ANALISIS BAHAN IKUTAN PADA PUPUK ANORGANIK

Semua jenis pupuk tidak diperbolehkan mengandung

logam berat yang dapat membahayakan kesehatan dan
keamanan lingkungan. Batas toleransi maksimal kandungan
logam berat sebagai bahan ikutan dalam pupuk anorganik adalah
sebagai berikut: As = 100 ppm, Hg = 10 ppm, Cd= 100 ppm, dan
Pb = 500 ppm. Untuk menentukan kadar bahan ikutan pada
pupuk anorganik dapat ditetapkan dengan Metode standar uji
mutu pupuk anorganik.
Untuk metode uji bahan ikutan seperti Arsen, Cadmium, Air
raksa, dan Timah Hitam dapat menggunakan Metode ekstraksi
total refluks menggunakan AAS dengan acuan SNI 19-28961998. Adapun metode yang digunakan untuk memisahkan bahan
ikutan dalam pupuk yaitu
METODE
Prinsip Perobaan
Metode generasi uap meningkatkan kepekaan teknik
spetrometer serapan atom untuk Hg dan logam-logam yang
membentuk hidrida (As. Bi, Sb, Se, Sn, dan Te). Metode NaBH4
mereaksikan unsur analit dalam larutan asam dengan natrium
borohidrida membentuk gas hidrida. Uap hidrida dibawa oleh
aliran gas inert (nitrogen atau argon) ke dalam tabung kuarsa
yang dipanaskan sehingga terjadi dekomposisi. Sinar dari lampu
katode yang diabsorpsi oleh atom analit ditetapkan seperti cara
SSA yang biasa. Untuk raksa (Hg), reaksinya dengan NaBH4
dalam suasana asam langsung membentuk uap atom Hg,
sehingga tidak perlu nyala (teknik uap dingin).
Peralatan

Peralatan yang digunakan adalah neraca analitik,vortex

mixer, spektrometer serapan atom, generator hidrida, tabung
reaksi 20 ml, erlenmeyer 100 ml, pipet 1-10 ml.
Bahan
Bahan yang digunakan adalah HNO3 pekat (65 %) p.a.,
HClO4 pekat (60 %) p.a., aquabides, larutan natrium borohidrida
(NaBH4), larutan KMnO4 5%, Larutan kalium persulfat 5% ,
larutan natrium klorida hidroksilamin sulfat, larutan natrium
iodida atau kalium iodida 10% , standar 0 (larutan HClO4 10 %),
standar pokok 1.000 ppm Hg (titrisol), dan Standar pokok 1.000
ppm As (titrisol), standar 1 ppm Hg, deret standar Hg: 0; 10;
20; 30; 40; dan 50 ppb, standar 1 ppm As, deret Standar As: 0;
10; 20; 30; 40; dan 50 ppb
Metodologi
Timbang teliti 1,0000 g contoh pupuk yang telah
dihaluskan ke dalam labu digestion. Tambahkan 5 ml HNO3 dan
0,5 ml HClO4, kocok-kocok dan biarkan semalam. Panaskan pada
block digestor mulai dengan suhu 100 0C, setelah uap kuning
habis suhu dinaikkan hingga 200 0C. Destruksi diahiri bila sudah
keluar uap putih dan cairan dalam labu tersisa sekitar 0,5 ml.
Dinginkan dan encerkan dengan H2O dan volume ditepatkan
menjadi 50 ml, kocok hingga homogen, biarkan semalam atau
disaring dengan kertas saring W-41 agar didapat ekstrak jernih.
Pengukuran unsur logam berat Hg secara uap dingin
Pipet masing-masing 10 ml deret standar Hg, contoh dan
blanko ke dalam erlenmeyer 100 ml. Tambahkan 15 ml KMnO4
5%, biarkan paling sedikit 15 menit. Tambahkan 8 ml K2S2O8 5%
dan panaskan selama 2 jam dalam penangas air pada suhu 95
o

C. Dinginkan pada suhu ruang dan tambah 6 ml larutan NaCl-

hidroksilamin sulfat untuk menghilangkan kelebihan KMnO4. Ukur

larutan deret standar, ekstrak contoh dan blanko menggunakan
SSA sistem hidrida teknik uap dingin.

Pengukuran unsur logam berat As

Pipet masing-masing 10 ml deret standar As, contoh dan
blanko ke dalam erlenmeyer 100 ml. Tambahkan 5 ml NaI 10%,
aduk dan biarkan paling sedikit 30 menit. Ukur larutan deret
standar, ekstrak contoh dan blanko menggunakan SSA sistem
hidrida.

Analisa prosedur
Ditimbang 1,0000 g contoh pupuk yang telah dihaluskan ke
dalam labu digestion untuk mengetahui massa sampel dan
menghaluskan untuk mempercepat reaksi yang terjadi.
Ditambahkan 5 ml HNO3 dan 0,5 ml HClO4 untuk memberi
suasana asam, kocok-kocok hingga homogen dan biarkan
semalam agar reaksi berjalan maksimal. Panaskan pada block
digestor mulai dengan suhu 100 0C, setelah uap kuning habis
suhu dinaikkan hingga 200 0C proses pemanasan iniberguna
untuk memisahkan bahan ikutan dari sampel. Destruksi diahiri
bila sudah keluar uap putih dan cairan dalam labu tersisa sekitar
0,5 ml. Dinginkan dan encerkan dengan H2O dan volume
ditepatkan menjadi 50 ml, kocok hingga homogen, biarkan
semalam atau disaring dengan kertas saring W-41 agar didapat
ekstrak jernih.

Pengukuran unsur logam berat Hg secara uap dingin

diawali dengan mempipet masing-masing 10 ml deret standar
Hg, contoh dan blanko ke dalam erlenmeyer 100 ml hal ini
dilakukan untuk diukur serapannya dengan standar.
Ditambahkan 15 ml KMnO4 5%, biarkan paling sedikit 15 menit.
Tambahkan 8 ml K2S2O8 5% dan panaskan selama 2 jam dalam
penangas air pada suhu 95 oC untuk mempercepat laju reaksi.
Dinginkan pada suhu ruang dan tambah 6 ml larutan NaClhidroksilamin sulfat untuk menghilangkan kelebihan KMnO4. Ukur
larutan deret standar, ekstrak contoh dan blanko menggunakan
SSA sistem hidrida teknik uap dingin.
Pengukuran unsur logam berat As diawali dengan
mempipet masing-masing 10 ml deret standar As, contoh dan
blanko ke dalam erlenmeyer 100 ml hal ini dilakukan untuk
diukur serapannya dengan standar. Tambahkan 5 ml NaI 10%,
aduk untuk mempercepat terjadinya reaksi dan biarkan paling
sedikit 30 menit agar reaksi berjalan optimum. Ukur larutan deret
standar, ekstrak contoh dan blanko menggunakan SSA sistem
hidrida.
Perhitungan
Kadar logam berat (ppb) = ppb kurva x ml ekstrak 1.000 ml-1 x
1000 g contoh-1x fp x fk
Keterangan:
ppb kurva = kadar contoh yang didapat dari kurva regresi
hubungan antara kadar
deret standar dengan pembacaannya setelah dikurangi blanko.
fp = faktor pengenceran (bila ada)
fk = faktor koreksi kadar air = 100/(100 % kadar air)

Peraturan Menteri Pertanian No: 43/Permentan/SR.140/8/2011

tentang Syarat dan tata cara pendaftaran pupuk anorganik