Optimasi Waktu dan Suhu Kalsinasi Tepung Cangkang Rajungan (Portunus sp.).....................(Bagus Hadiwinata et al.

PEMANFAATAN ABU CANGKANG CUE (Faunus ater) SEBAGAI

ADSORBEN UNTUK ADSORPSI RHODAMIN B

Utilization of Cue Shell ash as an Adsorbent for Rhodamine B Adsorpsion

Bagus Hadiwinata1*, Fera Roswita Dewi2, Dina Fransiska2, dan Niken Dharmayanti3
1
Sekolah Usaha Perikanan Menengah Negeri Kotaagung,
Jl. Pantai Harapan, Ds. Way Gelang, Lampung, 35384, Indonesia
2
Balai Besar Riset Pengolahan Produk dan Bioteknologi Kelautan dan Perikanan, Jl. KS
Tubun, Petamburan VI, Jakarta Pusat, DKI Jakarta, 10260, Indonesia
3
Politeknik Ahli Usaha Perikanan, Jl. Raya Pasar Minggu, Jakarta Selatan, DKI Jakarta, 12520, Indonesia
*Korespondensi penulis : bagushadiwinatams@gmail.com, Diterima: 1

Februari 2021; Direvisi: 13 April 2021; Disetujui: 11 Juni 2021

ABSTRAK
Rhodamin B merupakan pewarna sintesis yang berasal dari metanlinilat dan dipanel alanine yang berbentuk serbuk kristal berwarna
merah terang pada konsentrasi rendah. Limbah pewarna sintetis dapat menyebabkan pencemaran lingkungan dan merupakan bahan berbahaya
karena sebagian besar pewarna dan produk yang dikonversi (amina aromatik) memiliki efek karsinogenik dan mutagen beracun terhadap
lingkungan perairan. Penurunan zat warna rhodamine B dalam lingkungan dapat melalui proses adsorpsi menggunakan adsorben cangkang cue
teraktivasi HCl. Cangkang cue adalah salah satu adsorben yang dapat digunakan karena mengandung 33,59% CaO (kalsium karbonat). Dalam
penelitian ini cangkang cue sebanyak 3 kg yang diperoleh dari rumah makan khas Aceh di daerah kaki Gunung Kulu dibersihkan dan dijemur
dibawah sinar matahari. Selanjutnya cangkang cue dihaluskan dan diayak dengan ayakan 40 mesh hingga dihasilkan serbuk cangkang cue
sebanyak 509 g. Kemudian cangkang cue dikeringkan menggunakan oven pada suhu 110ᵒC hingga berat serbuk konstan. Selanjutnya cangkang
cue di kalsinasi menggunakan furnace pada suhu 900ᵒC selama 4 jam untuk menghasilkan abu cangkang cue (adsorben). Kemudian adsorben
tersebut di aktivasi dengan perendaman HCl 1 N selama 24 jam dan dicuci hingga pH netral. Selanjutnya, adsorben cangkang cue dikeringkan
menggunakan oven, didinginkan menggunakan desikator sehingga dihasilkan adsorben cangkang cue teraktivasi HCl. Kemudian adsorben
tersebut dikarakterisasi menggunakan SEM dan XRD. Hasil SEM menunjukkan pori-pori yang terbentuk memiliki tekstur kasar dan tidak
teratur. Hasil uji XRD menunjukkan bahwa atom-atom tersusun secara teratur dan memiliki bentuk kristal. Adsorben cangkang cue diuji
penyerapannya terhadap rhodamine B dalam larutan berair dan diperoleh kondisi optimum terjadi pada pH 3, waktu kontak 60 menit, dan
konsentrasi 10 mg/L. Pengujian isotherm adsorpsi dilakukan menggunakan isotherm Langmuir dan Freundlich, dari kedua jenis isoterm tersebut
yang paling sesuai dengan proses adsorpsi rhodamin B menggunakan adsorben abu cangkang cue adalah isotherm Langmuir dengan nilai r yaitu
0,997.
.

KATA KUNCI : abu cangkang cue, aktivasi, SEM, XRD, adsorpsi, rhodamin B.

ABSTRACT
Rhodamine B is a synthetic dye derived from methanelinylate and dipanel alanine which forms a bright red crystalline powder at
low concentrations. Synthetic dye waste can cause environmental pollution and is a dangerous material because most dyes and
converted products (aromatic amines) have carcinogenic and toxic mutagen effects on the aquatic environment. The reduction of
rhodamine B dye in the environment can be done through an adsorption process using an HCl-activated cue shell adsorbent. Cue
shell is one of the adsorbents that can be used because it contains 33.59% CaO (calcium carbonate). In this research, 3 kg of cue
shells obtained from a typical Acehnese restaurant at the foot of Mount Kulu were cleaned and dried in the sun. Next, the cue shells
were ground and sieved with a 40 mesh sieve until 509 g of cue shell powder was produced. Then the cue shells were dried using
an oven at 110ᵒC until the powder weight was constant. Next, the cue shells are calcined using a furnace at a temperature of
900ᵒC for 4 hours to produce cue shell ash (adsorbent). Then the adsorbent was activated by soaking in 1 N HCl for 24 hours and
washed until the pH was neutral. Next, the cue shell adsorbent is dried using an oven, cooled using a desiccator to produce an
HCl-activated cue shell adsorbent. Then the adsorbent was characterized using SEM and XRD. SEM results show that the pores
formed have a rough and irregular texture. The XRD test results show that the atoms are arranged regularly and have a crystalline
shape. The cue shell adsorbent was tested for its absorption of rhodamine B in aqueous solution and it was found that optimum
conditions occurred at pH 3, contact time 60 minutes, and concentration 10 mg/L. Adsorption isotherm testing was carried out using
Langmuir and Freundlich isotherms. Of the two types of isotherms, the one that best suited the rhodamine B adsorption process
using cue shell ash adsorbent was the Langmuir isotherm with an r value of 0.997.

KEYWORDS : cue shell ash, activation, SEM, XRD, adsorption, rhodamine B.

Copyright © 2021, JPBKP, Nomor Akreditasi : 30/E/KPT/2018 DOI :

