S T T MI G A S B A L I K P A P A N

KELOMPOK 4 :
1. ASTRIA HARA
2. DANIEL ABADI SIHOTANG
3. DIPONEGORO ARIWIBOWO (1201328)
4. KARISMA
5. MUHAMMAD ILHAM
6. YOGI ERIAWAN

IF YOU DONT CHANGE YOU WILL DIE
11 OKTOBER 2013
BEBAN SKS :
3 SKS
TAHUN AJARAN :
2013 / 2014
DOSEN :
AFRIDA SITOMPUL, Pd,D


TEKNIK ANALISIS KIMIA
TEKNIK GEOLOGI B 2012
KIMIA ANALITIK
KATA PENGANTAR

Pertama-tama marilah kita panjatkan puja dan puji syukur kita kehadirat Allah SWT,
karena berkat limpahan rahmat dan hidayah-Nya lah saya dapat menyelesaikan makalah yang
bertemakan tentang Potensi Tsunami di Balikpapan ini dengan baik dan lancar tanpa
kekurangan satu apapun.
Makalah ini dibuat dalam rangka untuk menyelesaikan tugas pembuatan makalah
pada bidang studi Kimia Analitik. Selain itu juga, tujuan dalam pembuatan makalah ini
adalah untuk menambah wawasan kita tentang apa itu yang dimaksud dengan teknik analisis
modern.
Tak lupa saya ucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada seluruh pihak
terkait yang telah membantu saya dalam pembuatan makalah ini dari awal pembuatan hingga
selesai.
Saya berharap untuk kedepannya, makalah ini dapat menjadi sumber referensi tentang
teknik analisis kimia dan juga agar makalah ini bisa menambah wawasan dan pengetahuan
kita. Saya juga menyadari bahwasannya makalah ini masih jauh dari kata sempurna, maka
dari itu saya selalu terbuka untuk menerima kritik dan saran dari para pembaca semuanya
demi penyempurnaan dan perbaikan makalah ini ke depannya.




Balikpapan, 11 Oktober 2013


Kelompok 4
Penyusun

DAFTAR ISI

Halaman Awal ........................................................................................................................i
Kata Pengantar ...................................................................................................................... ii
Daftar Isi ............................................................................................................................... iii
Bab 1: Atomic absorption spectrometry ................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang .......................................................................................................... 1
1.2 Fungsi ...................................................................................................................... 2
1.3 Cara Kerja ................................................................................................................ 2
1.4 Sasaran ....................................................................................................................2
Bab 2: ICP Mass Spectrometry ............................................................................................. 1
1.1 Latar Belakang .......................................................................................................... 1
1.2 Fungsi ...................................................................................................................... 2
1.3 Cara Kerja ................................................................................................................ 2
1.4 Sasaran ....................................................................................................................2
Bab 3: Atomis Emission Spectrometry ..................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang .......................................................................................................... 1
1.2 Fungsi ...................................................................................................................... 2
1.3 Cara Kerja ................................................................................................................ 2
1.4 Sasaran ....................................................................................................................2
Bab 4: Ion Cromatography ..................................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang .......................................................................................................... 1
1.2 Fungsi ...................................................................................................................... 2
1.3 Cara Kerja ................................................................................................................ 2
1.4 Sasaran ....................................................................................................................2
Bab 5: Capillary Elektrophoresis .............................................................................................. 1
1.1 Latar Belakang .......................................................................................................... 1
1.2 Fungsi ...................................................................................................................... 2
1.3 Cara Kerja ................................................................................................................ 2
1.4 Sasaran ....................................................................................................................2
Bab 6: Mass Spectrometry ...................................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang .......................................................................................................... 1
1.2 Fungsi ...................................................................................................................... 2
1.3 Cara Kerja ................................................................................................................ 2
1.4 Sasaran ....................................................................................................................2
Bab 7: Gas Cromatography ..................................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang .......................................................................................................... 1
1.2 Fungsi ...................................................................................................................... 2
1.3 Cara Kerja ................................................................................................................ 2
1.4 Sasaran ....................................................................................................................2
Bab 8: Nuclear Magnetic Resonance ........................................................................................ 1
1.1 Latar Belakang .......................................................................................................... 1
1.2 Fungsi ...................................................................................................................... 2
1.3 Cara Kerja ................................................................................................................ 2
1.4 Sasaran ....................................................................................................................2
Bab 9: UV Vis Spectrophotometry ........................................................................................ 1
1.1 Latar Belakang .......................................................................................................... 1
1.2 Fungsi ...................................................................................................................... 2
1.3 Cara Kerja ................................................................................................................ 2
1.4 Sasaran ....................................................................................................................2
Bab 10: X Ray Absorption .................................................................................................... 1
1.1 Latar Belakang .......................................................................................................... 1
1.2 Fungsi ...................................................................................................................... 2
1.3 Cara Kerja ................................................................................................................ 2
1.4 Sasaran ....................................................................................................................2
Bab 11: Kesimpulan dan Saran ............................................................................................... 1
Bab 12: Daftar Pustaka .......................................................................................................... 1














Bab VI
Spektrometri Massa
1. Pendahuluan Spektroskopi Massa (MS) .

Pada tahun 1886, Eugen Glodskin mengamati sinar dalam gas tidak bermuatan pada tekanan
rendah yang berpindah dari anoda dan melalui chanels dalam lubang katoda, berlawanan dengan arah
muatan negative sinar katoda ( yang berpindah dari katoda ke anoda). Goldstrein menyebutnya
dengan muatan positif sinar anoda. kanalstraklen , dalam bahasa inggris disebut canal rays .
Wilhelm Wien menemukan bahwa medan listrik dan medan magnet yang kuat membelokkan sinar
canal, pada tahun 1899, di buatlah peralatan madan magnet dan medan listrik parallel yang dapat
memisahkan sinar positif berdasarkan perbandingan muatan per massa ( Q/M ). Wiem menemukan
bahwa rasio muatan per massa bergantung pada sifat gas dalam tabung tidak bermuatan, panamuan
Wien dengan mengurangi tekanan untuk menghasilkan massa spectrograph.
Aplikasi pertama dari spektrometri massa adalah untuk ,menganalis asam amino dan peptide
yang di laporkan tahun 1958. Carl-Ove Andersson mengobservasikan Ion-ion fragmen utama dalam
metil ester. Beberapa teknik modern dari massa-spectrometry di fikirkan oleh Arthur Jeffrey
Dempster dan f.w Aston pada tahun 1918 dan 1919. Tahun 1989 Hains Dehmelt dan Wilfgang Paul
memperoleh nobel dalam bidang fisika untuk teknik perangkat pengembangan. Hadiah nobel dalam
bidang kimia di peroleh John Bennett Fenn untuk pengembangan electrospray ionization ( ESI ) dan
Koichi Tanaka untuk pengembangan Sof Laser Desorphion ( SLD ) dan aplikasinya pada ionisasi
makromolekul biologi seperti protein.
Kata spectrograph telah di gunakan sejak tahun 1884 sebagai International Scientific
Vocabulary . Akar katanya adalah gabungan dari spektrum dan phot-ograph-ic. Peralatan
spektroskop di gunakan untuk mengukur rasio massa atau muatan disebut massa spektroskopi terdiri
dari instrument yang dapat merekam nilai spectrum masa pada sebuah plat photographic.
Spectroscopy massa sama dengan spetograph massa kecuali ion sinar yang langsung terhubung
dengan layar phosphor. Konfigurasi spektoskopi massa digunakan dalam instrument ketika diinginkan
bahwa efek penyesuaian dapat diobservasi dengan cepat.
Baru-baru ini kedua instrument ini digabungkan. Specthroscopy massa yang meggunakan
layar phosphor diganti dengan oscilloscope agar dapat memberikan penerangan secara langsung.
Pengguanaan istilah spektroscopy massa tidak di beranikan sekarang karena kumungkinan
membigungkan dengan alat spectroscopy pada umumnya, oleh karena itu sekarang di gunakan istilah
Massa spektrometri yang di singkat mass-spsec (MS). Thomson juga menulis bahwa spectroscope
sama dengan massa spectrograf, dengan sumber ion di hubungakan secara lansung dengan layar
phosphor. Akhiran-scope disini bermakna pengamatan daerah ( range ) massa.
2. Mekanisme umum Spektroskopi Massa (MS)

MS adalah teknik analisis yang mengukur perbandingan massa dengan muatan. MS
digunakan untuk menentukan massa partikel, komposisi unsur dari suatu sampel atau molekul serta
untuk menuangkan struktur kimia dari molekul, seperti peptida dan senyawa lainnya. Prinsip MS
adalah pengionisasian senyawa kimia menghasilkan molekul atau fragmen molekul dan mengukur
rasio massa / muatan.

Gambar 1: komponen dan proses kerja MS
Secara umum prosedur MS :
Sampel di masukkan dalam instrument MS dan mengalami penguapan. Komponen dari
sample diionisasikan, dapat digunakan berbagai metode, salah satunya mengenai nya dangan sinar
berelectron, sehingga menghasilkan partikel bermuatan (ion). Ion di pisahkan berdasarkan rasio massa
atau muatan dalam analizer oleh medan elektromagnetik. Ion-ion dideteksi, metode yang di gunakan
biasanya kuantitatif. Sinyal ion diproses menjadi spectra massa. Instrument MS terbagi 3 bagian.
Sumber ion-ion mengubah molekul sample dari fasa gas menjadi ion-ion ( memindahkan ion-
ion dalam larutan menjadi fasa gas ) Massa analyzer memilih ion-ion berdasarkan massanya dengan
menggunakan medan elektromagnetik. Detektor : mengukur nilai kuantitas dan menyediakan data
untuk menghitung kelimpuhan masing-masing ion. Teknik yang di gunakan adalah kualitatif dan
kuantitatif, meliputi identifikasi suatu senyawanya, menentukan komposisi isotop unsure dalam
molekul dan menentukan struktur senyawa dengan mengamati fragmen-fragmen nya. Penggunaan
lain, menghitung jumlah senyawa dalam sample dan mempelajari kimia ion fasa gas ( kimia ion dan
neutron dalam vakum ). MS sekarang sangat umum di gunakan dalam labor analitik yang mempelajari
sifat fisika atau sifat biologi dari senyawa-senyawa yang luar biasa bervariasi.
Contoh sederhana aplikasi pada mass-spect, contoh berikut mendeskripsikan operasi mass
analizer yang merupakan sector penting dari MS. Sample natrium klorida dalam komponen sumber
ion, di uapkan ( membentuk gas ) dan diionkan ( di rubah ke dalam partikel yang bermuatan listrik )
Ion natrium ( Na ) dan klorida (C1). Atom natrium adalah monoisotop, dengan massa sekitar 23 amu.
Atom klorida dan ion terdiri dari 2 isotop dengan kelimpahan 75 % 35 amu dan 25% 27 amu. Bagian
analizer terdiri dari medan magnet dan medan listrik yang menggunakan sumber ion-ion yang
berpindah melalui medan ,kecepatan partikel bermuatan dapat di tingkatkan atau di turunkan ketika
melalui medan listrik dan arah tersebut dapat diubah oleh medan magnet. Tingkat pembelokan pada
ion-ion yang bergerak bergantung pada rasio massa atau muatan ion-ion tersebut. Ion-ion yang lebih
besar massa atau muatannya lebih sulit di belokkan oleh sumber magnet dari pada ion yang massa
atau muatannya kecil, sesuai dengan hukum ke 2 newton f = m.a. Arus yang melewati analizer masuk
ke defector, detektor merekam kelimpahan relatif masing-masing ion. Informasi ini di gunakan untuk
menghitung kelimpahan relative masing-masing tipe ion. Sehingga dapat di gunakan untuk
menentukan komposisi sampel ( natrium dan klorin ) dan komposisi isotop ( perbandingan 35 C1 dan
37 C1 ).

Gambar 2: Proses kerja pemisahan ion berdasarkan massanya pada MS
3. Komponen Spektroskopi Massa (MS)
3.1. Teknologi sumber ion
Sumber ion adalah bagian MS yang berfungsi untuk mengionkan material analit. Ion
kemudian di transfer oleh medan listrik dan medan magnet ke massa analizer . Karena ion sangat
reaktif dan massa hidupnya singkat, pembentukan dan pemanipulasian harus di lakukan di ruang
vacum, tekanan atmosfer sekitar 760 toor. Tekanan ion dapat di gunakan sekitar 10 sampai 10 torr.
Pada umumnya, ionisasi di pengaruhi oleh energy sinar yang tinggi dari electron, dan pemisahan
electron di capai dengan meningkatkan dan memfokuskan sinar ion, yang kemudian di bengkokkan
oleh medan magnet eksternal. Ion ion kamudian di deteksi sehingga menghasilkan informasi dan di
analisis dalam computer.
Jantung spectometer adalah sumber ion ( gambar 2), disini molekul sample ( titik hitam ) di hancurkan
oleh electron ( garis biru ) dikeluarkan dari filaman panas. Ini disebut sumbar EI ( electron-impact ).
Gas dan sampel volatil padatan dan cairan non volatil dapat di hubungkan secara lansung. Cation
dibentuk oleh pembom electron ( titik merah ) yang di dorong oleh plat repeller lain, mempunyai
celah yang berbanding terbalik dengan massa tiap-tiap ion. Ion berat di belokkan lebih sulit dangan
memvariasikan medan magnet, ion yang mempunyai massa berbeda dapat difokuskan untuk di
lanjutkan ke defector.

Gambar 3: Proses pengionan sampel
Katika electron berenergi tinggi bertumbukan dengan molekul analit akan terjadi ionisasi dengan
mengetuk salah satu electron molekul ( electron ikatan dan non ikatan ). Ini meninggalkan ion
molekul ( berwarna merah gambar 3 ). Energy yang tersisa dari tumbukan dapat menyebapkan ion
molekul terbagi menjadi bagian neutron ( warna hijau ) dan bagian ion yang lebih kecil ( warna pink
dan orange ). Ion molekul adalah kation bebas, tetapi fragmen ion dapat berupa kation bebas ( pink )
atau karbokation ( orange ) bergantung pada sifat neutron.

Gambar 4: Fragmen fragmen analit saat diionisasikan
Teknik ionisasi adalah kunci menentukan apakah tipe sampel yang dapat dianalisis oleh MS.
ionisasi electron dan ionisasi kimia digunakan untuk gas dan uap. Dalam sumber ionisasi kimia, analit
di ionisasikan oleh reaksi ion-molekul selama tumbuhan dan dua teknik yang ini sering digunakan
pada sampel cairan atau padatan biologis meliputi ionisasi electrospray ( di kembangkan oleh John
Fenn ) dan matrix-assisted laser desorption / ionization ( MAIDI di kembangkan oleh K. Tanaka ).
Inductively Couple Plasma ( ICP ), sumber yang digunakan untuk menganalisis kation.
Plasma keseluruhannya adalah listrik netral, tetapi punya fraksi atom yang terionisasi oleh
temperature tinggi, digunakan untuk mengatokan molekul sampel selanjutnya memotong electron
terluar dari atom ini. Plasma biasanya dihasilkan dari gas argon, energy ionisasi pertama gas argon
lebih tinggi dari ite, O,F dan Nc, tetapi lebih rendah dari energy ionisasi kedua untuk semua unsure
kecuali arus logam frekuensi yag melewati coil sekeliling plasma.
3.2. Mass Analzer
memisahkan ion berdasarkan perbandingan massa dengan muatan. Dua hukum dinamika muatan
partikel dalam medan magnet dan medan listrik dalam vakum
F = Q ( E+V+B ) hukum lorentz
F = ma
( Hukum kedua neoton pada kasus non relative vistik, kecepatan ion lebih rendah dari kecepatan
cahaya )
F adalah gaya yang dipilih untuk ion, m=massa ion
A= percepatan ion
Q= muatan ion
E= medn listrik
V X B vector kecepatan ion dan medan magnet
Persamaan disederhanakan
( M/Q ) a = E+V x B
Banyak massa analyzer yang dapat digunakan di antaranya :
Sector
Sector field mass analyzer manggunakan medan magnet dan medan listrik untuk meningkatkan
kecepatan partikel bermuatan dan mengukur berdasarkan rasio massa atau muatan.
Time-of-flight
Menggunakan medan listrik untuk meningkatkan kecepatan ion-ion melalui pokusial sama, dan
mengukur waktu yang di perlukan untuk mensapai defaktor. Jika partikel mempunyai muatan sama,
energy kinetik sama dan kecepatan akan bergantung pada massa nya. Ion ringan akan mencapai
defaktor terlebih dahulu.
Quadrupole mass filter
Menggunakan madan listrik yang bergerak-gerak untuk menstabilkan ion yang melewati medan rasio
frekuensi ( rf ) quadrupole di buat 4 tangkai parallel. Hanya ion dalam batas mass atau muatan
tertentu, tetapi nilai potensial terhadap muatan di biarkan tersapu dengan cepat. Quadrupole pertama
bertindak sebagai massa filter dan quadrupole ke dua bertindak sebagai sel penumbuk dimana ion di
pecah menjadi fragmen-fragmen. Fragmen yang di filter oleh quadrupole ke tiga yang selanjutnya
dibiarkan melewati defector menghasilkan rumus fragmen ms/ms.
Three-dimensional qudrupole
Ion dapat juga di keluarkan dengan metode eksitasi resonansi, dimana tegangan eksitasi penggerak
tambahan dipilih sebagai elektroda dan memerangkap tegangan amplitude atau frekuensi tegangan
eksitasi di keluarkan untuk membawa ion-ion dalam kondisi resonansi dan di susun menurut
perbandingan massa atau muatan.
Linear qudrupole ion trap
Sama dengan quadrupole ion trap, tapi pemerangkap ion 2 (2D)dimensi diganti dengan medan tiga
dimensi ( 3 D ).
3.3. Detektor
Unsure tarakhir dari MS adalah detector. Detector menghitung muatan yang terinduksi atau arus yang
dihasilkan ketika ion dilewatkan atau mengenai suatu permukaan. Dalam scanning instrument, sinyal
dihasilkan dalam detector selama scanning, dimana scanning massa dan menghitung ion sebagai m/z.
menurut tipenya, beberapa tipe elektron multipileir digunakan, meliputi faradaycups dan detektor ion
ke photon karena jumlah ion yang yang meninggalkan massa analizer cukup kecil, maka sering di
gunakan Microchanels plate defector, defector ini terdiri dari sepasang logam pada permukaan dengan
massa analizer atau daerah pemerangkap ion.
Karakteristik penganalisis :
Mass Rosolving power Adalah ukuran kemampuan membeda-badakan dua puncak yang
perbedaannya kecil ( m/z )
Mass Accuracy adalah rasio kesalahan pengukuran m/z di banding dengan kebenaran m/z biasanya
di ukur dalam ppm atau mili massa unit.
Mass Range adalah batas m/z yang dapat di terima, yang di berikan oleh analizer.
Linear Dinamic Range adalah batas yang menunjukkan bahwa sinyal ion linear dengan konsentrasi
analit
3.4. Speed
Menunjukkan waktu awal dan akhir, percobaan di gunakan untuk menentuksn jumlah spectra per unit
waktu yang dapat di hasilkan. Spectrum massa biasanya di tampilkan sebagai grafik vertical
menunjukkan rasio massa atau muatan dan horizonta menunujukkan kelimpahan relatif unsur.
Bentuk- Bentuk Spektrometri Massa (MS) :
1. Spekta MS n-dekana

