NANOSHEET KRISTAL TUNGGAL ZrO2 DIBENTUK DARI

TRANSFORMASI TERMAL

M. AGUNG RAMDHANY
(G1C019037)

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS MATARAM
2022
 PENDAHULUAN

Zirkonium dioksida (ZrO2) tergolong material yang bersifat polimorf yang memiliki
tiga macam struktur kristal yaitu monoklinik, tetragonal dan kubus.

Telah dilakukan penelitian oleh Ommo, et al., (2003) cara sintesis nanosheet
terbatas. Salah satu metode sintetis adalah pengelupasan kulit berlapis bahan.
Kerugian dari metode pengelupasan adalah terbatasnya pemilihan bahan berlapis
dan hasil nanosheet yang rendah. Metode transformasi termal yang diusulkan
Yamada, et al. (2019) untuk mendapatkan nanosheet metode yang diusulkan
memiliki potensi untuk memperluas jumlah rute dan memungkinkan sintesis
bahan nanosheet material.

2
(Yamada, et al., 2019).
 STRUKTUR KRISTAL

Struktur kristal monoklinik dengan Struktur kristal tetragonal dengan

parameter kisi a= 5.268 Å b=5.234 Å parameter kisi a=b=c=6.110 Å
c=5.418 Å dengan sudut α= 79.945° dengan sudut α= 141.161°
β=γ=90.000 β=141.161° dan γ= 56.094°

3
(Yamada, et al., 2019).
 PROSES SINTESIS

1. Sintesis NH4Zr2F9
6 gram
BMMImBF4
diaduk

6 mmol HMT + 1 mmol ∆ 200 °C selama 1 jam Endapan putih

ZrOCl2.8H2O NH4Zr2F9

4
(Yamada, et al., 2019).
2. Sintesis Nanosheet Kristal Tunggal

Endapan

ta nol
+E sentrifugasi 3000 ∆ 600 °C dengan
rpm selama 5 menit laju pemanasan 1
°C menit

Endapan putih
NH4Zr2F9

∆ 600 °C dengan laju

pemanasan 1 °C
menit 5
(Yamada, et al., 2019).
 REAKSI

Reaksi Iontermal :
C6H12N4 + 6H2O 6CH2O + 4NH3 (1)
BF4- + H2O BF3H2O + F- (2)
2Zr4+ + NH4+ + 9F- NH4Zr2F9 (3)

Reaksi Transformasi Termal :

NH4Zr2F9 2ZrF4 + NH3 +HF (4)
ZrF4 + O2 ZrO2 + 2F2 (5)

6
(Yamada, et al., 2019).
 KARAKTERISASI

SEM
XRD

(FE-SEM; S-4500; Hitachi, Japan)

(XRD; D8 Discover, Bruker AXS, Japan)

TEM
AFM

SEM XRD

(TEM; JEM-2010F; JEOL Ltd., Japan)

(TEM; JEM-2010F; JEOL Ltd., Japan)

7
(Yamada, et al., 2019).
 SEM (Scanning Electron
XRD ( X-Ray Diffraction)
Microscopy)

Puncak dikaitkan dengan getaran fase monoklinik dan Stuktur 3 dimensi Untuk menguji perubahan
tetragonal. Rasio fase monoklinik dan tetragonal morfologi setelah transformasi termal,
diperkirakan 80% monoklinik ZrO2 dan 20% tetragonal sampel dianalisis denganmenggunakan
ZrO2. SEM.

8
(Yamada, et al., 2019).
 TEM (Transmission Electron
Microscopy)
1 2 3 4

Gambar 1-4.TEM menunjukkan porositas dalam struktur lembaran, di mana ukuran pori <100
nm. Gambar TEM resolusi tinggi pada gambar menunjukkan pinggiran yang jelas. Jarak antar
lapisan 3,61 Å dan 2.80 Å sesuai dengan bidang (111) dan (011) dari ZrO 2 monoklinik

9
(Yamada, et al., 2019).
 AFM (Atomic Force Microscopy)

Gambar diatas mengungkapkan tersusun halus dengan ketebalan 4-8 nm.

Oleh karena itu, data AFM menunjukkan bahwa ketebalan nanosheet
tunggal (panah merah) adalah minimum 4 nm.

10
(Yamada, et al., 2019).
 APLIKASI

Biomaterial

Katalis
ZrO2
Sensor Oksigen

Sel bahan bakar

oksida padat

11
(Yamada, et al., 2019).
 KESIMPULAN

 Nano kristal tunggal ZrO2 berhasil disintesis dengan cara

transformasi termal NH4Zr2F9 dalam cairan ionik. Hasilnya
menunjukan bahwa ZrO2 memiliki struktur lembaran kristal
tunggal dengan ketebalan 4 nm.

 ZrO2 digunakan dapat diaplikasikan untuk sel bahan bakar

oksida padat , sensor oksigen, biomaterial, dan katalis.

12
(Yamada, et al., 2019).
TERIMAKASIH