Thermo

Gravimetric
Analysis
(TGA)

Presented by :

Kelompok 3 :

Choiru
n Nisa

Ahmad
Aan
Said D.

Effa
Nur
Azizah

Nimat
ur
Rohma

Elysia
Dewi

Analisis termal?
Analisis termal
adalah cabang
kajian ilmu bahan
yang
mempelajari
pengukuran sifatsifat fisik dan kimia
bahan sebagai
fungsi
suhu/temperatur

Beberapa metode analisis termal :

Teknik
untuk
mengukur
perubahan jumlah dan laju
dalam berat dari suatu
senyawa sebagai fungsi dari
suhu ataupun waktu dalam
atmosfer yang terkontrol.
Hasilnya biasanya berupa
rekaman
diagram
yang
kontinu.

Thermogravimetri

Kegunaan TGA
Menentukan karakteristik bahan seperti polimer

menentukan suhu degradasi

Menentukan tingkat komponen anorganik dan
bahan organik
Menentukan bahan menyerap kadar air

menentukan dekomposisi poin bahan peledak

Menentukan residu pelarut

memperkirakan kinetika korosi dalam oksidasi
suhu tinggi
Menentukan kelembaban, kandungan solvent atau filler
Mengetahui peristiwa reduksi atau oksidasi
mengukur laju penguapan
Menentukan perubahan temperatur dan berat

Prinsip Kerja
Mengukur berkurangnya massa material
ketika dipanaskan dari suhu kamar sampai
suhu tinggi

Alat TGA dilengkapi dengan timbangan

mikro didalamnya sehingga secara
otomatis berat sampel setiap saat bisa
terekam dan disajikan dalam tampilan
grafik

Prinsip Kerja

Pemanasan yang
kontinyu

Pada suhu suhu

tertentu material
akan kehilangan
cukup signifikan
dari massanya

dapat
mengindikasikan
kandungan dari
bahan uji

tidak bisa secara spesifik merujuk

pada suatu senyawa tertentu,
perlu adanya data FTIR dan XRD

Sehingga biasanya TGA digunakan untuk

melakukan analisa proximate seperti
kadar air, kadar senyawa volatil dan
kadar abu dalam bahan

T
H
E
R
M
A
L

Operasi TGA

O
P
E
R
A
S
I

Kondisi inert
Mengalirkan gas, seperti
nitrogen atau helium

atmosfer
gas noninert

Seperti udara dan oksigen

yang memungkinkan
terjadinya reaksi dengan
sampel dengan adanya
kenaikan suhu.

Sehingga TGA juga bisa berfungsi sebagai

reaktor untuk menganalisa massa bahan yang
bereaksi dalam kondisi operasi tertentu

G
R
A
V
I
T
Y
A
N
A
L
I
S
Y
S

Instrumentasi TGA

GAS IN

WEIGHT

SAMPLE TEMP.

POWER

FURNACE TEMP.

TEMPERATURE PROGRAMMER

BALANCE
CONTROLLER

Ilustrasi kerja alat :

EXCHANGE OF GASES:
REACTING GASES IN,
PRODUCTS OUT
CONVECTION
THROUGH
SURROUNDING
ATMOSPHERE

RADIATION FROM
FURNACE WALL

CONDUCTION
THROUGH SAMPLE
PAN AND
INSTRUMENT

INDICATION OF SAMPLE
TEMPERATURE

Bagian-bagian instrumen :
1

Balance
Control

timbangan yang
mengontrol
akurasi,
sensitivitas,
reproduktifita
s,dan
kapasitas

Tig
a

ma
c am

Pseudo-null
balance
:

Deflection
balance
Deflection
balance

balance/furnace configurations

Furnace

menghasilkan
pemanasan
linier di seluruh
rentang
temperatur kerja
tungku

Kisaran furnace pada : tergantung

pada jenis elemen pemanas yang
digunakan
Range suhu sampai 1500C
Pelindung furnace: Nitrogen atau
argon

pengukuran dan kontrol suhu

Diukur
dengan
THERMOCOUPL
E

thermocouple
pertama

sebagai sinyal sistem kontrol

Dikontrol
dengan

Kontroler
Program

thermocouple
kedua

untuk merekam suhu

Recorder

Perekam grafis merupakan perekam yang sering

digunakan

Perekam X-Y umum digunakan karena mengukur

perubahan berat terhadap suhu

Instrumen ini memfasilitasi pengoperasian

microprocessor dan pengolahan menggunakan
komputer pribadi dengan berbagai jenis plotter untuk
presentasi data yang lebih baik

How does the instrument

work?

