BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Prinsip
Berdasarkan Identifikasi sampel yang meliputi pengamatan secara makro
tentang wujud, rupa, warna, bau dan sifat hidroskopis dari senyawa
organik dan anorganik.
1.2. Tujuan
Dapat mengetahui pengetahuan tentang suatu sampel dari golongan
senyawa anorganik dan senyawa organik serta melihat karakterisasi dan
pengelompokan sifat sampel yang dianalisis.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Dasar
Identifikasi Sampel
Identifikasi sampel merupakan langkah awal sebelum melakukan analisis
kimia untuk menetapkan jenis/karakter/golongan dari sampelyang akan
dianalisis, sekaligus pula dapat menetapkan prosedur/ metoda kerja
analisisnya. Identifikasi meliputi pengamatan secara makro tentang wujud,
rupa, warna, baru, sifat hidroskopis.
Preparatif Sampel
Preparatif sampel bertujuan untuk menyiapkan sampel siap saji diukur
dengan alat ukur baik secara geometri, volumetric, maupun secara
interaksi electron dalam sampel. Penyiapan sampel ini sangat menentukan
keberhasilan suatu analisis.
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
Sampel anorganik
Sampel organik
Aquadest
HCl 2M
HCl pekat
Benzen
Eter
Kloroform
H2SO4
10. HNO3 2M
11. HNO3 pekat
12. H2O2
13. Alkohol
14. Aceton
15. Na2CO3
16. K2CO3
17. NaOH
19.
20.
21.
22.
23.
24.
2. PREPARATIF SAMPEL
25.
Sampel Anorganik
26.
10 gram sampel anorganik
27.
28.
29.
30.
31.
32.
Hasil
33.
34.
35.
36.
3. REAKSI NYALA
37.
38.
Sampel Anorganik
39.
40.
41.
42.
43.
44. 3.4. Cara Kerja
1. Pelarutan sampel untuk senyawa anorganik
- Siapkan 7 tabung reaksi yang telah dibersihkan serta kering dan diberi
-
label/kode
Masing-masing tabung dimasukkan 1 gram ( sampel diberikan asisten)
Tabung 1 ditambahkan tetes demi tetes H2O, perhatikan apa yang
terjadi
Tabung 2 ditambahkan tetes demi tetes larutan HCl 2M, perhatikan apa
yang terjadi
Tabung 3 ditambahkan tetes demi tetes larutan HCl pekat, perhatikan
45.
2. Preparatif sampel anorganik
- Hasil dari percobaan satu diatas, dipilih pelarut asam yang dapat
-
ml.
Simpan larutan tersebut di dalam botol berwarna, tutup yang baik,
reaksi nyala.
Siapkan kawat Ni-Cr yang telah dicelupkan ke dalam larutan HCl
50.
51.BAB IV
52.HASIL DAN PEMBAHASAN
53.
4.1 HASIL PERCOBAAN
54. Sampel Anorganik (sampel No.20)
55.
56.
57.
58.
59.
60.
Wujud
Rupa
Warna
Bau
: Padat
: Serbuk kasar
: Coklat
: tidak berbau
Tabung 1 + sampel + H2O = Larutan menjadi keruh dan sampel tidak larut
Tabung 2 + sampel + HCl 2M = Keruh, sampel larut sebagian
Tabung 3 + sampel + HCl pekat = Keruh, sampel larut sebagian
Tabung 4 + sampel + HNO3 2M = Keruh, sampel larut sebagian
Tabung 5 + sampel + HNO3 pekat = Keruh, sampel larut sebagian
Tabung 6 + sampel + aquaregia = kuning bening, sampel larut sebagian
63.
menjadi air, pelarut organik,pelarut asam ( asam encer, asam pekat, asam
campuran ) serta peleburan.
75.
anorganik (sampel 20) yang lebih larut jika ditambahkan pelarut Aquaregia
dibanding dengan pelarut lainnya. Hal ini dikarenakan aquaregia adalah
larutan yang dibuat dari pencampuran asam klorida (HCl) pekat dan asam
Nitrat pekat dengan perbandingan 3:1 .
76.
kuning, dan hanya larutan aquaregia yang mampu melarutkan emas dan
platina. Karena kemampuannya yang melarutkan emas dan platina, maka
80.
BAB V
81. KESIMPULAN
82.
83.
96.
97.
98.DAFTAR PUSTAKA
99.
1. Cotton, Wilkinson.1989.Kimia Anorganik Dasar 1.UI-press.Jakarta.
2. Petrucci, Ralph H.1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern, jilid
3.Erlangga.Jakarta.
3. Muchtar, Rusvirman, Drs,MSc ; 2013 ; Diktat Kuliah . Pokok-Pokok
Bahasan Kimia Analitik I;
100.
101.
102.
103.
104.
105.
106.
107.
108.
109.
110.
111.
112.
113.
114.
115.
116.
10
117.
118.
BAB I
PENDAHULUAN
119.
120.
1.1. Prinsip
121.
124.
125.
126.
127.
128.
129.
130.
131.
132.
133.
134.
BAB II
11
135.
TINJAUAN PUSTAKA
136.
tidak larut.Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu
timbel tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam
klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu,
diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam Suasana
asam bersama-sama kation golongan kedua.
140.
sulfat-sulfat, timbel sulfatn praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut
jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua
zat diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan
timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarut dalam
air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun
perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan
karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen,
tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacammacam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap ammonia.
141. Reagensia golongan : hidrogen sulfida (gas atau larutan air
jenuh) dengan adanya amonia dan amonium klorida, atau larutan amonium
sulfida.
12
142.
ion yang bermuatan negatif. Analisis kimia dapat dibedakan menjadi dua
bagian yaitu :
1. Analisis Kualitatif adalah suatu analisa yang bertujuan mencari
dan menyelidiki adanya suatu unsur dalam sampel.
2. Analisa Kuantitatif adalah suatu analisa yang bertujuan
mencari atau menyelidiki banyaknya suatu unsur dalam
sampel.
145.
146.
147.
13
II B (Golongan Arsen)
149.
150.
BAB III
METEDOLOGI PERCOBAAN
151.
3.1 Alat :
14
1. Test tube
2. Pipet tetes
3. Kertas saring
4. Kaca arloji
5. Plat tetes
6. Labu semprot
7. Rak test tube
8. Spatula
9. Batang pengaduk
10. Bunsen
11. Penangas air
152.
3.2 Bahan :
153.
1. Aquadest
2. AgNO3 2M
3. HCl 2M
4. (NH4)2CO3
5. HNO3 2M
6. KBr 1M
7. PbNO3 2M
8. K2CrO4 1M
9. NaOH 2M
10. H2SO4 2M
11. SnCl2 1M
12. Anilin
13. Lempengan Cu
14. Cu(NO3)2 2M
15. Benzoinoxim
16. K4Fe(CN)6
17. Cd(NO3) 2M
18. Larutan H2S
19. Chinconine
20. KI
21. Bi(NO3)2 2M
22. Na2Sn2O
23. As(NO3)3 2M
24. NaOH 6M
25. Serbuk Al
26. HgCl2 1M
27. H2O2 3%
28. HNO3 pekat
29. Mo(NO3)2 1M
30. HgCl2 1M
31. Cacoteline
32. SnCl2 1M
42. MnCl 2M
43. NH4Ac 6M
44. Aluninon
45. (NH4)2CO3
46. Morin
47. Na2CrO4 2M
48. Pb Acetat 1M
49. Ni (NO3)2 2M
50. Na.Acetat 1M
51. Dimetylglioksim
52. Co(NO3)3 2M
53. KSCN padat
54. Amilalkohol
55. -nitoso -napthol
56. Kloroform
57. Zn(NO3)2 2M
58. K2Hg(SCN)4 1M
59. Ca(NO3)2 2M
60. Na-dihidroxytartarat
61. (NH4)2C2O4 1M
62. Ba(NO3)2 2M
63. Kertas Rodizonat
64. K2CrO4 1M
65. As.Asetat 1M
66. Cr(NO3)3 2M
67. Mg(NO3)2
68. NH4Cl 2M
69. NH4OH pekat
70. Titan Yellow
71. Na2HPO4 1M
72. KNO3 2M
73. Na2CO(NO3)6 pekat
15
33. Rhodamine B
34. KNO3 padat
35. Na.Acetat 6M
36. Na2S2O3padat
37. KSCN 2M
38. K4Fe(CN)6
39. HNO3 6M
40. KIO/ PbO2/ NaBiO3padat
41. FeCl3 2M
42. Na2HPO4 1M
154.
