Lapran Fix DKArev

NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025
ACARA I IDENTIFIKASI KATION

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1.Tujuan praktikum : Mahasiswa dapat memisahkan dan mengidentifikasi kation kation (Fe3+, Al3+, Co2+, Cu2+, Pb2+, Ag2+ dan Cr2+) dalam sampel. 2.Hari, tanggal 3.Tempat : Kamis, 9 Desember 2010 : Laboratorium Kimia Dasar, FMIPA, Universitas Mataram
B. LANDASAN TEORI Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik, kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu berdasarkan beberapa regensia. Dengan memakai apa yang disebut dengan regensia golongan secara sistematik, dapat ditetntukan ada tidaknya golongan-golongan kation dan dan dapat memisahkan golongan golongan ini untuk pemisahan lebih lanjut. Selain merupakan cara yang tradisional untuk menyajikan bahan, urutan-urutan ini juga memudahkan untuk mempelajari sifat-sifat dan reaksi-reaksi kimia, karena ion-ion dalam sifat analog dibahas bersama-sama dalam satu golongan. Reagenesia yang dipakai untuk identifikasi kation yang paling umum adalah HCl, H2S, ammonium sulfide dan ammonium karbonat. Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada klarutan dari klorida , sulfide dan karbonat dari kation tersebut (Bintoro, 2008 : 96). Langkah analisis kation dapat dikategorikan dalam tiga tahapan.Tahapan pertama yaitu pemisahan katin kedalam golongan, pada tahapan ini kation dalam tiap kelompok diendapkan sebagai senyawa dengan preaksi pengendap dalam golongan tertentu.Endapan yang dihasilkan mengandung kation-kation dalam satu golongan. Pemisahan endapan ini dari larutan biasanya cukup dilakukan dengan teknik sentrifugasi, selanjutnya diteruskan dengan proses dekantasi. Tahap kedua yaitu pemisahan-pemisahan kation dari tiap
golongan.Serangkaian reaksi yang dilakukan untuk dapat memisahkan suatu kation didalam satu kelompok kation yang lainnya.Reaksi yang dipilih harus menghasilkan dan dilakukan dengan hati-hati untuk mendapatkankeuntungan tentang kemiripan dan perbedaan sifat-sifat kelas kimia. Tahap ketiga yaitu identifikasi kation dimana keberadaan suatu kation
1
Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 dikonfirmasi atau diidentifikasi dengan menggunakan satu atau lebih preaksi kimia yang karakteristik dan spesifik untuk suatu kation (Ibnu, 2005 : 101). Golongan- golngan kation dibedakan menjadi lima golongan yaitu ; Golongan kation yang mengendap dengan HCl encer, ion-ion golongan ini adalah Pb, Hg+ dan Ag. Golongan dua yaitu golongan yang tidak breaksi dengan HCl encer namun membentuk endapan dengan hidrogrn sulfide dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion ini adalah Hg2+, Cu, Bi, Co, As3+, As5+, Si3+, Si5+, dan timah golongan II, III dan IV. Golongan tiga yaitu glongan yaitu golongan yang tidak breaksi dengan HCl encer dan tidak juga membentuk endapan dengan hidrogrn sulfide dalam suasana asam mineral encer atau amonikal. Kation-kation ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), chromium (III), aluminium, zink dan mangan (II). Golongan IV , kation ini tidak breaksi dengan reagenesia golongan I,II dan II. Kationnya membentuk endapan dengan ammonium karbonat, dengan ammonium karbonat dalam suasana netral atau sedikit asam, katio-kation dalam gologan ini adalah kalsium,storontium dan barium. Dan golongan terakhir yaitu golongan V, katio-katio yang umum yang tidak breaksi dengan reagenesia golongan-golongan sebelumnya yang meliputi ammonium dan litium (Vogel, 1985 : 204). Ada dua hal dalam analisis yang perlu dikemukakan yaitu pertama pemisahan kation dalam golongan harus dibuat selektif mungkin, artinya anion yang ditambahkan sebagai reagen harus mengendapkan kation yang palling sedikit. Kedua, penyingkiran kation pada setiap tahap harus dilakukan selengkap-lengkapnya, contohnya ketika kita tidak menambahkan HCl yang cukup pada larutan tak diketahui untuk menyingkirkan ktion golongan satu, katiokation ini akan mengendap dengan kation-kation golongan dua sebagai sulfide yang tak larut, ini juga menganggu analisi kimia selanjutnya dan membuatkita menarik kesimpulan yang salah (Ahmad, 2009 : 06). Dalam diagram spesiasi kompleks, keberadaan masing-masing spesies ion kompleks dari berbagai jenis logam merupakan funsi pH. Oleh karena itu, keberadaan keberadaan masing-masing logam dan jumlah fraksi dalam hubungannya dengan funsi pH secara mudah dapat diketahui.Halite sangat membantu dalam metode pemisahan, terutama yang berkaitan dengan selektifitas pemisahan. Dengan mengatur pH larutan, dapat dikondisikan bahwa
2
kalsium, kalium, nateium,
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 spesies ion logam tertentu berada dalam jumlah maksimal. Spesies ion logam tersebut dapat di ikat dengan absorben (misalnya sulfaktan), sementara spesies ion logam lain yang tidak dikehendaki dapat dipisahkan (Suharta, 2000). C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat praktikum - Tabung reaksi - Rak tabung reaksi - Pipet tetes - Alat sentrifugasi - Pemanas listrik - Gelas kimia 250 ml 2. Bahan praktikum: - Sampel kation - NaCl 1M - NaOH 2M - NH3 10% - H2SO4 - K2CrO4 - HNO3 - Akuades - Air panas
D. SKEMA KERJA
Sampel - NaCl - disentrifugasi
Endapan - + air hangat - disentrifugasi Endapan - disentrifugasi Endapan Filtrat - dibagi 2 - + H2SO4 - disentrifugasi Endapan
Filtrat - + NaOH - disentrifugasi
Endapan - + NH3 - disentrifugasi
Filtrat - dibagi 2
- +K2CrO4 - disentrifuga Endapan

si
Endapan
Filtrat
- + HNO3 - NH3
- disentrifugasi
- +NH3
- sentrifugasi
Endapan
Endapan
E. HASIL PENGAMATAN
Sampel(warna larutan merah jambu)
+ NaCl 1M (warna pink keputihan ada endapan)
Endapan berwarna putih
Filtrate berwarna kuning
+ air panas (endapan larut)
+NaOH 2M berlebih
Endapan
berwarna putih
Filtrat Berwarna kuning

Endapan Berwarna cokelat filtrate berwarna bening
+ NH3 berlebih
+ K2CrO4
+ H2SO4
Endapan cokelat +NH3
Filtrate bening +NH3 + HNO3

Endapan kuning keemasan Endapan kuning keemasan
Endapan dan filtrate berwarna kunig
Endapan berwarna putih agak kehitaman dan filtrate bening
+NH3
Endapan berwarna cokelat,dibawahnya agak lebih gelap dan filtrate bening
F. ANALISIS DATA
Sampel - NaCl - disentrifugasi
- Ag+ + Cl- > AgCl(s) - Pb2+ + 2Cl- > PbCl2(s)
Co2+, Fe3+, Al3+

- + NaOH - disentrifugasi
Fe3+ + 3OH- >Fe(OH)3(s) Co2+ + 2OH- >Co(OH)2(s) Al3+ + 4OH- >Al(OH)4-(aq)
AgCl, PbCl2 - + air hangat - disentrifugasi

PbCl2 > Pb2+ + 2Cl-
AgCl(s) Pb
2+
Al(OH)4Fe(OH)3,Co(OH)2
- dibagi 2
- dibagi 2 - +K2CrO4 - disentrifugasi

Pb2+ + CrO42- > PbCrO4(s) PbCrO4 - + H2SO4
- disentrifugasi
- + HNO3 - +NH3 - + NH3 - NH3 - sentrifugasi - disentrifugasi - disentrifugasi

Al(OH)4- + 4HNO3 > Al3+ + 4H2O Al3+ + 3OH- >Al(OH)3(s)
Pb2+ + SO42- > PbSO4(s)
PbSO4(s) Fe(OH)3
Al(OH)3 Al(OH)
3
Co(OH)2+ NH3 > [Co(NH3)6]2+(aq) [Co(NH3)6]2+
G. PEMBAHASAN Praktikum ini bertujuan untuk memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation dalam suatu sampel.Langkah-langkah dalam analisis kation secara umum dikategorikan dalam tiga tahapan yaitu tahapan pertama dimana kation-kation dipisahakan dalam bentuk
golongan.Kedua, kation-kation dari tiap golongan dipisahkan. Dan terakhir yaitu identifikasi
6
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 kation dimana keberadaan kation diidentifikasi dengan menggunakan satu atau lebih reaksi yang karakteristik atau spesifik (M. Shadiq : 2005). Langkah pertama dari percobaan ini adalah dengan menambahkan dengan menambahkan larutan NaCl pada larutan sampel, dimana kation pada golongan satu akan dapat ditentukan karena penambahan NaCl dilakukan untuk memisahkan kation golongan satu dari larutan sampel, dimana kation dari golongan satu terdiri dari tiga ion logam yang kloridanya tidak larut dalam larutan asam, yang termasuk golongan ini adalah Ag+, Pb2+, Hg+, dimana apabila kation-kation ini bereaksi dengan ion Cl- akan membentuk endapan dan dalam praktikum ini diperoleh endapan putih yang menandakan adanya ion Ag+ dan Pb2+ dengan menghasilkan endapan AgCl(s) dan PbCl2 (s) berwarna putih. Karena jika dalam suatu sampel terdapat Ag+ dan Pb2+ kemudian bereaksi dengan ion clorida maka membentuk endapan putih sedangkan jika ion Hg2+ bereaksi dengan ion Cl- maka endapan yang dihasilkan adalah hitam. Selanjutnya untuk memisahkan antara Ag+ dan Pb2+ endapan putih tersebut ditambahkan H2O panas dan disentrifugasi. Tujuannya untuk memisahkan endapan dengan filtratnya atau memisahkan endapan AgCl dengan endapan PbCl2 dimana ketika endapan tersebut ditambahkan dengan air panas maka PbCl2 (s)akan menjadi larutan lagi yaitu Pb2+ + Cl- sedangkan AgCl(s) tetap mengendap sehingga didapatkan endapan AgCl berwarna putih. Dan untuk mendapatkan Pb2+ lagi maka larutan tersebut (filtrat) ditambahkan larutan K2CrO4 dan larutan H2SO4 dimana ketika filtrat Pb2+ ditambahkan larutan K2CrO4 maka terbentuk endapan berwarna kuning, hal ini menunjukkan terbentuknya endapan PbCrO4(s) dan ketika ditambahkan dengan larutan H2SO4 maka endapan yang dihasilkan berwarna putih agak kehitaman dibagian bawahnya, hal ini menujukkan terbentuknya endapan PbSO4(s), hasil ini sesuai dengan teori yang ada yaitu ketika Pb2+ + K2CrO4 menghasilkan PbCrO4 (s) berwarna kuning dan ketika Pb2+ + H2SO4 mengasilkan PbSO4
(s)
berwarna putih, adapun yang agak
hitam dibagian dasar itu mungkin merupakan ion lain yang mengendap. Filtrat yang dihasilkan dari penambahan NaCl itu ditambahkan NaOH berebih dan disentrifugasi , hasilnya endapan itu berwarna coklat dan filtrat bening dimana sebelumnya filtrat itu berwarna kuning artinya ada dua kemungkinan yang mengendap yaitu kation Fe3+ atau Co2+ , karena ketika kedua kation ini mengendap, warna endapannya coklat, sehingga
7
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 selanjutnya endapan ini direaksikan lagi larutan NH3 berlebih sehingga dihasilkanlah endapan Fe3+ dengan endapan Fe(OH)3 berwarna kuning, sedangkan Co2+nya sendiri menjadi kation (larut) lagi setelah ditambahkan NH3 berlebih dengan produk [Co(NH3)6]2+ atau dengan kata lain ketika Co2+ ditabahkan dengan NH3 maka akan terbentuk senyawa kompleks. Seangkan filtrat yang diperoleh dari sampel yang telah ditambahkan NaOH diperkirakan mengandung Cr2+ karena ketika filtrat itu ditambahkan endapan yang diperoleh adalah warna kuning keemasan, disisi lain filtrat itu juga ditambahkan HNO3 setelah penambahan NH3 untuk membuat suasana larutan lebih asam , namun hasilnya sama yaitu setelah diendapkan warnanya kuning keemasan, jadi dapat disimpulkan bahwa endapan itu adalah Cr(OH)2 (s). H. KESIMPULAN Analisis kation dilakukan dengan 3 tahap yaitu : Pemisahan kation-kation kedalam golongan. Pemisahan kation-kation dari tiap golongan. Identifikasi kation dimana identifikasi ini menggunaan satu ataulebih reaksi kimia yang karakteristik atau spesifik. Adapun reaksi dalam praktikum ini yang digunakan untuk identifikasi kation adalah preaksi sampel dengan NaCL, NH3, KCrO4, H2SO4, NaOH, dan H2O panas.
ACARA II PENENTUAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETER

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan : Menentukan kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetri. 2. Waktu : Selasa, 15 November 2011 3. Tempat : Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI Analisis gravimetric adalah proses isolasi dan pengukuran suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara gravimetric adalah meliputi transformasi unsur dan radikal kesenyawa murni stabil yang segera dapat diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dan diteliti.Berat unsur dapat ditimbang berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur penyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara seperti ; metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis atau berbagai metode lainnya. Pada praktikum dua metode pertama adalah paling penting.Metode gravimetric memakan waktu yang sangat lama.Adanya pengotor dalam substituent dapat diuji bila perlu. Factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 2008 : 27). Metode gravimetric didasarkan pada analisis stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dapat dinyatakan dengan persamaan : aA + bB AaBb dimana a adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit A, b adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendapan B dan AaBb adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepatsetelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan pengendapan reaktan B umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna. Agar penentuan kauntitatif analit dalam metode gravimetric mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria yaitu pertama proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen
9
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 lainnyaberlangsung sempurna. Kedua , endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan mempunyai tingkat kemurnian tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor (Shodiq, 2005 : 126). Pasi besi merupakan bahan mineral yang mengandung unsur besi, titanium dan unsur lainnya.Adapun nilai mineral tersebut sangat bergantung pada kandungan besi
didalamnya.Oleh karena itu kandungan besi didalam mineral tersebut perlu dianalisis. Adapun analisis tersebut dapat dilakukan dengan beberapa metode diantaranya dengan spektrometri maupun dengan cara titrasi. Dalam metode ini pasir besi dilarutkan dalam asam klorida, larutan mengandung Fe2+ dan Fe3+ . besi valensi 3 direduksi dengan stano klorida menjadi besi valensi dua dengan rreaksi : Fe3+ + Sn2+ Fe2+ + Sn3+ Kelebihan Sn2+ dioksidasi dengan merkuri klorida menjadi stani (Sn2+) dengan reaksi : Sn2+ + HgCl2 SnCl3 + Hg2Cl2 adapunreaksi yang terjadi dalam oksidasi Fe2+ ditunjukkan dalam persamaan dibawah ini : Cr2O72- + 14H+ + 6e 2Cr3+ + 7H2O 6Fe2+ 6Fe2+ + 6e Cr2O72- +14H+ 6Fe2+ 2Cr3+ + 7H2O + 6Fe2+ Adapun titrasi yang digunakan dalam penentuan ini adalah toitrasi potensiometri, titik akhir ditandai dengan perubahan potensial dari larutan hasil titrasi, dalam keadaan ini berlaku hukum ness (Yudi, 2008 : 5). aA +bB cC + dD teridentifikasinya beberapa aluminosilikat lain seperti mangan aluminosilikat sampapi titanium aluminosilikat menunjukkan bahwa kemungkinan senyawa-senyawa tersebut sebagai fase pendamping disamping oksida-oksida besi termodifikasi. Modifikasi oksida-oksida besi Fe2O3 (ICSD 82904) dan Fe3O4 (ICSD 664289) adalah sebagai akibat pergantian (substitusi) beberapa ion besi oleh ion-ion transisi lainnya disamping ion-ion utama logam, seperti alkali dan alkali tanah. Selain melalui mekanisme substitusi terhadap kation silikat oleh ion-in lainnya, modififikasi oksida yang ada juga kemungkinan disebabkan oleh interklasi (doping) oleh ion-ion lainnya tersebut dengan menempatkan diripada ruang-ruang interstisi yang memungkinkan (karyasa, 2007).
10
C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat - corong - gelas kimia 250 ml - pipet volum 1 ml - pipet volum 10 ml - gelas ukur 50 ml - gelas ukur 100 ml - cawan porselin - penjepit spatula - pipet tetes - hot plate - rubble bulb - tanur - timbangan analitik 2. Bahan - feriamonium sulfat padat - larutan HCl 1:1 - larutan HNO3 pekat - aquades - amonium nitrat 1% - amonia 1:1 - kertas saring
D. SKEMA KERJA
0,8 gram feroamonium sulfat - dimasukkan ke dalam gelas kimia dan diencerkan sampai 50 ml dengan aquades - + 10 ml HCl 1:1 - + 1 2 ml HNO3 pekat Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram - sampai larutan berwarna kuning
11
Hasil 1 - di encerkan hingga 100 ml - hingga mendidih Hasil 2 - + NH3 1:1 - Terbentuk Endapan - disaring dengan kertas saring bebas debu - endapan dibilas dengan amonium nitrat 1% panas Endapan pada kertas saring - Dimasukkan dalam cawan porselin - Dipijarkan 600oC pada tanur Hasil ditimbang (sebagai control adalah kertas saring kosong dipijarkan dan ditimbang beratnya).
E. HASIL PENGAMATAN Perlakuan Tiap Proses - Berat ferry ammonium sulfat yang ditimbang - Penambahan 1-2 ml HNO3
Hasil Pengamatan - 0,8 gr, berbentuk bubuk putih, saat dilarutkan ddengan HCl 1:1 larut sempurna - Larutan menjadi kuning jernih da setelah dipanaskan menjadi lebih kuning. - Terbentuk endapan dengan warna endapan cokelat dan warna larutanpun cokelat, saat disaring warna endapan tetap cokelat.
pekat kemudian dipanaskan - Penambahan NH3 1:1 berlebih saat pemanasan dan disaring dengan debu. kertas saring bebas
- Perlakuan endapan dalam kertas - Dicuci dengan larutan ammonium nitrat 1% saring panas, endapan agak meluntur warnanya dan
12
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 berkumpul jadi satu. - Setelah pemijaran selama 1,5 - Endapan berubah warna menjadi merah bata. jam dan didinginkan.
Berat cawan porselin kosong
: 19,08 ml
Berat cawan porselin + zat hasil percobaan : 19,235 ml F. ANALISIS DATA 1. Reaksi - Reaksi - FeNH3(SO4)2.10H2O(s) + H2O(l) FeNH3(SO4)2(aq) - FeNH3(SO4)2(aq) + 3HCl FeCl3(aq) + NH3(SO4)23-(aq) + 3H+ - 4NH3(SO4)23-(aq) +16H+ + 4H2O(l) + 4e- 4NH4OH(aq) + 8H2SO4(aq) - 2NH4OH(aq) + H2SO4(aq) (NH4)2SO4(aq) + H2O(l) - FeCl3(aq) + 3HNO3(aq) FeNO3(aq) + 3HCl(aq) - FeNO3(aq) + 3NH3(aq) Fe(NH3)3(s) + 3NO3-(aq) - 2Fe(NH3)3(s)+ 3O2 2Fe2O3(s) + 6NH3(g) 2. Perhitungan - berat cawan - berat hasil - berat Fe2O3 - Ar Fe - Mr Fe2O3 - Mr FeNH3(SO4)2.10H2O : 19,08 gr : 19,235 gr : 0,155 gr : 55,847 gr/mol : 159,694 gr/mol : 572.846 gr/mol
- Berat FeNH3(SO4)2.10H2O : 0,8gr/mol a. Berat Fe Secara Perhitungan Berdasarkan hasil Praktikum - Massa Fe = = = 0,1085 gr (P) - % Fe = =
13
55
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 = 13,5625% b. Berat Fe Teoritis Fe2O3~FeSO4 (NH4)2.SO4.6H2O
~ 0.8 gr
Mr = 392
Gram Fe2O3 = gram sampel = 0,8 gram = 0,8 gram = 0,163 gram - Massa Fe = = = 0,114 gr (S)
c. Kesalahan Relatif (KR) KR = = = = 4,82 % G. PEMBAHASAN Analisis gravometri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara gravimetrik meliputi transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni yang stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Analisis dari metode atau prosedur gravimetri yang lazim, suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit dalam sampel dihitung, maka persentase analit A yaitu berat A per berat sampel dikali seratus persen (Khopkar, 2008). Pada praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar besi sebagai Ferri trioksida (Fe2CO3) secara gravimeter. Adapun metode gravimeter yang dilakukan dalam praktikum ini adalah metode pemanasan, pengendapan dan pemijaran.Metode gravimetri yang dilakukan pada tahap pemisahan cukup lama.Tahapan gravimetri atau metode-metode tersebut
14
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 bertujuan untuk mendapatkan endapan yang benar-benar murni dari Fe dalam bentuk Fe2O3. Pada dasarnya penentuan kadar besi secara gravimetri dilakukan pelarutan pada sampel yang didalamnya terdapat unsur yang akan ditentukan kadarnya. Pada peruses penentuan kadar Fe secara gravimetri ini mula-mula sampel dilarutkan dengan aquades. Pelarutan ini bertujuan untuk melarutkan bubuk Ferri amonium sulfat sehingga larut dengan sempurna dengan dibantu pengadukan, mengakibatkan molekul-molekul zat tersebut meninggalkan
strukturnya.Setelah Ferri amonium sulfat benar-benar larut, maka ditambahkan HCl, dimana penambahan HCl ini bertujuan untuk mengikat 3Cl- , sehingga terbentuk senyawa FeCl3. Kemudian larutan ditambahkan lagi HNO3 bertujuan untuk mencegah terabsorbsinya ion asing pada gel Fe(OH)3, sehingga partikel koloid yang dihasilkan bermuatan positif dan cenderung tidak menyerap kation. Asam nitrat pekat, dingin juga ditambahkan sehingga membuat besi menjadi pasif, dalam keadaan ini ia tidak bereaksi dengan Asam nitrat (HNO3) encer dan tidak pula mendesak tembaga dari larutan air suatu garam tembaga. Pada pencucian endapan digunakan Amonium nitrat 1% panas untuk pembebasan Cl dan untuk menghindari peptisasi yang kemudian dipijar untuk menghilangkan/menguapkan semua air yang masih terkandung didalamnya.Warna endapan yang terlihat adalah coklat, hal itulah yang menandakan endapan tersebut merupakan endapan dari Fe. Sebelum mengendap yaitu saat masih proses pemanasan warna larutan menjadi kuning, dimana warna kuning ini diberikan oleh HCl kepada Fe3+ , warna akan semakin kuat apabila pemanasan berlangsung lama. Setelah ditimbang berat endapan dalam krus didapat sebesar 19,235 gram dan berat krus kosongnya adalah 19,08 gram. Sehingga berat murni endapan Fe2O3nya adalah 0,155 gram. Dengan berat endapan Fe2O3 yang didapat, dapat ditentukan kadar besi dalam endapan yaitu sebesar 0,1085 gram, dan persentase kadar besi dalam smpel didapat 13,5625 % . setelah ditentukan kadar besi dalam sampel, selanjutnya ditentukan kesalahan relatif, dimana kesalahan relatif ini adalah kesalahan praktikan dalam melakukan analisis kuantitatif dalam bentuk persentase kesalahan dengan membandingkan data berat Fe yang didapatkan dalam percobaan dengan data berat Fe yang seharusnya didapatkan berdasarkan teoritis. Dengan menggunakan rumus persamaan :
x 100 %
15
Maka didapatkan persentase kesalahan yang terjadi. Menurut data, pada praktikum kali ini kesalahan relative yang didapatkan tidak lebih dari 5% atau hanya 4,28% . ini berarti hasil pengukuran kadar Fe cukup baik dan mendekati kebenaran. H. KESIMPULAN - Gram besi dalam Fe2O3 sebenarnya adalah o,114 gram namun dalam pengukuran ini, gram Fe yang kita dapat dalam Fe2O3 sebesar 0,1085 gram dengan kadar 13,5625% , sehingga didapat penetapan kadar besi Fe secara gravimetri dalam percobaan kali ini memiliki persentase kesalahan relatif 4,82% dimana dengan hasil ini dapat dikatakan bahwa Mahasiswa mampu menentukan kadar besi sebagai Ferri trioksida secara gravimetri.
16
ACARA III TITRASI ASAM BASA: PENENTUAN KADAR NaOH DAN Na2CO3
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan : - Dapat membuat larutan asam HCl0,1 N. - Dapat melakukan standarisasi larutan asam klorida dengan larutan tetra borat. - Dapat menentukan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel. 2. Waktu : Selasa, 15 November 2011 3. Tempat : Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI Metode titrimetric yang juga dikenal sebagai volumetric , istilah titrasi dalam penambahan titran kedalam analit didasarkan pada proses pengukuran volume titran untuk mencapai titik ekivalen, pencapaian titik ekivalen ditandai dengan perubahan zat tertentu yang sengaja dimasukkan kedalam larutan yang dikenal dengan indicator. Perubahan indicator terjadi karena atau jika semua analit telah habis breaksi dengan titran. Kelebihan sedikit titran akan breaksi dengan indicator. Perubahan yang terjadi pada indicator biasa ditunjukkan dengan perubahan warna (Shodiq, 2005 : 90) Indicator asam basa adalah zat yang berubah warnanya atau membentuk kelarutan pada range (trayek) pH tertentu. Indicator asam basa terletak pada titik ekivalen atau pH dari zat-zat.Indicator dapat berupa asam atau basa yang larut stabil dan menunjukkan perubahan warna.Titik pada titrasi dimana indicator berubah warna disebut titik akhir dari indicator. Yang diperlukan adalahmemadamkan titik akhir indicator dngan titik setara dan penetralan (Petrucci, 1992 : 92). Titrasi asam basa merupakan cara yang tepat untuk menentukan jumlah senyawasenyawa yang bersifat asam atau basa. Untuk menentukan asam digunakan larutan baku basa kuat misalnya NaOH, sedangkan untuk menentukan basa digunakan larutan baku asam kuat misalnya HCl. Dalam pemriksaan kimia dengan cara titrasi dalam pelarutan air, larutan baku
17
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 HCl paling sering digunakan. Larutan baku HCl dibuat dengan mengencerkan asam hidroklorida pekat yang mengandung kira-kira 36% Kemudian
v
/b HCl, sampai kira-kira dikehendaki. dengan cara pembakuan atau
kenormalannya yang secepatnya di tentukan
standarisasidengan zatbaku utama (standar primer), zat baku utama yang lazim digunakan untuk pembakuan HCl adalah NaCO3 dan NaB4O7.10H2O (Rifai, 1994 : 117). Proses dimana konsentrasi ditentukan dengan sangat akurat disebut standarisasi. Suatu larutan standar terkdang dipersiapkan dengan menguraikan sampel dari zat terlarut yang diinginkan atau dengan menimbang secara akurat.Larutan standar ini disebut larutan standar primer. Lebih umum lagi, sebuah larutan distandarisasi dengan dititrasi, dimana larutan tersebut breaksi dengan sejumlah standar primer yang telah ditimbang, larutan yang distandarisasi dapat digunakan sebagai larutan standar skunder untuk mendapatkan konsentrasi dari larutan lainnya (Underwood, 2005 : 150). Eksperimen untuk menentukan pH larutan dan penentuan titik akhir titrasi diperlukan indicator asam-basa.Indikator asam-basa yang biasa digunakan di laboratorium diantaranya adalah metil jingga, fenolftalein, dan brom timol biru.Indikator-indikator ini lazim disebut indicator laboratorium (Haryani, 2002). Ada empat perhitungan jika asam dititrasi dengan basa yaitu : titik awal, sebelum penambahan basa, daerah antara (sebelum titik ekivalensi), larutan mengandung garam dan asam berlebih, titik ekivalensi, larutan mengandung garam dan titik setelah ekivalensi (Hiskia, 2001 : 163) C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat - Alat Praktikum - pipet tetes - buret 50 ml - statif - corong - gelas ukur 50 ml - erlenmeyer 100 ml - labu takar - pipet volum
18
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 - timbangan analitik 2. Bahan - Bahan Praktikum - larutan HCl Pekat - aquades - natrium tetraborat - sampel (NaOH + Na2CO3) - indikator penolftalein - indikator metil orange
D. SKEMA KERJA 1. Pembuatan 100 ml HCl 0,1 N 8,29 ml HCl Pekat 37% diencerkan dengan aquades hingga 100 ml. 2. Standarisasi Larutan HCl dengan Natrium Tetraborat (Na2B4O7)
0,4 gram Na2B4O7.10H2O di encerkan hingga 50 ml dimasukkan dalam erlenmeyer + 3 tetes indikator mo titrasi dengan larutan HCl (catat volumenya)
Hasil (warna orange memudar)
3. Penentuan Kadar NaOH dan Na2CO3 dalam Sampel

