Anda di halaman 1dari 118

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Prinsip
Berdasarkan Identifikasi sampel yang meliputi pengamatan secara makro
tentang wujud, rupa, warna, bau dan sifat hidroskopis dari senyawa
organik dan anorganik.
1.2. Tujuan
Dapat mengetahui pengetahuan tentang suatu sampel dari golongan
senyawa anorganik dan senyawa organik serta melihat karakterisasi dan
pengelompokan sifat sampel yang dianalisis.

BAB II

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Dasar

Identifikasi Sampel
Identifikasi sampel merupakan langkah awal sebelum melakukan analisis
kimia untuk menetapkan jenis/karakter/golongan dari sampelyang akan
dianalisis, sekaligus pula dapat menetapkan prosedur/ metoda kerja
analisisnya. Identifikasi meliputi pengamatan secara makro tentang wujud,
rupa, warna, baru, sifat hidroskopis.

Preparatif Sampel
Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji diukur
dengan alat ukur baik secara geometri, volumetric, maupun secara
interaksi electron dalam sampel. Penyiapan sampel ini sangat menentukan
keberhasilan suatu analisis.

2.2. Teori Tambahan


Identifikasi dan preparatif sampel adalah menganalisa suatu sampel
Anorganik dan Organik. Pada sampel organik pelarut yang digunakan
adalah alkohol, aseton, benzen, eter, dan kloroform. Alkohol adalah
persenyawaan organik yang mempunyai satu atau lebih gugus fungsi
hidroksil.
Sifat asam basa senyawa organik menurut Svante Arrhenius yaitu :
1. Asam = Rasanya manis, dapat bereaksi dengan kebanyakan
logam membentuk gas, merubah lakmus biru menjadi merah,
menghantarkan arus listrik, menghasilkan gas CO2 apabila
direaksikan dengan karbonat dan bereaksi dengan basa
menghasilkan garam dan air.
2. Basa = Rasanya alkalis, licin, mengubah lakmus merah menjadi
biru, menghantarkan arus listrik, bereaksi dengan logam aktif,
menghasilkan gas hydrogen dan bereaksi dengan asam
menghasilkan garam dan air.

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

3.1 Alat yang digunakan


1. Tabung reaksi
2. Rak tabung reaksi
3. Plat tetes
4. Pipet tetes
5. Gelas kimia
6. Spatula
7. Batang pengaduk
8. Gelas kimia 250ml dan 500ml
9. Kawat nikrom
10. Kaki tiga + kasa asbes
11. Kaca arloji
12. Botol semprot
13. Botol warna penyimpanan sampel
14. Alat destruksi basah
3.2 BAHAN
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Sampel anorganik
Sampel organik
Aquadest
HCl 2M
HCl pekat
Benzen
Eter
Kloroform
H2SO4

10. HNO3 2M
11. HNO3 pekat
12. H2O2
13. Alkohol
14. Aceton
15. Na2CO3
16. K2CO3
17. NaOH

18. 3.3. Diagram Alir


1. PELARUTAN SAMPEL ANORGANIK
sampel anorganik

19.
20.

Masing-masing kedalam tabung reaksi

21.

+ air, HCl 2M, HCl pekat, HNO3 2M, HNO3 (p),


aqua regia

22.

-Diamati apa yang terjadi ( paling larut sempurna


)
Hasil

23.

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

24.
2. PREPARATIF SAMPEL
25.

Sampel Anorganik

26.
10 gram sampel anorganik
27.
28.
29.

+100 mL pereaksi (isi sendiri)

30.

-disimpan dalam botol gelap,diberi label.

31.
32.

Hasil

33.
34.
35.
36.
3. REAKSI NYALA
37.
38.

Sampel Anorganik

sampel yang telah diketahui


kelarutannya

39.
40.

-kawat Ni-Cr dicelupkan kedalam HCl pekat

41.

-celupkan dalam sampel

42.

-bakar dan amati dengan bantuan kaca kobalt


Hasil
5

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

43.
44. 3.4. Cara Kerja
1. Pelarutan sampel untuk senyawa anorganik
- Siapkan 7 tabung reaksi yang telah dibersihkan serta kering dan diberi
-

label/kode
Masing-masing tabung dimasukkan 1 gram ( sampel diberikan asisten)
Tabung 1 ditambahkan tetes demi tetes H2O, perhatikan apa yang

terjadi
Tabung 2 ditambahkan tetes demi tetes larutan HCl 2M, perhatikan apa

yang terjadi
Tabung 3 ditambahkan tetes demi tetes larutan HCl pekat, perhatikan

apa yang terjadi


Tabung 4 ditambahkan tetes demi tetes larutan HNO3 2M, perhatikan

apa yang terjadi


Tabung 5 ditambahkan tetes demi tetes larutan HNO3 pekat, perhatikan

apa yang terjadi


Tabung 6 ditambahkan tetes demi tetes larutan aqua regia, perhatikan

apa yang terjadi


Tabung 7 persiapan untuk peleburan, kerjakan bila diperlukan
Catat dalam jurnal hasil pelarutan, berat sampel, jumlah pelarut,
warna, bau, reaksi gas dan semua kejadian yang terjadi dalam

pelarutan sampel tersebut


Hasil pelarutan jangan dibuang, serahkan pada asisten untuk objek
reaksi nyala.

45.
2. Preparatif sampel anorganik
- Hasil dari percobaan satu diatas, dipilih pelarut asam yang dapat
-

melarutkan sampel dengan sempurna


Larutkan sampel anorganik tersebut dengan pelarut aam yang cocok,
dalam gelas kimia 50 ml, setelah larut encerkan kia-kira mencapai 100

ml.
Simpan larutan tersebut di dalam botol berwarna, tutup yang baik,

sampel siap untuk dianalisa.


46.
3. Reaksi nyala

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

Hasil pelarutan pada percobaan satu diatas, dianalisa berdaarkan

reaksi nyala.
Siapkan kawat Ni-Cr yang telah dicelupkan ke dalam larutan HCl

pekat dan kaca kobalt atau kaca biru tua.


Celupkan kawat Ni-Cr ke dalam sampel, dan bakar dalam
pembakar bunsen, amati warna yang terjadi, dengan bantuan kaca

kobalt / kaca biru tua.


Lakukan secara bergantian pada setiap sampel yang diberi oleh
asisten.
Catat hasil pengamatan pada jurnal, sesuai dengan kode sampel.
47.
48.
49.

50.
51.BAB IV
52.HASIL DAN PEMBAHASAN
53.
4.1 HASIL PERCOBAAN
54. Sampel Anorganik (sampel No.20)
55.
56.
57.
58.
59.
60.

Wujud
Rupa
Warna
Bau

: Padat
: Serbuk kasar
: Coklat
: tidak berbau

61. Pelarutan sampel


62.
a.
b.
c.
d.
e.
f.

Tabung 1 + sampel + H2O = Larutan menjadi keruh dan sampel tidak larut
Tabung 2 + sampel + HCl 2M = Keruh, sampel larut sebagian
Tabung 3 + sampel + HCl pekat = Keruh, sampel larut sebagian
Tabung 4 + sampel + HNO3 2M = Keruh, sampel larut sebagian
Tabung 5 + sampel + HNO3 pekat = Keruh, sampel larut sebagian
Tabung 6 + sampel + aquaregia = kuning bening, sampel larut sebagian
63.

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

64. Reaksi Nyala : Tidak ada nyala


65.
66.
67.
68.
69.
70.
71.
4.2 PEMBAHASAN
72.
73.

Larutan terdiri atas zat terlarut dan pelarut.

Sebenarnya banyak zat terlarut dalam pelarut disebut konsentrasi. Larutnya


zat terlarut dalam pelarut berlaku istilah like dissolve like yang artinya suka
sama suka di dalam larutan berlaku zat terlarut polar dalam pelarut polar.
Umumnya senyawa organik bersifat polar dan senyawa organik bersifat non
polar, oleh karena itu untuk memilih pelarut yang cocok untu sampel, dipilih
pelarut polar, ciri-ciri senyawa polar :
Dapat larut dalam air dan pelarut lain
Memiliki kutub positif dan kutub negatif, akibat tidak menatanya
distribusi elektron dalam sampel harus dipilih pelarut yang dapat
melarutkan sampel secara sempurna.
74.

Pelarut yang biasa digunakan, dikelompokkan

menjadi air, pelarut organik,pelarut asam ( asam encer, asam pekat, asam
campuran ) serta peleburan.
75.

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, sampel

anorganik (sampel 20) yang lebih larut jika ditambahkan pelarut Aquaregia
dibanding dengan pelarut lainnya. Hal ini dikarenakan aquaregia adalah
larutan yang dibuat dari pencampuran asam klorida (HCl) pekat dan asam
Nitrat pekat dengan perbandingan 3:1 .
76.

Aquaregia bersifat korosif, mengeluarkan asap warna

kuning, dan hanya larutan aquaregia yang mampu melarutkan emas dan
platina. Karena kemampuannya yang melarutkan emas dan platina, maka

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

aquaregia mampu melarutkan sampel B dibanding pelarut lainnya. Aquaregia


bersifat kurang stabil, dan jika dipakai larutan ini harus baru dibuat.
77.
78.
79.

80.

BAB V
81. KESIMPULAN
82.
83.

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil


kesimpulan sebagai berikut :

1. Pelarut yang cocok untuk sampel anorganik yaitu aquaregia.


2. Sampel diperkirakan mengandung unsur dan senyawa Fe (III), PbO, CdO,
Fe2O4, Ag3AsO4, SnC, Fe2O3, Fe(OH)3
84.
85.
86.
87.
88.
89.
90.
91.
92.
93.
94.
95.

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

96.

97.
98.DAFTAR PUSTAKA
99.
1. Cotton, Wilkinson.1989.Kimia Anorganik Dasar 1.UI-press.Jakarta.
2. Petrucci, Ralph H.1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern, jilid
3.Erlangga.Jakarta.
3. Muchtar, Rusvirman, Drs,MSc ; 2013 ; Diktat Kuliah . Pokok-Pokok
Bahasan Kimia Analitik I;

100.
101.
102.
103.
104.
105.
106.
107.
108.
109.
110.
111.
112.
113.
114.
115.

116.

10

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

117.
118.

BAB I

PENDAHULUAN
119.

120.
1.1. Prinsip
121.

Analisa kualitatif kation dilakukan menggunakan reaksi

spesifik masing-masing kation dalam keadaan tertentu tanpa


gangguan dari ion-ion lainnya.
122.
1.2. Tujuan
123. Melakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan
reagensia yang khas untuk kation bersangkutan.

124.
125.
126.
127.
128.
129.
130.
131.
132.
133.
134.

BAB II

11

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

135.

TINJAUAN PUSTAKA
136.

2.1 Teori Dasar


137.

Analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi

spesifik, kation harus dalam keadaan tunggal tidak tercampur dengan


kation lain, untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi.
Namun untuk beberapa kation dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur
paling banyak dua atau tiga. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak
boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk
satu reagen.
138.
2.2 Teori Tambahan
139.

Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang

tidak larut.Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu
timbel tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam
klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu,
diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam Suasana
asam bersama-sama kation golongan kedua.
140.

Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara

sulfat-sulfat, timbel sulfatn praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut
jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua
zat diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan
timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarut dalam
air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun
perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan
karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen,
tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacammacam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap ammonia.
141. Reagensia golongan : hidrogen sulfida (gas atau larutan air
jenuh) dengan adanya amonia dan amonium klorida, atau larutan amonium
sulfida.

12

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

142.

Reaksi golongan : endapan-endapan dengan berbagai

warna: Besi(I) sulfida (hitam), almuminium hidroksida (putih), kromium


(III) hidroksida (hijau), nikel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam),
mangan (II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfida(putih).
143.
Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia
golongan untuk golongan I dan II, tetapi semuannya diendapkan, dengan
adanya amonium klorida, oleh hidrogen sulfida dari larutan yang telah
dijadikan basa dengan larutan amonia. Logam-logam ini diendapakan
sebagai sulfida, kecuali almunium dan kromium, yang diendapkan sebagai
hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air.
Besi, almunium dan kromium (sering disertai sedikit mangan) juga
diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya
amonium klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada
dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida.
Maka golongan ini biasanya dibagi menjadi golongan besi(besi, almunium,
kromium) atau golongan III A dan golongan zink (nikel, kobalt, mangan
dan zink) atau golongan III B.
144.

Kation adalah ion yang bermuatan positif, sedangkan anion

ion yang bermuatan negatif. Analisis kimia dapat dibedakan menjadi dua
bagian yaitu :
1. Analisis Kualitatif adalah suatu analisa yang bertujuan mencari
dan menyelidiki adanya suatu unsur dalam sampel.
2. Analisa Kuantitatif adalah suatu analisa yang bertujuan
mencari atau menyelidiki banyaknya suatu unsur dalam
sampel.
145.
146.
147.