2. Spectra MS benzyl alcohol



3. Spectra MS unsure yang mempunyai isotop (2 kloropropana)


2. Cara Kerja
Sampel dalam bentuk gas mula-mula ditembaki dengan berkas elektron berenergi tinggi. Perlakuan
ini menyebabkan atom atau molekul sampel berionisasi (melepas elektron sehingga menjadi ion
positif). Ion-ion positif ini kemudian dipercepat oleh suatu beda potensial dan diarahkan ke dalam
suatu medan magnet melalui suatu celah sempit. Di dalam medan magnet, ion-ion tersebut akan
mengalami pembelokan yang bergantung kepada:
1. Kuat medan listrik yang mempercepat aliran ion. Makin besar potensial listrik yang
digunakan, makin besar kecepatan ion dan makin kecil pembelokan.
2. Kuat medan magnet. Makin kuat magnet, makin besar pembelokan.
3. Massa partikel (ion). Makin besar massa partikel, makin kecil pembelokan.
4. Muatan partikel. Makin besar muatan, makin besar pembelokan.

Gambar Alur kerja Spektrometri Massa
























Bab VII
Kromatografi Gas
1. Pendahuluan Kromatogafi (CHROMATOGRAPHY)
Kromatografi adalah teknik pemisahan campuran didasarkan atas perbedaan distribusi dari
komponen-komponen campuran tersebut diantara dua fase, yaitu fase diam (padat atau cair) dan fase
gerak (cair atau gas). Bila fase diam berupa zat padat yang aktif, maka dikenal istilah kromatografi
penyerapan (adsorption chromatography). Bila fase diam berupa zat cair, maka teknik ini disebut
kromatografi pembagian (partition chromatography).
A. Jenis-Jenis Kromatografi
Fasa stasioner bisa berupa padatan maupum cairan, sedangkan fasa bergerak bisa berupa
cairan maupun gas. Jadi semua jenis kromatografi yang diketahui diorganisir jadi satu dalam empat
kategori yang ditunjukakan dalam tabel sebagai berikut:
Fasa stasioner Padat Cair
Fasa bergerak Cair gas cair Gas
Contoh-contoh Kromatografi asli
Tswett,dengan
larutan petroleumeter
dan kolom CaCO
3
,

Kromatografi
pertukaran ion
Kromatografi
gas-padat, atau
GSC
Kromatografi
partisi pada
kolom silika gel

Kromatografi
kertas
Kromatografi gas-
cair atau GLC

Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase diam dan fase gerak. Dalam seluruh bentuk
kromatografi yang lain, anda akan menemui fase gerak adalah cairan. Dalam kromatografi gas-cair,
fase gerak adalah gas seperti helium dan fase diam adalah cairan yang mempunyai titik didih yang
tinggi diserap pada padatan.
Bagaimana kecepatan suatu senyawa tertentu bergerak melalui mesin, akan tergantung pada
seberapa lama waktu yang dihabiskan untuk bergerak dengan gas dan sebaliknya melekat pada cairan
dengan jalan yang sama.
Pembagian ini selanjutnya dapat dibagi lagi seperti telihat pada skema berikut:
Kromatografi Gas

GLC
Untuk mendalami GLC, dapat ditinjau terlebih dahulu bagaimana cara kerja alat tersebut.
Dasar kerja dari GLC adalah sebagai berikut : Cuplikan diinjeksikan ke dalam injector. Aliran gas
dari gas pengangkut akan membawa cuplikan yang telah teruapkan masuk kedalam kolom. Kolom
akan memisahkan komponen-komponen dari cuplikan. Kemudian komponen-komponen dideteksi
oleh detector, dan sinyal dalam bentuk puncakakan dihasilkan oleh pencatat.

Gambar GLC
GSC
Dasar kerja dari GSC adalah adsorpsi (serapan). Dengan alasan ini maka GSC sangat sukar untuk
digunakan secara berulang dengan hasil yang sama. Hal ini disebabkan oleh kenyataan-kenyataan
bahwa :
a. Aktivitas penyerapan (adsorben) tergantung pada cara pembuatannya.
b. Aktivitas juga tergantung pada bagaimana ia diperlakukan setelah pembuatannya.
Keadaan 1 dan 2 sangat sukar untuk distandarisasi. Hal-hal inilah yang menyebabkan
Reproducibility yang rendah dari GSC. Yang sering dijumpai adalah :

1. Puncak berekor disebabkan permukaan aktif yang tidak homogen dari penyerap.
2. Waktu retensi relatif panjang.
3. Waktu retensi sangat tergantung pada jumlah dari cuplikan.
4. Kemungkinan penyerap dapat berkelakuan sebagai katalisator yang aktif.

Kromatogarafi Cair
a. HPLC
High performance liquid chromatography (HPLC) mempunyai prinsip yang mirip dengan reverse
phase. Hanya saja dalam metode ini, digunakan tekanan dan kecepatan yang tinggi. Kolom yang
digunakan dalam HPLC lebih pendek dan berdiameter kecil, namun dapat menghasilkan beberapa
tingkatan equilibrium dalam jumlah besar.

Foto High performance liquid chromatography (HPLC)
b. LLC-PC
LLC adalah kromatografi pembagian dimana partisi terjadi antara fase gerak dan fase diam yang
kedua-duanya zat cair. Dalam hal ini fase diam tidak boleh larut dalam fase gerak. Umumnya sebagai
fase diam digunakan air dan sebagai fase gerak adalah pelarut organik. Misalnya pada kromatografi
kertas, sebagai fase diam adalah air yang terserap pada serat selulosa dari kertas.
c. LSC-TLC, Kolom
LSC adalah kromatografi penyerapan. Sebagai adsorben digunakan silika gel, alumina, penyaring
molekul atau gelas berpori dipak dalam sebuah kolom dimana komponen-komponen campuran
dipisahkan dengan adanya fase gerak. Kromatografi kolom dan kromatografi lapis tipis (TLC)
merupakan teknik pemisahan yang masuk golongan ini.
d. Ion Excange
Teknik ini menggunakan zeolitas, resin organik atau anorganik sebagai penukar ion. Senyawaan yang
mempunyai ion-ion dengan afinitas yang berbeda terhadap resin yang digunakan dapat dipisahkan.
Analisa asam-asam amino adalah yang umum dilakukan dengan cara ini. Contoh lain adalah asam-
asam nukleat dan analisis garam-garam anorganik.
e. Ekslusi : GP, GF
Dalam teknik ini, gel nonionik berpori banyak dengan ukuran yang sama digunakan untuk
memisahkan campuran berdasarkan perbedaan ukuran molekulnya (BM).
Molekul-molekul yang kecil akan memasuki pori-pori dari gel sedangkan molekul besar akan
melewati sela-sela gel lebih cepat bila dibandingkan dengan molekul yang melewati pori-porinya. Jadi
urutan elusi mula-mula adalah molekul yang lebih besar, molekul sedang, dan terakhir molekul yang
paling kecil. Bila sebagai penyaring digunakan gel yang hidrofil (Sephadex) maka teknik ini
disebut gel filtration chromatography dan bila digunakan gel yang hidrofob (polystyrene-
divinylbenzene) disebut gel permeation chromatography.
Dalam semua teknik kromatografi, zat-zat terlarut yang dipisahkan bermigrasi sepanjang
kolom (seperti dalam kromatografi kertas atau lapisan tipis, ekivalen fisik kolom), dasar pemisahan
terletak dalam laju perpindahan yang berbeda untuk larutan berbeda. Laju perpindahan sebuah zat
terlarut sebagai hasil dari dua faktor, yang satu cenderung menggerakkan zat terlarut itu, dan yang lain
menahannya. Perbedaan kecil antara dua zat terlarut dalam kekuatan adsorbsi dan dalam interaksinya
dalam pelarut yang bergerak menjadi dasar pemisahan bila zat molekul-molekul zat terlarut itu
berulangkali menyebar diantara dua fasa keseluruh panjang kolom. Ada beberapa cara untuk
mengklasifikasi teknik kromatografi didasarkan atas tipe penamaan dari fasa (fasa tetap dan fasa
bergerak) seperti gas-cairan(GLC), gas-padat (GSC), cairan-cairan(LLC), dan cairan-padat(LSC).
Klasifikasi lain didasarkan pada teknik penggunaan contohnya.
Teori kromatografi didasarkan pada kesetimbangn distribusi sampel antara fasa yang
ditetapkan oleh konstanta kesetimbangan K, disebut dengan koefisien distribusi. Rata-rata konsentrasi
mengikuti hukum distribusi :
K=Cs/Cm
Dimana Cs adalah konsentrasi fasa stasioner dan Cm

konsentrasi fasa bergerak.
Laju rata-rata perpindahan molekul ditentukan oleh :
1. Kecepatan molekul pembawa
2. Perbandingan volume fasa stasioner dengan fasa bergerak
3. Koefisien distribusu dari zat terlarut
Keterangan :
GLC = Gas LiquidChromatography
GSC = Gas Solid Chromatography
LLC = Liquid Liquid Chromatography
LSC = Liquid Solid Chromatography
PC = Paper Chromatography
TLC = Thin Layer Chromatography
GP = Gel Permeation
GF = Gel Filtration
HPLC = High Performance Liguid Chromatography.
Tetapi dalam makalah ini kita akan membahas tentang kromatografi gas saja.
A. Pendahuluan Kromatografi Gas
Kromatografi gas-cair (GLC), atau kromatografi gas (GC), merupakan jenis kromatografi
yang digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk
menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran. Dalam
beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah kompleks.

Foto Kromatografi Gas
B. Landasan Teori
Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya
dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang
diam. Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase diam dan fase gerak. Sebagaiman dalam dalam
fase gas-cair, Kromatografi gas fase gerak dan fase diamnya diantaranya :
Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi
sampel antara fase gas bergerak
Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada
zat padat penunjangnya.
Bagaimana kecepatan suatu senyawa tertentu bergerak melalui mesin, akan bergantung pada
seberapa lama waktu yang dihabiskan untuk bergerak dengan gas dan sebaliknya melekat dengan
cairan dengan jalan yang sama.
Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau "mobile phase") adalah sebuah operator
gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas nitrogen. Stationary
atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di
dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan
untuk melakukan kromatografi gas disebut gas chromatograph (atau "aerograph", "gas pemisah").
senyawa gas yang sedang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom yang dilapisi dengan
berbagai tahapan stationary. Ini menyebabkan setiap kompleks ke elute di waktu yang berbeda, yang
dikenal sebagai ingatan waktu yang kompleks. Perbandingan dari ingatan kali yang memberikan
kegunaan analisis GC-nya.
Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yang lainnya
bentuk kromatografi, seperti HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa perbedaan penting. Pertama,
proses memisahkan compounds dalam campuran dilakukan antara stationary fase cair dan gas fase
bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak
adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah "kromatografi gas-cair", merujuk ke ponsel dan
stationary tahapan, masing-masing.) Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah
oven dimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak
memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalah hanya salah
satu fungsi dari tekanan uap dari gas.
Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses memisahkan
komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih (atau tekanan uap) perbedaan. Namun,
pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan komponen campuran pada skala besar,
sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yakni microscale).
Kromatografi gas terkadang juga dikenal sebagai uap-tahap kromatografi (VPC), atau gas-cair
kromatografi partisi (GLPC). Alternatif nama ini, serta masing-masing singkatan, sering ditemukan
dalam literatur ilmiah.
Diagram alir kromatografi gas-cair


C. Mekanisme kerja GC dan Komponen dalam Kromatografi Gas :
1. Fase Mobil (Gas Pembawa).
Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan tekanan.
Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar
sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap.
Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini
harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2 He dan
Ar.
2. Injeksi sampel
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan semprit
kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut septum) yang
mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik keluar dari
lempengan karet tersebut.
Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven tersebut cukup
panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas pembawa misalnya helium
atau gas lainnya.
Fase bergerak dalam kromatografi ini adalah gas, yang paling lazim adalah helium, hidrogen,
atau nitrogen. Kompenen pilihan gas spembawa terutama tergantung pada karakteristik detektor.
Kromatografi gas komersial biasanya menyediakan katup pengatur tambahan untuk pengendalian
tekanan yang baik pada inlet kolom. Dekat inlet kolom ada suatu alat dimana sampel-sampel dapat
dimasuukan kedalam aliran gas pembawa. Sampel-sampel tersebut bisa berupa gas atau cairan yang
mudah menguap. Lubang injeksi dipanaskan agar sampel cair teruapkan dengan cepat.
3. Kolom
Aliran gas selanjutnya menemui kolom yang diletakkan dalam oven bertemperatur konstan.
Ini adalah jantung instrumen tesebut, tempat dimana proses kromartgrafi dasar berlangsung. Kolom
memilki variasi dalam hal ukuran dan bahan isian. Tabung diisi dengan bahan padat halus dengan luas
permukaan besar yang relatif inert. Padatan iitu sebenarnya hanya sebuah penyangga mekanik untuk
cairan, sebelum diisi kedalam kolom, padatan tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan
yang berpareran sebagai fasa stasioner sesungguhnya. Cairan ini harus stabil dan nonfolatil pada
temperatur kolom, pemisahan dan harus sesuai untuk pemisahan tertentu.
Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. Tipe pertama, Kolom Partisi, berisi
bahan padat inert menyangga lapisan tipis cairan, disebut Chromatography Gas Cair (GLC); Tipe
kedua, Kolom Adsorbsi, berisi partikel penyerap yang umumnya digunakan untuk analisa gas
permanen dan hydrokarbon rendah, biasa disebut Chromatography Gas Padat (GSC).
Kolom biasanya dibuat dari baja tak berkarat dengan panjang antara 1 sampai 4 meter, dengan
diameter internal sampai 4 mm. Kolom digulung sehingga dapat disesuakan dengan oven yang
terkontrol secara termostatis.Kolom dipadatkan dengan tanah diatomae, yang merupakan batu yang
sangat berpori. Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih tinggi, biasanya polimer lilin.
Temperatur kolom
Temperatur kolom dapat bervariasi antara 50
o
C sampai 250
o
C. Temperatur kolom lebih
rendah daripada gerbang injeksi pada oven, sehingga beberapa komponen campuran dapat
berkondensasi pada awal kolom. Kolom memulai pada temperatur rendah dan kemudian terus
menerus menjadi lebih panas dibawah pengawasan komputer saat analisis berlangsung.
Proses pemisahan pada kolom
Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam campuran yang
diinjeksikan pada kolom:
Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.
Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam
Molekul dapat tetap pada fase gas
Dari ketiga kemungkinan itu, tak satupun yang bersifat permanen.Senyawa yang mempunyai
titik didih yang lebih tinggi dari temperatur kolom secara jelas cenderung akan berkondensasi pada
bagian awal kolom. Namun, beberapa bagian dari senyawa tersebut akan menguap kembali dengan
dengan jalan yang sama seperti air yang menguap saat udara panas, meskipun temperatur dibawah
100
0
C. Peluangnya akan berkondensasi lebih sedikit selama berada didalam kolom.
Sama halnya untuk beberapa molekul dapat larut dalam fase diam cair. Beberapa senyawa akan
lebih mudah larut dalam cairan dibanding yang lainnya. Senyawa yang lebih mudah larut akan
menghabiskan waktunya untuk diserap pada fase diam: sedangkan senyawa yang suka larut akan
menghabiskan waktunya lebih banyak dalam fase gas.
Proses dimana zat membagi dirinya menjadi dua pelarut yang tidak bercampurkan karena
perbedaan kelarutan, dimana kelarutan dalam satu pelarut satu lebih mudah dibanding dengan pelarut
lainnya disebut sebagai partisi. Sekarang, anda bisa beralasan untuk memperdebatkan bahwa gas
seperti helium tidak dapat dijelaskan sebagai pelarut. Tetapi, istilah partisi masih dapat digunakan
dalam kromatografi gas-cair.
Substansi antara fase diam cair dan gas. Beberapa molekul dalam substansi menghabiskan
waktu untuk larut dalam cairan dan beberapa lainnya menghabiskan waktu untuk bergerak bersama-
sama dengan gas.
4. Detektor
Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sis lain detektor. Maka elusi zat
terlarut dari kolom itu mengatur ketidakseimbangan antaradua sisi detektor yang direkam secara
elektrik. Laju aliran gas pembawa adalah hal yang sangat penting, dan biasanya pengukur aliran untuk
itu tersedia. Secara normal gas-gas yang muncul dialirkan keluar pada tekanan atmosfir. Karena
pekerja laboratorium secara terus menerus terpapar oleh uap senyawa-senyawa yang terkromatogafi
yang mungkin tak baik walaupun kadarnya biasanya kecil maka ventilasi pada keluaran instrumen
harus diperhatikan. Ketentuan bisa dibuat untuk menjebak zat terlarut yang dipisahkan setelah muncul
dari kolom jika hal ini dibutuhkan untuk penyelidikan lebih lanjut.
Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. Detektor ionisasi nyala dijelaskan pada
bagian bawah penjelasan ini, merupakan detektor yang umum dan lebih mudah untuk dijelaskan
daripada detektor alternatif lainnya.

