APPLICATION OF X RAY DIFFRACTION (XRD) AND SCANNING

ELECTRON MICROSCOPY (SEM) METHODS TO THE PORTLAND

CEMENT HYDRATION PROCESSES
APLIKASI METODE X DIFRAKSI SINAR (XRD) DAN SCANNING
ELECTRON MICROSCOPY (SEM) ATAS
PROSES HIDRASI SEMEN PORTLAND

HASIL DAN PEMBAHASAN

1. X-Ray Diffraction (XRD)
Analisis oleh XRD menggunakan Dron 3 difraktometer, dengan berbagai sudut 2 =
10 - 70 derajat, pada radiasi dari = 1,54182 , tegangan 25 kV dan intensitas 25 mA,
dalam skema Bragg - Brentano. Sampel difraksi entah bubuk (ditemukan oleh alu
penggilingan) atau kue.
Spektrum difraksi menunjukkan bahwa alite kebanyakan ditemukan dalam sampel,
bagian dari itu adalah terhidrasi dan hidrat kalsium silikat yang dihasilkan. Ettringite dan
Portlandite yang hadir dalam semua tahap hidrasi. Perubahan senyawa mineral selama
hidrasi yang disorot di mana dari hidrat silikat dan hidrat aluminat muncul (tobermorite,
Portlandite dan ettringite), Gambar 4.
Setelah tiga hari, puncak tertinggi di diffratograms berhubungan dengan alite dan
tobermorite gel. Setelah tujuh hari, spektrum mirip dengan spektrum setelah tiga hari.
Selama proses hidrasi, nilai antara tobermorite dan fase Portlandite terlihat untuk
mengurangi baik antara tiga dan tujuh hari tujuh dan 28 hari.

Fig.4. X-rays pattern of Portland cement (cs-alite; csh- hydrated calcium silicate
(tobermorite); p-portlandite; e-ettringite, b-belite; c-celite; bw-browmillerit) [5]
Fenomena ini dapat dijelaskan oleh fakta bahwa dalam tiga hari pertama tobermorites
hidrasi yang berasal dari alite yang dominan, yang alite hadir dalam jumlah yang lebih besar
dari belite yang merupakan sumber Portlandite yang, pada gilirannya, terbentuk lebih
lambat. Lebih Portlandite diproduksi dalam waktu, sehingga pada tujuh hari, perbedaan

antara tobermorite dan Portlandite mengurangi. Pada 28 hari, perbedaan antara dua
senyawa meningkat sebagai tobermorite berkembang sangat banyak [5].
2. Scanning mikroskop elektron (SEM)
Untuk menganalisis evolusi morfologi dari sampel semen Portland pada berbagai interval
waktu (setelah 3, 7 dan 28 hari) kami menggunakan mikroskop elektron scanning SEM jenis
JEOL JSM5600LV, dilengkapi dengan EDX Oxford instrumen spektrometer, INCA 200 lembut.
Sebagai analisis mikroskopis membutuhkan sampel yang konduktif elektrik, semua sampel
ditutupi oleh lapisan emas, disimpan dengan penyemprotan. Sampel kemudian rusak dan
analisis yang bersangkutan permukaan melanggar. Setelah tiga hari, sementara alite
terhidrasi, tobermorite berkembang lebih dan lebih, membentuk matriks terus menerus
dalam bentuk lapisan bergabung bersama-sama (Gambar 5). Portlandite juga diidentifikasi,
dalam bentuk heksagonal. Alite dan biji-bijian belite tidak terhidrasi belum masih ada.
Sebuah gambar yang lebih diperbesar menunjukkan daerah bervariasi dalam sampel.
Daerah-daerah tersebut sesuai dengan berbagai konstituen semen, yang muncul setelah
tiga hari setelah pencampuran semen. Dengan demikian, salah satu unsur dalam sampel ini
adalah ettringite (Gambar 6), struktur platelike terlihat hampir di mana-mana.

Fig.5. The tobermorite at 3 days

Fig.6. The ettringite at 3 days

Jika bubur semen disimpan sampai tujuh hari, strukturnya akan lebih dimodifikasi, sehingga
permukaannya, di bawah perbesaran kecil, menunjukkan untuk menjadi lebih kompak
(Gambar 7). Di samping itu
retakan ditemukan (Gambar 7) sebagai akibat dari panas hidrasi, yang dihasilkan oleh reaksi
eksotermal hidrasi. Setelah tujuh hari, bubur menunjukkan tingkat tinggi hidrasi, bentuk
tobermorite dan mengembangkan matriks terus-menerus terbukti setelah hari ketiga.
Portlandite juga diidentifikasi dalam bentuk heksagonal yang khas dan ettringite dalam
bentuk jarum juga dapat dilihat pada usia ini (Gambar 8)

Fig.7. The morphology of cement surfaces at 7 days

Fig.8. The ettringite at 7 days

Setelah 28 hari, tobermorite membentuk massa lebih padat, kompak dan terus menerus,
dengan diidentifikasi meskipun butir belite masih non-terhidrasi (Gambar 9

).

Fig.9. The morphology of cement surfaces at 28 days

Dalam kasus Portlandite, tidak ada perubahan penting ditemukan setelah tujuh hari. Pada
usia ini, kristal berkembang dengan baik, dengan sisi yang terdefinisi dengan baik dan piring
heksagonal yang khas. Filamen ettringite juga dapat dilihat antara partikel (Gambar 10

).

Fig.10. The ettringite at 28 days

KESIMPULAN
Dengan cara DRX dua metode dan SEM, kehadiran hidrasi senyawa serta senyawa mineral
yang untuk menghidrasi dalam waktu disorot. Interpretasi hasil dengan DRX yang
memungkinkan identifikasi yang lebih tepat dari fase mineral, di semua sampel yang diteliti.
Alite, belite dan brownmillerite yang terawat dengan baik setelah 28 hari secara inklusif,
sedangkan aluminat kalsium tidak teridentifikasi setelah hari pertama. Ada tiga utama
senyawa terhidrasi: tobermorite, ettringite dan Portlandite. Fase terjadi selama tes. Studi
tentang hidrasi semen dengan cara SEM mengidentifikasi modifikasi yang muncul dalam
senyawa mineral semen sebagai berikut. Setelah 3 hari fase yang paling melimpah adalah
bahwa tobermorite. Portlandite dan ettringite juga hadir. Setelah 7 hari, gel tobermorite dan
gel Portlandite menyajikan nilai yang lebih tinggi bahwa dari ettringite. Setelah 28 hari,
tobermite membentuk massa jauh lebih kompak dan terus menerus di mana masih butir
belite non-terhidrasi dapat ditemukan, sementara ettringite sulit untuk mengenali.
Dalam perjalanan waktu, selama proses hidrasi, nilai-nilai antara tobermorite dan fase
Portlandite berkurang. Setelah 28 hari, perbedaan antara dua senyawa menjadi lebih besar
sebagai tobermorite meningkat sangat banyak. Kedua metode yang diterapkan dalam
proses hidrasi semen disorot urutan yang sama untuk munculnya senyawa hidrasi, yaitu
tinju muncul tobermorite, diikuti oleh Portlandite dan ettringite. Keuntungan menggunakan
SEM terletak pada kemungkinan menunjukkan aspek-aspek lain, seperti retak, sedangkan
keuntungan dari menggunakan DRX terletak pada kemungkinan menunjukkan senyawa
hidrasi lain yang yang disebutkan. Namun, proses hidrasi semen tidak pernah sepenuhnya
selesai.