Laporan Praktikum Kimia - Innola

4/19/2016
LAPORANPRAKTIKUMKIMIA|InNoLa
InNoLa
Assalamualaikum..Ilmutidakhanyadidapatdarilembarankertas,
namundisinisemogabermanfaat
CategoryArchives:LAPORANPRAKTIKUMKIMIA
EKSTRAKSIPADATCAIR(KIMIAORGANIK)
MARET14,2016
Ekstraksipadatcair
TIF4
LAPORANPRAKTIKUMKIMIA
TINGGALKANKOMENTAR
A.TujuanPercobaan
1.Mempelajaripemisahansenyawadaripadatandengancarakstraksi
2.Mempelajaripemurniansenyawadengancaradestilasibiasa
B.Dasarteori
Ektrasi adalah jenis pemisahan satu atau beberapan bahan dari suatu padatan atau cairan. Proses ekstrasi bermula dari
penggumpalan ekstrak dengan pelarut kemudian terjadi kontak anatar bahan dan pelarut sehingga pada bidang antar muka
bahanekstraksidanpelarutterjadipengendapanmasaadengancaradifusi(Sudjadadi.1988).
Faktorfaktoryangmempengaruhiekstraksianatarlainyaituukuranbahanbaku,pemilihanpelarut,waktuprosesekatrasisuhu
ektrasi. Ukuran bahan baku yang kecil baku yang kecil akan menghasilkam hasil yang rendah. Pemilihan pelarut akan
mempengaruhi suhu ekstraksi dan waktu proses ekstraksi. Jika suhu tinggi, maka akan menghasilkan sisa pelarut yang tinggi
pula(Anam.2010:74).
Pada ekstraksi padat cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bahan pelarut.
Padaekstraksiyaitupadabahanekstraksidicampurdenganpelarut,makapelarutmenembuskapilerkapilerdalambahanpadat
danmelaritkanekkstrak.Larutanekstrakdengankonsentrasiyangtinggiterbentukdibaiandalambahanekstraksi.Dengancara
difusiakanterjadikesetimbangankonsentrasianataralarutantersebutdenganlarutanluarbahanpadat.Syaratsyaratyangharus
dipenuhiuntukmencapaiunjukkerjaekstraksiataukecepatanekstraksiyangpalingtinggipadaekstraksipadatcairyaitu:
1.Karena perpindahan massa berlangsung pada bidang kontak antara fase adat dan fase cair, maka bahan itu perlu sekali
memilikipermukanyangluasmungkin
2.Kecepatanalirpelarutsedapatmungkinbesardibandingkandenganlajualirbahanekstraksi
3.Sehu yang lebih tinggi (viskositas pelarut lebih rendah,kelarutan ekstrak lebih besar) dari pada umumnya unjuk kerja
ekstraksi(Winarti.2008)
Dalam ekstraksi padat cair, larutan yang mengandungkomponen yang digunakan harus bersifat tak campur dengan cairan
lainnya.Prosesinibanyakdigunakandalampemisahanminyakdaribahanyangmengandungminyak(Ibrahim.2009).
Teknikekstraksiterdapat3metodedasarekstraksipadatcair,yaitu:
1Ekstraksibertahap
Ekstraksi bertahap merupakan cara yang paling sederhana. Caranya dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak
bercampur dengan pelarut semula. Kemudian dilakukan ekstraksi dengan alat soklat yang dilakukan dengan cara
berkesinambungan, sehingga terjadi kesetimbangann konsentrasi zat yang akan diektraksi pada kedua lapisan. Setelah itu
tercapai,lapisandidiamkandandipisahkandenganmetodedestilasi.
2.ekstraksikontimyou
Digunakan bila perbandingan distribusi relatif kecil, sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan ebebraoa tahap
ekstraksi.
3.ekstraksikontinyouCountercurrent
Fase cair penekstraksi dialirkan dengan arah berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang diekstraksi. Biasanya
digunakanuntukpemisahanzat,isolasiataupunpemurnian(Khopkhar.1990).
1/33
Metode reuks merupakan metode berkesinambungan dimana cairan penyari secera kontinyou akan menyari zat aktif dalam
https://indrienola.wordpress.com/category/laporanpraktikumkimia/
4/19/2016
Metode reuks merupakan metode berkesinambungan dimana cairan penyari secera kontinyou akan menyari zat aktif dalam
simpilia. Cairan penyari dipanaskan sehingga menguap dan uap tersebut dikondensasikan oleh pendingin balik, sehinga
mengalami kondensasi menjadi molekulmolekul cairan dan jatuh kembali kedalam labu alas bulat sambil menyari simpilisia
prosesiniberlangsungsecaraberkesinambungandandilakukan3kalidalamwaktu4jam(Adrian.2000).
Sokletasiadalahsuatumetodepemisahansuatukomponenyangterdapatdalamsampelpadatdengancarapenyarianberulang
berulang dengan pelarut yang sama sehingga semua komponen yang digunkan dalam sampel terisolasi dengan sempurna.
Pelarut yang digunakan ada 2 jenis yaitu heksana (C6H14) untuk sampeel kering dan metanol (CH3OH) untuk sampel basah.
Namalainyangdigunakansebagaipenggantisokletasiadalahpengenstraksiberulangulangdarisampelpelarut(Rahman.2012).
Sampelataubahanyangakandiekstrakterlebihdahuludiserbukkandanditimbang,kemudiandimasukkankedalamklonsong
yangtelahdilapisikertassaringsedemikianrupa(tinggisampelklonsongtidakbolehlebihdaripipasifon).Selanjutnyalabualsa
bulat diisi dengan cairan penyari yang sesuai kemudian ditempatkan diatas water bath dan klem dengan kaut kemudian
klongsongyangtelahdiisisampeldipasangpadaalasbulatyangadadidalamklonsong.Setelahitu,konsdensordipasangtegak
lurus dan diklem pada statif yang kuat. Aliran air dan pemanas dilanjutkan hingga terjadi proses ekstraksi zat aktif sampai
kesempurna (biasanya 2025 kali sirkulasi). Ekstraksi yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan pada alat rotavapor
(Andrian.2000).
Destilasiadalagsuatupemurniansenyawaorganikzairyaituprosesyangdidahuluaidenganpenguapansenyawacair,kemudian
mengembunkanuangyangterbentuksehinggamencairkembali.Prosesyangdilakukanyaitularutandiuapkanapadaalatuap
kemudian mengental kembali membentuk cairan. Itu jelas bahwa zat pengotor non volatil mungkin dapat dipisahkan dengan
metodeini.Ketikaduaataulebihunsurvolatildaricampuranbisadipisahkandengandestilasi(Sugihara.1961).
Destilasi ada bermacammacam yaitu destilasi uap, destialsi vacum, destilasi biasa. Destilasi uap melalui proses
pnyarian suatu campuran air dan abahn yang tidak larut sempurna atau larut sebagian dengan menurunkan tekanan sistem
sehingga didapatkan hasil penyulingan jauh dibawah titik didih awal. Pada destilasi vacum, digunakan untuk memurnikan
senyawalarutdalamairdengantitikdidihyangtinggisehinggatekananlingkunganharusditurunkanagartekanansistemturun.
Sementara pada destilasi biasa digunakan untuk memurnikansenyawa diamana terdapat campuran dari berbagai komponen
komponenyangakandipisahkanmemilikititikdidihyangjauhberbeda(Cahyono.2992).
Kemiri(AleuritesmolluccanaWils)ataucandlenutadalahsalahsatutanamanindustridarifamilyeuphorbiacaeyangtersebar
didaerah tropik dan substropik. Kemiri merupakan bahan dasar cat, tinta, sabun, pengawet kayu, minyak rambut dan bahan
pembatik sedang isi biki sebagai bumbu. Biji mengandung 60% minyak yang mudah menguap dan dapat dipergunakan oleh
berbagai keperluan , sedangkan biji yang gugur sebelum masak mengandung minyak 42,5% dan ekosterain 37,46%
(Rosman.2010).
Didalambjiterdapatdaging(kornet)beerwarnaputihkaki.Secarakeseluruhanbagianbagianbauahdimualaidarikulit,daging
bauh,kulitbijidandagingbiji(kernel).Komposisibuahkemiriterdiridarikulitbuah6268%,tempurungbiji1116%dankernel
1627%.Kernelapabiladiektrakakanmenghasilkanminyakkasardenganrandemen4550%dandidalamminyakkasarkemiri
mengandung50%asamalphacleostacralyangbersifatracun(VosendanUmali.2002).
Kharakteristiksifatsikdankimiaminyakkemirisebagaiberikut:
Kharakteristik
Nilai
Bilanganpenyabunan
188202
Bilanganasam
6,38
BilanganIod
136167
Indeksbiaaspada25C
1,4731,479
Bobotjenispada5C
0,9240,929
(Ketaren.1989).
Petroleumetermemilikisifatsikdankimia.Sifatdikyaitubersifatcairandantidakberwarna.Sedangkansifatkimia
anataralainmemilikiboilingpoint60Cdandensitastekananialah3,9dantitikdidihialah4080C.Kemudianlarutdlametanol
benzena,klorofomdanminyak.Senyawatersebutbersifatvolatil/mudahmenguap(MSDS).
C.Alatdanbahan,
Padapercobaaninidigunakanalatdanbahan.Latalatyangdigunakananataralainyaitusoklet,destilasi,tutupkaretberlubang,
tutup karet tertutup, termometer , kondensor, gelas arloji besar gelas ukur 100ml, gelas beker 250 ml, elenmeyer 250 ml,
pengaduk, pisau , pinset, mantel, pemanas, statif dan klem, kertas saring persegi, kapas ebebas lemak, alumiium foil dan
akuades.
Sedangkanbahanbahanyangdigunakanialahkemiri,petroliumeter,batudidihdanNa2SO4anhidrous.
D.Carakerja
Pada percobaan ini dilakukan dengan atahap awal kemiri ditimbang hingga 15gram dengan neraca timbang yang sebelumnya
telahdiirislembut.SetelahitukemiridibungkuskertassaringkedalamalatsokletdanditambahkanPEhingga60%darivolume
soklet. Lalu diekstrak hingga 1,5 jam. Kemudian, minyak atsiri didestilasi hingga PE keluar seluruhnya dengan sebelumnya
ditambahakandenganNa2SO4anhidrous.Residudidapatkandanditimbangkadarminyakkemiri.
E.DataPengamatan
NO
Perlakuan
Hasil
2/33
4/19/2016
NO
Perlakuan
Hasil
Menimbangkemiri
Berbentukserbutdengan
massa15,0008gram
Kemiridibungkuskertassaringdanditutup
dengankapasbebaslemak
Menyatu
KemiridiekstraksidenganPE
Selamasikluslarutan
padalabuleherberwarna
kuninglarutanPE
Ekstraksidilakukan
Campuranterasahangat,
uapsemakinsedikitdam
larutanmendidihdengan
mengeluarkangelombang
HasilekstraksiditambahkanNa2SO4
Larut
Didestilasi
Petroliumeter
dikeluarkanyang
terrtinggalhanyaminyak
kemiri
Minyakatsiriditimbangdandidapatkan
%randemen
Massa=7,6gramdan
randemensebesar=51%
F.Pembahasan
Percobaan ini berjudul ekstraksi padat cair yang bertujaun untuk mempelajari pemisahan senyawa dari padatan dengan acara
ekstraksidanmempelajaripemurniansenayawadenganacaradestilasibiasa.Prinsipdasaryangdigunakanpadapercobaanini
adalah ekstraksi padat cair dan metode destilasi biasa. Ekstraksi padat cair adalah metode pemisahan yang berdasarkan atas
pemisahan senyawa dari suatu padatam. Sedangkan destilasi adalah metode pemisahan atas dasar titik didih. Percobaan pada
ekstraksi padat cair ini digunakan alat sokletasi untuk mengekstraksi minyak kemiri dengan pelarut perolium eter.
Selanjutnyakestraksidilakukanuntukmemperolehminyakkemiridalamkeadaanmurni.
Pada percobaan ini biji kemiri dipotong halus terlebih dahulu hingga halus agar mempemudah pengekstrakan minyak kemiri
olehpelarutpetroliumeter.Karena,jikauauranpartikelkecilmakanmemperluasbidangsentuhdantumbukanyangterjadibear
saatbereaksi,untukmudahdiekstrak.Selenjutnyakemiriyangtelahhalusdibungkusdengankertassaringyangbgianatasdan
bawahdibungkuskapasdimasukanpadaalatsoklet.Latutanpengekstrakataupelarutyangdigunakanilaahpetroliumeter(PE)
beradadalamsokletdanlabualasbulat.PenambahanPEtersebutagarlemakdapatterangkutolehpelarutPE,keduanyamudah
larutkarenasamasamasenyawanonpolar,haltersebutsesuaidenganprinsiplikedisolvedlike,yangmanasenyawanonpolar
kanmudahlarutdalamsenyawanonplarjuga.SelainitupelarutPEtelahmemenuhipersyaratanmenjadipelarutyangbaikyaitu
memilikititikdididhrendah.,karenaminyakkaanlebihmudahrusakjikamemilikititikdididhyangtinggiketikabereaksi.Elain
itu PE mudah menguap, dan tidak mudah bereaksi dengan solute. Penambahan batu dididh kedalam PE, bertujuan agar
meredamletupanPEketikapemnasnberlangsungpadasokletasi.
Pada proses ekstrasi dijalankan dengan proses sokletasi dan reuks. Pelarut pada labu diapnaskan dan akan menguap,
terkondensasi pada pendingin, selanjutnya pelarut kan merusak pada ekstraktor.Apabila pelarut telah masuk pada batas atas
kapilerpelarutPEyangtelahbereaksidengansampelakanmasukpadalabudanterekstrak.Ekstraksiinidilakukanmelalui5
kalisirkulasi.Prosessatusirkulasiyaitupelarutyangmengikatminyaklamakelamaanakanjatuhkembalipadalabualasbulat
bersamaekstraksisampel.Karena,semakinbanyaksirkulasimakapeluanguntukmenghasilkanminyakbumitersebutsemakin
besar. Pelarut tersebut didaur ulang menyebabkan ekstraksi terkumpul dan terus menerus dipanaskan menyebabkan
penguraiann panas. Pelarut melibatkan minyak dalam timbel, laritan sari ini terkumpul dalam timbel dan volume telah
mencukuppi,saritersebutdialirkanlewatsifonmenujulabu.Prosesiniterjadireuksyaituprngrmbunananhinggapengaliran.
Prosesekstraksiselama1,5ja,agarwaktuyanglamadihasilakanekstraksisempurna.
Setelah didapatkan ekstrak minyak kemiri, lalu dimurnikan dengan destilasi iuap agar dapar menghilangkan kadar selain
minyakkemiri.PenambahanNa2SO4anhidratkedalamlarutanminyaktersebutagardapatmengikatkelebihanPE,PEtersebut
supaya dapat ceoat mengauap dab=n memisahkan dari minyak kemiri melalui destilasi biasa iniagar diperoleh kemurniannya.
Larutan PE tersebut akan mendidih dan sebagian menguap. Uap tersebut melewati kondensor akan terkondensasi yang
etrtampungpadaerlenmeyer.Uaptersebutmemilikikomponenyangmudahmenguapdaripadacairan,kemudiandidapatkan
minyakkemirimurnihasildestilasi.
Minyak kemirri yang dihasilkan adalah 7,60 gram =. Berdasarkan randemen perhitungan dihasilkan randemen minyak kemiri
yaitu 51 %. Menurut literatur minyak yang terkandung dalam biji buah kemiri sebanyak 5565 persen. Oleh karena itu, pada
percobaaninidihasilkanminyakkemiriyangsempurna.
G.Kesimpulan
1.Pemiahanmetodeeksraksipadatcairyaituanalisismengenaipemisahansenyawadaripadatamuntukdiambilsuatuelstrak.
Percobaan ini digunakan metode ekstraksi alat sokletasi yang dilakukan dengan cara memasukkan sampel ke selongsong,
kemudiandimasukkanpelarutPEdansirkulasiyangterjadiselama5kali
2.Pemurniansenyawauntukdiambilminyakkemiriyangmurnidilakukandenganmemanaskansampelyangetalhterekstrak
denganmetodedestilasibiasa,fungsinyauntukmemisahkandengankadarminyakkemiriyangmurni.
LAMPIRAN
Perhitungan
3/33
4/19/2016
Perhitungan
Diketrahui:
Massagelas=128,75gram
Massagelas+massaminyakkemiri=136,36gram
Massaawalkemiri=15,00008gram
Ditanya:randemen?
Jawab:
Massaminyakkemiri=(massagelas+massaminyakkemiri)massagelas
=136,36gram128,75gram
=7,6092gram
Randemen=(massahasilpercobaan/massaawalpercobaan)x100%
=(7,6092gram/15,00008gram)x100%
=51%
SINTESISNATRIUMTIOSULFAT(KIMIAANORGANIK)
MARET14,2016
TIF4
1.TUJUANPERCOBAAN
TINGGALKANKOMENTAR
Membuatnatriumsulfatdanmengujitinmgkatkemurniannatriumtiosulfat
1.DASARTEORI
Natriumtiosulfatbersifatsepertiunsurradioaktiflainnya,tidakpernhditemukantersendiridialam.Natriumadalahlogam
keperakperakanyanglembutdanmengapungdiatasair.Tergantungpadajumlahoksidadanlogamyangterekspospadaair
natriumdapatterbakasecaraspontan.Lazimnyaunsurinitidakterbakarpadasuhudibawah115derajatCelcius(Coon.1989).
