PEMISAHAN KIMIA

ABKC 3602
EKSTRAKSI
Dosen Pembimbing:
Arif Sholahuddin, S.Pd, M.Si
Drs. Abdul Hamid, M.Si

Oleh:
Kelompok 2
Hamdah (A1C314009)
Hidayatul (A1C314013)
Muhammad Haris Fadillah (A13C14023)
Rushapiana (A1C314043)

Reg A-01

PROGAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARMASIN
MARET 2017
 JURNAL
Extraction and mechanism for the separation of
neutral N-compounds from coal tar by ionic
liquids

Simultaneous extraction and separation of

flavonoids and alkaloids from Crotalaria
sessiliflora L. by microwave-assisted cloud-
point extraction

Solventless extraction methods for immature

fruits: Evaluation of their antioxidant and
cytoprotective activities
 EKSTRAKSI

Jenis pemisahan, penarikan atau pengeluaran

suatu komponen dari campurannya.
Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut
yang berbeda dari setiap komponen.
 EKSTRAKSI
Empat situasi dalam menentukan tujuan ekstraksi :
Senyawa kimia telah diketahui identitasnya untuk diekstraksi dari
organisme
Bahan diperiksa untuk menemukan kelompok senyawa kimia tertentu,
misalnya alkaloid, flavanoid atau saponin, meskipun struktur kimia
sebetulnya dari senyawa ini bahkan keberadaannya belum diketahui
Organisme (tanaman atau hewan) digunakan dalam pengobatan tradisional
Sifat senyawa yang akan diisolasi belum ditentukan sebelumnya dengan
cara apapun
 JENIS DAN METODE EKSTRAKSI

Wujud Bahannya Suhu

Ekstraksi padat- Ekstraksi cair-cair Ekstraksi cara Ekstraksi cara

cair (leaching) (ekstraksi pelarut) dingin panas
 Jenis dan metode ekstraksi
Berdasarkan wujud bahannya, yakni:

1. Ekstraksi padat-cair
(leaching) :
Proses pemisahan zat yang Proses pemisahan dua zat
dapat melarut (solute) dari
suatu campurannya dengan
padatan yang tidak dapat
larut (innert) dengan
menggunakan pelarut cair
2. Ekstraksi cair-cair
(ekstraksi pelarut):
cair yang saling
bercampur, dengan
menggunakan pelarut
yang dapat melarutkan
salah satu zat
 Jenis dan metode ekstraksi

Berdasarkan suhu, yakni:

Maserasi
1. Ekstraksi cara dingin :
Tidak ada proses pemanasan
selama proses ekstraksi
berlangsung, tujuannya untuk
menghindari rusaknya
senyawa karena
pemanasanan.
Perkolasi
 Jenis dan metode ekstraksi
2. Ekstraksi cara panas :
Melibatkan panas dalam prosesnya. Dengan adanya panas secara otomatis akan
mempercepat proses penyarian dibandingkan cara dingin.

Destilasi Uap

Refluks
Soxhletasi
Faktor yang perlu dipertimbangkan
dalam ekstraksi
Selektivitas

