Anda di halaman 1dari 111

BUNDELAN PRAKTIKUM INSTRUMEN ANALISIS I

Disusun Oleh :

KELAS AK 2 B

Dosen Pengampu :
Dr. Gusfiyrsi, Msi
Drs. Raimon, Dipl.Sc, MT

LABORATORIUM INSTRUMEN
PROGRAM STUDI ANALISIS KIMIA
POLITEKNIK ATI PADANG
2023
I. TANGGAL PRAKTIKUM : Kamis, 13 Oktober 2022

II. JUDUL PRAKTIKUM

Penentuan kadar gula dengan metoda refraktometri

III. TUJUAN PRAKTIKUM

1. Untuk memahami prinsip dan cara kerja dari peralatan Instrumen


Refraktometer
2. Untuk menentukan Indek Bias (n) dan % Sukrosa (Brix) cairan gula
( limun/sirup ) dengan berbagai konsentrasi
3. Membuktikan adanya hubungan antara kadar indeks bias dengan kadar gula

IV. PRINSIP KERJA

Prinsip Kerja Alat Refraktometer menggunakan prinsip pembiasan jika sampel


merupakan larutan dengan konsentrasi rendah maka yang terjadi sudut refraksi akan
lebar, dikarenakan perbedaan refraksi dari prima dan sampel besar.

V. TEORI DASAR

Refraktometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur kadar/ konsentrasi


bahan terlarut. Misalnya gula, garam, protein, dsb. Prinsip kerja dari refraktometer
sesuai dengan namanya adalah memanfaatkan refraksi cahaya. Refraktometer
ditemukan oleh Dr. Ernest Abbe seorang ilmuan dari German pada permulaan abad
20 (Anonim, 2010).

Indeks bias adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan


kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Indeks bias berfungsi untuk identifikasi zat
kemurnian, suhu pengukuran dilakukan pada suhu 20oC dan suhu tersebut harus
benar-benar diatur dan dipertahankan karena sangat mempengaruhi indeks bias.
Harga indeks bias dinyatakan dalam farmakope Indonesia edisi empat dinyatakan
garis (D) cahaya natrium pada panjang gelombang 589,0 nm dan 589,6 nm.
Umumnya alat dirancang untuk digunakan dengan cahaya putih. Alat yang digunakan
untuk mengukur indeks bias adalah refraktometer ABBE. Untuk mencapai kestabilan,
alat harus dikalibrasi dengan menggunakan plat glass standart (Anonim, 2010).

Refraktometer Abbe adalah refraktometer untuk mengukur indeks bias cairan,


padatan dalam cairan atau serbuk dengan indeks bias dari 1,300 sampai 1,700 dan
persentase padatan 0 sampai 95%, alat untuk menentukan indeks bias minyak, lemak,
gelas optis, larutan gula, dan sebagainnya, indeks bias antara 1,300 dan 1,700 dapat
dibaca langsung dengan ketelitian sampai 0,001 dan dapat diperkirakan sampai
0,0002 dari gelas skala di dalam (Mulyono, 1997).

Pengukurannya didasarkan atas prinsip bahwa cahaya yang masuk melalui


prisma-cahaya hanya bisa melewati bidang batas antara cairan dan prisma kerja
dengan suatu sudut yang terletak dalam batas-batas tertentu yang ditentukan oleh
sudut batas antara cairan dan alas.

Faktor-faktor penting yang harus diperhitungkan pada semua pengukuran


refraksi ialah temperatur cairan dan jarak gelombang cahaya yang dipergunakan
untuk mengukur n. Pengaruh temperatur terhadap indeks bias gelas adalah sangat
kecil, tetapi cukup besar terhadap cairan dan terhadap kebanyakan bahan plastik yang
perlu diketahui indeksnya. Karena pada suhu tinggi kerapatan optik suatu zat itu
berkurang, indeks biasnya akan berkurang. Perubahan per oC berkisar antara 5.10-5
sampai 5.10-4. Pengukuran yang seksama sampai desimal yang ke-4 hanya berarti
apabila suhu diketahui dengan seksama pula.

Indeks refraksi larutan gula tergantung jumlah zat-zat yang terlarut, dan
densitas suatu zat cair, meskipun demikian dapat digunakan untuk mengukur
kandungan gula. Cara ini valid untuk pengukuran gula murni, karena adanya zat
selain gula mempengaruhi refraksi terhadap sukrosa. Oleh sebab itu, pengukuran
indeks refraksi dapat digunakan untuk memperkirakan penentuan kandungan zat
kering larutan terutama sukrosa (Anonim, 2010).
Dalam bidang industri makanan dan minuman, indeks bias juga dapat
digunakan untuk mengetahui besarnya konsentrasi gula dalam produk makanan dan
minuman, seperti contoh untuk mengetahui kandungan gula dalam jus buah,
kandungan gula dalam kue, dan lain-lain. Indeks bias suatu larutan dapat diukur
dengan menggunakan beberapa metode antara lain dengan metode interferometri
yang meliputi interferometri Mach-Zender, interferometri Fabry-Perot dan
interferometri Michelson. Metode-metode ini merupakan metode yang sangat akurat
untuk mengukur indeks bias. Akan tetapi metode-metode tersebut mempunyai
beberapa kelemahan, antara lain pengoperasian alat yang cenderung rumit dan
membutuhkan waktu yang lama (Rofiq, 2010).

Metode standard dalam pengukuran indeks bias yang paling sederhana yaitu
dengan mengukur sudut pembelokan cahaya yang melewati wadah berbentuk prisma
berisi larutan uji. Meskipun metode ini akurat, namun membutuhkan ruangan yang
cukup besar. Kemudian dikembangkan metode lain. Umumnya metode
interferometri bekerja dengan mengukur jari-jari cincin interferensinya, namun untuk
bisa menghasilkan bayangan cincin-cincin interferensi (Ilham, 2009).

VI. PROSEDUR KERJA

Alat

1. Refraktometer Abbe
2. Hand sugar refractometer
3. Buret 50mL
4. Gelas piala 250mL
5. Tabung reaksi
6. Corong
7. Pipet tetes
8. Standard dan klem

Bahan

1. Aquades
2. Sukrosa 25%
3. Sampel minuman
Cara Kerja
a. Pembuatan Larutan Deret Standar
1. Diambil tabung reaksi sebanyak 8 buah yang bersih dan kering untuk tempat
larutan standard an larutan tugas.
2. Diisi 2 buret 50mL dengan masing-masing sukrosa dan aquadest sebagai
standar.
3. Diisi tabung reaksi dengan larutan standar dengan komposisi sebagai berikut :
Tabung I II III IV V VI VII

Aquadest 0 1 2 4 6 8 10

Sukrosa 25% (mL) 10 9 8 6 4 2 10

4. Disiapkan juga larutan tugas masing-masing tabung reaksi lalu homogenkan.


5. Diukur indeks bias masing-masing larutan standard dan larutan tugas.
b. Pengukuran dengan Alat Refraktometer
 Hand Sugar Refractometer
1. Diteteskan 2 atau 3 tetes sampel cair yang mengandung gula ketengah prisma
pengukur, kemudian tutup prisma penerang.
2. Diarahkan hand sugar ke arah yang samar.
3. Diamati berkas gelap (biru)-terang, garis batas biru-terang ada angka yang
menyatakan % sukrosa (brix)
4. Catat suhu pengukuran/percobaan
 Abbe Refractometer
1. Hidupakan alat refractometer dan biarkan stabil.
2. Bersihkan prisma refractometer dengan aquadest. Lalu keringkan dengan
kertas tisu.
3. Buka prisma penerang dan teteskan 2 atau 3tetes sampel cair ke tengah
permukaan prisma pengukur kemudian tutup dengan prisma penerang dan
kunci.
4. Hidupkan sumber sinar dan amati bayangan yang terjadi.
5. Putar tombol kanan atas untuk mendapatkan bayangan gelap-terang.
6. Putar tombol kanan bawah untuk menempatkan garis batas gelap-terang
berada pada titik potong 2 garis silang.
7. Baca skala yang ditunjukkan pada bagian bawah indikator dan dinyatakan
dalam empat desimal.
8. Lakukan pengukuran indeks bias dari larutan deret standar dan sampel.
Skema Kerja
a. Pembuatan Lerutan Deret Standar

Ditimbang 25 Diambil 8 buah Diencerkan sukrosa


gram sukrosa tabung reaksi dalam labu ukur

Dibuat konsentrasi Diisi buret 50 mL dengan


yang bervariasi sukrosa yang sudah diencerkan
b. Pengukuran dengan Alat Refraktometer
 Hand Sugar Refractometer

Dicatat angka dan


suhu.

Diteteskan 2- 3 tetes Diamati berkas


sampel dan arahkan gelap(biru)
refraktometer kesinar terang
 Abbe Refractometer

Dihidupkan Dibersihkan prisma Diteteskan sampel.


dan
Refraktometer

dengan aquades
ditunggu
stabil.

Dan dicatat Dilihat garis gelap


indeks bias. terang.

VII. PENGAMATAN
NO SAMPEL KETERANGAN

1. Larutan standar Larutan bening

2. Kopi Nongkrong Minuman berwarna coklat

3. X-Teh Minuman berwarna coklat

4. Ale-ale Minuman berwarna kuning

5. Teh Gelas Minuman berwarna coklat

6. Teh Rio Minuman berwarna coklat

7. Niu greentea Minuman berwarna kuning


VIII. DATA DAN PERHITUNGAN
1. Penimbangan larutan induk sukrosa 25%
% = 𝑚 𝑥 100%
𝑣
25% = 𝑚
x 100% = 12,5 gram
50 𝑚𝐿

2. Konsentrasi deret standar


Tabung I II III IV V VI VII

Aquadest 0 1 2 3 6 8 10

Sukrosa 10 9 8 6 4 2 0

a. Konsentrasi tabung 1
C2 = 𝑉2 𝑥 𝐶2
10 𝑚𝐿
C2 = 25% 𝑥 10 𝑚𝐿 = 25%
10 𝑚𝐿
b. Konsentrasi tabung 2
C2 = 𝑉2 𝑥 𝐶2
10 𝑚𝐿
C2 = 25% 𝑥 9 𝑚𝐿 = 22,5%
10 𝑚𝐿
c. Konsentrasi tabung 3
C2 = 𝑉210𝑥 𝑚𝐿
𝐶2

C2 = 25% 𝑥 8 𝑚𝐿 = 20 %
10 𝑚𝐿
d. Konsentrasi tabung 4
C2 = 𝑉210𝑥 𝑚𝐿
𝐶2

C2 = 25% 𝑥 6 𝑚𝐿 = 15%
10 𝑚𝐿
e. Konsentrasi tabung 5
C2 = 𝑉210𝑥 𝑚𝐿
𝐶2

C2 = 25% 𝑥 4 𝑚𝐿 = 10%
10 𝑚𝐿
f. Konsentrasi tabung 6
C2 = 𝑉210𝑥 𝑚𝐿
𝐶2

C2 = 25% 𝑥 2 𝑚𝐿 =5%
10 𝑚𝐿
g. Konsentrasi tabung 7
C2 = 𝑉210𝑥 𝑚𝐿
𝐶2

C2 = 25% 𝑥 0 𝑚𝐿 = 0%
10 𝑚𝐿
3. Tabel Data Deret Standar Sukrosa
 Hand Sugar Refraktometer
a. Tabel Pengukuran Standar Sukrosa

Standar Konsentrasi % Brix


Blangko 0 0
Standar 1 5 5,2
Standar 2 10 9
Standar 3 15 13,6
Standar 4 20 17,8
Standar 5 22,5 20
Standar 6 25 22

b. Kurva Kalibrasi Standar

Kurva Kalibrasi Standar Konsentrasi dengan Brix


25
20
15
Brix

y = 0,8713x + 0,3788
10 R² = 0,999
5
0
0 5 10 15 20 25 30
Konsentrasi

c. Tabel Pengukuran Sampel

Sampel Brix
Kopi nongkrong 5,6
X-teh 3,4
Ale-ale 7,6
Teh Gelas 4,6
Teh rio 8
Niu greentea 8,8

d. Konsentrasi Sampel
1. Kopi nongkrong
5,6 = 0,8713x + 0,3788
5,6 - 0,3788 = 0,8713x
x= 5,2212 = 5,99 %
0,8713

2. X-teh
3,4 = 0,8713x + 0,3788
3,4 - 0,3788 = 0,8713x
x= 3,0212 = 3,47 %
0,8713

3. Ale-ale
7,6 = 0,8713x + 0,3788
7,6 - 0,3788 = 0,8713x
x= 7,2212 = 8,29 %
0,8713

4. Teh gelas
4,6 = 0,8713x + 0,3788
4,6 - 0,3788 = 0,8713x
x= 4,2212 = 4,84 %
0,8713

5. Teh rio
8 = 0,8713x + 0,3788
8 - 0,3788 = 0,8713x
x= 7,6212 = 8,75 %
0,8713

6. Niu greentea
8,8 = 0,8713x + 0,3788
8,8 - 0,3788 = 0,8713x
x= 8,4212 = 9,67 %
0,8713
 Abbe Refraktometer
a. Tabel Pengukuran Standar Sukrosa

Standar Konsentrasi % Indeks bias Brix


Blangko 0 1,333 0
Standar 1 5 1,3412 5,6
Standar 2 10 1,3416 9,2
Standar 3 15 1,354 14
Standar 4 20 1,3604 17,9
Standar 5 22,5 1,3654 21
Standar 6 25 1,368 22,5

b. Kurva Kalibrasi Standar

Kurva Kalibrasi Standar Konsentrasi dengan Indeks


Bias
1,37

1,36
Indeks bias

1,35 y = 0,0014x + 1,3321


R² = 0,9734
1,34

1,33
0 5 10 15 20 25 30
Konsentrasi (%)

c. Tabel Data Sampel

Sampel Indeks bias Brix


Kopi nongkrong 1,342 6,1
X-teh 1,3386 3,9
Ale-ale 1,3444 7,7
Teh Gelas 1,3406 5,3
Teh rio 1,3404 8,4
Niu greentea 1,3414 9

d. Konsentrasi Sampel
1. Kopi nongkrong
1,3420 = 0,0014x + 1,3321
1,3420 - 1,3321 = 0,0014x
x= 0,0099 = 7,07 %
0,0014

2. X-teh
1,3386 = 0,0014x + 1,3321
1,3386 - 1,3321 = 0,0014x
x= 0,0066 = 4,71 %
0,0014

3. Ale-ale
1,3444 = 0,0014x + 1,3321
1,3444 - 1,3321 = 0,0014x
x= 0,0123 = 8,78 %
0,0014

4. Teh gelas
1,3406 = 0,0014x + 1,3321
1,3406 - 1,3321 = 0,0014x
x= 0,0085 = 6,07 %
0,0014

5. Teh rio
1,3404 = 0,0014x + 1,3321
1,3404 - 1,3321 = 0,0014x
x= 0,0083 = 5,93 %
0,0014

6. Niu greentea
1,3414 = 0,0014x + 1,3321
1,3414 - 1,3321 = 0,0014x

x= 0,0093 = 6,64 %
0,0014

IX. PEMBAHASAN
Percobaan yang dilakukan yaitu menentukan konsentrasi suatu larutan gula
(larutan X yang belum diketahui konsentrasinya) melalui kurva kalibrasi. Yang akan
diamati atau diperhatikan adalah bidang terang-gelap yang terpisah menurut garis
yang jelas. Tempat bidang terang gelap inilah yang tergantung pada indeks bias
cairan atau larutan. Prinsip dari alat yang digunakan (refraktometer) adalah
pembiasan sinar, apabila suatu Sinar masuk pada kerapatan yang besar dari kerapatan
yang kecil, sinar akan dibelokkan.
Arti dari larutan dari standar yang dibuat adalah 0%, 5%, 10%, 15%, 20%,
22,5% dan 25% dan juga sampel minuman bergula. Dari data yang diperoleh
didapatkan indeks bias larutan gula 25% yaitu sebanyak 1,3680, untuk larutan gula
22,5% = 1,3654, 20% = 1,3604, 15% = 1,3540, 10% = 1,3416, 5% = 1,3412, dan
blanko sebesar 1,3330. Adanya perbedaan dari indeks bias tersebut dikarenakan
perbedaan dari konsentrasi yang dibuat. Dari data yang diperoleh dapat dilihat bahwa
semakin kecil konsentrasi maka indeks bias dari larutan juga akan semakin kecil. Jika
konsentrasi larutan besar maka kerapatan antar molekul akan lebih kecil sehingga
indeks biasnya semakin besar dan begitu juga sebaliknya.
Sampel yang praktikan gunakan adalah minuman bergula tidak berkarbon
dengan merek Kopi nongkrong, X-teh, Ale-ale, Teh Gelas, Teh rio dan Niu greentea dan
didapatkan konsentrasi yang berbeda-beda. Berdasarkan syarat mutu konsentrasi
kadar sukrosa pada minuman teh (SNI-01-3143-1992) menyatakan bahwa kadar
sukrosa pada minuman berguna hanya diperbolehkan maksimalnya sebesar 6%. Dan
pada sampel yang dilakukan uji coba konsentrasi sukrosa yang didapatkan dibawah
6% adalah sampel X-teh dan Teh rio, sedangkan pada sampel lain konsentrasi kadar
sukrosanya lebih dari 6%, artinya sampel tidak memenuhi syarat standar SNI mutu
minuman bergula.