74. Dipikrilamin
75. NaCl 2M
76. NaNO3
77. Zn Uranil Acetat
78. NH4(NO3)
79. NaOH 6M
80. Aluminon
81. Magneson I
155.
16
156.
157.
17
158.
159.
160.
18
161.
162.
19
163.
20
164.
165.
166.
Kelompok kation II
21
167.
168.
22
169.
3. Ni2+
Sampel
+ NaAc
+ dimetil glioksin
Endapan merah
170.
171.
3. Mn++
23
172.
+ NaBiO 3
+ 5 tetes HNO3
- Panaskan timbul warna ungu
1-2 Hasil
tetes Sampel
173.
4. Al+++
24
174.
+
3 tetes pereaksi
- Panaskan
5 menitaluminon
+NH4Ac
+
(NH4) 2CO3 sampai basa terjadi endapan merah
Hasil
5 tetes Sampel
25
175.
+
Pereaksi
Morin
- terjadi
fluoresensi
hijau
3 tetes Sampel
Hasil
176.
177.
5. Cr+++
26
178.
+ Na2Cr4O4
Setetes
Hasil sampel
179.
180.
181.
182.
183.
184.
27
185.
6. Co++
28
186.
+
setetestimbul
amilalkohol
- diaduk,
warna biru
+ sediit KSCN padat
- encerkan, amati
Hasil
2 tetes Sampel
29
+
setetestimbul
HCL 2M
- diaduk
warna merah
7. Zn++
Hasil
2 tetes Sampel
190.
8. Ca++
30
191.
- reaksi nyala
Sampel
Hasil
192.
193.
194.
1. Ba++
31
Sampel
195.
196.
197.
198.
199.
200.
201.
202.
203.
2. Sr++
204.
- reaksi nyala
Sampel
Hasil
205.
3. Mg++
32
206.
+
+ NH4OH
Na2HPO4hingga
terjadibasa
endapan putih
+ 2 tetes NH4Cl 2M
- diaduk timbul warna merah
Hasil
2 tetes Sampel
33
+
NaOH
+ setetes
setetes pereaksi
titan yellow
LAPORAN
KIMIA ANALITIK I
Setetes sampel
Hasil
207.
208.
209.
4. K+
210.
211.
- reaksi nyala
Sampel
Hasil
212.
213.
5. Na++
34
214.
-+Hablur
dilihat
dibawah mikroskop
setetes
Zn2UOAc
Setetes
Hasil sampel
35
- reaksi nyala
Sampel
Hasil
215.
216.
217.
218.
219.
6. NH4+
220.
36
221.
222.
3.4.
Cara kerja
223.
a. Identifikasi Kation Kelompok I : Ag+, Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+,
As3+, Sb3+
- 8 tabung reaksi disiapkan dan ditambahkan sampel kedalamnya
- Masing-masing sampel yang ada didalam tabung, dilakukan reaksi
-
spesifikasi.
Tabung pertama, sampel ditambahkan HCl 2M, endapan putih yang
terbentuk dicuci dengan air dan dilarutkan kembali (NH 4)2CO3 2M.
Kemudian sampel ditambahkan KBr 1M (endapan kuning) atau
HNO3 2M (endapan putih). Jika terdapat endapan putih atau
mengandung Pb2+
Tabung ketiga, sampel ditambahkan setetes larutan K 2CrO4 1M,
endapan kuning yang terbentuk larut dalam NaOH 2M. Atau sampel
bisa
diteteskan kedalam kepingan tembaga yang jika digosok-gosok
Hasil
Hasil
mengandung Cu2+
Tabung kelima, sampel ditambahkan setetes larutan H2S, jika
37
mengandung Bi3+
Tabung ketujuh, 5 tetes sampel ditambahkan 10 tetes larutan H 2O2
3% dan dipanaskan hingga H2O2 hilang, kemudian ditambahakan
HNO3 pekat 5 tetes dan 10 tetes pereaksi molibdat. Jika terbentuk
224.
225.
226.
227.
228.
229.
230.
b. Identifikasi Kation Kelompok II : Sn2+, Fe3+, Mn2+, Al3+, Cr3+, Ni2+,
Co2+, Zn2+, Ca2+
- 9 tabung reaksi disiapkan dan ditambahkan sampel kedalamnya
- Masing-masing sampel yang ada didalam tabung, dilakukan reaksi
-
spesifikasi.
Tabung pertama, sampel ditambahkan sebanyak 3 tetes dan
ditambah setetes HgCl2. Jika terdapat endapan putih sampel positif
mengandung Sn+2. Atau bisa dilakukan test dengan kertas saring
yang dibasahi dengan larutan sampel kemudian ditetesi pereaksi
Cacotheline, jika terbentuk warna merah atau ungu sampel positif
mengandung Sn+2.
Tabung kedua, sampel ditambahkan setetes larutan K4Fe(CN)6 (biru)
atau sampel ditambah KSCN 2M (merah). Jika terbentuk larutan
3tetes
pereaksi
Aluminon,
kemudian
dipanaskan
dan
38
Co2+.
Tabung kedelapan, sampel ditambahkan larutan K 4Fe(CN)6. Jika
spesifikasi.
Tabung pertama, sampel ditambahkan HOAc 2M dan K 2CrO4 0,5M,
39
236.
237.
238.
239.
240.
241.
BAB IV
242.
4.1.
Hasil Percobaan
243.
1. Kation kelompok II negatif semua
2. Kation kelompok II yang positif adalah Fe3+
Fe3+ : Sampel + KSCN 2M = terjadi warna merah darah.
244.
Reaksi : Fe3+ + KSCN Fe(SCN)3 + K+
245.
(merah darah)
3. Kation kelompok III negatif semua
246.
4.1 PEMBAHASAN
247. Pada pecobaan ini, yaitu melakukan percobaan
reaksi spesifik untuk kation. Reaksi spesifik kation, berarti
mengidentifikasi suatu unsur atau senyawa dari suatu sampel
dengan cara direaksikan dengan zat lain yang nantinya akan
muncul hasil atau produk yang khas.
248. Pada percobaan kation kelompok II ditemukan dua
hasil yang positif yaitu Fe3+.
249.
Untuk uji Fe3+, larutan ditambahkan 1 tetes KSCN
2M dan larutan berubah menjadi merah darah yang berarti positif.
Reaksinya adalah :
250.
Fe3+ + KSCN Fe(SCN)3 + K+
251.
252.
253.
254.
255.
BAB V
40
256.
KESIMPULAN
257.
258.
272.
DAFTAR PUSTAKA
41
273.
1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.
2. A,Day,N dan AL Anderwood.1986. Analisa Kimia Kuantitatif edisi ke
lima. Erlangga. Jakarta.
