ANALISIS BATUBARA

A. Analisis Proksimat
Analisis proksimat batubara adalah pengujian kadar air, abu, bahan yang mudah
menguap, dan karbon tetap sebagaimana ditentukan oleh serangkaian metode uji yang
ditentukan atau standar. Ini dikembangkan sebagai cara sederhana untuk menentukan
distribusi produk diperoleh ketika sampel batubara dipanaskan di bawah kondisi tertentu.
Menurut definisi, analisis proksimat batubara memisahkan produk menjadi empat kelompok:

1. Moisture Content
Diukur dari penurunan berat batubara adalah setelah dipanaskan hingga 106◦C (222◦
F) dalam aliran kering, nitrogen bebas oksigen. Meskipun ada dua metode lain (penurunan
berat di udara dan pengukuran langsung kelembapan yang dilepaskan di atmosfer
nitrogen), juga pada 106◦C (222◦F), membuahkan hasil dalam toleransi yang dapat
diterima, yang dilakukan dalam atmosfer nitrogen memberi hasil yang lebih tinggi secara
konsisten karena pemanasan di udara terkadang mengoksidasi batubara dan mengimbangi
hilangnya kelembaban melalui penambahan oksigen. Mengukur berat tidak langsung
kehilangan setelah pemanasan dalam nitrogen pada 130◦C (266◦ F) selama 30 menit
dengan kecepatan aliran dari 90 perubahan volume oven per jam, mungkin, merupakan
metode yang lebih nyaman.
Total moisture meliputi kelembapan permukaan dan kelembapan sisa yang tersisa
dalam sampel setelah ditentukan kehilangan udara-kering (ASTM D-3302).

M adalah total moisture (% berat), R kelembaban sisa (% per berat), dan air dried loss
(ADL) yaitu kehilangan pengeringan udara (% berat).
2. Volatile Matter
Metode untuk menentukan kandungan zat terbang yang mudah menguap didasarkan
pada prinsip yang sama dan terdiri dari memanaskan sampel batu bara yang telah
ditimbang (biasanya sekitar 1 g) dalam wadah tertutup hingga suhu yang telah ditentukan;
kehilangan berat (tidak termasuk kehilangan karena air) adalah kandungan bahan yang
mudah menguap (dinyatakan sebagai persen berat). Dalam metode pengujian (ASTM D-
3175), 1 g batubara ditimbang dan ditempatkan di a cawan platina yang telah ditimbang
sebelumnya (kapasitas 10 hingga 20 mL, diameter 25 hingga 35 mm, dan tinggi 30 hingga
35 mm) dengan penutup yang pas. Wadahnya kemudian ditangguhkan pada ketinggian
tertentu di ruang tungku. Suhu dari wilayah di tungku tempat wadah ditangguhkan harus
dipertahankan 950 ± 20◦C (1742 ± 36◦ F). Setelah pelepasan zat terbang yang lebih cepat,
seperti dibuktikan dengan lenyapnya nyala api, penutup wadah harus diketuk untuk
memastikan tutupnya masih terpasang dengan benar untuk melindungi masuknya udara.
Setelah dipanaskan selama tepat 7 menit, cawan diangkat dari tungku dan didinginkan.
Crucible harus segera ditimbang dingin. Persentase kehilangan berat dikurangi persentase
kelembaban sama dengan zat yang mudah menguap. Residu dalam wadah adalah kokas,
dan seringkali menguntungkan untuk menunjukkan sifat dari tombol coke yang diperoleh,
karena memberikan panduan yang berguna terhadap sifat caking dari batubara. Biasanya
dijelaskan sebagai berikut judul: warna, kilau, bengkak, pecah-pecah, struktur, baik
internal maupun permukaan, dan kekerasan.