http://dx.doi.org/10.15578/jpbkp.v16i2.731

1
 JPB Kelautan dan Perikanan Vol. 16 No. 2 Tahun 2021: 121-130
PENDAHULUAN
Cangkang cue (faunus ater) merupakan hewan
siput yang dapat digunakan sebagai salah satu sumber
kalsium. Cangkang cue adalah salah satu limbah yang
belum dimanfaatkan. Cangkang cue juga dapat menjadi
salah satu alternative sebagai sumber kalsium alami,
karena cangkang cue tersebut mengandung kalsium
karbonat (CaCO3) yang cukup tinggi sehingga pada saat di
kalsinasi dapat menjadi kalsium oksida (CaO) (Thaib dkk.,
2022). Menurut Handayani & Syahputra (2017)
kandungan CaO yang terdapat dalam cangkang cue adalah
sebesar 33,59 %. Kalsium karbonat adalah suatu bahan
yang sesuai dalam menghilangkan senyawa toksi seperti
fosfat dan juga limbah logam yang di karena CaO yang
merupakan komponen pengaktif untuk mengasorpsi
senyawa beracun tersebut yang dihasilkan dari senyawa
CaO3 (Thaib dkk,. 2022).
Pada penelitian ini bahan alam yang digunakan
sebagai adsorben adalah cangkang Cue. Menurut Kamus
Bahasa Aceh, Cue merupakan siput air payau. Sedangkan
menurut Kamus Besar Bahasa Indonesia Cue itu adalah
Cue yang merupakan siput dengan tubuh yang pendek.
Masyarakat Aceh menyebut Cue ini dengan sebutan Cue.
Penduduk Aceh menjual Cue dengan di olah menjadi gulai
pliek ue, sehingga cangkang Cue yang telah dimakan
dagingnya dibuang begitu saja di sungai dan di beberapa
rumah makan di Aceh Besar. Tumpukan cangkang cue
semakin lama membuat sungai menjadi dangkal dan
terjadinya pencemaran lingkungan sehingga perlu
dipikirkan cara pengolahan cangkang cue dan limbah
cangkang cue juga banyak menumpuk di rumah makan
tersebut. Tempat pengambilan limbah cangkang cue yaitu
di sebuah rumah makan aceh yang terletak di kaki Gunung
Kulu, Kecamatan Lhoong Kabupaten Aceh Besar.
Cangkang cue yang digunakan pada penelitian ini
yaitu dalam bentuk abu cangkang cue. Cangkang cue
dapat dijadikan adsorben karena mengandung senyawa
kalsium karbonat. Kalsium karbonat (CaCO3) akan
menjadi CaO setelah dikonversi menggunakan pemanasan
pada suhu tinggi. CaO merupakan komponen pengaktif
pada adsorben yang dihasilkan dengan suhu aktivasi
800C memiliki karakteristik abu kehitaman dan berbeda
dengan warna sebelum pemanasan, hal ini menandakan
CaCO3 pada cangkang cue menjadi adsorben. Cangkang
Cue mengandung CaCO3 yang tinggi sehingga pada saat di
karbonisasi akan menjadi CaO sebanyak 67,63%
(Handayani & Syahputra, 2017). Cangkang cue memiliki
persamaan pada cangkang tiram yaitu sama – sama
mengandung CaCO3 yang tinggi.
Pemanfaatan cangkang siput sebagai adsorben telah
dilakukan oleh beberapa penelitian sebelumnya yaitu
Nasution dan Iriany (2015) melakukan pembuatan
adsorben dari cangkang kerang bulu yang diaktivasi secara
termal sebagai pengadsoprsi fenol. Selanjutnya Ifa dkk.,
(2018) melakukan Pemanfaatan cangkang kerang dan
cangkang kepiting sebagai adsorben logam Cu, Pb, dan Zn
pada limbah industry pertambangan
emas. Selanjutnya, Zein dkk., (2019) melakukan
pengaplikasian teknik biosorpsi menggunakan biosorben
kulit batang sagu, arang aktif kulit buah kakao dan
2
cangkang Cue untuk mengolah air limbah CPO.
Penggunaan pewarna sintesis lebih diminati daripada
pewarna alami karena sifat zat warna sintesis lebih murah,
mudah digunakan, daya mewarnai kuat dan stabil tahan
terhadap lingkungan. Setelah terkena air, zat ini akan sulit
terdegradasi dikarenakan zat warna adalah senyawa sintesis
yang sifatnya kompleks dan dirancang agar kuat terhadap
cahaya, reaksi kimia dan biologi ( Sahara dkk, 2018).
Penggunaan pewarna sintetis seperti Rhodamin B, methanil
Yellow, dan Amaranth pada makanan dan minuman sangat
berbahaya bagi kesehatan karena dapat memicu terjadinya
kanker serta kerusakan ginjal dan hati (Pujilestari, 2015).
Limbah pewarna sintetis dapat menyebabkan pencemaran
lingkungan dan merupakan bahan berbahaya karena sebagian
besar pewarna dan produk yang dikonversi (amina aromatik)
memiliki efek karsinogenik dan mutagen beracun terhadap
lingkungan perairan (Afrin., 2021).
Bercampurnya material koloid dengan limbah
pewarna dapat meningkatkan kekeruhan dan
menjadikan air berpenampilan buruk, berbau, dan
mencegah penetrasi sinar matahari. Dampak yang
ditimbulkan adalah penipisan oksigen terlarut kualitas
perairan menurun dan kematian makhluk hidup yang
tinggal di dalamnya karena kekurangan oksigen dan
terkontaminasi senyawa beracun. Beberapa penelitian
telah dilaporkan tentang penghilangan Rhodamin B
dengan menggunakan beberapa adsorben seperti Hou
dkk., (2011) menggunakan bentonit terpilar besi untuk
menghilangkan Rhodamin B dengan kapasitas 98,62
mg/g pada pH 5,0. Selanjutnya, Charismayani dkk.,
(2017) menggunakan Fly Ash Sawit dimodifikasi dengan
NaOH sebagai adsorben untuk menghilangkan
Rhodamin B dengan konsentrasi 10 ppm dalam air
adalah pada massa fly ash 5 gr/L, suhu 45oC dan pH.
Beberapa proses fisik atau kimia digunakan untuk
mengolah air limbah yang mengandung zat warna,
seperti adsorpsi, oksidasi kimia, oksidasi elektrokimia
dan oksidasi fotokatalitik. Proses adsorpsi adalah salah
satu metode yang efisien dan berbiaya rendah untuk
menghilangkan pewarna dari air (Peng dkk, 2012).
Adsorpsi merupakan suatu teknik yang dilakukan untuk
menyerap suatu zat kontaminan oleh adsorben (Utomo
dkk., 2010). Dimana adsorben merupakan zat
pengadsorpsi. Proses adsorpsi dapat digambarkan
sebagai proses dimana molekul meninggalkan larutan
dan menempel pada permukaan zat adsorben (Reri dkk.,
2012).Teknik ini digunakan karena hemat biaya serta
mudah di operasikan (Manap dkk., 2018).
BAHAN DAN METODE
Bahan
Bahan utama yang dipakai pada penelitian ini
adalah cangkang cue (Faunus ater) yang berasal dari
limbah di salah satu rumah makan khas aceh yang
terletak di kaki Gunung Kulu, Kecamatan Lhoong
 Optimasi Waktu dan Suhu Kalsinasi Tepung Cangkang Rajungan (Portunus sp.).....................(Bagus Hadiwinata et al.)
Kabupaten Aceh Besar. Cangkang cue diambil
sebanyak 3 Kg.
Metode
Preparasi adsorben dari cangkang Cue
(Faunus ater) dilakukan dengan cara cangkang Cue
(Faunus ater) terlebih dahulu dicuci menggunakan
air sampai bersih dengan menggunakan sikat untuk
menghilangkan kotoran yang masih terdapat pada
cangkang Cue. Selanjutnya, pengeringan dengan
cara dijemur selama 7 hari (Handayani & Syahputra,
2017). Setelah dijemur, cangkang Cue (Faunus ater)
ditumbuk menggunakan lesung, dan diayak dengan
ayakan 40 mesh. Sehingga dihasilkan serbuk
cangkang Cue (Faunus ater) yang telah lolos ayakan
40 mesh.
Kemudian serbuk cangkang Cue (Faunus
ater) didehidrasi dengan memanaskannya di dalam
oven pada suhu 105C untuk menghilangkan kadar
air sampai diperoleh berat yang konstan
(Sudarmawan., dkk. 2020). Selanjutnya, serbuk
cangkang Cue (Faunus ater) dimasukkan ke furnace
dengan suhu 900C selama 4 jam sampai menjadi
abu (Handayani & Syahputra, 2017). Abu cangkang
Cue (Faunus ater) yang dihasilkan selanjutnya
didinginkan dalam desikator selama 30 menit
sehingga dihasilkan abu cangkang Cue (Faunus
ater).
Analisis morfologi
Morfologi adsorben abu cangkang cue dianalisis
menggunakan instrumen SEM (Scanning Electron
Microscopy). Untuk proses pengambilan gambar
(citra) dengan alat SEM, sampel diletakkan dan
ditempel di atas SEM specimen holder dengan
menggunakan carbon double tipe dengan
bagian penampang lintang mengarah vertical ke
atas atau lensa obyektif. Agar susunan lapisan
matriks bahan dengan lapisan oksida terlihat
jelas. Double tip ini terbuat dari bahan karbon
yang konduktif di dua sisi yang berfungsi
menghantarkan semua electron yang masuk ke
dalam sampel keluar melalui grounding (Sujatno
& Agus, 2015).
Analisis Unsur
