Panduan Praktikum Kimia Analisis

wimbotriono

Daftar Isi
Daftar Isi .........................................................................................................................................

Metode Titrimetri ............................................................................................................................

Titrasi Alkalimetri ............................................................................................................................

Titrasi Asidimetri .............................................................................................................................

Titrasi Permanganometri .................................................................................................................

13

Titrasi Iodometri Tak Langsung ........................................................................................................

17

Titrasi Iodometri Langsung ..............................................................................................................

22

Titrasi Argentometri ........................................................................................................................

27

Daftar Pustaka ................................................................................................................................

31

1
Metode
Titrimetri
1.1
Prinsip Umum Titrimetri
Titrimetri merupakan salah satu metode analisa klasik yang digunakan secara luas. Dalam metode
titrimetri, analat direaksikan dengan pereaksi lain yang diketahui atau dapat diketahui
konsentrasinya dengan tepat. Pereaksi tersebut disebut dengan larutan baku. Jika pereaksi tersebut
masih perlu ditentukan konsentrasinya sebelum digunakan untuk analisa maka disebut larutan
baku sekunder. Untuk menentukan konsentrasi larutan dengan tepat, larutan baku sekunder
direaksikan dengan zat yang konsentrasinya dapat ditentukan dengan tepat pada proses
pembuatannya, disebut dengan larutan baku primer.
Larutan baku sekunder yang telah diketahui konsentrasinya tersebut ditambahkan secara kontinu
ke dalam sejumlah volume analat sampai jumlah zat-zat yang direaksikan tepat bereaksi atau
ekivalen satu sama lain, yang disebut dengan titik ekivalen. Pereaksi yang ditambahkan ke dalam
analat secara kontinu ini, biasanya melalui buret, dinamakan dengan titran. Untuk mengetahui
waktu yang tepat menghentikan penambahan titran, dapat digunakan bahan kimia lain, yaitu
indikator. Indikator akan menunjukkan perubahan warna ataupun terbentuknya endapan bila
terjadi kelebihan titran. Kondisi pada saat indikator mengalami perubahan dan titrasi dihentikan
disebut dengan titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi ini diharapkan sedekat mungkin dengan titik
ekivalen.

1.2
Syarat Reaksi yang dapat Digunakan dalam Metode Titrimetri
Tidak semua reaksi kimia dapat digunakan sebagai reaksi titrasi. Suatu reaksi kimia dapat
digunakan dalam metode titrimetri harus memenuhi persyaratan diantaranya:
1. Reaksi tersebut berlangsung sempurna, tidak ada reaksi sampingan dan menurut persamaan
reaksi yang jelas.
2. Konstanta kesetimbangan dari reaksi tersebut memiliki nilai yang sangat besar.
3. Ada penunjuk titik akhir titrasi yang jelas. Penunjuk titik akhir titrasi dapat diperoleh dari:

a. Berasal dari reaksi itu sendiri, contoh titrasi asam oksalat dengan KMnO4, selama titrasi
larutan tidak berwarna tetapi saat titik akhir titrasi dicapai larutan berubah warna akibat
kelebihan KMnO4
b. Berasal dari indikator, indikator dengan bereaksi dengan kelebihan titran dengan
menunjukkan titik akhir titrasi dapat berupa perubahan warna ataupun terbentuknya
endapan yang menyebabkan terjadinya kekeruhan.
4. Reaksi tersebut berlangsung dengan cepat.

1.3
Penggolongan Metode Titrimetri
1. Titrasi asidimetri-alkalimetri
Titrasi yang berhubungan dengan reaksi asam-basa. Dalam titrasi ini perubahan terpenting
yang mendasari penentuan titik akhir titrasi dan cara perhitungan adalah perubahan pH titrat.
2. Titrasi presipitimetri
Titrasi yang menghasilkan endapan, semakin kelarutan garam yang terbentuk semakin
sempurna titrasi tersebut.
3. Titrasi kompleksometri
Titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks.
4. Titrasi oksidimetri
Titrasi yang berhubungan dengan reaksi oksidasi-reduksi. Dalam titrasi ini, terjadi perubahan
bilangan oksidasi titran dan titrat.

1.4
Sistem Konsentrasi
Dalam metode titrimetri, konsentrasi titrat dan titran biasanya dinyatakan dalam satuan
Normalitas (N). Normalitas menyatakan jumlah mol ekivalen (gek) dalam satu liter larutan.

N
Gek
BE
V

= Normalitas
= mol ekivalen
= Berat ekivalen
= volume (L)

BE (Berat Ekivalen) berbeda dengan berat molekul. Berat molekul menyatakan massa dari satu mol
zat. Sedangkan berat ekivalen memiliki definisi yang berbeda-beda bergantung pada jenis reaksi
yang terjadi. Definisi berat ekivalen berdasarkan jenis reaksi diantaranya:
Reaksi asam basa
Berat ekivalen dari asam atau basa adalah berat (dalam gram) yang diperlukan untuk bereaksi
dengan 1 mol H+.
Reaksi redoks
Berat ekivalen suatu zat adalah berat (dalam gram) yang diperlukan untuk bereaksi atau
melepas 1 mol elektron
Reaksi pengendapan dan reaksi kompleks
3

Berat ekivalen suatu zat adalah berat (dalam gram) yang diperlukan untuk bereaksi atau
melepas 1 mol kation.
Mr = Massa Molekul
n = jumlah valensi asam/basa (reaksi asam-basa)

jumlah elektron yang dilepas/diterima (reaksi redoks)

jumlah kation yang dilepas/bereaksi

(reaksi pengendapan Kompleks)