3. Ash content
Abu adalah residu yang tersisa setelah pembakaran batubara di bawah kondisi
tertentu (ASTM D-3174; ISO 1171) dan terutama terdiri dari oksida dan sulfat.
Seharusnya tidak bingung dengan bahan mineral, yang terdiri dari mineral anorganik yang
tidak berubah dalam batubara. Dengan demikian, abu terbentuk sebagai hasil dari
perubahan kimia yang terjadi pada mineral penting selama proses pengabuan. Jumlah abu
bisa lebih dari, sama untuk, atau kurang dari jumlah bahan mineral dalam batubara,
tergantung pada sifat bahan mineral dan perubahan kimia yang terjadi dalam pengabuan.
Metode pengujian yang digunakan untuk menentukan kadar abu batubara (ASTM D-
3174) untuk analisis proksimat dan ultimat tidak selalu berlaku untuk pembuatan abu
untuk identifikasi konstituen abu karena hilangnya konstituen abu selama prosedur
pengabuan. Penentuan kadar abu mineral pada batubara biasanya dengan pemanasan
(pembakaran) an sampel batubara ditimbang secara akurat dalam tanur meredam
berventilasi memadai ASH 53 pada suhu dalam kisaran 700 hingga 750◦C (1290 hingga
1382◦ F) selama 4 jam (ASTM D-3174).

4. Fixed Carbon
Karbon tetap adalah bahan yang tersisa setelah penentuan kadar air, zat terbang, dan
abu. Faktanya, ini adalah ukuran bahan padat yang mudah terbakar dalam batubara setelah
 pengusiran zat yang mudah menguap, dan seperti penentuan karbon residu minyak bumi
dan produk minyak bumi merupakan perkiraan hasil kokas termal dari batubara. Nilai
fixed-carbon adalah salah satu nilai yang digunakan dalam menentukan efisiensi dari
peralatan pembakaran batu bara. Ini adalah ukuran dari bahan padat yang mudah terbakar
itu tersisa setelah bahan volatil dalam batubara dihilangkan. Untuk alasan ini, itu juga
digunakan sebagai indikasi hasil kokas dalam proses kokas. Tetap karbon plus abu pada
dasarnya mewakili hasil kokas. Nilai karbon tetap, dikoreksi menjadi basis kering, bebas
bahan mineral, digunakan sebagai parameter dalam batubara sistem klasifikasi (ASTM D-
388).

%FC= 100 – (%TM+%VM+%ASH)

B. Analisis Ultimat
Analisis utama batubara melibatkan penentuan persen berat karbon serta belerang,
nitrogen, dan oksigen. Batubara mengandung proporsi karbon, hidrogen, dan oksigen yang
signifikan dengan jumlah yang lebih sedikit nitrogen dan belerang. Dengan demikian, tidak
mengherankan jika berbagai upaya telah dilakukan untuk mengklasifikasikan batubara
berdasarkan komposisi unsur. Khusus untuk batubara di bawah antrasit, dan dengan
kandungan oksigen kurang dari 15%, dimungkinkan untuk mendapatkan hubungan antara
kandungan karbon (C% b/b), kandungan hidrogen (H% b/b), nilai kalor (Q, kal g), dan bahan
yang mudah menguap (VM, % b/b):

1. Karbon dan Hidrogen

Karbon dan hidrogen, yang masing-masing menyumbang 70 hingga 95% dan 2
hingga 6% oleh berat (kering, bebas abu) dari bahan organik batubara, diperkirakan oleh
beberapa orang komponen yang paling penting dari batubara. Hampir semua karbon dan
hidrogen dalam batubara terjadi dalam bentuk gabungan dalam senyawa organik
kompleks yang membuatnya batubara.
Metode yang digunakan dengan baik (ASTM D-3178; ISO 609; ISO 625) untuk
menentukan karbon dan hidrogen melibatkan pembakaran batubara dalam jumlah yang
tepat dalam sistem tertutup dan produk pembakaran (karbon dioksida dan air). ditentukan
oleh penyerapan. Pembakaran biasanya dilakukan dengan menempatkan batubara tanah
 (untuk melewati, misalnya, saringan 60-mesh/250-µm) dalam aliran oksigen kering pada
suhu sekitar 850 hingga 900◦C (1560 hingga 1650◦ F) (ASTM D-3178). Konversi lengkap
gas pembakaran menjadi karbon dioksida dan air dapat dicapai dengan melewatkan gas
melalui oksida tembaga yang dipanaskan. Seperti disebutkan di atas, peralatan yang
digunakan untuk penentuan kandungan karbon dan hidrogen batubara pada dasarnya
terdiri dari dua bagian: unit pembakaran dan kereta penyerapan (ASTM D-3178).
Unit pembakaran terdiri dari tiga tungku terpisah yang dipanaskan dengan listrik dan
tabung pembakaran. Tungku pertama, di ujung saluran masuk tabung, panjangnya kira-
kira 130 mm dan dapat dipindahkan sepanjang tabung. Tungku kedua dan ketiga masing-
masing berukuran panjang 330 mm dan 230 mm, dan dipasang pada posisi tetap di sekitar
tabung pembakaran. Suhu pengoperasian yang diperlukan adalah 850 hingga 900◦C (1562
hingga 1652◦ F), 850 ± 20◦C (1562 ± 36◦ F), dan 500 ± 20◦C (932 ± 36◦ F) untuk yang
pertama, kedua, dan tungku ketiga, masing-masing. Tabung pembakaran dapat dibangun
dari kuarsa leburan atau kaca silika tinggi. Tabung pembakaran dikemas dengan kasa
timbal kromat (PbCrO3) atau perak (Ag) di bawah tungku ketiga dan tembaga oksida
(CuO) di bawah tungku kedua. Sumbat kasa tembaga teroksidasi digunakan untuk
menampung komponen-komponen ini di dalam tabung.

