SINTESIS ASAM OKSALAT

Dian Fajar Septi, Endah Susilowati, Isti Arza

Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Jl Ir H Juanda No !" #i$utat %"&%'

Abstra (sam oksalat adalah senya)a kimia yang memiliki rumus H '#'O& dengan nama sistematis asam etanadioat (sam oksalat termasuk ke dalam asam dikarboksilat yang $aling sederhana dengan rumus HOO#*#OOH (sam oksalat mem$unyai sifat asam yang lebih kuat dibandingkan asam asetat (sam oksalat +H'#'O&, ada ' ma-am yaitu asam oksalat anhidrat dan asam oksalat dihidrat (sam oksalat digunakan untuk metal treatment, o.alate -oatings, anodi/ing, metal -leaning, te.tile dan dyieng 0enggunaan asam oksalat +H'#'O&, yang sangat luas menyebabkan banyaknya metode*metode sintesis asam oksalat +H'#'O&, 0roses sintesis asam oksalat +H'#'O&, da$at dilakukan dengan berbagai ma-am -ara yaitu di antaranya sintesis dari natrium formiat, fermentasi glukosa, $eleburan alkali dan oksidasi karbohidrat dengan HNO1 0ada $er-obaan ini, sintesis asam oksalat +H'#'O&, yang dilakukan melalui reaksi oksidasi sukrosa atau gula $asir dengan asam nitrat +HNO1, Sukrosa atau gula $asir yang di-am$urkan dengan asam nitrat +HNO 1, $ekat ketika di$anaskan akan menimbulkan gas NO' +nitro, yang ber)arna -oklat Oleh sebab itu, $embuatan sintesis asam oksalat ini dilakukan di lemari asam, karena $ada reaksi ini terbentuk gas NO ' +nitro, yang bersifat karsinogenik a$abila ua$nya terhiru$ Kristal asam oksalat hanya terbentuk $ada suasana dingin, sehingga $roses $embuatan asam oksalat ini diatur sedemikian ru$a agar kristal asam oksalat tersebut da$at terbentuk Kristal asam oksalat yang terbentuk yaitu ber)arna kuning muda 2endemen +3 hasil, yang di$eroleh $ada sintesis asam oksalat ini yaitu sebesar '4,5' 3 dan titik leleh kristal asam oksalat yang di$eroleh yaitu sebesar !67# Kata un!i " Sintesis Asa# O salat, $e asi O sidasi, Le#ari Asa#

Abstra!t

%A% I &ENDA'(L(AN (sam oksalat adalah senya)a kimia yang memiliki rumus H '#'O& dengan nama sistematis asam etanadioat (sam dikarboksilat $aling sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus HOO#*#OOH 8eru$akan asam organik yang relatif kuat, %9 999 kali lebih kuat dari$ada asam asetat :i*anionnya, dikenal sebagai oksalat, ;uga agen $ereduktor <anyak ion logam yang membentuk enda$an tak larut dengan asam oksalat, -ontoh terbaik adalah kalsium oksalat+#aOO#*#OO#a,, $enyusun utama ;enis batu gin;al yang sering ditemukan (sam oksalat ada ' ma-am yaitu asam oksalat anhidrat dan asam oksalat dihidrat (sam oksalat anhidrat +H'#'O&, yang mem$unyai berat molekul !9,9& gr=mol dan mem$unyai melting $oint %647# Sifat dari asam oksalat anhidrat adalah tidak berbau ber)arna $utih, dan tidak menyera$ air (sam oksalat dihidrat meru$akan ;enis asam oksalat yang di;ual di $asaran yang mem$unyai rumus bangun +# 'H&O' 'H'O,, dengan berat molekul %'5,94 gr=mol dan melting $oint %9%,"7# dan mengandung 4%,&' 3 asam oksalat anhidrat dan '6,"6 3 air, bersifat tidak bau dan da$at kehilangan molekul air a$abila di$anaskan sam$ai suhu %997# (sam oksalat terdistribusi se-ara luas dalam bentuk garam $ottasium dan kalsium yang terda$at $ada daun, akar dan rhi/oma dari berbagai ma-am tanaman (sam oksalat ;uga terda$at $ada air ken-ing manusia dan he)an dalam bentuk garam kalsium yang meru$akan senya)a terbesar dalam gin;al Kelarutan asam oksalat dalam etanol $ada suhu %",57# dan etil eter $ada suhu '"7# adalah '1,4 g = %99 g sol>ent dan %," g = %99 g sol>ent 8akanan yang banyak mengandung asam oksalat adalah -oklat, ko$i, stra)berry, ka-ang dan bayam ( Kirk R.E, Othmer D.F, hal.618 635, 1945 ) Titik leleh suatu /at $adat adalah suatu tem$erature dimana ter;adinya keadaan setimbang antara fasa $adat dan fasa -air $ada tekanan satu atmosfer Untuk mengukur titik leleh suatu senya)a da$at digunakan alat melthing p int 0rinsi$nya yaitu suatu /at bisa meleleh karena ikatan antarmolekul ter$utus dimana $utusnya molekul itu yang memerlukan suhu berbeda*beda tergantung $ada kekuatan ikatan tersebut Semakin kuat ikatannya maka semakin tinggi suhu yang dibutuhkan untuk memutuskan ikatan tersebut :engan adanya /at $engotor, ikatan yang ter$utus akan lebih banyak atau