Detektor ionisasi nyala
Dalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa organik merupakan hal yang sangat
kompleks. Selama proses, sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dihasilkan dalam nyala. Kehadiran
ion dan elektron dapat dideteksi.
Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom.
Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor.
Jika tidak terdapat senyawa organik datang dari kolom, anda hanya memiliki nyala hidrogen yang
terbakar dalam air. Sekarang, anggaplah bahwa satu senyawa dalam campuran anda analisa mulai
masuk ke dalam detektor.
Ketika dibakar, itu akan menghasilkan sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dalam nyala.
Ion positif akan beratraksi pada katoda silinder. Ion-ion negatif dan elektron-elektron akan beratraksi
pancarannya masing-masing yang mana merupakan anoda.Hal ini serupa dengan apa yang terjadi
selama elektrolisis normal.
Pada katoda, ion positif akan mendatangi elektron-elektron dari katoda dan menjadi netral.
Pada anoda, beberapa elektron dalam nyala akan dipindahkan pada elektroda positif; ion-ion negatif
akan memberikan elektron-elektronnya pada elektroda dan menjadi netral.
Kehilangam elektron-elektron dari satu elektroda dan perolehan dari elektroda lain, akan
menghasilkan aliran elektron-elektron dalam sirkuit eksternal dari anoda ke katoda. Dengan kata lain,
anda akan memperoleh arus listrik.
Arus yang diperoleh tidak besar, tetapi dapat diperkuat. Jika senyawa-senyawa organik lebih
banyak dalam nyala, maka akan banyak juga dihasilkan ion-ion, dan dengan demikian akan terjadi
arus listrik yang lebih kuat. Ini adalah pendekatan yang beralasan, khususnya jka anda berbicara
tentang senyawa-senyawa yang serupa, arus yang anda ukur sebanding dengan jumlah senyawa dalam
nyala.
Kekurangan utama dari detektor ini adalah pengrusakan setiap hasil yang keluar dari kolom
sebagaimana yang terdeteksi. Jika anda akan mengrimkan hasil ke spektrometer massa, misalnya
untuk analisa lanjut, anda tidak dapat menggunakan detektor tipe ini.
5. Pencatat (Recorder)
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang
hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).
Hasil akan direkam sebagai urutan puncak-puncak; setiap puncak mewakili satu senyawa
dalam campuran yang melalui detektor. Sepanjang anda mengontrol secara hati-hati kondisi dalam
kolom, anda dapat menggunakan waktu retensi untuk membantu mengidentifikasi senyawa yang
tampak-tentu saja anda atau seseorang lain telah menganalisa senyawa murni dari berbagai senyawa
pada kondisi yang sama.

Area dibawah puncak sebanding dengan jumlah setiap senyawa yang telah melewati detektor,
dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui komputer yang dihubungkan dengan monitor.
Area yang akan diukur tampak sebagai bagian yang berwarna hijau dalam gambar yang
disederhanakan.
Perlu dicatat bahwa tinggi puncak tidak merupakan masalah, tetapi total area dibawah
puncak. Dalam beberapa contoh tertentu, bagian kiri gambar adalah puncak tertinggi dan memiliki
area yang paling luas. Hal ini tidak selalu merupakan hal seharusnya..
Mungkin saja sejumlah besar satu senyawa dapat tampak, tetapi dapat terbukti dari kolom
dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Pengukuran area selain tinggi puncak dapat
dipergunakan dalam hal ini.
Waktu retensi
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju ke
detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat sampel
diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum untuk senyawa itu.
Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu retensi
sangat bervariasi dan bergantung pada: Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih pada temperatur
yang lebih tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk
berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian, titik didih yang tinggi akan
memiliki waktu retensi yang lama.
Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan mempunyai
waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang tinggi dalam fase cair berarti
memiiki waktu retensi yang lama.
Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul dalam fase
gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi atraksi yang tinggi cairan
dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom yang tinggi mempersingkat waktu
retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.
Untuk memberikan sampel dan kolom, tidak ada banyak yang bisa dikerjakan menggunakan
titik didih senyawa atau kelarutannya dalam fase cair, tetapi anda dapat mempunyai pengatur
temperatur.
Semakin rendah temperatur kolom semakin baik pemisahan yang akan anda dapatkan, tetapi
akan memakan waktu yang lama untuk mendapatkan senyawa karena kondensasi yang lama pada
bagian awal kolom.
Dengan kata lain, menggunakan temperatur tinggi, segala sesuatunya akan melalui kolom
lebih cepat, tetapi pemisihannya kurang baik. Jika segala sesuatunya melalui kolom dalam waktu yang
sangat singkat, tidak akan terdapat jarak antara puncak-puncak dalam kromatogram.
Jawabannya dimulai dengan kolom dengan suhu yang rendah kemudian perlahan-lahan secara
teratur temperaturnya dinaikkan.
Pada awalnya, senyawa yang menghabiskan lebih banyak waktunya dalam fase gas akan melalui
kolom secara cepat dan dapat dideteksi. Dengan adanya sedikit pertambahan temperatur akan
memperjelas perlekatan senyawa. Peningkatan temperatur masih dapat lebih `melekatan` molekul-
molekul fase diam melalui kolom.


D. Penerapan kromatografi gas
1. Untuk identifikasi senyawa
Dengan suatu kolom tertentu dan dengan semua fariabelnya seperti temperatur dan laju alir,
dikendalikan secara cermat, waktu retensi atau volume retensi suatu zat terlarut merupakan suatu
besaran dari zat terlarut tersebut, seperti halnya titk didih atau halnya indek bias adalah besaran. Ini
menunjukkan bahwa sifat retensi dapat digunakan untuk mengetahui suatu senyawa.
2. Analisis kuantitatif
Dengan GC tergantung pada hubungan antara jumlah suatu zat terlarut dan ukuran dari pita elusi yang
dihasilkan. Secara umum dengan detektor diferensial, ukuran jumlah zat terlarut yang paling baik
adalah luas dibawah pita elusi. Jumlah zat terlarut = faktor kalibrasi x luas dibawah pita elusi.
Keterbasan GC adalah volatilitas sampel itu harus mempunyai tekanan uap yang cukup pada
temperatur kolom tersebut, dan ini segera menghilangkan banyak jenis sampel. Suatu perhitungan
yang aktual tidak mungkin dilakukan tetapi harus diperkirakan bahwa sekitar 20% senyawa kimia
yang diketahui kurang cukup volatil.kebanyakan sampel organik tidak cukup volatil untuk
memungkinkan penerapan langsung dari GC.

E. CARA KERJA KROMATOGRAFI GAS
1. Mencuci jarum suntik dengan aseton dengan mengisi jarum suntik mendepak sepenuhnya dan aseton
limbah ke kertas handuk. Cuci 2-3 kali.
2. Tarik beberapa sampel Anda ke dalam jarum suntik. Anda mungkin perlu untuk menghilangkan
gelembung udara di dalam tabung suntik oleh plunyer bergerak cepat ke atas dan ke bawah sementara
jarum dalam sampel. Biasanya 1-2 mL sampel disuntikkan ke dalam GC. Boleh saja memiliki
gelembung udara kecil dalam jarum suntik. Namun, Anda tidak ingin menyuntikkan sebagian besar
udara atau puncak Anda akan terlalu kecil pada tabel perekam.
3. Pastikan tabel perekam dan diatur ke kecepatan grafik yang sesuai (Arrow A). Mengatur baseline
menggunakan nol pada tabel perekam (Arrow B). Dengan pena di tempat, menyalakan bagan (Arrow
D), pastikan pena ke bawah (yang menandai kertas) dan kertas bergerak.
4. Menyuntikkan sampel Anda baik ke kolom A atau kolom B sesuai instruksi. Pegang tingkat jarum
suntik dan mendorong jarum sepenuhnya ke injector. Setelah Anda tidak dapat lagi melihat jarum,
dengan cepat mendorong pendorong dan kemudian tarik jarum suntik injeksi keluar dari pelabuhan.

Injeksi Catatan : injector sangat panas, jadi berhati-hatilah untuk tidak menyentuh perak disk. Jarum
akan melewati septum karet, sehingga Anda akan merasa beberapa perlawanan. Untuk beberapa GC
kita itu, kolom tidak menyelaraskan benar dalam injector, sehingga jarum hits bagian depan kolom
logam. Jika Anda merasa bahwa Anda mendorong terhadap logam, menarik jarum keluar dari injector
dan coba lagi, mungkin di sudut yang sedikit berbeda. Jarum harus benar-benar menghilang ke dalam
injeksi untuk injeksi yang tepat sampel ke kolom GC.Suntikkan dengan cepat untuk hasil terbaik.
Jangan ragu untuk menyuntikkan jarum setelah benar diposisikan di pelabuhan injeksi.Lepaskan
jarum suntik segera setelah injeksi. (Pelaksanaan catatan C dan D membantu untuk memastikan
bahwa semua sampel memasuki GC kolom di sekitar waktu yang sama.)
5. Menandai waktu injeksi Anda pada tabel perekam. Ini dapat dilakukan dengan menyesuaikan nol
tepat setelah sampel disuntikkan. Hal ini sering nyaman bagi satu orang untuk menyuntikkan sampel
sementara pasangan laboratorium menandai waktu injeksi di bagan perekam.
6. Bersihkan jarum suntik Anda segera setelah injeksi. Jarum suntik sering tersumbat dengan cepat dan
harus diganti jika mereka tidak dibersihkan setelah setiap penggunaan.
7. Catatan pengaturan perekam grafik Anda selama berjalan. Anda perlu mengetahui kecepatan grafik
dan pengaturan skala penuh.
8. Catatan pengaturan GC selama Anda berlari. Sebuah tombol di bagian tengah bawah GC dapat
diubah untuk membaca kolom (atau oven) suhu, suhu detektor dan suhu injektor pelabuhan dalam
C. Jembatan saat ini ditampilkan dalam mA. Perhatikan bahwa ada dua skala pada layar. Berhati-hati
untuk membaca skala yang tepat!

F. SAMPEL YANG DAPAT DIANALISIS DENGAN GC
Sampel yang dapat dianalisis dengan GC diantaranya adalah :
1. Produk Gas Alam
2. Kemurnian Pelarut
3. Asam Lemak
4. Residu Pestisida
5. Polusi Udara
6. Alkohol
7. Steroid
8. Minyak Atsiri
9. Flavor
10. Ganja (mariyuana)
G. APLIKASI KROMATOGRAFI GAS
Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam berbagai
bidang. Dalam senyawa organic dan anorganik, senyawa logam, karena persyaratan yang digunakan
adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan. Berikut beberapa kegunaan
kromatografi gas pada bidang-bidangmya adalah :
1. Polusi udara
Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang digabungkan dengan
daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal untuk menentukan banyak
senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGCdipakai untuk menetukan Alkil-Alkil Timbal,
Hidrokarbon, aldehid, keton SO , H S, dan beberapa oksida dari nitrogen dll.
2. Klinik
Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa dalam klinik seperti :
asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O dalam darah, asam-asam lemak dan turunannya,
trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin
3. Bahan-bahan pelapis
Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-resin sintesis.
4. Minyak atsiri
Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat, dll.
5. Bahan makanan
Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuanatau pencampuran,
kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakai unutk
menguji jus, aspirin, kopi dll.
6. Sisa-sisa peptisida
KGC dengan detector yang sensitive dapat menentukan atau pengontrolan sisa-sisa peptisida yang
diantaranya senyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor.
7. Perminyakan
Kromatografi gas dapat digunakan unutk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasildari gas-gas
hidrokarbon yang ringan.
8. Bidang farmasi dan obat-obatan
Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasilbaru dalam pengamatan
metabolisme dalam zat-zatalir biologi
9. Bidang kimia/ penelitian
Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil.

H. KELEBIHAN DAN KEKURANGAN KROMATOGRAFI GAS
Kelebihan
1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal.
2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi.
3. Gas mempunyai vikositas yang rendah.
4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan
sensitifitasnya tinggi.
5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam
yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.
Kekurangan
1. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap
2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar.
Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan,
tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat
terlarut.





















Bab VIII
Resonansi Magnetic Nuklir

1. Pendahuluan Nuclear Magnetic Resonance (NMR)
Resonansi Magnetik Inti (RMI) atau jika dialih bahasa kedalam bahasa Inggris yaitu Nuclear
Magnetic Resonance (NMR) merupakan salah satu metode analisis untuk menentukan struktur dari
komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia. RMI ini
adalah metode analisis yang paling mudah digunakan pada kimia modern. Spektrokopi NMR
khususnya digunakan pada studi molekul organik karena biasanya membentuk atom hidrogen dengan
jumlah yang sangat besar.
Pada tahun 1946, fenomena Resonansi Magnetik Inti (RMI) atau Nucleic Magnetic
Resonance(NMR) pertama kali diperkenalkan oleh dua kelompok fisikawan asal USA yang bekerja
secara terpisah, yaitu Edward Purcell dari Harvard University dan Felix Bloch dari Standford
University. Blonch dan Purcell menemukan bahwa inti atom berorientasi terhadap medan magnet.
Setiap proton di dalam molekul yang sifat kimianya berbeda akan memberikan garis-garis resonansi
orientasi magnet yang berbeda. Penggunaan spektrofotometer NMR ini berkembang dengan cepat.
Pada tahun 1960, teknik ini sudah menjadi metode yang penting untuk elusidasi struktur.
Spektrofotometri NMR adalah salah satu teknik utama yang digunakan untuk mendapatkan
informasi fisik, kimia, elektronik dan tentang struktur molekul. Spektrofotometri NMR pada dasarnya
merupakan spektrofotometri absorbsi, sebagaimana spektrofotometri infra merah maupun
spektrofotometer ultraviolet. Pada kondisi yang sesuai, suatu sampel dapat mengabsorpsi radiasi
elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung dari sifat-sifat sampel. Suatu
plot dari frekuensi puncak-puncak absorbsi versus intensitas puncak memberikan suatu spektrum
NMR.
NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru,
kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen dalam larutan
yang dapat mengalami reaksi kimia. Spektroskopi NMR merupakan alat yang dikembangkan dalam
biologi struktural. Dasar dari spektroskopi NMR adalah absorpsi radiasi elektromagnetik dengan
frekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi radio yang digunakan berkisar dari 0,1 sampai dengan 100
MHz. Bahkan, baru-baru ini ada spektrometer NMR yang menggunakan radio frekuensi sampai 500
MHz. Inti proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13) mempunyai sifat-sifat magnet. Bila suatu
senyawa mengandung hidrogen atau karbon diletakkan dalam bidang magnet yang sangat kuat dan
diradiasi dengan radiasi elektromagnetik maka inti atom hidrogen dankarbon dari senyawa tersebut
akan menyerap energi melalui suatu proses absorpsi yang dikenal dengan resonansi magnetik.
Absorpsi radiasi terjadi bila kekuatan medan magnet sesuai dengan frekuensi radiasi elektromagnetik.
Proton tunggal 1H adalah isotop yang paling penting dalam hidrogen. Isotop ini melimpah hampir
100% dan jaringan hewan mengandung 80% air. 1H memproses momen magnetik yang besar dari inti
yang penting secara biologi. Ketika pada medan magnet konstan, frekuensi NMR dari inti hanya
bergantung pada momen magnetnya, frekuensi 1H paling tinggi pada spektrometer yang sama.
Sebagai contoh, pada spektrometer 360MHz untuk 1H, frekuensi untuk 31P adalah 145,76 MHz dan
untuk 13C adalah sekitar 90MHz.
Adapun komponen-komponen dari spektrofotometer RIM/NMR adalah sebagai berikut :
1. Magnet ; kekuatan magnet menentukan akurasi dan kualitas suatu alat RIM/NMR. Ada tiga jenis
magnet yang dipakai :
Magnet permanen
Elektromagnet
Magnet superkonduksi
2. Generator medan magnet penyapu ; Suatu pasangan kumparan terletak sejajar terhadap permukaan
magnet, digunakanuntuk mengubah medan magnet pada suatu range yang sempit.
3. Sumber frekuensi radio ; Sinyal frekuensi oskilasi radio (transmiter) disalurkan pada sepasang
kumparan yangpossinya 90 terhadap jalar dan magnet.
4. Detektor sinyal ; Sinyal frekuensi radio yang dihasilkan oleh inti yang beresolusi dideteksi
dengankumparan yang mengitari sampel dan tegak lurus terhadap sumber.
5. Perekaman (Rekorder) ; Pencatat sinyal NMR disinkronisasikan dengan sapuan medan,
rekordermengendalikan laju sapuan spektrum.
6. Tempat sampel dan kelengkapannya (Tempat sampel dan probe) ; Tempat sampel merupakan tabung
gelas berdiameter 5mm dan dapat diisi cairansampai 0,4 ml. Probe sampel terdiri atas tempat
kedudukan sampel, sumber frekuensipenyapu dan kumparan detektor dengan sel pembanding.



