Anda di halaman 1dari 43

ICP

(INDUCTIVELY COUPLED PLASMA)

By:
NUR WAHID, ST.
CHEMICAL INSTRUMENT LABORATORY
SMK-SMAK MAKASSAR

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Apa itu ICP?
Inductively Coupled Plasma (ICP) adalah
sebuah teknik analisis yang digunakan untuk
mendeteksi logam (trace metals) dalam
sampel.
Induktif Coupled Plasma (ICP) yang termasuk
ke dalam Spektroskopi Atomik.
Metode yang digunakan adalah
spektrofotometer emisi.

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Dasar Prinsip ICP
Spektrofotometer emisi :
Metode analisis yang didasarkan pada
pengukuran intensitas emisi pada panjang
gelombang yang khas untuk setiap unsur
logam yang akan dianalisa.

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Dasar Prinsip ICP
Spektrofotometer emisi

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Dasar Prinsip ICP

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Instrumentasi ICP

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Instrumentasi ICP

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Instrumentasi ICP
ICP-OES terdiri dari beberapa bagian
berikut
1. Sample introduction system.
2. Plasma torch.
3. Radio Frequency generator.
4. Optical spectrometer and detector(s).
5. Computerized instrument control, data
collection and analysis.

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Instrumentasi ICP
Sample introduction system
Di sini sample dinebulasi/dikabutkan kemudian
dimasukkan ke dalam plasma sabagai aerosol
Larutan sample dipompa dengan pompa
pneumatic, yang kemudian berubah menjadi
aerosol yang sangat halus karena ada aliran gas
Argon
Setelah melewati spray chamber larutan yan tidak
berubah menjadi aerosol dibuang sebagai droplet
ke pembuangan limbah dan aerosol memasuki
plasma sampai pada bagian terdalam tabung
plasma torch.
Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Instrumentasi ICP
Sample introduction system

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Instrumentasi ICP
Sample
introduction
system

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Instrumentasi ICP
Sample introduction system

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Instrumentasi ICP
Sample
introduction
system

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Instrumentasi ICP
Sample introduction system

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Instrumentasi ICP
Plasma
Torch
Tempat terjadinya
ionisasi dan emisi
yang timbul dari
pemanasan di
dalam plasma.

Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar


Instrumentasi ICP

Plasma
Torch
Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Instrumentasi ICP
Plasma Torch

Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar


Instrumentasi ICP
Radio Frequency Generator
RF generator adalah alat yang
menyediakan arus listrik (700-1500
Watt) dengan frekuensi tinggi (27-
40 MHz) untuk menyalakan plasma
dengan Argon sebagai sumber gas-
nya. Tegangan ini ditransferkan ke
plasma melalui load coil, yang
mengelilingi puncak dari obor

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Instrumentasi ICP
Optical Spectrofotometric & Detector
Berfungsi meneruskan emisi dari plasma
menuju komponen pengolah panjang
gelombang melalui kisi difraksi dan
intensitas cahaya/emisi diukur dengan
detektor mulltiplier tube pada panjang
gelombang yang spesifik untuk tiap unsur
logam yang dianalisa.
Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Instrumentasi ICP
Optical Spectrofotometric & Detector

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Instrumentasi ICP
Computerized instrument control,
data collection and analysis.

Instrumen ICP-OES membutuhkan komputer untuk


mengontrol instrumen dan proses analisa, penyimpan
dan output data dengan software pendukung.
Software ini biasanya terdapat fitur berupa program
pengaturan dan parameter analisa serta perhitungan
secara statistik hasil analisa.

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Jenis-jenis ICP

Instrumen ICP-OES (Optical Emision


Spectrophotometry)
ICP-AES (Atomic Emision Spectrophotometry)
ICP-MS (Mass Spectrometry)

Februari 2017 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar


ICP-OES

Instrumen ICP-OES Perkin Elmer Avio 200

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Gangguan - gangguan Dalam Analisa Menggunakan ICP

