Anda di halaman 1dari 53

SPEKTROSKOPI

SERAPAN ATOM
• PENGANTAR
• Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari segala
sesuatu tentang interaksi antara materi dengan
radiasi elektromagnetik.

• Metode pengukuran yang didasarkan pada


pengetahuan tentang spektroskopi disebut
spektrometri.

• Berdasarkan pada perbedaan keadaan materi,


dibedakan:
• Spektroskopi molekuler (molecular spectroscopy)
• Spektroskopi atom (atomic spectroscopy)
• Klasifikasi Spektroskopi Atom
• Berdasarkan pada sifat radiasinya,
spektroskopi atom dapat diklasifikasikan ke
dalam
• spektroskopi absorpsi atom,

• spektroskopi emisi atom atau nyala atom, dan

• spektroskopi fluoresensi atom.


• Spektroskopi Serapan Atom.
• Metode ini sangat populer dan bermanfaat untuk menganalisis
kandungan unsur-unsur logam.

• Pada prinsipnya, senyawa yang mengandung unsur logam


(garam, oksida logam) dilarutkan dalam pelarut yang sesuai,
diatomkan (atomized) pada suhu tinggi, biasanya dengan nyala,
kemudian diradiasi/disinari dengan sumber radiasi pada panjang
gelombang tertentu, intensitas absorpsi (berupa garis)
diteruskan ke detektor lewat monokromator, akhirnya signal
dapat dibaca pada rekorder (read out).

• Kadar unsur logam dihitung berdasar hubungan antara intensitas


garis spektra vs kadar. Pada absorpsi ini mengakibatkan elektron
terluar tereksitasi yang berlangsung pd λ tertentu bergantung
jenis atomnya.
• Pada metode ini suatu sumber radiasi yang
sesuai (biasanya lampu katoda cekung = Hollow
Cathode Lamp, HCL) dilewatkan ke dalam nyala
api yang berisi sampel yang telah teratomisasi,
kemudian radiasi tersebut diteruskan ke
detektor melalui monokromator.

• Untuk membedakan antara radiasi yang berasal


dari sumber radiasi dan radiasi dari nyala,
digunakan chopper yang dipasang sebelum
radiasi dari sumber radiasi mencapai nyala api.
• Detektor akan menolak (tak merespon) signal
arus searah (DC) dari emisi nyala dan hanya
mengukur arus bolak balik (signal absorpsi)
dari sumber radiasi dan sampel.

• Konsentrasi unsur diukur berdasarkan


perbedaan intensitas radiasi pada waktu ada
atau tidaknya unsur yang diukur (sampel) di
dalam nyala api.
• Spektra atom merupakan garis-garis yang
sempit (10-3 nm) pada λ yang spesifik untuk
setiap unsur. Mengapa spektra atom berupa
garis-garis sempit?

• Sempitnya spektra absorpsi disebabkan hanya


oleh eksitasi elektronik, berbeda dengan
spektra absorpsi molekul (oleh eksitasi
rotasional, vibrasional, dan elektronik).
• Elemen o  , nm
• Ca 422.7 0.0032
• Ag 328.1 0.0016
• Mn 403.1 0.0026
• Cs 455.5 0.0030
• Dalam praktek ada beberapa penyebab pelebaran spektra,
tetapi yang sangat penting adalah pelebaran Doppler
(Doppler broadening) dan pelebaran tekanan (Pressure
broadening). Pelebaran Doppler disebabkan oleh gerakan
atom yang menuju sumber radiasi menyerap radiasi
frekuensi lebih tinggi sementara atom yang bergerak
menjauhi sumber radiasi menyerap frekuensi lebih rendah.
Di samping itu ada efek medan magnit dan medan listrik,
serta efek tak pasti (uncertain effect) dikarenakan life time
keadaan transisi (10-4 A0).

