MATA KULIAH ANALISIS FARMASI

ARTIKEL PREPARASI SAMPEL DAN ANALISIS SAMPEL

SEDIAAN OBAT
ANALISIS KADAR DIGOKSIN DALAM SEDIAAN TABLET
GENERIK DARI 4 PABRIK DENGAN METODE KCKT

Disusun Oleh :
1. Fiki Nur Anggraeni (051191001)
2. Nanda Ariyanto Putri (051191002)
3. Nur Laela Ramadhani (051191003)
4. Putri Anggi Octavia (051191024)
5. Laely Nasiyatul Imamah (051191026)
6. Mellani Indah Arumsari (051191029)
7. Anggraini Tunjung Sari (051191032)
8. Lutfiah Julia Santi (051191044)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS NGUDI WALUYO
2021
 PEMBAHASAN
Tablet digoksin merupakan obat inotropik positif yang dapat
meningkatkan kontraktilitas jantung pada pasien gagal jantung. Tujuan dari artikel
ini adalah untuk mengetahui kandungan digoksin pada tablet digoksin generik
yang diproduksi oleh 4 pabrik dan membandingkan hasilnya dengan persyaratan
kadar yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia edisi ke-5.
Pada penelitian kali ini telah dilakukan penetapan kadar digoksin, dan obat
digoksin dalam bentuk tablet 0,25mg. Ada 4 Sampel yang digunakan untuk
penelitian kali ini, dari 4 sampel tersebut merupakan obat generik yang masih
beredar dipasaran. Penetapan kadar obat digoksin dilakukan dengan metode
KCKT (Metode yang dapat memisahkan kadar lebih dari satu zat aktif didalam
sediaan farmasi). Setelah mendapatkan hasil analisis yang optimal selanjutnya
melakukan validasi metode analisis secara akurat dan dapat memberikan hasil
yang sama pada setiap penelitian. Untuk menunjang penelitian dilakukan validasi
metode analisis yg terdiri dari linieritas, batas deteksi, batas kuantitatif presisi dan
akurasi.
Linieritas memperlihatkan kemampuan metode analisis buat membentuk
respon yang proporsional terhadap konsentrasi analit pada sampel dalam kisaran
atau rentang yang ada. Uji ini dilakukan menggunakan menciptakan satu seri
larutan baku yang terdiri menurut 7 konsentrasi yang bertingkat. Larutan baku tadi
diinjeksikan sebesar 1 kali dan diperoleh data konsentrasi & luas area. Pada
penelitian ini, nilai R2 yang dihasilkan merupakan 0,9973 (nilai R2 mendekati 1)
sebagai akibatnya bisa diartikan bahwa masih ada interaksi yang linier antara
konsentrasi dan luas areanya, meningkat konsentrasi maka semakin akbar juga
luas area yang terbentuk.
Selanjutnya merupakan uji batas deteksi (LoD) dan batas kuantifikasi
(LoQ). Untuk menghitung LoD dan LoQ dipakai nilai real noise. Nilai LoD yg
dihasilkan sebanyak 0,0006 mg/L, merupakan konsentrasi analit terendah pada
sampel yg masih bisa dideteksi merupakan sebanyak 0,0006 mg/L. Nilai LoQ
yang dihasilkan sebanyak 0,0021 mg/L, merupakan konsentrasi analit terendah
pada sampel yg bisa dipengaruhi menggunakan presisi dan akurasi yg bisa
diterima dalam syarat operasional metode yg dipakai merupakan sebanyak 0,0021
mg/L.
Parameter validasi yang ketiga yaitu akurasi. Akurasi diukur untuk
mengetahui banyaknya analit yang didapat pada suatu pengukuran. Uji akurasi
dilakukan dengan metode simulasi (spike placebo recovery) dengan rentang yang
spesifik 80%, 100%, dan 120% yang diperoleg dari kadar sampel yang tertera di
etiket dan dikerjakan sebanyak 3 kali replikasi. Uji akurasi atau % recovery
dihitung dengan membandingkan konsentrasi pengukuran dengan konsentrasi
teoritisnya dikali seratus persen. Hasil uji akurasi menunjukkan bahwa metode
yang digunakan memiliki ketepatan yang baik karena hasil yang didapatkan