2. Nitrogen
Nitrogen terjadi hampir secara eksklusif dalam bahan organik batubara. Sangat kecil
informasi tersedia mengenai senyawa yang mengandung nitrogen yang ada dalam
batubara, tetapi mereka tampaknya stabil dan dianggap terutama heterosiklik. Sumber asli
nitrogen dalam batu bara mungkin berasal dari tumbuhan dan hewan protein. Alkaloid
tanaman, klorofil, dan porfirin lainnya mengandung nitrogen struktur siklik cukup stabil
untuk bertahan terhadap perubahan selama proses pembentukan batu bara proses dan
dengan demikian telah memberikan kontribusi terhadap kandungan nitrogen batubara.
Metode makro Kjeldahl–Gunning adalah yang paling banyak digunakan untuk
mencegah penambangan nitrogen (ASTM D-3179). Dengan metode ini, setiap nitrogen
yang ada di dalam sampel diubah menjadi garam amonium melalui destruksi sampel yang
merusak oleh campuran panas asam sulfat pekat dan kalium sulfat. Setelah campuran
pencernaan telah dibuat basa dengan natrium atau kalium hidroksida, amonia dikeluarkan
dengan distilasi, terkondensasi, dan diserap menjadi asam sulfat larutan dan kelebihan
asam dititrasi dengan larutan natrium hidroksida. Metode alter native serupa kecuali
bahwa setelah pencernaan lengkap, amonia didistilasi ke dalam larutan asam borat dan
dititrasi dengan larutan asam standar. Tindakan pencegahan yang tepat harus diambil
dalam melaksanakan prosedur ini, terutama tahap pencelupan dan penyulingan. Selain
kemungkinan kehilangan spesies yang mengandung nitrogen jika laju pemanasan yang
tepat tidak diperhatikan, ada masalah bekerja dengan asam sulfat pekat panas dan larutan
kaustik. Katalis digunakan dalam metode Kjeldahl–Gunning untuk meningkatkan laju
pencernaan batubara dan karenanya mempersingkat periode pencernaan. Untuk sebagian
 besar batubara bitumi nous dan peringkat rendah, periode destruksi sekitar 3 sampai 6
jam, bahkan dengan bantuan katalis, dan antrasit mungkin memerlukan waktu sebanyak
12 sampai 16 jam.

