OPTIMASI CMC-NA DAN PROPILEN GLIKOL PADA FORMULA GEL

EKSTRAK DAUN JAMBU BIJI (Psidium guajava L.) DENGAN

MENGGUNAKAN METODE SIMPLEX LATTICE DESIGN DAN UJI
STABILITAS FORMULA OPTIMUM

SKRIPSI

Oleh:

Oleh :
Muhammad Hanif Pranawa
13/346074/FA/09561

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS GADJAH MADA
YOGYAKARTA
2017
OPTIMASI CMC-NA DAN PROPILEN GLIKOL PADA FORMULA GEL
EKSTRAK DAUN JAMBU BIJI (Psidium guajava L.) DENGAN
MENGGUNAKAN METODE SIMPLEX LATTICE DESIGN DAN UJI
STABILITAS FORMULA OPTIMUM

SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi salah satu syarat mencapai
Derajat Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Gadjah Mada
Yogyakarta

Oleh:
Muhammad Hanif Pranawa
13/346074/FA/09561

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS GADJAH MADA
YOGYAKARTA
2017
.
 HALAMAN PERSEMBAHAN

Ilmu itu lebih baik daripada harta, ilmu akan menjagamu sedangkan kamulah
yang akan menjaga harta. Ilmu itu hakim berbagai perkara, sedangkan harta
adalah yang dihakimi. Telah mati para penyimpan harta dan tersisalah para
pemilik ilmu. Walaupun diri-diri mereka telah tiada, namun pribadi mereka kan
tetap pada hati-hati manusia (Ali bin Abi Thalib radliyallahu taala anhu)

I have God, I feel enough

The believers put their trust just in their Lord (alone). Just do the best, and never
give up. And dont forget to pray to The God.

Hanya sebuah karya kecil yang penulis persembahkan

Kepada kedua orang tua

Atas segala yang telah diberikan sampai detik ini

Dan teman-teman seperjuangan yang selalu menginspirasi

 KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah Subhanahu wa Taala

yang telah senantiasa mencurahkan rahmat dan nikmat-Nya sehingga penulis

mendapatkan berbagai kemudahan untuk menyelesaikan skripsi dengan judul

Optimasi CMC-Na dan Propilen Glikol pada Formula Gel Ekstrak Daun Jambu

Biji (Psidium guajava L.) Dengan Menggunakan Metode Simplex Lattice Design

dan Uji Stabilitas Formula Optimum. Skripsi ini disusun sebagai salah satu

syarat untuk mencapai derajat strata 1 di Fakultas Farmasi Universitas Gadjah

Mada, Yogyakarta. Penulis berharap skripsi ini dapat menjadi acuan bagi

penelitian optimasi gel selanjutnya dan bisa menjadi karya yang bermanfaat bagi

masyarakat pada umumnya, dan secara khusus di bidang kefarmasian.

Terima kasih penulis ucapkan kepada semua pihak yang telah membantu

penyusunan skrispi ini, baik secara langsung ataupun tidak langsung sehingga

skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik.

1. Prof. Dr. Agung Endro Nugroho, M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas

Farmasi Universitas Gadjah Mada

2. Dr. Mimiek Murrukmihadi, S.U., Apt. selaku dosen pembimbing yang

telah meluangkan waktu, tenaga dan pikiran untuk membimbing

penulis dalam penyelesaian skripsi tepat pada waktunya.

3. Prof. Dr. Marchaban, DESS., Apt. dan Dr.rer.nat Triana Hertiani,

M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah meluangkan waktu,

vi
 tenaga dan pikiran untuk memberikan masukan atas penelitian yang

telah dilakukan.

4. Seluruh dosen, civitas akademika dan seluruh staff Bidang Akademik

dan Tata Usaha Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada atas ilmu

dan seluruh fasilitas yang telah diberikan selama kegiatan belajar

mengajar.

5. Teman-teman seperjuangan, Gregorius Pradipta K.M., Febilla Restu

Ramadhani dan Maliki Muchammad, yang selalu memberikan

dukungan dan semangat dari awal hingga akhir penelitian.

6. Ayah dan Mama tercinta, Kusmardani, S.E dan Eni Sulistyowati, yang

tidak hanya merawat dan membesarkan penulis hingga detik ini, tetapi

juga telah mengajarkan kepada penulis makna kehidupan.

7. Para laboran Departemen Biologi Farmasi dan Farmasetika UGM atas

bantuannya selama penelitian berlangsung.

8. Semua pihak yang telah berpartisipasi dan tidak bisa Penulis sebutkan

satu persatu.

Yogyakarta, 20 Maret 2017

(Muhammad Hanif Pranawa)

vii
 DAFTAR ISI
Halaman

HALAMAN JUDUL................................................................................................ i
HALAMAN COVER .............................................................................................. ii
HALAMAN PENGESAHAN................................................................................ iii
HALAMAN PERNYATAAN .............................................................................. iv
HALAMAN PERSEMBAHAN ............................................................................. v
KATA PENGANTAR ........................................................................................... vi
DAFTAR ISI ........................................................................................................ viii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................. xi
DAFTAR TABEL ................................................................................................. xii
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xiii
DAFTAR SINGKATAN KATA ......................................................................... xiv
INTISARI.............................................................................................................. xv
BAB I
PENDAHULUAN .................................................................................................. 1
A. Latar Belakang ............................................................................................ 1
B. Rumusan Masalah ....................................................................................... 3
C. Tujuan Penelitian ........................................................................................ 4
D. Manfaat Penelitian ...................................................................................... 4
E. Tinjauan Pustaka ......................................................................................... 4
1. Jambu biji (Psidium guajava L.) ............................................................. 5
2. Ekstraksi ................................................................................................... 7
3. Gel ............................................................................................................ 8
4. Kontrol kualitas sediaan gel ................................................................... 10
5. Antioksidan ............................................................................................ 12
6. Monografi bahan .................................................................................... 13
7. Simplex lattice design ............................................................................. 16
F. Landasan teori ........................................................................................... 17
G. Hipotesis.................................................................................................... 18

viii
BAB II
METODE PENELITIAN ...................................................................................... 20
A. Bahan dan Alat yang Digunakan............................................................... 20
1. Bahan ...................................................................................................... 20
2. Alat ......................................................................................................... 20
B. Jalan Penelitian.......................................................................................... 20
1. Identifikasi simplisia daun jambu biji (Psidium guajava L.) ................. 20
2. Ekstraksi daun jambu biji ....................................................................... 21
3. Karakterisasi hasil ekstraksi ................................................................... 21
4. Penentuan variasi formula CMC-Na dan propilen glikol ....................... 23
5. Formulasi gel ekstrak daun jambu biji ................................................... 23
6. Pengujian sifat fisik gel ekstrak daun jambu biji ................................... 25
7. Optimasi formula ekstrak daun jambu biji ............................................. 27
8. Verifikasi formula optimum gel ekstrak daun jambu biji ...................... 28
9. Uji stabilitas fisik formula optimum ...................................................... 28
C. Analisis Data ............................................................................................. 29
D. Skema Jalan Penelitian.............................................................................. 31
BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................. 32
A. Identifikasi Simplisia Daun Jambu Biji (Psidium guajava L.) ................. 32
B. Ekstraksi Serbuk Daun Jambu Biji ........................................................... 32
C. Karakteristik Ekstrak Daun Jambu Biji..................................................... 32
1. Organoleptis ........................................................................................... 32
2. Rendemen ............................................................................................... 33
3. Susut pengeringan .................................................................................. 33
4. Hasil uji kualitatif kandungan flavonoid ................................................ 34
D. Hasil Penentuan Variasi Formula CMC-Na Dan Propilen Glikol ............ 36
E. Formulasi Gel Ekstrak Daun Jambu Biji .................................................. 36
F. Hasil Uji Sifat Fisik Gel Ekstrak Daun Jambu Biji................................... 37
1. Organoleptis gel ekstrak daun jambu ..................................................... 37
2. Homogenitas gel ekstrak daun jambu biji .............................................. 38

ix
 3. Viskositas gel ekstrak daun jambu biji ................................................... 38
4. Daya lekat gel ekstrak daun jambu biji .................................................. 40
5. Daya sebar gel ekstrak daun jambu biji.................................................. 42
6. pH gel ekstrak daun jambu biji............................................................... 44
G. Optimasi Formula Gel Ekstrak Daun Jambu Biji ..................................... 46
H. Verifikasi Formula Optimum Gel Ekstrak Daun Jambu Biji .................... 48
I. Stabilitas Formula Gel Optimum .............................................................. 50
1. Organoleptis formula gel optimum ........................................................ 50
2. Homogenitas formula gel optimum ........................................................ 50
3. Viskositas formula gel optimum ............................................................ 51
4. Daya lekat formula gel optimum ............................................................ 52
5. Daya sebar formula gel optimum ........................................................... 53
6. pH formula gel optimum ........................................................................ 54
7. Hasil uji sineresis formula gel optimum................................................. 55
8. Hasil uji mekanik formula gel optimum................................................. 55
9. Hasil uji sifat alir formula gel optimum ................................................. 56
BAB IV
KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................................. 59
1. Kesimpulan ............................................................................................... 59
2. Saran .......................................................................................................... 59
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 60
LAMPIRAN .......................................................................................................... 64

x
 DAFTAR GAMBAR
Halaman

Gambar 1. Daun Jambu Biji ................................................................................ 6

Gambar 2. Struktur Kuersetin .............................................................................. 7
Gambar 3. Skema Jalan Penelitian .................................................................... 31
Gambar 4. Hasil Analisis KLT (Fase Normal) Ekstrak Daun Jambu Biji......... 34
Gambar 5. Reaksi Flavonoid dengan Pereaksi AlCl3 ........................................ 35
Gambar 6. Profil Variasi Dua Komponen Terhadap Respon Viskositas........... 40
Gambar 7. Profil Variasi Dua Komponen Terhadap Respon Daya Lekat ......... 42
Gambar 8. Profil Variasi Dua Komponen Terhadap Respon Daya Sebar ......... 43
Gambar 9. Profil Variasi Dua Komponen Terhadap Respon pH ...................... 45
Gambar 10. Grafik Desirability vs Variasi Dua Komponen................................ 48
Gambar 11. Kurva Sifat Alir Gel Hari Ke-0........................................................ 57
Gambar 12. Kurva Sifat Alir Gel Hari Ke-28...................................................... 58

xi
 DAFTAR TABEL
Halaman

Tabel I. Formula Modifikasi CMC-Na dan Propilen Glikol ......................... 24

Tabel II. Formula Masing-Masing Gel Ekstrak Daun Jambu Biji ................. 24
Tabel III. Komposisi CMC-Na dan Propilen Glikol ........................................ 36
Tabel IV. Formula Gel Ekstrak Daun Jambu Biji ............................................ 37
Tabel V. Organoleptis Kedelapan Formula Gel Ekstrak Daun Jambu Biji .... 37
Tabel VI. Viskositas Kedelapan Formula Gel Ekstrak Daun Jambu Biji ........ 38
Tabel VII. Daya Lekat Kedelapan Formula Gel Ekstrak Daun Jambu Biji ...... 41
Tabel VIII. Daya Sebar Kedelapan Formula Gel Ekstrak Daun Jambu Biji ...... 43
Tabel IX. pH Kedelapan Formula Gel Ekstrak Daun Jambu Biji .................... 45
Tabel X. Penentuan Kriteria Respon Formula Gel Optimum ......................... 47
Tabel XI. Respon Prediksi Formula Gel Optimum .......................................... 48
Tabel XII. Hasil Uji Normalitas Menggunakan Saphiro Wilk Test .................. 49
Tabel XIII. Verfikasi Antara Respon Aktual dengan Prediksi ........................... 49
Tabel XIV. Hasil Pengamatan Organoleptis Gel Optimum Selama 28 Hari ...... 50
Tabel XV. Hasil Pengujian Homogenitas Gel Optimum Selama 28 Hari ......... 51
Tabel XVI. Hasil Analisis Mann-Whitney U Test Viskositas Gel Selama 28 Hari
Pemyimpanan................................................................................... 52
Tabel XVII. Hasil Analisis Kruskal-Wallis test Daya Lekat Gel Selama 28 Hari
Pemyimpanan................................................................................... 53
Tabel XVIII. Hasil Analisis Mann-Whitney U Test Daya Sebar Gel Selama 28
Hari Pemyimpanan .......................................................................... 54
Tabel XIX. Hasil Analisis Kruskal-Wallis test Daya Lekat Gel Selama 28 Hari
Pemyimpanan................................................................................... 54
Tabel XX. Hasil Uji Sineresis Gel ..................................................................... 55
Tabel XXI. Hasil Uji Mekanik Gel ..................................................................... 56
Tabel XXII. Hasil Pengkuran Sifat Alir ............................................................... 57

xii
 DAFTAR LAMPIRAN
Halaman

Lampiran 1. Identifikasi Simplisia Tanaman Psidium guajava L. .................... 65

Lampiran 2. Surat Keterangan Selesai Penelitian .............................................. 66
Lampiran 3. Dokumentasi Sediaan Gel ........................................................... 68
Lampiran 4. Dokumentasi Alat Penelitian ......................................................... 69
Lampiran 5. Perhitungan Rendemen Esktrak Daun Jambu Biji ........................ 70
Lampiran 6. Perhitungan Susut Pengeringan ..................................................... 70
Lampiran 7. Respon Aktual Sifat Fisik Gel Optimum....................................... 71
Lampiran 8. Uji Normalitas Respon Aktual Hasil Evaluasi Gel Optimum ....... 71
Lampiran 9. Uji One Sample T-Test Respon Aktual Dan Respon Prediksi ...... 71
Lampiran 10. Data dan Analisis Statistik Viskositas Selama Penyimpanan ....... 72
Lampiran 11. Data Dan Analisis Statistik Daya Lekat Selama Penyimpanan..... 75
Lampiran 12. Data Dan Analisis Statistik Daya Sebar Selama Penyimpanan..... 77
Lampiran 13. Data dan Analisis Statistik pH Selama Penyimpanan ................... 80
Lampiran 14. Hasil Uji Sineresis Gel .................................................................. 82
Lampiran 15. Hasil Uji Mekanik Gel................................................................... 82

xiii
 DAFTAR SINGKATAN KATA

ANOVA : Analysis of Variance

CMC-Na : Carboxy Methyl Cellulose Natrium
KLT : Kromatografi Lapis Tipis
SLD : Simplex Lattice Design
mPa.s : mili Pascal second
cm : centi meter
kg : kilogram
mL : mili Liter
rpm : rotation per minute
SD : Standar Deviasi
SPSS : Statistical Package for the Social Sciences
UV : Ultra Violet

xiv
 INTISARI

Ekstrak daun jambu biji (Psidium guajava L.) mengandung senyawa

flavonoid yang merupakan salah satu antioksidan alami. Ekstrak diformulasikan
dalam gel agar memudahkan dalam penggunaannya. Gel yang baik dan diterima
konsumen dapat dilihat dari sifat fisiknya. Oleh karenanya, perlu dilakukan
optimasi antara CMC-Na dan propilen glikol untuk mendapatkan sifat fisik yang
baik.
Ekstrak dibuat dengan maserasi dalam penyari etanol 70%. Optimasi gel
menggunakan software trial Design Expert 10.0.4.0 metode Simplex Lattice
Design. Konsentrasi CMC-Na yang digunakan 3-6% dan propilen glikol sebesar
13-16%. Gel dikarakterisasi secara fisik dengan pengamatan organoleptis,
homogenitas, daya sebar, daya lekat, viskositas dan pH. Data hasil verifikasi gel
optimum dianalisis menggunakan One-sample t-test. Sedangkan data hasil
stabilitas fisik gel dianalisis menggunakan Kruskal-Wallis dengan taraf
kepercayaan 95%.
Berdasarkan hasil penelitian, kombinasi CMC-Na dan propilen glikol
mempengaruhi daya sebar, daya lekat, viskositas dan pH. Berdasarkan optimasi,
diperoleh formula optimum gel ekstrak daun jambu biji dengan perbandingan
CMC-Na 3,53% dan propilen glikol 15,47%. Gel stabil pada respon pH dan daya
lekat pada penyimpanan ruangan (282oC). Sedangkan viskositas dan daya sebar
menunjukkan perubahan. Gel stabil tidak mengalami pemisahan air pada uji
sineresis dan mekanik dengan nilai pemisahan air kurang dari 0,01%. Sifat alir
menunjukkan aliran tiksotropik dan tidak mengalami perubahan selama
penyimpanan.

