BAB I PENDAHULUAN I.1.

latar belakang Kimia Farmasi Analisis dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai teknik, metode, dan prosedur kimia analsis untuk menganalisis bahan-bahan atau sediaan farmasi. Pada awalnya, tujuan kimia analisis adalah terkait dengan penentuan komposisi suatu senyawa dalam suatu bahan atau sampel yang lazim disebut dengan kimia analisis kulitatif (Gandjar, 2007). Reaksi oksidasi reduksi adalah reaksi yang melibatkan penangkapan dan pelepasan elektron. Dalam setiap reaksi redoks, jumlah elektron yang dilepaskan oleh reduktor harus sama dengan jumlah elektron yang ditangkap oleh oksidator. Ada dua cara untuk menyetarakan persamaan reaksi redoks yaitu metode bilangan oksidasi dan metode setengah reaksi. Reaksi redoks dapat digunakan dalam analisis volumetri bila memenuhi syarat. Titrasi redoks adalah titrasi suatu larutan standar oksidator dengan suatu

reduktor atau sebaliknya, dasarnya adalah reaksi oksidasi-reduksi antara titer dantitran. Dikenal bermacam-macam titrasi redoks yaitu salah satunya permanganometri (Gandjar, 2007). Permanganometri yaitu titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium permanganat adalah oksidator paling baik utnuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan asam sulfat (basset, 1994). Adapun hubungan percobaan ini dengan farmasi yaitu dapat digunakan dalam penentuan kadar suatu senyawa berdasarkan reaksi redoks untuk membuat sediaan obat yang bersifat reduktor misalnya bentuk kapsul, tablet maupun injeksi.

I.2. maksud dan tujuan I.2.1. maksud percobaan Dapat mengetahui dan menetapkan kadar suatu senyawa dengan menggunakan prinsip titrasi permanganometri. I.2.2. tujuan percobaan 1. Untuk mengetahui cara pembuatan larutan kalium permanganat (KMnO4), larutan Natrium Oksalat (Na2C2O4), dan larutan Besi (II) sulfat (FeSO4). 2. Untuk mengetahui cara pembakuan larutan kalium permanganate (KMnO4) dengan pereaksi Natrium oksalat (Na2C2O4). 3. Untuk menentukan kadar Besi (II) sulfat (FeSO4). I.3. prinsip kerja percobaan Penentuan kadar sampel besi (II) sulfat (FeSO4) dengan menggunakan reaksi oksidasi-reduksi ion-ion permanganate, dimana besi(II) sulfat (FeSO4) sebagai reduktor yang lebih dulu direaksikan dengan 12,5 ml aquadest dan 12,5 ml H2SO4 encer, lalu dititrasi dengan KMnO4 0,1 N yang bersifat oksidator dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari bening ke merah muda tetap.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1. Teori Permanganometri disebut juga dengan metode oksidimetri karena merupakan analisis kuantitatif yang di dasarkan pada sifat oksidasi dari larutan standarnya. Pada umumnya larutan zat yang ditritrasi bersifat reduktor, sehingga dalam reaksi ini reaksinya berupa reaksi redoks. (Khopkar, 2002). Dalam analisis oksidimetri tidak digunakan indikator dari luar (ekstern indikator), tetapi larutan standarnya telah dapat berfungsi sebagai indikator sendiri (autoindikator) (Gandjar, 2007). Dimana permanganometri merupakan metode analisis kuantitatif menggunakan kalium permanganat (KMnO4), yang merupakan oksidator kuat dan digunakan sebagi titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Pada Analisis kuantitatif metode permanganometri ini didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis. Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan ini larutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumlahjumlah yang ditimbang dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalah untuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannya diatas penangas uap selama satu atau dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaring yang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kaca maser (Gandjar, 2007). Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini. Namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalan lambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam

penggunaan reagen ini sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksida Mn (II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan 3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O 5MnO2 + 4H+

