P. 1
LAPORAN PERMANGANOMETRI

LAPORAN PERMANGANOMETRI

|Views: 242|Likes:
Dipublikasikan oleh Rahmat Firdaus Bouty
intatahaku
intatahaku

More info:

Categories:Types, School Work
Published by: Rahmat Firdaus Bouty on Apr 16, 2013
Hak Cipta:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

04/02/2015

pdf

text

original

BAB I PENDAHULUAN I.1.

latar belakang Kimia Farmasi Analisis dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai teknik, metode, dan prosedur kimia analsis untuk menganalisis bahan-bahan atau sediaan farmasi. Pada awalnya, tujuan kimia analisis adalah terkait dengan penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan atau sampel yang lazim disebut dengan kimia analisis kulitatif (Gandjar, 2007). Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang ditangkap oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetri bila memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu

reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dantitran. Dikenal bermacam-macam titrasi redoks yaitu salah satunya permanganometri (Gandjar, 2007). Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium permanganat adalah oksidator paling baik utnuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan asam sulfat (basset, 1994). Adapun hubungan percobaan ini dengan farmasi yaitu dapat digunakan dalam penentuan kadar suatu senyawa berdasarkan reaksi redoks untuk membuat sediaan obat yang bersifat reduktor misalnya bentuk kapsul, tablet maupun injeksi.

.2.1. Untuk mengetahui cara pembakuan larutan kalium permanganate (KMnO4) dengan pereaksi Natrium oksalat (Na2C2O4).1 N yang bersifat oksidator dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bening ke merah muda tetap. Untuk menentukan kadar Besi (II) sulfat (FeSO4).5 ml H2SO4 encer.2. maksud dan tujuan I. I.2. dan larutan Besi (II) sulfat (FeSO4). Untuk mengetahui cara pembuatan larutan kalium permanganat (KMnO4). maksud percobaan Dapat mengetahui dan menetapkan kadar suatu senyawa dengan menggunakan prinsip titrasi permanganometri. I.I. dimana besi(II) sulfat (FeSO4) sebagai reduktor yang lebih dulu direaksikan dengan 12. 2.2. tujuan percobaan 1. larutan Natrium Oksalat (Na2C2O4). lalu dititrasi dengan KMnO4 0. 3.3. prinsip kerja percobaan Penentuan kadar sampel besi (II) sulfat (FeSO4) dengan menggunakan reaksi oksidasi-reduksi ion-ion permanganate.5 ml aquadest dan 12.

tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. 2007). Pada umumnya larutan zat yang ditritrasi bersifat reduktor. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumlahjumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air. Reaksi ini lambat dalam larutan asam. Dalam analisis oksidimetri tidak digunakan indikator dari luar (ekstern indikator). sehingga dalam reaksi ini reaksinya berupa reaksi redoks.BAB II TINJAUAN PUSTAKA II. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Pada Analisis kuantitatif metode permanganometri ini didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. 2002). 2007).1. Teori Permanganometri disebut juga dengan metode oksidimetri karena merupakan analisis kuantitatif yang di dasarkan pada sifat oksidasi dari larutan standarnya. (Khopkar. akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam . tetapi larutan standarnya telah dapat berfungsi sebagai indikator sendiri (autoindikator) (Gandjar. Dimana permanganometri merupakan metode analisis kuantitatif menggunakan kalium permanganat (KMnO4). Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat. lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu atau dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser (Gandjar. netral dan alkalis. yang merupakan oksidator kuat dan digunakan sebagi titran. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam.

mempunyai kestabilan - . permanganat adalah agen unsur pengoksida. MnO4++8H++5 Kelebihan sedikit dari M2++4H2O yang hadir pada titik permanganat akhir darititrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 Bagaimanapun juga mengingat reaksinya berjalan lambat.+ 2H2O 5MnO2 + 4H+ Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. yang cukup kuat untuk mengoksida Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan 3Mn2+ + 2MnO4. Pada permanganometri. 1995). Demikian juga larutannya. 2007). titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kelemahan dari kalium permananganat adalah dalam medium HCl Cl dapat teroksidasi. 1986) Permanganat bereaksi cepat dengan banyak reduktor berdasarkan reaksiini. Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan elektron dan kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa yang mengalami penurunan bilangan oksidasi dan penerimaan elektron (Khopkhar. 1986).penggunaan reagen ini sebagai contoh. Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (reduksioksidasi). MnO2 tidak diendapkan secara normal pada titik akhir dari titrasi-titrasi permanganat (Underwood. atau biosulfat (Rivai. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 100 tahun lebih (Day & Underwood. sulfida. Ada beberapa senyawa yang lebihmudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis: sulfit. (Basset. namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.1994).