Spektrofotometer NMR 400MHZ

Alur Kerja Spektrofotometer NMR

Sesuai namanya NMR (nuklear magnetic resonance, resonansi magnetik inti), spektroskopi NMR
berhubungan dengan karakter inti dari suatu atom dalam suatu molekul yang dianalisis. Pada
dasarnya spektrometri NMR merupakan bentuk lain dari spektroskopi absorbsi sama halnya dengan
UV-VIS dan IR. Perbedaan dengan IR dan UV-VIS adalah

1. Sistem absorbsi dibawah pengaruh medan magnet dan hal ini tidak ada pada UV-VIS dan IR.
2. Pada NMR energi radiasi elektromagnetik pada daerah frekuensi radio.

Instrumen NMR seperti pada Gambar.
Spekktroskopi NMR sangat penting artinya dalam analisis kualitatif, khususnya dalam penentuan
struktur molekul zat organik. Lebih tepatnya letak suatu atom dalam molekulnya.
Seperti yang diketahui semua inti atom bermuatan karena mengandung proton dan juga mempunyai
spin inti. Sifat inti atom dan karakter spinnya menyebabkanbeberapa inti bersifat magnet.
Perputaran elektron pada porosnya (spin) menyebabkan dihasilkan momen dipol magnet. Perilaku
dipol magnetik ini dicirikan oleh bilangan kuantum spin inti megnet yang dinyatakan atau diberi
simbol I.
Apabila inti diletakan pada suatu medan magnet (medan magnet eksternal) maka akan terjadi
interaksi inti dengan magnet ekternal tersebut. Interaksinya tergantung pada jenis inti yang
berinteraksi. Berikut merupakan kriteria penggunaaan medan magnet pada spektroskopi NMR:
1. Medan magnet harus kuat. Karena kepekaan spektroskopi NMR makin tinggi seiring
meningkatnya kekuatan medan magnet.
2. Medan magnet harus cukup homogen terhadap semua sampel yang dianalisis. Apabila tidak
terjadi kemogenan medan magnet akan menghasilkan pita-pita yang melebar dan terjadi distorsi
sinyal.
3. Medan magnet harus sangat stabil. Dengan kestabilan yang tinggi menjadikan analisis secara
akurat dari detik ke detik bahkan hingga orde jam.

Seperti yang telah disinggung bahwa berhubungan dengan karakter inti dari suatu atom dalam suatu
molekul, oleh sebab itu spektroskopi NMR digunakan untuk mendeteksi berbagai jenis inti sesuai
dengan sifat khas inti, misalnya
1
H,
13
C,
19
F dan
31
P.
Karakter jenis inti yang dapat dideteksi menggunakan spkektroskopi NMR yaitu jenis kategori inti
yang dalam kaitannya dengan bilangan kuantum spin inti, yakni:
Kategori I, yakni inti dengan I = 0. Inti dalam kategori ini tidak berinteraksi dengan medan
magnet yang diterapkan pada NMR (medan magnet eksternal) sehingga disebut tidak ada
kromofor NMR atau tidak aktif NMR. Inti dengan I = 0 adalah atom-atom dengan jumlah proton
genap dan jumlah netron yang genap pula. Inti dengan I = 0 misalnya
12
C,
16
O dan
32
S. Walaupun
tidak dapat dicermati namun ketiga atom tersebut terdapat isotop yang dapat di deteksi.
Kategori 2 yakni inti dengan I = . Inti ini memiliki nomor massa ganjil sehingga mempunyai
momen magnet tidak sama dengan nol. Hal inilah yang meneyebabkan inti dapat berinteraksi
dengan medan magnet eksternal, oleh sebab itu disebut ada kromofor NMR. Inti dengan kategori
ini misalnya
1
H.
13
C,
19
F.
Kategori 3 yakni inti dengan proton dan netron ganjil. Inti ini memiliki I = 1, 2 atau lebih
tinggi. Yang tergolong kategori ini adalah
2
H,
14
N,
10
B. Isotop-isotop ini lebih sukar diamati dan
pola spektranya melebar.
Geseran Kimia Dalam Spektroskopi NMR
Dalam spektroskopi NMR setiap jenis inti yang memiliki sifat yang khas dinyatakan dengan
istilah geseran kimia (chemical shift) dan kopling spin-spin (Spin-spin coupling). Kedua besaran
atau fenomena ini merefleksikan lingkungan kimia spin inti yang diamati dalam eksperimen NMR
dan ini dapat dipandang sebagai efek kimia dalam spektroskopi NMR.
Frekuensi resonansi yang dialami inti bergantung pada besarnya kuat medan magnet yang
diterapkan. Jadi frekuensi resonansi sebanding dengan medan magnet yang dialami oleh inti yang
diamati. Makin besar spektrometer NMR, maka perpisahan antar puncak resonansi pada spektrum
NMR makin besar dan kondisi demikian dikenal dengan NMR resolusi tinggi.
Geseran kimia inti yang terbaca dalam spektrometer NMR sebagai ppm (part per million) dan
dilambangkan . Perlu diperhatikan bahwa ppm disini tidak sama dengan ppm konsentrasi. Nilai ppm
tergantung pada frekuensi alat yang di gunakan yang ditulis denga persamaan berikut.
ppm = v/v x 10
6

dengan
ppm = geseran kimia inti senyawa
v = frekuensi sampel 0 (frekuensi senyawa pembanding biasanya nol)
v = frekuensi yang dipasang atau digunakan
Senyawa Pembanding dalam NMR
Dalam mempelajari NMR digunakan suatu senyawa sebagai pembanding. Suatu senyawa pembanding
yang biasa di gunakan adalah tetrametilsilana, (CH3)4Si atau yang disingkat TMS. Struktur TMS
diberikan pada Gambar.

TMS biasanya langsung ditambahkan ke dalam larutan sampel yang akan diuji. TMS digunakan
sebagai pembanding karena memiliki beberapa keunggulan antara lain:
1. Bersifat inert.
2. Tingkat simetri yang tinggi, dalam hal ini semua atom H dan C berada pada lingkungan kimia
yang sama sehingga memberikan puncak absorbsi tunggal karena semua atom H dan C ekivalen.
3. Volatil, memiliki titik didih 27C.
4. Nonpolar sehingga mudah larut dalam pelarut organik.
5. Geseran kimia TMS tidak dipengaruhi oleh kekompleksan pelarut atau tidak dipengaruhi pelarut
karena tidak mengandung gugus-gugus polar.

Selain TMS terdapat pula beberapa senyawa pembanding lain yaitu Na-2,2-dimetil-2-silapentana-5-
sulfonat (DSS) dan Na-2,2,3,3-tetradeuterio-4-4-dimetil-4silapentanoat (TSP-d4). Struktur kedua
senyawa tersebut sebagai berikut.


Spektrometer dan penanganan Sampel
Spektrometer NMR adalah alat atau instrumen untuk mengukur resosnansi magnetik inti. Intrumen ini
menghasilkan medan magnet pada tingkat energi gelombang radio dan digunakan untuk mendeteksi
radiasi yang dipancarkan pleh suatu inti. Kualitas spektrometer NMR tergantung pada dua hal yakni:
1. Kekuatan dan kehomogenan medan magnet yang digunakan.
2. Kestabilan kekuatan medan magnet selama digunakan.

Sampel atau cuplikan yang akan dianalisa dipreparasi dalam bentuk larutan. Larutan yang akan
dianalisa menggunakan NMR memiliki beberapa kriteri sebagai berikut:
1. Spektrometer NMR 60 MHz. Masa sampel 5-10 mg dalam 0,4 mL pada tabung gelas dengan
diameter 5 mm dan kedalaman tabung 35 mm. Sedangkan untuk spektrometer NMR 500 MHz
diperlukan jumlah cuplikan < 1 mg (mikrogram) dalam tabung mikro pula.
2. Kualitas hasil sprktrum yang dihasilkan tergantung pada.
Kemurnian cuplikan
Kebersihan tabung
Kemurnian pelarut
3. Tabung untuk cuplikan di buat dari gelas sangat tipis, mudah pecah dan sangat rapus terutama pada
saat dibuka tutupnya.
4. Jika tabung yang digunakan tidak dipecahkan (mungkin disebabkan jumlah sampel yang sedikit
dan harganya relatif mahal) maka segera dicuci dengan aseton atau dikloroetana bila telah selesai
digunakan, dikeringkan dengan blower dalam udara bersih atau nitrogen dengan menggunakan pelat
tipis dari logam selanjutnya dijaga dan disimpan pada tempat yang aman. Pengeringan tabung
menggunakan oven atau dengan cara pemanasan sangat tidak dianjurkan.

Pelarut yang digunakan untuk mempreparasi sampel memiliki beberapa kriteria, yakni:
1. Tidak mengandung inti yang akan dideteksi atau diamati. Misalnya untuk 1H-NMR pelarutnya
tidak boleh mengandung hidrogen-1 sedangkan untuk 13C-NMR pelarutnya tidak boleh
mengandung 13-C.
2. Bersifat iner,
3. Nopolar
4. Titik didih rendah.
5. Tidak mahal.

Dari semua sifat di atas, CCl
4
merupakan pelarut yang ideal yang hampir memenuhi semua
persyaratan, tetapi pelarut ini sangat nonpolar sehingga mempunyai kapsitas pelarutan yang relatif
rendah. Misalnya tidak dapat melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat polar. Karena hal-hal
tersebut maka terdapat beberapa pelarut yang sering digunakan pada spektrometer NMR yakni pelarut
yang telah terdeuterasi, misalnya
Deuterokloroform (CDCl
3
)
Heksadeterobenzena (C
6
D
6
)
Aseton-d6 (CD
3
COCD
3
)

Spektra atau Spektrum NMR
Geseran kimia yang menunjukan terjadinya resonansi spin inti dalam lingkungan kimia yang berbeda
pada suatu molekul digambarkan atau ditunjukan dalam bentuk grafik. Grafik NMR menggambarkan
nilai (geseran kimia) dari setiap inti tertentu dalam lingkungan kimia yang tertentu pula.
Berdasarkan perjanjian atau yang telah ditetapkan pada ujung kanan memiliki geseran kimia sama
dengan nol (0) merupakan inti yang memiliki atau memerlukan frekuensi kuat medan magnet besar
(biasanya disebut juga kuat medan atas), sedangkan pada ujung kiri merupakan inti yang memiliki
atau memerlukan frekuensi kuat medan magnet yang kecil (biasanya disebut juga kuat medan
bawah). Secara ringkas dapat digambarkan sebagai berikut.



Inti Terlindungi Dan Kurang Terlindungi
Setiap inti dilindungi atau dilingkupi oleh elektron-elektron yang megelilininya. Akibatnya
setiap inti akan mengalami atau menerima pengaruh medan magnet eksternal atau medan magnet alat
yang berbeda pula dan hal ini bergantung pada beberapa efek keterlindungan ini. Karena hal inilah
inti-inti yang berbeda keterlindungannya akan mempunyai geseran kimia yang berbeda pada spektrum
NMR-nya.
Hal ini memberikan magna bahwa, jumlah sinyal dalam spektrum NMR menunjukan
banyaknya inti dengan lingkungan kimia yang berbeda dari molekul yang dianalisis. Inti yang efek
keterlindungan tinggi (inti makin terlindung) maka inti akan beresonansi pada kuat medan magnet
yang tinggi sehingga mempunyai geseran kimia () yang rendah dibanding senyawa standar (TMS).
Sebaliknya inti yang memiliki efek keterlindungan rendah (inti semakin tidak terlindung) maka inti
akan beresonansi pada kuat medan magnet yang rendah sehingga mempunyai geseran kimia () yang
tinggi dibanding senyawa pembanding (TMS).
Dari penjelasan ini dapat digambarkan sebagai berikut.


Secara umum inti-inti yang mengalami geseran diamagnetik dan paramagnetik dijelaskan sebagai
berikut.
1. Distribusi awan elektron disekita inti. Distribusi awan elektron disekita inti sangat menentukan
derajat keterlindungan inti. Makin besar kerapan distribusi awan elektron disekita inti makin
besar dan makin efektif derajat keterlindungan dan menyebabkan inti harus beresonansi pada
kuat medan magnet tinggi (medan magnet atas) dan mempunyai geseran kimia yang kecil atau
semakin mendekati TMS = 0. Hal ini tentu berlaku juga untuk kondisi yang sebaliknya.
2. Gugus atau substituen penarik elektron. Gugus-gugus atau substituen penarik elektron seperti
OH, -OR, -OCOOH, -OCOR, -NO
2
, -halogen, yang terikat pada rantai alifatik menyebabkan
derajat keterlindungan inti dan merubah geseran kimia ke arah medan rendah.
3. Karakter aniostropik magnetik. Contoh sirkulasi elektron dalam cincin bensena. Pengaruh
anisotropik terhadap keterlindungan inti ini bekerja pada senyawa-senyawa aromatik, karbonil
dan alkuna. Pengaruh karakter ini menyebabbkan inti semakin terlindung dan menggeser nilai
geseran kimia pada kuat medan bawah atau kuat medan rendah. Nilai geseran kimia dalam ppm
semakin besar dibanding TMS.
4. Karakter hibridisasi atom karbon dalam molekul. Perbedaan jenis atom karbon, yakni sp
3
, sp
2
,
atau sp mempengaruhi derajat keterlindungan inti dalam spektroskopi NMR. Distribusi awan
elektron pada atom karbon sp
3
lebih rendah daripada sp
2
, dan lebih rendah dibanding sp
akibatnya nilai geseran kimia sp
3
<sp
2
<sp dibanding senyawa pembanding (TMS).


































Bab IX
Kromatografi UV-Vis
SPEKTROFOTOMETRI UV VIS
Maret 4, 2013 oleh jawibawanax in INSTRUMENT

Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah pengukuran energi cahaya oleh suatu sistem kimia
pada panjang gelombang tertentu (Day, 2002). Sinar ultraviolet (UV) mempunyai panjang gelombang
antara 200-400 nm, dan sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang 400-750 nm.
Pengukuran spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer yang melibatkan energi elektronik
yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometer UV-Vis lebih banyak
dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Spektrum UV-Vis sangat berguna untuk
pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan
mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer
(Rohman, 2007).
Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan linieritas antara absorban dengan konsentrasi larutan
analit dan berbanding terbalik dengan transmitan. Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada
beberapa pembatasan, yaitu :
- Sinar yang digunakan dianggap monokromatis
- Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang yang sama
- Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan
tersebut
- Tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensi
- Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan
Hukum Lambert-Beer dinyatakan dalam rumus sbb :
A = e.b.c
dimana :
A = absorban
e = absorptivitas molar
b = tebal kuvet (cm)
c = konsentrasi
INSTRUMEN SPEKTROFOTOMETRI UV VIS
1. Sumber cahaya
Sumber cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran radiasi yang stabil dan
intensitasnya tinggi. Sumber cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada dua macam :
a. Lampu Tungsten (Wolfram), Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel pada daerah
tampak. Bentuk lampu ini mirip dengna bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang gelombang antara
350-2200 nm. Spektrum radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000jam
pemakaian.
b. Lampu DeuteriumLampu ini dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm. Spektrum energy
radiasinya lurus, dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada daerah uv. Memiliki
waktu 500 jam pemakaian.
2. Wadah Sampel
kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan wadah sampel adalah
sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan
energy cahaya dalam daerah spektral yang diminati: jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa
atau kaca silica tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet. Dalam instrument, tabung reaksi silindris
kadang-kadang diginakan sebagai wadah sampel. Penting bahwa tabung-tabung semacam itu
diletakkan secara reprodusibel dengan membubuhkan tanda pada salah satu sisi tabunga dan tanda
itu selalu tetaparahnya tiap kali ditaruh dalam instrument. Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya
datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga berkas cahaya menembus larutan, dengan
meniscus terletak seluruhnya diatas berkas. Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya dengan desain
kinematik dari pemegangnya atau dengan jepitan berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung
dalam ruang sel (dari) instrument itu reprodusibel.
2. Monokromator
Monokromator adalah alat yang akan memecah cahaya polikromatis menjadi cahaya tunggal
(monokromatis) dengan komponen panjang gelombang tertentu. Bagian-bagian monokromator, yaitu
:
a. Prisma
Prisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya di dapatkan resolusi
yang baik dari radiasi polikromatis.
b. Grating (kisi difraksi)
Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinar akan disebarkan
merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain itu kisi difraksi dapat
digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum.
c. Celah optis
Celah ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan dari sumber radiasi.
Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan dirotasikan melalui prisma, sehingga
diperoleh panjang gelombang yang diharapkan.
d. Filter
Berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya
berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih.
4. Detektor Detektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian diubah
menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam bentuk angka-angka
pada reader (komputer). Detector dapat memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang
gelombang Ada beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati kolom. Metode umum
yang mudah dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-violet. Banyak senyawa-
senyawa organik menyerap sinar UV dari beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan sinar
UV pada larutan yang keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan, anda
akan mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sinar yang diserap. Jumlah cahaya yang
diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang melewati melalui berkas pada waktu itu.
Anda akan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak mengabsorbsi sinar UV. Pelarut
menyerapnya! Tetapi berbeda, senyawa-senyawa akan menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian
yang berbeda dari specktrum UV. Misalnya, metanol, menyerap pada panjang gelombang dibawah
205 nm dan air pada gelombang dibawah 190 nm. Jika anda menggunakan campuran metanol-air
sebagai pelarut, anda sebaiknya menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm
untuk mencegah pembacaan yang salah dari pelarut
5. Visual display/recorder
Merupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan dalam bentuk %
Transmitan maupun Absorbansi.
PRINSIP KERJA
Cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat polikromatis di teruskan
melalui lensa menuju ke monokromator pada spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer.
Monokromator kemudian akan mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis
(tunggal). Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu kemudian akan dilewatkan pada sampel
yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh karena itu, terdapat cahaya yang
diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang dilewatkan. Cahaya yang dilewatkan ini kemudian di terima
oleh detector. Detector kemudian akan menghitung cahaya yang diterima dan mengetahui cahaya
yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan konsentrasi zat yang terkandung
dalam sampel sehingga akan diketahui konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif.
HAL HAL YANG PERLU DIPERHATIKAN
1. Larutan yang dianalisis merupakan larutan berwarna
Apabila larutan yang akan dianalisis merupakan larutan yang tidak berwarna, maka larutan tersebut
harus diubah terlebih dahulu menjadi larutan yang berwarna. Kecuali apabila diukur dengan
menggunakan lampu UV.
2. Panjang gelombang maksimum
Panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi
maksimal. Hal ini dikarenakan pada panajgn gelombang maksimal, kepekaannya juga maksimal
karena pada panjang gelombang tersebut, perubahan absorbansi untuk tiap satuan konsentrasi
adalah yang paling besar. Selain itu disekitar panjang gelombang maksimal, akan terbentuk kurva
absorbansi yang datar sehingga hukum Lambert-Beer dapat terpenuhi. Dan apabila dilakukan
pengukuran ulang, tingkat kesalahannya akan kecil sekali.
3. Kalibrasi Panjang gelombang dan Absorban
Spektrofotometer digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan dan cahaya yang
diabsorbsi. Hal ini bergantung pada spektrum elektromagnetik yang diabsorb oleh benda. Tiap media
akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawa yang terbentuk.
Oleh karena itu perlu dilakukan kalibrasi panjang gelombang dan absorban pada spektrofotometer
agar pengukuran yang di dapatkan lebih teliti.
Sumber:
http://zaidanalrazi.blogspot.com/2012/04/spectrofotometrer-uv-vis.html
http://catatankimia.com/catatan/spektofotometri-uv-vis.html
http://pangestu-ayupangestu.blogspot.com/2011/12/spektrofotometer-uv-vis-dan.html
http://aaknasional.wordpress.com/2012/06/08/spektrofotometer-uv-vis/

























