Anda di halaman 1dari 53

SPEKTROSKOPI

SERAPAN ATOM
• PENGANTAR
• Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari segala
sesuatu tentang interaksi antara materi dengan radiasi
elektromagnetik.

• Metode pengukuran yang didasarkan pada


pengetahuan tentang spektroskopi disebut
spektrometri.

• Berdasarkan pada perbedaan keadaan materi,


dibedakan:
• Spektroskopi molekuler (molecular spectroscopy)
• Spektroskopi atom (atomic spectroscopy)
• Klasifikasi Spektroskopi Atom
• Berdasarkan pada sifat radiasinya,
spektroskopi atom dapat diklasifikasikan ke
dalam
• spektroskopi absorpsi atom,

• spektroskopi emisi atom atau nyala atom, dan

• spektroskopi fluoresensi atom.


• Spektroskopi Serapan Atom.
• Metode ini sangat populer dan bermanfaat untuk
menganalisis kandungan unsur-unsur logam.

• Pada prinsipnya, senyawa yang mengandung unsur


logam (garam, oksida logam) dilarutkan dalam pelarut
yang sesuai, diatomkan (atomized) pada suhu tinggi,
biasanya dengan nyala, kemudian diradiasi/disinari
dengan sumber radiasi pada panjang gelombang
tertentu, intensitas absorpsi (berupa garis) diteruskan
ke detektor lewat monokromator, akhirnya signal dapat
dibaca pada rekorder (read out).

• Kadar unsur logam dihitung berdasar hubungan antara


intensitas garis spektra vs kadar. Pada absorpsi ini
mengakibatkan elektron terluar tereksitasi yang
berlangsung pd λ tertentu bergantung jenis atomnya.
• Pada metode ini suatu sumber radiasi yang
sesuai (biasanya lampu katoda cekung =
Hollow Cathode Lamp, HCL) dilewatkan ke
dalam nyala api yang berisi sampel yang telah
teratomisasi, kemudian radiasi tersebut
diteruskan ke detektor melalui monokromator.

• Untuk membedakan antara radiasi yang


berasal dari sumber radiasi dan radiasi dari
nyala, digunakan chopper yang dipasang
sebelum radiasi dari sumber radiasi mencapai
nyala api.
• Detektor akan menolak (tak merespon) signal
arus searah (DC) dari emisi nyala dan hanya
mengukur arus bolak balik (signal absorpsi)
dari sumber radiasi dan sampel.

• Konsentrasi unsur diukur berdasarkan


perbedaan intensitas radiasi pada waktu ada
atau tidaknya unsur yang diukur (sampel) di
dalam nyala api.
• Spektra atom merupakan garis-garis yang
sempit (10-3 nm) pada λ yang spesifik untuk
setiap unsur. Mengapa spektra atom berupa
garis-garis sempit?

• Sempitnya spektra absorpsi disebabkan hanya


oleh eksitasi elektronik, berbeda dengan
spektra absorpsi molekul (oleh eksitasi
rotasional, vibrasional, dan elektronik).
• Elemen o  , nm
• Ca 422.7 0.0032
• Ag 328.1 0.0016
• Mn 403.1 0.0026
• Cs 455.5 0.0030
• Dalam praktek ada beberapa penyebab pelebaran
spektra, tetapi yang sangat penting adalah pelebaran
Doppler (Doppler broadening) dan pelebaran tekanan
(Pressure broadening). Pelebaran Doppler disebabkan
oleh gerakan atom yang menuju sumber radiasi
menyerap radiasi frekuensi lebih tinggi sementara
atom yang bergerak menjauhi sumber radiasi
menyerap frekuensi lebih rendah. Di samping itu ada
efek medan magnit dan medan listrik, serta efek tak
pasti (uncertain effect) dikarenakan life time keadaan
transisi (10-4 A0).