1.5
Larutan Baku
Dalam titrasi, analat direaksikan dengan titran sehingga jumlah kedua pereaksi tersebut ekivalen.
Titran yang digunakan dalam bentuk larutan harus diketahui konsentrasi dan volumnya dengan
tepat. Volum yang tepat relatif lebih mudah untuk diketahui; sedangkan untuk mengetahui
konsentrasi yang tepat maka massa zat yang dilarutkan dan volum larutan yang dibuat juga harus
diketahui dengan tepat. Sebagai contoh, NaOH yang sering digunakan sebagai titran dalam titrasi
alkalimetri. Pembuatan NaOH dapat menghasilkan larutan yang cukup murni, akan tetapi dlam
penyimpanannya NaOH bersifat higroskopis dan bereaksi dengan CO 2 di udara. Sehingga
konsentrasi NaOH akan berubah tidak sesuai dengan pembuatan.
Sehingga perlu dilakukan usaha untuk menentukan konsentrasi pereaksi yang akan digunakan
sebagai titran dalam titrasi. Usaha untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari calon larutan
baku itu disebut dengan pembakuan. Proses pembakuan memerlukan bahan baku primer, yakni
bahan yang konsentrasi larutannya dapat langsung ditentukan dari berat bahan yang sangat murni
yang dilarutkan dan volum larutan yang terbentuk. Bahan baku primer harus memiliki persyaratan
sebagai berikut:
1. Padatannya diperoleh dalam kondisi sangat murni atau dapat dimurnikan dengan mudah,
mudah diperoleh dan dikeringkan
2. Mudah diperiksa kemurniannya (diketahui macam dan jumlah pengotornya)
3. Memiliki BE yang besar untuk mengurangi kesalahan penimbangan
4. Akan bereaksi sesuai dengan syarat-syarat reaksi titrasi
5. Stabil
Larutan yang telah dibakukan dapat dipergunakan sebagai larutan baku sekunder untuk
menentukan kadar analat.

2
Titrasi
Alkalimetri
Tujuan
................................................................................................................................................................
................................................................................................................................................................
................................................................................................................................................................
Prinsip
Alkalimetri merupakan salah satu metode titrimetri didasarkan pada reaksi asam-basa dengan
larutan basa digunakan sebagai titran.
NaOH dapat digunakan sebagai larutan baku sekunder untuk menentukan kadar suatu sampel yang
bersifat asam. Sebagai larutan baku sekunder NaOH perlu dibakukan terlebih dahulu dengan
larutan baku primer. Walaupun NaOH dapat dibuat dengan kemurnian yang cukup baik namun
dalam proses penyimpanan NaOH dapat bereaksi dengan CO2 di udara dan menyerap uap air
sebagai akibat dari sifatnya yang higroskopis. Bahan baku primer yang dapat digunakan dalam
titrasi alkalimetri diantaranya asam Kalium ftalat (Mr : 204,2; BE: 1 mol), asam oksalat kristal (BM:
126; BE: ); kalium biyodat (BM: 389,9; BE: 1 mol); asam sulfamat (Mr: 97,09; BE: 1 mol).
Asam oksalat Kristal dapat digunakan sebagai bahan baku primer untuk membakukan NaOH. Asam
oksalat stabil dalam bentuk padatan dan larutannya, tidak higroskopis dan memiliki BE yang cukup
besar. Pembakuan NaOH dengan asam oksalat dapat menggunakan indikator fenolftalein dengan
perubahan warna dari larutan tak berwarna menjadi berwarna merah muda yang bertahan
setidaknya 1 menit setelah perubahan warna yang tetap.
NaOH (aq) + H2C2O4 (aq) Na2C2O4 (aq) + H2O (l)
NaOH dapat digunakan untuk menentukan kadar asam asetat dalam cuka makan. Cuka makan
umumnya memiliki kadar asam cuka + 25%. Penentuan kadar asam asetat dalam cuka makan
dengan menggunakan NaOH dapat menggunakan indikator fenolftalein. Perubahan warna larutan
terjadi dari larutan tak berwarna menjadi berwarna merah muda yang bertahan setidaknya selama
1 menit setelah perubahan warna yang tetap.

Alat dan Bahan

Alat
- .
- .
- .
- .

.
.
.
.

Bahan
- .
- .
- .
- .

A. Prosedur Pembuatan Bahan

A. Pembuatan Larutan Baku Primer H2C2O4 . 2H2O 0,1 N 100 mL
H2C2O4 . 2H2O yang dibutuhkan:
H2 C2 O4 . 2 H2 O = N x V
H2 C2 O4 . 2 H2 O = x =
H2 C2 O4 . 2H2 O = mgek x BE
H2 C2 O4 . 2H2 O = x =
H2 C2 O4 . 2H2 O = mmol x Mr
H2 C2 O4 . 2H2 O = x =
Pembuatan: Larutkan sebanyak .. g H2C2O4 . 2H2O dalam 50 mL, encerkan hingga 100
mL
B. Pembuatan NaOH
0,1 N 250 mL
NaOH = N x V
NaOH = x =
NaOH = mgek x BE
NaOH = x =
NaOH = mmol x Mr
NaOH = x =
Pembuatan: Larutkan sebanyak .. g NaOH P dalam 50 mL air. Encerkan hingga volum
250 mL dengan labu ukur.
C. Pembuatan sampel Cuka 25%
Pembuatan: sebanyak 5 mL cuka diambil menggunakan pipet ukur dan dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 mL. Encerkan sampai volum 100 mL.
B. Prosedur Pembakuan dan Penentuan Kadar
Prosedur Pembakuan
1. Sebanyak 25 mL larutan H2C2O4 . 2H2O dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan 3
tetes indikator PP
2. Titrasi dengan NaOH yang akan dibakukan (Triplo) sampai titik akhir titrasi (larutan berubah
warna menjadi merah muda)
3. Hitung Normalitas NaOH tersebut
Prosedur Penentuan Kadar Asam asetat dalam sampel
1. Sebanyak 10 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan 3 tetes
indikator PP

2. Titrasi dengan NaOH yang telah dibakukan (Triplo) sampai titik akhir titrasi (larutan berubah
warna menjadi merah muda)
3. Hitung kadar asam asetat dalam sampel
Data Pengamatan
Pembakuan NaOH dengan Larutan Baku H2C2O4 . 2H2O
Massa H2C2O4. 2H2O
=
Volum pelarutan H2C2O4 . 2H2O
=
Volum H2C2O4 2 H2O (mL)
Volum NaOH (mL)

Perubahan Warna Larutan: ......................................................................................................................................................