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. (Basset,1994). Pada permanganometri, titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 100 tahun lebih (Day & Underwood, 1986) Permanganat bereaksi cepat dengan banyak reduktor berdasarkan reaksiini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau

penggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi. Ada beberapa senyawa yang lebihmudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis: sulfit, sulfida, atau biosulfat (Rivai, 1995). MnO4++8H++5 Kelebihan sedikit dari M2++4H2O yang hadir pada titik

permanganat

akhir darititrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 Bagaimanapun juga mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO2 tidak diendapkan secara normal pada titik akhir dari titrasi-titrasi permanganat (Underwood, 1986). Prinsip permanganometri berdasarkan reaksi redoks (reduksioksidasi). Dimana oksidasi adalah senyawa yang mengalami pelepasan elektron dan kenaikan bilangan oksidasi sedangkan reduksi adalah senyawa yang mengalami penurunan bilangan oksidasi dan penerimaan elektron (Khopkhar, 2007). Kelemahan dari kalium permananganat adalah dalam medium HCl Cl dapat teroksidasi. Demikian juga larutannya, mempunyai kestabilan
-

yang terbatas, biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N (Bassett, 1994). II.2. Uraian bahan 1. Air Suling (Dirjen POM, 1979 : 96) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : Aqua destilata : Air Suling : H2O : 18,02 : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa. Penyimpanan Kegunaan 2. : Dalam wadah tertutup baik. : Sebagai pelarut

Asam Oksalat (Dirjen POM, 1979: 651) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan Penyimpanan Kegunaan : ACIDII OKSALANICUM : Asam Oksalat : H2C2O4 : 63,04 : Hablur; tidak berwarna : Larut dalam air dan dalam etanol (95 %) P : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai reduktor

3.

Asam Sulfat (Dirjen POM, 1979 : 58) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : Acidum sulfuricum : Asam Sulfat : H2SO4 : 98,07 : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna. Jika dipanaskan ke dalam air menimbulkan panas Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pelarut

4.

Besi (II) Sulfat (Dirjem POM, 1979 : 254) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian Kelarutan : Ferrosi Sulfat : Besi (II) Sulfat : FeSO4 : 151,90 : Serbuk putih, keabuan rasa logam, sepat : Perlahan-lahan larut hampir sempurna dalam air bebas karbondiksida P Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai sampel

5.

Hidrogen Peroksida (Dirjen POM, 1979 : 296) Nama resmi Nama Lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : HYDROGEN PEROXYDUM : Hidrogen Peroksida : H2O2 : 34,02 : Cairan; tidak berwarna, hampir tidak berbau. Mudah terurai jika berhubungan dengan zat organik yang dapat teroksidasi, dengan logam tertentu dan senyawa atau dengan alkali. Kelarutan : Tercampur dengan air, larut dalam eter, tidak larut dalam petroleum eter. Penyimpanan : Dalam botol bersumbat kaca atau bersumbat plastik yang cocok, dilengkapi dengan lubang udara; di tempat sejuk, terlindung dari cahaya. Kegunaan : Sebagai sampel

6.

Kalium Permanganat (Dirjen POM, 1979 : 330) Nama resmi Nama lain Rumus molekul Berat molekul Pemerian : Kalii permanganat : Kalium Permanganat : KMnO4 : 158,03 : Hablur mengkilap; ungu tua atau hampir hitam;

tidak berbau; rasa manis atau sepat Penyimpanan Kegunaan : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai titran.

BAB 3 METODE KERJA III.1. alat dan bahan III.1.1. alat-alat Batang pengaduk Buret Bunsen Corong kaca Gelas beaker Gelas ukur Kaca arloji Kaki tiga Klem Labu erlenmeyer Labu ukur Pipet volume Termometer Statif III.1.2. bahan-bahan Asam sulfat Aluminium foil Aquades FeSO4 KMnO4 Kertas saring Na2C2O4 Tissue

III.2. cara kerja a. Pembuatan Larutan KMn04 Dilarutkan lebih kurang 3.3 gr KMn04 dalam 1000 ml air dan masukkan dalam labu. Didihkan kurang lebih 15 menit Ditutup dan biarkan kurang lebih dari 2 hari Disaring dengan kertas saring Dimasukkan dalam botol coklat

b. Pembakuan Larutan Baku KMn04 dengan Na2C204 Ditimbang seksama lebih kurang 200 mg Na2c204 yang telah dikeringkan pada suhu 1100 Dilarutkan dalam 200 ml air Ditambahkan 7 ml asam sulfat Dipanaskan hingga suhu lebi kurang 70oC Ditambahkan perlahan-lahan KMn04 sampai berwarna merah muda pucat selama 15 detik.Suhu larutan selama titrasi tidak kurang dari 600 c. Penentuan kadar FeS04 Ditambahkan seksama 500 mg FeSO4 . 7 H20 Dimasukkan dalam labu Erlenmeyer Ditambahkan 25 ml asam sulfat encer Ditambahkan 25 ml air suling Dititrasi dengan kalium permanganat 0.1 N, sampai berwarna merah mudah tetap Diulangai percobaan selama 2 kali Ditentukan Kadarnya

