SINTESIS

DAN
KARAKTERISASI
KRISTAL [CR(UR)6]CL3.3H20

A N G G O TA :
ALIEFSA TIANDIKA
ALUMINA
DESI SRIWULAN
DINAR ANUGRAH
NOFENDRA
R U T H N ATA L I A
SUCI ANDRIANI
OVERVIEW
[Cr(Ur)6]Cl3.
3H20

Data Faktor
Langkah Pembaha Manfaat Kesimpul
Tujuan pengama Kesalaha
Kerja san Senyawa an
tan n

Randeme Uji Titik

Kelarutan Uji Uv-Vis FTIR
n Leleh
TUJUAN
 Mensintesis kristal heksaureakromium (III) klorida trihidrat [Cr(Ur)6]Cl3.3H20
Mengarakterisasi kristal heksaureakromium (III) klorida trihidrat
[Cr(Ur)6]Cl3.3H20
Menghitung energi spiliting orbital d dan absortivitas molar dari kompleks
heksaureakromium (III) klorida trihidrat [Cr(Ur)6]Cl3.3H20
L A NGK A H KERJA
SINTESIS KRISTAL [CR(UR)6]CL3X3H20
CrCl3x6H2O 5 g
Dilarutkan dalam 10 ml aquades
Ditambahkan 4 tetes HCl
Ditambahkan padatan urea 7 g
Diaduk dan diuapkan pada penangas air
Pasta Padat
Dilarutkan dalam aquades 50 C
Disaring dengan corong Buchner
Filtrat

filtrat
Dimasukkan ke dalam gelas kimia
Dibiarkan dingin
Dimasukkan ke penangas air es
Kristal [Cr(Ur)6]Cl3x3H20
Disaring dengan corong Buchner
Residu
Dikeringkan
Ditimbang
Dikarakterisasi
Hasil
 KARAKTERISASI KRISTAL [CR(UR) 6 ]CL 3 .3H 2 0

a)Uji morfologi Kristal

Kristal [Cr(Ur)6]Cl3x3H20
Diletakan pada kaca preparat
Ditetesi pelarut yang cocok
Diamati morfologinya
Hasil
b) Uji titik leleh
Kristal [Cr(Ur)6]Cl3x3H20
Dimasukkan pada pipa kapiler
Dimasukkan pada melting point apparatus
Dicatat T awal leleh & T leleh seluruhnya
Hasil
c)Uji kelarutan
Kristal [Cr(Ur)6]Cl3x3H20
Dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berbeda
Ditambahkan pelarut :
Aquades
HCl
CHCl3
CCl4
NH4OH
Etanoil
Diamati perubahan terjadi
Hasil
d)Uji UV-Vis
Kristal [Cr(Ur)6]Cl3x3H20
Ditimbang
Dilarutkan dalam pelarut yang cocok
Dituangkan dalam labu takat
Ditanda bataskan oleh pelarut
Larutan
Dimasukkan ke dalam kuvet
Diukur absorbansinya = 620-780 nm
Hasil
TABEL HASIL
DATA
Kel Massa Randeme Kelarutan Morfol Titik Uji uvi vis
percoba n Aquades HCL NH4OH Etanol CCL4 CHCL3 ogi leleh AMAX Lamda
an % (Celcius) max
(gram) (nm)