Kata kunci: gel, daun jambu biji, optimasi, stabilitas

xv
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Antioksidan merupakan senyawa yang mampu menghambat oksigen reaktif

dan radikal bebas dalam tubuh. Senyawa antioksidan ini akan menyerahkan satu

atau lebih elektronnya kepada radikal bebas sehingga membentuk molekul yang

kembali normal dan mencegah kerusakan yang ditimbulkan (Dalimartha dan

Soedibyo, 1999). Antioksidan alami menjadi alternatif pilihan karena adanya

kekhawatiran efek samping dari penggunaan antioksidan sintetik dalam jangka

waktu yang panjang.

Kosmetik telah lama digunakan sejak zaman dahulu hingga sekarang,

terutama kosmetika untuk antiaging. Sediaan yang banyak beredar di pasaran

lebih banyak dalam bentuk krim atau salep. Adapun gel merupakan sediaan

transparan dan tembus cahaya, tidak berminyak, dan banyak mengandung air

sehingga akan memberikan rasa dingin menyenangkan pada kulit sehigga lebih

banyak disukai daripada krim dan salep. Gel tersebut dapat diformulasikan dengan

ekstrak daun jambu biji yang memiliki aktivitas antioksidan (Rusdiana dkk.,

2007).

Sifat fisik optimum gel dapat dipengaruhi oleh komponen-komponen

penyusunnya, seperti gelling agent dan humectant yang digunakan. Sediaan

kosmetik yang menggunakan gelling agent pada sediaannya harus bersifat inert,

aman dan tidak reaktif dengan komponen lainnya (Zath dan Kushla, 1996).

1
 2

Gel dengan kombinasi antara CMC-Na dan karbomer pada penelitian

sebelumnya menghasilkan formula optimum yang memiliki pengaruh yang

signifikan pada respon pH, daya sebar, daya lekat dan viskositas. Viskositas yang

dihasilkan relatif cukup tinggi, yaitu 50.000-80.000 mPa.s (Fauziah, 20116).

Viskositas yang terlalu tinggi tersebut mengurangi kenyamanan pasien pada saat

penggunaannya. Oleh karena itu, gel tersebut memiliki daya sebar yang relatif

rendah, yaitu 6,15-8,38 cm2. Gel yang dihasilkan kurang elastis. Oleh sebab itu,

perlu dilakukan optimasi ulang namun dengan menggunakan kombinasi yang

berbeda untuk menghasilkan sifat fisik yang lebih baik.

Dalam penelitian ini, gel ekstrak daun jambu biji dibuat dengan menggunakan

CMC-Na sebagai gelling agent dan propilen glikol sebagai humektan. CMC-Na

dapat digunakan sebagai gelling agent pada konsentrasi 3-6%. CMC-Na dapat

menghasilkan sediaan gel yang bersifat netral, resisten terhadap pertumbuhan

mikroba dan viskositas yang stabil (Lieberman dkk., 1998). Namun, CMC-Na

menghasilkan daya sebar gel yang kurang baik (Erawati dkk., 2005). Di samping

itu, CMC-Na menghasilkan gel yang kurang jernih karena menghasilkan dispersi

koloid dalam air yang ditandai munculnya bintik-bintik dalam gel. CMC-Na

ditambahkan glikol untuk mencegah kehilangan air pada saat formulasinya (Rowe

dkk., 2006).

Propilen glikol dapat digunakan sebagai humektan untuk meningkatkan

hidrasi kulit. Selain itu, propilen glikol mampu memperbaiki daya sebar gel. Hal

ini disebabkan karena propilen glikol memiliki kemampuan untuk

mempertahankan kandungan air dalam gel. Air yang terikat dalam gelling agent
 3

akan mempertahankan stabilitas fisiknya, sehingga dapat mencegah terjadinya air

keluar dari gel yang menyebabkan gel menjadi lebih kaku. Oleh karena itu,

kombinasi yang tepat antara CMC-Na dan propilen glikol diperlukan untuk

mendapatkan formula yang dapat menutupi kekurangan dan menggabungkan

kelebihan dari masing-masing.

Kombinasi konsentrasi CMC-Na dan propilen glikol dapat diperoleh dengan

melakukan optimasi formulasi. Optimasi adalah suatu desain eksperimental untuk

memudahkan dalam pengolahan dan eksplanasi data secara matematis. Penentuan

formula optimum dapat menggunakan beberapa metode, diantaranya metode

simplex dengan pemprograman linier, software lindo, dan software Design Expert

metode Simplex Lattice Design (SLD). Penelitian ini menggunakan software

Design Expert metode SLD karena software tersebut menghindari penentuan

formula dengan coba-coba (trial and error) sehingga akan lebih cepat dan praktis

(Armstrong & James, 1996). Pengaplikasian SLD digunakan untuk menentukan

formula optimal dari campuran bahan. Dalam desainnya, jumlah total bagian

komposisi campuran dibuat tetap sama, yaitu sama dengan satu bagian dengan

yang lain (Bolton, 1997).

B. Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan sebelumnya, dirumuskan

permasalahan sebagai berikut:

1. Bagaimanakah pengaruh kombinasi CMC-Na dan propilen glikol

terhadap sifat fisik sediaan gel ekstrak daun jambu biji?

 4

2. Berapakah perbandingan kombinasi CMC-Na dan propilen glikol pada

formulasi gel ekstrak daun jambu biji (Psidium guajava L.) yang dapat

memberikan sifat fisik gel optimum?

3. Bagaimanakah stabilitas sifat fisik dan sifat alir formula optimum gel

ekstrak daun jambu biji selama penyimpanan 1 bulan?

C. Tujuan Penelitian

1. Mengetahui pengaruh kombinasi CMC-Na dan propilen glikol terhadap

sifat fisik gel ekstrak daun jambu biji

2. Mengetahui perbandingan komposisi CMC-Na dan propilen glikol pada

formulasi gel ekstrak daun jambu biji (Psidium guajava L.) yang dapat

memberikan sifat fisik gel optimum

3. Mengetahui stabilitas sifat fisik dan sifat alir formula optimum gel

ekstrak daun jambu biji selama penyimpanan 1 bulan

D. Manfaat Penelitian

Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi tentang

pengaruh dan hasil optimasi antara kombinasi CMC-Na dan propilen glikol

formula gel ekstrak daun jambu biji (Psidium guajava L.) yang memiliki sifat

fisik optimum dan memberikan informasi stabilitas fisik formula gel optimum

tersebut.

E. Tinjauan Pustaka
 5

1. Jambu biji (Psidium guajava L.)

a. Pendahuluan

Tanaman jambu biji memiliki nama ilmiah Psidium guajava. Psidium

berasal dari bahasa Yunani yang artinya delima. Sedangkan guajava berasal dari

nama yang diberikan oleh orang Spanyol. Tanaman ini bukan merupakan tanaman

asli Indonesia. Tanaman ini berasal dari Amerika Tengah. Seiring berjalannya

waktu tanaman ini menyebar ke beberapa wilayah seperti Thailand, Taiwan, India,

Indonesia, Jepang, Malaysia dan Australia. Tanaman jambu biji mempunyai

banyak manfaat untuk bidang kesehatan. Jambu biji telah terbukti mampu

membantu mengobati diare, disentri, demam berdarah, gusi bengkak, sariawan,

jantung, dan diabetes (Parimin, 2007).

b. Sistematika tanaman jambu biji

Secara botanis tanaman jambu biji diklasifikasikan sebagai berikut :

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta

Subdivisi : Angiospermae

Kelas : Dicotyledonae

Ordo : Myrtales

Famili : Myrtaceae

Genus : Psidium

Spesies : Psidium guajava Linn.

(Parimin, 2005)

c. Morfologi tanaman
 6

Jambu biji dapat berupa taaman perdu bercabang banyak atau pohon kecil,

tinggi 3-10 m. Batangnya berkayu keras dan tidak mudah patah. Kulit batang licin

dan mudah mengelupas, berwarna cokelat keabu-abuan. Daunnya tunggal,

berwarna hijau, bertangkai pendek. Daun berbentuk bulat telur agak jorong, ujung

tumpul, pangkal membulat, panjangnya 5-15 cm dan lebar 3-6 cm. Buahnya

berbentuk bulat lonjong dengan kulit hijau saat muda dan menjadi kuning muda

ketika telah matang. Berdaging buah tebal,berwarna putih kekuningan atau merah

jambu. Biji buah banyak mengumpul di tengah, kecil, dan keras, berwarna kuning

kecoklatan (Parimin, 2005).

Gambar 1. Daun Jambu Biji

d. Kandungan senyawa aktif

Daun jambu biji (Psidium guajava L.) yang secara empiris digunakan

sebagai agen pengelat, peluruh haid, obat sakit perut dan obat kulit, dilaporkan

mengandung senyawa kimia yang terdiri atas flavonoid, tanin, triterpenoid,

saponin, sterol, alkaloid, dan karbohidrat pada hasil ekstraksi dengan pelarut

etanol (Arya dkk., 2012).

Skrining fitokimia pada ekstrak petroleum eter, kloroform, etanol dan

hidroalkohol terhadap daun jambu biji menunjukkan adanya senyawa flavonoid,

tannin, triterpenoid, saponin, sterol, alkaloid dan karbohidrat. Skrining fitokimia

tersebut paling banyak ditunjukkan dalam ekstrak etanolik dan hidroalkoholik

 7

(Arya dkk., 2012). Senyawa yang berkhasiat sebagai antioksidan adalah senyawa

golongan flavonoid, karena kemampuannya yang dapat mereduksi radikal bebas.

Salah satu flavonoid yang terdapat dalam daun jambu biji adalah kuersetin.

Gambar 2. Struktur Kuersetin (Kelly, 2001)

Selain kuersetin, aktivitas antioksidan daun jambu biji juga disebabkan

karena adanya kandungan tanin. Tanin menunjukkan aktivitas antioksidan dengan

menghambat peroksidasi lipid (Okuda, 1992). Penghambatan pada proses

peroksidasi lipid dapat menghambat reaksi radikal bebas berantai yang dapat

menyebabkan kerusakan pada kulit.

Ekstrak daun jambu biji memiliki aktivitas antioksidan dengan nilai IC50

sebesar 0,0072% (Rusdiana dkk., 2007). Ekstrak tersebut mampu menangkap

radikal superoksida, radikal peroksil dan radikal ABTS.+ (Chen dkk., 2007).

Penambahan ekstrak daun jambu biji ke dalam formula gel akan mempengaruhi

warna dan bau sediaan gel yang dibuat. Gel ekstrak daun jambu biji akan

berwarna kecoklatan (Rusdiana dkk., 2007).

2. Ekstraksi

Ekstrak adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan mengekstraksi zat

aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang
 8

sesuai, lalu hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa

diperlakukan sedemikian hingga memenuhi baku yang telah ditetapkan (DepKes

RI, 1995). Adapun proses ekstraksi adalah penarikan zat aktif dari suatu bahan

dengan menggunakan pelarut tertentu sehingga zat aktif dapat larut dalam pelarut

(Harbone, 1987).

Maserasi merupakan proses penyarian dengan merendam serbuk halus ke

dalam pelarut, pelarut dapat meresap dan melunakkan sel sehingga melarutkan zat

aktif. Adanya perbedaan konsentrasi larutan zat aktif di dalam sel dengan di luar

sel menyebabkan terjadinya difusi. Proses tersebut terjadi berulang-berulang

sampai mencapai keseimbangan antara larutan di dalam dan di luar sel.

Pengadukan dan penggantian pelarut harus dilakukan selama maserasi. Maserasi

dilakukan selama tiga hari sampai bahan melarut dan dilakukan pada suhu kamar

(Ansel, 1989)

Dasar pemilihan pelarut adalah dengan mempertimbangkan sifat kelarutan

senyawa dalam pelarut yang bersangkutan. Pelarut yang digunakan dapat berupa

etanol, air, air alkoholik atau pelarut lain. Penggunaan air sebagai pelarut perlu

ditambahkan pengawet untuk mencegah tumbuhnya kapang (Ansel, 1989)

3. Gel

Gel merupakan sediaan semisolid, biasanya berupa suspense dari partikel

anorganik kecil atau molekul organic besar yang saling terpenetrasi dalam cairan

(Lieberman dkk., 1998). Gel juga dapat didefinisikan sebagai sediaan bermassa

lembek, berupa suspensi yang dibuat dari senyawa organik atau makromolekul

senyawa organik, masing-masing terselubung dan terserap oleh cairan (DepKes

 9

RI, 1995). Gel dapat diklasifikasikan menjadi dua berdasarkan jumlah fasenya,

yaitu fase tunggal dan fase ganda.

a. Fase tunggal

Gel yang terdiri atas makromolekul organik yang tersebar merata dalam

suatu cairan sedemikian rupa sampai tidak terlihat adanya ikatan antara

makromolekul yang terdispersi dalam cairan (Lieberman dkk., 1998)

b. Fase ganda

Gel yang terdiri atas beberapa kelompok partikel kecil yang berbeda

sehingga gel ini digolongkan sebagai gel fase ganda atau gel dengan

sistem dua fase yang sering disebut magma atau susu (Ansel dkk.,

1999)

Sediaan gel mengandung cairan pembawa yang berupa air atau alkohol

dan basis gel seperti derivate selulosa, karbomer, silika koloid, gom xantan, pati

atau aluminium. Sediaan gel akan terlihat jernih pada sistem satu fase dan akan

terlihat keruh pada sistem dua fase (Buhse dkk., 2005).

Gel memiliki beberapa keuntungan antara lain kemampuan penyebaran

yangbaik pada kulit, elastis, daya lekat yang baik, memberikan efek dingin, tidak

menyumbat pori-pori kulit, mudah untuk dicuci menggunakan air, dan mampu

melepaskan obat dengan baik. Selain itu gel memiliki sifat kental, tidak

berminyak, dan memberikan efek dingin ketika diaplikasikan pada permukaan

kulit. Sediaan gel mengandung air cukup tinggi, sehingga sediaan ini akan mudah

tercemar oleh mikroorganisme. Oleh karena itu, perlu ditambahkan preservative

ke dalam sediaan gel (Voigt, 1984).

 10

Berdasarkan sifat cairan yang terdapat dalam gel, gel dapat dibedakan

menjadi gel hidrofilik dan gel hidrofobik. Gel hidrofilik umumnya mengandung

molekul organik besar yang dapat larut dalam fase pendispersinya. Kelebihan gel

hidrofilik dibandingkan gel hidrofobik adalah lebih mudah dalam pembuatannya

dan memiliki stabilitas yang baik. Adapun dasar gel hidrofobik terdiri atas fase

anorganik dimana bahannya tidak menyebar dengan spontan. Hal ini disebabkan

interaksi yang terjadi antara dasar gel hidrofobik dengan fase pendispersinya

hanya sedikit (Ansel dkk., 1999).

4. Kontrol kualitas sediaan gel

a. Homogenitas

Pengujian ini dilakukan secara visual dan memiliki tujuan untuk

mengetahui apakah sediaan gel yang dihasilkan sudah tercampur merata (Barel

dkk., 2001). Homogenitas gel diamati pada object glass di bawah cahaya, dilihat

ada tidaknya bagian-bagian gel yang tidak tercampurkan dengan baik.

b. Organoleptis

Pengujian ini dilakukan dengan indera manusia yang meliputi pemeriksaan

warna, kekentalan, dan bau. Hasil yang didapat merupakan indikator kualitatif

ketidakstabilan fisik suatu sediaan yang bersifat subyektif.

c. Daya lekat

Kemampuan gel untuk melekat pada tempat aplikasi atau waktu retensi gel

sering disebut sebagai daya lekat gel. Tidak terdapat persyaratan khusus mengenai

daya lekat sediaan semipadat. Semakin lama waktu retensi gel maka semakin
 11

lama gel melekat pada tempat aplikasi dan semakin efektif pula penghantaran

obatnya.

d. Daya sebar

Pengujian daya sebar dilakukan untuk mengetahui apakah gel memiliki

kemampuan penyebaran yang baik saat dioleskan pada tempat aplikasi. Daya

sebar yang baik akan memudahkan pengguna dalam pengaplikasian gel pada kulit.

e. Viskositas

Viskositas menentukan sifat sediaan dalam campuran dan sifat alirnya

pada saat proses produksi, proses pengemasan, dan sifat-sifat penting pada saat

pemakaian, seperti daya sebar, konsistensi atau bentuk, dan kelembaban. Semakin

tinggi viskositas maka waktu retensi atau daya lekat pada tempat aksi akan

semakin besar sedangkan daya sebarnya akan semakin kecil. Viskositas sediaan

juga dapat ditingkatkan dengan menambahkan gelling agent, seperti polimer, yang

dapat mengikat molekul solven sehingga mengurangi mobilitas dari molekul

tersebut hingga akhirnya akan menaikkan viskositas sistem tersebut (Barel dkk.,

2001).

f. pH

Pemeriksaan pH memiliki fungsi untuk mengetahui derajat keasaman dari

sediaan gel yang dihasilkan. pH adalah nilai yang menunjukkan derajat keasaman

suatu bahan. Pengamatan nilai pH dilakukan segera setelah sediaan selesai

diproduksi. Sebaiknya besar nilai pH sama dengan nilai pH kulit atau tempat

pemakaian untuk menghindari terjadinya iritasi. pH normal kulit manusia sekitar

antara 4,5-6,5 (Draelos & Lauren, 2006).

