MAKALAH REVIEW JURNAL APLIKASI

SPEKTROFOTOMETRI DIBIDANG KESEHATAN ATAU

FARMASI

DISUSUN OLEH :

Anggraeni Wijaya 12017008

Mart Dea Fernando Sinaga 12017032

Norman Dyanto 12019032

Rahma Putri Kurnianingsih 12017043

STIKes Prima Indonesia

Sarjana Farmasi

2020

1
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan Rahmat dan Karunia -Nya
sehingga penyusunan MAKALAH REVIEW JURNAL APLIKASI
SPEKTROFOTOMETRI DIBIDANG KESEHATAN ATAU FARMASI dapat selesai tepat
pada waktunya.

Penyusunan makalah ini diajukan sebagai tugas mata kuliah Kimia Analisis Farmasi
Instrumen. Dalam penyusunan makalah ini penulis banyak mendapat bimbingan, oleh karena itu
penulis mengucapkan terimakasih kepada Bapak Tunas Alam, M.Si., sebagai dosen pembimbing
mata kuliah Kimia Analisis Farmasi Instrumen. Tidak lupa terimakasih juga untuk teman -
teman mahasiswa S1 Farmasi kelas B, atas bantuan, kekompakkan dan perhatiannya selama
praktikum hingga terselesaikannya makalah ini.

Penulis menyadari dalam penyusunan karya tulis ilmiah ini masih belum sempurna, maka
saran dan kritik yang konstruktif sangat penulis harapkan demi perbaikan makalah selanjutnya.

Akhirnya penulis berharap semoga karya tulis ilmiah ini bermanfaat.

Bekasi, 08 April 2020

Tim Penyusun

2
 DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL.............................................................1
KATA PENGANTAR..........................................................2
DAFTAR ISI........................................................................3
BAB I REVIEW JURNAL SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
1. Judul Penelitian.............................................4
2. Tujuan Penelitian..........................................4
3. Latar Belakang Penelitian.............................4
4. Metode yang Digunakan dalam Penelitian...5
5. Cara Kerja, Alat dan Bahan..........................5
6. Hasil Penelitian.............................................7
7. Kesimpulan dari Penelitian...........................8
BAB II REVIEW JURNAL SPEKTROFOTOMETRI IR
1. Tujuan...........................................................9
2. Metode..........................................................9

3. Hasil..............................................................10
BAB III REVIEW JURNAL SPEKTROFOTOMETRI MASSA
1. Pendahuluan.................................................13
2. Instrumen......................................................13
3. Alat dan Bahan.............................................13
4. Cara Kerja.....................................................14
5. Hasil..............................................................15

3
 BAB I

REVIEW JURNAL

PENETAPAN KADAR TABLET RANITIDIN MENGGUNAKAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis DENGAN PELARUT METANOL

1. JUDUL PENELITIAN
PENETAPAN KADAR TABLET RANITIDIN MENGGUNAKAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis DENGAN PELARUT METANOL

2. TUJUAN PENELITIAN
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui penetapan kadar Ranitidin dalam sediaan tablet
dan uji validasinya menggunakan metode analisis Spektrofotometri UV-Vis.

3. LATAR BELAKANG PENELITIAN

Secara umum ada dua, penggolongan obat yang dikenal dimasyarakat yaitu
golongan obat generik dan obat merek. Masyarakat akan memilih obat merek walaupun
harganya lebih mahal karena adanya anggapan bahwa obat merek lebih manjur
dibandingkan obat generik. Tidak hanya masyarakat awam, banyak tenaga kesehatan
masih ragu dengan khasiat obat generik. Padahal obat dengan bahan aktif yang sama akan
memberikan efek terapi yang sama di dalam tubuh dipengaruhi oleh aspek bio
availabilitasnya.
Ranitidin merupakan salah satu obat yang tersedia di apotek sebagai produk
generik maupun produk merek. Ranitidin merek oleh masyarakat juga sering dianggap
memiliki efek terapi yang lebih berkhasiat dibandingRanitidin generik. Kadar obat di
dalam darah akan menunjukkan banyaknya obat yang akan berikatan dengan reseptor
hingga menimbulkan efek terapi.