Jika dipanaskan ke dalam air menimbulkan panas Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pelarut .04 : Hablur. 1979: 651) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : ACIDII OKSALANICUM : Asam Oksalat : H2C2O4 : 63. : Sebagai pelarut Asam Oksalat (Dirjen POM. 1994). Asam Sulfat (Dirjen POM. tidak mempunyai rasa. tidak berwarna. II.02 : Cairan jernih. 1979 : 58) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : Acidum sulfuricum : Asam Sulfat : H2SO4 : 98. 1979 : 96) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : Aqua destilata : Air Suling : H2O : 18.yang terbatas. Air Suling (Dirjen POM.2. biasanya digunakan pada medium asam 0.07 : Cairan kental seperti minyak. : Dalam wadah tertutup baik. tidak berbau. Uraian bahan 1. Penyimpanan Kegunaan 2. tidak berwarna : Larut dalam air dan dalam etanol (95 %) P : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai reduktor 3.1 N (Bassett. korosif. tidak berwarna.

1979 : 254) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan : Ferrosi Sulfat : Besi (II) Sulfat : FeSO4 : 151. di tempat sejuk.90 : Serbuk putih.02 : Cairan. 1979 : 330) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : Kalii permanganat : Kalium Permanganat : KMnO4 : 158. Penyimpanan : Dalam botol bersumbat kaca atau bersumbat plastik yang cocok. ungu tua atau hampir hitam. Kalium Permanganat (Dirjen POM. tidak larut dalam petroleum eter. 1979 : 296) Nama resmi Nama Lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : HYDROGEN PEROXYDUM : Hidrogen Peroksida : H2O2 : 34. Besi (II) Sulfat (Dirjem POM. terlindung dari cahaya. Kelarutan : Tercampur dengan air. dengan logam tertentu dan senyawa atau dengan alkali. dilengkapi dengan lubang udara. . Hidrogen Peroksida (Dirjen POM. hampir tidak berbau. tidak berwarna. sepat : Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air bebas karbondiksida P Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai sampel 5. keabuan rasa logam. Mudah terurai jika berhubungan dengan zat organik yang dapat teroksidasi. Kegunaan : Sebagai sampel 6.4.03 : Hablur mengkilap. larut dalam eter.

.tidak berbau. rasa manis atau sepat Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran.

alat-alat  Batang pengaduk  Buret  Bunsen  Corong kaca  Gelas beaker  Gelas ukur  Kaca arloji  Kaki tiga  Klem  Labu erlenmeyer  Labu ukur  Pipet volume  Termometer  Statif III.BAB 3 METODE KERJA III.2.1. bahan-bahan  Asam sulfat  Aluminium foil  Aquades  FeSO4  KMnO4  Kertas saring  Na2C2O4  Tissue .1. alat dan bahan III.1.1.

1 N. Pembakuan Larutan Baku KMn04 dengan Na2C204 Ditimbang seksama lebih kurang 200 mg Na2c204 yang telah dikeringkan pada suhu 1100 Dilarutkan dalam 200 ml air Ditambahkan 7 ml asam sulfat Dipanaskan hingga suhu lebi kurang 70oC Ditambahkan perlahan-lahan KMn04 sampai berwarna merah muda pucat selama 15 detik.Suhu larutan selama titrasi tidak kurang dari 600 c. Didihkan kurang lebih 15 menit Ditutup dan biarkan kurang lebih dari 2 hari Disaring dengan kertas saring Dimasukkan dalam botol coklat b. Pembuatan Larutan KMn04 Dilarutkan lebih kurang 3.III. 7 H20 Dimasukkan dalam labu Erlenmeyer Ditambahkan 25 ml asam sulfat encer Ditambahkan 25 ml air suling Dititrasi dengan kalium permanganat 0. cara kerja a.2. sampai berwarna merah mudah tetap Diulangai percobaan selama 2 kali Ditentukan Kadarnya .3 gr KMn04 dalam 1000 ml air dan masukkan dalam labu. Penentuan kadar FeS04 Ditambahkan seksama 500 mg FeSO4 .