Sult,kelarutanhanyasultdarilogamalkalidanammoniumlarutdalamair.,sultdarilogamlainnyalarutdalamsedikiratau
tidaklarut.Hidrogensultdarilogamalkalitanahhanyadikenaldalamlogamlarutan(Vogel.1985).
Belerangmempunyaipersamaansifatdenganoksigenantaralainyaitukeduasenyawamembentuksenyawakovalen
(Sugirti.2004).
Iontiosulfatmiripfenganionsulfatkecualibahwasalahsatuosigendigantidenganatombelerang(tiomerupakanawaldariarti
belerang).Keduaatombeleranginimemounyailingkunganyangsamasekelaberbedatambahanatombelerangmiripsebagaiion
sulda.Tingkatoksidasibagiaompusatada;lah+5.Sedanmgkanbagiatombelerangtambahanadalah1.Natriumtiosulfat
pentahitratdapaydiprearasidenganudahdengancaramendihkanbelerangdalamlarutansultmenurutpersamaanreaksi:
(aq)+S(s)(aq)
Iontiosulttidakstabilolehpemanasandisporposionakmenjaditigaspesiesdengantingkatoksidabelerangyangberbedabeda
yaitusulfat,suldadanbelerangmenurutpersamaanrekasi:
(s)+4S(s)
Tiosulfatbereaksidenmganasammemebentukendapankuningbelerangdangasbeleraggdioksidasimenurutpersamaan
reaksi:
(aq)+2(aq)+2
(aq)+(Suguarto.2004)
Reuksadalahteknikyangmelibatkankondensasiuapdankembalikondensatinikesistemdarimanaiaberasal.Halini
digunakandalamindustridanlaboratoriumdistilasi.Halinijugadigunakandalamkimiauntukmemasokenergiuntukreaksi
reaksiselamajangkawaktuyangpanjang.Campuranreaksicairditempatkandalamsebuahwadahterbukahanyadibagianatas.
KapaliniterhubungkekondensorLiebig,sepertibahwasetiapuapyangdilepaskankembalikedidinginkancair,danjatuh
kembalikedalambejanareaksi.Kapalkemudiandipanaskankerasuntukkursusreaksi.Prinsipkerjapadametodereuksyaitu
penarikankomponenkimiayangdilakukandengancarasampeldimasukkankedalamlabualasbulatbersamasamadengan
cairanpenyarilaludipanaskan,uapuapcairanpenyariterkondensasipadakondensorbolamenjadimolekulmolekulcairan
penyariyangakanturunkembalimenujulabualasbulat,akanmenyarikembalisampelyangberadapadalabualasbulat,
4/33
4/19/2016
penyariyangakanturunkembalimenujulabualasbulat,akanmenyarikembalisampelyangberadapadalabualasbulat,
demikianseterusnyaberlangsungsecaraberkesinambungansampaipenyariansempurna,penggantianpelarutdilakukan
sebanyak3kalisetiap34jam.Filtratyangdiperolehdikumpulkandandipekatkan(Akhyar,2010).
KristalisasimerupakanmetodepemisahandengancarapembentukanKristalsehinggacampurandapatdipishkan.Suatuzat
gasataucairdapatmendinginataumemadatsertamembentukKristalkarenamenalamiproseskristalisasi.Kristalkristal
jugaakanterbentukdarisuatularutanyangakandijenuhkandenganpelaruttertentu.Semakinkristalnyamakasemakin
baik,karenasemakinkecilkemungkinantercemarolehkotoran(Arsyad,2001).
Prosesprosesdalamkristalisasi
1.Kristalisasidenganpenguapan
Kelarutansutubahanyangberkurangsedikitdemisedikitdenganmenurunnyasuhu.Kondisilewatjenuhnyadapatdipakai
denganpenguapansebagianpelarut(yangartinyapemikatanlarutan).
2.Kristalisasidenganpendinginan
Untukbahanbahanyangkelarutannyaberkurangdrastisdenganmenurunnyatemperature,kondisilewatjenuhdicapai
denganpendinginanlarutanpanasyangjenuh.Untukmengkristalisasidarilelehan,dapatjugadilkukan.
3.Kristalisasidengansaltingout
Pemisahanbahanorganicdarilarutanakuatikdapatdilakukandenganpenambahansuatugaramyangharganyamurah.
Garaminilarutlebihbaikdaripadabahanyangdiinginkan.Sehinggaterjadipenambahanbahanpadatterkristalisasi.Hal
inimerupakanprosessika.
4.Kristalisasisecaraadiabatic
Metodeiniseringdisebutmetodevakum,merupakangabungnantarakristalisasidenganpendinginandanpenguapan.
Pendinginanbertujuanuntukmemperkecildayalarut,sedangkanmaksuddaripenguapanadalahuntukmembuattekanan
totaldenganpermukaanlebihkecildaritekananuappadasuhutersebut.Sehinggaperubahaninisecaraadiabatickarena
pendinginanyangterjadipadasystempenguapanitusendiri(Cahyono,1991).
Faktorfaktoryangmempengaruhikecepatanpembentukankristalyaotuderajatlewatjnuh,jumlahintiyangada,pergerakan
antaralarutandankristal,vikositasarutandanjenissertapengitor(Handojo.1995).
SalahsatupemurnianpadatanataudalmbentukserbukyaitudenganmenggunakankristalisasiagardiperolehzatKristalmurni.
Prosesrekristalisasimeliputiprosespelarutandankritalisasi.
(Handoyo,1995)
Rekistalisasimerupakanmetoepemurniansuatukristaldaripemngotorpengotornya.Campuransenyawayangakandmurnikan
dilarutkandalampelarutyangbersesuaiandalamtemperaturyangekatdengantitikdidihnya.Selanjutnyauntukmemisahkan
pengooratauzatlaindarizatyangdiinginkandilakukanpenyaringansampaiterbentukkristal(Cahyono.1998).
1.ALATDANBAHAN
2.Alat
Setalatreuks,Gelaskimia400mL,Gelaskimia600mL,Corong,Mikroskop,Pemanasspirtus,Tabungreaksi,Penjepitabung,Pipet
tetes,Termometerpengadukgelas,topled,bolahidap,penangasair,batudidih,hotplet,korekapi.
2.Bahanbahan
Na2SO3.7H2O,SerbukBelerang,aquades
HCl,AgNO3,I2.
1.CARAKERJA
PembuatanNatriumTiosulfat
5/33
4/19/2016
1.Timbang15gramnatriumtiosultheptahidrat,Na2SO3.7H2O,dan2gramserbukbelerang.
2.Campurkankeduazattersebutdalamlabudasarbulatdantambahkan70mLaquades.
3.Reukscampurannatriumtiosultheptahidrat,Na2SO3.7H2O,danserbukbelerangtersebutselama1jamhinggasebagian
besarbeleranglarut.
4.Saringlarutandalamkeadaanpanas,kemudiandinginkanltratyangdihasilkan.
5.Lakukanrekristalisasisebanyak2kali,kemudiankristaldisaringdandikeringkan.
6.Timbangnatriumtiosulfatyangdiperoleh.Hitungrandemenhasilyangandaperoleh!
MempelajariSifatsifatNatriumTiosulfat
1.Periksabentukkristalnatriumtiosulfatyangandaperolehdenganmenggunakanmikroskop.Bandingkanhasilnyadengan
datapadahandbook.
2.Periksatitiklelehnatriumtiosulfatyangandaperoleh.Bandingkanhasilnyadengandatapadahandbook.
3.Masukkan1gramkristalnatriumsulfatyangandaperolehkedalamtabungreaksi.Kemudianpanaskan
denganmenggunakannyalaapi.Amatiperubahanyangterjadi.
4.Larutkan1gramkristalyangandaperolehdenganmenambahkan10mlaquades.KemudiantambahkanlarutanI2secara
berlebih.Amatiperubahanyangterjadi.
5.Larutkan1gramkristalyangandaperolehdenganmenambahkan10mlaquades.Ambil3mllarutanyangandaperolehdan
masukankedalamtabungreaksi.Tambahkanasamkloridaencersebanyak3mLdanamatiperubahanyangterjadidanbau
yangditimbulkan.
6.Ambil3mllarutanyangandaperolehdaripoint5diatas,danmasukankedalamtabungreaksi.Masukkan3mLnperak
nitrat.Kocokcampurandandiamkanbeberapasaat.Setelahdidiamkanbeberapasaat,panaskanlarutandalamtabungreaksi
tersebut.Amatiperubahanyangterjadi.
7.Bagaimanakahkemurniankristalnatriumtiosulfatyangandaperolehberdasarkantinjauankualitatif?
1.DATAPENGAMATAN
NO
Perakuan
1.
Pengamatan
1.
a.Campran15grNa2SO3.7H2O,dan2
gramserbukbelerangditambah70ml
akuades
Larutantakmenyatuyaituserbuk
belerangberadadiatasairwarna
kuning.
b.Campurandireuksselama1jam
Campuranterasahanatawalnya
Larutantetaptidakmenyatu
+20menmitterdapatuap
Uapsemakinsedikit
Terasapanaspadalabureuks
Larutanmendidihdankeluar
gelembung
Berbaubelerang
Terdapatlapisanbeningdan
kuning
c.Larutandisaringdalamkeadaan
panasdandiinginkanltraytyang
dihasilkan
Membentukkristalsedikit
Didipanaskanhinggasuhu185
Cdalamoven
Didiamkan
Massakristal:1,111gr
MemnpelajarisifatsifatNatriumTiosulfat
a.Periksakristalenganmikroskop
Bentukjarum
6/33
4/19/2016
a.Periksakristalenganmikroskop
Bentukjarum
b.Periksakristaldengannyalaapi
Warnanyalakuning
c.Kristaldilarutkan10mlakuades
(tabung1)
Larut
d.Tabung1ditambahI2berlebih
Larut,bening
e.Kristaldilarutkandalam10ml
akuades
Larut
f.Masukkankristaltersebutditabung
IIditambahkan3mlHClencer
larutbeningmenjadiagakkeruh
setelahdidiamkan
g.AmbillarutandaritabungII3ml,
lalumasukkankdalamIIIditambahkan
peraknitrat
endapan
h.TabungIIIlarutanitudikocokdan
didiamkan
Airkeruh
i.TabungIIIlarutanitu,dipanaskan
dengannyalaapi
Terjadiletupan
Endapancoklat
Warnaarutanbening
RandemenNa2S2O3
6,63%
1.PEMBAHASAN
PercobaanyangberjudulSintesisnatriumTiosulfatyangbertujuanuntukmembuatnatriumtiosulfatdanmengujitingkat
kemurniannatriumtiosulfat.Prinsipprinsipyangdigunakandalampercobaaniniyaitupembuatannatriumtiosulfatdarireaksi
Na2so37h2odanserbukbelerang,laluprinsipkemurniandanujikemurniannatriumtiosulfat.Ketigaprinsiptersebut,
menggunakantahapanpembuatannatriumtiosulfatdanmemplajarisifatsifatnatriumtiosulfat.
TahappertamaadalahpembuatanNatriumTiosulfat,yaitumenggunakanprinsipsintesisnatriumtiosulfat.Langkahpertama,
ditimbang15grNa2SO3.7H2Odan2grserbukS(belerang)ditaruhgelasarlojidanditimbangmenggunakanneraca.Selanjutnya
prosesreuksdilakukan,yangsebelumnyatelahdipersiapkanrangkaianreuksdenganrangkaiantabungkondensor
dihubungkandenganselangberisiairdingin,selangairmasukadadibagianbawahdanselangairkeluardibagianatas.Prinsip
darimetodereuksadalahpelarutcampuranzatyangdiujiakanmenguappadasuhutinggi,namunakandidinginkandengan
kondensorsehinggapelarutyangtadinyadalambentukuapakanmengembunpadakondensordanturunlagikedalamwadah
reaksisehinggapelarutakantetapadaselamareaksiberlangsung.SedangkanalirangasN2diberikanagartidakadauapairatau
gasoksigenyangmasukterutamapadasenyawaorganologamuntuksintesissenyawaanorganikkarenasifatnya
reaktif.Pemanasandilakukandengandicampurkankeduazattersebutkedalamlabudasarlaludilarutkandenganmenambahkan
akuades70mlkedalamlabudasarmenggunakancoronggelasbesardandipasangtermometeryangkemudiandilakukan
pemanasandiatashotplet.Pemanasaninimenggunakansuhutinggitanpaadazatyangdilepaskan.Fungsipenambahanakuades
ialahuntukmelarutkankeduazat.Fungsireuksiniuntukmempercepatterjadinyareaksidanreaksidapatberjalandengan
sempurna.Padasaatdireukscampuranmulamulaterasahangat,berwarnakuning,larutantidakmenyatu.Padasaat15menit
kemudian,terdapatuapdanmenetessebagian,uapsemakinsedikit,terasapanaspadalabureuks,larutannyamendidih
kemudiankeluargelembung,berbaubelerangsertaterdapatdualapisan(lapisanatasberwarnakuning,lapisanbawahbening).
Setelahsatujamkemudian,suhunyamencapai970C,semakinbanyakgelembungsertabaunyasemakinmenyengat.Proses
reuksdilakukanpadapercobaaniniagarstrukturmolekulsulfuryangmembentukcincinyangmengandung8atom(S8)dapat
diputuskan,sehinggadapatbereaksidengannatriumsult.AgarpemutusancincinS8iniberlangsungdengansempurna,maka
prosesreuksdilakukanselama1jam.Padapembuatangaramnatriumtiosulfatdilakukanpemanasanmenggunakanreuks
karenapemanasandenganreukstidakmengurangivolumelarutan,halinidisebabkanuapyangterbentukdidinginkanlagi
melaluipendinginliebig.padasaatsetelahdireuks,dandisaringkedalamcawanpenguap,masihadasedikitzatyang
tertinggaldalamlabureukstersebut.Sehinggahanyasedikitkristalyangdiperoleh,kesalahanjugaterjadiakibatpenyimpulan
endapanyangtelahterbentuk,padahalendapanmasihharusdireuxkarenacampuranbelumbegituhomogen.
AdapunreaksiyangberlangsungpadapembuatanNa2S2O3iniadalah:
8Na2SO3(s)+S8(s)+5H2O(l)8Na2S2O3(s)+5H2O(l)
Tahapselanjutnyaialahrekistalisasi,yaitusetelahdireukslarutandisaringagarterpisahdarizatpengotornya.Larutantersebut
disaringdalamkeadaanpanasuntukmencegahterbentuknyakristaldalamkertassaring.Setelahdisaring,ltratyangdiperoleh
kemudiandiuapkanpadasuhu1850Csampaiterbentukkristal.Prosespenguapaniniuntukmenghilangkanmolekulairyang
bukanpentahidrat.Kemudiandidinginkan,Adapunkristalyangdiperolehadalahkristalyangberwarnaputih(bening)sesuai
denganwarnakristalNa2S2O3yangsebenarnya.Setelahditimbang,massakristalNa2S2O3yangdiperolehadalah1,111gr
denganrandemen6,63%.
7/33
4/19/2016
Tahapketigayaitumempelajarisifatsifatnatriumtiosulfatdengancaradiujikristalyangtelahdipanaskandiperiksa
menggunakanmikroskop,laludiujiiodindanujipengaruhasamencerolehHCl.
Tahapujikemurnianmikroskopdihasilkankristalberbentukjarum.Kemudianujinyala,kristaltersebutberwarnakuning,
karenawarnatersebutmerupakanwarnakhasdariNatrium.Laluujikremunianmdenganiodin.Perlakuaninimelarutkan1gr
kristaldalamakuadesyangdimasukkandalamtabungreaksi.,laluditambahkanI2berlebih.I2tersebutmengalamireduksidari
I2menjadiI,karenabiloksnyaturundari0me4njadi1.Kemudian2mengalamioksidasimenjadi,karenabiloksnyanaikdari4
menjadi2,makasebagaioksidator,sedangkanI2sebagaireduktor.Penyebablarutanmenjadibening,akibationsulfat
merupakanoksidatorku8atyangdapatmereduksiI2menjadiI.Persamaanyangterjadi:
Oksidasi2+2e
ReduksiI2+2e2I
2+I2+2I
IodakanmengoksidasimenjadidanI2tereduksimenjadiNaI.
Reaksiyangterjadiialah:
(aq)+I2(aq)+H2O(l)2NaI(aq)+(aq)+H2O(l)
Makalarutanituberubahdaricoklatmenjadibening.TinjauankualitatifnyaialahlarutketikakristalditambahkanI2berlebih
laritannyaakanbening.