Ciri-ciri golongan kation adalah sebagai berikut :

13

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

1. Golongan I : Kation-kation golongan ini membentuk endapan putih


dengan asam klorida (HCl)encer. Kation-kation golongan ini adalah
timbal (Pb), merkurium I (Hg+) dan perak (Ag+).
2. Golongan II : kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam
klorida (HCl) tetapi memebentuk endapan sulfide dengan hydrogen
sulfida (H2S) dalam suasana asam mineral encer. Kation-kation
golongan ini dibagi dalam 2 sub golongan, yaitu : II A (Golongan
tembaga)
1. Merkurium II (Hg 2+)
2. Tembaga II (Cu+2)
3. Bismut (Bi)
4. Kadmium (Cd2+)
148.

II B (Golongan Arsen)

1. Arsenik III (As3+)


2. Arsenik V (As3+)
3. Stribium (Sb5+)
4. Timah II (Sn2+)
5. Timah V (Sn5+)
3. Golongan III : Kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCl
encer atau dengan H2S. Dalam suasana asam mineral encer, melainkan
membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral
atau sedikit basah.
4. Golongan IV : Golongan ini tidak beraksi dengan reagensia golongan
I, II, III. Kation-kation ini membentuk endapan karbonat dengan
(NH4)2CO3 dengan adanya NH4Cl dalam suasana netral atau sedikit
asam.
5. Golongan V : Kation-kation golongan ini disebut kation golongan
sisa,karena tidak membentuk endapan dengan reagensia sebelumnya.

149.
150.

BAB III

METEDOLOGI PERCOBAAN

151.
3.1 Alat :
14

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

1. Test tube
2. Pipet tetes
3. Kertas saring
4. Kaca arloji
5. Plat tetes
6. Labu semprot
7. Rak test tube
8. Spatula
9. Batang pengaduk
10. Bunsen
11. Penangas air
152.
3.2 Bahan :
153.
1. Aquadest
2. AgNO3 2M
3. HCl 2M
4. (NH4)2CO3
5. HNO3 2M
6. KBr 1M
7. PbNO3 2M
8. K2CrO4 1M
9. NaOH 2M
10. H2SO4 2M
11. SnCl2 1M
12. Anilin
13. Lempengan Cu
14. Cu(NO3)2 2M
15. Benzoinoxim
16. K4Fe(CN)6
17. Cd(NO3) 2M
18. Larutan H2S
19. Chinconine
20. KI
21. Bi(NO3)2 2M
22. Na2Sn2O
23. As(NO3)3 2M
24. NaOH 6M
25. Serbuk Al
26. HgCl2 1M
27. H2O2 3%
28. HNO3 pekat
29. Mo(NO3)2 1M
30. HgCl2 1M
31. Cacoteline
32. SnCl2 1M

42. MnCl 2M
43. NH4Ac 6M
44. Aluninon
45. (NH4)2CO3
46. Morin
47. Na2CrO4 2M
48. Pb Acetat 1M
49. Ni (NO3)2 2M
50. Na.Acetat 1M
51. Dimetylglioksim
52. Co(NO3)3 2M
53. KSCN padat
54. Amilalkohol
55. -nitoso -napthol
56. Kloroform
57. Zn(NO3)2 2M
58. K2Hg(SCN)4 1M
59. Ca(NO3)2 2M
60. Na-dihidroxytartarat
61. (NH4)2C2O4 1M
62. Ba(NO3)2 2M
63. Kertas Rodizonat
64. K2CrO4 1M
65. As.Asetat 1M
66. Cr(NO3)3 2M
67. Mg(NO3)2
68. NH4Cl 2M
69. NH4OH pekat
70. Titan Yellow
71. Na2HPO4 1M
72. KNO3 2M
73. Na2CO(NO3)6 pekat

15

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

33. Rhodamine B
34. KNO3 padat
35. Na.Acetat 6M
36. Na2S2O3padat
37. KSCN 2M
38. K4Fe(CN)6
39. HNO3 6M
40. KIO/ PbO2/ NaBiO3padat
41. FeCl3 2M
42. Na2HPO4 1M
154.

74. Dipikrilamin
75. NaCl 2M
76. NaNO3
77. Zn Uranil Acetat
78. NH4(NO3)
79. NaOH 6M
80. Aluminon
81. Magneson I

3.3 diagram alir


A. Kation Kelompok I

155.

16

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

156.

157.

17

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

158.

159.

160.

18

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

161.

162.

19

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

163.

20

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

164.

165.
166.

Kelompok kation II

21

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

167.

168.

22

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

169.

3. Ni2+
Sampel
+ NaAc
+ dimetil glioksin
Endapan merah
170.
171.

3. Mn++

23

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

172.

+ NaBiO 3
+ 5 tetes HNO3
- Panaskan timbul warna ungu
1-2 Hasil
tetes Sampel

173.

4. Al+++

24

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

174.

+
3 tetes pereaksi
- Panaskan
5 menitaluminon
+NH4Ac
+
(NH4) 2CO3 sampai basa terjadi endapan merah

Hasil
5 tetes Sampel

25

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

175.

+
Pereaksi
Morin
- terjadi
fluoresensi
hijau
3 tetes Sampel
Hasil

176.
177.

5. Cr+++

26

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

178.

+ Na2Cr4O4
Setetes
Hasil sampel

+ PbAc terjadi endapan kuning


Setetes sampel
Hasil

179.
180.
181.
182.
183.
184.

27

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

185.

6. Co++

28

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

186.

+
setetestimbul
amilalkohol
- diaduk,
warna biru
+ sediit KSCN padat
- encerkan, amati
Hasil
2 tetes Sampel

29

LAPORAN KIMIA ANALITIK I


+
-nitro -naphtol
+2
3 tetes
tetes pereaksi
CHCl3
187.
188.
189.

+
setetestimbul
HCL 2M
- diaduk
warna merah
7. Zn++

Hasil
2 tetes Sampel

+ setetes (NH4 )2C2O4


Setetes sampel
Hasil

190.

8. Ca++

30

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

191.

+ setetes (NH4 )2C2O4


Setetes sampel
Hasil

- reaksi nyala
Sampel
Hasil

192.
193.

Kelompok kation III

194.

1. Ba++

31

LAPORAN KIMIA ANALITIK I


+2 HOAc 2M
- reaksi nyala
Hasil
Hasil
Setetes sampel

Sampel

195.

196.

197.

198.

199.
200.
201.
202.
203.

2. Sr++
204.

- reaksi nyala
Sampel
Hasil

205.

3. Mg++

32

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

206.

+
+ NH4OH
Na2HPO4hingga
terjadibasa
endapan putih
+ 2 tetes NH4Cl 2M
- diaduk timbul warna merah
Hasil
2 tetes Sampel

33

+
NaOH
+ setetes
setetes pereaksi
titan yellow

LAPORAN
KIMIA ANALITIK I
Setetes sampel
Hasil

207.
208.
209.
4. K+

210.
211.

- reaksi nyala
Sampel
Hasil

212.
213.

5. Na++

34

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

214.

-+Hablur
dilihat
dibawah mikroskop
setetes
Zn2UOAc
Setetes
Hasil sampel

35

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

- reaksi nyala
Sampel
Hasil

215.
216.
217.
218.
219.

6. NH4+
220.

36

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

221.
222.
3.4.

Cara kerja
223.
a. Identifikasi Kation Kelompok I : Ag+, Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+,
As3+, Sb3+
- 8 tabung reaksi disiapkan dan ditambahkan sampel kedalamnya
- Masing-masing sampel yang ada didalam tabung, dilakukan reaksi
-

spesifikasi.
Tabung pertama, sampel ditambahkan HCl 2M, endapan putih yang
terbentuk dicuci dengan air dan dilarutkan kembali (NH 4)2CO3 2M.
Kemudian sampel ditambahkan KBr 1M (endapan kuning) atau
HNO3 2M (endapan putih). Jika terdapat endapan putih atau

endapan kuning, sampel positif mengandung Ag+


Tabung kedua, sampel ditambahkan setetes larutan K2CrO4 1M,
endapan kuning yang terbentuk larut dalam NaOH 2M. Atau sampel
bisa ditambahkan H2SO4 2M dan alkohol, akan terbentuk endapan
putih. Jika terbentuk endapan putih dan kuning sampel positif

mengandung Pb2+
Tabung ketiga, sampel ditambahkan setetes larutan K 2CrO4 1M,
endapan kuning yang terbentuk larut dalam NaOH 2M. Atau sampel
bisa
diteteskan kedalam kepingan tembaga yang jika digosok-gosok
Hasil
Hasil

- Letakkan kertas saring yang

dengan kertas saring akan mengkilap. Jika terbentuk endapan


kuning dan saat digosok-gosok dengan kertas saring mengkilap,
-

sampel positif mengandung Hg2+


Tabung keempat, sampel ditambahkan setetes HCl 2M dan setetes
K4Fe(CN)6. Jika terbentuk endapan merah coklat sampel positif

mengandung Cu2+
Tabung kelima, sampel ditambahkan setetes larutan H2S, jika

terbentuk endapan kuning sampel positif mengandung Cd2+


Tabung keenam, sampel ditambahkan setetes NaOH 2M dan
Na2SnO2, jika terbentuk endapan coklat hitam sampel positif
mengandung Bi3+. Atau sampel bisa dilakukan test dengan kertas

37

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

saring yang dibasahi dengan larutan sampel kemudian ditetesi


pereaksi chinconin KI, jika ada noda jingga merah sampel positif
-

mengandung Bi3+
Tabung ketujuh, 5 tetes sampel ditambahkan 10 tetes larutan H 2O2
3% dan dipanaskan hingga H2O2 hilang, kemudian ditambahakan
HNO3 pekat 5 tetes dan 10 tetes pereaksi molibdat. Jika terbentuk

endapan putih dan kuning sampel positif mengandung As3+


Tabung kedelapan, sampel ditambahkan larutan Rhodamin B dan
KNO2. Jika timbul warna ungu sampel positif mengandung Sb3+

224.
225.
226.
227.
228.
229.
230.
b. Identifikasi Kation Kelompok II : Sn2+, Fe3+, Mn2+, Al3+, Cr3+, Ni2+,
Co2+, Zn2+, Ca2+
- 9 tabung reaksi disiapkan dan ditambahkan sampel kedalamnya
- Masing-masing sampel yang ada didalam tabung, dilakukan reaksi
-

spesifikasi.
Tabung pertama, sampel ditambahkan sebanyak 3 tetes dan
ditambah setetes HgCl2. Jika terdapat endapan putih sampel positif
mengandung Sn+2. Atau bisa dilakukan test dengan kertas saring
yang dibasahi dengan larutan sampel kemudian ditetesi pereaksi
Cacotheline, jika terbentuk warna merah atau ungu sampel positif

mengandung Sn+2.
Tabung kedua, sampel ditambahkan setetes larutan K4Fe(CN)6 (biru)
atau sampel ditambah KSCN 2M (merah). Jika terbentuk larutan

merah atau biru sampel positif mengandung Fe3+.


Tabung ketiga, sampel ditambahkan 5 tetes larutan HNO3 6M dan
NaBiO3, kemudian dipanaskan. Jika terbentuk warna ungu sampel

positif mengandung Mn2+.


Tabung keempat, 5 tetes sampel ditambahkan 2 tetes NH 4Ac 6M
dan

3tetes

pereaksi

Aluminon,

kemudian

dipanaskan

dan

ditambahkan (NH4)2CO3 berlebih (endapan merah) atau sampel

38

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

ditambahkan 3 tetes larutan Morin (larutan fluoresensi hijau). Jika


terbentuk endapan merah dan larutan fluoresensi hijau sampel
-

positif mengandung Al3+.


Tabung kelima, sampel ditambahkan larutan Na2CrO4 dan ditambah
larutan AgNO3 (endapan merah) atau sampel ditambahkan PbAc
(endapan kuning), jika terbentuk endapan kuning dan merah sampel

positif mengandung Cr3+.


Tabung keenam, sampel ditambahkan NaAc dan dimetil glioksin,

jika terbentuk endapan merah sampel positif mengandung Ni2+.


Tabung ketujuh, 2 tetes sampel ditambahkan KSCN padat dan
amilalkohol (warna biru) atau sampel ditambahakan HCl 2M, 2
tetes -nitro -nathol dan 3tetes CHCl 3 (warna merah). Jika
terbentuk warna biru dan warna merah sampel positif mengandung

Co2+.
Tabung kedelapan, sampel ditambahkan larutan K 4Fe(CN)6. Jika

terbentuk endapan putih sampel positif mengandung Zn2+.


