Disusun Oleh :
KELAS AK 2 B
Dosen Pengampu :
Dr. Gusfiyrsi, Msi
Drs. Raimon, Dipl.Sc, MT
LABORATORIUM INSTRUMEN
PROGRAM STUDI ANALISIS KIMIA
POLITEKNIK ATI PADANG
2023
I. TANGGAL PRAKTIKUM : Kamis, 13 Oktober 2022
V. TEORI DASAR
Indeks refraksi larutan gula tergantung jumlah zat-zat yang terlarut, dan
densitas suatu zat cair, meskipun demikian dapat digunakan untuk mengukur
kandungan gula. Cara ini valid untuk pengukuran gula murni, karena adanya zat
selain gula mempengaruhi refraksi terhadap sukrosa. Oleh sebab itu, pengukuran
indeks refraksi dapat digunakan untuk memperkirakan penentuan kandungan zat
kering larutan terutama sukrosa (Anonim, 2010).
Dalam bidang industri makanan dan minuman, indeks bias juga dapat
digunakan untuk mengetahui besarnya konsentrasi gula dalam produk makanan dan
minuman, seperti contoh untuk mengetahui kandungan gula dalam jus buah,
kandungan gula dalam kue, dan lain-lain. Indeks bias suatu larutan dapat diukur
dengan menggunakan beberapa metode antara lain dengan metode interferometri
yang meliputi interferometri Mach-Zender, interferometri Fabry-Perot dan
interferometri Michelson. Metode-metode ini merupakan metode yang sangat akurat
untuk mengukur indeks bias. Akan tetapi metode-metode tersebut mempunyai
beberapa kelemahan, antara lain pengoperasian alat yang cenderung rumit dan
membutuhkan waktu yang lama (Rofiq, 2010).
Metode standard dalam pengukuran indeks bias yang paling sederhana yaitu
dengan mengukur sudut pembelokan cahaya yang melewati wadah berbentuk prisma
berisi larutan uji. Meskipun metode ini akurat, namun membutuhkan ruangan yang
cukup besar. Kemudian dikembangkan metode lain. Umumnya metode
interferometri bekerja dengan mengukur jari-jari cincin interferensinya, namun untuk
bisa menghasilkan bayangan cincin-cincin interferensi (Ilham, 2009).
Alat
1. Refraktometer Abbe
2. Hand sugar refractometer
3. Buret 50mL
4. Gelas piala 250mL
5. Tabung reaksi
6. Corong
7. Pipet tetes
8. Standard dan klem
Bahan
1. Aquades
2. Sukrosa 25%
3. Sampel minuman
Cara Kerja
a. Pembuatan Larutan Deret Standar
1. Diambil tabung reaksi sebanyak 8 buah yang bersih dan kering untuk tempat
larutan standard an larutan tugas.
2. Diisi 2 buret 50mL dengan masing-masing sukrosa dan aquadest sebagai
standar.
3. Diisi tabung reaksi dengan larutan standar dengan komposisi sebagai berikut :
Tabung I II III IV V VI VII
Aquadest 0 1 2 4 6 8 10
VII. PENGAMATAN
NO SAMPEL KETERANGAN
Aquadest 0 1 2 3 6 8 10
Sukrosa 10 9 8 6 4 2 0
a. Konsentrasi tabung 1
C2 = 𝑉2 𝑥 𝐶2
10 𝑚𝐿
C2 = 25% 𝑥 10 𝑚𝐿 = 25%
10 𝑚𝐿
b. Konsentrasi tabung 2
C2 = 𝑉2 𝑥 𝐶2
10 𝑚𝐿
C2 = 25% 𝑥 9 𝑚𝐿 = 22,5%
10 𝑚𝐿
c. Konsentrasi tabung 3
C2 = 𝑉210𝑥 𝑚𝐿
𝐶2
C2 = 25% 𝑥 8 𝑚𝐿 = 20 %
10 𝑚𝐿
d. Konsentrasi tabung 4
C2 = 𝑉210𝑥 𝑚𝐿
𝐶2
C2 = 25% 𝑥 6 𝑚𝐿 = 15%
10 𝑚𝐿
e. Konsentrasi tabung 5
C2 = 𝑉210𝑥 𝑚𝐿
𝐶2
C2 = 25% 𝑥 4 𝑚𝐿 = 10%
10 𝑚𝐿
f. Konsentrasi tabung 6
C2 = 𝑉210𝑥 𝑚𝐿
𝐶2
C2 = 25% 𝑥 2 𝑚𝐿 =5%
10 𝑚𝐿
g. Konsentrasi tabung 7
C2 = 𝑉210𝑥 𝑚𝐿
𝐶2
C2 = 25% 𝑥 0 𝑚𝐿 = 0%
10 𝑚𝐿
3. Tabel Data Deret Standar Sukrosa
Hand Sugar Refraktometer
a. Tabel Pengukuran Standar Sukrosa
y = 0,8713x + 0,3788
10 R² = 0,999
5
0
0 5 10 15 20 25 30
Konsentrasi
Sampel Brix
Kopi nongkrong 5,6
X-teh 3,4
Ale-ale 7,6
Teh Gelas 4,6
Teh rio 8
Niu greentea 8,8
d. Konsentrasi Sampel
1. Kopi nongkrong
5,6 = 0,8713x + 0,3788
5,6 - 0,3788 = 0,8713x
x= 5,2212 = 5,99 %
0,8713
2. X-teh
3,4 = 0,8713x + 0,3788
3,4 - 0,3788 = 0,8713x
x= 3,0212 = 3,47 %
0,8713
3. Ale-ale
7,6 = 0,8713x + 0,3788
7,6 - 0,3788 = 0,8713x
x= 7,2212 = 8,29 %
0,8713
4. Teh gelas
4,6 = 0,8713x + 0,3788
4,6 - 0,3788 = 0,8713x
x= 4,2212 = 4,84 %
0,8713
5. Teh rio
8 = 0,8713x + 0,3788
8 - 0,3788 = 0,8713x
x= 7,6212 = 8,75 %
0,8713
6. Niu greentea
8,8 = 0,8713x + 0,3788
8,8 - 0,3788 = 0,8713x
x= 8,4212 = 9,67 %
0,8713
Abbe Refraktometer
a. Tabel Pengukuran Standar Sukrosa
1,36
Indeks bias
1,33
0 5 10 15 20 25 30
Konsentrasi (%)
d. Konsentrasi Sampel
1. Kopi nongkrong
1,3420 = 0,0014x + 1,3321
1,3420 - 1,3321 = 0,0014x
x= 0,0099 = 7,07 %
0,0014
2. X-teh
1,3386 = 0,0014x + 1,3321
1,3386 - 1,3321 = 0,0014x
x= 0,0066 = 4,71 %
0,0014
3. Ale-ale
1,3444 = 0,0014x + 1,3321
1,3444 - 1,3321 = 0,0014x
x= 0,0123 = 8,78 %
0,0014
4. Teh gelas
1,3406 = 0,0014x + 1,3321
1,3406 - 1,3321 = 0,0014x
x= 0,0085 = 6,07 %
0,0014
5. Teh rio
1,3404 = 0,0014x + 1,3321
1,3404 - 1,3321 = 0,0014x
x= 0,0083 = 5,93 %
0,0014
6. Niu greentea
1,3414 = 0,0014x + 1,3321
1,3414 - 1,3321 = 0,0014x
x= 0,0093 = 6,64 %
0,0014
IX. PEMBAHASAN
Percobaan yang dilakukan yaitu menentukan konsentrasi suatu larutan gula
(larutan X yang belum diketahui konsentrasinya) melalui kurva kalibrasi. Yang akan
diamati atau diperhatikan adalah bidang terang-gelap yang terpisah menurut garis
yang jelas. Tempat bidang terang gelap inilah yang tergantung pada indeks bias
cairan atau larutan. Prinsip dari alat yang digunakan (refraktometer) adalah
pembiasan sinar, apabila suatu Sinar masuk pada kerapatan yang besar dari kerapatan
yang kecil, sinar akan dibelokkan.
Arti dari larutan dari standar yang dibuat adalah 0%, 5%, 10%, 15%, 20%,
22,5% dan 25% dan juga sampel minuman bergula. Dari data yang diperoleh
didapatkan indeks bias larutan gula 25% yaitu sebanyak 1,3680, untuk larutan gula
22,5% = 1,3654, 20% = 1,3604, 15% = 1,3540, 10% = 1,3416, 5% = 1,3412, dan
blanko sebesar 1,3330. Adanya perbedaan dari indeks bias tersebut dikarenakan
perbedaan dari konsentrasi yang dibuat. Dari data yang diperoleh dapat dilihat bahwa
semakin kecil konsentrasi maka indeks bias dari larutan juga akan semakin kecil. Jika
konsentrasi larutan besar maka kerapatan antar molekul akan lebih kecil sehingga
indeks biasnya semakin besar dan begitu juga sebaliknya.