Analisis mengidentifikasi unsur dan bentuk
dari abu cangkang Cue. Uji karakterisik
menggunakan XRD dilakukan dengan
menggunakan alat difraksi sinar x yang memiliki
standar riset. Caranya yaitu dengan menekan
tombol ON pada XRD, kemudian diletakkan
sampel abu cangkang Cue yang berukuran
nanometer pada tempat sampel. Agar radiasi
sinar x tidak keluar,maka XRD harus tertutup Penentuan Kondisi Optimum Adsorpsi Zat Warna
rapat setelah sampel diletakkan. Kemudian
dengan menggunakan Personal Computer (PC)
diatur sudut dari goniometer atau pendeteksi
intensitas sinar x. dari sinilah nanti akan
didapatkan grafik hubungan antara sudut 2 dan
intensitas sinar x ( Wahyuni & Kurniawati, 2010).
Aktivasi Abu Cangkang Cue
Abu cangkang Cue (Faunus ater) yang sudah
ditimbang sebayak 20 gram diaktivasi secara kimia,
dengan direndam menggunakan aktivator asam, yaitu
HCl. Dengan konsentrasi 1 N selama 24 jam, kemudian
tiriskan. Abu cangkang Cue (Faunus ater) yang sudah
teraktivasi selanjutnya di cuci dengan aquades sampai
pH netral. Keringkan menggunakan oven, pada suhu
110°C selama 1 jam, dan dinginkan. (Huda dkk., 2020).
Penentuan Panjang Gelombang
Larutan Standar Rhodamin B 100 mg/L
sebanyak 0,5 mL dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL
yang telah diencerkan. Kemudian dilakukan pengukuran
absorbansi dengan panjang gelombang antara 300-750
nm menggunakan spektrofotometer UV-Vis (Rachmasari
& Sugiarso., 2017).
Pembuatan Kurva Kalibrasi
Sebanyak 0,01; 0,03; 0,05; 0,07 dan 0,09 mL
larutan standar Rhodamin B 1000 mg/L masing-masing
dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan diencerkan
sampai tanda batas sehingga diperoleh larutan standar
0,75; 1,5; 2,25; 3,00 dan 3,75 mL (Sahara dkk., 2018).
Selanjutnya larutan diaduk kemudian larutan dimasukkan
ke dalam kuvet. Adsorbansi masing-masing larutan
diukur menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada
panjang gelombang maksimum. Selanjutnya, data
adsorbansi dibuat kurva hubungan antara konsentrasi
dan adsorbansi menggunakan Microsoft excel sehingga
didapatkan persamaan garis regrasi linear y = ax + b dan
nilai koefisien korelasi (r) yang menunjukkan linearitas
kurva baku tersebut (Ngibad, 2019).
Penentuan Kondisi Optimum Adsorpsi Zat Warna
Dalam penelitian ini, kondisi optimum ditemukan
berdasarkan tiga faktor yang menjadi variable bebas
yaitu pH, waktu kontak, dan konsentrasi adsorbat.
Penentuan kondisi adsorpsi Rhodamin B optimum
dilakukan dengan variasi pH 2, 3, 7, dan 9 pada larutan
Rhodamin B 10 mg/L sebanyak 25 mL dengan massa
adsorben 0,5 g dan diaduk dengan pengaduk magnet
selama 20 menit pada suhu kamar. Optimasi waktu
kontak dilakukan pada larutan 10 mg/L sebanyak 25 mL
dengan massa adsorben 0,5 g campuran diaduk dengan
pengaduk magnet selama 15, 30, 45, 70, dan 75 menit
(Nurbaeti dkk., 2018). Penentuan konsentrasi optimum
Rhodamin B dengan variasi konsentrasi yaitu 10, 20, 30,
40, dan 50 mg/L sebanyak 25 mL dilakukan pada pH dan
waktu kontak.(Sahara dkk., 2018).
Persentase kondisi optimum zat warna dapat
dihitung menggunakan persamaan berikut (Agustrya
dkk., 2015):
3
 JPB Kelautan dan Perikanan Vol. 16 No. 2 Tahun 2021: 121-130
(C o−C e )
R= x 100%
(C o)
Keterangan:
R = persentase adsorpsi zat warna (%)
Co = konsentrasi awal zat warna (mg/L)
Ce = konsentrasi akhir zat warna (mg/L)
Isoterm Langmuir dan Freundlich
Isoterm Langmuir dan Freundlich dapat
ditentukan setelah diperoleh data dari kurva kalibrasi
pada langkah sebelumnya menggunakan Microsoft
Excel. Penentuan model Langmuir diperoleh dengan
membuat kurva isoterm hubungan antara 1/Ce
terhadap 1/qe. Sementara penentuan model isoterm
model freundlich diperoleh dengan membuat kurva
isotherm hubungan antara log Ce dan log qe
(Ocazar, 2003). Persamaan isotherm sesuai untuk
penelitian ini dapat diketahui berdasarkan nilai
koefisien (r) yang diperoleh pada masing – masing
persamaan isotherm, dimana nilai koefisien korelasi
yang mendekati 1 (r > 0,9) dapat dikatakan jenis
isotherm adsorpsi mengikuti persamaan isotherm
berikut.
Persamaan isotherm Langmuir dapat ditulis sebagai
berikut (Ocazar, 2003):
1 1 1 1
= +
qe Q bQ C e
Keterangan :
qe = kapasitas adsorpsi (mg/g)
Q = konstanta adsorpsi maksimum (mg/g)
b = intensitas adsorpsi Langmuir (L/mg)
Ce = konsentrasi adsorbat di larutan (mg/L)
Persamaan Isoterm Freundlich adalah
berikut (Ocazar, 2003):
1
log q e = log K f + log C e
n penghalusan, sehingga serbuk cangkang cue yang dihasilkan
Keterangan :
qe = kapasitas adsorpsi(mg/g)
Kf = konstanta adsorpsi Freundlich (L/mg)
n = intensitas adsorpsi Langmuir (L/mg)
Ce = konsentrasi adsorbat larutan (mg/L)
Untuk menghitung kapasitas adsoprsi zat
warna, maka dilakukan adsorpsi pada kondisi
optimum yang telah diperoleh. Berdasarkan data
yang telah diperoleh, kapasitas adsorpsi dihitung
menggunakan rumus sebagai berikut (Zhao dkk.,
2013)
( C o−C e ) v
qe =
m cangkang cue yang memiliki rumus kimia CaCO3 menjadi
Keterangan :
qe = kapasitas adsorpsi(mg/g)
4
m = massa adsorben yang digunakan (g)
v = volume larutan zat warna (liter)
Co = konsentrasi awal zat warna (mg/L)
Ce = konsentrasi akhir zat warna (mg/L)
HASIL DAN PEMBAHASAN
Preparasi Adsorben Abu Cangkang Cue
(Faunus ater)
Cangkang cue yang digunakan pada penelitian ini adalah
cangkang cue jenis Faunus ater yang berasal daerah pesisir
seperti Aceh Besar, Aceh Jaya hingga Aceh Barat. Cangkang
cue yang digunakan sebagai adsorben ini diambil di sebuah
rumah makan aceh yang terletak di kaki Gunung Kulu,
Kecamatan Lhoong Kabupaten Aceh Besar. Cangkang cue
diambil sebanyak 3 Kg. Cangkang cue dipreparasi melalui
dua tahap yaitu dehidrasi dan kalsinasi (Ula, 2021).
Tahap dehidrasi dilakukan untuk menghilangkan kadar
air pada cangkang cue. Pada tahap ini cangkang cue dicuci
terlebih dahulu menggunakan air keran untuk menghilangkan
lumpur dan kotoran seperti pasir, selanjutnya disikat sampai
bersih menggunakan sikat pipet. Kemudian di cuci
menggunakan air keran pada untuk menghilangkan kotoran
yang berada dalam cangkang cue. Setelah benar-benar bersih
cangkang cue dikeringkan dengan dijemur selama 7 hari
dibawah sinar matahari (Handayani & Syahputra, 2017).
Cangkang cue sebanyak 3 kg yang sudah dijemur selanjutnya
dibelah menggunakan batu terlebih dahulu agar menjadi
beberapa keping, selanjutnya ditumbuk menggunakan lesung
sampai halus. Setelah selesai ditumbuk serbuk cangkang cue
yang dihasilkan diayak menggunakan ayakan 40 mesh
sehingga dihasilkan serbuk cangkang cue yang telah lolos
ayakan 40 mesh. Berat cangkang cue setelah diayak 40 mesh
sebagai adalah 509 g. Serbuk cangkang cue yang telah lolos ayakan
40 mesh mengalami penurunan berat yang signifikan hal ini
dikarenakan penggunaan alat tradisional pada saat proses
tidak seluruhnya lolos ayakan 40 mesh. Selanjutnya serbuk
cangkang cue tersebut didehidrasi untuk menghilangkan
kadar airnya dengan cara memanaskannya menggunakan
oven pada suhu 105C selama 2 kali pengulangan pada
waktu 30 menit sehingga dihasilkan berat konstan yaitu 358
(Sudarmawan dkk., 2020).
Tahap selanjutnya yaitu kalsinasi cangkang cue
menggunakan furnace. Kalsinasi merupakan tahapan
penting dalam pembuatan adsorben abu cangkang cue.
Kalsinasi dilakukan untuk menghilangkan air, CO2, dan
gas-gas lainnya termasuk senyawa organik yang terikat
dengan CaCO3 dalam serbuk cangkang cue (Handayani &
Syahputra). Kalsinasi bertujuan untuk mengubah serbuk
abu cangkang cue dalam bentuk CaO dengan cara
pemanasan pada suhu tinggi sehingga gas CO2 (karbon
dioksida) pada saat pemanasan nanti akan terurai dan
 Optimasi Waktu dan Suhu Kalsinasi Tepung Cangkang Rajungan (Portunus sp.).....................(Bagus Hadiwinata et al.)