Tabung kedelapan, sampel ditambahkan larutan (NH4)2C2O4. Jika
terbentuk endapan putih sampel positif mengandung Ca2+.
231.

c. Identifikasi Kation Kelompok III : Ba2+, Mg2+, K+, Na+, Sr2+


- tabung reaksi disiapkan dan ditambahkan sampel kedalamnya.
- Masing-masing sampel yang ada didalam tabung, dilakukan reaksi
-

spesifikasi.
Tabung pertama, sampel ditambahkan HOAc 2M dan K 2CrO4 0,5M,

jika terbentuk endapan kuning, sampel positif mengandung Ba2+


Tabung kedua, sampel ditambahkan setetes pereaksi Titan Yellow
dan NaOH 2M (endapan merah) atau sampel ditambahkan NH4Cl
2M, NH4OH berlebih dan Na2HPO4 (endapan putih). Jika terbentuk

endapan putih dan endapan merah sampel positif mengandung Mg2+


Tabung ketiga, sampel ditambahkan setetes larutan ZnUO 2Ac. Jika

terbentuk endapan kuning sampel positif mengandung Na+


- Sr2+ dan K+ diidentifikasi dengan reaksi nyala.
232.
233.
234.
235.

39

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

236.
237.
238.
239.

240.
241.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

242.
4.1.

Hasil Percobaan
243.
1. Kation kelompok II negatif semua
2. Kation kelompok II yang positif adalah Fe3+
Fe3+ : Sampel + KSCN 2M = terjadi warna merah darah.
244.
Reaksi : Fe3+ + KSCN Fe(SCN)3 + K+
245.
(merah darah)
3. Kation kelompok III negatif semua

246.
4.1 PEMBAHASAN
247. Pada pecobaan ini, yaitu melakukan percobaan
reaksi spesifik untuk kation. Reaksi spesifik kation, berarti
mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa dari suatu sampel
dengan cara direaksikan dengan zat lain yang nantinya akan
muncul hasil atau produk yang khas.
248. Pada percobaan kation kelompok II ditemukan dua
hasil yang positif yaitu Fe3+.
249.
Untuk uji Fe3+, larutan ditambahkan 1 tetes KSCN
2M dan larutan berubah menjadi merah darah yang berarti positif.
Reaksinya adalah :
250.
Fe3+ + KSCN Fe(SCN)3 + K+
251.

252.
253.
254.

255.

BAB V
40

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

256.

KESIMPULAN

257.
258.

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil

kesimpulan sebagai berikut :


1. Dari reaksi spesifik yang dilakukan dapat ditemukan kation yang positif
terdapat dalam sampel, yaitu Fe3+.
2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti
ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.
259.
260.
261.
262.
263.
264.
265.
266.
267.
268.
269.
270.
271.

272.

DAFTAR PUSTAKA

41

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

273.
1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.
2. A,Day,N dan AL Anderwood.1986. Analisa Kimia Kuantitatif edisi ke
lima. Erlangga. Jakarta.
4. http://id.wikipedia.org/wiki/
274.
275.
276.

277.
278.

279.
280.
281.

BAB I

PENDAHULUAN

282.

42

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

283.
1.1. Prinsip
284.

Analisa kualitatif anion dilakukan menggunakan reaksi spesifik

masing-masing anion dalam keadaan tertentu tanpa gangguan dari ion-ion


lainnya.
285.
1.2. Tujuan
286. Melakukan reaksi spesifik terhadap anion dengan menggunakan
reagensia yang khas untuk anion bersangkutan.

287.
288.
289.
290.
291.
292.
293.
294.
295.
296.
297.

298.
299.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

300.

43

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

2.1.

Teori dasar
301.

Analisa kualitatif untuk anion melalui reaksi spesifik,

kation harus dalam keadaan tunggal tidak tercampur dengan anion lain,
untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk
beberapa anion dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak
dua atau tiga. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh
menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu
reagen.
302.
2.2.

Teori tambahan
303.
304.

Dalam analisa terhadap anion-anion, sebetulnya belum ada

suatu cara yang ada untuk mendeteksi anionnya dengan lebih sistematik
seperti dalam analisa terhadap kation. Sampai saat ini belum pernah
dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, sehingga
memungkinkan penggolongan anion ke dalam golongan utama dan pada
pemeriksaan selanjutnya dapat menghasilkan anggota-anggota golongan
yang tidak diragukan lagi. Dalam analisa terhadap anion-anion dalam bab
ini akan kita lakukan dengan pemeriksaan reaksi-reaksi anion dan
penyelidikan anion dalam larutan.
305. Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah
sesistematis seperti metode yang telah diuraikan dalam bab-bab terdahulu
untuk kation. Sampai kini belum pernah dikemukakan suatu skema yang
benar-benar memuaskan yang memungkinkan pemisahan anion-anion
yang umum ke dalam golongan-golongan utamadan pemisahan berikutnya
yang tanpa ragu dan masing-masing golongan tersebut yang berdiri
sendiri. Namun, harus kita sebutkan disini, bahwa kita memang bisa
memisahkan anion-anion dalam golongan utama, bergantung pada
kelarutan garam peraknya, garam kalsium, dan garam zinknya. Namun, ini
hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-

44

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

keterbatasan metode ini. Dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh


dengan prosedur-prosedur yang lebih sederhana.
306. Skema klasifikasi yang berikut ternyata telah berjalan
dengan baik dalam praktik. Skema ini bukanlah skema yang kaku karena
beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan, lagipula tak
punya dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat
dibagi ke dalam
1. Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah
menguap yang diperoleh pada pengolahan denga asam-asam.
2. Proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.
307.
308.

Kelas A dibagi lagi ke dalam sub kelas (i) gas-gas yang

dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas
atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas B dibagi lagi ke
dalam subkelas (i) reaksi pengendapan dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam
larutan.
309. Kelas A
310. (i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat
encer : karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida,
nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat.
311. (ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini
meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut : fluorida, heksaflurosilikat,
klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat,
borat, heksasianoferat (II), heksasianoferat (III), tiosianat, format, asetat,
oksalat, tartrat, dan sitrat.
312.
313.
314. Kelas B
315. (i) Rekasi Pengendapan
316. Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat,
arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksaflurosilikat, salisilat, benzoat dan
suksinat.
317.
318.

(ii) Okidasi dan Reduksi dalam larutan


manganat, kromat, dan dikromat.

45

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

319.

Reaksi-reaksi dan semua anion ini akan kita pelajari secara

sistematis pada man berikut. Untuk memudahkan reaksi dari asam-asam


organik tertentu, dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat,
format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat sendiri,
membentuk suatu golongan yang lain lagi, semuanya memberi pewarnaan
atau endapan yang khas setelah ditambahkan larutan besi (III)
kloridakepada suatu larutan yang praktis netral.
320. Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara
sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu
dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat,
sitrat, salisilat, dan benzoat.
321. Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis seperti
yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion
bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih
dari satu golongan.
322.

Analisis kualitatif merupakan suatu cara yang dilakukan

untuk menentukan ion kation/anion tertentu dengan menggunakan


pereaksi selektif dan spesifik. Anion adalah ion atau gugus yang memiliki
muatan negatif. Reaksi dalam anion digunakan untuk memudahkan reaksi
asam-asam organik tertentu dikelompokan. Untuk anion dikelompokan
kedalam beberapa kelas, diantaranya :
1. Anion sederhana, seperti CN2. Anion okso diskret, seperti NO3- dan SO423. Anion polimer okso seperti silikat, fosfat terkondensasi.
323.

Anion adalah suatu partikel aktif yang tidak terlihat dengan

kandungan listrik negatif dan aktifitas Bio energinya membuatnya


berkemampuan mengembalikan kehidupan kita dan kesehatan kita karena
ia terdapat bebas di udara.
324. Elektron adalah suatu ion dengan kandungan listrik negatif.
Karena terjadi tabrakan dengan molekul-molekul oksigen, ia mengubah

46

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

molekul oksigen menjadi suatu ion dengan kandungan listrik negatif, ini
yang disebut dengan anion oksigen atau hanya disebut anion.
325. Ion-ion ini di udara berubah berdasarkan pada kondisi
cuaca. Jika dingin dan tekanan rendah yang melewatinya maka ion-ion
positif

akan

bertambah. Ada

laporan

yang

mengatakan

bahwa

kemungkinan terjadinya sakit syaraf, asma dan penyakit ayan lebih tinggi
karena penurunan jumlah anion dan peningkatan jumlah ion-ion positif
pada tubuh manusia.
326. Kita merasa segar jika di hutan, musim gugur atau pantai
dengan ombak yang besar, hal ini disebabkan oleh banyaknya anion di
tempat ini. Pada keadaan atmosfir stabil, rasio antara anion dan ion-ion
positif adalah 1:2. Umumnya, ion-ion positif banyak terdapat di daerah
polusi dan anion banyak terdapat di daerah bersih alami.
327. Jika kita bernafas dalam anion, ini akan

meningkatkan

metabolisme sel-sel kita dan meningkatkan vitalitas, membersihkan darah


dan efektif untuk menjaga kestabilan syaraf, memulihkan kelelahan dan
meningkatkan nafsu makan. Maka dari itu anion sering disebut vitamin
dari udara.
328.
329.
330.
331.

5 Lima Fungsi Utama dari Anion :


1. Memurnikan darah
Anion meningkatkan lima faktor utama dari darah

(nitrogen, oksigen, kalsium, Natrium, Kalium) dan membuat darah kita


menjadi sedikit alkali (basa) lalu darah kita dimurnikan kembali.
332.
333.
2. Menumbuhkan kembali sel-sel
334.
Tubuh kita terdiri dari 6 triliun sel-sel, dan jika tubuh kita
mempunyai darah dengan jumlah anion (alkali) yang banyak,
pergerakan sel-sel menjadi aktif dan anion membantu menyalurkan
bahan nutrisi di antara sel-sel dan membuang bahan sampah (sisa
pembakaran).
335.
Dengan proses ini maka sel-sel yang sakit dan sel-sel yang
mati dapat dikembalikan dan terjadi peningkatan kalsium. Peningkatan
kalsium ini menyebabkan pergerakan otot lebih aktif terutama otot
jantung dan menhasilkan jantung yang kuat.
47

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

336.
337.

3. Meningkatkan kekebalan
Gamma globulin adalah sejenis protein yang terdapat di

serum dan ini adalah suatu antibodi imun.


338.
Jika terjadi peningkatan jumlah anion pada tubuh manusia,
maka jumlah gamma globulin dalam darah juga meningkat.
339.
Hal ini dapat membantu menjaga kesehatan tubuh dengan
cara meningkatkan daya tahan tubuh melawan berbagai macam infeksi
virus disertai peningkatan antibodi
340.
4. Peningkatan Kemampuan Syaraf Otonom
341.
Syaraf otonom secara otomatis mengatur semua organ,
tanpa disadari oleh orang tersebut Jumlah anion yang dapat mengatur
sistem syaraf otonom seperti darah dan organ dimana status atau
perasaan dari tubuh manusia adalah baik. Di lain pihak, anion
berperanan penting pada sistem syaraf, darah dan limfa (kelenjar getah
bening), dan memainkan peranan penting dalam menguatkan fungsi
yang melemah dan menyediakan kebugaran (vitalitas).
342.
5. Menghilangkan Nyeri
343.
Anion meningkatkan ionisasi kalsium,

meghasilkan

endorphin dan enkephalin yang dapat memulihkan dari cakep dan


memperkuat fisik, secara tidak langsung ini dapat membuat sel-sel
tubuh yang sakit sembuh, sirkulasi darah lancar, dan menghilangkan
nyeri.
344.

345.
346.

347.
348.
349.
350.
48

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

351.
352.
353.
354.
355.
356.
357.
358.
359.
360.
361.
362.
363.