4. http://id.wikipedia.org/wiki/
274.
275.
276.
277.
278.
279.
280.
281.
BAB I
PENDAHULUAN
282.
42
283.
1.1. Prinsip
284.
287.
288.
289.
290.
291.
292.
293.
294.
295.
296.
297.
298.
299.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
300.
43
2.1.
Teori dasar
301.
kation harus dalam keadaan tunggal tidak tercampur dengan anion lain,
untuk menghindari reaksi gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk
beberapa anion dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling banyak
dua atau tiga. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh
menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet untuk satu
reagen.
302.
2.2.
Teori tambahan
303.
304.
suatu cara yang ada untuk mendeteksi anionnya dengan lebih sistematik
seperti dalam analisa terhadap kation. Sampai saat ini belum pernah
dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, sehingga
memungkinkan penggolongan anion ke dalam golongan utama dan pada
pemeriksaan selanjutnya dapat menghasilkan anggota-anggota golongan
yang tidak diragukan lagi. Dalam analisa terhadap anion-anion dalam bab
ini akan kita lakukan dengan pemeriksaan reaksi-reaksi anion dan
penyelidikan anion dalam larutan.
305. Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah
sesistematis seperti metode yang telah diuraikan dalam bab-bab terdahulu
untuk kation. Sampai kini belum pernah dikemukakan suatu skema yang
benar-benar memuaskan yang memungkinkan pemisahan anion-anion
yang umum ke dalam golongan-golongan utamadan pemisahan berikutnya
yang tanpa ragu dan masing-masing golongan tersebut yang berdiri
sendiri. Namun, harus kita sebutkan disini, bahwa kita memang bisa
memisahkan anion-anion dalam golongan utama, bergantung pada
kelarutan garam peraknya, garam kalsium, dan garam zinknya. Namun, ini
hanya boleh dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-
44
dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan (ii) gas
atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Kelas B dibagi lagi ke
dalam subkelas (i) reaksi pengendapan dan (ii) oksidasi dan reduksi dalam
larutan.
309. Kelas A
310. (i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat
encer : karbonat, hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida,
nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat.
311. (ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Ini
meliputi zat-zat dari (i) plus zat yang berikut : fluorida, heksaflurosilikat,
klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat, permanganat, bromat,
borat, heksasianoferat (II), heksasianoferat (III), tiosianat, format, asetat,
oksalat, tartrat, dan sitrat.
312.
313.
314. Kelas B
315. (i) Rekasi Pengendapan
316. Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat,
arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksaflurosilikat, salisilat, benzoat dan
suksinat.
317.
318.
45
319.
46
molekul oksigen menjadi suatu ion dengan kandungan listrik negatif, ini
yang disebut dengan anion oksigen atau hanya disebut anion.
325. Ion-ion ini di udara berubah berdasarkan pada kondisi
cuaca. Jika dingin dan tekanan rendah yang melewatinya maka ion-ion
positif
akan
bertambah. Ada
laporan
yang
mengatakan
bahwa
kemungkinan terjadinya sakit syaraf, asma dan penyakit ayan lebih tinggi
karena penurunan jumlah anion dan peningkatan jumlah ion-ion positif
pada tubuh manusia.
326. Kita merasa segar jika di hutan, musim gugur atau pantai
dengan ombak yang besar, hal ini disebabkan oleh banyaknya anion di
tempat ini. Pada keadaan atmosfir stabil, rasio antara anion dan ion-ion
positif adalah 1:2. Umumnya, ion-ion positif banyak terdapat di daerah
polusi dan anion banyak terdapat di daerah bersih alami.
327. Jika kita bernafas dalam anion, ini akan
meningkatkan
336.
337.
3. Meningkatkan kekebalan
Gamma globulin adalah sejenis protein yang terdapat di
meghasilkan
345.
346.
347.
348.
349.
350.
48
351.
352.
353.
354.
355.
356.
357.
358.
359.
360.
361.
362.
363.
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
364.
3.1 Alat :
1. Test tube
2. Kaca arloji
3. Pipet tetes
4. Kertas saring
5. Botol semprot
6. Rak test tube
7. Spatula
8. Batang pengaduk
9. Bunsen
365.
3.2 Bahan :
49
1. Aquadest
2. AgNO3 1M
3. HNO3 1M
4. (NH4)2CO3 1M
5. KBr 1M
6. CHCl3
7. KMnO4 1M
8. H2SO4 3M
9. H2O2 10%
10. SiO2 padat
11. H2SO4 pekat
12. H2SO4 1M
13. KMnO4 0,1 M
14. Serbuk Mg
15. 2,7
dihidroxynapthalen
16. KHSO4 padat
35.
36.
3.3 Cara Kerja
37.
Tes
t
tub
38.
e
- disiapkan dengan bersih dan kering
39.
sepeti
41.
42.
50
43. H
a
s
i
l
1. Cl
44. S
a
m
p
e
45.
46.
49.
l
+ 2 tetes larutan AgNO3 1M
+ setetes larutan HNO3 1M
47.
- terjadi endapan
48.
51.
52.
54.
2. Br56.
57. S
a
m
p
e
l
58.
59.
60.
61.
-terjadi endapan
62.
63.
putih
64.
Kuning.
65.
66.
67.
52
68.
69.
70.
71. S
a
m
p
e
l
72.
73.
75.
dengan
78. 2
t
e
t
e
s
53
s
a
m
p
e
l
79.
80.
+ SiO2 padat
81.
82.
83.
84.
85.
86.
87.
88.
89.
90. S
a
m
p
e
l
91.
92.
93.
muncul
94.
4. I95.
96. S
a
m
p
e
l
97.
98.
99.
100.
- terjadi endapan
kuning
101.
102.
103.
Sa
m
p
e
l
104.
55
105.
+ setetes larutan
FeCl3
- Diteteskan ke atas kertas kanji terjadi warna biru
106.
107.
108.
109.
5.
NO2
110.
111.
112.
1. S
a
m
p
e
l
113.
114.
115.
-biarkan 5 menit,
116.
6. NO3119.
120.
121.
sam
p
e
l
122.
56
123.
- Diasamkan dengan
larutan H2SO4 1M
124.
125.
pekat +
126.
128.
129.
130.
7. PO4-3
131.
132.
Sa
m
p
e
l
133.
134.
+ setetes larutan
HNO3 6M
135.
+ 3 tetes pereaksi
amonium molibdat
57
136.
kuning
137.
8. BO3138.
sam
p
e
l
139.
140.
+ pada kertas
curcumin
141.
- keringkan pada
1000C
142.
+ larutan NaOH 1%
143.
hijau
9. C2O4=
144.
145.
146.
4
t
e
t
e
s
58
s
a
m
p
e
l
147.
148.
+ larutan CaCl 1M
- sentrifuga dan
151.
152.
+ 1 tetes larutan
KMnO4 0,1M
153.
,endapan larut
154.
10. SCN155.
156.
157.
sam
59
p
e
l
158.
159.
+ setetes larutan
FeCl3
- Terjadi warna merah darah
160.
161.
11. OAc162.
sam
p
e
l
163.
164.
+ larutan KHSO4
padat digerus
165.
166.
-amati baunya
+ As2O3 padat dan
dipijarkan
167.
-amati baunya
168.
169.
12. CO3=
60
170.
171.
Sa
m
p
e
l
+
K
2
C
r
O
4
172.
173.
+ larutan H2SO4
2M, dipanaskan
174.
yang
175.
kekeruhan
176.
Menandakan karbonat
177.
178.
179.
13. S=
61
180.
sam
p
e
l
181.
182.
- diasamkan + pada
185.
186.