25 ml larutan sampel - dimasukkan dalam erlenmeyer - + 3 tetes larutan indikator pp (pink) - titrasi dengan larutan HCl terstandarisasi (catat volumenya) Hasil (hingga warna pink hampir hilang) - + 3 tetes larutan indikator pp (orange) - titrasi dengan larutan HCl terstandarisasi (catat volumenya) Hasil (hingga warna orange memudar) 19
20
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 E. HASIL PENGAMATAN No 1 Percobaan Hasil pengamatan Standarisasi larutan NaB4O7.10H2O setelah ditambahkan 50 ml aquades HCl 0,1 N dengan menjadi sebuah larutan bening, setelah ditambahkan indicator Mo larutan berwarna orange bening. Setelah dititrasi dengan HCl warna larutan menjadi orange muda pekat. V HCl terpakai = 23,5 ml 2 Penentuan kadar NaOH Penentuan kadar - Larutan sampel + indicator pp warna larutan menjadi pink keunguan kemudian dititrasi sampai warna merah larutan memudar (pink memudar) dan V HCl yang terpakai 12,3 ml - Larutan yang sydah dititrasi + indicator Mo sehingga warna larutan berubah menjadi merah bata kemudian NaB4O7.10H2O
Na2CO3 dalam sampel
dititrasi lagi sehingga warna larutan menjadi lebih pekat. V HCl yang terpakai = 0,3 ml.
F. ANALISIS DATA 1. Reaksi - Reaksi - HCl(aq) pekat + H2O(l) >HCl(aq) encer - H2O(l) + Na2B4O7.10H2O(s)> Na2B4O7.11H2O(aq) - 2HCl(aq) + Na2B4O7 (aq)> 2NaCl(aq) + H2B4O7(aq) - 2HCl(aq) + Na2CO3 (aq)> 2NaCl(aq) + H2CO3(aq) - HCl(aq) + NaOH(aq) > NaCl(aq) + H2O(l) - 2HCl(aq) + Na2CO3 (aq)> 2NaCl(aq) + CO2(g) + H2O(l) 2. Perhitungan a. Pembuatan 100 ml HCl 0,1 N Vencer : 100 ml Mr k L : 36,5gr/mol : 1,19 gr/ml : 37%
21
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 Volume HCl Pekat yang dibutuhkan adalah
HCl pekat b. Standarisasi larutan HCl Mr Na2B4O7.10H2O : 381,24gr/mol gr Na2B4O7.10H2O : 0,4 g = 400 mg VHCl V Na2B4O7 BE Na2B 4O7 N Na2B4O7 : 23,5 ml : 50 ml : Mr/e = 381,24/2 = 190,6 :
gr
/mol. e
Normalitas HCL adalah
= 0,09 N c. Penentuan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel Mr NaOH : 40 gr/mol Mr Na2CO3 : 106 gr/mol BE NaOH : Mr/e = 40/1 = 40 gr/mol. e BE Na2CO3 : Mr/e = 106/2 = 53 gr/mol. e a b : 12,3 ml : 0,3 ml
22
G. PEMBAHASAN Dalam praktikum kali ini, percobaan-percobaan yang dilakukan bertujuan agar praktikan dapat membuat larutan HCl 0,1 N, dapat melakukan standarisasi larutan HCl dengan Natrium tetraborat dan dapat menentukan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel dengan titrasi. Dalam praktikum ini sebenarnya akan dilakukan 3 percobaan yaitu pembuatan 100 ml larutan HCl 0,1 N dari HCl pekat, standarisasi larutan HCl 0,1 N dan terakhir penentuan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel. Namun untuk percobaan pembuatan 100 ml larutan HCL 0,1 N dengan HCl pekat tidak dilakukan karena larutan HCl encer sudah tersedia. Adapun cara pembuatan 100 ml HCl 0,1 N adalah hanya dengan mengencerkan larutan HCl pekat kedalam sebuah labu takar dengan kadar yang telah ditentukan sehingga didapatkan larutan HCl encer yang diencerkan dengan 100 ml aquades. Percobaan pertama yaitu standarisasi larutan HCl 0,1 N dengan Na2B4O7.10H2O. Terlebih dahulu larutan HCl 0,1 N dibuat dengan menggunakan HCl pekat yang mengandung kira-kira 37% HCl sampai mencapai 100 ml yang kemudian kenormalannya yang ditentukan dengan standarisasi dengan standar primer (Rifai, 1994). Larutan standar yang digunakan adalah larutan Natrium tetraborat (Na2B4O7 . 10H2O) yang dibuat. Hal ini disebabkan HCl adalah larutan skunder, oleh karena itu larutan HCl harus distandarisasi dahulu dengan larutan
23
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 standar primer, seperti yang kita ketahui larutan standar primer merupakan larutan dalam keadaan murni, stabil dan tidak terlalu higroskopis dan mempunyai berat ekivalen yang cukup tinggi , begitu halnya dengan Na2B4O7 . 10H2O dapat diperoleh dalam keadaan sangat murni dengan Mr = 381,4 dan mengandung 47,36% air (Underwood, 2002). Pada percobaan ini sebelum dititrasi, larutan Natrium tetraborat ditambahkan indikator MO (Metil Orange) yang bertindaksebagai indicator asam basa. Metal orange merupakan suatu basa dan berwarna orange dalam bentuk molekuler. Penggunaan indikator ini untuk menentukan kapan titik ekivalen akan tercapai sehingga juga dapat menentukan kapan cukup titrasi akan ditambahkan dengan ditandai perubahan warna tersebut. Dalam percobaan titik akhir titrasi tercapai setelah perubahan warna dari orange muda menjadi orange muda lebih pekat dan volume akhir HCl telah tercapai dalam titrasi sebesar 23,5 ml. Percobaan selanjutnya adalah penentuan kadar NaOH dan Na2CO3 dalam sampel denan cara titrasi. Dalam percobaan ini dilakukan dua kali titrasi karena untuk menentukan kadar dua dua senyawayang berbeda yaitu NaOH dan Na2CO3 .titrasi pertama dilakukan untuk menentukan kadar NaOH dengan penambahan indikator PP dan titrasi selanjutnya untuk menentukan kadar Na2CO3 dengan penambahan indikator MO. Indicator merupakan senyawa organik dengan struktur rumit yang berubah warnanya jika pH larutan berubah. Indikator PP merupakan asam diprotik tak berwarna, ia mula-mula berdisosiasi menjadi satu bentuk tak berwarna dan kemudian dengan kehilangan hidrogen kedua menjadi ion dengan system terkonjugasikan maka akan dihasilkan warna merah. Indikator PP tak berwarna dalam larutan asam (pH dibawah 8,0) dan berrarna merah pada larutan basa (pH diatas 9,6). Setelah ditambahkan indikator kemudian dititrasi.Pada pecobaan titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari pink tua (kemerahan) menjadi pink yang sangat muda, ini menandakan warna merahnya hampir hilang atau memudar. Volume akhir larutan HCl yang tercapai pada titrasi pertama ini adalah 12,3 ml dan ini dijadikan volume aHCl, kemudian titrasi selanjutnya dengan larutan yang sama, namun sebelum dititrasi ditambahkan indikator MO (Metil Orange) dimana terjadi perubahan warna dari pink muda menjadi merah bata. Ini disebabkan karena Metil Orange merupakan indikator basa dan berwarna orange. Jika dalam larutan asam (pH dibawah 3,1) memberikan warna merah dan berubah menjadi kuning dalam larutan basa (pH diatas 4,5) (Rifai, 1994). Setelah sitambahkan indicator MO kemudian larutan dititrasi.Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna yang bertambah agak
24
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 pekat dari warna sebelumnya. Volume HCl yang terpakai sangat sedikit yaitu hanya 0,3 ml artinya perubahan pH larutan sangat cepat terjadi dan ini juga menandakan kadar Na2CO3 yang sangat sedikit. Volume HCl yang kedua ini dijadikan volume b HCl. Dalam titrasi asam basa perubahan pH sangat kecil, sehingga hampir tercapai titik ekivalen. Penambahan sedikit asam atau basa akan menyebabkan perubahan pH yang sangat besar (perubahan warna). Hasil titrasi yang kedua ini untuk menentukan kadar Na2CO3 dalam sampel. Kadar NaOH dan Na2CO3 dapat diketahui dengan mencari terlebih dahulu massa kedua senyawa tersebut dengan persamaan : mg NaOH = (N x V(a-b)) HCl x Mr NaOH mg Na2CO3 = (N x 2Vb) HCl x Be Na2CO3. Dengan mengetahui massa dari NaOh dan Na2CO3 , maka kadar kedua senyawa tersebut dapat dihitung dengan persamaan : % NaOH = % Na2CO3 = Dan dari hasil perhitungan berdasarkan analisis data kadar NaOH yang didapat dalam latutan sampel sebesar 10,8% dan kadar Na2CO3 sebesar 0,72%. H. KESIMPULAN - Larutan HCl 0,1 N dapat dibuat dengan mengencerkan HCl pekat dengan kadar HCl l% yang telah ditentukan. - Larutan HCl dapat distandarisasi dengan larutan Natrium tetraborat yang merupakan larutan baku primer dengan cara titrasi asam basa dengan penambahan indikator MO sebagai penentu titik akhir titrasi, shingga didapatkan titik akhir ekivalen (normalitas ekivalen larutan). - Kadar NaOH dan Na2CO3 dapat ditentukan dengan titrasi asam basa dengan melakukan dua kali titrasi, dimana titrasi tahap pertama titrasi dengan penambahan indikator PP (indikator asam) untuk penentuan kadar NaOH dan kadar MO untuk titrasi yang kedua sebagai
penentuan kadar Na2CO3. Kadar NaOH yang didapat 10,8% dan kadar Na2CO3 yang didapat adalah 0,72%.
25
ACARA IV TITRASI REDOKS: PENETAPAN KLOR AKTIF (IODOMETRI)
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 4. Tujuan : - Dapat membuat larutan Na2S2O30,1 N. - Standarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2Cr2O7. - Menetapkan klor aktif dalam tepung pemutih. 5. Waktu : Kamis, 08 November 2011 6. Tempat : Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram. B. LANDASAN TEORI Ada berbagai jenis titrasi diantaranya titrasi redoks. Pada titrasi ini sampel dianalisis dititrasi dengan suatu indicator yang besifat oksidator atau reduktor , tergantung dari sifat analit sampel dan reaksi. Beberapa contoh dari titrasi redoks adalah titrasi pemanganometri dan titrasi iodometri.Titrasi iodometri menggunakan iodium yang merupakan oksidator dalam larutan standar. Larutan iodium dengan konsentrasi tertentu dan jumlah tertentu yang berlebih ditambah kedalam sampel, sehingga terjadi reaksi antara sampel dengan iodium, selanjutnya isa iodium yang berlebih dihitung dengan cara menitrasinya dengan larutan standar (Koryadi, 1994 : 156). Banyaknya titrasi redoks dilakukan dengan indicator warna setengah reaksi untuk setiap system titrasi redoks selalu dalam kesetimbangan pada seluruh titik setelah mulainya titrasi sehingga potensial reduksiuntuk separuh sel adalah indentik dengan seluruh titik . sedangkan potensial adalah E sel berubah selama titrasi. Perubahannya spesifik.Pada sekitar titik valen perubahan potensial adalah yang paling besar variasi E sel dengan volume titrasi menunjukkan bahwa system titrasi redoks dapat digunakan untuk menentukan titrasi yang sulit ditentukan titik ekivalennya.Karena informasi mengenai mekanismereaksinya tidak ada, maka potensial elektroda dapat berperan sebagai petunjuk mengenai kondisi kesetimbangan.Banyak reaksi-reaksi redoks yang berlangsung lambat, sehingga sering digunakan katalis untuk
26
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 mempercepatnya. Kurva titik titrasi dapat dibuat dengan menyalurkan potensial sel terhadap volume titran (Khopar, 2003 : 48). Kristal natrium triosulfat dengan rumus kimia Na2S2O3.5H2O, meskipun garam natrium triosulfat sering di temukan dalam keadaan murni, akan tetapi karena kandungan air kristalnya tidak dapat digunakan sebagai larutan primer, artinya untuk menjadi larutan standar, larutan Na2S2O3 harus distandarisasi dulu dengan larutan standar primer K2Cr2O7atauKIO2 dan lain-lain. Penggunaan pelarut air yang tentunya masih mengndung CO2 yng bebas. Meskipun penguraiannya sangat lambat, disampping itu terjadi penguuraian juga yang disebabkan karena keaktifan bakteri thabacillus tiobarus.Standar primer yang digunakan untuk standarisasi larutan Na2S2O3 yang sering digunakan adalah larutan standar yang terbuat dari suatu agen pengoksidasian yang kuat yang akan membebaskan iodin dari iodide dalam sebuah iodometrik (underwood, 2002 : 298). Klorin adalah unsur halogen yang ada pada suhu-suhu normal terbentuk gas berwarna kuning kehijauan klorin (Cl) merupakan salah satu unsur yang reaktif, sehingga dialam tidak terdapat dalam keadaan bebas, tetapi dalam keadaan berikatan dengan unsur-unsur lain yang membentuk mineral-mineral misalnya natrium klorida (NaCl), kaporit (CaCl(OCl)) (Sunardhi, 2005 : 86). Metode iodometri hanya dapat mengukur iodium dalam bentuk iodat saja. Sehingga iodium dalam bentuk senyawa lain belum tentu bisa diukur oleh metode ini. Seperti kita ketahui bumbu dapur mengandung zat-zat organik yang mungkin akanmengikat iodat sehingga iodat yang terikat ini tidak bisa direduksi oleh kalium iodida dan sudah tentu ini akan membuat hasil pengujian akan kecil Bereaksinya iodium yang dihasilkan dengan air (hidrolisis) dan hasil reaksinya akan bereaksi lanjut yang akan menimbulkan penggunaan natrium tiosulfat menurun sehingga hasil titrasi akan kecil: I2 + H2O HOI- + I- + H+ 4HOI- + S2O3- + H2O 2SO42- + 4I- + 6H+ Kepekaan dari indikator amilum yang berkurang pada larutan sampel yang berwarna, sehingga akan mempengaruhi hasil akhir titrasi (Saksono, 2002).
27
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat - corong - erlenmeyer 250 ml - pipet volum 5 ml - pipet tetes - gelas ukur 25 ml - gelas kimia 250 ml - buret 50 ml - spatula - labu takar 250 ml - statif 2. Bahan - kaporit - amilum - larutan HCl pekat - K2Cr2O7 0,1 N - Na2S2O3 0,1 N - KI 1 N - KI 10% - asam asetat glasial - aquades D. SKEMA KERJA 1. Pembuatan Larutan Na2S2O3 0,1 N 25 gram Na2S2O3.5H2O dilarutkan dalam air panas hingga volumenya 1 L.
28
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 2. Standarisasi Larutan Na2S2O3