• Intensitas absorpsi bergantung pada populasi atom


pada keadaan dasar sementara pada spektrometri
emisi bergantung pada pada populasi keadaan eksitasi,
yang besarnya dihitung berdasarkan Hukum Distribusi
Boltzman
• Hukum Distribusi Boltzman :
• Ni = banyaknya atom dalam keadaan
tereksitasi
• No = banyaknya atom dalam keadaan dasar
• Ei = energi keadaan tereksitasi (excited state)
• Eo = energi keadaan dasar (ground state)
• gi & go = faktor statistik yang ditentukan oleh
banyaknya tingkat energi yang mempunyai
energi sama pada setiap tingkat energi
• Mengapa harus dilakukan atomisasi? Tujuan
atomizer (atomisasi) adalah untuk membuat
rasio Ni/No sebesar mungkin, agar
dimungkinkan terjadinya atom pada excited
state sebesar mungkin.

• Suhu yang diperlukan untuk atomisasi dapat


dihitung dengan persamaan Boltzman diatas.
• Contoh perhitungan populasi atom tereksitasi pd
susu yg berbeda
• 2000 K
• Untuk Ca atom: Pj/Po = 3
• Ej = 2.93 ev utk garis spektra 422.7 D
• (a) 2000 K
• Nj (2.93 ev)(1 erg/6.24 X 1011 ev)
• --- = 3 exp - --------------------------------------
• No (1.38 X 10-16 erg/K)(2000 K)
• Ni/No = 1.23 X 10-7
= 0,00001%
Hampir seluruhnya gorund state
• (b) 3000 K
• (2.93 ev)(1 erg/6.24 X 1011 ev)
• Ni/No = 3 exp - ----------------------------------
• (1.38 X 10-16 erg/K)(3000 K)
• = 3.56 X 10-5
• % kenaikan atom tereksitasi =
• (3.56X10-5 – 1.23X10-7)/1.23X10-7 = 288 kali
• Jadi agar atom di keadaan dasar besar mesti digunakan suhu tdk terlalu
tinggi
• Populasi atom Na untuk
• Transisi 3s  3p
• Nexcited / Nground = 1X 10-5 = 0.001%
• Ini berarti 0.001% atom Na tereksitasi secara termal
• Jadi, 99.999% atom Na berada pada ground state ----> baik utk
penetapan dg metode absorpsi
• Emisi atom menggunakan atom terksitasi
• Absorpsi Atom menggunakan atom Ground state
• Catatan
• Jumlah atom tereksitasi sangat bergantung pada suhu. Oleh
karena itu, suhu harus dikendalikan dengan baik.

• Jumlah atom pada ground state (keadaan dasar) tidak sensitif thd
suhu tetapi terpengaruh oleh kimia nyala yg bergantung pada
suhu dan jenis nyala.

• Kebanyakan atom berada pada keadaan ground state (resonance


state) dan ini yang memberikan garis absorpsi yang sempit dan
disebut garis resonans (resonance line). Garis resonans ini paling
intens (pling sensitif) ----> dipilih untuk penetapan kadar AAS.

• Fraksi atom tereksitasi sangat bergantung terhadap sifat elemen


dan suhu.

• Mana lebih sensitif di antara 2 metode analisis(AA or AE) ?


mengapa?
Pilihan garis resonans
• Garis resonans adalah yang paling baik.
• Garis resonans selalu lebih intens sehingga lebih
sensitif untuk analisis.
• Garis resonans selalu digunakan untuk
konsentrasi kecil.
• Kebanyakan elemen memrlukan 6-9 ev
(electron volt) utk berlangsungnya ionisasi.
1ev = 1.6X10-19 J. Jadi, dengan menggunakan
keadaan eksitasi yang memadai, spektra semua
logam dapat diperoleh secara simultan.
• Instrumentasi
• Prinsipnya terdiri atas
• (a) Sumber radiasi,
• (b) Tempat sampel, untuk atomisasi,
• (c) Monokromator,
• (d) Detektor, dan
• (e) Rekorder (read out)
• Sumber radiasi:
• Ada dua macam sumber radiasi, yaitu :

• Sumber radiasi kontinu : yaitu sumber radiasi


yang memancarkan radiasi pada berbagai
panjang gelombang. Contoh : Lampu deuteurium
(D2) untuk UV, lampu wolfram (W) untuk visible.