• Intensitas absorpsi bergantung pada populasi atom pada


keadaan dasar sementara pada spektrometri emisi
bergantung pada pada populasi keadaan eksitasi, yang
besarnya dihitung berdasarkan Hukum Distribusi Boltzman
• Hukum Distribusi Boltzman :
• Ni = banyaknya atom dalam keadaan
tereksitasi
• No = banyaknya atom dalam keadaan dasar
• Ei = energi keadaan tereksitasi (excited state)
• Eo = energi keadaan dasar (ground state)
• gi & go = faktor statistik yang ditentukan oleh
banyaknya tingkat energi yang mempunyai
energi sama pada setiap tingkat energi
• Mengapa harus dilakukan atomisasi? Tujuan
atomizer (atomisasi) adalah untuk membuat
rasio Ni/No sebesar mungkin, agar
dimungkinkan terjadinya atom pada excited
state sebesar mungkin.

• Suhu yang diperlukan untuk atomisasi dapat


dihitung dengan persamaan Boltzman diatas.
• Contoh perhitungan populasi atom tereksitasi pd
susu yg berbeda
• 2000 K
• Untuk Ca atom: Pj/Po = 3
• Ej = 2.93 ev utk garis spektra 422.7 D
• (a) 2000 K
• Nj (2.93 ev)(1 erg/6.24 X 1011 ev)
• --- = 3 exp - --------------------------------------
• No (1.38 X 10-16 erg/K)(2000 K)
• Ni/No = 1.23 X 10-7
= 0,00001%

Hampir seluruhnya gorund state


• (b) 3000 K
• (2.93 ev)(1 erg/6.24 X 1011 ev)
• Ni/No = 3 exp - ----------------------------------
• (1.38 X 10-16 erg/K)(3000 K)
• = 3.56 X 10-5
• % kenaikan atom tereksitasi =
• (3.56X10-5 – 1.23X10-7)/1.23X10-7 = 288 kali
• Jadi agar atom di keadaan dasar besar mesti digunakan suhu tdk terlalu tinggi
• Populasi atom Na untuk
• Transisi 3s  3p
• Nexcited / Nground = 1X 10-5 = 0.001%
• Ini berarti 0.001% atom Na tereksitasi secara termal
• Jadi, 99.999% atom Na berada pada ground state ----> baik utk penetapan dg
metode absorpsi
• Emisi atom menggunakan atom terksitasi
• Absorpsi Atom menggunakan atom Ground state
• Catatan
• Jumlah atom tereksitasi sangat bergantung pada suhu. Oleh karena
itu, suhu harus dikendalikan dengan baik.

• Jumlah atom pada ground state (keadaan dasar) tidak sensitif thd
suhu tetapi terpengaruh oleh kimia nyala yg bergantung pada suhu
dan jenis nyala.

• Kebanyakan atom berada pada keadaan ground state (resonance


state) dan ini yang memberikan garis absorpsi yang sempit dan
disebut garis resonans (resonance line). Garis resonans ini paling
intens (pling sensitif) ----> dipilih untuk penetapan kadar AAS.

• Fraksi atom tereksitasi sangat bergantung terhadap sifat elemen dan


suhu.

• Mana lebih sensitif di antara 2 metode analisis(AA or AE) ? mengapa?


Pilihan garis resonans
• Garis resonans adalah yang paling baik.
• Garis resonans selalu lebih intens sehingga lebih
sensitif untuk analisis.
• Garis resonans selalu digunakan untuk
konsentrasi kecil.
• Kebanyakan elemen memrlukan 6-9 ev
(electron volt) utk berlangsungnya ionisasi.
1ev = 1.6X10-19 J. Jadi, dengan menggunakan
keadaan eksitasi yang memadai, spektra semua
logam dapat diperoleh secara simultan.
• Instrumentasi
• Prinsipnya terdiri atas
• (a) Sumber radiasi,
• (b) Tempat sampel, untuk atomisasi,
• (c) Monokromator,
• (d) Detektor, dan
• (e) Rekorder (read out)
• Sumber radiasi:
• Ada dua macam sumber radiasi, yaitu :

• Sumber radiasi kontinu : yaitu sumber radiasi yang


memancarkan radiasi pada berbagai panjang
gelombang. Contoh : Lampu deuteurium (D2) untuk
UV, lampu wolfram (W) untuk visible.

