TUGAS MANDIRI

Ruggedness
Bagan Kerja Pengujian TDS dalam Aampel air secara Gravimetri
Pengujian TDS dalam Sampel Air

Kocok sampel sampai homogen

↓
Pipet ( 25-100 ) mL sampel
↓
Alat penyaring yang telah dilengkapi dengan alat pompa penghisap dan kertas saring;
↓
Operasikan alat penyaringnya
↓
Setelah sampel tersaring semuanya, kertas saring dibilas dengan air suling 3 x @ 10 mL
↓
Lanjutkan penghisapan ± 3 menit setelah penyaringan sempurna
↓
Pindahkan seluruh hasil saringan ke dalam cawan
↓
Uapkan hasil saringan dalam cawan sehingga kering pada penangas air
↓
cawan yang sudah kering dimasukkan ke dalam oven ( T = (108± 2)°C, 1 jam )
↓
cawan didinginkan dalam desikator
↓
Timbang dengan neraca analitik
ulangi sehingga diperoleh berat tetap
 Hasil Pengujian TDS dalam Sampel air secara Gravimetri
pada variasi volume sampel
I. Volume sampel air 25 mL II. Volume sampel air 50 mL
Bobot
Bobot Bobot cawan Bobot V sampel
Ulangan V sampel (mL) Ulangan cawan +
Kosong (g) + TDS (g) Kosong (g) (mL)
TDS (g)

1 50,6054 50,6145 25 1 47,6733 47,6912 50

2 60,3530 60,3616 25 2 60,3515 60,3694 50
3 60,2777 60,2861 25 3 50,6058 50,6224 50
4 47,6724 47,6814 25 4 56,6757 56,6925 50
5 56,6759 56,6847 25 5 53,0686 53,0856 50
6 53,0662 53,0752 25 6 49,0257 49,0431 50
7 49,0274 49,0364 25 7 60,2768 60,2952 50

Evaluasi Rugedness untuk presisi dan akurasi

menggunakan uji beda nyata
(uji F dan Uji t) ?????

Kriteria Keberterimaan Presisi :

F-hit < F-tabel

Kriteria Keberterimaan Akurasi:

t-hit < t-tabel
 TUGAS MANDIRI

Perhitungan Ketidakpastian
Pengukuran
Instruksi
1. Buatlah diagram fishbone dari rumus kadar/pengujian
2. Buat tabel komponen – komponen ketidakpastian baku
3. Hitung masing-masing komponen ketidakpastian baku (µxi)
4. Hitung ketidakpastian gabungan (µc) = (µgab)
5. Hitung ketidakpastian gabungan diperluas (U)
6. Laporan hasil uji dengan interpretasi hasil uji (review kewajaran %
kontribusi terhadap varians setiap komponen)
 Ketidakpastian Pengukuran
Metode Absolut
1. TDS dalam air secara Gravimetri
Bagan Kerja Pengujian TDS dalam Sampel air secara Gravimetri
Pengujian TDS dalam Sampel Air

Kocok sampel sampai homogen

↓
Pipet ( 25-100 ) mL sampel
↓
Alat penyaring yang telah dilengkapi dengan alat pompa penghisap dan kertas saring;
↓
Operasikan alat penyaringnya
↓
Setelah sampel tersaring semuanya, kertas saring dibilas dengan air suling 3 x @ 10 mL
↓
Lanjutkan penghisapan ± 3 menit setelah penyaringan sempurna
↓
Pindahkan seluruh hasil saringan ke dalam cawan
↓
Uapkan hasil saringan dalam cawan sehingga kering pada penangas air
↓
cawan yang sudah kering dimasukkan ke dalam oven ( T = (108± 2)°C, 1 jam )
↓
cawan didinginkan dalam desikator
↓
Timbang dengan neraca analitik
ulangi sehingga diperoleh berat tetap
 Hasil Pengujian TDS dalam Sampel air secara Gravimetri
pada 2 suhu yang berbeda

I. Hasil uji TDS, suhu 108oC II. Hasil uji TDS, suhu 105oC
Bobot Bobot Bobot Bobot
V sampel V sampel
Ulangan Kosong cawan +
(mL) Ulangan Kosong cawan +
(g) TDS (g)
(g) TDS (g) (mL)
1 50,3727 50,3798 25 1 50,6054 50,6145 25
2 48,9504 48,9574 25 2 60,353 60,3616 25
3 29,3106 29,3179 25 3 60,2777 60,2861 25
4 29,3019 29,3089 25 4 47,6724 47,6814 25
5 48,8249 48,8320 25 5 56,6759 56,6847 25
6 28,6722 28,6794 25 6 53,0662 53,0752 25
7 49,0274 49,0364 25
7 49,7746 49,7821 25