4
 Obat-obat merek sering kali dianggap lebih bermutu dibanding obat generik
meskipun semua obat yang beredar di Indonesia selalu dibawah pengawasan pemerintah.
Obat-obatan yang tidak memenuhi standar mutu tidak diizinkan untuk beredar. Perlu
dilakukan penilaian atas mutu obat generik untuk membuktikan bahwa obat generik
mempunyai kemanfaatan dan keamanan. Oleh karena itu untuk membandingkan mutu
obat generik dan obat merek perlu dilakukan penetapan kadar sehingga setelah
mengetahui kadarnya masyarakat dapat memilih obat mana yang akan digunakan.
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisa spektroskopi memakai
sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dan sinar tampak dengan memakai instrumen
spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup
besar pada molekul yang dianalisa, sehingga dapat digunakan untuk analisa kuantitatif
maupun kualitatif. Metode Spektrofotometri sebelumnya telah digunakan untuk
penetapan kadar Ranitidin pada sediaan tablet yang berisi Ranitidin dan Domperidon.
Pada penelitian ini akan dilakukan validasi metode tersebut pada sediaan tablet tunggal
Ranitidin dengan menggunakan metanol sebagai pelarut yang diharapkan nantinya dapat
digunakan untuk keperluan analisis Ranitidin dengan metode Spektrofotometri UV-Vis.

4. METODE YANG DIGUNAKAN DALAM PENELITIAN

Sebelumnya telah dilakukan optimasi metode penetapan kadar tablet ranitidin
termasuk juga validasi metode analisisnya menggunakan metode Kromatografi Cair
Kinerja Tinggi (KCKT). Hasil pemisahannya menunjukkan peak kromatogram yang
kurang bagus serta hasil uji validasi metode analisisnya masih kurang memenuhi syarat
ketepatan yang baik sehingga perlu dilakukan analisis dengan metode lain untuk
mendapatkan hasil yang lebih baik (Hermawan, 2007). Penetapan kadar dapat dilakukan
secara analisis intrumental menggunakan metode Spektrofometri UV-Vis.

5. CARA KERJA, ALAT DAN BAHAN DALAM PENELITIAN

 Alat dan Bahan
 Alat
 Spektrofotometer UV-Vis

5
  Neraca analitik
 Alat-alat gelas
 Mortir dan stamper
 Bahan
 Ranitidin baku.
 Tablet Ranitidin merek (Hexapharma, Interbat, Otto, Kalbe Farma, Dexa
Medica),
 Tablet Ranitidin generik
 Metanol
 Aquabidestilata
 Cara Kerja
 Pembuatan larutan baku Ranitidin konsentrasi 1000 dan 100 ppm
Sebanyak 50 mg Ranitidin baku dimasukkan dalam labu takar 50 ml dan
dilarutkan dengan metanol sampai volumenya tepat 50 ml sehingga akan
diperoleh konsentrasi 1000 µg/mL (1000,0 ppm). Dari larutan baku konsentrasi
1000,0 ppm diambil 25 ml dan diencerkan dengan metanol dalam labu takar 50
ml sampai tanda sehingga diperoleh konsentrasi 500,0 ppm.Dari konsentrasi
1000,0 ppm dipipet 5 ml dan diencerkan dalam labu takar 50 ml sampai
volumenya tepat 50 ml sehingga diperoleh konsentrasi 100,0 ppm yang akan
digunakan untuk pembuatan seri konsentrasi.
 Penetapan panjang gelombang maksimum
Dari larutan baku Ranitidin 100,0 ppm dibuat larutan baku dengan
konsentrasi 6,0 ppm dengan cara seperti pada pembuatan seri konsentrasi. Larutan
baku dengan konsentrasi 6,0 ppm tersebut dikocok hingga homogen dan
dimasukkan ke dalam kuvet kemudian dibaca absorbansinya pada panjang
gelombang 200-400 nm.
 Penetapan operating Time
Dari larutan baku Ranitidin 100,0 ppm dibuat larutan baku dengan
konsentrasi 6,0 ppm dengan cara seperti pada pembuatan seri konsentrasi.
Larutan baku dengan konsentrasi 6,0 ppm tersebut dikocok hingga homogen dan