terbentuklah CaO (Ula, 2021). Pada tahap ini serbuk Aktivasi Aktivasi
cangkang cue sebanyak 358 g dimasukkan ke dalam HCl NaOH
furnace dengan suhu 900C selama 4 jam sampai A1 1.685 1.522 1.602
menjadi abu (Handayani & Syahputra, 2017). Setelah
A2 1.684 1.522 1.602
di furnace abu cangkang cue tersebut dimasukkan ke
dalam oven pada suhu 100C selama 5 menit untuk A3 1.685 1.522 1.602
menurunkan suhunya. Abu cangkang cue yang
RERATA 1.685 1.522 1.602
dihasilkan selanjutnya didinginkan di desikator selama
30 menit sehingga dihasilkan abu cangkang cue yang Ket: A1 = Pengulangan Pertama
digunakan sebagai adsorben. Selanjutnya abu A2 = Pengulangan Kedua
cangkang cue yang telah didinginkan di dalam A3 = Pengulangan Ketiga
desikator kemudian ditimbang dengan berat 93,98 g.
Dari tabel diatas dapat dilihat bahwa perbandingan
Aktivasi nilai absorbansi pada adsorben cangkang cue dengan
Proses aktivasi kimia pada penelitian ini aktivasi HCl 1 M penyerapan nya lebih baik daripada
dilakukan dengan cara merendam masing-masing absorbansi pada adsorben cangkang cue dengan
abu cangkang cue ke dalam larutan asam kuat yaitu aktivasi NaOH 1 M. Hal ini dikarenakan aktivator HCl
HCl 1 M dan larutan basa yaitu NaOH 1 M selama 24 bersifat higroskopis dimana terikatnya molekul air yang
jam. Setelah perendaman selama 24 jam di cuci ada pada adsorben oleh aktivator HCl menyebabkan pori
dengan aquades sampai pH netral, selanjutnya – pori adsorben cangkang cue semakin besar sehingga
dikeringkan menggunakan oven pada suhu 110C penyerapan terjadi lebih bagus (Sahara dkk.,2018).
selama 1 jam dan didinginkan dalam desikator (Huda
dkk., 2020). Tekstur adsorben yang diaktivasi
menggunakan HCl 1 M lebih halus sedangkan Karakterisasi SEM (Scanning Electron Microscopy)
aktivasi menggunakan NaOH 1 M teksturnya sedikit
kasar. Adsorben cangkang cue yang telah diaktivasi Pengujian menggunakan SEM dilakukan untuk
kemudian diuji Adsorbansi pada larutan Rhodamin B mengetahui ukuran dan tekstur permukaan dari adsorben
10 ppm dan dihasilkan perbandigan nilai adsorbansi cangkang cue aktivasi. Spektrum SEM adalah plot intensitas
pada Tabel 4.1. sinyal elektron terhadap energi elektron. Hasil uji SEM dari
adsorben cangkang cue aktivasi dapat dilihat pada Gambar 4.1
di bawah ini.

Tabel 4.1. Nilai absorbansi pada adsorben cangkang

cue dengan aktivasi HCl 1 M dan aktivasi NaOH 1 M.
ULANGA Rhodami Rhodami Rhodami
nB+ nB+
N nB
Cangkan Cangkan
g Cue g Cue

5
 JPB Kelautan dan Perikanan Vol. 16 No. 2 Tahun 2021: 121-130
Gambar 4.1. Hasil Uji SEM Adsorben cangkang cue
teraktivasi HCl, (A) Perbesaran 200 x, (B) Perbesaran
3000 x, (C) Perbesaran 6000 x, (D) Perbesaran 10000 x.
Hasil uji SEM abu cangkang cue (Gambar 4.1)
menunjukkan bahwa permukaan morfologi adsorben
cangkang cue setelah aktivasi HCl memiliki ciri khas
tekstur kasar dan tidak teratur. Pada tingkat mikroskopis,
terlihat bahwa pori-pori yang terbentuk lebih banyak dan
membentuk rongga pori-pori dengan kedalaman yang
besar dan merata. Kondisi ini mengindikasikan bahwa
adsorben ini memiliki struktur permukaan yang sangat
berpori dan berongga. Pentingnya tekstur ini terletak
pada kemampuan adsorben untuk menangkap dan
menyimpan zat-zat tertentu. Dengan memiliki pori-pori
yang lebih banyak dan rongga pori yang merata,
adsorben dapat menawarkan area permukaan yang lebih
besar untuk berinteraksi dengan molekul yang akan
diadsorpsi. Bentuk permukaan berpori menjadi faktor
penting karena berkontribusi pada kemampuan adsorben
tersebut dalam melakukan proses adsorpsi. Menurut
(Zein dkk., 2019) pori-pori tersebut bertindak sebagai
media tempat proses adsorpsi adsorbat berlangsung
sehingga konsentrasi adsorbat berkurang dalam larutan.
Adapun luas permukaan pori adsorben cangkang cue
teraktivasi HCl diatas dihitung dari gambar SEM
perbesaran 3000 x, 6000 x dan 10000 x adalah sebesar 5
μm, 2 μm, dan 1 μm.
Karakterisasi XRD (X-RAY Diffraction)
6
Gambar 4.2 Hasil Uji XRD cangkang cue teraktivasi
HCl
Hasil uji XRD adsorben cangkang cue pada
gambar 4.2 yang telah diaktivasi dengan HCl
mengandung karbon dalam bentuk kristal. Karbon
dalam bentuk kristal ini terbentuk karena proses
aktivasi yang menyebabkan karbon terurai dan
membentuk bidang-bidang kristal yang lebih besar.
Abu cangkang cue memiliki kandungan kalsium
oksida (CaO) yang relatif tinggi yang dapat dilihat
dari Intensitas puncak yang terbentuk pada sudut
2θ yaitu 18, 34, dan 47. Menurut (Latif dkk., 2014)
tingkat intensitas menunjukkan tingkat
kekristalannya, sehingga semakin tinggi intensitas
maka kekristalannya semakin baik. Puncak-puncak
yang terlihat jelas pada hasil XRD menunjukkan
bahwa atom-atom tersusun secara teratur,
keteraturan atom serta susunannya menunjukkan
bahwa CaO dalam bentuk kristal bukan dalam
bentuk amorf (Suhardin dkk., 2018). Puncak-
puncak difraksi pada grafik tersebut terletak pada
sudut-sudut yang spesifik, yang terkait dengan
jarak antar atom dalam kristal. Puncak-puncak
difraksi yang paling kuat adalah puncak-puncak
pada sudut 2θ 18,0294°, 34,0505°, dan 47,0747°.
Puncak-puncak ini menunjukkan adanya bidang-
bidang kristal dengan jarak antar bidang yang
relatif kecil, yaitu 4,91614 Å, 2,63087 Å, dan
1,92890 Å.
Panjang Gelombang Maksimum
0.17
0.15
0.13
0.11
0.09
0.07
0.05
524 534 544 554 564 574
Grafik 4.3 Grafik Panjang Gelombang Maksimum
Rhodamin B
Berdasarkan hasil grafik penentuan panjang
gelombang maksimum larutan rhodamin B
didapatkan panjang gelombang 554 nm.
Kurva Linieritas
 Optimasi Waktu dan Suhu Kalsinasi Tepung Cangkang Rajungan (Portunus sp.).....................(Bagus Hadiwinata et al.)