• Sumber radiasi diskontinu : yaitu sumber radiasi


yang memancarkan radiasi secara diskontinu
(pada panjang gelombang tertentu). Contoh :
Lampu Katoda Cekung (Hollow Cathode Lamp,
HCL), Electrodless Discharges Lamp (EDL).
• Sumber radiasi yang paling banyak digunakan untuk
pengukuran secara spektroskopi absorpsi atom adalah
lampu katoda cekung (hollow cathode lamp/HCL).

• HCL terdiri atas anoda tungsten (bermuatan positif)


dan katoda silindris (bermuatan negatif) dimana kedua
elektroda tersebut bberada di dalam sebuah tabung
gelas yang diisi dengan gas neon (Ne) atau argon (Ar)
dengan tekanan 1-5 torr.

• Umumnya gas yang digunakan adalah Argon karena


massanya lebih besar untuk memungkinkan terjadinya
kabut (sputtering) dan potensial eksitasinya lebih besar
untuk memungkinkan terjadinya garis resonansi
• Yang paling lazim digunakan utk AA.

• Ionisasi gas inert pd potential tinggi.

• Kations gas menyebabkan atom logam


mengemisikan radiasi spesifik
dan kabut.
• Katoda tersebut terbuat dari logam atau
dilapisi logam dari unsur yang dianalisis.
Umumnya HCL dibuat hanya untuk analisis
satu unsur saja. Akan tetapi saat ini terdapat
katoda yang terbuat dari campuran beberapa
logam sehingga sebuah HCL dapat digunakan
untuk analisis lebih dari satu unsur.
• Prinsip Kerja Lampu Katoda Cekung
• Karena pengaruh tegangan yang tinggi antar elektroda (katoda dan
anoda) maka akan terjadi eksitasi gas pengisi (ada juga yang
terionisassi).

• Karena pengaruh tegangan yang tinggi antar elektroda (katoda dan


anoda) maka akan terjadi eksitasi gas pengisi (ada juga yang
terionisassi).

• Ar ------> Ar* serta ada juga yang terionisasi : Ar ------> Ar+ + 1

• Ion Ar+ akan mempunyai energi kinetik yangg tinggi sehingga


sebagian dari Ar+ akan menuju katoda dengan energi kinetik yang
besar yang berakibat lepasnya atom-atom logam pada permukaan
katoda di dalam rongga. Pada proses ini dihasilkan suatu kabut
atom yang disebut sputtering. Sebagian dari kabut atom berada
dalam keadaan tereksitasi dan memancarkan radiasi emisi pada
waktu atom-atom logam kembali ke permukaan katoda (keadaan
dasar). M* ------> M + hν
• Wadah sampel, untuk proses atomisasi (Atomizer)
• Atomizer adalah piranti (device) untuk mengubah
materi/sampel menjadi atom-atom bebas. Karena
umumnya atom-atom berada dalam keadaan berikatan
pada suhu rendah, maka umumnya melibatkan suhu tinggi
tetapi harus dikendalikan agar tidak terjadi ionisasi

• Tujuan : untuk membuat rasio Ni/No sekecil mungkin, agar


atom pada ground state jauh lebih besar (No >>> Ni)
• Makin rendah suhu maka untuk memproduksi atom pada
ground state makin baik.