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

364.
3.1 Alat :
1. Test tube
2. Kaca arloji
3. Pipet tetes
4. Kertas saring
5. Botol semprot
6. Rak test tube
7. Spatula
8. Batang pengaduk
9. Bunsen
365.
3.2 Bahan :
49

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

1. Aquadest
2. AgNO3 1M
3. HNO3 1M
4. (NH4)2CO3 1M
5. KBr 1M
6. CHCl3
7. KMnO4 1M
8. H2SO4 3M
9. H2O2 10%
10. SiO2 padat
11. H2SO4 pekat
12. H2SO4 1M
13. KMnO4 0,1 M
14. Serbuk Mg
15. 2,7

17. As2O3 padat


18. K2Cr2O7 padat
19. Ba(OH)2 2M
20. Kertas PbOAc
21. Nat.nitroprusit
22. Ba(NO3)2 1M
23. HCl 1M
24. HCl pekat
25. Tioureum 10%
26. FeCl3 0,1M
27. FeSO4 pekat
28. HNO3 6M
29. Am Molibdat 2M
30. NaOH 1%
31. Metil alkohol
32. CaCl2 1M
33. KlO3 1M
34. Amilum

dihidroxynapthalen
16. KHSO4 padat
35.
36.
3.3 Cara Kerja
37.
Tes
t
tub
38.

e
- disiapkan dengan bersih dan kering
39.
sepeti

- ditentukan yang terkandung dalam sampel


Cl-, Br-, I-, F-, NO2-, NO3-, PO4-3,

BO3-, C2O4=, SCN-, OAc-, CO3=, S=, SO4=, SO3=, S2O3=


40.

- dilakukan uji masing-masing anion dengan reagen

41.

Spesifik yang sesuai.

42.

- dicatat hasil pengamatan

50

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

43. H
a
s
i
l
1. Cl

44. S
a
m
p
e
45.
46.

49.

l
+ 2 tetes larutan AgNO3 1M
+ setetes larutan HNO3 1M

47.

- terjadi endapan

48.

- cuci emdapan dengan H2O


- endapan larut dengan (NH4)2CO3 1 M
50. H
a
s
i
l
S
a
m
p
e
l
51

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

51.
52.

+ 2 tetes larutan KBr 1M


53.

-Terjadi endapan kuning AgBr

54.

+ setetes larutan HNO3 1M


55.

-Terjadi endapan putih AgCl

2. Br56.
57. S
a
m
p
e
l
58.
59.

+ setetes larutan AgNO3 1M

60.

+ setetes larutan HNO3

61.

-terjadi endapan
62.

- tidak larut dalam larutan (NH4)2CO3


2M, endapan

63.

putih

64.

Kuning.

65.
66.
67.

52

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

68.
69.
70.
71. S
a
m
p
e
l
72.
73.

+ 5 setetes larutan CHCl3


74.

+ 3 setetes larutan KMnO4 1M

75.

+ 3 tetes larutan H2SO4 3M


76.

-Kocok dan kelebihan KMnO4 dihilangkan

dengan

larutan H 2O2 10%

beberapa tetes timbul warna coklat / kuning dari


CHCl3 dibawah.
77.
3.

78. 2
t
e
t
e
s

53

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

s
a
m
p
e
l
79.
80.

+ SiO2 padat

81.

+ larutan H2SO4 pekat

82.

-terjadi gelembung perlahan-lahan

83.

- uji dengan setetes air di ujung batang


pengaduk kaca

84.

Akan menjadi keruh.

85.
86.
87.
88.
89.
90. S
a
m
p
e
l
91.
92.

+Alizarin-S dan Zn-nitrat


54

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

93.

-terjadi warna ungu / kuning

muncul
94.
4. I95.

96. S
a
m
p
e
l
97.
98.

+ setetes larutan AgNO3 1

99.

+ setetes larutan HNO3 1M

100.

- terjadi endapan

kuning
101.
102.

103.
Sa
m
p
e
l
104.

55

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

105.

+ setetes larutan

FeCl3
- Diteteskan ke atas kertas kanji terjadi warna biru
106.
107.
108.
109.
5.

NO2
110.
111.
112.

1. S

a
m
p
e
l

113.

+ setetes larutan H2SO4 1M

114.

+ 2 tetes larutan Thioreum 10%

115.

-biarkan 5 menit,

116.

+ setetes larutan HCl 2M dan setets

larutan FeCl3 0,1M


117.
118.

Timbul warna merah.

6. NO3119.
120.
121.
sam
p
e
l
122.

56

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

123.

- Diasamkan dengan

larutan H2SO4 1M
124.

- Dicampurkan dengan FeSO4 pekat

125.

- diteteskan dengan hati-hati (5 tetes H 2SO4

pekat +
126.

Sampel) hingga tidak

bercampur cincin coklat pada


127.

Bidang batas menandakan adanya


NO3-

128.
129.
130.
7. PO4-3
131.
132.
Sa
m
p
e
l
133.
134.

+ setetes larutan

HNO3 6M
135.

+ 3 tetes pereaksi

amonium molibdat

57

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

136.

- panaskan terjadi endapan

kuning
137.
8. BO3138.
sam
p
e
l
139.
140.

+ pada kertas

curcumin
141.

- keringkan pada

1000C
142.

+ larutan NaOH 1%
143.

-Terjadi noda hitam-

hijau
9. C2O4=

144.
145.

146.
4
t
e
t
e
s

58

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

s
a
m
p
e
l
147.
148.

+ larutan CaCl 1M

hingga terbentuk endapan


149.

- sentrifuga dan

endapan di cuci dengan aquad


150.
End
a
p
a
n
+ 1 tetes H2SO4 0,5M

151.
152.

+ 1 tetes larutan

KMnO4 0,1M
153.

-Panaskan terjadi warna ungu hilang

,endapan larut
154.

10. SCN155.
156.
157.
sam

59

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

p
e
l
158.
159.

+ setetes larutan

FeCl3
- Terjadi warna merah darah
160.
161.

11. OAc162.
sam
p
e
l
163.
164.

+ larutan KHSO4

padat digerus
165.
166.

-amati baunya
+ As2O3 padat dan

dipijarkan
167.

-amati baunya

168.
169.
12. CO3=

60

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

170.
171.
Sa
m
p
e
l
+
K
2

C
r
O
4

172.
173.

+ larutan H2SO4

2M, dipanaskan
174.

-pada mulut tabung reaksi diletakan pipa

yang
175.

dicelupkan dalam larutan Ba(OH)2

kekeruhan
176.

Menandakan karbonat

177.
178.
179.
13. S=

61

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

180.
sam
p
e
l
181.
182.

- diasamkan + pada

kertas PbOAc timbul warna hitam


183.

+ setetes larutan basa

dan reagen Na-nitroprusid


184.

-timbul warna violet

185.
186.
187.
188.
189.
14. SO4=
190.
sam
p
e
l
191.
192.

+ 2 tetes larutan

Ba(NO3)2 atau larutan Ba(OH)2


- Terjadi endapan putih
62

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

193.

-coba apakah larut dengan asam HCl

pekat/encer
194.
15. SO3=
195.
196.
sam
p
e
l
197.
198.

+ 2 tetes larutan

Ba(NO3)2 atau larutan Ba(OH)2


199.
200.

+ setetes larutan air brom


-terjadi endapan putih

201.
202.
203.
204.
205.
206.
207.
208.
16. S2O3=

209.
210.
63

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

211.
6
t
e
t
e
s
s
a
m
p
e
l
212.
213.

+ 3 tetes larutan

HCl 2M
214.
215.
HA
S
I
L
216.
217.

a). + 2 tetes larutan KIO3

218.

+ setetes larutan kanji

219.

-timbul warna

biru

64

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

220.

b). + 1 tetes larutan

Ba(NO3)2
221.

+ 1 tetes larutan air

brom
222.

-terjadi endapan

putih

223.
3.4.

Cara kerja
224.
Identifikasi Anion :
16 tabung reaksi disiapkan dan ditambahkan sampel kedalamnya.
Masing-masing sampel yang ada didalam tabung, dilakukan reaksi

spesifikasi.
Tabung pertama, sampel ditambahkan AgNO3 1M dan HNO3 2M,
endapan putih yang terbentuk dicuci dengan air dan dilarutkan
kembali (NH4)2CO3 2M. Kemudian sampel ditambahkan KBr 1M
(endapan kuning) atau HNO3 2M (endapan putih). Jika terdapat

endapan putih atau endapan kuning, sampel positif mengandung Cl225.


Tabung kedua, sampel ditambahkan AgNO3 1M dan HNO3 2M,
endapan putih yang terbentuk dicuci dengan air dan tidak larut
(NH4)2CO3 2M (endapan putih). Atau sampel ditambah CHCl3,
KMnO4 1M dan H2SO4 3M, KMnO4 dihilangkan menggunakan H2O2
10% (endapan coklat/kuning)

Jika terbentuk endapan putih dan

coklat sampel positif mengandung Br226.

Tabung ketiga, sampel ditambahkan SiO2 padat dan H2SO4

pekat. Jika setetes air menjadi keruh F

Tabung keempat, sampel ditambahkan setetes AgNO3 1M dan HNO3


1M (endapan kuning). Atau sampel ditambahkan FeCl 3 (membirukan
kertas kanji). Jika terbentuk endapan kuning dan membirukan kertas
kanji, sampel positif mengandung I-

65

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

Tabung kelima, sampel ditambahkan setetes larutan H2SO4 1M dan 2


tetes pereaksi thioureum 10%. Dibiarkan 5 menit, kemudian
ditambahkan HCl 2M dan FeCl3 0,1M, jika terbentuk warna merah

sampel positif mengandung NO2Tabung keenam, sampel ditambahkan setetes H2SO4 1M dan FeSO4
pekat, kemudian ditambahkan H2SO4 pekat secara perlahan sampai
terbentuk cincin coklat jika terbentuk cincin coklat sampel positif

mengandung NO3-.
Tabung ketujuh, sampel ditambahkan larutan HNO 3 6M dan pereaksi
molibdat. Jika terbentuk endapan kuning sampel positif mengandung

PO43Tabung kedelapan, sampel ditambahkan pada kertas curcumin,


dikeringkan pada 100oC dan ditambahkan NaOH 10%. Jika timbul

noda hijau-hitam sampel positif mengandung BO3Tabung kesembilan, sampel ditambahkan CaCl2 1M hingga
terbentuk endapan putih, endapan dicuci dengan aquadest. Endapan
yang terbentuk ditambahkan H2SO4 0,5M dan larutan KMnO4 0,1M,
dipanaskan jika warna ungu hilang dan endapan hilang sampel

positif mengandung C2O42-.


Tabung kesepuluh, sampel ditambahkan setetes larutan FeCl 3. Jika

terbentuk warna merah darah sampel positif mengandung SCN-.


Tabung kesebelas, sampel ditambahkan KHSO4 padat. Jika tercium

bau acetat sampel positif mengandung OAc-.


Tabung keduabelas, sampel ditambahkan K2CrO4 dan H2SO4 2M,
kemudian dipanaskan dan dimulut tabung diletakan batang pengaduk
yang sudah dicelupkan larutan Ba(OH)2. Jika air menjadi keruh

sampel positif mengandung CO32-.


Tabung ketigabelas, sampel ditambahkan larutan basa dan pereaksi
Na-nitroprusid (warna violet) atau sampel diasamkan dan diteteskan
pada kertas PbOAc (noda hitam). Jika terbentuk warna violet atau
noda hitam sampel positif mengandung S2-.

66

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

Tabung

keempatbelas,

sampel

ditambahkan

Ba(OH)2

atau

Ba(NO3)2. Jika terbentuk endapan putih dan larut dalam HCl pekat

sampel positif mengandung SO42-.


Tabung kelimabelas, sampel ditambahkan Ba(OH)2 atau Ba(NO3)2
dan air Brom. Jika terbentuk endapan putih sampel positif

mengandung SO32-.
Tabung keenambelas, sampel ditambahkan HCl 2M. Jika ditambahkan
KIO3 dan diteteskan pada kertas kanji berubah menjadi biru atau
ditambah Ba(NO3)2 dan air brom terbentuk endapan putih sampel
positif mengandung S2O32-.

227.
228.
229.
230.
231.
232.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

233.
4.1.

Hasil percobaan :
234.

236.

An

235.
238.

Identifikasi

Ditambah AgNO3 1M dan

237.

HNO3 terjadi endapan putih,

Cl

endapan larut dalam (NH4)2CO3

240.
Br

2M
241.

Ditambah AgNO3 1M dan

HNO3, endapan tidak larut dalam

239.
N

242.
N

67

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

(NH4)2CO3 2M (endapan kuning)


244.
Ditambahkan SiO2 padat
243.
F

246.
I

dan H2SO4 pekat (kristal dibatang


pengaduk yang diletakan pada
mulut tabung)
247.
Ditambah AgNO3 1M dan
HNO3 1M (endapan kuning) atau

245.
N

248.
N

ditambahkan FeCl3 (biru)


250.
Ditambahkan H2SO4 1M

249.

dan pereaksi Thioureum 1%,

251.

didiamkan 5 menit kemudian

ditambahkan HCl 2M dan FeCl3


252.
N

0,1M (merah)
253.
Ditambahkan H2SO4 1M,
FeSO4 pekat, H2SO4 pekat (cincin

255.

coklat)
256.
Ditambah HNO3 6M +

PO

pereaksi milobdat (endapan

258.
B

261.
C

kuning)
259.
Sampel diteteskan diatas
kertas curcumin, dikeringkan dan
ditambahkan NaOH 1% (noda
hijau hitam)
262.
Ditambah CaCl2 1M,
H2SO4 0,5M, KMnO4 0,1M,

254.
N
257.
N

260.
N

263.
N

dipanaskan hingga ungu hilang


264.
SC
267.
O
270.
C

265.