187.
188.
189.
14. SO4=
190.
sam
p
e
l
191.
192.
+ 2 tetes larutan
193.
pekat/encer
194.
15. SO3=
195.
196.
sam
p
e
l
197.
198.
+ 2 tetes larutan
201.
202.
203.
204.
205.
206.
207.
208.
16. S2O3=
209.
210.
63
211.
6
t
e
t
e
s
s
a
m
p
e
l
212.
213.
+ 3 tetes larutan
HCl 2M
214.
215.
HA
S
I
L
216.
217.
218.
219.
-timbul warna
biru
64
220.
Ba(NO3)2
221.
brom
222.
-terjadi endapan
putih
223.
3.4.
Cara kerja
224.
Identifikasi Anion :
16 tabung reaksi disiapkan dan ditambahkan sampel kedalamnya.
Masing-masing sampel yang ada didalam tabung, dilakukan reaksi
spesifikasi.
Tabung pertama, sampel ditambahkan AgNO3 1M dan HNO3 2M,
endapan putih yang terbentuk dicuci dengan air dan dilarutkan
kembali (NH4)2CO3 2M. Kemudian sampel ditambahkan KBr 1M
(endapan kuning) atau HNO3 2M (endapan putih). Jika terdapat
65
sampel positif mengandung NO2Tabung keenam, sampel ditambahkan setetes H2SO4 1M dan FeSO4
pekat, kemudian ditambahkan H2SO4 pekat secara perlahan sampai
terbentuk cincin coklat jika terbentuk cincin coklat sampel positif
mengandung NO3-.
Tabung ketujuh, sampel ditambahkan larutan HNO 3 6M dan pereaksi
molibdat. Jika terbentuk endapan kuning sampel positif mengandung
noda hijau-hitam sampel positif mengandung BO3Tabung kesembilan, sampel ditambahkan CaCl2 1M hingga
terbentuk endapan putih, endapan dicuci dengan aquadest. Endapan
yang terbentuk ditambahkan H2SO4 0,5M dan larutan KMnO4 0,1M,
dipanaskan jika warna ungu hilang dan endapan hilang sampel
66
Tabung
keempatbelas,
sampel
ditambahkan
Ba(OH)2
atau
Ba(NO3)2. Jika terbentuk endapan putih dan larut dalam HCl pekat
mengandung SO32-.
Tabung keenambelas, sampel ditambahkan HCl 2M. Jika ditambahkan
KIO3 dan diteteskan pada kertas kanji berubah menjadi biru atau
ditambah Ba(NO3)2 dan air brom terbentuk endapan putih sampel
positif mengandung S2O32-.
227.
228.
229.
230.
231.
232.
BAB IV
233.
4.1.
Hasil percobaan :
234.
236.
An
235.
238.
Identifikasi
237.
Cl
240.
Br
2M
241.
239.
N
242.
N
67
246.
I
245.
N
248.
N
249.
251.
0,1M (merah)
253.
Ditambahkan H2SO4 1M,
FeSO4 pekat, H2SO4 pekat (cincin
255.
coklat)
256.
Ditambah HNO3 6M +
PO
258.
B
261.
C
kuning)
259.
Sampel diteteskan diatas
kertas curcumin, dikeringkan dan
ditambahkan NaOH 1% (noda
hijau hitam)
262.
Ditambah CaCl2 1M,
H2SO4 0,5M, KMnO4 0,1M,
254.
N
257.
N
260.
N
263.
N
265.
darah)
268.
(bau acetat)
271.
266.
N
269.
N
272.
N
68
275.
276.
SO
279.
SO
282.
S
278.
N
281.
N
284.
N
putih)
285.
286.
287.
4.2.
Pembahasan :
288.
292.
69
293.
294.
BAB V
KESIMPULAN
295.
296.
70
311.
DAFTAR PUSTAKA
312.
314.
315.
316.
317.
318.
319.
320.
321.
322.
323.
324.
325.
326.
71
327.
328.
BAB I
PENDAHULUAN
329.
1.1 Prinsip
330. Berdasarkan analisis system Carnog untuk menghidari
penggunaan gas H2S
331.
1.2 Tujuan
332. Untuk melakukan pemisahan kation menurut system carnog
menggunakan (NH4)2S dan test akhir menandakan adanya kation
yang dicari dilakukan kation yang dicari dilakukan reaksi spesifik
terhadap kation dengan menggunakan reagensia yang khas untuk
kation bersangkutan .
333.
334.
335.
336.
337.
338.
339.
340.
341.
342.
343.
344.
BAB II
72
345.
TINJAUAN PUSTAKA
346.
2.1.Teori dasar
347.
mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif
untuk zat organik terdiri dari :
1. Analisis anion
2. Analisis kation
349.
berikut : NH4+, Na2+, Ba2+, Mg2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, Fe3+, CO2+, Mn2+, Ni2+,
Al+, Ag2+, dan sebagainya.
350.
pemisahan golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation
yang ada dalam golongan tersebut. Untuk mengidentifikasi keberadaan
didalam cuplikan, dalam analisa kation ada 5 golongan, yaitu :
1. Golongan 1 : Ag, Pb+, akan mengendap sebagai garam klor dalam
kondisi asam kuat.
2. Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, akan mengendap sebagai garam
sulfida atau hidroksida dalam suatu sedikit basa.
73
Pengujian
mengelompokan
ion
Pengelompokan
kelarutan
ion
yang
dilakukan
dalam
dilakukan
pertama-tama
mempunyai
bentuk
kemiripan
pengendapan
dengan
sifat.
dimana
Analisis
kation
memerlukan
pendekatan
yang
sistematis.
Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi.
Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation
dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan
dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain.
Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan
kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation
yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation
tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil,
demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik
untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH
larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.
Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13
anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus
dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai
dengan kondisi yang ada dilaboratorium masing-masing. Bahkan tidak
74
2.
4. Pereaksi
3. Kation
olongan
Pengendapa
354.
355.
n/kondisi
356.
5.
6. Ag , Hg , Pb
2+
7. HCl 6 M
8.
pada pH 0,5
3+
3+
2+
2+
2+
2+
12. Al , Cr , Co ,
11.
Fe , Ni , Mn ,
Zn
2+
, K , NH4
356.
356.
356.
H2S
356.
0,1 M pada
356.
pH 9
356.
13.
356.
356.
pereaksi
356.
pengendap
356.
golongan
356.
356.
357.
358.
359.
360.
361.
362.
363.
75
364.
365.
366.
367.
368.
369.
370.
371.
BAB III
METODELOGI PERCOBAAN
372.
3.1.
ALAT :
373.
1. Test tube
2. Kaca arloji
3. Pipet tetes
4. Kertas saring
5. Botol semprot
6. Spatula
7. Batang pengaduk
8. Penjepit
9. Bunsen
10. Sentrifuga
374.
3.2.
BAHAN :
1. Aquadest
2. HCl 6M
3. H2O2 10%
4. Air yod
5. NH4OH 2M
6. Gas H2S
7. FeS
8. Air brom
9. (NH4)2S2
10. K2CrO4
11. NaOH 2M
12. H2SO4 2M
13. Na2S2O3 padat
14. KSCN 2M
15. Na2CO3 padat
16. (NH4)2CO3
17. (NH4)C2O4
18. Pereaksi Magnison
19. NH4Cl
20. Pereaksi kation
76
21. KBr 1M
22. Aquaregia
23. SNCl 2M
24. Amilin
25. Plat Cu
26. HNO3 1:1
27. H2SO4 pekat
28. NH4OAc 2M
29. NaOaC 2M
30. Kl-Chincronin
31. K4Fe(CN)6
32. Benzoinoxim
33. NH4NO3 0,1M
34. NaBiO 3
35. KClO3 padat
36. AgNO3 1M
37. -nitoso -nepthol
38. etanol 65%
39. Zn Uranil acetat
40. Pereaksi untuk anion
41. KCN 2M
42. NaOH 6M
43. Serbuk Al
44. PbOAc 2M
45. Pereaksi Molibdat
46. Garam inggris
47. HNO3 pekat
48. HgCl2 5%
49. CaCO thilin
50. Serbuk Fe
51. KNO3padat
52. Rhodamin-B
53. Cl pekat
54. KIO3
55. HOAc 6M
56. CuSO4 0,1%
57. CHCl3
58. Na2HPO4 2M
59. Na2Co(NO2)6
77
375.