intinya tergantung $ada /at $engotornya Titik leleh ;uga bisa untuk mengukur gaya intermolekul antar senya)a dimana makin tinggi titik leleh maka makin besar gaya intermolekulernya, bebera$a molekul dengan berat molekul sama, maka molekul yang lebih $olar dan struktur molekul yang lebih simetris akan lebih tinggi (ngka titik leleh dan kisarannya tergantung $ada ke-e$atan $emanasan, keakuratan $ada thermometer yang digunakan dan sifat $adatan senya)a yang terda$at $ada suatu $adatan yang telah diisolasi, rentang lelehannya harus ditentukan untuk memastikan identitas dan kemurniannya :alam $er-obaan ini dilakukan $roses $enentuan titik leleh dengan tu;uan menentukan titik leleh dan mengetahui kemurnian dari asam oksalat

:alam dunia industri asam oksalat digunakan yaitu untuk? % @8etal TreatmentA (sam oksalat digunakan $ada industri logam untuk menghilangkan kotoran* kotoran yang menem$el $ada $ermukaan logam yang akan di -at Hal ini dilakukan karena kotoran tersebut da$at menimbulkan korosi $ada $ermukaan logam setelah $roses $enge-atan selesai dilakukan ' @O.alate #oatingsA 0ela$isan oksalat telah digunakan se-ara umum, karena asam oksalat da$at digunakan untuk mela$isi logam stainless stell, ni-kel alloy, kromium dan titanium Sedangkan la$isan lain se$erti $hos$hate tidak da$at bertahan lama a$abila dibandingkan dengan menggunakan $ela$isan oksalat 1 @(nodi/ingA 0roses $engembangan asam oksalat dikembangkan di Je$ang dan dikenal lebih ;auh di Jerman 0ela$isan asam oksalat menghasilkan tebal lebih dari 59 Bm da$at