X. KESIMPULAN DAN SARAN


Kesimpulan
Dari hasil praktikum dapat disimpulkan bahwa kadar atau konsentrasi sukrosa
dalam sampel minuman dengan merek Kopi nongkrong, X-teh, Ale-ale, Teh Gelas,
Teh rio dan Niu greentea dan didapatkan konsentrasi yang berbeda-beda. Dari hasil
praktikum dapat disimpulkan bahwa kadar atau konsentrasi sukrosa dalam sampel
minuman dengan merek Kopi nongkrong, X-teh, Ale-ale, Teh Gelas, Teh rio dan Niu
greentea dan didapatkan konsentrasi yang berbeda-beda. Konsentrasi sampel pada
alat hand sugar refraktometer yaitu sebesar Kopi nongkrong 5,99% ; X-teh 3,47 % ;
Ale-ale 8,29 % ; Teh gelas 8,75 % ; Niu greentea 9,67 %. Dan pada alat abbe
refraktometer kadar sukrosa pada minuman yaitu sebesar Kopi nongkrong
7,07 % ; X-teh 4,71 % ; Ale-ale 8,78 % ; Teh gelas 6,07 % ; Teh rio 5,93 % ; Niu
greentea 6,64 %. Besarnya indeks bias larutan gula sebanding dengan konsentrasinya.
Semakin besar konsentrasi larutan gula, maka semakin besar indeks bias nya.
Saran
Saat melakukan praktikum, lakukan secara teliti agar data dan hasil yang
didapatkan dari alat yang berbeda tidak terlalu jauh. Dan pahami prosedur yang akan
dipraktikumkan.

XI. DAFTAR PUSTAKA

Amri, F. K. (2011). Pengukuran Kadar Gula Dengan Indeks Bias Menggunakan


Refraktometer. Universitas Muhamadiyah. Jakarta.

Juanda, Dede; Hakim, Lukmanul. 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analitik.


Bogor: FATEN UNIDA.

http://kimiatip.blogspot.com/2013/08/Mengukur-Indeks-Bias-Senyawa-Dengan
-Alat-Refraktometer.html
I. TANGGAL PRAKTIKUM : Kamis, 27 Oktober 2022

II. JUDUL PRAKTIKUM


Penentuan indeks bias minyak atsiri dengan metode refraktometri

III. TUJUAN PRAKTIKUM


1. Untuk memahami prinsip dan cara kerja dari peralatan instrumen
2. Untuk menentukan tingkat kemurnian minyak atsiri dengan metode
refraktometri
3. Dapat membandingkan tingkat kemurnian dari sampel minyak atsiri

IV. PRINSIP KERJA


Prinsip kerja refraktometer menggunakan prinsip pembiasan. Jika sampel
merupakan larutan dengan konsentrasi rendah, maka terjadi sudut refraksi akan
lebar dikarenakan perbedaan refraksi dari prisma dan sampel besar. Maka skala
yang terbaca akan jatuh pada skala rendah, sedangkan jika sampel dengan
konsentrasi tinggi maka suudut refreksi kecil karema perbedaaan refraksi prisma
dan sampel kecil.

V. TEORI DASAR
Refraktometri adalah suatu metoda analisis yang berdasarkan atas
pengukuran besaran fisika (refraksi). Dalam analisis instrumen, besaran fisika
yang dialami non selektif. Besaran fisika selektif adalah besaran fisika yang
dimiliki oleh suatu komponen dalam zat dan apabila bercampur dengan besaran
Fisika lainnya, maka nilainya tidak berpengaruh contoh : frekuensi dan kecepatan
radiasi. Beratan non selektif adalah besaran fisika yang lainnya yang nilainya
berubah bila ada senyawa atau besaran fisika yang lainnya dalam campuran,
contoh indeles bias dan warna.
Jika cahaya melintas dari suatu medium ke medium lainnya, maka sebagian
cahaya dipantulkan dan sebagian lainnya dibiaskan. Pembiasan tersebut
tergantung dari indeks bias pada medium yang dilewati cahaya. Pembiasan cahaya
pada medium yang dilewati cahaya yang merupakan peristiwa pembelokan sinar
masuk dari suatu medium ke medium lain yang bebeda kecepatannya sehinga arah
cahaya diubah arahnya.
Pembiasan cahaya adalah peristiwa penyimpangan atau pembelokan cahaya
karena melalui dua medium yang berbeda kerapatan optiknya. Pembiasan cahaya
juga dapat didefinisikan sebagai pembelokan cahaya ketika berkas cahaya
melewati bidang batas dan medium yang berbeda indeks biasnya.
Indeks bias adalah perbandingan kecepatan rambat cahaya dalam ruang
hampa dengan kecepatan cahaya pada suatu medium. Indeks bias ini merupakan
salah satu dari beberapa optik yang penting dari medium indeks bias memainkan
peran yang cukup penting didalam beberapa bidang diantaranya adalah dalam
bidang kimia. Pengukuran terhadap indeks bias secara luas telah digunakan antara
lain untuk mengetahui, konsentrasi larutan dan mengetahui komposisi bahan
bahan penyusun larutan. Indeks bias juga dapat digunakan untuk mengetahui
kualitas suatu larutan.
Minyak atsiri atau yang disebut dengan essensial oll, etherial oil, atau
volatile oil adalah salah satu komoditi potensi besar di Indonesia. Minyak atsiri
adalah ekstrak alami dari jenis tumbuhan tertentu, baik berasal dan daun, bunga,
kayu, biji-bijian bahkan putik bunga.
Minyak atsiri ini digunakan sebagai bahan baku minyak wangi, kosmetic
dan obat-obatan. Industri kosmetik dan minyak wangi menggunakan minyak
atsiri sebagai bahan. Bahan pembuatan sabun ,pasta gigi, shampo, lotian dan
parfum. Industri makanan menggunakan minyak atsiri sebagai penyedap atau
penambah cita rasa. Selama ini kayu manis kurang dimanfaatkan oleh para petani
kayu manis sehingga terbuang begitu saja, padahal daun kayu manis dapat
dikembangkan pengolahannya.
Ada tiga jenis refraktometer yang dikenal :
1. Hand Refraktometer
Refraktometer ini berbentuk batang, sehingga bisa ditenteng dan dibawa
kemanapun. Alat ini memiliki ukuran yang lebih kecil dan hanya memiliki
satu lubang untuk proses pengamatan zat saat melakukan penelitian.
Spesialnya, dengan alat ini hanya perlu meneteskan satu tetes cairan,
kemudian tunggu beberapa saat, sudah bisa melakukan pembacaan hasilnya
secara langsung.

2. Refraktometer Abbe
Alat ini memiliki dua lubang untuk pengamatan, seperti mikroskop
tentunya. Ketika menggunakan alat ini, juga bisa mengatur perbesaran
pengamatan indeks dengan memutar knop yang berada di samping alat.
Berdasarkan namanya saja mungkin sudah tahu perbedaan dari kedua jenis
abbe ini. Analog abbe memiliki panel display yang hanya bisa menampilkan
nilai indeks bias dari suatu zat yang sudah Anda ukur dan bentuknya pun
terlihat sangat simpel. Sedangkan untuk abbe versi digital memiliki
panel display yang dapat menampilkan nilai indeks bias.

VI. PROSEDUR KERJA


Alat
1. Refraktometer Abbe
2. Pipet Tetes
Bahan
1. Aquades
2. Sampel Minyak Atsiri
Cara Kerja
1. Penutup prisma refraktometer dibuka dan pada bagian prismanya
dibersihkan dengan kertas tissu yang dibasahi toluene
2. Suhu percobaab dicatat (misal 29 C)
3. Minyak atsiri diteteskan di atas permukaan prisma hingga merata
kemudian di tutup kembali, indeks bias di baca pada lingkaran skala
yang berupa garis perpotongan gelap dan terang.
4. Nilai indeks bias minyak atsiri dikoreksi pada suhu 25 C agar dapat
dibandingkan dengan Standar Nasional Indonesia (1996). ( Misal : Nilai
koreksi indek bias minyak atsiri cengkeh untuk perubahan setiap 1 C =
0,00045. Nilai koreksi tersebut harus di tambahkan jika pengukuran
sampel di atas suhu 15 C dan dikurangi pada suhu dibawah 15 C
(Ketaren,1985). Nilai indeks bias minyak atsiri pada suhu 25 C dihitung
dengan cara : indeks bias (25 C) = indeks bias (29 C ) + ( selisih suhu x
nilai koreksi )
Skema Kerja

Bersihkan prisma
Sambungkan Tekan tombol ON sebelum ditetesi
ke arus listrik alkohol

Tetesi aquades Lap prisma secara Tetesi alkohol


untuk kalibrasi searah menggunakan
tisu

Baca skala dan


catat suhu
pengamatan

Tetesi 2-3 tetes sampel

VII. PENGAMATAN
NO SAMPEL KETERANGAN
1. Minyak Kemiri -Minyak berwarna hijau
-Memiliki aroma khas
2. Minyak Bud-Bud -Minyak berwarna coklat muda
3. Minyak Kayu Putih -Minyak tidak memiliki warna
-Mempunyai bau aromatherapy
4. Minyak Telon -Minyak tidak berwarna
-Memiliki aroma harum
5. Minyak GPU -Minyak berwarna kuning keemasan
-Memiliki aroma yang kuat
6. Mande Oil -Minyak berwarna kuning pucat
-Memiliki aroma wangi
VIII. DATA DAN PERHITUNGAN
A. Data Praktikum
No Sampel Indeks Bias Suhu °C
1 Minyak Kemiri (Fahri) 1,4636 25,1
2 Minyak Bud Bud (Maiyulia) 1,4610 25,3
3 Minyak Kayu Putih (Fio) 1,4598 25,5
4 Minyak Telon (Liza) 1,4476 25,7
5 Minyak GPU (Riska) 1,4742 25,8
6 Minyak Mande (Hafiz) 1,4724 25,9

B. Perhitungan Faktor Koreksi Minyak Atsiri


1. Sampel Minyak Kemiri (Fahri)
nD20 = n diamati + 0,00045 (T - 20 °C)
= 1,4636 + 0,00045 (25,1°C - 20 °C)
= 1,4658
2. Sampel Minyak Bud Bud (Maiyulia)
nD20 = n diamati + 0,00045 (T - 20 °C)
= 1,4610 + 0,00045 (25,3°C - 20 °C)
= 1,4633
3. Sampel Minyak Kayu Putih (Fio)
nD20 = n diamati + 0,00045 (T - 20 °C)
= 1,4598 + 0,00045 (25,5°C - 20 °C)
= 1,4622
4. Sampel Minyak Telon (Liza)
nD20 = n diamati + 0,00045 (T - 20 °C)
= 1,4476 + 0,00045 (25,7°C - 20 °C)
= 1,4501
5. Sampel Minyak GPU (Riska)
nD20 = n diamati + 0,00045 (T - 20 °C)

= 1,4742 + 0,00045 (25,8°C - 20 °C)


= 1,4768
6. Sampel Minyak Mande (Hafiz)
nD20 = n diamati + 0,00045 (T - 20 °C)
= 1,4724 + 0,00045 (25,9°C - 20 °C)
= 1,4750

IX. PEMBAHASAN
Pada praktikum penentuan indeks bias minyak atsiri dengan menggunakan
refraktometer, kita dapat menentukan tingkat kemurnian dari suatu zat atau bahan.
Dengan melihat indeks bias suatu bahan murni di SNI kita dapat membandingkan
kecepatan laju cahaya yang hampa dengan cepat laju cahaya dalam medium
(sampel). Tiap-tiap zat memiliki indeks bias masing-masing sesuai dengan
karakteristik bahan tersebut. Indeks bias dipengaruhi juga oleh faktor lain, yaitu
seperti suhu dengan konsentrasi. Hal ini berkaitan dengan suhu yang semakin
tinggi, makan larutan akan semakin rendah. Berbeda dengan konsentrasi, semakin
tinggi konsentrasi maka kerapatan zat semakin rapat, sehingga indeks bias
semakin tinggi. Berdasarkan SNI 3954:2014 ,indeks bias kayu putih yaitu 1,450-
1,470 untuk sampel yang di ukur memiliki indeks bias 1,4598. Sesuai dengan
SNI.

X. KESIMPULAN DAN SARAN


Kesimpulan
Pada percobaaan yang telah dilakukan,dapat disimpulkan bahwa:
1. Indeks bias dari minyak Atsiri yaitu:
 Minyak kemiri sebesar 1,4636
 Minyak bud bud sebesar 1,4610
 Minyak kayu putih sebesar 1,4598
 Minyak telon sebesar 1.4476
 Minyak GPU sebesar 1,4742
 Minyak mande sebesar 1,4724
2. Prinsip alat refraktometer yaitu pembiasan cahaya ketika melalui suatu
larutan.ketika cahaya datang dari udara kedalam larutan maka
kecepatannya akan berkurang.
SARAN
1. Pahami prinsip dan prosedur kerja.
2. Saat melakukan pengujian pastikan prisma benar benar bersih.
3. Teliti dalam membaca skala.
4. Gunakan APD lengkap.

XI. DAFTAR PUSTAKA

Khopar,S.Mi.2003.Konsep kimia analitik-296311 UI : Press.Jakarta.

Fajri,Riswan.2009.Refraktometer.Unuversitas Jambi.Jambi.

Skoog,Dougles.A.1998.Prmerples of Instrumental analysis. fifif


edition.harcourtbroce company.United state of Americaq
I. JUDUL : PENENTUAN KADAR GULA DENGAN METODE
POLAROMETRI
II. Hari/ TanggalPraktikum : Kamis,
III. TUJUAN
1. Untukmemahamiprinsipdaripolarimetri
2. Untukmenentukanpersamaanregresi linier larutanstandar
3. Untukmenentukankadargulapadasampel
IV. PRINSIP DASAR
Prinsip kerja polarimeter yaitu mempolarisasikan cahaya dar icahaya tak
terpolarisasi menjadi cahaya terpolarisasi. Cahaya terpolarisasi dilewatka pada sampel
dan dianalisa menggunakan analisator. Penganalisa akan menganalisa seberapa besar
perputaran optik yang terjadi [Phywe, 1986].
V. TEORI DASAR
Terdapat sejumlah senyawa organik yang memiliki hubungan dengan fenomena
sinar terpolarisasi atau ada senyawa senyawa organic yang memiliki aktivitas optic.
Senyawa yang dapat memutar bidang sinar terpolarisasi kekanan atau dalam arah yang
sesuai dengan gerak jarum jam didefinisikan sebagai zat yang putar kekanan
(dextrorotatory) atau positif sedangkan senyawa yang memutar dalam arah kebalikannya
yang disebut putar kekiri (levorotatory) atau negatif (Sastrohamidjojo, 2009: 5).

