2 + CH3COOH
b. NaNO2 + CH3COOH + KI
c. NaNO2 + CH3COOH + KI +
amilum

Klorida (Cl-)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan NaCl + AgNO3
b. Larutan NaCl + AgNO3,
endapan + NH3
c. Larutan NaCl + AgNO3,
endapan + NH3 + HNO3

Bromida (Br-)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan NaBr + AgNO3

12
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

b. Larutan NaBr + AgNO3,

endapan + NH3 p.a
c. Larutan NaBr + AgNO3,
endapan + Na2S2O3

Iodida (I-)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan KI + AgNO3
b. Larutan KI + AgNO3,
endapan + NH3 p.a
c. Larutan KI + AgNO3,
endapan + KCN

Pospat (PO43-)
1. Siapkan tabung reaksi diisi
larutan kalium pospat + HNO3
p.a + amonium molibdat

Iodat (IO3-)
1. Siapkan tabung reaksi diisi
larutan kalium iodat + FeSO4 +
CH3COOH p.a

Asetat (CH3COO-)
1. Siapkan tabung reaksi diisi
larutan kalium asetat + kalium
hidrogen sulfat padat, amati bau
Oksalat (C2O42-)
1. Siapkan tabung reaksi diisi :
a. Larutan Na2C2O4 +
CH3COOH 2M
b. Larutan Na2C2O4 +

13
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

CH3COOH 2M + CaCl2
BAB II

PEMISAHAN KATION-KATION DALAM GOLONGAN

(asam-asam organis, phospat, silikat, fluorida dianggap tidak ada)

1. Larutan sampel ditambah HCl encer sampai tidak terjadi endapan lagi
2. Saring dan cuci endapan menggunakan HCl encer
Filtrat (Gol. II s/d Gol.V)
Ppt Gol. I 1. Tambahkan 1 mL H2O2 konsentrasi 3% (a)
AgCl pt 2. Jadikan pH larutan = 0,5 dengan menambahkan HCl/NH3(b)
Hg2Cl2 pt 3. Panaskan sampai mendidih lalu aliri H2S sampai tidak terjadi endapan lagi
PbCl2 pt 4. Saring dan cuci ppt dengan larutan NH4NO3 encer (c)
Filtrat (Gol III s/d V)
Ppt Gol.II 1. Didihkan sampai sisa H2S hilang, periksa dengan kertas Pb
HgS ht asetat
PbS ht 2. Tambahkan 2 mL HNO3 pekat lalu didihkan lagi (d)
Bi2S3 ht 3. Tambahkan 1-2 gr NH4Cl padat, didihkan, tambahkan NH3
CdS kn sampai alkalis
CuS ht 4. Didihkan lagi, saring saat panas, cuci dengan NH4NO3encer
SnS2 kn Filtrat (Gol III B s/d V)
Sb2S3 or Ppt Gol. III 1. Tambahkan 2-3 mL larutan NH3
As2S3 A
2. Alirkn H2S, saring dan cuci endapan dengan
larutan NH4Cl + (NH4)2S
Fe(OH)3 c
Cr(OH)3 hj Ppt Gol III Filtrat (Gol. IV s/d V)
Al(OH)3 pt B 1. Tambahkan HAc encer dan
Mn2.xH2O c CoS ht uapkan sampel kental (e) lalu
NiS ht dinginkan
MnS mj 2. Tambahkan HNO3 p.a dan
ZnS pt panaskan sampai kering dan
menimbulkan asap putih (f)

14
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

3. Dinginkan + 3 mL HCl encer

dan 10 mL aquades diaduk
sampai larut, bila perlu disaring
4. Tambah 0,25 gr NH4Cl padat
dan larutan NH3 p.a sampai
alkalis (g)
5. Sambil diaduk tambah larutan
(NH4)2CO3 berlebih
6. Panaskan pada penangas air 50-
60oC sambil diaduk, saring, cuci
dengan air panas (h)
Ppt Gol IV Filtrat Gol V

CaCO3 Mg2+, K+, Na+

SrCO3
BaCO3

Penjelasan :
1. Ppt : presipitat or : orange
Pt : putih c : cokelat
Ht : hitam hj : hijau
Kn : kuning mj : merah jambu
2. (a)Penambahan H2O2 untuk mengoksidasi Sn2+ menjadi Sn4+ sehingga
yang mengendap adalah SnS2 dan tidak SnS yang berbentuk kental
(b)pH larutan harus disesuaikan agar gol II bisa mengendap semua, bila
terlalu asam maka Pb,Cd,dan Sn mengendap tidak sempurna dan tersesat
ke gol III. Apabila kurang asam maka beberapa sulfida golongan III (NiS,
CoS, dan ZnS) akan ikut mengendap pada golongan II
Untuk mengatur pH = 0,5 maka digunakan metil violet :
pH 7 : violet pH 0,5 : hijau kuning
pH 1 : biru pH 0,3 : kuning
pH 0,6 : biru muda

15
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

(c)Penambahan NH4NO3 untuk menghindari peptisasi sedangkan H2S

(dalam praktikum digunakan Na2S) agar tidak terjadi oksidasi sulfida
menjadi sulfat
(d) HNO3untuk mengoksidasi ferro menjadi ferri agar dapat mengendap
menjadi Fe(OH)3, bila larutan semula berisi ion ferri maka oleh H2S atau
Na2S dari golongan II diubah menjadi ion ferro
(e) Penambahan HAc (asam asetat) untuk mengusir sisa H2S/Na2S sebab
(NH4)2S oleh udara mudah dioksidasi menjadi (NH4)2SO4 dan ini akan
mengendapkan ba dan Sr sebagai sulfat
(f) Penambahan HNO3 untuk mengurangi konsentrasi ion ammonium,
sebab konsentrasi ion ammonium yang terlalu besar menyulitkan
pengendapan Ca,Ba, dan Sr karbonat
NH3 + HNO3 NH4NO3 N2O + 2H2O
(g) Penambahan NH4Cl + NH3 untuk menghindari hidrolisis dari
(NH4)2CO3 serta mencegah pengendapan Mg(OH)2
(h) Pemanasan pada penangas air gunanya agar ppt dari golongan IV
mudah disaring