Bab X
Absorpsi Sinar X











BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar belakang
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya,suara
atau partikel yang dipancarkan ,diserap atau dipantulkan oleh materi tersebut.spektroskopi
juga dapat didefenisikan sabagi,ilmu yang mempelajari interaksi antaara cahaya dan
materi.dalam masa modern,defenisi spektroskopi berkembang seiring dengan teknik-teknik
yang dikembangkan untuk tidak hanya memanfaatkan hanya cahaya tampak,tetpi jugga
bentuk lain radiasi elektromagnetik seperti gelombang mikri,gelombang radio,elektro
foton,gelombang suara sinar x dan sebagainya.
Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisis dan kimia analitik untuk mendefenisikan
suatu suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap.alat yang dipakai
untuk merekam spektrum disebut spektrometer.salah satu jenis spektroskopi adalah
spektoskopi sinar x yang didasarkan atas pengukuran adsorbsi,emisi
hamburan,fluorosense,dan difragsi radiasi elektromagnetik.
Sinar x merupakan sinar elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang antara
0,1 -100 .sinar x memiliki panjang gelombang yang jauh lebih pendek atau memiliki
frekuensi yang lebih besar dari pada sinar tampak,sinar ultra lembayung dan sinar infra merah
sehingga energi yang dimiliki sinar x jauh lebih besar dari ketiga sinar tersebut.di akhir tahun
1985 foengen(wilhelm conrad roentgen,jerman 1845-1923)seorang profesor fisika dan raktor
universitas wuensburg di jerman dengan sungguh-sungguh melakukan penelitian tabung sinar
katoda.ia membungkus tabung dengan suatu kertas hitam agar tidak terjadi kebocoran
fluorosensidari dalam tabung keluar.lalu ia membuat ruan penelitian menjadi gelap.pada saat
membangkitkan sinar katoda,ia mengamati sesuati yang di luaar dugaan.plat fotoluminesensi
yang ada di atas meja mulai berpendar dalam kegelapan.walaupun dijaukan dari tabung,pelat
masi tetap berpendar.rotgen berpikir bahwa pasti ada raddiasi jenis baru yang belu diketahui
terjadi didalam sinar katoda.karena misteriunya sinar ini maka diberi nama sinar x .ditemukan
sebelu ditemukannya elektron oleh J.J Thomson.

B. TUJUAN

Tujuan pambuatan makalah ini adalah :
Untuk mengetahui pengertian sinar x dan metode adsorbsi sinar x
Memenuhi tugas mata kuliah analitik II sebagai sbagai salah satu syarat penilaian

BAB II
ISI


1. DEFINISI SINAR-X

Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Roentgen pada tahun 1895 sewaktu
melakukan eksperimen dengan sinar katoda. Saat itu ia melihat adanya sinar fluoresensi pada
kristal Barium Planitosianida dalam tabung Gookes Hitrof yang dialiri listrik. Tidak lama
kemudian ditemukanlah bahwa sinar tersebut adalah sinar baru atau sinar-X. Sinar-X
merupakan pancaran gelombang elektromagnetik yang sejenis dengan gelombang radio,
panas, cahaya, dan sinar ultraviolet, akan tetapi dengan panjang gelombang yang sangat
pendek yaitu 1/10.000 dari panjang gelombang cahaya yang kelihatan.
Sinar-X dapat dibedakan menjadi 2, yaitu :
Sinar-X Karakteristik, adalah perpindahan elektron yang terjadi setelah peristiwa
eksitasi pada saat menumbuk target sehingga memancarkan energi berbentuk gelombang
elektromagnetik dalam waktu yang singkat.
Sinar-X Bremstrahlung, adalah sinar-X yang terjadi dikarenakan radiasi partikel
bermuatan (beta atau elektron) yang dibelokkan/dipantulkan oleh inti atom ketika memasuki
atom tersebut, sehingga menghasilkan pancaran energi berbentuk gelombang
elektromagnetik.

TABUNG SINAR-X

1. Katoda
Merupakan sisi negative dari tabung sinar-X sebagai sumber elektron yang memiliki dua
bagian utama
yaitu :
Filamen
Kabel koil yang memiliki diameter sekitar 2 mm dan panjang antar 1 2 cm. Filamen
biasanya terbuat dari tungsten thoriated yang memiliki titik lebur yang tinggi. Pada filamen
inilah terjadi emisi elektron akibat pemanasan filamen.

Focusing cup
Merupakan tempat filamen yang terbuat dari bahan metal. Semua elektron dipercepat
gerakannya dari katoda ke anoda yang merupakan elektrik negative. Focusing cup bermuatan
negative sehingga cenderung untuk menyingkat berkas elektron pada anoda.
2. Anoda
Merupakan sisi positif dari tabung sinar-X sebagai sasaran atau target yang akan ditembaki
oleh elektron yang dilengkapi dengan bidang focus. Permukaan anoda membentuk sudut
dengan kemiringan 45 derajat. Kemiringan tersebut bertujuan untuk mendapatkan focus
efektif sehingga sinar-X yang keluar dari tabung dapat terarah sempurna. Biasanya terbuat
dari tungsten (no. atom 74) atau alloy tungsten dan rhenium.
3. Tabung gelas
Tabung gelas ini digunakan sebagai isolator antara Anoda dan Katoda yang berada didalam
ruangan hampa udara. Tabung gelas ini memiliki umur tertentu.
4. Rumah/wadah tabung
Rumah/wadah tabung ini berguna sebagai penahan radiasi yang biasanya terbuat dari Pb atau
Uranium susut kadar. Di dalam rumah/wadah tabung terdapat minyak yang berguna sebagai
pendingin. Terdapat juga alat pembatas sinar-X seperti multiplane atau double-leaf
diaphragms atau conus yang radio-opaque.

PROSES TERJADINYA SINAR-X

Arus listrik (mA) akan memanaskan filamen sehingga akan terjadi awan elektron
disekitar filamen (proses emisi termionik). Untuk mengarahkan pergerakan elektron-elektron
(berkas electron) menuju target menggunakan focusing cup.
Tegangan (kV) di antara katoda (negative) dan anoda (positif) akan mempercepat
gerakan elektron-elektron ke anoda.
Ketika berkas elektron menumbuk target akan terjadi proses eksitasi (peristiwa elektron
pindah dari suatu lintasan ke lintasan lain yang lebih luar sehingga atom menjadi atom yang
tereksitasi) pada atom-atom target, sehingga akan dipancarkan sinar-X karakteristik, dan
pembelokan/pemantulan elektron sehingga akan dipancarkan sinar-X Bremstrahlung.
Berkas sinar-X yang dihasilkan yaitu sinar-X yang keluar dari tabung melalui
window/jendela.

SIFAT-SIFAT SINAR-X.

Sinar-x ditemukan pertamakali oleh Roentgen pada tahun 1895. Pada saat ditemukan, sifat-
sifat sinar-x tidak langsung dapat diketahui. Sifat-sifat alamiah (nature) sinar-x baru secara
pasti ditentukan pada th 1912 seiring dengan penemuan difraksi sinar-x oleh kristal.
Difraksi sinar-x ini dapat melihat atau membedakan objek yang berukuran kurang lebih1
angstroom. Sifat-sifat sinar-x tersebut adalah:
Tidak dapat dilihat oleh mata, bergerak dalam lintasan lurus, dan dapat mempengaruhi film
fotografi sama seperti cahaya tampak.
Daya tembusnya lebih tinggi dari pada cahaya tampak, dan dapat menembus tubuh
manusia,kayu, beberapa lapis logam tebal.
Dapat digunakan untuk membuat gambar bayangan sebuah objek pada film fotografi (radiograf).
Sinar-x merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi E = hf.
Orde panjang gelombang sinar-x adalah 0,5-2,5A o (sedangkan orede panjang gelombang untuk
cahaya tampak = 6000 Ao ). Jadi letak sinar-x dalam diagram spektrum gelombang elektromagnet
adalah antara sinar ultra violet dan sinar gama.
Satuan panjang gelombang sinar-x sering dinyatakan dalam dua jenis satuan
yaitu angstroom (Ao) dan satuan sinar-x (X Unit = XU). 1 kXU = 1000 XU = 1,00202 Ao
Persamaan gelombang untuk medan listrik sinar-x yang terpolarisasi bidang adalah rE= A sin
2p(x/l - ft) = A sin (kx-wt). Intensitas sinar-x adalah dE/dt (rata-rata aliran energi per satuan waktu)
per satu satuan luas yang tegak lurus arah rambat. Nilai rata-rata intensitas sinar-x ini adalah
berbanding lurus dengan A2. Satuan intensitas adalah ergs


2 ADSORBSI SINAR X
XAS adalah pengukuran sinar-x koefisien penyerapan ( dalam persamaan di bawah)
dari bahan sebagai fungsi energi. X-ray dari resolusi energi sempit yang menyinari sampel
dan kejadian dan ditransmisikan x-ray intensitas dicatat sebagai insiden energi x-ray
bertambah. Jumlah foton sinar-x yang ditularkan melalui sampel (I
t)
sama dengan jumlah
foton sinar-x bersinar pada sampel (I
0)
dikalikan dengan eksponensial penurunan yang
tergantung dari jenis atom dalam sampel , koefisien penyerapan , Dan ketebalan sampel .

Koefisien penyerapan diperoleh dengan mengambil rasio log dari intensitas sinar-x kejadian
dengan intensitas sinar-x yang ditransmisikan.


Ketika insiden energi x-ray sesuai dengan energi ikat sebuahelektron dari sebuah atom dalam
sampel, jumlah x-ray diserap oleh sampel meningkat secara dramatis, menyebabkan
penurunan intensitas sinar-x yang ditransmisikan. Hal ini menyebabkan keunggulan
penyerapan. Setiap elemen pada tabel periodik memiliki seperangkat tepi penyerapan unik
sesuai dengan perbedaan energi mengikat elektron. Hal ini memberikan selektivitas elemen
XAS. XAS spektrum yang paling sering dikumpulkan di synchrotrons . Karena sinar-X
sangat tajam, sampel XAS dapat gas, padatan atau cairan. Dan karena kecemerlangan
sinkrotron sumber sinar-X konsentrasi elemen dapat menyerap serendah beberapa ppm.
EXAFS spektrum ditampilkan sebagai grafik dari koefisien penyerapan dari bahan tertentu
dibandingkan energi , biasanya dalam 500 - 1000 eV kisaran awal sebelum tepi serapan dari
unsur dalam sampel. Koefisien penyerapan sinar-x biasanya dinormalisasi terhadap tinggi
satuan. Hal ini dilakukan dengan regresi baris ke wilayah sebelum dan sesudah tepi
penyerapan, mengurangi garis pra-tepi dari set seluruh data dan membaginya dengan tinggi
langkah penyerapan, yang ditentukan oleh perbedaan antara tepi pra-dan pasca- tepi garis
pada nilai E0 (di tepi penyerapan).
Spektrum serapan normalisasi sering disebut XANES spektrum. Spektrum ini dapat
digunakan untuk menentukan bilangan oksidasi rata-rata unsur dalam sampel. Spektrum
XANES juga sensitif terhadap lingkungan koordinasi dari atom menyerap dalam sampel.
Metode pencetakan jari telah digunakan untuk mencocokkan spektrum XANES dari suatu
sampel dengan yang dikenal "standar". Kombinasi linier dari spektrum pas beberapa standar
yang berbeda dapat memberikan perkiraan dengan jumlah masing-masing spektrum standar
yang dikenal dalam suatu sampel tidak diketahui.
X-ray spektrum absorpsi yang menghasilkan lebih dari kisaran 200 - 35.000 eV. Proses fisik
yang dominan adalah salah satu tempat foton diserap menyemburkan inti fotoelektron dari
atom menyerap, meninggalkan lubang inti. Atom dengan inti lubang sekarang bersemangat.
Energi fotoelektron dikeluarkan akan sama dengan yang ada pada foton diserap
dikurangi energi ikat dari negara inti awal. Para fotoelektron dikeluarkan berinteraksi dengan
elektron dalam non-atom tereksitasi sekitarnya.
Jika fotoelektron dikeluarkan diambil untuk memiliki gelombangalam seperti dan atom
sekitarnya digambarkan sebagai scatterers titik, adalah mungkin untuk
membayangkan backscattered gelombang elektron mengganggu forward-propagasi
gelombang. Pola interferensi yang terjadi muncul sebagai modulasi dari koefisien penyerapan
yang diukur, sehingga menyebabkan osilasi dalam spektrum EXAFS. Sebuah pesawat
gelombang disederhanakan tunggal-hamburan teori telah digunakan untuk interpretasi spektra
EXAFS selama bertahun-tahun, meskipun metode modern (seperti FEFF, GNXAS) telah
menunjukkan bahwa melengkung-gelombang koreksi dan multiple-hamburan efek tidak dapat
diabaikan. Amplitudo hamburan photelectron di kisaran energi rendah (5-200 eV) dari energi
kinetik phoelectron menjadi jauh lebih besar sehingga peristiwa hamburan beberapa menjadi
dominan di NEXAFS (atau XANES ) spektrum.
Besarnya adsorbsi sinar-x oleh suatu bahan tergantung tiga faktor:
1. Panjang gelombang sinar-X.
2. Susunan objek yang terdapat pada alur berkas sinar-X.
3. Ketebalan dan kerapatan objek.
Telah diketahui bahwa panjang gelombang yang besar yang dihasilkan oleh kV rendah akan
mengakibatkan sinar-x nya mudah diserap. Semakin pendek panjang gelombang sinar-x (yang
dihasilkan oleh kV yang lebih tinggi) akan membuat sinar-x mudah untuk menembus bahan.

Bagaimana susunan objek ketika terjadi penyerapan sinar-x? Hal ini tergantung dari nomor
atom unsur tersebut. Sebagai contoh satu lempeng aluminium yang mempunyai nomor atom
lebih rendah dibanding tembaga, mempunyai jumlah daya serap lebih rendah terhadap sinar-x
dibanding satu lempeng tembaga pada berat dan daerah yang sama. Timah hitam (nomor
atomnya lebih besar) adalah penyerap terbaik sinar-x. Karena alasan inilah ia digunakan pada
wadah tabung yang juga bertujuan untuk proteksi, contoh yang lainnya adalah dinding
ruangan sinar-x dan pada sarung tangan khusus serta apron yang digunakan selama proses
fluoroskopi.

Hubungan antara adsorbsi sinar-x dengan ketebalan adalah sederhana yaitu unsur yang
mempunyai lempengan yang tebal dapat menyerap radiasi lebih banyak dibanding lempengan
yang tipis pada satu unsur yang sama. Kerapatan/kepadatan suatu unsur yang sama akan juga
mempunyai kesamaan efek, contoh 2,5 cm air akan menyerap sinar-x lebih banyak dibanding
2,5 cm es karena berat timbangan es akan berkurang 2,5 cm per kubik dibanding air.

