KELOMPOK 1

Nabila Setiyana 1657011010

Amanda Sasya Juwaliyah 1657011003
Devi Kristanti Marpaung 1617011086
Nabitaliah 1617011092
Novita Indriyani 1617011090
Muhammad Irfan 1617011104
TGA & APLIKASINYA
PENGERTIAN TGA
Termogravimetri gravimetri analisis atau termal (TGA)
adalah jenis pengujian yang dilakukan pada sampel untuk
menentukan perubahan berat-susut(weight-loss) dalam
kaitannya dengan perubahan suhu.
Kurva yang dihasilkan pada analisis termogavimetrik
(TGA) adalah perubahan massa vs temperatur sebagai
kurva TG. Kurva TG merupakan plot dari penurunan massa
pada sumbu y dan peningkatan temperatur pada sumbu x.
Terkadang kita juga dapat mengeplotkan waktu pada
sumbu y. Kurva TG dapat membantu menyatakan tingkat
kemurnian sampel yang dianalisa dan menentukan
tranformasi dalam sampel dalam range temperatur spesifik.
PRINSIP DASAR TGA
Prinsip dasar analisis termogravimetrik adalah perubahan massa
sampel yang diamati ketika sampel dikenakan pada Controlled
temperature programe. Program temperatur seringkali digunakan
pada peningkatan suhu, namun pengamatan isotermal dapat juga
dilakukan ketika perubahan massa sampel dengan waktu diikuti.
TGA memiliki sifat kuantitatif, dan oleh karena itu TGA merupakan
teknik pengukuran secara termal yang sangat tepat, namun
memberikan informasi kimia secara tidak langsung. Kemampuan
analisis produk yang volatile selama penghilangan berat dalam
jumlah yang besar. Untuk mendapatkan data dalam bentuk
informasi grafis TGA biasanya di gabungkan pada beberapa
detektor dan spektrofotometer seperti MS dan FTIR. Proses yang
terjadi pada eksperimen dengan TGA yang menyebabkan
pertambahan berat ataupun kehilangan berat dapat dilihat pada tabel
2.1
PRINSIP DASAR TGA
PRINSIP KERJA & PREPERASI SAMPEL
TGA

 Cara menggunakan Thermogravimetri analizer (TGA)

bergantung pada jenis dan merk alat. Alat dengan merk yang
berbeda memiliki bagian yang berbeda pula. Thermogravimetri
analizer (TGA) dilengkapi dengan alat atau bagian yang
berbeda-beda sehingga cara menggunakannya disesuaikan
dengan jenis alat. Cara pemakaian TGA dapat dilakukan dengan
material yang berupa serbuk dimasukkan ke dalam cawan kecil
dari bahan platina, atau alumina ataupun teflon. Pemilihan
bahan dari cawan ini perlu disesuaikan dengan bahan uji. Bahan
uji harus dipastikan tidak bereaksi dengan bahan cawan serta
tidak lengket ketika dipanaskan.
PRINSIP KERJA & PREPERASI SAMPEL
TGA