16
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

BAB III
PEMERIKSAAN GOLONGAN

A. GOLONGAN I (HCl)
1. Ppt ditambah 5-10 mL aquades, didihkan
2. Saring saat masih panas
Residu : Filtrat : PbCl2
AgCl/Hg2Cl2 Penegasan :
1. Cuci dengan air panas sampai bebas Pb 1. Dinginkan  kristal
2. Tuangkan larutan NH3 encer pada residu yang jarum dari PbCl2
masih terletak di kertas saring 2. Tambahkan sedikit
Residu : Filtrat larutan NH4Ac +
Hitam Penegasan: K2CrO4 ppt kuning
Hg(NH2)Cl + Hg Tambah HNO3 encer dari PbCrO4
sampai berlebihan ppt
Hg Positif putih dari AgCl
Ag Positif
/
B. GOLONGAN II (H2S/Na2S)
1. Ppt + 5 mL larutan (NH4)2Sx
2. Panaskan 50-60oC  lebih mudah larut
3. Saring dan cuci residu dengan larutan (NH4)2Sx
Residu : Filtrat :
Golongan II A (Cu) Golongan II B (As)
HgS – PbS – Bi2S3 – CdS – CuS (NH4)3AsS4 ; (NH4)2SnS3

17
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

C. GOLONGAN II A
1. Ppt + 5 mL HNO3 encer dan didihkan
2. Saring dan cuci dengan air
Residu : Filtrat :
Hitam  HgS Berisi Pb(NO3)2 - Bi(NO3)2 - Cd(NO3)2 - Cu(NO3)2
Penegasan : Ambil sedikit larutan, periksa terhadap Pb dengan
1. Tambah HCl menambahkan asam sulfat encer + alkohol  ppt putih
pekat + aqua Jika ada Pb tambahkan asam sulfat encer dan panaskan
bromata dan sampai keluar asap putih
panaskan sampai Dinginkan, tambahkan aquades, saring dan cuci dengan
larut dan sisa Br2 aquades
hilang Residu Filtrat
2. Tambahkan Putih : PbSO4 Ion-ion bismut, kupri, dan kadmium
larutan SnCl2 Tambah larutan Tambah larutan NH3 berlebih, saring
ppt putih yang NH4Ac + HAc + Residu : Filtrat
menjadi abu-abu K2CrO4 ppt Putih Bi(OH)3 Berisi Cu(NH3)42+ dan
kuning Tambahkan atau Cd(NH3)42+
Hg Positif larutan Na-stannit Jika larutan biru, Cu
Pb Positif Hitam ada
Bi Positif Jika tak berwarna Cd
mungkin ada
1. Tambah HAc
encer +
K4Fe(CN)6 ppt
merah coklat
Cu Positif
2. Tambah KCN
sampai tak
berwarna + Na2S
 ppt kuning

18
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

Cd Positif

D. GOLONGAN II B
1. Larutan + HCl encer sampai asam terhadap lakmus
2. Panaskan, saring, cuci ppt dengan larutan H2S (dalam praktikum Na2S)
3. Ppt + 10 mL HCl pekat , didihkan, encerkan dengan air, saring
Residu : Filtrat :
Berisi As2S3 dan atau As2S5 Berisi H(SbCl4) dan H2(SnCl6)
Larutkan dalam 4 mL larutan encer NH3 Bagi filtrat 2 bagian :
yang panas, saring jika perlu, tambah 4 Bagian I + NH3 encer sampai alkalis,
mL H2O2 3% dan panaskan untuk tambah 1-2 gr asam oksalat, didihkan,
mengoksidasi arsenit menjadi arsenat, alirkan gas H2S ke dalamnya  ppt
tambah sedikit larutan Mg-nitrat, aduk orange SbS3
lalu diamkan  ppt putih dari
Mg(NH4)AsO4.6H2O Sb Positif

As Positif Bagian II sedikit dinetralkan, tambah

sedikit Fe, panaskan untuk mereduksi
Penegasan : stani-stano, saring. Masukkan filtrat ke
Saring ppt, tambahkan larutan AgNO3 + larutan sublimat  ppt putih atau abu-
HAc  merah cokelat AgAsO4 abu

Sn Positif

E. GOLONGAN III A (Fe)

1. Endapan + 10 mL aquades
2. Tambah NaOH berlebihan + 5 mL H2O2 3%
3. Didihkan sampai tidak timbul O2
4. Saring dan cuci ppt dengan larutan panas NH4NO3 2%
Residu Filtrat
Berisi Fe(OH)3 dan MnO2.xH2O Berisi Na2CrO4 (kuning) dan Na AlO2
1. Larutkan ppt dalam 3 mL HNO3 (1:1) (tak berwarna)

19
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

dan bila perlu ditambah H2O2 3% Jika larutan tak berwarna maka Cr tidak
Tambahkan 0,5 gr Pb3O4 didihkan lalu ada
diamkan  larutan violet HMnO4 Filtrat dibagi dua :
Mn Positif Bagian I + HAc + PbAc  PbCrO4
(kuning)
2. Larutkan ppt dalam HCl encer saring Cr Positif
bila perlu, tambah sedikit KSCN 
larutan merah darah Bagian II + HCl sampai asam, lalu +
Fe Positif NH3 sampai alkalis
Didihkan  ppt putih, Al(OH)3
Al Positif

Catatan :
Apabila Fe positif, maka zat semula supaya diperiksa dengan K4Fe(CN)6 dan
KSCN untuk menentukan apakah Fe terdapat dalam ferro atau ferri