Sampel yang praktikan gunakan adalah minuman bergula tidak berkarbon
dengan merek Kopi nongkrong, X-teh, Ale-ale, Teh Gelas, Teh rio dan Niu greentea dan
didapatkan konsentrasi yang berbeda-beda. Berdasarkan syarat mutu konsentrasi
kadar sukrosa pada minuman teh (SNI-01-3143-1992) menyatakan bahwa kadar
sukrosa pada minuman berguna hanya diperbolehkan maksimalnya sebesar 6%. Dan
pada sampel yang dilakukan uji coba konsentrasi sukrosa yang didapatkan dibawah
6% adalah sampel X-teh dan Teh rio, sedangkan pada sampel lain konsentrasi kadar
sukrosanya lebih dari 6%, artinya sampel tidak memenuhi syarat standar SNI mutu
minuman bergula.
http://kimiatip.blogspot.com/2013/08/Mengukur-Indeks-Bias-Senyawa-Dengan
-Alat-Refraktometer.html
I. TANGGAL PRAKTIKUM : Kamis, 27 Oktober 2022
V. TEORI DASAR
Refraktometri adalah suatu metoda analisis yang berdasarkan atas
pengukuran besaran fisika (refraksi). Dalam analisis instrumen, besaran fisika
yang dialami non selektif. Besaran fisika selektif adalah besaran fisika yang
dimiliki oleh suatu komponen dalam zat dan apabila bercampur dengan besaran
Fisika lainnya, maka nilainya tidak berpengaruh contoh : frekuensi dan kecepatan
radiasi. Beratan non selektif adalah besaran fisika yang lainnya yang nilainya
berubah bila ada senyawa atau besaran fisika yang lainnya dalam campuran,
contoh indeles bias dan warna.
Jika cahaya melintas dari suatu medium ke medium lainnya, maka sebagian
cahaya dipantulkan dan sebagian lainnya dibiaskan. Pembiasan tersebut
tergantung dari indeks bias pada medium yang dilewati cahaya. Pembiasan cahaya
pada medium yang dilewati cahaya yang merupakan peristiwa pembelokan sinar
masuk dari suatu medium ke medium lain yang bebeda kecepatannya sehinga arah
cahaya diubah arahnya.
Pembiasan cahaya adalah peristiwa penyimpangan atau pembelokan cahaya
karena melalui dua medium yang berbeda kerapatan optiknya. Pembiasan cahaya
juga dapat didefinisikan sebagai pembelokan cahaya ketika berkas cahaya
melewati bidang batas dan medium yang berbeda indeks biasnya.
Indeks bias adalah perbandingan kecepatan rambat cahaya dalam ruang
hampa dengan kecepatan cahaya pada suatu medium. Indeks bias ini merupakan
salah satu dari beberapa optik yang penting dari medium indeks bias memainkan
peran yang cukup penting didalam beberapa bidang diantaranya adalah dalam
bidang kimia. Pengukuran terhadap indeks bias secara luas telah digunakan antara
lain untuk mengetahui, konsentrasi larutan dan mengetahui komposisi bahan
bahan penyusun larutan. Indeks bias juga dapat digunakan untuk mengetahui
kualitas suatu larutan.
Minyak atsiri atau yang disebut dengan essensial oll, etherial oil, atau
volatile oil adalah salah satu komoditi potensi besar di Indonesia. Minyak atsiri
adalah ekstrak alami dari jenis tumbuhan tertentu, baik berasal dan daun, bunga,
kayu, biji-bijian bahkan putik bunga.
Minyak atsiri ini digunakan sebagai bahan baku minyak wangi, kosmetic
dan obat-obatan. Industri kosmetik dan minyak wangi menggunakan minyak
atsiri sebagai bahan. Bahan pembuatan sabun ,pasta gigi, shampo, lotian dan
parfum. Industri makanan menggunakan minyak atsiri sebagai penyedap atau
penambah cita rasa. Selama ini kayu manis kurang dimanfaatkan oleh para petani
kayu manis sehingga terbuang begitu saja, padahal daun kayu manis dapat
dikembangkan pengolahannya.
Ada tiga jenis refraktometer yang dikenal :
1. Hand Refraktometer
Refraktometer ini berbentuk batang, sehingga bisa ditenteng dan dibawa
kemanapun. Alat ini memiliki ukuran yang lebih kecil dan hanya memiliki
satu lubang untuk proses pengamatan zat saat melakukan penelitian.
Spesialnya, dengan alat ini hanya perlu meneteskan satu tetes cairan,
kemudian tunggu beberapa saat, sudah bisa melakukan pembacaan hasilnya
secara langsung.
2. Refraktometer Abbe
Alat ini memiliki dua lubang untuk pengamatan, seperti mikroskop
tentunya. Ketika menggunakan alat ini, juga bisa mengatur perbesaran
pengamatan indeks dengan memutar knop yang berada di samping alat.
Berdasarkan namanya saja mungkin sudah tahu perbedaan dari kedua jenis
abbe ini. Analog abbe memiliki panel display yang hanya bisa menampilkan
nilai indeks bias dari suatu zat yang sudah Anda ukur dan bentuknya pun
terlihat sangat simpel. Sedangkan untuk abbe versi digital memiliki
panel display yang dapat menampilkan nilai indeks bias.
Bersihkan prisma
Sambungkan Tekan tombol ON sebelum ditetesi
ke arus listrik alkohol
VII. PENGAMATAN
NO SAMPEL KETERANGAN
1. Minyak Kemiri -Minyak berwarna hijau
-Memiliki aroma khas
2. Minyak Bud-Bud -Minyak berwarna coklat muda
3. Minyak Kayu Putih -Minyak tidak memiliki warna
-Mempunyai bau aromatherapy
4. Minyak Telon -Minyak tidak berwarna
-Memiliki aroma harum
5. Minyak GPU -Minyak berwarna kuning keemasan
-Memiliki aroma yang kuat
6. Mande Oil -Minyak berwarna kuning pucat
-Memiliki aroma wangi
VIII. DATA DAN PERHITUNGAN
A. Data Praktikum
No Sampel Indeks Bias Suhu °C
1 Minyak Kemiri (Fahri) 1,4636 25,1
2 Minyak Bud Bud (Maiyulia) 1,4610 25,3
3 Minyak Kayu Putih (Fio) 1,4598 25,5
4 Minyak Telon (Liza) 1,4476 25,7
5 Minyak GPU (Riska) 1,4742 25,8
6 Minyak Mande (Hafiz) 1,4724 25,9
IX. PEMBAHASAN
Pada praktikum penentuan indeks bias minyak atsiri dengan menggunakan
refraktometer, kita dapat menentukan tingkat kemurnian dari suatu zat atau bahan.
Dengan melihat indeks bias suatu bahan murni di SNI kita dapat membandingkan
kecepatan laju cahaya yang hampa dengan cepat laju cahaya dalam medium
(sampel). Tiap-tiap zat memiliki indeks bias masing-masing sesuai dengan
karakteristik bahan tersebut. Indeks bias dipengaruhi juga oleh faktor lain, yaitu
seperti suhu dengan konsentrasi. Hal ini berkaitan dengan suhu yang semakin
tinggi, makan larutan akan semakin rendah. Berbeda dengan konsentrasi, semakin
tinggi konsentrasi maka kerapatan zat semakin rapat, sehingga indeks bias
semakin tinggi. Berdasarkan SNI 3954:2014 ,indeks bias kayu putih yaitu 1,450-
1,470 untuk sampel yang di ukur memiliki indeks bias 1,4598. Sesuai dengan
SNI.
Fajri,Riswan.2009.Refraktometer.Unuversitas Jambi.Jambi.