• Atomizer yang banyak digunakan secara luas adalah nyala


(flame). Untuk ini pemilihan bahan bakar dan pengoksida
harus diperhatikan karena mempengaruhi suhu nyala.
Selain itu, nyala dengan asetilen dan dinitrogen oksida
sering memberikan emisi “background” yang nyata. Emisi
ini dapt dihindarai dengan “choper” (pemotong radiasi).
Kelemahan Spektroskopi Nyala Atom
• Hanya larutan yang dpat dianalisis
• Memerlukan sampel relatif besar (1 – 2 mL)
• Kurang sensitif (dibanding tungku grafit)
• Ada masalah dg refractory elements
• Keuntungan
• Tidak mahal (peralatan dan pelaksanaannya)
• Bisa utk jumlah sampel banyak sekaligus
• Mudah penggunaannya
• Presisi tinggi
• Contoh suhu nyala :
• Bahan bakar Oksidan Suhu (K)
• Asetilene udara 2400 – 2700
• asetilene oksigen 3300 – 3400
• asetilene nitrous oxide 2900 – 3100
• hidrogen udara 2300 – 2400
Atomisasi tanpa nyala (Flameless atomization)
Graphite furnace (tungku grafit)
• Ada 3 tahap proses: (i) drying (pengeringan),
1250 C selama 20 det.(ii) ashing (pengabuan),
12000 C selama 60 det. dan (iii) atomizing
(pengatoman), 27000 C selama 10 det..
Catatan:
• sampel ditempatkan dalam tabung karbon
(grafit) dan dipenaskan dengan listrik (tungku
grafit)
• waktu lebih lama, kepekaan dan batas deteksi
mesti ditingkatkan
• Sampel padat dapat dianalisis dengan cara ini
• Detection Limit
• absorbance
• peak to peak noise level
• The concentration of an element that gives a
signal
• equal to three times the peak to peak noise level
of the base line
• Measure the baseline while aspirating a blank
solution
• Monochromator
• Ada perbedaan nyata antara AES (emisi)/AAS
(absorpsi) dengan spektroskopi molekul, yaitu pada
letak monokromatornya.

• Pada spektroskopi molekul , sumber radiasi dilewatkan


melalui monokromator baru kemudian melewati
sampel, sedang pada AES/AAS, sumber radiasi
melewati sampel baru kemudian masuk ke
monokromator.

• Peranan monokromator dalam spektroskopi atom


adalah untuk mengisolasi garis spektra dari garsi-garis
spektra yang lain, tidak untuk membuat sinar
polikromatis menjadi monokromatis.
Lanjtan ......
• Untuk memisahkan garis spektra yang dikehendaki dari lampu HCL
atau multi-elemen yg mengemisikan banyak λ

• Oleh karena itu monokromator dalam spektroskopi atom lebih


sederhana daripada dalam spektroskopi molekul yang
menggunakan kombinasi prisma, grating dan cermin atau lensa.
Bahkan ada yang hanya memakai filter saja (untuk beberapa
spektrometer).

• Kebanyakan instrumen dilengkapi dg “chopper” dua grating yg


meliputi λ antara 189 sampai 851 nm yg digunakan pada absorbsi
atom.

• Penggunaan choper utk membedakan 2 sumber radiasi dari lampu


dan nyala
Interferensi/Gangguan
• Dalam teknik analisis dengan spektroskopi absorpsi atom
dijumpai dua jenis interferensi yaitu, interfrensi spektra dan
interferensi kimia. Interferensi spektra terjadi bila spektra absorpsi
bahan pengganggu bertumpang tindih (overlap) atau terletak dekat
sekali dengan spektra analat yang tidak mungkin dipisahkan dengan
monokromator. Interferensi kimia disebab-kan dari terbentuknya
berbagai proses
• Interferensi Spektra
• Dalam Spektrokopi absorpsi atom sangat jarang terjadi
interferensi yang disebabkan tumpang tindihnya garis emisi spektra
karena garis emisi dari HCL sangat sempit. Interferensi spektra akan
terjadi jika selisih dua garis emisi kurang dari 0,1 A. Misal V pada
3082,11 A dengan Al pada 3082,15 A.

• Interferensi ini dapat diatas dengan menggunakan panjang


gelombang yang lain seperti 3092,7 A untuk Al atau dengan
menghilangkan V terlebih dahulu. Interferensi spektra juga
dihasilkan oleh adanya produk pembakaran yang mempunyai
spektra absorpsi lebar atau produk yang radiasi terpencar.
• Interferensi Kimia
• Interferensi kimia lebih umum terjadi daripada
interferensi spektra.
• Proses yang menyebabkan interferensi kimia
adalah
• akibat pembentukan senyawa dengan volatilitas
rendah: (1) analisis Ca karena kenaikan
konsentrasi sulfat atau pospat, dan (2) Al dalam
analisis Mg, karena terbentuknya Al/Mg oksida
yang stabil