F. GOLONGAN III B (Zn)

1. Ppt + beberapa mL HCl, aduk
2. Saring
Residu Filtrat
Berisi CoS-NiS Berisi larutan MnCl2 dan ZnCl2
Larutkan dalam campuran larutan 10% Didihkan sampai sisa H2S hilang
NaOCl-HCl Dinginkan, tambah NaOH berlebihan +
Didihkan sampai semua Cl2 hilang. beberapa mL H2O2 3% didihkan lagi,
Bagi larutan menjadi 2 bagian saring
Bagian I + 1 mL amil alkohol + 2 gr
NH4SCN padat lalu dikocok  lapisan Residu Filtrat
amil alkohol berwarna biru MnO2.xH2O Berisi Na2ZnO2
Co Positif Periksa seperti Tambahkan HAc
golongan III A pada encer sampai asam
Bagian II + larutan NH4Cl + NH4OH Mn Alirkan H2S  ppt
sampai alkalis + sedikit dimetil putih ZnS

20
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

glioksim  Ppt merah jambu

Ni Positif Zn Positif
G. GOLONGAN IV (Ca)
1. Ppt larutkan dalam 5 mL HAc 2N panas
2. Sedikit larutan diperiksa terhadap Ba dengan larutan K2CrO4
Bila Ba positif, lanjutkan pemeriksaan seperti di bawah ini, bila negatif
langsung ke langkah bagian filtrat
3. Panaskan larutan 1, tambahkan K2CrO4 berlebih
4. Saring dan cuci dengan air panas
Residu Filtrat
BaCrO4 kuning 1. Filtrat + NH3 sampai alkalis, + sedikit Na2CO3 ppt
Larutkan dalam sedikit putih menunjukkan adanya CaCO3 dan SrCO3, saring
HCl p.a dan tegaskan 2. Larutkan ppt dalam 4 mL HAc 2 N tambah 2 mL
dengan reaksi nyala larutan jenuh (NH4)2SO4 lalu 0,2 gr Na2S2O3 padat
nyala hijau (lihat penjelasan)
Ba positif 3. Didihkan, saring
Residu Filtrat
SrSO4 Larutan (NH4)2Ca(SO4)2
Pijarkan ppt dan kertas Tambahkan larutan
saring dalam cawan. amonium oksalat, panaskan
Basahkan dengan HCl p.a  ppt putih, Ca-oksalat
lalu lakukan penegasan
dengan reaksi nyala  Ca Positif
nyala merah karmijin
Cr Positif
Penjelasan :
Penambahan (NH4)2SO4 jenuh menyebabkan presipitasi SrSO4 tetapi CaSO4 larut
lagis ebagai garam kompleks. Penambahan Na2S3O3 untuk memperbesar daya
larut CaSO4 sehingga tak terjadi kopresipitasi dengan SrSO4

21
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

H. GOLONGAN V
1. Uapkan filtrat golongan IV sampai menjadi kental
2. Tambah HNO3 p.a , panaskan sampai kering dan menimbulkan asap putih
3. Larutkan residu dalam 3-4 mL aquades, aduk, panaskan, saring
Residu Filtrat
Larutkan dalam beberapa tetes HCl encer, Bagi filtrat menjadi 2 bagian :
encerkan dengan aquades dan lakukan Bagian I + reagen Mg-uranil-asetat,
reaksi terhadap Mg kocok dan diamkan  ppt kuning
1. Larutkan+sedikit NH4Cl + NH4OH Na Positif
sampai alkalis + larutan NaHPO4
dikocok ppt putih Bagian II + larutan Na3Co(NO2)6 +
Mg(NH4)PO4.6H2O beberapa tetes HAc, encerkan  ppt
2. Larutan + NH4Cl + larutan oxin kuning
dalam amonia, panaskan  ppt K Positif
kuning muda Tegaskan dengan reaksi nyala (kaca
Mg Positif kobalt)
Tambahan :
Ion amonium harus diperiksa dengan zat asal (lihat reaksi pendahuluan)

Penjelasan :
(a) Penguapan dan penambahan HNO3 pekat untuk menghilangkan sisa
ammonium
(b) Jika residu larut semua, maka dibagi menjadi 3
 Reaksi terhadap Mg
 Reaksi terhadap Na
 Reaksi terhadap K

22
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

ANALISIS KUANTITATIF
BAB III
ASIDI ALKALIMETRI

A. TUJUAN
1. Menjelaskan proses titrasi asidi alkalimetri
2. Menghitungkadar cuplikan pada titrasi asidi alkalimetri

B. LANDASAN TEORI
Asidimetri adalah titrasi untuk menentukan kadar suatu basa atau garam
menggunakan larutan standar asam, sedangkan alkalimetri untuk menentukan
kadar suatu asam atau garam menggunakan larutan standar basa. Titrasi dilakukan
dengan mengukur volume zat penitrasi (titran) yang digunakan untuk bereaksi
dengan zat yang dititrasi (titrat). Apabila konsentrasi salah satu diketahui, maka
konsentrasi/kadar zat lain dapat dihitung. Dalam titrasi dikenal titik ekivalen dan
titik akhir titrasi. Indikator dalam asidi alkalimetri menurut Otswald adalah asam
organik lemah atau basa organik lemah yang warna molekulnya berbeda dengan
warna ionnya.
H ind H+ + Ind –
Ind OH OH- + Ind –
Warna molekul warna ion
Setiap indikator asam basa mempunyai daerah trayek pH tertentu.
Pemilihan indikator didasarkan pada pH larutan yang berada pada titik ekivalen.