Analisis larutan dari senyawa yang aktif optik ditempatkan dalam tabung
polarimeter diantara dua prisma kemudian analisator sekarang diputar ke kanan atau
kekiri agar sinar yang terlihat maksimum kembali. Jika untuk memperoleh sinar
maksimum analisator diputar ke kanan maka senyawa adalah putar ke kanan dan bila
sebaliknya senyawa disebut putar kekiri. Daya putar yang diakibatkan oleh senyawa
dalam keadaaan terlarut, tergantung pada konsentrasi larutan, panjang tabung polarimeter,
panjang gelombang dari sinar yang digunakan dan solven. Hasil yang dinyatakan dalam
putaran spesifik [ ] didefinisikan sebagaiputaran yang dinyatakan dalam derajad dari
larutan yang mengandung 1 gram senyawa di dalam 1 mL larurtan (Sastrohamidjojo,
2009: 6)
METODOLOGI
Alat
Polarimeter
Tabungpolarimeter
Labuukur
Buret
Gelaspiala
Kacaarloji
Batangpengaduk
Corong
Neracaanalitik
Pipettetes
Standar
Klem
Bahan
1. Sukrosa
2. Aquadest
3. Vaselin
4. Alcohol
Cara Kerja
3. Dari larutan sukrosa 25% dibuat larutan dengan konsentrasi beda : 0% , 5% , 7% , 10%
, 12% dan ,15%
b=3527,1694/1810,194
b=1,9485
2. Intersep (a)
y = a + bx
15,81667 = a + 1,9485 (8,166667)
a = 15,81667 – 15,9127
a = -0,09603
3. Regresi (r)
r=((x-x )(y-y ))/( (〖(x-(x)) 〗^2 〖(y-(y)) 〗^2 ) )
r=3527,1694/ ((1810,194)(6901,0719))
r=0,921551
Jadi, didapatkan kurva persamaan regresi
y = a + bx
y = -0,09603 + 1,9485x
y1 = a + bx
= 0,09603 + 1,9485 (0)
= 0,09603
y2 = a + bx
= 0,09603 + 1,9485 (5)
= 9,64647
y3 = a + bx
= 0,09603 + 1,9485 (7)
= 13,54347
y4 = a + bx
= 0,09603 + 1,9485 (10)
= 19,38897
y5 = a + bx
= 0,09603 + 1,9485 (12)
= 23,28597
y6 = a + bx
= 0,09603 + 1,9485 (15)
= 29,13147
Konsentrasi sampel
y = a + bx
52,75 = 0,09603 + 1,9485x
x = 52,84603/1,9485
x = 27,12%
IX. Pembahasan
Dari praktiukum yang dilakukan yaitu, penentuan kadar gula dengan polarimeter. Prinsip
dasar percobaan ini adalah perputaran bidang cahaya terpolarisasi. Sampel yang
digunakan pada percobaan ini yaitu minuman teh gelas. Minuman yang mengandung
sukrosa. Larutan yang mengandung sukrosa dijadikan sampel karena dapat memutar
bidang cahaya terpolarisasi sebab memiliki atom c kiral yaitu atom c yang dapat
mengakibatkan 4 gugus yang berbeda.
Menurut SNI 01-3143-1992 gula total sebagai sukrosa dalam minuman teh dalam
kemasan yaitu 20% dan hasil uji yang diperoleh 27,12%. Konsentrasi ini tidak sesuai
dengan standar gula total sebagai sukrosa dalam minuman.
X. Kesimpulan
Setelah dilakukan praktikum penentuan kadar gula dengan metoda polarimetri didapatkan
kadar gula dalam sampel minuman yaitu dimana konsentrasinya sukrosa yaitu 27,12%
terkandung dalam sampel.
Saran
Dalam melakukan pengamatan, praktikum harus benar-benar teliti dalam melihat baur-
baur, gelap terang dan terang gelapnya. Apabila melakukan kesalahan maka hasil yang
didapatkan jauh dari hasil yang diinginkan.
XI.Daftar pustaka
Khopkar,S.M.2007.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-PRESS
Purwasih, Mila kusuma.2016.Pengaruh Konsentrasi Berbagai Larutan Gula
Sakarosa terhadap Sudut Putar Jenis Cahaya Merah, Hijau dan Kuning. Prosiding
Seminar Nasional Fisika. Vol 4-N0.2
I. JUDUL : Penentuan Kadar Ion Cu2+ Dalam Sampel Air Dengan
Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-VIS.
V. TEORI DASAR
Air merupakan kebutuhan mutlak untuk kehidupan manusia. Di
dalam air terdapat berbagai macam zat yang dibutuhkan dan di lain pihak
dalam air juga terdapat zat yang membahayakan manusia. Kualitas air,
khususnya untuk air minum atau memasak akan dapat berakibat pada
kesehatan manusia yang mengonsumsinya.
Manusia membutuhkan air dalam segala aspek kehidupan, untuk
memasak, mandi, mencuci dan kebutuhan lainnya. Secara biologis air
berperan dalam semua proses dalam tubuh manusia, misalnya pencernaan,
metabolisme, transportasi, mengatur keseimbangan suhu tubuh.
Kekurangan air akan menyebabkan gangguan fisiologis,bahkan akan
mengakibatkan kematian apabila kekurangan tersebut mencapai 15% dari
berat tubuh. Namun apabila air itu tidak jernih misalnya tercemar bahan
organik, air akan menjadi media yang baik bagi kuman penyakit. Pada
air tercemar bahan kimia organik akan menyebabkan gangguan
fisiologis secara menahun bahkan bersifat toksik (Putri & Yudhastuti,
2006).
Limbah merupakan buangan yang dihasilkan dari suatu proses
produksi baik industri maupu domestik, yang kehadirannya tidak
dikehendaki lingkungan. Limbah hasil buangan industri apabila tidak
diolah dengan baik dapat menimbulkan pencernaan lingkungan salah
satunya yaitu pencemaran air. Zat yang biasa terdapat dalam limbah
industri kimia adalah logam berat, misalnya logam berat dalam limbah
electroplating antara lain, Ag, Cd, Co, Cr, Cu, Ni, Zn (Andriani,
Mertiana, 2011).
Pencemaran lingkungan oleh logam berat menjadi masalah yang
cukup serius seiring dengan penggunaan logam berat dalam bidang
industri yang semakin meningkat (Darmayanti dkk, 2012). Logam berat
tersebut diantaranya adalah Pb, Cr, Cu, Ni, Zn, Cd dan Hg. Ion-ion logam
berat bersifat toksik meskipun pada konsentrasi yang rendah dan
umumnya sebagai polutan utama bagi lingkungan (Supriyanto, 2011).
Definisi pencemaran air menurut Surat Keputusan Menteri
Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup Nomor: KEP-
02/MENKLH/I/1988 Tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan adalah
masuk atau dimasukkannya makhluk hidup, zat, energi dan atau komponen
lain ke dalam air dan atau berubahnya tataan air oleh kegiatan manusia
atau oleh proses alam, sehingga kualitas air turun sampai ke tingkat
tertentu yang menyebabkan air menjadi kurang atau sudah tidak berfungsi
lagi sesuai dengan peruntukannya (pasal 1).
Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian
visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya
oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam
perincian dan pengukuran kuantitatif.
Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan
cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak
berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi
ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron. Karena
energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy
UV dapat menyebabkan transisi electron ( Hendayana,1994).
Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen
pokok, yaitu :
1. Sumber radiasi
Lampu deuterium (λ= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)
Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan
gas iodine. Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.
Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang
pada spectra UV-VIS pada 365 nm.
2. Monokromator
Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi
dengan satu panjang gelombang. Monokromator untuk UV-VIS dan IR
serupa, yaitu mempunyai celah, lensa, cermin dan prisma atau grating.
3. Wadah sampel (sel atau kuvet)
Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet
yang bisa digunakan:
a) Gelas Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya
memiliki panjang 1 cm (atau 0,1, 0,2 , 0,5 , 2 atau 4 cm)
b) Kwarsa Mahal, range (190-1000nm).
c) Cell otomatis (flow through cells).
d) Matched cells
e) Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type
f) Micro cells.
4. Detektor
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang
akan mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis
detektor dalam sperktrofotometer UV-VIS
a) Barrier layer cell (photo cell atau photo voltaic cell)
b) Photo tube, lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan
power suplai yang stabil dan amplifier
c) Photo multipliers, Sangat sensitif, respons cepat digunakan
pada instrumen double beam penguatan internal
5. Recorder
Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus
listrik oleh recorder dan terbaca dalam bentuk transmitansi.
6. Read out
a) Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer,
tidak nyaman, banyak diganti dengan pembacaan langsung dan
pembacaan digital.
b) Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala
c) Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan
menampilkan peraga angka Light emitting diode (LED) sebagai
A, %T atau C. Dengan pembacaan meter seperti gambar, akan
lebih mudah dibaca skala transmitannya, kemudian
menentukan absorbansi dengan A = - log T.
VI. METODALOGI
ALAT
1. Spektrofotometri UV-VIS
2. Labu ukur 100 ml
3. Labu ukur 50 ml
4. Buret 50 ml
5. Corong
6. Kaca arloji
7. Gelas piala 250 ml
8. Batang pengaduk
9. Standar dan klem
BAHAN
1. CuSO45H2O
2. NH4OH 1:1
3. Aquadest
4. Larutan sampel
CARA KERJA
1. Pembuatan larutan CuSO4 100 ppm
Buatlah sebanyak 100 ml larutan CuSO4 100 ppm dari larutan
induk CuSO4 1000 ppm.
2. Pembuatan Deret Standar larutan Cuso4 100 ppm
- Masukkanlah larutan CuSO4 100 ppm dan larutan amoniak 1:1
kedalam buret 50 ml.
- Buatkan deret standar 0,10,20,30,40,50 ppmsebanyak 50 ml dari
larutan CuSO4 100 ppm.
- Kedalam masing-masing larutan ditambah 5 ml larutan amoniak
1:1 dan encerkan dengan aquadest sampai tanda batas dan
homogenkan.
3. Penetuan konsentrasi ion Cu dalam sampel
a) Penentuan panjang gelombang maksimum.
- Dihidupkan alat spektrofotometer dan tunggu stabil.
- Gunakan program pectrum.
- Tentukan nilai adsorben larutan CuSO4 50 ppm pada range panjang
gelombang 400-700 nm.
