Anda di halaman 1dari 115

BAB I

PENDAHULUAN
A. LATAR BELAKANG
Praktek kerja industri adalah suatu bentuk penyelenggaraan pendidikan
keterampilan yang memadukan secara sistematik dan sinkron program
pendidikan di sekolah dan program pendidikan keterampilan yang diperoleh
melalui kegiatan bekerja langsung di lapangan.

Adanya sedikit perbedaan antara teori yang didapat di bangku


sekolah dengan kenyataan yang ada padta praktek sewaktu bekerja atau
terjun di lapangan membuat para siswa sering mendapat kesulitan setelah
bekerja di dunia sebenarnya. Salah satu faktor penyebabnya antara lain
adalah semakin pesatnya perkembangan teknologi sehingga terjadi
perbedaan dari apa yang didapati siswa di lingkungan sekolah yang masih
memakai teori atau peralatan lama dibanding dengan di dunia industri
yang telah menggunakan kecanggihan teknologi demi tercapainya
kepuasan konsumen.
Untuk itu diperlukan suatu program pendidikan yang memberikan
suatu gambaran bagi para siswa tentang dunia yang akan dihadapinya
apabila bekerja setelah kelulusan nantinya. Program ini disebut Prakerin
(Praktek Kerja Industri) yang akan memberikan gambaran awal bagi para
siswa akan kehidupan dunia kerja yang berhubungan dengan keahlian dan
pirfesinya. Sehingga apabila terjun di masyarakat nanti, akan dtapat
dengan mudah menyesuaikan diri dengan lingkungan yang pekerjaan yang
akan dijalaninya. Dengan program ini para siswa dtiharapkan dapat
menambah pengalaman dan pengetahuaan dari instansi yang ditempatinya
sebagai penambah wawasan dari keahliannya. Selain itu program ini
(Prakerin) merupakan salah satu syarat yang harus dtempuh.

B. TUJUAN

Tujuan praktek kerja industri yang dilaksanakan pada beberapa instansi,


lembaga atau perusahaan atau industri adalah sebagai berikut :

1. Menghasilkan tenaga kerja yang memiliki keterampilan sesuai permintaan


lapangan kerja.
2. Agar siswa dapat menerapkan teori-teori dan praktek yang diperoleh selama
pendidikan serta melihat keterkaitan antara teori dengan praktek dalam teknik
analisa sehingga diperoleh hasil analisa yang baik.
3. Menumbuhkan

dan

mengembangkan

sikap

etos

kerja,

kemandirian,

profesionalisme serta melatih dan meningkatkan disiplin dan tanggung jawab


yang harus dimiliki oleh seorang analis apabila terjun ke masyarakat dunia
usaha dan dunia industri.
Tujuan Penyusunan Laporan Praktek Kerja Industri :
Laporan praktek kerja industri merupakan salah satu syarat yang harus
dipenuhi guna penyelesaian studi di Sekolah Menengah Kejuruan.
Adapun tujuan pembuatan laporan praktek kerja industri ini adalah sebagai
berikut
1. Agar siswa dapat mengembangkan kemampuannya dalam mengumpulkan dan
menyusun materi laporan, baik yang bersumber dari buku-buku ataupun dari
konsultasi langsung dengan pembimbing.
2. Memberikan uraian penjelasan dan pertanggungjawaban kerja yang telah
dilakukan siswa selama praktek kerja pada suatu instansi / perusahaan.
3. Diharapkan pula agar siswa dapat mengembangkan kemampuan berpikir
terutama dalam mengevaluasi data dan membahas hasil analisa.
4. Agar siswa dapat mencari alternatif pemecahan masalah dalam pekerjaan analis
secara lebih luas dan mendalam.
5. Sebagai bahan kepustakaan yang kelak dapat berguna bagi pembaca, khususnya
bagi adik adik kelas siswa Sekolah Menengah Kejuruan.

C. TEMPAT DAN WAKTU PELAKSANAAN

Praktek kerja industri ini dilakukan di BBTKL-PPM Surabaya. Praktek


kerja industri ini dimulai pada tanggal 1 juli hingga 31 desember.

BAB II

PROFIL BBTKL-PPM SURABAYA


BBTKL & PPM Surabaya merupakan Unit Pelaksana Teknis bidang
teknik kesehatan lingkungan dan pemberantasan penyakit menular di lingkungan
Kementerian Kesehatan yang berada di bawah dan bertanggung jawab kepada
Direktur Jenderal Pengendalian Penyakit dan Penyehatan Lingkungan (PP & PL)
yang mempunyai tugas Melaksanakan Surveilans Epidemiologi, Kajian dan
Penapisan

Teknologi,

Laboratorium

Rujukan,

Kendali

Mutu,

Kalibrasi,

Pendidikan dan Pelatihan, Pengembangan Model dan Teknologi Tepat Guna,


Kewaspadaan Dini dan Penanggulangan Kejadian Luar Biasa (KLB), di bidang
Pemberantasan Penyakit Menular dan Kesehatan Lingkungan serta Kesehatan
Matra.

A. Sejarah BBTKL PPM Surabaya

Didirikan oleh Pemerintah Belanda th. 1909 di Manggarai Jakarta.

Indonesia Merdeka diberi nama Laboratorium Kesehatan Teknik (LKT).

Th. 1946 Pindah ke Yogyakarta.

Th. 1967 LKT dibawah Biro Umum, Bagian Teknik Umum dan Teknik
Penyehatan Sekjend Depkes RI.

Th. 1978 ganti nama menjadi BTKL dibawah pembinaan Ditjen. Yan.Med.

Th. 1980/1982 dibentuk BTKL Pos Surabaya.

Th. 1984 BTKL dibawah Pembinaan Ditjend PPM & PL Depkes RI.

Th.1993 secara resmi BTKL Pos surabaya menjadi BTKL Surabaya.

Th. 1999 Bertambah menjadi 10 BTKL.

Th. 2004 menjadi BBTKLPPM.

B. Tugas Pokok dan Fungsi


1. Pelaksanaan Surveilance Epidemiologi.
2. Pelaksanaan Analisis Dampak Kesehatan lingkungan (ADK).
3. Pelaksanaan Laboratorium Rujukan.
4. Pelaksanaan Pengembangan Teknologi Tepat Guna.
5. Pelaksanaan Uji Kendali Mutu dan Kalibrasi.
6. Pelaksanaan Penilaian dan Respon Cepat, Kewaspadaan Dini dan
Penanggulangan KLB/Wabah dan Bencana.
7. Pelaksanaan Pendidikan dan Pelatihan.
8. Pelaksanaan Kajian dan PengembanganTeknologi Pengendalian Penyakit.
9. Pelaksanaan Ketatausahaan dan Kerumahtanggaan BBTKLPPM.
10. Meningkatkan

Kemampuan

Respon

Cepat

dan

Penanggulangan

Pencemaran Lingkungan/KLB/Wabah/Bencana,Kesehatan Matra.


11. Mencegah dan Menangkal Penyakit.
12. Meningkatkan kemampuan laboratorium rujukan,Uji Kendali mutu dan
Kalibrasi.
13. Meningkatkan kemampuan Sumber Daya Manusia di bidang Teknik
Kesehatan Lingkungan dan Pengendalian Penyakit.

C. PENGGUNA JASA

Industri
Rumah Sakit
Perhotelan & T T U Lainnya
Dinas Kesehatan Kab/Kota Se-Jatim/Bali, NTB, NTT
Dinas Lingkungan Hidup/BAPEDALDA
PDAM
Perguruan Tinggi (Negeri/Swasta)

Polda/Polwil/Polsek
Konsultan
Kegiatan BBTKL (Proyek/Rutin, KLB)
Masyarakat Umum/Perorangan yang peduli terhadap lingkungan

D. VISI dan MISI


VISI
MASYARAKAT SEHAT YANG MANDIRI DAN BERKEADILAN
MISI
1. Meningkatkan derajat kesehatan masyarakat melalui pemberdayaan
masyarakat, termasuk swasta dan masyarakat madani (Pro Rakyat).
2. Melindungi kesehatan masyarakat dengan menjamin tersedianya
upaya kesehatan yang paripurna, merata, bermutu dan berkeadilan.
3. Menjamin ketersediaan dan pemerataan sumber daya kesehatan
(Responsif).
4. Menciptakan tata kelola kepemerintahan yang baik (efisien)

E.Struktur Organisasi

Nama Pejabat

Kepala BBTKLPPM Surabaya

: H.Bambang Wahyudi, SKM.,MM.

KABAG Tata Usaha

: Hj.Susiyani Adiwidjaja,S.Sos.MM

KASUBAG Program & Pelaporan

: Budi Santoso,SKM

KASUBAG Umum

: Hj.Siti Endah Purnami,SKM

KABID Surveilance Epidemologi

: Joko Waluyo,ST.,MScPH

KABID Pengembangan Teknologi & Lab : Hj.Dra Siswati Kesum wardani

KABID ADKL

: Ir.Edy Wahyu Pudjianto

KASIE Advokasi KLB

: Soehendro,SKM.,M.Kes

KASIE Teknologi PPM

: Hj.Dra.Tri Wahyuniarti, S.Si.,ST

KASIE Lingkungan Fisik & Kimia

: Drs.Arief Bintoro

KASIE Pengkajian & Diseminasi

: H.Fatchul Arief,SKM

KASIE Teknologi Laboratorium

: Dra.Suprihatin Giati

KASIE Lingkungan Biologi

: Dra.Sri Rochana,S.Si

F. Instalasi
Instalasi yang dimiliki oleh BBTKL - PPM Surabaya :

Instalasi Lab Biologi Lingkungan

Instalasi Lab Biomaker

Instalasi Lab Entomologi

Instalasi Lab Kimia Fisika Padat Cair

Instalasi Lab Kimia Fisika

Instalasi Lab Media & Reagensia

Instalasi Lab PAKMK

Instalasi Lab Serologi Virologi

Instalasi Lab Udara

Instalasi Tek Tepat Guna

Instalasi Diklat

Instalasi Kejadian Luar Biasa & Kes Matra

Instalasi Sarana & Prasarana

Instalasi Teknologi Informasi dan Perpustakaan

Instalasi Pelayanan Teknik

Instalasi Jejaring Kemitraan

Instalasi merupakan fasilitas penunjang penyelenggaraan pelayanan


,laboratorium kesehatan serta penunjang administrasi yang dipimpin oleh seorang
kepala dalam jabatan non struktural dimana dalam melaksanakan tugas dibantu
oleh kelompok jabatan fungsional dan beberapa penanggung jawab ruangan

dalam jabatan non struktural yang ditunjuk oleh kepala instalasi terkait.Jenis
layanan disesuaikan dengan kebutuhan dan pengembangan pelayanan.Perubahan
jumlah dan instalasi ditetapkan oleh Kepala BBTKL-PPM setelah mendapat
persetujuan tertulis dari direktur jenderal pengendalian penyakit dan penyehatan
lingkungan.

G. SARANA
Luas bangunan (tiga lantai ) : 2.495,29 m2.
1. Luas Tanah : 1.500,00 m2 ditambah dengan Tahun 2008 2011 akan ada
rencana Pembangunan Gedung Baru 5 Lantai secara bertahap 4.000 m2.
2. Perpustakaan yang lengkap.
3. Kendaraan Operasional
-

Roda 2 : 7 buah
Roda 4 : 7 buah
Roda 6 : 1 buah
Kendaraan Khusus PTM dan Kesehatan Matra, Ransus yang
dilengkapi alat pemeriksaan : 1 Unit
Kendaraan Pejabat Negara : 1 Unit

4. Listrik 236 KVA


5. Telpon

: 3 line 031-3540189,3540191 dan Fax 031-3528847

6. Website: www.btklsby.go.id, Email: Info@btklsby.go.id

SERTIFIKASI

DASAR HUKUM

KERANGKA KONSEP BBTKL

H.Motto & Filosofi

MOTTO
KEPUASAN PELANGAN PRIORITAS DAN KEBANGGAAN KAMI
FILOSOFI SISTEM MUTU
1. TULIS APA YANG KAMU KERJAKAN (WRITE WHAT YOU DO)
2. KERJAKAN APA YANG KAMU TULIS (DO IT WHAT YOU
WRITE)
3. LAKUKAN

PERBAIKAN

TERUS

MENERUS

(CONTINU

IMPROVEMENT)

I. Wilayah Kerja dan Pelayanan


Wilayah kerja dan Pelayanan BBTKL-PPM Surabaya meliputidaerah
Propinsi JAWA TIMUR, BALI, NTB dan NTT

BAB III

INSTRUKSI

KERJA

INSTALASI

LABORATORIUM
A.

MACAM-MACAM LABORATORIUM
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Laboratorium Kimia Fisika Padat Cair,Biomaker & B3


Laboratorium Biologi
Laboratorium Media Reagensiadan Hewan Percobaan
Laboratorium Kimia Air
Laboratorium Udara dan Radiasi
Laboratorium Vektor dan Zoonosis
Laboratorium Pemeliharaan Alat,Kendali Mutu dan Kalibrasi
Laboratorium Virologi,Imunologi dan Serologi

B.

PENGAMBILAN CONTOH UJI


Pengambilan spesimen lingkungan (air, tanah, udara, sludge, sayur,

buah, ikan, pestisida, limbah B3, makanan/minuman dll), dan spesimen


biomarker (darah, rambut, kuku, urine) untuk dianalisa secara Fisika. Kimia
dan Biologi di fasilitas kesehatan, lingkungan industri dan masyarakat untuk
memenuhi standarisasi pengelolaan lingkungan hidup dan kesehatan.
1. Pemeriksaan Contoh Uji Biologi
Kegiatan yang pernah dilakukan :
- Pemeriksaan makanan dan minuman
- Pemeriksaan tinja
Fasilitas dan sarana yang tersedia :
- BD Crystal, Inkubator, Pendingin
No Contoh

yang

diuji
1.

Air Minum

Parameter
pH, Cl2, MPNColiform

Identitas

Metode

Pengujian
Standart

Methode,

SK

GUB Jatim, Permenkes


2.

Air Bersih

3.

Air

pH, MPNColiform

Kolam pH, Cl2, MPN Coliform

Sda
Sda

Renang
4.

Air Badan Air pH, MPNColiform

Sda

5.

Air

Limbah pH,

RS

Cl2,

MPNColiform, Sda

MPNColitinja,

Salmonella,

VibrioCholera,

E.Coli

Pathogen
6.

Air

Limbah pH,

Hotel

Cl2,

MPNColiform, Sda

MPNColitinja,

Salmonella,

VibrioCholera,

E.Coli

Pathogen
7.
8.

Makanan dan E.Coli,

ALT,

Minuman

MPNColiform

SWAB

Bakteri

Lantai,
dll

Alat,

Jamur, Sda
Sda

2. Pemeriksaan Contoh Uji Udara


Kegiatan yang pernah dilakukan :
- Pemantauan Kualitas Udara Ambien di Wilayah Kerja
Fasilitas dan Sarana yang tersedia :
- AAS, HC Analyzer, CO Analyzer, Electromagnetic Field Radiation Teste,
Fuel Gas Analyzer (Emisi sumber tidak bergerak), Exhaust Gas Analyzer
(emisi kendaraan bermotor), Personal Radiation Detector (detector
radiasi sinar gamma).

No
1.

Contoh

yang

diuji

Identitas

Parameter

Metode

Pengujian

Udara

Kebisingan, Suhu, Kelembaban, Standart Methode,SK

Ambient

CO,

NOx,

NO2,

Kecepatan GUB Jatim,Permenkes

Angin, SO2, NH3, Pb, PM10,


H2S, Debu, Hidrokarbon, Debu
Jatuhan
2.

Udara Emisi

3.

Udara

CO, NOx

Ruangan, dll

3. Pemeriksaan Contoh Uji Padat Cair


Fasilitas dan sarana yang tersedia :

Sda
Sda

UVVS, Agitator, Flamephotometer, Waterbath, Furnace, Oven, Anova60,


Ruang Asam, Heatle Mantle, Handmill, AAS, GC MS, PH Meter,
Sentrifuge, Glassware (Erlenmeyer, Beaker Glass, Pipet Volume, Gelas
Ukur, Labu Ukur, Labu Pisah, dll).

No Contoh yang diuji Parameter


1.

3.
4

TCLP

Metode

Pengujian

Padatan (Tanah / pH, Kadar Air, Pb, Cd, Cu, AOAC,


Lumpur)

2.

Identitas

Zn, Fe, Cr, Ni

ASTM

Pb, Cd, Cu, Zn, Cr, Ni

AOAC,

Pharmacope,
Pharmacope,

ASTM

Sayur dan buah- pH, Kadar Air, Pb, Cd, Cu, AOAC,
buahan

Zn, Fe, Cr, Ni

B3, Biomarker

Arsen, dll

Pharmacope,

ASTM

4. Pemeriksaan Contoh Uji Kimia


Fasilitas dan Sarana yang tersedia :
Ruangan 2 lantai dengan luas total 215 m2 dengan 2 ruang asam,
ruang sample dan cool room

Peralatan canggih seperti AAS Shimadzu 6200, GCD, Spektrofotometer


UV-VIS Shimadzu, DR.2010, DR.4000, Auto Analizer FIA STAR 5000
FOSS , seperangkat peralatan Glassware dll.
Jenis Sample :
Contoh yang diuji Air Bersih, Air Minum, Air Sungai, Air Limbah (Industri,
Hotel, Rumah Sakit, Domestik), Air Kolam Renang, Air
Pemandian Umum, dll
FISIKA :
Bau, Total Disolved solid (TDS), Kekeruhan, Suhu, Warna,
Total Suspended Solid (TSS), Rasa, CO, Daya Hantar
Listrik (DHL)
KIMIA AN ORGANIK :
Mercury (Hg), Besi (Fe), Flourida (F), Kadmium (Cd),
Kesadahan (CaCO3), Klorida (Cl-), Krom6+ (Cr6+), Mangan
(Mn), pH, Seng (Zn), Nitrat-N (NO3-N), Nitrit-N (NO2-N),
Parameter

Amonia-N(NH3-N), Sianida (CN-), Sulfat (SO4), Tembaga


(Cu), Timbal (Pb), Aluminium (Al), Natrium (N), Sisa Klor
(Cl2)

KIMIA ORGANIK :
Zat Organik (KMnO4), Detergen, Pestisida, Oksigen
Terlarut (DO), Biochemichal Oxygen Demand (BOD),
Chemical Oxygen Demand (COD), Detergen Anionik,
Fenol, Minyak/Lemak.
Metode

Standart Methode, SK GUB Jatim, Permenkes

5. Pemeriksaan Contoh Uji Entomologi dan Vektor

Melakukan pemeriksaan,survey & pengendalian vektor penyakit dan


binatang penganggu seperti Nyamuk, Lalat, Pinjal(Tikus), Kecoak, dll
meliputi identifikasi, konfirmasi, kepadatan, uji kerentanan, pengendalian
faktor resiko.
6. Pemeriksaan Uji Kalibrasi Alat
Melakukan kalibrasi semua peralatan,bahan-bahan dan metode yang
digunakan dalam pemeriksaan contoh uji untuk menjamin kualitas dari
pemeriksaan yang dilakukan serta dpat melauani uji kalibrasi umum untuk
alat Spektrofotometer, Volummetrik, Timbangan Analitik, pH Meter,
Soundlevelmeter,

HVS,

Flowmeter,

Termometer

dan

TDS-DHL

(Konductivity)
7. Pemeriksaan Virologi, Imunologi
Pemeriksaan ini menunjang Surveilans Epidemiologi dalam melakukan
Skrining dan pengkajian mendalam tentang penyakit, meliputi uji virologi
dengan PCR (PCR gell based dan Real time) dan dengan DNA Sequencer
(menentukan adanya mutasi virus/bakteri); uji serologi imunologi dengan
ELISA dan Immuno-chromatografi.