LaluujikemutniankristaldenganmerekasikanHClencer.Setelahmelarutkankristaldenganskuades,laluditambahkanHCl
encerkeda;lamlarutantersebutkedalamtabungIII.Kemudiandipanaskandiatasapibunsen.FungsipenambahannHCluntuk
menambahlaeutanmenjadiasamkedalamlarutanitu.Reaksiyangterjadiialah:
(aq)+2HCl(aq)H2S2O3(aq)+2NaCl(aq)
KemudianH2S2O3(aq)terurai:
H2S2O3(aq)SO3(aq)+S(Aq)+H2O(l)
Betrdasarkantinjauaankualitatif,larutanmenghasilkanendapanberwarnaputihkekuninmgandanberbaugas,gastersebut
adalahgasbelerang,akibatreaksiantaraHClencerdenganNa2S2O3.
KemudianujikemurnianyangterakhirialahtabungreaksiHCldireaksikadenganAgNO3.Padaperlakuaninisetelahdiambil
larutandaritabungIIkemudiandimasukkankedalamtabungIII,laluditambahkanAgNO3.Tinjauankualitatifyangterjadiialah
larutantetapberwarnabening,namunterdapatendapanberwarnacoklat.EndapantetsebutmeruipakanendapanAg2S2O3dan
NaNO3.
Kemudianlarutandikcoklaruanitudandiamkannmenghasilkanendapancoklatairmenjaikeruh.Kemudiandipanaskandiatas
aipi,terjadilahletupan.,terbentukendapancoklatdanlarutannyaberwarnabenmimgkmbali.Reaksiyangterjadiialahketika
natriumtiosulfatbereaksidenganAgNO3yangtercampurdenganHCl
Na2S2O3(aq)+2AgClAg2S2O3(aq)+2NaI(aq)
IonsulfatbereaksidengandenganAg2S2O3menjadi:
(aq)+Ag2S2O3(aq)2Ag(S2O3)
1.KESIMPULAN
8/33
4/19/2016
1.KESIMPULAN
2.Natriumtiosulfatdibuatdenganmerekaiskannatriumtiosulfat[pentahisratdanserbukbelerangyangdilarutkandalamair,
melaluaitahapandarireuks,disaringdankemudiandimurnikanhinggamembentukkristalyangmurni.
3.Kemuniannatruimtiosulfatduiujidenganberbagaivariabrlberikut:
4.Mikroskop:zatberbentukjarum
5.Nyalaapi:zatberwarnakuning
6.Reaksidenganlarutaniodin:larutannyamenjadibening
7.ReaksidenganlarutanHCl:nlarutanberwarnaputihkekuninmgandanberbaugas
8.ReaksidenganlarutanHCldanAgNO3:tetapberwarnabening,namunterdapatendapanberwarnacoklatlalularutan
dikcoklaruanitudandiamkannmenghasilkanendapancoklatairmenjaikeruh.Kemudiandipanaskandiatasaipi,terjadilah
letupan.,terbentukendapancoklatdanlarutannyaberwarnabenimgkmbali.
1.DAFTARPUSTAKA
Agus,Cahyono.1998.BahanAsistenidanPetunjukPraktikumIlmuTanahHutan.Yoyakarta:FakultasKehutananUGM.
Coonm,F.AdamWilkison,G.1989.KimiaAnorganikDasar.Jkarta:UIPress.
Chang,R.2003.KimiaDasarKonsepkonsepIntiJilid1.Jakarta:Erlangga
Fessenden,R.JdanFessendenJ.S.1986.KimiOrganikJilid2.Jakarta:Erlangga
Handojo,Liend.Dr.Ir.1995.TeknologiKimia.Jakarta:PTPradyaParamita
KristianSugiarto.2004.KimiaAnorganikI.Yogyakarta:JurusanPendidikanKimiaFMIPSAUNY
Makhmud,Al.2001.MetodePmiahan.Makkasar:DepartemenFarmasiFakultasSaintekUniversitasHassanudin
Oxtoby,David,W.2001.PrinmsipprinsipKimiaModern.Jakarta:Erlangga
Vogel.1985.AnalisisAnorganikKualitatif.Jakarta:MediaPustaka
1.Lampiran
MolNa2SO3.7H2O==0,059mol
MolS==0,007mol
MassaNa2S2O3=0,059molxMr=0,059molx284gr/mol=16,75gr
MassakristalNa2S2O3percobaan=1.111gr
Renmdement:x100%=x100%=6,63%
IdentifikasiAnion(KimiaAnalitik)
MARET14,2016
TujuanPercobaan
TIF4
TINGGALKANKOMENTAR
1.Mempelajarimetodeanalisiskualitatifuntukidentikasianion
2.MengetahuireaksipenetapanuntukanionCl,C2O4^2,Br,I,CNS,S2O3^2
DasarTeori
Kimiaanalisismerupakanbagiandariilmuyangmempelakaricaracarayangdigunkanuntukmenentukanbagianbagiandari
suatuzatatausenyawakimiaataucampuransenyawakimia.Kimianalitikdibedakanmenjadiduabidang,yaituanalisis
kualitatifdananalisiskuantitatif.Analisiskualitatifberkaitandenganidentikasizatzatkimiayaitumenegnaiunsurdan
senyawaapayangadadidalamsuatusampel(DaydanUnderwood2000:2)
NilaiKspmenyatakankelarutansenyawaioniksemakinkecilsemakinsedikitkelarutansenyawatersebutdalamair.Namun
dalammenggunakannilaiKspuntukemmbandingkankelarutan,andaharusmemilikirumusyangsammisalnyaAgCldanZn,S
atauCaF2danFe(OH)2.Terdapatduakuantitaslainyangma]enyatakankelarutanzat:kelarutanmolaryaitujumlahmolzat
9/33
terlarutdalam1Llarutanjenuh(molperliter)dankelartanyaitujumlahgaramzatterlarutdalam1Llarutanjenuh(molperliter).
4/19/2016
terlarutdalam1Llarutanjenuh(molperliter)dankelartanyaitujumlahgaramzatterlarutdalam1Llarutanjenuh(molperliter).
Perhtikanbahwapernyataanitumengarahpadakonsentrasidalamlarutanjenuhpadasuhutertentu(biasanya25C)
(Chang.2003:147)
Ionmerupakansebuahatomdansekelompokatommempunyaimuatantotalpositifataunegatif.Jumlahprotonmuatanpositof
dalamintisuatuatomtetapsamaselamberlangsungnyaperubahankimiatertentu,tetapo]ielektronyangbermuatannegatifbila
atombertambah.Atomnetralbertambahsatuataulebihelektronnyaakanemnghasilkananion,yaituyangbermuatannegatif
akibatkenaikanelektron.Atomdapatemmperolehlebihdarisatuelektron.ContohnyaS2danN3(Chang.2004:39).
Reaksireaksianion:
1.Klorida(Cl)
1.Asamsulfatpekatteruraibanyakdalamkeadaandingin,penguraiansempurnadalampemanasandisertaipelepasanHCl
Cl(aq)+H2SO4(aq)>HCl(aq)+HSO4
2.Larutanperaknitrat,endapanperakkloridayangsepertidadihatauputihlarutdalamammoniumencer.Reaksi:
Cl(aq)+Ag+(aq)>AgCl(s)
AgCl(s)+2NH3(aq)>[Ag(NH3)2](aq)+Cl(aq)
3.Larutantimbalasetat,endapanputihtimbelklorida,PbCl
2Cl(aq)+Pb2+(aq)>PbCl2(aq)
1.Bromida(Br)
2.H2SO4pekatmulamulaterbentuklarutanlarutancoklatkemerahankemudianuapbromyangcoklatkemerahanmeneyertai
hidrogenbromida(berasapdalamudaralembabyangdilepaskan:
KBr(aq)+H2SO4(aq)>HBr(aq)+H2SO4(aq)+K+(aq)
2KBr(aq)+H2SO4(aq)>Br2(aq)+SO4^2(aq)+2K(aq)+2H2O(l)
2.Mangandioksidadalamasamsulfatpekat,uapbromyangcoklatkemerahandilepaskandikenalidaribau,tagsangat
merangsangdansifatnyayangmemutihkankertaslakmussertasifatnyayangmemadaikertaskanjimenjadimerah:
2KBr+MnO4(aq)+2H2SO4(aq)>Br2(aq)+2K(aq)+Mn2+(aq)+SO4^2(aq)+2H2O(l)
3.Larutanperaknitrat,endapansertidadihyangberwarnakuningpucat,perakbromidayangsangatsedikitlarutdalam
ammoniaencer:
Br(aq)+Ag+(aq)>AgBr(s)
1.Iodida(I)
1.H2SO4pekatdenganiodidapekatiodakandibebaskan,padapemanasanyanglembayungdilepaskanmengubahkertas
kanjimenjadibiru:
2I(aq)+H2SO4(aq)>I2(s)+SO4^2(aq)+2H2O(l)
2.larutantimbalasetat,endapankuningtimbaliodidayanglarutdalamairpanaskanyangbanyakmembentuklarutantak
berwarnadanketikadidinginkanmenghasilkankepingkepingyangkuningkeemasan:
2I(aq)+Pb2+(aq)>PbI2(aq)
1.tiosianat(SCN)
2.Larutanperatnitrat:endapanperaktiosianat,AgSCNyangputihdansepertidadih,yanglarutdalamlarutanAmoniatetapi
taklarutdalamasamnitratencer
SCN(aq)+Ag(aq).>AgSCN(s)
AgSCN(aq)+2NH3(aq)>[Ag(NH3)2]+SCN+(aq)
2.Larutanbesi(IIII)klorida:pewarnaanmerahdarahyangtimbulkarenaterbentuknyasuatukompleks
3SCN(aq)+Fe3+(aq)>Fe(SCN)3(aq)
1.Tiosulfat(S2O3^2)
2.Larutaniod:dihilangkanwarnanya,terbentuklarutaniontetrationatyangtakberwarna:
I2(aq)+2S2O3(aq)2I(aq)+S4O6^2(aq)
2.Larutanbariumklorida:endapanputihbariumtiosulfat,BaS2O3darilarutanyangsedangpekatnya
S2O3^2(aq)+Ba2+(aq)BaS2O3(s)
10/33
4/19/2016
S2O3^2(aq)+Ba2+(aq)BaS2O3(s)
1.Oksalat
Oksalat(C2O4^2)larutanperaknitrat:endapanoksalatyangputihdansepertidadihsusuyangsangatsedikitlarutdalamair,
larutdlamlarutanamoniadandalamasamnitratencer.
(COO)2^2(aq)+Ag+(aq)(COOAg)2(s)
(COOAg)2(s)+4NH3(aq)>2[Ag(NH3)2+(COO)2^2
(COOAg)2+2h+(g)>Ag++COO2^2(aq)+2H+(g)
2.LarutanBariumKlorida
(COO)2^2(aq)+Ba2(aq)>(COO)2Ba(s)(Svehla,1985:345394)
1.AlatdanBahan
Percobaaninimembutuhkanalatdanbahan.Alatalatyangdigunakandalampercobaaniniadalahtabungreaksi,tabungtabung
reaksi,pipettetesmpenjepit,pembakarbunsen,gelaskimia100ml,korekapi,botolakuadesdanlakmusbiru.
SedangkanbahanyangdigunakanpadapercobaaniniialahlarutanNaCl0,1MlarutanAgNO30,25M,larutanHNO30,1m,
LarutanH2SO40,1M,larutanKI0,1M,LARUTANnh3,LaarutanNa2S2O3.3H2O0,5M,LarutanKSCN0,1M,,larutanNa2C2O4
0,1M,larutanNaBr,larutanFeCl3.6H2O0,1M,,LarutanBaCl2.2H2O0,25M,larutanI2.LarutanHCl0,1M,danlarutanCuSO4.
1.CaraKerja
Percobaaninimelaluitahaptahapidentikasipadaklorida,bromida,iodida,tiosianat,tiosulfatdanoksalatdengan
ditambahkanpereaksipereaksitertentu.
LangkahpertamayaituidentikasikloridaperlakuanpertamayaitumenggunakanlarutanNaCl0,1M,dimasukankedalam
tabungrekasiditambahkanlarutanAgNO3hinggaterbentukendapanputihlaludibandingkanjikadipanaskandiatasapi
pembakarspirituslaluperlakuankeduayaitudenganmenggunkanalarutanNaCl0,1M,dimasukandalamtabungreaksi,lalu
ditambahkanH2SO4.Kemudianlarutanitudipanaskandiatasapibunsenspiritusyangditandaidenganpelepasanasapputih
yangmemrahkanlakmus.
Lamgkahkeduayaituyahapidentikasibromida.PerlakuannyayaiumenggunakanlarutanNaBrdimasukkanpadatabung
reaksi,kemudianditambahkanAgNO3danNH3encer,makamunculendapanputih.
LangkahketigayaitutahapidentikasiIodidamenggunakanlarutanKI0,1M,.Perlakuanpertamasetelahdimasukkanlarutan
AgNO3terbentukendapankuningsepertidadihyangsebelumnyaterdapatlarutanKI0,1M,didalamtabungreaksi.Lalu
dotambhkanasamnitratdanNa2S2O3dantidaklarut.KemudiaperlakuankeduayaitularutanKI0,1M,didalamtabung
dimasukkanlarutanCuSO4terbentukendapancoklatdanketikaditambahkanNa2S2O3munculendapanputih.
Langkahkeempatyaituidentikasitiosianat(CNS)menggunakanlarutanKSCN0,1M,.PerlakuanpertamaialahlarutanKCNS
0,1M,didalamtabungrekasi,kemudianditambahkanlarutanAgNO3terbentukendapanputih,laluditambahkanamoniamaka
makaakanlarut.SedangkanperlakuankeduaialahsetelahmemasukkanKCNS0,1Mdidalamtabungreaksi.Laluditambahkan
FeCl3encer,larutanmenjadiagakemrahkehitaman.
LangkahkelimayaitutahapidentikasitiosinatmenggunkanlarutanNa2S2O30,5M.PerlakuanpertamaialahlarutanNa2S2O3
0,5MdidalamtabungrekasilaludidalamlarutanI2,makawarnanyamenjadihilang(sepertirekasipadaiodoiodimetri).
SeangkanperlakuankeduaialahsetelahmemasukkanNa2S2O30,5MlaluditambahkanlarutanBaCl2adatabungreaksi,muncul
endapanputih.
LangkahterakhirialahtahapidentikasioksalatmenggunakanlarutanNa2C2O40,1M.Perlakuanpertamaialahlarutan
Na2C2O40,1MdidalamtabungreaksilaluditambahkanlarutanAgNO3padatabungreaksihinggaterbentukendapan.
KemudiaditambahkandenganlarutanNH3encer,endapanputihmenjadilarut.
DataPengamatan
NO
Anion
Perlakuan
Pengamatan
Hasil
Cl
LarutanNaCl+larutanAgNO3
+dipanaskan
Endapanputih
LarutanNaCl+larutanH2SO4
+dipanaskan
Endapanputih,
pelepasanasapputih
memerahkanlakmus
LarutanNaBr+AgNO3+NH3
encer
Endapanputih
kekuninganmenjadi
keruh
LarutanKI+AgNO3
Endapankuning
Br
sepertidadih
11/33
4/19/2016
sepertidadih
3
CNS
S2O3^2
C2O4^2
LarutanKI+AgNO3+HNO3
+Na2S2O3
Endapankemudian
taklarut
LarutanKI+CuSO4+Na2S2O3
Endapancoklat
menjadiendaoan
yangsegeralarut
LarutanKCNS+AgNO3+NH3
Endapanputih
menjadilarut
LarutanKCNS+FeCl3encer
Warnalarutanagak
merahkehitaman
LarutanNa2S2O3+i2
Warnaakanhilang
bening
LarutanNa2S2O3+BaCl2
TerdapatEndapan
putih
LarutanNa2C2O4+AgNO3
+NH3
LarutanNa2C2O4+BaCl2+HCl
Pembahasan
Percobaandenganjudulidentikasianionyangbertujuanuntukmempelajarimetodeanalisiskualitatifuntukidentikasianion
danmengetahuirekasipenetapanuntukanionCl,C2O4^Br,I,SCN,S2O3^2.Prinsipkerjapadapercobaaninialah
mengidentikasianiondengancaramereaksikandenganberbagaipereaksi,sehinggamembuktikankebenarangejalayang
timbuljikasuatuaniondireaksikandengansatupereaksi.
PercobaanwalyaituidentikasianionCl.KetikaNaClbercampurdenganAgNO3,makaterbentukputihsepertidadih.Endapan
inimerupakanendapanAgCl.Reaksiyangetrjadi:
Cl(aq)+Ag+(aq)>AgCl(s)
Ketikadipanaskandenganendapanakansemakinsedikitlarut.SelanjutnyaNaClbercampurdenganlarutanH2SO4,timbulasap
putihdidindingtabungrekasidanasaptersbutemmerahkankertaslakmus.Loridateriraibanyakdalamdingin,padasaat
pemanasanmakaakanterlarutsempurnayangdisertaipelepasanHCl.Reaksiyangterjadi:
Cl(aq)+H2SO4(aq)>HCl(aq)+HSO4^(aq)
AsapputihituterdiridaributiranhalusHCldansifatnyamengubahlakmusbirumenjadimerah.