- Tentukan nilai panjang gelombang maksimum larutan dengan
mengikuti petunjuk penggunaan alat.
2. Pengujian
Data sampel
KURVA
Perhitungan
1. Perhitungan larutan intermediet 100 ppm sebanyak 100 ml
(𝑉 × 𝑁)𝑝𝑒𝑘𝑎𝑡 = (𝑉 × 𝑁)𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟
(𝑉 × 1600 𝑝𝑝𝑚) = (100 𝑚𝑙 × 100 𝑝𝑝𝑚)
Vpekat = 6,25 ml
2. Deret standar
0 ppm
(𝑉 × 𝑁)𝑝𝑒𝑘𝑎𝑡 = (𝑉 × 𝑁)𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟
(𝑉 × 100 𝑝𝑝𝑚) = (50 𝑚𝑙 × 0 𝑝𝑝𝑚)
Vpekat = 0 ml
10 ppm
(𝑉 × 𝑁)𝑝𝑒𝑘𝑎𝑡 = (𝑉 × 𝑁)𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟
(𝑉 × 100 𝑝𝑝𝑚) = (50 𝑚𝑙 × 10 𝑝𝑝𝑚)
Vpekat = 5 ml
20 ppm
(𝑉 × 𝑁)𝑝𝑒𝑘𝑎𝑡 = (𝑉 × 𝑁)𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟
(𝑉 × 100 𝑝𝑝𝑚) = (50 𝑚𝑙 × 20 𝑝𝑝𝑚)
Vpekat = 10 ml
30 ppm
(𝑉 × 𝑁)𝑝𝑒𝑘𝑎𝑡 = (𝑉 × 𝑁)𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟
(𝑉 × 100 𝑝𝑝𝑚) = (50 𝑚𝑙 × 30 𝑝𝑝𝑚)
Vpekat = 15 ml
40 ppm
(𝑉 × 𝑁)𝑝𝑒𝑘𝑎𝑡 = (𝑉 × 𝑁)𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟
(𝑉 × 100 𝑝𝑝𝑚) = (50 𝑚𝑙 × 40 𝑝𝑝𝑚)
Vpekat = 20 ml
50 ppm
(𝑉 × 𝑁)𝑝𝑒𝑘𝑎𝑡 = (𝑉 × 𝑁)𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟
(𝑉 × 100 𝑝𝑝𝑚) = (50 𝑚𝑙 × 50 𝑝𝑝𝑚)
Vpekat = 25 ml
IX. PEMBAHASAN
Berdasarkan hasil pengukuran dari masing-masing deret standar
diperoleh nilai absorbs dalam percobaan masing-masing variasi volume
secara berurutanya itu 0,000 ; 0,007 ; 0,016 ; 0,025 ; 0,033 ; 0,041.
Dengan panjang gelombang 609,00 nm.
Menurut keputusan mentri kesehatan RI No / MENKES / SKS /
VII / 2022 tentang syarat dari kualitas air minum, kadar cu maksimum
dalam air adalah 0,01 mg/L atau 0.01 ppm. Pada praktikum kali ini
kadarnya diatas 0,01 ppm sehingga tidak baik untuk digunakan.
X. KESIMPULAN
Spektrofotometer double beam dibuat untuk panjang gelombang
200-500 nm. Panjang gelombang maksimum dari larutan yang didapat
yaitu 609,00 nm. Konsentrasi ion Cu dalam sampel air yaitu 4,8235 ppm.
I. TUJUAN
1. Untuk memahami prinsip dan cara kerja dari peralatan instrument
spektrofotometer.
2. Untuk menentukan konsentrasi metil merah dan metil biru yang
terkandung di dalam sampel.
3. Untuk memahami dan mengaplikasikan hukum Lambeer-Beer
Bahan
No Bahan
1. HCl 0,1 N
2. Methylen Red 0,1 %
3. Methylen Blue 0.2%
4. Larutan sampel MR+MB
5. Aquades
Cara Kerja
A. Pembuatan larutan standar
Pipet 1 ml metilen red 0,1% kedalam labu ukur 100 ml dan diencerkan dengan
HCl 0,1N sampai tanda batas dan homogenkan.
Pipet 1 ml larutan metilen blue 0,1% kedalam labu ukur 100 ml dan encerkan
dengan HCl 0,1N sampai tanda batas dan homogenkan.
Skema Kerja
Pengukuran Panjang
gelombang maksimum pada
larutan standar
V. DATA PENGAMATAN
Standar Methylen Blue = Biru
Standar Methylen Red = Pink
C. Deret standar
1. MB
a. Panjang gelombang maksimum 600nm
Ax = ax . bx .cx
0,629 = ax . 1 . 10-3
0,629
10−3
= ax
629 = ax
5 = ax
3. Perhitungan Sampel
a. MB
Axy = ax . bx .cx + ay. by .cy
0,044 = 629 . 1 . cx + 85 .1. cy
0,044 = 629 cx + 85 cy
b. MR
Axy = ax . bx .cx + ay. by .cy
0,008 = 5 . 1 . cx + 88 .1. cy
0,008 = 5 cx + 88 cy
0,008 = 5 cx + 88 cy
0,008 = 5 cx + 88 (𝟖, 𝟕 𝒙 𝟏𝟎−𝟓)
0,008 = 5 cx + 0,007656
0,008 – 0,007656 = 5cx
0,000344 = 5 cx
6,8 x 10-5 = cx
VII. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini kita melakukan pemisahan dua Komponen secara langsung
dengan menggunakan metode spektrofotometer UV-VIS (double beem).
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai studi yang lebih mendalam dari absorban
, energi absorban radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang
gelombang dan dialirkan oleh suatu peredaran untuk menghasilkan spectrum
tertentu yang khas umtuk Komponen yang berbeda. Pada percobaan yang telah
dilakukan nilai % T diukur pada panjang gelombang 500nm-600nm. Larutann
methylen blue dan methylen red diencerkan dengan larutan HCl 0,1N pada labu
ukur 100 ml kemudia dilakukan pengukuran.
Pada percobaan kalo ini dilakukan analisa campuran dua komponen secara
langsung dengan menggunakan metode spektrofotometri UV-Vis (double beem)
dimana tujuan percobaan ini untuk menentukan konsentrasi methylen blue dan
methylen red yang terkandung dalam sampel.
Pada analisa ini pelarut yang dipakai pada sampel harus sama dengan yang dipakai
pada larutan standar serta pengukuran absorbansi larutan sampel dan larutan
standar harus sama cara dan alatnya.
pada percobaan ini pelarut yang digunakan yaitu HCl. panjang gelombang
Methylen blue didapat yaitu 600,00nm dan panjang gelombang Methylen Red yang
didapat yaitu sebesar 510,00 nm. dan didapatkan konsentrasi Methylen Blue dalam
sampel sebesar 6,8x10-5 dan konsentrasi Methylen Red dalam sampel sebesar
8,7x10-5. dari data yang didapat disimpulkan bahwa warna dari Methylen Red
lebih dominan.
B. Saran
1. Dinding kuvet harus selalu bersih agar hasil yang didapat maksimal.
2. Pada praktikum selanjutnya sebaiknya dibuat larutan uji MR dan MB
dengan ramuan baru agar didapat hasil yang akurat.
-
-
PENENTUAN PARASETAMOL DALAM TABLET DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS ( DOUBLE BEAM )
I. TUJUAN
1. Untuk memahami prinsip dan cara kerja dari peralatan instrumen
spektrofotometer.
2. Untuk menentukan konsentrasi parasetamol yang terkandung di dalam obat
tablet.
3. Menentukan persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi.
IV. METODOLOGI
ALAT
No Alat Spesifikasi
1. Spektrofotometer UV-Vis (double beam) -
2. Buret 50 mL
3. Gelas piala 250 mL
4. Labu ukur 100 mL
5. Pipet gondok 1 mL
6. Corong
7. Standar dan Klem
8. Pipet takar 10 mL
BAHAN
No. Bahan
1. Tablet Parasetamol 500 mg
2. Parasetamol serbuk
3. NaOH Padat
4. Aquades
PROSEDUR PRAKTIKUM
A. Pembuatan Larutan Standar Parasetamol 0,01 mg/ml
1. Ditimbang 1,0 mg parasetamol
2. Dimasukkan Ke dalam labu ukur 100 mL
3. Ditambahkan larutan NaOH 1N hingga tanda batas, dikocok homogeny
B. Pembuatan Deret Larutan Standar
1. Dipipet larutan baku parasetamol 0,01 mg/mL masing-masing : 3 mL, 4 mL, 5
mL, 6 mL, 7 mL, 8 mL, 9 mL, 10 mL.
2. Masing-masing dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL
3. Ditambahkan larutan NaOH 0,1 N hingga tanda batas dan dikocok hingga
homogen.
C. Ekstraksi Parasetamol dari Tablet
1. Ditimbang dan dilarutkan 3 tablet parasetamol
2. Ditimbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan lebih kurang 12,5 mg
parasetamol.
3. Dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL
4. Dilarutkan dengan NaOH sampai tanda batas
5. Dikocok dan disaring dengan kertas saring
6. Dipipet sebanyak 0,2 mL dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL
7. Ditambahkan NaOH 0,1 N sampai tanda batas dan dikocok hingga homogen
D. Penentuan Konsentrasi Parasetamol dalam Sampel
- Penentuan panjang gelombang maksimum
a. Dihidupkan alat spektrofotometer dan ditunggu sampai alat stabil
b. Gunakanlah program spektrum
c. Tentukan nilai absorban larutan standar pada range panjang gelombang 220-300
nm
d. Tentukan nilai panjang gelombang maksimum larutan dengan mengikuti
petunjuk penggunaan alat
- Penentuan konsentrasi deret standar dan sampel
c. Gunakanlah program photometric dengan mengikuti petunjuk penggunaan alat
d. Tentukan nilai absorban larutan deret standar dan larutan sampel pada panjang
gelombang maksimum
e. Hitunglah Konsentrasi parasetamol.
SKEMA KERJA
Tentukan apanjang
gelombang maksimum
dan absorban dengan
menggunakan
spektrofotometer UV-Vis
V. DATA DAN PERHITUNGAN
Sampel : 12,5 mg
0,0125 g
Larutan induk 25 ppm 100 mL
25 ppm = 𝑚𝑔
0,1 𝐿
= 3 mL
b. 4 ppm
= 25 𝑚𝐿 𝑥 4 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚
= 4 mL
c. 5 ppm
= 25 𝑚𝐿 𝑥 5 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚
= 5 mL
d. 6 ppm
= 25 𝑚𝐿 𝑥 6 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚
= 6 mL
e. 7 ppm
= 25 𝑚𝐿 𝑥 7 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚
= 7 mL
f. 8 ppm
= 25 𝑚𝐿 𝑥 8 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚
= 8 mL
g. 9 ppm
= 25 𝑚𝐿 𝑥 9 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚
= 9 mL
h. 10 ppm
= 25 𝑚𝐿 𝑥 10 𝑝𝑝𝑚
25 𝑝𝑝𝑚
= 10 mL
Data Konsentrasi Deret Standar
No Deret Concentration Absorbansi
1. 0 ppm 0,00 0,003
2. 3 ppm 3,000 0,196
3. 4 ppm 4,000 0,263
4. 5 ppm 5,000 0,315
5. 6 ppm 6,000 0,377
6. 7 ppm 7,000 0,446
7. 8 ppm 8,000 0,506
8. 9 ppm 9,000 0,570
9. 10 ppm 10,000 0,638
Kurva
Perhitungan
Dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis yaitu :
Y= 0,063x + 0,0044
R2= 0,9996
a. Dumin
y = 0,063x + 0,0044
3,921 = 0,063x + 0,0044
0,063x = 3,921-0,0044
X = 62,16 ppm
b. Holi Pharma
y = 0,063x + 0,0044
4,000 = 0,063x + 0,0044
0,063x = 4,000-0,0044
X = 63,4222 ppm
c. Pacetik
y = 0,063x + 0,0044
4,000 = 0,063x + 0,0044
0,063x = 4,000-0,0044
X = 63,4222 ppm
d. Nova gesic
y = 0,063x + 0,0044
3,999 = 0,063x + 0,0044
0,063x = 3,999-0,0044
X = 63,40 ppm
Kadar = 12,68%
VI. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini yaitu penentuan kadar parasetamol dalam sampel.
Hal pertama yang dilakukan adalah isolasi sampel. Untuk mengisolasi sampel agar
yang terisolasi hanya parasetamol dan yang lainnya tidak ikut terisolasi maka
digunakanlah pelarut Natrium Hidroksida (NaOH). Dimana menurut literatur
Farmakope Jepang Halaman 267 dikatakan bahwa parasetamol dapat larut dalam
NaOH sedangkan yang lainnya tidak larut dalam NaOH.
Parasetamol dianalisis kadarnya dengan menggunakan spektrofotometer
karena secara struktur diketahui bahwa parasetamol mempunyai gugus kromofor
dan gugus ausokhrom yang menyebabkan senyawa ini dapat menyerap radiasi pada
daerah ultraviolet. Parasetamol mempunyai spektrum ultraviolet dalam suasana
asam pada panjang gelombang 245 nm. ( Roth dan Blasche, 1985 )
Dari percobaan ini diperoleh panjang gelombang maksimum untuk
parasetamol 257,55 nm. Sehingga dalam percobaan penentuan kadar parasetamol
digunakan panjang gelombang tersebut. Pengukuran konsentrasi obat dalam sampel
berdasarkan hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan linieritas antara adsorban
dengan konsentrasi larutan analit berbanding terbalik dengan transmittan. Dalam
hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan yaitu : sinar yang
digunakan dianggap monokromatis, penyerapan terjadi dalam suatu volume yang
mempunyai penampang yang sama, senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut
tidak bergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut, tidak terjadi fluoresensi
dan fosforensi, serta indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan. Hasil
perhitungan kadar parasetamol merek Holi Pharma sebanyak 63,4222 ppm dan
persentase kadarnya sebesar 12,68 %. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV tablet
parasetamol tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang
tertera pada etiket.
Hasil yang diperoleh dari pengujian ini menunjukkan ketidaksesuaian
antara hasil pengujian dengan standar yang telah ditetapkan. Hal ini dikarenakan
larutan deret standar yang digunakan bukan parasetamol yang murni melainkan
tablet parasetamol yang sudah bercampur dengan bahan lainnya sehingga hasil
yang didapatkan tidak memenuhi standar yang sudah ditetapkan.
VIII. KESIMPULAN
1. Prinsip kerja spektrofotometer adalah berdasarkan hukum Lambert Beer,
bila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan) maka sebagian
cahaya tersebut diserap, sebagian dipantulkan, dan sebagian lagi
dipancarkan.
2. Kadar paracetamol yang didapat pada sampel adalah 63, 4222 ppm.
3. Persamaan regresi linier yang di dapat y = 0,063x + 0,0044, dengan nilai R²
= 0,9996.
V. METODOLOGI
Alat yang digunakan
1. Blender
2. Sentrifuge dan Tabung sentrifuge
3. Spektrofotometer UV-Visible (Shimadzu UV-1800)
4. Corong
5. Gelas piala 250 mL
6. Cawan porselen
7. Oven
8. Labu ukur 25 mL
9. Labu ukur 100 mL
10. Kaca arloji
11. Mikro pipet
12. Penangas air
13. Labu semprot
Bahan
1. NaOH
2. Asam sulfat p.a
3. Asam asetat glasial
4. Etanol absolut
5. Sampel bakso
Cara Kerja
A. Preparasi sampel
1. Ambil sampel dengan metode sampel random sampling
2. Kemas sampel bakso yang telah diambil dlam wadah plastik kering, beri kode
sesuai tempat pengambilan sampel
3. Uji kandungan boraks sampel
B. Analisis boraks secara kuantitatif dengan spektrofotometer UV-Vis
1. Ditimbng 5 gram bakso, ditambah 20 mL aquadest , di blender sampai halus
2. Setelah diblender masukkan kedalam tabung sentrifuge, proses dilakukan selama
20 menit dengan kecepatan 300 rpm
3. Ambil bagian bagian supernatannya dengan kertas saring
C. Penentuan panjang gelombang maksimum dan pembuatan kurva standar boraks
1. Dibuat larutan induk dengan menimbang 50 mg boraks kemudian dilarutkan
dengan 100 mL aquadest hingga konsentrasi larutan menjadi 500 µg/mL
2. Encerkan larutan induk boraks 500 µg/mL tersebut menjadi konsentrasi yang
berbeda-beda
3. Sebanyak 0,5 mL larutan dari masing-masing konsentrasi dipanaskan kecawan
porselen dan di tambah 0,5 mL NaOH 10%
4. Panaskan cawan di penangas sampai kering, keudian lanjutkan pemanasan dengan
oven, pada suhu 100 ⁰C selama 5 menit
5. Ditambahkan larutan kurkumin 0,125 % sebanyak 1,5 mL , panaskan dan diaduk
selama kurang lebih 3 menit
6. Dinginkan, kemudian ditambahkan 1,5 mL asam sulfat dan asam asetat (1:1)
,aduk sampai tidak ada warna kuning lalu di diamkan selama kurang lebih 8 menit
7. Ditambahkan sedikit Etanol, disaring dengan kertas saring lalu dimasukkan
kedalam labu ukur 2 mL ,lalu di tambhakan lagi dengan etanol dampai tanda tera .