Rhodamin B
Kurva Linearitas
1.58 Konsentrasi (mg/L) Absorbansi
1.56 0.75 0.154
Absorbansi

1.54 1.50 0.296

1.52
2.25 0.433
1.5
5 10 15 20 25 30 3.00 0.588
waktu (menit) 3.75 0.725

Gambar 4.4 Grafik Kurva Linearitas Rhodamin B
Berdasarkan hasil grafik kurva linearitas
(Gambar 4.4) dapat dilihat bahwa rentang waktu
yang tepat untuk pengujian larutan rhodamin B
yaitu pada 10 hingga 20 menit yang menunjukkan
garis lurus. Pengujian linieritas spektrofotometer
UV-Vis bertujuan menentukan hubungan linier
antara konsentrasi dan sinyal instrument pada
serapan normal, deviasi serapan sinyal pada
absorbansi minimum (Wardhani dan Nurbayanti.,
2019).
Kurva Kalibrasi
Kurva Kalibrasi
0.8
0.6 f(x) = 0.1434 x + 0.00860000000000005
Absorbansi
Penentuan Kondisi Optimum Adsorpsi
Rhodamin B
Penentuan pH Optimum Adsorpsi Rhodamin B
Penentuan pH optimum adsorpsi rhodamin
b dilakukan dengan variasi pH 2, 3, 5, 7, dan 9
pada larutan Rhodamin B 10 ppm sebanyak 25 mL
dengan massa adsorben 0,5 g dan diaduk selama
20 menit dengan kecepatan pengadukan 200 rpms
(Sahara dkk., 2018). Adapun untuk mengubah pH
larutan menjadi pH yang diinginkan adalah
menggunakan larutan HCl dan NaOH yang ditetesi
sedikit demi sedikit sampai pH larutan berubah
menjadi pH yang diinginkan. Hasil dari uji pH
optimum adsorpsi Rhodamin B dapat dilihat pada
grafik di bawah ini (Gambar 4.6).

0.4 R² = 0.99970247471035
0.2 Pengaruh pH pada adsorpsi Rho-
0 damin B Menggunakan Adsorben
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 Cangkang Cue
Konsentrasi (mg/L) 15.000
Adsorpsi (%)

10.000
5.000
Gambar 4.5 Kurva Kalibrasi Larutan Standar 0.000
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Rhodamin B
pH
Berdasarkan grafik kurva kalibrasi (Gambar
4.5) dapat dilihat bahwa nilai absorbansi
berbanding lurus dengan konsentrasi, semakin Gambar 4.6 Grafik Uji pH Adsorpsi Rhodamin B
besar konsentrasi maka absorbansi yang
dihasilkan juga semakin besar. Hubungan antara Gambar 4.6 dapat dilihat bahwa pengaruh
absorbansi dan konsentrasi yang diperoleh pH dalam pengujian Rhodamin B Rmerupakan
menghasilkan persamaan regresi linear, y = salah satu hal yang penting dalam adsorpsi karena
0,1434x + 0,0086 dengan nilai koefisien korelasi (r) mempengaruhi persentase penyerapan adsorpsi.
sebesar r = 0,999. Nilai r yang diperoleh mendekati Menurut (Nurafriyanti, 2017) kondisi pH larutan
1 sehingga grafik kurva kalibrasi tersebut layak yang akan diadsorpsi mempengaruhi proses
untuk digunakan dalam pengujian. Adapun nilai adsorpsi. Hal ini dapat dilihat dari persentase
absorbansi kurva kalibrasi di atas dapat dilihat penyerapan rhodamin b dengan bebagai variasi pH
pada Tabel 4.2 berikut ini. bahwa pH optimum adsorpsi rhodamin
menggunakan adsorben abu cangkang cue adalah
pH 3 yaitu pada kondisi asam dengan persentase
Tabel 4.2 Nilai Absorbansi Kurva Kalibrasi Standar penyerapan 12,06 %. Menurut Putri dkk., (2019) pH
7
 JPB Kelautan dan Perikanan Vol. 16 No. 2 Tahun 2021: 121-130

rendah (asam) akan membuat permukaan

adsorben bermuatan positif dan pada pH ini di
dalam larutan Rhodamin B terdapat kompetisi ion
H+ dari suasana asam dengan molekul Rhodamin
B menempati titik adsorpsi sehingga terjadi tolakan
elektrostatik antara permukaan adsorben dan
kation Rhodamin B yang mengakibatkan kapasitas
adsorpsi meningkat. Namun, ketika pH lebih tinggi
dari 3 akan membuat permukaan adsorben
bermuatan negatitf dan terjadi pembentukan
zwitterionic pada Rhodamin B yang memungkinkan
meningkatkan pengumpulan Rhodamin B
membentuk molekul yang lebih besar sehingga
membuat Rhodamin B tidak mampu masuk ke
dalam pori adsorben. pH tinggi juga memungkinkan
terjadinya repulse antara muatan negatif pada
adsorben dengan zwitterionic pada molekul
Rhodamin B yang menyebabkan kapasitas
adsorpsi menurun (Zamouche & Hamdaoui, 2012).