Mengingat pemeriksaan kesehatan yang menggunakan sinar-x, satu hal yang harus dipahami
bahwa tubuh manusia mempunyai susunan yang kompleks yang tidak hanya mempunyai
perbedaan pada tingkat kepadatan saja tetapi juga mempunyai perbedaan unsur pembentuk.
Hal ini menyebabkan terjadinya perbedaan tingkat penyerapan sinar-x. Yaitu, tulang lebih
banyak menyerap sinar-x dibanding otot/daging; dan otot/daging lebih banyak menyerap
dibanding udara (paru-paru). Lebih jauh lagi pada struktur organ yang sakit akan terjadi
perbedaan penyerapan sinar-x dibanding dengan penyerapan oleh daging dan tulang yang
normal. Umur pasien juga mempengaruhi penyerapan, contoh pada umur yang lebih tua
tulang-tulang sudah kekurangan kalsium dan akan mengurangi penyerapan sinar-x dibanding
tulang-tulang di usia yang lebih muda.
Hubungan diantara intensitas sinar-x pada daerah yang berbeda gambarannya didefinisikan
sebagai kontras subjek. Kontras subjek tergantung pada sifat subjek, kualitas radiasi yang
digunakan, intensitas dan penyebaran radiasi hambur, tetapi tidak tergantung terhadap waktu,
mA, jarak dan jenis film yang digunakan.


BAB III
PENUTUP

KESIMPULAN
Adsorbsi sinar x adalah salah satu pengukuran sinar-x dengan menggunakan metode koefisien
penyerapan (
Besarnya adsorbsi sinar-x oleh suatu bahan tergantung tiga faktor:
Panjang gelombang sinar-X.
Susunan objek yang terdapat pada alur berkas sinar-X.
Ketebalan dan kerapatan objek.

SPEKTROSKOPI SINAR X

by Sitti nurjanah faisal, Fitri kurnia faeda , Syafiruddin boy

1. A. Latar Belakang
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan cahaya, suara
atau partikel yang di pancarkan, diserap, atau di pantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi
juga dapat didefenisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi.
Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang ilmu dimana cahaya tampak
di gunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa kualitatif dan kuantitatif. Dalam
masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring teknik-teknik baru yang di
kembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak, tetapi juga bentuk lain dari
radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti gelombang mikro, gelombang radio,
elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan lain sebagainya.

Spektroskopi umumnya di gunakan dalam kimia fisis dan kimia analisis untuk
mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap. Alat
untuk merekam spektrum disebut spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara intensif
dalam astronomi dan penginderaan jarak jauh. Kebanyakan teleskop-teleskop besar
mempunyai spektrograf yang di gunakan untuk mengukur komposisi kimia dan atribut fisik
lainnya dari suatu objek astronomi atau untuk mengukur kecepatan objek astronomi
berdasarkan pergeseran Doppler garis-garis spektral.

Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi sinar-X. Sinar-X ditemukan oleh Wilhelm
Conrad Rontgen seorang berkebangsaan Jerman pada tahun 1895. Penemuanya diilhami dari
hasil percobaan percobaan sebelumnya antara lain dari J.J Thomson mengenai tabung katoda
dan Heinrich Hertz tentang foto listrik. Kedua percobaan tersebut mengamati gerak electron
yang keluar dari katoda menuju ke anoda yang berada dalam tabung kaca yang hampa udara.
Pembangkit sinar-X berupa tabung hampa udara yang di dalamnya terdapat filament yang
juga sebagai katoda dan terdapat komponen anoda. Jika filamen dipanaskan maka akan keluar
elektron dan apabila antara katoda dan anoda diberi beda potensial yang tinggi, elektron akan
dipercepat menuju ke anoda. Dengan percepatan elektron tersebut maka akan terjadi
tumbukan tak kenyal sempurna antara elektron dengan anoda, akibatnya terjadi pancaran
radiasi sinar-X.

Proses produksi sinar-X adalah proses yang dikenal dengan bremsstrahlung, yaitu istilah
dalam bahasa Jerman yang berarti radiasi pengereman (braking radiation). Elektron sebagai
partikel bermuatan listrik yang bergerak dengan kecepatan tinggi, apabila melintas dekat ke
inti suatu atom, maka gaya tarik elektrostatik inti atom yang kuat akan menyebabkan elektron
membelok dengan tajam. Peristiwa itu menyebabkan elektron kehilangan energinya dengan
memancarkan radiasi elektromagnetik yang dikenal sebagai sinar-X bremsstrahlung.

Sinar-X dapat pula terbentuk melalui proses perpindahan elektron atom dari tingkat energi
yang lebih tinggi menuju ke tingkat energi yang lebih rendah. Adanya tingkat-tingkat energi
dalam atom dapat digunakan untuk menerangkan terjadinya spektrum sinar-X dari suatu
atom. Sinar-X yang terbentuk melalui proses ini mempunyai energi sama dengan selisih
energi antara kedua tingkat energi elektron tersebut. Karena setiap jenis atom memiliki
tingkat-tingkat energi elektron yang berbeda-beda, maka sinar-X yang terbentuk dari proses
ini disebut sinar-X karakteristik. Sinar-X bremsstrahlung mempunyai spektrum energi
kontinyu yang lebar, sementara spektrum energi dari sinar-X karakteristik adalah diskrit.
Sinar-X karakteristik terbentuk melalui proses perpindahan elektron atom dari tingkat energi
yang lebih tinggi menuju ke tingkat energi yang lebih rendah. Beda energi antara tingkat-
tingkat orbit dalam atom target cukup besar, sehingga radiasi yang dipancarkannya memiliki
frekuensi yang cukup besar dan berada pada daerah sinar-X.

Sinar-X karakteristik terjadi karena elektron atom yang berada pada kulit K terionisasi
sehingga terpental keluar. Kekosongan kulit K ini segera diisi oleh elektron dari kulit di
luarnya. Jika kekosongan pada kulit K diisi oleh elektron dari kulit L, maka akan dipancarkan
sinar-X karakteristik Ka. Jika kekosongan itu diisi oleh elektron dari kulit M, maka akan
dipancarkan sinar-X karakteristik Kb. Oleh sebab itu, apabila spektrum sinar-X dari suatu
atom berelektron banyak diamati, maka di samping spektrum sinar-X bremsstrahlung dengan
energi kontinyu, juga akan terlihat pula garis-garis tajam berintensitas tinggi yang dihasilkan
oleh transisi Ka, Kb, dan seterusnya. Jadi, sinar-X karakteristik timbul karena adanya transisi
elektron dari tingkat energi lebih tinggi ke tingkat energi yang lebih rendah. Adanya dua jenis
sinar-X menyebabkan munculnya dua macam spektrum sinar-X, yaitu spektrum kontinyu
yang lebar untuk spektrum bremsstrahlung dan dua buah atau lebih garis tajam untuk sinar-X
karakteristik.

1. B. Prinsip Kerja
Prinsip dasar dari analisis spektroskopi sinar-X adalah seperti halnya tehnik spektroskopi
yang lain, yaitu terjadinya interaksi antara energi dan materi. Dimana yang berfungsi sebagai
enerigi adalah radiasi elektromagnetik dan yang sebagai materi adalah atom atau molekul
dalam senyawa kimia, berkas-berkas elektron eksternal. Pada spektroskopi sinar-X interaksi
antara energi radiasi elektromagnetik dengan materi akan menghasilkan transmisi elektronik
electron di kulit dalam (inner shell).

Jika suatu sinar-X atau suatu electron yang bergerak dengan kecepatan tinggi dari suatu atom,
maka energinya dapat diserap oleh atom. Jika sinar-X tersebut mempunyai energi yang
cukupmembuat sebuah electron keluar dari salah satu kulit atom yang terluar misalnya kulit K
sehingga atom menjadi terionisasi, suatu electron dari kulit energi yang lebih tinggi, misalnya
kulit L jauh menempati posisi yang ditinggalkan electron yang lebih dalam. Panjang
gelombang dari emisi sinar-X karakteristrik unsure yang ditembak.

Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk
menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap
suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika
elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron
dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa
komponen-komponen, yang paling umum adalah K dan K. Ka berisi, pada sebagian, dari
K1 dan K2. K1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua kali lebih
intensitas dari K2. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan
target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring, oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan
menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan
sasaran yang paling umum untuk diffraction kristal tunggal, dengan radiasi Cu K =05418.
Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor diputar,
intensitas Sinar X pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut
memenuhi persamaan Bragg, interferens konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam
intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan
mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar
komputer.

Spektrum sinar-X memiliki :

Panjang gelombang antara 10
-5
- 1 nm
Frekuensi antara 10
-17
- 10
20
H
z

Energi antara 10
3
-10
6
eV
Panjang gelombang sinar-x memiliki orde yang sama dengan jarak antara atom
Gambar 1. Panjang gelombang dan atom pada sinar-X

Gambar 2. Spetroskopi XRD

1. Muatan Energi

Jika sebuah electron keluar dari kulit K, ia dapat diganti oleh sebuah electron dari kulit L
dengan memancarkan radiasi dengan energi.

Energi Kulit K

Garis-garis kulit k disebut dengan garis K, kulit L disebut garis-garis L dan selanjutnya. Ada
dua lingkaran garis yang dibedakan oleh energi yang kecil pada kulit L, lima untuk kulit M
dan seterusnya. Sebuah electron yang jatuh dari kulit L menuju kulit K memancarkan sebuah
energi dengan besar sama dengan selisih energi antara kulit-kulit ini, disebut garis K
a
. Sebuah
electron yang jatuh dari kulit M ke kulit K membangkitkan sinar-X K
b
. Garis K
b
memiliki
struktur yang halus, seperti halnya garis-garis K
a
. Elektron-elektron yang berasal dari kulit K
jatuh ke kulit L membangkitkan garis-garis L, dan seterusnya. Spektrum emisi sinar-X pada
semua unsure mirip, tetapi panjang gelombang dari garis-garis ini beragam untuk unsure
alkali dengan unsure yang lain, tergantung dari nomor atom unsure.

2. Hukum Moseley

Emisi antara panjang gelombang dan nomor atom dirumuskan sebagai Hukum Moseley.

c.l.a (z - s)
2


Dimana c adalah kecepatan cahaya, l adalah panjang gelombang sinar-X, a adalah tetapan, Z
nomor atom unsure, dan s konstanta yang tergantung pada seri garis (seperti garis K
a
atau L
a
).

Tabel 1. Panjang gelombang absorpsi dan garis emisi dari berbagai unsur
Unsur Absorpsi

A
O
(K)
Emisi
K
b
K
a

Mg

Ti

Cr

Mn

Ni

Ag

Pt
9,54

2,50

2,07

1,895

1,487

0,484

0,158
9,56

2,514

2,085

1,910

1,500

0,496

0,164
9,9

2,748

2,290

2,106

1,658

0,560

0,186
Besarnya energi yang dibutuhkan untuk menggantikan sebuah electron, mengeluarkan lanya
dan memindahkannya dari atom, lebih besar dari energi yang dilepaskan oleh electron yang
jatuh satu level energi ke level energi lainnya. Suatu daftar khusus nilai-nilai disajikan pada
tabel 1. Energi absorbsi kulit K adalah selisih energi kulit K dan energi ionisasi karena K
sendiri mengalami absorbsi. Garis emisi K
b
merupakan perbedaan antara kulit K dan kulit M.
Energi itulah yang mengubah electron K menjadi terionisasi.

Absorpsi merupakan kebalikan dari daya penetrasi. Bila panjang gelombang dari sinar-X
menurun, maka energi akan meningkat, daya penitasi yang meningat dan absorptivitas
menurun.

Pada saat panjang gelombang lebih kecil dari 0,2 A
0
, daya penitrasi secara ekstra meningkat.

3. Pembangkitan sinar-X

Dasar dari pembangkitan dan analisis dari sinar-X adalah sebagai berikut. Bila suatu unsure
yang berbentuk kawat logam dipanaskan secara elektrik, dia akan mengeluarkan elekton-
elekton. Suatu voltase positif yang berbentuk suatu anoda ditempatkan dekat electron-elektron
ini, electron-elektron dipercepat menuju anoda. Pada penumpukan di anoda electron-elektron
mentransfer energi mereka terhadap permukaan logamnya, yang kemudian memancarkan
radiasi. Radiasi ini memiliki panjang gelombang yang sangat pendek (0,1 0,5) sehingga
dinamakan radiasi sinar-X. Anoda disebut sebagai target. Sejumlah logam telah dipakai
sebagai material target, seperti tembaga, molibdenam dan tungsten. Panjang gelombang yang
dipancarkan oleh target tergantung pada logam yang dipakai dan voltase antara anoda dan
katoda. Bila seluruh energi dari electron-elektron yang sedang bertumbukan dalam sinar-X,
maka dicapai l minimum. Radiasi energi yang paling tinggi diperoleh seluruh energi dari
electron-elektron dikonversi menjadi energi radiasi, sehingga energi electron sama dengan
energi radiasi. Energi radiasi diberikan oleh E=hv, sedangkan energi electron adalah E= eV.
Bila keduanya setara, hV=ev, dimana e merupakan muatan electron, V adalah voltase yang
digunakan, dan v adalah frekuensi radiasi.

Total, , sehingga

Penurunan ulang diperoleh

Bila seluruh energi diubah menjadi radiasi sinar-X, panjang gelombang radiasi adalah
angostrom sehingga dicapai keadaan l minimum.

Dari persamaan 8.3, diperoleh

Dengan memasukkan nilai-nilai h, c, dan e sebagai konstanta, maka akan didapatkan Hukum
Duane-Hart.

Dimana h adalah tetapan planck, c kecepatan cahaya, e muatan electron, V voltare terpakai
melalui anoda ke katoda (dalam Volt) dan l adalah panjang gelombang paling pendek pada
radiasi sinar-X (dalam angostrom).

Sinar X dihasilkan oleh suatu generator sinar X yang disebut tabung sinar X. Tabung sinar X
adalah suatu alat untuk menghasilkan elektron bebas, mempercepat dan akhirnya
menabrakkan pada suatu target. Pada proses perlambatan elektron berkecepatan tinggi oleh
medan inti atom target akan menghasilkan sinar X kontinyu dan sinar X karakteristik sesuai
dengan target yang digunakan. Pada produksi sinar X diperlukan tiga syarat dasar yaitu
sumber elektron, catu daya tegangan tinggi dan target. Pada Gambar 3. diperlihatkan model
sebuah tabung sinar X dan bagian-bagiannya.
Gambar 3. Skema Tabung sinar-X


Gambar 4. Proses pembentukan sinar-X

Pada peristiwa tumbukan elektron dengan target, terjadi dua interaksi yang menghasilkan dua
tipe sinar X yaitu :

a. Sinar X yang dihasilkan akibat perlambatan berkas elektron cepat dalam medan magnet
atom anoda yang disebut sinar X kontinu atau sinar X bremstrahlung yang mempunyai
spektrum kontinu. Sinar X kontinu pada umumnya digunakan untuk radiografi industri.

b. Sinar X yang dihasilkan akibat transisi elektron dari orbit tinggi ke orbit rendah dari atom
anoda. Transisi elektron ini terjadi adanya kekosongan elektron setelah ditumbuk oleh
elektron berkecepatan tinggi. Sinar ini disebut dengan sinar X karakteristik. Sinar X jenis ini
banyak digunakan pada pengujian analisa bahan.

Sinar-X terpancar dari tabung sinar-X, difraksi sinar-X yang konvergen di terima slit, sinar-X
di terima detektor di ubah menjadi sinyal listrik, sinyal ini di hitung sebagai analisa pulsa
tinggi.

Detektor EDS x-ray mengukur emisi abudance relatif sinar-x versus energinya. Untuk
merangsang emisi sinar-X karakteristik dari spesimen, sebuah balok energi tinggi partikel-
partikel bermuatan seperti elektron atauproton, atau sinar X-ray, difokuskan ke sampel yang
sedang dipelajari. EDXRF bergantung pada detektor dan detektor elektronik untuk
menghasilkan puncak spektrum karena perbedaan energi x-ray.

Detektor biasanya sebuah lithium-drifted silikon, perangkat solid-state. Ketika x-ray
menumbuk detektor, sehingga menciptakan sebuah Charge pulse yang sebanding dengan
energi sinar-x. Charge Pulse tadi dikonversi menjadi sebuah tegangan (yang tetap
proporsional dengan energi X-ray) oleh charge-sensitive preamplifier.

Sinyal tersebut kemudian dikirim ke multichannel analyzer di mana pulse disortir oleh
tegangan. Energi, seperti yang ditetapkan dari pengukuran tegangan, untuk setiap tumbukan
akan dikirim ke komputer untuk ditampilkan dan dievaluasi datanya lebih lanjut. Energi
spektrum sinar x vs jumlah lalu akan dievaluasi untuk menentukan komposisi unsur dari
volume sampel.

1. C. Instrumentasi
Terdapat tiga medan yang berbeda pada analisis dengan Sinar-X, yaitu: Absorpsi sinar-X,
difraksi sinar-X dan flouresens sinar-X. Komponen peralatan pada ketiganya adalah sama,
tetapi berbeda dalam sistem optiknya.

Hampir semua unsur padat dapat digunakan sebagai sumber elemen. Elemen target sebagai
sumber harus memiliki nomor atom yang lebih besar dari pada nomor atom elemen yang akan
ditentukan. Ini menjamin bahwa energi radiasi dari sumber adalah lebih dari cukup untuk
menyebabkan elemen sampel mengalami flouresen.

Intensitas sinar-x karakteristik yang terdeteksi tergantung pada 3 faktor.