• Sumber radiasi diskontinu : yaitu sumber radiasi yang


memancarkan radiasi secara diskontinu (pada
panjang gelombang tertentu). Contoh : Lampu Katoda
Cekung (Hollow Cathode Lamp, HCL), Electrodless
Discharges Lamp (EDL).
• Sumber radiasi yang paling banyak digunakan untuk
pengukuran secara spektroskopi absorpsi atom adalah
lampu katoda cekung (hollow cathode lamp/HCL).

• HCL terdiri atas anoda tungsten (bermuatan positif) dan


katoda silindris (bermuatan negatif) dimana kedua
elektroda tersebut bberada di dalam sebuah tabung gelas
yang diisi dengan gas neon (Ne) atau argon (Ar) dengan
tekanan 1-5 torr.

• Umumnya gas yang digunakan adalah Argon karena


massanya lebih besar untuk memungkinkan terjadinya
kabut (sputtering) dan potensial eksitasinya lebih besar
untuk memungkinkan terjadinya garis resonansi
• Yang paling lazim digunakan utk AA.

• Ionisasi gas inert pd potential tinggi.

• Kations gas menyebabkan atom logam


mengemisikan radiasi spesifik
dan kabut.
• Katoda tersebut terbuat dari logam atau
dilapisi logam dari unsur yang dianalisis.
Umumnya HCL dibuat hanya untuk analisis
satu unsur saja. Akan tetapi saat ini terdapat
katoda yang terbuat dari campuran beberapa
logam sehingga sebuah HCL dapat digunakan
untuk analisis lebih dari satu unsur.
• Prinsip Kerja Lampu Katoda Cekung
• Karena pengaruh tegangan yang tinggi antar elektroda (katoda dan
anoda) maka akan terjadi eksitasi gas pengisi (ada juga yang terionisassi).

• Karena pengaruh tegangan yang tinggi antar elektroda (katoda dan


anoda) maka akan terjadi eksitasi gas pengisi (ada juga yang terionisassi).

• Ar ------> Ar* serta ada juga yang terionisasi : Ar ------> Ar + + 1

• Ion Ar+ akan mempunyai energi kinetik yangg tinggi sehingga sebagian
dari Ar+ akan menuju katoda dengan energi kinetik yang besar yang
berakibat lepasnya atom-atom logam pada permukaan katoda di dalam
rongga. Pada proses ini dihasilkan suatu kabut atom yang disebut
sputtering. Sebagian dari kabut atom berada dalam keadaan tereksitasi
dan memancarkan radiasi emisi pada waktu atom-atom logam kembali ke
permukaan katoda (keadaan dasar). M* ------> M + hν
• Wadah sampel, untuk proses atomisasi (Atomizer)
• Atomizer adalah piranti (device) untuk mengubah materi/sampel
menjadi atom-atom bebas. Karena umumnya atom-atom berada
dalam keadaan berikatan pada suhu rendah, maka umumnya
melibatkan suhu tinggi tetapi harus dikendalikan agar tidak terjadi
ionisasi

• Tujuan : untuk membuat rasio Ni/No sekecil mungkin, agar atom pada
ground state jauh lebih besar (No >>> Ni)
• Makin rendah suhu maka untuk memproduksi atom pada ground state
makin baik.

• Atomizer yang banyak digunakan secara luas adalah nyala (flame).