Polarisasi merupakan peristiwa yang dapat memberikan informasi tentang


sifat struktur suatu molekul kimia yang tidak diketahui.Peristiwa ini terjadi apabila suatu
cahaya melewati suatu materi. Cahaya putih biasanya terdiri dari beberapa gerakan
gelombang yang masing-masing memiliki panjang gelombang yang berbeda. Cahaya
dapat dibuat menjadi monokromatis (memiliki hanya satupanjang gelombang)
menggunakan suatu filter yang disebut sebagaimonokromator yang berupa prisma. Ketika
cahaya melewati prisma, maka cahayalangsung bervibrasi ada diteruskan pada satu
bidang transmisi, sedangkan gelombang pada bidang yang lain ada yang dibelokkan dan
diserap. Cahaya yang diteruskan ketika melewati prisma disebut sebagai cahaya yang
memutar bidang polarisasi (Julianto, 2012: 45).

Alat yang dapat mengukur besarnya perputaran dari senyawa disebut


polarimeter atau polariscope. Alat ini terdiri atas dua prisma Nicol yang dapat dilewati
oleh berkas sinar monokromatis. Prisma yang pertama disebut polarisator yang diletakkan
pada tempat yang sudah tetap, dan yang dapat melewatkan ataumenghasilkan bidang sinar
terpolarisasi. Sinar ini kemudian masuk ke sebuah tabung yang panjangnya tertentu
dengan dua ujung yang tertutup dengan gelas, dan dalam tabung ini larutan yang akan
diselidiki diletakkan. Prisma yang kedua disebut analisator yang diletakkan pada sumbu
optikyang dapat bergerak serta dapat diputar sesuai yang diinginkan. Besar sudut
perputaran dapat dibaca pada skala yang berbentuk bulat. Titik nol pada skala
meskipuntabung polarimeter kosong atau terisi dengan solven menunjukkan tidak adanya
aktivitas optik dan sinar yang diteruskan adalah maksimum; berarti pula bahwa analisator
dan polarisator mempunyai letak bidang optik sama (Sastrohamidjojo, 2009: 5-6)

Cahaya yang terdeteksi oleh mata kita tidak terpolarisasi melainkan a


gelombang cahaya bervibrasi secara acak ke semua arah yang tegak lurus dengan arah
persamaan gelombang. Jika cahaya normal jenis ini dilewatkan melalui suatu material
yang bersifat kiral (misalnya mineral Icelandic sar atau senyawa Polaroid yang digunakan
pada kacamata), gelombang cahaya ini akan berinteraksi dengan material kiral tersebut
dan menghasilkan cahaya yang berosilasi hanya pada satu bidang. Cahaya ini disebut
cahaya terpolarisasi bidang. Ketika cahaya terpolarisasi bidang dilewatkan melalui suatu
larutan yang mengandung senyawa aktif optis, senywa kiral akan menyebabkan bidang
vibrasi cahaya betotasi (awal mula istilah keaktifan optik). Jika potongan material kiral
yang kedua yang dilengkapi dengan busur derajat pengukuran diletakkan pada lintasan
cahaya, julah derajat rotasi dapat diukur dan dibaca skala yang terkalibrasi.Ini merupakan
gambaran alat yang disebut polarimeter, yang digunakan untuk mengukur besarnya sudut
rotasi cahaya terpolarisasi bidang (Cairns, 2004: 78-79).

Analisis larutan dari senyawa yang aktif optik ditempatkan dalam tabung
polarimeter diantara dua prisma kemudian analisator sekarang diputar ke kanan atau
kekiri agar sinar yang terlihat maksimum kembali. Jika untuk memperoleh sinar
maksimum analisator diputar ke kanan maka senyawa adalah putar ke kanan dan bila
sebaliknya senyawa disebut putar kekiri. Daya putar yang diakibatkan oleh senyawa
dalam keadaaan terlarut, tergantung pada konsentrasi larutan, panjang tabung polarimeter,
panjang gelombang dari sinar yang digunakan dan solven. Hasil yang dinyatakan dalam
putaran spesifik [ ] didefinisikan sebagaiputaran yang dinyatakan dalam derajad dari
larutan yang mengandung 1 gram senyawa di dalam 1 mL larurtan (Sastrohamidjojo,
2009: 6)
METODOLOGI
Alat
 Polarimeter
 Tabungpolarimeter
 Labuukur
 Buret
 Gelaspiala
 Kacaarloji
 Batangpengaduk
 Corong
 Neracaanalitik
 Pipettetes
 Standar
 Klem

Bahan
1. Sukrosa
2. Aquadest
3. Vaselin
4. Alcohol

Cara Kerja

A. Pembuatan larutan deret standar


- Dibuat larutan induk sukrosa 25% sebanyak 100 ml
- Dimasukkan larutan induk sukrosa 25% kedalam buret 50 ml
- Dibuat larutan deret standar dengan konsentrasi 0,5%, 7%, 10%,
12%, dan 15% dengan mengencerkan 25% larutan induk sukrosa
Dalam labu ukur 25 ml, ditambahkan aquadest lalu paskan.
B. Mencetuskan ISS (◦Z) dan % sukrosa dengan alat polarimeter
a. Tekan power switch yang ada dibelakang panel ke posisi ON
dan pembacaan ke posisi DEG
b. Letakkan tabung polarimeter berisi aquadest ke tengah tempat
sampel dan tutup
c. Tekan bersamaan tombol TEMP dan tombol R atau tombol L
sampai lampu hijau di bawah ZERO SET menyala
d. Amati bayangan yang terjadi harus bayangan merata (baur-
baur)
e. Bila bayangan merata diperoleh , tekan tombol ZERO SET
pembacaan 0,00
f. Ganti isi tabung polarimeter berisi aquadest dengan larutan
standar
g. Tekan bersamaan tombol TEMP dan tombol R atau tombol L
h. Amati bayangan yang tampak sampai membentuk bayangan
merata (baur-baur)
i. Baca dan catat sudut putar α dan pindahkan pembacaan
ke posisi Z (ISS)
j. Lakukan lagi pembacaan sudut putar α dari arah yang
berlawanan
k. Tekan tombol TEMP beberapa detik untuk membaca suhu
percobaan
l. Ukur sudut putar dari larutan sampel minuman.
C. Menentukan sudut putar jenis
a. Lakukan percobaan seperti diatas (b s.d h) cairan yang diperiksa
adalah cairan murni seperti minyak atsiri dan pembacaan ke
posisi DEG
b. Baca sudut putar α dan cari sudut putar jenis cairan murni
dengan menggunakan rumus :
〖[α]D〗^t=α/(1 x d)
VI. Skema kerja
1. Ditimbang 25 g sukrosa 2. Dibuat larutan induk sukrosa 25%

3. Dari larutan sukrosa 25% dibuat larutan dengan konsentrasi beda : 0% , 5% , 7% , 10%
, 12% dan ,15%

4. Pembuatan deret standar 5. pengisian larutan kedalam tabung


polarimeter

6. Pembacaan skala sudut putar


VII. Pengamatan
Sukrosa = Kristal putih
H2O = Larutan tidak berwarna
Sukrosa + H2O = Larutan berwarna kekuningan
Sampel = Larutan berwarna kuning kecoklatan

VIII. Data dan perhitungan


1. Slope (b)
b=((x-x )(y-y ))/〖(x-x )〗^2

b=3527,1694/1810,194

b=1,9485

2. Intersep (a)
y = a + bx
15,81667 = a + 1,9485 (8,166667)
a = 15,81667 – 15,9127
a = -0,09603

3. Regresi (r)
r=((x-x )(y-y ))/( (〖(x-(x)) 〗^2 〖(y-(y)) 〗^2 ) )

r=3527,1694/ ((1810,194)(6901,0719))

r=0,921551
Jadi, didapatkan kurva persamaan regresi
y = a + bx
y = -0,09603 + 1,9485x

y1 = a + bx
= 0,09603 + 1,9485 (0)
= 0,09603

y2 = a + bx
= 0,09603 + 1,9485 (5)
= 9,64647

y3 = a + bx
= 0,09603 + 1,9485 (7)
= 13,54347
y4 = a + bx
= 0,09603 + 1,9485 (10)
= 19,38897
y5 = a + bx
= 0,09603 + 1,9485 (12)
= 23,28597
y6 = a + bx
= 0,09603 + 1,9485 (15)
= 29,13147
Konsentrasi sampel
y = a + bx
52,75 = 0,09603 + 1,9485x
x = 52,84603/1,9485
x = 27,12%
IX. Pembahasan
Dari praktiukum yang dilakukan yaitu, penentuan kadar gula dengan polarimeter. Prinsip
dasar percobaan ini adalah perputaran bidang cahaya terpolarisasi. Sampel yang
digunakan pada percobaan ini yaitu minuman teh gelas. Minuman yang mengandung
sukrosa. Larutan yang mengandung sukrosa dijadikan sampel karena dapat memutar
bidang cahaya terpolarisasi sebab memiliki atom c kiral yaitu atom c yang dapat
mengakibatkan 4 gugus yang berbeda.

Menurut SNI 01-3143-1992 gula total sebagai sukrosa dalam minuman teh dalam
kemasan yaitu 20% dan hasil uji yang diperoleh 27,12%. Konsentrasi ini tidak sesuai
dengan standar gula total sebagai sukrosa dalam minuman.
X. Kesimpulan
Setelah dilakukan praktikum penentuan kadar gula dengan metoda polarimetri didapatkan
kadar gula dalam sampel minuman yaitu dimana konsentrasinya sukrosa yaitu 27,12%
terkandung dalam sampel.

Saran
Dalam melakukan pengamatan, praktikum harus benar-benar teliti dalam melihat baur-
baur, gelap terang dan terang gelapnya. Apabila melakukan kesalahan maka hasil yang
didapatkan jauh dari hasil yang diinginkan.

XI.Daftar pustaka
Khopkar,S.M.2007.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-PRESS
Purwasih, Mila kusuma.2016.Pengaruh Konsentrasi Berbagai Larutan Gula
Sakarosa terhadap Sudut Putar Jenis Cahaya Merah, Hijau dan Kuning. Prosiding
Seminar Nasional Fisika. Vol 4-N0.2
I. JUDUL : Penentuan Kadar Ion Cu2+ Dalam Sampel Air Dengan
Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-VIS.

II. Hari/Tanggal Praktikum : Kamis/27 Oktober 2023

III. TUJUAN PRAKTIKUM


1. Untuk memahami prinsip dan cara kerja dari instrument spektrofotometri
UV-VIS.
2. Untuk menentukan panjang gelombang maksimum larutan CuSO4.
3. Untuk menentukan kadar ion Cu+2dalam sampel air.

IV. PRINSIP DASAR


Prinsip kerja spektrofotometri UV-Vis adalah interaksi yang terjadi
antara energy yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan
materi yang berupa molekul. Besar energy yang diserap tertentu dan
menyebabkan electron tereksitasi dari ground state ke keadaan tereksitasi
yang memiliki energy lebih tinggi.
Spektrofotometri UV-VIS mengacu pada hukum Lambert Beer.
Apabila cahaya monokromatik melalu suatu media (larutan), maka
sebagian cahaya tersebut akan diserap sebagian dipantulkan dan sebagian
lagi akan dipancarkan.

V. TEORI DASAR
Air merupakan kebutuhan mutlak untuk kehidupan manusia. Di
dalam air terdapat berbagai macam zat yang dibutuhkan dan di lain pihak
dalam air juga terdapat zat yang membahayakan manusia. Kualitas air,
khususnya untuk air minum atau memasak akan dapat berakibat pada
kesehatan manusia yang mengonsumsinya.
Manusia membutuhkan air dalam segala aspek kehidupan, untuk
memasak, mandi, mencuci dan kebutuhan lainnya. Secara biologis air
berperan dalam semua proses dalam tubuh manusia, misalnya pencernaan,
metabolisme, transportasi, mengatur keseimbangan suhu tubuh.
Kekurangan air akan menyebabkan gangguan fisiologis,bahkan akan
mengakibatkan kematian apabila kekurangan tersebut mencapai 15% dari
berat tubuh. Namun apabila air itu tidak jernih misalnya tercemar bahan
organik, air akan menjadi media yang baik bagi kuman penyakit. Pada
air tercemar bahan kimia organik akan menyebabkan gangguan
fisiologis secara menahun bahkan bersifat toksik (Putri & Yudhastuti,
2006).
Limbah merupakan buangan yang dihasilkan dari suatu proses
produksi baik industri maupu domestik, yang kehadirannya tidak
dikehendaki lingkungan. Limbah hasil buangan industri apabila tidak
diolah dengan baik dapat menimbulkan pencernaan lingkungan salah
satunya yaitu pencemaran air. Zat yang biasa terdapat dalam limbah
industri kimia adalah logam berat, misalnya logam berat dalam limbah
electroplating antara lain, Ag, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Zn (Andriani,
Mertiana, 2011).
Pencemaran lingkungan oleh logam berat menjadi masalah yang
cukup serius seiring dengan penggunaan logam berat dalam bidang
industri yang semakin meningkat (Darmayanti dkk, 2012). Logam berat
tersebut diantaranya adalah Pb, Cr, Cu, Ni, Zn, Cd dan Hg. Ion-ion logam
berat bersifat toksik meskipun pada konsentrasi yang rendah dan
umumnya sebagai polutan utama bagi lingkungan (Supriyanto, 2011).
Definisi pencemaran air menurut Surat Keputusan Menteri
Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup Nomor: KEP-
02/MENKLH/I/1988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan adalah
masuk atau dimasukkannya makhluk hidup, zat, energi dan atau komponen
lain ke dalam air dan atau berubahnya tataan air oleh kegiatan manusia
atau oleh proses alam, sehingga kualitas air turun sampai ke tingkat
tertentu yang menyebabkan air menjadi kurang atau sudah tidak berfungsi
lagi sesuai dengan peruntukannya (pasal 1).
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian
visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya
oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam
perincian dan pengukuran kuantitatif.
Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan
cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak
berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi
ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena
energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy
UV dapat menyebabkan transisi electron ( Hendayana,1994).
Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen
pokok, yaitu :
1. Sumber radiasi
 Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)
 Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan
gas iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.
 Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang
pada spectra UV-VIS pada 365 nm.
2. Monokromator
Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi
dengan satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR
serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.
3. Wadah sampel (sel atau kuvet)
Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet
yang bisa digunakan:
a) Gelas Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya
memiliki panjang 1 cm (atau 0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm)
b) Kwarsa Mahal, range (190-1000nm).
c) Cell otomatis (flow through cells).
d) Matched cells
e) Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type
f) Micro cells.
4. Detektor
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang
akan mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis
detektor dalam sperktrofotometer UV-VIS
a) Barrier layer cell (photo cell atau photo voltaic cell)
b) Photo tube, lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan
power suplai yang stabil dan amplifier
c) Photo multipliers, Sangat sensitif, respons cepat digunakan
pada instrumen double beam penguatan internal
5. Recorder
Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus
listrik oleh recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.
6. Read out
a) Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer,
tidak nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan
pembacaan digital.
b) Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala
c) Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan
menampilkan peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai
A, %T atau C. Dengan pembacaan meter seperti gambar, akan
lebih mudah dibaca skala transmitannya, kemudian
menentukan absorbansi dengan A = - log T.

VI. METODALOGI
ALAT
1. Spektrofotometri UV-VIS
2. Labu ukur 100 ml
3. Labu ukur 50 ml
4. Buret 50 ml
5. Corong
6. Kaca arloji
7. Gelas piala 250 ml
8. Batang pengaduk
9. Standar dan klem
BAHAN

1. CuSO45H2O
2. NH4OH 1:1
3. Aquadest
4. Larutan sampel
CARA KERJA
1. Pembuatan larutan CuSO4 100 ppm
Buatlah sebanyak 100 ml larutan CuSO4 100 ppm dari larutan
induk CuSO4 1000 ppm.
2. Pembuatan Deret Standar larutan Cuso4 100 ppm
- Masukkanlah larutan CuSO4 100 ppm dan larutan amoniak 1:1
kedalam buret 50 ml.
- Buatkan deret standar 0,10,20,30,40,50 ppmsebanyak 50 ml dari
larutan CuSO4 100 ppm.
- Kedalam masing-masing larutan ditambah 5 ml larutan amoniak
1:1 dan encerkan dengan aquadest sampai tanda batas dan
homogenkan.
3. Penetuan konsentrasi ion Cu dalam sampel
a) Penentuan panjang gelombang maksimum.
- Dihidupkan alat spektrofotometer dan tunggu stabil.
- Gunakan program pectrum.
- Tentukan nilai adsorben larutan CuSO4 50 ppm pada range panjang
gelombang 400-700 nm.
- Tentukan nilai panjang gelombang maksimum larutan dengan
mengikuti petunjuk penggunaan alat.

b) Penentuan konsentrasi deret standar.