Cawan dari alumina, platinum, silika dan

platina
 PRINSIP KERJA & PREPERASI SAMPEL
TGA
 Analisis TGA memerlukan bahan standar sebagai referensi dan penyeimbang dari
timbangan mikro. Standar yang biasanya dipakai adalah alumina yang juga perlu
dimasukkan dalam cawan. Alumina dan bahan uji kemudian dimasukkan ke
dalam alat TGA. Dalam melakukan analisis dengan TGA yang perlu dilakukan
dengan sangat hati-hati adalah ketika meletakkan cawan-cawan diatas papan
timbangan karena lengan dari papan timbangan sangat mudah patah sehingga
dalam menempatkan dan mengambil cawan perlu dilakukan dengan hati-hati.
 Timbangan dalam keadaan nol dan wadah sampel dipanaskan menurut siklus
panas yang telah ditentukan. Timbangan mengirimkan sinyal berat pada
komputer sebagai penyimpan, berupa temperatur sampel dan waktu. Kurva plot
dari sinyal TGA dikonversi ke perubahan persen berat pada sumbu Y terhadap
temperatur material referensi pada sumbu X.
 Analisis TGA banyak dilakukan pada atmosfer oksidatif (campuran udara atau
oksigen dan gas inert) dengan temperatur linier. Misalnya pada karbon nanotube,
penggunaannya dipilih temperaturmaksimum sehingga berat sampel stabil pada
akhir eksperimen, yang mengindikasikan bahwa semua reaksi kimia telah selesai.
TEKNIK TGA
Analisis Termogravimetri (TGA) adalah salah satu teknik analisis
termal yang dapat digunakan untuk menganalisis material
anorganik, logam, polimer, plastik, keramik, gelas dan material
komposit. Cuplikan dapat dianalisis dalam bentuk bubuk (powder)
atau potongan kecil sehingga bagian dalam cuplikan dekat dengan
suhu gas yang diukur. Instrumen TGA dapat dihubungkan dengan
suatu spektrometer massa RGA untuk mengidentifikasi dan
mengukur uap air yang dihasilkan. TGA mengukur jumlah
perubahan massa suatu material sebagai fungsi kenaikan suhu atau
secara eksotermis sebagai fungsi waktu pada atmosfer nitrogen,
helium, udara, gas lain atau ruang hampa. Berat cuplikan mulai dari
1 sampai 150 mg. Berat cuplikan yang biasa digunakan adalah 25
mg, akan tetapi hasilnya akan sempurna ketika cuplikan yang
digunakan 1 mg material. Range suhu yang digunakan pada analisis
adalah 25°C sampai 1500°C.
TEKNIK TGA
Teknik penggunaan TGA ialah mengukur kecepatan rata-rata
perubahan massa suatu bahan/cuplikan sebagai fungsi dari suhu atau
waktu pada atmosfir yang terkontrol. Pengukuran digunakan
khususnya untuk menentukan komposisi dari suatu bahan atau
cuplikan dan memperkirakan stabilitas termal pada suhu diatas
1000oC. Metode ini dapat mengkarakterisasi suatu bahan atau
cuplikan yang dilihat dari kehilangan massa atau terjadinya
dekomposisi, oksidasi atau dehidrasi. Mekanisme perubahan massa
pada TGA ialah bahan akan mengalami kehilangan maupun
kanaikan massa. Proses kehilangan massa terjadi karena adanya
proses dekomposi yaitu pemutusan ikatan kimia, evaporasi yaitu
kehilangan atsiri pada peningkatan suhu, reduksi yaitu interaksi
bahan dengan pereduksi, dan desorpsi. Sedangkan kenaikan massa
disebabkan oleh proses oksidasi yaitu interaksi bahan dengan
suasana pengoksidasi, dan absorpsi.
INSTRUMENTASI PADA TGA
1. Timbangan (Balance Control)

Timbangan yang digunakan pada instrumen TGA terbagi menjadi 2 jenis,

yaitu timbangan vertikal dan timbangan horisontal, yaitu:
a. Instrumen timbangan vertical
Instrumen timbangan vertikal memiliki suatu tempat sampel yang
bergantung pada timbangan yang diperlukan untuk mengkalibrasi
instrumen dari efek buoyancy pada variasi densitas gas dengan
temperatur, seperti variasi jenis gas. Instrumen timbangan vertikal
biasanya tidak mempunyai tempat referensi dan tidak dapat digunakan
untuk pengukuran DTA atau DSC dengan benar.
b. Instrumentasi timbangan horizontal
Instrumen timbangan vertikal memiliki dua tempat (sampel dan referensi)
dan dapat digunakan untuk pegukuran DTA dan DSC. Instrumen ini bebas
dariefek buoyancy, tetapi memerlukan kalibrasi untuk ekspansi perbedaan
panas neraca timbangan.
INSTRUMENTASI PADA TGA