Ditambah FeCl3 (merah

darah)
268.

Ditambah KHSO4 padat

(bau acetat)
271.

Ditambah K2CrO4 dan

H2SO4 2M, dipanaskan dan diatas

266.
N
269.
N
272.
N
68

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

mulut tabung ditempelkan batang


pengaduk yang sudah dicelupkan
kedalam Ba(OH)2 (batang
pengaduk ada kristal putih)
274.
Ditambah larutan basa dan
273.
S

pereaksi Na-nitroprusid (violet).

275.

Atau Ditambahkan asam

kemudian diteteskan pada kertas


PbOAc (noda hitam)
277.
Ditambah Ba(OH)2 atau

276.
SO

Ba(NO3)2 dan air brom, endapan


putih larut dalam HCl pekat/encer
280.
Ditambahkan Ba(OH)2

279.
SO

atau Ba(NO3)2 dan air brom


(endapan putih)
283.
Ditambah HCl 2M,

282.
S

Ba(NO3)2 dan air brom (endapan

278.
N
281.
N
284.
N

putih)
285.
286.
287.
4.2.

Pembahasan :
288.

Pada percobaan ini tidak ditemukan adanya anion yang

terkandung di dalam sampel. Hal ini bias terjadi disebabkan karena


1. Reagen-reagen yang terkontaminasi
2. Alat yang digunakan kurang bersih
3. Kurang telitinya praktikan dalam melakukan percobaan
289.
290.
291.

292.
69

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

293.
294.

BAB V
KESIMPULAN

295.
296.

Dari percobaan yang telah dilakukan tidak diperoleh hasil

yang baik. Halini bias disebabkan karena :


1. Reagen-reagen yang terkontaminasi
2. Alat yang digunakan kurang bersih
3. Kurang telitinya praktikan dalam melakukan percobaan
297.
298.
299.
300.
301.
302.
303.
304.
305.
306.
307.
308.
309.
310.

70

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

311.

DAFTAR PUSTAKA
312.

1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.


2. Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta.
3. Vogel.1990.Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media
Pustaka.Jakarta.
4. http://id.wikipedia.org/wiki/
313.

314.
315.
316.
317.
318.
319.
320.
321.
322.
323.
324.
325.
326.

71

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

327.
328.

BAB I

PENDAHULUAN

329.
1.1 Prinsip
330. Berdasarkan analisis system Carnog untuk menghidari
penggunaan gas H2S
331.
1.2 Tujuan
332. Untuk melakukan pemisahan kation menurut system carnog
menggunakan (NH4)2S dan test akhir menandakan adanya kation
yang dicari dilakukan kation yang dicari dilakukan reaksi spesifik
terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk
kation bersangkutan .
333.
334.
335.
336.
337.
338.
339.
340.
341.
342.
343.

344.

BAB II
72

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

345.

TINJAUAN PUSTAKA

346.
2.1.Teori dasar
347.

Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem carnog

ditujukan untuk menghindari penggunaan gas H2S. Gas H2S sangat


berbahaya dan beracun. Pengerjaan disesuaikan dengan diagram dibawah
ini dan tes spesifikasi untuk kation dapat dikerjakan dalam keadaan
tercampur paling banyak 2 atau 3 kation. Dalam pengambilan reagen
pereaksi tidak boleh digunakan pipet yang sama. Satu pipet untuk satu
reagen.
2.2 Teori tambahan
348.

Analisa kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk

mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif
untuk zat organik terdiri dari :
1. Analisis anion
2. Analisis kation
349.

Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai

berikut : NH4+, Na2+, Ba2+, Mg2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, Fe3+, CO2+, Mn2+, Ni2+,
Al+, Ag2+, dan sebagainya.
350.

Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan

pemisahan golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation
yang ada dalam golongan tersebut. Untuk mengidentifikasi keberadaan
didalam cuplikan, dalam analisa kation ada 5 golongan, yaitu :
1. Golongan 1 : Ag, Pb+, akan mengendap sebagai garam klor dalam
kondisi asam kuat.
2. Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, akan mengendap sebagai garam
sulfida atau hidroksida dalam suatu sedikit basa.

73

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

3. Golongan 3 : Fe2+, Fe3+, CO2+, akan mengendap sebagai garam atau


hidroksida dalam suatu sedikit basa.
4. Golongan 4 : Ca2+, Ba2+, tetap berada dalam larutan setiap pemeriksaan
kation golongan 1-4, karena H2S tidak enak serat berbahaya.
351.

Pengujian

mengelompokan

ion

Pengelompokan

kelarutan
ion

yang

dilakukan

dalam

dilakukan

pertama-tama

mempunyai
bentuk

kemiripan

pengendapan

dengan
sifat.
dimana

penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion.


Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan
pereaksi pengendapan yang digunakan untuk mengendapkan ion
kelompok tersebut.
352.

Kelompok ion-ion tersebut adalah golongan klorida (I),

golongan sulfida (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfida (IV),


golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI).
353.

Analisis

kation

memerlukan

pendekatan

yang

sistematis.

Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi.
Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation
dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan
dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain.
Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan
kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation
yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation
tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil,
demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik
untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH
larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.
Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13
anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus
dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai
dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak
74

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

menutup kemungkinan untuk memodifikasi dan mengembangkan sendiri


skema tersebut. Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan
pereaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif standar.

2.

4. Pereaksi

3. Kation

olongan

Pengendapa

354.
355.

n/kondisi
356.

5.

6. Ag , Hg , Pb

2+

7. HCl 6 M

8.

9. Cu2+, Cd2+, BI3+,

10. H2S 0,1 M

Hg2+, Sn4+, Sb3+

pada pH 0,5

3+

3+

2+

2+

2+

2+

12. Al , Cr , Co ,

11.

Fe , Ni , Mn ,

Zn

2+

15. Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na


+

, K , NH4

356.
356.
356.

H2S

356.

0,1 M pada

356.

pH 9

356.

13.

16. Tidak ada


14.

356.

356.

pereaksi

356.

pengendap

356.

golongan

356.
356.

357.

358.
359.
360.
361.
362.
363.

75

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

364.
365.
366.
367.
368.
369.

370.
371.

BAB III

METODELOGI PERCOBAAN

372.
3.1.

ALAT :

373.
1. Test tube
2. Kaca arloji
3. Pipet tetes
4. Kertas saring
5. Botol semprot
6. Spatula
7. Batang pengaduk
8. Penjepit
9. Bunsen
10. Sentrifuga
374.
3.2.
BAHAN :
1. Aquadest
2. HCl 6M
3. H2O2 10%
4. Air yod
5. NH4OH 2M
6. Gas H2S
7. FeS
8. Air brom
9. (NH4)2S2
10. K2CrO4

11. NaOH 2M
12. H2SO4 2M
13. Na2S2O3 padat
14. KSCN 2M
15. Na2CO3 padat
16. (NH4)2CO3
17. (NH4)C2O4
18. Pereaksi Magnison
19. NH4Cl
20. Pereaksi kation

76

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

21. KBr 1M
22. Aquaregia
23. SNCl 2M
24. Amilin
25. Plat Cu
26. HNO3 1:1
27. H2SO4 pekat
28. NH4OAc 2M
29. NaOaC 2M
30. Kl-Chincronin
31. K4Fe(CN)6
32. Benzoinoxim
33. NH4NO3 0,1M
34. NaBiO 3
35. KClO3 padat
36. AgNO3 1M
37. -nitoso -nepthol
38. etanol 65%
39. Zn Uranil acetat
40. Pereaksi untuk anion

41. KCN 2M
42. NaOH 6M
43. Serbuk Al
44. PbOAc 2M
45. Pereaksi Molibdat
46. Garam inggris
47. HNO3 pekat
48. HgCl2 5%
49. CaCO thilin
50. Serbuk Fe
51. KNO3padat
52. Rhodamin-B
53. Cl pekat
54. KIO3
55. HOAc 6M
56. CuSO4 0,1%
57. CHCl3
58. Na2HPO4 2M
59. Na2Co(NO2)6

77

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

375.

3.3 diagaram alir


376.

Campuran
377.

HCl
378.

379.

Ag, Pb, Hg(I)

Sentrat
380.
+

NH3 berlebih
(NH4)2S

381.

Asamkan

dengan HOAc
382.
383.
384.

Hg(II), Bi, Fe, Cu

385.

Sentrat
Co, Ni, Cd, Pb
H2SO4 +NH4HC2O4

386.
387.

Zn, As, Sb, Sn

388.
389.

Ba, Ca

Sentrat
390.

H3PO4

+ NH4OH
391.

pH > g

392.

78

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

393.
394.
395.

Mn, Mg, Al, Cr

Sentrat
NH4+, K+,

396.
Na+
397.

Pemisahan endapan dari filtrat Ag, Pb, dan Hg(I)

398.
399.

Hg, Bi, Mn, Fe, Pb, Cu, Cd

400.

Ni, Co, Ca, Sr, Ba, Mg

401.

+ HCl, H2O2, NH3

402.
403.
+ Na2HPO4
404.

Hg, Bi, Mn, Fe, Pb

405.
406.

Ca, Sr, Ba, Mg

+ (NH4)2S2

+KOH, Br2

+ H2SO4
407.

amm, ox

Cu, Cd

Filtrat
408.

Hg, Bi2S3, FeS, PbS


Co, Ni

409.

+ HNO3encer

Ca, Ba

Sr, Mg

79

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

410.
411.

HgS

Bi, Fe, Pb
412.

+ H2SO4 encer

413.
414.
415.

PbSO4

Fe, Bi

416.

+ NH4OH
417.

Fe(OH)3, Bi(OH)3
418.

+ NaOH

419.
420.

Bi

Fe

421.
3.4 Cara kerja
1. Disiapkan 10 tabung reaksi kimia lengkap dengan reaksinya.
2. Sampel ditambahkan HCl, jika menjadi endapan, sampel tersebut
mengandung Ag dab Pb atau Hg.
3. Dipisahkan larutan dari endapannya dengan cara sentrifugal.
4. Lakukan masing-masing kation untuk kation pertama dengan reagen
spesifik.
5. Jika tidak tebentuk endapan, maka lakuka unyuk uji kation yang
kedua,lanjutkan dengan tahap berikut.
6. Sentrat ditambah NH3 berlebih dengan ditambahn (NH4)2S yang
diasamkan dengan HOAc.
7. Jika terbentuk endapan maka sampel tersebut mengandung Hg(I) atau
Bi atau Fe atau Cu atau Cs atau Ca atau Zn atau As ata Sb ataupun Sn.
8. Dilakukan uji masing-masing kation kedua dengan reagen spesifik
yang sesuai.

80

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

422.

423.
424.
425.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

426.
4.1 Hasil percobaan :
1. Fe3+
427. Sampel + KSCN 2M = terjadi warna merah darah.
428.
4.2 Pembahasan :
429. Gas H2S adalah gas yang sangat beracun, maka
digunakanlah analisa golongan kation sistem carnog yang ditujukan
untuk menghindari penggunaan gas tersebut. Pada percobaan ini
dilakukan dengan sampel anorganik ditambahkan HCl pekat diruang
asam, dan hasilnya adalah larutan menjadi warna kuning tak ada
endapan. Hasil percobaan tadi disebut sentrat 1 dan kemudian dianalisa
kembali dengan larutan NH3 + (NH4)2S + HOAc , hasilnya adalah
terdapat endapan coklat dan larutan berwarna coklat. Karena terdapat
endapan maka dilakukan uji kation pada endapan tersebut, hasilnya
yaitu

dapat

diketahui

terdapat

Fe3+

yang

karena

dengan

ditambahkannya KSCN 2M terjadi warna merah darah yang


menunjukkan positif.
430. Sentrat 3 + H3PO4 + NH4OH setelah dianalisa menghasilkan
warna menjadi bening dan tidak terdapat endapan berwarna putih.
Karena tidak terdapat endapan maka negatif di Cr3+ karena saat
ditambah Na2CrO4 + AgNO3 tidak terjadi endapan berwarna merah.
431. Sentrat 4 dibagi 3 , untuk uji NH4+, K+, dan Na+. Hasil yang
di dapatkan negatif semua.

81

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

432.
433.
434.
435.

BAB V
KESIMPULAN

436.
437.