di$eroleh tan$a menggunakan teknik khusus 0ela$isannya bersifat keras, abrasi dan tahan terhada$ korosi dan -uku$ atraktif )arnanya sehingga tidak di$erlukan $e)arnaan Teta$i bagaimana$un ;uga $roses asam oksalat lebih mahal a$abila dengan dibandingkan dengan $roses asam sulfat & @8etal #leaningA (sam oksalat adalah senya)a $embersih yang digunakan untuk automoti>e radiator, boiler, @railroad -arsA dan kontaminan radioaktif untuk $lant reaktor $ada $roses $embakaran :alam membersihkan logam besi dan non besi asam oksalat menghasilkan kontrol $H sebagai indikator yang baik " @Te.tilesA (sam oksalat banyak digunakan untuk membersihan tenun dan /at )arna :alam $en-u-ian, asam oksalat digunakan sebagai /at asam, kun-i $enetralan alkali dan melarutkan besi $ada $e)arnaan tenun $ada suhu $en-u-ian, selain itu ;uga asam oksalat ;uga digunakan untuk membunuh bakteri yang ada didalam kain 5 @:yeingA (sam oksalat dan garamnya ;uga digunakan untuk $e)arnaan )ool (sam oksalat sebagai agen $engatur mordan kromium florida 8ordan yang terdiri dari & kromium florida dan '3 berat asam oksalat Cool di didihkan dalam )aktu % ;am Kromi- oksida $ada )ool diangkat dari $e)arnaan (mmonium oksalat ;uga digunakan sebagai $en-etakan Digoreus $ada )ool, dan ;uga terdiri dari mordan +/at kimia, $e)arna ( Kirk R.E, Othmer D.F., hal.63! 631, 1945 ) Se-ara umum, ada em$at ma-am $roses $embuatan asam oksalat dengan bahan dasar yang berbeda, yaitu? % Sintesis dari Natrium Formiat 0ada $roses $embuatan asam oksalat dari natrium formiat ini, bahan yang di$akai adalah gas #O, #a+OH,', H'SO&, dan NaOH 0roses utama $embuatan asam oksalat meli$uti? 0embuatan, $emurnian dan $engem$aan gas Udara $anas direaksikan dengan kokas membentuk gas batubara, yang memiliki kom$onen utama #O, N', #O', debu dan limbah gas lainnya Kokas E udara $anas #O E N' E#O' E debu E limbah gas <anyak industri yang menga$likasikan -ara ini berdasarkan sifatnya dan keasamannya

Selan;utnya gas batubara +#O dan N', dimurnikan, dikeringkan dan dikem$a 0roses sintesa Fas #O bertekanan direaksikan dengan larutan NaOH $ada suhu '997# men;adi natrium formiat +H#OONa, NaOH E #O 0roses :ehidrogenasi H#OONa diuraikan men;adi Na'#'O& dan gas hidrogen dengan reaksi sebagai berikut ? ' H#OONa 0roses $engolahan $lumbite Timbal sulfat +0bSO &, bereaksi dengan Na'#'O& menghasilkan natrium sulfat +Na'SO&, dan 0b#'O& yang tidak larut +#OONa,' E 0bSO& 0roses $engasaman :alam $roses $engasaman, 0b# 'O& bereaksi dengan asam sulfat membentuk asam oksalat H'#'O& dan 0bSO& yang tidak larut 0b#'O& E H'SO& +#OOH,' E 0bSO& 0engkristalan dan $engeringan H'#'O& Larutan asam oksalat di$anaskan, diua$kan dan diembunkan untuk menghasilkan kristal asam oksalat ' Fermentasi glukosa 0roses ini menggunakan ;amur untuk menguraikan glukosa men;adi asam oksalat Jamur yang digunakan $ada $roses ini adalah (s$ergillus Niger yang bero$erasi o$timum $ada $H &," 0roduk yang di$eroleh kemudian disaring, diasamkan, dan dihilangkan )arnanya Setelah itu, $roduk dinaikkan konsentrasinya dengan e>a$orator dan hasilnya dikristalkan Hasil dari $engkristalan dikeringkan untuk meminimalkan kadar air dalam $roduk Gield asam oksalat tergantung dari nutrient +nitrogen, yang ditambahkan 1 0eleburan alkali Na'SO& E 0b#'O& 8elalui $en-u-ian dengan air, maka Na'SO& dan 0b#'O& akan ter$isahkan +#OONa,' E H' H#OONa

