Apa itu Validasi Metode?

Menurut ISO 17025:2005, Validasi Metode adalah : Validasi : konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti objektif bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus dipenuhi (Klausul 5.4.5.1) Bukti objektif : data pendukung eksistensi sesuatu atau kebenaran sesuatu Persyaratan : kebutuhan atau harapan yang dinyatakan, secara umum diterapkan dan menjadi keharusan Validasi metode adalah proses pembuktian bahwa metode tersebut sesuai untuk maksud/tujuan tertentu. Proses validasi suatu metode biasanya sangat dekat dengan proses pengembangan suatu metode

Kapan Validasi Metode dibutuhkan? Menurut ISO/IEC 17025:2005 : 1. Metode yang dikembangkan oleh laboratorium atau metode yang diadopsi oleh laboratorium yang sesuai penggunaannya; (5.4.2; 5.4.5.2) 2. Metode tidak baku; (5.4.4; 5.4.5.2) 3. Metode baku yang digunakan di luar lingkup yang dimaksudkan; (5.4.5.2) 4. Modifikasi metode baku untuk konfirmasi bahwa metode itu sesuai dengan penggunaan yang dimaksud (5.4.5.2) Secara Pengertian Umum: 1. Sebuah metode harus divalidasi bila performance parameter metode uji tersebut belum valid atau belum dibuktikan valid untuk penggunaan problem analisis khusus 2. Validasi metode diperlukan untuk pengembangan metode (Evaluasi terhadap performance parameter, Sebelum menggunakan metode yang dipublikasi, Untuk mendapatkan jaminan bahwa hasil in-house sesuai dengan hasil yang dipublikasi) 3. Perubahan penggunaan (Jenis sampel baru, level analit, penggunaan, dan perubahan lingkungan kerja) 4. Mengikuti periode tidak digunakan (Terlalu lama tidak digunakannya metode tersebut di laboratorium)

Kapan Validasi dan Kapan Verifikasi ?

Sumber: doni.web.id
http://www.berbagicerita.org/2012/04/definisi-validasi-metode/

akurasi iCH mendefinisikan akurasi dari prosedur analitis sebagai kedekatan perjanjian antara nilai-nilai yang diterima baik sebagai nilai-nilai yang benar konvensional atau nilai referensi diterima dan nilai ditemukan. akurasi biasanya dilaporkan sebagai persen perolehan kembali dengan alat tes, menggunakan prosedur analitis yang diusulkan, jumlah knoown analit ditambahkan ke sampel. yang ICH juga direkomendasikan menilai minimal sembilan penentuan selama minimal tiga tingkat konsentrasi mencakup rentang yang ditentukan. untuk substansi obat mthod umum menentukan akurasi adalah untuk menerapkan prosedur analitis untuk obat dan

linearitas ich mendefinisikan linearitas dari prosedur analitis sebagai kemampuan (dalam kisaran tertentu) untuk memperoleh hasil uji data variabel yang berbanding lurus dengan konsentrasi (jumlah analit) dalam sampel. variabel data yang dapat digunakan untuk kuantisasi analit analit adalah absorbansi terhadap absorbansi standar internal. kuantisasi analit tergantung pada itu mematuhi bir adalah hukum dan linier selama rentang konsentrasi. Oleh karena itu, sampel kerja konsentrasi dan konsentrasi sampel dan sampel diuji untuk akurasi harus dalam kisaran linier.
linearitas biasanya ditunjukkan langsung oleh pengenceran larutan stok standar. itu direkomendasikan bahwa linearitas dilakukan oleh dilusi serial solusi saham biasa. mempersiapkan konsentrasi yang berbeda berat Usin yang berbeda dari standar akan memperkenalkan kesalahan berat untuk mempelajari linearitas dari analit (selain menambah lebih banyak pekerjaan), tetapi tidak akan membantu untuk membuktikan linearitas dari analit. linearitas yang terbaik dievaluasi dengan inspeksi visual sebidang sinyal sebagai fungsi konsentrasi analit. selanjutnya, data variabel umumnya digunakan untuk menghitung regresi dengan metode kuadrat terkecil.

seperti yang direkomendasikan oleh ich, kisaran biasa untuk uji potensi zat obat atau produk obat harus 20% dari target atau konsentrasi nominal dan 30% untuk pengujian keseragaman konten. setidaknya lima tingkat konsentrasi harus digunakan. dalam keadaan normal,