8. Untuk panjang gelombang, ginakan larutan standar boraks 5 µg/mL murni
9. Panjang gelombang antara 400-600 nmpada alat spektofotometer UV-Vis
10. Tentukan kurva kalibrasinya
D. Penetuan kadar boraks pada sampel bakso
1. Supernatan hasil isolasi boraks di pipet 0,5 mL di tambah 0,5 NaOH 10 % pada
cawan porselen
2. Panaskan cawan porselen pada penangas sampai larutan kering, lanjutkan dengan
oven pada suhu 100⁰ C selama 5 menit
3. Setelah kering tambahkan 1,5 mL larutan kurkumin 0,125%, panaskan dan di
aduk selama kurang lebih 3 menit
4. Setelah dingin ditambahkan kedalam cawan porselen 1,5 mL asam sulfat dan
assam asetat glasial (1:1), aduk sampai warna kuning hilang
5. Larutan yang terbentuk ditambah sedikit etanol absolut, lalu di saring dan di
massukkan ke dalam labu ukur 25 mL, tambahkan etanol sampai tanda tera
6. Hasil larutan yang sudah di preparasi di amati serapannya pada panjang
gelombang 428 nm pada spektrofotometer
Skema Kerja
A. Preparasi sampel analisis boraks secara kuatitatif dengan spektrofotometer
b) Standar 1
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 500 ppm = 25 mL x 5 ppm
V1 = 25 mL X 5 ppm = 0,25 𝑚𝐿
100 ppm
c) Standar 2
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 500 ppm = 25 mL x 10 ppm
V1 = 25 mL X 100 ppm = 0,5 𝑚𝐿
100 ppm
d) Standar 3
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 500 ppm = 25 mL x 20 ppm
V1 = 25 mL X 20 ppm = 1𝑚𝐿
500 ppm
e) Standar 4
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 500 ppm = 25 mL x 30 ppm
V1 = 25 mL X 30 ppm = 1,5 𝑚𝐿
500 ppm
f) Standar 5
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 500 ppm = 25 mL x 60 ppm
V1 = 25 mL X 60 ppm = 3 𝑚𝐿
500 ppm
g) Standar 6
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 500 ppm = 25 mL x 80 ppm
V1 = 25 mL X 80 ppm = 4 𝑚𝐿
500 ppm
B. Data Pengukuran
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 20 40 60 80 100
conc y = 0,0047x + 0,2507
R² = 0,888
SAMPEL ID CONC.
Niria 1,655
Icaria 1,166
Saturia 1,898
Empatria 0,832
E. Perhitungan kadar boraks dalam sampel
1) Sampel Niria
y= 0,0047x + 0,2507
1,655 = 0,0047x + 0,2507
1,655 – 0,2507 = 0,0047x
x= 298,78
2) Sampel icaria
y= 0,0047x + 0,2507
1,166 = 0,0047x + 0,2507
1,166 – 0,2507 = 0,0047x
x= 194,74
3) Sampel Saturia
y= 0,0047x + 0,2507
1,898 = 0,0047x + 0,2507
1,898 – 0,2507 = 0,0047x
x= 350,48
4) Sampel Empatria
y= 0,0047x + 0,2507
0,832 = 0,0047x + 0,2507
0,832 – 0,2507 = 0,0047x
x= 123,68
VII. PEMBAHASAN
Pada pratikum kali ini adalah mengukur kadar boraks dalam sampel bakso. Pertama
hal dilakukan adalah preparasi sampel, sampel dihancurkan menggunakan blender dengan
pelarut air. Boraks diharapkan larut dalam pelarut air sesuai dengan kelarutan dari boraks
yaitu larut dalam 20 bagian air. Selanjutnya sampel dihomogenkan dengan sonicated.
Sonicated adalah alat untuk memecah senyawa untuk bisa diperiksa dengan menggunakan
energi suara untuk mengaduk partikel. Sampel kemudian dipelakukan seperti deret standar.
Penentuan nilai serapan suatu sampel harus berada pada panjang gelombang
maksimum sehingga didapatkan nilai yang maksimal. Penetapan panjang gelombang
dilakukan dengan pengenceran konsentrasi sebesar 80 ppm dari larutan baku induk 500
ppm. Hasil pengukuran panjang gelombang serapan maksimum boraks tersebut adalah
552,0 nm yang dipilih berdasarkan nilai serapan tertinggi.
Pembuatan larutan untuk kurva kalibrasi standar natrium tetraboraks dilakukan
dengan membuat berbagai konsentrasi pengukuran yaitu pengenceran konsentrasi 5 µg/ml,
10 µg/ml, 20 µg/ml, 30 µg/ml, 60 µg/ml dan 80 µg/ml, kemudian diukur serapannya pada
panjang gelombang 552,0 nm. Kurva kalibrasi standar boraks dapat dilihat pada gambar 3.
Dari kurva kalibrasi tersebut didapat persamaan regresi y = 0,004x + 0,250 dengan
koefisien korelasi (r) sebesar 0,888. Kriteria penerimaan dari koefisien korelasi adalah (r)
sebesar ≥ 0,9990 yang berarti bahwa hasil kurva antara absorbansi dan konsentrasi tersebut
belum terdapat hubungan yang linear.
Didapatkan koefisien korelasi (r) yang rendah disebabkan \ya ketidakstabilan
larutan atau mungkin agar larutan reagen yang sudah tidak bagus. Menurut Peraturan
Menteri Kesehatan RI No.033/Menkes/Per/2012 tentang Bahan Tambahan Pangan,
mengatakan bahwa boraks termasuk bahan yang berbahaya dan beracun (B3) shingga tidak
boleh digunakan sebagai bahan tambahan dalam pangan dan tidak boleh digunakan untuk
zat pengawet. Pada sampel didapatkan kadar boraks sebesar 145,5 ppm, Sehingga sampel
bakso tidak layak dikonsumsi.
VIII. KESIMPULAN
Berdasarkan pratikum dapat disumpulkan :
1. Kadar boraks dalam sampel dapat diukur dengan spekrofotomeri UV-Visible dengan
menggunakan larutan kurkumin untuk memberikan warna pada larutan boraks.
2. Panjang gelombang maksimum boraks adalah 552,0 nm
3. Kadar boraks didapat pada sampel sebesar 145,5 ppm.
IX. SARAN
1. Dengan hasil yang didapat agar dapat memperbaiki kesalahan agar analisis selanjutnya
berhasil
2. Pahami prosedur kerja sebelum berkeja
DAFTAR PUSTAKA
Cahyadi, W. 2009. Analisis & Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan, ed.II, Cet. 3. Jakarta:
Bumi Aksara. 5- 12.
Winarno, F.G., T. Sulistyowati. 1994. Bahan Tambahan untuk Makanan dan Kontaminan. Jakarta:
Pustaka Sinar Harapan.
Nasution, A. 2009. Analisa Kandungan Boraks Pada Lontong di Kelurahan Padang Bulan Kota
Medan. Skripsi. Fakultas Kesehatan Masyarakat Universitas Sumatera Utara. Medan.
Kresnadipayana, Dian. Lestari Dwi. 2017. PENENTUAN KADAR BORAKS PADA KURMA
(Phoenix dactylifera) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS. Fakultas Ilmu
Kesehatan, Universitas Setia Budi Surakarta
PENENTUAN KONSENTRASI ION Cu DALAM AIR LIMBAH DENGAN
METODE ATOMIS ABSORBTION SPEKTROSCOPY (AAS)
I. TUJUAN
1. Untuk memahami prinsip dan cara kerja dari instrument AAS.
2. Untuk menentukan konsentrasi ion Cu dalam air limbah dengan
menggunakan metode AAS.
3. Untuk mengetahui nilai standar kadar ion Cu di dalam air limbah yang
boleh dibuang ke perairan.
Sumber cahaya padh AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang
berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam
nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudian radiasi
tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator Chopper digunakan
untuk membedakan radiasi yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi
yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah arus (DC)
dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi
atau sampel. Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai
radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan
elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energiyang lebih tinggi atau
tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan
mempercepat gerakan elektron sehingga elektron tersebut akan tereksitasi
ke tingkat energy yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula.
Atom-atom dari sampel akanmenyerap sebagian sinar yang dipancarkan
oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang
gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom
tersebut.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer
absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku
pada Spektroskopi Serapan Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektroskopi
Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan
dan bentuk spektrum absorpsinya.