6
 dimasukkan ke dalam kuvet kemudian dibaca absorbansinya pada panjang
gelombang maksimum sampai diperoleh absorbansi yang relatif konstan dengan
rentang pembacaan setiap 2 menit sekali.
 Pembuatan Kurva Baku
Larutan baku dengan seri konsentarsi 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 dan 16,0
ppm didiamkan selama waktu operating time kemudian dibaca absorbansinya
pada panjang gelombang maksimum. Dari data hasil absorbansi, selanjutnya
dihitung persamaan kurva bakunya sehingga diperoleh persamaan garis y= bx + a.
 Ketelitian
Larutan baku Ranitidin dengan konsentrasi 12,0 ppm tersebut didiamkan
selama waktu operating time kemudian dibaca absorbansinya pada panjang
gelombang maksimum. Uji ketelitian ini dilakukan dengan enam kali
pengulangan.
 Ketepatan
Uji ketepatan metode dilakukan dengan penambahan larutan baku 1000,0
ppm; 500,0 ppm dan 100,0 ppm. Hasil absorbansi digunakan untuk menghitung
harga perolehan kembali (recovery).
 Penentuan kadar sampel
Dua puluh tablet yang telah memenuhi keseragaman bobot kemudian
digerus hingga halus dan homogen. Sampel serbuk ditimbang setara dengan 50
mg Ranitidin, kemudian dilarutkan dengan metanol hingga volumenya tepat 50
ml. Dari larutan tersebut kemudian dipipet 1 ml dan diencerkan dengan metanol
hingga volumenya tepat 10 ml dengan menggunakan labu takar 10 ml. Larutan
diambil 1 ml lalu diencerkan dengan metanol sampai volumenya tepat 10 ml.
Kemudian dibaca absorbansinya pada panjang gelombang maksimum dan
operating time. Penetapan kadar dilakukan dengan pengulangan sebanyak tiga
kali dan dilakukan terhadap lima sampel tablet Ranitidin merek dan tiga sampel
tablet Ranitidin generik.

6. HASIL PENELITIAN

7
 Hasil penelitian menunjukkan kadar rata-rata Ranitidin dari delapan sampel tablet
Ranitidin yang diperoleh adalah 150,44 mg/tablet. Hasil validasi metode analisis yang
dilakukan diperoleh nilai standar deviasi (SD), koefisien variasi (KV), dan ketelitian alat
pada uji presisi alat masing-masing sebesar 0,07; 0,56 %; 99,44 %. Nilai % perolehan
kembali (Recovery) rata-rata dan nilai kesalahan sistematik rata-rata pada uji akurasi
metode adalah secara berturut-turut 108,39% dan 8,39% untuk penambahan baku 1000
ppm; 100,6% dan 0,6% untuk penambahan baku 500 ppm; 100,67% dan 0,67% untuk
penambahan baku 100 ppm. Dari kurva baku diperoleh persamaan regresi linier y =
0,045x + 0,068 (r sebesar 0,9988). Batas deteksi dan Batas kuantitasi yang diperoleh dari
penelitian ini sebesar 0,6 ppm dan 2,1 ppm. Dari uji t dihasilkan nilai signifikan 0,000
yang berarti lebih kecil dari 0,05 (5%).