0roses ini menggunakan bahan baku beru$a bahan yang mengandung selulosa tinggi, $otass serbuk gerga;i, sekam, tongkol ;agung, dan lain*lain <ahan ini dilebur dengan sodium hidroksida atau $otassium hidroksida $ada suhu '&9 H '6"7# 0roduk yang di$eroleh direaksikan dengan ka$ur untuk mengikat oksalat dengan kalsium 0roduk ini kemudian direaksikan dengan asam sulfat untuk membentuk asam oksalat 2eaksi*reaksi yang ter;adi adalah sebagai berikut? Selulosa E NaOH Na'#'O& E #a+OH,' #a#'O& E H'SO& sebesar 59 3 & Oksidasi karbohidrat dengan HNO1 #ara ini ditemukan oleh S-heele $ada tahun %445 Karbohidrat yang da$at digunakan $ada $roses ini antara lain yaitu beru$a gula, glukosa, fruktosa, mai/ena, $ati gandum, $ati kentang, ta$ioka, molasses, dan lain*lain Karbohidrat dihidrolisis terlebih dahulu untuk menda$atkan glukosa dengan reaksi ? +#5H%9O",n E n H'O I n #5H%'O5 Flukosa yang di$eroleh di-am$urkan dengan larutan induk asam oksalat yang mengandung J "9 3 H'#'O& dan kemudian direaksikan dengan HNO1 menggunakan katalis D'O" 2eaksi yang ter;adi $ada taha$ ini adalah ? #5H%'O5 E %' HNO1 & #5H%'O5 E %6 HNO1 E 1 H'O mengandung $ati J 693 1 #'H'O& 'H'O E 1 H'O E 1NO E ! N'O %' #'H'O& 'H'O E ! NO' Setelah dida$atkan $roduk asam oksalat, dilakukan Na'#'O& E /at lain #a#'O& E ' NaOH #aSO& E H'#'O&

Kon>ersi yang di$eroleh dari $roses ini kurang dari &" 3 dengan kemurnian $roduk

:alam $embuatan asam oksalat dengan $roses ini, bahan dasar yang digunakan $enyaringan, $emisahan, dan $engkristalan Konsentrasi asam oksalat yang dihasilkan men-a$ai !! 3 sedangkan yield da$at men-a$ai !" * !4 3 0roses $embuatan asam oksalat dengan metode ini da$at dilakukan se-ara bat-h mau$un kontinyu 0roduk (sam Oksalat yang dihasilkan terdiri atas ? a, Sifat fisika asam oksalat anhydrat +#'H'O&, <erbentuk kristal, ber)arna $utih

b, Sifat kimia asam oksalat anhydrat +#'H'O&, Titik leleh ? %647#

:ensitas ? % 6!4 g = -m1 0anas $embakaran +KL, $ada '"7# ? '&",5% kJ=mol 0anas $embentukan standart +KHf, $ada '"7# ? 6'5,5% kJ=mol <erat molekul ? !9 9& g=mol (sam oksalat dengan gly-erol akan membentuk allyl alkohol (sam oksalat anhydrat menyublim $ada suhu %"97# teta$i ;ika di$anaskan lagi akan terdekom$osisi men;adi karbondioksida dan asam formiat Jika asam oksalat di$anaskan dengan $enambahan asam sulfat akan menghasilkan karbon monoksida, karbondioksida dan H 'O ( Kirk R.E, Othmer D.F, hal.618 635, 1945 )

-, Sifat fisika asam oksalat dihydrat +#'H'O& 'H'O, T()(AN" 0raktikan melakukan sintesis asam oksalat memiliki tu;uan tertentu yaitu sebagai berikut? Untuk mengetahui $roses $embentukan sintesis asam oksalat Untuk mengetahui ;enis reaksi yang ter;adi $ada sintesis asam oksalat Untuk mengetahui sifat fisik dari asam oksalat Untuk menentukkan $ersen rendemen hasil sintesis asam oksalat Untuk menentukan titik leleh asam oksalat yang di$eroleh dari hasil sintesis <erbentuk kristal, ber)arna $utih

d, Sifat kimia asam oksalat dihydrat +#'H'O& 'H'O, Titik leleh ?%9%,"7# :ensitas ? %,5"1 g = -m1 0anas $embentukan standart +KHf, $ada %67# ? *%&'' kJ=mol <erat molekul ? %'5,94 g=mol #$ $ada suhu "97# adalah 9 16" #$ $ada suhu %997# adalah 9 &%5