BAB IV HASIL PENGAMATAN IV.1 Gambar Gambar 1 titrasi Na2C2O4 dengan larutan baku KMnO4 Gambar 2.1 Gambar dan Tabel IV. Titrasi penetapan kadar FeSO4 .1.

1037 N IV.2 Perhitungan IV.. FeSO4 0.2 Pembakuan larutan KMnO4 0.125 L Ditanya Penyelesaian : NKMnO4=.1.0119N 0.5 mg 25 ml 23.0899N muda pucat 2.2 Tabel No.5ml 0.0257 L Massa Na2C2O4 = 20 mg = 0. Sampel Bobot Volume Titrat Normalitas Titran Titrat Perubahan warna Merah 1.03 = ⁄ ⁄ = 31.IV.2 g BE Ditanya Penyelesaian : N1 Na2C2O4 : = 67 =…? Normalitas Na2C2O4 = .1 N dengan Na2C2O4 1.7ml 3.7 mL = 0. Na2C2O4 20 mg 25.? : NKMnO4 = = = = 0.606 = 125 mL = 0.1 Pembuatan larutan KMnO4 0.4 ml 0.1 N Diketahui : massa KMnO4 = 0.2.1063N Merah muda sampel Titran IV.1N 0.2. Normalitas Na2C2O4 Diketahui : Volume = 25..41 g Bm KMnO4 BE KMnO4 Volume = 158.

025 L Penyelesaian : Normalitas FeSO4 = = = 2...1161 N = 0. Penetapan kadar KMnO4 0.1316 N : N1KMnO4 =….5 mL = 25 mL = 0.1316 N = 0..1161 N : N1 KMnO4 =.1 N dengan Na2C2O4 Diketahui : V1 KMnO4 V2 Na2C2O4 N2 Na2C2O4 Ditanya Penyelesaian : V1 N1 3 N1 N1 IV.90 V2 N2 = 25..1161 N 2. Normalitas FeSO4 Diketahui : Massa FeSO4 BE FeSO4 Volume Ditanya : N FeSO4 =.7 x 0....09 N = 3 mL = 25..= = = 0.? = 0. Penetapan kadar FeSO4 Diketahui : V1KMnO4 V2 FeSO4 N2 FeSO4 Ditanya Penyelesaian : = 23.2.? = 25 mL = 0..7 mL = 0.? .3 Penetapan kadar FeSO4 1.5 g = ⁄ = ⁄ = 151..

3. % Kadar FeSO4 Diketahui : Vtitran Ntitran BE Ditanya = 23.5 0.3 1 Reaksi Pembuatan KMnO4 4 KMnO4 + 2 H2O 4 KOH + 4 MnO2 + 3O2 2MnSO4 + 5Na2SO4 + K2SO4+ 10 CO2 + 8H2O IV.3 Reaksi 73.2 Reaksi Pembakuan dengan Natrium Oksalat 5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 .123 N 3.V1 N1 25 N1 N1 V2 N2 23.53% IV.3.103 N = ⁄ 151.5 mL = 0.0235 L = 0.90 : % kadar ⁄ FeSO4 =……? Penyelesaian : % kadar ⁄ = IV.3 Reaksi Penentuan Kadar FeSO4 2KMnO4 + 8H2SO4 + 10 FeSO4 2MnSO4 + 8H2O + 5 Fe2 (SO4)3 + K2SO4 IV.13 = 0.