7. KESIMPULAN DARI PENELITIAN

Metode Spektrofotometri UV-Vis dapat digunakan untuk menetapan kadar tablet
Ranitidin merek dan generik menggunakan pelarut methanol. Hasil validasi analisis yang
dilakukan didapat akurasi metode dan presisi yang memenuhi persyaratan validitas
analisis dan diperoleh nilai lineraritas sebesar r = 0,9988 dengan batas deteksi 0,6 ppm
dan batas kuantitasi 2,1 ppm. Terdapat perbedaan yang bermakna antara kadar Ranitidin
dalam tablet Ranitidin merek dan generik. Setelah dilakukan perbandingan antar sampel
dengan post hoc test diketahui 16 pasangan
sampel yang berbeda kadarnya secara bermakna, sedangkan 12 pasangan sampel
kadarnya tidak bermakna. Dari hasil penetapan kadar tablet Ranitidin didapatkan bahwa
kadar Ranitidin generik lebih banyak dibandingkan Ranitidin merk yaitu kadar Ranitidin
generik adalah 104,22 mg/tablet dan kadar Ranitidin merk adalah 103,48 mg/tablet.

8
 BAB II

REVIEW JURNAL

Identifikasi dan Autentikasi Jahe Merah Menggunakan Kombinasi Spektroskopi FTIR dan

Kemometrik

1. TUJUAN

Mengidentifikasi metode analisis kontrol kualitas pada jahe merah yang diperjualbelikan dengan
menggunakan spektrum FTIR dan kemometrik

2. METODE

1. Preparasi sampel
Terdapat 3 jahe yang digunakan pada penelitian ini yaitu jahe merah, jahe emprit , dan
jahe gajah dengan variasi lokasi pengambilan sampel. Sampel yang telah dibersihkan
kemudian dipotong kecil lalu dikeringkan dan kemudian dibuat menjadi serbuk dengan
ukuran partikel 100 mesh. Ekstraksi serbuk contoh dilakukan secara maserasi
menggunakan etanol seperti metode yang terterapada Monografi Ekstrak Tumbuhan Obat
Indonesia Vol 1 untuk spesies jahe merah (BPOM ,2005).
2. Pembuatan Spektrum FTIR
Sejumlah tertentu ekstrak yang telah dikeringkan kemudian dicampurkan secara
seragam dengan KBr membentuk pelet menggunakan peralatan kempa manual
(Shimadzu, Tokyo, Jepang). Spektrum FTIR dibuat menggunakan spektrofotometer
FTIR Tensor 37 (Bruker Optik GmbH, Karlsruhe, Jerman) dengan detektor
DTGS(deuterated triglycine sulphate) di daerah inframerah tengah (4000 – 400 cm-1)
pada resolusi 4 cm-1 dengan jumlah payar 32 yang dioperasikan dengan peranti lunak
OPUS versi 4.2 (Bruker Optik GmbH, Karlsruhe, Jerman). Spektrum FTIR

9
 dalamformatOPUSdisimpandalamformatDataPointTable (DPT).

3. Analisis Data dan Pembuatan Model Identifikasi dan Autentikasi Jahe Merah

Perlakuan pendahuluan berupa pemrosesan sinyal dilakukan pada setiap

spektrum FTIR yang dihasilkan yaitu koreksi garis dasar dan normalisasi.Pembuatan
model identifikasi dan autentikasi jahe merah dilakukan dengan menggunakan data
absorbans pada bilangan gelombang 4000-400 cm -1.Analisis multivariat yang
digunakan yaitu analisis komponen utama (AKU) dan analisis diskriminan
(AD).Peranti lunak yang digunakan dalam pembuatanmodel tersebut yaitu XLSTAT
versi 2012 (Addinsoft, New York, Amerika Serikat).

3. HASIL
Spektrum FTIR Ekstrak Jahe Merah, Jahe Emprit, dan Jahe Gajah
Pada spektrum FTIR tersebut pita serapan yang dimunculkan oleh tiga jenis ekstrak jahe
dihasilkan: pita1 (3379-3422 cm-1) yang cukup lebar mengindikasikan vibrasi ulur O-H; pita
2,3, dan 4 dengan puncak yang tajam dan berdekatan disekitar 2950 dan 2850 cm -1
menandakan vibrasi ulur C-H pada metil dan metilena; dan pita 5 dan 6 (1708-1738 cm-1)
ditetapkan sebagai vibrasi ulur C=O, pita 7 (1604-1613 cm-1) menandakan vibrasi ulur C=C;
pita 12 (1271-1272 cm-1) sebagai vibrasi tekuk C-O dari minyak atsiri dan sakarida; pita 14
(1152-1154), 16 (1077-1082),dan 17 (1035-1039) ditetapkan sebagai vibrasi tekuk C-C-O atau
C-C-OH dari pati.