%A% II ALAT DAN %A'AN (lat dan bahan yang di$ergunakan dalam $roses $embuatan sintesisasam oksalat +H'#'9&, ini yaitu untuk alat menggunakan alat se$erti labu dasar datar "99 ml, gelas $iala %99 ml, -orong, gelas ukur "9 ml, batang $engaduk, -a)an kristalisasi, balok kayu ukuran %9.%9.1 -m1, $i$et ukur %9 ml, $i$et tetes, -a)an $engua$ dan $enangas air Untuk bahan yang digunakan yaitu se$erti sukrosa yang termasuk kedalam bagian monosakarida dari glukosa +#5H%'O5, serta fruktosa dan ;uga asam nitrat +HNO1, $ekat Sukrosa +gula $asir, meru$akan karbohidrat yang tersusun dari monosakarida glukosa +#5H%'95, dan fruktosa Flukosa ini mem$unyai sifat fisik yaitu da$at larut dalam air yang dingin dan $ada semua tem$erature (Ram "rian, #$# %ath&r,' (e)t " k * +&gar ,ane (e-hn l g.,/ 0ni1. 2e3 Delhi, 1945), #$ 9 '4" g-al=g $ada suhu '97# dan memilki sifat kimia yaitu da$at dioksidasi oleh sil>er atau ion #u$$er dengan $roduk sil>er mirror dengan mudah kemudian terbentuk diammoni-al sil>er nitrit Ter;adinya la$isan enda$an dari asam -a$rous meru$akan hasil dari reaksi dengan fehling atau larutan benedi-t, larutan alkali dari glukosa sangat mudah dioksidasi dalam oksigen atmosfer atau oksidasi yang kuat lagi sehingga larutan benedi-t tidak hanya mengenai atom aldehyde -arbon teta$i ;uga atom karbon lain Selain dioksidasi glukosa da$at $ula direduksi, reaksi elektrolit dari glukosa menghasilkan sorbitol dan mannitol 0ada suhu '97# heat -a$a-itynya 9 1 -al=g7#, berat molekul %69,%5 gram=mol, titik didihnya %&57# dan s$esifi- gra>ity % 9"6&9 (sam Nitrat +HNO1, mem$unyai sifat fisika, larutan tak ber)arna, kelarutan dalam air da$at larut sem$urna Untuk sifat kimianya da$at berfungsi sebagai asam kuat berbasa satu dan da$at bereaksi langsung dengan alkali, oksida*oksida dan bahan dasar lain membentuk garam Selain itu ;uga da$at ber$eran sebagai /at $engoksidasi yang kuat 0ada sintesis ini menggunakan HN91 5" 3, yang memiliki densitas $ada suhu '97# ? %,%& g=-m1, berat molekul ? 51 gr=mol, titik leleh ? *&%,67# dan titik didih $ada % atm ? %'9,"7#

%A% III METODE &ENELITIAN 0ada sintesis asam oksalat ini digunakan reaksi oksidasi dengan menggunakan senya)a karbohidrat yaitu sukrosa dan asam nitrat $ekat, dengan $rosedur ker;a yaitu mula H mula %9 gram gula $asir dimasukkan ke dalam labu dasar datar dan ditambahkan "9 ml asam nitrat +HNO1, $ekat Larutan tersebut di$anaskan di atas $enangas air se-ara $erlahan*lahan sam$ai mendidih ($abila sudah timbul ua$ -oklat NO', labu datar tadi diangkat dan di$indahkan ke atas balok kayu untuk melan;utkan reaksi tan$a $emanasan lalu dibiarkan selama %" menit Hasil reaksi tersebut dituangkan ke dalam gelas $iala berukuran %99 ml, labu di-u-i dengan %9 ml aMuades dingin dan air hasil -u-ian dimasukkan ke dalam gelas $iala lagi dan ditambahkan %9 ml asan nitrat +HNO 1, $ekat Setelah itu, diua$kan di atas $enanggas air sam$ai >olume -airan tinggal %9 ml dan ditambahkan '9 ml aMuades ke dalam larutan di atas Kemudian diua$kan lagi sam$ai >olume tinggal %9 ml dan larutan ini didinginkan dalam air es sehingga kristal asam oksalat segera terbentuk Kristal asam oksalat yang terbentuk direkristalisasi dengan melarutkan dalam air $anas lalu didinginkan, disaring, dikeringkan dan di$eriksa titik lelehnya <erikut ini gambar $roses terbentuknya ua$ atau gas NO' +nitro, ?