Untuk ini pemilihan bahan bakar dan pengoksida harus diperhatikan
karena mempengaruhi suhu nyala. Selain itu, nyala dengan asetilen
dan dinitrogen oksida sering memberikan emisi “background” yang
nyata. Emisi ini dapt dihindarai dengan “choper” (pemotong radiasi).
Kelemahan Spektroskopi Nyala Atom
• Hanya larutan yang dpat dianalisis
• Memerlukan sampel relatif besar (1 – 2 mL)
• Kurang sensitif (dibanding tungku grafit)
• Ada masalah dg refractory elements
• Keuntungan
• Tidak mahal (peralatan dan pelaksanaannya)
• Bisa utk jumlah sampel banyak sekaligus
• Mudah penggunaannya
• Presisi tinggi
• Contoh suhu nyala :
• Bahan bakar Oksidan Suhu (K)
• Asetilene udara 2400 – 2700
• asetilene oksigen 3300 – 3400
• asetilene nitrous oxide 2900 – 3100
• hidrogen udara 2300 – 2400
Atomisasi tanpa nyala (Flameless atomization)
Graphite furnace (tungku grafit)
• Ada 3 tahap proses: (i) drying (pengeringan),
1250 C selama 20 det.(ii) ashing (pengabuan),
12000 C selama 60 det. dan (iii) atomizing
(pengatoman), 27000 C selama 10 det..
Catatan:
• sampel ditempatkan dalam tabung karbon
(grafit) dan dipenaskan dengan listrik (tungku
grafit)
• waktu lebih lama, kepekaan dan batas deteksi
mesti ditingkatkan
• Sampel padat dapat dianalisis dengan cara ini
• Detection Limit
• absorbance
• peak to peak noise level
• The concentration of an element that gives a signal
• equal to three times the peak to peak noise level
of the base line
• Measure the baseline while aspirating a blank
solution
• Monochromator
• Ada perbedaan nyata antara AES (emisi)/AAS (absorpsi)
dengan spektroskopi molekul, yaitu pada letak
monokromatornya.

• Pada spektroskopi molekul , sumber radiasi dilewatkan


melalui monokromator baru kemudian melewati sampel,
sedang pada AES/AAS, sumber radiasi melewati sampel baru
kemudian masuk ke monokromator.

• Peranan monokromator dalam spektroskopi atom adalah


untuk mengisolasi garis spektra dari garsi-garis spektra yang
lain, tidak untuk membuat sinar polikromatis menjadi
monokromatis.
Lanjtan ......
• Untuk memisahkan garis spektra yang dikehendaki dari lampu HCL
atau multi-elemen yg mengemisikan banyak λ
 
• Oleh karena itu monokromator dalam spektroskopi atom lebih
sederhana daripada dalam spektroskopi molekul yang menggunakan
kombinasi prisma, grating dan cermin atau lensa. Bahkan ada yang
hanya memakai filter saja (untuk beberapa spektrometer).

• Kebanyakan instrumen dilengkapi dg “chopper” dua grating yg


meliputi λ antara 189 sampai 851 nm yg digunakan pada absorbsi
atom.

• Penggunaan choper utk membedakan 2 sumber radiasi dari lampu


dan nyala
Interferensi/Gangguan
• Dalam teknik analisis dengan spektroskopi absorpsi atom dijumpai dua
jenis interferensi yaitu, interfrensi spektra dan interferensi kimia.
Interferensi spektra terjadi bila spektra absorpsi bahan pengganggu
bertumpang tindih (overlap) atau terletak dekat sekali dengan spektra
analat yang tidak mungkin dipisahkan dengan monokromator. Interferensi
kimia disebab-kan dari terbentuknya berbagai proses
• Interferensi Spektra
• Dalam Spektrokopi absorpsi atom sangat jarang terjadi interferensi yang
disebabkan tumpang tindihnya garis emisi spektra karena garis emisi dari
HCL sangat sempit. Interferensi spektra akan terjadi jika selisih dua garis
emisi kurang dari 0,1 A. Misal V pada 3082,11 A dengan Al pada 3082,15 A.

• Interferensi ini dapat diatas dengan menggunakan panjang gelombang


yang lain seperti 3092,7 A untuk Al atau dengan menghilangkan V terlebih
dahulu. Interferensi spektra juga dihasilkan oleh adanya produk
pembakaran yang mempunyai spektra absorpsi lebar atau produk yang
radiasi terpencar.
• Interferensi Kimia
• Interferensi kimia lebih umum terjadi daripada
interferensi spektra.
• Proses yang menyebabkan interferensi kimia adalah
• akibat pembentukan senyawa dengan volatilitas
rendah: (1) analisis Ca karena kenaikan konsentrasi
sulfat atau pospat, dan (2) Al dalam analisis Mg,
karena terbentuknya Al/Mg oksida yang stabil