 12

g. Uji sineresis gel

Sineresis gel adalah peristiwa keluarnya air dari dalam gel dimana gel

menjadi kerut sehingga cenderung memeras air keluar dari gel (Glicksman, 1993).

Hal ini menyebabkan gel nampak lebih kecil dan lebih padat. Selain itu,

kelenturan dan daya sebarnya menjadi lebih kecil akibat peristiwa ini.

h. Uji stabilitas fisik

Uji ini dilakukan dengan melihat sifat fisik sediaan yang rentan mengalami

perubahan selama penyimpanan dan dapat mempengaruhi kualitas, keamanan, dan

efikasi sediaan. Parameter yang dievaluasi berupa penampakan gel, kejernihan,

warna, homogenitas, bau, pH, konsistensi, viskositas, dan sifat-sifat fisik lainnya

(Anonim, 2005). Gel dikatakan memiliki stabilitas fisik yang baik apabila tidak

mengalami perubahan sifat fisik gel secara signifikan setelah penyimpanan dan

masih memenuhi batas penerimaan (Bajaj dkk., 2012).

i. Uji sifat alir

Sifat alir suatu produk dapat mempengaruhi penerimaan bagi pasien,

stabilitas fisika dan availabilitas biologis. Selain itu sifat rheologi akan

mempengaruhi pemilihan alat yang akan digunakan untuk memproses produk

tersebut dalam pabriknya. Dalam penentuan sifat rheologi, pemilihan viscometer

merupakan pilihan yang paling mendesak. Semua viskometer dapat digunakan

untuk menentukan viskositas sistem Newton dan hanya viskometer yang

mempunyai kontrol shear stress yang bervariasi dapat digunakan untuk bahan-

bahan non-Newton.

5. Antioksidan
 13

Senyawa antiokidan merupakan senyawa yang mampu menghambat

oksigen reaktif (ROS) dan radikal bebas dalam tubuh. Senyawa antioksidan ini

akan menyerahkan satu aatau lebih elektronnya kepada radikal bebas sehingga

menjadi bentuk molekul yang normal kembali. Dengan demikian senyawa ini

mampu menghentikan berbagai kerusakan yang ditimbulkan (Dalimartha dan

Soedibyo, 1999).

Senyawa antioksidan dapat diperoleh secara alami ataupun sintesis.

Antioksidan alami berfungsi sebagai reduktor, pengkhelat logam, dan

pemerangkap radikal bebas (Sidiq, 1997).

6. Monografi bahan

a. CMC-Na

CMC-Na atau karboksi metal selulosa sodium memiliki sinonim

diantaranya blanose, aquasorb, gom selulose dan sodium CMC. Bobot

molekulnya berkisar antara 90.000 700.000 g/mol tergantung panjang

rantai polimernya. CMC-Na memiliki densitas 0,52 g/cm3, pKa 4,3 dan titik

lebur 227oC. Penampilannya berupa serbuk putih, tidak berbau, berupa

serbuk granul. CMC-Na larut dalam air membentuk larutan koloid namun

tidak larut dalam etanol (95%), eter dan toluen (Rowe dkk., 2009).

CMC-Na banyak digunakan sebagai peningkat viskositas sediaan.

Viskositasnya stabil pada larutan dengan rentang pH 2-10. Presipitasi dapat

terjadi apabila pH nya kurang dari 2 dan juga apabila dicampur dengan

etanol 95%. CMC-Na inkompatibel dengan larutan asam kuat, garam larut

besi, xantham gum dan logam lain seperti alumunium, merkuri dan seng.
 14

CMC-Na dapat membentuk kompleks dengan gelatin, pektin dan kolagen.

Pemanasan pada suhu tinggi yang berkelanjutan akan menyebabkan

terjadinya depolimerisasi dan penurunan viskositas secara permanen. CMC-

Na dapat digunakan sebagai gelling agent dan basis pada pasta pada rentang

konsentrasi 3-6%. Kadar airnya kurang dari 10%, akan tetapi CMC-Na

bersifat higroskopis dan dapat mengabsorbsi air dalam jumlah yang

signifikan sampai dengan suhu 37oC pada kelembaban relatif sekitar 80%

(Rowe dkk., 2006).

b. Propilen glikol

Propilen glikol yang memiliki berat molekul 76,09 g/mol, bertitik

didih 188oC dan densitas 1,038 g/cm3 (200C) memiliki beberapa padanan

kata diantaranya metal etilen glikol, metil glikol dan propana-1,2-diol.

Bentuknya berupa larutan jernih atau sedikit berwarna, kental dan rasanya

agak manis. Propilen glikol larut dalam kloroform, etanol, gliserin dan air

(Rowe dkk., 2009).

Penggunaan propilen glikol cukup luas untuk produk farmasetika.

Propilen glikol digunakan sebagai humektan pada produk topikal (15%),

preservatif (15-30%), pelarut atau cosolvent (5-80%). Propilen glikol dapat

teroksidasi oleh reagen pengoksidasi seperti kalium permanganat dan dan

juga pada temperatur tinggi serta pada wadah terbuka, sehingga akan

membentuk propionaldehid, asam laktat, asam piruvat dan asam asetat.

Propilen glikol dianggap memiliki efek iritan yang minimal pada preparasi
 15

sediaan topikal, meskipun propilen glikol lebih iritan dibandingkan dengan

gliserin (Rowe dkk., 2006).

c. Metil paraben

Metil paraben dengan berat molekul 152,15 g/mol memiliki sinonim

diantaranya metil ester asam 4-hidroksibenzoat, metil p hidroksi benzoat,

Nipagin M, Uniphen P-23. Metilen paraben dengan sifat serbuk hablur atau

serbuk tidak berwarna, atau kristal putih, tidak berbau atau berbau khas

lemah. Metilen paraben mudah larut dalam etanol, eter praktis tidak larut

dalam minyak, larut dalam 400 bagian air Metil paraben digunakan sebagai

anti mikroba pada kosmetik dengan konsentrasi 0,02-0,3%. Paraben efektif

pada rentang pH 4-8 sebagai antimikroba dengan spektrum yang luas,

dimana paling efektif melawan ragi dan jamur dari pada bakteri, dan lebih

efektif terhadap bakteri gram positif dibanding bakteri gram negatif.

Efektivitasnya dapat meningkat dengan adanya penambahan propilen glikol

(2-5%) dan dapat menurun dengan adanya peningkatan pH karena

terbentuknya anion fenolat. (Rowe dkk., 2006)

d. Akuades

Akuades dengan rumus molekul H2O dan berat molekul 18,02 g/mol

memiliki bentuk berupa cairan jernih, tidak berwarna dan tidak berbau.

Penyimpanannya dalam wadah tertutup rapat (DepKes RI, 1995)

Akuades digunakan secara luas sebagai bahan baku dan pelarut pada

proses, formulasi dan manufaktur produk farmasi, zat aktif, produk antara
 16

dan reagen analisis. Air dapat bereaksi dengan logam alkali dan bereaksi

cepat dengan logam alkali dan oksidanya, seperti kalsium oksida dan

magnesium oksida. Air juga bereaksi dengan garam anhidrat untuk

membentuk hidrat dari berbagai komposisi dan dengan zat organik tertentu

serta kalsium karbida (Rowe, dkk., 2006).

7. Simplex lattice design

Dalam perencanaan formulasi suatu sediaan obat dapat digunakan teknik

dalam prosedur optimasi yang sudah cukup terkenal, yaitu metode Simplex Lattice

Design. Prosedur tersebut dapat digunakan untuk menentukan proporsi relatif,

bahan-bahan yang membuat suatu formula paling optimum mengenai variabel

atau hasil yang ditentukan. Penerapan suatu rancangan simplex lattice design

dapat digunakan untuk membantu menyelesaikan masalah. Metode Simplex

Lattice Design akan menghasilkan suatu persamaan polinomial (simplex) yang

dapat digunakan untuk memprediksi profil respon (Bolton dan Bon, 2004).

Persamaan Simplex Lattice Design untuk kombinasi dua bahan yang berbeda

dapat dilihat pada persamaan berikut :

Y = a (A) + b (B) + ab (A)(B) (1)

Keterangan :

Y : Respon yang dihasilkan,

A : konsentrasi proporsi komponen A,

B : konsentrasi proporsi komponen B,

a, b, ab : koefisien yang dihitung dari hasil percobaan.

 17

Penerapan dua komponen atau faktor memerlukan tiga kali percobaan,

yaitu percobaan dengan komponen 100% A, 100% B dan campuran 50% A dan

50% B. Hasil persamaan yang dihasilkan dari percoban adalah suatu persamaan

empiris yang dapat menggambarkan pola respon dalam suatu formula simplex

(Bolton dan Bon, 2004). Formula optimum yang didapatkan harus dilakukan

verifikasi untuk mengetahui validitas dari metode yang digunakan. Verifikasi

hanya dilakukan pada pada formula yang memiliki respon optimum (Armstrong

dan James, 1986).

F. Landasan teori

Skrining fitokimia pada ekstrak daun jambu biji menggunakan pelarut etanol

menunjukkan adanya senyawa flavonoid, tannin, triterpenoi, saponin, sterol,

alkaloid dan karbohidrat (Arya dkk., 2012). Senyawa flavonoid diyakinin mampu

mereduksi radikal bebas. Salah satu flavonoid yang terdapat pada daun jambu biji

adalah kuersetin.

Ekstrak tersebut diformulasikan ke dalam sediaan gel untuk mempermudah

dalam pengaplikasiannya. Menurut Fauziah (2016), adanya kombinasi CMC-Na

dan karbomer menyebabkan pengaruh yang signifikan pada respon sifat fisik,

berupa viskositas, daya sebar, daya lekat dan pH. Komponen gelling agent dan

humektan merupakan bagian yang cukup berpengaruh terhadap kualitas fisik

sediaan gel. CMC-Na merupakan bahan dasar dengan sifat hidrofilik dan bersifat

memperlambat proses pengeringan sehingga kedua basis tersebut memiliki

kemampuan bertahan lama di kulit. Beberapa keuntungan CMC-Na sebagai

 18

gelling agent adalah sifat gel yang netral, viskositas yang stabil, dan resisten

terhadap pertumbuhan mikroba (Lieberman, dkk., 1998). Akan tetapi kemampuan

penyebaran gel basis CMC-Na kurang baik. Di samping itu, CMC-Na

menghasilkan gel yang kurang jernih karena menghasilkan dispersi koloid dalam

air yang ditandai munculnya bintik-bintik dalam gel. CMC-Na ditambahkan glikol

untuk mencegah kehilangan air (Rowe, dkk., 2006).

Propilen glikol digunakan sebagai pelembab pada rentang konsentrasi 10-

20% (Haley, 2009). Propilen glikol digunakan untuk meningkatkan hidrasi kulit

dengan cara mempertahankan kandungan air dalam sediaan sehingga sifat fisik

dan stabilitas sediaan selama penyimpanan dapat dipertahankan. Selain itu,

propilen glikol mampu memperbaiki daya sebar gel. Air yang terikat dalam

gelling agent akan mempertahankan stabilitas fisiknya, sehingga dapat mencegah

terjadinya air keluar dari gel yang menyebabkan gel menjadi lebih kaku. Oleh

karena itu, kombinasi yang tepat antara CMC-Na dan propilen glikol diperlukan

untuk mendapatkan formula yang dapat menutupi kekurangan dan

menggabungkan kelebihan dari masing-masing.

G. Hipotesis

1. Kombinasi CMC-Na dan propilen glikol dalam gel ekstrak daun jambu

biji dapat mempengaruhi sifat fisik gel ekstrak daun jambu biji.

2. Metode Simplex Lattice Design (SLD) dapat menghasilkan perbandingan

komposisi CMC-Na dan propilen glikol yang memberikan respon sifat

fisik optimum.
 19

3. Formula optimum gel ekstrak daun jambu biji yang dihasilkan memiliki

stabilitas fisik dan sifat alir yang baik selama penyimpanan.

 BAB II

METODE PENELITIAN

A. Bahan dan Alat yang Digunakan

1. Bahan

Bahan utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah daun jambu biji

berdaging merah yang diperoleh dari Guwosari, Selarong, Bantul. Bahan lain

yang digunakan yaitu etanol 70% (teknis), CMC-Na (farmasetis), propilen glikol

(farmasetis), dan aquades (farmasetis). Bahan yang dibutuhkan untuk proses

karakterisasi ekstrak meliputi plat silika gel 60 F254 (Merck), kloroform (pro

analisis), aseton (pro analisis), asam formiat (pro analisis), kuersetin (pro analisis)

dan aluminium klorida (pro analisis).

2. Alat

Peralatan yang digunakan antara lain alat uji daya sebar (Fakultas Farmasi

UGM), alat uji daya lekat (Fakultas Farmasi UGM), viskometer (Brookfield DV-I

Prime), pH meter (Boeco PT-320), stirrer (Stuart), Moisture Analyzer (MB35

Halogen Ohaus), beaker glass (Iwaki), neraca timbang digital, pot plastik, objek

gelas, stopwatch, kompor listrik, kertas timbang, dandang, pengaduk kayu,

pengaduk gelas, spatula, pipa kapiler, pipet volume, pipet tetes, gelas ukur, dan

gelas timbang.

B. Jalan Penelitian

1. Identifikasi simplisia daun jambu biji (Psidium guajava L.)

20
 21

Tahap pertama penelitian adalah dilakukan identifikasi daun jambu biji

(Psidium guajava L.). Identifikasi bertujuan untuk menetapkan kebenaran yang

berkaitan dengan ciri-ciri morfologi secara makroskopis daun tanaman jambu biji

(Psidium guajava L.) terhadap literatur. Proses tersebut dilaksanakan di

Departemen Biologi, Farmasi, UGM, Yogyakarta.

2. Ekstraksi daun jambu biji

Daun jambu biji (Psidium guajava L.) yang telah dikumpulkan dicuci bersih

dengan air mengalir untuk dibersihkan dari kotoran lainnya, lalu ditiriskan.

Selanjutnya daun dijemur di bawah sinar matahari selama 3 hari. Kemudian

simplisia daun kering diserbuk dengan menggunakan alat penyerbuk, kemudian

ditimbang.

Metode ekstraksi serbuk daun jambu biji yang digunakan adalah secara

maserasi. Pelarut yang digunakan adalah etanol 70% (Departemen Kesehatan RI,

2008). Perbandingan simplisia : pelarut adalah 1 : 7 (1 kg simplisia dalam 7 Liter

etanol 70%). Proses maserasi dilakukan selama 3 x 24 jam sambil sesekali diaduk.

Setelah itu, maserat disaring menggunakan penyaring Buchner. Sisa serbuk

diremaserasi dengan etanol 70% dengan menggunakan pelarut sebanyak setengah

dari jumlah awal. Seluruh maserat yang ada dicampur dan diuapkan di atas

penangas air (Departemen Kesehatan RI, 2008). Ekstrak kental yang diperoleh

kemudian dimasukkan dalam wadah gelas yang ditutup rapat, dibungkus dengan

alumunium foil dan disimpan dalam kulkas.

3. Karakterisasi hasil ekstraksi

Parameter ekstrak daun jambu biji meliputi :

 22

a. Uji organoleptis

Uji organoleptis dilakukan dengan menggunakan panca indera antara lain :

bau, warna, rasa dan konsistensi ekstrak

b. Rendemen

Rendemen dihitung dengan cara membagi bobot ekstrak kental hasil maserasi

dengan bobot simplisia kering daun jambu biji yang digunakan dan dikalikan

dengan 100%. Rendemen untuk ekstrak daun jambu biji tidak kurang dari 12,3%

(Departemen Kesehatan RI, 2008). Adapun persamaan untuk menghitung nilai

rendemen adalah sebagai berikut :

Rendemen (%) = 100% (2)

c. Susut pengeringan

Pengukuran susut pengeringan dilakukan dengan alat MB35 Halogen

Moisture Analyzer Ohaus. Ditara pan yang beralaskan alumunium foil dan bersih,

kemudian ditimbang ekstrak lebih dari 5 gram. Suhu diatur pada 105oC dan waktu

pemanasan disetel otomatis (ketika bobot sudah konstan, alat akan berhenti

sendiri). Dicatat hasil bobot konstan (Nawawi, 2012). Dihitung susut pengeringan

dengan menggunakan persamaan (3).

bobot awal-bobot konstan

Susut pengeringan = 100% (3)
bobot awal

d. Uji kualitatif kandungan flavonoid

Analisis uji kualitatif KLT bertujuan untuk memastikan apakah senyawa

kuersetin terdapat dalam ekstrak. Salah satu senyawa yang berperan sebagai

antioksidan pada ektrak etanolik daun jambu biji adalah kuersetin. Oleh
 23

karenanya digunakan larutan murni kuersetin (0,1% b/v) sebagai pembanding.