• Akibat kesetimbangan disosiasi (adanya oksida


dan hidroksida alkali), dan ionisasi dalam nyala
(jika digunakan oksigen atau N2O; jika digunakan
udara tdk terjadi interferensi).
• Pembentukan senyawa dengan volatilitas rendah
• Kemungkinan terjadinya interferensi yang paling umum
adalah disebabkan oleh terbentuknya senyawa (dari
anion dan analat) dengan volatilitas rendah sehingga
laju atomisasi menjadi berkurang. Berkurangnya laju
atomisasi menyebabkan hasil yang diperoleh menjadi
rendah.

• Sebagai contoh : penurunan absorbanssi dalam analisis


Ca karena kenaikan konsentrasi sulfat atau pospat.
Penurunan absorbansi ini sekitar 30-50% sampai rasio
anion (sulfat/pospat) terhadap Ca 1 : 2. Interferensi
karena kationadalah Al dalam analisis Mg, karena
terbentuknya Al/Mg oksida yang stabil terhadap panas
yang mengakibatkan hasil analisis Mg menjadi rendah.
• Pengatasan interferensi : (i) dengan menggunakan nyala
dengan suhu yang lebih tinggi.

• (ii) penambahan releasing agent yaitu suatu kation yang


mudah bereaksi dengan interferen sehingga dapat
mencegah interaksi dengan analat.

• Contoh : penambahan ion Sr atau La akan memperkecil


interferensi pospat dalam analisis Ca, juga ion Sr atau La
sebagai releasing agent pada analisis Mg dengan adanya Al.

• (iii) Penambahan protective agent yaitu suatu pereaksi yang


dapat mencegah pembentukan senyawa stabil tapi volatil
seperti EDTA, APDC dan 8-hidroquinolin. Dengan
penambahan EDTA, maka interferensi Al, Si, pospat dan
sulfat dalam analisis Ca dapat dikurangi.
• Kesetimbangan Disosiasi
• Dalam nyala, reaksi disosiasi menyebabkan
senyawa logam diubah menjadi unsur-unsurnya
berbentuk gas. Reaksi ini dalam keadaan
setimbang :
• MO ⇄ M + O
• M(OH)2 ⇄ M + 2 OH atau lebih umum
• MA ⇄ M + A

• Reaksi disosiasi oksida dan hidroksida logam


sangat mempengaruhi spektra absorpsi dan
emisi. Oksida logam dan hidroksida logam dari
logam alkali lebih mudah terdisosiasi sehingga
intensitas garis spektra tinggi (absorbansi tinggi)
sekalipun pada suhu yang relatif rendah.
• Ionisasi Dalam Nyala
• Ionisasi atom dalam nyala dengan udara sebagai
oksidan dapat diabaikan. Akan tetapi jika
menggunakan oksigen atau N2O sebagai oksidan
maka kemungkinan terjadi ionisasi sangat besar.

• Apabila banyak atom yang terionisasi dalam nyala


maka absorbansi yang teramati akan berkurang.

• Untuk mengatasi interferensi ionisasi dapat


dilakukan dengan menggunakan suhu nyala yang
lebih rendah serta penambahan logam alkali
dengan potensial ionisasi yang rendah.
• SENSITIVITAS DAN BATAS DETEKSI
• Dalam spektroskopi absorpsi atom terdapat dua istilah yang perlu
diperhatikan yaitu sensitivitas dan limit deteksi. Jika suhu yang
digunakan terlalu tinggi maka sensitivitasnya menurun karena
atom-atom akan terionisasi lebih lanjut. Ionisasi lebih lanjut ini
pada suhu tinggi dapat diatasi dengan penambahan senyawa yang
lebih mudah terionisasi (senyawa golongan alkali) dalam sampel.

• Sensitivitas ditentukan sebagai konsentrasi dari suatu unsur dalam


ng/mL atau ppm yang menghasilkan signal transmitans sebesar
0,99 atau signal absorbansi sebesar 0,0044 sedangkan limit deteksi
ditentukan sebagai konsentrasi terendah dari suatu yang
menghasilkan signal sama dengan dua kali standar deviasi signal
background atau dua kali dari baseline noise.