C. LANGKAH KERJA DAN DATA PENGAMATAN

 Pembuatan Larutan Standar dan Standarisasi HCl
Larutan standar HCl bukan larutan standar primer sehingga perlu distandarisasi
dengan larutan standar primer yaitu boraks

23
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

1. Pembuatan larutan HCl 0,1 N

a. Larutan HCl encer dibuat dengan mengencerkan larutan HCl pekat,
oleh karena itu hitung dengan tepat molaritas / normalitas larutan HCl
pekat terlebih dahulu.
b. Isi labu takar dengan aquades sekitar ¼ nya, kemudian masukkan HCl
pekat yang telah dihitung jumlah mL nya ke dalam labu takar
c. Encerkan sampai tanda batas labu takar

2. Standarisasi
a. Buat 100 mL larutan standar Na2B4O2.10H2O (natrium boraks)
konsentrasi 0,1 N dengan cara menghitung jumlah gram yang
dibutuhkan:
N= x x valensi

kemudian timbang dengan tepat dan larutkan menggunakan aquades

dan encerkan dalam labu takar 100 mL sampai tanda batas
b. Pipet 10 mL (menggunakan pipet volume) larutan natrium boraks dan
masukkan ke dalam erlenmeyer
c. Tambahkan indikator metil merah 3-4 tetes, titrasi menggunakan HCl
yang akan distandarisasi
d. Ulangi sebanyak 2 kali
e. Hitung konsentrasi HCl dalam normalitas
V1 x N1 = V2 x N2
Volume HCl .......N Volume Na Boraks ......... N

Pertanyaan :
1. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi !
2. Hitung normalitas dan molaritas natrium boraks yang dibuat !

24
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

3. Mengapa dalam titrasi ini digunakan metil merah sebagai indikator ?

4. Berapa pH larutan HCl sebelum dititrasi dan berapa pH larutan saat
tercapai TE ?
 Penentuan Kadar Campuran Karbonat-Bikarbonat
a. Siapkan sampel yang telah disediakan laboratorium
b. Pipet 10 mL sampel dan masukkan dalam erlenmeyer
c. Tambahkan 2 tetes indikator pp, titrasi dengan larutan standar HCl
sampai warna merah tepat hilang, catat volume yang dibutuhkan (V1)
d. Tambahkan 2 tetes indikator m.o pada larutan yang tidak berwarna
tersebut, kemudian titrasi lagi dengan larutan standar HCl sampai
warna merah muda (orange), catat volume larutan HCl yang
dibutuhkan (V2)
Volume sampel Volume HCl N
V1 V2

Pertanyaan :
1. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi baik untuk indikator pp maupun mo !
2. Bagaimana cara menghitung kadar CO32- dan HCO3- di atas !
3. Bila 50 gr campuran Na2CO3 dan NaHCO3 dan zat inert dilarutkan dalam 1 L
aquades diambil 2 bagian, masing-masing 10 mL.
Bagian I dititrasi dengan 2 tetes indikator pp dan dititrasi dengan HCl 0,5 N
dibutuhkan 15 mL
Bagian II ditambah 2 tetes indikator mo dan dititrasi dengan HCl 0,5 N
dibutuhkan 37 mL
Hitung % berat masing-masing komponen ! (Ka1=4,3x10-7 dan Ka2=5,5x10-11)

 Pembuatan Larutan Standar dan Standarisasi NaOH

Larutan standar NaOH juga bukan larutan standar primer sehingga perlu
distandarisasi dengan larutan standar primer yaitu asam oksalat.

25
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

1. Pembuatan NaOH 0,1 N

a. Larutan NaOH dibuat dengan melarutkan padatan NaOH, oleh karena
itu hitung jumlah gram padatan NaOH yang diperlukan terlebih dahulu
N= x x valensi

b. Kemudian timbang dengan tepat dan larutkan dalam aquades,

encerkan dalam labu takar sesuai volume yang dibutuhkan sampai
tanda batas.

2. Standarisasi
a. Buatlah 100 mL larutan standar asam oksalat (H2C2O4.2H2O)
konsentrasi 0,1 N dengan cara menimbang teliti kristal asam oksalat
N= x x valensi

Kemudian timbang dan larutkan dengan aquades, encerkan dalam labu

takar 100 mL sampai tanda batas
b. Pipet 10 mL larutan asam oksalat dan masukkan dalam erlenmeyer
c. Tetesi dengan indikator pp 3-4 tetes
d. Titrasi menggunakan NaOH yang akan distandarisasi
e. Ulangi sebanyak 2 kali
f. Hitung konsentrasi HCl dalam normalitas
V1 x N1 = V2 x N2

Volume Asam Oksalat...... N Volume NaOH .......N

Pertanyaan :
1. Tulis persamaan reaksinya !
2. Selain asam oksalat, senyawa apa yang dapat dipakai sebagai standar primer ?

26
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

 Penentuan Kadar Asam Cuka

a. Siapkan sampel asam cuka
b. Pipet 10 mL larutan (menggunakan pipet volume) sampel asam cuka
dan masukkan ke dalam erlenmeyer
c. Titrasi menggunakan NaOH yang telah distandarisasi.
Volume NaOH N Volume Sampel Asam Cuka

Pertanyaan :
1. Tulis persamaan reaksinya !
2. Mengapa menggunakan indikator pp, bukan yang lain ?

27
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

TITRASI OKSIDIMETRI
Pendahuluan :
Titrasi oksidi-reduksimetri adalah titrasi terhadap larutan zat reduktor dengan
larutan zat oksidator sebagai zat standarnya, demikian pula sebaliknya. Penentuan
titik ekivalen dapat dilakukan dengan :
1. Indikator redoks seperti feroin, difenil amina
2. Mengikuti titrasi secara potensiometri, zat penitrasi bertindak sebagai
autoindikator, contoh : KMnO4, K2Cr2O7
3. Penggunaan indikator internal yang bukan indikator redoks, sebagai
contoh tiosianat, larutan kanji.
Terdapat beberapa jenis titrasi oksidimetri yang satu per satu akan anda lakukan
dalam praktikum kuantitatif selanjutnya.