5 ml larutan K2Cr2O7 - Encerkan dengan aquades hingga 10 ml - +3 ml HCl pekat - + 10 ml KI 1 N Larutan Titran - + indikator amilum - Titrasi dengan larutan Na2S2O3 Hasil
3. Penentuan Kadar Klor Aktif

2,5 gram kaporit - Diencerkan hingga 250 ml Larutan Kaporit
25 ml larutan - dimasukkan dalam erlenmeyer - + 2 ml aquades - + 10 ml KI 10% - + 5 ml asam asetat glasial Analit (Iodium di bebaskan) - Titrasi dengan larutan Na2S2O3 Hasil
29
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 E. HASIL PENGAMATAN 1. Standarisasi larutan Na2S2O3 Perlakuan - Larutan K2Cr2O7 + 10 ml aquades (pengenceran) Hasil - Warna awal K2Cr2O7 adalah orange dan setelah diencerkan warnanya agak memudar dan lebih muda - + HCl pekat & larutan KI - Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 - Warna larutan menjadi merah kecokelatan (gelap) - Warna larutan menjadi hijau kebiruan agak keruh dan Volume Na2S2O3 yang terpakai 20,3 ml
2. Penentuan kadar klor aktif perlakuan - Pengenceran kaporit hingga 250 ml. - + 10 ml larutan KI 10 % - + asam asetat glasial - Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 Hasil - Kaporit larut dalam air dan bewarna keruh. - Warna larutan menjadi putih kuning - Warna larutan menjadi kuning kecokelatan - Warna larutan menjadi bening setelah sebelumnya warna larutan kuning kecokelatan dan Volume Na2S2O3 yang terpakai 4,5 ml
F. ANALISIS DATA 1. Persamaan Reaksi a. Persamaan Reaksi a. Standarisasi Larutan Na2S2O3

Na 2S2O3.5H2O Na 2S2O3 + H 2O
30

K2Cr 2O7 2K + Cr 2O7
+1 x3 x1
+ 2-
Cr 2O 7 + 2I
+6
2-
2Cr
+3
3+
+ I2
0
Cr 2O7 + 6I
2-
2-
2Cr
+
-
3+
+ 3I 2
2Cr
3+
Cr 2O7 + 6I + 14H
I2 + S 2O3
2-
+ 3I 2 + 7H 2O
2I + S 4O6
2-
b. Penentuan kadar klor aktif