Bahan
No Bahan
1. CuSO4 pa
2. HNO3 pa
3. Aquades
4. Sampel air limbah
C. CARA KERJA
V. SKEMA KERJA
= 0,0196 g
2. Larutan Intermediet
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 100 ppm = 100 mL x 25 ppm
V1 = 100 mL X 25 ppm = 25 𝑚𝐿
100 ppm
3. Deret Standar
a. Blanko
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 0 ppm
V1 = 25 mL X 0 ppm = 0 𝑚𝐿
25 ppm
b. Standar 1
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 0,5 ppm
V1 = 25 mL X 0,5 ppm = 0,5 𝑚𝐿
25 ppm
c. Standar 2
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 1 ppm
V1 = 25 mL X 1 ppm = 1 𝑚𝐿
25 ppm
d. Standar 3
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 1,5 ppm
V1 = 25 mL X 1,5 ppm = 1,5 𝑚𝐿
25 ppm
e. Standar 4
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 2 ppm
V1 = 25 mL X 2 ppm = 2 𝑚𝐿
25 ppm
f. Standar 5
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x3 ppm
V1 = 25 mL X 3 ppm = 3 𝑚𝐿
25 ppm
4. Tabel Pengukuran Deret Standar
Konsentrasi
Standar Absorban
(ppm)
Blangko 0 0,0048
Standar 1 0,5 0,0413
Standar 2 1 0,0728
Standar 3 1,5 0,1102
Standar 4 2 0,1562
Standar 5 3 0,2280
0.15
Sampel Absorban
Air cucian F 0,0003
Selokan kos H 0,0004
Selokan ATIP 0,0003
Air sumur FE -0,0012
Air parit kolam -0,0016
Bandar kali J -0,0014
7. Konsentrasi Sampel
Regresi Linear : y = 0,076095x + 0,00005136
a. Air cucian F
0,0003 = 0,076095x + 0,00005136
0,0003 - 0,00005136 = 0,076095x
x = 0,000249 = 0,0033 𝑝𝑝𝑚
0,076095
b. Selokan kos H
0,0004 = 0,076095x + 0,00005136
0,0004 - 0,00005136 = 0,076095x
x = 0,000349 = 0,0046 𝑝𝑝𝑚
0,076095
c. Selokan ATIP
0,0003 = 0,076095x + 0,00005136
0,0003 - 0,00005136 = 0,076095x
x = 0,000249 = 0,0033 𝑝𝑝𝑚
0,076095
d. Air sumur FE
-0,0012 = 0,076095x + 0,00005136
-0,0012 - 0,00005136 = 0,076095x
x = −0,00125 = −0,0164 𝑝𝑝𝑚
0,076095
f. Bandar kali J
-0,0014 = 0,076095x + 0,00005136
-0,0014 - 0,00005136 = 0,076095x
x = −0,00145 = −0,0191 𝑝𝑝𝑚
0,076095
PEMBAHASAN
Dari pratikum yang telah dilakukan yaitu menentukan kadar Cu dalam sampel
menggunakan AAS. AAS merupakan suatu alat untuk mengukur kadar unsur dalam suatu zat
dengan prinsip atomisasi nyala. Digunakan AAS dikarenakan interaksi antara cahaya dengan
atom bebas dalam keadaan gas. Berdasarkan sampel limbah yang digunakan didapat kadar
ion Cu sebesar 0,02 mg/L.
Menurut PP RI NO 22 Tahun 2021 kadar Cu yang diperbolehkan digunakan yaitu
dibagi menjadi empat kelas, kelas 1 yaitu 0,08 mg/L, kelas 2 yaitu 0,02 mg/L, kelas 3 yaitu
0,02 mg/L, dan kelas 4 yaitu 0,2 mg/L.
Dari hasil yang diujikan air sampel sungai masuk dalam kelas 2 yaitu 0,02 mg/L
sehingga air sungai yang diujikan masih layak dipergunakan dalam kehidupan masyarakat
sekitar sungai.
KESIMPULAN
Prinsip Analisa AAS adalah setiap ion logam Ketika dibakar akan memberi nyala
yang khas, yang dapat diukur intensitas dengan melewatkan sinar uv sehingga dapat
ditentukan absorbansi yang akhirnya sebanding dengan konsentrasi. Berdasarkan percobaan
yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa air sungai yang diujikan memenuhi
baku mutu air nasional yang telah diatur dalam PP RI NO 22 Tahun 2021.
DAFTAR PUSTAKA
RA. Day, Yr dan A.L. Underwood (2002) Analisis Kimia Kuantitatif.
Jakarta; erlangga.
Skoog,A,Douglas, F. James Holler dan stanley R. ( 2004FUNDMENTAL)
Fundamental of analytical chemistry englisdh edition. Contoh O.
Thomson
PENENTUAN KONSENTRASI ION Fe DALAM AIR LIMBAH DENGANMETODE
ATOMIS ABSORBTION SPEKTROSCOPY (AAS)
TUJUAN PRAKTIKUM
1) Untuk memahami prinsip dan cara kerja dari instrument Atomic Absorbtion
Spectroscopy (AAS).
2) Untuk menentukan konsentrasi ion Fe+3 dalam air limbah dengan
menggunakan metode AAS.
3) Untuk mengetahui nilai standar kadar ion Fe+3 di dalam air limbah yang
boleh di buang ke perairan.
PRINSIP DASAR
Proses penguraian molekul menjadi atom dengan bantuan energy dari api atau
listrik. Atom yang berada dalam keadaan dasar ini bias menyerap sinar yang
dipancarkan oleh sumber sinar, pada tahap ini atom akan berada pada keadaan
tereksitasi. Sinar yang tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan pada
detector, kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur.
TEORI DASAR
Fe
Besi adalah salah satu elemen yang dapat ditemui hampir pada setiap tempat di bumi,
pada semua lapisan geologis dan semua badan air. Pada umumnya besi yang ada di
dalam air dapat bersifat terlarut sebagai Fe2+ atau Fe3+.
Kandungan ion Fe (Fe2+,Fe3+) pada air sumur bor berkisar antara 5 – 7 mg/L.
Tingginya kandungan Fe (Fe2+,Fe3+) ini berhubungan dengan keadaan struktur tanah.
Struktur tanah dibagian atas merupakan tanah gambut, selanjutnya berupa lempung
gambut dan bagian dalam merupakan campuran lempung gambut dengan sedikit
pasir.
Besi dalam air berbentuk ion bervalensi dua (Fe2+) dan bervalensi tiga (Fe3+) . Dalam
bentuk ikatan dapat berupa Fe2O3, Fe(OH)2, Fe(OH)3 atau FeSO4 tergantung dari
unsur lain yang mengikatnya. Dinyatakan pula bahwa besi dalam air adalah
bersumber dari dalam tanah sendiri di sampng dapat pula berasal dari sumber lain,
diantaranya dari larutnya pipa besi, reservoir air dari besi atau endapan – endapan
buangan industri.
Adapun besi terlarut yang berasal dari pipa atau tangki – tangki besi adalah akibat
dari beberapa kodisi, di antaranya : 1) Akibat pengaruh pH yang rendah (bersifat
asam), dapat melarutkan logam besi. 2) Pengaruh akibat adanya CO2 agresif yang
menyebabkan larutnya logam besi. 3) Pengaruh banyaknya O2 yang terlarut dalam air
yang dapat pula. 4) Pengaruh tingginya temperature air akan melarutkan besi-besi
dalam air. 5) Kuatnya daya hantar listrik akan melarutkan besi. 6) Adanya bakteri
besi dalam air akan memakan besi.
Besi terlarut dalam air dapat berbentuk kation ferro (Fe2+) atau kation ferri (Fe3+). Hal
ini tergantung kondisi pH dan oksigen terlarut dalam air. Besi terlarut dapat
berbentuk senyawa tersuspensi, sebagai butir koloidal seperti Fe(OH)3, FeO, Fe2O3
dan lain-lain. Konsentrasi besi terlarut yang masih diperbolehkan dalam air bersih
adalah sampai dengan 0,1 mg/L (Ekojuli, 2009).
AAS
Prinsip analisis dengan AAS adalah interaksi antara energi radiasi dengan atom unsur yang
dianalisis. AAS banyak digunakan untuk analisis unsur. Atom suatu unsur akan menyerap
energi dan terjadi eksitasi atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil
dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau seluruh tenaga
eksitasinya dalam bentuk radiasi. Frekuensi radiasi yang dipancarkan karakteristik untuk
setiap unsur dan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom yang tereksitasi yang kemudian
mengalami deeksitasi. Teknik ini dikenal dengan SEA (spektrofotometer emisi atom). Untuk
AAS keadaan berlawanan dengan cara emisi yaitu, populasi atom pada tingkat dasar
dikenakan seberkas radiasi, maka akan terjadi penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang
berada pada tingkat dasar tersebut. Penyerapan ini menyebabkan terjadinya pengurangan
intensitas radiasi yang diberikan. Pengurangan intensitasnya sebanding dengan jumlah atom
yang berada pada tingkat dasar tersebut.
Larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah
menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang akan dianalisis.
Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom
tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground
state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat dari
unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi
adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini
mengikuti hukum Lambert-Beer, yakni absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala
yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk
ditentukan tetapi panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya berbanding
lurus dengan kosentrasi analit larutan sampel. Teknik-teknik analisisnya sama seperti pada
spektrofotometri UV-Vis yaitu standar tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar.
1. Sumber sinar
Merupakan sistem emisi yang diperlukan untuk menghasilkan sinar yang energinya
akan diserap oleh atom bebas. Sumber radiasi haruslah bersifat sumber yang
kontinyu. Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari
suatu unsur yang spesifik tertentu dengan menggunakan lampu pijar Hollow cathode.
Lampu ini memiliki 2 elektroda, satu diantaranya berbentuk silindris dan terbuat dari
unsure yang sama dengan unsur yang akan dianalisa.