J. ALAT - ALAT YANG DIMILIKI INSTANSI

Atomic
Fungsi

Absorbtion
:

Untuk

Spectrofotometer
memeriksa

(AAS)
unsur

logam

berat

Jumlah : 3 unit

Gas

Chromatographi

Fungsi : Untuk memeriksa pestisida organokhlorin / organophospat /


carbamat

GC MS (Gas Chromatographi Mass Spectrofotometri) & GCD (Gas


Chrmatograph

Detector)

Fungsi : Untuk memeriksa pestisida organophospat/carbamat,narkoba


Jumlah : 2 unit

TOC (Total Organic Carbon)


Fugsi : Untuk mengukur total organik karbon & anorganik carbon dalam
sampel.
Jumlah : 1 unit


Spectrofotometer
Fungsi : Untuk mengukur kadar (konsentrasi) suatu larutan yang berwarna

Bio Oksidation Sistem


Fungsi : Untuk mengolah limbah cair dengan lumpur aktif
Prototype
Pengelolaan limbah cair baik secara kimia maupun biologi

Indoor

Air

Pollution

Control

Equipment

Alat pengukur kualitas udara ruangan baik biologi maupun kimia

Ambient

Air

Pollution

Equipment

(Stationary&Mobile)

Fungsi : Untuk mengukur kualitas udara ambient baik sesaat maupun


kontinyu yang bekerja secara otomatis dan komputerize (ISPU).

Sound

Level

Meter

Fungsi : Alat pengukur kebisingan baik yang sesaat maupun kontinyu.

Destilator
Fungsi : Alat untuk mendestilasi zat

Water Bath

Fungsi : Alat untuk memanaskan khusus untuk zat yang akan dianalisa
kandungan merkurinya ( Hg ).


Microwave & vessel
Fungsi : Untuk mendestruksi sampel

1. LABORATORIUM KIMIA FISIKA ZAT PADAT dan


CAIR
Pada laboratorium kimia fisika padat dan cair instruksi kerja hanya diterapkan
didalam laboratorium pengujian Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan
dan Pemberantasan Penyakit Menular Surabaya untuk menguji jenis contoh
uji padatan dan cair.
Metode analisis yang direkomendasikan pada berbagai metode analisis rutin
fisik dan kimia tanah, sebagaimana tersaji dalam tabel berikut ini :

No.

Macam Analisis

1.
3.
4.

Tekstur tanah
Berat volume
Permeabilitas
Kemampuan

5.

menahan air
pH tanah

6.

Kapasitas

7.

kation
K, Na, Ca, Mg

Metode
direkomendasi
Hidrometer
Gravimetri
Konstan head
Pressure test

Elektrometri
Tanah : Air = 1 : 2,5
tukar Ammonium Asetat

yang

Satuan
Persen
g/cc, kg/m3
cm/jam
Persen volume
me/100 g tanah

Ammonium Asetat, Flame me/100 g tanah


fotometri

8.
9.
10.
11.

Karbon organic
Nitrogen total
Fosfor
Al, Fe

Walkley-Black
Kjedahl
Bray, Olsen
Colorimetri
(AAS, Spektrometer)

Persen
Persen
ppm
ppm

1.1. Analisis dan Interprestasi Data


Hasil analisis sifat fisik dan kimia tanah di laboratorium berupa data-data
angka (masih bersifat kuantitatif). Selanjutnya di lakukan analisis dan
interprestasi data untuk menentukan kualitas tanah (status kesuburan atau
kelas kemampuan tanah). Kategori kualitas tanah ini penting dalam
kegiatan penilaian dampak lingkungan tanah akibat suatu kegiatan.
Tabel ringkasan metode analisis yang direkomendasikan pada berbagai
metode analisis rutin sifat fisik dan kimia tanah, sebagaimana tersaji
dalam tabel berikut ini :

Kisaran

No. Macam analisis

Satuan

Taraf

pH tanah

Kapasitas

Tukar me/100gr

Sangat basa
Basa
Netral
Asam
Sangat tinggi
Tinggi
Sedang
Rendah
Sangat rendah
Tinggi
Rendah

nilai
> 8,5
7 - 8,5
5,5 - 7
< 5,5
> 40
25 - 40
15 - 25
5 - 15
<5
> 10
<4

Tinggi
Rendah

>4
< 0,5

Tinggi
Rendah

> 0,6
< 0,2

Tinggi

>1

Tinggi
Sedang
Rendah

> 10
4 - 10
<4

Kation

tanah

Ca

me/100gr

Mg

tanah
me/100gr

tanah
me/100gr

Na

tanah
me/100gr

Karbon Organik

tanah
Persen

3
4

Nitrogen total

Persen

Phospor

ppm

Tinggi
Sedang
Rendah
Tinggi
Sedang
Rendah

> 0,5
0,2 - 0,5
< 0,2
> 50
15 - 50
< 15

INSTRUKSI KERJA CONTOH UJI


1.

PENGUJIAN

TKN

(TOTAL

KJELDAHL

NITROGEN)
A. TUJUAN
Metode ini digunakan untuk mengetahui konsentrasi nitrogen total dalam
contoh uji.
B. PRINSIP
Unsur N organik dan anorganik dalam contoh uji didestruksi pada
temperatur tertentu dengan H2SO4 pekat. Ion ammonium yang terbentuk
kemudian ditentukan melalui titrasi dengan H2SO4 0,01 N dengan
indicator brom kresol hijau.
C. METODE
Titrimetri (metode kjeldahl) sesuai dengan IK No. 11/IK CU/IKA/KFPC
D. PERALATAN
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.

Microwave
Vessel
Seperangkat alat destilasi
Gelas piala 1000 ml
Labu ukur 1000 ml
Pipet volume
Pipet tetes
Pushball
(Karet
penghisap)

E. REAGEN
1. Aquades
2. H2SO4 p.a.
3. Campuran selen

9. Buret
10. Statif
11. Klem
12. Kaca arloji
13. Labu kjeldahl
14. Erlenmeyer
15. Spatula
16. Gelas ukur

Menimbang 250 g K2SO4, 50 g CuSO4.5H2O, dan 5 g Se. Dicampur


kemudian digerus hingga halus dan tercampur merata.
4. Penunjuk campuran
Melarutkan 0,33 g Brom Kresol Hijau dan 0,165 g metal merah di
dalam 500 ml ethanol.
5. NaOH 0,05 N.
6. Asam Borat penunjuk
Melarutkan 20 g H3BO3 dalam sekitar 700 ml aquades panas dalam
gelas piala 1000 ml. Setelah larutan dingin dimasukan dalam labu ukur
1000 ml yang telah berisi 200 ml ethanol dan 20 ml penunjuk
campuran. Setelah semua isi labu ukur dicampur rata ditambahkan
0,05 N NaOH dengan hati-hati sampai terjadi perubahan warna dari
merah jambu menjadi hijau muda (cara melihatnya adalah diambil 1
ml larutan ini kemudian 1 ml aquades, dan dilihat perubahan
warnanya). Kemudian menambahkan aquades hingga tanda batas dan
diaduk hingga rata.
7. NaOH 40%
Melarutkan 400 g NaOH dengan 600 ml aquades di dalam gelas piala
1000 ml.
8. H2SO4 0,01 N
F. PROSEDUR KERJA
1. Menimbang 0,5 g contoh tanah (ukuran butir < 0,5 mm)
2. Memasukannya ke dalam Vessel, ditambah 1 g campuran selen dan 5
ml H2SO4 pekat, lalu panaskan dengan microwave selama 30 menit.
3. Setelah destruksi sempurna terjadi, lalu didinginkan. Pindahkan
kedalam labu kejhdal kemudian diberi 50 ml aquades.
4. Setelah itu tambahkan 20 ml NaOH 40%, segera didestilasi.
5. Hasil destilasi ditampung dengan 20 ml asam borat penunjuk, sampai
warna penampung menjadi hijau dan volumenya sekitar 50 ml.
6. Kemudian dititrasi dengan H2SO4 0,01 N sampai titik akhir.

G. PERHITUNGAN

N total (%) =

Keterangan :
N H2SO4

= 0,01 N

2. Pengujian TOC ( Total Organic Carbon ) dalam Tanah

A. TUJUAN
Menghitung jumlah total C-organik dalam sampel
B. PRINSIP
Pengukuran C-organik teroksidasi dalam sampel tanah. Hasil pengukuran
digunakan untuk mengetahui kandungan bahan organik dalam tanah. Corganik dalam sampel tanah teroksidasi oleh asam khromat karena
kelebihan asam sulfat tanpa pemanasan dari sekitar. Ion Cr2O7 yang
berlebihan ditentukan dengan titrasi larutan standart FAS (Ferro
Ammonium Sulfat) 0,5 M dan C-organik yang teroksidasi dihitung dari
jumlah dikhromat yang tereduksi.
C. PERALATAN
1. Labu ukur

6. Buret

2. Pipet volume

7. Statif

3. Pipet tetes

8. Klem

4. Pushball (Karet penghisap)

9. Gelas ukur

5. Erlenmeyer

10. Spatula

D. REAGEN
1. Aquadest
2. K2Cr2O7 1N
49,01 g K2Cr2O7 dilarutkan dengan aquades dan tepatkan hingga
1000 ml.
3. H2SO4 pekat
4. Indikator feroin
5. FAS ( Ferro Ammonium Sulfat ) 0,5M
196 gram (NH4)2 Fe(SO4)2.7H2O dilarutkan dengan aquades dan
tepatkan hingga 1000 ml.

E. PROSEDUR KERJA
1. Menyiapkan contoh uji dan giling hingga lolos ayakan 0,5 mm
2. Menimbang 1 gram contoh uji, jika kadar C Organik antara 1-3 % ; 2
gram jika kurang dari 1%

3. Pipet 10 ml K2Cr2O7 1 N dan masukkan kedalam erlenmeyer 250 ml


yang telah diisi contoh uji, kocok agar tanah terdispersi.
4. Menambahkan segera 20 ml H2SO4 pekat. Kocok perlahan agar
contoh uji dan bahan pereaksi tercampur rata. Kemudian diamkan
selama 30 menit
5. Menambahkan air suling 200 ml setelah itu diamkan larutan sampai
dingin.
6. Menambahkan 3-4 tetes indikator feroin dan titrasi kelebihan
dikromat dengan ferro amonium sulfat 0,5 M. Titik akhir titrasi di
dekati bila warna larutan berubah dari kehijauan menjadi hijau gelap.
Pada titik ini ditambahkan ferro amonium sulfat 0,5 M tetes demi
tetes hingga warna berubah secara tajam dari biru menjadi merah
cola atau merah bata (sawo matang) yang dipantulkan cahaya pada
latar belakang putih.
7. Membuat titrasi blanko dalam perlakuan yang sama, tetapi tanpa
contoh uji, untuk standarisasi dikromat dengan ferro amonium sulfat
(FAS) 0,5 M.
F. PERHITUNGAN

C Organik (%) =

Keterangan :
C Organik (%) = nilai total Carbon (C) Organik dalam %
ml = volume larutan yang digunakan
M = molaritas larutan FAS
W = contoh uji kering udara (gram)

3.

PENGUJIAN pH KCl
A. TUJUAN

Metode ini digunakan untuk mengukur konsentrasi ion H+ dalam suspensi


air-contoh uji tanah.
B. PRINSIP
pH adalah derajat keasaman yang digunakan untuk menyatakan tingkat
keasaman atau kebasaan yang dimiliki oleh suatu larutan. Ia didefinisikan
sebagai kologaritma aktivitas ion hidrogen (H+) yang terlarut. Konsentrasi
ion H+ biasanya diukur dengan unit pH yang menyatakan konsentrasi
logam negatif. pH tanah dipengaruhi oleh bahan penyusun tanah dan
bahan kimia yang terkandung dalam tanah. Sehingga untuk pengukuran
pH perlu diketahui bahan kimia lain yang menyusun tanah seperti partikel
logam.
C. METODE
pH tanah diukur secara elektrometrikal pada sistem suspensi larutan KCl
tanah dengan perbandingan 1: 2,5.
D. PERALATAN
1. Neraca Analitik

5. Spatula

2. pH meter

6. Kaca arloji

3. Labu ukur

7. Stirer (Pengaduk magnetik)

4. Beaker glass

8. Gelas Ukur

E. REAGEN
1. Aquades
2. Buffer pH (pH 4,00 ; 7,00 ; 10,00) untuk kalibrasi pH meter
3. KCl 1N
Melarutkan KCl sebanyak 74,5 g dalam 1 l aquades.

F. PROSEDUR KERJA
1.
Menimbang 20 g contoh uji, masukkan kedalam beaker glass 100
ml
2.

Menambahkan 50 ml KCl 1 N, stirrer selama 1 jam

3.

Menunggu beberapa saat kemudian, Lalu mencelupkan elektroda


pH-meter kedalam larutan (larutan jangan diaduk), tunggu sampai nilai
pH konstan dan mencatat hasilnya.

4. PENGUJIAN KTK (KAPASITAS TUKAR KATION) dan (K,


Na, Ca, Mg) TERTUKAR
A. TUJUAN
Metode ini digunakan untuk mengukur konsentrasi K, Na, Ca, Mg dalam
contoh uji tanah.
B. PRINSIP
KTK (Kapasitas Tukar Kation) merupakan jumlah total kation yang
dapat dipertukarkan dari suatu tanah, baik kation-kation pada permukaan
koloid organik (humus) maupun kation-kation pada permukaan koloid
anorganik (liat). Metode ini digunakan untuk mengukur K, Na, Ca, Mg
dalam sampel tanah yang sudah dilarutkan dengan larutan garam
amonium asetat (CH3COO-NH4 atau NH4O Ac.) 1 M pH 7,0 dan akan
mengekstrak semua kation-kation basa. Sejumlah contoh uji tanah yang
telah dilarutkan dengan larutan Ammonium Asetat disaring, filtratnya
dibaca dengan flamefotometer.
C. PERALATAN
1.

Flamefotometer

5. Pushball (karet penghisap)

2.

Erlenmeyer

6. Corong

3.

Labu ukur

7. Filter Whatman No. 40

4.

Pipet Volume

D. REAGEN
1. CH3COOH glacial p.a.
2. Amonia p.a
3. Larutan NaCl 10%
4. Ethanol 95%
5. Amonium Asetat 1 M pH 7
58 ml CH3COOH glacial p.a. tambahkan ke dalam beker gelas 500
ml dengan 400 ml aquades, 78 ml ammonia p.a. tambahkan ke
dalam beker gelas 500 ml dengan 400 ml aquades, campurkan kedua

larutan tersebut ke dalam labu ukur 1000 ml, ukur pH hingga 7 dan
tambahkan aquades hingga tanda batas.
E. PROSEDUR KERJA
1. Menimbang 10 g contoh uji tanah kering udara, masukkan ke dalam
beaker glass 250 ml.
2. Menambahkan 20 ml larutan Ammonium asetat 1 M pH 7, aduk
menggunakan magnetik stirrer selama 2 jam. Kemudian saring dengan
kertas saring whatman.
3. Membilas residu dengan larutan ammonium asetat 8 x 10 ml volume
sampai 100 ml (filtrat untuk analisa K, Na, Ca, Mg) dibaca dengan
menggunakan flame fotometer.
F.PERHITUNGAN

C=

KTK =

Keterangan :
C

= Kadar K/Na/Ca/Mg (mg/Kg sampel)

KTK = Kapasitas Tukar Kation (meq/100 gram sampel)


A

= Hasil pembacaan (meq/l)

= Berat contoh uji (gram)

5. PENGUJIAN PENETAPAN PHOSPOR TANAH DENGAN


METODE OLSEN
A. TUJUAN
Untuk mengetahui konsentrasi phospor dalam tanah
B. PRINSIP
Metode ini digunakan untuk mengukur phospor sampel tanah yang sudah
dilarutkan dengan larutan pengekstrak olsen. Sejumlah sampel tanah yang
telah dilarutkan dengan larutan pengekstrak olsen, disaring, filtratnya
dibaca dengan AAS (Atomic Absorption Spectrophotometer).
C. PERALATAN
1. Beker glass 1 L

6. Stirer

2. Labu volumetric

7. Pipet

3. Gelas ukur

8. Tabung reaksi 50ml

4. Kertas saring Whatman 42

9. Spectrophotometer

5. Timbangan analitik
D. REAGEN
1. Pengekstrak OLSEN
Melarutkan 44,3 g NaHCO3 dalam sekitar 800 ml aquadest pada 1L
beker glass.
pH larutan dibuat menjadi 8,5 dengan penambahan NaOH. Setelah
itu larutan dimasukkan ke dalam labu volumetrik 1L dan
menambahkan aquadest hingga tanda batas.
2. Pereaksi P
a. Pereaksi A :
Melarutkan 6 g Ammonium molybdat (NH4)6Mo7O24 dalam 250
ml aquadest panas.
Melarutkan 0,1454 g Kalium antimony tartrat (KSbOC4H4O8)
dalam 100 ml aquadest panas.
Kedua larutan tersebut dimasukkan dalam labu volumetric 1 l.