.................................................................................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................................................................................
Penetapan Kadar asam asetat dalam Sampel Cuka Makan
Volum sampel
:
Volum pengenceran sampel :
Volum sampel (mL)
Volum NaOH (mL)

Perubahan Warna Larutan: ......................................................................................................................................................

.................................................................................................................................................................................................................
.................................................................................................................................................................................................................
Perhitungan
1. Penentuan konsentrasi larutan baku primer H 2C2O4 . 2 H2O
Massa H2C2O4 . 2 H2O
: ..
Volum pelarutan H2C2O4 . 2 H2O : ..
Mol H2C2O4 . 2 H2O

Mol H2C2O4 . 2 H2O

gek H2C2O4 . 2 H2O =
gek H2C2O4 . 2 H2O =

Normalitas H2C2O4 . 2 H2O

Normalitas H2C2O4 . 2 H2O

2. Pembakuan larutan baku sekunder NaOH

Data Titrasi
Volum Rata-Rata NaOH
: ..
Volum rata-rata H2C2O4 . 2 H2O : ..
Mgek NaOH
= mgek H2C2O4 . 2 H2O
( N . V ) HCl
= (N . V) H2C2O4 . 2 H2O
N NaOH . x .. = .. x
N NaOH
=
3. Penentapan kadar CH3COOH
mgek CH3COOH
= mgek NaOH
= N .V
= x ..
Mol CH3COOH
= mgek . BE
Mol Na2B4O7 . 10 H2O
= x ..
Massa CH3COOH
= mmol . Mr
= x ..
Massa CH3COOH dalam 100 mL larutan encer
Massa CH3COOH dalam 100 mL larutan pekat
Kadar Na2B4O7 . 10 H2O
Kadar CH3COOH

=
=
=
= 100
=
10
=

100
10

= 100
. . =
10
=
= 100
. . =
10
= g
= %

Kesimpulan
....................................................................................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................................................................................
................................................................................................................................................................

3
Titrasi
Asidimetri
Tujuan
....................................................................................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................................................................................
Prinsip
Titrasi asidimetri merupakan salah satu metode titrasi untuk menentukan kadar suatu zat
berdasarkan reaksi asam basa dengan titran merupakan larutan asam.
Asam klorida dapat digunakan sebagai larutan baku sekunder untuk menentukan kadar suatu basa
ataupun garam bersifat basa. Sebagai larutan baku sekunder, asam klorida dibakukan terlebih
dahulu menggunakan larutan baku primer untuk menentukan konsentrasi asam klorida dengan
tepat. Zat yang dapat digunakan untuk membakukan asam klorida diantaranya natrium karbonat
(BM: 105,96) dan Natrium tetraborat dekahidrat (BM: 381,4).
Natrium karbonat dapat digunakan untuk membakukan asam klorida karena sifat natrium
karbonat yang stabil dan tidak higroskopis. Pembakuan asam klorida dengan natrium karbonat
menggunakan indikator metil merah. Asam klorida sebagai titran ditambahkan ke dalam larutan
natrium karbonat, indikator akan berubah warna dari kuning menjadi merah pada saat titik akhir
titrasi.
Na2B4O7(aq) + 2 HCl(aq) + 5 H2O (l) 2 NaCl(aq) + 4 H3BO3(aq)
Asam klorida dapat digunakan untuk menentukan kadar natrium tetraborat dalam suatu sampel.
Indikator yang dapat digunakan adalah metil merah dengan perubahan warna dari kuning menjadi
merah.
Alat dan bahan
Alat
- .
- .
- .
- .

.
.
.
.

Bahan
- .
- .
- .
- .
9

Cara Kerja
A. Pembuatan Bahan
1. Pembuatan Larutan Baku Sekunder HCl 0,1 N sebanyak 250 mL
Jumlah HCl 37 % (massa jenis: 1,19 g/L) yang diperlukan:

37% =

10 . .%

.
37% = N
37% =

1 . 1 = 2 . 2
= .
1 =
Pembuatan: sebanyak 100 mL aquadest dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL. Kemudian
sebanyak mL HCl 37% dimasukkan ke dalam labu ukur tersebut. Tambahkan aquadest
sampai tanda batas. Homogenkan larutan.
2. Pembuatan Na2CO3 0,1 N sebanyak 100 mL
Jumlah Na2CO3 yang diperlukan:
2 3 =
2 3 = .
2 3 = .
2 3 = .
Pembuatan: sebanyak 50 mL aquadest dimasukkan ke dalam gelas kimia 100 mL, kemudian
masukkan g Na2CO3 ke dalam aquadest tersebut. Homogenkan larutan. Masukkan
larutan ke dalam labu ukur 100 mL. Encerkan larutan sampai tanda batas.
3. Pembuatan Sampel Natrium Tetraborat (Na2B4O7 . 10H2O) 2 % (setara dengan 0,1 N)
Pembuatan: sebanyak 2 gram Natrium Tetraborat dekahidrat dilarutkan dalam 50 mL aquadest
hangat, larutan kemudian diencerkan sampai tanda batas pada labu ukur 100 mL
B. Pembakuan larutan baku sekunder dan penentuan kadar borat dalam sampel
Prosedur Pembakuan
4. Sebanyak 25 mL larutan Na2CO3 dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan 3 tetes
indikator MM
5. Titrasi dengan HCl yang akan dibakukan (Triplo) sampai titik akhir titrasi (larutan berubah
warna menjadi merah muda)
6. Hitung Normalitas HCl tersebut
Prosedur Penentuan Kadar
4. Sebanyak 25 mL larutan sampel natrium tetraborat dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan
tambahkan 3 tetes indikator MM
5. Titrasi dengan HCl yang telah dibakukan (Triplo) sampai titik akhir titrasi (larutan berubah
warna menjadi merah muda)
6. Hitung kadar natrium tetraborat dalam sampel tersebut
10