• Akibat kesetimbangan disosiasi (adanya oksida dan


hidroksida alkali), dan ionisasi dalam nyala (jika
digunakan oksigen atau N2O; jika digunakan udara
tdk terjadi interferensi).
• Pembentukan senyawa dengan volatilitas rendah
• Kemungkinan terjadinya interferensi yang paling umum
adalah disebabkan oleh terbentuknya senyawa (dari anion
dan analat) dengan volatilitas rendah sehingga laju atomisasi
menjadi berkurang. Berkurangnya laju atomisasi
menyebabkan hasil yang diperoleh menjadi rendah.

• Sebagai contoh : penurunan absorbanssi dalam analisis Ca


karena kenaikan konsentrasi sulfat atau pospat. Penurunan
absorbansi ini sekitar 30-50% sampai rasio anion
(sulfat/pospat) terhadap Ca 1 : 2. Interferensi karena
kationadalah Al dalam analisis Mg, karena terbentuknya
Al/Mg oksida yang stabil terhadap panas yang
mengakibatkan hasil analisis Mg menjadi rendah.
• Pengatasan interferensi : (i) dengan menggunakan nyala dengan suhu
yang lebih tinggi.

• (ii) penambahan releasing agent yaitu suatu kation yang mudah


bereaksi dengan interferen sehingga dapat mencegah interaksi dengan
analat.

• Contoh : penambahan ion Sr atau La akan memperkecil interferensi


pospat dalam analisis Ca, juga ion Sr atau La sebagai releasing agent
pada analisis Mg dengan adanya Al.

• (iii) Penambahan protective agent yaitu suatu pereaksi yang dapat


mencegah pembentukan senyawa stabil tapi volatil seperti EDTA,
APDC dan 8-hidroquinolin. Dengan penambahan EDTA, maka
interferensi Al, Si, pospat dan sulfat dalam analisis Ca dapat dikurangi.
• Kesetimbangan Disosiasi
• Dalam nyala, reaksi disosiasi menyebabkan senyawa
logam diubah menjadi unsur-unsurnya berbentuk gas.
Reaksi ini dalam keadaan setimbang :
• MO ⇄ M + O
• M(OH)2 ⇄ M + 2 OH atau lebih umum
• MA ⇄ M + A

• Reaksi disosiasi oksida dan hidroksida logam sangat


mempengaruhi spektra absorpsi dan emisi. Oksida logam
dan hidroksida logam dari logam alkali lebih mudah
terdisosiasi sehingga intensitas garis spektra tinggi
(absorbansi tinggi) sekalipun pada suhu yang relatif
rendah.
• Ionisasi Dalam Nyala
• Ionisasi atom dalam nyala dengan udara sebagai
oksidan dapat diabaikan. Akan tetapi jika
menggunakan oksigen atau N2O sebagai oksidan
maka kemungkinan terjadi ionisasi sangat besar.

• Apabila banyak atom yang terionisasi dalam nyala


maka absorbansi yang teramati akan berkurang.

• Untuk mengatasi interferensi ionisasi dapat


dilakukan dengan menggunakan suhu nyala yang
lebih rendah serta penambahan logam alkali dengan
potensial ionisasi yang rendah.
• SENSITIVITAS DAN BATAS DETEKSI
• Dalam spektroskopi absorpsi atom terdapat dua istilah yang perlu
diperhatikan yaitu sensitivitas dan limit deteksi. Jika suhu yang
digunakan terlalu tinggi maka sensitivitasnya menurun karena atom-
atom akan terionisasi lebih lanjut. Ionisasi lebih lanjut ini pada suhu
tinggi dapat diatasi dengan penambahan senyawa yang lebih mudah
terionisasi (senyawa golongan alkali) dalam sampel.

• Sensitivitas ditentukan sebagai konsentrasi dari suatu unsur dalam


ng/mL atau ppm yang menghasilkan signal transmitans sebesar 0,99
atau signal absorbansi sebesar 0,0044 sedangkan limit deteksi
ditentukan sebagai konsentrasi terendah dari suatu yang menghasilkan
signal sama dengan dua kali standar deviasi signal background atau dua
kali dari baseline noise.