karena apabila larutan tersebut terkontaminasi dengan cahaya makan larutan KMnO4 tersebut akan terurai menjadi MnO2 dan menghasilkan hasil titrasi berupa presipitat cokltat. dalam hal ini penambahan asam sulfat dalam natrium oksalat yakni dengan alasan mengasamkan larutan tersebut tujuannya. 1994). karena dalam suasana asam oksidasi akan cepat bereaksi dengan titran dan akan cepat naik (Basset. V.2.419 gram kedalam air yang bertindak sebagai pelarut. wadah dari larutan tersebut atau gelas kimia. bagian atasnya di tutup dengan aluminium foil agar larutan tersebut tidak mudah terurai dengan promotor pengganggu.BAB V PEMBAHAHASAN V. Setelah larutan tersebut disaring kemudian dimasukkan kedalam botol coklat. dalam permanganometri KMnO4 yang berlaku sebagai titran. Setelah itu ditimbang secara seksama sebanyak 20 gram dan dilarutkan dalam 25 mL air. Ketika larutan tersebut telah dipanaskan. Setelah itu dipanaskan di atas water bath selama kurang lebih 15 menit. dalam hal ini wadah yang baik untuk penyimpanan larutan tersebut adalah wadah yang berwarna gelap atau coklat. hal-hal yang dilakukan adalah sebagai berikut. pembuatan kalium permanganat hal yang pertama dilakukan adalah dengan melarutkan KMnO4 sebanyak kurang lebih 0. Dibiarkan larutan tersebut selama beberapa menit hingga dingin. karena botol yang berwarna coklat dapat melindungi larutan tersebut terkontaminasi dengan cahaya.1. Setelah itu larutan tersebut disaring dengan menggunakan kertas saring agar tidak terdapat endapan dalam larutan tersebut. dikeringkan terlebih dahulu natrium oksalat pada suhu kurang lebih 110o. Setelah itu larutan dipanaskan di atas water bath hingga .7 asam sulfat. Kemudian ditambahkan 0. Pembuatan larutan permanganometri Dalam percobaan ini. Pembakuan KMnO4 dangan pereaksi larutan netrium oksalat (NaC2O4) Selanjutnya hal yang dilakukan adalah membakukan larutan KMnO4 dengan pereaksi larutan natrium oksalat. pertama-tama. air yang dibutuhkan kurang lebih 125 mL.

3. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator. Pada saat titrasi hasil kadar FeSO4 yang diperoleh sama dengan hasil perhitungan yang dihasilkan yaitu 0. kemudian larutan tersebut dimasukkan kedalam labu erlenmeyer dan dititrasi dengan kalium permanganat 0. sedangkan jika pada suhu 70oC reaksi akan cepat meningkat.48 % sesuai dengan kadar menurut farmakope edisi III persen kadar FeSO4 yaitu mengandung tidak kurang dari 80% dan tidak lebih dari 90 %. penetapan kadar FeSO4 Setelah terjadi perubahan warna pada kalium permanganat.5 mg dan dilarutkan dalam air 12. hingga mencapai titik akhir yakni berwanra merah muda pucat. Dan persen kadar FeSO4 adalah sebesar 83. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan Natrium oksalat merupakan standar yang baik untuk standarisasi permangnat dalam suasana asam.1 N hingga mencapai titik akhir yang diinginkan yakni berwarna merah mudah pucat dan terakhir ditentukan kadar dari FeSO4. Perlahan-lahan larutan natrium oksalat dititrasi dengan menggunakan larutan kalium permanganat.5 ml. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II). dapat di catat warna yang dihasilkan oleh titrasi ini tidak akan bertahan lama kurang lebih 15 detik. karena jika dalam suhu kurang dari 70oC reaksi yang dihasilkan oleh permanganat lebih lambat.5 ml. Larutan ini mudah diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi. dengan menggunakan neraca analitik di timbang secara seksama FeSO4 sebanyak 0. karena mampu bertindak sebagai indikator. V. kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan biasanya diperlukan pemanasan hingga 60ºC. .mencapai suhu 70oC. Dengan diikuti perubahan warna larutan FeSO4 dari yang berwarna berubah menjadi warna merah muda tetap pada saat akhir titrasi.13 N. untuk mengasamkan larutan di tambahkan asam sulfat encer sebanyak 12.

kesimpulan V.2.BAB V PENUTUP V.1. saran .

DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN .

You're Reading a Free Preview

Mengunduh
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->