Campuran
377.
HCl
378.
379.
Sentrat
380.
+
NH3 berlebih
(NH4)2S
381.
Asamkan
dengan HOAc
382.
383.
384.
385.
Sentrat
Co, Ni, Cd, Pb
H2SO4 +NH4HC2O4
386.
387.
388.
389.
Ba, Ca
Sentrat
390.
H3PO4
+ NH4OH
391.
pH > g
392.
78
393.
394.
395.
Sentrat
NH4+, K+,
396.
Na+
397.
398.
399.
400.
401.
402.
403.
+ Na2HPO4
404.
405.
406.
+ (NH4)2S2
+KOH, Br2
+ H2SO4
407.
amm, ox
Cu, Cd
Filtrat
408.
409.
+ HNO3encer
Ca, Ba
Sr, Mg
79
410.
411.
HgS
Bi, Fe, Pb
412.
+ H2SO4 encer
413.
414.
415.
PbSO4
Fe, Bi
416.
+ NH4OH
417.
Fe(OH)3, Bi(OH)3
418.
+ NaOH
419.
420.
Bi
Fe
421.
3.4 Cara kerja
1. Disiapkan 10 tabung reaksi kimia lengkap dengan reaksinya.
2. Sampel ditambahkan HCl, jika menjadi endapan, sampel tersebut
mengandung Ag dab Pb atau Hg.
3. Dipisahkan larutan dari endapannya dengan cara sentrifugal.
4. Lakukan masing-masing kation untuk kation pertama dengan reagen
spesifik.
5. Jika tidak tebentuk endapan, maka lakuka unyuk uji kation yang
kedua,lanjutkan dengan tahap berikut.
6. Sentrat ditambah NH3 berlebih dengan ditambahn (NH4)2S yang
diasamkan dengan HOAc.
7. Jika terbentuk endapan maka sampel tersebut mengandung Hg(I) atau
Bi atau Fe atau Cu atau Cs atau Ca atau Zn atau As ata Sb ataupun Sn.
8. Dilakukan uji masing-masing kation kedua dengan reagen spesifik
yang sesuai.
80
422.
423.
424.
425.
BAB IV
426.
4.1 Hasil percobaan :
1. Fe3+
427. Sampel + KSCN 2M = terjadi warna merah darah.
428.
4.2 Pembahasan :
429. Gas H2S adalah gas yang sangat beracun, maka
digunakanlah analisa golongan kation sistem carnog yang ditujukan
untuk menghindari penggunaan gas tersebut. Pada percobaan ini
dilakukan dengan sampel anorganik ditambahkan HCl pekat diruang
asam, dan hasilnya adalah larutan menjadi warna kuning tak ada
endapan. Hasil percobaan tadi disebut sentrat 1 dan kemudian dianalisa
kembali dengan larutan NH3 + (NH4)2S + HOAc , hasilnya adalah
terdapat endapan coklat dan larutan berwarna coklat. Karena terdapat
endapan maka dilakukan uji kation pada endapan tersebut, hasilnya
yaitu
dapat
diketahui
terdapat
Fe3+
yang
karena
dengan
81
432.
433.
434.
435.
BAB V
KESIMPULAN
436.
437.
sebagai berikut :
1. Dari reaksi spesifik yang dilakukan dapat ditemukan kation yang positif
terdapat dalam sampel, yaitu Fe3+.
2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti
ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.
438.
439.
440.
441.
442.
443.
444.
445.
446.
447.
82
448.
449.
450.
DAFTAR PUSTAKA
451.
452.
453.
454.
455.
456.
457.
458.
459.
460.
461.
462.
463.
83
464.
465.
466.
467.
BAB I
PENDAHULUAN
468.
1.1 Prinsip
469.
472.
473.
474.
475.
476.
477.
478.
479.
84
480.
481.
482.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
483.
2.1.
Teori dasar
484. Analisa kualitatif untuk kation berdasarkan sistem carnog
ditujukan untuk menghindari penggunaan gas H2S. Gas H2S sangat berbahaya
dan beracun. Pengerjaan disesuaikan dengan diagram dibawah ini dan tes
spesifikasi untuk kation dapat dikerjakan dalam keadaan tercampur paling
banyak 2 atau 3 kation. Dalam pengambilan reagen pereaksi tidak boleh
berikut : NH4+, Na2+, Ba2+, Mg2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, Fe3+, CO2+, Mn2+, Ni2+,
Al+, Ag2+, dan sebagainya.
488.
pemisahan golongan. Setelah itu baru dilakukan uji spesifik setiap kation
yang ada dalam golongan tersebut. Untuk mengidentifikasi keberadaan
didalam cuplikan, dalam analisa kation ada 5 golongan, yaitu :
1. Golongan 1 : Ag, Pb+, akan mengendap sebagai garam klor dalam
kondisi asam kuat.
2. Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, Cu2+, Sn2+, akan mengendap sebagai garam
sulfida atau hidroksida dalam suatu sedikit basa.
85
Pengujian
mengelompokan
ion
Pengelompokan
kelarutan
ion
yang
dilakukan
dalam
dilakukan
pertama-tama
mempunyai
bentuk
kemiripan
pengendapan
dengan
sifat.
dimana
Analisis
kation
memerlukan
pendekatan
yang
sistematis.
Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi.
Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan suatu kelompok kation
dari larutannya. Kelompok kation yang mengendap dipisahkan dari larutan
dengan cara sentrifus dan menuangkan filtratnya ke tabung uji yang lain.
Larutan yang masih berisi sebagian besar kation kemudian diendapkan
kembali membentuk kelompok kation baru. Jika dalam kelompok kation
yang terendapkan masih berisi beberapa kation maka kation-kation
tersebut dipisahkan lagi menjadi kelompok kation yang lebih kecil,
demikian seterusnya sehingga pada akhirnya dapat dilakukan uji spesifik
untuk satu kation. Jenis dan konsentrasi pereaksi serta pengaturan pH
larutan dilakukan untuk memisahkan kation menjadi beberapa kelompok.
Suatu skema analisis standar untuk mengidentifikasi 25 kation dan 13
anion yang berbeda telah disusun. Skema analisis tersebut terus
dikembangkan sehingga sekarang orang dapat memilih skema yang sesuai
86
17.
18. Kation
Pengendapa
n/kondisi
20.
1
23.
22. HCl 6 M
pada pH 0,5
26.
H2S
28.
0,1 M pada
Zn2+
pH 9
31. Tidak ada
29.
, K+, NH4
pereaksi
pengendap
golongan
493.
494.
495.
496.
497.
498.
499.
87
500.
501.
502.
503.
504.
505.
506.
507.
508.
509.
BAB III
METODELOGI PERCOBAAN
510.
511.
3.1. ALAT :
512.
1. Test tube
2. Pipet tetes
3. Labu semprot
4. Spatula
5. Penjepit tabung
6. Bunsen
7. Sentrifuga
8. Pengaduk kaca
9. Rak test tube.
513.