Kemudian dimasukkan 148 ml H2SO4 pekat p.a ke dalam labu


volumetric.
Setelah itu ditambahkan aquadest hingga tanda batas.
b.

Pereaksi B:
Melarutkan 1,056 g asam ascorbic dalam 200 ml pereaksi A.
Pereaksi B tidak dapat disimpan, harus dibuat pada saat akan
dilakukan pengukuran P pada spectrophotometer.

E. PROSEDUR KERJA
1. Menimbang 1,5 g contoh tanah kering udara (ukuran butir < 2mm).
2. Menambahkan 15 ml pengekstrak Olsen.
3. Mengocok selama 2 jam dengan mesin pengaduk listrik (stirer).
4. Disaring dengan kertas saring Whatman 42 dan biarkan semalam bila
larutan keruh.
5. Memipet 5 ml ekstraksi tanah / blanko / standart, dimasukkan ke dalam
tabung reaksi 50 ml, ditambah 25 ml aquadest dan 8 ml pereaksi B.
Kemudian menambahkan aquadest hingga tanda batas.
6. Mengocok supaya bercampur dengan baik.
7. Setelah

itu

didiamkan

20

menit,

kemudian

spectrophotometer pada panjang gelombang 720 nm.

dibaca

pada

6. PENGUJIAN TOTAL LOGAM BERAT DALAM SEDIMEN


A. TUJUAN
Untuk menentukan kandungan logam berat dengan cara destruksi dalam
suasana asam.
B. PRINSIP
Logam berat adalah bahan-bahan alami yang berasal dan termasuk bahan
penyusun lapisan tanah bumi. Logam berat tidak dapat diurai atau
dimusnahkan. Logam berat dapat masuk ke dalam tubuh mahluk hidup
melalui makanan, air minum, dan udara. Logam berat berbahaya karena
cenderung terakumulasi di dalam tubuh mahluk hidup. Biasanya dalam
literatur kimia istilah logam berat digunakan untuk memerikan logamlogam yang memiliki sifat toksisitas (racun) pada makhluk hidup.Pada
prinsipnya untuk menentukan total logam berat dapat dilakukan dengan
cara didestruksi, dalam suasana asam sampai terlarut semua, kemudian
diukur kadarnya secara langsung dengan menggunakan AAS (Atomic
Absorbance Spectrophotometer). Pengujian ini menggunakan metode
destruksi asam dan AAS sesuai SNI.
C. PERALATAN
1. Neraca analitik

11. Gelas ukur

2. Filter Whatman No. 40

12. Gelas arloji

3. Parafilm

13. Corong

4. Hot plate

14. Labu ukur

5. AAS

15. Erlenmeyer

6. Pushball (Karet penghisap)

16. Spatula

7. Beaker gelas
8. Pipet volume
9. Pipet ukur
10. Pipet tetes
D. REAGEN

1. Aquades
2. Asam nitrat p.a (HNO3 65 %)
3. Asam perklorat p.a (HClO4 pekat)
E. PROSEDUR KERJA
1. Menimbang 3 g contoh uji kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer,
kemudian menambahkan 25 ml air suling, kemudian mengaduknya.
2. Kemudian tambahkan 10 ml HNO3 pekat dan mengaduknya.
3. Menambahkan 3-5 butir batu didih dan tutup dengan gelas arloji,
kemudian panaskan hingga volume contoh uji tinggal 10 ml.
4. Setelah itu angkat dan dinginkan contoh uji.
5. Menambahkan 5 ml HNO3 pekat dan 3 ml HClO4 tetes demi tetes.
6. Kemudian panaskan sampai timbul asap putih dan larutan menjadi
jernih ( 30 menit).
7. Dinginkan, saring dalam labu ukur 100 ml, tepatkan filtrat sampai
tanda batas dengan aquades.
8. Contoh uji siap dibaca dengan menggunakan AAS.

7. PENGUJIAN TOTAL Hg (MERKURI) DALAM TANAH


A. TUJUAN
Untuk menentukan kandungan Hg dengan cara digest asam kuat pada
contoh uji tanah, sedimen dan padatan lain.
B. PRINSIP
Senyawa merkuri dalam contoh

uji sedimen dioksidasi menjadi ion

merkuri oleh oksidator kuat dalam suasana asam. Ion merkuri ( Hg2+ )
kemudian direduksi menjadi atom merkuri oleh SnCl2. Atom merkuri
yang terbentuk kemudian di ukur absorbansinya dengan Mercury
Analyzer.
Pada prinsipnya untuk menentukan total Hg anorganik dapat dilakukan
dengan cara ekstraksi, sedangkan untuk Hg organik dilakukan dengan
digest dengan cara oksidasi menggunakan oksidator asam kuat (HNO 3,
H2SO4, dan HCl) dan oksidan lainnya seperti (KMnO4, larutan urea dan
hidroksil ammonium klorida). Kadar Hg dapat ditentukan dengan
perhitungan dengan basis berat contoh uji kering setelah ditentukan
kadar lengasnya.
C. PERALATAN
1. Blender mill

11. Tabung Nessler

2. Neraca analitik

12. Pipet volume

3. Filter Whatman No. 40

13. Pipet ukur

4. Parafilm

14. Pipet tetes

5. Water bath

15. Gelas ukur

6. AAS

16. Gelas arloji

7. HVG

17. Corong

8. Pushball (Karet penghisap)

18. Labu ukur

9. Beaker gelas

19. Erlenmeyer

10. Labu Kjeldahl

20. Spatula

D. REAGEN
1. Air aquades
2. HNO3 1 : 1
Melarutkan 250 ml HNO3 pekat ke dalam 250 ml aquades.
3. KMnO4 5 %
Melarutkan 25 gr KMnO4 ke dalam 500 ml aquades.
4. Larutan Urea 10 %
Melarutkan 10 gr urea ke dalam 100 ml aquades.
5. Hidroksil ammonium klorida 20 %
Melarutkan 20 gr hidroksil amonium klorida dalam 100 ml aquades.
E. PROSEDUR KERJA
1.

Menimbang 10 g contoh uji kemudian masukkan ke dalam


labu kjeldahl 500 ml.

2.

Menambahkan 50 ml HNO3 (1:1), kemudian panaskan


hati-hati dengan menggunakan water bath.

3.

Setelah itu dinginkan pada suhu kamar.

4.

Kemudian tambahkan 20 ml KMnO4 5 % dan panaskan


kembali selama 1 jam dalam water bath pada suhu 95 o C. Setelah itu
dinginkan pada suhu 40o C.

5.

Kemudian tambahkan 10 ml larutan urea 10 % dan


Hidroksil ammonium klorida 20 % tetes demi tetes sampai warna
KMnO4 hilang.

6.

Saring ke dalam labu ukur 100 ml dan tepatkan sampai


tanda batas dengan aquades. Kemudian setelah tepat sampai tanda
batas, tuangkan sebanyak 50 ml ke tabung Nessler.

7.

Setelah itu hubungkan tabung Nessler ke alat HVG dan


baca menggunakan AAS

PENGUJIAN

8.

CHARACTERISTIC

TCLP

LEACHING

(TOTAL
PROSEDURE)

ANORGANIK
A. TUJUAN
1. Untuk menentukan adanya B3 (bahan, berbahaya dan beracun) dalam
suatu contoh uji.
2. Untuk mengetahui kadar logam berat yang terkandung dalam suatu
contoh uji yang berupa padatan.
B. PRINSIP
TCLP (Toxicity Characteristic Leaching Prosedur) adalah prosedur
yang digunakan untuk mengetahui adanya bahaya pencemar yang akan
terekstrak dengan larutan asam organik. Sebelum contoh uji dianalisis
dengan menggunakan AAS (Atomic Absorbance Spectrophotometer),
contoh uji yang berbentuk partikel padat tersebut harus diubah dalam
bentuk partikel cair. Salah satu cara untuk mengubah partikel padat
menjadi

partikel

cair

adalah

dengan

metode

TCLP

(Toxicity

Characteristic Leaching Prosedur).


Pada prinsipnya TCLP adalah melarutkan kandungan dalam logam tanah/
padatan dengan cara mengekstraksikannya dengan larutan asam organik
yang kemudian diputar selama 18 jam dengan menggunakan alat rotary
agitator. Dengan lamanya pemutaran contoh uji, diharapkan partikel yang
berada di dalam contoh uji dapat larut dan bercampur secara homogen
dengan pelarutnya yaitu larutan asam organik, kemudian setelah itu dibaca
dengan menggunakan AAS.
C. PERALATAN
1. Blender mill

5. Botol Agitator

2. Neraca analitik

6. Magnetic stirrer

3. Vacum pump

7. pH-meter

4. Agitator

8. Filter Whatman No. 40

9. Parafilm

16. Gelas arloji

10. Hot plate

17. Corong

11. AAS

18. Labu ukur

12. Pushball (Karet penghisap)

19. Erlenmeyer

13. Beaker gelas

20. Pipet tetes

14. Gelas ukur

21. Spatula

15. Pipet ukur


D. REAGEN
1. Air aquades
2. Air bebas CO2
3. HNO3 1 : 6

4. Asam asetat glacial


5. NaOH 1 N
Melarutkan 40 g NaOH ke dalam 1 l air aquades.
6. HCl 1 N
Melarutkan 82,9 ml HCl pekat ke dalam 1 l air aquades.
7. Larutan ekstraksi I
Memasukkan 5,7 ml asam asetat glasial ke dalam 500 ml aquades, lalu
menambahkan 64,3 ml NaOH 1 N dan mengencerkannya dalam 1 l air,
dengan pH 4,93 0,05.
8. Larutan ekstraksi II
Memasukkan 5,7 ml asam asetat glasial ke dalam 500 ml aquades dan
mengencerkannya dalam 1 l air, dengan pH 2,88 0,05.

E. PROSEDUR KERJA
A. Menentukan pH Awal
1. Menimbang 5 g contoh uji ke dalam beaker gelas.
2. Menambahkan 96,5 ml air bebas CO2.
3. Kemudian mengaduknya selama 5 menit menggunakan pengaduk
magnet (stirer).
4. Mengukur pH larutan dengan menggunakan pH-meter kemudian
mencatatnya.
Jika pH larutan < 5,0 : Maka menggunakan larutan ekstrak I.
Jika pH larutan > 5,0 : Maka tambahkan 3,5 ml HCl 1 N,
kemudian memanaskannya selama 10 menit dalam suhu 50 0 C,
lalu dinginkan. Setelah itu ukur pH-nya kembali dan
mencatatnya. (Jika pH larutan < 5,0 : Maka menggunakan
larutan ekstrak I. Jika pH larutan > 5,0 : Maka menggunakan
larutan ekstrak II).
B. Prosedur Contoh Uji setelah Uji pH
1. Menimbang 50 g contoh uji kemudian memasukkannya ke dalam
botol agitator, kemudian menambahkan 500 ml larutan ekstrak dan
diputar dengan menggunakan agitator dengan kecepatan rotasi 30
2 rpm selama 18 jam.
2. Setelah 18 jam kemudian disaring hingga filtratnya mencapai 100
ml.
3. Kemudian filtratnya, ditambah HNO3 1 : 6 hingga pHnya 2,0.
4. Kemudian tutup Erlenmeyer dengan menggunakan parafilm.
5. Selanjutnya siap dibaca dengan menggunakan AAS (Atomic
Absorbance Spectrophotometer).

Pembacaan dengan AAS sesuai dengan :


SNI 6989.16-2009, untuk logam Cd
SNI 6989.6-2009, untuk logam Cu
SNI 6989.7-2009, untuk logam Zn
SNI 6989.17-2009, untuk logam Cr
SNI 6989.8-2009, untuk logam Pb
SNI 6989.18-2009, untuk logam Ni
IK 02 LKK, untuk logam Hg
IK. KFPC. 10, untuk logam Co
IK. KFPC. 11, untuk logam Fe
IK. KFPC. 12, untuk logam Mn
F. PERHITUNGAN :
Perhitungan kadar logam berat dalam contoh uji dilakukan dengan
menggunakan kurva kalibrasi / persamaan garis lurus yang telah dibuat
selamanya pada AAS.

9. PENGUJIAN KADAR SURFAKTAN ANIONIK DENGAN


SPEKTROFOTOMETER

SECARA

BIRU

METILEN

(LARUTAN DETERJEN)
A. TUJUAN
Untuk mengetahui kadar surfaktan anionik dalam contoh uji.
B. PRINSIP
Surfaktan adalah zat yang memiliki gugus hidrofilik dan gugus hidrofobik.
Berdasarkan namanya, surfaktan yang berdisosiasi dalam air dan
melepaskan kation dan anion (atau zwitterions) diistilahkan sebagai
surfaktan ionik (kationik, anionik, zwitterionik). Di sisi yang lain, surfaktan
yang tidak berdisosiasi disebut surfaktan anionik.
Surfaktan anionik memiliki gugus hidrofilik anionik. Contoh surfaktan
anionik biasa disebut sabun (sabun asam lemak), garam asam
alkilsulfonat (komponen utama deterjen sintetis, seperti alkil benzene
sulfonat (LAS), lemak alcohol sulfat (komponen utama shampoo atau
deterjen netral) dan lain-lain.
Pengujian ini digunakan untuk penentuan kadar surfaktan anionik dalam air
dan air limbah secara biru metilen dan diukur dengan menggunakan
spektrofotometer dengan kisaran kadar 0,025 mg/l sampai dengan 2,0 mg/l
pada panjang gelombang 652 nm.
Pada prinsipnya, surfaktan anionik bereaksi dengan biru metilen
membentuk pasangan ion berwarna biru yang larut dalam pelarut organik.
Intensitas warna biru yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada
panjang gerlombanh 652 nm. Serapan yang terukur setara dengan kadar
surfaktan anionik.

C. PERALATAN
1.
2.
3.
4.
5.

Spektrofometer
Neraca analitik
Corong pemisah
Labu ukur
Erlenmeyer

6. Pipet volume
7. Pipet ukur
8. Pushball (Karet penghisap)
9. Parafilm

D. REAGEN
1. Kloroform p.a.
2. Indikator Methylen Blue
E. PROSEDUR KERJA
1. Memasukkan 50 ml sample

kedalam

corong

pemisah

dan

menambahkan 12 ml metilen blue dan 25 ml kloroform.


2. Tutup kemudian kocok. Keluarkan gasnya dengan membuka kran pada
corong pemisah.
3. Ulangi prosedur no. 2 hingga gasnya habis terbuang.
4. Biarkan beberapa menit , buka tutup kran lalu keluarkan isi pada
bagian bawah dan ditampung pada erlenmeyer.
5. Tutup kembali kranya lalu tambahkan 25 ml kloroform, ulangi
prosedur nomer 2-4.
6. Lalu pindahkan hasil tampungan ke labu ukur 50 ml, tutup dengan
menggunakan parafilm, lalu baca absorbansinya dengan menggunakan
spektrofotometer pada panjang gelombang 652 nm

10. PENGUJIAN

KADAR

FOSFAT

DALAM

PADATAN

(KOMPOS, TANAH, BATUAN) DENGAN METODE BRAY


A. TUJUAN
Untuk mengetahui kadar phospat dalam contoh uji.
B. PRINSIP

Fosfat adalah salah satu unsur hara makro yang essensial dalam budidaya
tanaman. Analisa fosfat dilakukan dengan metode Asam Askorbat dengan
pereaksi Reagen Kombinasi yang terdiri dari H2SO4, Potassium Antimony
Tartat, Ammonium Molibdat dan Asam Askorbat yang kemudian dibaca
dengan Spectrophotometer pada panjang gelombang 880 nm.
C. PERALATAN
1. Neraca analitik

9. Botol Polyethylene plastic

2. pH-meter

10. Gelas arloji

3. Spektrofotometr

11. Gelas ukur

4. Stirer

12. Pipet tetes

5. Labu ukur

13. Pipet volume

6. Erlenmeyer

14. Pushball (karet penghisap)

7. Beaker gelas

15. Filter Whatman No. 40

8. Spatula
D. REAGEN
1. Aquades
2. Larutan ekstrak
Melarutkan 42 gr NaHCO3 ditambah 1 gr NaOH dalam 800 ml
aquades lalu buat 1 l dengan aquades, kemudian atur pH 8,50 dan
simpan dalam botol polyethylene plastik tertutup (bias diganuakan
setelah 2 hari kemudian).

3. Indikator PP
4. H2SO4 2,5 M
5. Larutan Potassium Antimony Tartat (K(SbO)C4H4O24 . H2O)
Melarutkan 1,3715 gr (K(SbO)C4H4O24 . H2O) dalam 400 ml
aquades dalam labu ukur, lalu buat 1 l dengan aquades dan simpan
dalam botol gelas tertutup rapat, simpan pada suhu 4oC.

6.

Larutan

Asam

askorbat

(Vitamin C) 0,1 M
Melarutkan 1,70 gr Asam askorbat dalam 100 ml aquades, simpan
pada suhu 4oC. (Larutan ini stabil dalam waktu 1 minggu).
7. Reagen Kombinasi
Buat dalam tiap 100 ml, reagen meliputi :
50 ml H2SO4 2,5 M, 5 ml Potassium Antimony Tartat, 15 ml
Ammonium Molibdat, dan 30 ml Asam askorbat.
8. Larutan Standart Phospat
E. PROSEDUR KERJA
1. Menghaluskan contoh uji yang diangin-anginkan, lalu mengeringkannya.
2. Menimbang dengan teliti contoh uji sebanyak 5 gr, masukkan dalam
Erlenmeyer 250 ml (erlenmeyer polyethylene bertutup).
3. Menambahkan 100 ml larutan ekstarak lalu kocok dengan menggunakan
stirrer selama 30 menit.
4. Sentrifungi dan ambil 50 ml supernatant jernih.
5. Kemudian tambahkan 1 tetes indikator PP (jika merah tambahkan larutan
H2SO4 2,5M sampai warna hilang).
6. Menambahkan 8 ml reagen kombinasi lalu homogenkan hingga rata.
Setelah 10 menit paling lama 30 menit baca absorbennya pada panjang
gelombang 880 nm (Apabila lebih dari 30 menit larutan akan rusak).
7. Membuat blanko dengan perlakuan yang sama dengan contoh uji.