PercobaanidentikasiBromida(Br),ketikalarutanNaBrdicampurkandenganAgNO3terbentukendapansepertidadihyang
berwarnakuningpucat.Endapanituadalahperakbromida(AgBr)yangmanaketikadicampurkandenganNH3enceritusangat
sedikitlarut.Eaksiyangterjadi:
Br(aq)+Ag(aq)>AgBr(s)
AgBr(aq)+NH3(aq)>[Ag(NH3)2]^2+(s)+Br(aq)
PercobaanidentikasiIodida(I),ketikalartanKIdirekasikandenganlarutanAgNO3akanterbentulendapankningseperti
dadih.EndapanituadalahAgI(perakIodida(.Reaksiyangterjadi:
I(aq)+Ag+(aq)AgI(s)
LaluketikaditambahkanHNO3enapanitutidaklarutdankemudianditambahkandenganNa2S2O3akanlarutsedikit.
Reaksinyaadalah:
AgI(aq)+2S2O3^2(aq)>[Ag(S2O3)2]^3(s)+I(aq)
SelanjutnyalarutanKIditambahkanlarutanCuSO4terbentukendapancoklatkehijauanyangterdiridaricampurantembaga(I)
iodida(CuI)danIod.Reaksiterjadi:
4I(aq)+2Cu2+(aq)>2CuI(aq)+I2(aq)
LaluditambahkandenganNa2S2O3endapanitusegeramenjadikuning,karenaiodhilangdandiperolehendaanputihdari
e=tembaga(I)iododidasebelumsegeramenjadibening.Rekasiyangterjadiadalah
I2(aq)+2S2O3(aq)>2I(aq)+S4O6^2(aq)
Percobaaanidentikasitiosianat(SCN)ketikalarutanKSCNdirekasikanAgNO3,terbentuklahnendapanputihyaituendapan
Ag(SCN),Reaksiyagterjadi:
SCN(aq)+Ag+(aq)>AgSCN(s)
Laluditambahkandenganlarutanamoniamakaakanlarut.Reaksiyangterjadi:
AgSCN(aq)+2NH3(aq)>[Ag(NH3)2]+(s)+SCN+(aq)
12/33
4/19/2016
AgSCN(aq)+2NH3(aq)>[Ag(NH3)2]+(s)+SCN+(aq)
SelanjutnyalarutanKCNSdireaksikandenganlarutanFeCL3encer,akanterbentuklarutanmenjadimerahdarahyangtimbul
akibatsenyaeakompleks.Reaksiyangterjadi:
3SCN(aq)+Fe(aq)=====>Fe(SCN)3(s)
Percobaanselanjutnyaidentikasitiosianat(S2O3^2)ketikalarutanNa2S2O3direaksikandenganlarutanI2,makawarnaungu
darilarutanNa2s2O3hilang.Rekasiinisepertirekasiiodometri.Reaksiyangterjadi:
I2(aq)+S2O3(aq)>S4O6^(s)+2H+(g)
SeanjutnyalarutanS2O3^2ditambahakanlarutanBaCl2,trbentukendapantiosulfatdarilarutanpeatnya.Reaksiyangterjadi:
S2O3^2(aq)+Ba2+(aq)>BaS2O3(s)
Percobaanselanjutnyaidentikasioksalat,ketikalarutanNa2C2O4direkasikandenganAgNO3,yangmulamulataktejadi
endapan,laluterbentukendapansepertidadih.Reaksiyangterjadi:
(COO)2^2(aq)+2Ag(aq)>(COOAg)(s)
Laluditambahkan2(s)denganNH3,endapanituakanlarut,Reaksiyangterjadi:
(COOAg)(aq)+4NH3(aq)>2[Ag(NH3)2]+(s)+(COO)2(aq)
SelanjutnyalarutanNa2C2O4direaksikandenganlarutanBaCl2,terbentukendapanputih(COO)2Ba.Reaksiyangterjadi:
(COO)2Ba(aq)+H+(aq)>Cl(aq)+(COO)2^2(aq)+2H+(g)
DariidentikasianionyangtelahdilakukansemuaidentiksiCl,Br.I,s2o3^2,c2o4^2menghasilkanhasilyangpositifuntuk
mengetahuirekaispenetapananion.
Daftarpustaka
Chang.R.2003.KimiaDsar:KonsepkonssepIntiJilid1,Jakarta:Erlangga
Svehla.G.1995.VogelBukuTeksAnalisisMakro&Semiikro.Jakarta:MediaPutaka
Underwood,A.L.1986.AnalisisKimiaKuntitatif.Jakarta:Erlangga
ANALISISKLORDALAMBAHANPEMUTIH(KIMIAANALITIK)
MARET14,2016
A.TujuanPercobaan
TIF4
TINGGALKANKOMENTAR
1.Mempelajaraimetodeanalissivolumetritirasiredoksiodoiodimetri
2.Menentukankadarkloraktif(OCl)dalambahanpemutihDasarTeori
B.DsarTeori
Zatyangakanditentukankadarnyasendiridisebutdengantitrasi(titran)danbiasanyadiletakkandidalamtabungerlenmeyer,
sedangkanzayyangdiketahuikonsentrasinyadisebutsebagaititerdanbiasanyadidalambentuklarutan.Suatupeneraan
stoikiometridilaboratoriumadalahanalisauntukunsurgunamenentukankomposisinyapenguraianyangdilakuakanatauyang
didasarakanvolumetrinyadanpengukranyangdilakukandinamakanvolumetriatautitrasi(Keenan,1982).
Padasaatterjasiperubahanwarnaindikator,titrasidihentikan.Indikatorberubahwarnasaatikekuivalen.Untukmengetahui
titikekuivalen,digunakanindikator.Saatperubahanwarnaterjadi,saatitudisebuttitikakhirtitrasi(Sukmariah,1990).
Larutanstandaradalahlarutanyangdiketahuikonsentrasinya,yangakandigunakanpadaanalisavolumetri.Adaduacara
menstandarisasikanlarutanyaitu:
1.Pembuatanlangsunglarutandenganmelarutkansuatuzatmurnidenganberattertentu,kemudiandiencerkabsampai
memperolehvolumetertentusecaratepat.Larutaninidisebutdenganlarutanstandarprimer,sedangkanzatyangkita
gunakandisebutstandarprimer.
2.Larutanyangkonsentasinyatidakdapatdiketahuidengancaramenimangzatkemudianmelarutkannyauntukmemperoleh
volumetertentu,tetapidapatdistandarkandenganlarutanstandarprimer,disebutdenganlarutanstandarsekunder.
Zatyangdapatdigunakanlarutanstandarprimerharusmemenuhhisyarat:
1.Mudahdiperolehdalambentukmurniataudalamkeadaanyangdiketahuikonsentrasinyakemurniannya
13/33
4/19/2016
1.Mudahdiperolehdalambentukmurniataudalamkeadaanyangdiketahuikonsentrasinyakemurniannya
2.Pengotortidakmelebihi0,01sampai90,02%
3.Harusstabil(Sukmariah,1990)
Diantarasekinbanyakcontohteknikataucaradalamanalisiskuantitatifterdapatduacaramelakukananalisisdengan
menggunakansenyawapereduksiiodiumyaitusecaralangsungdisebutiodometri(digunakanlarutaniodiumuntuk
mengoksidasireduktorreduktoryangdapatdioksidasisecarakuantitaifpadatitikekuivalennya).Namun,metodeiodonetriini
jarangdilakukanmenginganiodiumsendirimerupakanoksidatoryanglemah.Sedangkancarayangtidaklangsungiodometri
(oksidatoryangdianalisiskemudiandireaksikandenganioniodidaberlebihdalamkeadaanyangsesuaiyangselanjutnyaiodium
dibebaskansecarakuantitatifdandititrasidenganlarutannatriumtiosulfatstandaratauasamarsenit(Basset,1994)
Titrasiredoksbanyakdigunakandalampemeriksaankimiakarenaberbagaizatorganikdapatditentukanddengancaraini.
Namundemikian,agartitrasiredoksiniberhasildenganbaik,makapersyaratanharusdipenuhi:
1.Harustersediapasanganelektronbebasyagsesuaisehinggaterjadipertukaransecarastoiiometri
2.Rekasiredoksharusberjalancukupcepatdansecarateratur
3.Karustersediacarapenentuantitikakhiryangsesuai(Rivai,2006:76)
Dalamprosesprosesanalitik,iodindigunakandalamagenpengoksidasi(iodometri)danioniodidadigunakansebagaiagen
pereduksi(iodometri).Dapatdikatakanbahwahanyaadasedikitsubstansiyangcukupkuatsebagaiunsurreduksiuntuktitrasi
langsungdenganiodinkarenaitujumlahdaripenentupenentuiodometriadalahsedikit.Namundemikian,banyakagen
pengoksidasiynagsedikitditentukan/membebaskaniodinyangkemudiandititrasidenganlarutannatriumtiosulfat.Reaksi
anataraIodindenganNatriumtiosulfatberlansungsempurna.Banyakagenpengoksidasiyangcukupkuatdianalisadengan
menambahkanKaliumIodidaberlebihdanmenintrasiIodinyangdibebaskan.Karenabanyakagenpengoksidasimembutuhkan
suatularutanasamuntukbereaksidenganiodin,Natriumtiosulfatbiasanyadigunakansebagaiitrannya(Underwood,2000:298).
I2adalahoksidatorlemahsedangkaniodidesecararelatifmeruapaknoksidatorlemah.Kelarutannyacukupbaikdalamair
denganpembentukan(KI3).Olehkarenaitu:
I2(S)+2E>2ie=6,21
adalahreaksidalamoermulaanreaksi.Iodiumdapatdimurnikandengansublimasi.IalarutdalamKIdanharusdisimpandalam
temmpatyangdingindangelap(Khopkhar,1990:54)
Larutanstandaryangdigunakandalamkebnayakanproesiodometriadalahnatriumtiosulfat.Ggaraminibiasadibentuksebagai
pentahidratNa2S2O3.5H2O.Larutaninitidakbolehdistansarisasikandenganpenimbananlangsung,tetapiharus
distandarisasikandenganlarutanstandarprimer.LarutanNatriumTiosulfattidakstabiluntukwaktuyanglamasehinggaboraks
atauNatriumkarbonatseringkaliditambahkansebagipengawet.Iodinmengoksdasitiosulfatmenjaditetrationat:
I2+2S2O32>2i+S4O6^2
Rekaisnyaberjalansecaracepatsampaiselesaidantidakadareaksisampingan.BeratekuivalendariNa2S2O3.5H2Oadalah
beratmolekulnya248,17karenasatuelektronpersatumolekulhilang.JikapHlarutandiatas9tiosulfatsecaraparsialmenjadi
sulfat:
4I2+S2O3^2+5H2O>8I+2SO4^2+10H+
Dlamlarutanyangnetralatausedikitalkalinoksidamenjadisulfattidakmuncul,terutamajikadipergunakansebagaititran.
Banyakagenpengoksidasikuatsepertigarampermanganat,garamdikromat,dangaramserum(IV)mengoksidasitiosulfat
menjadisulfat,namunreaksinyatidakkuantitatif.Dalamstandarisasilarutanlarutanntiosulfatsejumlahsubstansidapat
digunakanstanarsrtandarprimeruntuklarutanlarutantiosulfat.Iodinmurniadalahstandaryangpalingjelasnamun,jarang
digunakankarenakesulitandalampenanganandanpenimbanganyanglebihseringdpergunakanadalahstandarstandaryang
terbuatdarisuatuagenpengoksidasikuatyangakanmembebaskaniodondariiodida,sebuahiodometrik.Kaliumiodatdan
kaliumbromatmengioksidasiiodidairiodidasecarakuantitatifmenjadiodindalamlarutanasam.
IO3+5I+6H+>3I2+3H2O
BrO3+6I+6H+>3I2+Br+3H2O
Reaksiiodatnyaberlangsungcukupcepat,reaksiinihanyamembutuhkansedikitkelebihanionhidrogenuntukmenyelesaikan
reeksi.ReaksibromatberjalanlebihlamatnamunkecepatannyadapatditingkatkandenganmenaikkankonsentrasiionHidrogen
dalamjmlahkecilammoniummolibdaditambahsebagaikatalis.Kerugianutamadarigaraminisebagaistandarprimeradala
bahwaekuivalenmerekakecil(Khopkar,2002)
KanjiatauamilumsebagaiindikatordalamtitrasidenganlarutanI2karenadapatmemberikanwarnabirudariamilosaI3.
Amilosa+I3>amilosaI3
14/33
4/19/2016
I3meruaoakanindikatorI2dalamKI.Klemahanindikatoramilumiaah:
1.Karenaamilumitukarbohidrat,makadaatrusakolehkerjabakteridalamerhari=hari
2.Kepekaannyakurangdalampemanasan
3.Geatin,alkohol,glidserolmenghambatadsobsiioniodidaolehkanji/\.
4.Kpekaannyaberkurangpadalngkuanganasamkeras
LarutanbakuIoddibuatdariunsurmurninya.Standarisasinyayangdilakukandengansasamarsenait(H3AsO3)sebagistandar
murninya(Ibnu,2005:114)
Warnalarutan0,1Niodiumadalahcukupkuatsehinggadapatbekerjasebagaiindikatornyasendiri.Iodiumjugamemberiwarna
merahungunutaumerahlembayungyangkuatkepadapelarutpelarutsepertikarbontetrakloridaataukloroformdankadang
kadanghaliinidigunakanuntukmengetahuititikakhiritasi.Tetapilebihumumdigunakansuatularutan(dispersikoloid)kanji,
karenabirutuakomplekskanjiiodiumdipakaiuntuksuatuujisangatpekaterhadapiodium,kepekaanlebihbesardalamlarutan
yangsedikitasamdaripadalarutannetraldanlebihluas.
JikalarutaniodiumdalamKIpadasuasananetralmaupunasamdititrasidenganNatriumTiosufatmaka:
I3+2S2O3^2>3I+S4O6^2
Selamareaksi,zatantaraS2O3^2yangtidakberwarnaadalahterbentuksebagai:
S2O3^2+I3>S2O3I+2I
Yangmanaterusberjalanmenjadi:
S2O3I+S2O3^2>S4O6^2+I3
(Khopkhar,2002)
PadaanalisisiodiumselalumelibatkangaramKI,olehkarenanyagaraminiharusbebasdariiodat.IonIodat(IO3)dengan
iodida(I0)dalamsuasanaasamakanmembebaskaniodium(I2)menurutreaksi:
IO3+5I+6H+>I2+3H2O
OlehkarenaitugaramKIharusbebasdariioniodat,adanyaioniodatdapatmempengaruhihasilpenetapan.
Dalamhalini,larutanNa3S2O3yangterlibatdalamanalisisiodium,padatannyanberairkristalsebagaiNa2S2O3.5H2O.Ketika
pembuatanlaruan(saatlarutan)terjaireaksi(jikaadaCO2dalamlarutan):
Na2S2O3(aq)+CO2(g)+H2O(l)NaHCO3(aq)+NaHSO3(aq)+S(aq)
Larutanyangdiperolehkarenanyamenjadilemah,namunlartaniniakanjerniholehmengendapnyabelerangkedasarbejana
(didekantasi).EfekreaksipenguraianNa2S2O3denganadanyaCO2akanmeningkatkankonsentrasilarutan.
Disampingitu[ulaNa2S2O3jugateroksidasidenganadanyaO2dariudara
2Na2S2O3(aq)+O2(g)>2Na2SO4(aq)+2S(s)
Olwhkareanitu,larutabharusdijagaagarpengaruhudara(O2danCO2)danpelarutsebaiknyamenggunakanakuadesyang
telahdidihkan(Mulyono,2002).
C.AlatdanBahan
Alatalatyangdigunakandalamprcobaananalisisklordalambahanpemutihiniantaralainerlenmeyer125ml,buret25ml,gelas
beker50ml,geelasbeker100ml,mlabuukur50ml,pipetukur10ml,pipetvolume5ml,pipetukur1ml,bolahisap,coronggelas,
akuades,statifdanklem,label,pipettetes,danbotolakuades.
SedangkanbahanbahanyangdigunakandalampercobaaniniialahlarutanKI1N,larutanK2Cr2O70,1N,larutanHCl1M,
larutanamilum,larutanNa2S2O30,1M,larutanH2SO42,5M,larutanbayclin,danakuades.