Adapun sampel dibuat dengan konsentrasi 1% dalam etanol. Fase gerak yang

digunakan adalah kloroform P : aseton P : asam formiat P (10 : 2 : 1). Sedangkan

fase diamnya menggunakan silika gel 60 F254. KLT kualitatif ini ditandai dengan

nilai Rf yang sama antara bercak sampel ekstrak dengan bercak pembanding yang

ditotolkan dalam plat KLT yang sama. Plat diberi tanda batas awal elusi dan akhir

elusi dengan batas 1 cm dari ujung, sehingga jarak elusi yang terhitung adalah 8

cm. Penampakan bercak kuersetin pada ekstrak daun jambu biji dideteksi

menggunakan pereaksi semprot Aluminium Klorida LP (Departemen Kesehatan

RI, 2008). Bercak diamati pada sinar tampak, sinar UV 254, dan UV 366.

4. Penentuan variasi formula CMC-Na dan propilen glikol

Optimasi formulasi gel ekstrak daun jambu biji dibuat dengan membuat

variasi kadar CMC-Na dengan propilen glikol. Kadar CMC-Na yang digunakan

adalah 3 sampai 6% sedangkan kadar propilen glikol adalah 13 sampai 16%.

Kedua rentang kadar tersebut diolah menggunakan software trial Design Expert

10.0.4.0 metode Simplex Lattice Design guna memperoleh rekomendasi beberapa

variasi formula dengan perbandingan variasi konsentrasi basis karbomer dan

CMC-Na.

5. Formulasi gel ekstrak daun jambu biji

Gel ekstrak etanol daun jambu biji diformulasi dari ekstrak danu jambu biji

dan eksipien. Komposisi formulasi gel disusun berdasarkan formula standar gel

dengan basis CMC-Na (Maswadeh dkk., 2006). Formula tersebut dimodifikasi

dengan penambahan ekstrak daun jambu biji sebanyak 8%.

 24

CMC-Na 5%
Gliserin 10%
Propilen glikol 5%
Aquades ad 100 (Maswadeh dkk., 2006)

Fungsi gliserin dan propilen glikol dalam hal ini sama, yaitu sebagai

humektan (Rowe, dkk., 2009). Oleh karena itu, yang digunakan sebagai humektan

hanya propilen glikol saja untuk menentukan formula optimum melalui optimasi.

Untuk menambah daya simpan propilen glikol, maka ditambahkan metil paraben

(Rowe, dkk., 2009). Formula gel basis CMC-Na yang telah dimodifikasi dapat

dilihat pada tabel I

Tabel I. Formula Modifikasi CMC-Na dan Propilen Glikol

Bahan Jumlah (%)
Zat aktif 8,00
CMC-Na Optimasi
Propilen glikol Optimasi
Metil paraben 0,18
Akuades Ad 100

Jumlah CMC-Na dan propilen glikol didapatkan dari perhitungan dengan

menggunakan software Design Expert metode Simplex Lattice Design. Kedelapan

Formula gel ekstrak daun jambu biji dapat dilihat pada tabel II.

Tabel II. Formula Masing-Masing Gel Ekstrak Daun Jambu Biji

Formula (%)
Bahan
R1 R2 R3 R4 R5 R6 R7 R8
Ekstrak 8 8 8 8 8 8 8 8
CMC-Na 6 6 5,25 4,5 3 4,5 3,75 3
Propilen glikol 13 13 13,75 14,5 16 14,5 15,25 16
Metil paraben 0,18 0,18 0,18 0,18 0,18 0,18 0,18 0,18
Ad Ad Ad Ad Ad Ad Ad Ad
Akuades
100 100 100 100 100 100 100 100

Formulasi sediaan gel ekstrak jambu biji dilakukan dengan cara sebagai

berikut :
 25

CMC-Na didispersikan ke dalam akuades kemudian didiamkan selama

semalam. Kemudian diaduk menggunakan stirrer (campuran 1). Setelah itu,

ditimbang propilen glikol pada wadah lain. Metil paraben ditimbang lalu

dimasukkan ke dalam propilen glikol diaduk hingga larut (campuran 2).

Kemudian ditimbang ekstrak pada wadah lain dan dilarutkan dalam akuades.

Larutan ekstrak dan campuran 1 diaduk homogen menggunakan stirrer. Baru

setelah itu campuran 2 dimasukkan dan diaduk homogen. Pengadukan dilakukan

dengan kecepatan konstan yakni 1000 rpm hingga homogen terbentuk massa gel

yang warnanya merata. Gel yang sudah homogen dimasukkan ke dalam wadah

plastik untuk selanjutnya dilakukan pengujian sifat fisik gel.

6. Pengujian sifat fisik gel ekstrak daun jambu biji

Setelah didapatkan delapan sediaan gel ekstrak daun jambu biji dengan

variasi kadar gelling agent yang berbeda-beda, dilakukan pengujian terhadap sifat

fisiknya. Pengujian sifat fisik meliputi organoleptis, homogenitas, daya sebar,

daya lekat, viskositas dan pH yang dilakukan 48 jam setelah formulasi.

a. Uji organoleptis

Uji organoleptis dilakukan secara visual. Pengamatan dilakukan terhadap

kondisi fisik dan penampilan dari sediaan gel yang dibuat. Pengamatan yang

dilakukan meliputi konsistensi, warna dan bau dari sediaan.

b. Uji homogenitas

Uji homogenitas dilakukan dengan pengamatan untuk mengetahui apakah

terdapat butir-butir kasar pada sediaan gel yang dibuat. Pengujian dilakukan
 26

dengan mengoleskan sediaan gel pada sebuah object glass, kemudian dilakukan

pengamatan. Pengujian dilakukan setelah gel selesai dibuat.

c. Uji viskositas

Viskositas diukur dengan menggunakan Brookfield DV-I Prime Viscometer.

Pemilihan spindle dapat dilakukan dengan cara mengamati display (% Torque)

yang menghasilkan pembacaan antara 10 sampai 100 kesalahan relatif

pengukuran viskositas semua gel pada shear of rate yang dikehendaki, yaitu 50

rpm (Septiani dkk., 2011). Pengukuran replikasi sebaiknya dibiarkan selama

kurang lebih 10 menit setelah pengukuran sebelumnya. Spindle diletakkan di

tengah dan dicelupkan sampai tanda batas tanpa menyentuh dasar wadah.

d. Uji daya lekat

Sebanyak 0,25 gram gel diletakkan diatas objek gelas yang sudah ditandai

dengan area seluas 2,5 x 2 cm. Gel kemudian diratakan hingga area yang ditandai

seluruhnya tertutup oleh gel, selanjutnya ditutup dengan objek gelas yang lain.

Kedua objek gelas diberi beban seberat satu kilogram selama 5 menit yang

bertujuan memberi penekanan pada gel yang terdapat di antara dua objek gelas.

Kedua objek gelas yang telah melekat dipasang pada alat uji daya lekat dengan

beban seberat 60 gram. Waktu yang dibutuhkan oleh kedua objek gelas untuk

memisah dicatat sebagai daya lekat gel.

e. Uji daya sebar

Ditimbang 0,5 gram gel dan diletakkan di tengah-tengah kaca alat uji daya

sebar dan ditutup dengan kaca lain yang telah diketahui bobotnya selama satu

menit. Kemudian dihitung diameter penyebaran gel secara teliti dengan

 27

menggunakan penggaris. Bentuk sebaran gel seringkali tidak berbentuk bulat

sempurna sehingga pengukuran diameter sebar harus diukur dari berbagai sisi.

Beban seberat 50 gram ditambahkan dan didiamkan selama satu menit kemudian

dihitung kembali diameter penyebaran gel. Langkah tersebut dilakukan berulang-

ulang hingga beban 250 gram. Diameter yang diperoleh dihitung luas

lingkarannya, kemudian dihitung rata-ratanya.

f. Uji pH

Uji dilakukan menggunakan pH meter Boeco PT-320. Sejumlah sampel

dilarutkan dalam akuades dengan perbandingan 1:10 (Anvisa, 2004). Lalu diaduk

menggunakan magnetic stirrer sampai larut dan homogen. Kemudian dilakukan

pembacaan pH dengan mencelupkan batang electrode ke dalam sampel.

7. Optimasi formula ekstrak daun jambu biji

Parameter formula optimum dilakukan dengan menggunakan software trial

Design Expert 10.0.4.0 metode Simplex Lattice Design. Respon yang dimasukkan

ke dalam respon SLD adalah viskositas, pH, daya sebar dan daya lekat. Analisis

yang digunakan adalah ANOVA. Model tiap respon dipilih berdasarkan

rekomendasi R-squared yang mendekati nilai 1. Untuk menentukan formula

optimum digunakan respon yang memiliki model yang signifikan dan nilai lack of

fit yang tidak signifikan berdasarkan analisis ANOVA. Model respon yang

signifikan artinya perbedaan prediktor (komposisi CMC-Na dan propilen glikol)

berpengaruh signifikan terhadap hasil respon. Adapun nilai lack of fit yang tidak
 28

signifikan artinya nilai prediksi software tidak berbeda bermakna dengan nilai

prediksi software.

Untuk proses optimasi, dipilih menu numerical, karena yang akan dioptimasi

berasal dari 2 faktor. Kemudian sub menu numerical ditentukan goal atau hasil

tiap respon yang berupa rentang limit dan derajat kepentingan dari tiap respon.

Pilihan Goal yang dapat dipilih antara lain maximize, minimize, target, in range,

dan equal to. Nilai importance menunjukkan derajat kepentingan dari tiap-tiap

goal suatu respon. Setelah goal dan importance tiap respon ditentukan, software

akan merekomendasikan satu formula optimum pada solutions atau lebih dengan

nilai desirability tertentu. Formula optimum yang dipilih adalah formula

rekomendasi yang memiliki nilai desirability mendekati 1.

8. Verifikasi formula optimum gel ekstrak daun jambu biji

Verifikasi dilakukan untuk mengetahui apakah hasil prediksi SLD valid atau

tidak. Dilakukan formulasi dengan menggunakan formula optimum dan

direplikasi tiga kali. Kemudian diuji sifat fisiknya yang meliputi pengujian

viskositas, pH, daya sebar dan daya lekat. Hasil pengujian kemudian diuji

normalitas datanya untuk masing-masing respon menggunakan Saphiro-Wilk Test.

Data yang terdistribusi normal dilanjutkan dengan analisis One sample t-test

dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah ada perbedaan bermakna

antara hasil pengujian dengan hasil prediksi software.

9. Uji stabilitas fisik formula optimum

Sediaan gel dengan formula optimum diuji stabilitas fisiknya dengan cara

disimpan pada suhu kamar (282oC) selama empat minggu. Pengukuran sifat
 29

fisik gel dilakukan pada minggu ke-0, 1, 2, 3, dan 4 untuk mengetahui apakah

terdapat perubahan pada sifat fisik gel. Parameter yang diuji selama 1 bulan

penyimpanan adalah daya lekat, daya sebar, pH dan viskositas.

Selain itu, dilakukan uji sineresis gel untuk melihat kestabilan gel selama

penyimpanan. Uji Sineresis gel diamati dengan cara menyimpan gel pada suhu

10oC selama 24, 48 dan 72 jam. Masing-masing gel ditempatkan pada wadah

tertutup untuk menampung air yang dibebaskan dari dalam gel selama

penyimpanan. Sineresis gel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan

sebagai berikut

Sineresis gel =
100% (4)

Untuk mengetahui stabilitas gel terhadap gaya gravitasi, perlu dilakukan uji

mekanik gel. Uji ini dilakukan dengan cara mekanik menggunakan sentrifugator

dengan kecepatan 3800 rpm selama 5 jam. Setelah itu diamati ada atau tidaknya

pemisahan antara gelling agent dengan pembawanya (akuades). Uji ini dilakukan

pada awal evaluasi (Djajadisastra dkk., 2009).

Selain itu, dilakukan pengukuran sifat alir menggunakan viscometer

Brookfield DV-I Prime. Cara pemilihan spindle sama seperti sebelumnya.

Kecepatan diatur mulai dari 0,3; 0,5; 0,6; 1; dan 1,5 rpm, kemudian dibalik dari

1,5; 1; 0,6; 0,5; dan 0,3 rpm. Pengukuran dilakukan pada hari ke-0 dan hari ke-28.

C. Analisis Data

Hasil respon yang didapat dari pengukuran viskositas, pH, daya sebar dan

daya lekat gel dianalisis menggunakan ANOVA pada software trial Desgin Expert
 30

10.0.4.0 metode SLD. Data hasil stabilitas gel didahului dengan uji normalitas

data menggunakan Saphiro-Wilk Test. Lalu dilanjutkan analisis Kruskal-Wallis

Test dengan taraf kepercayaan 95% untuk menilai apakah terdapat perubahan

yang signifikan pada sifat fisik gel selama 28 hari penyimpanan. Kelompok

respon yang memberikan nilai signifikan < 0,05 dilanjutkan dengan Mann-

Whitney U Test untuk mengetahui ketidakstabilan gel dimulai pada hari ke berapa.
 31

D. Skema Jalan Penelitian

Identifikasi simplisia daun jambu biji

Pengeringan, Penyerbukan, ekstraksi serbuk daun jambu biji

Kontrol kualitas ekstrak daun jambu biji

Organoleptis
Susut Pengeringan
Kromatografi Lapis Tipis

Formulasi gel ekstrak daun jambu biji

Uji sifat fisik gel

Organoleptis
Homogenitas
Daya sebar
Daya lekat
pH
Viskositas

Optimasi Formula dengan Design Expert metode SLD

Verifikasi formula Evaluasi stabilitas fisik, uji

optimum gel sineresis, uji mekanik gel,
uji sifat alir

Analisis Data dan kesimpulan

Gambar 3. Skema Jalan Penelitian

 BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Identifikasi Simplisia Daun Jambu Biji (Psidium guajava L.)

Hasil identifikasi simplisia yang dilakukan di Departemen Biologi

Farmasi, Fakultas Farmasi UGM menunjukkan bahwa sampel yang digunakan

adalah simplisia daun jambu biji dengan nama spesies Psidium guajava L., suku

Myrtaceae. Hal tersebut dapat dilihat lebih lanjut pada lampiran 1.

B. Ekstraksi Serbuk Daun Jambu Biji

Ekstraksi dilakukan pada daun jambu biji yang telah dikeringkan dan

diserbukkan. Ekstraksi pada simplisia yang berbentuk serbuk akan jauh lebih

efektif proses penyarian senyawa yang dituju dibandingkan dengan tanpa dilalui

proses penyerbukan terlebih dahulu. Hal ini disebabkan karena adanya

penambahan luas kontak antara penyari dengan permukaan daun, menambah

kemampuan penyari dalam menarik senyawa yang dapat larut di dalamnya. Hasil

ekstrak yang diperoleh dari percobaan adalah dari sebanyak 2,45 kg serbuk kering

simplisia daun jambu biji yang dimaserasi, diperoleh ekstrak kental sebanyak

469,99 gram.

C. Karakteristik Ekstrak Daun Jambu Biji

1. Organoleptis

32
 33

Tujuan uji organoleptis adalah pengenalan awal terhadap ekstrak yang

dihasilkan secara sederhana dan seobyektif mungkin. Berdasarkan hasil

pengamatan, ekstrak daun jambu biji yang dihasilkan memiliki warna coklat tua,

bau khas daun jambu biji, rasa kelat atau pahit dan konsistensi sangat kental.

2. Rendemen

Perhitungan rendemen dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan (2).

Rendemen ekstrak daun jambu biji yang dihasilkan sebesar 19,18% (Lampiran.

5). Hasil ini telah memenuhi persyaratan Farmakope Herbal Indonesia (2008),

yaitu rendemen ekstrak daun jambu biji tidak kurang dari 12,30 %.