11. PENGUJIAN Hg DALAM IKAN (DEKOMPOSISI)


A. TUJUAN
Untuk mengetahui kadar merkuri dalam ikan.

B. PRINSIP
Merkuri merupakan elemen racun yang dapat membunuh ikan. Merkuri
merupakan elemen racun terkenal yang dapat merusak DNA dan
mengganggu pusat saraf dan sistem endokrin. Hal ini dilepaskan ke
dalam lingkungan melakukan aktifitas volkanik, prouksi batu bara dan
limbah industri. Ikan yang hidup pada air yang tercemar secara khusus
rentan terkena keracunan, sebagaimana merkuri dapat diambil melalui
mulut atau kulit dan membusuk dalam organ mereka. Efek terhadap
sistem pernapasan dan pencernaan makanan dapat menyebabkan
terjadinya keracunan yang parah. Keracunan merkuri dari lingkungan
dapat mengakibatkan kerusakan berat pada jaringan paru-paru,
sedangkan keracunan makanan yang mengandung merkuri dapat
menyebabkan kerusakan liver.
C. PERALATAN
1.
2.
3.
4.
5.

Labu digestion
Pipet volume
Water Bath
Spatula
Kaca arloji

6.
7.
8.
9.

Labu ukur
HVG(Hidirde VapourGenerator)
Pushball(Karet Penghisap)
AAS

D. REAGEN
1.
2.
3.
4.
5.

Aquades
H2O2 30 %
H2SO4
KMnO4
Hidroksi

Hidroklorida
E. PROSEDUR KERJA
1.

Menimbang 5 g contoh uji

Amonium

ikan didalam labu digestion 250 ml.


2.

Ditambah 15 ml H2O, 10 ml

3.

H2O2 30 %, 30 ml H2SO4 dan biarkan selama 30 menit.


Panaskan contoh uji selama 1
jam pada suhu 95-100o C kemudian dinginkan pada suhu 40o C.

4.

Menambahkan 1 g KMnO4,
pemanasan dilanjutkan pada suhu 95-100o C dan dinginkan pada
suhu 40o C.

5.

Ulangi penambahan KMnO4

sampai warna tidak hilang kemudian dinginkan pada suhu 40o C.


6.
Menambahkan
Hidroksi
Amonium Hidroklorida sampai warna KMnO4 hilang.
7.
Saring ke dalam labu ukur
8.

100 ml dan tepatkan dengan aquades hingga tanda batas.


Hubungkan ke alat HVG
(Hidirde Vapour Generator) lalu baca dengan AAS.

12. PENGUJIAN Hg (MERKURI) DALAM KOSMETIK


A. TUJUAN
Untuk mengetahui kadar merkuri dalam kosmetik.
B. PRINSIP
Merkuri atau air raksa (Hg) merupakan golongan logam berat
dengan nomor atom 80 dan berat atom 200,6. Merkuri digunakan pada
berbagai aplikasi seperti amalgam gigi, sebagai fungisida, dan beberapa
penggunaan industri termasuk pabrik kosmetik. Walau tidak seburuk efek
merkuri yang tertelan (dari makanan ikan yang tercemar), merkuri tetap
menimbulkan efek buruk pada tubuh. Pemakaian kosmetik yang

mengandung Merkuri dapat mengakibatkan keracunan, iritasi kulit, dapat


memperlambat pertumbuhan janin, mengakibatkan keguguran (Kematian
janin dan Mandul), dapat mengakibatkan kanker kulit, gagal ginjal yang
sangat parah (bisa menyebabkan kematian).

C. PERALATAN
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Labu digest
Block heater
AAS
Gelas arloji
Spatula
Pipet ukur

7. Pushball (karet penghisap)


8. Erlenmeyer
9. Corong
10. Parafilm
11. Filter Whatman No. 40
12. Neraca analitik

D. REAGEN
1. Aquades
2. HNO3 pekat
E. PROSEDUR KERJA
1. Menimbang 0,5 g contoh uji kemudian masukkan ke dalam labu
digest.
2. Menambahkan 7 ml HNO3 pekat kemudian panaskan di block heater
selama 3 jam dengan suhu 60oC.
3. Dinginkan dan larutkan hingga volume 50 ml dengan aquades
kemudian diamkan selama 1 hari dalam lemari pendingin.
4. Kemudian saring dengan whatman, dan baca dengan menggunakan
AAS.

13. PENGUJIAN Pb (TIMBAL) DALAM DARAH


A. TUJUAN
Untuk mengetahui kadar timbal dalam darah.
B. PRINSIP
Timbal, timah hitam atau plumbum merupakan salah satu polutan yang
dihasilkan oleh aktivitas pembakaran bahan bakar minyak kendaraan
bermotor. Sumber inilah yang saat ini memberi kontribusi kadar timbal
dalam udara, selain dari buangan industri dan pembakaran batubara.
Timbal merupakan ancaman yang serius karena menebarkan racun di
udara dan menyusup ke paru-paru, beredar dalam darah dan

menyebarkan efek buruk jangka panjang. Timbal yang terhirup dan


masuk sistim pernapasan akan ikut beredar ke seluruh jaringan dan
organ tubuh. Lebih dari 90% logam timbal yang terserap oleh darah
berikatan dengan sel darah merah dan mengakibatkan gangguan pada
proses sintesis hemoglobin. Timbal dalam tubuh bersifat toksik dan
akumulatif.
Timbal merupakan logam berat yang tidak pernah ditemukan dalam
bentuk murni tetapi selalu bergabung dengan logam lain. Timbal
terdapat dalam 2 bentuk yaitu bentuk organik dan anorganik. Dalam
bentuk organik timbal digunakan dalam industri perminyakan, alkil
timbal (timbal tetraetil/TEL dan timbal tetra metal/TML) digunakan
sebagai campuran bahan baker bensin. Sedangkan dalam bentuk
anorganik digunakan dalam industru baterai, cat, kabel listrik, gelas
polivinil, plastik, insektisida, detonator, pembangkit tenaga listrik, dan
mainan anak-anak.

C. PERALATAN
1. Centrifuge

4. Pushball (karet penghisap)

2. Pipet volume

5. Labu ukur

3. Pipet ukur

6. Parafilm

D. REAGEN
1.

Aquades

2.

1-Butil Acetat

3.

Larutan Cr

4.

Larutan Pb

5.

APDC 2 %
Melarutkan 2 g APDC ke dalam 100 ml aquades

E. PROSEDUR KERJA
1.
Menyiapkan alat dan bahan.

2.
3.
4.
5.

Mengambil 2 ml spike contoh uji dan 2-3 ml contoh uji.


Menambahkan 0,5 ml larutan Cr pada spike contoh uji .
Menambahkan 0,5 ml larutan Pb pada spike contoh uji
Menambahkan 0,5 ml APDC pada spike contoh uji dan
contoh uji

6.

Mengocok contoh uji (dibolak-balik 15 kali), kemudian

7.

diamkan 5 menit.
Menambahkan 3 ml 1-Butil Acetat, tutup kemudian

kocok selama 3 menit (larutan organik bercampur).


8.
Centrifuge 2000 rpm selama 2 menit, bolak-balik 3-4
kali, kemudian centrifuge selama 2 menit. Kemudian pisahkan
larutan organik kemudian baca absorbansinya dengan AAS.

14. PENGUJIAN

Al

(ALUMINIUM)

SECARA

SPEKTROFOTOMETRI
A. TUJUAN
Untuk mengetahui konsentrasi Al dalam contoh uji
B. PRINSIP
Aluminium (Al) ialah unsur kimia yang mempunyai nomor atom 13.
Aluminium ialah logam paling berlimpah. Aluminium bukan
merupakan jenis logam berat, namun merupakan elemen yang
berjumlah sekitar 8% dari permukaan bumi dan paling berlimpah
ketiga. Aluminium terdapat dalam penggunaan aditif makanan,
antasida, buffered aspirin, astringents, semprotan hidung, antiperspirant,
air minum, knalpot mobil, asap tembakau, penggunaan aluminium foil,
peralatan masak, kaleng, keramik , dan kembang api. Aluminium
merupakan konduktor listrik yang baik. Terang dan kuat. Merupakan
konduktor yang baik juga buat panas. Dapat ditempa menjadi lembaran,

ditarik menjadi kawat dan diekstrusi menjadi batangan dengan


bermacam-macam penampang. Tahan korosi. Aluminium digunakan
dalam banyak hal. Kebanyakan darinya digunakan dalam kabel
bertegangan tinggi. Juga secara luas digunakan dalam bingkai jendela
dan badan pesawat terbang. Ditemukan di rumah sebagai panci, botol
minuman ringan, tutup botol susu dsb. Aluminium juga digunakan
untuk melapisi lampu mobil dan compact disks.
C. PERALATAN
1. Spektrofotometer

5. Penjepit Tungsten

2. Water Bath

6. Pipet ukur

3. Tabung Nessler

7. Pushball (karet penghisap)

4. Gelas kimia

8. Pipet tetes

D. REAGEN
1. Buffer Al
2. Thio Glicolic Acid
E. PROSEDUR KERJA
1. Mengukur contoh uji sebanyak 25 ml, masukkan ke dalam tabung
Nessler. Kemudian menambahkan 2,5 ml Buffer Al dan 1 tetes Thio
Glicolic Acid dan homogenkan.
2. Memanaskan dalam waterbath selama 5 menit pada suhu 60oC.
3. Kemudian dinginkan pada suhu kamar.
4. Membuat blanko dengan perlakuan yang sama dengan contoh uji.
5. Kemudian baca absorbansinya pada spektrofotometer pada panjang
gelombang 535 nm.

15. PENGUJIAN CaO (KALSIUM OKSIDA)


A. TUJUAN
Untuk mengetahui kadar CaO dalam contoh uji
B. PRINSIP
Unsur CaO dan MgO yang cukup besar dan sangat bermanfaat untuk
pemupukan tanah. Metode gravimetric untuk analisa kuantitatif
didasarkan pada stokiometri reaksi pengendapan. Secara umum
dinyatakan pada persamaan : aA + pP AaPp
a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), p adalah
koefisien reaksi setara dari reaktan

Pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil
reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan
beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan.
Penambahan reagen pengendap P umumnya dilakukan secara
berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna. Misalnya :
pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion
oksalat C2O4-2 dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut ini :
Ca2+ + C2O4-2 CaC2O4 (s)
Reaksi yang menyertai pengeringan :
CaC2O4 (s) CaO(s) + CO2(g) + CO(g)
C. PERALATAN
1. Oven

12. Pipet tetes

2. Desikator

13. Pushball (Karet penghisap)

3. Neraca analitik

14. Spatula

4. Hot plate

15. Gelas arloji

5. Stirer

16. Gelas ukur

6. Krus

17. Corong

7. Labu ukur

18. Penjepit Tungsten

8. Beaker gelas

19. Kertas pH

9. Erlenmeyer

20. Filter Whatman No. 40

10. Pipet volume

21. Furnace

11. Pipet ukur

22. Crush porselen

D. REAGEN
1. Aquades
2. Ammonium oksalat ((NH4)2C2O4) jenuh
3. HCl pekat

4. AgNO3 Pro Cl5. HCl 1 : 4


Melarutkan HCl pekat sebanyak 100 ml dalam 400 ml aquades.
6. NH4OH 1 : 4
Melarutkan NH4OH pekat sebanyak 100 ml dalam 400 ml aquades
7. NH4OH 1 : 9
Melarutkan NH4OH pekat sebanyak 50 ml dalam 450 ml aquades
E. PROSEDUR KERJA
1. Menimbang 5 g contoh uji (abu / tanah), kemudian masukkan ke
dalam beaker gelas. Kemudian menambahkan 50 ml larutan HCl 1:4,
diuapkan hingga pekat hampir kering.
2. Menambahkan 10 ml larutan HCl pekat dan 25 ml aquades, panaskan
lagi dengan api kecil (T 80oC).
3. Saring ke dalam labu ukur 100 ml, (Filtrat ditampung untuk analisa
CaO, MgO, Fe2O3, Al2O3), dan (Residu untuk analisa SiO2 terlarut).
4. Buat filtrat menjadi 100 ml dengan aquades.
5. Memipet filtrat sebanyak 50 ml, masukkan dalam beaker gelas 250
ml, kemudian menambahkan 100 ml aquades.

6. Kemudian uapkan sehingga volumenya menjadi 50 ml, kemudian


larutan dibuat sedikit alkalis dengan NH4OH 1:4 dan sambil
dipanaskan menambahkan tetes demi tetes larutan Ammonium
oksalat jenuh ((NH4)2C2O4) hingga terbentuk endapan Ca-oksalat dan
Mg-oksalat. Penambahan ammonium oksalat jenuh dibuat sedikit
berlebihan.

7. Memanaskan hingga mendidih, kemudian diamkan sehingga semua


endapan mengendap. Lakukuan dekantasi bagian larutan yang jernih
melalui kertas saring dan menambahkan 20 ml aquades panas ke
dalam endapan dalam gelas beaker dan lakukan dekantasi lagi.
Endapan dalam beaker gelas dilarutkan dengan beberapa tetes HCl
pekat dan tambahkan sedikit air.
8. Mengulangi lagi pengendapan dengan membuat larutan sedikit
alkalis dengan NH4OH

1:9 dan menambahkan 0,5 ml Ammonium

oksalat jenuh ((NH4)2C2O4). Saring dengan kertas saring yang tadi,


cuci endapan dengan aquades panas hingga bebas klorida. Keringkan
endapan dan kertas saring dalam krus yang telah diketahui beratnya,
kemudian pijarkan.
9. Dinginkan pada desikator hingga suhu kamar, kemudian timbang
residu tersebut sebagai CaO.
10. Filtrat dan hasil cucian ditampung untuk penentuan MgO.
F. PERHITUNGAN
Berat CaO dalam (%) =

x 100 %

16. PENGUJIAN MgO (MAGNESIUM OKSIDA)


A. TUJUAN
Untuk mengetahui kadar MgO dalam contoh uji.

B. PRINSIP
MgO merupakan senyawa kimia yang mudah ditemukan pada bebatuan
kapur. Untuk mengetahui kadar MgO dalam padatan dapat dilakukan
secara gravimetric. Gravimetric merupakan suatu cara analisis jumlah
untuk menetapkan unsur-unsur atau senyawa-senyawa berdasarkan
pengendapan atau penimbangan berat. Dalam pengerjaan kali ini
pengendapan dilakukan dengan reagen Na2HPO4 10%. Sehingga
diperoleh endapan Mg2P2O7
C. PERALATAN
1. Oven

12. Spatula

2. Desikator

13. Gelas arloji

3. Neraca analitik

14. Gelas ukur

4. Hot plate

15. Corong

5. Stirer

16. Pushball (karet penghisap)

6. Labu ukur

17. Penjepit Tungsten

7. Beaker gelas

18. Kertas pH

8. Erlenmeyer

19. Filter Whatman No. 40

9. Pipet volume

20. Furnace

10. Pipet ukur

21. Crush porselen

11. Pipet tetes


D. REAGEN
1.

Aquades

2.

HCl pekat

3.

NH4OH pekat

4.

Larutan Ammonia 2,5 %

5.

Na2HPO4 10 %
Melarutkan 10 g Na2HPO4 ke dalam 100 ml aquades

E. PROSEDUR KERJA
1.

Filtrat dan hasil cucian pada CaO diuapkan sehingga menjadi


pekat, kemudian panaskan hati-hati hingga semua garam ammonium
terurai dan tidak terjadi percikan lagi.

2.

Menambahkan ke dalam residu tersebut aquades panas sebanyak


25 ml dan 5 ml HCl pekat, saring dan cuci. Pekatkan larutan tersebut
hingga volumenya menjadi 50 ml, dinginkan dan menambahkan
larutan Na2HPO4 10 % hingga semua Mg mengendap, kemudian
sambil diaduk menambahkan NH4OH pekat sehingga larutan
menjadi alkalis. Menambahkan lagi larutan Na2HPO4 10 % untuk
meyakinkan bahwa semua Mg telah mengendap. Diamkan kira-kira
30 menit.

3.

Menambahkan NH4OH pekat sambil diaduk-aduk perlahan-lahan,


tutuplah agar ammonia tidak menguap. Diamkan selama 12 jam,
saring dengan kertas saring bebas abu dan cucilah endapan dengan
larutan Ammonia 2,5 % (larutan paling sedikit harus mengandung
NH3 sebanyak 2,5 %) hingga bebas klorida.

4.

Mengeringkan kertas saring dan endapan dalam krus yang telah


dipijarkan dan diketahui beratnya, pijarkan mula-mula dalam suhu
sedang, akhirnya lakukan pemijaran pada suhu tinggi.

5.

Dinginkan pada desikator hingga suhu kamar, kemudian timbang


residu tersebut sebagai MgO.

F. PERHITUNGAN
Berat MgO =

X 100 %

x 100 %

Berat MgO dalam (%) =

17. PENGUJIAN SiO2


A. TUJUAN
Untuk mengetahui kadar SiO2 dalam contoh uji
B. PRINSIP
SiO2 merupakan senyawa kimia yang mudah ditemukan pada bebatuan
kapur. Pada praktek kali ini, Untuk mendapatkan kadar silica dalam
padatan digunakan cara gravimetric. Gravimetric merupakan suatu cara
analisis jumlah untuk menetapkan unsur-unsur atau senyawa-senyawa
berdasarkan pengendapan atau penimbangan berat. Dalam pengerjaan
kali ini pengendapan dilakukan dengan menggunakan reagen Na2CO3
jenuh, NaOH 10% dan HCl pekat. Sehingga diperoleh endapan SiO2.
C. PERALATAN
1.

Neraca analitik

8.

Hot plate

2.

Spatula

9.

Filter Whatman No.