Penentuan Waktu Kontak Optimum Adsorpsi

Rhodamin B

8
 Optimasi Waktu dan Suhu Kalsinasi Tepung Cangkang Rajungan (Portunus sp.).....................(Bagus Hadiwinata et al.)
Karakteristik Gugus Fungsi Tepung CaO
Cangkang Rajungan
Hasil uji SEM abu cangkang cue (Gambar 4.1)
menunjukkan bahwa permukaan morfologi adsorben
cangkang cue setelah aktivasi HCl memiliki ciri khas
tekstur kasar dan tidak teratur. Pada tingkat mikroskopis,
terlihat bahwa pori-pori yang terbentuk lebih banyak dan
membentuk rongga pori-pori dengan kedalaman yang
besar dan merata. Kondisi ini mengindikasikan bahwa
adsorben ini memiliki struktur permukaan yang sangat
berpori dan berongga. Pentingnya tekstur ini terletak pada
kemampuan adsorben untuk menangkap dan menyimpan
zat-zat tertentu. Dengan memiliki pori-pori yang lebih
banyak dan rongga pori yang merata, adsorben dapat
menawarkan area permukaan yang lebih besar untuk
berinteraksi dengan molekul yang akan diadsorpsi.
Bentuk permukaan berpori menjadi faktor penting karena
berkontribusi pada kemampuan adsorben tersebut dalam
melakukan proses adsorpsi. Menurut (Zein dkk., 2019)
pori-pori tersebut bertindak sebagai media tempat proses
adsorpsi adsorbat berlangsung sehingga konsentrasi
adsorbat berkurang dalam larutan. Adapun luas
permukaan pori adsorben cangkang cue teraktivasi HCl
diatas dihitung dari gambar SEM perbesaran 3000 x, 6000
x dan 10000 x adalah sebesar 5 μm, 2 μm, dan 1 μm.
masuk ke dalam tepung CaO (Kurniawan, Hartini, &
Cahyanti, 2019).
Hasil analisis gugus fungsi menunjukkan masih
terdapat hidroksil (OH-). Hal ini terlihat pada hasil
perlakuan kalsinasi pada suhu 700°C selama 4 jam yang
muncul pada 3746,02; 3641,44 dan 3435,77 cm-1.
Sedangkan pada perlakuan 5 jam, gugus OH- terlihat
pada 3642,32 dan 2919,24 cm-1. Untuk perlakuan
kalsinasi cangkang rajungan pada suhu 800°C selama 4
jam, gelombang OH- berada pada sekitar 3642,51 dan
3435,28 cm-1. Sedangkan pada waktu 5 jam gugus OH-,
muncul pada 3787,44 dan 3640,79 cm-1. Pada perlakuan
800°C selama 5 jam, terlihat lengkungan tajam pada
gelombang 3640,79 cm-1. Hal ini menandakan bahwa
pemanasan kurang sempurna dalam pelepasan H2O.
Dekomposisi H2O berjalan dengan baik ditandai dengan
hilangnya lengkungan tajam pada gelombang 4000-3000
cm-1 (Sunardi, Irawati, & Wianto, 2011). Masih adanya
gugus OH- pada tepung CaO hasil penelitian ini
kemungkinan juga dapat disebabkan penyimpanan
tepung CaO yang terlalu lama di dalam furnace selama 5
jam setelah proses kalsinasi selesai.
Morfologi Tepung CaO
Hasil analisis morfologi tepung CaO menunjukkan
bahwa cangkang rajungan yang telah dikalsinasi
membentuk algomerasi atau gumpalan (Gambar 3). Hal
ini sesuai dengan hasil penelitian Ichsan, Helwani, dan
Zultiniar (2015) yang menyatakan bahwa setelah proses
kalsinasi, morfologi tepung CaO berbentuk gumpalan.
Terdapat kesamaan antara Gambar 3a sampai 3c, tepung
kalsium berbentuk gumpalan datar berpori serta masih
terdapat granula yang tidak seragam dan kasar. Hal
berbeda terlihat dari tepung CaO pada Gambar 3D, yaitu
bentuk partikelnya halus dan tidak kasar . Halusnya
partikel pada perlakuan suhu 800°C selama 5 jam dapat
disebabkan tingginya suhu kalsinasi. Semakin tinggi
suhu pemanasan, dapat menyebabkan pengecilan
hingga penutupan pori- pori tepung, serta
menghilangnya batas-batas dari granula tersebut
(Kurniawan, Nizar, Rijal, Bagas, & Setyarsih, 2014).
Morfologi tepung CaO yang halus lebih aman untuk
diaplikasikan pada manusia. Morfologi CaO yang
kasar/tajam dapat menyebabkan peradangan hingga
melukai jaringan pada tubuh sehingga berpotensi
menyebabkan bahaya (Dorozhkin, 2010).
Persentase Jumlah Massa Kalsium (Ca),
Fosfor(P), dan Oksigen(O), dan Karbon (C)
Tepung CaO Cangkang Rajungan
Hasil analisis persentase jumlah massa kalsium,
fosfor, oksigen, dan karbon tepung CaO dengan
9
JPB Kelautan dan Perikanan Vol. 16 No. 2 Tahun 2021: 121-130

85.2
a
962.34,81.12
84
82 3787.44,78.69
80
712.55,81.81
78 2874.89,79.04
76 2920.15,78.43 2513.42,79.31 1797.38,77.67 603.84,78.41 PO4
74
3640.79,75.22 PO4 570.89,77.10
72 OH
70 1089.15,73.00
3435.81,72.60
%T 68 PO4
66 1048.30,69.04
64 873.96,68.74
62
60
58
56
54
52
50
48.0 1423.58,50.61
4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 cm-1 1600 1400 1200 1000 800 600 450.0

88.4

86 961.05,87.27 b
873.69,86.57
84
2016.69,85.69
1628.13,85.09
82

80 1415.29,81.63
3736.02,77.10 2851.07,80.67
78
1456.55,80.89 CO3
2919.31,76.69
%T 1089.86,78.21
76

74
PO4
72 1048.47,74.78
3435.77,72.14
70

68
OH
66
3641.44,66.43
64.0
4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 450.0
cm-1

88.4 962.21,87.08

87
86
c
85
2517.58,86.70 1795.62,86.98
84 712.28,86.06
83 2851.67,85.22 PO4
82
2919.94,84.29 1624.02,83.69 874.33,84.08
81
80
1089.85,80.84
79
78
PO4 602.47,79.60
77
O
%TH
76 1049.25,77.96 567.39,77.48
3435.28,76.56
75 CO3
74 1455.97,75.94
73
72 OH
71
3642.51,71.21
70
69
4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 450.0
cm-1

89.8
89
88 963.14,89.21 d
875.95,89.05
87
86 1631.71,86.84
2851.30,86.03
85
84
2912.24,84.97 CO3
83 1467.93,84.58
82 1090.16,83.16
%T 81
80 PO4
1050.11,80.68
79
78
77 3435.32,78.32
76
75
74
73
72 OH
71 3642.32,71.82
71.0
4000.0 3600 3200 2800 2400 2000 1800cm-1 1600 1400 1200 1000 800 600 450.0

Gambar 2. Hasil analisis gugus fungsi tepung CaO cangkang rajungan pada berbagai perlakuan suhu dan waktu
kalsinasi; a. Perlakuan kalsinasi 700°C selama 4 jam, b. 700°C selama 5 jam, c. 800°C selama 4 jam, d.
800°C selama 5 jam.
Figure 2. Results of functional groups analysis of CaO powder from crab shells with temperature and
time variation; a. calcination treatments of 700°C for 4 hours, b. 700°C for 5 hours, c. 800°C
for 4 hours, d. 800°C for 5 hours.

10
Optimasi Waktu dan Suhu Kalsinasi Tepung Cangkang Rajungan (Portunus sp.).....................(Bagus Hadiwinata et al.)

a b

c d

Gambar 3. Hasil analisis morfologi tepung CaO pada perlakuan suhu dan waktu kalsinasi; a. Perlakuan kalsinasi 700°C
selama 4 jam, b. 700°C selama 5 jam, c. 800°C selama 4 jam, d. 800°C selama 5 jam.
Figure 3. Morphological analysis results of CaO powder with temperature and time variation; a.
calcination treatments of 700°C for 4 hours, b. 700°C for 5 hours, c. 800°C for 4 hours, d.
800°C for 5 hours.

instrumen SEM dapat dilihat pada Tabel 2. Hasil analisa

statistik menunjukan suhu dan waktu kalsinasi
berpengaruh nyata pada jumlah massa kalsium tepung
CaO (p<0,05). Akan tetapi, pada uji lanjut Tukey
menunjukan bahwa jumlah massa kalsium tepung CaO
pada perlakuan waktu pada suhu yang sama tidak
berbeda nyata. Jumlah massa kalsium tepung CaO
terkecil terdapat pada perlakuan 700°C
selama 4 jam, sedangkan yang terbesar terdapat pada
perlakuan 800°C selama 5 jam. Sebaliknya perlakuan suhu
dan waktu kalsinasi tidak perpengaruh pada jumlah
massa fosfor dan oksigen tepung CaO. Perlakuan 800°C
selama 4 jam menghasilkan tepung dengan fosfor
terkecil, sedangkan perlakuan 700°C selama 5 jam
menghasilkan fosfor tepung terbesar. Selanjutnya,
jumlah massa oksigen tepung CaO

Tabel 2 Persentase kandungan Ca, P, O, dan C pada tepung CaO

Table 2. Percentage of Ca, P, O, and C of CaO powder

Kalsinasi/Calcination Kandungan Unsur/Element Content (%)

Suhu/
Waktu/Time Kalsium/ Fosfor/ Oksida/ Karbon/
Temperature
(Jam/Hours ) Calcium Phosphor Oxide Carbon
(°C)
4 700 78.61 ± 2.65 a 3.84 ± 1.81a 8.79 ± 2.85a 8.76 ± 1.59a
5 700 80.36 ± 1.31a 5.12 ± 2.04a 6.60 ± 0.52a 4.33 ± 0.19b
4 800 89.88 ± 0.22b 2.40 ± 0.23a 4.21 ± 0.58a 3.51 ± 0.18b
5 800 91.96 ± 2.93b 5.09 ± 1.57a 2.63 ± 0.73a 3.14 ± 0.86b
Keterangan/Notes:
Notasi yang berbeda menunjukan perbedaan yang siginifikan terhadap perlakuan/Different superscripts label denotes
significant difference across treatments.