- penggunaan alat.
- Tentukan nilai adsorban larutan deret standar CuSO4 dan larutan
sampel pada panjang gelombang maksimum.
VII. SKEMA KERJA
1. Pembuatan larutan CuSO4 100 ppm

Cu ditimbang Dilarutkan dalam Dibuat deret standar


labu ukur 100 ml dengan konsentrasi
0,10,20,30,40,50

2. Pengujian

Setelah tersambung, atur


pengaturannya sesuai
denganprosedur aplikasi
pada computer.

Alat dihidupkan, dan Sambungkan ke


biarkan stabil selama 5 computer dengan
menit. menekan F4

Ukur nilai panjang


gelombang terlebih
dahulu

Masukkan blanko dan


sampel ke alat

Nilai panjang gelombang maksimum


VIII. DATA DAN PERHITUNGAN
DATA
 Data Standar

 Data sampel

KURVA

Perhitungan
1. Perhitungan larutan intermediet 100 ppm sebanyak 100 ml
(𝑉 × 𝑁)𝑝𝑒𝑘𝑎𝑡 = (𝑉 × 𝑁)𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟
(𝑉 × 1600 𝑝𝑝𝑚) = (100 𝑚𝑙 × 100 𝑝𝑝𝑚)
Vpekat = 6,25 ml

2. Deret standar
 0 ppm
(𝑉 × 𝑁)𝑝𝑒𝑘𝑎𝑡 = (𝑉 × 𝑁)𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟
(𝑉 × 100 𝑝𝑝𝑚) = (50 𝑚𝑙 × 0 𝑝𝑝𝑚)
Vpekat = 0 ml

 10 ppm
(𝑉 × 𝑁)𝑝𝑒𝑘𝑎𝑡 = (𝑉 × 𝑁)𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟
(𝑉 × 100 𝑝𝑝𝑚) = (50 𝑚𝑙 × 10 𝑝𝑝𝑚)
Vpekat = 5 ml

 20 ppm
(𝑉 × 𝑁)𝑝𝑒𝑘𝑎𝑡 = (𝑉 × 𝑁)𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟
(𝑉 × 100 𝑝𝑝𝑚) = (50 𝑚𝑙 × 20 𝑝𝑝𝑚)
Vpekat = 10 ml

 30 ppm
(𝑉 × 𝑁)𝑝𝑒𝑘𝑎𝑡 = (𝑉 × 𝑁)𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟
(𝑉 × 100 𝑝𝑝𝑚) = (50 𝑚𝑙 × 30 𝑝𝑝𝑚)
Vpekat = 15 ml

 40 ppm
(𝑉 × 𝑁)𝑝𝑒𝑘𝑎𝑡 = (𝑉 × 𝑁)𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟
(𝑉 × 100 𝑝𝑝𝑚) = (50 𝑚𝑙 × 40 𝑝𝑝𝑚)
Vpekat = 20 ml

 50 ppm
 (𝑉 × 𝑁)𝑝𝑒𝑘𝑎𝑡 = (𝑉 × 𝑁)𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟
 (𝑉 × 100 𝑝𝑝𝑚) = (50 𝑚𝑙 × 50 𝑝𝑝𝑚)
 Vpekat = 25 ml

3. Perhitungan konsentrasi sampel


y= 𝑎𝑥 + 𝑏
0,001 = 0,00083𝑥 − 0,00052
0,001 + 0,00052 = 0,00083𝑥
0,00083𝑥 = 0,00152

X =0,00152 = 1,831 𝑝𝑝𝑚


0,00083

IX. PEMBAHASAN
Berdasarkan hasil pengukuran dari masing-masing deret standar
diperoleh nilai absorbs dalam percobaan masing-masing variasi volume
secara berurutanya itu 0,000 ; 0,007 ; 0,016 ; 0,025 ; 0,033 ; 0,041.
Dengan panjang gelombang 609,00 nm.
Menurut keputusan mentri kesehatan RI No / MENKES / SKS /
VII / 2022 tentang syarat dari kualitas air minum, kadar cu maksimum
dalam air adalah 0,01 mg/L atau 0.01 ppm. Pada praktikum kali ini
kadarnya diatas 0,01 ppm sehingga tidak baik untuk digunakan.

X. KESIMPULAN
Spektrofotometer double beam dibuat untuk panjang gelombang
200-500 nm. Panjang gelombang maksimum dari larutan yang didapat
yaitu 609,00 nm. Konsentrasi ion Cu dalam sampel air yaitu 4,8235 ppm.

XII. DAFTAR PUSTAKA


Balset.J.1994.Buku ajar vogel.Kimia Analitik Kuantitatif anorganik
Ray.RA, dan underwood AL.1999.Kimia Analisis Kuantitatif. Erlangga :
Jakarta.
Permata sari.A.2011.Spektrofotometri I. resapan UV-VIS.PDF.
ANALISIS CAMPURAN DUA KOMPONEN SECARA LANGSUNG DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

I. TUJUAN
1. Untuk memahami prinsip dan cara kerja dari peralatan instrument
spektrofotometer.
2. Untuk menentukan konsentrasi metil merah dan metil biru yang
terkandung di dalam sampel.
3. Untuk memahami dan mengaplikasikan hukum Lambeer-Beer

II. PRINSIP PERCOBAAN


Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum lambert beer, bila cahaya
monokrimatik (I0), melalui suatu media larutan, maka Sebagian cahaya
tersebut diserap (Ia), Sebagian dipantulkan (Ir), dan Sebagian lagi
dipancarkan (It)

III. TEORI DASAR


Spektrofotometri adalah sebuah metode analisis untuk mengukur
konsentrasi suntu senyawa berdasarkan kemampuan senyawa tersebut
mengabsorbsi berkas sinar atau cahaya. Spektofotometri juga merupakan
metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi
suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada
interaksi antara materi dengan cahaya. Peralatan yang digunakan dalam
spektrofotometri disebut spektrofotometer Spektrofotometri adalah alat
yang terdiri dari spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometer
menghasilkan sinar dati spektrum dengan panjang gelombang tertentu,
sementara fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau diabsorpsi. Istilah spektrofotometri herhubungan
dengan pengukuran energi radiasi yang diserap oleh suatu sistem sebagai
fungsi panjang gelombang dari radiasi maupun pengukuran panjang
absorpsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu (Underwood,
1988).

Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert-Beer, bila


cahaya monokromatik (10),melalui suatu media (larutan), maka sebagian
cahaya tersebut diserap (la), sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi
dipancarkan (It) Transmitans adalah perbandingan intensitas cahaya yang
di transmisikan ketika melewati sampel (It) dengan intensitas cahaya mula-
mula sebelum melewati sampel (lo) Persyaratan hukum Lambert- Beer
antara lain: Radiasi yang digunakan harus monokromatik, energi radiasi
yang di absorpsi oleh sampel tidak menimbulkan reaksi kimia, sampel
(larutan) yang mengabsorpsi harus homogen, tidak terjadi flouresensi atau
phosphoresensi, dan indeks refraksi tidak berpengaruh terhadap
konsentrasi, jadi larutan encer.
Spektrofotometri UV-Vis merupakan gabungan antara spektrofotometri
UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber
cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih
canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV
dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator.
Kemudahan metode ini dapat digunakan baik untuk sampel berwama juga
untuk sampel tak berwarna. Pada percobaan ini, dilakukan pengukuran
larutan Methylen Red (MR) dan Methylen Blue (MB) pada panjang
gelombang 400-700 nm.

IV. PROSEDUR PRAKTIKUM


Alat dan bahan
No Alat spesifkasi
1. Spektrofotometri UV-Vis -
2. Buret 50 mL
3. Gelas piala 250 mL
4. Labu ukur 100 mL
5. Corong -
6. Standar dan klem -
7. Batang Pengaduk 20 cm
8. Labu semprot 250 ml
9. Pipet takar 10 ml
10. Pipet gondok 1 ml

Bahan
No Bahan
1. HCl 0,1 N
2. Methylen Red 0,1 %
3. Methylen Blue 0.2%
4. Larutan sampel MR+MB
5. Aquades

Cara Kerja
A. Pembuatan larutan standar
 Pipet 1 ml metilen red 0,1% kedalam labu ukur 100 ml dan diencerkan dengan
HCl 0,1N sampai tanda batas dan homogenkan.
 Pipet 1 ml larutan metilen blue 0,1% kedalam labu ukur 100 ml dan encerkan
dengan HCl 0,1N sampai tanda batas dan homogenkan.

B. Penentuan konsentrasi MR dan MB didalam sampel


a. Penetuan panjang gelombang maksimaum
- Hidupkan alat spectrometer dan tunggu sampai stabil.
- Gunakan program spectrum dengan mengikuti petunjuk penggunaan alat.
- Tentukan nilai absorban larutan standard MR dan MB pada panjang
gelombang 400-690nm.
- Tentukan nilai panjang gelombang maksimal MR dan MB.

b. Penetuan konsentrasi sampel


- Tentukan nilai maksimal larutan sampel pada panjang gelombang maksimal
MR dan MB.

Skema Kerja

Pembuatan larutan standar MR


Pembuatan sampel dari
dan MB 0,1 %
campuran MR dan MB

Pengukuran absorban pada


larutan standar dan sampel

Pengukuran Panjang
gelombang maksimum pada
larutan standar
V. DATA PENGAMATAN
Standar Methylen Blue = Biru
Standar Methylen Red = Pink

VI. DATA DAN PERHITUNGAN


A. MB
Wavelenght MB MR S.1 S.2 S.3 S.4 S.5 S.6
600,00 nm RD RD RD RD RD RD RD RD
0,629 0,005 0,044 0,018 0,006 0,009 0,006 0,017
B. MR
Wavelenght MB MR S.1 S.2 S.3 S.4 S.5 S.6
510 nm RD RD RD RD RD RD RD RD
0,085 0,088 0,008 0,005 0,006 0,004 0,012 0,009

C. Deret standar

1. MB
a. Panjang gelombang maksimum 600nm
Ax = ax . bx .cx
0,629 = ax . 1 . 10-3
0,629
10−3
= ax
629 = ax

b. Panjang gelombang maksimum 510 nm


Ay = ay. by .cy
0,085 = ay . 1 . 10-3
0,085
10−3
=ay
85 = ay
2. MR
a. Panjang gelombang maksimum 600nm
Ax = ax . bx .cx
0,05 = ax . 1 . 10-3
0,05
10−3
= ax

5 = ax

b. Panjang gelombang maksimum 510 nm


Ay = ay. by .cy
0,088 = ay . 1 . 10-3
0,088
=ay
10−3
88 = ay

3. Perhitungan Sampel
a. MB
Axy = ax . bx .cx + ay. by .cy
0,044 = 629 . 1 . cx + 85 .1. cy
0,044 = 629 cx + 85 cy
b. MR
Axy = ax . bx .cx + ay. by .cy
0,008 = 5 . 1 . cx + 88 .1. cy
0,008 = 5 cx + 88 cy

c. Mencari nilai cx dan cy


0,044 = 629 cx + 85 cy (x5)
0,008 = 5 cx + 88 cy (x629)

0,22 = 3145 cx + 425 cx


5,032 = 3145 cx + 55.352 cy
0,22=3145 𝑐𝑥+85 𝑐𝑦
5,032=3145 𝑐𝑥+55.352 𝑐𝑦
−4812 = −54.927 𝑐𝑦 −
𝟖,𝟕 𝒙 𝟏𝟎−𝟓=𝒄𝒚

0,008 = 5 cx + 88 cy
0,008 = 5 cx + 88 (𝟖, 𝟕 𝒙 𝟏𝟎−𝟓)
0,008 = 5 cx + 0,007656
0,008 – 0,007656 = 5cx
0,000344 = 5 cx
6,8 x 10-5 = cx

VII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini kita melakukan pemisahan dua Komponen secara langsung
dengan menggunakan metode spektrofotometer UV-VIS (double beem).
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai studi yang lebih mendalam dari absorban
, energi absorban radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang
gelombang dan dialirkan oleh suatu peredaran untuk menghasilkan spectrum
tertentu yang khas umtuk Komponen yang berbeda. Pada percobaan yang telah
dilakukan nilai % T diukur pada panjang gelombang 500nm-600nm. Larutann
methylen blue dan methylen red diencerkan dengan larutan HCl 0,1N pada labu
ukur 100 ml kemudia dilakukan pengukuran.

Pada percobaan kalo ini dilakukan analisa campuran dua komponen secara
langsung dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis (double beem)
dimana tujuan percobaan ini untuk menentukan konsentrasi methylen blue dan
methylen red yang terkandung dalam sampel.

Pada analisa ini pelarut yang dipakai pada sampel harus sama dengan yang dipakai
pada larutan standar serta pengukuran absorbansi larutan sampel dan larutan
standar harus sama cara dan alatnya.
pada percobaan ini pelarut yang digunakan yaitu HCl. panjang gelombang
Methylen blue didapat yaitu 600,00nm dan panjang gelombang Methylen Red yang
didapat yaitu sebesar 510,00 nm. dan didapatkan konsentrasi Methylen Blue dalam
sampel sebesar 6,8x10-5 dan konsentrasi Methylen Red dalam sampel sebesar
8,7x10-5. dari data yang didapat disimpulkan bahwa warna dari Methylen Red
lebih dominan.

VIII. KESIMPULAN DAN SARAN


A. Kesimpulan
1. Panjang gelombang maksimum methylen blue 600,00 nm
2. Panjang gelombang maksimum methylen red 510,00 nm
3. Konsentrasi methylen blue dalam sampel sebesar 6,8 x10-5
4. Konsentrasi methylen red dalam sanpel sebesar 8,7 x10-5

B. Saran
1. Dinding kuvet harus selalu bersih agar hasil yang didapat maksimal.
2. Pada praktikum selanjutnya sebaiknya dibuat larutan uji MR dan MB
dengan ramuan baru agar didapat hasil yang akurat.

IX. DAFTAR PUSTAKA


- Indriyani, Kartika.2021 .UV-Vis .Universitas Negeri Semarang : Semarang

- Nurfitriani, Irma .2014. Spektrofotometri UV-Vis Politeknik Negeri Bandung :


Bandung

- Suryadi, Johan . Analisa Komponen Dua Campuran dengan Metoda


Spektrofotometri UV-Vis . Universitas Jambi : Jamb

-
-
PENENTUAN PARASETAMOL DALAM TABLET DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS ( DOUBLE BEAM )

I. TUJUAN
1. Untuk memahami prinsip dan cara kerja dari peralatan instrumen
spektrofotometer.
2. Untuk menentukan konsentrasi parasetamol yang terkandung di dalam obat
tablet.
3. Menentukan persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi.

II. PRINSIP PERCOBAAN


Interaksi yang terjadi berupa energi yang berupa sinar monokromatis dari
sumber sinar dengan materi yang berupa molekul-molekul besar energi yang
diserap tertentu dan menyebabkan tereksitasi electron dan keadaan tereksitasi
memiliki energi lebih tinggi.
Dari 4 jenis spektrofotometri ( UV, Vis, UV-Vis, dan IR ) memiliki prinsip
kerja yang sama yaitu, adanya interaksi antara materi dengan cahaya yang memiliki
panjang gelombang tertentu, perbedaan terletak pada panjang gelombang yang
digunakan. Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lamber-Beer, bila
cahaya monokromatik (Io) melalui suatu metoda (larutan) maka sebagian cahaya
tersebut diserap (Ia) sebagian dipantulkan (IR) dan sebagian lagi dipancarkan (It).