3.

Desikator

4.

Pipet volume

5.

Pipet ukur

6.

Pipet tetes

7.

Gelas ukur

40
10. Erlenmeyer
11. Beaker gelas
12. Labu ukur
13. Pushball (karet penghisap)

14. Corong

17. Furnace

15. Kertas pH

18. Crush porselen

16. Oven
D. REAGEN
1. Aquades
2. Na2CO3 jenuh
3. HCl pekat
4. AgNO3 pro Cl5. HCl 1 : 4
Melarutkan 100 ml HCl pekat ke dalam 400 ml aquades.
6. NaOH 10 %
Melarutkan 50 g NaOH kedalam 500 ml aquades.
E. PROSEDUR KERJA
A.
1.
Menimbang 10 g contoh uji yang sudah dikeringkan ke dalam
2.

krus platina/nikel.
Memijarkan ke dalam furnace pada suhu 950oC selama 30

menit.
3.
Kemudian dinginkan, residu dilarutkan dengan 25 ml HCl 1 : 4,
4.

panaskan sampai pekat.


Menambahkan aquades 50 ml, panaskan kembali kemudian

5.

saring dengan filter Whatman No. 40.


Filtrat dan hasil cucian diencerkan dengan aquades hingga

tanda batas.
6.
Filtrat diberi kode A, residu dilanjutkan untuk analisa pasir dan
silika.
B.
1. Residu (contoh uji) ditambah 20 ml Na2CO3 jenuh dan 5 ml aquades,
kemudian dipanaskan hingga mendidih.
2. Kemudian menambahkan tetes demi tetes NaOH 10 % 10 ml,
diamkan sampai terjadi pengendapan maksimal.
3. Menyaring dengan kertas saring, kemudian membilas residu dengan
20 ml Na2CO3 jenuh, bilas dengan aquades panas kemudian sedikit
HCl 1 : 4 dan dengan aquades panas lagi (hingga residu bebas Cl).
4. Residu merupakan pasir dan filtrat untuk analisa silika.
C.

1. Filtrat diasamkan dengan HCl pekat (amati dengan pH), kemudian


uapkan airnya hingga pekat, kemudian keringkan pada suhu 110 o120 oC selama 2 jam.
2. Membasahi residu dengan HCl pekat 10 ml dan 50 ml aquades,
kemudian panaskan dengan waterbath selama 15 menit.
3. Saring ke dalam kertas saring bebas abu dan membilasnya dengan
HCl 1 : 4 dan aquades panas.
4. Mengeringkan kertas saring pada suhu 110oC selama 1-2 jam,
kemudian pijarkan ke dlam furnace pada suhu 550o-650oC selama 1
jam.
5. Kemudian timbang residu sebagai silika.
F. PERHITUNGAN
SiO2 (%) = Wr-Wi x 100 %
W
Keterangan :
WR : berat residu (berat cawan + abu silica)
Wi : berat cawan
W : berat sample

2. LABORATORIUM KIMIA FISIKA GAS dan UDARA

Pada laboratorium kimia fisika gas dan udara instruksi kerja hanya
diterapkan di dalam laboratorium Balai Besar Teknik Kesehatan Lingkungan
dan Pemberantasan Penyakit Menular Surabaya untuk menguji contoh uji
udara ambien. Udara ambien merupakan udara bebas di permukaan bumi
pada lapisan troposfer yang dibutuhkan dan mempengaruhi kesehatan
manusia, makhluk hidup dan unsur

lingkungan hidup lainnya. Prosedur

pengambilan contoh uji udara ambien, secara umum bertujuan untuk :


a. Mengetahui tingkat pencemaran udara yang ada di suatu daerah, di mana
hasil pengukuran selanjutnya dibandingkan dengan Baku Mutu Udara
Ambien yang berlaku.
b. Pengumpulan data yang

diperlukan

dalam

evaluasi

pengaruh

pencemaran dan pertimbangan suatu perancangan seperti : tata guna


lahan, transportasi, evaluasi penerapan strategi pengendalian pencemaran
udara yang telah dilakukan, dll.
c. Mengamati kecenderungan tingkat pencemaran yang ada di suatu daerah
pengendalian pencemaran udara tertentu.
d. Menentukan prosedur pengendalian darurat untuk mencegah terjadinya
episoda pencemaran udara.

INSTRUKSI KERJA CONTOH UJI

1. PENGUJIAN

KADAR

METODE

AMMONIAK

INDOFENOL

(NH3)

DENGAN

MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETER
A. TUJUAN
Untuk mengetahui kadar amoniak (NH3) dalam udara ambien (udara
bebas).
B. PRINSIP
Udara ambien adalah udara bebas di permukaan bumi pada lapisan
troposfir yang dibutuhkan dan mempengaruhi kesehatan manusia,
makhluk hidup dan unsur lingkungan hidup lainnya. Amoniak dari udara
ambien yang telah dijerap oleh larutan penjerap asam sulfat, akan
membentuk ammonium sulfat. Kemudian direaksikan denga fenol dan
natrium hipoklorit dalam suasana basa, akan membentuk senyawa
komplek indofenol yang berwarna biru . Intensitas warna biru yang
terbentuk diukur dengan menggunakan spektrofotometer kemudian
panjang gelombang 630 nm. Lingkup pengujian meliputi :
a. Cara pengambilan contoh uji gas ammoniak (NH3) dengan
menggunakan larutan penjerap.
b. Cara perhitungan volume contoh uji gas yang diserap.
c. Cara penentuan gas ammoniak di udara ambien menggunakan metode
indofenol secara spektrofotometri pada panjang gelombang 630 nm
dengan kisaran konsentrasi 20 g/Nm3 sampai dengan 700 g/Nm3
(0,025 ppm sampai dengan 1 ppm).

C. PERALATAN
1. Neraca analitik

2. Spektrofotometer

3. Kuvet

7. Rak tabung reaksi

4. Oven

8. Midget impinger

5. Labu ukur

9. Pipet volume

6. Tabung reaksi

10. Pipet tetes

D. REAGEN
1. Aquades
2. Larutan Penjerap NH3
Memasukkan 3ml H2SO4 97 % ke dalam labu ukur 1000 ml yang
telah berisi 200 ml air suling dingin yang telah diletakkan dalam
penangas air es.
Kemudian

larutan

diencerkan

hingga

1000 ml

kemudian

homogenkan (hati-hati reaksi eksotermis).


3. Larutan Natrium Nitroprusida (Na2Fe(CN)5NO.2H2O) 2 %

Melarutkan 2 g natrium nitroprusida ke dalam labu ukur 100 ml


dengan air suling, mengencerkan hingga tanda tera kemudian
homogenkan.
Catatan : Larutan ini dapat stabil selama 2 bulan dengan baik,
jika disimpan dalam lemari pendingin pada suhu 4oC
-8oC.

4. Larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 6,75 M

Melarutkan 270 g NaOH dalam gelas piala 1000 ml yang telah


berisi 500 ml air suling dingin yang diletakkan dalam penangas
air es, mengencerkan hingga 1000 ml kemudian homogenkan dan
simpan dalam botol polietilen.

5. Larutan Natrium Hipoklorit (NaOCI) 3,7 %

Membuat larutan NaOCl 3,7 % dari larutan natrium hiploklorit


yang tersedia di pasaran (5 % - 6 %).
Catatan : Larutan ini dapat stabil jika disimpan dalam lemari
pendingin selama 2 bulan pada suhu 4oC - 8oC.

6. Larutan Kerja Hipoklorit

Memasukkan 30 ml larutan NaOH 6,75 M dan 30 ml larutan


NaOCl 3,7 % ke dalam labu ukur 100 ml.

Kemudian mengencerkan larutan tersebut dengan air suling dan


menepatkan hingga tanda tera kemudian homogenkan.
Catatan : Larutan ini stabil selama 1 hari.

7. Larutan Induk Fenol (C6 H5OH) 45 % v/v

50 g fenol dilebur di atas penangas air pada temperatur 60oC dalam


gelas piala 100 ml, kemudian dipindahkan ke labu ukur 100 ml
(Kerjakan dengan hati-hati).

Mengencerkan larutan ini dalam labu ukur tersebut di atas dengan


methanol hingga tanda tera, kemudian homogenkan.
Catatan : Larutan ini dapat stabil jika disimpan dalam lemari
pendingin selama 2 bulan pada suhu 4oC 8oC.

8. Larutan Kerja Fenol

Memasukkan 20 ml larutan induk fenol 45 % dan 1 ml larutan


natrium nitroprusid 2 % ke dalam labu ukur 100 ml, mengencerkan
larutan tersebut dengan air suling hingga tanda tera kemudian
homogenkan.

Catatan : Larutan ini stabil selama 4 jam.


9. Larutan Penyangga NH3
Memasukkan 50 g Na3PO4.12H2O dan 74 ml larutan NaOH 6,75 M
ke dalam gelas piala 1000 ml kemudian mengencerkan dengan air
suling hingga 1000 ml kemudian homogenkan.
10. Larutan standar amoniak 10 mg
Memipet 1 ml larutan induk ammoniak ke dalam labu ukur 100 ml,
mengencerkan dengan larutan penjerap hingga tanda tera, kemudian
homogenkan.
Catatan : Tiap 1ml larutan sebanding dengan 10 g NH3.
E. PROSEDUR KERJA
1.

Memindahkan contoh uji ke dalam labu ukur 25 ml sebanyak 10 ml.

2.

Mengambil 10 ml larutan blanko (penjerap), memasukkan ke dalam


labu ukur 25 ml.

3.

Menambahkan 2 ml larutan penyangga NH3 , 5 ml larutan kerja


phenol dan 2,5 ml larutan kerja hipoklorit, kemudian homogenkan.

4.

Menambahkan air suling hingga tanda tera, kemudian homogenkan


dan diamkan selama 30 menit.

5.

Kemudian membaca absorben pada panjang gelombang 630 nm dan


menyiapkan 2 kuvet, isi keduanya dengan blanko.

6.

Memasukkan ke dalam spektrofotometer UV-VIS klik auto zero.

7.

Kemudian isi salah satu kuvet dengan contoh uji.

8.

Mencatat konsentrasi semua contoh uji yang tertera di layar


komputer.

F. PERHITUNGAN

1. Volume contoh uji udara yang diambil


Volume contoh uji udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal
(25oC, 760 mmHg), dihitung dengan menggunakan rumus :

V=

tx

Keterangan :
V

= Volume udara yang dihisap (l)

F1

= Laju alir awal (l/menit)

F2

= Laju alir akhir (l/menit)

= Waktu pengambilan contoh uji (menit)

Pa = Tekanan barometer ratarata selama pengambilan contoh uji


(mmHg)
Ta = Temperatur rata rata selama pengambilan contoh uji (oK)
298 = Temperatur pada kondisi normal 25oC (oK)
760 = Tekanan pada kondisi normal 1 atm (760 mmHg)
2. Konsentrasi NH3 dalam contoh uji di udara ambien, dihitung dengan
menggunakan rumus

C=

x 1000

Keterangan

C = Konsentrasi NH3 di udara (g/Nm3)

a = Jumlah NH3 dari contoh uji berdasarkan kurva kalibrasi (g)


V = Volume udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25 oC,
760 mmHg
1000 = Konversi dari L ke m3
3. Konsentrasi

NH3

dalam

contoh

uji

(ppm),

dihitung

dengan

menggunakan rumus :

C ppm =

Keterangan :
C ppm = Konsentrasi NH3 (mg/l)
C = Konsentrasi NH3 di udara (g/m3)

2. PENGUJIAN KADAR SULFUR DIOKSIDA (SO2) DENGAN


METODE

PARAROSANILIN

SPEKTROFOTOMETER
A. TUJUAN

DENGAN

Untuk mengetahui kadar sulfur dioksida (SO2) dalam udara ambien (udara
bebas).
B. PRINSIP
Gas

sulfur

dioksida

tetrakloromerkurat

(SO2)

diserap

dalam

membentuk

larutan

senyawa

penjerap
kompleks

diklorosulfonatomerkurat. Dengan menambahkan larutan pararosanilin


dan formaldehida, ke dalam senyawa diklorosulfatomerkurat maka
terbentuk senyawa pararosanilin metil sulfonat yang berwarna ungu.
Konsentrasi larutan diukur pada panjang gelombang 550 nm. Lingkup
pengujian meliputi :
a. Cara pengambilan contoh uji gas sulfur dioksida (SO2) dengan
menggunakan larutan penjerap.
b. Cara perhitungan volume contoh uji gas yang diserap.
c. Cara penentuan gas sulfur dioksida di udara ambien menggunakan
metode

pararosanilin

secara

spektrofotometri

pada

panjang

gelombang 550 nm dengan kisaran konsentrasi 25 g/Nm3 sampai


dengan 1000 g/Nm3 (0,01 ppm sampai dengan 0,4 ppm
C. PERALATAN
1.

Neraca
analitik

2.

5.
6. Tabung reaksi

Spektrofoto
meter

7. Rak tabung reaksi

3.

Kuvet

8. Midget impinger

4.

Oven

9. Pipet volume
10. Pipet tetes

D. REAGEN
1. Aquades

Labu ukur

2. Larutan Penjerap tetrakloromerkurat (TCM) 0,04 M

Melarutkan 10,86 g merkuri (II) klorida (HgCl 2) dengan 800 ml air


suling ke dalam gelas piala 1000 ml.

Menambahkan berturut - turut 5,96 g kalium klorida (KCl) dan


0,066 g EDTA {(HOCOCH2)2N(CH2)2N(CH2COONa)2. 2H2O},
kemudian aduk hingga homogen.

Memindahkan ke dalam labu ukur 1000 ml, mengencerkannya


dengan air suling hingga tanda tera kemudian homogenkan.
Catatan : Pembuatan larutan penjerap ini stabil selama 6 bulan
jika tidak terbentuk endapan dan jika KCl tidak ada bisa
diganti dengan menggunakan NaCl sebanyak 4,68 g.

3. Larutan induk natrium metabisulfit (Na2S2O5)


Melarutkan 0,3 g Na2S2O3 dengan air suling ke dalam gelas piala

100 ml.
Memindahkan ke dalam labu ukur 500 ml, mengencerkan dengan air

suling hingga tanda tera, kemudian homogenkan.


Catatan 1 : Jika Na2S2O3 tidak ada bisa diganti dengan
menggunakan Na2SO3 sebanyak 4,68 g.
Catatan 2 : Air suling yang digunakan telah didihkan.
4. Larutan standar natrium metabisulfit (Na2S2O5)
Memasukkan 2 ml larutan induk sulfit ke dalam labu ukur 100 ml,

mengencerkan hingga tanda tera dengan larutan penjerap kemudian


homogenkan.
Catatan : Larutan ini stabil selama 1 bulan jika disimpan dalam
suhu kamar.
5. Larutan induk iod (I2) 0,1 N

Memasukkan dalam gelas piala berturut - turut 12,7 g iod dan 40 g


kalium iodida (KI) kemudian melarutkan campuran tersebut dengan
25 ml air suling.
Memindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 1000 ml,
mengencerkan dengan air suling hingga tanda tera kemudian
homogenkan.
6. Larutan iod 0,01 N
Melarutkan 50 ml larutan induk iod 1 N ke dalam labu ukur 500 ml
dengan air suling, mengencerkan hingga tanda tera kemudian
homogenkan.
7. Larutan indikator kanji
Memasukkan dalam gelas piala 250 ml berturut - turut 0,4 g kanji
dan 0,02 g merkuri (II) iodide (HgI2).
Melarutkan secara hati-hati dengan air mendidih sampai volume
larutan mencapai 200 ml.
Memanaskan larutan tersebut sampai larutan jernih, kemudian
dinginkan dan memindahkan ke dalam botol pereaksi.
8. Larutan asam klorida (HCI) (1+10)
Mengencerkan 10 ml HCl pekat dengan 100 ml air suling di dalam
gelas piala 250 ml.
9.

Latutan induk natrium tio sulfat (Na2S2O3) 0,1 N


Melarutkan 24,28 g Na2S2O3.5H2O dengan 200 ml air suling dingin
yang telah dididihkan ke dalam gelas piala 250 ml dan
menambahkan 0,1 g natrium karbonat (Na2CO3).
Memindahkan ke dalam labu ukur 1000 ml kemudian mengencerkan
dengan air suling hingga tanda tera dan homogenkan.

Diamkan larutan ini selama 1 hari sebelum dilakukan standarisasi.


10. Larutan Na2S2O3 0,01 N
Memipet 50 ml larutan induk Na2S2O3, memasukkan ke dalam labu
ukur 500 ml yang berisi 300 ml air suling kemudian
mengencerkan dengan air suling hingga tanda tera, kemudian
homogenkan.
11. Larutan asam klorida (HCI) 1 M
Memasukkan 83 ml HCl 37 % ( =1,19 g/ml) ke dalam labu ukur
100 ml yang berisi 300 ml air suling kemudian mengncerkan
dengan air suling hingga tanda tera kemudian homogenkan.
12. Larutan asam sulfamat / Sulfanilic acid (NH2SO3H) 0,6 % b/v
Melarutkan 0,6 g asam sulfamat ke dalam labu ukur 100 ml,
mengencerkan dengan air suling hingga tanda tera, kemudian
homogenkan.
Catatan : Larutan ini dibuat segar.
13. Larutan Formaldehida (HCHO) 0,2 %
Melarutkan 5 ml HCHO 36 % - 38 % ke dalam labu ukur 100 ml,
kemudian mengencerkan dengan air suling hingga tanda tera
kemudian homogenkan.
Catatan : Larutan ini disiapkan pada saat digunakan.

14. Larutan asam phospat (H3PO4) 3 M


Melarutkan 205 ml H3PO4 85 % ( = 1,69 g/ml) ke dalam labu ukur
1000 ml, yang berisi 300 ml air suling, kemudian mengencerkan
hingga tanda tera kemudian homogenkan.

Catatan : Larutan ini stabil selama 1 tahun.