D.Carakerja
Padapercobaananalisisklordalambahanpemutihmenggunakanduatahapan,yaitutahapstandarisasilartanNa2S2O3dengan
larutanK2Cr2O7secaraiodoiodimetridantahappenentukadarkloraktifdalambahanpemutih.Padatahappertamayaitu
standarisasilarutanNa2S2O3denganlarutanK2Cr07secaraiodoiodimetridenganlangkah,pertamadimasukkan4mllarutanKI
1N,dan5mlK2Cr070,1Nkedalamerlenmeyer,laluditambahkan1mlHCl1M,yangnatiakanterbentukwarnacoklat
kemerahan.SelanjutnyalarutandititrasidenganlarutanNa2S2O30,1Myangtelahdiisididalamburet,hinggaterjadiperubahan
warnalarutancokatkemerahanpekatmenjadicoklatkemerahansedikitbening.Titrasidihentikansebentar,laluditambahkan2
tetesindikatoramilum,yangkemudianterbentukwarnabirukehitaman.Lalutitrasidilanjutkansampaiwarnalarutanbirutua
menghilangdanmunculwarnahijaukebiruan.Percibaandilakukan3kalidandicatatvolumetitrasiyangdihasilkan.,
Padatahapkeduaialahpenentuankadarkloraktifdalambahanpemutihlangkahyangdilakukanyaitudiambil5mlbahan
15/33
4/19/2016
Padatahapkeduaialahpenentuankadarkloraktifdalambahanpemutihlangkahyangdilakukanyaitudiambil5mlbahan
pemutih,dimasukkankedalamlabuukur50ml,angkemudianditimbangdandikonversikandalamgram,kemudiandicatat
masaalarutanbahanpemutihit.Setelahdicatat,laludiencerkanbahanpemutihhinggatsnda,denganlabutakar50ml.Kemudian
diambil10mlaliqoutdarilarutanpemutihyangtelahdiencerkan,kemudiandimasukkankedalamerlenmeyer.Setelahitu,
ditambahkan5mlH2SO4,4mllarutannKIdan8mlakuades.Laluditambahkanindikatoramilumsebanyak2mlmaka
terbentuklahwarnabirukehitaman.LaludititrasidenganlarutantersebutdenganlarutanNa2S2O3sampaiwarnabiru
kehitamanmenghilangdanmunculwarnahijaubening.Percobaaaninidilakukantigakalidandicatatvolumetitrasiyang
dihasilkan.
1.DataHasilPengamatan
2.StandarisasilarutanNa2S2O3denganlarutanK2CrO7secaraIodoiodimetri
No
Perlakuan
Pengamatan
4mllarutanKI
Warnaputihmenjadikuning
DitambahkanHCl1M1ml
Warnacoklatkemerahan
sedikitpekat
Larutandititrasidenganlarutan
Na2S2O40,1M
Warnacoklatkemerahan
sedikitbening
Ditambahkan2esindikator
amilum
Warnabirukehitaman
Titrasidilanjutkan
Warnahijaukebiruan
V1=5,25ml,V2=5,20ml,
V3=5,25ml,V4=5,25ml
2.PenentuankadarKloraktifdalambahanpemutih
No
Perlakuan
Pengamatan
Pengenceran5mlbahanpemutih
Putihdanberbau
10mllarutanditambahkan5ml
H2SO4ditambahkan4mllarutanKI
ditambahkanakuades
Putihberubahmenjadicoklat
Ditambahkanindikatoramilum2ml
Warnabirukehitaman
Dititrasilarutandenganlarutan
Na2S2O3
Warnahijaubening
V1=17,70ml
V2=17,50ml
V3=17,60ml
V4=17,20ml
Beratgelasbeker=42,12gram
Gelasbeker+pemutih=47,4gram
Beratpemutih=5,28gram
Didapatkandarihasilperhitungan:
1.NormalitasNa2S2O3=0,192NatauMNa2S2O3=0,092M
2.KadarOCl=1,64%
E.Pembahasan
Percobaanyangberjudulanalisiklordalambahanpemutihyangbertujuanmempelajaraimetodeanalissivolumetritirasi
redoksiodoiodimetridanmenentukankadarkloraktif(OCl)dalambahanpemutih.Prinsipkerjayangdigunakandalam
percobaaniniadalahtitrasiredoksiodoiodimetriyaitudenganpenambahanindikatoramilumdengantitranNaS2O3untuk
mengetahuiNormalitasdaristandarisasivolumehasiltitrasi.Percobaaninidilakukandenganduatahapstandarisasilarutan
Na2S203denganlarutanK2CrO7secaraiodoiodimetridanpenentuankadarkloraktifdalambahanpemutih.
TahappertamadiawalidenganstandarisasilarutanNa2S2O3denganlarutanK2CrO7yangdilakukandengantitrasiiodo
iodimetri.LarutanbakuyangdigunakanpadastamdaisasoNa2S2O3adalahK2CrO7.GaramNa2S2O3inimudahdiperoleh
dalamkeadaanmurni,namunkandunganairkristalnyatidakselalutetap,sehinggagaramitutidaktermasukzatstandarprimer.
Iontiosulfatsebagaireduktoryangakanteroksidasimenjadiiontetrationat.Reaksinya:
16/33
4/19/2016
Iontiosulfatsebagaireduktoryangakanteroksidasimenjadiiontetrationat.Reaksinya:
2S2O3(s)>S4O6(s)+Ie
Larutantiosulfatsebelumdigunakansebagailarutanstndardalamprosesiodometri,larutantersebutperludistandarisasi.Karena
konsentrasibelumdiketahuidanbelumdidapatkansecaramurni,makaperludistandarisasidenganK2CrO7sebagailarutan
standarprimer.Padaawalnya4mlKIditambahK2CrO70,1N.FungsipenambahanKIlarutanituagarmembentukiodiumwarna
menjdikuning.KemudianditambahkanHCl1ml1M,warnanyamenjadicoklatkemerahan.Fungsipene=ambahanHClpekat
kareanauntukmemberikansuasanaasamkarenapadaKIdanK2CrO7itusuasananyanetrl,jadidiberikansuasanaasamagar
mudahdititrasidenganNa2S2O3.
ReaksiketikaIodiumdibentukdariKI:
I2(aq)+2e>2I
ReaksiketikaK2CrO7ditambahkanHcCl:
CrO7^2(aq)+14H++6e>2Cr3+(aq)+7H2O(l)
ReaksiK2CrO7,KIdanHCl
k2Cr2O7+6KI(aq)+14HCl>8KCl(aq)+2CrCl3(aq)+3I2(aq)+H2O(l)
LarutanitukemudiandititrasidenganNa2S2O3hinggaterjadiwarnacoklatkemerahannyasedikit.Makadiperlukanindikator
untukmengetahuiyitikakhirtitrasi.Indikatoryangditambahamialahamilum.Fungsipenambahanamilumialahagartidk
membungkusiod,karenaaknmenyebabkanamilumsukaeuntukkembalikesenyawasemula.KarenapereaksiNa2S2O3lebih
kuatdibandingkanamilumyangmengakibatkantitrasiharusdmungkin,karenaaknmenimbulkanperubahanwarnayangtidak
siggnikan.DikarenakanjugaI2mudahmenguap.Karenakompleksiodiumamilummemilikikelarutanyangkecildalamair,
sehinggaumumnyaditambahkanpadatitikakhirtitrasi.Warnabirukehitamantersebutterbentuk.Titrasidilanjutkankembali
hinggawarnahijaukebiruanmuncul.WarnahijaukebiruanitumenandakanCr2+sudahterbentuk.Warnabiruituberasaldari
amilum.Reksiyangterjadiadalahreaksiredoks.
ReduksiCr2O72++14H++6e>2Cr2++7H2O(x1)
Oksidasi2I>I2+2e(x3)
ReduksiI2+2e2I
OksidasiS2O3^2+H2O>S2O4^2+2H++2e
Total:I2+S2O3^2+H2O>2I+S2O4^2+2H+
Selamatitrasi,CrO7^2+itumenghilang,terbentuklahCr3+darireaksiCr2+denganI2.Makaperubahanwarnaketikadititrasi
CrO7^2teroksidasiolehS2O3^2.Titrasidilakukan4kali.ReaksinyaI2+2Na2S4O6>2Na2S4O6+2NaI
FungsistandarisasiiniialahuntukmengetahuinormalitasNa2S2O3yangdidapatkanvolumetitrasiV1=5,2,V2=5,20ml,
V3=5,25ml,DANV4=5,25ml.Berdasarkanperhitunganmenghasilkanmolaritassebesar0,57MdanNormalitas0,096N.
Dibandingkandengannormalitassebelumnyayaitu0,1N,titrasiyangdihasilkanlebihsedikitdarisebelumtitrasi.Haltersebut
dikarenakanpenentuanpemberhentiantitrasiperubahanwarnayangkurangtepat.
Tahapkeduaadalahpenentuankadarkloraktifdalambahanpemutih.Pengencerandilakukanuntukmemperkecilkonsentrasi
danlarutanbahanpemutihmenjadikeruhdanadasedikitendapan.Halinikarenaterjadinyahidrolisispadalarutantersebut.
KarenabahanpemutihitubiasanyaterdapatkloraktifyangterbentukdariCl2yangdilarutkandalamair,reaksiyangterjadi:
Cl2+H2O>H++Cl
HOClitudiuraikanmenjadi:
HOCl>H++Ocl
Pengencerandilakukanagarmenurunkanhargakonsentrasilarutan.LalularutanditambahkandenganH2SO4yangbertujuan
untukmenambahkansuasanaasam.Reaksinya:
Ocl+2I+2H+>I2+Cl+H2O
SetelahitudimbahkanlarutanKIyangberfungsisupayamembentukiodiumyangkemudianditambahkanlarutanakuades
17/33
4/19/2016
SetelahitudimbahkanlarutanKIyangberfungsisupayamembentukiodiumyangkemudianditambahkanlarutanakuades
berubahwarnadaricoklatmenjadibirukehitaman.Warnabirukehitamanmerupakanwarnakhasamilum.Fungsipenambahan
amilumialahagarnantisaatdititrasiakanberperansebagaipetunjuk,sudahkansampaipadatitikekuivalennyayangditandai
denganperubahanwarna.Larutanitusetelahdititrasiwarnanyamenjadihijaukebeningan.Titrasiinidilakukansegeramungkin,
karenawarnanyacepatmenghilangmenjadiputih.Reaksiyangterjadi:
I2+2Na2S2O3>NaS2O6+2NaI
I2+S2O3=S4O6+2H+
Darititrasiinididapatvolumehasiltitrasianataralain,V1=17,70ml,V2=17,50ml,V3=17,60mldanV4=17,20ml.Volume
tersebutdigunakanuntukmenentukankadarkloraktifdalambahanpemutih.Berdasarkanpadperhitungan,molaritasClO
adalah0,336M,normalitasnyaadalah0,336Ndankadarnya=1,64%
Kesimpulan
1.Metodeanalisisvolumetrititrasiiodoiodimetriialahsuatuanalisametodepenentuankuantitatifyangmanamenggunakan
reaksiresoks.Jikaiodometriialahoksidatoryangdianalisiskemudiandireaksikandenganioniodidaberlebihdandititrasi
denganNa2S2O3standar.Sedangkaniodimetriadalahlaritaniodiummengoksidasireduktorreduktoryangdapatdioksidasi
secarakuantitatifpadatitikekuivalennyamenggunakanindikatoramilumdandititrasidenganlarutanNa2S2O3.
2.Penentuankloraktifdalambahanpemutihditentukanmelalauititrasiiodoiodimetri.Kadarkloraktifyangdiperolehadalah
1,64%
DAFTARPUSTAKA
Basset,J.1994.KimiaKuantitatif.Anorganik.BukuAjarVogel.Jakarta:BukuKedokteranEGC
Ibnu,Sodiq.2005.KimiaAnalitikI.Malang:UMPress
Keenan,1982.KimiaUntukUnivesitasI.Jakarta:erlangga
Khopkar.S.M.1990.KonsepDasarKimiaAnalitik.Jakarta:UIPress
Mulyono.2006.MembuatReagenKimiadiLaboratorium.Jakaerta:BumiAksara
Rivai,H.2006.AsasPemerikasaanKimiaI.Jakarta:UIPress
Sukmariah.1990.KimiaKedokteranEdisi2,Jakarta:BumiAksara
LAMPIRAN
Perhitungan
1.StandariasasilarutanNa2S2O3denganK2CrO7
Reaksi:
K2CrO7+6KI+14HCl>8KCl+2CrCl3+3I2+7H2O
MolK2CrO7=VK2CrO7xNK2CrO7
=5mlx0,1N(0,0167M)
=0,0835mmol
MolI2=koesienI2xmolK2CrO7
=3x0,0835mmol
=0,2505mmol
Reaksi:
I2+2Na2S2O3>Na2S4O6+2NaI
MolI2=0,2505mmol
NolNa2S2O3=2x0,2506mm0l
18/33
4/19/2016
NolNa2S2O3=2x0,2506mm0l
=0,501mmol
VNa2S2O3=(5,2+5,20+5,25+5,25)ml/4
=5,24ml
MNa2S2O3=molNa2S2O3/VNa2S2O3
=0,096M
NNa2S2O3=MNa2S2O3x2
=0,192N
2.Penentuankadarkloraktifdalambahanpemutih
VNa2S2O3=(17,70+17,50+17,60+17,20)ml/4
=17,5ml
NClO=(VtxNt)/VClO
=(17,5mlx0,192N)/10ml
=0,336N
MClO=N/n
=0,336/1
0,336M
MassaClO=molxMrxMgram
=M.Vx5,45gramx0,005
=0,0864gram
Kadar%=(massaClO(g)/massasampel(g))x100%
=0,0864gram/5,28gramx100%
=1,64%
ASIDIALKALIMETRI(KIMIAANALITIK)
MARET14,2016
TIF4
ASIDIALKALIMETRI
TINGGALKANKOMENTAR
1.TujuanPecobaan
2.Mempelajarisalahsatuanalisiskuantitatifyaituasidialkalimetri
3.PenentapanterhadapcampuranNaOHdanNa2CO3
1.DasarTeori
Analisiskuantitatifadalahanalisisuntukmenentukanjumlahataukadarabsolutataurelatifdarisuatuelemenspesiesyangada
didalamsampel,misalnyaterhadapbahanbahanatausediaanyangdidalamfarmasi,obatdidalamjaringantubuhdan
sebagainya.Banyaksedikitsampeldanjumlahrrelatifanalitifanalititpenyusunsampelmerupakankharakteristikyangdalam
suatuemtodeanalisiskuantitatif.Metodemetodeinidapatdigolongkansebagaimakro,semimakro,danmikrotergantungpada
banyaksedikitnyasampelyangdiambiluntukanalisistergantungpadametodeanalisisyangdigunakan.Suatupenentu
konsentrasisekelumitsecaraspektofotometrimemerlukansuatusampelmakro,tetapibiladilakukansecarakromatogracukup
dengansampelmikro(Ganjar,2007).
Analisiskimiayangdiketahuiterhadapsampelyaituanalisikualitatifdananalisikuantitatif.Analisiskuantitatifyangsering
diterapkanyaituanalisistitrimetri.Analisistitrimetridilakukandenganmenitrasisuatusampeltertentudenganlarutanstandar,
yaitularutanyangsudahdiketahuikonsentrasinya.Perhitungandidasarkanpadavolumetitranyangdiperolehinggatercapai
titikekuivalentitrasi.Analisistitrimetriyangdidasarkanpadaterjadinyareaksiasamdanbasaantarasampeldenganlarutan
standardisebutanalisisasidialkalimetri.Apabilalarutanyangbersifatasammakaanalisiyangdilakukanadalahanalisis
19/33
4/19/2016
standardisebutanalisisasidialkalimetri.Apabilalarutanyangbersifatasammakaanalisiyangdilakukanadalahanalisis
asidimetri.Sebaliknya,jikadigunakansuatubasasebagailarutanstandar,analisisdisebutsebagaianalisialkalimetri(Keenan,
1991).
Standarisasidapatdilakukandegantitrasi,itrasimerupakanprosespenentuankonsentrasisuatulartandenganmerekasikan
larutanyangsudahditentukankonsentrasinya(larutanstndar)(Syukri,1999).Prosespenentuankonsentrasisuatularutan
dipastikandengantepatdikenaldenganstandarisasi.Suatularutanstandardapatdisipakandenganmengggunakansutau
sampelzatterlarutyangdiinginkanyangditimbangdengantepatdalamvolumelarutanyangdiukurdengantepat.Zatyang
memadaidalamhalini,disebutstandarprimerLartanstandarsekunderadalahlarutanstandaryangdipersiapkandengan
menimbangdanmelarutkansuatuzattertentudengankemurnianrelatifrendahsehinggakonsentrasidiketahuidarihasil
standarisasi(DaydanUnderwood,1998).
Dalamanalisisasambasa,titrasiakanmelibatkanepngukuranyangseksamavolumenasuatuasamdansuatuabsayangtepat
aakansalingmenetralkan.Rekasipenetralanatauasidimetridanalkalimetrimelibatkantitrasiasambasaataubasayangterbentuk
karenahodrolisisgarammyangberasaldariasamlemahdengansuatustandar(asidimetri)danteoriasambebasyangterbentuk
darihidrolisisgaramyangberasaldaribasalemah,dengansuatubasastandar(Alkalimetri).Reaksirekasiinimelibatkan
bersenyawanyaionhidrogendanionhidroksidauntumembentukair(Basset,1994).
Tidaksemuarekasidapatdigunakansebagaireaksirasi.Untukitureaksiharusmemnuhisyaratsebagaiberikut:
1.Berlansungnyasempurna,tunggaldanemnurutpersamaanyangjelas
2.Cepatdanrevesible.Bilatidakcepattitrasiakanmemakanwaktuterlalubanyak
3.Adapetunjukakhittitrasi(indikator)
4.Larutanbakuyangdianalisismudahdidapatdansederhanadalammenggunakan,jugaharusstabi;sehinggakonsentrasinya
tidakmudahberubahsaatdisimpan.
