P

a
g
e
1
1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak pada
makin meningkatnya pengetahuan serta kemampuan manusia. Betapa tidak setiap
manusia lebih dituntut dam diarahkan kearah lmu pengetahuan di segala bidang. idak
ketinggalan pula ilmu kimia yang identik dengan ilmu mikropun tidak luput dari sorotan
perkembangan iptek. Belakangan ini telah lahir ilmu pengetahuan dan teknologi yang
mempermudah dalam analisis kimia. !alah satu dari bentuk kema"uan ini adalah alat yang
disebut dengan !pektrometri !erapan Atom #!!A$.
Para ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai suatu pembantu dalam
mengidenti%ikasi &at kimia. Dimana' serapan atom telah dikenal bertahun(tahun yang lalu.
Dewasa ini penggunaan istilah spektro%otometri mnyiratkan pengukuran "auhnya
penyerapan energy )ahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai %ungsi dari pan"ang
gelombang tertentu. Perpan"angan spektro%otometri serapan atom ke unsur(unsur lain
semula merupakan akibat perkembangan spektroskopi pan)aran nyala. Bila disinari
dengan benar' kadang(kadang dapat terlihat tetes(tetes sampel yang belum menguap dari
pun)ak nyala' dan gas(gas itu teren)erkan oleh udara yang menyerobot masuk sebagai
akibat tekanan rendah yang di)iptakan oleh ke)epatan tinggi' lagi pula sistem optis itu
tidak memeriksa seluruh nyala' melainkan hanya mengurusi suatu daerah dengan "arak
tertentu di atas titik pun)ak pembakar.
!elain dengan metode serapan atom unsur(unsur dengan energy eksitasi rendah
dapat "uga dianalisis dengan %otometri nyala' tetapi untuk unsur(unsur dengan energy
eksitasi tinggi hanya dapat dilakukan dengan spektrometri serapan atom. Untuk analisi
dengan garis spe)trum resonansi antara *++(,++ nm' %otometri nyala sangat berguna'
sedangkan antara -++(.++ nm' metode AA! lebih baik dari %otometri nyala. Untuk
P
a
g
e
1
1
analisis kualitati%' metode %otometri nyala lebih disukai dari AA!' karena AA!
memerlukan lampu katoda spesi%ik #hallow )athode$. /emonokromatisan dalam AA!
merupakan syarat utama. !uatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses
eksitasi sehingga analisis dari %otometri nyala ber%ilter. Dapat dikatakan bahwa metode
%otometri nyala dan AA! merupakan komplementer satu sama lainnya.
1.2 Rumusan Masalah
Dari latar belakang diatas' penulis dapat merumuskan masalah sebagai berikut0
( Bagaimanakah teori dasar serta prinsip ker"a !pektrometri !erapan Atom #!!A$1
( Bagaimanakah penggunaan 2 penerapan !pektrometri !erapan Atom #!!A$ dalam
proses analisis kimia1
( Apa sa"akah gangguan(gangguan yang biasa ter"adi pada !pektrometri !erapan
Atom #!!A$
1.3 Manfaat Penulisan
Adapun man%aat yang diharapkan dari penulisan makalah ini selain memenuhi
tugas dari Dosen 3ata /uliah' "uga bertu"uan untuk memberi masukan ilmu pengetahuan
bagi semua khalayak pada umumnya dan khususnya bagi penulis pribadi sehingga
kedepannya dapat lebih mengetahui bagaimana metode maupun prinsip ker"a dari
!pektrometri !erapan Atom #!!A$.
P
a
g
e
1
1
BAB II
I!I
2.1 Pengertian Spektrometri Serapan Atom (SSA)
!e"arah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer' yang
pada saat itu menelaah garis(garis hitam pada spe)trum matahari. !edangkan yang
meman%aatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia
bernama Alan Walsh di tahun 4556. !ebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada )ara(
)ara spektro%otometrik atau metode spektrogra%ik. Beberapa )ara ini dianggap sulit dan
memakan banyak waktu' kemudian kedua metode tersebut segera diagantikan dengan
!pektrometri !erapan Atom #!!A$.