Kelarutan

Kemampuan tidak saling bercampur

Kerapatan

Reaktivitas

Titik didih
 JURNAL I
Judul : Extraction and Mechanism for the Separation of Neutral
N-Compounds from Coal Tar by Ionic Liquids, 194 (2017)
2735
Tahun : 2017
Oleh : Lianzheng Zhang, Dongmei Xu, Jun Gao, Shixue Zhou,
Liwen Zhao, Zhishan Zhang
Tujuan penelitian : untuk memilih satu atau lebih mungkin ILs
sebagai pelarut dengan efisiensi yang lebih tinggi dan
biaya yang lebih rendah untuk pemisahan n-senyawa
netral, indole, dan karbazol, dari tar batubara.
 Ekstraksi dan mekanisme untuk
pemisahan n-senyawa netral dari tar
batubara oleh cairan ionik
Tar batu bara adalah salah satu bahan kimia yang berharga dan
berenergi, yang mengandung nitrogen senyawa (n-senyawa), indole,
karbazol, piridina, dan quinoline, terutama dipisahkan. Tar batubara
adalah campuran kompleks yang mencakup berbagai macam senyawa
heteroatom yang berbeda jenis senyawa fenol, senyawa dasar
nitrogen, senyawa netral nitrogen, senyawa alifatik dan aromatik yang
netral, dan lain-lain.
 Jenis Ektraksi
Ekstraksi efisiensi (EE) dan distribusi koefisien (D) diadopsi untuk
mengevaluasi kemampuan ekstraksi ILs diinvestigasi.
 Cara Kerja
Ekstraksi cair-cair eksperimen dilaksanakan dengan menggunakan kapal
disesuaikan jas kaca, yang memiliki volume 50 mL dan terhubung ke
thermostatted air yang dapat mempertahankan suhu konstan. Jumlah
yang cocok model minyak dan IL dicampur dalam kaca kapal, yang
dilengkapi dengan pengaduk magnet, dan disimpan pada suhu konstan
dalam 0.1 K. Selama percobaan, pengaduk magnet ditetapkan pada 600
rpm pada suhu tertentu selama 30 menit, yang suhu ditetapkan menurut
ILs berbeda, misalnya, suhu dengan rentang adalah 40-100 oC untuk
mengekstrak indole dari minyak model oleh BmimCl. Kemudian,
pengadukan dihentikan dan campuran menetap untuk 1 h pada suhu yang
sama. Selama penyelesaian, setiap gangguan dari luar harus dihindari
sampai keadaan kesetimbangan fase dicapai. Setelah itu, dua lapisan
dipisahkan dengan hati-hati dan massa lapisan kedua adalah semua
tertimbang akurat. Sampel tahap atas yang ditarik oleh jarum suntik yang
dianalisis secara akurat oleh GC. Prosedur yang mirip dengan
hansmeier's bekerja. Selain itu, kembali-ekstraksi dari fase rendah
diadopsi oleh air.
 Hasil
Dengan kombinasi yang berbeda kation dan anion, ada sejumlah besar
ILs yang dapat dikembangkan secara teoritis dan mungkin memiliki
aplikasi luas dalam bidang yang berbeda. Beberapa peneliti telah
mencoba berbagai jenis ionik cairan untuk pemisahan atau
penghapusan n-senyawa dari tar batubara atau bahan bakar diese.
Kinerja ILs yang digunakan dalam proses ekstraksi untuk netral n-
senyawa, yang dievaluasi oleh ekstraksi satu langkah, dibandingkan
dan diringkas (dalam tabel 3). Meskipun ada sudah beberapa
penyelidikan oleh beberapa peneliti, aplikasi ILs masih dibatasi oleh
biaya tinggi dan kinerja terkait, hanya sedikit jenis ILs telah diterapkan
di industri, seperti imidazolium, pyridinium kation dengan halida, BF4
atau6 PF anion. Jadi itu penting untuk memilih beberapa jenis sesuai
ILs, yang bisa memiliki efisiensi tinggi dan rendah biaya, untuk
mengekstrak n-senyawa netral dari tar batubara.
 JURNAL II
Judul : Simultaneous Extraction and Separation of Flavonoids and
Alkaloids from Crotalaria Sessiliflora L. by Microwave-
Assisted Cloud-Point Extraction, Separation and Purification
Technology 175 (2017) 266273
Tahun : 2017
Oleh : Xunyou Tang, Dan Zhu, Wenbei Huai, Wei Zhang, Chujun
Fu, Xiujuan Xie, Sisi Quan, Huajun Fan
Tujuan penelitian : untuk mengekstraksi dan pemurnian flavonoid
dan alkaloid dari crotalaria sessiliflora L menggunakan
ekstraksi mikrowave awan-titik (MACPE)
 Ekstraksi Simultan dan Pemisahan Flavonoid
Dan Alkaloid dari Crotalaria Sessiliflora L. oleh
Ekstraksi Awan-Titik Microwave.

