KARAKTERI

SASI
DAN
TEKNIK
KELOMPOK 6
3A-Farmasi
INTRODUCTION
Hyari Dwi Fajri 31120001

Nafisah S. S 31120017

Wafiq Nur A. 31120020

Nuhroni 31120032

Dimas Permana 31120049

Elia Nurherawati 31120056

Heri Syaiful 31120060

Ana Setiani 31120063

.
KARAKTERISASI PADATAN
FARMASI
• Karakteristik Komponen Tunggal
• Formulasi atau Karakterisasi
Multikomponen
• Kelebihan Dan Kekurangan
Teknik Analisis
TEKNIS ANALISIS
Mikroskopik
PADATAN
Difraksi Serbuk sinar -X
Analisis Termal
Spektroskopi
Kelembapan
Teknik Hypnate
 MIKROSKOPIK
Mikroskopik sebagai alat untuk menganalisis obat-obatan umum karena membentuk dasar yang sangat
kuat untuk karakterisasi padatan farmasi. Ada beberapa jenis mikroskopik yang digunakan untuk
karakterisasi keadaan padat dan beberapa telah dibahas dibagian ini. Metode yang dipilih disini
mempertimbangkan dasar interaksi dengan sampel :
1. Interaksi cahaya atau foton adalah dasar untuk mikroskopik optic
2. Elektron bukan cahaya merupakan mikroskopik electron
3. Probe dapat digunakan untuk menghasilkan gambar dalam kasus mikroskop probe
Dua yang pertama dari tiga teknik yang paling umum oleh karena itu, penekanan akan ditempatkan pada
mikroskop optic dan electron.
 DIFRAKSI SERBUK
PENDAHULUAN SINAR-X Hukum Bragg
‘’Suatu kristal memiliki susunan atom yang tersusun
Difraksi sinar-X merupakan Salah satu teknik untuk
secara teratur dan berulang, memiliki jarak antar
menentukan struktur suatu padatan kristalin. sampel
atom yang ordenya sama dengan panjang gelombang
yang digunakan berupa serbuk padatan kristalin
sinar x. Akibatnya, bila seberkas sinar x ditempatkan
yang memiliki sejumlah besar kristal dengan
pada suatu material kristalin maka sinar tersebut
diameter butiran kristalnya sekitar 10-7-10-4 m
akan menghasilkan pola difraksi khas. Pola difraksi
ditempatkan pada suatu plat kaca dalam
yang dihasilkan sesuai dengan susunan atom pada
difraktometer.
.
kristal tersebut”
.
Skema dan Prinsip Kerja Alat Difraksi

Sinar X

Sinar x tersebut menembak sampel padatan kristal, kemudian mendifraksikan

sinar ke segala arah dengan memenuhi Hukum bragg. Detektor bergerak
dengan kecepatan sudut yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar x yang
didifraksikan oleh sampel. Sampel serbuk atau padatan kristal memiliki bidang-
bidang kisi yang tersusun secara acak. kumpulan bidang kisi tersebut memiliki
beberapa sudut orientasi tertentu. Bentuk keluaran dari difraktometer berupa
pola diftratogram yang berupa deretan puncak-puncak difraksi dengan
intensitas relatif bervariasi sepanjang nilai 2ϴ tertentu.
 ANALISIS
TERMAL
Analisis Termal, Pengukuran sifat-sifat fisik dan kimia material sebagai fungsi dari suhu.
Sifat termal yang mneyertai fisik dan/atau perubahan kimia dapat terungkap Ketika sampel
dikenai suatu program suhu.
Teknik analisa termal :
1. Thermogravimetric Analysis (TGA), Teknik yang digunakan untuk mengukur
perubahan berat dari suatu senyawa sebagi fungsi dari suhu ataupun waktu.