IndikatorasambasaialahzatyangdapatberubahwarnanyaapabilapHlingkungannyaberubah.Setiapindikatorasambasa
mempunyaitrayenyasendiri,demikianpulawarnaasamdanwarnabasanya.Diantaraindikatoradayangmempunyaisatu
macamwarnamisalnyafenolftaleinyangebrwarnamerahdalamkeadaanbasa,tetapitidakberwarnabilakeadaannyaasam.
Indikatorsatuwarnayangsama,jugadalamtrayeknya,akantetapiintensitaswarnatersebutberbedasesuaidenganpHnya.
Untukfenolftalein,warnanyatampaksemakintuabilapHsemakintinggi(mendekati9,6)danmakinmudabilasemakinkecil
(mendekati8,0).Letaktrayekfenolftaleindiantara8,0sampai9,6sehinggapadapHdibawah8,0larutantakberwarnadandiatas
9,6warnamerahtidakberubahintensitasnya(Harjadi,1990).Indikatormetilorange(MO)merupakanindikatorasambasa
dengantrayekpH3,144.MetilorangeadalahsenyawaorganikdenganrumusC14H14N3NaO3Sdanbiasanyadigunakan
sebagaiindikatorasambasa.IndikatormetilorangeiniberubahwarnadarierahpadapHdibawah3,1danemnjadiwarnakuning
padapHdiatas4,4,jadiwarnatransisinyaadalahorange.
Tbel1Beberapaindikatorasambasa
No
NamaIndikator
TrayekpH
Warna
Asam
basa
Asampikrat
0,10,8
Tidak
berwarna
kuning
Birytomol
1,22,8
Merah
kuning
2,6dinitrofenol
2,04,0
Tidak
berwarna
kuning
Kuningmetil
2,94,0
merah
kuning
Jinggamtil
3,14,4
merah
jingga
Hijaubromkresol
3,85,4
merah
biru
Merahmetal
4,26,3
merah
Kuning
Lakmus
4,58,4
merah
Biru
Purpusbromkresol
5,26,8
kuning
Purpus
10
Birubromtimol
6,07,6
kuning
Biru
11
Merahfenol
6,48,0
kuning
Merah
12
paNaftalein
7,09,0
kuning
Biru
13
Pupurkresol
7,49,6
kuning
Biru
14
Fenolftalein
8,09,6
Tidak
berwarna
Merah
15
Timolftalein
9,310,5
Tidak
berwarna
Biru
16
Kuningalizarin
10,112,0
Kuning
Violet
20/33
4/19/2016
17
1,3,5trinitrobenzone
12,014,0
Tidak
berwarna
jingga
Padasaatperubahanwarnaindikator,titrasidihentikan.Indikatorberubahwarnasaattitikekuivalen.Padaasambasadikenal
istilahekuivalendantitikakhirtitrasi.Titikekuivalenadalahtitikpadaprosestitrasiketikaasamdanbasatepathabisbereaksi.
Untukmengetahuititikekkuivalendigunakanindikator.Saatperubahanwarnaterjadimsaatituvdisebuttitikakhirtitirasi
(Sukmariah,1990).
Kesalahantitrasimerupakankesalahanyangterjadibilatitikakhirtitrasitidaktepatsamadengantitikekuivalen(0,1%),
disebabkanolehkelebihantitranindikatorberekasidengananalittauindikatorberekasidengantitranmdiatasidengantitrasi
larutanblangko.Larutanblangkolarutanyangterdiriatassemuapereaksikecualianalit.Untukmengetahuititikekuivalensecara
permanenbiasanyadibuatkurvatitrasiyaitukurvayangmenyatakanhubunganantaralog[H^+]ataulog[X^]ataulog
[Ag^+]atauE(volt)terhadapvolume(Harjadi,1990)
Titrasiasambasa:
1.Titrasiasamkuatdenganbasakuat
Padaakhirtitrasiakanterbentukgaramyangberasaldariasamkuatdanbasakuat.
MisalnyaHCl(aq)+NaOH(Aq)>NaCl(aq)+H2O(l)(Reaksirevesible)
2.Titrasiasamlemahdanbasakuat
Padaakhirtitrasiterbentukgaramyangberasaldariasamlemahdanbasakuat
Misalnya:Ch3COOH(aq)+NaOH(aq)>CH3COONa(aq)+H2O(Aq)(Reaksirevesible)
3.Titrasibasalemahdanasamkuat
Padaakhirtitrasiakanterbentukgaramyangbersaldaribasalemahdanassamkuat
Misalnya:NH4OH(aq)+HCl(aq)>NH4Cl(aq)+H2O(l)
4.Titrasiasamlemahdanbasalemah
Padaakhirtitrasiakanterbentukgaramyangerasaldariasamlemahdaanbasalemah.
Misalnya:CH3COOH(aq)+NH4OH(aq)>CH3COONH4(aq)+H2O(l)
pHlarutantergantungdarihargaKadabKb.BilaKa,Kbbersifatlarutanasam,BilaKb>Kalarutanbersifatbasa(Sukmariah,1990)
Normalitasmerupakajnsatuanlaindarikonsentrasiyangdidenisikansebagaibanyaknyawkuivalenperliterlarutan.
Normalitas
jumlahekuivalen/1Literlarutan)(Brady,1995:225)
1.Alatdanbahan
Padapercobaanasidialkalimetridibutuhkanalatdanbahan.Alatalatyangdigunakanialahburet50ml,erlenmeyer250ml,gelas
ukur50mldangelasukur100ml,pipettetes,pipetvolume25ml,gelasukur250ml,penghisap,gelasarloji,swndoksungu,corong
gelas,pengadukgelas,gelaspiala150ml,danbotolakuades.
Sedangkanbahanyangdigunakananataralain,NaBorat(Na2B7.H2O)0,100N,larutanHCl0,100N,IndikatorPPdanMo,
campuranNaOHNa2CO3danakuades.
1.Carakerja
PercobaanasidialkalimetridilakukanmenggunakanduatahaplangkahkerjayaitustandarisasilarutanHCldanpenentuan
campuranNaOHdanNa2CO3.PadatahappertamaadalahstadarisasilarutanHClyaitudibuatlarutanstandar0,100Ndengan
ditimbang1,9061gramNaboratdandilarutkandalam100mlpadalabuukur.Laludipipet25mllarutanNaboratdalamlabu
ukurtersebut,dandimasukkandalamerlenmeyer.Kemudianditambahkan2tetesindikatormetilorange.Selanjutnya,dititrasi
denganHClsampaiterjadiperubahanwarna.Volumetitrasidiperolehdicatat.
PadatahapkeduaialahdibuatlarutansampelcampuranNaOHBoratdenganditimbangdahulusampelsbanyak0,6303gdan
dilarutkandalam50mlpadalabuukur.Lalusetelahdituangdalamlabuukur,larutansampeldipipet25mldandimasukkanpada
erlenmeyer,laludtambahkan2tetesindkatorpp.LaludititrasidenganlarutanstandarHClsampaiterjadiperubahanwarna
merahdaripphamirhilang.Kemudianvolumetitrasiyangdiperolehdicatatvolumenya.Laluditambahkna2tetesindikatormo
padalarutantitrasitersebut.Kemudiandilanjutkantitrasisampaiterjadiperubahanwarna,kemudiandicatatvolumetitrasi
tersebut.TahapinidisebutpenentapancampuranNaOHdanNa2CO3.
1.Datapengamatan
2.StandarisasilarutanHCl
21/33
1.Datapengamatan
4/19/2016
NO
Volume
larutan
HCl(ml)
Indikator
Perubahan
warna
Volume
larutan(ml)
17,9
Mo
orangemetil
jinggal
25
17,7
Mo
orangemetil
jinggal
25
17,6
Mo
orangemetil
jinggal
25
MassaNaBorat:1,9061gram
2.PenentapancamuranNaOHdanNa2CO3
No
Volume
larutanHCl
(ml)
Indikator
Perubahan
warna
Volume
larutan
27,9
Pp
Ungumenjadi
hampirtak
berwarna
25ml
18,8
Mo
Orange
menjadijingga
MassaNaOHBorat0,6303gram
1.Pembahasan
Percobaanasidialkalimetribertujuanuntumempelajarisalahsatumetodeanalisiskuantitatifyaituasidialkalimetridan
penetapanterhadapcampuranNaOHdanNa2CO3.Prinsipdasarpercobaaniniialahtitrasiasambasadigunakanprinsiprekasi
penentralanuntukmngetahuikadarataukonsentrasilarutanasamditentukanmenggunakanlartanasambasa.Titran
ditambahknatitersedikitdemisedikitsampaimencapaikeadaanekuivalendenganmenggunakanindikatorasambasayaitu
metilorangedanphenolptalein.Percobaaninidilakukandengandidasarkanprinsiptitrasiasidialkalimetri.Adisiyaituanalisis
scaravolumetridenganlarutanstandarbasayangpadapercobaaninidilakukanstandarisasiHCldenganlarutanstandarNa
Borat.Sedangkanalkalimetriialahanalsisissecaravolumetridenganlarutanstandasbasa,yangpercibaaninidilakukantahap
penetapancampuranNaOHdanNa2CO3.
PadatahapstandarisasiHCldenganlarutanstandarNa0Borat,dilakukanpembuatanlarutanstandarNaBoratyangsebelumnya
didapatdalambentukpadatan,setelahditimbangbermasasa1,9061gram,kemudiandilarutkandalamakuadesmelaluiproses
pengencerandidalamlabuuur100ml.Larutanstamdaritusetelahditetesimetilorangeyangberfungsisebagaiindikatoryaitu
penandajikapadasuasanaasamakanmemberiwarnamerahdansusanabasakanmemberiwarnajingga.Padasaatditetesimetil
orangepadalarutanstandarNaBoratlarutantersebutberwarnakuningpadalarutaninimenjadijinggasetelahdititrasi.Tirasi
dilakukandengantujuanmencarititikekuivalentitikakhirrasipadastandarisisaiHCldenganlarutanstandarBorat.Terjadinya
perubahanwarnaseteahdititrasiakibatreaksiyangmenunujukanperbedaanpH,dandikarenakanmassaNaBoratrelatiftinggi
yagberartipotensidarikesalahandalamtitrasilebihkecil.Reaksiyangterjadisebagaiberikut:
Na2B4O.10H2O+2HCl(aq)>2NaCl(aq)+4H3BO4(aq)+5H2O(l)
PadastandarisasilarutanHCldenganlarutanborat,dikarenakanHCltermasukdalamasamkuat,Sedangkan,larutanborat
adalahgaramdaribasalemah,makapHpadasaatdititikekuivalenbersifatasam.Olehkarenaitu,indikatordengantrayekpH
3,14,4menggunakanmetilorane.
PenambahanmetilorangebertujuankarenarangepHgarambersifatasamyangdihasilkanmendekatirangepHindikatorMo,
TujuandaristandarisasiiniadalahuntukmengetahuikonsentrasipadaHClapakahmasihsamadengankonsentrasisebelumnya.
Selainitu,karenalarutanstandarpadaHClialahlarutanstandarsekunder,makaperludistandarisasikan.ReaksiHCldanboral
bereksisecarasempurnaHClmerupakanasamkuatbertindaksebgaititranyangbersifatoksidator.RekasiNaBorat
menghasilkangaramNaCl.BorakialahlartanstandarprimersedangkanHCladalahlarutanstandarsekunderdikarenakan
borakstermasuksnyawaasamlemah,sifatstabil,tidakmudahteroksidasidanditemukandalambentukmurninya.Titrasiini
dilakukan3kali.Hasilvolumennyayaitu17,9ml,17m7ml,dan17,6mldandidapatkannormalitasdarihas]ilperhitunganyaitu
0,0014N.
PdatahapkeduaialahpenentapancampuranNaOHdaNa2C2O3,HClyangetlahdistandarisasikandiposisiknansebgaipentiter.
Padatitranlarutanbakudibuatterlebu=ihdahuludenganmelarutkansampelNaOHBoratyagetlahditimbangsebesar0,6303
gramyangdilarutkandalam50mlakuades,prosesinidilaluidenganpengenceran,Tujuanpengenceranyaituuntukmelarutkan
kedualarutantersebutdanmemperkecilkonsentrasinya.CampuranNaOHdanNa2CO3mempunyaiduatitikekuivalen,maka
titrasiinidigunakanduadigunakanduaindikatordanpemberiannyamasingmasingsetelahrekasiselesai.Padacampuran
NaOHdenganBoratbersifatbasa,makaindikatornyamenggunakanfenolptaleinterlebihdahulu.NaOHdinetralkansempurna
padaNa2CO3berekasidenganHCO3yangbersifatbasa.PadapemberianfenolptaleindikarenakanlarutanbersifatpH=8,3.
Reaksiyangterjadi:
22/33
NaOH(aq)+HCl(aq)>NaCl(aq)+H2O(l)
4/19/2016
NaOH(aq)+HCl(aq)>NaCl(aq)+H2O(l)
CO3^2(aq)+H+(aq)>HCO3(aq)
Setelahditetesipp,mengubahlarutandarijinggamnjadibening.Kemudiansetelahdidapatkanvolumesebesar27,9ml.Titrasi
dilanjutkandenganditambahkanindikatorMosebgaipenentuakhirtitrasikedua.Penambahanmetilorangekedalamlarutan
bertujuanagarlarutanyangbasatersebutmenjadiasam.KetikaHco3berekasidenganH+danHClterbentukprodukH2CO3
yangmembuatlarutanasam,sehinggaindikatormetilorangeyagbekerjasecaraoptimalpadatrayekPh3m,24,4ataupH<7.
WarnalarutansetelahdititrasiHClelehindikatordariorangemenjadijingga.Rekasiyangterjadi
HCO3(aq)+H+(aq)>H2Co3
Titrasiinidiperolehvolume18,8ml.Hasilyagdidapatkadarnyayaitu85,44%dan26,49%.
LAMPIRAN
NormalitasHCl
NHCl=[mNaBorat/{(BM/2)x100}]x(25/Volumetitran)
Diket:mNABorat=1,9061gram
MrNaBorat=378g/mol
Vratarata=(17,9ml+17,7ml+17,6ml)/3=17,73ml=0,01773L
NHCl=[mNABorat/{(BM/2)x0,1}]x25/Volumetitrasi
=[1,9061gram/{(378/2)x0,1}]x25/0,01773L
=0,01x1410,03
=0,014N
2.PenetapancampuranNaOHdanNa2CO3
Diketahui:a=27,9ml
b=18,8ml
MrNa2CO3=1061,19g/mol
MrNaOH=40,008g/mol
BeNa2CO3=53,05g
BeNaOH=40,008g
%Na2CO3=(2bmlxNHClxBeNa2CO3xFpx100%)/msampel
=(2x0,018x14,100Nx53,05gx(50/25ml)x100%)/0,6303g
=0,085x100%
=85,44%
%NaOH={(ab)mlxNHClxBeNaOHxFpx100%}/msampel
=(148x10^3Lx14,100Nx40,008gx2x100%)/0,6303g
=26,49%
Kesimpulan
1.Daripercobaanyangtelahdilakuknabahwayangdimasuksuddenganasidialkalimetriadalahtitrasiyangdilakukanmelalui
reaksiasamdanbasadiantaranyaasamkuatdenganbasakuat,aamkuatdenganbasalemahdanbasakuatdenganbasa
lemah,asamkuatdengangaramdariasamlemah,danbasakuatgengangaramdaribasalemah.Metodeasidialkalimetri
didasarkanpadaprinsiptitrasiasambasa(penentralan).
2.DaripercobaaninididapatkankadarNa2CO3sebesar85,44%dankadarNaoHsebesar26,49%
23/33
4/19/2016
ARGENTOMETRI(KIMIAANALITIK)
MARET14,2016
TIF4 LAPORANPRAKTIKUMKIMIA
ARGENTOMETRI(KIMIAANALITIK)
TINGGALKANKOMENTAR
A,TujuanPercobaan
1.MempelajaraititrasiArgentometriuntukanalisiskuantitatif
2.Menentukankadarionbromidadalamgaramdapur
3.DasarTeori
Larutanbakuprimerberfungsiuntukmembakukanataumemastikankonsentrasilarutantertent,yaitularutanataupereksiyang
ketepatan/kepastiankonsentrasinyasukardiperolehmelaluipembuatannyasecaralangsung.Larutanyangsukaruntukdibuat
secarakuantitatifiniselanjutnyadapatberfuungsisebagailarutanbakudisebutlarutanbakusekundersetelahdilakukanjika
larutantersebutbersifatstabilsihinggadapatdigunakanuntukmenetapkankonsentrasilarutanlainataukadarsuatucuplikan
(Mulyono,2006)
Volumetri(titrasi)merupakancarapenentuankadarsuatuzatdalamlarutannyadidasaranpadapengukuranvolumenya.
Berdasarkanjenisreaksinya,volumetridibedakanatas:
1.Asidimetridanalkalimetri
berdasarkanpaadareaksinetralisasiasambasa
2.Oksidimetri
berdasarkanpadareaksioksidasireduksi
3.Argentomrtri
Berdasarkanpadareaksikresipitasi(pengendapandariionAg+)
(Underwood,1985)
Titrasipengendapanadalahsa;ahsatugolongan,titrasidimanahasilreaksititrasinyamerupakanendapanataugaramyang
sukarlarut.Prinsipdasarnyaialahreaksipengendapanyangcepatmencapaikesetimbanganpadasetiappenambahantitrasi/
titran,tidakadapengotoryangmengganggusertadiperlukanindikatoruntukmelihattitikakhirtitrasi.Hanyareaksi
pengendapanyangdapatdigunakanpadatitrasi(Khopkar,1990).