Cl 2O + I
Cl 2 +2I
-
2-
2-
+ 2H
+
-
2Cl + I 2 + H 2O
2Cl + I 2
I2 + S 2O3
2-
2I + S 4O
3-
2. Perhitungan a. Menghitung konsentrasi K2Cr2O7 encer V K2Cr2O7 N K2Cr2O7 = 5 ml = 0,1 N
V K2Cr2O7 encer = 10 ml Normalitas K2Cr2O7 encer adalah
b. Standarisasi Na2S2O3 V Na2S2O3 = 20,3 ml V K2Cr2O7 = 10 ml Normalitas Na2S2O3 adalah
31
c. Penetapan Kadar Klor Aktif V Na2S2O3 Ar Cl = 4,5 ml = 35,5gr/mol
Berat sampel = 2,5 gram
Massa Cl2 dalam sampel adalah
G. PEMBAHASAN Dalam praktikum ini dilakukan sebuah titrasi redoks, sebuah titrasi yang melibatkan reaksi oksidasi reduksi yang mana salah satu jenis titrasi redoks ini adalah titrasi iodometri. Titrasi iodometri merupakan bagian dari analisis volumetrik, tetapi bukan merupakan titrasi asam basa dimana pada saat titrasi dengan Na2S2O3 terjadi reaksi sebagai berikut :
32
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 I2 + 2S2O32- 2I + S4O62Titrasi ini bertujuan untuk membebaskan Iodium, akan tetapi sebelum dilakukan titrasi, terlebih dahulu ditambahkan indikator Amilum. Indicator amilum dalam titrasi dengan larutan I2 dapat memberikan warna biru dari amilosa I3- dan pada titik akhir titrasi atau titik
akhir ekivalen ditandai denan menghilangnya warna biru, namun karena amilum ditambahkan setelah dititrasi saat praktikum sehingga warna titik ekivalen titrasi adalah hijau kebiruan agak keruh. Amilum ini dapat dipakai karena sangat peka terhadap Iodium sehingga dapat mengindikasi telah berakhirnya titrasi dengan tercapainya titik akhir titrasi, dimana Na 2S2O3 yang terpakai adalah 20,3 ml, kemudian dapat dihitung normalitas dari larutan standar Na2S2O3 adalah 0,025 N. Percobaan selanjutnya, yaitu menentukan kadar klor aktif menggunakan larutan Na2S2O3 yang telah distandarisasi dengan K2Cr2O7 pada percobaan pertama , dimana terlebih dahulu kaporit diencerkan dalam 250 ml aquades yang kemudian diambil 25 mluntuk dititrasi. Pengambilan sebagian larutan yang telah diencerkan disebut pengambilan Aliquat. Sebelum dititrasi ditambahkan larutan KI dan asam asial glacial, dimana KI merupakan oksidatornya dan asam asetat glcial yang menghasilkan atom H+ yang mengikat atom O membentuk H2O dengan reaksi : OCl2- + 2I- + 2H+ 2Cl- + I2 + H2O Dimana setelah penambahan larutan KI menghasilkan larutan berwarna putih kekuningan, hal ini bertujuan untuk mengetahui titik akhir dari titrasi , karena titik akhir titrasi ini ditandai dengan kembalinya perubahan warna larutan seperti semula sehingga titrasi dapat dilakukan tanpa penambahan indikator PP, karena larutan ini sudah bersifat otoindikator. Adapun volume Na2S2O3 yang didapatkan atau terpakai adalah 4,5 ml , ini menunjukkan untuk mencapai titik akhir titrasi pada Cl2 lebih cepat dibandingkan dengan K2Cr2O7. Dari perhitungan diperoleh kadar Klor (Cl2) aktif dalam sampel adalah 0,16% yang diperoleh dari persamaan. Pada prosesnya jumlah garam zat menghasilkan atau bereaksi dengan satu elektron .Titrasi iodometri didasarkan pada reaksi kesetimbangan anatara Iodium (I2) dan Iodida (I).Titrasi iodometri merupakan metode tidak langsung karena Iodium dibuat dengan menambahkan KI dalam oksidatornya sampai terbentuk I2 (Ibnu, 2005).
33
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 Dalam titrasi iodometri ini sebenarnya akan dilakukan tiga percobaan yaitu pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 N, standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7 dan menentukan kadar klor aktif dalam tepung putih, tapi untuk pembuatan larutan Na2S2O3 tidak dilakukan karena larutannya sudah tersedia. Namun untuk membuat larutan Na2S2O3 yang baik, harus dilarutkan terlebih dahulu dengan air panas agar larutan yang dihasilkan benar-benar larut atau bercampur kemudian barulah setelah itu diencerkan. Percobaan pertama ialah standarisasi larutan Na2S2O3 dengan K2Cr2O7 , penggunaan K2Cr2O7 untuk standarisasi larutan Na2S2O3 ini adalah karena larutan K2Cr2O7 merupakan larutan baku primer artinya larutan tersebut bisa didapatkan dalam kemurnian yang tinggi sehingga hasil standarisasi yang diperoleh lebih akurat, selain itu larutan tersebut memiliki berat ekivalen yang cukup tinggi dan tidak higroskopik juga sangat stabil. Dari hasil
percobaan terlihat bahwa warna awal dari K2Cr2O7 adalah orange dan setelah ditambahkan HCl pekat, warna larutan K2Cr2O7 agak memudar atau tampak lebih muda, dan ketika ditambahkan larutan KI warna larutannya menjadi gelap atau merah kecoklatan, perubahan warna ini terjadi karena terbentuknya senyawa ionik baruhasil reaksi dari K2Cr2O7 dengan Imembentuk I2 dengan persamaan reaksi : Cr2O72- + 6I- + 14H+ Cr3+ + 3I2 + 7H2O Untuk selanjutnya dilakukan titrasi terhadap Iodium yang dibebaskan dengan larutan Na2S2O3 tersebut.Meskipun Na2S2O3 mudah diperoleh dalam keadaan murni tetapi karena kandungan air kristalnyatidak dapat diketahui dengan tepat, sehingga tidak dapat digunakan sebagai larutan standar primer (Underwood, 2002). % Klor = H. KESIMPULAN - Pembuatan larutan Na2S2O3 0,1 N dibuat dengan melarutkan Na2S2O3 . 5H2O dengan air panas supaya Na2S2O3larut dengan sempurna barulah setelah itu diencerkan. - Larutan Na2S2O3 bukan merupakan larutan baku primer sehingga perlu distandarisasi, dimana larutan Na2S2O3 distandarisasi dengan K2Cr2O7 yang merupakan larutan baku primer dan hasil standarisasinya adalah N Na2S2O3 = 0,025 N
34
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 Penetralan klor aktif dan didapat dari persamaan
% Klor = Dimana berdasarkan analisis data kadar klor aktif dalam sampel adalah 0,16 %.
35
ACARA V TITRASI PENGENDAPAN: PENETAPAN KADAR NaCl (TITRASI ARGENTOMETRI)
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 7. Tujuan : - Dapat membuat larutan AgNO3 0,1 N. - Standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl. - Menetapkan kadar klorida dalam sample garam dapur.
8. Waktu : Selasa, 8 November 2011 9. Tempat : Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI Titrasipengendapan adalah titrasi yang dimana hasil reaksinya adalah endapan atau garam yang sukar larut.Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang reaksinya cepat mengalami kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang menggangu dan diperlukan indicator untuk melihat titik akhir titrasi.Hanya reaksi pengendapan yang dapat digunakan pada titrasi.Akan tetapi metode tua seperti penentuan Cl-, Br-, I- dengan Ag (I) disebut juga argentometri. Alas an utama atau kurangnya digunakannya metode tersebut adalah sulitnya memperoleh indicator yang sesuai untuk menentukan titik akhir pengendapan. Kedua adalah komposisi endapan tidak selalu diketahui (Khopkar, 2008 : 66). Titrasi pengendapan didasarkan pada reaksi pengendapan analit oleh larutan standar titran yang mampu secara spesifik mengendapkan analit, metode ini banyak digunakan untuk menentukan kadar haogen engan menggunakan pengendap Ag+ yang reaksi umumnya dapat ditulis dalam persamaan : Ag+ + x- Agx(s) (x- = Cl-, Br-, I- dan SCN-) Larutan standar yang digunakan sebagai titran harus diketahui engan tepat konsentrasinya. Biasanya larutan standar dibuat dengan cara melarutkan sejumlah berat tertentu bahan kimia pada sejumlah tertentu pelarut yang sesuai. Untuk titrasi pengendapan , larutan garam murni
36
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 digunakan sebagai larutan standarprimer natrium atau kalium klorida yang digunakan untuk menstandarisasi larutan peraknitrat (Shodiq, 2005 : 94) Dalam titrasi-titrasi yang melibatkan garam-garam perak ada 3 indikator yang cocok dan telah sukses dikembangkan selama ini, metode mohr menggunakan ion cromat (CrO4) untuk mengendapkan AgCrO4 cokelat.Metode volhad mengunakan ion Fe3+ untuk membentuk sebuah kompleks dan metode fajans menggunakan indicator adsorpsi, persis seperti system asam basa, dipergunakan sebuah indicator untuk titrasi asam basa. Pembentukan suatu senyawa lain dapat dipergunakan untuk mengidentifikasi selesainya sebuah titrasi. Contoh yang paling terkenal adalah titrasi mohr klorida dengan perak, dimana ion kromat dipergunakan sebagai indicator. Kemunculan awal endapan perak kromat berwarna kemerahmerahandiambil sebagai titik akhir titrasi (Undrwood, 2007 :227). Pada analisis secara argentometri pemilihan indikator tidak didasarkan oleh perubahanderajat ( pH), tetapi didasarkan atas terbentuknya endapan. Supaya terjadi endapan syaratnya adalah hasil kali ion-ionnya melampaui harga KSP nya.Oleh karena itu dalam analisis argentometri, pemilihan konsentrasi indikator sangat penting (dalamasidi alkalimetri konsentrasi indikator tidak penting).Konsentrasi indikator yang terlalu pekat menyebabkan titik akhir titrasi mendahului titik ekivalen, karena endapan perak kromat terjadi sebelum semua halogen (sampel) habis.Demikian sebaliknya bila konsentrasi indikator terlalu encer.Permasalahannya adalah berapa konsentrasi yang terbaik? Dari hasil perhitungan konsentrasi yang sesuai adalah 1,4 x 10-2 M. Hasil ini diperoleh dari perhitungan sebagai berikut : Pada saat ekivalen, maka konsentrasi ion perak sama dengan konsentrasi ion klorida, yaitu : [ Ag+] X [Cl-] = KSP AgCI = 1,2 10-10 3) Bila dihitung, maka konsentrasi [Ag+] = 1,1 x 1M 4) [A g]2+ X [CrO4=] = KSP Ag2CrO4 = 1,7 X 10-12 M Konsentrasi ion kromat yang diperlukan supaya perak nitrat mengendap saat ekivalen adalah: [CrO4-2] = KSP Ag2CrO4 .....................5) [Ag+]2 Bila hasil ion Ag dari pers 4), dimasukkan pada pers. 5) maka akan diperoleh konsentrasi kalium kromat sebesar 1,4 x 10-2 M (Soebiyanto,2008).
37
C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat - statif - erlenmeyer 250 ml - pipet tetes - labu takar 100 ml - gelas kimia 250 ml - timbangan analitik - gelas ukur 50 ml - spatula - corong - buret 50 ml 2. Bahan - larutan AgNO3 - aquades - NaCl kotor (garam dapur) - NaCl 0,1 N - indikator K2CrO4 D. SKEMA KERJA 1. Pembuatan AgNO3 0,1 N 9,496 gram AgNO3 kering (dioven 2 jam) dilarutkan dan diencerkan dengan aquades hingga 500 ml. 2. Standarisasi Larutan AgNO3
5 gram K2CrO4 - dilarutkan dan diencerkan dengan aquades hingga 100 ml
Larutan indikator K2CrO4

2,923 gram NaCl 0,1 N - dilarutkan dan diencerkan dengan aquades hingga 500 ml 38
Larutan NaCl
- diambil 25 ml - + 1 ml indikator K2CrO4 - dititrasi dengan larutan AgNO3 hingga warna merak
kecoklatan Larutan NaCl 3. Penetapan Kadar NaCl dalam Sampel