11
JPB Kelautan dan Perikanan Vol. 16 No. 2 Tahun 2021: 121-130

terkecil terdapat pada perlakuan 800°C selama 5 jam, dengan dicampur prekursor fosfor. Fosfor jenis H3PO4
sedangkan perlakuan 700°C selama 4 jam berfungsi untuk menambahkan kadar fosfor pada reaksi
menghasilkan jumlah oksigen tepung terbesar. sintesis hidroksiapatit (Puspita & Cahyaningrum,
Jumlah massa karbon tepung CaO dipengaruhi oleh 2017).
perlakuan kalsinasi (p<0,05). Hasil uji lanjut
menunjukkan perlakuan suhu 700°C selama 4 jam Persentase Derajat Kristalinitas Tepung CaO
dengan perlakuan lainnya menghasilkan jumlah massa Cangkang Rajungan
karbon yang berbeda nyata (p<0,05), sedangkan antara
Hasil analisa kualitatif derajat kristalinitas terdapat
perlakuan suhu 700°C selama 5 jam dengan 800°C
pada Gambar 4. Hasil XRD menunjukan pola difraksi
selama 4 jam dan 5 jam menunjukkan jumlah massa
kristalinitas masih terdapat puncak yang melebar atau
karbon yang tidak berbeda nyata (p>0,05). Jumlah
belum tajam. Hal tersebut menandakan tepung CaO yang
karbon terbesar terdapat pada perlakuan 700°C selama 4
diperoleh belum sempurna menjadi hidroksiapatit sehingga
jam, sedangkan yang paling kecil pada perlakuan 800°C
masih harus dilakukan pemanasan lanjutan. Selain itu,
selama 5 jam. Berkurangnya jumlah massa karbon hasil
puncak yang melebar juga menandakan masih terdapat
kalsinasi menandakan pembakaran berjalan sempurna,
kontaminan lain pada saat proses kalsinasi. Tepung CaO
dalam hal ini mendekomposisi kandungan karbon pada
dilaporkan memiliki gelombang kristalisasi yang lebar,
cangkang rajungan. Secara umum, kalsinasi merupakan
dengan pemanasan lanjutan dapat diperoleh
proses pembakaran untuk mendekomposisi zat yang
hidroksiapatit yang memiliki gelombang kristalinitas
mudah terbakar, seperti karbon (Setiawan, 2016).
tajam (Negara & Simpen, 2018).
Berdasarkan hasil analisis EDS dapat disimpulkan
Berdasarkan Tabel 3, derajat kristalinitas tepung
bahwa perlakuan terbaik adalah kalsinasi pada suhu
CaO terendah terdapat pada perlakuan suhu 700°C
800°C dengan waktu 5 jam, karena menghasilkan kadar
selama 4 jam dengan nilai 64%, sedangkan yang
kalsium yang terbesar. Tepung CaO ini kemudian dapat
tertinggi ditunjukkan pada perlakuan suhu 800°C selama
diolah lebih lanjut menjadi bubuk hidroksiapatit
5 jam, yaitu 75%. Tepung CaO hasil perlakuan suhu 800°C
selama 4 dan 5 jam dapat dikategorikan

700C 4 jam/hours

700C 5 jam/hours

800C 4 jam/hours

800C 5 jam/hours

Gambar 4. Hasil analisis kualitatif XRD tepung CaO

Figure 4. Qualitative XRD analysis of CaO powders

12
Optimasi Waktu dan Suhu Kalsinasi Tepung Cangkang Rajungan (Portunus sp.).....................(Bagus Hadiwinata et al.)

Tabel 3. Rata-rata derajat kristalinitas tepung CaO cangkang rajungan Table 3.

Crystallinity degree of crab shell CaO powder

Kalsinasi/Calcination Derajat Kristalinitas/

Degree of Crystalinity
Waktu/Time (Jam/Hours ) Suhu/Temperature (°C) (%)

4 700 64.05
5 700 70.16
4 800 71.67
5 800 75.71

sebagai material bahan hidroksiapatit karena Badan Standardisasi Nasional (BSN). (2006c).
menghasilkan derajat kristalinitas di atas 70% (Rana, Pengujian Kadar Protein pada Produk Perikanan.
Akhtar, Rahman, Jamil, & Asaduzzaman, 2017). SNI No. 01 -2354 .4.2006 . Badan Standardisasi
Walaupun demikian, hasil kedua perlakuan tersebut Nasional.
perlu memperhatikan hasil analisa yang lainnya seperti Badan Standardisasi Nasional (BSN). (2010). Pengujian
morfologi, gugus fungsi, dan rendemennya. Kadar Abu pada Produk Perikanan. SNI No. 01-
2354.1-2010. Badan Standardisasi Nasional.
Bose, S., Tarafder, S., Edgington, J., & Bandyopadhyay,
KESIMPULAN
A. (2011). Calcium phosphate ceramics in drug delivery.
Tepung CaO terbaik dihasilkan dari kalsinasi pada suhu Biomaterials for Regenerative Medicine , 63(4), 93-98.
doi: 0.1007/s11837-011-0065-7
800°C selama 5 jam dengan karakteristik morfologi
penampakan yang halus, berkurangnya granula yang Dorozhkin, S. V. (2010 ). Bioceramics of Calcium
Orthophosphates. Biomaterials, 31(7), 1465-85.
tidak seragam, pori yang lebih kecil, kadar kalsium
doi:10.1016/j.biomaterials.2009.11.050.
91,96±5,07%, serta presentase derajat kristalinitas sebesar
Handayani, L., Zuhrayani, R., Putri, N., & Nanda, R. (2020).
75%. Disarankan untuk dilakukan penelitian lanjutan
Pengaruh suhu kalsinasi terhadap nilai rendemen CaO.
untuk menaikkan suhu di atas 800°C, sehingga diperoleh Jurnal Tilapia, 1 (1 ), 1-6 . doi:
morfologi tepung CaO yang lebih halus, derajat 10.30601/tilapia.v1i1.1007
kristalinitas, dan jumlah massa kalsium yang lebih Hanura, A. B., Trilaksani, W., & Suptijah, P. (2017).
tinggi sebagai prekursor hidroksiapatit. Karakterisasi nanohidroksiapatit tulang tuna
Thunnus sp. sebagai sediaan biomaterial. Jurnal Ilmu
UCAPAN TERIMA KASIH dan Teknologi Kelautan Tropis, 9(2), 619-30. doi:
10.29244/jitkt.v9i2.19296
Penelitian ini dibiayai oleh DIPA BBRP2BKP Tahun Harahap, A. W., & Helwani, Z. (2015). Sintesis hidroksiapatit
2020. Dalam penyusunan makalah ini, Fera Roswita melalui precipitated calcium carbonate (PC ) cangkang
Dewi dan Bagus Hadiwinata bertindak sebagai kerang darah dengan metode hidrotermal pada variasi pH
dan waktu reaksi.Jurnal Online Mahasiswa Fakultas
kontributor utama.
Teknik Universitas Riau, 2(2), 1-8.
Henggu, K. U., Ibrahim, B., & Suptijah, P. (2019 ).
DAFTAR PUSTAKA Hidroksiapatit dari cangkang sotong sebagai sediaan
biomaterial perancah tulang. Jurnal Pengolahan
Anitha, P., & Pandya. H. M. (2014). Synthesis, Hasil Perikanan Indonesia, 22(1), 1-13. doi:
characterization and antimicrobial Activity of nano 10.17844/jphpi.v22i1.25869
hydroxyapatite via sol-gel method. Journal of
Ichsan, R. H. N. A., Helwani, Z., & Zultiniar. (2015). Sintesis
Nanotechnology Research and Practice. 3(3), 120-
hidroksiapatit melalui precipitated calcium carbonate
125.
(PCC) dari cangkang kerang darah dengan metode
Badan Standardisasi Nasional (BSN). (2006a). hidrotermal pada variasi waktu reaksi dan rasio Ca/P.
Pengujian Kadar Air pada Produk Perikanan. SNI No. Jurnal Online Mahasiswa Fakultas Teknik Universitas
01-2354.2.2006. Badan Standardisasi Nasional Riau, 2(2), 1-9.
Badan Standardisasi Nasional (BSN). (2006b). Kantharia, N., Naik, S., Apte, S., Kheur, M., Kheur, S., & Kale,
Pengujian Kadar Lemak pada Produk Perikanan. B., (2014 ). Nano-Hydroxyapatite and its
SNI No. 01 -2354 .3.2006 . Badan Standardisasi contemporary applications. Journal of Dental
Nasional. Research and Scientific Development, 1(1), 15. doi:
10.4103/2348-3407.126135

