Studi Awal Pemanfaatan Puncak Oksidasi dari Produk

Reduksi p-nitrofenol untuk Analisis p-nitrofenol

secara Voltametri

Skripsi

ROKHMATURROKHMAN
NIM : 10500013

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2007
 Studi Awal Pemanfaatan Puncak Oksidasi dari Produk
Reduksi p-nitrofenol untuk Analisis p-nitrofenol
secara Voltametri

(Oxidation Peak of p-nitrophenol Reduction Product for

Voltammetric Analysis of p-nitrophenol)

Skripsi

Rokhmaturrokhman
NIM : 10500013

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2007
 DAFTAR ISI

Program Studi Kimia

Halaman
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
ABSTRACT................................................................................................. ii
Institut Teknologi Bandung
ABSTRAK................................................................................................... iii
UCAPAN TERIMAKASIH........................................................................ iv
DAFTAR ISI................................................................................................ vi
DAFTAR GAMBAR...................................................................................
Menerangkan bahwa skripsi dari : vii
DAFTAR TABEL........................................................................................
Nama : Rokhmaturrokhman viii
DAFTAR LAMPIRAN...............................................................................
NIM : 10500013 ix
DAFTAR SINGKATAN............................................................................ x
BAB I PENDAHULUAN........................................................................... 1
1.1 Latar Belakang....................................................................................... 1
1.2 Tujuan Penelitian................................................................................... 2
telah disetujui sebagai persyaratan untuk mendapatkan
1.3 Ruang Lingkup Kajian.......................................................................... 2
gelar Sarjana Kimia
BAB II TINJAUAN PUSTAKA................................................................. 3
2.1 Teknik Voltametri.................................................................................. 3
2.1.1 Voltametri pulsa normal...................................................................... 4
2.1.2 Voltametri pulsa diferensial................................................................ 5
2.1.3 Voltametri gelombang
Pada persegi............................................................
tanggal . 6
2.2 Voltametri Lucutan Anodik................................................................... 8
2.3 Elektroda Kerja....................................................................................... 11
2.3.1 Elektroda raksa.................................................................................... 11
2.3.2 Sistem elektrtoda amalgam................................................................. 13
2.4 Elektrolit Pendukung............................................................................. 14
Dr. Indra Noviandri
2.5 Pengaruh Oksigen .................................................................................. 15
NIP : 131933271
BAB III METODOLOGI PENELITIAN.................................................... 16
3. 1 Tahapan Penelitian................................................................................. 16
3. 2 Alat dan Bahan...................................................................................... 17
3.2. 1 Alat..................................................................................................... 17

v
“Sesungguhnya Allah tidak akan mengubah keadaan suatu
kaum sebelum mereka merubah keadaan diri mereka sendiri”
Ar-Ra’d : 11

vi
 ABSTRACT

In this study, method of determining p-nitrophenol was developed by using oxidation peak
from p-nitrophenol reduction product. This determination used carbon paste electrode. The
electrode consist of graphite and paraffin with composition 7 : 3 by weight. This method
used phosphat buffer solution with pH of 7.4. The method required 60 second reduction of
p-nitrophenol at potential of -1000 mV to Ag/AgCl (naCl 3 M). The calibration plots of
p-nitrophenol standards were linear in the range at 0,1 – 10 mM of p-nitrophenol with
detection limit of 0,07 mM. Percent recovery of p-nitrophenol analysis was between 91.9% -
130.5%.

iii
 ABSTRAK

Pada penelitian ini dikembangkan metoda pengukuran p-nitrofenol dengan memanfaatkan

puncak oksidasi dari produk reduksi p-nitrofenol. Pengukuran dilakukan pada elektroda kerja
pasta karbon. Elektroda pasta karbon yang digunakan terdiri dari grafit dan parafin dengan
perbandingan massa 7 : 3. Pengukuran dilakukan dalam buffer fosfat pH 7,4. Waktu reduksi
p-nitrofenol optimum adalah 60 detik dan potensial deposisi -1000 mV terhadap elektroda
Ag/AgCl (NaCl 3 M). Uji linier kurva kalibrasi untuk pengukuran larutan p-nitrofenol
menunjukkan bahwa elektroda pasta karbon dapat digunakan untuk penentuan larutan
tersebut. Hasil uji linieritas memberikan daerah linier 0,1 mM sampai 10 mM dan limit
deteksi 0,07 mM. Persen perolehan kembali memberikan nilai 91,9 % - 130,5 %.