!pektrometri !erapan Atom #!!A$ adalah suatu alat yang digunakan pada metode
analisis untuk penentuan unsur(unsur logam dan metalloid yang pengukurannya
berdasarkan penyerapan )ahaya dengan pan"ang gelombang tertentu oleh atom logam
dalam keadaan bebas #!kooget al.' -+++$. 3etode ini sangat tepat untuk analisis &at pada
konsentrasi rendah. eknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan
metode spektroskopi emisi kon7ensional. 3emang selain dengan metode serapan atom'
unsur(unsur dengan energi eksitasi rendah dapat "uga dianalisis dengan %otometri nyala'
akan tetapi %otometri nyala tidak )o)ok untuk unsur(unsur dengan energy eksitasi tinggi.
8otometri nyala memiliki range ukur optimum pada pan"ang gelombang *++(,++ nm'
sedangkan AA! memiliki range ukur optimum pada pan"ang gelombang -++(.++ nm
#!koog et al.' -+++$. Untuk analisis kualitati%' metode %otometri nyala lebih disukai dari
AA!' karena AA! memerlukan lampu katoda spesi%ik #hallow )athode$.
/emonokromatisan dalam AA! merupakan syarat utama. !uatu perubahan temperature
nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari %otometri nyala ber%ilter.
Dapat dikatakan bahwa metode %otometri nyala dan AA! merupakan komplementer satu
sama lainnya.
P
a
g
e
1
1
3etode AA! berprinsip pada absorbs )ahaya oleh atom' atom(atom menyerap
)ahaya tersebut pada pan"ang gelombang tertentu' tergantung pada si%at unsurnya.
3isalkan Natrium menyerap pada 6,5 nm' uranium pada .6,'6 nm sedangkan kalium
pada 9::'6 nm. ;ahaya pada gelombang ini mempunyai )ukup energiuntukmengubah
tingkat energy elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energy' berarti memperoleh lebih
banyak energy' suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat
eksitasi. ingkat(tingkat eksitasinya pun berma)am(ma)am. 3isalnya unsur Na dengan
noor atom 44 mempunyai kon%igurasi ele)tron 4s
4
-s
-
-p
:
.s
4
' tingkat dasar untuk ele)tron
7alensi .s' artinya tidak memiliki kelebihan energy. Elektronini dapat tereksitasi
ketingkat .p dengan energy -'- e< ataupun ketingkat *p dengan energy .': e<' masing(
masing sesuai dengan pan"ang gelombang sebesar 6,5 nm dan ..+ nm. /ita dapat
memilih diantar pan"ang gelmbang ini yang menghasilkan garis spe)trum yang ta"am dan
dengan intensitas maksimum' yangdikenal dengan aris resonansi. =aris(garis lain yang
bukan garis resonansi dapat berupa pita(pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi
tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.
Apabila )ahaya dengan pan"ang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel
yang mengandung atom(atom bebas yang bersangkutan maka sebagian )ahaya tersebut
akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom
bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi
diturunkan dari0
Hukum Lambert0 bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium
transparan' maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya
ketebalan medium yang mengabsorbsi.
Hukum Beer0 Intensitas sinar yang diteruskan berkurang se)ara eksponensial
dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.
P
a
g
e
1
1
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan0
Dimana0 lo > intensitas sumber sinar
lt > intensitas sinar yang diteruskan
> absorti7itas molar
b > pan"ang medium
) > konsentrasi atom(atom yang menyerap sinar
A > absorbans
Dari persamaan di atas' dapat disimpulkan bahwa absorbansi )ahaya berbanding lurus
dengan konsentrasi atom #Day ? Underwood' 45,5$.
2.2 Prinsip Kera Spektrometri Serapan Atom (SSA)
elah di"elaskan sebelumnya bahwa metode AA! berprinsip pada absorpsi )ahaya
oleh atom. Atom(atom menyerap )ahaya tersebut pada pan"ang gelombang tertentu'
tergantung pada si%at unsurnya !pektrometri !erapan Atom #!!A$ meliputi adsorpsi sinar
oleh atom(atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya #=round
state$. !inar yang diserap biasanya ialah sinar ultra 7iolet dan sinar tampak. Prinsip
!pektrometri !erapan Atom #!!A$ pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh
molekul atau ion senyawa dalam larutan.