0,45 gram garam dapur kotor - dilarutkan dan diencerkan dengan aquades hingga 100 ml
Larutan sampel
- diambil 25 ml - + 1 ml indikator K2CrO4 - dititrasi dengan larutan AgNO3 hingga terjadi perubahan warna
menjadi warna merah kecoklatan Hasil E. HASIL PENGAMATAN No 1 Perlakuan Standarisasi larutan AgNO3 Hasil Setelah larutan NaCl ditambahkan indicator K2CrO4, warna larutan menjadi kuning
bening. Dan setelah dititrasi dengan AgNO3 terbentuk endapan berwarna putih berupa butiran-butiran. Setelah mencapai titik akhir warna larutan menjadi merah bata dan endapannya menyerupai warna larutan Volume AgNO3 yang terpakai 22 ml 2 Penentuan kadar NaCl dalam sampel Setelah larutan NaCl ditambahkan indicator K2CrO4, warna larutan menjadi kuning
bening. Dan setelah dititrasi dengan AgNO3 warna larutan menjadi merah bata dan
39
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 endapan merah bata Volume AgNO3 yang terpakai 15,3 ml F. ANALISIS DATA 1. Persamaan Reaksi
H2O - AgNO3(s) >AgNO3(aq) H2O - K2CrO4(s) > K2CrO4(aq)
2O - NaCl(s) H > NaCl(aq)
- NaCl(aq) + AgNO3(aq) > NaNO3 + AgCl(s) putih - K2CrO4(aq) + 2AgNO3(aq) > 2KNO3(aq) + Ag2CrO4(aq) merah kecoklatan 2. Perhitungan a. Standarisasi Larutan AgNO3
VNaCl Mr NaCl = 25 ml = 58,5gr/mol
V AgNO3 = 22 ml
N NaCl
= =
= 0,1 N
Konsentrasi AgNO3 adalah
b. Penetapan kadar NaCl dalam Sampel V AgNO3 = 15,3 ml N AgNO3 = 0,114 N Mr NaCl = 58,5gr/mol Massa NaCl dalam sampel
40
= 0,102 gr Kadar NaCl dalam Sampel
G. PEMBAHASAN Salah satu contoh titrasi pengendapan adalah titrasi argentometri yang merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pembentukan uapan dengan ion Ag+ , pada titrasi argentometri zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampurkan dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluru ion Ag+ dapat tetap diendapkan, sehingga kadar garam dalam larutan dapat ditentukan (Underwood, 2002). Pada percobaan kali ini ada tiga tujuan yang diharapkan yaitu pembuatan larutan AgNO3, standarisasi larutan AgNO3 dan penetapan kadar NaCl dalam sampel.
41
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 Percobaan pertama yaitu pembuatan larutan AgNO3 dimana pada praktikum kali ini kita tidak melakukan percobaan ini, namun terlihat dari proses kerjanya sebeum AgNO3 padat diencerkan atau dilarutkan dengan air, AgNO3 dioven terlebih dahulu selama dua jam, setelah itu barulah dilarutkan, dimana pengovenan ini bertujuan untuk memurnikan senyawa AgNO3 artinya padatan AgNO3 yang akan dilarutkan harus benar-benar bersih dan murni dari campuran senyawa lain. Percobaan selanjutnya adalah standarisasi larutan AgNO3 , dimana larutan AgNO3 distandarisasi larutan NaCl (larutan garam murni) yang merupakan larutan standar primer , dimana larutan standar primer adalah zat kimia yang benar-benar murni dan ditimbang denan tepat kemudian dilarutkan dengan sejumlah tertentu pelarut yang sesuai. NaCl dengan berat molekul 58,5 gram/mol mudah larut dalam air dan sukar larut dalam etanol. Sebelum standarisasi dilakukan dengan penetrasi, terlebih dahulu larutan NaCl ditambahkan suatu indikator, dimana penambahan indikator ini bertujuan untuk mengetahui penentuan titik akhir dan titik ekivalen titrasi.Dalam praktikum ini indikator yan digunakan adalah K2CrO4 dimana indikator yang digunakan ini tidak terlalu pekat ataupun terlalu encer, karena dalam titrasi arganometri ini konsentrasi indikator sangat berpengaruh. Apabila konsentrasi indikator terlalu pekat titik akhir titrasi akan lebih cepat atau mendahului titik ekivalen titrasi begitupun sebaliknya (Poebiyanto, 2008). Hasil pengamatan menunjukkan endapan AgCrO4 berwarna merah bata dan diambil sebagai titik akhir titrasi dan selain itu terbentuk juga endapan AgCl (endapan putih) lebih dahulu terbentuk karena jika ion-ion perak ditambahkan kedalam larutan yang mengandung ion klorida dengan konsentrasi besar dan ion kromat dengan konsentrasi kecil, perak klorida akan mengendap terlebih dahulu dan perak kromat tidak terbentuk sebelum konsentrasi ion perak meningkat sampai nilai yang cukup besar sampai melebihi Ksp dari perak klorida. Volume AgNO3 yang digunakan pada titrasi ini adalah 22 ml sehingga didapat konsentrasi AgNO3 yaitu 0,114 N sehingga dapat dikatakan hal ini sesuai dengan konsentrasi AgNO3 yang dipakai sebenarnya yaitu 0,1 N dimana terdapat selisih yang sangat kecil yang dapat diabaikan. Pada percobaan terakhir yaitu penetapan kadar NaCl pada larutan sampel dimana sampelnya ini adalah Garam dapur, jadi kadar NaCl akan dicari pada garam dapur ini. Sebelum dititrasi yaitu pentitrasian larutan sampai dengan AgNO3. Larutan sampel terlebih dahulu ditambahkan dengan indicator K2CrO4 secukupnya dengan tujuan yang sama dengan
42
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 sebelumnya. Adapun ketika larutan sampel dan larutan NaCl yang dititrasi itu ditetesi dengan indicator K2CrO4 terjadi perubahan warna dari bening menjadi kuning bening, hal ini menandakan terbentuknya senyawa baru atau dengan kata lain NaCl bereaksi dengan K2CrO4 menjadi Na2CrO4 dan 2KCl sehingga menyebabkan perubahan warna tersebut. Setelah dititrasi terbentuk endapan putih dimana endapan putih itu adalah endapan AgCl dan saat titik ekivalen terlihat ada endapan merah bata dimana endapan tersebut adalah endapan AgCrO4 dimana endapan ini terjadi setelah semua halogen hilang (Soebiyanto, 2008). Berdasarkan pengamatan AgNO3 yang tercapai dalam titrasi ini adalah 15,3 ml sehingga ditemukanlah kadar NaCl dalam sampel sebesar 22,67%.
H. KESIMPULAN - Larutan AgNO3 dibuat dengan melarutkan padatan AgNO3 dengan aquades dan untuk mendapatkan larutan yang benar-benar murni maka padatan AgNO3 tersebut hendaknya dioven terlebih dahulu selama 2 jam baru dilarutkan. - Larutan AgNO3 dapat distandarisasi dengan NaCl bertindak sebagai larutan baku primer sedangkan AgNO3 adalah larutan baku skunder. - Penetapan kadar NaCl dapat ditentukan dengan titrasi argentometri yaitu dengan penetrasian dengan garam perak nitrat , dengan mengetahui volume AgNO3 yang terpakai dalam titrasi kita dapat mengetahui kadar dari NaCl.
43
ACARA VI TITRASI REDOKS: PENETAPAN KADAR Fe(II) DAN Fe(III) (TITRASI PERMANGANOMETRI)
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan : - Dapat membuat larutan KMnO4 0,1 N. - Standarisasi larutan KMnO4 dengan asam oksalat. - Menetapkan kadar Fe(ii) dan Fe(iii). 2. Waktu : Kamis, 03 November 2011 3. Tempat : Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI Titrasi redoks sering dsiebut juga oksidimetrididasarkan pada reaksi oksidasi reduksi anatara analit dan titran.Anallit yang mengandung spesi reduktor direduksi ddengan titran yang mengandung spesi oksidator atau sebaliknya.Misalnya penetapanbesi (II) (Fe2+) didalam analit, dengan menggunakan larutan titrasi standar cesium (IV) (Ce4+). Oksidator lain yang banyak digunakan dalam oksidimetri adalah kalium permanganate (KMnO4) misalnya dalam penetapan ion besi (II) dalam suasana asam (Shodiq, 2005 : 91). Salah satu contoh titrasi redoks adalah permanganometri yaitu metode titrasi menggunakan kalium permanganate (KMnO4) yang merupakan oksidator kuat sebagai
titran.Titrasi ini didasarkan atas titrasi redoks.kalium permanganate (KMnO4) digunakan sebagai pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun. Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Underwood, 2002 : 126). Preaksi kalium permanganat bukan merupakan larutan standar primerdan karenanya dapat diabaikan terlebih dahulu. Untuk menambahkan Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram kalium permanganat ini dapat
44
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 digunakan natrium oksalat yang mmerupakan standar primeryang baik untuk permanganat dalam suasana asam. Larutan natrium oksalat biasanya dibuat dari garam Na2S2O3.H2O. karena berat ekivalennya 240,17 maka dari segi ketelitian hal ini menguntungkan. Kstabilan larutan ini lebiih mudah dipengaruhi oleh pH rendah < 5. Tetapi reaksi ini berjalan lambat walaupun reaksi yang dititrasi ukup asam asal dilakukan dengan penambahan titran yang tidak terlalu cepat (Basset, 1994 : 126). Permanganometri merupakan titrasi yang didasari oleh reaksi kalium permanganate (KMnO4).Reaksi ini didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi yang terjadi antara KMnO4 denga bahan-bahan tertentu.Dalam reaksi ini ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik ini biasanya digunakan untuk menentukan kadar oksalat/besi didalam suatu sampel. KMnO4 memrupakan oksidator yang paling baku untuk menentukankadar besi yang terdapat pada sampel dalam suasana asam menggunakan lrutan asam sulfat (Wikagara, 2009 : 01). Didalam permanganometri diperlukan larutan-larutan seperti H2SO4 dan H3PO4 sebab dalam titrasi dengan KMnO4 harus dalam suasana asam.Dalam titrasi permanganometri titrasi harus dilakukan dalam suasana asam.Oleh karena itu, digunakan asam kuat yang dapat mengionisasi sempurna dan dapat berfungsi untuk menciptakan suasuana asam yang stabil bukan sebagai indikator karena KMnO4 bersifat autoindikator. Dalam hal ini dipilih asam sulfat (H2SO4) sebagai pencipta suasana asam yang paling baik dan juga berfungsi mengikat air yang akan dipanaskan supaya menguap (Dedy, 2009). Titrasi permanganomtri dengan cara titrasi langsung dalam suasana asam, untuk pengamanan sebaiknya menggunakan asam sulfat, karena asam ini tidak mengalami raksi samping, sebaliknya jika menggunakan asam klorida dapat terjadi kemungkinan teroksidasinya ion klorida menjadi gas dan reaksi ini dipakainya larutan KMnO4 dalam jumlah berlebih dimana ion Cl- akan teroksidasi oleh KMnO4 karena ia merupakan oksidator kuat sehingga menyebabkan terbentuknya gas klor (Svehla, 1995 : 201). C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat - Alat Praktikum - corong
45
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 - pipet tetes - pipet volum 10 ml - gelas ukur 50 ml - gelas ukur 100 ml - gelas kimia 250 ml - erlenmeyer 250 ml - labu takar 50 ml - termometer 100oC - rubber bulb - buret 50 ml - statif 2. Bahan - Bahan Praktikum - sampel Fe3+,Fe2+ - larutan AgCl 5% - Na-Oksalat - KMnO4 0,1 N - larutan SnCl 5% - larutan HCl - aquades - larutan H2SO4 pekat - larutan HgCl 5%
D. SKEMA KERJA 1. Pembuatan Larutan KMnO4

3,2 3,5 gram KMnO4 Larutkan dalam sedikit aquades Encerkan hingga 1 L 30 menit Dinginkan dan saring
Larutan KMnO4
46
2. Standarisasi larutan KMnO4 dengan Na-Oksalat

0,3gram Na-Oksalat murni dimasukkan dalam gelas kimia + 200 ml aquades, 12,5 ml H2SO4 pekat hingga 70oC + aquades hingga volumenya 250 ml
larutanasam-garam oksalat
25 ml - dimasukkan dalam erlenmeyer - dititrasi dengan KMnO4 hingga warna pink muda Hasil
3. Menentukan Kadar Fe(ii)

25 ml sampel - + 2 ml H2SO4 - dititrasi dengan KMnO4 hingga warna pink muda hasil
4. Menentukan Kadar Fe(iii)

25 ml sampel hasil - encerkan hingga 250 ml - diambil 25 ml 25 ml sampel - dititrasi dengan KMnO4 hingga warna pink muda 47 + 5 ml HCl hingga 70oC dinginkan + 15 tetes SnCl2 5% + 15 tetes HgCl 5%

hasil
E. HASIL PENGAMATAN No 1 Perlakuan Standarisasi larutan KMnO4 Hasil Warna larutan menjadi merah jambu, V KMnO4 yang terpakai= 0,9 ml 2 Penentuan kadar Fe(ii) Warna larutan sampel menjadi Pink keruh, V KMnO4 yang terpakai= 4,1 ml 3 Pembuatan larutan sampel Fe (III) Warna awal sampel bening, setelah
ditambah HCl pekat tetap bening, setelah dipanaskan pada suhu 700C warna larutan menjadi kuning keorangean dan setelah didinginkan dan ditambah SnCl2 5% warna larutan menjadi kuning bening dan tidak terdapat endapan. 4 penentuan kadar Fe(iii) Warna awal larutan bening dan setelah dititrasi warnanya merah jambu, V KMnO4 yang terpakai= 0,03 ml
F. ANALISIS DATA 1. Persamaan reaksi a. Pembuatan larutan KMnO4
b. Standarisasi larutan KMnO4 dengan Na-Oksalat
48
c. Penetapan kadar Fe (II)
d. Penetapan kadar Fe (III)
2. Perhitungan a. Standarisasi KMnO4 gr(COONa)2 = 0,3 gr = 300 mg e(COONa)2 e KMnO4 V KMnO4 =2 Mr (COONa)2 = 134 gr/mol =1 = 0,9 mL
Konsentrasi KMnO4 adalah
b. Penentuan Kadar Fe(ii) V KMnO4 Ar Fe = 4,1 ml = 56 gr/mol
Mr KMnO4 = 158 gr/mol