Nomor atom dari atom teradiasi dan juga atom lingkungannya.
Probabilitas terabsorpsinya sinar-x sebelum terlepas keluar dari sampel.
Fluoresen sekunder yang juga merupakan salah satu akibat terabsorpsinya sinar-x
tersebut. Sebagai contoh, suatu sinar-x karakteristik energi tinggi dari unsur
mungkin diabsorpsi oleh atom unsur B, karenanya merangsang sebuah emisi
karakteristik dari unsur kedua dari energi yang lebih rendah. Terdapatnya unsur
A dan B dalam sampel yang sama akan menaikkan intensitas dari emisi
karakteristik dari unsur B dan mengurangi emisi karakteristik dari unsur A. Inilah
yang disebut sebagai efek matriks (matrix effect), yaitu sebuah efek yang
tergantung pada matriks sampel, yang karenanya membutuhkan perlakuan khusus selama
analisis kuantitatif.


1. 1. Sumber sinar-X
Salah satu cara untuk membangkitkan sinar-x adalah dengan cara menembakan elektron yang
berenergi kinetik (berkecepatan) tinggi pada suatu target (anoda). Pembangkit (sumber) sinar-
x jenis ini berdasarkan keadaan target (anoda) dapat dibedakan menjadi dua jenis sumber
sinar-x, yaitu sumber sinar-x yang beranoda diam (fixed anode x-ray source) dan sumber
sinar-x dengan anoda berputar (rotating anode x-ray source). Kedua jenis sumber sinar-x ini
akan dijelaskan pada bagian berikut ini.

Sumber sinar-x beranoda diam. Komponen utama sumber sinar-x yang beranoda diam adalah
sebuah anoda, sebuah katoda (K), sebuah filamen (F) sebagai sumber elektron, sebuah sumber
tegangan tinggi (HV) untuk anoda dan katoda, dan sebuah tegangan rendah (V) untuk
filamen.

Filamen yang diberi catu daya dari sumber tegangan rendah (V) akan mengeluarkan elektron
secara termal. Elektron-elektron ini selanjutnya dipercapat oleh tegangan tinggi (HV) yang
timbul antara anoda dan katoda, sehingga mereka memperoleh energi kinetik yang sangat
besar. Pada saat menumbuk anoda elektron-elektron ini akan melepaskan energi kinetiknya.
Sebagian kecil dari energi tersebut berubah menjadi energi gelombang elektromagnetik yang
kita sebut sinar-x, sedangkan sebagian besar dari energi kinetik itu berubah menjadi panas
yang numpuk pada anoda. Berkas sinar-x yang dihasilkan dapat terdiri atas dua jenis sinar-x.
Jenis pertama adalah sinar-x polikhromatik, yaitu sinar-x yang berasal dari akibat
pengereman elektron oleh anoda. Berkas sinar-x jenis ini sering disebut sinar-x
bremsstrahlung (sebuah kata dalam bahasa Jerman yang berarti pengereman). Jenis kedua
adalah sinar-x monokhromatik, yaitu sinar-x yang berasal dari adanya transisi eksitasi di
dalam anoda. Kedua jenis sinar-x ini akan dijelaskan secara rinci di dalam pasal berikutnya.

Disamping komponen-komponen utama tersebut di atas, sumber sinar-x ini sering juga
dilengkapi dengan komponen lainnya, seperti aliran air dingin melaui anoda yang berfungsi
untuk mengeluarkan panas yang timbul pada anoda. Sumber sinar-x dengan anoda berputar.
Pada prinsipnya, komponen utama dari sumber sinar-x dengan anoda berputar adalah sama
dengan komponen utama dari sumber sinar-x yang beranoda diam. Tetapi perbedaan yang
paling mencolok diantara keduanya adalah bahwa anoda pada sumber sinar-x ini diputar oleh
sebuah motor listrik dengan kecepatan yang sangat tinggi. Hal ini dimaksudkan supaya
elektron-elektron akan menumbuk anoda pada tempat yang selalu berbeda. Keuntungan dari
cara ini adalah untuk mengurangi panas yang timbul pada anoda sehingga sumber sinar-x
jenis ini dapat menghasilkan berkas sinar-x yang berdaya besar. Sebagai perbandingan,
sumber sinar-x beranoda diam hanya mampu menghasilkan sumber sinar-x yang berdaya
kurang lebih 2 kilowatt (kW) sementara sumber sinar-x yang beranoda berputar mampu
menghasilkan berkas sinar-x dengan daya maksimum sebesar 18 kW.

1. 2. Tempat sampel (sample holder)
Spektrometer sinar-X dilengkapi dengan tempat sampel yang sesuai dengan bentuk selnya.
Sampel untuk dianalisis dapar berbentuk potongan logam, serbuk zat padat, lapisan hasil
penguapan (evaporated films), cairan murni, atau larutan (sampel gas jarang digunakan).

1. 3. Monokromator
Seperti monokromator yang lain mempunyai fungsi fitler. Fitler merupakan jendela dari
material yang menyerap radiasi yang tidak diinginkan dan melewatkan radiasi pada panjang
gelombang yang diinginkan. Sebagai contoh adalah fitler Pb dan Ag yang digunakan untuk
timah. Syaratnya mempunyai serapan tepi yang kuat.

1. 4. Detektor
Terdapat tiga type detector yaitu kaunter ionisasi, kaunter proporsional dan kaunter Geiger.
Timah silinerd diletakkan di pusat kawat bermuatan positif, disegel , dan diisi dengan gas
seperti helium atau klorin. Jika suatu foton sinar-X memasuki silinder, maka buah molekul
akan masuk dan mengionisasi gas pengisi, menciptakan pasangan ion utama. Helium sebagai
gas pengisi, pasangan ionnya adalah He
+
dan e
-
. Interaksinya adalah :

Elektron akan tertarik ke pusat kawat oleh muatan positif. Laju electron mencapai pusat
kawat yang dari besarnya muatan positif dan jumlah total pasangan yang dibangkitkan.
Apabila tidak ada tegangan yang diaplikasikan maka elektron dan ion positif (He
+
)
menyebabkan tidak adanya arus yang mengalir . Jika tegangan secara perlahan-lahan
ditingkatkan, maka akan meningkatkan jumlah electron yang mencapai pusat. Semua electron
yang terbentuk di pusat kawat dan arus tidak tergantung dari perubahan kecil dalam tegangan.
Jumlah total elektron dan ion yang dibangkitkan akan proporsional dengan intensitas sinar-X.
Detektor dioperasikan pada kondisi tegangan yang disebut kaunter ionisasi.

Kenaikan tegangan lebih lanjut, menyebabkan electron menuju ke pusat kawat dengan
tegangan yang semakin meningkat sampai sebagian dari mereka memiliki energi yang untuk
menumbuk dan mengionisasi atom-atom lain dari gas pengisi. Ionisasi menyebabkan
pertukaran pasangan ion, dan interaksinya sebagai berikut :

Hal ini disebut dengan pasangan ion sekunder. Banyak electron yang mencapai detector yang
sinyal meningkat. Dengan peningkatan voltase yang lebih tinggi, semua electron untuk
sebagian pasangan electron ion primer menjadi pasangan ion sekunder. Arus yang
independent dari voltase yang kecil pada kondisi yang stabil ini. Sinyal adalah xxxx terhadap
jumlah pasangan ion yang terbentuk, demikian juga intensitas sinar-X pada detector. Inilah
dasar dari kuartener proporsional. Dalam prakteknya, kaunter proporsional menggunakan
metan 25% dan helium 75% sebagai gas pengisi.

Dengan penaikan tegangan yang lebih lanjut, menyebabkan banyaksekali pasangan electron
yang mencapai pusat kawat dan jatuh pada detector. Sinyal sekali terionisasi, ia akan
menopang dirinya sendiri dan independent dari intensitas sinar-X yang jatuh pada detector
inilah basis kaunter Geiger. Kaunter Geiger memberikan sinyal paling tinggi untuk suatu
berkas sinar-X dari intensitas yang diberikan. Kaunter proporsional dan kaunter Geiger
digunakan secara luas sebagai detector sinar-X. Meskipun pola operasi mereka mirip, mereka
dirancang sangat berbeda. Bagaimanapun juga mereka tidak sesensitif kaunter-kaunter
sintilasi (scintillation counters).

1. a. Detektor sentilasi (scintillation counters)
Pada detector sintilasi radiasi sinar-X mengenai senyawa yang menyerapnya dan
mengemisikan cahaya tampak. Fenomena ini disebut gejala sintilasi. Senyawa-senyawa
sintilasi umumnya berbentuk kristal.

Detektor ini berguna untuk pada panjang gelombang yang sangat pendek (energi tinggi),
tetapi kegunaannya menurun pada panjang gelombang yang lebih panjang. Senyawa yang
dipakai untuyk mengkonversikan sinar-X menjadi cahaya tampak adalah NaI, antasen, p-
terpenil dalam metylen dan naftalena. Range operasi optimal dari setiap detector bervariasi.

1. b. Detektor Semikonduktor
Bila suatu sinar-X jatuh pada detector semikonduktor atau sebuah detector silicon-lithium-
Dirifled, ia membangkitkan sebuah electron (e
-
) dan sebuah hole (e
+
) seperti pembentukan
pasangan ion utama dalam kaunter proporsional. Prinsipnya mirip dengan detector ionisasi
seperti pada kaunter proporsional, tetapi material yang digunakan adalah suatu solid state.
Kristal yang dibuat dengan memplatkan litium pada suatu permukaan silicon (tipe p) pada
suhu 673 K. Temperatur diturunkan dengan larutan nitrogen (N
2
) dan lithium dilepas dalam
silicon yang dipengaruhi suatu medan elektrostatik kuat. Dengan tampilan yang persis sama,
Germanium dari golongan IV dalam tabel periodic, dapat dipakai menggantikan silicon,
membentuk detector dirifled Ge (Li).

Material instrintic adalah sensitive cahaya, dan jika ia dikenai sinar-X, suatu pasangan
electron-hole akan terbentuk. Energi yang dibutuhkan untuk membentuk pasangan electron
Me adalah sebesar 3,65 eV. Untuk detector Ge(Li)-drifted energi yang dibutuhkan adalah
3,95 eV. Ini jauh lebih kecil dari energi yang dibutuhkan untuk suatu detector kaunter
proporsional atau detector sintilasi NaI.

Dibawah tegangan aplikasi sekitar 400 V, electron-elektron bergerak menuju atom positif
sedangan hole-holemenuju muatan negative. Voltase yang terbangkitkan merupakan suatu
ukuran intensitas sinar-X yang jatuh pada kristal. Proses inianalog dengan kaunter
proporsional. Pada pencapaian suatu mantel litium, suatu pulsa dibangkitkan. Voltase sama
dengan Q/C, dimana Q adalah muatan total yang terkumpul pada elektroda C merupakan
kapasitas detector, yang sekarang menyediakan suatu metode untuk pengukuran berkas sinar-
X.

Energi yang diperlukan untuk mengangkut sebuah electron terhadap suatu pita radiasi dalam
detector Ge(Li) hanya 0,66 eV dan untuk Si(Li) sebesar 1,1 eV. Oleh karena itu suhu kamar
electron-elektron cenderung dengan mudah melewati penghalang ini dan menjadi konduktif
sekalipun tanpa sinyal yang jatuh pada sistein. Hal inilah yang menyebabkan noise tinggi.
Pendinginan dengan larutan N
2
cair dengan besar menurunkan noise dan meningkatkan
sensitivitas detector. Sensitivitas detector akan maksimum bila semua sinar-X yang jatih pada
detector terdeteksi., bagaimanapun juga kemudian detector memiliki resolusi dan tidak akan
dapat membedakan antara energi tinggi dan rendah berkas sinar X. Untuk mengatasi
masalah ini system dimodifikasi dengan menerapkan voltase biasdari ujung-ujung detector.

Detektor silicon-lithium-drifted secara luas dipakai. Detektor-detektor semikonduktor juga
dibuat dari germanium sebagai logam dasar dan ditambahkan dengan unsure lain golongan
3A dari tabel periodic, seperti gallium.

Info skematik untuk instrumentasi sinar-X terlihat pada tabel 1. Seperti pada tabel dibawah ini
:

Tabel 1. Panjang gelombang absorpsi dan garis emisi dari berbagai unsur
Unsur Absorpsi

A
O
(K)
Emisi
K
b
K
a

Mg

Ti

Cr

Mn
9,54

2,50

2,07

1,895
9,56

2,514

2,085

1,910
9,9

2,748

2,290

2,106

Ni

Ag

Pt

1,487

0,484

0,158

1,500

0,496

0,164

1,658

0,560

0,186


D. Interferensi

Salah satu masalah penggunaan sumber sinar-X adalah bahwa background tinggi
dibandingkan dengan garis K
a
, K
b
dan seterusnya. Jadi harus pilih yang sesedikit mungkin
menghasilkan background, seperti tembaga. Untuk kasus radiasi sinar-X, analisis unsur-unsur
dengan nomor atom rendah biasa terganggu oleh unsur yang mengandung nomor atom besar,
karena absorpsi sinar-X meningkat dengan besarnya nomor atom. Pelarut-pelarut seperti HCl,
H
2
SO
4
, CS
2
dan CCl
4
tidak baik karena mereka mengandung unsure dengan nomor atom yang
tinggi, yang menyerap sinar-X dan karenanya menyerap ulang sinyal fluoresens. Sampel
padat yang tidak segera dikonversi menjadi cair akan menghasilkan background serbuk.
Serbuk dapat dicampur dengan garam dan borax dalam sebuah briket. Prosedur ini
menyediakan suatu sampel yang mudah larut dan memiliki keuntungan karena berat menjadi
suatu matriks standar bagi sampelnya. Matriks tersusun dari unsur-unsur dengan berat atom
rendah yang hanya bereaksi sedikit dengan berkas sinar-X.

Sinar-X pada hakekatnya merupakan gelombang elektromagnetik, dengan panjang gelombang
yang pendek yaitu kurang dari 1010 mm , sehingga memiliki daya tembus yang besar.
Adapun sifat-sifat sinar-X antara lain :

a. Dapat menembus bahan. Daya tembus makin besar bila panjang gelombang sinar-X makin
pendek, ketebalan, keraptan dan nomor atom materi yang dilalui makin rendah

b. Menimbulkan attenuasi sewaktu menembus bahan

c. Menimbulkan radiasi sekunder pada semua bahan yang dilalui

d. Memiliki efek luminiscensi

e. Memiliki efek fotografis

f. Menimbulkan efek biologis

g. Menimbulkan ionisasi pada atom atau senyawa.

E. Interferensi dan Pengolahan Data Analisis

1. a. Absorpsi sinar-X
Bila panjang gelombang dari berkas sinar-X cukup pendek (high energy), ia akan atom. Sinar-
X yang dipancarkan dari unsure tertentu akan diserap oleh unsure dengan anomor atom yang
lebih rendah. Kemampuan setiap unsure untuk menyerap dengan meningkatnya nomor atom.
Hokum Beer menunjukkan bahwa :

a
= Koefisien absorpsi linier

d
pri
= Panjang jalan yang dilalui material absorpsi

1
= Sinar-X sebelum meninggalkan sampel

2
= Sinar-X setelah meninggalkan sampel

e = Koefisien absorpsi massa

r = densitas

C = Suatu tetapan

No = Bilangan Avogadro

Z = Nomor atom

A = Berat atom

= Panjang gelombang

Dapat dilihat bahwa panjang gelombang yang diberikan sebanding dengan Z
4
dibagi dengan
berat atom.


Nomor atom/Berat atom


Koefisien Absorpsi (
a)



















































1. b. Difraksi sinar-X
Difraksi adalah penyebaran gelombang, contohnya cahaya, karena adanya halangan. Semakin
kecil halangan, penyebaran gelombang semakin besar. Hal ini bisa diterangkan oleh prinsip
Huygens. Pada animasi pada gambar dibawah terlihat adanya pola gelap dan terang, hal itu
disebabkan wavelet-wavelet baru yang terbentuk di dalam celah sempit tersebut saling
berinterferensi satu sama lain.

Prinsip Huygens.

Untuk menganalisa atau mensimulasikan pola-pola tersebut, dapat digunakan Transformasi
Fourier atau disebut juga dengan Fourier Optik.



Difraksi cahaya diterangkangkan oleh prinsip Huygens.

Richard C. MacLaurin pada tahun 1909, dalam monographnya yang berjudul Light,
menjelaskan proses perambatan gelombang cahaya yang terjadi pada difraksi Fresnel jika
celah difraksi disoroti dengan sinar dari jarak jauh.
Joseph von Fraunhofer dengan mengamati bentuk gelombang difraksi yang perubahan ukuran
akibat jauhnya bidang pengamatan. Difraksi Fraunhofer kemudian dikenal sebagai far-field
diffraction.
Francis Weston Sears pada tahun 1948 untuk menentukan pola difraksi dengan menggunakan
pendekatan matematis Fresnel. Dari jarak tegak lurus antara celah pada bidang
halangan danbidang pengamatan serta dengan mengetahui besaran panjang
gelombang sinar insiden, sejumlah area yang disebut zona Fresnel (en:Fresnel zone)
atau half-period elements dapat dihitung.


Difraksi pada dua celah berjarak . Fraksi gelombang putih terjadi pada perpotongan antara
garis-garis putih. Fraksi gelombang hitam terjadi pada perpotongan garis-garis berwarna
hitam. Fraksi-fraksigelombang terpisah sejauh sudut dan dirunut dengan urutan .

Ion-ion atau molekul-molekul yang menyusun suatu kristal tertata dalam suatu posisi yang
baik. Seperti kita menentukan struktur kristal, terlihat bahwa ion-ion membentuk bidang
dalam tiga dimensi. Jika berkas sinar X monokromatik jatuh pada kristal, maka berkas sinar-
X dipantulkan oleh setiap bidang. Setiap pantulan berkas berinteraksi dengan berkas pantul
lain. Jika berkas tidak sefase makamasing-masing berkas akan saling merusak dan tidak ada
berkas yang dibangkitkan. Hasil akhir dari berkas sefase merupakan suatu pola difraksi yang
saling menguatkan.