Data Pengamatan
Pembakuan HCl dengan Larutan Baku Na2CO3
Massa Na2CO3
:
Volum pelarutan Na2CO3
:
Volum Na2CO3 (mL)

Volum HCl (mL)

Perubahan Warna Larutan:

.......................................................................................................................................................................................................................
.......................................................................................................................................................................................................................
.......................................................................................................................................................................................................................
.......................................................................................................................................................................................................................
Persamaan reaksi: 2 HCl(aq) + Na2CO3(aq) 2 NaCl(aq) + CO2(g) + H2O (l)
Penetapan Kadar Na2B4O7 . 10 H2O
Normalitas HCl
Volum Pelarutan Na2B4O7 . 10 H2O sampel

:
:

Volum Na2B4O7 . 10 H2O (mL)

Volum HCl (mL)

Perubahan Warna Larutan:

.......................................................................................................................................................................................................................
.......................................................................................................................................................................................................................
.......................................................................................................................................................................................................................
.......................................................................................................................................................................................................................
Persamaan Reaksi: Na2B4O7(aq) + 2 HCl(aq) + 5 H2O (l) 2 NaCl(aq) + 4 H3BO3(aq)
Perhitungan
1. Penentuan konsentrasi larutan baku primer Na2CO3
Massa Na2CO3
: ..
Volum pelarutan Na2CO3 : ..
Mol Na2CO3

Mol Na2CO3

gek Na2CO3

11

gek Na2CO3

Normalitas Na2CO3 =
Normalitas Na2CO3 =

2. Pembakuan larutan baku sekunder HCl

Data Titrasi
Volum Rata-Rata HCl
: ..
Volum rata-rata Na2CO3 : ..
Mgek HCl
= mgek Na2CO3
( N . V ) HCl
= (N . V) Na2CO3
N HCl . x .. = .. x
N HCl
=
3. Penentapan kadar Na2B4O7 10 H2O
mgek Na2B4O7 . 10 H2O = mgek HCl
= N .V
= x ..
=
Mol Na2B4O7 . 10 H2O
= mgek . BE
Mol Na2B4O7 . 10 H2O
= x .. =
Massa Na2B4O7 . 10 H2O = mmol . Mr
= x .. =
Massa Na2B4O7 . 10 H2O dalam 100 mL larutan encer
=
=
Massa Na2B4O7 . 10 H2O dalam 100 mL larutan pekat
Kadar Na2B4O7 . 10 H2O
Kadar Na2B4O7 . 10 H2O

=
=

100
10
100
10
100
10
100
10

=
. . =
=
. . =
= g
= %

Kesimpulan
....................................................................................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................................................................................
....................................................................................................................................................................................................................

12

4
Titrasi
Permanganometri
Tujuan

.
.
Prinsip
Titrasi permanganometri merupakan salah satu metode titrimetri yang didasarkan pada reaksi
oksidasi-reduksi. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang dapat bereaksi bergantung
pada pH larutannya. Titrasi permanganometri lebih banyak dilakukan pada kondisi asam. Titrasi
permanganometri tidak memerlukan indikator karena permanganat dapat berperan sebagai
indikator sendiri dalam titrasi permanganometri. Kelebihan permanganat pada analat akan
menyebabkan warna larutan berubah menjadi merah muda.
Sebagai titran, kalium permanganat dalam proses pembuatan larutannya sudah sering
terkontaminasi dengan MnO2, selain itu MnO2 juga mudah terbentuk di dalam larutan karena
adanya berbagai senyawa organik. Oleh karena itu, pada pembuatan larutan kalium permanganat,
setelah Kristal larut, larutan dipanaskan untuk mempercepat oksidasi zat-zat organik. Dan setelah
itu, larutan didiamkan selama + 2 malam untuk mengendapkan MnO2 yang terbentuk. Larutan
disaring dengan glasswoll sebelum digunakan. Sebelum digunakan sebagai larutan baku, kalium
permanganat harus dibakukan terlebih dahulu.
Bahan baku primer yang dapat digunakan untuk membakukan KMnO4 diantaranya As2O3 (Mr:
197,84; BE: ); Na2C2O4 (Mr: 134; BE: ); H2C2O4 . 2 H2O (Mr: 126; BE: ); serbuk Fe (Ar: 56; BE: 1
mol).
Kristal asam oksalat dapat digunakan sebagai bahan baku primer untuk membakukan KMnO 4
dengan sifat asam oksalat yang dapat diperoleh dalam kondisi yang cukup murni. Selain itu, asam
oksalat juga stabil dalam penyimpanan, tidak higroskopis dan memiliki Mr yang cukup tinggi.
Kalium permanganat dapat digunakan untuk menentukan kadar FeSO4 dalam suatu sampel.
Perubahan warna larutan terjadi dari larutan tak berwarna menjadi larutan berwarna merah muda
yang bertahan setidaknya selama 1 menit.

13

Alat dan bahan

Alat
- .
- .
- .
- .

.
.
.
.

Bahan
- .
- .
- .
- .

Cara Kerja
A. Pembuatan Bahan
1. Pembuatan Larutan Baku Primer H2C2O4 . 2H2O 0,1 N, 100 mL
H2C2O4 . 2H2O yang dibutuhkan:
H2 C2 O4 . 2 H2 O = N x V
H2 C2 O4 . 2 H2 O = x =
H2 C2 O4 . 2H2 O = mgek x BE
H2 C2 O4 . 2H2 O = x =
H2 C2 O4 . 2H2 O = mmol x Mr
H2 C2 O4 . 2H2 O = x =
Pembuatan: Larutkan .. g H2C2O4 . 2 H2O ke dalam 50 mL air. Encerkan larutan sampai
volum 100 mL dalam labu ukur.
2. Pembuatan KMnO4
0,1 N, 250 mL
KMnO4 yang dibutuhkan:
KMnO4 = N x V
KMnO4 = x =
KMnO4 = mgek x BE
KMnO4 = x =
KMnO4 = mmol x Mr
KMnO4 = x =
Pembuatan: Masukkan ke dalam gelas kimia 250 mL g KMnO4, tambahkan 50 mL air
ke dalam gelas kimia tersebut. Aduk dan dekantasikan larutan ke dalam labu ukur 250 mL.
Lakukan sampai semua KMnO4 larut sempurna. Encerkan larutan sampai volum 250 mL.
Larutan dipanaskan selama 15 menit di bawah titik didihnya. Simpan larutan dalam botol
gelap dan terlindung dari sinar matahari. Simpan larutan selama + 2 hari sebelum digunakan.
B. Pembakuan KMnO4 dan Penentuan Kadar FeSO4
1. Pembakuan KMnO4 (Triplo)
1. Sebanyak 25 mL H2C2O4 . 2H2O dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 20
mL H2SO4 4 N
2. Larutan dipanaskan sampai suhu 60 oC -70oC
3. Titrasi larutan dengan KMnO4 sampai titik akhir titrasi (larutan berwarna merah
muda)
4. Catat volum KMnO4 yang dibutuhkan