iv
 UCAPAN TERIMA KASIH

Alhamdulillaahirabbil’aalamin, puji dan syukur semata-mata hanya untuk Allah Rabbul

‘aalamin. Karena kehendak, kemurahan, ijin, dan cinta-Nya akhirnya penulis dapat
menyelesaikan skripsi ini dengan lancar. Tidak lupa shalawat dan salam tetap tercurah
kepada qudwah kita, sosok mulia yang senantiasa mencintai umatnya sampai pada akhirnya
kita mendapatkan risalah mulia itu, Muhammad bin Abdullah. Pada kesempatan ini, rasa
terima kasih yang mendalam penulis sampaikan kepada pihak-pihak yang berkontribusi
dalam memberikan kasih sayang, kenyamanan, pelayanan, dan fasilitas selama menjalani
aktivitas akademik ini, kepada :

1. Dr. Indra Noviandri atas bimbingannya selama ini, ilmu yang diberikan, kesabaran
yang ditunjukkan selama ini, dan senyumannya yang senantiasa membuat penulis
semakin berani melangkah dalam penelitian ini.
2. Ibu dan Bapak yang cintanya tak akan pernah tergantikan, atas kegigihan dan
pengorbanannya hanya untuk melihat putranya menjadi manusia yang jauh lebih baik,
penulis hanya berusaha sekuat mungkin membahagiakan dan menyenangkan keduanya,
semoga Allah meninggikan dan memuliakan kedudukannya kelak
3. Adik-adik tersayang, Udin dan Aas yang senantiasa penulis cintai dan muliakan atas
kasih sayang dan cintanya
4. Irma, yang senantiasa mengingatkan dan memberikan semangat bagi penulis selama ini
5. Bapak dan ibu dosen atas ilmu dan pembentukan pola pikir yang bermanfaat selama
iniStaf non-akademik Program Studi Kimia yang banyak membantu penulis, Pa
Winarso, Pa Budi, Pa Yadi, Pa Wandi, Pa Lanang, Pa Ajat, juga bapak dan ibu
semuanya
6. Sahabat-sahabat di angkatan 2000, Rus, Ali, Rahman, Niki, Catur, Dedi, atas
kebersamaan, kecintaan, ukhuwah yang dibangun selama ini
7. Sahabat-sahabat seperjuangan, Lutfi, Rahman, Berlin, Hasan yang saling meningatkan
selalu satu sama.
8. Sahabat-sahabat satu perguruan, Maya, Rini, Arfan, Amenk, Geta, dan Risang , ayo tetap
berjuang, kalian pasti bisa.
vii
9. Sahabat-sahabat di laboratorium analitik Asep, Pa Sukawi, Pa Nik, Bang Aman yang
tetap memberikan keceriaan
10. Sahabat-sahabat yang tidak dapat disebutkan namanya satu persatu dan semua pihak
yang telah banyak membantu

Penulis hanya berharap skripsi ini dapat bermanfaat dan menjadi jalan kebaikan. Semoga
Allah tetap memberikan keridhaan kepada kita semua