Kalibrasi Thermogravimetri analizer

(TGA)
Kalibrasi TGA dapat dilakukan dengan memperhatikan sifat dari sampel yang
diujikan

Jika menjalankan sampel yang relatif bersih dan tidak melapisi tungku atau
tungku tabung, maka dianjurkan untuk memeriksa harian, mingguan, atau
lainnya

Kalibrasi dapat dilakukan jika TGA dirubah rentang suhunya, mengubah gas
pembersihan, dan jika alat akan dipindahkan atau direratakan

Kalibrasi TGA dapat dilakukan dengan cara melakukan restore defaults pada
alat. Kemudian papan kesetimbangan dikosongkan, nol keseimbangan, dan
tempat kalibrasi berat yang disediakan instrument dalam papan sampel.
Setelah papan kesetimbangan diatur beratnya, kemudian dilakukan

How to
calibration?

Preparasi Sampel
Berat sampel : 10-20 mg untuk aplikasi pada
umumnya50-100 mg untuk pengukuran zatzat yang mudah menguap

Material yang berupa serbuk dimasukkan

kedalam cawan kecil dari bahan platina,
atau alumina ataupun teflon

Pemilihan bahan dari cawan disesuaikan

dengan bahan uji. Pastikan bahan uji tidak
bereaksi dengan bahan cawan serta tidak
lengket ketika dipanaskan.

Yang perlu dilakukan dengan

sangat hati hati adalah
ketika meletakkan cawan
cawan diatas pan
timbangan. Karena lengan
dari pan timbangan sangat
mudah patah sehingga
dalam menempatkan dan
mengambil kontainer perlu
dilakukan dengan hati hati.

Analisa
memerlukan
bahan standar
sebagai
referensi dan
penyeimbang

Preparasi Sampel

Biasanya
dipakai alumina
sebagai standar
yang juga
dimasukkan
dalam cawan

Alumina dan
bahan uji
dimasukkan
kedalam alat
TGA

Preparasi Sampel
mengatur memanaskan sampel
sampai 110 C dan ditahan 10 menit
kemudian pemanasan dengan cepat
dilanjutkan sampai 900 C kemudian
suhu diturunkan menjadi 600 C
ditahan selama 30 menit.

Pemanasan bisa diprogram

sesuai dengan kebutuhan

Setelah sampel
dimasukkan maka bisa
memprogram urutan
pemanasannya

How do for preparation

sample?

contoh hasil data TGA

Example curve :

Contoh hasil analisis TGA dari sampel yang

mengandung karbon :

Penjelasan :
Garis hijau adalah grafik weight loss (TG) fungsi
waktu
Garis merah adalah temperatur fungsi waktu
Garis biru adalah DTA fungsi waktu

Bisa dilihat pada grafik TG pada suhu

sekitar 100 C, 200 C dan 500 C terjadi
penurunan berat yg signifikan yg
kemungkinan besar dikarenakan
kehilangan air, unsur volatil dan karbon
secara berurutan.

TGA Ca(C204)*xH2O

Contoh data :

Hasil TGA dari jurnal diatas :

Kekurangan dan kelebihan instrumen

TGA :
Kelebihan :
(+) Tingkat komponen anorganik dan
organic
(+) melibatkan perubahan berat
(+) kuat pada temperatur tinggi sekitar
1000 C

Kekurangan :

(-) TGA hanya mendeteksi efek yang melibatkan perubahan massa

saja, dibandingkan DTA yang dapat mendeteksi efek transisi
polimorfik
(-) harus menggunakan senyawa murni untuk menentukan suatu

Any Question?
Any Question?
Any Question?