• Baik sensitivitas maupun limit deteksi nilainya bervariasi


dankeduanya tergantung pada suhu nyala, tipe instrumen, dan
metode analisis
• Tehnik analisis SSA
• Salah satu keuntungan analisis dengan
spektroskopi absorpsi atom adalah tidak
perlu dilakukan pemisahan unsur yang satu
dari lainnya. Larutan sampel dapat langsung
dianalisis kandungan unsurnya
• Penyiapan Sampel
• Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung
dari jenis unsur yang ditetapkan, jenis substrat dari
sampel dan cara atomisasi.

• Pada kebanyakan sampel hal ini biasanya tidak


dilakukan bila atomisasi dilakukan menggunakan
batang grafit secara elektrotermal karena pembawa
(matriks) dari sampel dihilangkan melalui proses
pengarangan (ashing) sebelum atomisasi.

• Pada atomisasi dengan nyala, kebanyakan sampel cair


dapat disemprotkan langsung ke dalam nyala setelah
diencerkan dengan pelarut yang cocok.
• Sampel padat biasanya dilarutkan dalam asam teta
adakalanya didahului dengan peleburan alkali.
• Asam klorida, asam nitrat, dan asam sulfat
biasanya digunakan untuk melarutkan logamlogam
atau logam campur.
• Asam nitrat biasanya membentuk senyawa
yang mudah terurai tetapi sukar menguap
sehingga ia lebih disukai daripada asam klorida
untuk pengarangan.
• Campuran asam nitrat, asam sulfat, dan asam
perklorat (3:1:1) sangat berguna untuk
oksidasi basah terhadap senyawa-senyawa organik.
• Perlu diingat bahwa asam-asam pereaksi mungkin
mengandung pengotoran-pengotoran logam seperti Cr
pada asma nitrat, Pb pada asam klorida dan Cd pada
asam sulfat.

• Pelarut organik dapat digunakan untuk menyari logam-


logam secara selektif setelah pembentukan kompleks
dalam larutan air, lalu sari tersebut dapat langsung
disemprotkan ke dalam nyala.

• Pelarut organik yang biasa digunakan adalah metil


isobutil keton (MIBK) dan etil asetat.
• Standar
• Larutan sampel dan standar sedapat mungkin harus
sama.

• Pereaksi yang digunakan harus bebas dari unsur yang


ditetapkan.

• Standar dan sampel harus disimpan dalam botol plastik


polietilen karena beberapa logam terserap pada
permukaan gelas.

• Standar dengan konsentrasi rendah (kurang dari 1


ppm), harus dibuat baru dari larutan persediaan yang
lebih pekat untuk menghindari kesalahan karena
adsorbsi.
• Metode Kurva Kalibrasi
• Dengan membuat sederetan larutan standar
dengan konsentrasi yang telah diketahui secara
pasti diukur absorbansinya, kemudian dibuat
kurva hubungan antara absorbansi versus
konsentrasi yang akan diperoleh garis linier.
Konsentrasi sampel dapat dihitung dengan cara
mengeplotkan absorbansi yang terukur dalam
kurva.