Argentometrimerupakansalahsatucarauntukmenentukankadarzatdalamsuatu;atuaranyangdilakuakandengantitrasi
berdasarkanpadapembwentukanendapandenganionAg+.Padatitrasiiniterdapatpemeriksaanyangteahdibubuhiindikator
dicampurdenganlarutanstandargaramperaknitrar(AgNO3)denganmengukurvolumelarutanstandaryangdigunakan
sehinggaseluruhionAg+dapattepatdiendapkandankadardisebutdengansitilahmetodepengendapan,karenapada
argentometrimemrlukanpembentukansenyawayagrelatiftidaklarutataumengenda(Gandjar,2007)
Berdasarkanpadaindikatoryangdigunakanargentometridapatdibedakanatas:
1.MetodeMohr
Metodeinidapatdigunakanuntukmenetapkankadarkloridadanbromidadalamsuasananetraldenganmenggunakanlaruatn
standarAgNO3danpenambahanK2CHO4sebagaiindikator.TitrasidenganmetodeMohrharusdilakukandalamsuasananetral
ataudengansedikitalkalis(Ph6,59,0).Dalamsuasanaasam,perakkromatlarutkaenaterbentukdikrimatdandalamsuasana
basaakanterbentukendapaneperakhidroksida.Reaksiyangterjadi:
Asam:2CrO42+2H+>Cro42+H2O
Basa:2Ag+>2AgOH
2AgOH>Ag2O+H2O
(Khopkar,1990)
Padapermulaantitrasiakanterjadiendapanperakkloridadansetelahmencapaititikekuivalenmakapenambahansedikitperak
nitratakanberekaisdengankromatdanmembentukendapanperakkromatyangberwarnamerah(Ganjar,2007).
1.MetodeVolhard
TitrasiAgdenganNH4SCNFe(III)sebagaiindikatoradalahcontohmetodeVolhardyaitupembentukanzatberwarnadidialam
larutan.Selammatitrasi,AgSCNterbentuk,sedangkantitikakhirtercapaibilaNH4SCNberlebihbereaksidenganFe(III)
membentukwarnamerahgelap.
Pdametodevolharduntukmnentukanionklorida,suadsanaharuslahasam,karenapadasuasanabasaFe3+akanterhidrolisis.
AgNO3yangberlebihditambahkankedalamlarutankloridatentunyatidakbereaksi.LarutanAg+tersebutkmudianditritasi
balikdenganmenggunakanFe(III)sebagaiindikator)Khopkhar,1990)
1.MetodeFajans
DalamtitrasiFajansdigunakanindikatoradborspi.Indikatoradsopsiadalahzatyangdapatdiserappadapermukaanendapan 24/33
4/19/2016
DalamtitrasiFajansdigunakanindikatoradborspi.Indikatoradsopsiadalahzatyangdapatdiserappadapermukaanendapan
danmenyebabkantimbulnyawarna.Penyerapaninidapatdoaturagarterjadipadatitikekuivelen,antaralaindenganmemilih
macamwarnayabgdipakaidanPh.
1.Indikatoriniadalahasamlemahataubasalemahorganiyangdapatmembentukendapanionperak.Misalnyaoreseinm
yangdigunkaandalamtitrasiionklorida.Dalamlarutanorenseinakanmengion(untukmudahnyaditulisHFI)
H>H++FI
IonFiinilahyangdiserapolehEndapanAgXdanmenyebabkanendapanberwarnamerahmuda.Florenseinsendiriberwarna
hijaukuningjikadalamlarutan,sehinggatitikakhirdalamtitrasiinidiketahuiberdasarkantigamacamperubahan,yakni:
1.Endapanyangsemulaputihmenjadimerahmudadanendapanterlihatendapanmenggumpal
2.Larutanyangsemulakeruhmenjadijernih
3.Larutanyangsemulakuninghijauhampirtidaklaiberwarnalagi(Haryadi,1990)
Penentuantitikakhirdalamrekasipengendapan:
a.Pemebentukansuatuendapanberwarna
Inidapatdiilustrasikandenganprosedurmohruntukpenentuankloridadanboromida.Padatitrasisuatularutannetraldariion
kloridadenganlarutanperaknitrat,sedikitlartankaliumkromatditambahkanuntukberfungsisebagaiindikator.Padaakhir,ion
kromatinibergabungdnganionperakuntukbergabungdenganionperakuntukmembentukperakkromatmerahyangsangat
sedikitsekalidapatlarut.Titrasiinihendaknyadilakukandalamsuasananetral,atausangatsedikitsekalibasa,yaknidalam
jangkauanpH6,54(Basset,1994),
1.Pembentukansuatusenyawaberwarnayangdapatlarut
Contohproseduriniadalahmetodevolharduntuktitrasiperakdenganadanyaasamnitratbebasdenganlarutankaliaumatau
ammoniumtiosianatstandar.Indikatornyaadalahalarutanbesi(III)amoniumsulfat.Penambahanlarutantiosinanat
menghasilkanmulamulaendapanperakklorida.Kelebihantiosianatyangpalingsedikitpunakanmenhasilkanpewarnaan
coklatkemerahan,disebabkanolehsuatuionkompleks.
Ag++SCN>AgSCN
Fe3++SCN>Fe(SCN)2+
Metodeinidapatditerapkanuntukpenetapanklorida,bromidadaniodidadalamlarutanasam.Larutanperaknitratstandar
berlebihditambahkandanklebihannyadititrasibalikdenganlarutantiosianatstandar.
Ag++Cl>AgCl
Ag+SCN>AgSCN(Basset,1994)
1.Penggunaanindikatoradsorpsi
aksiindikatorinidisebabkanolehfaktabahwapadatitikekuivalen,indikatoritudiadbsorpsiolehendapandanselamaproses
adsorpsiterjadisuatuperuabahandalamindikatoryangmenimbulkansuatuzatdenganwarnaberbeda,makadinamakan
indikatoradsorpsi.
Zatzatyangdigunakanialahzat0zatwarnaasamseertiwarnaderetorenseinmisalnyaeosinyangdigunakansebagaigaram
natriumnya.Untuktitrasikloridabolehdipakaioresein.Satu;arutanperakkloridadititrasidenganlarutanperaknitat,perak
kloridayangmengendapmengabsorpsiionionklorida.Ionoreseinakanmembentuksuatuionkompleksdariperakmerah
jambu(Basset,1994).
1.AlatdanBahan
Alatlatyangdigunkaanpadapercobaanargentomentriiniantaralainburet10ml,erlenmeyer125ml,gelasukur100ml,pipet
tetes,pipetvolume25ml,gelasbeker250ml,coronggelas,neracaanalitis,gelasarloji,pengadukgelas,stitisdanklem,sendok
sungu,bolahisap,danlabuukur100ml.
Sedangkan,bahanbahanyangdigunakandalampercobaanargentometriiniyaitularutanAgNO30,025N,larutanHNO33pekat
danindikatorFe(NH4)(SO4)20,1m,LarutanNH4SCNdanlarutanbromidaencer(sampel).
1.CaraKerja
Percobaanargentometriinidilakukandengandualangkahkerja,yaitustandarisasilarutanNH4CNSdanpenentuanbromida.
LangkahlangahstandarisasiNH4SCNadalahpertamadiambil25mllarutanstandarAgNO30,025Ndandimasukkandalam
erlenmeyer.Kemudianditambahkan1mlHNO3pekatyangdiambildarilemariasamdansetelahituditetesibeberaapalarutan
inidikatorferriemmoniumsulfat.SelanjutnyadititrasidenganNH4SCNyangtelahdisiapkandalamburethinggaterjadi
perubahanwarnamerahbata.
Langkahkerjakeduyaitupenentuanbromida,denganlangkahditimbang0,13gramkristalbromida.Kemudiandilaritkankristal
bromidadengan10mlakuadesdidalamgelasbeker250ml.Diadukdenganpengaduksampailarut.Setelahitu,larutan
dimasukkankedalamlabuukurdanditambahkanakuadessampaivolumemenjadi100ml.Lalututuplabuukurdandikocok.
Kemudian,larutanbromidadimasukkangelasbekerdandiambil15mllarutanbromidatersebutdandimasukkankedalam
25/33
4/19/2016
Kemudian,larutanbromidadimasukkangelasbekerdandiambil15mllarutanbromidatersebutdandimasukkankedalam
125ml.Langkahselanjutnyaditambahkan1mlHNO3pekatdanditambahkan20mllarutanAgNO30,025N.Setelahitum
ditambahkan1mllarutanindikatorferriamoniomsulfatdadititrasidenganNH4SCN0,01N.
1.DataHasilPengamatan
No
Perlakuan
HasilPengamatan
1.
StandarisasilarutanNH4SCN
Tidakterjadiperubahan
warna
a.25mllarutanstandarAgNI30,025N
ditammbahkan0,5mlHNO3
b.Ditambahindikatorferriammoniumsulfat
dandititrasidenganNH4SCN0,0898N
Terdapatendapanputih
danwarnamerahbata
V1=6,75ml,V2=6,8ml,
danV3=6,35ml
2.
PenentuanBromida
a.15mllarutanbromidaditambahkan1ml
HNO3pekatditambahAgNO30,025Nsebesar
10ml
warna
b.Ditambahkan0,5mllarutanindikatorferri
amoniumsulfat
warnadanterdapat
endapanputih
c.DititrasidenganNH4SCN0,10N
Warnamenjadimerah
bata,terdapatendapan
putih
V1=3,6ml,V23,9ml,dan
V3=4,1ml.
1.Pembahasan
PercobaaniniberjudulargentometriyangbertujununtukmempelajaraititrasiArgentometriuntukanalisiskuantitatifdan
menentukankadarionbromidadalamgaramdapur.Titrasiargentometrimerupakanjenisvolume(tirasi)berdasarkanatas
reaksipengendapandariionAg+(reaksikresipilan).PercobaanargentometriinimenggunkaanmetodeVolhardyaitutitrasiAg
denganNH4SCNFe(III)sebagaiindikatordanlarutanstandarAgNO3.Padapercobaaninidigunakanindikatorlarutanferri
amoniumsulfatdanlarutanstandarAgNO30,025N.
Padapercobaaninidilakukanduatahapkerja.Pertama,langkahkerjalangkahkerjastandarisasilarutanNH4SCNyaitu
melakukanstandarisasidenganmenggunakanlarutanstandarAgNO30,025Nsebesar25mldankemudianditambahkan1ml
HNO3pekat,kemudianditambahkanbeberapateteslarutanindikatorferriamoniumsulfat,selanjutnyadititrasidengan
NH4SCN.DigunakanAgNO3karenaAgNO3merupaanlarutansenyawaperakyanglarutdalamair.PenambahanHNO3pekat
bertujuanuntukmenjadikansistemdalamsuasanaasam,sebabuntukmencegahterjadinyahidrolisisindikatorionFe(III).
SetelahdtambahkanHNO3pekatdanditetesiindikatorferriamoniumsulfat,yangmanatujuanindikatorferriamoniumsulfat
adalahsebagaipenentutitikakhirtitrasiyaitutejadiperubahanwarnasebagaipenandanyauntuknantiselanjutnyadititrasi.
Berdasarkanhasilpengamatan,padaperlakuanstandarisasilarutanstandarAgNO3denganHNO3tidakterjadiperubahan
warnayaitutetepbening.KemudiansetelahindikatorferriamoniumsulfatdandititrasidengnNH4SCNterjadiperubahan
warnamenjadimerahbatadantedapatendapanputih.Endapanputihtersen\butmrupakanendapanAgSCNyangterbentuk
darirekasiantaraAgNO3denganNH4SCN.Reaksiyangterbentuk:
AgNO3(g)+NH4SCN(aq)>AgSCN+NH4NO3(aq)
KemudianpadareaksiFe3+denganmenggunakanindikatorferriamoniumsulfatdenganSCNdariNH4SCNyangmembentuk
senyawakompleksFe(SCN)2+denganpersamaanreaksi:
AgNO3(g)+NH4SCN(aq)>AgSCN+NH4NO3
KemudianpadareaksiFe3+denganmenggunkanindikatorferriamoniumsulfatdenganSCNdariNH4SCNyangmembentuk
senywakompleksFe(SCN)2+denganreaksi:
Fe3+(aq)+SCN(aq)>Fe(SCN)2+
menghasilkanwarnamerahbata,akibatsnyawatiosianatferrat(III)darititranberlebih.
Titrasiinidilakukantigakali.Berdasarknntitrasiyangtelahdilakukandiperolehdatasebagaiberikut,V1=6,75ml,V2=6,8mldan
V3=6,35ml,sehinggadidapatkanvolumerataratatitrasiadalah6,63ml.Darihasilinidapatdiperolehkonsentrasidari
oerhitunganjugayaitukonsentrasiNH4SCNyaitu0,094.
26/33
Padatahapkeduayaitupenentuanbromida.PenambahanHNO3pekatbertujuanuntukmenjadikansuasanaasammenjagaagar
4/19/2016
Padatahapkeduayaitupenentuanbromida.PenambahanHNO3pekatbertujuanuntukmenjadikansuasanaasammenjagaagar
tidakterjadihidrolisispembentukanFe(OH).Berdasarkanhasilpengamatan,saatditambahkanHNO3pekat,tdakterjadi
prubahanwarnamenjadilaturantetapberwarnabening.KetikaditambahkanAgNO3terjadiperubahanlarutanmenjadikeruh
danterdapatendapan.EndapantersebutadalahAgBrdarireaktanAgNO3danNaBr.KemudianlarutanBromidaditambahkan
0,5mllarutanferriamoniumsulfatsebagaiindikator.Penambahanindikatorinisupayamngetahuititikakhit\rtitrasi,setelah
dititrasikandenganNH4SCN0,01N.Berdasarkanhasilpengamatan,terjadiperubahanwarnamenjadimerahbatapadalarutan
bromiddanterdapatendapanberwarnaputih.EndapanputihtersebutadalahAgSCN.Namun,setelahAg+sisatelahhabis,
kelebihansedikitNH4SCNmenyebabkanionSCNberekasidenganFe3+dariferriamoniumsulfatmembentuksenyawa
kompleks[Fe(SCN)]2+yangmenyebabkanwarnamerahbata.Padatitrasiinidilakukandalamseuasanaasam,agartidakterjadi
hidrolisisindikatorionFe(III)padaFe3+danbesi(III)akandiendapkanmenjadiFe(OH)3.
Reaksiyangterjadi:
Ag(Aq)+Br(Aq)>AgBr(s)menghasilkanendapanputih
AgNO3(aq)+NaBr(Aq)>AgBr(Aq)+NaNO3(aq)
AgberlebihbereaksidenganNH4SCN:prosestitrasi
Ag+(Aq)+SCN(aq)>Ag(SCN)(s)
Fe3+(aq)+SCN(aq)>[Fe(SCN)]2+:titikakhirtitrasi
Berdasarkanhasiltitrasidilakukantigakali,menghasilkanV1=3,6ml,V2=3,9ml,danV3=4,1ml,makavolumerataratadiperoleh
3,87ml.MakadiperolehkadarBrdarihasilperhitungandataialahsebesar0,72%.
1.Kesimpulan
Berdsarkanpercobaanyangtelahdilakukandapatdisimpulkanbahwa:
1.TitrasiargentometridapatdilakukandenganmengggunakanAgNO3sebagilarutanstandarmenggunakanindikatorferri
amoniumsulfatdanNH4SCNsebagaititran,percobaaninimenggunakanmetodeVolhard.
2.Kadarbromidasebesar0,72%.
DAFTARPUSTAKA
Basset,J.1994.KimiaKuantitatif.Anorganik.BukuAjarVogel.Jakarta:BukuKedokteranEGC
Gandjar,G2007.KimiaFarmasiAnalisis.Yogyakarta:PustakaBelajar.
Haryadi,W.1990.IlmuKimiaAnalitik.Jakarta:Erlangga
Khopkar.S.M.1990.KonsepDasarKimiaAnalitik.Jakarta:UIPress
Mulyono.2006.MembuatReagenKimiadiLaboratorium.Jakaerta:BumiAksara
LAMPIRAN
Perhitungan:
1.StandarisasilarutanstandarNH4SCN
Diketahui:V1=6,75ml,V2=6,8mldanV3=6,35mlmakaVratarataadalah6,63ml
VAgNO3xNAgNO3=VNH4SCNxNNH4SCN
NNH4SCN=(25mlx0,025N)/6,63ml
=0,094N
2.PenentuanBromida
Diketahui:V1=3,6ml,V2=3,9ml,danV3=4,1mlmenghasilkanratarata3,87ml.