514.
3.2..BAHAN :
515.
1. Aquadest
2. HCl 6M
3. H2O2 10%
4. Air brom
88
5. NH4OH 2M
6. NaCl 2M
7. K2CO3 2M
8. KOH 2M
9. Na2HPO4
10. Pereaksi kation
516.
3.3. . Cara kerja
517.
HCl
521.
522.
Endapan
Sentrat
523.
Ag, Pb, Hg
524.
525. KOH+K2CO3+Br2
526.
527.
Endapan
Sentrat
Hg, Pb, Co, Bi, Cu, Ca,
528.
NH4OH+NaCl
Mn, Cd, Sr, Fe,HCl+H
Ni, Ba,2OMg
2+NH3+H2O529.
2
530.
Endapan
Sentrat
531.
Sb, Sn, Al
Endapan
Sentrat
532.
Hg, Bi, Mn,
Na2HPO533.
4
Fe, Pb
534.
535.
Endapan
Sentrat
536.
Ca, Sr, Ba, Mg
537.KOH+Br2
538.
539.
540.
541.
Endapan
Cu, Cd, Ni, Co
Sentrat
542.
3.4. Cara kerja
1. Tabung reaksi sebanyak 10 tabung disiapkan dalam keadaan bersih dan
kering, diletakan dalam rak tabung.
2. Tabung reaksi yang sudah disiapkan diberi sampel anorganik yang siap
dianalisa.
89
BAB IV
564.
HCl
565.
566.
Endapan
Sentrat
Tidak ada 567.
endapan
Ag, Pb, Hg
568.
569. KOH+K2CO3+Br2
570.
571.
Endapan
Sentrat
Hg, Pb, Co, Bi, Cu, Ca,
572.
NH4OH+NaCl
Mn, Cd, Sr, Fe,HCl+H
Ni, Ba,2OMg
+NH
+H
O
573.
2
3
2 2
574.
Endapan
Sentrat
575.
Sb, Sn, Al
Zn, Cr, Al
Endapan
Sentrat
576.
Hg, Bi, Mn,
Tidak ada
Test spesifik
Na2HPO577.
4
Fe, Pb
endapan
negatif
578.
Test spesifik
positif Fe3+
579.
580.
Endapan
Sentrat
581.
Ca, Sr, Ba, Mg
582.
KOH+Br2
Tidak ada
583.
endapan
584.
585. Sentrat
Endapan
Cu, Cd, Ni, Co
586.
587.
4.2.
Pembahasan
589.
590. Percobaan analisa kualitatif adalah analisa mengenai unsur-unsur
atau ion-ion yang terdapat pada sampel. Dalam hal ini sampel yang
digunakan adalah sampel anorganik dengan pelarut aquaregia. Digunakan
pelarut aquaregia karena pelarut tersebut dapat lebih melarutkan sampel
dibanding pelarut lain.
591.
Pada percobaan analisa golongan kation sistem gartenzang sampel
ditambahkan HCl 2M dihasilkan larutan warna kuning kebening-beningan
dan tak ada endapan yang terjadi. Hal ini sudah bias dipastikan bahwa
91
sampel yang digunakan tak mengandung kation Ag, Pb, Hg. Larutan
tersebut dinamakan sentrat 1.
592. Sentrat 1 di perlakukan lagi dan menghasilkan larutan berwarna
orange dengan uap yang berbau menyengat dan endapan gel coklat yang
berasal dari Br2. Terdapat gel coklat karena sifat dari Br2 yang lambat terurai
dengan air. Kemudian endapan dan sentrat dipisahkan . sentrat tersebut
dinamakan sentrat 2.
593. Sentrat 2 + NH4OH + NaCl menghasilkan larutan warna merah
jingga tak ada endapan. Jadi dapat dipastikan sampel tak mengandung
kation Sb, Sn, Al.
594. Untuk perlakuan endapan gel coklat yang didapatkan sebelumnya,
dibagi 2. Endapan gel coklat pertama dilakukan pengujian kation-kation Hg,
Bi, Mn, Fe, Pb, Cu, Cd, Ni, CO, Ca, Sr, Ba, Mg. di dapatkan hasil yang
positif yaitu Fe3+.
595. Lalu untuk endapan gel coklat yang pertama , + KSCN 2M larutan
menjadi warna merah darah dan endapan tersebut hilang. Sudah bias
dipastikan bahwa sampel mengandung kation Fe3+ . kemudian larutan
tersebut diperlakukan lagi ddengan menambahkan HCl + H 2O2. Larutan
berubah menjadi kuning. Hal ini dikarenakan HCl(asam) dan H2O2(asam
kuat) yang bertindak sebagai oksidator kuat. Lalu ditambahkan NH 3 dan
H2O2 , larutan menjadi bening dan beruap karena semua pelarut yang
digunakan bersifat asam sehingga menimbulkan uap. Sentrat ini
dinamakan sentrat 4.
596. Sentrat 4 + Na2HPO4 larutan bening
endapan.(sentrat 5)
597. Sentrat 5 + KOH + Br 2 menghasilkan orange bening tak ada
endpan. Karena KOH sifat basa dan Br2 asam kuat sehingga asam kuat
mengoksidasi KOH.
598.
Untuk endapan gel coklat yang kedua hanya dilakukan
dengan penambahan HCl + H2O2 yang fungsinya sebagai penjernih .
larutan menjadi kuning kebeningan. Untuk perlakuan sentrat sama saja
dengan perlakuan endapan gel coklat yang pertama.
599. Reaksi yang terjadi pada percobaan ini adalah :
600.
Fe3+ + 3KSCN Fe(SCN)3 + 3K+ .
92
601.
602.
603.
604.
605.
606.
607.
608.
609.
BAB V
KESIMPULAN
610.
611.
sebagai berikut :
1. Dari reaksi spesifik yang dilakukan dapat ditemukan 2 kation yang positif
terdapat dalam sampel, yaitu Fe3+
2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang teliti
ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil yang baik.
612.
613.
614.
615.
616.
617.
93
618.
619.
620.
621.
622.
623.
624.
625.
DAFTAR PUSTAKA
626.
1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.
2. Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta.
3. Vogel.1990.Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media
Pustaka.Jakarta.
4. http://id.wikipedia.org/wiki/
627.
628.
629.
630.
631.
632.
633.
634.
635.
94
636.
637.
638.
639.
640.
641.
642.
643.
BAB I
PENDAHULUAN
644.
1.1 Prinsip
645.
yang
bersangkutan.
646.
647.
1.2 Tujuan
648. Untuk melakukan pemisahan anion menurut sistem weisz dan test akhir
menandakan adanya anion yang dicari dilakukan reaksi spesifik terhadap anion
dengan menggunakan reagensia yang khas untuk anion bersangkutan.
649.
650.
651.
652.
95
653.
654.
655.
656.
657.
658.
659.
660.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
661.
2.1.
Teori dasar
662.
LX
Na2CO3
Na2X
LCO3
664.
665.
hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang
sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion
juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas,
dan kelarutannya. Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau
96
dioksidasi dengan asam sulfat pekat seperti dapat dilihat pada tabel
berikut.
2.2.
Teori tambahan
666.
suatu cara yang ada untuk mendeteksi anionnya dengan lebih sistematik
seperti dalam analisa terhadap kation. Sampai saat ini belum pernah
dikemukakan suatu skema yang benar-benar memuaskan, sehingga
memungkinkan penggolongan anion ke dalam golongan utama dan pada
pemeriksaan selanjutnya dapat menghasilkan anggota-anggota golongan
yang tidak diragukan lagi. Dalam analisa terhadap anion-anion dalam bab
ini akan kita lakukan dengan pemeriksaan reaksi-reaksi anion dan
penyelidikan anion dalam larutan.