Hukum absorpsi sinar #Lambert(Beer$ yang berlaku pada spektro%otometer
absorpsi sinar ultra 7iolet' sinar tampak maupun in%ra merah' "uga berlaku pada
!pektrometri !erapan Atom #!!A$. Perbedaan analisis !pektrometri !erapan Atom #!!A$
dengan spektro%otometri molekul adalah peralatan dan bentuk spe)trum absorpsinya0
P
a
g
e
1
1
!etiap alat AA! terdiri atas tiga komponen yaitu0
( Unit atomisasi #atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala$
( !umber radiasi
( !istem pengukur %otometri
Sistem Atomisasi dengan nyala
!etiap alat spektrometri atom akan men)akup dua komponen utama sistem
introduksi sampel dan sumber #source$ atomisasi. Untuk kebanyakan instrument sumber
atomisasi ini adalah nyata dan sampel diintroduksikan dalam bemtuk larutan. !ampel
masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebuli&er
#pengabut$ yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot #chamber spray$.
Ada banyak 7ariasi nyala yang telah dipakai bertahun(tahun untuk spektrometri
atom. Namun demikian yang saat ini menon"ol dan diapakai se)ara luas untuk
pengukuran analitik adalah udara asetilen dan nitrous oksida(asetilen. Dengan kedua "enis
nyala ini' kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit #unsur yang dianalisis$
dapat sintetikan dengan menggunakan metode(metode emisi' absorbsi dan "uga
%luoresensi.
Nyala udara assetilen
Biasanya men"adi pilihan untuk analisis menggunakan AA!. emperature
nyalanya yang lebih rendah mendorong terbuntuknya atom netral dan dengan nyala yang
kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.
Nitrous oksida-asetilen
Dian"urkan dipakai untuk penentuan unsur(unsur yang mudah membentuk oksida
dan sulit terurai. Hal ini disebabkan temperature nyala yang dihasilkan relati% tinggi.
Unsur(unsur tersebut adalah0 Al' B' 3o' !i' i' < dan @.
P
a
g
e
1
1
Sistem Atomisasi tanpa Nyala (dengan Elektrotermal/tungku)
!istem nyala api ini lebih dikenal dengan nama =8AA!. =8AA! dapat mengatasi
kelemahan dari sistem nyala seperti sensiti7itas' "umlah sampel dan penyiapan sampel.
Ada tiga tahap atomisasi dengan metode ini yaitu0
( ahap pengeringan atau penguapan larutan
( ahap pengabutan atau penghilangan senyawa(senyawa organi)
( ahap atomisasi
Unsur(unsur yang dapat dianalisis dengan menggunakan =8AA! adalah sama
dengan unsur(unsur yang dapat dianalisis dengan =8AA! tungsten0 H%' Nd' Ho' La' Lu
As' Br' Be' !)' a' U' @' C dan Dr. Hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat
bereaksi dengan graphit.
Petun"uk praktis penggunaan =8AA!0
( Eangan menggunakan media klorida' lebih baik gunakan nitrat
( !ul%at dan %os%at bagus untuk pelarut sampel' biasanya setelah sampel ditempatkan
dalam tungku.
( =unakan )ara adisi sehingga bila sampel ada inter%ensi dapat ter"adi pada sampel dan
standar.
( Untuk mengubah unsur metalik men"adi uap atau hasil disosiasi diperlukan energy
panas. emperatur harus benar(benar terkendali dengan sangat hati(hati agar proses
atomisasinya sempurna. Ionisasi harus dihindarkan dan ionisasi ini dapat ter"adi
apabila temperatur terlampau tinggi. Bahan bakar dan oksidator dimasukkan dalam
kamar pen)amput kemudian dilewatkan melalui ba%%le menu"u ke pembakar. Hanya
tetesan ke)il dapat melalui ba%%le. etapi kondisi ini "arang ditemukan' karena
terkadang nyala tersedot balik ke dalam kamar pen)ampur sehingga menghasilkan
P
a
g
e
1
1
ledakan. Untuk itu biasanya lebih disukai pembakar dengan lubang yang sempit dan
aliran gas pembakar serta oksidator dikendalikan dengan seksama.