1. Gangguan Spektral
Relatif jarang dijumpai. Gangguan ini dapat terjadi jika
panjang gelombang unsur yang dianalisa sangat berdekatan
satu sama lain sehingga jika kita menganalisa suatu unsur yang
konsentrasinya kecil, jika panjang gelombang yang digunakan
untuk menganalisa unsur tersebut berdekatan dengan panjang
gelombang unsur lainnya yang terdapat dalam sample yang
konsentrasinya sangat besar maka kemungkinan besar hasil
analisa unsur tersebut konsentrasinya akan lebih tinggi dari
yang sebenarnya.
Contoh jika kita menganalisa unsur Cr dalam batangan timah
putih, kemudian panjang gelombang yang digunakan adalah
panjang gelombang yang berdekatan dengan panjang
gelombang unsur Sn maka kemungkinan besar hasil analisa Cr
akan lebih besar dari yang seharusnya.
Gangguan ini sering terjadi jika daya pisah detektor kurang
baik.
24
Gangguan Dalam Analisa Menggunakan ICP
(Lanjutan)
2. Gangguan Kimia
Reaksi-reaksi kimia yang terjadi dalam
nyala (ionisasi, terbentuk oksida, silikat dan
senyawa lainnya yang stabil; reduksi dan
sebagainya) dapat menimbulkan efek
penurunan (depression, supression) ataupun
bahkan peningkatan (enchacement) dari
intensitas.
Efek penurunan misalnya dijumpai dalam
analisa Ca, Mg, Sr, dan sebagainya. Dimana
diperoleh intensitas yang lebih rendah
dibandingkan dengan bilamana pengganggu-
pengganggu (silikat dan sebagainya) tersebut
tidak ada. 25
Gangguan Dalam Analisa Menggunakan ICP (Lanjutan)
3. Gangguan Fisika :
 Pelarut yang berbeda dalam larutan standar dan contoh
Pelarut yang berbeda dalam larutan standar dan contoh akan menimbulkan
perbedaan ukuran partikel kabut yang dibuat dalam spray chamber. Mudah
atau lambatnya proses ini akan mempengaruhi intensitas yang diperoleh

 Perbedaan viscositas (kekentalan) antara larutan standar dan contoh


Perbedaan viscositas antara larutan standar dan contoh (misalnya karena
contoh mengandung asam yang lebih pekat daripada standar, atau contoh
mengandung lebih banyak garam terlarut dari pada standar, jenis pelarut
yang tidak sama, dan sebagainya) akan mempengaruhi efisiensi nebulizer.
Dengan viscositas pelarut yang rendah (misalnya pelarut organik) maka volum
larutan per satuan waktu yang terhisap ke dalam nebulizer akan lebih besar.
Maka akan diperoleh intensitas yang lebih besar daripada apabila air yang
dipakai sebagai pelarut.

 Larutan contoh yang kadar garam terlarutnya tinggi


Gangguan fisika jenis lainnya akan dihadapi apabila kita mengukur larutan
sample yang kadar garam terlarutnya tinggi. Misalnya mengukur air laut, atau
larutan pekat lainnya. Dalam nyala akan terjadi partikel-partikel padat yang
belum menguap. Hal ini dapat menyebabkan pengerakan pada torch.
26
APLIKASI ANALISA PARAMETER LOGAM
PADA AIR MINUM DALAM KEMASAN
DENGAN INSTRUMEN ICP-OES AVIO 200
Nur Wahid
2022

Februari 2022
Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
PARAMETER LOGAM
PADA AIR MINUM DALAM KEMASAN
Parameter Logam AMDKSesuai SNI 3553-2015
No. Nama Logam Ambang Batas Satuan
1. Argentum (Ag) Maks 0,025 mg/L
2. Arsen (As) Maks. 0,01 mg/L
3. Boron (B) Maks. 0,3 mg/L
4. Barium (Ba) Maks. 0,7 mg/L
5. Cadmium (Cd) Maks.0,003 mg/L
6. Chromium (Cr) Maks. 0,05 mg/L
7. Cuprum (Cu) Maks. 0,5 mg/L
8. Ferrum (Fe) Maks. 0,1 mg/L
9. Hydragyrum / Mercury (Hg) Maks. 0,001 mg/L

10. Mangan (Mn) Maks. 0,05 mg/L


11. Plumbum (Pb) Maks. 0,005 mg/L
12. Selenium (Se) Maks. 0,01 mg/L

Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar


PARAMETER LOGAM
PADA AIR MINUM DALAM KEMASAN
Perbandingan Ambang batas SNI 3553 dengan Limit
Deteksi ICP-OES Avio 200 (berdasarkan spesifikasi
alat pada manual)
Nama Logam Panjang Limit Deteksi Satuan
Gelombang
(nm)