667.
Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah
sesistematis seperti metode yang telah diuraikan dalam bab-bab terdahulu
untuk kation. Sampai kini belum pernah dikemukakan suatu skema yang
benar-benar memuaskan yang memungkinkan pemisahan anion-anion yang
umum ke dalam golongan-golongan utamadan pemisahan berikutnya yang
tanpa ragu dan masing-masing golongan tersebut yang berdiri sendiri.
Namun, harus kita sebutkan disini, bahwa kita memang bisa memisahkan
anion-anion dalam golongan utama, bergantung pada kelarutan garam
peraknya, garam kalsium, dan garam zinknya. Namun, ini hanya boleh
dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan-keterbatasan
metode ini. Dan untuk memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan
prosedur-prosedur yang lebih sederhana.
668.
Skema klasifikasi yang berikut ternyata telah berjalan
dengan baik dalam praktik. Skema ini bukanlah skema yang kaku karena
beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu sub golongan, lagipula tak
punya dasar teoritis. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat
dibagi ke dalam Proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang
97
seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion
98
bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari
satu golongan.
682.
Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut :
1.
2.
3.
4.
Anion sederhana seperti O2, F- atau CNAnion oksodiskret seperti NO3- atau SO42Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosterkondensasi.
Anion kompleks halide seperti TaF6 dan komples anion berbasa banya
683.
684.
Pengamatan
685.
Reaksi
687.
Bergelembung
688.
NaCl + H2SO4
Anion
686.
Cl
NaHSO4- + HCl
689.
691.
Bergelembung
2H2SO4 HBr
bau menusuk,
+NaHSO4-
menjadi merah
I-
695.
Bergelembung
698.
S
701.
CO
NaBr +
, berwarna coklat ,
berasap, lakmus biru
694.
692.
699.
2HBr + H2SO4
NaI + H2SO4
NaHSO4+ HI
697.
H2SO4 + HI
ZnS + H2SO4
ZnSO4 + H2S
H2S
702.
693.
Bergelembung
703.
Na2CO3 +
H2SO4 Na2SO4 +
tidak berbau
H2O + CO2
99
704.
705.
SO3
707.
706.
Na2SO3 +
H2SO4 Na2SO4 +
sengak
H2O + SO2
708.
CrO
Bergelembung
Perubahan
709.
2K2Cr2O4 +
H2SO4 K2Cr2O7 +
menjadi jingga
H2O + K2SO4
710.
711.
712.
713.
714.
715.
BAB III
METODELOGI PERCOBAAN
716.
3.1 Alat
1. Test tube
2. Kaca arloji
3. Pipet tetes
4. Kertas saring
5. Botol semprot
6. Rak test tube
7. Spatula
8. Batang pengaduk
9. Sentrifuga
3.2 Bahan
1. Aquadest
2. AgNO3 1M
3. Na2CO3 jenuh
4. (NH4)2CO3
5. HNO3 2M
6. Ca(NO3)2
7. NH4OH
8. Asam benzoate
100
9. Asam silisiat
10. HoAc 2M
11. Ba(NO3)2
12. Benzen
717.
718.
3.3 Diagram alir
719.
722.
diekstraksi menggunakan
AgNO3 + NH3-(NH4)2CO3
723.
724.
Endapan
Sentrat
725.
Cl-, Br-, I-, SCN-, S2-,
726.
AsO33-, IO4727. HNO3 + Benzena
728.
729.
Ekstraksi
Endapan
Sentrat
Benzoat
SiO32-, IO3-, BrO3730.
NH4OH+ Ca(NO3)2
Salisilat
731.
732.
Sentrat
Endapan
233733.
F , C2O4 , AsO4 , PO4
Ba(NO3)2
734.
HOAc
735.
736.
Endapan
Sentrat
22737.
CrO
,
SO
BO334
4
Sentrat
Endapan
3PO33-, AsO4738.
F-, C2O4 2739.
740.
741.
742.
743.
3.4 Cara kerja
744.
101
764.
765.
766.
Endapan
Cl , Br-, I-, SCN-, S2-,
AsO33-, IO4-
BAB IV
AgNO3 + NH3-(NH4)2CO3
770.
771.
Sentrat
772.
773.
HNO3 + Benzena
102
774.
775.
776.
777.
778.
Ekstraksi
Endapan
2Benzoat
SiO3 , IO3 , BrO3
779.
Salisilat
780.
781.
Endapan
782.
F-, C2O42-, AsO43-, PO43783.
HOAc
784.
785.
Sentrat 786.
Test spesifik
negatif
Endapan
787.
2F-, C2O
4
788.
789.
790.
Sentrat
NH4OH+ Ca(NO3)2
Sentrat
Ba(NO3)2
Endapan
CrO42-, SO42Test spesifik
negatif
Sentrat
BO33Test spesifik
negatif
791.
4.2 Pembahasan
792.
793. Dalam analisa terhadap anion-anion, sebenarnya belum ada suatu
cara yang ada untuk mendeteksinya dengan lebih spesifik atau sistematik.
Termasuk dalam sistem weisz ini. Masih banyak faktor-faktor kesalahan,
baik itu faktor praktikan, alat yang kurang bersih maupun yang lainnya. Pada
percobaan ini sebenarnya menggunakan sampel ekstrak soda , namun diganti
dengan sampel pada masing masing praktikan.
794. Pada percobaan pertama, sampel dilarutkan dengan AgNO 3 lalu
terbentuk endapan putih yang berasal dari Ag+. Kemudian ditambahkan NH3,
larutan menjadi ada uap putih dan berbau ammonia yang bersifat asam. Lalu
ditambahkan larutan (NH4)2CO3 atau ammonium bikarbonat. Larutan
berwarna puti kekuningan, agak keruh, berbau menyengat, beruap putih dan
suhu meningkat. Hal ini dikarenakan karena sampel menggunakan pelarut
aquaregia yang bersfat asam, dan ditambahkan pelarut yang asam pula, maka
suu pun akan memanas. Endapan yang didapatpun dipisahkan dengan sentrat
nya, dan akan dianalisis lagi nanti.
103
795.
terjadi 2 fasa. Bening kekuningan dan tak ada endapan. Terjadi 2 fasa
dikarenakan adanya perbedaan berat jenis dari masing-masing pelarut. Sentrat
tersebut dinamakan sentrat 2.
796.
Sentrat 2 dilarutkan lagi dengan NH4OH + Ca(NO3)2 dan terjadi 2
fasa lagi. Fasa atas : bening, fasa bawah : bening. Tak ada endapan yang
terbentuk pada percobaan ini. Lalu sentrat dinamakan sentrat 3.
797.
Sentrat 3 ditambahkan Ba(NO3)2 dan masih tetap terjadi 2 fasa.
Yakni fasa atas bening, fasa bawah keruh. Tak ada endapan. Sentrat kemudian
dinamakan sentrat 4.
798. Selanjutnya sentrat 4 dibagi 2 agar dapat dilakukan 2kali
pengujian, yakni uji BO33- dan uji SO42-. Pada percobaan uji BO33- tidak
terjadi noda hitam , melainkan noda orange. Hal ini menunjukkan bahwa
sampel tak mengandung ion BO33-.
799.
Lalu untuk pengujian SO42- , larutan yang didapat terdapat endapan
putih yang larut dalam HCl.
800.
SO42- + Ba (NO3)2 BaSO4 + 2NO3801.
802.
803.
804.
805.
806.
807.