49
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 Massa Fe(ii) dalam sampel adalah
= 1,142 gr
c. Penentuan Kadar Fe(iii) V KMnO4 untuk Fe(ii) (V1) = 4,1 ml V KMnO4 untuk Fe(iii) (V2) = 0,03 ml Ar Fe = 56 gr/mol Massa Fe(iii) dalam sampel adalah
G. PEMBAHASAN Titrasi redoks sering juga disebut oksidametri yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi antara analit dan titran.Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan titran yang berupa larutan standar dari oksidator atau sebaliknya.Salah satu contoh titrasi redoks adalah titrasi permanganometri.Permanganometri merupakan metode titrasi dengan
menggunakan kalium permanganat yang merupakan oksidator kuat sebagai titran.Regensia ini tidak memerlukan indikator kecuai jika digunakan larutan yang sangat encer.Permanganate dapat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Sodiq, 2005). Praktikum ini tentang titrasi redoks yakni penetapan kadmpuran Fe (II) dan Fe (III) atau biasa disebut dengan titrasi permanganometri. Dimana tujuan dari praktikum ini adalah membuat larutan KMnO4, standarisasi larutan KMnO4 dengan larutan Na-Oksalat dan menentukan kadar Fe (II) dan Fe (III).
50
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 Pada percobaan pertama yakni pembuatan larutan KMnO4 0,1 N dimana pembuatan larutan ini dibuat secara sederhana dan biasa yaitu bubuk atau padatan KMnO4 diencerkan dengan air hingga larut, namun setelah larutan KMnO3 jadi, larutan tersebut dipanaskan lagi selama 30 menit, hal ini dilakukan untuk pemurnian larutan KMnO3 karena setelah dipanaskan dan disaring ternyata akan terbentuk endapan dan filtrat. Dimana filtrat inilah yang digunakan untuk titrasi selanjutnya. Percobaan kedua yaitu standarisasi lautan KMnO3 dengan Na-Oksalat. Larutan KMnO3 bukan merupakan larutan baku primer oleh karena itu perlu dibakukan terlebih dahulu dengan dititrasi dengan menggunakan Na-Oksalat. Na-oksalat merupakan standar primer yang baik bagi permanganat dalam larutan asam, dikarenakan Na-Oksalat dapat dperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pemanasan yang tidak higroskopik.Reaksi permanganat agak kompleks.Pada pembakuan KMnO3 dengan Na-Oksalat dilakukan dalam larutan asam, oleh karena itu ditambahkan asam sulfat (H2SO4).H2SO4 pekat adalah asam yang paling sesuai, karena tidak menghasilkan reaksi sampingan dan tidak bereaksi dengan permanganat dalam larutan encer (Dedy, 2009).Reaksi KMnO3 dengan Na-Oksalat menimbulkan mekanisme reaksi yang tidak begitu jelas, reaksinya lamban pada suhu kamar karena itu larutan Na-Oksalat sebelum dipakai untuk standarisasi KMnO4 dipanaskan sampai suhu 70C. Dengan suhu itu reaks akan mulai dengan lamban, tetapi kecepatan akan meningkat setelah ion Mn2+ terbentuk. Mn2+ bertindak sebagai katalis dan reaksinya dikenal dengan istilah Otokatalistik karena katalis direaksikan oleh reaksinya sendiri. Ionnya mempengaruhi efek katalitiknya secara cepat bereaksi dengan permanganat untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antar +3 dan atau +4, yang selanjutnya dengan cepat mengoksidasi ion oksalat kembali kekeadaan divalent. Persamaan reaksi antara oksalat dan permanganat ialah (Underwood, 2002) 5C2O42- + 2MnO4- 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O Pada saat Na-Oksalat dititrasi dengan KMnO4 warna larutan menjadi merah jambu yang menandakan tercapainya titik akhir titrasi dengan volume KMnO4 yang tercapai 0,9 ml, dimana dengan volume itu konsentrasi KMnO4 yang didapatkan berdasarkan analisis data ialah 4,973 N.
51
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 Percobaan ketiga ialah menentukan kadar Fe (II) dan Fe (III). Penentuan besi dalam biji besi merupakan satu penggunaan yang terpenting dari titrasi permanganat, asam yang paling baik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida. Pada penentuan kadar Fe (II), sampel ditambahkan dengan asam sulfat 1 N yang berfungsi untuk proses reduksi yaitu reduksi besi (III) menjadi besi (II). Setelah dititrasi dengan larutan KMnO4, larutan sampel menjadi pink (merah jambu) yang keruh dimana seharusnya warna hasil titrasi (titik akhir titrasi) adalah merah jambu bening, hal ini disebabkan karena sampel yang digunakan tidak begitu baik dimana warna sampel yang seharusnya berwarna sedikit kuning (kuning bening) dalam praktikum ini, warna sampel kekuningan (kuning keruh). Volume akhir KMnO4 yang tercapai adalah 4,1 ml dimana berdasarkan analisis data kadar Fe (II) yang diperoleh dalam sampel adalah 1,142 gram. Massa yang didapatkan cukup besar dikarenakan konsentrasi KMnO4 yang didapatkan sebesar sebesar 4,975 N yang pada aslinya konsentrasi KMnO4 harusnya 0,1 N. pada penentuan kadar Fe (III), sebelum titrasi atau penentuan kadar Fe (III), larutan sampel terlebih dahulu ditambahkan HCl, gunanya untuk mereduksi Fe (III) menjadi Fe (II), pad awalnya setelah sampel ditambahkan HCl, warna sampel tidak berubah, namun setelah dipanaskan baru warna sampel menjadi kuning keorangean, hal ini membuktikan bahwa pemanasan mempercepat reaksi artinya sampel bereaksi dengan HCl setelah dipanaskan, sambil didinginkan larutan ditambahkan SnCl2, dimana penambahan SnCl2 ini berguna untuk membantu pelarutan oksida-oksida lain, sehingga setelah penambahan SnCl2 warna larutan menjadi kuning bening dan tidak terdapat endapan. Residu silikat yang tinggal setelah pemanasan dengan asam (HCl) dapat menahan beberapa besi, sehingga penambahan HCl dan SnCl2 sangat cocok.Selanjutnya perkembangan reduksi diikuti dengan memudarn2ya warna kuningdari ion besi (III) dan terjadi kesempurnaan reduksi. Akan tetapi kelebihan penambahan SnCl2akan menimbulkan kesemprnaan reduksi sehingga untuk menghilangkan kelebihan ini larutan didinginkan dan ditambah larutan HgCl2 untuk mengoksidasi ion Sn2+. Besi (II) tidak teroksidasi oleh Raksa (II) klorida (HgCl2). Reaksi yang terjadi untuk oksidasi ion Sn2+adalah : 2HgCl2 + Sn2+ HgCl2 + Sn4++ Cl-
Endapan dari reaksi SnCl2 jika kecil tidak akan mengganggu dalam titrasi selanjutnya, tentunya jika SnCl2 tidak cukup ditambahkan, maka tidak akan diperoleh endapan Hg2Cl2
52
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 (Underwood, 2002). Kemudian sampel besi (III) dititrasi dengan kalium permanganat (KMnO4) dimana volume Kalium permanganat yang dipakai saat titrasi sangat kecil yaitu hanya 0,03 ml, hal ini dikarenakan konsentrasi KMnO4 yang sangat tinggi, setelah tercapai titik akhir titrasi warna larutan menjadi warna merah jambu. Dan massa (kadar) Fe (III) yang didapat berdasarkan analisis data adalah 1,134 gram. H. KESIMPULAN - pembuatan larutan KMnO4 dilakukan dengan melarutkan padatan (serbuk) KMnO4 dengan air hingga semuanya terlarut dan untk mendapatkan larutan yang murni maka perlu pemanasan larutan KMnO4 dan penyaringan. - Larutan KMnO4 bukan merupakan larutan baku primer sehingga perlu distandarisasi oleh larutan baku primer yaitu larutan Na-Oksalat dengan cara dititrasi sehingga konsentrasi dari KMnO4 dapat ditemukan yaitu 4,973 N. - Kadar Fe (II) dan Fe (III) dapat dilakukan dengan titrasi permanganometri atau dengan larutan KMnO4 dimana dengan perhitungan setelah ditemukan volume KMnO4 yang terpakai dalam titrasi maka kadar Fe (II) dan Fe (III) dapat ditentukan dimana kadar Fe (II) yang ditemukan dalam sampel praktikum ini adalah 1,142 gram dan kadar Fe ((III) adalah 1,134 gram.
53
ACARA VII TITRASI PEMBENTUKAN SENYAWA KOMPLEKS PENETAPAN KESADAHAN AIR
A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan : - Standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2. - Menentukan kesadahan total dalam suatu sampel air.
2. Waktu : Kamis, 20 oktober 2011 3. Tempat : Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.
B. LANDASAN TEORI
Titrasi kompleksiometri meliputi reaksi pembentukan ion-ion kopleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi sempurna dalam larutan.Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutannya tinggi.Contoh dari kompleks tersebut adalah kompleks logam EDTA.Pembentukan suatu kompleks atau ion kompleks dapat larut tetapi sedikit terdisosiasi. Suatu kompleks terbentuk dari reaksi logam yaitu katio dengan anion atau mlekul netral. Ion logam yang didalam kompleks disebut atom pusat dan kelompok yang terikat dalam atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan yang terbentuk oleh atom logam pusat disebut bilangan koordinasi dari logam (Basset, 1994 : 91). EDTA (Ethylene Diamin Tetra Acetit) merupakan senyawa kompleks khelat yang memiliki rumus struktur (HO2CCH2)2 .N CH2CH2N(CH2CO2H)2, merupakan suatu senyawa asam amino yang secara luas digunakan untuk mengikat logam bervalensi dua dan tiga. EDTA mengikat logam melalui empat karboksilat dan dua gugus amina. EDTA membentuk kompleks kuat terutama dengan Mn (II), Cu(II), Fe(III) dan Co(III). Ketika ditambahkan suatu indicator EBT (Erlochrom Black T) kedalam larutan yang mengandung kompleks tersebut, maka akan menghasilkan perubahan warna pada pH tertentu, sehingga dengan prinsip ini kesadahan air dapat dianalisis (Underwood, 2002 : 193).
54
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 Air merupakan pelarut yang baik, sehingga dapat melarutkan zat-zat dari batuan yang kontak dengannya. Bahan-bahan mineral yang dapat terkandung dalam air karena kontaknya dengan batu-batuan tersebut antara lain ; CaCO3, MgCO3, CaSO4, MgSO4, Na2SO4, NaCl dan sebagainya. Dimana air mengandung ion-ion kalsium dan magnesium dikenal sebagai air sadahair sadah tidak baik untuk mencuci karna ion-ion Ca2+ dan Mg2+akan berikatan dengan karbohidrat pada sabun dan membentuk endapan sehingga sabun tidak berbuih. Senyawasenyawa kalsium dan magnesium ini relative sulit untuk larut dalam air, sehingga senyawa akhirnya melekat pada tempat (wadah) dan menjadi keras sehingga menimbulkan kerak.Air sadah dibagi menjadi dua yaitu air sadah sementara dan air sadah permanen. Air sadah sementara adalah air yang kesadahannya disebabkan oleh kalsium dan magnesiumdari karbohidrat dan bikarbonat sedangkan air sadah permanen disebabkan oleh garam kalsium sulfat dengan klorida (Bintaro, 2008 : 19). Dengan cara-cara pengolahan yang khusus, persediaan air tawar juga dapat diambil dari air laut atau air payau (brackish water). Perbedaan utama antara air laut dan air tawar adalah kadar garamnya. Air laut mengandung sekitar 35.000 mg mineral per kg air, sedangkan kadar maksimum kalsium dalam air tawar adalah 1000 mg per kg air. Oleh karena itu pengolahan air laut dapat lebih kompleks dan lebih mahal. Untuk memperoleh air bersih yang layak konsumsi diperlukan suatu cara yang lebih baik. Salah satu metode yang banyak digunakan adalah filtrasi (penyaringan).Metode ini dapatditerapkan di daerah pedesaan yang berada ditepi sungai ataupun sumber air lain (Atastina, 2009). Kesadahan didalam air dapat mengakibatkan sabun didalam air akan mengendap sebagai garam kalsium dan magnesium, sehingga tidak dapat membentuk emulsi secara efektif. Katio-kation polivalen lainnya juga dapat mengendapkan sabun, tapi karena kation polvalen yang lainnya umumnya berada ddalam bentuk kompleks yang lebih stabil dengan zat organic yang ada, maka peran kesadahannya dapat diabaikan. Oleh karena itu penetapan kesadahan yang diarahkan pada penentuan kadarCa2+ dan Mg2+. Kesadahan total dapat didefinisikan sbagai jumlah milikul valen (mek) ion Ca2+ dan Mg2+ tiap liter air (Anonim, 2008 : 256). C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat
55
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 - statif - buret 50 ml - corong - erlenmeyer 250 ml - erlenmeyer 500 ml - labu takar 500 ml - gelas kimia 250 ml - gelas ukur 50 ml - spatula - timbangan analitik - pipet tetes 2. Bahan - larutan Na-EDTA - bubuk CaCO3 - larutan HCl - krital MgCl2 - air - aquades - larutan buffer amonium hidroksida-amonium klorida
D. SKEMA KERJA a. Standarisasi Larutan Na-EDTA