3. Susut pengeringan

Parameter susut pengeringan dilakukan dengan menggunakan alat MB35

Halogen Moisture Analyzer (Ohaus). Tujuan dari uji ini adalah untuk

memperkirakan seberapa banyak kadar senyawa yang mudah menguap seperti

minyak atsiri, sisa pelarut organik dan senyawa lain setelah proses pengeringan

(Dirjen POM, 2000). Hasil uji parameter ini menunjukkan batasan nilai kadar air

dan zat selain air yang mudah menguap yang masih diperbolehkan. Nilai

parameter ini juga berhubungan dengan kemurnian ekstrak dan kontaminasinya

dari sisa pelarut yang ada. Apabila masih terdapat pelarut dengan kadar tinggi

akan dapat mengganggu hasil percobaan saat digunakan pada hewan uji. Selain

itu, pelarut organik juga dapat mengganggu kesehatan jika digunakan sebagai

sediaan farmasi (Isnawati dan Arifin, 2006).

Berdasarkan hasil percobaan (Lampiran 6), didapatkan nilai susut pengeringan

sebesar 1,91% 0,03%. Hasil ini sudah sesuai dengan yang dipersyaratkan oleh
 34

Farmakope Herbal Indonesia (2008), yaitu susut pengeringan tidak lebih dari

10%.

4. Hasil uji kualitatif kandungan flavonoid

Untuk menguji ada tidaknya kandungan flavonoid yang terdapat dalam

ekstrak, dilakukan analisis kualitatif menggunakan Kromatografi Lapis Tipis

(KLT). Pembanding yang digunakan adalah larutan kuersetin 0,1% b/v dalam

etanol P. Sampel yang digunakan adalah ekstrak daun jambu biji 1% b/v dalam

etanol P. Fase diam yang digunakan plat silika gel 60 F254 dengan panjang elusi 8

cm. Fase gerak yang digunakan adalah kloroform P : aseton P : asam formiat P

(10:2:1) v/v. Hasil KLT ekstrak daun jambu biji dapat dilihat pada gambar 4

sebagai berikut.

Panjang
elusi
cm)

A B C

Gambar 4. Hasil Analisis KLT (Fase Normal) Ekstrak Daun Jambu Biji Setelah Disemprot
AlCl3 ; (A) Sinar tampak, (B) UV 254nm, (C) UV 366nm

Keterangan :P : senyawa pembanding (kuersetin)

S : sampel ekstrak daun jambu biji

Berdasarkan perhitungan jarak tempuh bercak dibanding total jarak tempuh

elusi, didapatkan nilai Rf dari masing-masing bercak, baik pembanding maupun

sampel adalah sama, yaitu 0,44. Setelah disemprot dengan AlCl3, bercak

pembanding dan sampel berwarna kuning pucat pada sinar tampak. Plat KLT
 35

yang mengandung flavonoid akan berwarna kuning pucat setelah disemprot

menggunakan AlCl3. Adapun reaksi yang terjadi akan menghasilkan kompleks

antara gugus hidroksil dan keton yang bertetangga atau dengan gugus hidroksil

yang saling bertetangga.

Gambar 5. Reaksi Flavonoid dengan Pereaksi AlCl3 (Rahayu dkk., 2009)

Bercak juga diamati di bawah sinar UV 254 dan 366 dikarenakan flavonoid

merupakan senyawa berkromofor dan memiliki auksokrom. Kromofor flavonoid

dapat dilihat dari banyaknya ikatan C=C yang membentuk benzena. Adapun

gugus yang berfungsi sebagai auksokrom adalah gugus hidroksil (OH) yang

menempel langsung pada rantai kromofor.

Baik bercak kuersetin dan sampel terjadi peredaman pada pengamatan di

bawah UV 254. Sedangkan pada pengamatan di bawah UV 366, bercak berpendar

menghasilkan warna biru pada Rf yang sama. Menurut Farmakope Herbal

Indonesia (2008), Rf yang dihasilkan kuersetin adalah 0,7 dengan warna bercak

kuning pucat. Meskipun Rf tidak sama dengan literatur, akan tetapi warna bercak

dan Rf yang dihasilkan antara pembanding dengan sampel sudah sama. Perbedaan

ini dapat diakibatkan karena perbedaan tebal dan kerataan dari lapisan penjerap,

derajat kemurnian pelarut, derajat kejenuhan uap dalam bejana KLT dan suhu

percobaan (Sastrohamidjojo, 1991).

 36

D. Hasil Penentuan Variasi Formula CMC-Na Dan Propilen Glikol

Hasil yang diperoleh dari penentuan variasi formula CMC-Na dan

propilen glikol dengan menggunakan Software Design Expert metode Simplex

Lattice Design dapat dilihat pada tabel III. Variasi kadar yang dihasilkan tersebut

sudah mewakili semua perbandingan yang dapat dibuat dengan cara manual.

Penentuan variasi ini cukup menguntungkan karena menghindari adanya trial and

error sehingga mempersingkat waktu penelitian. Respon yang didapatkan dari

tiap formula digunakan untuk menyusun persamaan matematis pada respon

tersebut.

Tabel III. Komposisi CMC-Na dan Propilen Glikol

Formula CMC-Na (gram) Propilen glikol (gram)
R1 6 13
R2 6 13
R3 5,25 13,75
R4 4,5 14,5
R5 3 16
R6 4,5 14,5
R7 3,75 15,25
R8 3 16

E. Formulasi Gel Ekstrak Daun Jambu Biji

Bahan-bahan yang digunakan pada formulasi gel ekstrak daun jambu biji

adalah ekstrak daun jambu biji, CMC-Na, propilen glikol, metil paraben dan

akuades. CMC-Na dan propilen glikol dioptimasi menggunakan software Design

Expert metode Simplex Lattice Design. Komponen formulasi gel ekstrak daun

jambu biji dapat dilihat pada tabel IV. Jumlah

 37

Tabel IV. Formula Gel Ekstrak Daun Jambu Biji

Bahan Fungsi Jumlah (%b/v)
Ekstrak daun jambu biji Zat aktif 8
CMC-Na Gelling agent Optimasi
Propilen glikol Humektan Optimasi
Metil paraben Preservatif 0,18
Air Pelarut Ad 100

F. Hasil Uji Sifat Fisik Gel Ekstrak Daun Jambu Biji

Pengujian sifat fisik yang dilakukan antara lain uji organoleptis, uji

homogenitas, uji pH, pengukuran viskositas, daya sebar dan daya lekat gel. Hasil

uji ini digunakan untuk menilai kualitas gel secara fisik dan untuk menentukan

formula gel optimum.

1. Organoleptis gel ekstrak daun jambu

Hasil uji organoleptis kedelapan gel ekstrak daun jambu biji dapat dilihat

pada tabel V.

Tabel V. Organoleptis Kedelapan Formula Gel Ekstrak Daun Jambu Biji

Formula Warna Bau Tekstur

R1 Coklat tua Khas ekstrak Kental

R2 Coklat tua Khas ekstrak Kental
R3 Coklat tua Khas ekstrak Kental
R4 Coklat tua Khas ekstrak Kental
R5 Coklat tua Khas ekstrak Agak kental
R6 Coklat tua Khas ekstrak Kental
R7 Coklat tua Khas ekstrak Kental
R8 Coklat tua Khas ekstrak Agak kental

Berdasarkan tabel V, didapatkan bahwasanya variasi kadar CMC-Na dan

propilen glikol dalam formula ekstrak daun jambu biji tidak berpengaruh terhadap

warna dan bau gel. Tetapi memiliki pengaruh terhadap kekentalan gel. Apabila

semakin tinggi kadar gelling agent (CMC-Na) maka akan semakin kental gel yang
 38

dihasilkan. Kedelapan sediaan gel ekstrak daun jambu biji dapat dilihat pada

lampiran 3. Untuk memperbaiki warna sediaan gel perlu dilakukan pengurangan

kadar ekstrak yang digunakan dan diberi pewarna yang dapat menyamarkan

warna ekstrak, seperti sunset yellow.

2. Homogenitas gel ekstrak daun jambu biji

Hasil pengamatn terhadap parameter ini menunjukkan kedelapan gel

memiliki homogenitas yang baik. Hal ini dibuktikan dengan distribusi warna yang

merata dan tidak terdapat gumpalan-gumpalan kasar yang tidak merata atau

kurang larut. Pengamatan ini bertujuan untuk mengetahui apakah zat aktif

(ekstrak) telah terdistribusi secara homogen atau belum. Warna yang merata

secara kasat mata menunjukkan ekstrak telah tersebar merata di setiap formula. Ini

menunjukkan variasi konsentrasi CMC-Na dan propilen glikol tidak berpengaruh

terhadap homogenitas gel.

3. Viskositas gel ekstrak daun jambu biji

Hasil uji viskositas kedelapan gel ekstrak daun jambu biji dapat dilihat pada

tabel VI sebagai berikut.

Tabel VI. Viskositas Kedelapan Formula Gel Ekstrak Daun Jambu Biji
Formula CMC-Na (%) Propilen glikol (%) Viskositas (mPa.s)

R1 6 13 72.160 9,02
R2 6 13 72.473 5,93
R3 5,25 13,75 47.253 9,68
R4 4,5 14,5 32.106 7,17
R5 3 16 10.026 2,44
R6 4,5 14,5 32.026 11,24
R7 3,75 15,25 20.746 2,57
R8 3 16 9.466 1,22
 39

Uji di atas didapatkan dengan menggunakan splindle nomor 7. Cara

pemilihan spindle yang terbaik adalah dengan melakukan trial and error

pengukuran terhadap seluruh gel yang dapat menghasilkan nilai % Torque antara

10 sampai 100 (Boulmedarat dkk., 2003). Hal ini dikarenakan kesalahan relatif

pengukuran akan meningkat jika skalanya mencapai 100. Jika hasil

pembacaannya di atas 100, maka dpilih shear of rate dan/atau spindle yang lebih

kecil. Apabila hasil pembacaan di bawah 10, maka dipilih shear of rate dan/atau

spindle yang lebih besar.

Berdasarkan hasil percobaan, formula R1 dan R2 memiliki viskositas yang

paling tinggi dibandingkan dengan formula lain. Hal ini berkorelasi positif dengan

kadar CMC-Na yang semakin meningkat. Gerakan molekul linier dari polimer

CMC-Na menyebabkan molekul saling bertabrakan, menghasilkan gesekan,

kemudian akan mengonsumsi energi sehingga menghasilkan viskositas.

Viskositas dapat dipengaruhi oleh berat molekul, bentuk dan fleksibilitas rantai

polimer. Apabila molekul makin banyak dan besar maka akan meningkatkan

viskositas sehingga gel lebih kaku (Fennema dkk., 2005). Selain itu,

pendispersian CMC-Na dalam air akan menambah jumlah ikatan hidrogen.

Dengan adanya penambahan ikatan hidrogen, akan terbentuk sistem disperse yang

semakin kental sehingga akan terbentuk gel yang lebih elastis (Hidrayanti, 2015).

Model profil respon yang didapatkan dari Design Expert menunjukkan model

Cubic. Berdasarkan analisis statistik ANOVA, didapatkan p-value sebesar <

0,0001 yang artinya variasi kadar CMC-Na dan propilen glikol menyebabkan

perubahan respon viskositas yang berbeda bermakna. Nilai p-value lack of fit yang
 40

diperoleh adalah 0,2825. Hal ini berarti tidak ada kesenjangan yang signifikan

pada model yang dipilih. Profil variasi dua komponen terhadap respon viskositas

dapat dilihat pada gambar 6.

Gambar 6. Profil Variasi Dua Komponen Terhadap Respon Viskositas

Viskositas = 361.937 (A) 7.003 (B) 323.254 (A)(B) 943 (A)(B)(A-B) ......(5)

Keterangan : (A) = konsentrasi CMC-Na

(B) = konsentrasi propilen glikol

Berdasarkan persamaan (5), viskositas gel dipengaruhi oleh komponen CMC-

Na, komponen propilen glikol, interaksi kedua komponen dan interaksi selisih

kedua komponen. Berdasarkan persamaan dapat disimpulkan bahwasanya adanya

penambahan CMC-Na akan meningkatkan viskositas yang ditandai dengan

koefisiennya yang bertanda positif. Sebaliknya, adanya penambahan propilen

glikol akan menyebabkan penurunan viskositas yang ditandai dengan koefisien

yang bertanda negatif.

4. Daya lekat gel ekstrak daun jambu biji

 41

Hasil uji daya lekat kedelapan gel ekstrak daun jambu biji dapat dilihat pada

tabel VII. Pengujian daya lekat bertujuan untuk mengetahui kemampuan gel

melekat pada kulit. Gel yang baik memiliki daya lekat yang makin tinggi (Carter,

1975). Kemampuan daya lekat gel berkaitan dengan efek terapi yang diterima

pengguna. Semakin lama daya lekat suatu gel, maka gel dapat memberikan efek

terapi yang lebih lama (Ansel, 1989).

Tabel VII. Daya Lekat Kedelapan Formula Gel Ekstrak Daun Jambu Biji
Formula CMC-Na (%) Propilen glikol (%) Daya lekat (detik)

R1 6 13 6,06 0,08
R2 6 13 6 0,39
R3 5,25 13,75 2,65 0,38
R4 4,5 14,5 1,16 0,13
R5 3 16 0,62 0,03
R6 4,5 14,5 1,14 0,24
R7 3,75 15,25 0,81 0,17
R8 3 16 0,56 0,03

Berdasarkan hasil percobaan, dapat disimpulkan dengan adanya penambahan

CMC-Na sebagai gelling agent akan meningkatkan daya lekat gel, dimana

formula R1 dan R2 memiliki daya lekat paling tinggi. Model profil respon yang

didapatkan dari Design Expert menunjukkan model Cubic. Hasil analisis statistik

ANOVA menyatakan nilai p-value sebesar < 0,0001 yang artinya respon daya

lekat dipengaruhi secara signifikan oleh variasi kadar CMC-Na dan propilen

glikol. Selain itu, dari lack of fit, diketahui bahwa tidak ada kesenjangan model.

Hal ini dapat dilihat dari nilai lack of fit-nya, yaitu p-value 0,3269 > 0,05 (tidak

signifikan). Profil variasi kedua komponen terhadap respon daya lekat dapat

diilhat pada gambar 7. Berdasarkan persamaan (6), daya lekat gel dipengaruhi

oleh komponen CMC-Na, komponen propilen glikol, interaksi kedua komponen

 42

dan interaksi selisih kedua komponen. Berdasarkan persamaan juga dapat

disimpulkan, adanya penambahan CMC-Na menyebabkan daya lekat semakin

tinggi yang ditandai dengan koefisien yang bertanda positif. Sebaliknya,

penambahan propilen glikol menyebabkan daya lekat menurun yang ditandai

dengan koefisien yang bertanda negatif.

Gambar 7. Profil Variasi Dua Komponen Terhadap Respon Daya Lekat

Daya lekat = 67,44 (A) 0,84 (B) 6,19 (A)(B) 0,17 (A)(B)(A-B) ..............(6)
Keterangan : (A) = konsentrasi CMC-Na
(B) = konsentrasi propilen glikol

5. Daya sebar gel ekstrak daun jambu biji

Tujuan dilakukan uji daya sebar adalah untuk mengetahui penyebaran gel

pada permukaan kulit. Semakin besar daya sebar maka semakin mudah

diaplikasikan secara topikal sehingga akan memaksimalkan absorbsi. Hasil uji

daya sebar kedelapan gel ekstrak daun jambu biji dapat dilihat pada tabel VIII.
 43

Tabel VIII. Daya Sebar Kedelapan Formula Gel Ekstrak Daun Jambu Biji
Formula CMC-Na (%) Propilen glikol (%) Daya sebar (cm2)

R1 6 13 9,09 0,13
R2 6 13 8,95 0,01
R3 5,25 13,75 11,71 0,23
R4 4,5 14,5 13,32 0,18
R5 3 16 27,13 0,23
R6 4,5 14,5 11,95 0,16
R7 3,75 15,25 16,63 0,31
R8 3 16 26,89 0,40

Berdasarkan hasil percobaan menunjukkan daya sebar paling besar adalah

formula R5 dan R8, dimana keduanya memiliki kadar gelling agent paling rendah

dan kadar propilen glikol paling tinggi. Kekompakan sediaan gel dipengaruhi

secara signifikan oleh perbedaan konsentrasi polimer penyusun gelling agent-nya

(Garg dkk., 2002).