28
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

BAB IV
IODOMETRI

A. TUJUAN
1. Menjelaskan proses standarisasi larutan Na2S2O3 dengan KBrO3
2. Menetapkan konsentrasi Na2S2O3
3. Menentukan kadar cuplikan secara iodometri

B. LANDASAN TEORI
Titrasi ini menggunakan prinsip reaksi redoks. Proses yang terjadi dapat
secara langsung atau tidak langsung. Reaksi redoks yang terjadi antara suatu
oksidator kuat dengan KI pada titrasi iodometri ini menghasilkan I2 selanjutnya
jumlah I2 yang dibebaskan dititrasi dengan reduktor seperti tiosulfat.
Indikator yang digunakan dalam titrasi ini antara lain adalah larutan kanji
(amilum) yang membentuk kompleks berwarna biru dengan iodium. Titrasi ini
berakhir saat warna biru tepat hilang.

C. LANGKAH KERJA DAN HASIL PENGAMATAN

 Pembuatan Larutan Na2S2O3 dan Standarisasi
1. Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N
a. Larutan Na2S2O3 0,1 N dibuat dengan melarutkan padatan Na2S2O3,
oleh karena itu hitung jumlah gram padatan Na2S2O3 yang
diperlukan terlebih dahulu
N= x x valensi

b. Timbang dengan tepat dan larutkan padatan Na2S2O3kemudian

encerkan menggunakan aquades dalam labu takar sesuai ukuran
yang dibutuhkan sampai tanda batas
2. Standarisasi
a. Buatlah 100 mL larutan standar KBrO3 konsentrasi 0,1 N dengan
cara menimbang teliti padatan KBrO3

29
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

N= x x valensi

Kemudian timbang dengan tepat dan larutkan dengan aquades,

encerkan dalam labu takar 100 mL sampai tanda batas
g. Pipet 10 mL larutan KBrO3dan masukkan dalam erlenmeyer
h. Tambahkan 5 mL KI dan 2 mL HCl 4 N, titrasi menggunakan Na2S2O3
hingga berwarna kuning muda
i. Tambahkan indikator amilum 2 mL, lanjutkan titrasi sampai warna biru
hilang
j. Ulangi langkah 2-4 sebanyak 2 kali
k. Hitung konsentrasi Na2S2O3 dalam normalitas
V1 x N1 = V2 x N2
Volume KBrO3 ........ N Volume Na2S2O3 ...... N

Pertanyaan :
1. Berapa normalitas dan molaritas larutan KBrO3 yang anda buat ?
2. Apa fungsi KI dan HCl 4 N ?
3. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi ?
4. Mengapa larutan kanji tidak ditambahkan saat awal titrasi ?

 Penetapan Kadar Tembaga dalam Prusi

a. Siapkan sampel yang telah disediakan di laboratorium
b. Ambil 10 mL larutan (menggunakan pipet volume) masukkan ke dalam
erlenmeyer
c. Tambahkan 2,5 mL KI, titrasi menggunakan Na2S2O3 sampai warna
coklat muda
d. Tambahkan indikator amilum 2 mL, titrasi lagi hingga warna biru
memudar
e. Tambahkan 2,5 mL KCNS, titrasi dilanjutkan samapi warna biru
hilang.

30
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

f. Hitung kadar sampel

Volume sampel CuSO4 Volume Na2S2O3 N

Pertanyaan :
1. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi !
2. Apa fungsi KCNS dan KI ?

31
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

BAB V
PERMANGANOMETRI

A. TUJUAN
1. Menjelaskan proses standarisasi larutan KMnO4 dengan asam oksalat
2. Menetapkan konsentrasi KMnO4
3. Menentukan kadar cuplikan secara permanganometri\

B. LANDASAN TEORI
Titrasi permanganometri adalah suatu titrasi redoks dimana garam
KMnO4 dapat digunakan baik dalam suasana asam, basa, maupun netral. Suasana
asam, berat ekivalen KMnO4 = 0,2 mol atau 1 ekivalen = 31,6 gram dan dapat
digunakan untuk titrasi secara langsung untuk zat-zat Fe3+, Sn2+, C2O4, dll.
Suasana netral dan alkalis, berat ekivalen KMnO4= 0,3 mol atau 1 ekivalen = 52,7
gram dan dapat digunakan untuk menentukan Mn2+ , HCOO-, dan lainnya.

C. LANGKAH KERJA DAN DATA PENGAMATAN

 Pembuatan Larutan KMnO4 dan Standarisasi
1. Pembuatan Larutan KMnO4 0,1 N
a. Larutan KMnO40,1 N dibuat dengan melarutkan padatan KMnO4,
oleh karena itu hitung jumlah gram padatan KMnO4 yang
diperlukan terlebih dahulu
N= x x valensi

b. Timbang dengan tepat dan larutkan padatan KMnO4kemudian

encerkan menggunakan aquades dalam labu takar sesuai ukuran
yang dibutuhkan sampai tanda batas.
c. Pindahkan pada erlenmeyer besar dan tutup dengan gelas arloji
didihkan selama 10 menit, setelah itu dinginkan
d. Saring dengan sinter glass atau corong ber-glass wool, simpan
dalam botol gelap.

32
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

2. Standarisasi Larutan
a. Siapkan asam oksalat (seperti pada saat standarisasi NaOH)
b. Masukkan KMnO4 ke dalam buret
c. Ambil 10 mL asam oksalat masukkan ke dalam erlenmeyer,
tambahkan 5 mL H2SO4 4 N
d. Panaskan hingga mendidih
e. Titrasi dalam keadaan panas sampai berwarna merah muda
f. Hitung normalitas KMnO4
Volume Asam Oksalat Volume KMnO4

Pertanyaan :
1. Berapa gram asam oksalat yang dibutuhkan untuk membuat larutan asam
oksalat 0,1 N sebanyak 250 mL ?
2. Tulis persamaan reaksi yang terjadi
3. Apa manfaat H2SO4 4 N dalam titrasi di atas, dan mengapa titrasi harus
dilakukan dalam keadaan panas ?