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan

sebagai berikut :
1. Dari reaksi spesifik yang dilakukan dapat ditemukan kation yang positif
terdapat dalam sampel, yaitu Fe3+.
2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti
ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.

438.
439.
440.
441.
442.
443.
444.
445.
446.
447.

82

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

448.
449.
450.

DAFTAR PUSTAKA
451.

1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.


2. Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta.
3. Vogel.1990.Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media
Pustaka.Jakarta.
4. http://id.wikipedia.org/wiki/

452.
453.
454.
455.
456.
457.
458.
459.
460.
461.
462.
463.

83

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

464.
465.
466.
467.

BAB I

PENDAHULUAN
468.

1.1 Prinsip
469.

Sejumlah tertentu sampel dianalisa kualitatif kation

menggunakan Sistem Garstenzang sesuai dengan bagan sistem. Test


akhir menandakan adanya kation dilakukan reaksi spesifik dengan
menggunakan reagensia yang khas untuk kation yang bersangkutan.
470.
1.2 Tujuan
471.
Untuk melakukan pemisahan kation menurut sisten
gartenzang dan test akhir mengadakan adanya kation yang dicari
dilakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan
reagensia yang khas untuk kation bersangkutan .

472.
473.
474.
475.
476.
477.
478.
479.
84

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

480.
481.
482.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA
483.

2.1.

Teori dasar
484. Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem carnog
ditujukan untuk menghindari penggunaan gas H2S. Gas H2S sangat berbahaya
dan beracun. Pengerjaan disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan tes
spesifikasi untuk kation dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling
banyak 2 atau 3 kation. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh

digunakan pipet yang sama. Satu pipet untuk satu reagen.


485.
2.2.
Teori tambahan
486. Analisa kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk
mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif
untuk zat organik terdiri dari :
5. Analisis anion
6. Analisis kation
487.

Pada analisis kation, kation yang dipelajari adalah sebagai

berikut : NH4+, Na2+, Ba2+, Mg2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, Fe3+, CO2+, Mn2+, Ni2+,
Al+, Ag2+, dan sebagainya.
488.

Untuk identifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan

pemisahan golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation
yang ada dalam golongan tersebut. Untuk mengidentifikasi keberadaan
didalam cuplikan, dalam analisa kation ada 5 golongan, yaitu :
1. Golongan 1 : Ag, Pb+, akan mengendap sebagai garam klor dalam
kondisi asam kuat.
2. Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, akan mengendap sebagai garam
sulfida atau hidroksida dalam suatu sedikit basa.

85

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

3. Golongan 3 : Fe2+, Fe3+, CO2+, akan mengendap sebagai garam atau


hidroksida dalam suatu sedikit basa.
4. Golongan 4 : Ca2+, Ba2+, tetap berada dalam larutan setiap
pemeriksaan kation golongan 1-4, karena H2S tidak enak serat
berbahaya.
489.

Pengujian

mengelompokan

ion

Pengelompokan

kelarutan
ion

yang

dilakukan

dalam

dilakukan

pertama-tama

mempunyai
bentuk

kemiripan

pengendapan

dengan
sifat.
dimana

penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion.


Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan
pereaksi pengendapan yang digunakan untuk mengendapkan ion
kelompok tersebut.
490.

Kelompok ion-ion tersebut adalah golongan klorida (I),

golongan sulfida (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfida (IV),


golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI).
491.

Analisis

kation

memerlukan

pendekatan

yang

sistematis.

Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi.
Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation
dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan
dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain.
Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan
kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation
yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation
tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil,
demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik
untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH
larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.
Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13
anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus
dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai

86

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak


menutup kemungkinan untuk memodifikasi dan mengembangkan sendiri
skema tersebut. Tabel berikut ini menunjukkan kelompok kation dan
492.

pereaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif standar.


19. Pereaksi

17.

18. Kation

Pengendapa
n/kondisi

20.

1
23.

21. Ag+, Hg+, Pb2+

22. HCl 6 M

24. Cu2+, Cd2+, BI3+,

25. H2S 0,1 M

Hg2+, Sn4+, Sb3+

pada pH 0,5

27. Al3+, Cr3+, Co2+,

26.

Fe2+, Ni2+, Mn2+,

H2S

28.

0,1 M pada

Zn2+

pH 9
31. Tidak ada

30. Ba2+, Ca2+, Mg2+, Na

29.

, K+, NH4

pereaksi
pengendap
golongan

493.

494.
495.
496.
497.
498.
499.

87

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

500.
501.
502.
503.
504.
505.
506.
507.
508.
509.

BAB III

METODELOGI PERCOBAAN

510.
511.

3.1. ALAT :

512.
1. Test tube
2. Pipet tetes
3. Labu semprot
4. Spatula
5. Penjepit tabung
6. Bunsen
7. Sentrifuga
8. Pengaduk kaca
9. Rak test tube.
513.
514.
3.2..BAHAN :
515.
1. Aquadest
2. HCl 6M
3. H2O2 10%
4. Air brom
88

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

5. NH4OH 2M
6. NaCl 2M
7. K2CO3 2M
8. KOH 2M
9. Na2HPO4
10. Pereaksi kation
516.
3.3. . Cara kerja
517.

Diagram Sistem Garstenzang


518.
519. dilarutkan
Sampel yang sudah
520.
menggunakan
aquaregia

HCl
521.
522.
Endapan
Sentrat
523.
Ag, Pb, Hg
524.
525. KOH+K2CO3+Br2
526.
527.
Endapan
Sentrat
Hg, Pb, Co, Bi, Cu, Ca,
528.
NH4OH+NaCl
Mn, Cd, Sr, Fe,HCl+H
Ni, Ba,2OMg
2+NH3+H2O529.
2
530.
Endapan
Sentrat
531.
Sb, Sn, Al
Endapan
Sentrat
532.
Hg, Bi, Mn,
Na2HPO533.
4
Fe, Pb
534.
535.
Endapan
Sentrat
536.
Ca, Sr, Ba, Mg
537.KOH+Br2
538.

539.
540.
541.

Endapan
Cu, Cd, Ni, Co

Sentrat

542.
3.4. Cara kerja
1. Tabung reaksi sebanyak 10 tabung disiapkan dalam keadaan bersih dan
kering, diletakan dalam rak tabung.
2. Tabung reaksi yang sudah disiapkan diberi sampel anorganik yang siap
dianalisa.

89

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

3. Analisa dilakukan menurut diagram Sistem Garstenzang dan dilakukan


cek spesifikasi saat test akhir. (Perhatikan diagram diatas).
543.
544.
545.
546.
547.
548.
549.
550.
551.
552.
553.
554.
555.
556.
557.
558.
559.
560.
561.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan


562.
563. dilarutkan
Sampel yang sudah
menggunakan HCl
90

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

564.
HCl
565.
566.
Endapan
Sentrat
Tidak ada 567.
endapan
Ag, Pb, Hg
568.
569. KOH+K2CO3+Br2
570.
571.
Endapan
Sentrat
Hg, Pb, Co, Bi, Cu, Ca,
572.
NH4OH+NaCl
Mn, Cd, Sr, Fe,HCl+H
Ni, Ba,2OMg
+NH
+H
O
573.
2
3
2 2
574.
Endapan
Sentrat
575.
Sb, Sn, Al
Zn, Cr, Al
Endapan
Sentrat
576.
Hg, Bi, Mn,
Tidak ada
Test spesifik
Na2HPO577.
4
Fe, Pb
endapan
negatif
578.
Test spesifik
positif Fe3+
579.
580.
Endapan
Sentrat
581.
Ca, Sr, Ba, Mg
582.
KOH+Br2
Tidak ada
583.
endapan
584.
585. Sentrat
Endapan
Cu, Cd, Ni, Co

586.
587.

Untuk analisa golongan kation sistem Gartenzang di dapatkan

kation yang positif yaitu: Fe3+ .


588.

4.2.

Pembahasan
589.
590. Percobaan analisa kualitatif adalah analisa mengenai unsur-unsur
atau ion-ion yang terdapat pada sampel. Dalam hal ini sampel yang
digunakan adalah sampel anorganik dengan pelarut aquaregia. Digunakan
pelarut aquaregia karena pelarut tersebut dapat lebih melarutkan sampel
dibanding pelarut lain.
591.
Pada percobaan analisa golongan kation sistem gartenzang sampel
ditambahkan HCl 2M dihasilkan larutan warna kuning kebening-beningan
dan tak ada endapan yang terjadi. Hal ini sudah bias dipastikan bahwa
91

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

sampel yang digunakan tak mengandung kation Ag, Pb, Hg. Larutan
tersebut dinamakan sentrat 1.
592. Sentrat 1 di perlakukan lagi dan menghasilkan larutan berwarna
orange dengan uap yang berbau menyengat dan endapan gel coklat yang
berasal dari Br2. Terdapat gel coklat karena sifat dari Br2 yang lambat terurai
dengan air. Kemudian endapan dan sentrat dipisahkan . sentrat tersebut
dinamakan sentrat 2.
593. Sentrat 2 + NH4OH + NaCl menghasilkan larutan warna merah
jingga tak ada endapan. Jadi dapat dipastikan sampel tak mengandung
kation Sb, Sn, Al.
594. Untuk perlakuan endapan gel coklat yang didapatkan sebelumnya,
dibagi 2. Endapan gel coklat pertama dilakukan pengujian kation-kation Hg,
Bi, Mn, Fe, Pb, Cu, Cd, Ni, CO, Ca, Sr, Ba, Mg. di dapatkan hasil yang
positif yaitu Fe3+.
595. Lalu untuk endapan gel coklat yang pertama , + KSCN 2M larutan
menjadi warna merah darah dan endapan tersebut hilang. Sudah bias
dipastikan bahwa sampel mengandung kation Fe3+ . kemudian larutan
tersebut diperlakukan lagi ddengan menambahkan HCl + H 2O2. Larutan
berubah menjadi kuning. Hal ini dikarenakan HCl(asam) dan H2O2(asam
kuat) yang bertindak sebagai oksidator kuat. Lalu ditambahkan NH 3 dan
H2O2 , larutan menjadi bening dan beruap karena semua pelarut yang
digunakan bersifat asam sehingga menimbulkan uap. Sentrat ini
dinamakan sentrat 4.
596. Sentrat 4 + Na2HPO4 larutan bening

agak berminyak tanpa

endapan.(sentrat 5)
597. Sentrat 5 + KOH + Br 2 menghasilkan orange bening tak ada
endpan. Karena KOH sifat basa dan Br2 asam kuat sehingga asam kuat
mengoksidasi KOH.
598.
Untuk endapan gel coklat yang kedua hanya dilakukan
dengan penambahan HCl + H2O2 yang fungsinya sebagai penjernih .
larutan menjadi kuning kebeningan. Untuk perlakuan sentrat sama saja
dengan perlakuan endapan gel coklat yang pertama.
599. Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah :
600.
Fe3+ + 3KSCN Fe(SCN)3 + 3K+ .

92

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

601.
602.
603.
604.
605.
606.
607.

608.
609.

BAB V
KESIMPULAN

610.
611.

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan

sebagai berikut :
1. Dari reaksi spesifik yang dilakukan dapat ditemukan 2 kation yang positif
terdapat dalam sampel, yaitu Fe3+
2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti
ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.
612.
613.
614.
615.
616.
617.

93

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

618.
619.
620.
621.
622.
623.
624.

625.

DAFTAR PUSTAKA

626.
1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.
2. Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta.
3. Vogel.1990.Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media
Pustaka.Jakarta.

4. http://id.wikipedia.org/wiki/
627.
628.
629.
630.
631.
632.
633.
634.
635.
94

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

636.
637.
638.
639.
640.
641.

642.
643.

BAB I

PENDAHULUAN

644.
1.1 Prinsip
645.

Berdasarkan proses ekstraksi dengan soda ( Na 2CO3), Sejumlah

tertentu sampel dianalisa kualitatif anion menggunakan Sistem Weisz sesuai


dengan bagan sistem. Test akhir menandakan adanya anion dilakukan reaksi
spesifik dengan menggunakan reagensia yang khas untuk anion

yang

bersangkutan.
646.
647.
1.2 Tujuan
648. Untuk melakukan pemisahan anion menurut sistem weisz dan test akhir
menandakan adanya anion yang dicari dilakukan reaksi spesifik terhadap anion
dengan menggunakan reagensia yang khas untuk anion bersangkutan.
649.
650.
651.
652.

95

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

653.
654.
655.
656.
657.
658.

659.
660.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

661.
2.1.

Teori dasar
662.