adalah sebesar 101,58%, yang ditunjukkan dengan nilai akurasi terdapat pada
kisaran 95-105% sesuai persyaratan yang telah ditetapkan.
Parameter validasi yang dilakukan terakhir adalah uji presisi. Uji presisi
dilakukan untuk menentukan keterulangan metode analisis dan disebutkan sebagai
standar deviasi relatif (RSD). Uji presisi diujikan menggunakan larutan baku
digoksin dengan konsentrasi 20 ppm yang diinjeksikan dengan 6 kali pengulangan
dan dilihat nilai luas areanya. Metode analisis yang digunakan memiliki presisi
yang baik karena didapatkan nilai RSD sebesar 0,924% (tidak lebih dari 2%).
Tahap selanjutnya merupakan penetapan kadar sampel. Suatu sediaan
farmasi dikatakan masih menaruh pengaruh terapi & bioavailabilitas yg baik pada
pada tubuh apabila kadar zat aktif yg terkandung pada sediaan farmasi tadi masih
memenuhi persyaratan yg ditetapkan pada Farmakope Indonesia edisi V. Sebelum
dilakukan penetapan kadar, terlebih dahulu dilakukan preparasi sampel. Sebanyak
20 tablet ditimbang masing-masing bobotnya lalu diserbukkan.Jumlah bubuk yg
dipakai wajib mewakili semua tablet yg dipakai. Dalam penelitian yg dilakukan,
diharapkan sejumlah bubuk sampel yg setara menggunakan 1 mg digoksin.
Jumlah bubuk yg ditimbang dihasilkan menurut output perhitungan bobot
homogen-homogen 20 tablet dibagi menggunakan kandungan bahan aktif
digoksin lalu dikalikan menggunakan jumlah bubuk yg diinginkan.
Selesai ditimbang langkah selanjutnya adalah pembuatan larutan uji dari
sampel yang kemudian dianalisis 3 kali replikasi dengan menggunakan KCKT.
Hasil analisis sampel A konsentrasi sebesar 19,36 ppm, 18,09 ppm dan 20,82
ppm. Didapat nilai kadar dengn rata-rata sebesar 97,12% ± 7,05%. Hasil dari
Sampel B konsentrasi sebesar 17,76 ppm, 18,02 ppm, dan 18,01 ppm dengan
kadar rata-rata sebesar 89,65% ± 0,83%. Hasil dari sampel C konsentrasi sebesar
18,54 ppm, 18,53 ppm, dan 18,26 ppm dengan kadar rata-rata yang didapatkan
sebesar 92,21% ± 0,84%. Dan hasil dari Sampel D nilai konsentrasi sebesar 20,88
ppm, 21,29 ppm dan 19,35 ppm dengan nilai kadar rata-rata yang didapatkan
sebesar 102,53% ± 5,00%.
Berdasarkan Farmakope Indonesia edisi V Dengan menggunakan sediaan
tablet yang mengandung digoksin dapat dikatakan masih memenuhi syarat jika
pada kadarnya tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 105,0%. Jadi hasil
tersebut yaitu didapatkan bahwa sampel A,C dan D berada di dalam rentang yang
dipersyaratkan sedangkan pada sampel B diluar rentang yang dipersyaratkan.
Ketika dua tablet yang mengandung zat aktif dan kadar obat yang sama dari
pabrik yang berlainan atau formula yang berlainan tidak selalu menghasilkan
kadar obat dalam darah dan efek terapi yang sama. Namun,satu pabrik saja tablet
dari batch yang berlainan memberikan efek yang berbeda. Hal ini dikarenakan
ketersediaan farmasi masing-masing berbeda karena setiap pabrik memiliki
formula sendiri-sendiri. Pada Faktor-faktor yang mempengaruhi ketersediaan
farmasi masing-masing tablet berbeda adalah adanya formulasi, kandungan bahan
aktif, metode, proses dan pengemasan. Bioavailabilitas yang berbeda antara
produk-produk obat dan dari zat berkhasiat sama bisa jadi karena pada perbedaan
formula yang digunakan, metode dari produk pabrik pembuat yang digunakan,
kerasnya prosedur kontrol kualitas di dalam proses pembuatan dan bahkan metode
penanganan, peralatan, pengemasan dan penyimpanannya.