 Penetapan Kadar Fe2+ dalam Sampel

a. Ambil 10 mL sampel yang telah disiapkan dan masukkan ke dalam
erlenmeyer
b. Tambahkan 5 mL H2SO4 0,5 M , titrasi menggunakan KMnO4
sampai berwarna merah muda
c. Hitung kadar Fe2+ dalam sampel
Volume sampel Volume KMnO4

33
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

Pertanyaan :
1. Tulis persamaan reaksi yang terjadi !
2. Indikator apa yang digunakan dalam titrasi permanganometri ini ?
3. Suatu larutan KMnO4 dalam suasana asam ternyata setiap 20 mL nya
dapat mengoksidasi sempurna 14 mg Fe(II) menjadi Fe (III), hitung
normalitas KMnO4 tersebut !

34
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

BAB VI
BIKROMATOMETRI

A. TUJUAN
1. Menetapkan konsentrasi K2Cr2O7
2. Menentukan kadar cuplikan secara bikromat

B. LANDASAN TEORI
Garam kalium bikromat sebagai indikator tidak sebaik KMnO4 karena
potensial reduksinya relatif lebih kecil. Eo KMnO4 = 1,59 volt sedangkan Eo
K2Cr2O7 = 1,36 volt. Garam K2Cr2O7 memiliki kelebihan di antaranya dapat
diperoleh dalam keadaan lebih murni dan lebih stabil.
Lingkungan asam menyebabkan persamaan reaksi K2Cr2O7 sebagai berikut :
Cr2O72- + 14 H+ + 6 e  2Cr3+ + 7H2O
Kalium bikromat sendiri merupakan zat standar primer maka untuk
membuat larutan , dibutuhkan ketelitian saat menimbang zat dan melarutkannya
dalam volume tertentu. Larutan 1 N mengandung 1/6 mol K2Cr2O7 di setiap
liternya.

C. CARA KERJA DAN HASIL PENGAMATAN

1. Pembuatan Larutan Standar K2Cr2O7
a. Larutan K2Cr2O7dibuat dengan melarutkan padatan K2Cr2O7, oleh
karena itu hitung jumlah gram padatan K2Cr2O7 yang diperlukan
terlebih dahulu
N= x x valensi

b. Timbang dengan tepat dan larutkan padatan K2Cr2O7kemudian

encerkan menggunakan aquades dalam labu takar sesuai ukuran
yang dibutuhkan sampai tanda batas.
c. Penentuan Kadar Ion Fe (II) dalam Sampel
a. Siapkan sampel yang disediakan laboratorium

35
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

b. Ambil 10 mL sampel dan titrasi menggunakan K2Cr2O7 dengan

indikator Kalium Ferisianida.
c. Indikator ditaruh pada plat tetes, bila semua ion Fe (II) telah menjadi
Fe (III) maka warna indiaktor dan sampel pada plat tetes berubah
warna dari biru menjadi kuning coklat

Volume sampel Fe (II) Volume K2Cr2O7

Pertanyaan :
1. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi
2. Sebutkan jenis indikator lain yang dapat digunakan
3. Bagaimana cara membuat K2Cr2O7 250 mL konsentrasi 0,5 M ?

36
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

BAB VII
ARGENTOMETRI

Pendahuluan :
Terjadinya endapan dapat dipakai sebagian dasar suatu titrasi apabila ada
indikator yang sesuai untuk menyatakan titik ekivalen. Sistem harus mencapai
kesetimbangan pada setiap penambahan titran dan tidak ada pengotor yang
mengganggu pengendapan. Suatu titrasi yang menggunakan garam perak nitrat
sebagai larutan standar sebagai larutan standar disebut proses titrasi argentometri.
Argentometri TE tidak dapat ditentukan dengan pembuatan grafik. Oleh karena
itu timbullah metode untuk penentuan ion halida dimana metode ini sesuai dengan
penemunya.

1. Cara Mohr
A. TUJUAN
1. Menjelaskan proses yang berhubungan dengan pelaksanaan titrasi
argentometri cara mohr
2. Menetapkan kadar larutan perak nitrat
3. Menentukan kadar klorida dalam cuplikan secara Mohr\

B. LANDASAN TEORI
Titrasi pengendapan cara Mohr dilakukan dengan menggunakan prinsip
pembentukan endapan berwarna dari Ag+ dengan indikator yang
digunakan. Indikator yang sering digunakan adalah kalium kromat.
Berdasarkan perhitungan besarnya ksp, bahwa perak klorida mengendap
lebih dahulu daripada perak kromat

37
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

C. CARA KERJA DAN HASIL PENGAMATAN

 Pembuatan AgNO3 dan Standarisasi
1. Pembuatan Larutan AgNO3
a. Siapkan AgNO3 kemurnian 99,9%
b. Larutan AgNO3 dibuat dengan melarutkan padatan AgNO3,
oleh karena itu hitung jumlah gram padatan AgNO3 yang
diperlukan terlebih dahulu
N= x x valensi

c. Timbang dengan tepat dan larutkan padatan AgNO3kemudian

encerkan menggunakan aquades dalam labu takar sesuai
ukuran yang dibutuhkan sampai tanda batas

2. Standarisasi
a. Buat larutan standar NaCl 0,005 N dengan tepat
b. Pipet 10 mL larutan, masukkan ke dalam erlenmeyer
c. Tambahkan 1 mL K2CrO4 5%, titrasi menggunakan AgNO3
d. Hitung normalitas AgNO3
Volume NaCl Volume AgNO3

 Penetapan Kadar Klorida

a. pipet 10 mL larutan sampel, titrasi dengan AgNO3 yang telah
diketahui normalitasnya
b. tentukan kadar klorida dalam sampel
Volume Sampel Volume AgNO3

38
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

Pertanyaan :
1. tuliskan persamaan reaksi yang terjadi !
2. tuliskan hitungan dasar pada analisa di atas !
3. Apa fungsi K2CrO4 5% apakah dapat diganti dengan yang lain ? Jelaskan !