Analisa kualitatif untuk anion berdasarkan sistem Weisz,

berdasarkan ekstraksi dengan soda (Na2CO3). Zat yang akan dianalisa


dicampur dengan larutan jenuh Na2CO3 dan dipanaskan selama 15 30
menit diatas penangas air. Endapan yang terjadi disaring dan filtratnya
dinamakan ekstrak soda atau ekstrak karbonat. Reaksi penukaran ion yang
terjadi adalah sebagai berikut:
663.

LX

Na2CO3

Na2X

LCO3

664.

Anion X itu dapat membentuk garam yang mudah larut.

665.

Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation,

hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang
sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion
juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas,
dan kelarutannya. Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau

96

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

dioksidasi dengan asam sulfat pekat seperti dapat dilihat pada tabel
berikut.
2.2.

Teori tambahan
666.

Dalam analisa terhadap anion-anion, sebetulnya belum ada

suatu cara yang ada untuk mendeteksi anionnya dengan lebih sistematik
seperti dalam analisa terhadap kation. Sampai saat ini belum pernah
dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, sehingga
memungkinkan penggolongan anion ke dalam golongan utama dan pada
pemeriksaan selanjutnya dapat menghasilkan anggota-anggota golongan
yang tidak diragukan lagi. Dalam analisa terhadap anion-anion dalam bab
ini akan kita lakukan dengan pemeriksaan reaksi-reaksi anion dan
penyelidikan anion dalam larutan.
667.
Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah
sesistematis seperti metode yang telah diuraikan dalam bab-bab terdahulu
untuk kation. Sampai kini belum pernah dikemukakan suatu skema yang
benar-benar memuaskan yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang
umum ke dalam golongan-golongan utamadan pemisahan berikutnya yang
tanpa ragu dan masing-masing golongan tersebut yang berdiri sendiri.
Namun, harus kita sebutkan disini, bahwa kita memang bisa memisahkan
anion-anion dalam golongan utama, bergantung pada kelarutan garam
peraknya, garam kalsium, dan garam zinknya. Namun, ini hanya boleh
dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan
metode ini. Dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan
prosedur-prosedur yang lebih sederhana.
668.
Skema klasifikasi yang berikut ternyata telah berjalan
dengan baik dalam praktik. Skema ini bukanlah skema yang kaku karena
beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan, lagipula tak
punya dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat
dibagi ke dalam Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang

97

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan denga asam-asam. Proses


yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.
669.
670.
Kelas A dibagi lagi ke dalam sub kelas (i) gas-gas yang
dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas
atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas B dibagi lagi ke dalam
subkelas (i) reaksi pengendapan dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan.
671.
Kelas A
672.
(i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat
encer : karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida,
nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat.
673.
(ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini
meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut : fluorida, heksaflurosilikat,
klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat, borat,
heksasianoferat (II), heksasianoferat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat,
tartrat, dan sitrat.
674.
Kelas B
675.
(i) Rekasi Pengendapan
676.
Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit,
kromat, dikromat, silikat, heksaflurosilikat, salisilat, benzoat dan suksinat.
677.
(ii) Okidasi dan Reduksi dalam larutan
678.
Manganat, permanganat, kromat, dan dikromat.
679.
Reaksi-reaksi dan semua anion ini akan kita pelajari secara
sistematis pada halaman-halaman berikut. Untuk memudahkan reaksi dari
asam-asam organik tertentu, dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi
asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat sendiri,
membentuk suatu golongan yang lain lagi, semuanya memberi pewarnaan
atau endapan yang khas setelah ditambahkan larutan besi (III) kloridakepada
suatu larutan yang praktis netral.
680.
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis
untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan
bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat, dan
benzoat.
681.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis

seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion

98

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari
satu golongan.
682.
Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut :
1.
2.
3.
4.

Anion sederhana seperti O2, F- atau CNAnion oksodiskret seperti NO3- atau SO42Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosterkondensasi.
Anion kompleks halide seperti TaF6 dan komples anion berbasa banya

683.

684.

Pengamatan

685.

Reaksi

687.

Bergelembung

688.

NaCl + H2SO4

Anion
686.
Cl

, tidak berwarna, bau


menusuk, asap putih
pada udara lembab,

NaHSO4- + HCl
689.

lakmus biru menjadi


merah
690.
Br

691.

Bergelembung

2H2SO4 HBr

bau menusuk,

+NaHSO4-

menjadi merah

I-

695.

Bergelembung

, uap ungu jika


dipanaskan, bau
seperti H2S.

698.
S
701.
CO

NaBr +

, berwarna coklat ,
berasap, lakmus biru

694.

692.

699.

Bau khas gas

2HBr + H2SO4

Br2 + SO2 + 2H2O


696.

NaI + H2SO4

NaHSO4+ HI
697.

H2SO4 + HI

H2S + 4H2O + 4I2


700.

ZnS + H2SO4

ZnSO4 + H2S

H2S
702.

693.

Bergelembung

703.

Na2CO3 +

, tidak berwarna dan

H2SO4 Na2SO4 +

tidak berbau

H2O + CO2

99

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

704.

705.

SO3

707.

706.

Na2SO3 +

, tidak berwarna, bau

H2SO4 Na2SO4 +

sengak

H2O + SO2

708.

CrO

Bergelembung

Perubahan

709.

2K2Cr2O4 +

warna dari kuning

H2SO4 K2Cr2O7 +

menjadi jingga

H2O + K2SO4

710.

711.
712.
713.
714.
715.

BAB III

METODELOGI PERCOBAAN
716.

3.1 Alat
1. Test tube
2. Kaca arloji
3. Pipet tetes
4. Kertas saring
5. Botol semprot
6. Rak test tube
7. Spatula
8. Batang pengaduk
9. Sentrifuga
3.2 Bahan
1. Aquadest
2. AgNO3 1M
3. Na2CO3 jenuh
4. (NH4)2CO3
5. HNO3 2M
6. Ca(NO3)2
7. NH4OH
8. Asam benzoate

100

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

9. Asam silisiat
10. HoAc 2M
11. Ba(NO3)2
12. Benzen

717.
718.
3.3 Diagram alir
719.

Diagram Sistem Weisz


720.
721. sudah
Sampel yang

722.
diekstraksi menggunakan

AgNO3 + NH3-(NH4)2CO3
723.
724.
Endapan
Sentrat
725.
Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-,
726.
AsO33-, IO4727. HNO3 + Benzena
728.
729.
Ekstraksi
Endapan
Sentrat
Benzoat
SiO32-, IO3-, BrO3730.
NH4OH+ Ca(NO3)2
Salisilat
731.
732.
Sentrat
Endapan
233733.
F , C2O4 , AsO4 , PO4
Ba(NO3)2
734.
HOAc
735.
736.
Endapan
Sentrat
22737.
CrO
,
SO
BO334
4
Sentrat
Endapan
3PO33-, AsO4738.
F-, C2O4 2739.
740.
741.
742.

743.
3.4 Cara kerja
744.

101

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

1. Sampel yang sudah dilarutkan diekstrak menggunkan Na2CO3. Dengan


cara, sampel ditambahkan Na2CO3 sampai jenuh, kemudian dipanaskan
menggunakan penangas air selama 15 menit.
2. Tabung reaksi sebanyak 10 tabung disiapkan dalam keadaan bersih dan
kering, diletakan dalam rak tabung.
3. Tabung reaksi yang sudah disiapkan diberi sampel anorganik yang siap
dianalisa.
4. Analisa dilakukan menurut diagram Sistem Weisz dan dilakukan cek
spesifikasi saat test akhir. (Perhatikan diagram diatas).
745.
746.
747.
748.
749.
750.
751.
752.
753.
754.
755.
756.
757.
758.
759.
760.
761.
762.
763.

764.
765.
766.

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Percobaan


767.
768. sudah
Sampel yang
769.
diekstraksi menggunakan

Endapan
Cl , Br-, I-, SCN-, S2-,
AsO33-, IO4-

BAB IV

AgNO3 + NH3-(NH4)2CO3
770.
771.
Sentrat
772.
773.
HNO3 + Benzena
102

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

774.
775.
776.
777.
778.
Ekstraksi
Endapan
2Benzoat
SiO3 , IO3 , BrO3
779.
Salisilat
780.
781.
Endapan
782.
F-, C2O42-, AsO43-, PO43783.
HOAc
784.
785.
Sentrat 786.
Test spesifik
negatif

Endapan
787.
2F-, C2O
4
788.
789.
790.

PO33-, AsO43Test spesifik


negatif

Sentrat
NH4OH+ Ca(NO3)2

Sentrat
Ba(NO3)2

Endapan
CrO42-, SO42Test spesifik
negatif

Sentrat
BO33Test spesifik
negatif

791.
4.2 Pembahasan
792.
793. Dalam analisa terhadap anion-anion, sebenarnya belum ada suatu
cara yang ada untuk mendeteksinya dengan lebih spesifik atau sistematik.
Termasuk dalam sistem weisz ini. Masih banyak faktor-faktor kesalahan,
baik itu faktor praktikan, alat yang kurang bersih maupun yang lainnya. Pada
percobaan ini sebenarnya menggunakan sampel ekstrak soda , namun diganti
dengan sampel pada masing masing praktikan.
794. Pada percobaan pertama, sampel dilarutkan dengan AgNO 3 lalu
terbentuk endapan putih yang berasal dari Ag+. Kemudian ditambahkan NH3,
larutan menjadi ada uap putih dan berbau ammonia yang bersifat asam. Lalu
ditambahkan larutan (NH4)2CO3 atau ammonium bikarbonat. Larutan
berwarna puti kekuningan, agak keruh, berbau menyengat, beruap putih dan
suhu meningkat. Hal ini dikarenakan karena sampel menggunakan pelarut
aquaregia yang bersfat asam, dan ditambahkan pelarut yang asam pula, maka
suu pun akan memanas. Endapan yang didapatpun dipisahkan dengan sentrat
nya, dan akan dianalisis lagi nanti.

103

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

795.

Pada sentrat 1, ditambahkan HNO3

dan benzen, maka

terjadi 2 fasa. Bening kekuningan dan tak ada endapan. Terjadi 2 fasa
dikarenakan adanya perbedaan berat jenis dari masing-masing pelarut. Sentrat
tersebut dinamakan sentrat 2.
796.
Sentrat 2 dilarutkan lagi dengan NH4OH + Ca(NO3)2 dan terjadi 2
fasa lagi. Fasa atas : bening, fasa bawah : bening. Tak ada endapan yang
terbentuk pada percobaan ini. Lalu sentrat dinamakan sentrat 3.
797.
Sentrat 3 ditambahkan Ba(NO3)2 dan masih tetap terjadi 2 fasa.
Yakni fasa atas bening, fasa bawah keruh. Tak ada endapan. Sentrat kemudian
dinamakan sentrat 4.
798. Selanjutnya sentrat 4 dibagi 2 agar dapat dilakukan 2kali
pengujian, yakni uji BO33- dan uji SO42-. Pada percobaan uji BO33- tidak
terjadi noda hitam , melainkan noda orange. Hal ini menunjukkan bahwa
sampel tak mengandung ion BO33-.
799.
Lalu untuk pengujian SO42- , larutan yang didapat terdapat endapan
putih yang larut dalam HCl.
800.
SO42- + Ba (NO3)2 BaSO4 + 2NO3801.

SO42- + 2HCl H2SO4 + 2 Cl-

802.

803.
804.
805.
806.
807.
808.
809.

104

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

810.
811.
812.
813.
814.
815.
816.
817.
818.

BAB V
KESIMPULAN

819.
820.

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil

kesimpulan sebagai berikut :


1. Tidak ditemukan anion pada uji spesifik, meskipun terbentuk endapan.
2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti
ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.

821.
822.
823.
824.
825.

105

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

826.
827.
828.
829.
830.
831.
832.
833.
834.
835.
836.

DAFTAR PUSTAKA

837.
1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.
2. Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta.
3. Vogel.1990.Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media
Pustaka.Jakarta.
4. http://id.wikipedia.org/wiki/

838.
839.
840.
841.

106

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

842.
843.
844.
845.
846.
847.
848.
849.
850.
851.

BAB I

PENDAHULUAN

852.
1.1 Prinsip
853.Sejumlah tertentu dari akar, batang, dan daun dilarutkan menggunakan
pereaksi organik yang sesuai. Setelah diketahui pelarut yang cocok, dilakukan
test KLT dengan menggunakan eluen yang cocok dari melihat pelarut yang
cocok untuk melarutkan.
854.
1.2 Tujuan
855.Penentuan ada tidaknya senyawa yang dicari didalam sampel dengan
metoda KLT, dengan menggunakan absorban bubur silica gel, yang
dibandingkan dengan bubur bentonit dan Al2O3

856.
857.
107

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

858.
859.
860.
861.
862.
863.
864.
865.
866.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

1.3 Teori dasar


867.