III. TEORI DASAR


Obat adalah salah satu unsur penting dan paling tepat untuk pelaksana upaya
kesehatan, terutama untuk upaya pencegahan dan penyembuhan. Pemilihan
parasetamol sebagai objek penelitian disebabkan karena parasetamol merupakan
salah satu obat analgetik-antipiretik yang banyak digunakan khususnya di fasilitas
pelayanan kesehatan pemerintah, karena selain harganya terjangkau, juga memiliki
aktivitas yang mampu menekan fungsi sistem saraf pusat secara selektif dan relatif
aman dengan penggunaan dosis terapi.
Pada dunia industri farmasi, pengawasan mutu merupakan salah satubagian
dari cara pembuatan obat yang baik ( CPOB ) untuk memberikan kepastian bahwa
produk mempunyai mutu yang sesuai dengan tujuan pemakainya, agar hasil
produksi yang dipasarkan memenuhi persyaratan ( CPOB ). Pda persyaratan ini
perlu dilakukan penetapan kadar parasetamol dalam tablet, yang menurut
persyaratan Farmakope Indonesia (FI ) edisi IV tahun 1995 yaitu tidak kurang dari
90,0 % dan tidak lebih dari 110,0%, dari jumlah yang tertera pada etiket.
Rumus molekul Parasetamol :

Parasetamol dikenal dengan nama asetaminofen merupakan turunan p-


aminofenol yang memiliki efek analgesik serupa dengan salisilat yaitu
menghilangkan dan mengurangi ngeri ringan sampai sedang. Parasetamol
menurunkan suhu tubuh dengan mekanisme yang diduga juga berdasarkan efek
sentral seperti salisilat. Parasetamol merupakan menghambat biosintesis
postaglandin yang lemah. Penggunaan parasetamol mempunyai beberapa
keuntungan dibandingkan dengan derivat asam salisilat yaitu tidak adanya efek
iritasi lambung, gangguan pernafasan, gangguan keseimbangan asam-basa. Di
Indonesia penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik telah
menggantikan asam salisilat. (Gunawan et al, 2007)
Namun penggunaan dosis tinggi dalam waktu yang lama dapat
menimbulkan efek samping, menghemoglobin dan heptotocksik (Siswando &
Soekardjo, 1991).
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmittan atau absorban
suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran
menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan
spektrofotometri (Basset,1994).
Pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV.
Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Spektrofotometri UV-Vis ini
merupakan gabungan antara UV dan Visible. Meskipun untuk alat yang sudah lebih
canggih sudah menggunakan hanya satu sumber Uv dan Vis , metodiode yang
dilengkapi dengan monokromator. Penyerapan sinar UV dan sinar tampak oleh
molekul , melalui 3 proses yaitu :
a. penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan
b. Penyerapan oleh transisi electron d dan f dan molekul kompleks
c. Penyerapan oleh perpindahan muatan.

IV. METODOLOGI
ALAT
No Alat Spesifikasi
1. Spektrofotometer UV-Vis (double beam) -
2. Buret 50 mL
3. Gelas piala 250 mL
4. Labu ukur 100 mL
5. Pipet gondok 1 mL
6. Corong
7. Standar dan Klem
8. Pipet takar 10 mL

BAHAN
No. Bahan
1. Tablet Parasetamol 500 mg
2. Parasetamol serbuk
3. NaOH Padat
4. Aquades

PROSEDUR PRAKTIKUM
A. Pembuatan Larutan Standar Parasetamol 0,01 mg/ml
1. Ditimbang 1,0 mg parasetamol
2. Dimasukkan Ke dalam labu ukur 100 mL
3. Ditambahkan larutan NaOH 1N hingga tanda batas, dikocok homogeny
B. Pembuatan Deret Larutan Standar
1. Dipipet larutan baku parasetamol 0,01 mg/mL masing-masing : 3 mL, 4 mL, 5
mL, 6 mL, 7 mL, 8 mL, 9 mL, 10 mL.
2. Masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL
3. Ditambahkan larutan NaOH 0,1 N hingga tanda batas dan dikocok hingga
homogen.
C. Ekstraksi Parasetamol dari Tablet
1. Ditimbang dan dilarutkan 3 tablet parasetamol
2. Ditimbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 12,5 mg
parasetamol.
3. Dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL
4. Dilarutkan dengan NaOH sampai tanda batas
5. Dikocok dan disaring dengan kertas saring
6. Dipipet sebanyak 0,2 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL
7. Ditambahkan NaOH 0,1 N sampai tanda batas dan dikocok hingga homogen
D. Penentuan Konsentrasi Parasetamol dalam Sampel
- Penentuan panjang gelombang maksimum
a. Dihidupkan alat spektrofotometer dan ditunggu sampai alat stabil
b. Gunakanlah program spektrum
c. Tentukan nilai absorban larutan standar pada range panjang gelombang 220-300
nm
d. Tentukan nilai panjang gelombang maksimum larutan dengan mengikuti
petunjuk penggunaan alat
- Penentuan konsentrasi deret standar dan sampel
c. Gunakanlah program photometric dengan mengikuti petunjuk penggunaan alat
d. Tentukan nilai absorban larutan deret standar dan larutan sampel pada panjang
gelombang maksimum
e. Hitunglah Konsentrasi parasetamol.
SKEMA KERJA

Halus kan Timbang


Timbang Paracetamol
Paracetamol yang Paracetamol merk
sebanyak 0,0025 g
akan di gunakan. Holi Pharma
untuk larutan induk
sebanyak 0, 0125 g
sebagai sampel

Buat larutan deret standar dan


sampel dengan menggunakan
pelarut aquadest pada labuk
ukur 25 mL

Tentukan apanjang
gelombang maksimum
dan absorban dengan
menggunakan
spektrofotometer UV-Vis
V. DATA DAN PERHITUNGAN
 Sampel : 12,5 mg
0,0125 g
 Larutan induk 25 ppm 100 mL
25 ppm = 𝑚𝑔
0,1 𝐿

Mg = 2,5 mg 0,0025 gram


 Deret Standar
a. 3 ppm
= 25 𝑚𝐿 𝑥 3 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚

= 3 mL
b. 4 ppm
= 25 𝑚𝐿 𝑥 4 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚

= 4 mL
c. 5 ppm
= 25 𝑚𝐿 𝑥 5 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚

= 5 mL
d. 6 ppm
= 25 𝑚𝐿 𝑥 6 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚

= 6 mL
e. 7 ppm
= 25 𝑚𝐿 𝑥 7 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚

= 7 mL
f. 8 ppm
= 25 𝑚𝐿 𝑥 8 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚

= 8 mL
g. 9 ppm
= 25 𝑚𝐿 𝑥 9 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚

= 9 mL
h. 10 ppm
= 25 𝑚𝐿 𝑥 10 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚

= 10 mL
 Data Konsentrasi Deret Standar
No Deret Concentration Absorbansi
1. 0 ppm 0,00 0,003
2. 3 ppm 3,000 0,196
3. 4 ppm 4,000 0,263
4. 5 ppm 5,000 0,315
5. 6 ppm 6,000 0,377
6. 7 ppm 7,000 0,446
7. 8 ppm 8,000 0,506
8. 9 ppm 9,000 0,570
9. 10 ppm 10,000 0,638

 Data Konsentrasi Sampel


No Sample ID Concentration Absorbansi
1. Dumin 62,209 3,921
2. Holi pharma 63,465 4,000
3. Pacetik 63,465 4,000
4. Novagesic 63,457 3,999

 Kurva
 Perhitungan
Dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis yaitu :
Y= 0,063x + 0,0044
R2= 0,9996
a. Dumin
y = 0,063x + 0,0044
3,921 = 0,063x + 0,0044
0,063x = 3,921-0,0044
X = 62,16 ppm
b. Holi Pharma
y = 0,063x + 0,0044
4,000 = 0,063x + 0,0044
0,063x = 4,000-0,0044
X = 63,4222 ppm
c. Pacetik
y = 0,063x + 0,0044
4,000 = 0,063x + 0,0044
0,063x = 4,000-0,0044
X = 63,4222 ppm
d. Nova gesic
y = 0,063x + 0,0044
3,999 = 0,063x + 0,0044
0,063x = 3,999-0,0044
X = 63,40 ppm

 ( Kadar Holi Pharma )


[ ] 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝑥 10¯3
Kadar = 𝑉𝑡𝑐 𝑥 x 100 %
𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
25 𝑚𝐿 𝑥 63,4222 𝑚𝑔/𝐿 𝑥 10¯3
Kadar = x 100 %
12,5 𝑚𝑔

Kadar = 12,68%
VI. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini yaitu penentuan kadar parasetamol dalam sampel.
Hal pertama yang dilakukan adalah isolasi sampel. Untuk mengisolasi sampel agar
yang terisolasi hanya parasetamol dan yang lainnya tidak ikut terisolasi maka
digunakanlah pelarut Natrium Hidroksida (NaOH). Dimana menurut literatur
Farmakope Jepang Halaman 267 dikatakan bahwa parasetamol dapat larut dalam
NaOH sedangkan yang lainnya tidak larut dalam NaOH.
Parasetamol dianalisis kadarnya dengan menggunakan spektrofotometer
karena secara struktur diketahui bahwa parasetamol mempunyai gugus kromofor
dan gugus ausokhrom yang menyebabkan senyawa ini dapat menyerap radiasi pada
daerah ultraviolet. Parasetamol mempunyai spektrum ultraviolet dalam suasana
asam pada panjang gelombang 245 nm. ( Roth dan Blasche, 1985 )
Dari percobaan ini diperoleh panjang gelombang maksimum untuk
parasetamol 257,55 nm. Sehingga dalam percobaan penentuan kadar parasetamol
digunakan panjang gelombang tersebut. Pengukuran konsentrasi obat dalam sampel
berdasarkan hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan linieritas antara adsorban
dengan konsentrasi larutan analit berbanding terbalik dengan transmittan. Dalam
hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan yaitu : sinar yang
digunakan dianggap monokromatis, penyerapan terjadi dalam suatu volume yang
mempunyai penampang yang sama, senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut
tidak bergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut, tidak terjadi fluoresensi
dan fosforensi, serta indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan. Hasil
perhitungan kadar parasetamol merek Holi Pharma sebanyak 63,4222 ppm dan
persentase kadarnya sebesar 12,68 %. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV tablet
parasetamol tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Hasil yang diperoleh dari pengujian ini menunjukkan ketidaksesuaian
antara hasil pengujian dengan standar yang telah ditetapkan. Hal ini dikarenakan
larutan deret standar yang digunakan bukan parasetamol yang murni melainkan
tablet parasetamol yang sudah bercampur dengan bahan lainnya sehingga hasil
yang didapatkan tidak memenuhi standar yang sudah ditetapkan.
VIII. KESIMPULAN
1. Prinsip kerja spektrofotometer adalah berdasarkan hukum Lambert Beer,
bila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan) maka sebagian
cahaya tersebut diserap, sebagian dipantulkan, dan sebagian lagi
dipancarkan.
2. Kadar paracetamol yang didapat pada sampel adalah 63, 4222 ppm.
3. Persamaan regresi linier yang di dapat y = 0,063x + 0,0044, dengan nilai R²
= 0,9996.

IX. DAFTAR PUSTAKA


Astria, Merry, dkk. 2022. Modul Pratikum Instrumen Analisis I. Politeknik ATI
Padang : Padang.
Roth, H., G. Blasshe. Farmasi Analysis, terjemahan S. Kisman dan S. Ibrahim.
Cetakan II. Gajah Mada Univ. Press, Yogyakarta. 1995.
Depkes RI. 1995. Farmatoke Indonesia. Edisi IV. Jakarta : Depkes RI.
I. TANGGAL PRAKTIKUM
Kamis, 22 Desember 2022
II. TUJUAN PRAKTIKUM
A. Untuk lebih memahirkan pengaplikasian prinsip dan cara kerja dari peralatan instrumen
spektrofotometer UV-Vis
B. Untuk menentukan kadar boraks dalam bakso secara spektrofotometri (UV-Vis)

III. PRINSIP KERJA


Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert Beer, bila cahaya
monokromatik (Io) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap (Ia),
sebagian dipantulkan (Ir), dan sebagian lagi dipancarkan (It). Persyaratan hukum Lambert Beer
adalah radiasi yang digunakan harus monokromatis, energi radiasi yang diabsorbsi oleh sampel
tidak menimbulkan reaksi kimia, sampel (larutan) yang mengabsorbsi harus homogen dan
larutan harus encer.
IV. DASAR TEORI
Boraks adalah senyawa kimia turunan dari logam berat Boron (B), Boraks merupakan
antiseptic dan pembunuh kuman. Bahan ini banyak digunakan sebagai bahan anti jamur,
pengawet kayu, dan antiseptik pada kosmetik (Svehla 1985 dalam Widayat 2911). Menurut
Peraturan Menteri kesehatan RI No 033 tahun 2012 tentang bahan ambahan pangan, boraks
merupakan salah satu dari jenis bahan tambahan pangan yang dilarang digunakan dalam produk
makanan. Dampak buruk dari mengkonsumsi boraks yaitu menyebabkan iritasi saluran cerna,
yang ditandai dengan sakit kepala, pusing, murah, mual, dan diare. Gejala lebih lanjut ditandai
dengan badan menjadi lemas, keranakan ginjal, bahkan shock dan kematian bila tertelan 5-10
g/kg berat badan.
Bakso banyak dikonsumsi karena penyajiannya yang praktis dan banyak tersedia
diberbagai tempat seperti pasar tradisional, pasar swalayan, dan masih banyak lagi, serta dijual
dengan jenis dan harga yang terjangkau bagi semua kalangan masyarakat namun beberapa
publikasi menyebutkan bahwa boraks sering digunakan sebagai pengenyal dan pemberi rasa
gurih. Badan Pengawas Obat dan Makanan menyatakan bahwa bila boraks diberikan pada bakso
akan membuat bakso tersebut sangat kenyal, warna cenderung agak putih dan memiliki rasa
gurih, sedangkan pada kerupuk yang mengandung boraks akan memiliki tekstur sangat renyah
dan rasanya getir. Kurangnya edukasi dan harganya yang murah menyebabkan para produsen
nakal lebih memilih menggunakan boraks sebagai bahan tambahan makanan tanpa melihat efek
buruk yang akan terjadi kepada konsumen
Adanya data produsen yang menggunakan boraks pada bahan tambahan makanan
menimbulkan kekhawatiran bagi para konsumen untuk mengkonsumsi makanan terutama bakso,
lontong dan mie basah. Walaupun masih dalam konsentrasi yang rendah temuan boraks dalam
makanan, namun jika terus menerus terakumulasi pada tubuh akan menyebabkan kerusakan
organ tubuh. Tujuan praktikum ini untuk mengetahui keberadaan boraks pada produk makanan
terutama bakso yang dijual di pasaran dan di kota Padang secara kuantitatif

V. METODOLOGI
Alat yang digunakan

1. Blender
2. Sentrifuge dan Tabung sentrifuge
3. Spektrofotometer UV-Visible (Shimadzu UV-1800)
4. Corong
5. Gelas piala 250 mL
6. Cawan porselen
7. Oven
8. Labu ukur 25 mL
9. Labu ukur 100 mL
10. Kaca arloji
11. Mikro pipet
12. Penangas air
13. Labu semprot

