PENENTUAN

KADAR
SPEKTROFOTOMETRI

SULFAT

DALAM

SAMPEL

SECARA

Tanggal praktikum :22/11/2011

Tujuan Praktikum :

Siswa dapat melakukan Analisis secara spektrofotometri.

Siswa dapat menentukan kadar sulfat dalam sampel
Siswa dapat membuat larutan standar sulfat 1000ppm

Prinsip

:
Ion sulfat dapat ditentukan kadarnya dengan cara membentuk endapan
BaSO4 dengan adanya penambahan BaCl2 dalam suasana asam.Agar endapan Barium sulfat
tetap dalam bentuk koloid maka suasana harus dibuat banyak elektrolit.kadar sulfat dapat
diketahui dari kurva hubungan absorbansi terhadap konsentrasi sulfat standar.
Dasar teori :
Sulfat merupakan senyawa yang stabil secara kimia karena merupakan bentuk oksida paling
tinggi dari unsur belerang.Sulfat dapat dihasilkan dari oksida senyawa sulfida oleh bakteri.
Sulfida tersebut adalah antara lain sulfida metalik dan senyawa organosulfur. Sebalikya oleh
bakteri golongan heterotrofik anaerob, sulfat dapat direduksi menjadi asam sulfida.Secara
kimia sulfat merupakan bentuk anorganik daripada sulfida didalam lingkungan aerob.
Sulfat didalam lingkungan (air) dapat berada secara ilmiah dan atau dari aktivitas
manusia, misalnya dari limbah industry dan limbah laboratorium. Secara ilmiah sulfat
biasanya berasal dari pelarutan mineral yang mengandung S, misalnya gips (CaSO4.2H2O)
dan kalsium sufat anhidrat ( CaSO4). Selain itu dapat juga berasal dari oksidasi senyawa
organik yang mengandung sulfat adalah antara lain industri kertas,tekstil dan industri logam.
Prinsip penentuan Sulfat secara spektrofotometri adalah dengan mereaksikan ion sulfat
yang ada di dalam sampel air dengan larutan BaCl2, sehingga terbentuk suspensi
BaSO4.kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometri pada panjang gelombang
420 nm.

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih

terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan
yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif.
Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya
menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi maksimum
dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul yang sedang
diselidiki.Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi
gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul.Akan tetapi yang lebih penting adalah
penggunaan spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatif
senyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.
Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan
berwarna.Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri.Hanya larutan
senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini.Senyawa tak berwarna
dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa
berwarna.Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS- menghasilkan larutan berwarna merah.
Lazimnya kalorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan
yang dibuat pada keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya
yang diserap (A) berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan
untuk menentukan kadar besi dalam air minum.
Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan cahaya tampak tapi cahaya
ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh aseton dan asetaldehid.
Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi electron.Karena
energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat
menyebabkan transisi electron s dan p.
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks
berwarna antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal pada panjang gelombang tertentu.
Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat
dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan ortofenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki
warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal
pada panjang gelombang tertentu.Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna
perlu ditambahkan didalamnya pereduksi seperti hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi
Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia
dan natrium asetat Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa
dilakukan dengan membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap
terhadap larutan standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi ,
pada cara yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya,
kemudian tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua
dilakukan dengan menambahjkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar
.

Instrumen pada spektrofotometri UV-Vis terdiri dari 6 komponen pokok, yaitu :

1.

sumber radiasi

Lampu deuterium (= 190nm-380nm, umur pemakaian 500 jam)

Lampu tungsten, merupakan campuran dari flamen tungsten dan gas iodine.
Pengukurannya pada daerah visible 380-900nm.

Lampu merkuri, untuk mengecek atau kalibrasi panjang gelombang pada spectra UVVIS pada 365 nm.
2.

Monokromator

Alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan berkas radiasi dengan satu
panjang gelombang.Monokromator untuk UV-VIS dan IR serupa, yaitu mempunyai celah,
lensa,
cermin
dan
prisma
atau
grating.

1.

wadah sampel (sel atau kuvet)

Wadah sampel umumnya disebut kuvet. Berikut jenis-jenis kuvet yang bisa

digunakan:
(a)

Gelas

Umum digunakan (pada 340-1000 nm) Biasanya memiliki panjang 1 cm (atau 0,1, 0,2 ,
0,5 , 2 atau 4 cm)
(b)

Kwarsa
Mahal, range (190-1000nm) (c) Cell otomatis (flow through cells)

(d)

Matched cells

(e)

Polystyrene range ( 340-1000nm) throw away type

(f)

Micro cells.

2.

detektor

Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang akan
mengubahnya menjadi besaran terukur. Berikut jenis-jenis detektor dalam sperktrofotometer
UV-VIS.
(a) Barrier layer cell (photo cell atau photo voltaic cell)
(b) Photo tube, lebih sensitif daripada photo cell, memerlukan power suplai yang stabil dan
amplifier
(c) Photo multipliers, Sangat sensitif, respons cepat digunakan pada instrumen double beam
penguatan internal
5. Recorder
Radiasi yang ditangkap detektor kemudian diubah menjadi arus listrik oleh recorder
dan terbaca dalam bentuk transmitansi.

6.