Gambar 8. Profil Variasi Dua Komponen Terhadap Respon Daya Sebar

Daya sebar = 19,66 (A) + 4,37 (B) 2,13 (A)(B) ..............................(7)

Keterangan : (A) = konsentrasi CMC-Na
(B) = konsentrasi propilen glikol
 44

Pengolahan data menggunakan Design Expert menghasilkan model

quadratic. Hasil analisis ANOVA menunjukkan p-value sebesar < 0,0001. Hal ini

berarti variasi kadar CMC-Na dan propilen glikol menyebabkan perubahan respon

daya sebar yang signifikan (p-value < 0,05). Sedangkan nilai lack of fit yang

diperoleh adalah 0,2747. Hal ini menunjukkan tidak adanya kesenjangan pada

model yang terpilih (p-value > 0,05). Profil kedua variasi komponen terhadap

respon daya sebar dapat dilihat pada gambar 8.

Berdasarkan persamaan (7), daya sebar gel dipengaruhi oleh komponen

CMC-Na, komponen propilen glikol dan interaksi keduanya. Berdasarkan

persamaan tersebut, penambahan CMC-Na dan komponen propilen glikol

menyebabkan daya sebar semakin tinggi. Namun, CMC-Na memiliki koefisien

(19,66) lebih tinggi dibanding koefisien propilen glikol (4,37). Hal ini

menunjukkan pengaruh CMC-Na dalam meningkatkan daya sebar lebih dominan

dibanding propilen glikol. Di sisi lain, interaksi antara keduanya menyebabkan

adanya penurunan daya sebar yang ditandai dengan koefisien yang bertanda

negatif.

6. pH gel ekstrak daun jambu biji

Parameter uji ini berkaitan dengan aspek keamanan saat pengaplikasian.

Rentang pH yang diinginkan adalah 4,5 6,5 disesuaikan dengan pH kulit

manusia yang sedikit asam. Gel yang terlalu basa bisa membuat kulit menjadi

kering dan pecah-pecah. Apabila gel terlalu asam dapat membuat iritasi dan

kemerahan pada kulit. Hasil uji daya sebar dapat dilihat pada tabel XI.
 45

Tabel IX. pH Kedelapan Formula Gel Ekstrak Daun Jambu Biji

Formula CMC-Na (%) Propilen glikol (%) pH

R1 6 13 5
R2 6 13 5
R3 5,25 13,75 5,05
R4 4,5 14,5 5,1
R5 3 16 5,22
R6 4,5 14,5 5,1
R7 3,75 15,25 5,16
R8 3 16 5,22

Berdasarkan hasil penelitian, formula R5 dan R8 memiliki nilai pH yang

paling tinggi. Jika dilihat dari komponen penyusunnya, R5 dan R8 memiliki pH

yang paling tinggi berkorelasi dengan tingginya kadar propilen glikol dalam

formula. Hal ini disebabkan karena propilen glikol memiliki pKa 14,8 pada suhu

25oC (Riddick dkk., 1985) sedangkan CMC-Na memiliki pKa 4,3 (Rowe dkk.,

2006).

Hasil analisis data menggunakan Design Expert menunjukkan model

quadratic. Hasil analisis ANOVA didapatkan nilai p-value sebesar < 0,0001. Hal

tersebut menunjukkan adanya perubahan respon pH yang signifikan sebagai

akibat adanya variasi kadar CMC-Na dan propilen glikol. Profil variasi dua

komponen terhadap respon pH dapat dilihat pada gambar 9.

Gambar 9. Profil Variasi Dua Komponen Terhadap Respon pH

 46

pH = 0,26 (A) + 0,29 (B) 0,004 (A)(B) ..............................(8)

Keterangan : (A) = konsentrasi CMC-Na
(B) = konsentrasi propilen glikol

Berdasarkan persamaan (8), pH gel dipengaruhi oleh komponen CMC-Na,

komponen propilen glikol dan interaksi keduanya. Adanya penambahan CMC-Na

dan propilen glikol memiliki pengaruh dalam meningkatkan pH. Namun efek

propilen glikol lebih dominan. Sedangkan interaksi kedua komponen

menyebabkan penurunan pH.

G. Optimasi Formula Gel Ekstrak Daun Jambu Biji

Optimasi formula gel menggunakan software trial Design Expert 10.0.4.0

menggunakan metode Simplex Lattice Design. Tipe optimasi yang digunakan

adalah optimasi numerical, karena hanya memperkirakan formula optimum dari 2

komponen. Optimasi numerik membantu peneliti menentukan nilai ideal untuk

masing-masing nilai respon dalam percobaan sesuai dengan kriteria yang

diinginkan peneliti. Kriteria yang diambil adalah respon-respon yang memberikan

nilai signifikan pada uji model ANOVA, karena adanya variasi 2 komponen

menyebabkan perubahan nilai respon yang berbeda bermakna. Respon yang

menunjukkan nilai signifikan pada uji ANOVA adalah respon viskositas, daya

lekat, daya sebar dan pH.

Masing-masing respon ditetapkan goal sesuai dengan kriteria yang

dikehendaki, dapat berupa maximize, minimize, equal to, target atau in range.

Apabila goal yang dipilih adalah selain in range, maka ada pilihan tambahan

berupa derajat kepentingan (importance), mulai dari paling penting (+++++)

 47

hingga kurang penting (+). Kemudian ditetapkan pula batas atau limit atas dan

bawahnya. Adapun kriteria respon formula optimum yang dikehendaki dapat

dilihat pada tabel X.

Goal respon viskositas dipilih minimize dengan limit bawah dan atas yang

didapatkan dari hasil percobaan. Kriteria viskositas optimum yang dikehendaki

adalah gel dengan viskositas yang rendah sehingga akan menghasilkan daya sebar

yang luas pada permukaan kulit, tempat diaplikasikan. Respon daya sebar dipilih

in range pada rentang 19,6429 38,5 cm2. Menurut Garg dkk. (2002), daya sebar

yang baik berdiameter 5 7 cm. Hal tersebut ekivalen dengan luas lingkaran

dengan kriteria yang telah disebutkan.

Tabel X. Penentuan Kriteria Respon Formula Gel Optimum

Batas
Respon Goal Importance
Bawah Atas
Viskositas (mPa.s) Minimize 9.466,7 72.473,3 +++
Daya lekat (detik) In range 0,75 6,06 -
Daya sebar (cm2) In range 8,95 27,13 -
pH In range 5 5,22 -

Goal respon daya lekat dipilih dengan rentang antara 0,75 6,06 detik

dengan pertimbangan agar gel tidak terlalu lengket dan mudah untuk dibersihkan.

Adapun goal respon pH dipilih dengan rentang antara 4,5 6.5 dengan

pertimbangan untuk menyesuaikan dengan pH kulit yang cenderung asam, yaitu

sekitar 4,5 6,5. Oleh karena itu, tidak menimbulkan iritasi, kemerahan, kulit

kering atau pecah-pecah. Prediksi formula optimum yang diperoleh dari software

trial Design Expert untuk formula gel daun jambu biji dapat dilihat pada tabel XI.
 48

Tabel XI. Respon Prediksi Formula Gel Optimum

CMC-Na Propilen glikol Viskositas Daya lekat Daya sebar
pH
(g) (g) (mPa.s) (detik) (cm2)

3,60 15,40 18.811,3 0,76 20,37 5,17

Berdasarkan gambar 10, nilai desirability yang diperoleh melalui optimasi ini

adalah 0,852. Desirability adalah nilai target dari suatu optimasi yang ingin

dicapai. Nilainya berkisar antara 0-1. Apabila nilai desirability makin tinggi,

maka hal tersebut menunjukkan semakin tingginya kesesuaian formula yang

diperoleh untuk mencapai formula optimum dengan variabel respon yang

dikehendaki.

Gambar 10. Grafik Desirability vs Variasi Dua Komponen

H. Verifikasi Formula Optimum Gel Ekstrak Daun Jambu Biji

Dilakukan evaluasi formula optimum terhadap respon viskositas, daya lekat,

daya sebar dan daya lekat. Evaluasi dilakukan dengan memformulasikan gel

dengan formula yang direkomendasikan software dan direplikasi tiga kali

(Lampiran 7). Hasil pengujian dari masing-masing respon diuji normalitas data
 49

dengan Saphiro Wilk Test dengan software trial SPSS 16 (Lampiran 8).

Berdasarkan tabel XII, hasil uji normalitas menggunakan Saphiro Wilk Test

didapatkan nilai signifikansi lebih dari 0,05. Hal ini menunjukkan bahwasanya

data yang diperoleh memiliki model distribusi normal.

Tabel XII. Hasil Uji Normalitas Menggunakan Saphiro Wilk Test

Respon Sig. 2 tailed Kesimpulan

Viskositas 0,734 Data terdistribusi normal

Daya lekat 0,764 Data terdistribusi normal
Daya sebar 0,201 Data terdistribusi normal
pH 0,272 Data terdistribusi normal

Kemudian dilakukan analisis statistik one sample t-test antara respon aktual

dan respon prediksi dengan taraf kepercayaan 95% (Lampiran 9). Data hasil

verifikasi antara respon aktual dengan verifikasi dapat dilihat pada tabel XIII.

Berdasarkan analisis statistik menggunakan one sample t-test, didapatkan nilai

signifikansi 2 arah dengan taraf kepercayaan 95% dari keempat respon aktual

lebih besar dari 0,05. Hal ini menunjukkan perbedaan keduanya, antara nilai

respon aktual dengan respon prediksi, memilki perbedaan yang tidak bermakna.

Tabel XIII. Verfikasi Antara Respon Aktual dengan Prediksi

Respon Sig. 2
Respon Respon Aktual Kesimpulan
Prediksi tailed

Viskositas 18.240 235,51 18.811,3 0,085 Berbeda tidak bermakna

Daya lekat 0,74 0,04 0,76 0,753 Berbeda tidak bermakna
Daya sebar 20,50 0,34 20,37 0,061 Berbeda tidak bermakna
pH 5,19 0,01 5,17 0,061 Berbeda tidak bermakna
 50

I. Stabilitas Formula Gel Optimum

Evaluasi uji stabilitas fisik dilakukan terhadap uji organoleptis, homogenitas,

viskositas, daya sebar, daya lekat dan pH pada hari ke-0, 7, 14, 21 dan 28 pada

penyimpanan suhu ruangan. Selain itu dilakukan uji sineresis (72 jam) dan uji

mekanik gel setelah gel diformulasikan serta pengkuran sifat alir pada hari ke-0

dan hari ke-28.

1. Organoleptis formula gel optimum

Hasil pengamatan organoleptis gel optimum ekstrak daun jambu biji selama

28 hari penyimpanan pada suhu ruangan dapat dilihat pada tabel XIV.

Tabel XIV. Hasil Pengamatan Organoleptis Gel Optimum Selama 28 Hari

Uji organoleptis
Hari ke-
Warna Bau Tekstur

0 Coklat tua Khas ekstrak Agak kental

7 Coklat tua Khas ekstrak Agak kental
14 Coklat tua Khas ekstrak Agak kental
21 Coklat tua Khas ekstrak Agak kental
28 Coklat tua Khas ekstrak Agak kental

Berdasarkan hasil pengamatan selama 28 hari, formula gel optimum ekstrak

daun jambu biji tidak mengalami perubahan yang signifikan, baik dari segi warna,

bau maupun teksturnya atau kekentalannya. Oleh karena itu, gel dinyatakan stabil

secara organoleptis.

2. Homogenitas formula gel optimum

Hasil uji homogenitas gel optimum ekstrak daun jambu biji selama 28 hari

penyimpanan pada suhu ruangan dapat dilihat pada tabel XV.

 51

Tabel XV. Hasil Pengujian Homogenitas Gel Optimum Selama 28 Hari

Hari ke- Homogenitas

0 Homogen
7 Homogen
14 Homogen
21 Homogen
28 Homogen

Berdasarkan hasil uji homogenitas didapatkan bahwasanya gel stabil

homogenitasnya selama penyimpanan 28 hari pada suhu ruangan. Warna gel

tersebar merata selama penyimpanan dan tidak terdapat butiran-butiran kasar yang

muncul selama penyimpanan.

3. Viskositas formula gel optimum

Hasil pengujian dan analisis statistik viskositas gel optimum ekstrak daun

jambu biji selama 28 hari penyimpanan pada suhu ruangan dapat dilihat pada

Lampiran 10. Data yang diperoleh diuji normalitas data menggunakan Saphiro-

Wilk Test. Berdasarkan uji tersebut diperoleh nilai signifikansi di atas 0,05 (data

terdistribusi normal). Dilanjutkan uji homogenitas dengan Levene Test dan

didapatkan nilai signifikansi 0,024 yang menandakan data tidak memiliki variansi

yang sama pada tiap kelompok uji (kelompok berdasarkan lama penyimpanan).

Adanya variansi yang berbeda signifikan tersebut maka digunakan Kruskal-Wallis

test untuk menguji kestabilan viskositas gel selama penyimpanan.

Berdasarkan hasil uji Kruskal-Wallis didapatkan nilai signifikansi 0,02. Hal

ini menunjukkan adanya perbedaan yang nyata di antara respon viskositas selama
 52

penyimpanan. Untuk mengetahui pada hari berapakah viskositas sudah dinyatakan

tidak stabil, digunakan Post Hoc test (uji lanjutan), yaitu Mann-Whitney U Test.

Dalam kasus ini, karena ingin diketahui sejak pada hari ke berapa gel mulai

menunjukkan perubahan yang signifikan maka ada 5 uji Mann-Whitney U test.

Hasil tes tersebut dapat dilihat pada tabel XVI.

Tabel XVI. Hasil Analisis Mann-Whitney U Test Viskositas Gel Selama 28 Hari
Pemyimpanan

Uji Mann-Whitney U Test Signifikansi Kesimpulan

Uji hari ke-0 dan ke-7 0,240 Berbeda tidak bermakna

Uji hari ke-0 dan ke-14 0,110 Berbeda tidak bermakna
Uji hari ke-0 dan ke-21 0,021 Berbeda bermakna
Uji hari ke-0 dan ke-28 0,042 Berbeda bermakna

Berdasarkan hasil uji statistik, gel menunjukkan ketidakstabilan dalam hal

viskositas mulai dari hari ke-21. Hal ini dapat disebabkan karena CMC-Na yang

berfungsi sebagai gelling agent, memiliki sifat formulasi yang apabila dibiarkan

tanpa adanya stress seperti pengadukan, maka akan menyebabkan viskositas gel

yang semakin meningkat. Viskositas yang meningkat menyebabkan penurunan

daya sebar. Sifat tersebut dimiliki oleh gel dengan sifat tiksotropi (Ansel, 1989).

4. Daya lekat formula gel optimum

Hasil pengujian dan analisis statistik respon daya lekat selama 28 hari

penyimpanan dalam suhu ruangan dapat dilihat pada lampiran 11. Data hasil

pengujian diuji menggunakan Saphiro-Wilk Test dan didapatkan satu kelompok

data yang nilai signifikansinya kurang dari 0,05. Oleh karena itu, kelompok data
 53

tersebut terdistribusi tidak normal. Uji homogenitas dilakukan dengan

menggunakan Levene test dan diperoleh nilai signifikansi 0,468 (persebaran

variansi tidak berbeda bermakna).

Uji selanjutnya adalah Kruskal-Wallis dikarenakan terdapat kelompok data

yang tidak terdistribusi normal. Berdasarkan tabel XVII, nilai signifikansi yang

diperoleh adalah 0,831. Oleh karena itu, dapat disimpulkan formula gel stabil

dalam hal respon daya lekat.

Tabel XVII. Hasil Analisis Kruskal-Wallis test Daya Lekat Gel Selama 28 Hari
Pemyimpanan
Daya_lekat
Chi-Square 1,477
df 4
Asymp. Sig. ,831

5. Daya sebar formula gel optimum

Hasil evaluasi respon daya sebar dan analisis statistiknya selama 28 hari

penyimpanan dalam suhu ruangan dapat dilihat pada lampiran 12. Data respon

daya sebar dilakukan uji normalitas dengan menggunakan Saphiro-Wilk test

menghasilkan dua kelompok data yang memiliki distribusi tidak normal.

Kemudian dilanjutkan Lavene Test didapatkan nilai signifikansi 0,234 (antar

kelompok data memiliki variansi yang sama). Karena terdapat data yang

distribusinya tidak normal, uji dilanjutkan dengan Kruskal-Wallis. Hasil nilai

signifikansi yang diperoleh adalah 0,006. Hal ini menandakan ada perbedaan

yang nyata antara kelima kelompok data.