1 4,162 42.77 larut bereaksi, larut,laruta larut,larutan tidak larut, tidak larut, batang 159-161 0.123 630
berwarna larutan n berwarna larutan larutan tidak
hijau berwarna berwarna hijau tidak berwarna&
hijau hijau berwarna& endapan
endapan hijau
hijau
2 3.959 36.78 Larut Larut larut, larut,larutan tidak larut, tidak larut, batang 159-162 0.121 640
berwarna larutan larutan berwarna larutan larutan tidak
hijau berwarna berwarna hijau tidak berwarna&
hijau hijau berwarna& endapan
endapan hijau
hijau
3 3,069 28.52 larut larut larut, larut,larutan tidak larut, tidak larut, batang 161-163 0.127 570
berwarna berwarna larutan berwarna larutan larutan tidak
hijau hijau berwarna hijau tidak berwarna&
hijau berwarna& endapan
endapan hijau
hijau
4 3.594 33.39 larut larut larut,laruta larut,larutan tidak larut, tidak larut , batang 158-178 0.117 630
berwarna sebagian n berwarna larutan larutan tak
hijau larutan berwarna hijau tidak berwarna &
hijau & hijau berwarna& endapan
endapan endapan hijau
hijau hijau
5 4.9741 46.21 larut, Tidak Larut larut,laruta larut,larutan tidak larut, tidak larut , batang 159-162 0.091 610
larutan n berwarna larutan larutan tak
berwarna berwarna hijau tidak berwarna &
Kel Massa Randemen Kelarutan Morfolo Titik leleh Uji uvi vis
percobaa % Aquades HCL NH4OH Etanol CCL4 CHCL3 gi (Celcius) AMAX Lamda
n max
(gram) Larut (nm)
sebagian,
tidak larut ,
Larut larutan tidak larut,
larut,larutan larutan tak
larutan berwarna larut,larutan larutan tidak
7 3.688 34.27 berwarna berwarna & batang 165-179 0.184 630
berwarna hijau & berwarna hijau berwarna&
hijau endapan
hijau endapan endapan hijau
hijau
berwarna
hijau
tidak larut,
larut
sukar larut, larutan tidak larut,
Larut sebagian,
larut, larutan larutan berwarna larutan
larutan larutan
8 1.491 27.78 berwarna berwarna hijau hijau & berwarna hijau batang 157-166 0.181 610
berwarna berwarna
hijau dan sedikit endapan & endapan
hijau hijau dan
endapan hijau berwarna berwarna hijau
endapan hijau
hijau
tidak larut,
sukar larut, larutan tidak larut,
Larut
larut, larutan larut, larutan larutan berwarna larutan
larutan
9 1.887 35.06 berwarna berwarna berwarna hijau hijau & berwarna hijau batang 160,5-163 0.088 600
berwarna
hijau hijau seulas dan endapan & endapan
hijau
endapan hijau berwarna berwarna hijau
hijau
larut
tidak larut,
laruti, larutan sebagian,
tidak larut, larutan tidak larut,
Larut berwarna larutan
larutan berwarna larutan
larutan hijau & berwarna
10 4.412 41.06 berwarna hijau hijau & berwarna hijau batang 140-167 0.147 630
berwarna endapan hijau &
& endapan endapan & endapan
hijau berwarna endapan
berwarna hijau berwarna berwarna hijau
hijau berwarna
hijau
hijau
tidak larut,
Larut Larut tidak larut, tidak larut ,
larut,larutan larutan
larutan larutan larutan hijau larutan tak
11 3.501 32.53 berwarna berwarna hijau batang 140-167 0.185 610
berwarna berwarna & endapan berwarna &
hijau & endapan
hijau hijau muda hijau endapan hijau
berwarna hijau
PEMBAHASAN
PRINSIP DASAR

Prinsip dasar : sintesis

Metode : penguapan dan kristalisasi
RENDEMEN kelompo Rendemen (%)
k
1 42.77
2 28.52
3 33.39
4 46.21
5 52.71
6 47.20
7 34.27
8 27.28
9 35.06
10 44.66
11 67.47
12 28.59
 Kelompok 8 memiliki perolehan rendemen terendah dengan 27.28 %
Kelompok 11 memiliki perolehan rendemen tertinggi dengan 67.47 %
Perbedaan rendemen antar kelompok cenderung bervariasi
Pengaruh utama dari hasil rendemen adalah kecakapan saat praktikum
UJI KELARUTAN DENGAN PELARUT NON
POLAR
Kelompok CHCl3 CCl4
1 Tidak larut Tidak larut
2 Tidak larut Tidak larut
3 Tidak larut Tidak larut
4 Tidak larut Tidak larut
5 Tidak larut Tidak larut
6 Tidak larut Tidak larut
7 Tidak larut Tidak larut
8 Tidak larut Tidak larut
9 Tidak larut Tidak larut
10 Tidak larut Tidak larut
11 Tidak larut Tidak larut
12 Tidak larut Tidak larut
UJI KEL A RUTAN DENGAN PEL A RUT
POL A R
Kelompok H2O C2H5OH
1 Larut Larut
2 Larut Larut
3 Larut Larut
4 Larut Larut
5 Larut Larut sebagian
6 Larut Larut sebagian
7 Larut Larut
8 Larut Larut sebagian
9 Larut Larut sebagian
10 Larut Tidak Larut
11 Larut Tidak Larut
12 Larut Larut sebagian
UJI KELARUTAN DENGAN PELARUT
POLAR
Kelompok HCl NH4OH
1 Beraksi larut
2 Larut Larut
3 larut Larut
4 larut sebagian Larut
5 Tidak larut Larut
6 Larut sebagian Larut
7 Larut sebagian Larut
8 Larut sebagian Larut
9 larut Larut
10 Larut sebagian Larut sebagian
11 larut Larut
12 Larut sebagian larut sebagian
 UJI MORFOLOGI [CR(UR) 6 ]CL 3 .3H 2 O