( Dengan gas asetilen dan oksidator udara bertekanan' temperature maksimum yang
dapat ter)apai adalah 4-++
o
;. untuk temperatur tinggi biasanya digunakan N0A0 > -04
karena banyaknya inter%ensi dan e%ek nyala yang tersedot balik' nyala mulai kurang
digunakan' sebagai gantinya digunakan proses atomisasi tanpa nyala' misalnya suatu
perangkat pemanas listrik. !ampel sebanyak 4(- ml diletakkan pada batang gra%it
yang porosnya hori&ontal atau pada logam tantalum yang berbentuk pipa. Pada tungku
gra%it temperatur dapat dikendalikan se)ara elektris. Biasanya temperatur dinaikkan
se)ara bertahap' untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasi senyawa yang
dianalisis.
3etode tanpa nyala lebih disukai dari metode nyala. Bila ditin"au dari sumber
radiasi' metode tanpa nyala haruslah berasal dari sumber yang kontinu. Disamping itu
sistem dengan penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber
sinar dengan garis absorpsi yang semonokromatis mungkin. !eperangkat sumber yang
dapat memberikan garis emisi yang ta"am dari suatu unsur spesi%ik tertentu dikenal
sebagai lampu pi"ar Hollo cathode. Lampu ini memiliki dua elektroda' satu diantaranya
berbentuk silinder dan terbuat dari unsur yang sama dengan unsur yang dianalisis. Lampu
ini diisi dengan gas mulia bertekanan rendah' dengan pemberian tegangan pada arus
tertentu' logam mulai memi"ar dan atom(atom logam katodanya akan teruapkan dengan
pemer)ikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada pan"ang
gelombang tertentu.
2.3 !nstrumen "an Alat
Untuk menganalisis sampel' sampel tersebut harus diatomisasi. !ampel kemudian
harus diterangi oleh )ahaya. ;ahaya yang ditransmisikan kemudian diukur oleh dete)tor
tertentu.
!ebuah sampel )airan biasanya berubah men"adi gas atom melalui tiga langkah0
P
a
g
e
1
1
( Desol7ation #pengeringan$ F larutan pelarut menguap' dan sampel kering tetap
( Penguapan F sampel padat berubah men"adi gas
( Atomisasi F senyawa berbentuk gas berubah men"adi atom bebas.
!umber radiasi yang dipilih memiliki lebar spe)trum sempit dibandingkan dengan
transisi atom. Lampu katoda Hollow adalah sumber radiasi yang paling umum dalam
spekstroskopi serapan atom. Lampu katoda hollow berisi gas argon atau neon' silinder
katoda logam mengandung logam untuk mengeksitasi sampel. /etika tegangan yang
diberikan pada lampu meningkat' maka ion gas mendapatkan energy yang )ukup untuk
mengeluarkan atom logam dari katoda. Atom yang tereksitasi akan kembali ke keadaan
dasar dan mengemisikan )ahaya sesuai dengan %rekuensi karakteristik logam.
2.# Bagian$Bagian pa"a AAS
a. Lampu /atoda
Lampu katoda merupakan sumber )ahaya pada AA!. Lampu katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 4+++ "am. Lampu katoda pada setiap unsur yang
akan diu"i berbeda(beda tergantung unsur yang akan diu"i' seperti lampu katoda ;u'
hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur ;u. Lampu katoda terbagi men"adi dua
ma)am' yaitu 0
Lampu !atoda "onologam 0 Digunakan untuk mengukur 4 unsur
Lampu !atoda "ultilogam 0 Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus' hanya sa"a harganya lebih mahal.
!oket pada bagian lampu katoda yang hitam' yang lebih menon"ol digunakan
untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam
soket pada AA!. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menon"ol dari ke(
empat besi lainnya.
P
a
g
e
1
1
Lampu katoda ber%ungsi sebagai sumber )ahaya untuk memberikan energi
sehingga unsur logam yang akan diu"i' akan mudah tereksitasi. !elotip ditambahkan' agar
tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari
dalam' karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan kera)unan pada
lingkungan sekitar.