 54

Tabel XVIII. Hasil Analisis Mann-Whitney U Test Daya Sebar Gel Selama 28 Hari
Pemyimpanan

Uji Mann-Whitney U Test Signifikansi Kesimpulan

Uji hari ke-0 dan ke-7 0,686 Berbeda tidak bermakna

Uji hari ke-0 dan ke-14 0,180 Berbeda tidak bermakna
Uji hari ke-0 dan ke-21 0,018 Berbeda bermakna
Uji hari ke-0 dan ke-28 0,020 Berbeda bermakna

Untuk mengetahui sejak minggu berapakah gel mulai menunjukkan

ketidakstabilan dalam daya sebarnya, maka uji dilanjutkan dengan uji lanjutan

dari Kruskal-Wallis, yaitu Mann-Whitney U test. Berdasarkan tabel XVIII, gel

mulai menunjukkan ketidakstabilan dalam respon daya sebar sejak hari ke-21.

Daya sebar gel sangat berkaitan erat dengan viskositas. Perubahan viskositas

berbanding terbalik dengan daya sebar gel. Ketika viskositas meningkat, daya

sebar dan kelenturan gel justru akan menurun (Garg dkk., 2002).

6. pH formula gel optimum

Hasil uji pH dan analisis statistik gel selama 28 hari penyimpanan dapat

dilihat pada lampiran 13. Hasil uji pH selama penyimpanan dikelompokkan

menurut lama penyimpanan kemudian dilakukan uji normalitas menggunakna

Saphiro-Wilk Test. Didapatkan satu kelompok dengan nilai signifikansi kurang

dari 0,001 (distribusi data tidak normal). Uji homogenitas dengan Levene test

menunjukkan nilai 0,368 (varians data sama antar kelompok).

Tabel XIX. Hasil Analisis Kruskal-Wallis test Daya Lekat Gel Selama 28 Hari
Pemyimpanan
pH
Chi-Square 5,528
df 4
Asymp. Sig. ,237
 55

Uji dilanjutkan dengan uji non parametrik karena terdapat data yang tidak

terdisribusi normal, yaitu dengan Kruskal-Wallis dan didapatkan nilai signifikansi

sebesar 0,237. Hal ini menunjukkan tidak adanya perubahan yang signifikan

(p>0,05) respon pH pada gel selama 28 hari penyimpanan. Oleh karena itu, gel

dinyatakan stabil pada respon ini.

7. Hasil uji sineresis formula gel optimum

Data uji sineresis dan perhitungannya dapat dilihat pada lampiran 14. Adapun

nilai sineresis gel dapat dilihat pada tabel XX.

Tabel XX. Hasil Uji Sineresis Gel

Nilai sineresis (%)

Lama penyimpanan (Rata-rata SD)
n=4

24 jam 0
48 jam 0,003 0,001
72 jam 0,007 0,003

Sineresis merupakan bentuk ketidakstabilan fisik gel dengan adanya

pemisahan fase cair sehingga bentuk gel yang semula semisolid, sebagian menjadi

cairan dan dapat merubah viskositas sediaan dari gel tersebut. Berdasarkan tabel

XX, gel mampu mempertahankan konsistensinya selama 72 jam pada suhu rendah

(10oC). CMC-Na sebagai gelling agent dapat menjerap air dengan baik selama

uji ditandai dengan kecilnya nilai sineresis pada waktu 72 jam, yakni hanya

0,007% 0,003%.

8. Hasil uji mekanik formula gel optimum

 56

Data uji sineresis dan perhitungannya dapat dilihat pada lampiran 15. Adapun

persen pemisahan air dari gel dapat dilihat pada tabel XXI.

Tabel XXI. Hasil Uji Mekanik Gel

Persen Pemisahan air (%)
Replikasi (Rata-rata SD)
n=4

1 0,001
2 0,001
3 0,001
4 0,001

Uji ini dilakukan untuk mengamati perubahan fisik apakah terjadi pemisahan

antara gelling agent dengan bahan pembawanya (air) setelah disentrifuge dengan

kecepatan 3800 rpm selama 5 jam. Berdasarkan hasil di atas, kemampuan gelling

agent sangat baik dalam mempertahankan air yang terjerap dalam sediaan. Hal

ini menunjukkan semua sediaan gel yang dihasilkan stabil dan tidak terpengaruh

gaya tarik bumi selama setahun (Djajadisastra dkk., 2009).

9. Hasil uji sifat alir formula gel optimum

Pengujian sifat alir dilakukan pada hari ke-0 dan ke-28. Uji ini dilakukan

untuk mengetahui sifat alir gel sekaligus untuk melihat adakah perubahan tipe

sifat alir selama penyimpanan di suhu ruangan (282oC). Pengukuran parameter

rheologi ini menggunakan viscometer Brookfield DV-I Prime dengan spindle

nomor 6. Prinsip kerja dari viskometer ini yaitu putaran spindle yang dihasilkan

dari tarikan kental, sistem diukur dengan sensor dalam pemutar ke rotor. Hasil

yang terukur adalah besarnya hambatan yang dialami oleh spindle yang berputar

dalam gel adalah akibat pemberian laju geser.

 57

Tabel XXII. Hasil Pengkuran Sifat Alir

Kecepatan
putan % Torsi hari ke-0 (N.m) % Torsi hari ke-28 (N.m)
(rpm)
Naik Turun Naik Turun
0,30 27,60 22,50 28,00 19,60
0,50 32,50 25,60 30,80 23,40
0,60 32,70 27,30 32,60 25,60
1,00 37,70 33,30 37,40 32,30
1,50 42,20 42,20 40,30 40,30

Pengkuran sifat alir dinyatakan dalam shearing stress vs rate of shear.

Tekanan geser dinyatakan dalam % torsi (N.m) sedangkan kecepatan putar

dinyatakan dalam rpm (rotation per minute). Hasil pengukuran sifat alir dapat

dilihat pada tabel XXII. Berdasarkan tabel XXII, gel mengalami penurunan

viskositas dengan meningkatnya rate of shear.

Sifat Alir Hari Ke-0

1,60
1,40
1,20
Kecepatan 1,00
putar 0,80
(rpm) 0,60 naik

0,40 turun
0,20
0,00
0,00 10,00 20,00 30,00 40,00 50,00
% Torsi (N.m)

Gambar 11. Kurva Sifat Alir Gel Hari Ke-0

 58

Sifat Alir Hari Ke-28

1,60
1,40
1,20
Kecepatan 1,00
putar 0,80
(rpm) 0,60 naik

0,40 turun
0,20
0,00
0,00 10,00 20,00 30,00 40,00 50,00
% Torsi (N.m)

Gambar 12. Kurva Sifat Alir Gel Hari Ke-28

Berdasarkan gambar 11 dan 12, keduanya menunjukkan sifat aliran

tiksotropik. Hal ini dapat dilihat dari kurva menurun berada pada sebelah kiri

kurva menaik. Ini berarti campuran bahan dalam gel tersebut memiliki konsistensi

yang lebih rendah pada setiap harga rate of shear pada kurva yang menurun

dibandingkan konsistensi pada kurva menaik. Hal ini menunjukkan terjadinya

pemecahan struktur yang tidak terbentuk kembali dengan segera jika stress

tersebut dikurangi atau dihilangkan. Kejadian seperti ini dikenal sebagai tiksotropi

(Martin dkk., 1993). Pengukuran sifat alir yang dilakukan baik pada hari ke-0 dan

28 menunjukkan gel stabil dengan tetap menunjukkan sifat tiksotropi.

 BAB IV

KESIMPULAN DAN SARAN

1. Kesimpulan

1. Adanya variasi komponen CMC-Na dan propilen glikol pada gel ekstrak daun

jambu biji (Psidium guajava L.) dapat mempengaruhi respon viskositas, daya

sebar, daya lekat dan pH secara signifikan, namun tidak berpengaruh pada

organoleptis dan homogenitas.

2. Formula optimum gel ekstrak daun jambu biji yang diperoleh mempunyai

perbandingan CMC-Na dan propilen glikol sebesar 3,60 % dan 15,40 %

3. Gel stabil pada parameter daya lekat, pH, sineresis gel, pemisahan gel secara

mekanik dan sifat alir selama penyimpanan pada suhu ruangan. Gel tidak

stabil pada parameter viskositas dan daya sebar.

2. Saran

1. Perlu ditambahkan kadar pelembab atau mengkombinasikan dengan

pelembab jenis lain.

2. Kadar ekstrak dalam gel perlu diturunkan dan diberi pewarna yang sesuai

untuk memperbaiki warna sediaan.

3. Perlu dilakukan uji aktivitas antioksidan gel ekstrak daun jambu biji.

59
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2005, Asean Guideline on Stability Study of Drug Product, dalam

makalah 9th ACCSQ-PPWG Meeting, 4-5, Filipina.

Ansel, H.C., 1989, Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi, diterjemahkan oleh

Farida Ibrahim, Edisi keempat, 390-398, 605-608, UI Press, Jakarta.

Ansel, H.C., Popovich, N.G., & Allen, L.V., 1999, Pharmaceutical Dosage Form
and Drug Delivery System, Seventh Ed., 250-255, Lippincot Williams and
Wilkins, Philadelphia.

Anvisa, 2004, Guia de Estabilidade de Produtos Cosmticos / Agncia Nacional

de Vigilncia Sanitria, 1st ed., Brasli cit. Deuschle, V.C.K.N., Deuschle,
R.A.N., Bortoluzzi, M.R., Athayde M.L., 2015, Physical chemistry
evaluation of stability, spreadability, in vitro antioxidant, and photo-
protective capacities of topikal formulations containing Calendula
officinales L. leaf extract, Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences
51: 63-75.

Armstrong, N.A., dan James, K.C., 1996, Pharmaceutical Experimental Design

and Interpretation, 205-206, Taylor and Francis Ltd., London.

Arya, V., Thakur, N., and Kashyap, C.P., 2012, Preliminary Phytochemical
Analysis of the Extracts of Psidium Leaves, Journal of Pharmacognosy
and Phyto chemistry, 1 (1) : 2278-4136.

Barel, A.O., Paye, M., and Maibach, H.I., 2001, Handbook of Cosmetic Science
and Technology, 166, Marcel Dekker Inc., New York.

Bajaj, S., Singla, D., & Sakhuja, N., 2012, Stability Testing of Pharmaceutical
Products, Journal of Applied Pharmaceutical Science, 02 (03), 129-138.

Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistics: Practical and Clinical Applications,

Third ed, 592-595, Marcel Dekker, Ink., New York.

Bolton, S., & Bon, C., 2004, Pharmaseutical Statistics: Practical and Clinical
Applications, Fourth Ed, 265-268, New York, Dekker Media.

Boulmedarat, L., Grossiord, J. L., Fattal, E., Bochot, A., 2003, International
Journal of Pharmaceutics, 254, 5964.

Buhse, L., Kolinski, R., Westenberger, B., Wokovich, A., Spencer, J., Chen,
C,W., Turujman, S., Gautaman-Basak, M., Kang, G.J., Kibbe, A.,
Heintzelman, B., & Wolfgang, E., 2005, Topical Drug Classification, Int.
J. Pharm., 295, 101-112.

60
 61

Carter, S, J, 1975, Dispensing for Pharmaceutical Students, Twelfth Edition, 214,

Pitman Medical Publishing Co. Ltd., London.

Dalimartha, S, dan Soedibyo, M., 1999, Awet Muda dengan Tumbuhan Obat dan
Diet Suplemen, 36-40, Trubus Agriwidya, Jakarta.

Departemen Kesehatan RI, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 7-8, 112,
Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Departemen Kesehatan RI, 2008, Farmakope Herbal Indonesia, Edisi I, 31,

Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Direktur Jenderal POM, 2000, Parameter Standarisasi Umum Ekstrak Tumbuhan

Obat, 13, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Djajadisastra, J., Munim , A., & Dessy, N,P., 2009, Formulasi Gel Topikal dari
Ekstrak Nerii Folium dalam Sediaan Anti Jerawat, JFI, 4(4), 210-216.

Draelos, Z,D., & Lauren, A,T., 2006, Cosmetic Formulation of Skin Care
Products, 326, Taylor and Francis Group, New York.

Erawati, T., Rosita, N., Hendroprasetyo, W., & Juwita, R,D., 2005, Pengaruh
Jenis Basis Gel dan Penambahan NaCl (0,50 % b/b) terhadap Intensitas
Echo Gelombang Ultrasonik Sediaan Gel untuk Pemeriksaan USG
(Acoustic Coupling Agent), MFA, 5(2).

Fauziah, R., 2016, Formulasi Gel Ekstrak Daun Jambu Biji (Psidium guajava L.)
Dengan Kombinasi Karbomer Dan CMC-Na Menggunakan Metode
Simplex Lattice Design, Skripsi, Fakultas Farmasi UGM, Yogyakarta

Fennema, O, R., Parkin, K.L., & Damodaran S., 2005, Fennemas Food
Chemistry, Fourth edition, 110, CRC Press, Boca Raton.

Garg, A., Deepika, A., Sanjay, G., Anil, K,S., 2002, Spreading of Semisolid
Formulations An Update, 90, Pharmaceutical Technology, USA.

Glicksman, M., 1983, Food Hydrocolloids, Vol II, 158, CRC Press, Boca Raton.

Haley, S., 2009, Metyl Paraben dan Propyl Paraben, in Handbook of

Pharmaceutical Excipient, Rowe, R, C., Sheskey, P, J., Owen, S, C, (eds,)
Fifth Edition, 441-445, 596-598, Pharmaceutical Press, London.

Harbone, J,B., 1987, Metode Fitokimia, diterjemahkan oleh Padmawinata, K, dan

Soediro, I., 48-49, 70, 102-105, Institut Teknologi Bandung, Bandung.
 62

Isnawati, A., & Arifin K,M., 2006, Karakterisasi Daun Kembang Sungsang
(Gloria superba L) dari aspek Fitokimia Media Litbang Kesehatan, 16(4),
8-14.

Kelly, G,S., 2011, Quercetin, Alternative Medicine Review, 16 (2), 173.

Liebermann, H,A., Rieger, M,M., & Banker, S,G., 1998, Pharmaceuticals Dosage
Forms : Disperse System, 2, 494-499, Marcell Dekker Inc., New York.

Martin, A., Swarbick, J., Cammarata, A., 1993, Farmasi Fisik, Jilid II Edisi III,
diterjemahkan oleh Yoshita, 1088-1089, UI-Press, Jakarta.

Maswadeh, H,M., Semreen, M,H., Naddaf A,R., 2006, Antiinflammatory activity

of achillea and ruscus topical gel on carrageenan-induced paw edemain
rats, Acta Poloniae Pharmaceutical Drug Research, 2006;63 (4):277-280.

Nawawi, R., H., 2012, Uji Aktivitas, Stabilitas Fisik dan Keamanan Sediaan Gel
Pencerah Kulit yang Mengandung Ekstrak Jamur Tiram (Pleurotus
ostreatus), Tesis, Fakultas MIPA, UI, Jakarta.

Okuda, T., Yoshida, T., and Hatano, T., 1992, Pharmacologically active tannins
isolated from medicinal plants. In Plant polyphenols, ed. By Hemingway,
R.W., & Laks, P.E., 530-569, Plenum Press, New York.

Parimin, S.P., 2005. Jambu Biji. Budi Daya dan Ragam Pemanfaatannya. 11-12,
Penebar Swadaya, Jakarta.

Rahayu, D,S., Kusrini, D, & Fachriyah, E., 2009, Penentuan Aktivitas

Antioksidan dari Ekstrak Etanol Daun Ketapang (Terminalia catappa L,)
dengan Metode 1,1-Difenil-2-Pikrilhidrazil (DPPH), Skripsi, Fakultas
MIPA, UNDIP, Semarang.

Riddick, J.A., W.B. Bunger, Sakano T.K., 1985, Techniques of Chemistry 4th ed.,
Volume II, Organic Solvents, 266, New York, NY: John Wiley and Sons.

Rowe, R. C., Shesky, P. J., & Owe, S. J., 2006, Handbook of Pharmaceutical
Excipients, 5th Ed., 120-124, 460-469, 624-626, 683, 792-797, 802-806,
Pharmaceutical Press, Inc., London.

Rowe, R,C.,Shesky, P,J., & Owe, S,J., 2009, Handbook of Pharmaceutical

Excipients, 6th Ed., 118-121, 592-594, Pharmaceutical Press, Inc., London.

Rusdiana, T., Soebagio, B., & Kurniawati, A,S., 2007, Formulasi Gel Antioksidan
dari Ekstrak Daun jambu Biji (Psidium guajava L) dengan Menggunakan
Aqupec HV-505, Makalah Kongres Seminar ISF, XV, 1-10, Fakultas
Farmasi UNPAD, Jatinangor.
 63

Sastrohamidjojo, H., 1991, Kromatografi, 30-31, 34-36, Laboratorium Analisis

Kimia Fisika Pusat Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.

