Efek dari bahan awal yang berbeda pada sintesis Ba0.8Ca0.

2TiO3

Abstrak:
Sastra telah melaporkan sintesis barium kalsium titanates oleh berbagai sintesis
metode seperti keadaan padat reaksi, curah hujan Co dan polimer prekursor.
Senyawa ini
biasanya diperoleh dengan menggunakan calcium carbonate (CaCO3), barium
karbonat (BaCO3
) dan titanium oksida sebagai
bahan awal. Penelitian ini menyelidiki efek reagen awal yang berbeda pada
sintesis
Ba0.8Ca0.2TiO3 (BCT) oleh rumit polimerisasi metode (CPM). Dua set mulai
prekursor
digunakan: titanium sitrat, CaCO3 dan BaCO3, dan titanium sitrat dan solusi
padat Ba1xCaxCO3
pendahulu. Sampel yang mengkristal di suhu berkisar 400 -700 untuk waktu
yang berbeda.
Bubuk diperoleh ditandai oleh Difraksi sinar x (XRD), thermogravimetry (TG)
dan
Analisis termal diferensial (DTA), dan Raman dan Spektroskopi Inframerah.
Spektroskopi Inframerah
menunjukkan bahwa chelation proses BA, Ca, Ti dan CA ion sangat mirip. Hasil
penelitian menunjukkan
yang penggunaan CaCO3
dan BaCO3
atau solusi padat Ba1xCaxCO3 sebagai prekursor tidak mempengaruhi final
sifat BCT bubuk diperoleh oleh BPT.
Kata kunci: keramik; sintesis; Ba0.8Ca0.2TiO3 (BCT); kompleks polimerisasi
metode (BPT)
1 Pendahuluan
Bahan keramik berbasis pada BaTiO3 (BT) menunjukkan
fase tetragonal dengan ferroelectric, piezoelektrik dan
sifat termoelektrik pada suhu kamar [1,2].
Namun, BT menyajikan transisi endotermik di
129.6 yang sesuai dengan tetragonal untuk kubik
transisi fase pada suhu Curie [3,4]. Dengan
tujuan meningkatkan titik Curie, pengubah dari
barium titanate jaringan dapat ditambahkan. Logam yang
telah dipelajari sebagai pengubah BT kalsium, yang membentuk
barium kalsium titanate Ba1xCaxTiO3 (BCT) [5]. BCT,
dengan perilaku serupa ke BT, adalah bahan ferroelectric
pada suhu kamar dan meningkatkan stabilitas
fase tetragonal [6 8].
Dapat ditemukan dalam literatur berbagai kimia
rute yang digunakan untuk mendapatkan BT keramik, seperti Pechini
rute prekursor [9,10], hydrothermal [11-13],
Sol-kristal metode [14], karbonat-oksalat (COBCT),
gel-karbonat (GCBCT) dan gel di-crystallite
konversi (GHBCT) [15] dan suhu rendah langsung
sintesis (LTDS) [16]. TIWARI et al. [17-19]
disintesis BCT melalui keadaan padat reaksi p
Ba0.9Ca0.1CO3 solusi padat dan titanium oksida (TiO2
)
sebagai permulaan bahan. Ba0.9Ca0.1CO3 diperoleh oleh
rekan presipitasi barium dan kalsium klorida menggunakan
amonium karbonat. Para penulis yang diamati lebih tinggi
kalsium stoikiometri keseragaman dalam bubuk
disintesis dari dicampur karbonat daripada dalam persiapan
menggunakan barium (BaCO3) dan kalsium karbonat
(CaCO3
).
Penelitian ini menyelidiki efek menggunakan berbeda
bahan awal pada sintesis barium kalsium
titanate oleh rumit polimerisasi metode (BPT) dalam
untuk mengevaluasi kemungkinan perbedaan dalam stabilitas
resin polimer dan pembentukan tambahan
tahapan dalam dikalsinasi BCT bubuk. Dua set mulai
prekursor digunakan: titanium sitrat, CaCO3 dan
BaCO3, dan titanium sitrat dan Ba1xCaxCO3 padat
pendahulu solusi.
2 Experimental
Bubuk BCT disusun oleh kompleks
polimerisasi metode (CPM). Reagen yang digunakan
itu titanium isopropoxide(IV) ([Ti [OCH (CH3) 2] 4,
Aldrich, 97%), calcium carbonate (CaCO3, Aldrich,
99%), barium karbonat (BaCO3, Mallinckrodt, 99%),
kalsium klorida mengeringkan (CaCl22H2
O, Merck,
99.5%), barium klorida mengeringkan (BaCl22H2
O,