2. Sumber pengatoman
Merupakan bagian yang penting karena pada tempat ini senyawa akan dianalisa. Pada
sistem pengatoman, unsur-unsur yang akan dianalisa diubah bentuknya dari bentuk
ion menjadi bentuk atom bebas.
3. Monokromator
Fungsi monokromator adalah mengisolasi salah satu garis resonansi/radiasa
resonansi dari sekian banyak spektrum yang dihasilkan oleh lampu pijar hollow
cathode.
4. Detektor
Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi
listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS tergantung
pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa dipakai
untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell, tetapi pada
umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube.
Metode AAS sangat tepat untuk analisa pada konsentrasi rendah. Logam-logam yang
membentuk campuran kompleks dapat dianalisa dan selain itu tidak selalu diperlukan
sumber energi yang besar. Sensitivitas dan batas deteksi merupakan parameter yang
sering digunakan dalam AAS. Keduanya dapat bervariasi dengan perubahan
temperatur nyala dan lebar pita spektra.
Metode Adisi Standar
Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan
oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks), sampel dan standar. Dalam metode ini dua atau
lebih sejumlah volume tertentu kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat
standar, sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu
dengan sejumlah tertentu larutan standar dan diencerkan seperti pada larutan yang pertama
(Christina, 2006).
Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut:
Ax = k. Cx
AT = k (Cs + Cx)
Dimana,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
Ar = absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua persamaan diatas digabung akan diperoleh:
Cx = Cs x (Ax/(AT-Ax))
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan At
dengan spektrofotometer. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat
suatu grafik antara AT lawan Cs, garis lurus yang diperoleh diektrapolasi ke AT = 0,
sehingga didapatkan persamaan seperti dibawah ini (Christina, 2006):
Cx = Cs (Ax/((0-Ax)) ; Cx = Cs x (Ax/-Ax)
Bahan
FeCl3
HNO3
Aquuades
Sampel air li
Cara Kerja
A. Pembuatan Larutan Intermediet dan Deret Standar
1. Dibuat Larutan induk Fe 100 ppm dalam labu ukur 50 mL
2. Dibuat Larutan Intermediet 10 ppm dengan memipet Fe 100 ppm 10 mL dan
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL.
3. Dibuat larutan deret standar dengan konsentrasi 0,0, 0,5, 1, 2, 3 dari larutan Fe
10 ppm. Larutan standar diencerkan pada labu 25mL, dan ditambahkan 5mL
HNO3.
Larutan standar dan sampel dimasukkan ke kuvet untuk diuji dengan AAS
VIII. PENGAMATAN
Larutan deret standar : warnanya jernih/bening
Sampel : sebelum disaring jernih tapi banyak tanah-tanah,
setelah disaring jernih tanpa pengotor.
DATA DAN PERHITUNGAN
3. Deret Standar
a. Blanko
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 0 ppm
V1 =
b. Standar 1
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 0,5 ppm
V1 =
c. Standar 2
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 1 ppm
V1 =
d. Standar 3
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 1,5 ppm
V1 =
e. Standar 4
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x 2 ppm
V1 =
f. Standar 5
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 25 ppm = 25 mL x3 ppm
V1 =
4. Tabel Pengukuran Deret Standar
Konsentrasi
Standar Abs
(ppm)
Blanko 0 0,0032
Standar 1 0,5 0,0364
Standar 2 1 0,074
Standar 3 1,5 0,1022
Standar 4 2 0,1413
Standar 5 3 0,2095
Pada praktikum kali ini dilakukan penetapan kadar besi pada sampel dengan metode AAS, pada
analisa kadar besi (Fe), metode ini digunakan dalam percobaan penentuan besi (Fe) total dan terlarut
dalam air secara AAS nyala pada kisaran kadar 0,3 ppm sampai 10 ppm dengan panjang gelombang 348,3
nm.
VIII. KESIMPULAN
Setelah dilakukan prraktikum didapatkan kadar ion Fe dan beberapa sampel yaitu :
Jika diliat dari standar baku nya air kos intan tidak layak di konsumsi.
IX. SARAN
Pada praktikum ini menggunakan alat AAS, dalam praktikum disarankan harus teliti dalam
pengukuran AAS, dan dalam mengalirkan gas yang digunakan.
X. DAFTAR PUSTAKA
I. TUJUAN PRATIKUM
1. Untuk memahami prinsip dan cara kerja dari Instrument Atomic
Absorption Spektrometry (AAS) dengan menggunakan metode uap
dingin (Mercury Vapor Unit).
2. Untuk menentukan konsentrasi ion Hg+ dalam contoh/sampel padat
atau cair (air limbah, makanan dan minuman) dengan menggunakan
metode AAS-MVU.
IV. METODOLOGI
1. ALAT
AAS merk Shimadzu AA-7000
MVU lengkap
Buret
Gelas piala
Labu ukur 100 mL
Labu ukur 500 mL
Kaca arloji
Labu ukur 25 mL
Corong
Gelas ukur
Standar dan klem
Batang pengaduk
Labu semprot
Spatula
Sentrifuse
2. BAHAN
SnCl2
Larutan standar Hg 1000 mg/l
HNO3
KMnO4
K2S2O8
Aquades
V. PROSEDUR KERJA
1. Cara Kerja
B. Pengukuran
1. Letakkan absorption cell pada burner head AAS.
2. Siapkan larutan buangan.
3. Isi pipa U dgn MgCl2.
4. Setting MVU pada mode Circular - Close
5. Posisi switch power OFF> exhaust Measure.
6. Siapkan larutan blanko dalam wadah reaksi + batang magnet.
7. Atur switch power ON > speed magnetic stirrer.
8. Masukkan larutan 5mL. SnCl2 (berlebih)
9. tunggu sampai absorban stabil > klik Blank pada layar WizAArd AAS.
10. atur exhaust Clear> tunggu sampai absorban mendekati nol.
11. atur posisi power OFF
12. ganti wadah reaksi dgn larutan berikutnya. Ulangi langkah no 4-9
13. note: blanko > blank
14. standar > start
15. sample > start
2. SKEMA KERJA
Pengenceran hg
Lakukan Pengenceran Hg dari 1000 ppm menjadi 100 ppb
(pembuatan larutan baku) 10 ml Hg + 2,75 ml H2SO4 + Aquades
hingga tanda tera
Tambahkan
aquades hingga
tanda tera lakukan
dengan deret
standart masing
masing
5. Pengukuran Hg dengan AAS
1. Data
Preparasi Reagen
a) Larutan SnCl2 (Pereduksi)
SnCl2 ditimbang : 20 gram
Volume larutan : 200 ml
Volume HCl : 40 ml
b) Larutan Blanko (H2SO4 1 N)
H2SO4 98% dipipet : 5,5 ml
Volume larutan : 200 ml
c) Larutan Penyerap Merkuri (Buangan)
Massa KMnO4 : 5 gram
Volume larutan : 1000 ml
Volume H2SO4 p.a : 51 ml
d) Standard Merkuri (Hg)
1000 ppm 100 ppm dalam 100 ml
100 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
𝑉1 = = 10 𝑚𝑙
1000 𝑝𝑝𝑚
100 ppm 10 ppm dalam 100 ml
10 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
𝑉1 = = 10 𝑚𝑙
100 𝑝𝑝𝑚
10 ppm 1 ppm dalam 100 ml
1 𝑝𝑝𝑚 𝑥 100 𝑚𝑙
𝑉1 = = 10 𝑚𝑙
10 𝑝𝑝𝑚
1 ppm (1000 ppb) 100 ppb dalam 100 ml
100 𝑝𝑝𝑏 𝑥 100 𝑚𝑙
𝑉1 = = 10 𝑚𝑙
1000 𝑝𝑝𝑏
5 𝑝𝑝𝑏 𝑥 100 𝑚𝑙
𝑉1 = = 5 𝑚𝑙
100 𝑝𝑝𝑏
Deret 10 ppb
10 𝑝𝑝𝑏 𝑥 100 𝑚𝑙
𝑉1 = = 10 𝑚𝑙
100 𝑝𝑝𝑏
Pengukuran Merkuri (Hg)
No Konsentrasi(ppb) absorban
1 0 0,0011
2 2,5 0,0785
3 5 0,1022
4 10 0,3279
5 cx 0,0078
Kurva Kalibrasi hg
0,4 y = 0,0321x - 0,0131
R² = 0,9531
0,3
0,2
Series1
Ppb
0
0 5 10 15
-0,1
Absorban
2. Perhitungan
Pengukuran kadar merkuri dalam sampel ( abs sampel : 0,0078)
y = 0,0321x -0,0131
0,0078 = 0,0321x -0,0131
X sampel = 0,6500 ppb
VII. PEMBAHASAN
VIII. KESIMPULAN
XI. SARAN
X. DAFTAR PUSTAKA
Achmad, H. 2001. Kimia Unsur dan Radiokimia. PT. Citra Aditya Bakti :
Bandung.