Jenis ektraksi yang digunakan:

Ekstraksi awan-titik microwave (MACPE). Ekstraksi awan-titik microwave (MACPE)
yaitu menggabungkan ekstraksi awan-titik (CPE) dengan ekstraksi dengan
mikrowave (MAE), adalah strategi yang tidak hanya untuk ekstraksi simultan unsur-
unsur yang aktif dari tanaman rempah tetapi juga pemisahan atau pemurnian
dengan satu sama lain karena pembentukan satu fase dan dua fase.
CPE (cloud point extraction) merupakan proses mentransfer surfaktan non-ionik
dari satu fase cair ke yang lain dengan pemanasan. Sebagai suhu larutan naik,
molekul surfaktan membentuk misel, jika kenaikan suhu di atas titik awan (CPT)
misel mengalami dehidrasi dan agregat. Hal ini menyebabkan pemisahan fasa
makroskopik solusi ke fase kaya surfaktan dan fase pelarut sedangkan MAE
(microwave assisted extraction) merupakan teknik mengekstraksi bahan-bahan
terlarut di dalam bahan tanaman dengan bantuan energi gelombang mikro.
 Cara Kerja
0,5 gram bubuk herbal dan 50 ml CPS dimasukkan ke dalam wadah ekstraksi,
yang kemudian disegel dan ditempatkan dalam sistem ekstraksi microwave at
80 C di bawah 780 W untuk 10 menit. Setelah ekstraksi selesai, ekstrak
dipindahkan ke centrifuge tabung untuk sentrifugasi 3800 rpm untuk 1 menit.
Supernatant diletakkan dalam penangas air pada 68 C untuk berdiri selama
30 menit, kemudian centrifuging di 3800 rpm selama 5 menit. Tahap atas
dikumpulkan dan kering di rotavapor. Residu diperoleh pada fase bawah
diencerkan masing-masing dengan metanol hingga 5 ml untuk analisis HPLC.
Ekstraksi dinilai oleh hasil (Y) target konstituen.
MACPE mengalami dua prosedur karena secara fisikokimia sifat CPS dengan
hidrofil dan hidrofobik kelompok. Pertama, Triton X-100 dapat disebarkan ke dalam
larutan untuk membentuk sistem homogeneously micellar. CPS micellar ini dapat
berinteraksi dengan microwave dalam proses MAE, memfasilitasi untuk lebih efektif
membuat target konstituen dari bahan herbal. Kedua, agregasi surfaktan molekul
secara spontan terjadi dalam proses CPE luar CPT (63 C), mengakibatkan
demixing efek. Pemisahan fase ini lebih dipercepat oleh sentrifugasi. Selain itu,
penambahan NaCl tidak hanya meningkat polaritas CPS untuk mengintensifkan
proses ekstraksi, tetapi juga menurunkan CPT untuk meningkatkan pemisahan
fase. Sebagai akibatnya, mono-fase Misel adalah membantu massa transfer, dan
kedua-dua fasa bisa dipulihkan selektif atau terkonsentrasi target konstituen
menurut perbedaan kemiskinan mereka polaritas atau dielektrik.
Dari hasil analisis HPLC fakta dijelaskan ekstraksi selektivitas
flavonoid dan alkaloid dalam proses MACPE. Asam sedang,
alkaloid berubah menjadi kation mudah yang dilarutkan dalam
fasa atas air, sedangkan flavonoid yang disajikan dalam bentuk
molekul preferentially diambil ke tahap bawah kutub yang
lemah. Ini perlu disebutkan bahwa CPS triton X-100 sebagai
micellar extractant memainkan peran yang beragam dalam
proses MAE dan CPE yang didasarkan pada karakteristik
hidrofil dan hidrofobik kelompok.
 Hasil