;ara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan' maka lampu
dilepas dari soket pada main unit AA!' dan lampu diletakkan pada tempat busanya di
dalam kotaknya lagi' dan dus penyimpanan ditutup kembali. !ebaiknya setelah selesai
penggunaan' lamanya waktu pemakaian di)atat.
b. abung =as
abung gas pada AA! yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. =as asetilen pada AA! memiliki kisaran suhu G -+.+++/' dan ada "uga tabung
gas yang berisi gas N
-
A yang lebih panas dari gas asetilen' dengan kisaran suhu G
.+.+++/. Begulator pada tabung gas asetilen ber%ungsi untuk pengaturan banyaknya gas
yang akan dikeluarkan' dan gas yang berada di dalam tabung. !pedometer pada bagian
kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengu"ian untuk pendeteksian bo)or atau tidaknya tabung gas tersebut' yaitu
dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air' untuk
penge)ekkan. Bila terdengar suara atau udara' maka menendakan bahwa tabung gas
bo)or' dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan
memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada
gelembung udara yang terbentuk. Bila ada' maka tabung gas tersebut positi% bo)or.
!ebaiknya penge)ekkan kebo)oran' "angan menggunakan minyak' karena minyak akan
dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. =as didalam tabung dapat keluar karena
disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat
gas akan mudah keluar' selain gas "uga memiliki tekanan.
). Du)ting
P
a
g
e
1
1
Du)ting merupakan bagian )erobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AA!' yang langsung dihubungkan pada )erobong asap bagian luar pada
atap bangunan' agar asap yang dihasilkan oleh AA!' tidak berbahaya bagi lingkungan
sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AA!' diolah sedemikian rupa di
dalam du)ting' agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
;ara pemeliharaan du)ting' yaitu dengan menutup bagian du)ting se)ara
hori&ontal' agar bagian atas dapat tertutup rapat' sehingga tidak akan ada serangga atau
binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam du)ting. /arena bila ada serangga atau
binatang lainnya yang masuk ke dalam du)ting ' maka dapat menyebabkan du)ting
tersumbat.
Penggunaan du)ting yaitu' menekan bagian ke)il pada du)ting kearah miring'
karena bila lurus se)ara hori&ontal' menandakan du)ting tertutup. Du)ting ber%ungsi
untuk menghisap hasil pembakara yang ter"adi pada AA!' dan mengeluarkannya melalui
)erobong asap yang terhubung dengan du)ting
d. /ompresor
/ompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit' karena alat ini
ber%ungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AA!' pada waktu
pembakaran atom. /ompresor memiliki . tombol pengatur tekanan' dimana pada bagian
yang kotak hitam merupakan tombol AN(A88' spedo pada bagian tengah merupakan
besar ke)ilnya udara yang akan dikeluarkan' atau ber%ungsi sebagai pengatur tekanan'
sedangkan tombol yang kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur
banyak2sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang
kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan AA!.
Alat ini ber%ungsi untuk menyaring udara dari luar' agar bersih.posisi ke kanan'
merupakan posisi terbuka' dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang
dikeluarkan' akan memer)ik ken)ang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar men"adi
P
a
g
e
1
1
basah' oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini' sebaiknya
ditampung dengan lap' agar lantai tidak men"adi basah dan uap air akan terserap ke lap.
P
a
g
e
1
1
e. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit' karena burner
ber%ungsi sebagai tempat pan)ampuran gas asetilen' dan aHuabides' agar ter)ampur
merata' dan dapat terbakar pada pemantik api se)ara baik dan merata. Lobang yang
berada pada burner' merupakan lobang pemantik api' dimana pada lobang inilah awal dari
proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan' selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi aHuabides selama G46 menit' hal ini merupakan
proses pen)u)ian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. !elang aspirator
digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diu"i.
!elang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner.
!edangkan selang yang kiri' merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam
yang akan diu"i merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih
dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam
larutan' akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.
Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda(beda. @arna api yang
dihasilkan berbeda(beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila
warna api merah' maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling
biru' merupakan warna api yang paling baik' dan paling panas.
%. Buangan pada AA!
Buangan pada AA! disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AA!.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa'
agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas' karena bila hal ini ter"adi dapat
mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel' sehingga
kur7a yang dihasilkan akan terlihat buruk. empat wadah buangan #drigen$ ditempatkan
pada papan yang "uga dilengkapi dengan lampu indi)ator. Bila lampu indi)ator menyala'
menandakan bahwa alat AA! atau api pada proses pengatomisasian menyala' dan sedang
P
a
g
e
1
1
berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. !elain itu' papan tersebut "uga
ber%ungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah
penuh' isi di dalam wadah "angan dibuat kosong' tetapi disisakan sedikit' agar tidak
kering.
g. 3onokromator
Ber%ungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak
spe)trum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow )athode atau untuk merubah sinar
polikromatis men"adi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.