14

2. Penentuan kadar FeSO4 (Sampel FeSO4 kadar 27,8 %) (Triplo)

1. Sebanyak 10 mL sampel FeSO4 dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Encerkan
larutan sampai volum 100 mL.
2. Sebanyak 25 mL sampel yang telah diencerkan dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan
tambahkan 10 mL H2SO4 4 N
3. Titrasi larutan dengan KMnO4 sampai titik akhir titrasi (larutan berwarna merah
muda)
4. Catat volum KMnO4 yang dibutuhkan
Data Pengamatan
Massa H2C2O4 . 2H2O
Massa KMnO4

: .. g
: .. g

A. Pembakuan KMnO4 0,1 N

Volum H2C2O4 . 2H2O
(mL)

Volum KMnO4 (mL)

Perubahan warna larutan

B. Penentuan Kadar FeSO4

Volum sampel FeSO4
:
Volum Pengenceran FeSO4
: dalam
Volum FeSO4 (mL)

Volum KMnO4 (mL)

Perubahan warna larutan

Perhitungan
1. Penentuan konsentrasi larutan baku primer H 2C2O4 . 2 H2O
Massa H2C2O4 . 2 H2O
: ..
Volum pelarutan H2C2O4 . 2 H2O : ..

15

Mol H2C2O4 . 2 H2O

Mol H2C2O4 . 2 H2O

gek H2C2O4 . 2 H2O =
gek H2C2O4 . 2 H2O =

Normalitas H2C2O4 . 2 H2O

Normalitas H2C2O4 . 2 H2O

2. Pembakuan larutan baku sekunder KMnO4

Data Titrasi
Volum Rata-Rata KMnO4
: ..
Volum rata-rata H2C2O4 . 2 H2O : ..
Mgek KMnO4
= mgek H2C2O4 . 2 H2O
( N . V ) KMnO4 = (N . V) H2C2O4 . 2 H2O
N KMnO4. x .. = .. x
N KMnO4
=
3. Penentapan kadar FeSO4
mgek FeSO4
= mgek KMnO4
= N .V
= x ..
=
Mol FeSO4
= mgek . BE
Mol Na2B4O
= x .. =
Massa FeSO4

= mmol . Mr
= x .. =
Massa FeSO4 dalam 100 mL larutan encer = 100
=
10
= 100
. . =
10
Massa FeSO4 dalam 100 mL larutan pekat =
Kadar Na2B4O7 . 10 H2O
Kadar FeSO4

100
10

=
= 100
. . =
10
= g
= %

Kesimpulan

...

16

5
Titrasi
Iodometri Tak Langsung
Tujuan

.
Prinsip
Titrasi iodometri tak langsung merupakan salah satu metode titrimetri yang didasarkan pada
reaksi reduksi-oksidasi.
Sampel yang merupakan oksidator kuat dapat ditentukan kadarnya dengan mereaksikan analat
tersebut dengan KI sehingga akan terbentuk I 2. I2 yang terbentuk kemudian direaksikan dengan
Na2S2O3 yang telah diketahui konsentrasinya yang ditambahkan secara kontinu sampai semua I 2
ekivalen dengan Na2S2O3.
Oksanalat + I- Redanalat + I2
2 S2O32- + I2 S4O62- + 2IReaksi berjalan cepat dan bersifat unik karena oksidator lain tidak mengubah S 2O32- menjadi S4O62melainkan menjadi SO32- seluruhnya atau sebagian menjadi SO42-.
Na2S2O3 dalam iodometri tak langsung digunakan sebagai titran. Sifat Na 2S2O3 yang dipengaruhi
oleh pH rendah, sinar matahari dan terutama adanya bakteri yang memanfaatkan S menyebabkan
Na2S2O3 harus sering dibakukan sebelum digunakan. Untuk membakukan Na 2S2O3 dapat digunakan
bahan baku primer antara lain I2 murni (Mr: 254; BE: ); KIO3 (Mr: 214; BE: 1/6); K2Cr2O7 (Mr:
294; BE: 1/6)
K2Cr2O7 dapat digunakan untuk membakukan Na 2S2O3 dengan sifatnya yang mudah diperoleh
dalam kondisi murni. Namun reaksi dengan KI berlangsung lambat sehingga setelah ditambahkan
KI larutan perlu didiamkan selama beberapa menit sebelum dititrasi.
Cu2+ dalam suatu sampel dapat ditentukan kadarnya berdasarkan titrasi iodometri tak langsung.
Cu2+ akan mengoksidasi I- dari KI sehingga terbentuk I2. I2 yang terbentuk kemudian dititrasi
dengan Na2S2O3 sampai keduanya ekivalen.
Titrasi iodometri tak langsung dapat dilakukan tanpa memerlukan indikator. Warna I 2 yang mulamula coklat akan berubah menjadi kuning dan tak berwarna saat ekivalen. Namun penggunaan
kanji akan membuat titik akhir titrasi lebih jelas dan tegas. I 2 membentuk kompleks berwarna biru
17

dengan amilum yang sangat jelas walaupun I2 sangat sedikit. Pada titik akhir, iod yang terikat
amilum akan beraksi sehingga warna biru akan hilang. Penambahan amilum harus menunggu
sampai mendekati titik akhir. Hal ini dilakukan agar amilum tidak membungkus iod sehingga
menyebabkan iod sukar lepas.
Alat dan bahan
Alat
- .
- .
- .
- .
- .
- .
- .
- .