• Menurut hukum Beer absorbansi berbanding


lurus dengan konsentrasi, namun demikian pada
kenyataannya penyim-pangan sering terjadi.
Untuk menghindari hal ini, maka kurva kalibrasi
harus dibuat setiap kali analisis.
• Metode Penambahan Baku (Standrad Addition Method)
• Dalam teknik ini larutan sampel dengan volume yang sama
dimasukkan ke dalam masing-masing labu takar, kemudian
ditambah larutan standar dengan konsentrasi yang
berbeda. Absorbansi dari masing-masing labu takar diukur
setelah diencerkan sampai volume tertentu (tanda tera).
Kemudian dibuat kurva hubungan antara absorbansi total
dengan konsentrasi standar.
• Diperoleh hubungan :
• AX = k CX
• AT = k (CS + CX)
• dimana
• CX = konsentrasi unsur dalam larutan sampel
• CS = konsentrasi unsur dalam larutan standar yang
ditambahkan
• AX = absorbansi larutan sampel
• AT = absorbansi larutan sampel dan standar
• Contoh perhitungan
• Penetapak kadar Ca dan Mg dalam cairan
hemodialisis, sbb.
• Sampel dilarutkan dalam asam nitrat 0,1 M
untuk menghindari terbentuknya logam
hidroksida, selanjutnya dilakukan hal-hal sbb.
• Dibuat larutan baku yang mengandung 10,7
mg Ca dan 11,4 mg Mg/100 ml dalam air.
• Diambil 10,0 ml larutan di atas lalu
dimasukkan ke dalam labu takar 100,0 ml dan
diencerkan sampai tanda
• Dibuat seri konsentrasi baku dengan melakukan
pengenceran sbb.
• Vol yg diambil vol akhir Serapan Ca serapan Mg
• 0 ml 100 ml 0,002 0,005
• 5 100 0,154 0,168
• 10 100 0,310 0,341
• 15 100 0,379 0,519
• 20 100 0,619 0,585
• 25 100 0,772 0.835
• Berapa konsentrasi Ca dan Mg dalam cairan
dialisis (mmol/L), menggunakan data berikut.
• Larutan hemodialisis diencerkan dari 5 ml ke
250 mL sblm analisis Ca
• Larutan hemodialisis dari 10 ml diencerkan ke
100 mL
• Pembacaan absorbansi atom Ca dlm sampel
yg telah diencerkan = 0,343
• Pembacaan absorbansi atom Mg dlm sampel
yg telah diencerkan = 0,554
Perhitungan
• Konsentrasi baku Ca = 10,7 mg/mL. Pd awalnya lart
baku diencerkan 10 kali (dari 10 mL ---> 100 mL). ----->
[Ca] =1,07 mg/mL. Selanjutnya larutan diencerkan lagi
dari 5 ml menjadi 100 mL. Jadi ada pengenceran 20x. --
--> konsentrasi baku = 1,07/20= 0,0535 mg/100 mL.

• Untuk pengambilan selanjutnya, konsentrasi baku


diperoleh dengan mengalikan 0,0535 mg/100 mL
dengan faktor 2, 3, 4, 5 sehingg didapatkan kadar Ca
0,107, -,165, 0,214, dan 0,2675 mg100 mL. Selanjutnya
dicari persamaan regresi linear yang menyatakan
hubungan antara konsentrasi (x) vs absorbansi (y):
dipeoleh persamaan Y = 2,664 x – 0,007
• Dengan demikian pembacaan absorbansi Ca =
0,343 memberikan kadar Ca:
• {(Y + 0,007)/2,664} x faktor pengenceran.
• Karena pengenceran dari 5 mL ke 250 mL = 50,
maka
• Kadar Ca = {(0,343 + 0,007)/2,664} x 50 = 6,57
mg/100 mL
• Jadi [Ca] = 65,5/40 mmol/ L = 1,643 mmol/L
• Catatan penting:
• Langkah pertama, membuat larutan baku dan
satu seri pengenceran yang diperlukan untuk
membuat kurva baku.
• Kedua, menentukan persamaan rergresi
hubungan antara konsentrasi dan absorban,
berdasarkan data yang didapat.
• Ketiga, menguji signifikansi persamaan
persamaan regresi yang didapat
• Keempat, menghitung dengan cermat faktor
pengenceran larutan analit (sampel yang diuji)
• Menghitung kadar larutan analit (sampel)
Aplikasi SSA
• Analisis air (misal kandungan Ca, Mg, Fe, Si, Al,
Ba)
• Analysis makanan
• Analysis bahan makanan ternak (mis. elemen
logam: Mn, Fe, Cu, Cr, Se,Zn)
• Analisis zat additive dlm minyak pelumas and
greases (Ba,Ca, Na, Li, Zn, Mg)
• Analisis tanah (elemen logam)
• Analisis klinik (sample darah: total,plasma,serum;
Ca, Mg, Li, Na, K, Fe), Obat dan Kosmetik.

Anda mungkin juga menyukai