Data sekunder :
 Sertifikat kalibrasi neraca ± 0,0002 g
 Sertifikat kalibrasi oven ± 1,5oC
 Ketidakpastian Pengukuran
Metode Absolut
2. COD dalam air secara Titrimetri
 Bagan Kerja Pengujian COD dalam Sampel air secara Titrimetri
Penetapan COD dalam Sampel Air secara Titrimetri
Standardisasi FAS 0,05 N
1,5 mL Digestion Solution
a. Larutan K₂Cr₂O₇ 0,05 b. 2,5 mL Pereaksi Sulfat
N Standardisasi 2,5 mL Sampel / standar KHP (O₂)
↓
K₂Cr₂O₇ dikeringkan 2 jam, T = Tabung/ampul
150°C 5 mL K₂Cr₂O₇ 0,05 N ↓
↓ ↓ Tutup tabung & homogenkan
245 mg K₂Cr₂O₇ + 2 mL H₂SO₄ (p) ↓
↓ + feroin 1-2 tetes Refluks ( T = 105° C, 2 jam )
Labu takar 100 mL ↓ ↓
Titrasi dengan FAS Dinginkan
↓ 0,05 N ↓
TA : coklat Pindahkan ke erlenmeyer
Tera dengan air bebas organik kemerahan ↓
Homogenkan + feroin 1-2 tetes
↓
Titrasi dengan FAS 0,05 N
TA : hijau biru → coklat kemerahan

(V x N) K₂Cr₂O₇
N FAS (mgrek/mL) =
V FAS
A= Volume FAS untuk blanko ( mL )
B= Volume FAS untuk sampel (mL)
N= Normaitas larutan FAS
 Hasil Pengujian COD dalam Sampel air secara Titrimetri

I. Hasil Standardisasi FAS II. Hasil Uji COD dalam sampel air

V K2Cr2O7 N K2Cr2O7 Ulangan A B V Sampel

Ulangan V FAS (mL) (mL) (mL) air (mL)
(mL) (mL)

1 3,750 3,413 2,50

1 5,0000 0,1 11,650 2 3,750 3,400 2,50
3 3,750 3,413 2,50
2 5,0000 0,1 11,650
4 3,750 3,413 2,50
5 3,750 3,413 2,50
Data sekunder : 6 3,750 3,400 2,50
 Sertifikat pipet 2,5 mL = ± 0,001 mL 7 3,750 3,413 2,50
 Sertifikat Buret semimikro = ± 0,005 mL
 Perbedaan suhu = 8oC
 Ar Oksigen = (15,9994 ± 0,0003) g/mol
 Ketidakpastian Pengukuran
Metode Perbandingan
3. Cr (VI) dalam air secara spektrofotometri sinar tampak
 Bagan Kerja Pengujian Cr (VI) dalam Sampel air
secara Spektrofotometri Sinar Tampak
Pengujian Cr (VI) dalam Sampel Air

± 125 mL sampel
↓
Ke dalam gelas piala 200 mL
↓
+ 0,25 (5 tetes) H3PO4
↓
Pipet 50 mL sampel tersebut
ke dalam piala gelas lain
↓
+ 1 mL Larutan difenilkarbazida Kadar Cr (VI) (mg Cr⁶⁺/L) = (Cs-Cb) mg/L x fp
↓
kocok dan diamkan 5 hingga 10 menit
↓ Keterangan:
absorbansi diukur pada λ 542 nm Cs = kadar krom heksavalen dalam sampel yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mg/L)
Cb = kadar krom heksavalen dalam blanko yang diperoleh dari kurva kalibrasi (mg/L)
fp = faktor pengenceran (bila diperlukan).
 Hasil Pengujian Cr (VI) dalam Sampel air
secara Spektrofotometri Sinar Tampak

I. Deret Standar Cr (VI) II. Hasil Uji Cr (VI) dalam sampel air

Deret Std Cr (VI)

Abs Abs Cr (VI) dalam
( mg/L ) Ulangan Larutan uji
0,000 -0,0001
0,010 0,0083 1 0,0306
0,025 0,0184 2 0,0302
3 0,0333
0,050 0,0387 4 0,0309
0,100 0,0795 5 0,0302
0,200 0,1604 6 0,0321
0,400 0,3195 7 0,0316