Gambar 1. Spektrum FTIR representatif ekstrak etanol jahe merah (a), jahe emprit (b), dan
jahe gajah (c)

10
 Dari Tabel 2 pola spektrum yang identik ini menyebabkan sulit untuk membedakan
ketiga jenis jahe dengan hanya menggunakan spektrum FTIR. Sehingga diperlukan bantuan
metode kemometrik untuk dapat membedakanketiganya.

Tabel 2. Pita khas dari tiap contoh jahe pada kisaran bilangan gelombang (cm-1) tertentu

Pita Jahe merah Jahe emprit Jahegajah

1 3401-3422 3379-3420 3405-3415
2 2957-2959 2956-2958 2956
3 2927-2929 2928-2930 2927-2928
4 2856-2857 2856-2857 2855-2856
5 1734-1738 1735 1735
6 1711-1713 1709-1711 1708-1711
7 1604-1607 1604 1603-1613
8 1517 1516-1517 1516-1517
9 1454-1455 1453-1454 1454-1455
11 1377 1377-1378 1377
12 1271-1272 1271-1272 1272
13 1237 1236-1237 1236-1237
14 1153-1154 1152-1154 1154
15 1123-1124 1123-1124 1123-1125
16 1077-1082 1077-1081 1079-1088
17 1036 1036-1039 1035-1036
18 926 924-926 924-925
19 849-850 850-852 849-850
20 816 816 815-816
21 797-798 797-798 797-798
22 726-728 727-728 726-728
23 627-629 626-628 627-630
24 559 558-559 559

Identifikasi dan Autentikasi Jahe Merah

- Analisis Komponen Utama

11
 Gambar 2. Plot PCA (p jahe merah, (t) jahe emprit, (n) jahe gajah

Gambar 2 menunjukkan bahwa plot KU dua KU awal mampu menjelaskan 83,4% dari total
varians (KU-1=61,1%, KU-2 = 22,3%). Pola pengelompokan contoh menggunakan AKU belum
dapat membedakan ketiga jenis jahe. Berdasarkan hasil ini juga menandakan bahwa ketiga jenis
contoh memiliki karakteristik kimia yang sangat mirip satu sama lainnya.

Gambar 3. Plot FD (p) jahe merah, (t) jahe emprit, (n) jahe gajah

Analisis Diskriminan

AD terhadap 11 KU awal yang menerangkan keragaman data sebesar 99,9%

menghasilkan dua nilai FD awal dengan keragaman untuk FD-1 79,7% dan FD-2 20,3%.
Berdasarkan hasil AD, semua contoh terpisah ke dalam grupnya masing- masing (Gambar 3)
yang menandakan fungsi diskriminan yang diperoleh mampu membedakan ketiga jenis jahe
tersebut. Evaluasi kemampuan prediksi dari model yang dihasilkan dilakukan dengan validasi
silang. Dari hasil validasi silang, 100% sampel teridentifikasi sesuai dengan jenisnya.

12
 BAB III

REVIEW JURNAL

Analisis Estrogen Menggunakan Kromatografi Cair dan Ionisasi Negatif Elektrosprai

Spektrometri Massa

1. PENDAHULUAN

Banyak senyawa estrogenik memasuki lingkungan melalui instalasi pengolahan air

limbah (Instalasi Pengolahan Air Limbah). Untuk menyelidiki estrogen alami dan sintetis yang
bersumber dari populasi siswa , termasuk estron, estradiol, dan etilnilestradiol, dikembangkan
metode analisis untuk identifikasi dan kuantifikasi berbagai estrogen menggunakan
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi digabungkan dengan ionisasi elektrosprai spektrometer massa
(HPLC-ESI-MS) yang beroperasi dalam mode ion negatif.