3a)am(ma)am monokromator yaitu prisma' ka)a untuk daerah sinar tampak'
kuarsa untuk daerah U<' ro)k salt #kristal garam$ untuk daerah IB dan kisi di%raksi.
h. Dete)tor
Dikenal dua ma)am dete)tor' yaitu dete)tor %oton dan dete)tor panas. Dete)tor
panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi in%ramerah termasuk thermo)ouple dan
bolometer. Dete)tor ber%ungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan
telah diubah men"adi energy listrik oleh %otomultiplier. Hasil pengukuran dete)tor
dilakukan penguatan dan di)atat oleh alat pen)atat yang berupa printer dan pengamat
angka. Ada dua ma)am deterktor sebagai berikut0
( #etector $ahaya atau #etector %oton
Dete)tor %oton beker"a berdasarkan e%ek %otolistrik' dalam halini setiap %oton
akan membebaskan elektron #satu %oton satu ele)tron$ dari bahan yang sensiti%
terhadap )ahaya. Bahan %oton dapat berupa !i2=a' =a2As' ;s2Na.
( #etector &n'ra "erah dan #etector (anas
Dete)tor in%ra merah yang la&im adalah termokopel. E%ek termolistrik akan
timbul "ika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung "adi satu.
P
a
g
e
1
1
2.% &ara kera spektrofotometer serapan atom
a. Pertama(tama gas di buka terlebih dahulu' kemudian kompresor' lalu du)ting'
main unit' dan komputer se)ara berurutan.
b. Di buka program !AA #!pe)trum Analyse !pe)ialist$' kemudian mun)ul perintah
Iapakah ingin mengganti lampu katoda' "ika ingin mengganti klik Ces dan "ika
tidak No.
). Dipilih yes untuk masuk ke menu indi7idual )ommand' dimasukkan nomor lampu
katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog' kemudian diklik setup' kemudian
soket lampu katoda akan berputar menu"u posisi paling atas supaya lampu katoda
yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.
d. Dipilih No "ika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
e. Pada program !A! ..+' dipilih menu sele)t element and working mode.Dipilih
unsur yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang
diinginkan
%. Eika telah selesai klik ok' kemudian mun)ul tampilan )ondition settings. Diatur
parameter yang dianalisis dengan mensetting %uel %low 04'- J measurementJ
)on)entration J number o% sample0 - J unit )on)entration 0 ppm J number o%
standard 0 . J standard list 0 4 ppm' . ppm' 5 ppm.
g. Diklik ok and setup' ditunggu hingga selesai warming up.
h. Diklik i)on bergambar burner2 pembakar' setelah pembakar dan lampu menyala
alat siap digunakan untuk mengukur logam.
i. Pada menu measurements pilih measure sample.
". Dimasukkan blanko' didiamkan hingga garis lurus terbentuk' kemudian
dipindahkan ke standar 4 ppm hingga data keluar.
P
a
g
e
1
1
k. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kur7a' diukur dengan tahapan yang sama
untuk standar . ppm dan 5 ppm.
l. Eika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang' dilakukan
pengukuran blanko' hingga kur7a yang dihasilkan turun dan lurus.
m. Dimasukkan ke sampel 4 hingga kur7a naik dan belok baru dilakukan
pengukuran.
n. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke -.
o. !etelah pengukuran selesai' data dapat diperoleh dengan mengklik i)on print atau
pada baris menu dengan mengklik %ile lalu print.
p. Apabila pengukuran telah selesai' aspirasikan air deionisasi untuk membilas
burner selama 4+ menit' api dan lampu burner dimatikan' program pada komputer
dimatikan' lalu main unit AA!' kemudian kompresor' setelah itu du)ting dan
terakhir gas.