• Baik sensitivitas maupun limit deteksi nilainya bervariasi dankeduanya


tergantung pada suhu nyala, tipe instrumen, dan metode analisis
• Tehnik analisis SSA
• Salah satu keuntungan analisis dengan
spektroskopi absorpsi atom adalah tidak
perlu dilakukan pemisahan unsur yang satu
dari lainnya. Larutan sampel dapat langsung
dianalisis kandungan unsurnya
• Penyiapan Sampel
• Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung
dari jenis unsur yang ditetapkan, jenis substrat dari
sampel dan cara atomisasi.

• Pada kebanyakan sampel hal ini biasanya tidak


dilakukan bila atomisasi dilakukan menggunakan
batang grafit secara elektrotermal karena pembawa
(matriks) dari sampel dihilangkan melalui proses
pengarangan (ashing) sebelum atomisasi.

• Pada atomisasi dengan nyala, kebanyakan sampel cair


dapat disemprotkan langsung ke dalam nyala setelah
diencerkan dengan pelarut yang cocok.
• Sampel padat biasanya dilarutkan dalam asam teta
adakalanya didahului dengan peleburan alkali.
• Asam klorida, asam nitrat, dan asam sulfat
biasanya digunakan untuk melarutkan logamlogam
atau logam campur.
• Asam nitrat biasanya membentuk senyawa
yang mudah terurai tetapi sukar menguap
sehingga ia lebih disukai daripada asam klorida
untuk pengarangan.
• Campuran asam nitrat, asam sulfat, dan asam
perklorat (3:1:1) sangat berguna untuk
oksidasi basah terhadap senyawa-senyawa organik.
• Perlu diingat bahwa asam-asam pereaksi mungkin
mengandung pengotoran-pengotoran logam seperti Cr
pada asma nitrat, Pb pada asam klorida dan Cd pada
asam sulfat.

• Pelarut organik dapat digunakan untuk menyari logam-


logam secara selektif setelah pembentukan kompleks
dalam larutan air, lalu sari tersebut dapat langsung
disemprotkan ke dalam nyala.

• Pelarut organik yang biasa digunakan adalah metil


isobutil keton (MIBK) dan etil asetat.
 
• Standar
• Larutan sampel dan standar sedapat mungkin harus sama.

• Pereaksi yang digunakan harus bebas dari unsur yang


ditetapkan.

• Standar dan sampel harus disimpan dalam botol plastik


polietilen karena beberapa logam terserap pada
permukaan gelas.

• Standar dengan konsentrasi rendah (kurang dari 1 ppm),


harus dibuat baru dari larutan persediaan yang lebih
pekat untuk menghindari kesalahan karena adsorbsi.
• Metode Kurva Kalibrasi
• Dengan membuat sederetan larutan standar dengan
konsentrasi yang telah diketahui secara pasti diukur
absorbansinya, kemudian dibuat kurva hubungan
antara absorbansi versus konsentrasi yang akan
diperoleh garis linier. Konsentrasi sampel dapat
dihitung dengan cara mengeplotkan absorbansi yang
terukur dalam kurva.