Bandung, September 2007

Penulis

viii
 Daftar Isi

ABSTRACT............................................................................................................ iii
ABSTRAK................................................................................................... ........... iv
UCAPAN TERIMAKASIH.................................................................................... vii
DAFTAR ISI........................................................................................................... ix
DAFTAR GAMBAR.............................................................................................. xi
DAFTAR LAMPIRAN........................................................................................... xii
1 PENDAHULUAN................................................................................................ 1
1.1 Latar Belakang................................................................................................. 1
1.2 Tujuan Penelitian.............................................................................................. 1
1.3 Ruang Lingkup Kajian...................................................................................... 2
2 TINJAUAN PUSTAKA....................................................................................... 3
2.1 Teknik Voltametri dan Modifikasi Elektroda................................................... 3
2.1.1 Teknik voltametri siklik............................................................................... 5
2.1.2 Voltametri gelombang persegi..................................................................... 6
2.1.3 Elektroda pasta karbon................................................................................. 7
2.2 P-nitrofenol....................................................................................................... 8
3 METODOLOGI PENELITIAN........................................................................... 9
3.1 Tahapan Penelitian............................................................................................ 9
3.2 Alat dan Bahan.................................................................................................. 10
3.2.1 Alat................................................................................................................ 10
3.2.2 Bahan............................................................................................................. 10
3.3 Prosedur Kerja.................................................................................................. 11
3.3.1 Pembuatan elektroda .................................................................................... 11
3.3.2 Pembuatan larutan buffer fosfat 0,05 M pH 7,4............................................ 11
3.3.3 Pembuatan larutan NaOH 0,2 M................................................................... 11
3.3.4 Pembuatan larutan standar p-nitrofenol 0,02 M............................................ 11

ix
3.4 Karakterisasi Elektroda dan Kondisi Optimum Pengukuran............................ 12
3.4.1 Pengaruh waktu deposisi dan potensial deposisi........................................... 12
3.4.2 Penentuan kebolehulangan pengukuran........................................................ 12
3.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Penentuan Daerah Linear
Pengukuran....................................................................................................... 13
3.6 Penentuan Limit Deteksi Pengukuran............................................................... 13
3.7 Penentuan Persen Perolehan Kembali............................................................... 13
4 HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................................ 15
4.1 Karakterisasi Elektroda..................................................................................... 15
4.2 Pengaruh Waktu Reduksi................................................................................. 16
4.3 Elektrolit Pendukung........................................................................................ 17
4.4 Uji Linearitas Kurva Kalibrasi.......................................................................... 18
4.5 Limit Deteksi Pengukuran................................................................................ 19
4.6 Persen Perolehan Kembali................................................................................ 19
5 KESIMPULAN DAN SARAN........................................................................... 20
DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 21
LAMPIRAN............................................................................................................ 22

x
 Daftar Gambar

Gambar 2.1 Sel voltametri....................................................................................... 4

Gambar 2.2 Sinyal eksitasi untuk VS..................................................................... 5
Gambar 2.3 Voltamogram siklik reaksi reduksi-oksidasi secara reversibel............ 5
Gambar 2.4 Cara pemberian pulsa pada teknik VGP, 1 dan 2 : saat pengukuran
arus....................................................................................................... 6
Gambar 2.5 Voltametri gelombang persegi diperoleh dari elektro-reduksi
kompleks ferric-oksalat....................................................................... 7
Gambar 2.6 Elektroda pasta karbon........................................................................ 7
Gambar 2.7 Struktur p-nitrofenol............................................................................ 8
Gambar 3.1 Metodologi penelitian......................................................................... 9
Gambar 4.1 Kebolehulangan pengukuran larutan standar p-nitrofenol 1 mM....... 16
Gambar 4.2 Pengaruh waktu reduksi terhadap arus puncak yang dihasilkan......... 17
Gambar 4.3 Grafik kalibrasi p-nitrofenol pada daerah konsentrasi : (A) 1-10 mM
dan (B) 0,1-1 mM............................................................................... 18

xi
 Daftar Lampiran

Lampiran A Voltamogram gelombang persegi puncak oksidasi produk reduksi

p-nitrofenol pada berbagai konsentrasi........................................ 22
Lampiran B Pengaruh Waktu Reduksi dan Potensial Reduksi........................ 24
Lampiran C Penentuan Limit Deteksi Pengukuran.......................................... 26

xii