Analisa kualitatif organik sangat berbeda dengan

analisa kualitatif anorganik. Analisa kualitatif unsur ditujukan


untuk penentuan unsur utamanya yakni karbon, dimana senyawa
yang dilebur dengan logam Na, sehingga unsur Cl, Br, I, N dan S
direduksi menjadi ionnya seperti S menjadi S=, dalam senyawa
organic menjadi CN-. Ion-ion tersebut diidentifikasi dengan reagen
yang sesuai. Dalam praktikum ini kualitatif senyawa organik
dilakukan menentukan ada tidak senyawa yang dicari didalam
sampel dengan menggunakan metoda kromatografi dari jenis Lapis
Tipis atau lebih dikenal dengan KLT (Kromatografi Lapis Tipis).
Pendeteksian senyawa dilakukan dengan uap Yodium atau Lampu
UV. Dalam pengambilan reagen tidak boleh menggunakan pipet
untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu reagen.
868.
869.
2.2 Teori tambahan
870.
108

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

871. Kromatografi ditemui oleh Michael Tswert, seorang ahli botani di


University Warsaw (Poland) pada tahun 1906. Perkataan kromatografi berasal
daripada perkataan Yunani Wama dan Tulis. Kromatografi terbentuk apabila
terdapat satu fasa bergerak. Fasa diam biasanya padatan atau cairan manakala
fasa bergerak biasanya adalah cairan atau gas. Katakan kita mempunyai
campuran dua bahan A dan B. A akan terjerap kepada fasa pegun dengan kuat
manakala B tidak. A juga mempunyai keterlarutan dalam fasa bergerak yang
lebih rendah berbanding dengan B. justru apabila campuran A dan B dibiarkan
melalui satu lajur kromatografi, B dapat bergerak dengan lebih cepat berbanding
dengan A, karena A mengalami rintangan yang kuat dalam perjalannya.
872.

Kromatografi digunakan untuk memisahkan campuran dari

subtitusinya menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi


bekerja berdasarkan prinsip yang sama.
873.
Seluruh bentuk kromatografi memiliki fase diam (berupa padatan
atau cairan yang didukung pada padatan) dan fase gerak.(cairan atau gas). Fase
gerak mengalir melalui fase diam dan membawanya komponen dari campuran
bersama-sama. Komponen-komponen yang berbeda akan bergerak pada laju
yang berbeda-beda pula.
874.
Kromatografi lapis tipis digunakan untuk memisahkan komponenkomponen atas dasar perbedaan adsorpsi atau partisi oleh fase diam dibawah
gerakan pelarut pengembang. Pada dasarnya KLT sangat mirip dengan
kromatografi kertas, terutama pada cara pelaksanaannya. Perbedaan nyata
terlihat pada fase diamnya atau media pemisahnya , yakni digunakan lapis tipis
adsorben sebagai pengganti kertas. Bahan adsorben sebagai fasa diam dapat
digunakan silica gel, alumina dan serbuk selulosa. Partikel silica gel
mengandung gugus hidroksil pada permukaanya yang akan membentuk ikatan
hydrogen dengan molekul polar air. Fase diam untuk kromatografi lapis tipis
seringkali juga mengandung subtansi yang mana dapat berpendar flour dalam
sinar UV. Fase gerak merupakan pelarut atau campuran pelarut yang sesuai .

875.

109

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

876.
877.
878.
879.
880.
881.
882.
883.

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN
884.

3.1 Alat
1. Plat kaca
2. Pipet tetes
3. Kapiler kaca 2L
4. Spatula
5. Batang pengaduk
6. Chamber
7. Gelas ukur
8. Labu semprot
885.
3.2 Bahan :
1. Aquadest
2. Silica gel
3. CaCO3
4. Bentonit powder
5. Yodium padat
6. N-Hexana
7. CHCl3
8. Etil alkohol
9. Etil eter
10. N-benzen
11. Al2O3 powder
12. Methylen klorida
13. Dioxan
110

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

886.
3.3 Diagram alir
887.
888.

1. Persiapan Sampel

Isotoma Longifora
-

889.

Diekstrak dengan alkohol

Hasil

890.
891.
892.

2. Pembuatan Plat KLT


Bentonit halus
-

Dimasukan kedalam gelas piala


Dipanaskan
Ditambah air setelah dingin
Dicelupkan plat kedalamnya
Dikeringkan

Hasil893.
894.
895.
896.

3.4.

3. Pengukuran Sampel
Sampel
-

Ditotolkan pada plat


Dimasukkan kedalam chamber yang sudah diisi

mehtylen klorida : n hexana ( 1 : 4 )


Dibiarka mengulsi samapai bidang batas
Diamati noda yang muncul dengan banyuan

lampu UV
Diulangi percobaan dengan mengganti eluen
Dihitung masing masing Rf dari sampel

Cara kerja

897. 3.4.1 Persiapan Hasil


Sampel
111

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

Sampel tumbuhan dikeringkan kemudian ditumbuk hingga lembut.


Tumbuhan yang sudah berbentuk serbuk dicari larutan pengekstrak
menggunakan pelarut organik yang cocok (Aceton, Methilen Cholrida, n-

Hexana, CHCl3).
Setelah diketahui larutan pengekstrak, sampel dilarutkan menggunakan

pelarut organik yang cocok.


898.
3.4.2 Pelarutan Sampel Organik
Siapkan 5 tabung reaksi yang telah di bersihkan serta kering dan diberi

label/kode.
Masing-masing tabung dimasukkan 1 gram sampel (sampel organik

batang,daun dan akar).


Tabung 1 ditambahkan tetes demi tetes metanol, perhatikan apa yang

terjadi.
Tabung 2 ditambahkan tetes demi tetes aseton, perhatikan apa yang terjadi.
Tabung 3 ditambahkan tetes demi tetes metilen klorida, perhatikan apa

yang terjadi.
Tabung 4 ditambahkan tetes demi tetes etil asetat, perhatikan apa yang

terjadi.
Tabung 5 ditambahkan tetes demi tetes n-hexane, perhatikan apa yang

terjadi.
Catat dalam jurnal hasil pelarut, berat sampel, jumlah pelarut, warna, bau,

gas dan semua kejadian yang terjadi dalam pelarutan tersebut.


Hasil pelarutan jangan dibuang, serahkan pada asisten, untuk objek analisa
kualitatif senyawa organik.
899.

900.
901.
902.3.4.3 Pembuatan Plat KLT
1. Silika gel dan bentonit yang telah halus masing-masing 100 g ditimbang
dan dipanaskan 5 menit dengan api sedang.
2. Setelah dingin campuran silica gel dan bentonit ditambahkan air
secukupnya hingga homogen.
3. Setelah homogen, silica gel ditaburkan diatas plat kaca datar dengan
ketebalan 1-2 m

112

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

4. Plat kaca datar yang sudah dilumuri campuran silica gel rata, dikeringkan
secara angin-angin.
903.
3.4.4 Pengukuran Sampel
1. Plat kaca yang dilumuri campuran silica gel sudah dingin dan kering,
ditandai tanda batas sampel dan eluen.
2. Sampel diteteskan keatas tanda batas plat kaca (batas bawah) dengan
bantuan pipa kapiler.
3. Chamber diisi dengan eluen MTC: n-Hexana (1:4), eluen CHCl 3:n-Hexana
(1:4), eluen MTC:MTC (1:1).
4. Plat yang sudah ditetesi sampel direndam didalam eluen yang cocok sesuai
dengan pelarut atau pengekstrak yang digunakan.
5. Didiamkan agar larutan elusi mengelusi sampel.
6. Setelah dibiarkan dan terlihat eluen naik keatas, noda diamati
menggunakan uap yodium atau sinar UV.
7. Sampel yang sudah diukur jarak eluen dan sampel yang bergerak, dihitung
Rfnya.
904.
905.
906.
907.
908.
909.
910.

911.
912.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

3.5 Hasil Percobaan


913.
914.
Nama
Sa
m

915.

: Kembang Korejat / Kitolod

pe
l

113

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

916.
Nama

917.

La

: Hippobroma longifora /

Isotoma Longifora/ Laurentia Longifora

tin
918.

919.

920.

921.

922.
923.

924.
926.

925.
Akar
928.

Pelarut
Ba
tang
Me

929.

Metanol

932.

927.

D
aun

930.

tanol
931.
Tabel Percobaan Eluen

M
etanol

938.
Jar

936.
933.

934.

Pe

Ja
935.

E
luen

940.
937.

Rf

(c
939.
(c

941.

944.
me

942.
D
943.

945.

TC : n-

946.

947.

948.

0.6

Hexana
(1:4)
951.
HCl3 :
n-

952.

953.

Tidak
ada
114

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

Hexana
(1:4)
956.
TC :

nod
a
M

957.

958.

Tidak

Etil

ada

Asetat

nod

(1:1)

959.
3.6 Pembahasan
Saat pembuatan bubur silica gel, campuran harus benar-benar homogen.
Dihindari bubur silica gel masih ada butiran-butiran, karena akan

menyebabkan bubur silica gel susah rata diatas permukaan plat kaca.
Plat kaca yang dilumuri bubur silica gel, harus dalam keadaan rata. Ini
disebabkan jika plat kaca tidak rata, akan menghambat laju eluen. Sehingga

pengukuran tidak sesuai.


Noda yang tidak terbaca atau noda tidak terlihat, indikasi pengekstrak atau
eluen tidak sesuai sebagai pengelusi.
960.

Pada praktikum kali ini mengidentifikasi analisa kualitatif

pada senyawa organic. Sampel yang digunakan adalah tanaman kuping


gajah (Anthurium Crystallinum). Plat KLT yang akan digunakan
sebelumnya dipersiapkan 1hari sebelumnya dengan menggunakan CaCO 3.
Diayak dengan ayakan mesh lalu dicampurkan dengan aquadest. Agar
mencapai ketebalan yang sempurna, maka saat penambahan aquadest
haruslah sedikit demi sedikit.
961.

Sebelum ditotolkan pada plat KLT, terlebih dahulu membuat batas atas dan

batas bawah dengan pensil. Hal ini bertujuan untuk mengetahui dimana penetesan
sampel itu. Tidak menggunakan pulpen karena pewarna dari tinta itu akan
bergerak selayaknya kromatogram dibentuk, dan hai ini tentu saja akan
menggangu proses pengelusian senyawa sampel organik.
962.
Didalam chamber yang telah berisi eluen eluen yang merupakan
campuran antara n-heksan : kloroform di masukkan plat klt yang telah ditotolkan
oleh larutan sampel baik daunbatang dan akar. Ketika pelarut mulai membasahi

115

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

plat, pelarut pertama-tama akan melarutkan senyawa-senyawa dalam bercak yang


telah ditempatkan pada garis dasar. Senyawa senyawa akan bergerak pada
lempengan kromatografi sebagiamana halnya pergerakan pelarut. Setelah
beberapa menit akan terlihat mulai ada bercak terpisah pisah. Ini dikarenakan
setelah sampel dilarutkann oleh eluen maka sampel pun akan ikut berinteraksi
juga dengan silica gel yang ada pada lempengan. Senyawa yang terperangkap
dibagian paling bawah menunjukan bahwa senyawa tersebut paling tinggi
kepolarannya. Senyawa organik ini dapat membentuk ikatan hydrogen yang akan
melekat pada silica lebih kuat dibanding senyawa lainnya. Dapat dikatakan bahwa
senyawa ini terjerap lebih kuat dari senyawa yang lain.
963.
964. Untuk perhitungan Rf : Rumusnya adalah
965.
Rf = Jarak noda (a)
966.
Jarak plat (b)
967.
968.

969.
970.

BAB V
KESIMPULAN

971.
972.

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan

sebagai berikut :
1. Nilai Rf pada daun dengan eluen :
973.
974.

MTC : n-Hexana (1:4) : 0,625


CHCl3 : n-Hexana (1:4) : MTC : Etil Asetat (1:1) : Rf tidak dapat duhitung

975.
976.
2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang
teliti ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil
yang baik.

977.
978.
116

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

979.
980.
981.
982.
983.
984.
985.
986.

DAFTAR PUSTAKA

987.
1. Anwar, Chairil , dkk. 1996. Pengantar praktikum kimia organik.
Yogyakarta . FMIPA. UGM
2. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.
3. A,Day,N dan AL Anderwood.1986. Analisa Kimia Kuantitatif edisi ke
lima. Erlangga. Jakarta.
4. Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media Pustaka .
Jakarta
5. http://id.wikipedia.org/wiki/
988.
989.
990.
991.
992.
993.
994.
995.
996.

117

LAPORAN KIMIA ANALITIK I

997.
998.
999.
1000.
1001.
1002.

118

Anda mungkin juga menyukai