3. Sulfur
Belerang hadir dalam batubara dalam tiga bentuk, baik sebagai (1) belerang yang terikat
secara organik, (2) belerang anorganik (pirit atau marcasite, FeS2), atau (3) sulfat
anorganik (ASTM D-2492; ISO 157; Kun, 1977). Jumlah belerang organik biasanya <3%
b/b batubara, meskipun mengandung sulfur dalam jumlah yang sangat tinggi (hingga
11%) telah direkam. Sulfat (terutama kalsium sulfat, CaSO4, dan besi sulfat, FeSO4)
jarang melebihi 0,1% kecuali dalam sampel batubara yang sangat lapuk atau teroksidasi.
Pirit dan marcasite (dua bentuk kristal umum FeS2) sulit dibedakan dari satu sama lain
dan sering (salah) ditunjuk hanya sebagai pirit. Bebas belerang seperti itu tidak terjadi
dalam batubara sampai batas yang signifikan. Jumlah dari bahan yang mengandung
belerang dalam batubara sangat bervariasi, terutama untuk batubara dari jahitan yang
berbeda. Selain itu, pirit tidak terdistribusi secara merata dalam batubara dan kaleng
terjadi sebagai lapisan atau lembaran atau dapat disebarluaskan ke seluruh bahan organik
sebagai kristal yang sangat halus. Kandungan sulfat, terutama gipsum (CaSO4 · 7H2O)
dan besi sulfat (FeSO4 · 7H2O), jarang melebihi seperseratus persen, kecuali dalam
batubara yang sangat lapuk atau teroksidasi.
Dalam metode Eschka (ASTM D-3177; ISO 334; ISO 351), 1 g analisis sampel dicampur
secara menyeluruh dengan 3 g campuran Eschka, yang merupakan kombinasi dari dua
bagian berat magnesium oksida ringan yang dikalsinasi dengan satu bagian natrium
karbonat anhidrat. Kombinasi sampel dan campuran Eschka adalah ditempatkan dalam
wadah porselen (30 mL) dan ditutup dengan satu gram Eschka campuran. Wadah
ditempatkan dalam tungku meredam, dipanaskan sampai suhu 800 ± 25◦C (1472 ± 45◦ F),
dan ditahan pada suhu ini sampai oksidasi dari sampel selesai. Senyawa belerang
berevolusi selama pembakaran bereaksi dengan magnesium oksida (MgO) dan natrium
karbonat (Na2CO3) dan dalam kondisi pengoksidasi dipertahankan sebagai magnesium
sulfat (MgSO4) dan natrium sulfat (Na2SO4). Sulfat dalam residu diekstraksi dan
ditentukan secara gravimetri. Dalam metode pencucian bom, belerang ditentukan dalam
pencucian dari kalorimeter bom oksigen mengikuti penentuan kalorimetri (ASTM D 2015
dan ASTM D-3286; standar ini telah dihentikan tetapi masih digunakan di banyak
laboratorium). Setelah dibuka, bagian dalam bom dicuci hati-hati, dan cucian
dikumpulkan. Setelah titrasi dengan larutan basa standar untuk menentukan koreksi asam
untuk nilai kalor, larutan dipanaskan dan direaksikan dengan amonium hidroksida
(NH4OH) untuk mengendapkan ion besi sebagai besi oksida [Fe(OH)3]. Setelah
penyaringan dan pemanasan, sulfat diendapkan dengan barium klorida (BaCl2) dan
ditentukan secara gravimetri.
 4. Oksigen
Oksigen terjadi di bagian organik dan anorganik batubara. Di organik sebagian, oksigen
hadir dalam hidroksil (-OH), biasanya gugus fenol, karboksil gugus (CO2H), gugus
metoksil (–OCH3), dan gugus karbonil (=C=O). Di dalam 80 ANALISIS UTAMA
batubara peringkat rendah, oksigen hidroksil rata-rata sekitar 6 sampai 9%, sedangkan
peringkat tinggi batubara mengandung kurang dari 1%. Persentase oksigen dalam
karbonil, metoksil, dan gugus karboksil rata-rata dari beberapa persen pada batubara
peringkat rendah dan coklat hampir tidak ada nilai yang terukur dalam batubara peringkat
tinggi. Bahan anorganik di batubara yang mengandung oksigen adalah berbagai bentuk
uap air, silikat, karbonat, oksida, dan sulfat. Silikat terutama silikat aluminium yang
ditemukan di bagian seperti serpih. Sebagian besar karbonat adalah kalsium karbonat
(CaCO3), yang oksida terutama besi oksida (FeO dan Fe2O3), dan sulfat adalah kalsium
dan besi (CaSO4 dan FeSO4).
Metode penentuan oksigen dalam batubara diperoleh dari hasil analisis ultimat yang telah
ada, biasanya dikurangi dari 100,0 jumlah persentase kadar air, abu, karbon, hidrogen,
nitrogen, dan belerang (ASTM D-3176):