.
.
.
.
.
.
.
.

Bahan
- .
- .
- .
- .
- .
- .
- .
- .

Cara Kerja
A. Pembuatan Bahan
1. Pembuatan Na2S2O3 . 5 H2O 0,1 N 250 mL
Jumlah Na2S2O3 . 5 H2O yang diperlukan:
Na2 S2 O3 . 5 H2 O = N x V
Na2 S2 O3 . 5 H2 O = x =
Na2 S2 O3 . 5 H2 O = mgek x BE
Na2 S2 O3 . 5 H2 O = x =
Na2 S2 O3 . 5 H2 O = mmol x Mr
Na2 S2 O3 . 5 H2 O = x =
Pembuatan: Na2S2O3 sebanyak . gram dilarutkan ke dalam 100 mL air panas pada
gelas kimia. Tambahkan 0,1 g Na2CO3 ke dalam larutan. Encerkan sampai volum 250 mL
dengan labu ukur.
2. Pembuatan K2Cr2O7 0,1 N 100 mL
Jumlah K2Cr2O7 yang diperlukan:
K 2 Cr2 O7 = N x V
K 2 Cr2 O7 = x =
K 2 Cr2 O7 = mgek x BE
K 2 Cr2 O7 = x =
K 2 Cr2 O7 = mmol x Mr
K 2 Cr2 O7 = x =
Pembuatan: K2Cr2O7 sebanyak . gram dilarutkan ke dalam 50 mL air pada gelas
kimia. Encerkan sampai volum 250 mL dengan labu ukur.

18

Cara Kerja
A. Pembakuan Larutan Baku Sekunder Na2S2O3 dan Penentuan Kadar CuSO4
A. Pembakuan Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7 0,1 N (Triplo)
1. Pipet 10 mL larutan K2Cr2O7 0,1 N ke dalam Erlenmeyer tutup 250 mL
2. Menambahkan 10 mL H2SO4 4 N dan 15 mL KI 10 % ke dalam larutan tersebut
3. Dalam kondisi tertutup, larutan disimpan di tempat gelap selama 10 menit
4. Larutan Na2S2O3 dimasukkan ke dalam buret
5. Larutan K2Cr2O7 dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna larutan menjadi kuning.
6. Tambahkan 5 mL Kanji 1% (segar) ke dalam larutan tersebut
7. Lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna larutan berubah menjadi biru)
8. Membaca dan mencatat volum Na2S2O3 pada buret.
B. Penentuan Kadar CuSO4 25% (Triplo)
1. Sebanyak 10 mL sampel CuSO4 dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL dan diencerkan
sampai tanda batas
2. Sebanyak 10 mL sampel yang telah diencerkan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer tutup
3. Menambahkan 10 mL H2SO4 4 N dan 15 mL KI 10% ke dalam larutan tersebut
4. Dalam kondisi tertutup, larutan disimpan di tempat gelap selama 10 menit
5. Larutan dititrasi dengan Na2S2O3 sampai warna larutan menjadi coklat muda
6. Menambahkan 5 mL kanji ke dalam larutan tersebut
7. Titrasi dilanjutkan sampai titik akhir (warna larutan berubah menjadi putih susu)
Data Pengamatan
A. Pembakuan Na2S2O3
Massa K2Cr2O7
: .. g
Volum pelarutan K2Cr2O7 : .. g
Volum K2Cr2O7 (mL)

Volum Na2S2O3 (mL)

Perubahan warna larutan:

Cr2O72- + 6 I- + 14 H+ 2 Cr3+ + 3 I2 + 7 H2O

B. Penentuan kadar CuSO4
Volum CuSO4 (mL)

Volum Na2S2O3 (mL)

Perubahan warna larutan:

19


Cu2+ + 4 I- Cu2I2 (s) + I2
Perhitungan
1. Penentuan konsentrasi larutan baku primer K2Cr2O7
Massa K2Cr2O7
: ..
Volum pelarutan K2Cr2O7 : ..
Mol K2Cr2O7

Mol K2Cr2O7

gek K2Cr2O7

gek K2Cr2O7

Normalitas K2Cr2O7=
Normalitas K2Cr2O7=

2. Pembakuan larutan baku sekunder Na2S2O3 . 5 H2O

Data Titrasi
Volum Rata-Rata K2Cr2O7
: ..
Volum rata-rata Na2S2O3 . 5 H2O : ..
Mgek Na2S2O3 . 5 H2O
= mgek K2Cr2O7
( N . V ) Na2S2O3 . 5 H2O = (N . V) K2Cr2O7
N Na2S2O3 . 5 H2O . x .. = .. x
N Na2S2O3 . 5 H2O
=

3. Penentapan kadar CuSO4 5 H2O

Data Titrasi
Volum Rata-Rata CuSO4 5 H2O
: ..
Volum rata-rata Na2S2O3 . 5 H2O : ..

mgek CuSO4 5 H2O= mgek Na2S2O3 . 5 H2O

= N .V
= x ..
=
Mol CuSO4 5 H2O = mgek . BE
Mol Na2B4O7 . 10 H2= x .. =
Massa CuSO4 5 H2 = mmol . Mr
= x .. =
Massa CuSO4 5 H2O dalam 100 mL larutan encer =

100
10

=
20

=
Massa CuSO4 5 H2O dalam 100 mL larutan pekat =
=
Kadar Na2B4O7 . 10
Kadar CuSO4 5 H2O