BAB IV HASIL PENGAMATAN IV.1 Gambar dan Tabel IV.1.1 Gambar

Gambar 1 titrasi Na2C2O4 dengan larutan baku KMnO4

Gambar 2. Titrasi penetapan kadar FeSO4

IV.1.2 Tabel No. Sampel Bobot Volume Titrat Normalitas Titran Titrat Perubahan warna Merah 1. Na2C2O4 20 mg 25,7ml 3,4 ml 0,0119N 0,0899N muda pucat 2. FeSO4 0,5 mg 25 ml 23,5ml 0,1N 0,1063N Merah muda

sampel Titran

IV.2 Perhitungan
IV.2.1 Pembuatan larutan KMnO4 0,1 N

Diketahui

: massa KMnO4 = 0,41 g Bm KMnO4 BE KMnO4 Volume = 158,03 = = 31,606

= 125 mL = 0,125 L

Ditanya Penyelesaian

: NKMnO4=...? : NKMnO4 = = = = 0,1037 N

IV.2.2 Pembakuan larutan KMnO4 0,1 N dengan Na2C2O4 1. Normalitas Na2C2O4 Diketahui : Volume = 25.7 mL = 0,0257 L Massa Na2C2O4 = 20 mg = 0,2 g BE Ditanya Penyelesaian : N1 Na2C2O4 : = 67 =?

Normalitas Na2C2O4 =

= = = 0,1161 N 2. Penetapan kadar KMnO4 0,1 N dengan Na2C2O4 Diketahui : V1 KMnO4 V2 Na2C2O4 N2 Na2C2O4 Ditanya Penyelesaian : V1 N1 3 N1 N1 IV.2.3 Penetapan kadar FeSO4 1. Normalitas FeSO4 Diketahui : Massa FeSO4 BE FeSO4 Volume Ditanya : N FeSO4 =......? = 0,5 g = = = 151,90 V2 N2 = 25,7 x 0,1161 N = 0.09 N = 3 mL = 25,7 mL = 0,1161 N

: N1 KMnO4 =.....?

= 25 mL = 0,025 L

Penyelesaian : Normalitas FeSO4 = = = 2. Penetapan kadar FeSO4 Diketahui : V1KMnO4 V2 FeSO4 N2 FeSO4 Ditanya Penyelesaian : = 23,5 mL = 25 mL = 0.1316 N = 0,1316 N

: N1KMnO4 =..?

V1 N1 25 N1 N1

V2 N2 23,5 0.13

= 0,123 N 3. % Kadar FeSO4 Diketahui : Vtitran Ntitran BE Ditanya = 23,5 mL = 0.0235 L = 0.103 N = 151,90

: % kadar FeSO4 =?

Penyelesaian : % kadar =
IV.3 Reaksi

73,53%

IV.3 1 Reaksi Pembuatan KMnO4 4 KMnO4 + 2 H2O 4 KOH + 4 MnO2 + 3O2 2MnSO4 + 5Na2SO4 + K2SO4+ 10 CO2 + 8H2O IV.3.3 Reaksi Penentuan Kadar FeSO4 2KMnO4 + 8H2SO4 + 10 FeSO4 2MnSO4 + 8H2O + 5 Fe2 (SO4)3 + K2SO4 IV.3.2 Reaksi Pembakuan dengan Natrium Oksalat 5Na2C2O4 + 2KMnO4 + 8H2SO4