2. Cara Fajans
A. TUJUAN
a. Menjelaskan proses yang berhubungan dengan pelaksanaan titrasi cara
Fajans
b. Menentukan kadar klorida dalam cuplikan secara Fajans

B. LANDASAN TEORI
Titrasi argentometri merupakan suatu metode titrasi yang menggunakan
prinsip reaksi pengendapan. Salah satu cara yang sering digunakan adalah cara
Fajans yang prinsip kerjanya didasarkan pada adsorpsi indikator pada permukaan
endapan. Titik akhir titrasi dapat diambil pada saat terjadi perubahan warna pada
permukaan endapan dari putih menjadi merah muda. Indikator adsorpsi
merupakan asam / basa lemah sehingga pengaturan sangat penting. Warna
indikator yang diadsorpsi berbeda dengan indikator yang tidak teradsorpsi dan
perubahan warna ini menunjukkan TAT.

C. CARA KERJA DAN HASIL PENGAMATAN

 Penetapan Konsentrasi Klorida dalam Cuplikan
a Ambil cuplikan sebanyak 10 mL (menggunakan pipet volume)
masukkan dalam erlenmeyer
b Tambahkan 10 tetes indikator fluoresein
c Titrasi dengan menggunakan AgNO3, tentukan kadar klorida
Volume AgNO3 Volume sampel klorida

39
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

Pertanyaan :

1. Tuliskan reaksi yang terjadi pada percobaan di atas !

2. Bagaimana cara menghitung kadar klorida dalam cuplikan ?

3. Jelaskan cara kerja indikator adsorpsi pada titrasi di atas !

4. Mengapa NaCl yang akan dipakai harus dikeringkan terlebih dahulu ?

5. Bagaimana cara menandakan bahwa TAT sudah tercapai ?

3. CARA VOLHARD
A. TUJUAN
1. Menjelaskan proses yang berhubungan dengan pelaksanaan titrasi
argentometri cara volhard
2. Menetapkan kadar larutan NaCl

B. LANDASAN TEORI
Titrasi dengan cara volhard didasarkan pada pengendapan perak
tiosianat dalam larutan asam nitrat, dengan menggunakan ion Fe (III) untuk
mengetahui adanya ion tiosianat berlebih. Cara ini dapat digunakan dalam
titrasi langsung atau tidak langsung. Cara titrasi langsung digunakan untuk
menentukan kadar Ag, sedangkan cara tidak langsung digunakan untuk
menentukan kadar klorida. Cuplikan klorida direaksikan dengan perak nitrat
berlebih. Kelebihan nitrat dititrasi dengan menggunakan larutan tiosianat
standar yang telah diketahui konsentrasinya. Titik akhir titrasi dapat
diketahui dari terbentuknya warna merah kompleks besi (III) tiosianat.

40
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

C. CARA KERJA
 Penetapan Normalitas AgNO3
1. Buatlah 100 mL larutan KSCN 0,05 N dengan tepat
2. Ambil 10 mL masukkan dalam erlenmeyer, tambahkan 5 mL
HNO3 6N, 2 mL nitrobenzen, dan 1 mL indikator feri
amonium sulfat, kocok kuat
3. Titrasi dengan AgNO3, tentukan normalitas AgNO3
Volume KSCN Volume AgNO3

 Penetapan Kadar Klorida

1. 10 mL cuplikan yang mengandung klorida dimasukkan ke
dalam erlenmeyer
2. Asamkan dengan 5 mL HNO3 6N
3. Tambahkan 2 mL larutan AgNO3, 2 mL larutan nitrobenzen, 1
mL indikator feriamoniumsulfat, kocok kuat
4. Titrasi dengan KSCN, hitung konsentrasi Cl
Volume KSCN Volume cuplikan

Pertanyaan :
1. Tuliskan persamaan reaksi yang terjadi !
2. Mengapa larutan harus diasamkan ?mengapa menggunakan HNO3 ?
3. Mengapa digunakan indikator feri amonium sulfat ?
4. Saat titrasi, apa yang sebenarnya bereaksi dengan KCNS ?

41
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

5. Sumber kesalahan apa yang mungkin ada dan bagaimana cara

menanganinya ?

42
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

BAB VIII
KOMPLEKSOMETRI
PENETAPAN KADAR Ca-Mg DALAM AIR SADAH
MENGGUNAKAN INDIKATOR BET

A. TUJUAN
1. Mengetahui proses pelaksanaan titrasi kompleksometri
2. Menentukan kadar Ca-Mg pada sampel air sadah

B. LANDASAN TEORI

C. CARA KERJA
 Pembuatan Larutan Standar EDTA Konsentrasi 0,1 N
1. Timbang dengan teliti serbuk EDTA yang telah dikeringkan
N= x x valensi

2. Larutkan menggunakan aquademin dan masukkan ke dalam labu takar

hingga batas volume yang dibutuhkan

 Pembuatan Indikator EBT (pilih salah satu)

1. Cara I : larutkan 0,2 gram serbuk EBT dalam trietanolamin 15 mL dan
etanol 5 mL
2. Cara II : timbang 0,1 gram srbuk EBT , 10 gram kristal NaCl atau
kristal Na2SO4 anhidrat. Campur kedua zat dengan cara menggerus di
dalam mortar sampai halus dan homogen. Indikator ini dapat dipakai
dalam bentuk sebuk dengan menambahkan sepucuk lidi serbuk ke
dalam sampel.

 Pembuatan Larutan Buffer 10

1. Siapkan 248 mL amonia pekat ke dalam labu takar 500 mL

43
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

2. Tambahkan kristal NH4Cl dan encerkan menggunakan aquades dalam

labu takar hingga volume mencapai tanda batas

 Penetapan Kesadahan
1. Pipet 10 mL larutan sampel, masukkan dalam erlenmeyer
2. Tambahkan 2 mL buffer pH 10 dan sepucuk lidi serbuk indikator EBT
3. Titrasi menggunakan EDTA 0,1 N sampai warna berubah dari merah
anggur menjadi biru

44
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

BAB IX
GRAVIMETRI

Analisis gravimetri adalah suatu cara untuk menentukan jumlah zat yang
didasarkan pada penimbangan hasil reaksi. Hasil reaksi dapat berupa sisa bahan,
suatu gas, atau endapan yang terbentuk dari bahan yang dianalisa. Pada petunjuk
praktikum ini akan dibicarakan mengenai terbentuknya endapan dari hasil reaksi.