%A% I* 'ASIL DAN &EM%A'ASAN Hasil $engamatan ?

0erlakuan 0engamatan %9 gram gula $asir E "9 ml HNO1 $ekat N larutan Larutan ber)arna orange ke-oklatan ( Larutan ( di$anaskan di atas $enangas air sam$ai Terbentuk gas NO' yang ber)arna -oklat mendidih hingga timbul ua$ -oklat NO' Labu yang berisi larutan ( diangkat dan dibiarkan Larutan ber)arna ke-oklatan J %" menit Labu di-u-i dengan aMuadest dingin J %9 ml E %9 Larutan masih ber)arna ke-oklatan dan >olumenya ml HNO1 $ekat N larutan < men;adi %9 ml

Larutan < diua$kan hingga >olumenya men;adi %9 Larutan men;adi ber)arna kuning bening dan ml E '9 ml aMuadest kemudian diua$kan lagi terbentuk kristal ber)arna kuning sam$ai >olumenya %9 ml N larutan # Larutan # didinginkan sam$ai kristal asam oksalat Kristal men;adi larut dan ter;adi $emisahan antara terbentuk asam okslat dengan filtrat

Kristal asam oksalat direkristalisasi dengan air Larutan men;adi ber)arna kuning kehi;auan Titik $anas, didinginkan, disaring, dikeringkan dan lelehnya %9&O# di$eriksa titik lelehnya Carna kristal yang terbentuk 8assa kristal yang terbentuk Kuning muda 8assa kristal P massa enda$an H massa kertas saring P 5 5 gram H 9 " gram P 5 % gram

0erhitungan ? * * * 8assa sukrosa +gula $asir, P %9 gram 8r P 1&' g=mol 8ol sukrosa P massa=8r P %9 g=1&' g=mol P 9,9'!' mol

#%'H''O%%
Sukrosa 8 ? 9,9'!' mol 2 ? 9,9'!' mol S ? *

HNO1

(sam Oksalat

9,%4"' mol 9,%4"' mol

*8assa kristal asam oksalat menurut teoritis ? 8assa P mol asam oksalat . 8r asam oksalat +8r P !' g=mol, P 9,%4"' mol . !' g=mol P %5,%%6& gram *8assa kristal asam oksalat hasil $er-obaan ? 5,% gram *2endemen +3 hasil, yang di$eroleh ? 3 rendemen P berat $er-obaan = berat teoritis . %99 3 P 5,% gram = %5,%%6& gram . %99 3 P 14,6& 3