Bahan
1. NaOH
2. Asam sulfat p.a
3. Asam asetat glasial
4. Etanol absolut
5. Sampel bakso
Cara Kerja
A. Preparasi sampel
1. Ambil sampel dengan metode sampel random sampling
2. Kemas sampel bakso yang telah diambil dlam wadah plastik kering, beri kode
sesuai tempat pengambilan sampel
3. Uji kandungan boraks sampel
B. Analisis boraks secara kuantitatif dengan spektrofotometer UV-Vis
1. Ditimbng 5 gram bakso, ditambah 20 mL aquadest , di blender sampai halus
2. Setelah diblender masukkan kedalam tabung sentrifuge, proses dilakukan selama
20 menit dengan kecepatan 300 rpm
3. Ambil bagian bagian supernatannya dengan kertas saring
C. Penentuan panjang gelombang maksimum dan pembuatan kurva standar boraks
1. Dibuat larutan induk dengan menimbang 50 mg boraks kemudian dilarutkan
dengan 100 mL aquadest hingga konsentrasi larutan menjadi 500 µg/mL
2. Encerkan larutan induk boraks 500 µg/mL tersebut menjadi konsentrasi yang
berbeda-beda
3. Sebanyak 0,5 mL larutan dari masing-masing konsentrasi dipanaskan kecawan
porselen dan di tambah 0,5 mL NaOH 10%
4. Panaskan cawan di penangas sampai kering, keudian lanjutkan pemanasan dengan
oven, pada suhu 100 ⁰C selama 5 menit
5. Ditambahkan larutan kurkumin 0,125 % sebanyak 1,5 mL , panaskan dan diaduk
selama kurang lebih 3 menit
6. Dinginkan, kemudian ditambahkan 1,5 mL asam sulfat dan asam asetat (1:1)
,aduk sampai tidak ada warna kuning lalu di diamkan selama kurang lebih 8 menit
7. Ditambahkan sedikit Etanol, disaring dengan kertas saring lalu dimasukkan
kedalam labu ukur 2 mL ,lalu di tambhakan lagi dengan etanol dampai tanda tera .
8. Untuk panjang gelombang, ginakan larutan standar boraks 5 µg/mL murni
9. Panjang gelombang antara 400-600 nmpada alat spektofotometer UV-Vis
10. Tentukan kurva kalibrasinya
D. Penetuan kadar boraks pada sampel bakso
1. Supernatan hasil isolasi boraks di pipet 0,5 mL di tambah 0,5 NaOH 10 % pada
cawan porselen
2. Panaskan cawan porselen pada penangas sampai larutan kering, lanjutkan dengan
oven pada suhu 100⁰ C selama 5 menit
3. Setelah kering tambahkan 1,5 mL larutan kurkumin 0,125%, panaskan dan di
aduk selama kurang lebih 3 menit
4. Setelah dingin ditambahkan kedalam cawan porselen 1,5 mL asam sulfat dan
assam asetat glasial (1:1), aduk sampai warna kuning hilang
5. Larutan yang terbentuk ditambah sedikit etanol absolut, lalu di saring dan di
massukkan ke dalam labu ukur 25 mL, tambahkan etanol sampai tanda tera
6. Hasil larutan yang sudah di preparasi di amati serapannya pada panjang
gelombang 428 nm pada spektrofotometer
Skema Kerja
A. Preparasi sampel analisis boraks secara kuatitatif dengan spektrofotometer

Ditimbang DiMasukkan Ditambahkan Diblender hingga


bakso 5 gram kedalam blender aquades 20 mL halus

Diambil Dimasukkan kedalam Dipindahkan


filtratnya sentrifuge 20 menit dengan kedalam
kecepatan 3000 rpm gelaspiala dan di
tutup dengan
alumunium foil

B. Pembuatan deret standar dan sampel


Dibuat larutan induk Diencerkan larutan induk
boraks 50mg 100 mL menjadi konsentrasi
0;5;10;20;30;60;dan 80 ppm

Dipipet masing masing


deret 0,5 mL + 0,5 mL
NaOH %
Ditambahkan Ditambah 1,5 mL Ditambahkan Dipanaskan
etanol sampai as.sulfat:as.asetat kurkumin 1,5mL dampai kering
larutan standar (1:1), diaduk 0,125% dan di
mencair dan di sampai warna aduk
aduk kuning

Standar yang telah Disaring dan di Ditambahkan Larutan standar siap


ditambahkan masukkan etanol sampai digunakan (perlakuan
etanol kedalam, labu tanda tera sama untuk sampel)
ukur 100 mL

Ukur panjang gelombang


larutan standar, panjang
gelombang antara 400-600 nm,
tentukan kurva kalibrasinya
VI. DATA DAN PERHITUNGAN
A. Perhitungan pembuatan deret standar
a) Blanko
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 500 ppm = 25 mL x 0 ppm
V1 = 25 mL X 0 ppm = 0 𝑚𝐿
500 ppm

b) Standar 1
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 500 ppm = 25 mL x 5 ppm
V1 = 25 mL X 5 ppm = 0,25 𝑚𝐿
100 ppm

c) Standar 2
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 500 ppm = 25 mL x 10 ppm
V1 = 25 mL X 100 ppm = 0,5 𝑚𝐿
100 ppm

d) Standar 3
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 500 ppm = 25 mL x 20 ppm
V1 = 25 mL X 20 ppm = 1𝑚𝐿
500 ppm

e) Standar 4
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 500 ppm = 25 mL x 30 ppm

V1 = 25 mL X 30 ppm = 1,5 𝑚𝐿
500 ppm

f) Standar 5
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 500 ppm = 25 mL x 60 ppm
V1 = 25 mL X 60 ppm = 3 𝑚𝐿
500 ppm

g) Standar 6
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 500 ppm = 25 mL x 80 ppm
V1 = 25 mL X 80 ppm = 4 𝑚𝐿
500 ppm
B. Data Pengukuran

SAMPEL ID CONC. Abs


BLANKO 0 0
STANDAR 1 5 0,271
STANDAR 2 10 0,288
STANDAR 3 20 0,388
STANDAR 4 30 0.389
STANDAR 5 60 0.446
STANDAR 6 80 0,678

C. Kurva Kalibrasi Boraks

Kurva Kalibrasi Boraks


0,8
0,7
0,6
0,5
Abs

0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 20 40 60 80 100
conc y = 0,0047x + 0,2507
R² = 0,888

D. Data pengukuran sampel

SAMPEL ID CONC.
Niria 1,655
Icaria 1,166
Saturia 1,898
Empatria 0,832
E. Perhitungan kadar boraks dalam sampel
1) Sampel Niria
y= 0,0047x + 0,2507
1,655 = 0,0047x + 0,2507
1,655 – 0,2507 = 0,0047x
x= 298,78
2) Sampel icaria
y= 0,0047x + 0,2507
1,166 = 0,0047x + 0,2507
1,166 – 0,2507 = 0,0047x
x= 194,74
3) Sampel Saturia
y= 0,0047x + 0,2507
1,898 = 0,0047x + 0,2507
1,898 – 0,2507 = 0,0047x
x= 350,48
4) Sampel Empatria
y= 0,0047x + 0,2507
0,832 = 0,0047x + 0,2507
0,832 – 0,2507 = 0,0047x
x= 123,68

VII. PEMBAHASAN
Pada pratikum kali ini adalah mengukur kadar boraks dalam sampel bakso. Pertama
hal dilakukan adalah preparasi sampel, sampel dihancurkan menggunakan blender dengan
pelarut air. Boraks diharapkan larut dalam pelarut air sesuai dengan kelarutan dari boraks
yaitu larut dalam 20 bagian air. Selanjutnya sampel dihomogenkan dengan sonicated.
Sonicated adalah alat untuk memecah senyawa untuk bisa diperiksa dengan menggunakan
energi suara untuk mengaduk partikel. Sampel kemudian dipelakukan seperti deret standar.
Penentuan nilai serapan suatu sampel harus berada pada panjang gelombang
maksimum sehingga didapatkan nilai yang maksimal. Penetapan panjang gelombang
dilakukan dengan pengenceran konsentrasi sebesar 80 ppm dari larutan baku induk 500
ppm. Hasil pengukuran panjang gelombang serapan maksimum boraks tersebut adalah
552,0 nm yang dipilih berdasarkan nilai serapan tertinggi.
Pembuatan larutan untuk kurva kalibrasi standar natrium tetraboraks dilakukan
dengan membuat berbagai konsentrasi pengukuran yaitu pengenceran konsentrasi 5 µg/ml,
10 µg/ml, 20 µg/ml, 30 µg/ml, 60 µg/ml dan 80 µg/ml, kemudian diukur serapannya pada
panjang gelombang 552,0 nm. Kurva kalibrasi standar boraks dapat dilihat pada gambar 3.
Dari kurva kalibrasi tersebut didapat persamaan regresi y = 0,004x + 0,250 dengan
koefisien korelasi (r) sebesar 0,888. Kriteria penerimaan dari koefisien korelasi adalah (r)
sebesar ≥ 0,9990 yang berarti bahwa hasil kurva antara absorbansi dan konsentrasi tersebut
belum terdapat hubungan yang linear.
Didapatkan koefisien korelasi (r) yang rendah disebabkan \ya ketidakstabilan
larutan atau mungkin agar larutan reagen yang sudah tidak bagus. Menurut Peraturan
Menteri Kesehatan RI No.033/Menkes/Per/2012 tentang Bahan Tambahan Pangan,
mengatakan bahwa boraks termasuk bahan yang berbahaya dan beracun (B3) shingga tidak
boleh digunakan sebagai bahan tambahan dalam pangan dan tidak boleh digunakan untuk
zat pengawet. Pada sampel didapatkan kadar boraks sebesar 145,5 ppm, Sehingga sampel
bakso tidak layak dikonsumsi.

VIII. KESIMPULAN
Berdasarkan pratikum dapat disumpulkan :
1. Kadar boraks dalam sampel dapat diukur dengan spekrofotomeri UV-Visible dengan
menggunakan larutan kurkumin untuk memberikan warna pada larutan boraks.
2. Panjang gelombang maksimum boraks adalah 552,0 nm
3. Kadar boraks didapat pada sampel sebesar 145,5 ppm.

IX. SARAN
1. Dengan hasil yang didapat agar dapat memperbaiki kesalahan agar analisis selanjutnya
berhasil
2. Pahami prosedur kerja sebelum berkeja
DAFTAR PUSTAKA
Cahyadi, W. 2009. Analisis & Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan, ed.II, Cet. 3. Jakarta:
Bumi Aksara. 5- 12.
Winarno, F.G., T. Sulistyowati. 1994. Bahan Tambahan untuk Makanan dan Kontaminan. Jakarta:
Pustaka Sinar Harapan.
Nasution, A. 2009. Analisa Kandungan Boraks Pada Lontong di Kelurahan Padang Bulan Kota
Medan. Skripsi. Fakultas Kesehatan Masyarakat Universitas Sumatera Utara. Medan.
Kresnadipayana, Dian. Lestari Dwi. 2017. PENENTUAN KADAR BORAKS PADA KURMA
(Phoenix dactylifera) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS. Fakultas Ilmu
Kesehatan, Universitas Setia Budi Surakarta
PENENTUAN KONSENTRASI ION Cu DALAM AIR LIMBAH DENGAN
METODE ATOMIS ABSORBTION SPEKTROSCOPY (AAS)

I. TUJUAN
1. Untuk memahami prinsip dan cara kerja dari instrument AAS.
2. Untuk menentukan konsentrasi ion Cu dalam air limbah dengan
menggunakan metode AAS.
3. Untuk mengetahui nilai standar kadar ion Cu di dalam air limbah yang
boleh dibuang ke perairan.

II. PRINSIP PERCOBAAN


Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung
sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya bergantung pada perbandingan
dan tidak bergantung pada temperature.

III. TEORI DASAR


Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) adalah suatu alat yang digunakan
pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metaloid
yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom bebas.
Sedangkan metodenya disebut dengan spektrofotometri.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom


menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung
pada sifat unsurnya Metode serapan atom hanya tergantung pada
perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur Setiap alat AAS
terdiri atas tiga komponen yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem
pengukur: fotometerik Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam
anasis ini disebabkan karena sebelum pengukuran udak selalu
memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan
penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan,
asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia.

Sumber cahaya padh AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang
berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam
nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi
tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator Chopper digunakan
untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi
yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC)
dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi
atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai
radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan
elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energiyang lebih tinggi atau
tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan
mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi
ke tingkat energy yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.
Atom-atom dari sampel akanmenyerap sebagian sinar yang dipancarkan
oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang
gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom
tersebut.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer
absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku
pada Spektroskopi Serapan Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektroskopi
Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan
dan bentuk spektrum absorpsinya.

Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada penetapan sekitar 60


unsur, dan teknik ini merupakan alat utama dalam pengkajian yang
meliputi logam runutan dalam lingkungan dan dalam sampel biologis.
Sering kali teknik ini juga berguna dalam kasus- kasus dimana logam itu
berada pada kadar yang cukup didalam sampel itu, tetapi hanya tersedia
sedikit sampel dalam analisis, kadang-kadang demikianlah kasus dengan
metaloprotein misalnya. Sering kali tahap pertama dalam analisis sampel-
sampel biologis adalah mengabukan untuk merusak bahan organik.
Pengabuan basa dengan asam nitrat dan perklorat sering kali lebih disukai
daripada pengabuan kering mengingat susut karena menguap dari unsur-
unsur runutan tertentu (pengabuan kering semata-mata adalah pemasangan
sampel dalam satu tanur untuk mengoksidasi bahan organik). Kemudian
serapan atom dilakukan terhadap larutan pengabuan basa atau terhadap
larutan yang dibuat dari residu pengabuan kering.

IV. PROSEDUR PRAKTIKUM


Alat dan bahan
No Alat spesifkasi
1. AAS Merk Shimadzu AA- -
7000
2. Kuvet -
3. Buret 50 mL
4. Gelas piala 250 mL
5. Labu ukur 100 mL
6. Labu ukur 25 mL
7. Kaca arloji -
8. Corong -
9. Gelas ukur 100 ml
10. Standar dan klem -
11. Batang Pengaduk 20 cm
12. Labu semprot 250 ml
13. Spatula -

Bahan
No Bahan
1. CuSO4 pa
2. HNO3 pa
3. Aquades
4. Sampel air limbah
C. CARA KERJA

1. Pembuatan Larutan intermediet Cu 100 ppm

- Buat larutan induk Cu 100 ppm dalam labu ukur 500 mL


- Buat larutan intermediet Cu 10 ppm dari larutan induk 100 ppm, dengan memipet sebanyak 10
ml Cu 100 ppm ke dalam labu ukur 100 ml.
- Paskan larutan dengan aquadest dan homogenkan
- Buatlah larutan deret standar 0,5 ppm ; 1 ppm ; 1,5 ppm ; 2 ppm ; 3 ppm ; dan blanko lalu
tambahkan 5 ml HNO3 4N
- Paskan larutan dan homogenkan

2. Pengukuran Logam Cu Dengan AAS

- Alirkan gas asetilen


- Hidupkan AAS dan computer, diamkan beberapa menit
- Klik program AAS yang ada di computer
- Aktifkan lampu HCL khusus logam Cu
- Lakukan pengukuran panjang gelombang Cu
- Pilih gas yang digunakan yaitu asetilen dan diseting kuat arus untuk logam Cu
- Atur slit
- Input data jumlah standar pada tabel pengukuran
- Lakukan flame on dan flame atomitation untuk memilih flame Cu dan mengaktifkan aliran bahan
bakar
- Hidupkan nyala AAS dengan mengaktifkan tombol pure ignition
- Lakukan pengukuran nilai absorban
- Baca kurva kalibrasi

V. SKEMA KERJA

Hidupkan alat kompresor dan buang air yang ada


didalam kompressor
Setelah itu buka katup gas asetilen

Setelah itu buka katub gas asetilen yang ada di


ruangan asetilen dan hidupkan alat AAS

Lakukan pengukuran absorban


DATA DAN PERHITUNGAN

1. Larutan Standar Cu 100 ppm


ppm X V (L)X Mr CuSO4.5H2O
Massa CuSO4 .5H2 O =
𝐴𝑟 𝐶𝑢 𝑥 1000
100 𝑝𝑝𝑚 𝑥 0,05 𝐿 𝑥 249,5 g/mol
= 𝑔
63,59 𝑥 1000
𝑚𝑜𝑙

= 0,0196 g
2. Larutan Intermediet
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 ppm = 100 mL x 25 ppm
V1 = 100 mL X 25 ppm = 25 𝑚𝐿
100 ppm

3. Deret Standar
a. Blanko
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 0 ppm
V1 = 25 mL X 0 ppm = 0 𝑚𝐿
25 ppm

b. Standar 1
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 0,5 ppm
V1 = 25 mL X 0,5 ppm = 0,5 𝑚𝐿
25 ppm

c. Standar 2
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 1 ppm
V1 = 25 mL X 1 ppm = 1 𝑚𝐿
25 ppm

d. Standar 3
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 1,5 ppm
V1 = 25 mL X 1,5 ppm = 1,5 𝑚𝐿
25 ppm

e. Standar 4
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 2 ppm
V1 = 25 mL X 2 ppm = 2 𝑚𝐿
25 ppm

f. Standar 5
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x3 ppm
V1 = 25 mL X 3 ppm = 3 𝑚𝐿
25 ppm
4. Tabel Pengukuran Deret Standar