linieritas dicapai ketika koefisien determinasi (r) adalah 0,997 untuk akrilamida. jumlah kemiringan sisa kotak, dan y-intercept juga harus dilaporkan sebagai erquired oleh ich tersebut. kemiringan garis regresi akan memberikan gambaran tentang sensitivitas regresi dan karenanya metode yang akan divalidasi. y-intercept akan menyediakan analis dengan perkiraan metode. misalnya, persen rasio y-intersept dengan data variabel pada konsentrasi nominal kadang-kadang digunakan data non linearitas diterima, masing-masing. ketelitian ketepatan suatu analitis mengungkapkan kedekatan perjanjian (derajat scatter) antara serangkaian pengukuran yang diperoleh dari beberapa sampel dari sampel homogen yang sama dalam kondisi yang ditentukan. presisi biasanya investigatied pada tiga tingkatan: pengulangan, presisi menengah, dan reproduktifitas. untuk perumusan sampel itu adalah presisi tthat penting ditentukan dengan menggunakan sampel homogen otentik. pembenaran akan diperlukan jika sampel homogen tidak mungkin dan sampel artifisial siap atau larutan sampel yang digunakan.
kesegaran kekokohan prosedur analitis adalah ukuran dari kemampuannya untuk tetap tidak terpengaruh oleh variasi kecil tapi disengaja dalam parameter prosedur analitis. kekokohan prosedur analitis memberikan indikasi kehandalan duting penggunaan normal. evaluasi ketahanan harus dipertimbangkan selama pengembangan prosedur analitis. jika pengukuran rentan terhadap variasi dalam kondisi analitis, kondisi analitis harus sesuai dikendalikan atau pernyataan pencegahan harus dimasukkan dalam prosedur. Misalnya, jika resolusi sepasang kritis puncak sangat sensitif terhadap persentase komposisi organik dalam fase gerak, pengamatan yang akan telah diamati selama pengembangan metode dan harus ditekankan dalam prosedur. variasi umum yang diselidiki untuk ketahanan termasuk efek filter, stabilitas solusi analitis, waktu ekstraksi selama persiapan sampel, variasi ph dalam komposisi fase gerak, kolom, efek temperatur, dan laju aliran. pengantar bentuk sediaan farmasi mengandung bahan aktif dan tidak aktif biasanya disebut eksipien. efektivitas bentuk sediaan tergantung pada proses manufaktur dan keterkaitan antara eksipien dan dampaknya terhadap bahan aktif. ada bentuk-bentuk sediaan, seperti cair, semipadat, dan padatan.

pengantar bentuk sediaan farmasi mengandung bahan aktif dan tidak aktif biasanya disebut eksipien. efektivitas bentuk sediaan tergantung pada proses manufaktur dan keterkaitan antara eksipien dan dampaknya terhadap bahan aktif. ada bentuk-bentuk sediaan, seperti cair, semipadat, dan padatan. eksipien yang digunakan dalam setiap bentuk dosis dapat bervariasi dari garam anorganik sederhana untuk polimer organik kompleks. Bab ini berfokus pada 1 eksipien yang biasa digunakan dalam formulasi cair, 2 pemilihan metode analisis untuk mengukur eksipien, 3 elemen validasi disarankan, dan 4 masalah umum dan solusi. konsep yang digunakan untuk analisis dan validasi dari eksipien dalam formulasi cair sederhana dapat diterapkan pada setiap eksipien yang digunakan dalam jenis lain formulasi. eksipien yang memanfaatkan standar kompendial juga akan menerapkan metodologi kompendial setelah verifikasi yang tepat.
umum digunakan eksipien obat-obatan cair obat cair umumnya termasuk cairan oral, suspensi, emulsi, penarikan, solusi hidung dan suspensi,

semipadat dan cairan topikal topikal, ophthalmics, dan parenteral. ada eksipien numeros digunakan untuk formulasi

metode seleksi sebelum memilih metode, eksipien harus diidentifikasi. . beberapa sumber referensi dapat digunakan untuk memperoleh informasi yang diperlukan. Metode pengembangan nad strategi validasi didasarkan terutama pada jenis dan jumlah eksipien dalam formulasi. secara umum, ada dua kategori metodologi analitis yang tersedia untuk analis: spesifik dan nonspesifics. metode analisis spesifik dirancang untuk memisahkan gangguan potensial dan untuk menguji hanya untuk analit kepentingan. metode kromatografi cair kinerja seperti chromatograpy tinggi, GC, HPLC ms, gc ms, dan kadang-kadang kromatografi ion (ic) adalah contoh dari metode analisis spesifik. metode nonspesifik mengukur properti dari larutan sampel daripada pengujian discretely untuk analit dalam larutan. konduktivitas, kadar air, ph, analisis gravimetrc adalah contoh metode uji nonspesifik. meskipun uvvis dan metode serapan atom memiliki beberapa unsur spesifity, mereka lebih rentan terhadap gangguan dibandingkan dengan metode kromatografi

validasi praktik sebagian besar metode analisis berkembang di laboratorium untuk kuantisasi eksipien adalah metode spesifik, biasanya HPLC, GC, dan metode ic. bahan baku eksipien individu digunakan secara langsung sebagai standar untuk mengukur eksipien dalam formulasi. konsentrasi standar bervariasi dengan modus deteksi dan formulasi. itu berkisar dari mikrogram rendah ke tinggi miligrams per mililiter. elemen validasi yang dibutuhkan tergantung pada jenis dan asal metode. dapat diterima untuk merancang karya eksperimental sehingga karakteristik validasi yang tepat dapat dianggap secara simultan untuk memberikan pengetahuan secara keseluruhan suara kemampuan metode pengujian. tidak seperti analisis bahan farmasi aktif (api), baik FDA atau tidak ich memiliki persyaratan yang jelas untuk analisis eksipien. spesifisitas uji spesifisitas tergantung pada jenis dan tujuan dari metode. jika metode spesifik sedang divalidasi. sebuah studi gangguan harus dilakukan. dalam caseabove dari analisis acic sitrat dan natrium sitrat, semua bahan lain kecuali selulosa microcrytalline dan natrium karboksimetil selulosa harus cromatographed secara terpisah. yang dikenal imputities terkait dengan furoate memetasone. sistem presisi menyuntikkan larutan eksipien standar pada konsentrasi bekerja ditentukan dalam metode. deviasi standar relatif dari lima atau enam suntikan berturut-turut di NMT 2% http://sarifitri.blogspot.com/p/validasi.html