Mallinckrodt, 99,9%), amonium karbonat (NH4CO3,
Mallinckrodt), asam sitrat (H3C6H5O7, Merck, 99.5%),
etilena glikol (HOCH2CH2OH, J.T. Baker, 99%) dan
amonium hidroksida (NH4OH, Merck, 99%).
Titanium sitrat (TC) larutan pendahulu
disiapkan menggunakan titanium isopropoxide(IV) (Ti) dan
asam sitrat (CA) dalam rasio molar Ti:CA = 1:4. Untuk
sintesis BCT resin, Ba2 + dan Ca2 + kation yang
ditambahkan ke solusi sitrat titanium. Di set pertama,
sumber-sumber kation yang CaCO3
dan BaCO3, dan untuk
kedua set, sumber kation adalah Ba1xCaxCO3 yang
Diperoleh dengan rekan presipitasi barium dan
kalsium klorida oleh amonium karbonat seperti yang ditunjukkan
tempat lain [20]. Setelah penambahan kation, pH adalah
disesuaikan dengan 7-8 dengan amonium hidroksida, dan
etilena glikol ditambahkan ke solusi yang
tetap pada suhu sekitar 80 pengadukan
untuk mempromosikan reaksi polyesterification dan
penguapan air kelebihan.
Untuk produksi BCT keramik bubuk,
resin Polimerik diperoleh diserahkan ke termal
perawatan di 300 untuk 4 h pada tingkat Penghangat Ruangan
10 min untuk mempromosikan pirolisis organik
senyawa. Setelah perawatan ini, bahan yang diperoleh
dipisahkan dan kemudian calcined suhu
kisaran 400-700 pada tingkat Penghangat Ruangan 5 /min, untuk
waktu yang berbeda dari 1 h ke 8 h.
Pendahulu solusi dan dikalsinasi bubuk berdua
ditandai. Penokohan dilakukan oleh
Difraksi sinar x (XRD) menggunakan Rigaku diffractometer
(Model D/max-2500/PC) dengan Cu K radiasi di
perintah untuk menganalisis tahapan kristal dalam sampel.
Spektroskopi Inframerah ini dilakukan dengan menggunakan Bruker
Ekuinoks/55 spectrophotometer di cm1 400 4000 yang
daerah pada suhu kamar. Thermogravimetry (TG)
dan diferensial analisis termal (DTA)
dilakukan dengan menggunakan mesin TA instrumen di bawah
oksigen aliran (100 cm3/min) dan mengalami Penghangat Ruangan
tingkat 5/menit dari suhu kamar untuk 900 di
untuk memperkirakan Rentang suhu dalam fase yang
perubahan terjadi. Spektroskopi Raman dilakukan
menggunakan spectrophotometer Bruker RFS100, dengan
Nd YAG laser hair removal (1064 nm) sebagai sumber eksitasi (kekuatan
23 mW dengan 100 scan dan resolusi 4 cm1).
3 hasil dan diskusi
Menunjukkan analisis dilakukan oleh Spektroskopi Inframerah
pembentukan kompleks ion logam (Ba, Ca dan
TI) dengan asam sitrat (CA), bahkan sebelum penambahan
etilena glikol. Gambar 1 menunjukkan spektrum inframerah
Titanium sitrat (TC) dan solusi prekursor sebelum
polimerisasi oleh etilena glikol. Hasil menunjukkan
spectra serupa untuk solusi menggunakan berbeda mulai
Reagen. Itu bisa dilihat bahwa garis-garis spektrum BCT
solusi (Ba-Ca-Ti-CA) tidak menunjukkan terionisasi bebas
karboksilat kelompok di daerah dekat 1720 cm1. Ini
terjadi karena pH 8, Semua carboxyl kelompok sekarang
yang terionisasi [21]. Di spektrum inframerah barium
kalsium titanate, dua band yang diamati, keduanya dengan
stretchings simetrik dan asimetrik. Ini adalah
dikaitkan dengan kehadiran kompleks logam CA di
BCT dengan produksi berbagai karboksilat
kelompok [22,23]. Dalam semua kompleks, frekuensi
karbonil simetrik dan asimetrik stretchings yang
Terletak di 1565-1665 cm1 dan cm1 1145-1389,
masing-masing. Perbedaan antara asimetris (sebagai)
dan simetris (s) stretchings ((ass)) dari
Gugus karbonil COO bervariasi dalam kisaran
176-220 cm1, menunjukkan bahwa grou karboksilat

GAMBAR 1

menunjukkan kompleks dengan koordinasi unidentate [22,23].