Konsentrasi
Standar Absorban
(ppm)
Blangko 0 0,0048
Standar 1 0,5 0,0413
Standar 2 1 0,0728
Standar 3 1,5 0,1102
Standar 4 2 0,1562
Standar 5 3 0,2280

5. Kurva Kalibrasi Standar Cu

Kurva Kalibrasi Standar Cu


0.25
0.2
Absorban

0.15

0.1 y = 0,076095x + 0,00005136


R² = 0,9988
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5
Konsentrasi

6. Tabel Pengukuran Sampel

Sampel Absorban
Air cucian F 0,0003
Selokan kos H 0,0004
Selokan ATIP 0,0003
Air sumur FE -0,0012
Air parit kolam -0,0016
Bandar kali J -0,0014

7. Konsentrasi Sampel
Regresi Linear : y = 0,076095x + 0,00005136
a. Air cucian F
0,0003 = 0,076095x + 0,00005136
0,0003 - 0,00005136 = 0,076095x
x = 0,000249 = 0,0033 𝑝𝑝𝑚
0,076095
b. Selokan kos H
0,0004 = 0,076095x + 0,00005136
0,0004 - 0,00005136 = 0,076095x
x = 0,000349 = 0,0046 𝑝𝑝𝑚
0,076095
c. Selokan ATIP
0,0003 = 0,076095x + 0,00005136
0,0003 - 0,00005136 = 0,076095x
x = 0,000249 = 0,0033 𝑝𝑝𝑚
0,076095

d. Air sumur FE
-0,0012 = 0,076095x + 0,00005136
-0,0012 - 0,00005136 = 0,076095x
x = −0,00125 = −0,0164 𝑝𝑝𝑚
0,076095

e. Air parit kolam


-0,0016 = 0,076095x + 0,00005136
-0,0016 - 0,00005136 = 0,076095x
x = −0,00165 = −0,0217 𝑝𝑝𝑚
0,076095

f. Bandar kali J
-0,0014 = 0,076095x + 0,00005136
-0,0014 - 0,00005136 = 0,076095x
x = −0,00145 = −0,0191 𝑝𝑝𝑚
0,076095
PEMBAHASAN
Dari pratikum yang telah dilakukan yaitu menentukan kadar Cu dalam sampel
menggunakan AAS. AAS merupakan suatu alat untuk mengukur kadar unsur dalam suatu zat
dengan prinsip atomisasi nyala. Digunakan AAS dikarenakan interaksi antara cahaya dengan
atom bebas dalam keadaan gas. Berdasarkan sampel limbah yang digunakan didapat kadar
ion Cu sebesar 0,02 mg/L.
Menurut PP RI NO 22 Tahun 2021 kadar Cu yang diperbolehkan digunakan yaitu
dibagi menjadi empat kelas, kelas 1 yaitu 0,08 mg/L, kelas 2 yaitu 0,02 mg/L, kelas 3 yaitu
0,02 mg/L, dan kelas 4 yaitu 0,2 mg/L.
Dari hasil yang diujikan air sampel sungai masuk dalam kelas 2 yaitu 0,02 mg/L
sehingga air sungai yang diujikan masih layak dipergunakan dalam kehidupan masyarakat
sekitar sungai.

KESIMPULAN
Prinsip Analisa AAS adalah setiap ion logam Ketika dibakar akan memberi nyala
yang khas, yang dapat diukur intensitas dengan melewatkan sinar uv sehingga dapat
ditentukan absorbansi yang akhirnya sebanding dengan konsentrasi. Berdasarkan percobaan
yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa air sungai yang diujikan memenuhi
baku mutu air nasional yang telah diatur dalam PP RI NO 22 Tahun 2021.

DAFTAR PUSTAKA
 RA. Day, Yr dan A.L. Underwood (2002) Analisis Kimia Kuantitatif.
Jakarta; erlangga.
 Skoog,A,Douglas, F. James Holler dan stanley R. ( 2004FUNDMENTAL)
Fundamental of analytical chemistry englisdh edition. Contoh O.
Thomson
PENENTUAN KONSENTRASI ION Fe DALAM AIR LIMBAH DENGANMETODE
ATOMIS ABSORBTION SPEKTROSCOPY (AAS)

TUJUAN PRAKTIKUM

1) Untuk memahami prinsip dan cara kerja dari instrument Atomic Absorbtion
Spectroscopy (AAS).
2) Untuk menentukan konsentrasi ion Fe+3 dalam air limbah dengan
menggunakan metode AAS.
3) Untuk mengetahui nilai standar kadar ion Fe+3 di dalam air limbah yang
boleh di buang ke perairan.

PRINSIP DASAR
Proses penguraian molekul menjadi atom dengan bantuan energy dari api atau
listrik. Atom yang berada dalam keadaan dasar ini bias menyerap sinar yang
dipancarkan oleh sumber sinar, pada tahap ini atom akan berada pada keadaan
tereksitasi. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada
detector, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur.

TEORI DASAR
Fe
Besi adalah salah satu elemen yang dapat ditemui hampir pada setiap tempat di bumi,
pada semua lapisan geologis dan semua badan air. Pada umumnya besi yang ada di
dalam air dapat bersifat terlarut sebagai Fe2+ atau Fe3+.

Kandungan ion Fe (Fe2+,Fe3+) pada air sumur bor berkisar antara 5 – 7 mg/L.
Tingginya kandungan Fe (Fe2+,Fe3+) ini berhubungan dengan keadaan struktur tanah.
Struktur tanah dibagian atas merupakan tanah gambut, selanjutnya berupa lempung
gambut dan bagian dalam merupakan campuran lempung gambut dengan sedikit
pasir.
Besi dalam air berbentuk ion bervalensi dua (Fe2+) dan bervalensi tiga (Fe3+) . Dalam
bentuk ikatan dapat berupa Fe2O3, Fe(OH)2, Fe(OH)3 atau FeSO4 tergantung dari
unsur lain yang mengikatnya. Dinyatakan pula bahwa besi dalam air adalah
bersumber dari dalam tanah sendiri di sampng dapat pula berasal dari sumber lain,
diantaranya dari larutnya pipa besi, reservoir air dari besi atau endapan – endapan
buangan industri.
Adapun besi terlarut yang berasal dari pipa atau tangki – tangki besi adalah akibat
dari beberapa kodisi, di antaranya : 1) Akibat pengaruh pH yang rendah (bersifat
asam), dapat melarutkan logam besi. 2) Pengaruh akibat adanya CO2 agresif yang
menyebabkan larutnya logam besi. 3) Pengaruh banyaknya O2 yang terlarut dalam air
yang dapat pula. 4) Pengaruh tingginya temperature air akan melarutkan besi-besi
dalam air. 5) Kuatnya daya hantar listrik akan melarutkan besi. 6) Adanya bakteri
besi dalam air akan memakan besi.
Besi terlarut dalam air dapat berbentuk kation ferro (Fe2+) atau kation ferri (Fe3+). Hal
ini tergantung kondisi pH dan oksigen terlarut dalam air. Besi terlarut dapat
berbentuk senyawa tersuspensi, sebagai butir koloidal seperti Fe(OH)3, FeO, Fe2O3
dan lain-lain. Konsentrasi besi terlarut yang masih diperbolehkan dalam air bersih
adalah sampai dengan 0,1 mg/L (Ekojuli, 2009).

AAS
Prinsip analisis dengan AAS adalah interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur yang
dianalisis. AAS banyak digunakan untuk analisis unsur. Atom suatu unsur akan menyerap
energi dan terjadi eksitasi atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil
dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh tenaga
eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuensi radiasi yang dipancarkan karakteristik untuk
setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi yang kemudian
mengalami deeksitasi. Teknik ini dikenal dengan SEA (spektrofotometer emisi atom). Untuk
AAS keadaan berlawanan dengan cara emisi yaitu, populasi atom pada tingkat dasar
dikenakan seberkas radiasi, maka akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang
berada pada tingkat dasar tersebut. Penyerapan ini menyebabkan terjadinya pengurangan
intensitas radiasi yang diberikan. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom
yang berada pada tingkat dasar tersebut.
Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah
menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang akan dianalisis.
Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom
tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground
state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari
unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi
adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini
mengikuti hukum Lambert-Beer, yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala
yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk
ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding
lurus dengan kosentrasi analit larutan sampel. Teknik-teknik analisisnya sama seperti pada
spektrofotometri UV-Vis yaitu standar tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar.

Komponen-komponen utama dalam alat AAS:

1. Sumber sinar
Merupakan sistem emisi yang diperlukan untuk menghasilkan sinar yang energinya
akan diserap oleh atom bebas. Sumber radiasi haruslah bersifat sumber yang
kontinyu. Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari
suatu unsur yang spesifik tertentu dengan menggunakan lampu pijar Hollow cathode.
Lampu ini memiliki 2 elektroda, satu diantaranya berbentuk silindris dan terbuat dari
unsure yang sama dengan unsur yang akan dianalisa.
2. Sumber pengatoman
Merupakan bagian yang penting karena pada tempat ini senyawa akan dianalisa. Pada
sistem pengatoman, unsur-unsur yang akan dianalisa diubah bentuknya dari bentuk
ion menjadi bentuk atom bebas.
3. Monokromator
Fungsi monokromator adalah mengisolasi salah satu garis resonansi/radiasa
resonansi dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan oleh lampu pijar hollow
cathode.
4. Detektor
Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi
listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS tergantung
pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai
untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell, tetapi pada
umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube.
Metode AAS sangat tepat untuk analisa pada konsentrasi rendah. Logam-logam yang
membentuk campuran kompleks dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan
sumber energi yang besar. Sensitivitas dan batas deteksi merupakan parameter yang
sering digunakan dalam AAS. Keduanya dapat bervariasi dengan perubahan
temperatur nyala dan lebar pita spektra.
Metode Adisi Standar
Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan
oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks), sampel dan standar. Dalam metode ini dua atau
lebih sejumlah volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat
standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu
dengan sejumlah tertentu larutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama
(Christina, 2006).
Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut:

Ax = k. Cx

AT = k (Cs + Cx)

Dimana,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
Ar = absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua persamaan diatas digabung akan diperoleh:
Cx = Cs x (Ax/(AT-Ax))
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan At
dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat
suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh diektrapolasi ke AT = 0,
sehingga didapatkan persamaan seperti dibawah ini (Christina, 2006):

Cx = Cs (Ax/((0-Ax)) ; Cx = Cs x (Ax/-Ax)

Cx = Cs (-1) atau Cx = -Cs

ALAT DAN BAHAN


Alat
 AAS
 Kuvet
 Buret
 Gelas piala 250mL
 Labu ukur 100mL
 Kaca arloji
 Labu ukur 25mL
 Corong
 Gelas ukur 100mL
 Standard an klem
 Batang pengaduk
 Labu semprot
 Spatula
 Sentrifuge
 Labu ukur 500mL

Bahan

 FeCl3
 HNO3
 Aquuades
 Sampel air li
Cara Kerja
A. Pembuatan Larutan Intermediet dan Deret Standar
1. Dibuat Larutan induk Fe 100 ppm dalam labu ukur 50 mL
2. Dibuat Larutan Intermediet 10 ppm dengan memipet Fe 100 ppm 10 mL dan
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
3. Dibuat larutan deret standar dengan konsentrasi 0,0, 0,5, 1, 2, 3 dari larutan Fe
10 ppm. Larutan standar diencerkan pada labu 25mL, dan ditambahkan 5mL
HNO3.

4. Dimasukkan sampel ke dalam labu 25 mL ditambahkan HNO3 4N 5 mL,


Homogenkan.
B. Pengukuran Logam Fe dengan AAS Shimadzu AA-7000
1. Dialirkan gas asetilen dari udara.
2. Dihidupkan alat AAS dan komputernya, biarkan stabil sampai selesai initialize.
3. Klik program AAS pada Komputer.
4. Pada program dikaktifkan lampu HCL (Hollow Cathode Lamp) khusus logam
Fe.
5. Di atur panjang gelombang khusus Fe 248,5 nm.Dipilih gas yaitu asetilen-
udara, dan disetting juga kuat arus untuk logam Fe.
6. Diatur Celah keluar atau slit untuk logam Fe yaitu 0,2 nm
7. Diinputkan data jumlah standar pada label pengukuran, yaitu 6 buah standar
dengan larutan blanko dan diinputkan juga jumlah sampel.
8. Dilakukan flame on dan flame automization untuk memilih flame Fe dan
mengaktifkan alihan bahan bakar.
9. Dihidupkan nyala AAS dengan mengaktifkan tombol pure ignitiun
10. Dilakukan pengukuran nilai absorbansi terhadap larutan blanko, deret standar,
dan sampel.
11. Dibaca kurva kalibrasi standar pada menu standar calibration pada program
AAS.
Skema Kerja
(Pembuatan deret standar dan sampel)
Pengukuran Logam Fe dengan AAS Shimadzu AA-7000

(Mengalirkan gas Asetilen dari udara)


(Menghidupkan komputer dan biarkan stabil beberapa menit sampai selesai
initialize, dan pengaturan panjang gelombang khusus Fe, pilih gas asetilen udara,
dan setting kuar arus untuk logam Fe)

Larutan standar dan sampel dimasukkan ke kuvet untuk diuji dengan AAS
VIII. PENGAMATAN
 Larutan deret standar : warnanya jernih/bening
 Sampel : sebelum disaring jernih tapi banyak tanah-tanah,
setelah disaring jernih tanpa pengotor.
DATA DAN PERHITUNGAN

1. Pengenceran Fe 1000 ppm menjadi 100 ppm 50 mL


V1 =

2. Pengenceran Fe 100 ppm menjadi 25 ppm 100 mL


V1 =

3. Deret Standar
a. Blanko
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 0 ppm
V1 =

b. Standar 1
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 0,5 ppm
V1 =
c. Standar 2
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 1 ppm
V1 =

d. Standar 3
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 1,5 ppm
V1 =
e. Standar 4
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 2 ppm
V1 =
f. Standar 5
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x3 ppm
V1 =
4. Tabel Pengukuran Deret Standar

Konsentrasi
Standar Abs
(ppm)
Blanko 0 0,0032
Standar 1 0,5 0,0364
Standar 2 1 0,074
Standar 3 1,5 0,1022
Standar 4 2 0,1413
Standar 5 3 0,2095

5. Kurva Kalibrasi Standar Fe

6. Tabel Pengukuran Sampel

Sampel Konsentrasi Absorban


Air cucian Fio 0,0003 0,0026
Selokan kos Havis -0,0049 0,0020
Selokan ATIP 0,0850 0,0082
Air sumur Anya 0,0202 0,0038
Air parit kolam 0,1995 0,0161
Bandar kali Junsan 1,0087 0,0719
7. Perhitungan kadar Fe dalam sampel
a. Air cucian Fio
0,0026 = 0,0688x + 0,0037
0,0026 - 0,0037 = 0,0688x
x=
b. Selokan kos Haviz
0,0020 = 0,0688x + 0,0037
0,0020- 0,0037 = 0,0688x
x=
c. Selokan ATIP
0,0082= 0,0688x + 0,0037
0,0082 - 0,0037 = 0,0688x
x=
d. Air sumur Anya
0,0038= 0,0688x + 0,0037
0,0038 - 0,0037 = 0,0688x
x=
e. Air parit kolam
0,0161= 0,0688x + 0,0037
0,0161- 0,0037 = 0,0688x
x=
f. Bandar kali Junsan
0,0719= 0,0688x + 0,0037
0,0719- 0,0037 = 0,0688x
x=
VII. PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar besi pada sampel dengan metode AAS, pada
analisa kadar besi (Fe), metode ini digunakan dalam percobaan penentuan besi (Fe) total dan terlarut
dalam air secara AAS nyala pada kisaran kadar 0,3 ppm sampai 10 ppm dengan panjang gelombang 348,3
nm.