0,4 gram Na-EDTA - + 0,1gram MgCl2.6H2O - dilarutkan dalam air - diencerkan hingga 1000 ml Larutan Na-EDTA (Pentiter)
0,4 gram CaCO3 - + larutan HCl 1:1 hingga jernih - diencerkan hinga 500 ml Larutan CaCl2 56
- diambil 50 ml - dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml - + 1 ml buffer - + 1 ml Enrichrome black Tindikator b. Penentuan Kesadahan Total Air larutan Na-EDTA sampai larutan berwarna biru - titrasi dengan 50 ml sampel air Hasil Diulangi sampai 3x dimasukkan dalam erlenmeyer 250 ml + 5 ml buffer + 1 ml indikator Titrasi dengan larutanNa-EDTA
E. HASIL PENGAMATAN No Perlakuan Hasil Pengamatan
1 Standarisasi Na-EDTA a. Pembuatan larutan CaCl2 - Bubuk CaCO3 berwarna putih, setelah ditambah aquades HCl 1:1 terdapat buih dan keluar asap, namun lama kelamaan buih hilang dan larutan menjadi jernih. b. Standarisasi - Pada saat CaCl2 ditambahkan buffer dan indicator EBT, larutan berubah warna menjadi merah muda dan setelah mencapai titik akhir titrasi larutan menjadi biru dengan volume NaEDTA terpakai 26,7 ml 4 Penentuan kesadahan total air Ketika sampel air ditambahkan buffer dan indicator, sampel berubah menjadi merah muda dan setelah dititrasi dengan Na-EDTA warna sampel menjadi biru. Volume Na- EDTA yang terpakai pada ; V1 = 3,8 ml, V2 = 3,8 ml, V3 = 3,8 ml dan V4 = 3,7 ml.
57
58
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 F. ANALISIS DATA 1. Persamaan Reaksi Ca2+ Ca2+ - EBT + EBT Ca2+ EBT ( merah) Ca2+ - EDTA + EBT (biru)
+ EDTA
CaIn- (merah) + Mg2+ Ca2+ MgIn-
H2Y2-CaY2- + (tak berwarna) + Hin2- (biru) + H+ MgY2CaY2MgY2+ + 2H+ 2H+
+ H2Y2+ H2Y2+ H2Y2-
+ HIn- (biru)+ H+
2. Perhitungan a. Standarisasi Larutan EDTA dengan CaCl2 Massa CaCO3 = 0,4 gr Mr CaCO3 Mr CaCl2 V EDTA Massa CaCl = 100 gr/mol =111 gr/mol = 26,7 ml
Konsentrasi EDTA
59
= 0,3 N b. Kesadahan Total Air V1 EDTA = 3,8 ml V2 EDTA =3,8 ml V3 EDTA =3,7 ml V sampel = 50 ml
Kadar CaCO3 adalah
G. PEMBAHASAN Titrasi pembentukkan senyawa kompleks sering juga disebut titrasi
Kompleksiometri.Titrasi meliputi reaksi pembentukkan ion-ion kompleks tau pembentukkan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Praktikum kali ini tentang titrasi kompleksiometri : penetapan kesadahan air dimana tujuannya adalah standarisasi larutan Na-EDTA dengan CaCl2 dalam menentukan kesadahan total dalam air.
60
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 Persyaratan mendasar tentang terbentuknya kompleks adalah kelarutan tinggi, contoh dari kompleks itu adalah kompleks logam dengan EDTA.Pada percobaan pertama yaitu standarisasi larutan Na-EDTA. EDTA atau Ethylene Diamin Tetra Acetic merupakan senyawa kompleks khelat dengan rumus molekul (HO2CCH2)2NCH2CH2N (CH2CO2H)2. Senyawa ini mudah larut dalam air serta dapat diperoleh dalam keadaan murni.EDTA merupakan suatu senyawa asam amino yang dipergunakan secara luas untuk mengikat ion logam bervalensi dua atau tiga.EDTA mengikat logam melalui karboksilat dan dua gugus aminanya. EDTA akan membentuk kompleks kuat dengan Mn (II), Cu (II), Fe (III), Co (III), dan Ca (II). Dalam praktikum ini standarisasi dilakukan larutan CaCl2 maka senyawa akan membentuk kompleks dengan Ca (II) menghasilkan senyawa kompleks reaksi : Ca2++ H2Y2CaY2- + 2H+
Standarisasi EDTA dilakukan karena dalam penggunaannya adanya jumlah yang tidak tertentu dalam air.Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor elektron dari atom oksigen maupun atom nitrogen.Sehingga dapat menghasilkan kelat cincin sampai enam secara serempak cincin kelat ini merupakan neterolistik yang terbentuk oleh intereaksi suatu ion logam dengan dua atau lebih gugus fungsional dari ligan.Ketika ditambahkan indicator EBT kedalam CaCl2 warna larutannya menjadi merah muda. Apabila berinteraksi dengan EDTA kompleks akan menghasilkan perubahan warna pada pH tertentu. Warna merah muda pada larutan CaCl2 tersebut dikarenakan indikatornya bertemu dengan ion-ion logam seperti Ca atau Mg dan jika EDTA ditambahkan sebagai sebuah titrasi, Kalsium dan Magnesium akan menjadi suatu kompleks dan larutan berubah menjadi biru yang menandakan tercapainya titik akhir titrasi, namun dalam percobaan tidak didapati larutan warna biru (lebih kewarna ungu). Hal ini disebabkan oleh penambahan buffer yang salah sehingga pH larutan tersebut tidak dapat dipertahankan karena kebanyakan penambahan indikator EBT yang menyebabkan warna larutan CaCl3 menjadi sangat pekat. Adapun perubahan larutan dari warna merah muda menjadi birudikarenakan pertama EDTA (H2Y2-) aan kompleks dengan ion Kalsium membentuk suatu kompleks merah muda, dan pada titik akhir titrasi, EDTA akan kompleks dengan kalsium dan indikator menjadi lepas, yaitu ditandai dengan warna merah berganti dengan warna biru (Albert & Santika, 1984).
61
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 Pada percobaan selanjutnya yaitu penentuan kesadahan total air.Kesadahan air adalah kemampuan air dalam mengendapkan sabun. Air sadah adalah air yang didalamnya terdapat garam-garam Kalsium dan Magnesium. Kesadahan Ca2+ dan Mg2+ dapat ditentukan melalui titrasi dengan EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap katiokation tersebut, dalam hal ini indikator yang digunakan adalah Erichorm Black T (EBT) dan ditambahkan larutan buffer untuk mempertahankn pH sampel larutan agar tidak berubah. Sampel yang digunakan adalah air keran bukan aquades karena aquades merupakan air murni yang tidak mengandung ion Ca2+ ataupun Mg2+ , sedangkan pada air keran memungkinkan adanya senyawa lain dalam H2O seperti ion logam Ca2+ dan Mg2+ . Asam Ethylene Diamin Tetra Asetat merupakan bentuk suatu kompleks kelat yang dapat larut ketika ditambahkan kesuatu larutan yang mengandung kation logam tertentu.Jika ditambahkan dengan indicator tertentu (EBT) pada larutan yang mengandung Kalsium dan ion-ion Magnesium larutan menjadi merah muda. EDTA akan membentuk kompleks dengan Ca2+ dan Mg2+ selama titrasi dan setelah semua ion Ca2+ dan Mg2+ menjadi kompleks, larutan akan berubah menjadi biru yang menandakan titik akhir titrasi. EDTA akan pertama kali membentuk kompleks dengan Ca2+ dan kemudian dengan Mg2+ telah membentuk kompleks dengan EDTA . Indikator akan berada dalam bentuk HICl2- (InCl mewakili indicator) dan menghasilkan kompleks berwarna biru. Selanjutnya pada saat bereaksi dengan Mg2+akan membentuk suatu kompleks merah. Pertama EDTA (H2Y2-) akan kompleks dengan ion kalsium yang membentuk suatu kompleks merah yaitu denga reaksi H2In2+ + Ca2+CaIn- 2H+. pada titik akhir titrasi, EDTA akan kompleks dengan kalsium dengan indicator akan lepas, yang ditandai dengan warna larutan menjadi biru : EDTA + CaIn- 2H+ H2In- + CaEDTA Pada percobaan ini dilakukan tiga kali pengulangan, tujuannya untuk
membandingkan intensitas warnanya pada titik akhir titrasi. Dari hasil pengamatan dan analisis data kesadahan air total didapatkan 0,0262 mg dalam 1 liter air artinya ada sekitar 0,0262 mg Kalsium dalam tiap liter air sampel yan digunakan.
62
NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025 H. KESIMPULAN - Standarisasi larutan Na-EDTA dengan larutan CaCl2 bertujuan agar Na-EDTA membentuk kompleks dengan Ca (II) menghasilkan senyawa kompleks, dengan persamaan reaksi : Ca2+ + H2Y2CaY2- + 2H+. standarisasi ini dilakukan karena adanya jumlah EDTA yang tidak
tertentu dalam air. - Kesadahan air total yaitu adanya ion Ca2+ dan Mg2+ didalam air dapat ditentukan melalui titrasi dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation tersebut, dalam praktikum ini digunakan indicator EBT (Erichorm Black T) dan ditambahkan larutan buffer untuk mempertahankan pH larutan (memastikan adanya kompleks garam magnesium netral dari EDTA). Dari hasil pengamatan dan analisis data kesadahan air total yang didapatkan adalah 0,0262gr dalam 1 liter air.
63

Lapran Fix DKArev

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Deskripsi Asli:

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Lapran Fix DKArev

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025

ACARA I IDENTIFIKASI KATION

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

kalsium, kalium, nateium,

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025

Filtrat - + NaOH - disentrifugasi

Endapan - + NH3 - disentrifugasi

- +K2CrO4 - disentrifuga Endapan

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025

+ NaCl 1M (warna pink keputihan ada endapan)

Endapan berwarna putih

Filtrate berwarna kuning

+ air panas (endapan larut)

Filtrat Berwarna kuning

Endapan cokelat +NH3

Filtrate bening +NH3 + HNO3

Endapan dan filtrate berwarna kunig

Endapan berwarna putih agak kehitaman dan filtrate bening

Endapan berwarna cokelat,dibawahnya agak lebih gelap dan filtrate bening

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025

Co2+, Fe3+, Al3+

AgCl, PbCl2 - + air hangat - disentrifugasi

- dibagi 2 - +K2CrO4 - disentrifugasi

- + HNO3 - +NH3 - + NH3 - NH3 - sentrifugasi - disentrifugasi - disentrifugasi

Pb2+ + SO42- > PbSO4(s)

Co(OH)2+ NH3 > [Co(NH3)6]2+(aq) [Co(NH3)6]2+

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

berwarna putih, adapun yang agak

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025

ACARA II PENENTUAN KADAR BESI Fe SECARA GRAVIMETER

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025

NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

Berat cawan porselin kosong

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

/b HCl, sampai kira-kira dikehendaki. dengan cara pembakuan atau

kenormalannya yang secepatnya di tentukan

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

Hasil (warna orange memudar)

3. Penentuan Kadar NaOH dan Na2CO3 dalam Sampel

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

Na2CO3 dalam sampel

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

Normalitas HCL adalah

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram

NAMA : NASRUDIN NIM : G1C 010 025

Program studi kimia fakultas MIPA Universitas Mataram