2.' Meto"e Analisis
Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis s)era spektrometri. /etiga teknik
tersebut adalah0
a. 3etode !tandar unggal
3etode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang
telah diketahui konsentrasinya #;std$. !elan"utnya absorbs larutan standar #Asta$ dan
absorbsi larutan sampel #Asmp$ diukur dengan spektrometri. Dari hukum Beer diperoleh0
P
a
g
e
1
1
!ehingga'
Astd2;std > ;smp2Asmp (K ;smp > #Asmp2Astd$ L ;std
Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar' konsentrasi larutan
sampel dapat dihitung.
P
a
g
e
1
1
b. 3etode kur7a kalibrasi
Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi
dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AA!. Langkah selan"utnya adalah
membuat gra%ik antara konsentrasi#;$ dengan absorbansi #A$ yang merupakan garis lurus
yang melewati titik nol dengan slobe > atau > a.b. konsentrasi larutan sampel dapat
di)ari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kur7a kalibrasi
atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan
program regresi linewar pada kur7akalibrasi.
). 3etode adisi standar
3etode ini dipakai se)ara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan #matriks$ sampel dan standar. Dalam
metode ini dua atau lebih se"umlah 7olume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam
labu takar. !atu larutan dien)erkan sampai 7olume tertentu kemudiaan larutan yang lain
sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan se"umlah larutan standar
tertentu dan dien)erkan seperti pada larutan yang pertama. 3enurut hukum Beer akan
berlaku hal(hal berikut0
AL > k.;k A > k#;sM;L$
Dimana'
;L > konsentrasi &at sampel
;s > konsentrasi &at standar yang ditambahkan ke larutan sampel
AL > absorbansi &at sampel #tanpa penambahan &at standar$
A> absorbansi &at sampel M &at standar
Eika kedua rumus digabung maka akan diperoleh ;L > ;s M NAL2#A(AL$O
P
a
g
e
1
1
/onsentrasi &at dalam sampel #;L$ dapat dihitung dengan mengukur AL dan A dengan
spektrometri. Eika dibuat suatu seri penambahan &at standar dapat pula dibuat gra%ik
antara A lawan ;s garis lurus yang diperoleh dari ekstrapolasi ke A > +' sehingga
diperoleh0
;L > ;s L NAL2#+(AL$O J ;L > ;s L #AL2(AL$
;L > ;s L #(4$ atau ;L > (;s
!alah satu penggunaan dari alat spektro%otometri serapan atom adalah untuk metode
pengambilan sampel dan analisis kandungan logam Pb di udara. !e)ara umum pertikulat
yang terdapat diudara adalah sebuah sistem %ase multi kompleks padatan dan partikel(
partikel )air dengan tekanan uap rendah dengan ukuran partikel antara +'+4 F 4++ m.
2.( Keuntungan "an Kelemahan Meto"e AAS
/euntungan metode AA! dibandingkan dengan spektro%otometer biasa yaitu
spesi%ik' batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur(unsur
yang berlainan' pengukurannya langsung terhadap )ontoh' output dapat langsung diba)a'
)ukup ekonomis' dapat diaplikasikan pada banyak "enis unsur' batas kadar penentuan luas
#dari ppm sampai P$.
!edangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AA! tidak mampu
menguraikan &at men"adi atom misalnya pengaruh %os%at terhadap ;a' pengaruh ionisasi
yaitu bila atom tereksitasi #tidak hanya disosiasi$ sehingga menimbulkan emisi pada
pan"ang gelombang yang sama' serta pengaruh matriks misalnya pelarut.
2.) *angguan$gangguan "alam meto"e AAS
a. =anguan kimia
=angguan kimia ter"ai apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia
dengan anion atau kation tertentu dengan senyawa yang re%raktori' sehingga tidak semua
analiti dapat teratomisasi. Untu mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua )ara
P
a
g
e
1
1
yaitu0 4$ penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi' -$ penambahan &at kimia lain yang
dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Dat kimia
lai yang ditambahkan disebut &at pembebas #)eleasing Agent$ atau &at pelindung
#(rotecti*e Agent$.
b. =angguang 3atrik
=angguan ini ter"adi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam' atau
bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut &at standar' atau bila suhu nyala
untuk larutan sampel dan standar berbeda. =angguan ini dalam analisis kualitati% tidak
terlalu bermasalah' tetapu sangat mengganggu dalam analisis kuantitati%. Untuk
mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitati% dapat digunakan )ara analisis
penambahan standar #!tandar Adisi$.