Read out

(a) Null balance, menggunakan prinsip null balance potentiometer, tidak nyaman, banyak
diganti dengan pembacaan langsung dan pembacaan digital
(b) Direct readers, %T, A atau C dibaca langsung dari skala
(c) Pembacaan digital, mengubah sinyal analog ke digital dan menampilkan peraga
angka Light emitting diode (LED) sebagai A, %T atau C. Dengan pembacaan meter seperti
gambar, akan lebih mudah dibaca skala transmitannya, kemudian menentukan absorbansi
dengan A = - log T.
Sumber radiasi untuk spektroskopi UV-Vis adalah lampu tungsten.Cahaya yang
dipancarkan sumber radiasi adalah cahaya polikromatik. Cahaya polikromatik UV akan
melewati monokromator yaitu suatu alat yang paling umum dipakai untuk menghasilkan
berkas radiasi dengan satu panjang gelombang (monokromator). Monokromator radiasi UV,
sinar tampak dan infra merah adalah serupa yaitu mempunyai celah (slit), lensa, cermin dan
perisai atau grating.
Wadah sampel umumnya disebut sel/kuvet.Kuvet yang terbuat dari kuarsa baik untuk
spektrosokopi UV dan juga untuk spektroskopi sinar tampak.Kuvet plastik dapat digunakan
untuk spektroskopi sinar tampak.
Radiasi yang melewati sampel akan ditangkap oleh detektor yang berguna untuk
mendeteksi cahaya yang melewati sampel tersebut. Cahaya yang melewati detektor diubah
enjadi arus listrik yang dapat dibaca melalui recorder dalam bentuk transmitansi absorbansi
atau konsentrasi.
Alat dan Bahan

*Alat

-SprektrofotometerUV/VIS
-Labu takar 100ml
-Botol semprot
- Batang pengaduk
- Corong pendek
-Gelas kimia 400ml
- Kuvet

*Bahan :
-Sampel (Air keran wudhu )
-BaCl2 sebagai pengendap
-Gliserin
-Larutan NaCl 1N : HCl 1N =1:1
- Larutan standar sulfat 1000ppm

Prosedur kerja dan Data Pengamatan

PROSEDUR KERJA
1 Ambil 50ml sampel(asli atau yang sudah
diencerkan),masukan ke labu takar 100ml
dan jangan dulu ditanda bataskan,tambahkan
6ml gliserin dan 25 ml campuran NaCl 1N :
HCl 1N 1:1,lalu tambahkan BaCl2 sudah
ditimbang 0,2000 gram,aduk dan encerkan
hingga tanda batas.

DATA PENGAMATAN
Sampel : Cair,tidak berwarna, terlihat jernih
Gliserin : Larutan kental,tak berwarna
Larutan NaCl 1N : HCl 1N =1:1 =larutan tak
berwarna
BaCl2:padatan putih
SO42-1000ppm =larutan tak berwarna
Sampel + gliserin tetap, larutan tidak berwarna.
Larutan sampel + NaCl 1N : HCl 1N tak
berwarna
Larutan sampel + BaCl2 padat terdapat sedikit
sekali koloid putih, untuk mendapatkan kadar
sulfat dengan membentuk endapan BaSO4 dalam
suasana asam.

Koloid tetap sedikit dan berwarna putih

2 Diamkan 15 menit

Semakin tinggi konsentrasi semakin pekat dan

3 Buat larutan deret standar 0,5,10,15,20 dan warna koloid tampak sangat jelas
25 ppm

Panjang gelombangnya 420 nm

4 Cari panjang gelombang untuk penentuan
sulfat lalu lakukan pengukuran absorbasi.

5 Buat kurva standar sulfat hubungan

absorbansi dan konsentrasi standar.

6 Masukan nilai absorbansi sampel ke dalam

kurva standar,sehingga akan didapat
konsentrasi sulfat sampel.

7 Hitung kadar sulfat dalam sampel

Perhitungan dan Persamaan Reaksi

N
O
1
2
3
4
5
6

X2

xy

0 ppm
5 ppm
10 ppm
15 ppm
20 ppm
25 ppm
x = 75 ppm

0,106A
0,149A
0,189 A
0,247 A
0,298 A
0,340 A
y = 1,329 A

0
25
100
225
400
625
X2 = 1375

0
0,745
1,89
3,705
5,96
8,5
xy = 20,80

Persamaan Reaksi

SO42- + BaCl2 BaSO4 + 2Cl-

Pembahasan

Kesimpulan

Daftar Pustaka
Vogel. 1985. Buku
Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makrodan
Bagian I. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka

Semimakro

Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makrodan

Bagian II. Jakarta: PT.Kalma Media Pusaka

Semimakro

Adam Wiryawan, dkk. 2008. Kimia Analitik Untuk SMK. Jakarta :Direktorat Pembinaan
Sekolah Menengah Kejuruan
http://www.scribd.com/doc/44640044/Laporan-Spektrofotometri-UV-VISi-Penetapan-Sulfat

PENETAPAN KADAR SULFAT

DARI SAMPEL SECARA
SPEKTROFOTOMETRI

Sekolah Menengah Kejuruan Negeri 7 Bandung

Disusun oleh :
Riky Deskarifaldi
2 analis 2

04/10/2011
Tahun ajaran 2011/2012