BAB V PEMBAHAHASAN V.1. Pembuatan larutan permanganometri Dalam percobaan ini, pembuatan kalium permanganat hal yang pertama dilakukan adalah dengan melarutkan KMnO4 sebanyak kurang lebih 0.419 gram kedalam air yang bertindak sebagai pelarut, air yang dibutuhkan kurang lebih 125 mL. Setelah itu dipanaskan di atas water bath selama kurang lebih 15 menit. Ketika larutan tersebut telah dipanaskan, wadah dari larutan tersebut atau gelas kimia, bagian atasnya di tutup dengan aluminium foil agar larutan tersebut tidak mudah terurai dengan promotor pengganggu. Dibiarkan larutan tersebut selama beberapa menit hingga dingin. Setelah itu larutan tersebut disaring dengan menggunakan kertas saring agar tidak terdapat endapan dalam larutan tersebut. Setelah larutan tersebut disaring kemudian dimasukkan kedalam botol coklat, dalam hal ini wadah yang baik untuk penyimpanan larutan tersebut adalah wadah yang berwarna gelap atau coklat, karena botol yang berwarna coklat dapat melindungi larutan tersebut terkontaminasi dengan cahaya, karena apabila larutan tersebut terkontaminasi dengan cahaya makan larutan KMnO4 tersebut akan terurai menjadi MnO2 dan menghasilkan hasil titrasi berupa presipitat cokltat, dalam permanganometri KMnO4 yang berlaku sebagai titran. V.2. Pembakuan KMnO4 dangan pereaksi larutan netrium oksalat (NaC2O4) Selanjutnya hal yang dilakukan adalah membakukan larutan KMnO4 dengan pereaksi larutan natrium oksalat, hal-hal yang dilakukan adalah sebagai berikut, pertama-tama, dikeringkan terlebih dahulu natrium oksalat pada suhu kurang lebih 110o. Setelah itu ditimbang secara seksama sebanyak 20 gram dan dilarutkan dalam 25 mL air. Kemudian ditambahkan 0,7 asam sulfat, dalam hal ini penambahan asam sulfat dalam natrium oksalat yakni dengan alasan mengasamkan larutan tersebut tujuannya, karena dalam suasana asam oksidasi akan cepat bereaksi dengan titran dan akan cepat naik (Basset, 1994). Setelah itu larutan dipanaskan di atas water bath hingga

mencapai suhu 70oC, karena jika dalam suhu kurang dari 70oC reaksi yang dihasilkan oleh permanganat lebih lambat, sedangkan jika pada suhu 70oC reaksi akan cepat meningkat. Perlahan-lahan larutan natrium oksalat dititrasi dengan menggunakan larutan kalium permanganat, hingga mencapai titik akhir yakni berwanra merah muda pucat, dapat di catat warna yang dihasilkan oleh titrasi ini tidak akan bertahan lama kurang lebih 15 detik, kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh karena itu pada larutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan Natrium oksalat merupakan standar yang baik untuk standarisasi permangnat dalam suasana asam. Larutan ini mudah diperoleh dengan derajat kemurnian yang tinggi. Reaksi ini berjalan lambat pada temperatur kamar dan biasanya diperlukan pemanasan hingga 60C. Bahkan bila pada temperatur yang lebih tinggi reaksi akan berjalan makin lambat dan bertambah cepat setelah terbentuknya ion mangan (II). V.3. penetapan kadar FeSO4 Setelah terjadi perubahan warna pada kalium permanganat, dengan menggunakan neraca analitik di timbang secara seksama FeSO4 sebanyak 0.5 mg dan dilarutkan dalam air 12,5 ml, untuk mengasamkan larutan di tambahkan asam sulfat encer sebanyak 12,5 ml, kemudian larutan tersebut dimasukkan kedalam labu erlenmeyer dan dititrasi dengan kalium permanganat 0.1 N hingga mencapai titik akhir yang diinginkan yakni berwarna merah mudah pucat dan terakhir ditentukan kadar dari FeSO4. Pada saat titrasi hasil kadar FeSO4 yang diperoleh sama dengan hasil perhitungan yang dihasilkan yaitu 0,13 N. Dan persen kadar FeSO4 adalah sebesar 83,48 % sesuai dengan kadar menurut farmakope edisi III persen kadar FeSO4 yaitu mengandung tidak kurang dari 80% dan tidak lebih dari 90 %. Dengan diikuti perubahan warna larutan FeSO4 dari yang berwarna berubah menjadi warna merah muda tetap pada saat akhir titrasi.

BAB V PENUTUP V.1. kesimpulan V.2. saran

DAFTAR PUSTAKA

LAMPIRAN