FABRIKASI DAN KARAKTERISASI GRAPHITE PASTE ELECTRODE (GPE)

TERMODIFIKASI NANOPARTIKEL ZnO

Mohammad Jihad Madiabu, Anom Cahyotomo, Hanum Sekar Panglipur, Supriyono, Arie Pratama Putra,
Ilyas Taufik Abdul Aziz, Dicky Annas

SEMINAR NASIONAL KIMIA INDUSTRI DAN TERAPANNYA (SNKIT)

POLITEKNIK AKA BOGOR
IPB ICC | 26 OKTOBER 2023
Industri Baterai Elektronik

Farmasi

Sel Surya

Sensor
Nanopartikel ZnO dalam Bidang Sensor

Memiliki ketahanan termal dan kimiawi yang baik

Bersifat semi konduktor

Bersifat piezoelektrik

Dapat diaplikasikan sebagai transduser sensor kimia

Fabrikasi Graphite Paste Electrode (GPE)
Termodifikasi Nanopartikel ZnO

Sintesis nanopartikel ZnO dilakukan secara green synthesis

Karakterisasi nanopartikel ZnO

Fabrikasi & Karakterisasi GPE termodifikasi nanopartikel

ZnO

Pengujian terhadap ion nitrit

 Metode Penelitian
A. Sintesis Nanopartikel ZnO

2 g Zn(NO3)2.6H2O

+ 100 mL ekstrak daun jengkol

Dicampurkan dan diaduk

Air diuapkan seluruhnya Lakukan proses kalsinasi pada
dengan kecepatan 250 rpm,
menggunakan penangas air suhu 4000C selama 2 jam
suhu 600C selama 2 jam
 Metode Penelitian
B. Fabrikasi GPE

Timbang serbuk grafit dan

paraffin dengan
perbandingan 3 : 1 (b/b)

Masukkan ke dalam badan

elektrode yang telah
disiapkan sebelumnya
 Metode Penelitian
C. Karakterisasi Nanopartikel ZnO

Dilakukan Scanning serapan IR pada 4000 – 500 cm-1

1. FTIR
menggunakan FT-IR ATR Bruker.

Dilakukan pengecekan pola difraksi sinar X menggunakan

2. X-ray diffraction (XRD)
SMARTLAB Rigaku.

Dilakukan pengecekan ukuran nanopartikel ZnO yang

3. Particle Size Analyzer (PSA) terbentuk menggunakan SMARTLAB Rigaku dengan
Polydispersity Index sebesar 0,416

Dilakukan pencitraan morfologi dari nanopartikel

4. Scanning Electron Microscopy (SEM)
ZnO yang terbentuk
 Metode Penelitian
D. Fabrikasi GPE Termodifikasi Nanopartikel ZnO

Timbang serbuk grafit dan Ke dalam campuran

paraffin dengan ditambahkan 0.100 g Diaduk dan dihomogenkan
perbandingan 3 : 1 (b/b) serbuk nanopartikel ZnO

Masukkan ke dalam badan

elektrode yang telah
disiapkan sebelumnya
 Metode Penelitian
E. Karakterisasi dan Aplikasi GPE Termodifikasi Nanopartikel ZnO

1. Karakterisasi GPE-ZnO

Siapkan elektrode GPE- Siapkan larutan K3Fe(CN)6 Lakukan pengukuran pada

ZnO 10 mM dalam KCl 0,1 M scanning rate 100 mV.s-1

Ulangi Langkah kerja

menggunakan GPE tanpa
2. Aplikasi GPE-ZnO dalam pengujian ion NO2-
modifier

Siapkan larutan uji 2,5 mM NO3- dengan cara melarutkan

Siapkan elektrode GPE-
ZnO sejumlah padatan NaNO2 ke dalam phosphate buffer saline
(PBS) pH = 7.
 Hasil dan Pembahasan FT-IR

100 Instrument
FT-IR ATR Bruker

ApLE = Archidendron pauciflorum leaf

Transmittance (%)

90 extract

Hilangnya peak di 3000 – 3500 cm-1

80 menandakan ketiadaan vibrasi O-H /
N-H. Selain itu, terdapat puncak
serapan yang hilang di sekitar 1600
70 ApLE cm-1. Hal ini menandakan hilangnya
ZnO NP stretching C=C dan N-H bending.