Sampel yang digunakan dipanaskan pada

laju konstan (1-20°C/menit). Pada
kondisi pemanasan dinamis,
dekomposisi biasanya berlangsung pada
range suhu tertentu.
2. Differential thermal analysis (DTA) dan Differential Scanning Calorimetry (DSC)

Differential thermal analysis (DTA)

Teknik dimana sampel diukur terhadap

referen inert selama perubahan suhu
terprogram. Suhu pada sampel dan referen
akan sama jika tidak terjadi perubahan, namun
jika terjadi peristiwa termal suhu dari sampel
dapat berada dibawah (jika perubahan bersifat
endotermik) maupun diatas (jika perubahan
bersifat eksotermik) suhu referen.

DSC mirip dengan DTA. Pada beberapa sel DSC, sampel dan referen dipertahankan pada suhu yang
sama selama program pemanasan. pada DSC lain, perubahan suhu antara sampel dan referen diukur
namun dengan pengaturan tertentu pada desain sel, respon yang dihasilkan adalah kalorimetrik.
3. Aplikasi DTA/DSC dan
TGA
a. Penentuan diagram fasa

DTA/DSC banyak digunakan dalam karakterisasi

padatan farmasi yang biasa digunakan dalam
formulasi/pengembangan bentuk sediaan.
DTA juga merupakan suatu metode yang
memadai pada penentuan diagram fasa, terutama
apabila digabungkan dengan Teknik lain
(contoh : XRD) untuk identifikasi fasa kristalin
yang muncul.
Pada titik Eutektik (E) terjadi kesetimbangan 1 fase
cair dan 2 fase padat.

b. Karakterisasi Polimorf
• Polimorfisme adalah keberadaan lebih dari satu
kemasan kristal oleh entitas molekul yang sama.
• Karakterisasi polimorf digunakan untuk
menggambarkan hubungan termodinamika antara
bentuk kristal yang berbeda.
• Transisi fasa polimorf merupakan transisi fase
padat dan sering disertai dengan perubahan
entalpi yang kecil.
• Transisi fasa Polimorf dapat dilakukan
menggunakan DTA/DSC
d. Karakterisasi Fasa Amorf
c. Karakterisasi Hidrat
• Hidrat merupakan kemasan kristal yang dipenuhi
oleh molekuk obat dan molekul air melalui berbagai
interaksi antarmolekuk, dengna interaksi ikatan
hydrogen.
• Kestabilan hidrat, RH>RHc
• DSC biasa digunakan untuk karakterisasi Hidrat.
Dehidrasi sering dinyatakan sebagai puncak
endotermik selama pemmindaian DSC. Dehidrasi
sering terjadi pada suhu yang rendah (<100°C).
• Suhu dehidrasi dapat berfungsi sebagai indikasi pada
stabilitas fisik hidrat