Jika kelompok karboksilat terlibat dalam chelation
Jembatan yang kompleks dengan CA, cm1 (ass) 170
akan diharapkan. Apakah karakteristik puncak CA gratis
diamati di wilayah di bawah 1000 cm1, yang
menghilang setelah CA chelation, menimbulkan luas
band dikaitkan dengan M-O peregangan, mana M = Ti,
BA atau Ca [24]. Analisis ini menunjukkan bahwa kedua dimulai
bahan dapat digunakan untuk mendapatkan solusi pendahulu
Ba0.8Ca0.2TiO3 polimer resin [21,25].
Analisis TG DTA ditampilkan dalam Fig. 2 dilakukan pada
resin setelah pengobatan panas di 300 untuk 4 h.
kurva yang diperoleh untuk kedua bahan awal menunjukkan
perilaku serupa. TG analisis (Fig. 2(a)) menunjukkan empat
tahap. Tahap pertama (25-120 ) menunjukkan massa yang hilang
dikaitkan dengan penghapusan air dan kelebihan etilena
glikol. Dari 120 untuk 480 , kehilangan massa tertinggi adalah
diamati, yang dikaitkan dengan dekomposisi
rantai polimer dan penghapusan CO2 dan H2O.
Tahap ketiga terjadi dari 480 ke 558 dan
sesuai dengan pembentukan fase menengah
disebut barium oxycarbonate (2Ti2O5 (Ba0.8Ca0.2)CO3)
[26]. dari 558 untuk 675 , ada dekomposisi
fase dengan hilangnya massa sekitar 3%
dan kemudian pembentukan kristal
Ba0.8Ca0.2TiO3. tanpa kehilangan massa diamati di atas 675
[26,27].
Kurva DTA (2(b)) gambar menunjukkan kehadiran
puncak eksotermik di sekitar 450 , yang dikaitkan dengan
pecah dari rantai polimer. Kecil berat badan
dari 500 diamati dalam kurva TG DTA,
menyarankan awal proses kristalisasi.
Namun, kehadiran dua intensitas rendah eksotermik
puncak 520 dan 650 , masing-masing, menunjukkan