15. Larutan induk pararosanilin hidroklorida (C19H17N3.HCl) 0,2 %
Melarutkan 0,2 g pararosanilin hidroklorida ke dalam labu ukur
100 ml, mengencerkan dengan larutan HCl 1 M hingga tanda tera
kemudian homogenkan.
16. Larutan kerja pararosanilin
Memasukkan 40 ml larutan induk pararosanilin ke dalam labu ukur
500 ml kemudian menambahkan 50 ml larutan H3PO4 3 M,
tepatkan hingga tanda tera dengan air suling kemudian
homogenkan.
Catatan

: Larutan ini stabil selama 9 bulan.

E. PROSEDUR KERJA
1. Memindahkan contoh uji ke dalam labu ukur 25 ml sebanyak 10 ml.
2. Mengambil 10 ml larutan blanko (penjerap), memasukkan ke dalam
labu ukur 25 ml.
3. Menambahkan 1 ml sulfanilic acid, diamkan selam 10 menit.
4. Menambahakan 2 ml formaldehida (0,2%) dan 5 ml larutan kerja
pararosanilin.
5. Menambahkan air suling hingga tanda tera, kemudian homogenkan
dan diamkan selama 30 menit.
6. Kemudian membaca absorben pada panjang gelombang 550 nm dan
menyiapkan 2 kuvet, isi keduanya dengan blanko.
7. Memasukkan ke dalam spektrofotometer UV-VIS klik auto zero.
8. Kemudian isi salah satu kuvet dengan contoh uji.

9. Mencatat konsentrasi semua contoh uji yang tertera di layar komputer.


F. PERHITUNGAN
1. Volume contoh uji udara yang diambil
Volume contoh uji udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal
(25oC, 760 mmHg), dihitung dengan menggunakan rumus :

V=

tx

Keterangan :
V = Volume udara yang dihisap (l)
F1 = Laju alir awal (l/menit)
F2 = Laju alir akhir (l/menit)
t

= Waktu pengambilan contoh uji (menit)

Pa

= Tekanan barometer ratarata selama pengambilan contoh uji


(mmHg)

Ta = Temperatur rata rata selama pengambilan contoh uji (oK)


298 = Temperatur pada kondisi normal 25oC (oK)
760 = Tekanan pada kondisi normal 1 atm (760 mmHg)

2. Konsentrasi SO2 dalam contoh uji di udara ambien, dihitung dengan


menggunakan rumus
C=

x 1000

Keterangan

C = Konsentrasi SO2di udara (g/Nm3)


a = Jumlah SO2 dari contoh uji berdasarkan kurva kalibrasi (g)
V = Volume udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25 oC,
760 mmHg
1000 = Konversi dari L ke m3
3. Konsentrasi SO2 dalam contoh uji (ppm),

dihitung

dengan

DIOKSIDA

(NO2)

menggunakan rumus :

C ppm =

Keterangan :
C ppm = Konsentrasi SO2 (mg/l)
C = Konsentrasi SO2 di udara (g/m3)

3. PENGUJIAN
DENGAN

KADAR

NITROGEN

METODE

GRIESS

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER
A. TUJUAN

SALTZMAN

Untuk mengetahui kadar nitrogen dioksida (NO 2) dalam udara ambien


(udara bebas).
B. PRINSIP
Gas nitrogen

dioksida dijerap dalam lautan Griess Saltzman sehingga

membentuk suatu senyawa azo dye berwarna merah muda yang stabil setelah 15
menit. Konsentrasi larutan ditentukan secara spektrofotometri pada panjang
gelombang 550 nm. Lingkup pengujian meliputi

a. Cara pengambilan contoh uji gas nitrogen dioksida (NO 2) dengan


menggunakan larutan penjerap.
b. Cara perhitungan volume contoh uji gas yang diserap.
c. Cara penentuan gas nitrogen dioksida (NO2) di udara ambien
menggunakan metode Griess Saltzman secara spektrofotometri pada
panjang gelombang 550 nm dengan kisaran konsentrasi 0,01 g/l
sampai dengan 10 g/l (0,005 ppm sampai dengan 5 ppm).
C. PERALATAN
1. Neraca analitik

10. Midget impinger

2. Spektrofotometer

11. Pipet volume

3. Kuvet

12. Pipet tetes

4. Oven

13. Gelas beaker

5. Desikator

14. Pushball (Karet penghisap)

6. Hot plate
7.

15. Gelas ukur


Labu ukur

16. Gelas arloji

8. Tabung reaksi

17. Spatula

9. Rak tabung reaksi

18. Cawan porselen

D. REAGEN

1. Aquades
2. Air suling bebas nitrit (bides)
3. Larutan penjerap Griess Saltzman
Melarutkan 5 g asam sulfanilat (H 2NC6H4SO3H) dalam gelas piala

1000 ml dengan 140 ml asam asetat glacial, aduk secara hati-hati


sambil di tambahkan dengan air suling bebas nitrit hingga 800 ml
kemudian memindahkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 1000
ml.
Kemudian menambahkan 20 ml larutan induk NEDA, dan 10 ml

aseton, dan menambahkan air suling hingga tanda tera, kemudian


homogenkan.
Catatan : Pembuatan larutan penjerap ini tidak boleh terlalu lama
kontak dengan udara. Masukkan larutan penjerap tersebut
ke dalam botol pyrex bewarna gelap dan simpan dalam
lemari pendingin. Larutan ini stabil 2 bulan.
4. Larutan induk N-(1-naftil)-etilendiamin dihidroklorida (NEDA,
C12H16Cl2N2)
Melarutkan 0,1 g NEDA dengan air suling ke dalam labu ukur 100
ml, kemudian mengencerkan hingga tanda tera dan homogenkan.
Larutan tersebut dipindahkan ke dalam botol coklat dan simpan di
lemari pendingin.
Catatan : Larutan ini stabil selama 1 bulan yang disimpan dalam
lemari pendingin.
11. Larutan induk natrium nitrit (NO2) 1640 g/ml
Mengeringkan natrium nitrit (NaNO2) dalam oven selam 2 jam pada
suhu 105oC dan dinginkan dalam desikator.

Menimbang 246 g natrium nitrit yang sudah didinginkan, kemudian


larutkan ke dalam labu ukur 100 ml dengan air suling, tepatkan
hingga tanda tera dan homogenkan.
Pindahkan larutan tersebut ke dalam botol coklat dan disimpan
dilemari pendingin.
Catatan : Larutan ini stabil selama 3 bulan.
12. Larutan standar nitrit (NO2)
Memasukkan 10 ml larutan induk natrium nitrit ke dalam labu ukur
100 ml, dan menambahkan air suling hingga tanda tera, kemudian
homogenkan.
E. PROSEDUR KERJA
1. Menyiapkan 2 kuvet, mengisi keduanya dengan blanko.
2. Memasukkan ke dalam spektrofotometer UV-VIS klik auto zero.
3. Kemudian mengisi salah satu kuvet dengan contoh uji, ukur intensitas
warna merah UV-VIS pada panjang gelombang 550 nm, klik read.
4. Mencatat konsentrasi semua contoh uji yang tertera di layar
komputer.

F. PERHITUNGAN
1. Volume contoh uji udara yang diambil

Volume contoh uji udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal
(25oC, 760 mmHg), dihitung dengan menggunakan rumus :

V=

xtx

Keterangan :
V = Volume udara yang dihisap (l)
F1 = Laju alir awal (l/menit)
F2 = Laju alir akhir (l/menit)
t

= Waktu pengambilan contoh uji (menit)

Pa = Tekanan barometer rata rata selama pengambilan contoh uji


(mmHg)
Ta = Temperatur rata rata selama pengambilan contoh uji (oK)
298 = Temperatur pada kondisi normal 25oC (oK)
760 = Tekanan pada kondisi normal 1 atm (760 mmHg)
2. Konsentrasi NO2 dalam contoh uji di udara ambien, dihitung dengan
menggunakan rumus

C=

Keterangan

x 1000

C = Konsentrasi NO2 di udara (g/Nm3)


b

= Jumlah NO2 dari contoh uji berdasarkan kurva kalibrasi (g)

V = Volume udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25 oC,


760 mmHg
1000 = Konversi dari L ke m3
3. Konsentrasi NO2 dalam contoh uji (ppm), dihitung dengan
menggunakan rumus :

C ppm =

Keterangan :
C ppm = Konsentrasi NO2 (mg/l)
C = Konsentrasi NO2 di udara (g/m3)

4. PENGUJIAN KADAR OKSIDAN (O3) DENGAN METODE


NEUTRAL

BUFFER

KALIUM

IODIDA

(NBKI)

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER
A. TUJUAN
Untuk mengetahui kadar oksidan (O3) dalam udara ambien (udara bebas).
B. PRINSIP
Oksidan adalah senyawa kimia di udara yang dapat mengoksidasi ion
iodida dalam larutan penjerap menjadi ion bebas. Oksidan dari udara
ambien yang telah dijerap oleh larutan neutral buffer kalium iodida

(NBKI) dan bereaksi dengan ion iodida membebaskan iod (I 2) yang


bewarna

kuning

muda.

Konsentrasi

larutan

ditentukan

secara

spektrofotometri pada panjang gelombang 352 nm. Lingkup pengujian


meliputi

a. Cara pengambilan contoh uji oksidan (O3) dengan menggunakan


larutan penjerap.
b. Cara perhitungan volume contoh uji gas yang diserap.
c. Cara penentuan oksidan (O3) di udara ambien menggunakan metode
neutral buffer kalium iodida (NBKI) secara spektrofotometri pada
panjang gelombang 352 nm dengan kisaran konsentrasi 19,6 g/Nm3
sampai dengan 19620 g/Nm3 sebagai ozon (0,01 ppm sampai dengan
10 ppm).
C. PERALATAN
1. Neraca analitik

5. Hot plate

2. Spektrofotometer

6. Labu ukur

3. Kuvet

7. Tabung reaksi

4. Oven

8. Rak tabung reaksi

9. Midget impinger

13. Pushball (Karet penghisap)

10. Pipet volume

14. Gelas ukur

11. Pipet tetes

15. Gelas arloji

12. Gelas beaker

16. Spatula

D. REAGEN
1.
Aquades
2.
Larutan penyerap oksidan
Melarutkan 10 g kalium iodida (KI) dalam 200 ml air suling
Pada tempat yang lain melarutkan 35,82 g dinatrium hydrogen fosfat
dodekahidrat (Na2HPO4.12H2O) dan 13,6 g kalium dihidrogen fosfat
(KH2PO4) dengan 500 ml air suling dalam gelas piala
Menambahkan larutan kalium iodida sebagai larutan penyangga
sambil diaduk sampai homogen
Mengencerkan larutan ini sampai volume 1000 ml dalam labu ukur
dan diamkan selama paling sedikit 1 hari
Catatan : 35,82 g Na2HPO4.12H2O dapat diganti dengan 14,2 g
Na2HPO4.
3.

Larutan induk iod (I2) 0,05 N


Melarutkan 16 g KI dan 3,173 g kristal I2 ke dalam labu ukur 500
ml dengan air suling dan tepatkan hingga tanda tera kemudian
homogenkan
Kemudian pindahkan ke dalam botol gelap dan simpan pada suhu
ruang paling sedikit selama 1 hari

4. Larutan HCl (1 : 10)


Melarutkan 10 ml HCl pekat dengan 100 ml air suling di dalam
gelas piala.

5.

Larutan natrium tio sulfat (Na2S2O3.5H2O) 0,1 N

Melarutkan 24,82 g natrium tio sulfat dengan 200 ml air suling


dingin yang sebelumnya telah dididihkan dalam gelas piala dan
tambahkan 0,1 g natrium karbonat

Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 ml kemudian tepatkan dengan


air suling dan homogenkan

Diamkan larutan ini selama 1 hari sebelum di lakukan standarisasi

6. Hablur kalium iodad (KIO3)


7. Asam klorida (HCL pekat) 37 %
E. PROSEDUR KERJA
1. Menyiapkan 2 kuvet, mengisi keduanya dengan blanko.
2. Memasukkan ke dalam spektrofotometer UV-VIS klik auto zero.
3. Kemudian mengisi salah satu kuvet dengan contoh uji, ukur intensitas
warna pada panjang gelombang 352 nm, klik read.
4. Mencatat konsentrasi semua contoh uji yang tertera di layar komputer.
F. PERHITUNGAN
1. Volume contoh uji udara yang diambil
Volume contoh uji udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal
(25oC, 760 mmHg), dihitung dengan menggunakan rumus :

V=

Keterangan :

xtx

V = Volume udara yang dihisap (l)


F1 = Laju alir awal (l/menit)
F2 = Laju alir akhir (l/menit)
t

= Waktu pengambilan contoh uji (menit)

Pa

= Tekanan barometer rata rata selama pengambilan contoh uji


(mmHg)

Ta = Temperatur rata rata selama pengambilan contoh uji (oK)


298 = Temperatur pada kondisi normal 25oC (oK)
760 = Tekanan pada kondisi normal 1 atm (760 mmHg)

2. Konsentrasi O3 dalam contoh uji di udara ambien, dihitung dengan


menggunakan rumus

C=

x 1000

Keterangan

C = Konsentrasi O3 di udara (g/Nm3)


a = Jumlah O3 dari contoh uji berdasarkan kurva kalibrasi (g)
V = Volume udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25 oC,
760 mmHg
1000 = Konversi dari L ke m3

3. Konsentrasi

O3

dalam

contoh

uji

menggunakan rumus :

C ppm =

Keterangan :
C ppm = Konsentrasi NH3 (mg/l)
C = Konsentrasi NH3 di udara (g/m3)

(ppm),

dihitung

dengan

5. PENGUJIAN
DENGAN

KADAR

METODE

HIDROGEN

SULFIDA

METHYLEN

BLUE

(H2S)

SECARA

SPEKTROFOTOMETRI
A. TUJUAN
Untuk mengetahui kadar hidrogen sulfida (H2S) dalam udara ambient
(udara bebas).
B. PRINSIP
Hydrogen sulfide merupakan senyawa yang memiliki ciri yang khas. Bau
yang ditimbulkan oleh hydrogen sulfide ini sangat mudah untuk dikenali.
Dalam praktek kali ini pengujian hydrogen sulfide dilakukan dengan
menggunakan Larutan AMIN dan indicator FeCl3. Pembacaan H2S
dilakukan dengan spektrofotometer UV-VIS pada panjang gelombang 670
nm. Blanko yang digunakan terbuat dari larutan penjerap H2S yang terdiri
dari CdSO4 dan NaOH.
C. PERALATAN
1.

Neraca

8.

analitik
2.

tabung reaksi
Spektr

ofotometer
Kuvet

4.

Oven

5.

Hot
plate
Labu
ukur

7.
D. REAGEN
1.
2.

Midget impinger

11. Pipet tetes


12. Gelas beaker
13. Pushball (Karet penghisap)
14. Gelas ukur
15. Gelas arloji

Tabung
reaksi

9.

10. Pipet volume

3.

6.

Rak

16. Spatula

Aquades
Larutan penjerap H2S

Melarutkan 4,3 g CdSO4.8H2O ditambahkan dengan NaOH 0,3 g ke


dalam 1 l aquades
3. Larutan FeCl3
Melarutkan 100 g FeCl3.6H2O dengan aquadest hingga 100 ml
4. Larutan AMIN
Mengencerkan 2,5 ml larutan induk AMIN sampai 100 ml dengan
H2SO4 1:1
E. PROSEDUR KERJA
1. Memindahkan contoh uji ke dalam labu ukur 25 ml sebanyak 10 ml.
2. Mengambil 10 ml larutan blanko (penjerap), memasukkan ke dalam
labu ukur 25 ml.
3. Menambahkan 0,5 ml larutan AMIN dan 3 tetes FeCl3.
4. Menambahkan sisa contoh uji/blanko hingga tanda batas, kemudian
homogenkan dan diamkan selama 15 menit
5. Kemudian membaca absorben pada panjang gelombang 670 nm dan
menyiapkan 2 kuvet, isi keduanya dengan blanko.
6. Memasukkan ke dalam spektrofotometer UV-VIS klik auto zero.
7. Kemudian isi salah satu kuvet dengan contoh uji.
8. Mencatat konsentrasi semua contoh uji yang tertera di layar komputer.
F. PERHITUNGAN
1. Volume contoh uji udara yang diambil
Volume contoh uji udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal
(25oC, 760 mmHg), dihitung dengan menggunakan rumus :

V=

tx

Keterangan :
V = Volume udara yang dihisap (l)
F1 = Laju alir awal (l/menit)
F2 = Laju alir akhir (l/menit)
t

= Waktu pengambilan contoh uji (menit)

Pa

= Tekanan barometer rata rata selama pengambilan contoh uji


(mmHg)

Ta = Temperatur rata rata selama pengambilan contoh uji (oK)


298 = Temperatur pada kondisi normal 25oC (oK)
760 = Tekanan pada kondisi normal 1 atm (760 mmHg)
2. Konsentrasi H2S dalam contoh uji di udara ambien, dihitung dengan
menggunakan rumus

C=

x 1000

Keterangan

C = Konsentrasi H2S di udara (g/Nm3)


a = Jumlah H2S dari contoh uji berdasarkan kurva kalibrasi (g)
V = Volume udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25 oC,
760 mmHg

1000 = Konversi dari L ke m3


3. Konsentrasi H2S dalam contoh uji (ppm), dihitung dengan
menggunakan rumus :

C ppm =

Keterangan :
C ppm = Konsentrasi H2S (mg/l)
C = Konsentrasi H2S di udara (g/m3)

6. PENGUJIAN KADAR TIMBAL (Pb) DENGAN METODE


DESTRUKSI BASAH DENGAN MENGGUNAKAN AAS
A. TUJUAN
Untuk mengetahui kadar timbal (Pb) dalam udara ambien (udara bebas).
B. PRINSIP
Partikel di udara ditangkap dengan menggunakan alat HVAS (High
Volume Air Sampler) dan media penyaring (filter). Timbal yang
terkandung di dalam partikel tersuspensi tersebut didestruksi dengan
menggunakan pelarut asam. Dekomposisi unsur logam dalam contoh debu
dilakukan dalam kondisi keasaman yang tinggi (pH 1), kemudian diukur
dengan menggunakan AAS. Lingkup pengujian meliputi :
a. Persiapan contoh uji untuk analisa timbal dengan cara destruksi basah
dari partilkel tersuspensi totol (TSP) yang diukur dengan alat HVAS
(High Volume Air Sampler).

b. Pemeriksaan contoh uji timbal dari TSP dengan metode AAS pada
panjang gelombang 283,3 nm.
c. Cara perhitungan konsentrasi timbal di udara ambien.
C. PERALATAN
1. AAS
2. Erlenmeyer
3. Hot plate
4. Penjepit tungsten
5. Pushball (Karet penghisap)

6. Gelas ukur
7. Pipet ukur
8. Kertas saring
9. Corong
10. Filter Whatman No. 40

D. REAGEN
1. Kertas filter
2. Larutan HCl (1 + 2)
Masukkan 300 ml aquades ke dalam gelas piala 1000 ml.
Menambahkan ke dalamnya 333 ml HCl pekat dan kemudian
tepatkan dengan aquades hingga tanda tera, kemudian homogenkan.
3. Larutan HNO3 (2 + 98)
Memasukkan 200 ml aquades ke dalam gelas piala 1000 ml.
Menambahkan ke dalamnya 20 ml HNO 3 pekat dan kemudian
tepatkan dengan aquades hingga tanda tera, kemudian homogenkan.
4. H2O2 30 %
E. PROSEDUR KERJA
1. Menyiapkan kertas filter terpapar debu yang berasal dari pengujian total
partikulat tersuspensi (TSP) kemudian menimbang kertas filter terpapar
debu tersebut.