Balance Control
INSTRUMENTASI PADA TGA
2. Furnace
Furnace dan sistem kontrol harus didesain untuk
menghasilkan pemanasan yang linear pada seluruh
temperatur range pada furnace dan dibuat tetap pada
temperatur tetap. Range temperatur pada TGA umumnya -
150 oC hingga 2000 oC. Pada setiap instrumen memiliki
range temperatur yang berbeda tergantung dari model
instrumennya. Range temperatur dari furnace biasanya
tergantung pada jenis pemanas yang digunakan.Umumnya
kecepatan rata-rata pemanasan atau pendinginan pada
furnace dapat dipilih antara 0-200 oC/menit. Insulasi dan
pendinginan pada bagian luar furnace dibuat untuk
menghindari oksidasi
INSTRUMENTASI PADA TGA
INSTRUMENTASI PADA TGA
3. Pengukur dan kontrol Temperatur

Pengukur temperatur biasanya dilakukan menggunakan

termokopel. Jenis trermokople yang digunakan pada
temperatur diatas 1000 oC yaitu chromal-alumel
sedangkan Pt/(Pt-10% Rh) digunakan untuk temperatur
diatas 1750 oC. Temperatur mungkin dikontrol atau
divariasikan menggunakan program kontroler dengan dua
termokopel, signal dari menjalankan sistem kontrol
meskipun termokopel yang kedua digunakan untuk
merecord temperatur.
INSTRUMENTASI PADA TGA
INSTRUMENTASI PADA TGA
4. Recorder

Rekorder X-Y biasanya digunakan untuk membuat plot antara berat

dengan temperatur. Saat ini instrumen menggunakan microprosesor
operasi kontrol dan data digital tambahan dan proses menggunakan
komputer dengan perbedaan tipe rekorder dan plotter untuk
menghasilkan data yang lebih baik. Pada gambar menunjukkan
diagram skematis dari Balance dan Furnace untuk mengetahui kinerja
dari termobalance. Dari diagram dapat dilihat bahwa keseluruhan
sistem dari Balance dibungkus dengan glass untuk melindungi dari
debu dan inert atmosfer. Terdapat kontrol mekanisme untuk mengatur
aliran gas inert yang tersedia pada inert atmosfer dan air untuk
mendinginkan furnace. Temperatur sensor furnace yang dihubungkan
dengan pengontrol pemanasan. Balance output dan termocouple
signal mungkin ditangkap recorder untuk mencatat kurva TG.
KURVA TG
Kurva yang dihasilkan pada analisis termogavimetrik (TGA) adalah
perubahan massa vs temperatur sebagai kurva TG yang ditunjukkan
pada gambar 2.7. Kurva TG merupakan plot dari % penurunan massa
pada sumbu y dan peningkatan temperatur pada sumbu x. Terkadang kita
juga dapat mengeplotkan waktu pada sumbu y. Kurva TG dapat
membantu menyatakan tingkat kemurnian sampel yang dianalisa dan
menentukan tranformasi dalam sampel dalam range temperatur spesifik.
KURVA TG
Beberapa tipe kurva TGA dapat ditunjukkan pada gambar
dibawah ini:
APLIKASI TGA SECARA UMUM
a. Menentukan temperatur dan perubahan berat reaksi dekomposisi, analisa
komposisi kuantitatif, serta menentukan kandungan air;
b. Analisa reaksi dengan udara, oksigen, atau gas reaktif lainnya;
c. Dapat digunakan untuk mengukur laju evaporasi, seperti untuk mengukur
emisi campuran cairan yang mudah menguap;
d. Menentukan temperatur curie dari transisi magnetis dengan mengukur
temperatur dimana kekuatan yang digunakan oleh suatu magnet menghilang pada
pemanasan atau muncul kembali pada pemdinginan;
e. Membantu mengidentifikasi plastik dan material organik dengan mengukur
temperatur ikatan scissions didalam atmosfer inert atau oksidasi dalam udara
atau oksigen;
f. Digunakan untuk mengukur berat fiberglass dan material anorganik dalam
plastik, melaminasi, mengecat, primer, dan material composite dengan
pembakaran resin polymer;
g. Dapat mengukur material yang ditambahkan ke beberapa makanan, seperti
silika gel, dan titanium diaoksida;
h. Dapat menentukan kemurnian suatu material, senyawa anorganik, atau
material organik.