60
4000 3000 2000 1000
Wavenumber (cm-1)
 XRD

Hasil dan Pembahasan

Instrument
SMARTLAB Rigaku

well matched with JCPDS ICDD card No

05-0664
(hexagonal structure)
16

(101)
Pembentukan nanopartikel ZnO dapat
Intensity (x 103 counts)

dikarakterisasi menggunakan XRD dengan

melihat pola difraksinya. Penelitian ini
12 berhasil mencatat puncak difraksi pada 32,
(100)
34, 36, 48, 57, 63, dan 68° yang merupakan
fase hexagonal ZnO dengan tingkat
(002)

kristalinitas yang tinggi, dengan JPCDS ICDD

8 card number 05-0664. Berdasarkan
karakteristik puncak yang terbentuk maka
dapat dikatakan telah terbentuk nanopartikel
4 (110) ZnO dan tidak ada zat pengotor yang
(102)

(103)

(112)
terbentuk selama sintesis nanopartikel ZnO.

Diameter kristal nanopartikel ZnO dapat

0 dihitung menggunakan persamaan Debye-
20 40 60 80 Scherrer dan didapatkan hasil diameter rata-
rata sebesar 16.94 nm
2θ (degree)
Hasil dan Pembahasan
ZnO NP

2θ (degree) Miller Index

Debye – Scherrer Equation
32 (100)

34 (002)

36 (101)

48 (102) Average crystallite size is

16. 94 nm
57 (110)

63 (103)

68 (112)
Hasil dan Pembahasan

Foto FESEM, rerata

ukuran partakel
(59.06 +- 14.48 ) nm
Hasil dan Pembahasan PSA

Instrument
SMARTLAB Rigaku

Average distribution particles

62.3 nm

Polydispersity Index
0.416
 Electrode Characterization
Hasil dan Pembahasan
Electrolyte
K3Fe(CN)6 10 mM, KCl 0.1
100 Epa M
Epa
Scanning rate
50
Current (mA)

-50 Bare GPE

GPE-ZnO
-100 Epc
Epc

-0,4 0,0 0,4 0,8 1,2

E vs Ag/AgCl (V)
 Hasil dan Pembahasan
Electrode : Bare GPE
80 Scan Rate

40 Electrolyte
K3Fe(CN)6 10 mM, KCl 0.1 M
Current(mA)

0
Setup Condition
100 mV/s
90 mV/s
 Scan rate : 30 - 100 mV/s
-40 80 mV/s  Low pass : 10 Hz
70 mV/s  Range voltage : -0.5 – 1 V
60 mV/s
-80 50 mV/s
40 mV/s
30 mV/s

-0,5 0,0 0,5 1,0

E vs Ag/AgCl (V)
 Hasil dan Pembahasan
Electrode : GPE-ZnO
80 Scan Rate

Electrolyte
40
K3Fe(CN)6 10 mM dalam KCl 0.1 M
Current(mA)

0 Setup Condition
100 mV/s  Scan rate : 30 - 100 mV/s
90 mV/s
-40 80 mV/s  Low pass : 10 Hz
70 mV/s  Range voltage : -0.5 – 1 V
60 mV/s
-80 50 mV/s
40 mV/s
30 mV/s

-0,5 0,0 0,5 1,0

E vs Ag/AgCl (V)
 Hasil dan Pembahasan
90
Scan Rate

Randles-Sevcik Equation
80
r = 0.9991
Current (mA)

70

60 r = 0.9931

50
Bare GPE
GPE-ZnO
40
0,15 0,20 0,25 0,30 0,35
Square root of scan rate (V/s)0.5
 Hasil dan Pembahasan
Sensing Application
90
Electrolyte
NO2- 2.5 mM in PBS pH 7
Current(mA)

60 Setup Condition
 Scan rate : 100 mV/s
 Low pass : 10 Hz
Bcg Bare GPE  Range voltage : 0 – 1.2 V
30
Bcg GPE-ZnO
 Bare GPE: 56.26 µA
Bare GPE
GPE-ZnO  ZnO GPE: 85.06 µA
0

0,0 0,4 0,8 1,2

E vs Ag/AgCl (V)
 Kesimpulan
Fabrikasi dan karakterisasi GPE termodifikasi nanopartikel ZnO telah berhasil dilakukan dan menunjukkan
peningkatan arus reduksi/oksidasi secara signifikan. Sintesis Nanopartikel ZnO secara green synthesis telah
terbukti berhasil berdasarkan karakterisasi nanopartikel menggunakan FTIR, XRD, SEM, dan PSA telah
menunjukkan terbentuknya nanopartikel ZnO berukuran rata-rata 62,3 nm.