MACPE yang mengintegrasi MAE dengan CPE adalah kombinasi

yang berhasil untuk ekstraksi simultan dan pemisahan (atau
pemurnian) flavonoid dan alkaloid dari crotalaria sessiliflora L.
Dengan efisiensi ekstraksi tinggi. Sehingga, dapat dikatakan
bahwa MACPE adalah metode yang sederhana dan efisien untuk
ekstraksi selektif dan pemisahan aktif konstituen dari crotalaria
sessiliflora L.
 KESIMPULAN
Dalam studi ini, MACPE menggabungkan MAE dengan CPE yang dikembangkan
untuk ekstraksi simultan dan pemisahan flavonoid dan alkaloid dengan sistem
CPS triton x-100naclhcl. Kondisi optimum MACPE diselidiki oleh ortogonal tes dan
percobaan faktor tunggal. Di bawah kondisi yang optimal, hasil ekstraksi vitexin,
isovitexin dan monocrotaline masing-masing mencapai 601.4, 386.7 dan 105.5
lg/g, yang adalah jauh lebih unggul dari metode konvensional seperti HRE dan
UEA. Berdasarkan hasil penelitian dan fakta-fakta yang diamati, kita dapat
mengetahui tentang fungsi yang berbeda dari X-100 CPS triton dalam proses MAE
dan CPE. Pembentukan sistem micellar homogen dengan kelompok-kelompok
hidrofil berkontribusi kinerja ekstraksi memberikan hasil yang tinggi, dan agregasi
surfaktan molekul dengan kumpulan hidrofobik menyebabkan pemisahan dua fase
untuk pemulihan yang tinggi. Setelah diekstrak dari crotalaria sessiliflora L. Oleh
MAE, alkaloid dan flavonoid dapat dipisahkan dan ditransfer ke fase atas dan
bawah, masing-masing. Dengan demikian, hasil dinyatakan bahwa MACPE
terintegrasi MAE dengan CPE telah kedua keunggulan sebagai pemanfaatan
secara fisikokimia sifat zat surfaktan. Hal ini membuktikan bahwa MACPE adalah
metode yang sederhana dan efisien untuk ekstraksi selektif dan pemisahan aktif
konstituen dari crotalaria sessiliflora L.
 JURNAL III

Judul : Solventless Extraction Methods for Immature Fruits:

Evaluation of Their Antioxidant and Cytoprotective
Activities, Food Chemistry 221 (2017) 13881393
Tahun : 2017
Oleh : Ming Yuan Heng, Shigeru Katayama, Takakazu Mitani,
Eng Shi Ong, Soichiro Nakamura.
Tujuan penelitian : Untuk bergerak ke arah metode ekstraksi
pelarut untuk digunakan dalam pengolahan limbah
pertanian.
 Jenis ekstraksi yang digunakan

Ekstraksi cara panas, Pressurized hot water extraction (PHWE)

PHWE merupakan jenis ekstraksi yang menggunakan pelarut air dengan
temperatur tinggi dan pada kondisi tekanan yang terkendali sehingga dapat
menarik komponen organik atau non-polar.

Sampel yang digunakan:

Total 14 sampel buah belum matang dianalisis untuk konten total polifenol
(TPC), tingkat antioksidan, dan aktivitas cytoprotective.
Folin ciocalteu assay dan oksigen radikal absorbance kapasitas (orac) assay
yang digunakan untuk analisis kandungan polifenol total dan antioksidan
masing-masing.
Cara Kerja
 Hasil Penelitian
Sistem PHWE menunjukkan di sini desain modular yang mudah terukur dengan
mengubah komponennya. PHWE dapat dilakukan pada suhu yang berbeda untuk
mengekstrak senyawa thermally sensitif. Pengenalan terus-menerus segar
extractant untuk ekstraksi meningkatkan massa transfer dan, karenanya,
meningkatkan rendemen (richter, jones, ezzell, & porter, 1996). Hasil positif yang
menggunakan PHWE pada bebas-thermally sensitif senyawa telah melaporkan
(kronholm, kalpala, hartonen, & riekkola, 2002). Studi masa depan pada metode
untuk meningkatkan kelarutan airnya yang dapat dilakukan untuk lebih
meningkatkan sistem PHWE. Optimasi ukuran partikel untuk ekstraksi juga dapat
diselidiki karena ukuran partikel yang lebih kecil akan meningkatkan luas
permukaan untuk interaksi extractant-sampel dan menyebabkan hasil ekstraksi
yang lebih baik (ong et al., 2000).
 Kesimpulan
Untuk ekstrak yang diperoleh dari PHWE pada 100 C hasilnya sangat
mirip dengan surutnya ekstraksi. Manfaat dari PHWE meliputi
menyediakan alternatif yang lebih aman dan lebih ramah untuk metode
ekstraksi solventbased untuk aplikasi industri atau laboratorium.
Buah-buahan belum matang yang relatif belum dimanfaatkan sumber
polifenol dan antioksidan. Mereka mengandung kadar tinggi polyphenol
dan antioksidan, dan relatif belum dimanfaatkan sumber senyawa ini.
Metode ekstraksi pelarut dapat menambahkan nilai komersial limbah
pertanian ini. Selain itu, pelarut metodologi menghilangkan biaya
penghapusan pelarut organik dan meningkatkan kepatuhan peraturan
persyaratan residu pelarut dalam produk (international conference on
harmonisasi, 2011).
TERIMA KASIH