GAMBAR 1
GAMBAR 1

XRD hasil BCT sampel diperoleh dengan berbeda

bahan awal (karena hasil serupa, hanya
salah satu sosok yang disajikan untuk kesederhanaan). Diagram
menunjukkan bahwa dalam 8 h perawatan di 400 , Semua sampel
tetap acakan. Di 500 , pembentukan
2Ti2O5 menengah fase (Ba0.8Ca0.2)CO3
bisa
diamati. Di sekitar 600 dan setelah 2 jam termal
pengobatan, lapisan menengah diurai dan
fase BCT diperoleh. Hasil ini menunjukkan bahwa
Ba0.8Ca0.2TiO3 disiapkan dengan reagen kedua awal
menunjukkan kesamaan dalam evolusi pembentukan
fase kristal sehubungan dengan semakin meningkatnya
suhu.
Gambar 5 mengilustrasikan spektrum Raman bubuk
calcined di 700 untuk kedua bahan awal. The
Raman mode aktif untuk BaTiO3 dengan tetragonal
struktur (P4mm) adalah 4E (ke + LO) + 3A1 (TO + LO) +
1B1 (KE + LO). Intensitas puncak di sekitar 303 cm1
diberikan oleh tumpang tindih mode E (3TO) + E (2LO) + B1.
Mode getaran ini adalah karakteristik tetragonal
struktur; oleh karena itu, peningkatan simetri
Jaringan cenderung menghilang di puncak ini. Band di
640 cm1 dikaitkan dengan fase heksagonal
BaTiO3. Namun, Cho [29] melaporkan bahwa ini
fase heksagonal adalah hasil dari partikel dengan Cacat
pesawat (111). Cacat ini dapat menghasilkan satelit
puncak yang sesuai dengan fase heksagonal pada
Efek Raman. Garis-garis spektrum untuk pertunjukan bubuk
munculnya tiga karakteristik band
tetragonal struktur pada 724 cm1, 523 cm1 dan
263 cm1. Hal ini dapat dilihat bahwa penggunaan berbeda
mulai bahan sintesis BCT tidak
mengakibatkan perubahan pada spektrum Raman.
GAMBAR 1
Dengan bidang emisi pemindaian elektron
mikroskop (FE-SEM) analisis dilakukan untuk kedua
bahan, itu adalah diverifikasi bahwa bahan disintesis
dari titanium sitrat, CaCO3
dan BaCO3 (gambar 6(a))
dan dari titanium sitrat dan Ba1xCaxCO3 padat
solusi (Fig. 6(b)) terdiri dari beberapa
diaglomerasi partikel tanpa kehadiran
morfologi didefinisikan dengan baik
GAMBAR 1
Menurut literatur, karena jumlah besar
bahan organik, metode Polimerik pendahulu
perlu untuk menghilangkan untuk sintesis murni oksida,
tetapi dapat mengakibatkan pembentukan agglomerates
terutama setelah sintering [30]. Harus juga diambil
memperhitungkan reaktivitas tinggi partikel sepanjang
dengan bahan organik, yang memfasilitasi
munculnya sangat diaglomerasi morfologi [31].
Dengan demikian, bubuk diserahkan kepada 700 untuk 4 h untuk
sintering mengakibatkan pembentukan diaglomerasi
daerah. Ada tidak ada perbedaan yang signifikan dalam mereka
morfologi, yang mungkin untuk mengamati untuk kedua
mulai reagen.
4.Kesimpulan
Ba0.8Ca0.2TiO3 (BCT) diperoleh dengan menggunakan berbagai mulai
Reagen menunjukkan chelation serupa Ba-Ca-Ti-CA
Ion untuk set dan beberapa perbedaan yang diamati
selama studi evolusi termal. Bubuk BCT menunjukkan
struktural tidak ada perbedaan seperti yang Diperoleh dari CaCO3 dan
BaCO3 atau Ba0.8Ca0.2CO3. Studi ini awal
menunjukkan bahwa sintesis Ba0.8Ca0.2TiO3 yang diperoleh oleh
kompleks polimerisasi metode ini efektif untuk semua
bahan awal. Sintesis dengan individu karbonat
(CaCO3
dan BaCO3) melibatkan langkah-langkah yang lebih sedikit karena hanya
satu sintesis yang diperlukan untuk memperoleh BCT, sehingga
Menampilkan keuntungan dibandingkan dengan sintesis
menggunakan solusi padat Ba0.8Ca0.2CO3 sebagai pendahulu.
Ucapan Terimakasih
Para penulis terima dukungan keuangan dari Brasil
penelitian lembaga pembiayaan: CNPq, MANTEL dan
FAPESP-CDMF 2013/07296-2.
Akses terbuka: Artikel ini didistribusikan di bawah syarat-syarat
Lisensi Creative Commons Attribution yang memungkinkan
Setiap penggunaan, distribusi, dan reproduksi di media,
disediakan adalah penulis asli dan sumber
dikreditkan.

Latar belakang

Material keramik merupakan material yang terbentuk dari hasil senyawa

(compound) antara satu atau lebih unsur-unsur logam (termasuk Si dan Ge)
dengan satu atau lebih unsur-unsur non logam.

Dalam perkembangan pembuatan material maju

(advanced materials), pembuatan keramik tidak pernah berhenti
untuk pemanfaatan rekayasa maupun penerapan medis, karena
bahan keramik mempunyai ketahanan terhadap panas, tahan
korosi, sifat mekanik yang lebih baik, sifat listrik yang spesifik,
berat jenis yang relatif rendah dibandingkan bahan lain seperti
logam dan polimer. Selain memiliki banyak kelebihan bahan
keramik juga mempunyai kelemahan, yaitu ketahanan kejut
termal dan mekanik yang rendah sehingga menyebabkan
terjadinya keretakan pada permukaannya. Keretakan ini terjadi
karena permukaan bahan keramik sering mendapat perlakuan
untuk meningkatkan sifat-sifat dan performance bahan tersebut
(Suasmoro, 2000).

Proses sintesis adalah sebuah proses pembentukan sebuah molekul tertentu dari
"prekursor" kimia.

Precursor adalah zat atau bahan pemula yang digunakan dalam proses pengolahan
bahan material atau proses sintesisnya.