• Menurut hukum Beer absorbansi berbanding lurus


dengan konsentrasi, namun demikian pada
kenyataannya penyim-pangan sering terjadi. Untuk
menghindari hal ini, maka kurva kalibrasi harus dibuat
setiap kali analisis.
• Metode Penambahan Baku (Standrad Addition Method)
• Dalam teknik ini larutan sampel dengan volume yang sama
dimasukkan ke dalam masing-masing labu takar, kemudian
ditambah larutan standar dengan konsentrasi yang berbeda.
Absorbansi dari masing-masing labu takar diukur setelah
diencerkan sampai volume tertentu (tanda tera). Kemudian dibuat
kurva hubungan antara absorbansi total dengan konsentrasi
standar.
• Diperoleh hubungan :
• AX = k CX
• AT = k (CS + CX)
• dimana
• CX = konsentrasi unsur dalam larutan sampel
• CS = konsentrasi unsur dalam larutan standar yang ditambahkan
• AX = absorbansi larutan sampel
• AT = absorbansi larutan sampel dan standar
• Contoh perhitungan
• Penetapak kadar Ca dan Mg dalam cairan
hemodialisis, sbb.
• Sampel dilarutkan dalam asam nitrat 0,1 M
untuk menghindari terbentuknya logam
hidroksida, selanjutnya dilakukan hal-hal sbb.
• Dibuat larutan baku yang mengandung 10,7 mg
Ca dan 11,4 mg Mg/100 ml dalam air.
• Diambil 10,0 ml larutan di atas lalu dimasukkan
ke dalam labu takar 100,0 ml dan diencerkan
sampai tanda
• Dibuat seri konsentrasi baku dengan melakukan
pengenceran sbb.
• Vol yg diambil vol akhir Serapan Ca serapan Mg
• 0 ml 100 ml 0,002 0,005
• 5 100 0,154 0,168
• 10 100 0,310 0,341
• 15 100 0,379 0,519
• 20 100 0,619 0,585
• 25 100 0,772 0.835
• Berapa konsentrasi Ca dan Mg dalam cairan
dialisis (mmol/L), menggunakan data berikut.
• Larutan hemodialisis diencerkan dari 5 ml ke
250 mL sblm analisis Ca
• Larutan hemodialisis dari 10 ml diencerkan ke
100 mL
• Pembacaan absorbansi atom Ca dlm sampel
yg telah diencerkan = 0,343
• Pembacaan absorbansi atom Mg dlm sampel
yg telah diencerkan = 0,554
Perhitungan
• Konsentrasi baku Ca = 10,7 mg/mL. Pd awalnya lart baku
diencerkan 10 kali (dari 10 mL ---> 100 mL). -----> [Ca]
=1,07 mg/mL. Selanjutnya larutan diencerkan lagi dari 5
ml menjadi 100 mL. Jadi ada pengenceran 20x. ---->
konsentrasi baku = 1,07/20= 0,0535 mg/100 mL.

• Untuk pengambilan selanjutnya, konsentrasi baku


diperoleh dengan mengalikan 0,0535 mg/100 mL dengan
faktor 2, 3, 4, 5 sehingg didapatkan kadar Ca 0,107, -,165,
0,214, dan 0,2675 mg100 mL. Selanjutnya dicari
persamaan regresi linear yang menyatakan hubungan
antara konsentrasi (x) vs absorbansi (y): dipeoleh
persamaan Y = 2,664 x – 0,007
• Dengan demikian pembacaan absorbansi Ca =
0,343 memberikan kadar Ca:
• {(Y + 0,007)/2,664} x faktor pengenceran.
• Karena pengenceran dari 5 mL ke 250 mL = 50,
maka
• Kadar Ca = {(0,343 + 0,007)/2,664} x 50 = 6,57
mg/100 mL
• Jadi [Ca] = 65,5/40 mmol/ L = 1,643 mmol/L
• Catatan penting:
• Langkah pertama, membuat larutan baku dan
satu seri pengenceran yang diperlukan untuk
membuat kurva baku.
• Kedua, menentukan persamaan rergresi
hubungan antara konsentrasi dan absorban,
berdasarkan data yang didapat.
• Ketiga, menguji signifikansi persamaan
persamaan regresi yang didapat
• Keempat, menghitung dengan cermat faktor
pengenceran larutan analit (sampel yang diuji)
• Menghitung kadar larutan analit (sampel)
Aplikasi SSA
• Analisis air (misal kandungan Ca, Mg, Fe, Si, Al, Ba)
• Analysis makanan
• Analysis bahan makanan ternak (mis. elemen
logam: Mn, Fe, Cu, Cr, Se,Zn)
• Analisis zat additive dlm minyak pelumas and
greases (Ba,Ca, Na, Li, Zn, Mg)
• Analisis tanah (elemen logam)
• Analisis klinik (sample darah: total,plasma,serum;
Ca, Mg, Li, Na, K, Fe), Obat dan Kosmetik.

Anda mungkin juga menyukai