&e#bahasan 0ada $er-obaan ini dilakukan $embuatan sintesis asam oksalat (sam oksalat yang terbentuk $ada $er-obaan ini meru$akan -am$uran dari gula $asir atau sukrosa dengan asam nitrat $ekat +HNO1, 2eaksi $embentukkan asam oksalat ini meru$akan rekasi oksidasi antara gula $asir atau sukrosa dengan asam nitrat $ekat +HNO1, #am$uran antara gula $asir atau sukrosa dengan asam nitrat +HNO 1, $ekat akan menyebabkan larutan men;adi ber)arna orange ke-oklatan Larutan yang telah berisi -am$uran antara gula $asir atau sukrosa dengan asam nitrat $ekat +HNO 1, yang menghasilkan larutan ber)arna orange ke-oklatan diberikan $erlakuan yaitu beru$a $emanasan hingga mendidih 0emanasan hingga mendidih larutan tersebut akan menyebabkan terbentuknya atau timbulnya ua$ yang ber)arna -oklat yang meru$akan gas NO' +nitro, Ua$ atau gas NO' +nitro, yang dihasilkan dari $roses $en-am$uran antara gula $asir atau sukrosa dengan asam nitrat +HNO1, $ekat tersebut memiliki toksisitas serta bersifat karsinogenik a$abila terhiru$ oleh saluran $ernafasan Oleh sebab itu, $roses berlangsungnya reaksi ini dilakukan di dalam lemari asam Hal ini dimaksudkan agar ua$ atau gas NO' +nitro, yang terbentuk da$at disera$ oleh lemari asam sehingga ua$ atau gas NO' tersebut tidak menyebar luas ketem$at yang lain Ketika ua$ atau gas NO' tersebut sudah mulai terbentuk, rekasi yang berlangsung dilakukan tan$a adanya $emanasan hingga selama %" menit 2eaksi yang berlangsung tan$a $emanasan ini hingga selama %" menit akan mengubah )arna larutan yang terbentuk yang $ada a)alnya ber)arna orange ke-oklatan berubah men;adi ber)arna ke-oklatan Larutan yang terbentuk tersebut diberikan $enambahan beru$a aMuadest dingin dengan asam nitrat +HNO1, $ekat Larutan yang telah berisi -am$uran H -am$uran tersebut diberikan $erlakuan yaitu beru$a $engua$an hingga >olume -airan larutan tersebut hanya tinggal men;adi %9 ml 0ada saat >olume -airan larutan tersebut hanya tinggal men;adi %9 ml, $enambahan aMuadest terus dilakukan hingga aMuadest yang ditambahkan men-a$ai '9 ml 0enambahan aMuadest ini $un disertai dengan diua$kannya kembali >olume -airan larutan tersebut hingga men;adi %9 ml 0enambahan aMuadest serta diua$kannya >olume -airan tersebut akan menyebabkan berubahnya )arna larutan yang semula ber)arna

ke-oklatan men;adi larutannya ber)arna kuning dan berkurangnya >olume -airan yang hanya tinggal men;adi %9 ml Dolume -airan larutan yang hanya tinggal men-a$ai %9 ml didinginkan di dalam lemari es 0erlakuan yang diberikan beru$a $endinginan tersebut bertu;uan agar kristal asam oksalat segera terbentuk Kristal asam oksalat yang terbentuk terlihat ketika -airan larutan tersebut telah membeku dan berubah men;adi es batu :alam keadaan -airan larutan yang telah membeku men;adi es batu tersebut terlihat ;elas $emisahan antara asam oksalat dengan filtratnya Kristal asam oksalat yang telah terbentuk tersebut direkristalisasi dengan menggunakan aMuadest $anas sehingga kristal asam oksalat men;adi larut dan untuk mem$eroleh kristal asam oksalat yang ;auh lebih murni Kristal asam oksalat yang terbentuk yaitu ber)arna kuning muda serta titik leleh asam oksalat yang diukur dengan menggunakan melting $oint $ada sintesis ini di$eroleh yaitu sebesar !67# 8ekanisme rekasi yang terbentuk $ada sintesis asam oksalat yaitu sebagai berikut ?