Pada praktikum ini didapatkan kadar Fe dalam sampel yaitu :

1. Sampel air sawah adit = -0,0189 ppm


2. Sampel air sawah dappa = 0,0043 ppm
3. Sampel air sumur niko = 0,1010 ppm
4. Sampel kos intan = 0,3621 ppm
5. Sampel air sungai niko = 0,0736 ppm
6. Sampel air sawah niko = -0,0231 ppm

Berdasarkan peraturan Menteri Kesehatan Nomor 492/MENKES/PER/IV/210, tentang


persyaratan kualitas air minum bahwa jumlah kadar maksimal Fe pada air adalah 0,3 ppm. Dari hasil
praktikum yang dilakukan, hasil kadar Fe yang didapat ada yang melebihi 0,3 ppm, yaitu sampel air kos
intan dimana kadar Fe nya yaitu 0,3621 ppm. Jika diliat dari standar baku nya air kos intan tidak layak di
konsumsi.

VIII. KESIMPULAN

Setelah dilakukan prraktikum didapatkan kadar ion Fe dan beberapa sampel yaitu :

1. Sampel air sawah adit = -0,0189 ppm


2. Sampel air sawah dappa = 0,0043 ppm
3. Sampel air sumur niko = 0,1010 ppm
4. Sampel kos intan = 0,3621 ppm
5. Sampel air sungai niko = 0,0736 ppm
6. Sampel air sawah niko = -0,0231 ppm

Jika diliat dari standar baku nya air kos intan tidak layak di konsumsi.

IX. SARAN

Pada praktikum ini menggunakan alat AAS, dalam praktikum disarankan harus teliti dalam
pengukuran AAS, dan dalam mengalirkan gas yang digunakan.

X. DAFTAR PUSTAKA

 Day.RA.1990.Analisis Kimia Kuantitatif Edisi ke Empat.Jakarta : Erlangga


 Anonim.1995.Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia
ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY (AAS)
(SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM/SSA)-UAP DINGIN

I. TUJUAN PRATIKUM
1. Untuk memahami prinsip dan cara kerja dari Instrument Atomic
Absorption Spektrometry (AAS) dengan menggunakan metode uap
dingin (Mercury Vapor Unit).
2. Untuk menentukan konsentrasi ion Hg+ dalam contoh/sampel padat
atau cair (air limbah, makanan dan minuman) dengan menggunakan
metode AAS-MVU.

II. TEORI DASAR


Penentuan unsur logam atau unsur yang bermuatan positif dari suatu
sampel/contoh dapat digunakan metode yang lebih dikenal Inductively Coupled
Plasma (ICP) dan Atomic Absorption Spectrometry (AAS). Pada prinsipnya ICP
adalah alat untuk mengukur kandungan unsur-unsur logam dimana contoh/sampel
dengan menggunakan plasma sebagai sumber energinya. Setiap atom logam
mempunyai beberapa kemungkinan tingkat energi. Transisi electron dari tingkat
energy lebih tinggi ke tingkat energy lebih rendah menghasilkan spektruk yang
sesuai dengan aturan dalam mekanika kuatitatif. Jika sejumlah energy dikenakan
pada atom, maka electron pada atom tersebut akan tereksitasi dari kulit terluar
akan pindah ke tingkat energy dasar. Untuk mata kuliah Pratikum Instrument 1
semester ini dipelajari cara unsur logam dengan alat AAS.
Atomic Absorption Spectrometry (AAS) merupakan suatu metode analisis
kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan
atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit pada Panjang gelombang
tertentu oleh atom logam dalam keadaan atom bebas, sedangkan metodenya
disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada
pada tingkat energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan
tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke tingkatenergi yang lebih tinggi.
Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat energi dasar sambil
mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.
Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi
seperti energi panas, energi elektromagnetik, energi kimia danenergi listrik.
Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas yang menghasilkan
absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang dipancarkan
bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk
setiap atom bebas (Basset, 1994).
Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis
kuantitatif dari unsur-unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang
karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi
(ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriksyang sesuai dengan standar,
waktu analisa sangat cepat dan mudah dilakukan. Analisis AAS pada umumnya
digunakan untuk analisa unsur, teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam
analisis.ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan
pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu logam
unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61
logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya darilampu katoda yang
berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyalaapi
yang berisi sampel yang telah terakomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan
ke detektormelalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi
yang berasal dari nyalaapi. Detektor akan menolak arah searah arus (DC) dari
emisi nyala dan hanya mnegukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau
sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom
tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik
ke tingkat energi yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel
akanmenyerpa sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan
energi cahayaterjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang
dibutuhkan oleh atomtersebut (Basset, 1994).
Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi
unsur yang adadalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk
analisis unsur-unsur logam. Untuk membentuk uap atom netral dalam
keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap radiasidi butuhkan sejumlah
energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran campuran gas
asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk
membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground
state). Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang
menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA. (Ristina, 2006).

III. PRINSIP KERJA


Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelambang tertentu, tergantung pada sifat
unsurnya. Misalkan Natrium menyerap energi pada pj gel 589 nm, uranium pada
358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm.
Persamaan AAS (Hukum Lambert-Beer) Hubungan antara absorbansi
dengan konsentrasi diturunkan dari: Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar
monkromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan
berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.

IV. METODOLOGI
1. ALAT
 AAS merk Shimadzu AA-7000
 MVU lengkap
 Buret
 Gelas piala
 Labu ukur 100 mL
 Labu ukur 500 mL
 Kaca arloji
 Labu ukur 25 mL
 Corong
 Gelas ukur
 Standar dan klem
 Batang pengaduk
 Labu semprot
 Spatula
 Sentrifuse

2. BAHAN
 SnCl2
 Larutan standar Hg 1000 mg/l
 HNO3
 KMnO4
 K2S2O8
 Aquades
V. PROSEDUR KERJA

1. Cara Kerja

A. Melakukan Preparasi Reagen


1. Larutan SnCl; (Pereduksi)
Timbang 20 g SnCl, 2H,O masukkan kedalam labu takar 200 mL, lalu
tambahkan 40 mL HCI(p) Tera dengan aquades
2. Larutan H₂SO. IN (Blanko)
Dipipet 5,5 ml. H₂SO, 98%, masukkan kedalam labu takar 200 mL. Tera
dengan aquades.
3. Larutan Penyerap Merkuri (Buangan) → KMnO. 0.5% & H₂SO, 5%
Ditimbang 5g KMnO4+ 51 mL H₂SO4 98%, masukkan kedalam labu takar
1000mL. Tera dgn aquades.
4. Standard Merkuri (Hg)
Siapkan deret standard Hg (misal: 2, 4, dan 6 ppb). Dipipet 0,4 uL std Hg
1000 ppm + 5,5mL H₂SO4 98%, masukkan kedalam labu takar 200 mL.
Tera dgn aquades. <std Hg 2 ppb>

B. Pengukuran
1. Letakkan absorption cell pada burner head AAS.
2. Siapkan larutan buangan.
3. Isi pipa U dgn MgCl2.
4. Setting MVU pada mode Circular - Close
5. Posisi switch power OFF> exhaust Measure.
6. Siapkan larutan blanko dalam wadah reaksi + batang magnet.
7. Atur switch power ON > speed magnetic stirrer.
8. Masukkan larutan 5mL. SnCl2 (berlebih)
9. tunggu sampai absorban stabil > klik Blank pada layar WizAArd AAS.
10. atur exhaust Clear> tunggu sampai absorban mendekati nol.
11. atur posisi power OFF
12. ganti wadah reaksi dgn larutan berikutnya. Ulangi langkah no 4-9
13. note: blanko > blank
14. standar > start
15. sample > start

2. SKEMA KERJA

1. Pembuatan Larutan SnCl2

Timbang 20 g Tambahkan HCl Paskan dengan


SnCL2. 2H2O 400 ml aquadest dan
hingga 200 ml homogenkan
2. Larutan H2SO4 1N

Pipet 5,5 mL Masukkan ke Paskan dengan


H2SO4 98% dalam labu ukur aquades hingga
batas tera

3. Larutan penyerap merkuri (buangan)

TImbang 5 gram Tambahkan Tambahakn 51 mL


KMnO4 Aquadest hingga H2SO4 98% Lalu
larut tambahkan
aquades dan
homogenkan

4. STANDART MERKURI (Hg)

Pengenceran hg
Lakukan Pengenceran Hg dari 1000 ppm menjadi 100 ppb
(pembuatan larutan baku) 10 ml Hg + 2,75 ml H2SO4 + Aquades
hingga tanda tera

Pembuatan deret hg 2,5 ; 5 ; 10 ppb

Masukkan Tambahkan 2,75 Tambahkan Hg


aquadest ml H2SO4 98% sesuai
terlebih dahulu perhitungan
sedikit deret standar
masing masing

Tambahkan
aquades hingga
tanda tera lakukan
dengan deret
standart masing
masing
5. Pengukuran Hg dengan AAS

Letakkan Isi pipa U dengan Setelah di setting posisi


absorption cell MgCl2 setting switch power off>
pada burner head MVU pada exhausmeasur atur program
AA. Siapkan circular close pada layer widzd AAS yang
larutan sebelumnya ditambahkan
pembuatan 5ml SnCl2 (berlebih)

Ganti wadah ulangi langkah diatas paada standart dan


Atur Exhaust clear
sample
tunggu sampai absorban
mendekati Nol

3. PENGAMATAN DAN REAKSI


a. Pengamatan
1. Larutan SnCl2 : Bening
2. Larutan H2SO4 : Bening
3. Larutan Penyerap Merkuri : Ungu gelap
4. Larutan Baku Hg : Bening
5. Larutan Standart Hg : Bening
6. Larutan Sampel : Bening – kekeruhan
7. Larutan HCl : Bening
b. Reaksi
2Hg2+ + Sn2+ + 2Cl- → Hg2Cl2 + Sn4+
Hg2Cl2 + Sn2+ → 2Hg + Sn4+ + 2Cl-
VI. DATA DAN PERHITUNGAN

1. Data
 Preparasi Reagen
a) Larutan SnCl2 (Pereduksi)
 SnCl2 ditimbang : 20 gram
 Volume larutan : 200 ml
 Volume HCl : 40 ml
b) Larutan Blanko (H2SO4 1 N)
 H2SO4 98% dipipet : 5,5 ml
 Volume larutan : 200 ml
c) Larutan Penyerap Merkuri (Buangan)
 Massa KMnO4 : 5 gram
 Volume larutan : 1000 ml
 Volume H2SO4 p.a : 51 ml
d) Standard Merkuri (Hg)
 1000 ppm  100 ppm dalam 100 ml
100 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
𝑉1 = = 10 𝑚𝑙
1000 𝑝𝑝𝑚
 100 ppm  10 ppm dalam 100 ml
10 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
𝑉1 = = 10 𝑚𝑙
100 𝑝𝑝𝑚
 10 ppm  1 ppm dalam 100 ml
1 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
𝑉1 = = 10 𝑚𝑙
10 𝑝𝑝𝑚
 1 ppm (1000 ppb)  100 ppb dalam 100 ml
100 𝑝𝑝𝑏 𝑥 100 𝑚𝑙
𝑉1 = = 10 𝑚𝑙
1000 𝑝𝑝𝑏

e) Deret Standar ( 2,5 ; 5 dan 10 ppb) dari 100 ppb


 Deret 2,5 ppb
2,5 𝑝𝑝𝑏 𝑥 100
𝑉1 = 𝑚𝑙 = 2,5 𝑚𝑙
100 𝑝𝑝𝑏
 Deret 5 ppb

5 𝑝𝑝𝑏 𝑥 100 𝑚𝑙
𝑉1 = = 5 𝑚𝑙
100 𝑝𝑝𝑏
 Deret 10 ppb
10 𝑝𝑝𝑏 𝑥 100 𝑚𝑙
𝑉1 = = 10 𝑚𝑙
100 𝑝𝑝𝑏
 Pengukuran Merkuri (Hg)

No Konsentrasi(ppb) absorban
1 0 0,0011
2 2,5 0,0785
3 5 0,1022
4 10 0,3279
5 cx 0,0078

Kurva Kalibrasi hg
0,4 y = 0,0321x - 0,0131
R² = 0,9531
0,3

0,2
Series1
Ppb

0,1 Linear (Series1)

0
0 5 10 15
-0,1
Absorban

Nilai persamaan regresinya adalah:


y = 0,0321x -0,0131

2. Perhitungan
Pengukuran kadar merkuri dalam sampel ( abs sampel : 0,0078)

y = 0,0321x -0,0131
0,0078 = 0,0321x -0,0131
X sampel = 0,6500 ppb

VII. PEMBAHASAN

Pada percobaan penentuan kadar merkuri dengan menggunakan metoda


spektrometri serapan atom uap dingin. Pengukuran dengan teknik atomisasi
vapour generation tanpa nyala ( MVU ) dilakukan karena sifat logam merkuri
dilakukan dengan membentuk senyawa hidrida berbentuk gas atau lebih
mudah terurai menjadi atom-atomnya melalui reduksi oleh SnCl2. Pada
pengukuran dilengkapi dengan alat mercury vaporizer unit ( MVU ) yang
merupakan alat tambahan khusus dalam penetapan dalam larutan uji dengan
mengurangi penguapan kelingkungan sekitar sebelum terbaca pada
spektrofotometer serapan atom, ion merkuri (Hg1 ) yang didapat dari proses
destruksi kemudia (terbaca dalam bentuk HgO). Penggunaan alat MVU
dalam pengukuran kadar merkuri dirasa cocok dengan karakteristik logam
merkuri yang mudah menguap dan menghasilkan uap pembakaran yang
berbahaya sehingga menimbulkan kesulitan berupa ketidakstabilan pada
proses pengukuran.

Pada pengukuran kadar merkuri menggunakan beberapa reagen yang


harus di preparasi diantaranya adalah larutan SnCl2 ( pereduksi ) yang
berfungsi untuk mereduksi ion Hg+ pada sampel yang akan diujikan sebelum
dilakukan pembacaan hasil pengukuran; larutan penyerap merkuri ( buangan)
merupakan larutan yang berfungsi untuk menyerap hasil proses berupa gas (
uap ) Jg dan hasil pengukuran, yang dimana zat pereaksi ini terdiri atas
KMnO4 dan H2SO4. Dan untuk menentukan persamaan nilai regresi maka
dilakukan pembuatan deret standar merkuri dari larutan induk merkuri 1000
ppm yang kemudia diencerkan menjadi 100 ppb untuk membuat variasi deret
standar 2.5 ppb, 5 ppb dan 10 ppb dan juga deret standar ini dibuat untuk
menjadi tolak ukur dari pengujian. Pada pengukuran deret standar didapatkan
persamaan regresinya adalah y : 0,032 x – 0,013.

Dari hasil pengukuran merkuri sebesar 0,6500 ppb. Tentunya dalam


suatu lingkungan salah satunya perairan keberadaan merkuri harus
diseminimal mungkin karena merkuri sendiri memiliki bahaya tertentu jika
masuk ke sistem jaringan tubuh makhluk hidup terutama manusia.

VIII. KESIMPULAN

Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa :

1. Pada pengukuran merkuri pada sampel air bekas penyembuhan emas


dilakukan dengan metoda spektrofotometri serapa alam yang dilengkapi
tanpa ada nyala api pembakaran.
2. Dari hasil pengukuran diperoleh persamaan regresi dari deret standarnya
adalah y : 0,0321x – 0,0131.
3. Pada pengukuran sampel merkuri diperoleh kadar merkuri dalam sampel
sebesar 0,6500 ppb.

XI. SARAN

Dalam percobaan yang perlu diperhatikan adalah :

1. Pada pembuatan deret standar harus dilakukan dengan teliti karena


tentunya akan mempengaruhi hasil pengukuran sampel ( keakurasian ).
2. Penggunaan APD lengkap dan sesuai SOP karena pada percobaan ini kita
menggunakan banyak Reagen yang berbahaya dalam konsentrasi pekat.

X. DAFTAR PUSTAKA

Achmad, H. 2001. Kimia Unsur dan Radiokimia. PT. Citra Aditya Bakti :
Bandung.

Ray. R. A dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi ke-6


terjemahan Iis fapyan, M. Eng. Erlangga : Jakarta.

Riyanto. 2016. Kimia Analisis Instrument Modern. Yogyakarta ( ID ) :


Universitas Islam Indonesia.

Anda mungkin juga menyukai