808.
809.
104
810.
811.
812.
813.
814.
815.
816.
817.
818.
BAB V
KESIMPULAN
819.
820.
821.
822.
823.
824.
825.
105
826.
827.
828.
829.
830.
831.
832.
833.
834.
835.
836.
DAFTAR PUSTAKA
837.
1. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.
2. Sukardjo.1985.Kimia Anorganik.Bina Aksara.Yogyakarta.
3. Vogel.1990.Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media
Pustaka.Jakarta.
4. http://id.wikipedia.org/wiki/
838.
839.
840.
841.
106
842.
843.
844.
845.
846.
847.
848.
849.
850.
851.
BAB I
PENDAHULUAN
852.
1.1 Prinsip
853.Sejumlah tertentu dari akar, batang, dan daun dilarutkan menggunakan
pereaksi organik yang sesuai. Setelah diketahui pelarut yang cocok, dilakukan
test KLT dengan menggunakan eluen yang cocok dari melihat pelarut yang
cocok untuk melarutkan.
854.
1.2 Tujuan
855.Penentuan ada tidaknya senyawa yang dicari didalam sampel dengan
metoda KLT, dengan menggunakan absorban bubur silica gel, yang
dibandingkan dengan bubur bentonit dan Al2O3
856.
857.
107
858.
859.
860.
861.
862.
863.
864.
865.
866.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
875.
109
876.
877.
878.
879.
880.
881.
882.
883.
BAB III
PROSEDUR PERCOBAAN
884.
3.1 Alat
1. Plat kaca
2. Pipet tetes
3. Kapiler kaca 2L
4. Spatula
5. Batang pengaduk
6. Chamber
7. Gelas ukur
8. Labu semprot
885.
3.2 Bahan :
1. Aquadest
2. Silica gel
3. CaCO3
4. Bentonit powder
5. Yodium padat
6. N-Hexana
7. CHCl3
8. Etil alkohol
9. Etil eter
10. N-benzen
11. Al2O3 powder
12. Methylen klorida
13. Dioxan
110
886.
3.3 Diagram alir
887.
888.
1. Persiapan Sampel
Isotoma Longifora
-
889.
Hasil
890.
891.
892.
Hasil893.
894.
895.
896.
3.4.
3. Pengukuran Sampel
Sampel
-
lampu UV
Diulangi percobaan dengan mengganti eluen
Dihitung masing masing Rf dari sampel
Cara kerja
Hexana, CHCl3).
Setelah diketahui larutan pengekstrak, sampel dilarutkan menggunakan
label/kode.
Masing-masing tabung dimasukkan 1 gram sampel (sampel organik
terjadi.
Tabung 2 ditambahkan tetes demi tetes aseton, perhatikan apa yang terjadi.
Tabung 3 ditambahkan tetes demi tetes metilen klorida, perhatikan apa
yang terjadi.
Tabung 4 ditambahkan tetes demi tetes etil asetat, perhatikan apa yang
terjadi.
Tabung 5 ditambahkan tetes demi tetes n-hexane, perhatikan apa yang
terjadi.
Catat dalam jurnal hasil pelarut, berat sampel, jumlah pelarut, warna, bau,
900.
901.
902.3.4.3 Pembuatan Plat KLT
1. Silika gel dan bentonit yang telah halus masing-masing 100 g ditimbang
dan dipanaskan 5 menit dengan api sedang.
2. Setelah dingin campuran silica gel dan bentonit ditambahkan air
secukupnya hingga homogen.
3. Setelah homogen, silica gel ditaburkan diatas plat kaca datar dengan
ketebalan 1-2 m
112
4. Plat kaca datar yang sudah dilumuri campuran silica gel rata, dikeringkan
secara angin-angin.
903.
3.4.4 Pengukuran Sampel
1. Plat kaca yang dilumuri campuran silica gel sudah dingin dan kering,
ditandai tanda batas sampel dan eluen.
2. Sampel diteteskan keatas tanda batas plat kaca (batas bawah) dengan
bantuan pipa kapiler.
3. Chamber diisi dengan eluen MTC: n-Hexana (1:4), eluen CHCl 3:n-Hexana
(1:4), eluen MTC:MTC (1:1).
4. Plat yang sudah ditetesi sampel direndam didalam eluen yang cocok sesuai
dengan pelarut atau pengekstrak yang digunakan.
5. Didiamkan agar larutan elusi mengelusi sampel.
6. Setelah dibiarkan dan terlihat eluen naik keatas, noda diamati
menggunakan uap yodium atau sinar UV.
7. Sampel yang sudah diukur jarak eluen dan sampel yang bergerak, dihitung
Rfnya.
904.
905.
906.
907.
908.
909.
910.
911.
912.
BAB IV
915.
pe
l
113
916.
Nama
917.
La
: Hippobroma longifora /
tin
918.
919.
920.
921.
922.
923.
924.
926.
925.
Akar
928.
Pelarut
Ba
tang
Me
929.
Metanol
932.
927.
D
aun
930.
tanol
931.
Tabel Percobaan Eluen
M
etanol
938.
Jar
936.
933.
934.
Pe
Ja
935.
E
luen
940.
937.
Rf
(c
939.
(c
941.
944.
me
942.
D
943.
945.
TC : n-
946.
947.
948.
0.6
Hexana
(1:4)
951.
HCl3 :
n-
952.
953.
Tidak
ada
114
Hexana
(1:4)
956.
TC :
nod
a
M
957.
958.
Tidak
Etil
ada
Asetat
nod
(1:1)
959.
3.6 Pembahasan
Saat pembuatan bubur silica gel, campuran harus benar-benar homogen.
Dihindari bubur silica gel masih ada butiran-butiran, karena akan
menyebabkan bubur silica gel susah rata diatas permukaan plat kaca.
Plat kaca yang dilumuri bubur silica gel, harus dalam keadaan rata. Ini
disebabkan jika plat kaca tidak rata, akan menghambat laju eluen. Sehingga
Sebelum ditotolkan pada plat KLT, terlebih dahulu membuat batas atas dan
batas bawah dengan pensil. Hal ini bertujuan untuk mengetahui dimana penetesan
sampel itu. Tidak menggunakan pulpen karena pewarna dari tinta itu akan
bergerak selayaknya kromatogram dibentuk, dan hai ini tentu saja akan
menggangu proses pengelusian senyawa sampel organik.
962.
Didalam chamber yang telah berisi eluen eluen yang merupakan
campuran antara n-heksan : kloroform di masukkan plat klt yang telah ditotolkan
oleh larutan sampel baik daunbatang dan akar. Ketika pelarut mulai membasahi
115
969.
970.
BAB V
KESIMPULAN
971.
972.
sebagai berikut :
1. Nilai Rf pada daun dengan eluen :
973.
974.
975.
976.
2. Kesalahan yang terjadi dapat disebabkan oleh praktikan yang kurang
teliti ataupun zat yang terkontaminasi sehingga tidak didapat hasil
yang baik.
977.
978.
116
979.
980.
981.
982.
983.
984.
985.
986.
DAFTAR PUSTAKA
987.
1. Anwar, Chairil , dkk. 1996. Pengantar praktikum kimia organik.
Yogyakarta . FMIPA. UGM
2. Harjadi, W.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Gramedia.Jakarta.
3. A,Day,N dan AL Anderwood.1986. Analisa Kimia Kuantitatif edisi ke
lima. Erlangga. Jakarta.
4. Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT.Kalman Media Pustaka .
Jakarta
5. http://id.wikipedia.org/wiki/
988.
989.
990.
991.
992.
993.
994.
995.
996.
117
997.
998.
999.
1000.
1001.
1002.
118