Sukrosa dihidrolisis sehingga ter$e-ah men;adi monosakarida yang terdiri dari fruktosa dan glukosa Fruktosa dan glukosa hasil $eme-ahan sukrosa tersebut kemudian dioksida dengan menggunakan asam nitrat +HNO1, $ekat disertai dengan kalor atau $emanasan sehingga menghasilkan $roduk akhir yaitu beru$a asam oksalat Kristal asam oksalat yang di$eroleh berdasarkan teoritis mau$un se-ara $raktikum menghasilkan massa kristal yang sangat ;auh berbeda 8assa kristal asam oksalat yang di$eroleh se-ara teorits atau literatur yaitu sebesar %5,%%6& gram sedangkan massa kristal asam oksalat yang di$eroleh se-ara $raktikum yaitu sebesar 5,% gram :ari kedua massa kristal asam oksalat tersebut di$eroleh rendemen +3 hasil, yaitu sebesar 14,6& 3 0erbedaan massa yang di$eroleh baik se-ara teoritis mau$un se-ara $raktikum serta ke-ilnya nilai rendemen +3 hasil, yang di$eroleh disebabkan karena ketidaktelitian $ada saat $raktikum tersebut berlangsung Ketidaktelitian yang

mengakibatkan massa yang dihasilkan berbeda satu sama lain yaitu dikarenakan $ada saat $roses $enyaringan kristal asam oksalat berlangsung banyaknya enda$an yang tidak tersaring se-ara baik atau ter-am$urnya enda$an tersebut dengan filtrat sehingga akan mem$engaruhi massa dari asam oksalat yang di$eroleh Selain itu, ketidakakuratan alat yang di$ergunakan akan mem$engaruhi $roses $enimbangan dan massa yang di$eroleh <ahan H bahan yang di$ergunakan $ada $er-obaan sintesis asam oksalat ini bersifat teknis dan bukan meru$akan $ro*analisa +$a, sehingga akan sangat ;auh berbeda massa asam oksalat yang di$eroleh a$abila menggunakan bahan yang bersifat $ro*analisa +$a, dengan yang menggunalkan teknis

%A% * &EN(T(& +,-, Kesi#pulan <erdasarkan $er-obaan yang telah dilakukan maka da$at disim$ulkan sebagai berikut? % ' 1 0embentukan kristal asam oksalat menggunakan reaksi oksidasi antara sukrosa +gula $asir, dengan asam nitrat +HNO1, 8assa kristal asam oksalat yang di$eroleh dari $er-obaan adalah sebesar 5 % gram 2endemen +3 hasil, yang di$eroleh $ada hasil $er-obaan sintsis asam oksalat yaitu sebesar 14,6& 3

& "

Carna kristal yang terbentuk ber)arna kuning muda (sam oksalat da$at ber$eran untuk metal treatment, o.alate -oatings, anodi/ing, metal -leaning, te.tile dan dyieng dalam dunia industri

+,., Saran ? % Untuk $er-obaan sintesis asam okasalat ini sebaiknya dilakukan di dalam lemari asam dikareanakan bahan*bahan yang digunakan $ada sistesis asam oksalat ini berbahaya dan ;uga $ada sintesis asam oksalat ini menghasilkan gas NO ' +nitro, yang bersifat karsinogenik ' 1 & Untuk menda$atkan hasil rendemen yang banyak dan kristal yang berkualitas sebaiknya menggunakan bahan*bahan yang $ro*analisa +$a, Untuk mem$eroleh kristal asam oksalat sebaiknya suhu $ada saat mensintesis asam oksalat ini harus di;aga dalam suasana dingin Untuk mem$eroleh hasil kristal yang lebih murni sebaiknya dilakukan rekristalisasi lebih lan;ut

DAFTA$ &(STAKA Fessenden dan Fessenden %!6' Kimia Organik E5i6i Ketiga 7ili5 8 Jakarta ? Lrlangga Hermanto, Sandra Hidayatullah Lehninger %!6& Da6ar:Da6ar "i kimia Jakarta ? Lrlangga Nurbayti, Siti dan Qulfakar Tri <uana Said '9%9 9en&nt&n 9raktik&m Kimia Organik ;; Jakarta ? UIN Syarif Hidayatullah 0oed;iadi, (nna %!!& Da6ar:Da6ar "i kimia Jakarta ? Uni>ersitas Indonesia htt$?==geasy )ord$ress -om='994=95=%"=kenali*/at*anti*gi/i*"*asam*oksalat= '996 Diktat 9erk&liahan "i kimia Jakarta ? UIN Syarif