13
JPB Kelautan dan Perikanan Vol. 16 No. 2 Tahun 2021: 121-130
Khoirudin, M., Yelmida, & Zultiniar. (2015). Sintesis dan
karakterisasi hidroksiapatit dari kulit kerang darah
(Anadara granosa) dengan proses hidrotermal. Jurnal
Online Mahasiswa Fakultas Teknik , 2(2), 1-8.
Kolmas, J., Krukowski, S., Laskus, A., & Jurkitewicz, M.
(2016). Synthetic hydroxyapatite in pharmaceutical
applications. Ceramics International, 42(2), 2472-87.
doi:10.1016/j.ceramint.2015.10.048.
Kurniawan, A., Nizar, M., Rijal, M., Bagas, R., & Setyarsih,
W. (2014). Studi pengaruh variasi suhu kalsinasi terhadap
kekerasan bentuk morfologi, dan analisis porositas
nanokomposit CaO/SiO2 untuk aplikasi bahan biomaterial.
Jurnal Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JPFA),
4(2 ), 22 . doi: 10 .26740 / jpfa.v4n2.p22-26
Kurniawan, A. M., Hartini, S., & Cahyanti, M. N. (2019).
Pengaruh konsentrasi fosfat terhadap Perbandingan Ca/P
hidroksiapatit dari limbah gipsum industri keramik.
EKSAKTA, 19(1), 46-56.
Kusumaningrum, I., Sutono, D., & Pamungkas, B. F. (2016).
Pemanfaatan tulang ikan belida sebagai tepung sumber
kalsium dengan metode alkali. Jurnal Pengolahan Hasil
Perikanan Indonesia, 19(2), 148-
155. doi: 10.17844/jphpi.2016.19.2.148
Landi, E., Tampieri, A., Celotti, G. & Spriro, S. (2000).
Densification behaviourand mechanisms of synthetic
hydroxyapatite. Journal of European Ceramics
Society.
Lubena, L., Naidir, F., Andrian, B., & Sandi, A. D. (2020).
Penurunan Turbidity, PH, Kadar Fe Menggunakan
Biokoagulan Kitosan Dari Cangkang Rajungan
(Portunus pelagicus). Jurnal Konversi, 9(1), 7-16.
doi:10.24853/konversi.9.1.10
Negara, I. M. S., & Simpen, I. M. (2018). Karakteristik
hidroksiapatit hasil ekstraksi termal dari tulang limbah
dan aplikasinya untuk adsorpsi ion selektif biru metilen.
Cakra Kimia, 6(2), 123-30.
Ngapa, Y. D. (2018). Sintesis dan karakterisasi hidroksiapatit (
HAp ) dari limbah dengan metode basah presipitasi. Jurnal
Dinamika Sains, 2(1), 67-72.
Purwasasmita, B., & Gultom, R. S. (2008). Sintesis dan
karakterisasi serbuk hidroksiapatit skala sub mikron
menggunakan metode presipitasi. Jurnal Bionatura, 10(2),
155–67.
Puspita, F. W., & Cahyaningrum, S. E. (2017). Sintesis dan
karakterisasi hidroksiapatit dari cangkang telur ayam ras
(Gallus gallus) menggunakan metode pengendapan
basah.UNESA Journal of Chemistry, 6(2), 100-106.
14
Rana, M., Akhtar, M., Rahman, S., Jamil, H. M., &
Asaduzzaman, S. (2017). Extraction of hydroxyapatite
from bovine and human cortical bone by thermal
decomposition and effect of gamma radiation: a
comparative study. International Journal of
Complementary & Alternative Medicine, 8(3). doi:
10.15406/ijcam.2017.08.00263
Raya, I., Mayasari, E., Yahya, A., Syahrul, M., & Latunra, A.
I. (2015). Shynthesis and characterizations of calcium
hydroxyapatite derived from crabs shells ( Portunus
pelagicus ) and its potency in safeguard against to dental
demineralizations. International Journal of Biomaterials,
2015. doi: 10.1155/2015/469176
Riyanto, B., & Maddu, A. 2014. Material of Hydroxyapatite-
Based Bioceramics from Tuna Fishbone. Jurnal
Pengolahan Hasil Perikanan Indonesia, 16(2). 119-32.
Rizkayanti, Y., & Yusuf, Y. (2019). Optimization of the
temperature synthesis of hydroxyapatite from
Indonesian crab shells, International Journal of
Nanoelectronics and Materials, 12(1), 85-92.
Rosalina, W, Pascawinata, A., & Roesnoer, M. (2017).
Karakteristik scaffold hidroksiapatit dari gigi manusia
menggunakan uji X-Ray Diffraction (XRD). Jurnal B-
Dent., 4(2),133-40.
Setiawan, M. A. (2016). Studi Variasi Ukuran Butir Proses
Desulfurisasi Kokas Petroleum Yang Terkalsinasi. Tugas
Akhir. Program Studi Teknik Material dan Metalurgi:
Institut Teknologi Sepuluh November
Suharto, S., Romadhon, & Redjeki, S. (2016). Analisis Susut
Bobot Pengukusan Dan Rendaman Pengupasan
Rajungan Berukuran Berbeda Dan rajungan bertelur.
Fisheries Science and Technology (IJFST), 12(1), 47-
51. doi: 10.14710/ijfst.12.1.47-51
Sunardi, Irawati, U., & Wianto, T. (2011). Karakterisasi kaolin
lokal Kalimantan Selatan hasil kalsinasi. Jurnal Fisika
FLUX, 8, 59-65.
Supangat, D., & Cahyaningrum, S. E. (2017). Sintesis dan
karakterisasi hidroksiapatit dari cangkang kepiting (Scylla
serrata) dengan metode pengendapan basah. UNESA
Journal of Chemistry, 6(3),143-49.
Warastuti, Y., & Abbas, B. (2011 ). Sintesis dan karakterisasi
pasta injectable bone substitute Iradiasi berbasis
hidroksiapatit. A Scientific Journal for The Applications
of sotopes and Radiation, 7(2), 73-82.
Yang, Y., Wu, Q., Wang, M., Long, J., Mao, Z., & Chen, X.
(2014). Hydrothermal synthesis of hydroxyapatite with
different morphologies: influence of supersaturation of
the reaction system. Crystal Growth & Design,
14(9). doi: 10.1021/cg501063j