Langkah-langkah pelaksanaan gravimetri adalah sebagai berikut :

1. Melarutkan zat
Zat dapat dilarutkan dalam air, asam, basa, dll. Larutan harus jernih dan
homogen, apabila sukar larut maka dicoba dengan mendidihkan atau
dilebur dengan NaOH/Na2CO3
2. Mengendapkan
Larutan yang homogen diberi pereaksi sedikit demi sedikit sambil diaduk
hingga tidak terbentuk endapan lagi. Endapan yang terbentuk direndam
dalam waktu tertentu.
3. Menyaring
Endapan dapat disaring dengan gelas sinter atau kertas saring. Gelas sinter
untuk zat-zat yang tahan panas sampai 120oC, sedangkan kertas saringnya
adalah kertas Whatman. Hasil saringan dicuci dengan air yang
mengandung elektrolit kemudian dipijarkan bersama kertas saringnya.
4. Mengeringkan / memijarkan dan menimbang endapan
Endapan yang disaring dengan gelas sinter dikeringkan dalam suhu 120oC
selama 1-2 jam, kemudian didinginkan dalam eksikator dan ditimbang.
Proses ini dilakukan berulangkali sampai beratnya tetap. Endapan yang
terdapat pada kertas saring setelah dikeringkan bersama dengan kertas
saring dimasukkan dalam porselen, diberi tutup dan dipijarkan dalam
muffle furnace.

45
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

I. PENENTUAN AIR KRISTAL DALAM PRUSI (CuSO4.xH2O)

A. TUJUAN
Menjelaskan proses yang berlangsung pada penentuan air kristal dan
menghitung jumlah air kristal dalam prusi.

B. LANDASAN TEORI
Kristal prusi yang mengikat air kristal berwarna biru, sedangkan yang tanpa
air kristal berwarna putih. Cara untuk mengetahui jumlah air kristal yang
terikat pada prusi dilakukan dengan cara pemanasan. Selisih penimbangan
sebelum dan sesudah pemanasan digunakan untuk menghitung jumlah air
kristal.

C. CARA KERJA
1. Timbang 0,5 gram kristal prusi dalam gelas arloji
2. Panaskan dalam oven 120oC selama 1-2 jam sampai kristal terlihat putih
3. Pindah ke dalam eksikator selama 30 menit dan setelah dingin ditimbang
4. Panaskan kembali dalam oven 120oC selama 30 menit
5. Langkah 3 diulangi lagi dan beratnya dicatat
6. Langkah 4 dan 5 diulang sampai berat konstan
Massa Endapan (gram)

Pertanyaan :
1. Sebutkan kesalahan yang mungkin terjadi pada penetapan di atas,
bagaimana cara mengatasinya ?
2. Bagaimana cara menghitung jumlah air kristal pada penentuan di atas ?

46
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

II. PENENTUAN BESI SEBAGAI BESI (III) OKSIDA

A. TUJUAN
Menjelaskan proses yang berlangsung pada penentuan air kristal dan
menghitung kadar besi dalam bentuk oksidanya.

B. LANDASAN TEORI
Prinsip dasar penetapan kadar besi dengan cara gravimetri adalah dengan
mengubah besi menjadi bentuk senyawa yang mengendap yang
mempunyai rumus kimia tertentu. Salah satu reaktan pengendapnya
adalah senyawa hidroksida. Langkah penting dalam analisis ini adalah
mengubah bentuk besi (II) menjadi besi (III). Selanjutnya besi (III)
diendapkan sebagai besi (III) hidroksida dalam keadaan panas. Langkah
terakhir adalah mengubah besi (III) hidroksida menjadi bentuk senyawa
yang mudah ditimbang, yaitu melalui bentuk oksidanya dengan
pemijaran.

C. CARA KERJA
1. Panaskan cawan krus sampai pijar kemudian dinginkan san masukkan
dalam eksikator selanjutnya timbang kembali, lakukan berulang-ulang
hingga berat krus konstan
2. Timbang 0,8 gram kristal Fe(II) amonium sulfat dan masukkan ke
beaker glass, catat beratnya
3. Larutkan dengan 50 mL aquades dan 10 mL HCl, aduk dan tutup
dengan gelas arloji
4. Tambahkan 2-4 mL HNO3 p.a dan didihkan sampai warna kuning
jernih
5. Encerkan dengan air 200 mL dan didihkan kembali
6. Perlahan tambahkan amonia 1:1 sampai berlebih
7. Didihkan kembali hingga timbul endapan
8. Saring dengan kertas saring bebas abu]

47
 Praktikum Kimia Analitik Dasar

9. Cuci endapan dengan amonium nitrat 1% yang mendidih sampai

filtrat bebas Cl-
10. Endapan dan kertas saring dipindahkan ke krus porselen dan pijarkan
pada suhu 800oC selama 3 jam
11. Dinginkan dalam eksikator dan timbang sampai berat konstan (hasil
pemijaran ditimbang sebagai Fe2O3 dan hitung kadar Fe
Berat Endapan Fe2O3(gram) Kadar Fe

Pertanyaan :
1. Apa guna penambahan HNO3 pekat ?
2. Bagaimana anda memastikan bahwa semua Fe sudah mengendap saat
penambahan NH4OH ?
3. Bagaimana cara meyakinkan bahwa endapan yang disaring bebas
klorida ?
4. Bagaimana akibat adanya kertas saring dan bahan bakar terhadap
endapan yang ditetapkan ?
5. Bagaimana cara menghitung kadar Fe dalam cuplikan di atas ?

48