Kromatografi Cair Kinerja Tinggi digunakan untuk mencapai pemisahan dan mendeteksi
analit, namun karena kurangnya sensitivitas, metode ini direvisi dengan penggunaan ionisasi
elektrospray spektrometer Massa.

2. INSTRUMEN
Komponen Dionex HPLC:
1. Pompa
2. Autosampler

13
 3. Kompartemen Kolom
4. Detektor potodioda
5. Kromatogram

Komponen Dionex ESI-MS

1. Single quadrupole mass analyzer

2. Nitrogen generator (NitroGen, Peak Scientific, N418LA).

3. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
a. Dionex HPLC
b. Surveyor MSQ Mass Spectrometer System, MSQ20826
c. labu volumetric
d. Vakum filtrasi
e. Jarum suntik mikro
f. Timbangan analitik
g. Filter Whatmann
2. Bahan
a. Larutan stok Estrogen
b. Air Deionized (DI)
c. Asetonitrit,
d. Metanol
e. Asam asetat
f. Amonium asetat
g. Gas helium
h. Aluminium foil

4. CARA KERJA

1. Sampel = Air limbah Boone

2. Reagen dan Peralatan Laboratorium

3. Larutan stok bubuk estrogen dari Sigma-Aldrich

Fase gerak disiapkan menggunakan air Deionized (DI), Asetonitrit, Metanol, Asam asetat,
Amonium asetat. Semua bahan gelas dicuci dengan isopropil alkohol tiga kali, dibilas
dengan air DI tiga kali, dan dibilas pelarut

4. Fase Gerak dan Preparasi Standar

14
 Semua fase gerak disaring menggunakan vakum filtrasi. Komponen tunggal larutan stok
2000 ppm dibuat dengan melarutkan bubuk estrogen pada volume 100 mL metanol Multi
Komponen estrogen standar disiapkan dengan menambahkan aliquot dari larutan stok ke
dalam 5 labu volumetrik yang berisi 10 mL metanol. Konsentrasi multi komponen yaitu 5,
10, 25, 50 dan 100 ppm. Larutan stok dan standar disimpan dalam labu volumetrik, ditutup
dan dibungkus dengan parafilm dan aluminium foil agar tidak terjadi penguapan dan
terkena cahaya matahari dan ditempatkan di freezer
5. Instrument
Pemisahan menggunakan Dionex HPLC. Diatur suhu kolom oven 30ºC dan mode injeksi
normal (20 μL volume injeksi). Pada laju alir 0,667 ml / menit untuk mengoptimalkan
pemisahan estrogen. Kromatogram pemisahan LC dicapai pada panjang gelombang 217
dan 230 nm.
Ionisasi sampel menggunakan Spektrometer Massa pada mode ion negatif, suhu 450ºC,
tegangan -2.0 Kv. Sebelum instrumen digunakan, terlebih dahulu dilakukan
penyeimbangan panjang gelombang dan tes fungsi dasar

5. HASIL

100 ppm multi komponen estrogen mengandung estradiol, estron dan EE2.

Pada ionisasi elektrospray, divariasi tegangan mulai dari 60 sampai 130 volt. Untuk
estradiol, peak ion molekul terbesar diperlihatkan pada tegangan 110 V sampai 120 V. Untuk
EE2 yaitu pada 110 V sampai 110 V. Sedangkan pada estron optimasi pada 120 V dan 130 V.
Berdasarkan data tersebut, maka tegangan optimal komponen estrogen sekitar 110 sampai 120 V.

Selain tegangan yang perlu diatur, faktor suhu juga menentukan fragmentasi dan ionisasi
komponen estrogen. Memperlihatkan fragmentasi pada suhu 450ºC.

15
Fase gerak yang digunakan lebih baik jika menggunakan air DI dibandingkan asam asetat. Selain
faktor tersebut diatas, tegangan needle turut mempengaruhi fragmentasi selama ionisasi terjadi.
Tegangan Needle memperlihatkan hasil terbaik pada 2,0 kV.

16