VolumeAgNO3awal:20ml
MassaBrsampel:0,1gram
NAgNO3=0,025N
VolumeAgsisa
VAgsisa=(NNH4SCNxVNH4SCN)/NAgNO3
=(0,094Nx3,87ml)/0,025N
=14,56ml
27/33
4/19/2016
=14,56ml
`VAgbereaksi
VAgbereaksi=VAgmulamulaVAgsisa
=20ml14,56ml
=5,44ml
NormalitasBr
VAgxNAg=VBr.NBr
5,44ml.0,025N=15mlx0,025N
NBr=(5,44mlx0,025N)/15ml
=0,009067N
MolaritasBr
M=NBr/n
=0,009067N/1
=0,009067M
Mol=0,1L
N=M.V
=0,009067N.0,1
=0,0009067N
Massa=n.ArBr
=0,0009067mol.79,909g/mol
=0,072gr
KadarBromida
%=mBrpercobaan/mBrTeotix100%
=0,072gram/o,1gramx100%
=0,72%
LAPORANPRAKTIKUMANORGANIKSINTESIS
KNO3(KaliumNitrat)danNaCl(NatriumKlorida)
AGUSTUS26,2015
TIF4
1.TUJUANPERCOBAAN
TINGGALKANKOMENTAR
MembuatKNO3danNaCldanmengujitingkatkemurniankaliumnitratdannatriumklorida.
1.DASARTEORI
Endapanadalahzatyangmemisahkandirisebagaisuatufaseyangkeluardarilarutan.Endapandapatdipisahkandari
larutandenganpenyaringanataucontripage.Endapanterbentukjikalarutanmenjaditerlalujenuhdenganzatyang
bersngkutan.Suatukelarutanendapanmenurutdenisiadalahsamadengankonsentrsimolardarilarutanjenuhnya.
Kelarutanbergantungpadaberbagaikondisisepertisuhu,tekanan,konsentrasibahanbahanlaindidalamlarutanitudan
28/33
4/19/2016
Kelarutanbergantungpadaberbagaikondisisepertisuhu,tekanan,konsentrasibahanbahanlaindidalamlarutanitudan
padakomposisipelarutnya(Vogel,1990).
Padaumumnyadapatdikatakanbahwakelarutanendapanbertambahseiringkenaikansuhu,meskipundlambeberapahal
istimewaterjadiyangsebaliknya.Lalukenaikankelarutandengansuhuberbedabeda,dalambeberapahalsngatkecil,dalam
beberapahalhallainnyasangatbesar.Perubahankelarutandenganberubahnyasuhudapatmenjadidasaruntuk
pemisahan(Vogel,1990).
KristalisasimerupakanmetodepemisahandengancarapembentukanKristalsehinggacampurandapatdipishkan.Suatuzat
gasataucairdapatmendinginataumemadatsertamembentukKristalkarenamenalamiproseskristalisasi.Kristalkristal
jugaakanterbentukdarisuatularutanyangakandijenuhkandenganpelaruttertentu.Semakinkristalnyamakasemakin
baik,karenasemakinkecilkemungkinantercemarolehkotoran(Arsyad,2001).
Prosesprosesdalamkristalisasi
1.Kristalisasidenganpenguapan
Kelarutansutubahanyangberkurangsedikitdemisedikitdenganmenurunnyasuhu.Kondisilewatjenuhnyadapatdipakai
denganpenguapansebagianpelarut(yangartinyapemikatanlarutan).
2.Kristalisasidenganpendinginan
Untukbahanbahanyangkelarutannyaberkurangdrastisdenganmenurunnyatemperature,kondisilewatjenuhdicapai
denganpendinginanlarutanpanasyangjenuh.Untukmengkristalisasidarilelehan,dapatjugadilkukan.
3.Kristalisasidengansaltingout
Pemisahanbahanorganicdarilarutanakuatikdapatdilakukandenganpenambahansuatugaramyangharganyamurah.
Garaminilarutlebihbaikdaripadabahanyangdiinginkan.Sehinggaterjadipenambahanbahanpadatterkristalisasi.Hal
inimerupakanprosessika.
4.Kristalisasisecaraadiabatic
Metodeiniseringdisebutmetodevakum,merupakangabungnantarakristalisasidenganpendinginandanpenguapan.
Pendinginanbertujuanuntukmemperkecildayalarut,sedangkanmaksuddaripenguapanadalahuntukmembuattekanan
totaldenganpermukaanlebihkecildaritekananuappadasuhutersebut.Sehinggaperubahaninisecaraadiabatickarena
pendinginanyangterjadipadasystempenguapanitusendiri(Cahyono,1991).
Rekistalisasimerupakanmetodepemurniansuatukristaldarinpengotorpengotornya.Campuransenyawaakan
dimurnikandilarutkandalampelarutyangbersesuaiandalamtemperaturyangdekatdengantitikdidihnya.Selanjurnya
untukmemisahkanpengotoratauzatlaindarizatyangdiinginkandilakukanpenyaringansampaiterbentukkristal
(Cahyono,1991).
Asamnitratjenuhmemilikisifatoksidatorsangatkuatterhadapunsurunsurlogam.Untukbereaksidenganlogam
logamtertentusepertiemasdanplatina,nitratbercampurdengansamkloridamenjadiaquageria(3bagianHClpekat+1
bagianHNO3jenuh).Adanyakompleksasidariionkloridayangterpentinmuntukmeningkatkanaktitasaquageria
dibandingkandenganasamnitrat.Unsurunsurnonlogambiasanyadioksidasiolehasamnitratpekatmenjdioksidaatau
asamokso.Kkuatanoksidatorbergantungpadakekuatanbesarnyakonsentrasi.Larutanyangkonsentrasinyakurangdari2M
praktistidakbersifatoksidator(Arin,2010).
NaCldapatdikatakanmemepunyaibangunankemasrapatbangunmakaionCldanNa+yanglebihkecilmenenmpati
ronggaoktahedral.Selainitu,bangunaninijugaakanmemperlihatkanadanyakubuspusatmukayangdibangunolehionion
Na+seoeryihalnyadibangunolehionionCl.Olehkarenaitu,kisiNnaClmerupakanduakisikubusyangpusatmukayang
salingtertanamdidalamnya(interpenetrasi)(Sugiyarto,2003:36).
MSDS
1.NaNO3
Sifatsikdankimia:Titiklebur580K,Titikdidih380C,Densitas2,310^3kg/m3,Bentukpadattakberwarna
2.KCl
Sifatsikdankimia:Mr=74,55g/mol,Densitas1,987g/cm3,Titiklebur7,159C,Titikdidih1500C,larutdalamair,bentuk
kristalputih
3.H2SO4
Sifatsikdankimia:bentukcairanbening,takberbau,takberwarna,Mr=98,08g/mol,titikdidih270C,densitasuap3,4
29/33
4/19/2016
Sifatsikdankimia:bentukcairanbening,takberbau,takberwarna,Mr=98,08g/mol,titikdidih270C,densitasuap3,4
4.FeSO4
Sifatsikdankimia:padatan,warnahijaubiru,Mr=278,01g/mol
1.AlatdanBahan
Alatalatyangdigunakandalampercobaaniniialahgelaskimia500ml,gelaskimia150ml,corong,mkikroskop,npemanas
spiritus,pipetes,kawatnikrom,tabungreaksi,penjepittabungreaksi,raktabungreaksi,toples,preparat,sendoksungu,
korekapi,gelasarlojibesar,kertassaring,gelasukur50ml,penmgadukgelas,botolakuades,ovenpenyaringbuchnerdan
mikroskop.
SedangkanbahanyangdigunakanadalahKCl,KNO3,HNO3,AgNO3,FeSO4.AkuadesdanH2SO4.
1.CaraKerja
PembuatanKristal
1.Larutkan15gramKCldalam40mLaquadespanas.
2.Larutkan17gramNaNO3dalam40mLaquadespanas.
3.Campurkankedualarutandiatas.
4.Uapkanlarutansampaivolumenyakuranglebih40mLdanterbentukkristal(x).
5.Pisahkankristal(x)dariltratnya.
6.Uapkankembaliltratyangdihasilkansampaivolumekuranglebih20mL.Pisahkankristal(y).
PemurnianKristal
1.Siapkanduabuahgelaskimia.Gelaskimiapertamadiberilabelkristal(x)dangelaskimiakeduadiberilabelkristal(y).
2.Larutkanmasingmasingkristal(x)dankristal(y)yangdihasilkandalam30mLaquadesdengansedikitpemanasan.
3.Dinginkanlarutankemudiansaringkristal(x)dankristal(y).
4.Keringkankristalkristal(x)dankristal(y),kemudiantimbanghasilnya.
5.Hitungrandemenkristalkristal(x)dankristal(y)yangdihasilkan.
UjiKemurnianKristal
1.Lakukantesnyalaterhadapkristal(x)dankristal(y)
2.Ujiadanyaionkloridadanionnitratpadakristal(x)dankristal(y).
3.Pengujianionkloridadilakukandenganmelarutkan0,01gramkristalkedalam2mLaquadesyangdiasamkan
1.DataPengamatan
2.PembuatanKristal
No
Perlakuan
Pengamatan
15gramKCl+40mlakuades
Bening,panas
17gramNaNO3+40mlakuadespanas
Bening,panas
Campurankedualarutan
Bening,panas
Diuapkan
Keruhterdaatendapan
2.Permurniankrstal
No
Perlakuan
Pengamatan
Kristalxdilarutandalam15mlakuades
Keruhmenjadilarut
Kristalydilarutandalam15mlakuades
Keruhmenjadilarut
Keringkankristalx
Massa:1,708gr
Keringkankristaly
Massa:6,792gr
3.UjiKemurniankristal
No
Perlakuan
Kristalx
tesnyala
Pengamatan
Nyalakuning
30/33
4/19/2016
tesnyala
Nyalakuning
Ujiadanyaionklorida
Putihdidih,keruh,endapan
Ujiadanyaionnitrat:FeSO4
Larutanorange
H2SO4+FeSO4
Larutanhijaubening
mikroskop
Benukkubus
2.
Kristaly
tesnyala
Nyalamerahungu
Ujiadanyaionklorida
Putihdidih,keruh,endapan
Ujiadanyaionnitrat:FeSO4
Larutancoklat
H2SO4+FeSO4coklat
Larutanbening
mikroskop
Berbentukjarum
Kristalx
Massakristalsaring+kristal:2,133gr
Kertassaring:0,425gr
Kristal:1,08gr
Kristaly
Massakristalsaring+kristal:7,217gr
Kertassaring:0,425gr
Kristal:6,792gr
1.Pembahasan
PercobaaniniberjudulsntesisKaliumnitratdanNatriumKloridayangbertujuanuntukmembuatKNO3danNaCldan
mengujitingkatkemurniankaliumnitratdannatriumklorida.Prinsippercobaaniniialahkristalisasi,rekistalisasidanuji
kristal.Kristalisasiialahprosespenguapanlarutanmenjadipadatan.Rekistalisasiialahprosespermurniankristaluntuk
menghilangkandaripengotornya.
Padapercobaaaninidilakukantahapsintesiskristal,pemuniankristaldanujikemurnian.Tahappertamaialahsintesis
kristaldenganlangkahmelarutkanKCldanakuadespanasdanmelarutanNaNO3dalamakuadespanas.
ReaksiyangterjadiKCllarutdalamair:
KCl(s)+H2O(l)K+(aq)+Cl(aq)
ReaksiyangterkjadiNaNO3arutdalamair:
NaNO3(s)+H2O(l)Na+(aq)+No3(aq)
Kedualarutandipanaskandengntujuansupayalarutannyadalamkeadaan,dikarenakandalamkonsentrasiyangtinggiakan
memperolehkristalyangmaksimal.KemudiankedualarutanyaitularutanKCldenganlarutanNaNO3dicampurkanuntuk
mengkasilkanprodukberupaKaliumNitratdanNatriumKlorida.
KCl(aq)+2NaNO3(aq)KNO3(s)+NaCl(s)
K+(aq)+Na+(aq)+Cl(aq)+NO3(aq)KNO3(s)+NaCl(s)
Kemudandiupkanhinggavolumenyamenjadisetengahnyadarivolumetotalpencampuran,supayamenghilangkan
31/33
4/19/2016
Kemudandiupkanhinggavolumenyamenjadisetengahnyadarivolumetotalpencampuran,supayamenghilangkan
kelebihanairdanterbentuklahkristal.Filtratdankristaldipisahkan.Endapankristaltersebutdisebutkristalx,sedangkan
padaltratnyamasihdilakukankristalisasi,kemudiandidapatendapankristalyangdisebutkristaly.
TerrbentukkristalKNO3
K+(aq)+NO3(aq)KNO3(s)
TerbentukkristalNaCl
Na+(aq)+Cl(aq)NaCl(s)
Tahapkeduaialahpemurniankristaldenganmasingmasingkristaldilarutkandenganakuadesdengansedikitpemanasan,
agarmenghilangkanpengotoryanglarutdalamair.Kemudiandidinginkandenganaires.Laludikeringkankeduakristal
dalamoven.Kristalxbermassa:1,08grdankristalybermassa:6,792gr.
Lalu,tahapujikemurniankristal.Kristalmasingmasingdiujidenganujinyala,ujiadanyaionkloridaujiadanyaion
nitratdanujimikroskop.PadakristalxujinyalamenunjukanwarnakuningyangmembuktikankristaltersebutialahNaCl
karenakuningadalahwarnakhasdarilogamNa,sedangkankristalyberwarnamerahungumenunjukkankristaltersebut
ialahwarnakalium.Lalu,ujiionkloridadenganmelarutkanmasingmasingkristalkedalamakuadesyangbertujuan
menguraikanionionpenyusunkristaltersebut.
Reaksiyangterjadikristaldilarutkandenganakuades:
NaCl(s)+H2O(l)Na+(aq)+Cl(aq)
KNO3(s)K+(aq)+NO3(aq)
LaluditambahkanHNO3yangberfungsiuntukmenambahsuasanyaasam,setelahituditambahkanAgNO3.
ReaksiyangterjadikristalditambahHNO3danAgNO3
NaCl(s)+HNO3(aq)+AgNO3(aq)AgCl(s)+NaNO3(aq)+HNO3(aq)
KNO3(s)++HNO3(aq)+AgNO3(aq)AgNO3(aq)+KNO3(aq)+HNO3(aq)
Kemudianujiionnitratdengandilarutkanakuadeskedalammasingmasingkristal,fungsinyaagarteruraisebagai
penyusunnya.Lalu,ditambahkanFeSO4laluH2SO4untukmemberisuasanaasam.Padakristalxberwarnahijau,sedangkan
kristalyberwarnacoklatdanterbentukcincinyangmembuktikanbahwakristalyialahKNO3,sedangkankristalxialah
kristalNaCl.
Kemudianujimikroskop,padakristalxberbentukkubus,sedangkankristalyberbentukjarum.
1.Kesimpulan
KristalNaCldibuatdenganmereaksikanKCldenganNaNO3melaluikristalisasidanrekistralisasi.Laludiujikandengaan
ujikemurniannya.Padakrstalxterdapattesnyalawarnakuning,ujiionkloridaterbrntukendapan,ujiionnitratlarutannya
hijaubening,sertapadaujimikroskopberbentukserbuk.MakakristalxituadalahNaCl.Sedangkankristalyterdapattes
nyalaberwarnamerahungu,ujiionkloridaberbentukendapan,ujiionnitratmrmbentukcincincoklatdanberwarnabening
larutnnya,sertapadauijimikroskopberbentukjarum.
DAFTARPUSTAKA
Arin,2010.PenuntunKimiaAnorganikIIJilid1.Kendari:LaboratoriumPengembanganUnitKimiaUniversutasHaluleo
Arsyad,M,Natsir.2001.KamusKimiaArtidanPenjelasanIstilah.Jakarta:Gramedia
AgusCahyono.1998.BahanAsistensidanPetunjukPraktikumKimiaIlmuTnahHutan.Yogyakarta:FakultasbKehutanan
UGM
FessendenR.JdanFessendenJ,S.1986.KimiaOrganikJilid2.Jkarta:Erlangga
Kristian,Sugiarto.2003.KimiaAnorganikJilidII.Yogyakarta:JurusanKimiaFMIPA
Svehla.1979.VogelBukuTeksAnalisisAnorganikKualitatifMakrodanSemimikroBagian2EdisikeLima.Jakarta:PT
KalmanMediaPustaka.
LAMPIRAN
NaNO3(aq)+KCl(aq)NaCl(s)+KNO3(s)
32/33
4/19/2016
NaNO3(aq)+KCl(aq)NaCl(s)+KNO3(s)
MolNaNO3==0,2mol
MolKCl==0,2mol
NaNO3+KClNaCl+KNO3
Mula0,2molo,2mol
ReaksiO,2molO,2mol0,2mol0,2mol
Sisa0,2mol0,2mol
MassaKNO3=molxMr=0,2molx10gr/mol=20,2gr
MassaNaCl=molxMr=0,2molx58,5gr/mol=11,7gr
%RandemenKNO3=massapercobaan/massateorix100%=6,792gr/20,2grx100%=33,6%
%RandemenNaCl==massapercobaan/massateorix100%=1,708gr/11,7grx100%=14,6%
InNoLa
BlogdiWordPress.com.TemaCrafty.
33/33

Laporan Praktikum Kimia - Innola

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Laporan Praktikum Kimia - Innola

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

4/19/2016

Anda mungkin juga menyukai