Argentum (Ag) 328,068 0,0070 mg/L

Ambang Batas 338,289 0.0130 mg/L


maks : 0,025 mg/L
243,778 0,1400 mg/L

224, 874 0,5000 mg/L

Larutan Standar logam Argentum (Ag) yang direkomendasikan


(ppb): 10 – 25 – 50 – 100 – 250

Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar


PARAMETER LOGAM
PADA AIR MINUM DALAM KEMASAN
Perbandingan Ambang batas SNI 3553 dengan Limit
Deteksi ICP-OES Avio 200 (berdasarkan spesifikasi
alat pada manual)
Nama Logam Panjang Ambang Batas Satuan
Gelombang
Boron (B) 249,677 0,0057 mg/L
Ambang Batas 249,772 0,0048 mg/L
maks : 0,3 mg/L 208,889 0,0120 mg/L
208,957 0,0100 mg/L

Larutan Standar logam Boron (B) yang direkomendasikan


(ppb): 50 – 100 – 250 – 500 – 1000

Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar


PARAMETER LOGAM
PADA AIR MINUM DALAM KEMASAN
Perbandingan Ambang batas SNI 3553 dengan Limit
Deteksi ICP-OES Avio 200 (berdasarkan spesifikasi
alat pada manual)
Nama Logam Panjang Limit Deteksi Satuan
Gelombang
Barium (Ba) 233,527 0,0040 mg/L
Ambang Batas 455,403 0,0048 mg/L
maks : 0,7 mg/L 493,408 0,0023 mg/L
230,425 0,0041 mg/L
413,065
Larutan Standar logam Barium (Ba) yang direkomendasikan
(ppb): 50 – 100 – 250 – 500 – 1000

Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar


PARAMETER LOGAM
PADA AIR MINUM DALAM KEMASAN
Perbandingan Ambang batas SNI 3553 dengan Limit
Deteksi ICP-OES Avio 200 (berdasarkan spesifikasi
alat pada manual)

Nama Logam Panjang Limit Deteksi Satuan


Gelombang
Cadmium (Cd) 228,802 0,0027 mg/L
Ambang Batas 214,440 0,0025 mg/L
maks : 0,003 mg/L 226,502 0,0034 mg/L
361,051 0,2300 mg/L
Larutan Standar logam Cadmium (Cd) yang direkomendasikan
(ppb): 1 – 2.5 – 5 – 10 – 25

Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar


PARAMETER LOGAM
PADA AIR MINUM DALAM KEMASAN
Perbandingan Ambang batas SNI 3553 dengan Limit
Deteksi ICP-OES Avio 200 (berdasarkan spesifikasi
alat pada manual)
Nama Logam Panjang Limit Deteksi Satuan
Gelombang
Chromium (Cr) 267,716 0,0071 mg/L
Ambang Batas 205,560 0,0061 mg/L
maks : 0,05 mg/L 283,563 0,0071 mg/L
284,325 0,0086 mg/L
357,869 0,0230 mg/L
206,158 0,0071 mg/L
Larutan Standar logam Chromium (Cr) yang direkomendasikan
(ppb): 25 – 50 – 100 – 250 – 500

Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar


PARAMETER LOGAM
PADA AIR MINUM DALAM KEMASAN
Perbandingan Ambang batas SNI 3553 dengan Limit
Deteksi ICP-OES Avio 200 (berdasarkan spesifikasi
alat pada manual)

Nama Logam Panjang Limit Deteksi Satuan


Gelombang
Cuprum (Cu) 327,393 0,0097 mg/L
Ambang Batas 324,752 0,0054 mg/L
maks : 0,05 mg/L 224,700 0,0077 mg/L
213,597 0,0120 mg/L
222,778 0,0150 mg/L
221,459 0,0230 mg/L
Larutan Standar logam Cuprum (Cu) yang direkomendasikan
(ppb): 25 – 50 – 100 – 250 – 500
Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
PARAMETER LOGAM
PADA AIR MINUM DALAM KEMASAN
Perbandingan Ambang batas SNI 3553 dengan Limit
Deteksi ICP-OES Avio 200 (berdasarkan spesifikasi
alat pada manual)