C. Calorific Value
Nilai kalori biasanya dinyatakan sebagai gross calorific value (GCV) atau nilai higher
heating value (HHV) dan net calorific (NCV) atau lower heating value (LHV). Selisih antara
nilai kalor bruto dan nilai kalor bersih adalah panas laten kondensasi uap air yang dihasilkan
selama proses pembakaran. Nilai kalor bruto mengasumsikan bahwa semua uap yang
dihasilkan selama proses pembakaran sepenuhnya terkondensasi. Jaring nilai kalor
mengasumsikan bahwa air dihilangkan dengan produk pembakaran tanpa sepenuhnya
terkondensasi. Untuk menyamakan semua efek, nilai kalor batubara,
Metode umum untuk menentukan nilai kalor bruto batubara adalah dengan kalorimeter
adiabatik (ASTM D-2015; metode pengujian ini dihentikan tanpa penggantian pada tahun
2000 tetapi masih digunakan di banyak laboratorium) atau kalorimeter bom isotermal (ASTM
D-3286). Dalam metode ini, sampel yang ditimbang dibakar dalam bom oksigen yang ditutup
dengan air dalam wadah yang dikelilingi oleh jaket. Konsep perhitungan nilai kalori
pembakaran batubara yang mempu memanaskan sejumlah air adalah:

panas yang diperlukan untuk pemanasan air

panas yang diperlukan untuk perubahan wujud

m adalah massa air (gr), Cp: kapasitas panas air (J/gr.K). T: temperatur (K).
 Jika massa sampel batubara yang dianalisis diketahui maka ekspresi nilai panas
pembakaran per massa sampel batubara adalah:

(J/kg)

Perbedaan antara nilai kalor bruto (GCV) dan nilai kalor bersih (NCV):

D. Analisis Lainnya
1. Grindabilitas
Grindability adalah indeks kemudahan relatif batubara dapat dihaluskan dibandingkan
dengan batubara yang dipilih sebagai standar. Metode Hardgrove (ASTM D-409) telah
diterima sebagai metode standar kemampuan giling batubara oleh Mesin hardgrove. Ada
juga metode pengujian untuk menentukan Hardgrove indeks grindability kokas minyak bumi
(ASTM D-5003) yang mungkin dapat diterapkan menjadi batubara yang sangat keras jika
metode pengujian yang biasa (ASTM D-409) tidak menghasilkan reproduktifitas dan
pengulangan yang sesuai. Modifikasi tes yang sesuai metode untuk kokas minyak bumi
mungkin diperlukan. Metode uji grindability Hardgrove mencakup penentuan relatif
grindability atau kemudahan penghancuran batubara dibandingkan dengan batubara yang
dipilih sebagai standar.
2. Mineral matter
Proporsi bahan mineral dalam batubara: rumus Parr dan Rumus King–Mavies–Crossley.
Dalam rumus Parr, kandungan bahan mineral batubara diturunkan dari ekspresi

dimana A adalah persentase abu dalam batubara dan S adalah sulfur total dalam batubara.
Sebaliknya, rumus King–Maries–Crossley sedikit lebih rumit dan upaya untuk
memperhitungkan semua kemungkinan kimiawi yang dapat muncul ketika mineral hadir:

3. Indeks Aglomerasi
Indeks aglomerasi adalah indeks gradasi berdasarkan sifat residu dari 1 g sampel
batubara saat dipanaskan pada 950 ± 20◦C (1740 ± 35◦ F) dalam volatil penentuan materi
(ASTM D-3175). Indeks aglomerasi telah diadopsi sebagai properti fisik yang diperlukan
untuk membedakan semiantrasit dari batubara bituminous volatil rendah dan juga
batubara bituminous C volatil tinggi dari batubara subbituminous A. Dari sudut pandang
aksi penggumpalan batubara dalam peralatan pembakaran batubara, indeks aglomerasi
memiliki beberapa kepentingan.
4. Indek swelling
Free-swelling index (FSI) adalah ukuran peningkatan volume batubara saat
dipanaskan pada kondisi tertentu (ASTM D-720; ISO 335).
Daftar Pustaka

Speight, J.G. 2005. Handbook of Coal Analysis. USA. Willey Interscience