Septiani S, Wathoni N, & Mita SR, 2011, Formulasi sediaan masker gel
antioksidan dari ekstrak etanol biji melinjo (Gnetum gnemon Linn,),
Jurnal Universitas Padjadjaran, 1(1):4-24.

Voigt, R., 1984, Buku Pelajaran Teknologi Farmasi, diterjemahkan oleh

Noerono, Soedani, Edisi Kelima, 341, Gadjah Mada University Press,
Yogyakarta.

Zath, J, L., & Kushla, G, P., 1996, Gels, in Lieberman, H, A., Lachman, L., and
Schwatz, J, B, Pharmaceutical Dosage Form: Dysperse System Vol, 2, 2
Ed, 399-417, New York: Marcell Dekker, Inc.
LAMPIRAN

64
 65

Lampiran 1. Identifikasi Simplisia Tanaman Psidium guajava L.

 66

Lampiran 2. Surat Keterangan Selesai Penelitian

67
 68

Lampiran 3. Dokumentasi Sediaan Gel

Formulasi Kedepalan (R1-R8) Gel Ekstrak Daun Jambu Biji

Formula Gel Optimum

 69

Lampiran 4. Dokumentasi Alat Penelitian

Uji Daya Lekat Magnetic stirrer & Uji pH

Uji Viskositas Susut Pengeringan

Uji Daya Sebar

 70

Hasil Uji Sineresis 72 jam

Hasil Uji Mekanik Gel (3800rpm; 5jam)

Lampiran 5. Perhitungan Rendemen Esktrak Daun Jambu Biji

Berat serbuk simplisia kering = 2.450 gram

Berat ekstrak kental = 469,99 gram

Rendemen ekstrak = 469,99 x 100% = 19,1833 %

2.450

Lampiran 6. Perhitungan Susut Pengeringan

Berat ekstrak Berat ekstrak Susut

Replikasi
awal (g) konstan (g) pengeringan (%)
1 525 515 1,90
2 510 500 1,95
3 525 515 1,90
4 520 510 1,90
Rata-rata (%) 1,9125
SD 0,025
 71

Lampiran 7. Respon Aktual Sifat Fisik Gel Optimum

Viskositas Daya sebar Daya lekat pH

Replikasi (mPa.s) (cm2) (detik)
1 18.160 20,06 0,72 5,17
2 18.240 20,44 0,75 5,20
3 18.560 20,64 0,8 5,19
4 18.000 20,85 0,7 5,18
Rata-rata 18.240 20,50 0,7425 5,1925
SD 235,51 0,34 0,04 0,01
CV 0,0129% 0,0473% 0,0586% 0,0018%

Lampiran 8. Uji Normalitas Respon Aktual Hasil Evaluasi Gel Optimum

Saphiro-Wilk Test

Tests of Normality
a
Kolmogorov-Smirnov Shapiro-Wilk
Respon_Aktu
al Statistic df Sig. Statistic df Sig.

Nilai Viskositas .250 4 . .953 4 .734

Daya lekat .198 4 . .958 4 .764

Daya sebar .338 4 . .842 4 .201

pH .283 4 . .863 4 .272

a. Lilliefors Significance Correction

Lampiran 9. Uji One Sample T-Test Respon Aktual Dan Respon Prediksi

One-Sample Test

Test Value = 17940.76

95% Confidence Interval of the

Difference

t df Sig. (2-tailed) Mean Difference Lower Upper

Viskositas 2.541 3 .085 299.24000 -75.5147 673.9947

 72

One-Sample Test

Test Value = 0.75

95% Confidence Interval of the

Difference

t df Sig. (2-tailed) Mean Difference Lower Upper

Daya_lekat -.345 3 .753 -.00750 -.0767 .0617

One-Sample Test

Test Value = 20.99

95% Confidence Interval of the

Difference

t df Sig. (2-tailed) Mean Difference Lower Upper

Daya_seba
-2.929 3 .061 -.49250 -1.0276 .0426
r

One-Sample Test

Test Value = 5.18

95% Confidence Interval of the

Difference

t df Sig. (2-tailed) Mean Difference Lower Upper

pH .775 3 .495 .00500 -.0155 .0255

Lampiran 10. Data dan Analisis Statistik Viskositas Selama Penyimpanan

Replikasi (mPa.s)
Hari
ke-
1 2 3 4

18.160 18.240 18.560 18.000

0
18.560 18.320 18.320 18.240
7
18.560 18.320 18.480 18.720
14
18.800 18.640 19.040 18.960
21
19.280 18.720 18.320 19.280
28
 73

Tests of Normality
a
Kolmogorov-Smirnov Shapiro-Wilk
Lama_penyi
mpanan Statistic df Sig. Statistic df Sig.

Viskositas Hari ke-0 .250 4 . .953 4 .734

Hari ke-7 .364 4 . .840 4 .195

Hari ke-14 .155 4 . .998 4 .995

Hari ke-21 .214 4 . .963 4 .798

Hari ke-28 .292 4 . .862 4 .268

a. Lilliefors Significance Correction

Test of Homogeneity of Variances

Viskositas

Levene Statistic df1 df2 Sig.

3.839 4 15 .024

Kruskal-Wallis Test
Ranks a,b
Test Statistics
Lama_penyimpan
Viskositas
an N Mean Rank
Chi-Square 11.718
Viskositas Hari ke-0 4 4.38
df 4
Hari ke-7 4 6.88
Asymp. Sig. .020
Hari ke-14 4 10.25
a. Kruskal Wallis Test
Hari ke-21 4 16.00 b. Grouping Variable:
Hari ke-28 4 15.00 Lama_penyimpanan

Total 20
 74

Mann-Whitney U Test
b
Ranks Test Statistics

Lama_pe Viskositas
nyimpana Sum of
Mann-Whitney U 4.000
n N Mean Rank Ranks
Wilcoxon W 14.000
Viskositas Hari ke-0 4 3.50 14.00
Z -1.176
Hari ke-7 4 5.50 22.00
Asymp. Sig. (2-tailed) .240
Total 8 Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] .343
a

a. Not corrected for ties.

b. Grouping Variable: Lama_penyimpanan

b
Ranks Test Statistics

Lama_pe Viskositas
nyimpana Mean Sum of
Mann-Whitney U 2.500
n N Rank Ranks
Wilcoxon W 12.500
Viskositas Hari ke-0 4 3.12 12.50
Z -1.597
Hari ke-14 4 5.88 23.50
Asymp. Sig. (2-tailed) .110
Total 8 Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] .114
a

b
Ranks Test Statistics

Lama_pe Viskositas
nyimpana Mean Sum of Mann-Whitney U .000
n N Rank Ranks
Wilcoxon W 10.000
Viskositas Hari ke-0 4 2.50 10.00
Z -2.309
Hari ke-21 4 6.50 26.00 Asymp. Sig. (2-tailed) .021
a
Total 8 Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] .029
 75

b
Ranks Test Statistics

Lama_pe Viskositas
nyimpana Mean Sum of Mann-Whitney U 1.000
n N Rank Ranks
Wilcoxon W 11.000
Viskosita Hari ke-0 4 2.75 11.00 Z -2.033
s
Hari ke- Asymp. Sig. (2-tailed) .042
4 6.25 25.00
28
Exact Sig. [2*(1-tailed a
.057
Total 8 Sig.)]

Lampiran 11. Data Dan Analisis Statistik Daya Lekat Selama Penyimpanan

Replikasi (detik)
Hari
ke-
1 2 3 4

0,72 0,75 0,8 0,7

0
0,71 0,75 0,78 0,7
7
0,72 0,76 0,74 0,73
14
0,71 0,71 0,78 0,71
21
0,7 0,69 0,8 0,72
28

Descriptives

Daya_lekat

95% Confidence Interval for

Mean
Std.
N Mean Deviation Std. Error Lower Bound Upper Bound Minimum Maximum

Hari ke-0 4 .7425 .04349 .02175 .6733 .8117 .70 .80

Hari ke-7 4 .7350 .03697 .01848 .6762 .7938 .70 .78

Hari ke-14 4 .7375 .01708 .00854 .7103 .7647 .72 .76

Hari ke-21 4 .7275 .03500 .01750 .6718 .7832 .71 .78

Hari ke-28 4 .7275 .04992 .02496 .6481 .8069 .69 .80

Total 20 .7340 .03440 .00769 .7179 .7501 .69 .80

 76

Tests of Normality
a
Kolmogorov-Smirnov Shapiro-Wilk
Lama_penyi
mpanan Statistic df Sig. Statistic df Sig.

Daya_lekat Hari ke-0 .198 4 . .958 4 .764

Hari ke-7 .251 4 . .927 4 .574

Hari ke-14 .192 4 . .971 4 .850

Hari ke-21 .441 4 . .630 4 .001

Hari ke-28 .310 4 . .833 4 .177

a. Lilliefors Significance Correction

Test of Homogeneity of Variances

Daya_lekat

Levene Statistic df1 df2 Sig.

.940 4 15 .468

Kruskal-Wallis Test

Ranks a,b
Test Statistics

Lama_penyi Daya_lekat
mpanan N Mean Rank
Chi-Square 1.477
Daya_lekat Hari ke-0 4 11.75
df 4
Hari ke-7 4 10.38 Asymp. Sig. .831
Hari ke-14 4 12.75 a. Kruskal Wallis Test

Hari ke-21 4 9.25 b. Grouping Variable:

Lama_penyimpanan
Hari ke-28 4 8.38

Total 20
 77

Lampiran 12. Data Dan Analisis Statistik Daya Sebar Selama Penyimpanan

Replikasi (cm2)
Hari
ke-
1 2 3 4

20,06 20,44 20,64 20,85

0
20,24 20,04 20,64 20,84
7
20,04 20,04 20,04 20,85
14
18,48 18,48 18,48 18,68
21
18,94 18,67 18,29 18,67
28

Descriptives

Daya_sebar

95% Confidence Interval

for Mean

Std. Std. Lower Upper

N Mean Deviation Error Bound Bound Minimum Maximum

Hari ke-0 4 20.4975 .33629 .16815 19.9624 21.0326 20.06 20.85

Hari ke-7 4 20.4400 .36515 .18257 19.8590 21.0210 20.04 20.84

Hari ke-
4 20.2425 .40500 .20250 19.5981 20.8869 20.04 20.85
14

Hari ke-
4 18.5300 .10000 .05000 18.3709 18.6891 18.48 18.68
21

Hari ke-
4 18.6425 .26725 .13363 18.2172 19.0678 18.29 18.94
28

Total 20 19.6705 .95473 .21348 19.2237 20.1173 18.29 20.85

Test of Homogeneity of Variances

Daya_sebar

Levene Statistic df1 df2 Sig.

1.569 4 15 .234
 78

Tests of Normality
a
Kolmogorov-Smirnov Shapiro-Wilk
Lama_penyi
mpanan Statistic df Sig. Statistic df Sig.

Daya_sebar Hari ke-0 .182 4 . .979 4 .894

Hari ke-7 .208 4 . .950 4 .714

Hari ke-14 .441 4 . .630 4 .001

Hari ke-21 .441 4 . .630 4 .001

Hari ke-28 .291 4 . .931 4 .602

a. Lilliefors Significance Correction

Kruskal-Wallis Test
Ranks
a,b
Test Statistics
Lama_penyi
mpanan N Mean Rank Daya_sebar

Daya_sebar Hari ke-0 4 16.00 Chi-Square 14.572

df 4
Hari ke-7 4 14.75
Asymp. Sig. .006
Hari ke-14 4 12.75
a. Kruskal Wallis Test
Hari ke-21 4 4.00
b. Grouping Variable:
Hari ke-28 4 5.00
Lama_penyimpanan
Total 20

Mann-Whitney U Test
b
Test Statistics
Ranks
Daya_sebar
Lama_pe
nyimpan Mean Sum of Mann-Whitney U 6.500

an N Rank Ranks Wilcoxon W 16.500

Daya_seba Hari ke-0 4 4.88 19.50 Z -.436

r Asymp. Sig. (2-tailed) .663
Hari ke-7 4 4.12 16.50
a
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] .686
Total 8
a. Not corrected for ties.

b. Grouping Variable: Lama_penyimpanan

 79

Ranks b
Test Statistics
Lama_pe
Daya_sebar
nyimpana Mean Sum of
Mann-Whitney U 3.500
n N Rank Ranks
Wilcoxon W 13.500
Daya_seb Hari ke-0 4 5.62 22.50
Z -1.340
ar
Hari ke-
4 3.38 13.50 Asymp. Sig. (2-tailed) .180
14
a
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] .200
Total 8
a. Not corrected for ties.

b. Grouping Variable: Lama_penyimpanan

Ranks Test Statistics

b

Lama_pe Daya_sebar
nyimpan Mean Sum of
Mann-Whitney U .000
an N Rank Ranks
Wilcoxon W 10.000
Daya_seb Hari ke-0 4 6.50 26.00
Z -2.366
ar
Hari ke-
4 2.50 10.00 Asymp. Sig. (2-tailed) .018
21
a
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] .029
Total 8
a. Not corrected for ties.

b. Grouping Variable: Lama_penyimpanan

b
Ranks Test Statistics

Lama_pe Daya_sebar
nyimpana Mean Sum of
Mann-Whitney U .000
n N Rank Ranks
Wilcoxon W 10.000
Daya_seb Hari ke-0 4 6.50 26.00
Z -2.323
ar
Hari ke-
4 2.50 10.00 Asymp. Sig. (2-tailed) .020
28 a
Exact Sig. [2*(1-tailed Sig.)] .029
Total 8
a. Not corrected for ties.

b. Grouping Variable: Lama_penyimpanan

 80

Lampiran 13. Data dan Analisis Statistik pH Selama Penyimpanan

Replikasi
Hari
ke-
1 2 3 4

5,16 5,15 5,16 5,16

0
5,17 5,15 5,15 5,16
7
5,19 5,18 5,2 5,16
14
5,12 5,14 5,18 5,15
21
5,19 5,15 5,14 5,16
28

Descriptives

pH

95% Confidence Interval

for Mean
Std. Std.
N Mean Deviation Error Lower Bound Upper Bound Minimum Maximum

Hari ke-0 4 5.1575 .00500 .00250 5.1495 5.1655 5.15 5.16

Hari ke-7 4 5.1575 .00957 .00479 5.1423 5.1727 5.15 5.17

Hari ke-
4 5.1825 .01708 .00854 5.1553 5.2097 5.16 5.20
14

Hari ke-
4 5.1575 .01708 .00854 5.1303 5.1847 5.14 5.18
21

Hari ke-
4 5.1600 .02160 .01080 5.1256 5.1944 5.14 5.19
28

Total 20 5.1630 .01689 .00378 5.1551 5.1709 5.14 5.20

Test of Homogeneity of Variances

pH

Levene Statistic df1 df2 Sig.

1.158 4 15 .368
 81

Tests of Normality
a
Kolmogorov-Smirnov Shapiro-Wilk
Lama_penyi
mpanan Statistic df Sig. Statistic df Sig.

pH Hari ke-0 .441 4 . .630 4 .001

Hari ke-7 .283 4 . .863 4 .272

Hari ke-14 .192 4 . .971 4 .850

Hari ke-21 .192 4 . .971 4 .850

Hari ke-28 .250 4 . .927 4 .577

a. Lilliefors Significance Correction

Kruskal-Wallis Test

a,b
Ranks Test Statistics

Lama_pe pH
nyimpana
Chi-Square 5.528
n N Mean Rank
df 4
pH 1 4 9.50
Asymp. Sig. .237
2 4 9.00
a. Kruskal Wallis Test
3 4 16.50 b. Grouping Variable:
4 4 8.50 Lama_penyimpanan

5 4 9.00

Total 20
 82

Lampiran 14. Hasil Uji Sineresis Gel

T 24 jam T 48 jam T 72 jam

Bobot gel Bobot Nilai Bobot Nilai Bobot Nilai
Replikasi
mula-mula hilang sineresis hilang sineresis hilang sineresis
(g) (%) (g) (%) (g) (%)
1 10,97 0 0 0,04 0,004 0,07 0,006
2 11,41 0 0 0,04 0,004 0,12 0,011
3 11,9 0 0 0,04 0,003 0,07 0,006
4 13,13 0 0 0,03 0,002 0,05 0,004
Rata-rata nilai sineresis
0 0,003 0,007
(%)
SD 0 0,001 0,003

Lampiran 15. Hasil Uji Mekanik Gel

Botol Bobot gel Bobot gel Persen

Replikasi Selisih pemisahn
kosong awal setelah uji
1 6,91 16,95 16,94 0,01 0,001
2 7 17,19 17,17 0,02 0,001
3 6,92 17,01 17 0,01 0,001
4 6,97 16,97 16,95 0,02 0,001
Rata-rata 0,001
SD 0