Nama Logam Panjang Limit Deteksi Satuan


Gelombang
Ferrum (Fe) 238,204 0,0046 mg/L
Ambang Batas 239,562 0,0051 mg/L
maks : 0,1 mg/L 259,939 0,0062 mg/L
234,349 0,0100 mg/L
234,830 0,0130 mg/L
273,955 0,0150 mg/L
Larutan Standar logam Ferrum (Fe) yang direkomendasikan
(ppb): 25 – 50 – 100 – 250 – 500
Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
PARAMETER LOGAM
PADA AIR MINUM DALAM KEMASAN
Perbandingan Ambang batas SNI 3553 dengan Limit
Deteksi ICP-OES Avio 200 (berdasarkan spesifikasi
alat pada manual)

Nama Logam Panjang Limit Deteksi Satuan


Gelombang
Mangan (Mn) 257,610 0,0014 mg/L
Ambang Batas 259,372 0,0016 mg/L
maks : 0,05 mg/L 260,568 0,0021 mg/L
294,920 0,0077 mg/L
293,305 0,0130 mg/L
279,482 0,0120 mg/L
Larutan Standar logam Mangan (Mn) yang direkomendasikan
(ppb): 25 – 50 – 100 – 250 – 500
Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
PARAMETER LOGAM
PADA AIR MINUM DALAM KEMASAN
Perbandingan Ambang batas SNI 3553 dengan Limit
Deteksi ICP-OES Avio 200 (berdasarkan spesifikasi
alat pada manual)
Nama Logam Panjang Limit Deteksi Satuan
Gelombang
Plumbum (Pb) 220,353 0,0420 mg/L
Ambang Batas 217,000 0,0900 mg/L
maks : 0,005 mg/L 261,418 0,1300 mg/L
283,306 0,1420 mg/L
224,688 0,3330 mg/L
405,781 0,2720 mg/L
Larutan Standar logam Plumbum (Pb) yang direkomendasikan (ppb):
25 – 50 – 100 – 250 – 500
Direkomendasikan melakukan pemekatan contoh dengan faktor
pemekatan 10-20x atau metode spike, karena limit deteksi ICP di atas
ambang batas Pb atau dengan metode adisi standar pada contoh Air
Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar
Pembuatan Kurva Kalibrasi untuk multi
element

1. Kelompokkan elemen logam yang ambang


batasnya rendah, sedang dan tinggi

2. Pilih panjang gelombang yang paling


sensitive/paling rendah Limit Deteksinya

3. Buat Larutan Standar sesuai dengan data


limit deteksi dan ambang batas, di mana
ambang batas sebaiknya berada dalam
working range dari kurva kalibrasi

Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar


Pembuatan Kurva Kalibrasi untuk multi
element
Elemen logam dengan ambang batas rendah

Nama Logam Ambang Batas (mg/L) Larutan Standar yang dibuat (µg/L)

Cadmium (Cd) Maks.0,003 1 – 2.5 – 5 – 10 – 25


Plumbum (Pb)* Maks. 0,005 25 – 50 – 100 – 250 – 500

*Note : Khusus untuk Larutan Standar logam (Pb) yang


direkomendasikan (ppb): 25 – 50 – 100 – 250 – 500
Direkomendasikan melakukan pemekatan contoh dengan faktor
pemekatan 10-20x atau metode spike, karena limit deteksi ICP di atas
ambang batas Pb atau dengan metode adisi standar pada contoh Air

Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar


Pembuatan Kurva Kalibrasi untuk multi
element
Elemen logam dengan ambang batas sedang

Nama Logam Ambang Batas (mg/L) Larutan Standar yang dibuat (µg/L)

Argentum (Ag) Maks 0,025 10 – 25 – 50 – 100 – 250


Chromium (Cr) Maks. 0,05
Mangan (Mn) Maks. 0,05

Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar


Pembuatan Kurva Kalibrasi untuk multi
element
Elemen logam dengan ambang batas tinggi

Nama Logam Ambang Batas (mg/L) Larutan Standar yang dibuat (µg/L)

Boron (B) Maks. 0,3 50 – 100 – 250 – 500 – 1000

Barium (Ba) Maks. 0,7

Cuprum (Cu) Maks. 0,5

Ferrum (Fe) Maks. 0,1

Februari 2022 Lab. Kimia Analisis Instrumen SMK-SMAK Makassar

Anda mungkin juga menyukai