2. Memotong kertas filter menjadi bagian yang sangat kecil, kemudian


memasukkannya ke dalam erlenmeyer.
3. Menambahkan 60 ml HCl (1+2) dan

5 ml H 2O2 30%, kemudian

dipanaskan hingga larutan tinggal sedikit.


4. Kemudian dinginkan contoh uji dan kemudian lakukan penyaringan
dengan kertas saring dan tampung filtrat pada erlenmeyer.
5. Kemudian dipanaskan kembali hingga mendekati kering (sisa cairan
tinggal sedikit) dan dinginkan.
6. Kemudian menambahkan 15 ml larutan HNO3 (2+98) ke dalam
erlenmeyer larutkan residu kristalnya
7. Dinginkan dan saring contoh uji dengan filter Whatman, tampung filtrat
dalam labu ukur 25 ml, kemudian tepatkan hingga tanda tera
menggunakan larutan HNO3 (2+98)
8. Lakukan prosedur kerja 1 7 untuk pengujian blanko.
9. Contoh uji siap dianalisis dengan AAS.
F. PERHITUNGAN

Keterangan :
= Kadar timbal di udara (g/

= Kadar timbal dalam larutan contoh uji yang dispike (g/ml)


= Kadar timbal dalam larutan blamko (g/ml)
= Volume larutan contoh uji (ml)
S

= Luas contoh uji yang terpapar debu pada permukaan filter (

= Luas contoh uji yang digunakan (

= Volume udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25 o C,


760 mmHg (

3. LABORATORIUM

PEMELIHARAAN

ALAT,

KENDALI MUTU dan KALIBRASI


INSTRUKSI KERJA KALIBRASI
1. KALIBRASI LABU UKUR
A.

TUJUAN
Untuk menjamin ketepatan (akurasi) dan ketelitian pengukuran volume.

B. ACUAN
Prosedur Operasional 5.4
C. PRINSIP
Kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran penunjukkan alat
ukur dengan cara membandingkan terhadap standart ukurnya (master) yang
telusur ke standart nasional / internasional.
D. PERALATAN

1. Neraca analitik

4. Gelas beaker

2. Termometer gelas

5. Tissue

3. Labu ukur
E. BAHAN

Air suling

F. PROSEDUR KERJA
1. Memberi label berupa nomer label pada labu ukur yang akan dikalibrasi
dengan spidol permanent.
2. Menempatkan labu ukur yang akan dikalibrasi dan air suling dalam ruang
kalibrasi kemudian kondisikan dalam suhu 20 oC 2oC dan kelembapan 55
10 % RH selama 24 jam.
3. Menyiapkan peralatan.
3.1 Form lembar kerja kalibrasi labu ukur
3.2 Neraca analitik (untuk kapasitas 100 ml/kurang digunakan neraca dengan
resolusi 0,0001/lebih teliti, sedangkan untuk kapasitas lebih dari 100 ml
digunakan neraca dengan resolusi 0,01, usahakan kapasitas maksimal neraca
lebih dari massa labu ukur dalam keadaan penuh air).
3.3 Termometer gelas 0oC-100oC
3.4 Tissue
3.5 Labu ukur dan air suling yang telah dikondisikan pada nomor 2.
4. Mencatat informasi umum (tanggal kalibrasi), idenditas alat (idenditas
standart) dan kondisi ruang yang digunakan untuk kalibrasi (suhu udara,
kelembapan, tekanan udara) yang terdapat pada form lembar kerja sebelum
dilakukan kalibrasi.
5. Menimbang labu ukur dalam keadaan kosong.
6. Mencatat hasil penimbangan sebagai massa bejana kosong (m0) dalam gram.
7. Mengukur suhu air suling di dalam penampungan sebelum digunakan dan
mencatat hasilnya.
8. Mengisi labu ukur yang dikalibrasi dengan air suling hingga miniskus tepat
pada tanda batas.

9. Mengeringkan bagian leher dalam dan labu ukur dengan tissue.


10. Menimbang labu ukur beserta isinya.
11. Mencatat hasil penimbangannya sebagai massa bejana isi (m 1) dalam gram.
12. Mengosongkan kembali labu ukur.
13. Mengukur suhu air suling di dalam penampungan setelah digunakan dan
mencatat hasilnya.
14. Mengulangi prosedur kerja 7 13 sebanyak 4 kali sehingga diperoleh 5 data
massa bejana yaitu m1, m2, m3, m4 dan m5.
15. Melakukan perhitungan ketidakpastian hasil kalibrasi.

2. KALIBRASI PIPET UKUR


A. TUJUAN
Untuk menjamin ketepatan (akurasi) dan ketelitian pengukuran volume.
B. ACUAN
Prosedur Operasional 5.4
C. PRINSIP
Kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran penunjukkan alat
ukur dengan cara membandingkan terhadap standart ukurnya (master) yang
telusur ke standart nasional / internasional.
Prosedur ini didasarkan pada penentuan massa air yang digunakan dari pipet
yang dikalibrasi. Volume yang ditentukan dihitung dari hasil-hasil pengukuran di
atas dan pengaruh temperatur, tekanan dan kelembaban relative dari udara serta
temperatur air yang dimbang.
D. PERALATAN
1. Neraca analitik

5. Pushball (Karet penghisap)

2. Termometer gelas

6.

Stopwatch

3. Pipet ukur

7.

Tissue

4. Gelas beaker
E. BAHAN
Air suling

F. PROSEDUR KERJA
1. Menempatkan pipet ukur yang akan dikalibrasi, gelas beaker kering dan air
suling dalam ruang kalibrasi kemudian kondisikan dalam suhu 20 oC 2oC
dan kelembapan 55 10 % RH selama 24 jam.
2.

Menyiapkan neraca analitik, tissue dan pipet ukur, gelas beaker kering, air
suling yang telah dikondisikan pada no 1.

3.

Menimbang gelas beaker dalam keadaan kosong.

4.

Kemudian mencatat hasil penimbangan.

5.

Mengisi pipet ukur yang dikalibrasi dengan air suling hingga miniskus tepat
pada skala teratas.

6.

Mengeringkan bagian luar pipet ukur dengan tissue.

7.

Meletakkan pipet pada posisi vertikal dengan ujung pipet menyentuh bagian
dalam gelas beaker. Mengeluarkan 20 % isi pipet, setelah aliran berhenti
tunggu selama 30 detik dan angkat.

8.

Menimbang gelas beaker beserta isinya.

9.

Kemudian mencatat hasil penimbangannya.

10.

Mengulangi prosedur kerja 5-9 sebanyak 2 kali, sehingga diperoleh 3 data.

11.

Mengulangi prosedur kerja 5-10 pada volume 40%, 60%, 80% dan 100%.

12.

Melakukan perhitungan ketidakpastian hasil kalibrasi.

3. KALIBRASI PIPET VOLUMETRIK


A. TUJUAN
Untuk menjamin ketepatan (akurasi) dan ketelitian pengukuran volume.
B. ACUAN
Prosedur Operasional
C. PRINSIP
Kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran penunjukkan alat
ukur dengan cara membandingkan terhadap standart ukurnya (master) yang
telusur ke standart nasional / internasional.
Prosedur ini didasarkan pada penentuan massa air yang digunakan dari pipet
yang dikalibrasi. Volume yang ditentukan dihitung dari hasil-hasil pengukuran di
atas dan pengaruh temperatur, tekanan dan kelembaban relative dari udara serta
temperatur air yang dimbang.
D. PERALATAN
1.
2.
3.
4.

Neraca analitik
Termometer gelas
Pipet ukur
Gelas beaker

E. BAHAN
Air suling

5. Pushball (Karet penghisap)


6. Stopwatch
7. Tissue

F. PROSEDUR KERJA
1. Menempatkan pipet volume yang akan dikalibrasi, gelas beaker kering dan
air suling dalam ruang kalibrasi kemudian kondisikan dalam suhu 20 oC 2oC
dan kelembapan 55 10 % RH selama 24 jam.
2. Menyiapkan neraca analitik, tissue dan pipet volume, gelas beaker kering, air
suling yang telah dikondisikan pada no 1.
3. Menimbang gelas beaker dalam keadaan kosong.
4. Kemudian mencatat hasil penimbangan.
5. Mengisi pipet volume yang dikalibrasi dengan air suling hingga miniskus
tepat pada tanda batas.
6. Mengeringkan bagian luar pipet volume dengan tissue.
7. Meletakkan pipet pada posisi vertikal dengan ujung pipet menyentuh bagian
dalam gelas beaker. Mengeluarkan seluruh isi pipet, setelah aliran berhenti
tunggu selama 30 detik dan angkat.
8. Menimbang gelas beaker beserta isinya.
9. Kemudian mencatat hasil penimbangannya.
10. Mengulangi prosedur kerja 5-8 sebanyak 4 kali, sehingga diperoleh 5 data.
11. Melakukan perhitungan ketidakpastian hasil kalibrasi.

4. KALIBRASI BURET
A. TUJUAN
Untuk menjamin ketepatan (akurasi) dan ketelitian pengukuran volume.
B. ACUAN
Prosedur Operasional
C. PRINSIP
Kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran penunjukkan alat
ukur dengan cara membandingkan terhadap standart ukurnya (master) yang
telusur ke standart nasional / internasional.
D. PERALATAN

E.

1.

Neraca analitik

4. Gelas beaker

2.

Termometer gelas

5. Tissue

3.

Buret

BAHAN
Air suling

F. PROSEDUR KERJA
1. Mengkondisikan ruangan kalibrasi dalam suhu 20 oC 2oC dan kelembapan
55 10 % RH.
2. Menyiapkan gelas beaker kering, buret yang akan dikalibrasi, air suling
yang telah dikondisikan pada no 1 dan tissue.
3. Menimbang gelas beaker dalam keadaan kosong.

4. Kemudian mencatat hasil penimbangan.


5. Mengisi buret yang dikalibrasi dengan air suling hingga miniskus tepat
pada skala teratas.
6. Mengeringkan bagian dalam dan luar buret dengan tissue.
7. Mengeluarkan 20 % isi buret.
8. Menimbang gelas beaker beserta isinya.
9. Kemudian mencatat hasil penimbangannya.
10. Mengulangi prosedur kerja 5-9 sebanyak 4 kali, sehingga diperoleh 5 data.
11. Mengulangi prosedur kerja 5-10 pada volume 40%, 60%, 80% dan 100%.

5. KALIBRASI TERMOMETER CAIRAN DALAM GELAS


A.

TUJUAN
Untuk menjamin ketepatan (akurasi) dan ketelitian pengukuran suhu.

B.

ACUAN
Prosedur Operasional

C.

PRINSIP
Kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran penunjukkan alat
ukur dengan cara membandingkan terhadap standart ukurnya (master) yang
telusur ke standart nasional / internasional.

D. PERALATAN
1. Neraca analitik

4. Media kalibrasi (bak air)

2. Termometer

5. Tissue

3. Termometer standart
E. PROSEDUR KERJA
1. Yakinkan bahwa termometer, termometer standart dan semua peralatan
yang akan digunakan berada dalam posisi yang baik.
2. Pada lembar kalibrasi catat kondisi ruang (suhu dan kelembaban) dan
spesifikasi termometer yang dikalibrasi.
3. Mengkondisikan

termometer

pada

titik

nol-nya

yaitu

dengan

mendinginkan thermometer tersebut pada titik es.


4. Menentukan R (0oC) dari termometer standart yaitu dengan mengukur
suhu titik es.

5. Menempatkan termometer dan termometer standart pada media kalibrasi


(bak air) secara paralel dan sedekat mungkin. Usahakan agar posisi
termometer dan termometer standart relatif tidak berubah.
6. Menyetting bak air pada suhu yang

diinginkan, setelah penunjukan

termometer dan termometer standart stabil. Mencatat pada lembar


kalibrasi penunjukan termometer dan termometer standart minimal 5 kali
pembacaan.
7. Mengulangi prosedur kerja no 6, pada suhu kalibrasi yang lain

6. KALIBRASI NERACA ANALITIK


A. TUJUAN
Untuk menjamin ketepatan (akurasi) dan ketelitian penimbangan.

B. ACUAN
Prosedur Operasional

C. PRINSIP
Kalibrasi adalah suatu kegiatan untuk menentukan kebenaran penunjukkan alat
ukur dengan cara membandingkan terhadap standart ukurnya (master) yang
telusur ke standart nasional / internasional.

D. PERALATAN
1. Neraca analitik

4. Termometer

2. Waterpass

5. Pinset

3. Anak timbangan
E. PROSEDUR KERJA
1. Menyiapkan neraca analitik yang akan dikalibrasi dengan menentukan
ketepatan waterpass.
2. Menyalakan neraca analitik selama 5 menit untuk pemanasan.
3. Menyiapkan anak timbangan.
4. Mencatat suhu, kelembaban dalam ruang kalibrasi dilaksanakan.
5. Daya ulang pembacaan

a. Menentukan setengah kapasitas dan kapasitas maksimum neraca


analitik.
b. Mencatat penunjukan neraca sebelum diberi beban.
c. Meletakkan beban setengah kapasitas maksimal pada pan.
d. Mencatat penunjukan neraca.
e. Menurunkan beban setengah kapasitas maksimal dari pan.
f.

Mencatat penunjukan neraca.

g. Mengulangi prosedur kerja a f sebanyak 9 kali sehingga diperoleh 10


data.
h. Mencatat penunjukan neraca sebelum diberi beban.
i.

Meletakkan beban kapasitas maksimal pada pan

j.

Mencatat penunjukan neraca.

k. Menurunkan beban kapasitas maksimal pada pan.


l.

Mencatat penunjukan neraca.

m. Mengulangi h l sebanyak 9 kali sehingga diperoleh 10 data.


6. Efek pembebanan tidak di pusat pan
a. Menentukan anak timbangan standart setengah atau sepertiga kapasitas
maksimal.
b. Meletakkan anak timbangan pada posisi tengah pan.
c. Setelah stabil mencatat penunjukan neraca.
d. Mengangkat anak timbangan dari pan kemudian meletakkan pada posisi
tengah pan.
e. Setelah stabil mencatat penunjukan neraca.
f.

Mengulangi prosedur kerja d dan e pada posisi depan, kanan, kiri dan
belakang pada pan.

g. Mengulangi pengambilan data dengan berlawanan arah dari posisi


belakang, kiri, kanan, depan dan tengah.
7. Penyimpangan pengukuran
a. Menentukan nominal anak timbangan standart yang digunakan pada 10
titik pengukuran (10 % - 100 %) dari kapasitas maksimal.
b. Mencatat penunjukan neraca tanpa beban.
c. Meletakkan beban anak timbangan standart (10 %) dari kapasitas
maksimal.
d. Setelah stabil mencatat penunjukan neraca.

e. Mengangkat anak timbangan standart sesaat dari pan, kemudian


meletakkan kembali pada pan neraca.
f. Setelah stabil mencatat penunjukan neraca.
g. Menurunkan anak timbangan standart dari pan.
h. Setelah stabil mencatat penunjukan neraca tanpa beban.
i. Melakukan prosedur kerja b h untuk pengukuran pada kapasitas 20% 100 % kapasitas maksimal.
8. Histerisis
a. Menentukan anak timbangan standart setengah atau sepertiga kapasitas
maksimal.
b. Mencatat penunjukan neraca tanpa beban.
c. Meletakkan anak timbangan pada posisi tengah pan.
d. Setelah stabil mencatat penunjukan neraca.
e. Menambahkan massa ekstra ke atsa pan hingga pembacaan neraca
mendekati nilai kapasitasnya.
f. Mengangkat massa ekstra dari pan nerca.
g. Mencatat penunjukan neraca.
h. Mengangkat anak timbangan (anak timbangan pada prosedur kerja b).
i. Mencatat penunjukkan neraca pada saat tidak ada beban.
j. Mengulangi prosedur kerja b i sebanyak 2 kali sehingga diperoleh 3
data.
9.

Melakukan perhitungan ketidakpastian hasil kalibrasi.

10.

Melakukan perhitungan LOP (Limit Of Performance).

11.

LOP = Ketidakpastian maksimal penyimpangan penunjukan nilai


absolute koreksi maksimal penunjukan.