Dari persamaan Bragg: nl = 2 dsin 0, dapat dipakai untuk mengukurd, jarak antar lapisan
dengan kristal, dan ini merpakan basis dari kristalografi, suatu bidang sains yang penting. Jika
sejumlah kristal yang diberikan, d adalah konstan, oleh karena sudut q tetap demikian halnya
nl. Oleh karena itu, jika n bervariasi maka akan korelasi yang merubah l. Untuk merubah
sudut fraksi yang diberikan, sejumlah garis fraksi akan dimungkinkan ; n disebut sebagai
order. Nilai yang diberikan 2d sin 0 akan sama dengan 60. radiasi panjang gelombang 40, 30,
20, dan 15
0
A akan mendifraksi pada sudut q yang pertama, kedua, ketiga atau orde keempat
secara berturut-turut. Harus dicatat bahwa radiasi dari 30
0
A juga akan mendifraksi pada
perbedaan sudut dalam orde yang pertama. Secara istimewa, panjang gelombang
dihubungkan terhadap bilangan gelombang rendah 1,2,3,4 dan selanjutnya, memberikan
garis-garis difraksi yang observable. Konsekwensinya, suatu bidang tunggal akan
membangkitkan beberapa garis difraksi untuk setiap panjang gelombang. Setiap bidang dalam
tiga dimensi kristal akan memberikan garis-garis difraksi. Jumlah total dari garis-garis
difraksi membangkitkan suatu pola difraksi. Dari pola difraksi diketahui perbedaan jarak
antar bidang berdasarkan pola difraksi, dimensi fisis kristal dapat diindentifikasi.

Dalam praktek, l adalah panjang gelombang dari berkas sinar-X diketahui, maka q dapat
diukur, dan dari informasi ini d dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Braggs
dengan menguji variasi dari sisi-sisi kristal, jarak d
1
, d
2
, d
3
, diantara semua bidang kristal
dapat diukur. Pengukuran ini merupakan basis untuk menggunakan difraksi sinar-X.

Indentifikasi kualitatif dapat diperoleh dengan mencocokkan pola ini terhadap pola yang
diindentifikasi semula.

Suatu diagram peralatan yang digunakan untuk studi difraksi sinar-X dari Kristal sel
ditunjukkan dalam tabel 1. Dengan suatu serbuk sejumlah kecil krital dilibatkan. Kristal-
kristal yang terorientasi dalam seluruh kemungkinan relative arah-arah untuk berkas sinar-X.
Oleh karenanya, penggantian sampel yang hanya menggantikan spot tunggal, ia dibangkitkan
oleh pola sirkular untuk setiap kristal. Pola-pola ini overlap dan suatu seri difraksi. Suatu pola
difraksi khas dari sampel serbuk disebut Fotograf Laue. Contoh penggunaan Fotograf Laue
adalah untuk membedakan Kristal dari senyawa-senyawa yang berbeda.

Instrumentasi modern menggunakan computer untuk mengidentifikaasi sampel yang
diketahui. Sampel yang tidak diketahui diletakkan dalam instrument dan pola difraksi.
Operator dapat memprogram computer untuk menampilkan pola-pola difraksi sinar-X yang
telah diketahui. Operator dapat memilih pola difraksi yang disesuaikan dengan sampel.

1. c. Flouresens sinar-X
Bila suatu unsur ditempatkan dalam suatu berkas sinar-X, maka sinar-X akan teradsorb.
Penyerapan oleh atom-atom menjadi tereksitasi dan membangkitkan sinar-X pada panjang
gelombang lain yang karakteristik. Proses ini disebut fluoresens sinar-X. oleh karena panjang
gelombang fluoresens adalah karakteristik dari unsure yang tereksitasi, pengukursn panjang
gelombang ini dapat dipakai untuk mengidentifikasi unsure yang berfluoresens. Intensitas
fluoresens tergantung pada unsure tersebut yang ada dalam berkas sinar-X. oleh karena itu
pengukuran intensitas fluoresens memungkinkan penentuan kuantitas unsure tersebut.

Untuk studi kualitatif, sudut difraksi diukur. Dari pengukuran ini, maka fluoresens dapat
dihitung dengan persamaan Bragg. Dengan mengetahui dari fluoresens, dapat
mengidentifikasi unsure dari deretan standar unsure yang telah diketahui.

Intensitas dari sumber sinar-X harus tinggi. Dengan alas an ini maka voltase sumber harus
tinggi, sampai 100 kV. Panjang gelombang radiasi harus lebih pendek dari panjang
gelombang minimum yang diperlukan untuk mengeksitasikan sampel, biasanya dipilih lebih
kecil daripada 16% dari yang minimum. Persyaratan ini mempengaruhi persyaratan pemilihan
target yang dipakai untuk sumber. Unsure target yang umum adalah tungsten, yang memiliki
nomor atom tinggi dan oleh karenanya panjang gelombang pendek dari radiasi sinar-X.

Fluoresens sinar-X selektif dapat diperoleh dengan menggunakan suatu berkas sinar-X
dengan suatu panjang gelombang yang dapat mengeksitasi suatu unsure tetapi tidak (tidak
mempunyai energy yang cukup) untuk membangkitkan yang lain. Dalam sistem ini, hanya
satu unsure yang berfluoresens. Perbedaan intensitas tergantung pada berapa unsure yang ada
dalam sampel.

Monokromator yang dipakai mempunyai fungsi yang mirip dengan monokromator grating
pada cahaya tampak. Kristal memisahkan sinar sinar-X dari panjang gelombang yang
berbeda-beda dengan mendifraksikannya pada sudut yang berbeda-beda. Dari persamaan
Bragg, dapat dilihat bahwa ketika berubah-ubah dan d konstan, akan berubah-ubah. Hasil
yang terbaik Kristal harus sesempurna mungkin, sehingga d akan menjadi konstan dalam
setiap bagian Kristal. Sampel holder terbuat dari material transparan terhadap berkas sinar-X.
polimer seperti polietilen yang tersusun atas unsure-unsur dengan nomor atom rendah. Seperti
karbon dan hydrogen. Holder aluminium juga sering dipakai.

Sampel cair sangat sesuai sebab sampel akan mengalir kedalam bentuk yang reprodusibel
dengan suatu datar. Pelaruut-pelarut yang baik adalah H
2
O. HNO
3
, hidrokarbon, senyawa-
senyawa karbon yang mengandung oksigen, sebab semua senyawa-senyawa ini memiliki
nomor atom yang rendah.

Unsur-unsur dengan nomor atom antara 12 dan 92 dapat dianalisa dalam udara. Unsure-unsur
dengan nomor atom 5 (boron) sampai 11 (natrium) berfluoresens pada panjang gelombang
yang panjang (energy rendah), dan fluoresens terserap oleh udara. Analisis golongan ini harus
dilakukan dalam vakum atau dalam atmosfir helium agar supaya mengurangi kehilangan
intensitas fluoresens oleh serapan udara.

1. F. Studi Kasus dan Aplikasi
Ada tiga medan berbeda analisis dengan sinar-X : Adsorpsi sinar-X yang beragam dengan
berat atom; difraksi sinar-X yang bergantung pada sifat-sifat Kristal padatan; dan fluoresesns
sinar-X dimana intensitas tergantung pada nomor atom sampel dan panjang gelombang
radiasi yang terjadi.

1. a. Absorpsi sinar-X
Sebagai contoh lengan manusia terdiri dari daging, darah dan tulang. Daging terbuat dari
terutama karbon, nitrogen, oksigen dan hydrogen. Semuanya merupakan unsure-unsur dengan
nomor atom rendah, dan memiliki daya serap rendah. Secara sama, darah yang terdiri dari air,
mengandung hydrogen. Oksigen, sedikit natrium klorida, dan material perunut. Tulang yang
terutama tersusun dari kalsium dan fosfor, sebagai kalsium fosfat, dengan nomor atom lebih
besar daripada unsure-unsur penyusun daging dan darah hingga daya adsorpsinya lebih besar.
Bila gambar sinar-X diambil dari suatu lengan, radiasi sinar-X menembus jaringan otot dan
darah cukup mudah, tetapi teradsorpsi secara signifikan di tulang. Fotograf dari adsorpsi ini
dapat menunjukkan lokasi tulang dalam lengan. Prosedur secara rutin dipakai dalam medis
untuk mendeteksi tulang yang patah.

Aplikasi lain dari adsorpsi sinar-X dalam medis untuk mendefinisikan bentuk arteri dan
kapiler-kapiler, darah menyerap hanya sedikit, disuntikkan sesium iodide, suatu yang secara
kuat mengabsorb sinar-X. zat tersebut kemudian disapu sepanjang darah dan mengikuti
kontur arteri. Suatu gambar sinar-X bergerak diambil sebagai sesium iodide penyerap yang
tinggi mengikuti arteri dan sebuah filin yang dibangkitkan menunjukkan kontur arteri. Ini
dapat dipakai untuk mengidentifikasi pemecahan pembuluh darah halus atau arteri yang dapat
menyebabkan pendarahan internal, dapat menyebabkan suatu stroke. Teknik itu dapat juga
dipakai untuk menunjukkan suatu timbunan lapisan-lapisan pada sela-sela pembuluh darah
halus, timbunan kolesterol membatasi aliran darah melalui jantung. Bila ini terlambat dicek,
serangan jantung bias terjadi. Aplikasi analitik unsure penting dari teknik ini adalah
penentuan langsung timbale dalam bensin. Dalam kasus ini, bagaimanapun juga metode ini
interferens dari sulfur (juga menyerap sinar-X) yang ada dalam sampel. Analisis adsorpsi
sinar-X adalah suatu metode nondesktruktif dan independen dari keberadaaan zat-zat kimia.
Sebab sensitifitasnya rendah, bagaimanapun juga metode ini lebih berguna untuk kandungan
utama daripada untuk logam-logam perunut.

1. b. Difraksi sinar-X
Beberapa aplikasi difraksi sinar-X meliputi : 1) Klasifikasi tanah berdasarkan kristalnya
berdasarkan pola difraksi yang berbeda. Pengetahuan tentang kristalinitas memberikan
informasi yang berharga mengenai tanah, pengaruh hujan dan mekanisme erosi tanah. 2).
Aanalisis debu industry dan hubungan mereka dengan penyakit yang ditimbulkan dari
industry. 3). Degradasi alami dan mineral-mineral sintetik juga polimer. Dengan meneliti
pengaruh temperature, keasaman, penyinaran langsung, gas-gas korosif maka polimer yang
stabil dapat dikembangkan pada penggunaan Out door yang sesuai. 4). Korosi logam. Dengan
riset dapat diketahui factor-faktor yang menyebabkan laju korosi. 5). Dalam bidang
kedokteran gigi. Struktur email dan dentin ditentukan dengan difraksi sinar-X. 6). Beberapa
penyakit pada struktur tulang dan struktur jaringan. 7). Berapa material Kristal yang ada
dalam lumpur atau derajat kristalinitas suatu polimer. 8). Identifikasi senyawa Tistalin.

Metode pengukuran difraksi sinar-X adalah untuk menggunakan peralatan optic, dimana
sistem ini menggunakan tabung sinar-X, specimen sampel, detector yang berputar. Sampel
diisikan pada holder specimen. Biasa berupa tabung plastic.sebab terbuat dari karbon,
hydrogen, dan barangkali nitrogen dan oksigen, unsure-unsur dengan nomor atom rendah,
yang tidak signifikan mengabsorp radiasi. Setelah pembantalan, specimen berotasi relative
untuk sumber sinar-X pada laju
o
/menit. Radiasi difraksi berasal dari sampel-sampel
berdasarkan persamaan Bragg, dan suatu ekstra
o
/menit sehingga detector secara simultan
berputar pada 2
o
/menit.

Respon detector diprogram dengan computer yang akan menampilkan data untuk
pemeriksaan atau mencocokkan dengan data pada memori computer untuk identifikasi
kualitatif atau analisa kuantitatif, instrument ini disebut Goniometer.

1. c. Flouresens sinar-X
Fluoresens sinar-X merupakan suatu contoh untuk analisis unsure. Ini sangat berguna untuk analisis
logam atau nonlogam atau lebih besar dari 12. Ini merupakan kelebihan dari spektrograf emisi dan
adsorpsi atom yang tidak dapat menentukan secara langsung unsure nonmetal. Dengan peralatan yang
khusus (sistem optis, Kristal pengumpul cahaya, detector dengan sensitivitas tinggi), unsure-unsur
dengan nomor atom 5 sampai dengan 11 dapat dianalisis. Intensitas fluoresens tergantung dari
keadaan kimia unsure. Metode ini dan penting bila sampel yang tersedia sangan terbatas.

Spectra fluoresens sangat sederhana, dan overlap dengan garis-garis emisi dari unsure lain yang tidak
dikehendaki, bagaimanapun background emisi dari satu unsure dapat overlap dengan garis emisi
unsure lain. Maka suatu koreksi untuk background pada panjang gelombang yang sedikit lebih besar
atau lebih kecil daripada untuk B (sebagai contoh, pada titik C) dan substrat lapisan bawah) dari
intensitas B. sebagai contoh :

Intensitas B = 50 satuan

Intensitas C = 10 satuan

Intensitas yang benar dari B = 40 satuan

Analisis kualitatif

Analisis kualitatif dapat dilakukan dengan mengukur sudut difraksi fluoresen sinar-X. dari
pengukuran ini, panjang gelombang diketahui. Setiap unsur fluoresen pada panjang gelombang yang
karakteristik, oleh karena itu unsur dapat diidentifikasi dari panjang gelombangnya.

Analisis Kuantitatif

Analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan mengukur intensitas fluoresen pada panjang gelombang
dari unsure. Ini sering dipakai secara luas untuk analisis unsure-unsur baoik logam maupun nonlogam.
Batas sensitivitas pada orde 10 ppm. Sensitivitas yang rendah biasanya merupakan handveap bagi un
sur-unsur perunut.

Dalam bidang pertanian dapat dipakai untuk menentukan unsure-unsur perunut dalam tanaman dan
makanan., mendeteksi insektisida dalam buah dan daun, penentuan fosfat dalam pupuk, deteksi
makanan ternak terhadap unsure-unsur, seperti selenium yang apabila dalam komposisi yang cukup
besar akan membahayakan dan karekteristik dari tanah.

Penggunaan dalam dunia kedokteran : untuk menentuka secara langsung sulfur dalam protein, klorida
dalam serum darah, penentuan strontium dalam darah dan jaringan tulang, analisis unsure dari
jaringan, tulang dan cairan tubuh.

Dalam pertambangan, fluoresens sinar-X digunakan untuk menganalisis konsentrasi, penentuan timal
dalam alloy timbale-timah, klasifikasi alloy, penentuan tembaga, seng, dan timah dalam alloy, dan
lain sebagainya.

Aplikasi lain menjadi penentuan zat aditif dalam oli mesin dengan menentukan barium, seng, fosfor,
kalsium, dan klorida dan penentuan timbale atau sulfur dalam bensin.





DAFTAR PUSTAKA

http://www.en.wikipedia.org 6
http://www.chemistry.msu.edu/faculty/research/virtex.html
http://arhalmaturidi.blogspot.com/2012/12/kromatografi-gas-gas-chromatography.html 7
Joseph S. Fruton, Proteins, Enzymes, Genes: The Interplay of Chemistry and Biology (1999),
Alan J. Rocke, Nationalizing Science: Adolphe Wurtz and the Battle for French
Chemistry (2001).
John W. Servos, Physical Chemistry from Ostwald to Pauling: The Making of a Science in
America(1990).
Glenn D. Considine. Van Nostrand Reinhold Encyclopedia of Chemistry, 5th ed., (2005).
chemistry. Encyclopdia Britannica. 2010. Encyclopdia Britannica Online. 20 Jun. 2010
<http://www.britannica.com/EBchecked/topic/108987/chemistry>.
http://biosmlabindustri.blogspot.com/2013/01/spektrofotometer-resonansi-magnetik.html
Kardiawan, 1994, Sinar X, Jurusan Pendidikan Fisika IKIP, Bandung.
Khopkar, 1985, Konsep Dasar Kimia Analitik Edisi 4, Erlangga, Jakarta.
Marjanto, D., Solichin., Zaenal, Abidin., 2008, Analisis Keselamatan Kerja Radiasi Pesawat
SinarX Di Unit Radiologi Rsu Kota Yogyakarta, SDM Teknologi Nuklir, 1978-0176.
Peesok, 1976, Modern Methods of Chemical Analysis.
Robinson, W. J., 1995, Undergraduate Instrumental Analysis.
Suyatno, F., 2008, Aplikasi Radiasi Sinar-X Di Bidang Kedokteran Untuk Menunjang
Kesehatan Masyarakat, SDM Teknologi Nuklir, 1978-0176.
Trikasjono, T., Djoko, Marjanto., Agung, Nugroho., 2007, Perancangan Ruang Pengujian
Kebocoran Pesawat Sinar X Rigaku 250 KV di STTN Batan Yogyakarta, SDM Teknologi
Nuklir, 1978-0176.
Widyatmoko, H., 2004, Akurasi WavelenghtDispersive X-Ray Flourescence, MAKARA,
TEKNOLOGI, VOL. 8, NO. 2
B. K. Agarwal, X-Ray Spectroscopy, an Introduction, 2nd ed., Springer-Verlag,
London,1991
Beiser, A. 1987. Konsep Fisika Modern. Jakarta: Erlangga.
http://hadirwong.blogspot.com/2009/12/manfaat-sinar-x
http://tk.uns.ac.id/file/Kuliah/Kimia%20Fisika/Tugas%20I/XRD%20V.pdf