). =angguan Ionisasi
=angguan ionisasi ter"adi bilas suhu nyala api )ukup tinggi sehingga mampu
melepaskan ele)tron dari atom netral dan membentuk ion positi%. Pembentukan ion ini
mengurangi "umlah atom netral' sehingga isyarat absorpsi akan berkurang "uga. Untuk
mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah
diionkan atau atom yang lebih elektropositi% dari atom yang dianalisis' misalnya ;s' Bb'
/ dan Na. penambahan ini dapat men)apai 4++(-+++ ppm.
d. Absorpsi Latar Belakang #Ba)k =round$
Absorbsi Latar Belakang #Ba)k =round$ merupakan istilah yang digunakan untuk
menun"ukkan adanya berbagai pengaruh' yaitu dari absorpsi oleh nyala api' absorpsi
mole)ular' dan penghamburan )ahaya.
P
a
g
e
1
1
2.+ Analisis Kuantitatif
a. Penyiapan sampel
Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung dari "enis unsur yang
ditetapkan' "enis substrat dari sampel dan )ara atomisasi.
Pada kebanyakan sampel hal ini biasanya tidak dilakukan' bila atomisasi
dilakukan menggunakan batang gra%ik se)ara elektrotermal karena pembawa #matriks$
dari sampel dihilangkan melalui proses pengarangan #ashing$ sebelum atomisasi. Pada
atomisasi dengan nyala' kebanyakan sampel )air dapat disemprotkan langsung ke dalam
nyala stelah dien)erkan dengan pelarut yang )o)ok. !ampel padat baiasanya dilarutkan
dalam asam tetaou ada kalanya didahului dengan peleburan alkali.
b. Analisa kuantitati%
Pada analisis kuantitati% ini kita harus mengetahui beberapa hal yang perlu
diperhatikan sebelum menganalisa. !elain itu kita harus mengetahui kelebihan dan
kekurangan pada AA!.
Beberapa hal yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa0
( Larutan sampel diusahakan seen)er mungkin #konsentrasi ppm atau ppb$.
( /adar unsur yang dianalisis tidak lebih dari 6P dalam pelarut yang sesuai.
( Hindari pemakaian pelarut aromati) atau halogenida. Pelarut organi) yang umum
digunakan adalah keton' ester dan etil asetat.
( Pelarut yang digunakan adalah pelarut untuk analisis #p.a$
Langkah analisis kuantitati%0
( Pembuatan Larutan !tok dan Larutan !tandar
( Pembuatan /ur7a Baku
P
a
g
e
1
1
Persamaan garis lurus 0 C > a M bL dimana0
a > intersep
b > slope
L > konsentrasi
C > absorbansi
Penentuan kadar sampel dapat dilakukan dengan memplotkan data absorbansi
terhadap konsentrasi atau dengan )ara mensubstitusikan absorbansi ke dalam persamaan
garis lurus.
P
a
g
e
1
1
BAB III
PENUUP
..4 /esimpulan
Dari pen"elasan(pen"elasan tersubut maka dapat diatarik kesimpulan bahwa !pektromerti
!erapan Atom didasarkan pada besarnya energu yang diserap oleh atom(atom netral
dalam keadaan gas
Agar intensitas awal sinar #Po$ dan sinar yang diteruskan #P$dapat diukur' maka energy
sinar pengeksitasi harus sesuai dengan energy eksitasi atom penyerap dan energy
penyerap ini diperoleh melalui sinar lampu katoda berongga.
Lampu katoda berongga ada yang bersi%at single element da nada yang bersi%at multi
element.
!alah satu alat yang sangat berperan penting dalam AA! adalah ;opper yang ber%ungsi
untuk membuat sinar yang datang dari sumber sinar berselang(seling sehingga sinar yang
dipan)arkan "uga akan berselang(seling.
AA! memiliki keakuratan yang tinggi pada analisis kualitati%
Beberapa "enis gangguan dengan )ara AA! pada analisis kuantitati%
=angguan kimia
=angguan matrik
=angguan ionisasi dan
=angguan ba)kground
P
a
g
e
1
1
DA8AB PU!A/A
!umar Hendayana' dkk' 455*' /imia Analitik Instrumen' I/IP !emarang.