100
10
100
10
100
10

. . =
=
. =
= g
= %

Kesimpulan

21

6
Titrasi
Iodimetri
Tujuan

Prinsip
Titrasi iodometri langsung didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Analat dioksidasi oleh I 2
sehingga I2 tereduksi menjadi ion I-. Iod merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat sehingga
hanya zat-zat yang merupakan reduktor kuat yang cukup kuat untuk dapat dititrasi.
Iod sebagi zat padat sukar larut dalam air. Namun kelarutan iod meningkat dengan adanya ion Idalam larutan. Sehingga dalam pembuatan larutan iod juga ditambahkan KI. Iod bersifat tidak stabil
karena mudah menguap, dapat bereaksi dengan bahan organik yang terdapat pada debu atau asap,
teroksidasi oleh udara pada pH rendah yang dipercepat dengan adanya cahaya atau panas. Maka
larutan iod harus selalu dibakukan sebelum digunakan untuk titrasi.
Bahan baku primer yang dapat digunakan untuk membakukan iod antara lain As 2O3. As2O3 dapat
diperoleh dengan kemurnian yang tinggi dan tidak higroskopis. Pembakuan iod dengan As2O3
dilakukan pada pH antara 7-9 untuk menggeser kesetimbangan ke arah pembentukan produk.
Larutan biasanya disangga dengan menggunakan natrium bikarbonat.
Iod dapat digunakan untuk menentukan kadar vitamin C dalam sampel. Indikator yang digunakan
adalah amilum dengan titik akhir ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi biru tua
akibat terbentuknya kompleks amilum iod.
Alat dan bahan
Alat
- .
- .
- .
- .
- .
- .

.
.
.
.
.
.

Bahan
- .
- .
- .
- .
- .
- .
22

Cara Kerja
A. Pembuatan Bahan
1. Pembuatan I2 0,1 N 250 mL
I2 yang dibutuhkan:
I2 = N x V
I2 = x =
I2 = mgek x BE
I2 = x =
I2 = mmol x Mr
I2 = x =
Pembuatan:
1. Menimbang .. gram I2 dan 10 g KI. Mencampurkan KI ke dalam I 2 sedikit demi sedikit
sampai semua I2 hancur
2. Menambahkan 50 mL aquadest ke dalam campuran
3. Mendekantasikan larutan ke dalam labu ukur, dan menambahkan lagi 50 mL aquadest ke
dalam gelas kimia dan melarutkan lagi I2 yang belum larut. Ulangi lagi sampai semua I 2
larut sempurna
4. Mengencerkan campuran dalam labu ukur 250 mL sampai tanda batas
5. Larutan disimpan di tempat yang gelap
B. Pembakuan I2 dan Penetapan Kadar Sampel
1. Pembakuan I2 dengan As2O3
1. Sebanyak 0,1 gram As2O3 dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
2. Tambahkan 5 mL NaOH 1 N ke dalam Erlenmeyer, diamkan Erlenmeyer tersebut
sambil sesekali diaduk, sampai semua As2O3 larut sempurna
3. Tambahkan indikator MM sebanyak 3 tetes
4. Tambahkan 5 mL HCl 1 N ke dalam erlenmeyer
5. Tambahkan kembali HCl 1 N tersebut sampai indikator MM menunjukkan warna merah
6. Tambahkan 1 gram NaHCO3 ke dalam larutan
7. Tambahkan 5 mL larutan kanji 1%
8. Titrasi larutan tersebut dengan iodin yang akan dibakukan sampai titik akhir titrasi
(titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi biru tua)
2. Penentuan kadar Vit C sampel baku
1. Memasukkan sebanyak 25 mL sampel vit C ke dalam Erlenmeyer
2. Menambahkan kanji ke dalam larutan tersebut
3. Mentitrasi larutan dengan I2 sampai titik akhir (larutan berubah warna menjadi ungu
muda)
4. Mencatat volum I2 yang diperlukan
3. Penentuan kadar Vit C dalam tablet
1. Menimbang tiga tablet vit C dan menghitung rata-rata massa satu tablet
2. Tiga tablet Vit C digerus dan ditimbang sebagian sehingga setara dengan 100 mg vit C
3. Melarutkan vit C tersebut ke dalam 50 mL aquadest dan mengencerkannya sampai
volum 100 mL
23

4. Memasukkan 25 mL sampel tersebut ke dalam Erlenmeyer dan menambahkan 5 mL

kanji
5. Mentitrasi sampel dengan I2 sampai titik akhir titrasi
6. Mencatat volum I2 yang diperlukan
Data Pengamatan
A. Pembuatan I2
Massa I2
:
Massa KI
:
Volum larutan
:
B. Pembakuan I2
Massa As2O3 (gram)

Volum I2 (mL)

Perubahan warna larutan

C. Penentuan kadar Vit C baku

Volum sampel
:
Volum Vit C (mL)

Volum I2 (mL)

D. Penentuan kadar Vit C dalam tablet Vit C

Massa tablet 1
:
Massa tablet 2
:
Massa tablet 3
:
Massa rata-rata tablet
:
Massa tablet yang setara dengan 100 mg Vit C:
Massa tablet yang setara dengan 100 mg Vit C:
Volum pelarutan :
Volum Vit C Tablet (mL)

100

100

.. = .
Volum I2 (mL)

24

Perhitungan
1. Pembakuan larutan baku sekunder I2
Data Titrasi
Massa Rata-Rata As2O3 : .. mg
Volum rata-rata I2
: .. mL
mgek I2

= mgek As2O3

( N . V ) I2

N I2 . x ..