Metode reaksi padatan adalah metode pembuatan keramik yang dilakukan pada
keadaan padat yang terjadi pada suhu diatas suhu kamar, biasanya diatas 1000 C

Penelitian ini dimaksudkan untuk

memperoleh bahan dengan kegradualan sesuai yang diinginkan
sehingga perlu dilakukan studi mengenai kinetika infiltrasi cairan.

Berdasarkan pengamatan diatas peneliti ingin merekayasa pemaanfaatan limbah

padat pulp menjadi suatu material yang mempunyai nilai harga, dan tidak dibuang
sia-sia. Penulis ingin membuat keramik dari bahan baku bentonit dengan bahan
pengisi limbah padat pulp dan ingin melihat struktur kristal dari keramik tersebut.

Pengertian
Perhatian utama penelitian pendidikan terletak pada pembahasan dan analisis
terhadap hasil-hasil pengukuran. Pembahasan hasil penelitian ini akan menjadi
lebih efektif apabila peneliti memiliki kriteria yang tepat terhadap hasil. Kriteria
ini berupa batasan operasional tentang hasil. Batasan operasional ini adalah suatu
bukti tentang variabel-variabel yang diteliti dan akan diterima oleh peneliti.
Variabel atau faktor penelitian memiliki peranan sangat penting dalam suatu
penelitian pendidikan. Variabel adalah segala sesuatu yang akan menjadi objek
pengamatan dalam penelitian. Ada juga yang menganggap variabel sebagai gejala
sesuatu yang bervariasi.

Variabel penelitian dibedakan menjadi:

1. Variabel bebas atau variabel penyebab (independent variables)
Variabel bebas adalah variabel yang menyebabkan atau memengaruhi, yaitu
faktor-faktor yang diukur, dimanipulasi atau dipilih oleh peneliti untuk
menentukan hubungan antara fenomena yang diobservasi atau diamati.
2. Variabel terikat atau variabel tergantung (dependent variables).
Variabel terikat adalah faktor-faktor yang diobservasi dan diukur untuk
menentukan adanya pengaruh variabel bebas, yaitu faktor yang muncul, atau tidak
muncul, atau berubah sesuai dengan yang diperkenalkan oleh peneliti.
Contoh:
Jika seorang peneliti ingin mengkaji hubungan antara dua variabel, misalnya
variabel waktu untuk belajar (A) dan prestasi belajarnya (B), maka pertanyaan
atau masalah yang diajukan , Bagaimanakah prestasi belajar yang dicapai apabila
waktu yang dipakai untuk belajar lebih banyak atau lebih sedikit?
Banyak sedikitnya waktu belajar yang dipakai oleh pebelajar diidentifikasikan
sebagai variabel bebas, sedangkan prestasi belajar sebagai variabel terikat.
Variabel ini (waktu belajar) dimanipulasi atau diubah untuk menyebabkan
terjadinya perubahan pada variabel lainnya (prestasi belajar).

3. Variabel Moderator
Variabel moderator adalah faktor-faktor atau aspek-aspek yang diukur,
dimanipulasi, atau dipilih oleh peneliti untuk menentukan apakah variabel tersebut
mengubah hubungan antara variabel bebas dan variabel terikat.
Contoh:
Hipotesis : Kecermatan membaca siswa perempuan lebih baik daripada siswa
laki-laki setelah mereka mendapat pembelajaran membaca cepat dan lambat.
Variabel bebas : pembelajaran membaca cepat dan lambat
Variabel moderator : siswa perempuan dan laki-laki
Variabel terikat : kecermatan

4. Variabel Kontrol
Variabel yang dinetralisasi yang diidentifikasi sebagai variabel kontrol atau
kendali, atau variabel kontrol adalah variabel yang diusahakan untuk dinetralisasi
oleh peneliti. Dalam penelitian di samping strategi pembelajaran dan tingkat
kecerdasan, peneliti juga mempertimbangkan tingkat usia, misalnya kelompok
umur tertentu, maka umur dalam penelitia ini dianggap sebagai variabel kendali.

5. Variabel intervening
Adalah yang tidak pernah diamati dan hanya disimpulkan berdasarkan pada
variabel terikat dan bebas.
Contoh:
Hipotesis: Pada siswa yang memiliki minat yang meningkat terhadap tugas yang
diberikan, unjuk kerja terhadap tugas yang diukur meningkat.
Variabel bebas : minat terhadap tugas
Variabel intervening : belajar
Variabel terikat : unjuk kerja tugas