7. PERHITUNGAN ANGKA KETIDAKPASTIAN


A. TUJUAN
Untuk menghitung ketidakpastian pengukuran.
B. ACUAN
Prosedur Operasional No. 5.9
C. PRINSIP
Ketidakpastian (uncertain) adalah parameter yang menyatakan rentang nilai di
mana terletak hasil estimati nilai yang sebenarnya (true value) pada
kemungkinan (probability) yang ditentukan. Fungsi ketidakpastiaan adalah untuk
meringkas semua kesalahan yang diketahui.
Daya baca (resolusi) adalah besar pernyataan dari kemampuan peralatan untuk
membedakan arti dari buah tanda (skala) yang paling berdekatan dari besaran
yang ditunjukkan.
Ketelitian pengukuran adalah kedekatan antara hasil pengukuran dan nilai
sebenarnya dari besaran ukur.
D. PROSEDUR KERJA
1. Melakukan pengukuran dan input inputnya.
2. Mengurutkan sumber sumber ketidakpastian.
3. Melakukan perhitungan untuk tiap komponen, antar lain Ketidakpastian baku
(ui) dan Derajat Kebebasan (vi)
4. Menghitung rata- rata ( x ) dengan rumus :

Keterangan :
= jumlah data i s/d n
n

= banyaknya data

5. Melakukan perhitungan Standar Deviasi (SD) dengan rumus :

S=

SD =

Keterangan :
xi = data ke-i
x = rata rata x

6. Melakukan perhitungan ketidakpastian tipe A (uA)


Berdasarkan ketiga besaran tersebut, maka ketidsakpastian tipe A (u A) adalah
deviasi standar eksperimental dari nilai rata rata.

UA =

SD
n

Keterangan :
SD = Standar deviasi

n = banyaknya data
7. Melakukan perhitungan ketidakpastian tipe B (uB)
Yaitu ketidakpastian yang diperoleh berdasarkan scientific judgement yang
mengacu pada informasi yang ada seperti :
Data pengalaman atau informasi karakter alat
Data kalibrasi sebelumnya
Data spesifikasi alat dari pabrik pembuat
Ketidakpastian dari buku literature dan sebagainya.

Ketidakpastian tipe B antara lain terdiri dari :


Ketidakpastian uB1 (dari ketidakpastian referensi/kalibrator)
UB1 =

Keterangan :
EAMK1 = ketidakpastian referensi / kalibrator yang besarnya telah
diketahui

Faktor cakupan (coverage factor) k diperoleh berdasarkan salah satu


(yang terbesar) dari dua alternative berikut :
a. Ketidakpastian referensi didasarkan pada data hasil kalibrasi
terakhirnya.

Distribusi kebolehjadiannya berbentuk normal.

Derajat kebebasan ditetapkan dengan asumsi ideal


sebesar tak terhingga.

Tingkat konfidensial (untuk saat ini) ditetapkan


sebesar 95 %.

k=2

vB1 = (tak terhingga)

b. Ketidakpastian referensi didasarkan pada rekomendasi


pabrik pembuat
Distribusi kebolehjadiannya berbentuk segiempat.

k=

vB1 = (tak terhingga)

Ketidakpastian referensi uB2 (dari resolusi alat yang dikalibrasi)


Resolusi diperoleh dari fakta yang dapat dilihat dari skala penunjujan
alat, tampilan digital dan lain-lain ataupun dari yang dijelaskan
dalam data spesifik pabrik.

uB2 =

Keterangan :
EADK1 = Resolusi alat yang dikalibrasi

8. Derajat kbebasan efektif (Veff)

Veff

uA, uB, uC, adalah ketidakpastian dan derajat kebebasan yang telah
dijelaskan pada butir 5a 5d di atas.
9. Faktor cakupan (coverage factor) efektif (keff)
Nilai keff dapat dicari melalui tabel distribusi student-t berdasarkan
derajat kebebasan efektif (Veff) dan tingkat konfidensial yang ditetapkan.
10. Ketidakpastian ekspansi / terentang
Perhitungan ketidakpastianekspansi merupakan perhitungan terakhir dari
seluruh

tahapan

perhitungan

ketidakpastian

pengukuran.

Nilai

ketidakpastian ekspansi inilah yang selanjutnya digunakan sebagai nilai


ketidakpastian pengukuran alat yang dikalibrasi.
u = keff x uc
11. Nilai ketidakpastian hasil kalibrasi dilaporkan dalam dua angka penting.

4. LABORATORIUM BIOLOGI
INSTRUKSI KERJA CONTOH UJI
1. PENGUJIAN BAKTERI GOLONGAN KOLIFORM PADA
AIR
A. METODE
Tabung Ganda
B. PRINSIP
Bakteri yang berbentuk batang, bersifat aerob atau fakultatif aerob, tak
membentuk spora, bersifat gram negative dan dapat meragikan lactose
serta membentuk gas dalam waktu 2 x 24 jam pada suhu 35o C atau 37oC.
C. PERALATAN
a) Alat laboratorium :
Autoclave, incubator 35oC atau 37oC, timbangan, kompor listrik,
lampu spirtus dan rak tabung .
b) Alat gelas :
Pipet, tabung reaksi, tabung durham dan ose.

D. MEDIA YANG DIGUNAKAN


1. Lauryl tryptose Broth
2. Air pengencer (Buffer phosphate)
3. BGLB 2 %
E. PROSEDUR KERJA
1. METODE 7 TABUNG
Digunakan untuk air yang masuk jaringan distribusi perpipaan atau air
yang berada dalam jaringan distribusi yang dianggap tidak tercemar
atau hanya memperoleh sedikit pencemaran seperti : air minum dan air
kolam renang.
a) Uji praduga (Presumtif Test)
1. Siapkan 5 tabung lauryl tryptose broth double strength (isi
masing-masing 5 ml) dan 2 tabung lauryl tryptose broth single
strength (isi masing-masing 10 ml).
2. Contoh uji dikocok sampai homogen.
3. Inokulasikan ke dalam 5 tabung lauryl tryptose broth double
strength masing-masing 10 ml contoh, ke dalam tabung lauryl
tryptose broth single strength inokulasikan masing-masing 1
ml contoh dan 0,1 ml contoh.
4. Semua tabung lauryl tryptose broth di inkubasi pada suhu 35oC
atau 37oC selama 24 - 48 jam
b) Uji penegasan (konfirmatif Test)
1. Dari setiap tabung yang menunjukan gas positif pada uji
presumtif, kocok dan ambil masing - masing ose.
2. Inokulasikan pada tabung BGLB, tabung BGLB diinkubasikan
pada suhu 35oC atau 37oC selama 24 - 48 jam.
3. Jumlah tabung BGLB yang positif gas dicatat dan hasilnya
dirujuk ke tabel MPN I angka yang diperoleh dari tabel
menunjukkan MPN coliform per 100 ml contoh uji.
2. METODE 15 TABUNG
Digunakan untuk yang di perkirakan terkontaminasi seperti air yang
belum diolah yang berasal dari air baku.
a)Uji praduga ( Presumtif Test)
1. Siapkan 5 tabung lauryl tryptose broth double strength (isi
masing-masing 5 ml) dan 10 tabung lauryl tryptose broth
single strength (isi masing-masing 10 ml).
2. Contoh uji dikocok sampai homogen.
3. Inokulasikan ke dalam 5 tabung lauryl tryptose broth double
strength masing-masing 10 ml contoh, ke dalam 5 tabung

lauryl tryptose broth single strength inokulasikan masingmasing 1 ml contoh dan 0,1 ml contoh.
4. Semua tabung lauryl tryptose broth di inkubasi pada suhu 35oC
atau 37oC selama 24 - 48 jam.
b) Uji Penegasan (Confirmasi Test )
1. Dari setiap tabung yang menunjukkan gas positif pada uji
presumtif, kocok dan ambil masing-masing 1 ose.
2. Inokulasikan pada tabung BGLB. Tabung BGLB di inkubasi
pada suhu 35o C atau 37o C selama 24 - 48 jam.
3. Jumlah tabung BGLB yang positif gas dicatat dan hasilnya
dirujuk ketable MPN II angka yang diperoleh dari tabel
menunjukkan MPN Coliform per 100 ml contoh uji.
3. METODE 15 TABUNG (PENGENCERAN)
Jika contoh uji diperkirakan telahterkontaminasi berat, maka 1 ml dari
setiap langkah pengenceran di tanam kedalam 5 tabung yang
mengandung 10 ml media Lauryl tripose broth single strength.
a) Uji Praduga (presumtif test)
1.
Siapkan 15 tabung Lauryl triptose broth double strength (isi
masing masing 10 ml), siapkan pula air pengencer buffer
2.
3.

4.

posphat sebanyak 4 tabung (isi masing masing 9 ml).


Kocok contoh uji hingga homogen.
Ke dalam tabung pengencer ke I tambahkan 1 ml contoh uji,
kocok hingga homogen maka diperoleh pengenceran 10-1.
Ke dalam tabung air pengencer ke II tambahkan 1 ml contoh
dari pengenceran 10-1, kocok hingga homogen maka diperoleh

5.

pengenceran 10-2.
Lakukan pengenceran pada contoh uji hingga didapat
pengenceran 10-3 dan 10-4 atau dibuat sesuai dengan

6.

pengenceran yang dikehendaki


Ke dalam 5 tabung Lauryl triptose broth single strength
masing-masing inokulasikan dengan 1 ml contoh dari
pengenceran 10-2. Ke dalam 5 tabung Lauryl triptose broth
single strength masing-masing inokulasikan dengan 1 ml
contoh dari pengenceran 10-3 dan 5 tabung Lauryl triptose
broth

single

strength

yang

lain-lain

masing-masing

diinokulasikan dengan 1 ml contoh dari pengenceran 10-4

7.

Semua tabung Lauryl triptose broth single strength diinkubasi


pada suhu 35oC atau 37o C selama 24 - 48 jam.

b) Uji penegasan (confirmasi test)


1. Dari setiap tabung yang menunjukkan gas positif pada uji
presumtif, kocok dan ambil masing-masing 1 ose.
2. Inokulasikan pada tabung BGLB. Tabung BGLB diinkubasi
pada suhu 35oC atau 37o C selama 24 - 48 jam.
3. Jumlah tabung BGLB yang positif gas dicatat dan hasilnya
dirujuk ke tabel MPN II angka yang diperoleh dari tabel
F.

menunjukkan MPN Coliform per 100 ml contoh uji


PERHITUNGAN
JPT Coliform per 100 ml = tabel JPT x

2. PEMERIKSAAN

BAKTERI

GOLONGAN

COLIFORM

TINJA PADA AIR


A. METODE
Tabung Ganda
B. PRINSIP
Bakteri yang berbentuk batang, bersifat aerob atau fakultatif aerob, tak
membentuk spora, bersifat gram negative dan dapat meragikan lactose
serta membentuk gas dalam waktu 2 x 24 jam pada suhu 44oC 0,5oC.
C. PERALATAN
a) Alat laboratorium :
Autoclave, incubator 44oC, timbangan, kompor listrik, lampu spirtus
dan rak tabung.
b) Alat gelas :
Pipet, tabung reaksi, tabung durham dan ose.
D. MEDIA YANG DIGUNAKAN
1. Lauryl tryptose Broth
2. Air pengencer (Buffer phosphate)
3. BGLB 2 %
E.
PROSEDUR KERJA
Disini pelaksanaan uji meliputi pengujian perkiraan dan pengujian
penegasan yang prosedurnya sama dengan uji bakteri golongan coli.
Hanya ada perbedaan pada pengujian penegasan yaitu suhunya tidak
35oC atau 37oC tetapi 44oC 0,5oC.
F. PERHITUNGAN
JPT Coliform tinja per 100 ml = tabel JPT x

3. PEMERIKSAAN JUMLAH KUMAN PADA AIR


A. METODE

Plate Count (Penaburan)


B. PRINSIP
Menaburkan sejumlah air yang mengandung kuman dalam media, koloni
yang tumbuh dihitung sebagai jumlah kuman.
C. PERALATAN
a) Alat laboratorium :
Timbangan, autoclave, incubator dan coloni counter.
b) Alat gelas :
Pipet, tabung reaksi, petridish, beaker glass, Erlenmeyer dan gelas
ukur.
D. MEDIA YANG DIGUNAKAN
1. Plate Count Agar / Nutrient Agar
2. Buffer Phospat (Pengencer)
E. PROSEDUR KERJA
1. Cawan petri dibalik dan bagian belakang dari tiap cawan petri diberi
keterangan : nomor contoh, tanggal dan pengenceran.
2. Contoh air dalam botol dicampur supaya distribusi mikroorganisme
merata.
3. Diambil 1 ml contoh dengan pipet steril dan dimasukkan tabung
pengenceran I, yang berisi 9 ml air pengencer. Dicampur merata
hingga diperoleh pengenceran 10 kali
4. Dari tabung pengencer I (pengenceran 10 kali), diambil 1 ml,
dimasukkan ke dalam tabung pengencer II, yang berisi 9 ml air
pengencer. Dicampur merata hingga diperoleh pengenceran 100 kali.
5. Pengenceran diulangi sampai tabung terakhir, pengenceran tergantung
dari kualitas air yang akan diperiksa. Untuk air yang di desinfektan,
tidak perlu diencerkan. Sedang air sumur pengencerannya dapat
sampai 100.000 kali.
6. Dari 2 tabung pengenceran terakhir, diambil masing - masing 1 ml,
dimasukkan ke dalam petri I dan II (disesuaikan dengan tanda pada
cawan petri). Cawan petri III diberi 1 ml air pengenceran untuk
control.
7. Dituangi agar yang mempunyai suhu 44 oC 46oC ke dalam ketiga
cawan petri, dicampur dengan menggoyang berputar setiap kali
menuangkan agar.
8. Setelah agar mengeras, cawan petri dibalikdan diinkubasi pada suhu
35oC
F. PERHITUNGAN

1. Contoh air yang sudah dieramkan selama 48 jam diamati dan dihitung
jumlah koloni yang ada.
2. Apabila perhitungan tidak dapat dilakukan pada akhir 48 jam, masih
dapat ditunda sampai 24 jam dengan syarat didinginkan 5oC 10oC.
3. Dihitung jumlah kuman (koloni) setelah 48 jam dari lempeng yang
berisi koloni 30 - 300 saja.
4. Bila jumlah koloni yang tumbuh pada lempeng berisi 1 ml contoh air
kurang 30 hasil tetap dipakai dengan mengabaikan ketentuan di atas.
5. Apabila jumlah koloni yang tumbuh pada lempeng semuanya melebihi
300 maka dipilih lempeng yang jumlah koloni mendekati 300.
6. Hasil ditulis dalam bilangan yang terdiri tidak lebih dari dua angka
belakang koma sebagai pembulatan
Contoh perhitungan :
Lempeng I
pengenceran 10 kali = p koloni
Lempeng II
pengenceran 100kali = q koloni
Lempeng III
Kontrol
= r koloni

Jumlah koloni / ml =

4. PEMERIKSAAN BAKTERI SALMONELLA PADA AIR


A. METODE
Membran filter
B. PRINSIP
Bakteri salmonella yang terfilter, di inokulasikan pada media pengaya dan
kemudian diisolasi pada media selektif dan dilakukan identifikasi
terhadap koloni yang spesifik
C. MEDIA YANG DIGUNAKAN
1. Tetrathionate Broth
2. Selenite Cystin Broth
3. Mac Conkey Agar
4. Bismut Sulfit Agar
5. Lysine Iron Agar
6. Nutrient Agar
7. Larutan NaCl 0,85 %
8. Salmonella antisera polivalen O

9. Triple Sugar Iron Agar


D. PERALATAN
a) Alat laboratorium :
Membran filter set, membran filter steril, pinset, lampu spiritus,
laminar flow dan incubator.
b) Alat gelas :
Pipet steril dan ose.
E. PROSEDUR KERJA
1. Siapkan seperangkat penyaring membran steril. Setelah sampel
dikocok homogeny (25 kali) lakukan penyaringan aseptis sebanyak
1000 ml dengan menggunakan pinset dan gunting steril, filter dibagi 2
dan masing-masing dimasukkan ke dalam 100 ml SCB dan 100 ml TB.
Inkubasikan pada suhu 43oC selama 18 - 24 jam.
2. Isolasi :
Biakan SCB dan TB masing - masing digoreskan pada media BGA
dan BSA. Diinkubasi pada suhu 37 oC selama 24 jam. Amati adanya
koloni transparan pada BGA dan koloni coklat hingga hitam yang
kadang - kadang disertai kilap logam pada BSA.
3. Identifikasi :
Pilihlah 2 atau lebih koloni tersangka pada BGA dan BSA,
Inokulasikan pada TSIA, LIA, dan NA dengan cara tusukan dan
goresan. Inkubasikan pada suhu 37oC selama 18 - 24 jam. Biakan
diduga salmonella positif bila :
Pada TSIA : Terlihat warna merah pada permukaan agar, warna
kuning pada media didasar tabung dengan atau tanpa

pembentukan Hidrogen Sulfit.


Pada LIA : Terlihat warna ungu. Bila permukaan LIA berwarna

ungu sedangkan bagian dasar berwarna ungu, dianggap negatif.


4. Uji Serologi :
Ambil 1 ose biakan dari NA miring dan suspensikan dengan 1 tetes
NaCl 0,85 % pada kaca objek. Jika terjadi aglutinasi spontan, teteskan
antisera

salmonella

homogenkan

dengan

polivalen
cara

pada

suspense.

menggoyangkan

kaca

Kemudian
objek

atau

menggunakan ose. Amati selama 1 menit, jika terjadi aglutinasi berarti


salmonella positif.

5. PEMBUATAN MEDIA BRILLIANT GREEN LACTOSE


BILE BROTH 2 %
A. PRINSIP
BGLB digunakan untuk pemeriksaan (test penegasan) bakteri Coliform
pada suhu inkubasi 370C
B. PERALATAN
a) Alat laboratorium :
Autoclave, timbangan dan kompor listrik
b) Alat gelas :
Syringe pipet, tabung reaksi, tabung durham dan beaker glass
C. PROSEDUR KERJA
1. Menimbang dengan tepat 40 g BGLB dalam beaker glass 100 ml.
2. Masukkan media yang telah ditimbang ke dalam beaker glass 2 l.
3. Melarutkan media dengan aquades 1000 ml (bila perlu penambahan
aquades dilakukan sedikit demi sedikit sambil diaduk).
4. Panaskan di atas penangas air (kompor listrik) hingga media terlihat
jernih / larut.
5. Setelah dingin, atur pH 7,2 0,2 dengan kertas pH universal, dan
masukkan ke dalam tabung reaksi dalam volume sebesar 100 ml
(masing - masing tabung reaksi telah ditambahkan tabung durham
dalam posisi terbalik)
6. Tutuplah tabung dengan kapas berlemak dan masukkan dalam
autoclave pada suhu 121oC selama 15 menit

Anda mungkin juga menyukai