Fase amorf memiliki kelarutan yang tinggi dan telah banyak dimanfaatkan
untuk meningkatkan bioavailabilitas pada obat yang tidak larut dalam air.
Transisi kaca (glass transition) merupakan transisi fase orde kedua dimana
kapasitas panas menunjukkan perubahan.
SPEKTROSKOPI
1. Spektroskopi Raman
Raman adalah hamburan yang terjadi Ketika molekul berinteraksi dengan medan
elektromagnetik.cahaya yang dihamburkan dari sebuah molekul dihamburkan secara
elastis, dan foton yang dihamburkan memiliki energi yang sama yang disebut
dengan hamburan Rayleigh.
Proses raman digambarkan sebagai molekul dalam keadaan vibrasi awal yang
tereksitasi ke tingkat yang lebih tinggi keadaan energi dan kemudian Kembali ke
keadaan vibrasi (lebih tinggi atau lebih rendah dari awal) dengan hamburan simultan
foton baru. System raman terdiri atas empat komponen utama, yaitu:
 Sumber eksitasi (laser)
 Sampel system iluminasi dan optic pengumpul cahaya
 Filter atau spektrofotometer
 Detector
2. Spektroskopi IR
Ketika terkena radiasi IR, penyerapan radiasi elektromagnetik oleh molekul tergantung
pada gugus fungsi yang menyebabkan getaran ikatan (peregangan,
kontraksi,tekukan,goyangan, dan puntiran). Spektroskopi inframerah biasanya digunakan
untuk penelitian dan digunakan dalam industry yang sederhana dengan Teknik yang
sederhana untuk mengontrol kualitas.
Spektroskopi IR dan Raman
IR Raman
Hasil dari penyerapan cahaya oleh molekul Hasil dari hamburan cahaya oleh molekul
bergetar bergetar
Getaran adalah IR aktif jika terjadi Getaran raman aktif jika menyebabkan
perubahan momen dipol selama getaran perubahan polarisasi
Molekul memiliki dipol permanen Molekul tidak perlu memiliki dipol permanen
Air tidak dapat digunakan sebagai pelarut Air dapat digunakan sebagai pelarut
Persiapan sampel membutuhkan perawatan Persiapan sampel sederhana
3. SSNMR Spektroskopi
Spektroskopi resonansi magnetic nuklir (NMR) adalah
Teknik yang mengeksploitasi sifat magnetic inti tertentu
untuk mempelajari fisika, kimia dan biologi property yang
melibatkan penyerapan elektromagnetik radiasi di wilayah
frekuensi radio (rf).
Ketika medan magnet (B0) diterapkan, tingkat energi
terpecah ( pembelahan Zeeman) dan inti (“Magnet”) akan
sejajar dengan medan magnet eksternal. Ketika energi
berosilasi dengan frekuensi yang sama dengan perbrdaan
keadaan energi diterapkan sementara B0 meningkat,
penyerapan terjadi. Atau B0 dapat dipertahankan konstan,
dan sapuan frekuensi dapat diterapkan, dan Ketika ada
kecocokan frekuensi (terjadi resonansi), ada penyerapan.
Dan penyerapan ini menghasilkan sinyal NMR.
KELEMBAPAN
SORPSI KELEMBABAN
Penyerapan uap adalah teknik sensitif yang banyak
digunakan untuk mengkarakterisasi API, eksipients dan
formulasi.
Dua teknik lain yang umum digunakan ketika kadar air
total sampel perlu ditentukan adalah: loss on drying
(LOD) dan Karl Titrasi Fisher.
Loss On Drying (LOD)
Alat yang digunakan untuk mengukur kelembapan (kadar
uap) dengan menggunakan metode susut pengeringan
(Loss on Drying atau LOD) yaitu Moisture analyzer
(penganalisis kelembapan).
Karl Titrasi Fischer
Titrasi Karl Fischer adalah metode penentuan kadar air
khusus untuk air dan cocok untuk sampel dengan kadar
air tinggi (titrimetri) dan juga untuk sampel dengan
kadar air dalam kisaran ppm (koulometri). Titran yang
digunakan adalah pereaksi Karl Fisher (campuran iodin,
sulfur dioksida, piridin dalam larutan metanol.
TEKNIK HYPNATE
Teknik ini sering digunakan dalam kombinasi dan ketika mereka
digabungkan, mereka menyediakan alat analisis multifaset untuk
karakterisasi solid-state. Misalnya, analisis termal menggunakan DSC
memberikan informasi mengenai perubahan; misalnya, endoterm terjadi
karena hilangnya pelarut sisa, peleburan, transisi polimorfik, desolvasi,
atau dekomposisi. Meskipun memberikan informasi kuantitatif
mengenai panas yang dikonsumsi selama perubahan, itu tidak
memberikan informasi mengenai jenis transisi. Panggung panas
mikroskop melibatkan tahap pemanasan yang dikombinasikan dengan
mikroskop sedemikian rupa sehingga sampel dipanaskan pada suhu
tertentu tingkat pada tahap mikroskop yang memungkinkan seseorang
untuk mengamati pencairan, transisi polimorfik, atau dekomposisi.
 DAFTAR PUSTAKA
 
Jamaluddin. (2010). Fisika Material (X-Ray Diffractions). A1c3
06066.

Qiu, Yihong et al. 2017. Developing Solid Oral Dosiage Forms.

Pharmaceutical Theory & Practice.
THANK
YOU!
Any questions?