Hasil Percobaan
Berdasarkan hasil uji morfologi kristal dengan pelarut
yang digunakan yaitu air, semua kelompok memperoleh
bentuk Morfologi batang
Data pada handbook
Morfologi : batang
kelarutan : mudah larut dalam air
[Cr(Ur)6]Cl3.3H2O bersifat polar
 UJI TITIK LELEH [CR(UR) 6]CL3.3H2O
Titiklelehadalahtemperaturdimanazatpadatberubahwujud menjadi
zatcair padatekanansatu atmosfer.Dengan kata lain,titikleleh
merupakan suhu ketika fase padat dan cair sama-sama berada dalam
kesetimbangan
Hasil PercobaanRentang
Kelomp : Titik Rentang titik
ok Leleh percobaan leleh teoritis
1 159-161
2 159-162
3 161-163
4 161-163
5 158-178
6 159-162
7 163-169 161-162
8 165-179
9 157-166
10 160,5-163
11 140-167
12 140-160
ANALISIS HASIL PERCOBAAN
Titik leleh dari semua kelompok tidak ada yang sama dengan data handbook yaitu
pada rentang 1610c-1620c. Ada yang lebih rendah dari data Handbook ataupun
sebaliknya. Hal ini karena :
ketika data percobaan lebih rendah dari data handbook, kristal kemungkinan masih
basah (terdapat air) sehingga data titik lelehnya hanya mencapai data titik leleh air.
ketika data percobannya lebih tinggi kemungkinan didalam kristal terdapat
pengotor atau produk samping yang terbentuk.
produk samping ini diantaranya :
Urea
H2O
[Cr(H2O)6]3+
[Cr(NH3)6]3+
 FAKT OR - FAK TO R YAN G M EM P E N G A R U H I C E PAT
ATAU L A M BATN YA Z AT TE R SE B U T M EL E LE H

1.Ukuran Kristal
UkuranKristal sangatberpengaruhdalam menentukantitikleleh suatu zat. Apabila
semakin besar ukuran partikel yang digunakan, maka semakin sulit terjadinya pelelehan.
2.BanyaknyaSampel.
Banyaknya sampel suatu zat juga dapat mempengaruhi cepat
lambatnyaprosespelelehan.Halinidikarenakan,apabila semakin sedikit sampel yang
digunakan maka semakin cepatprosespelelehannya.
3.PengemasanDalamKapiler.
oPemanasan dalamsuatu pemanas harusmenggunakanbaraapi atau panas yang
bertahan.
oAdanya senyawa lain yang dapat mempengaruhi range titikleleh
 UJI UV- VIS
kelomp Absorptivitas
ok maks A maks C o molar
1 630 0,123 0,00192 189,88 64,015
0,001921
2 640 0,121 4 186,98 62,9749
0,001921
3 630 0,127 4 189,88 66,0977
4 630 0,117 0,00192 190,23 60,9375
5 610 0,091 0,0019 195,65 47,8947
6 620 0,142 0,0019 192,83 74,73
7 630 0,184 0,001934 189 95,14
8 610 0,181 0,00192 94,2
9 600 0,088 0,0019 190,15 46,3158
10 630 0,147 0,00192 190,012 74,5067
11 610 0,185 0,00192 196,17 96,2839
12 620 0,152 0,00194 78,4
FAKTOR KESALAHAN YANG MUNGKIN
TERJADI
1. Perbedaan konsentrasi setiap kristal yang diukur oleh masing masing
kelompok
2. Adanya pengotor pada masing masing kristal
3. Tidak digunakan alat spectronik yang sama
ANALISIS DENGAN FTIR

Gugus Vibrasi(/cm)
Fungsi
Urea Murni [Cr(Ur)6]Cl3
x3H20
N-H 3363,6- 3193,9-
3448,5 3456,2
C=O 1627,8- 1486,7-
1666,4 1635,5
C-O 1458,2 1033,8
GRAFIK FTIR UREA
GRAFIK FTIR KOMPLEKS [CR(UR) ]CL .3H O
6 3 2
 %KESALAHAN

Kelompok Titik Leleh (Rata-rata) %Kesalahan

1 160 0,9287%

2 160,5 0,6191%

3 162 0,3095%

4 168 4,0247%

5 160,5 0,6191%

6 166 2,7863%

7 167 3,4055%

8 161,5 0,0000%

9 161,75 0,1547%

10 153,5 4,9535%

11 153,5 4,9535%

12 150 7,1207%
KESALAHAN YANG TERJADI

Pembuatan pasta padat yang kurang tepat

Pemanasan yang dilakukan saat pembuatan pasta suhunya terlalu tinggi
sehingga mengurangi kemurnian kristal
Suhu pemanasan tidak konstan
Adanya urea yang terhidrolisis sehingga kristal yang diharapkan hanya
terbentuk sedikit
KEGUNAAN SENYAWA KOMPLEKS

bidang
farmasi
kimia
perakit
an biologi
molekul

katalis
KESIMPULAN
Kristal [Cr(Ur)6]Cl3x3H20 adalah padatan berwarna hijau
Morfologi Kristal [Cr(Ur)6]Cl3x3H20 batang
Kristal [Cr(Ur)6]Cl3x3H20 bersifat polar