23

2 3

N I2
=
2. Penentapan kadar Vit C dalam sampel
Volum rata-rata I2
: .. mL
mgek Vit C
= mgek I2
= N .V
= x ..
=
Mol Vit C
= mgek . BE
Mol Na2B4
= x .. =
Massa Vit C
= mmol . Mr
= x .. =
Massa Vit C dalam 100 mL larutan encer = 100
=
10
100
= 10 . . =
Massa Vit C dalam 100 mL larutan pekat = 100
=
10
= 100
. . =
10
= g
= %

Kadar Na2B
Kadar Vit C
3. Penetapan kadar Vit C dalam tablet
Volum rata-rata I2
:
Massa rata-rata tablet
: mg
Massa tablet yang setara dengan 100 mg Vit C : mg
mgek Vit C
= mgek I2
= N .V
= x ..
=
Mol Vit C
= mgek . BE
Mol Na2B4
= x .. =
Massa Vit C
= mmol . Mr
= x .. =
Massa Vit C dalam 100 mL larutan
= 100
=
10
100
= 10 . . =
Kadar Vit C

Kadar Vit C

100

100

25

Kesimp ulan

26

7
Titrasi
Argentometri
Tujuan

Prinsip Percobaan
Salah satu motode dalam titrasi argentometri adalah cara Mohr. Indikator yang digunakan pada
cara Mohr adalah K2CrO4. Cara Mohr dapat digunakan untuk menentukan garam klorida dengan
cara titrasi langsung ataupun garam perak dengan titrasi kembali setelah penambahan larutan
baku NaCl berlebih. Ketika larutan AgNO3 dimasukkan perlahan-lahan, endapan putih perak klorida
terbentuk. Pada titik akhir titrasi, AgNO3 yang berlebih membentuk endapan merah bata dengan
ion kromat.
Ag+ + Cl- AgCl (s)
2 Ag+ + CrO42- Ag2CrO4(s)
pH pada argentometri cara Mohr perlu diatur agar tidak terlalu rendah ataupun terlalu tinggi. Bila
terlalu tinggi, dapat terbentuk endapan AgOH yang selanjutnya terurai menjadi Ag 2O sehingga
titrant terlalu banyak terpakai.
2 Ag+ + 2 OH- 2 AgOH Ag2O + H2O
Bila pH terlalu rendah, ion CrO42- sebagian berubah menjadi Cr2O72- yang mengurangi konsentrasi
indikator dan menyebabkan tidak timbulnya endapan atau timbulnya endapan sangat terlambat.
2 H+ + 2 CrO42- Cr2O72- + H2O
Selama titrasi Mohr larutan harus diaduk dengan baik. Bila tidak, maka secara lokal terjadi
kelebihan titrant yang menyebabkan indikator mengendap sebelum titik ekivalen tercapai dan
dioklusi oleh endapan AgCl yang terbentuk kemudian, akibatnya titik akhir titrasi menjadi tidak
sharp.

27

Alat dan bahan

Alat
- .
- .
- .
- .
- .
- .
- .
- .
- .

.
.
.
.
.
.
.
.
.

Bahan
- .
- .
- .
- .
- .
- .
- .
- .
- .

Cara kerja
A. Pembuatan larutan AgNO3 0,005 N 250 mL
Sediaan: AgNO3 0,025 N
Jumlah AgNO3 yang diperlukan:
N1 . V1
= N2 . V2
x V1 = x
V1
=
Pembuatan: Sebanyak . mL larutan AgNO3 0,025 N diambil dan dimasukkan ke dalam
labu ukur 250 mL. Larutan tersebut diencerkan sampai tanda batas, larutan di simpan di
tempat yang terlindung dari cahaya.
B. Pembuatan larutan NaCl 0,005 N 100 mL
Sediaan: Larutan NaCl 0,1 N
Jumlah NaCl yang dibutuhkan:
N1 . V1
= N2 . V2
x V1 = x
V1
=
Pembuatan: Sebanyak . mL larutan NaCl 0,1 N diambil dan dimasukkan ke dalam labu
ukur 100 mL. Larutan kemudian diencerkan sampai tanda batas.
Pembakuan larutan AgNO3 dan Penentuan Kadar NaCl dalam garam dapur
A. Pembakuan AgNO3 (triplo)
1. Sebanyak 10 mL NaCl 0,005 N dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL
2. Ke dalam larutan tersebut, ditambahkan 2 mL K2CrO4 3%
3. Larutan dititrasi dengan AgNO3. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna
larutan menjadi kemerahan dan terdapat endapan berwarna merah bata
B. Penentuan kadar KBr dalam sampel
1. Sebanyak 10 mL sampel dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Larutan tersebut
kemudian diencerkan sampai tanda batas
2. Sebanyak 10 mL larutan sampel yang telah diencerkan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
250 mL
3. Ke dalam larutan tersebut, ditambahkan 2 mL K2CrO4 3%
28

4. Larutan dititrasi dengan AgNO3. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna
larutan menjadi kemerahan dan terdapat endapan berwarna merah
Data Pengamatan
Pembakuan AgNO3 dengan larutan baku primer NaCl 0,005 N
Volum NaCl (mL)

Volum AgNO3 (mL)

Perubahan warna larutan:

Penentuan kadar KBr dalam sampel

Volum sampel
Volum AgNO3

Perubahan warna larutan:

AgNO3 + NaCl AgCl (s) + NaNO3

AgNO3 + KBr AgBr (s) + NaNO3
2 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 (s) + 2 KNO3
Perhitungan
1. Pembakuan Larutan Baku Sekunder AgNO3 dengan Larutan Baku Primer NaCl
Volum rata-rata AgNO3
:
Normalitas NaCl
:
Volum rata-rata NaCl
:
Mol eq AgNO3
N x V (AgNO3)
x V AgNO3
V AgNO3

= mol eq NaCl
= N . V NaCl
= x
=

29

2. Penetapan Kadar KBr dalam Sampel

Volum rata-rata AgNO3
:
Volum sampel
:
Volum pengenceran sampel
: diencerkan sampai
Volum rata-rata sampel yang dititrasi:
mgek KBr

= mgek AgNO3
= N .V
= x ..
=
Mol KBr
= mgek . BE
Mol Na2B4O7 = x .. =
Massa KBr = mmol . Mr
= x .. =
Massa KBr dalam 100 mL larutan encer
=
=
Massa KBr dalam 100 mL larutan pekat
Kadar Na2B4O7 . 10 H2O
Kadar Na2B4O7 . 10 H2O

=
=

100
10
100
10
100
10
100
10

=
. . =
=
. . =
= g
= %

Kesimpulan

30

Daftar Pustaka
Day, R. A. and A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi. Keenam. Jakarta: Erlangga
W. Harjadi. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.

31