Jurnal Teknik Material dan Metalurgi

Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011

SINTESA TUNGSTEN TRIOKSIDA NANO PARTIKEL DENGAN METODE SOL GEL DAN
PROSES KALSINASI
Arya Dana1, M.Ageng Tirtawana2, Osa Ahmad3
Mahasiswa Jurusan Teknik Metalurgi FT-UNTIRTA

ABSTRAK

Nanopartikel WO3 dapat disintesa dengan menggunakan metode sol-gel dilanjutkan

pemanasan menggunakan metode kalsinasi dengan temperatur 300ºC, 400ºC, 500ºC, dan 600ºC
menggunakan waktu tahan selama 1 jam. Material dikarakterisasi dengan menggunakan uji
(XRD),(SEM),(HR-TEM), dan DTA/TGA. Luas permukaan aktif partikel dan jenis pori diidentifikasi
dengan menggunakan BET analyzer. Identifikasi ikatan kimia pada sempel dianalisa menggunakan
pengujian FT-IR dan Raman. Hasil DTA/TGA menunjukkan kandungan air fisik dan kristal semakin
hilang sesuai dengan kenaikan temperatur kalsinasi. Hal ini sesuai dengan hasil XRD dan SEM
dimana kristalisasi semakin sempurna dengan ukuran partikel serbuk tungsten trioksida yaitu sekitar
42.8-200 nm, dan ukuran kristal semakin besar yaitu 40.52 nm. Arah pertumbuhan dari struktur nano
tungsten trioksida pada temperatur kalsinasi 600ºC menunjukkan orientasi (022) (020) (200) dengan
jarak antar lapisannya sekitar 0.38, 0.35, 0.37 nm. Ikatan kimia dominan yang terbentuk adalah ikatan
W-O-W. Serbuk WO3 termasuk kedalam jenis mesopores dan macropores dengan luas permukaan
aktif yang semakin turun sesuai dengan kenaikan temperatur kalsinasi.

Kata kunci: Nanopartikel, Tungsten Trioksida (WO3), Sol-Gel, Kalsinasi

PENDAHULUAN Gambar 1. Tungsten (VI) Hexaklorida

Sol-gel merupakan salah satu proses
sintesa yang sederhana dan mudah dalam
pembentukan nanopartikel. Teknik sol-gel
dapat digunakan untuk menghasilkan WO3
dari Tungsten (VI) Heksaklorida yang
dilarutkan ke dalam alkohol. Teknik sol-gel
adalah teknik kimia basah untuk pembuatan
bahan (biasanya logam oksida) mulai dari
larutan kimia yang bereaksi untuk
menghasilkan partikel koloid nanosized (atau
sol) yang bertindak sebagai prekursor. Jenis
prekursor adalah logam alkoxides dan logam
yang mengalami reaksi hidrolisis dan
polycondensation. Hasilnya adalah sebuah
sistem yang terdiri dari partikel padat (ukuran
mulai dari 1 nm sampai 1 μm) yang tersebar
dalam pelarut.
Serbuk Tungsten trioksida diperoleh
melalui proses pemanasan. Metode kalsinasi
merupakan salah satu metode yang paling
mudah, murah, dan efisien untruk
mendapatkan serbuk WO3. Kalsinasi juga
merupakan proses dekomposisi termal yang
bertujuan untuk mengeliminasi senyawa yang
berikatan secara kimia.[24]
METODOLOGI
Proses sol-gel untuk menghasilkan gel
Tungsten oxide ditunjukan diagram alir pada
(WCL6) sebanyak 7 gram dilarutkan dengan
100 mL etanol dan 10 mL NH4OH. Larutan
diaduk dalam temperatur es selama 24 jam.
Ion klorida dihapus menggunakan aquades
sampai tidak ada endapan putih AgCl muncul
ketika dititrasi dengan larutan 0,1M perak
nitrat. Endapan dipisahkan dari larutan yang
tersisa menggunakan centrifuge. Endapan
kemudian dipeptisasi oleh ammonia
hidroksida, dan 50 μL surfactant (Sigma,
Triton X-100) ditambahkan ke dalam larutan.
Diperoleh tungsten trioksida sol. Sol Tungten
Trioksida di kalsinasi dengan variasi
temperatur 300ºC, 400ºC, 500ºC dan 600ºC
selama 1 jam. Serbuk hasil kalsinasi kemudian
di karakterisasi dengan pengujian Scanning
Electron Microscope (SEM, Zeis Evo MA 10),
High Resolution-Transmission Electron
Microscope (HR-TEM, FEI, Tecnai G2 F20,
Philips-FEI). Stuktur Kristal diperiksa oleh
pengujian X-Ray Diffraction (XRD, Philips
Analytical). Ikatan kimia dan gugus dianalisa
menggunakan Fourier Transmit Infrared (FT-
IR, Shimadzu, 8400S) dan Raman (Reinshaw).
Luas permukaan aktif dianalisa menggunakan
Brunner Emmet Teller (BET, Quantachrome
autosorb iQ). Analisis Thermal menggunakan
pengujian DTA/TGA (Metler Toledo)

1
Jurnal Teknik Material dan Metalurgi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011
Gambar 1. Diagram Alir Peneltian
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembentukan Sol-Gel Tungsten Trioksida
Metode sol-gel yang dilakukan
meliputi proses sol dan gelasi. Proses sol
dalam penilitian ini meliputi proses pelarutan7
gram tungsten (VI) hexachloride dengan 100
mL ethanol, larutan yang terbentuk memiliki
endapan berwarna kuning dan endapan
menjadi biru pekat dan kental saat
penambahan ammonium hidroksida
(NH4OH). Larutan kemudian diaduk selama
24 jam pada temperatur 0ºC.
Tahap gelasi terjadi saat pengadukan
berlangsung, dengan terbentuknya endapan
yang semakin banyak, yang menyebabkan
gerakan dari stirrer semakin tidak beraturan.
Endapan kemudian dicuci dengan aquades,
sampai tidak ada endapan putih AgCl ketika di
titrasi dengan 0.1 M larutan perak nitrat.
Larutan kemudian dicentrifuge selama
1 jam untuk memisahkan larutan dengan
endapan. Endapan kemudian di peptisasi
menggunakan ammonium hidroksida
(NH4OH) untuk mendispersi kembali
endapan, supaya partikel besar menjadi lebih
kecil dan ditambahkan 50 μL surfactant
(Triton X-100) untuk menurunkan tegangan
permukaan. 100 mL sol-gel tungsten trioksida
terbentuk berwarna biru pekat.
Sol-gel kemudian di kalsinasi dalam
variasi temperatur 300ºC, 400ºC, 500ºC dan
600ºC. Pengamatan secara makro menunjukan
perbedaan warna yang mencolok, pada
temperatur 300ºC berwarna coklat kehitaman,
pada temperatur 400ºC berwarna coklat keabu-
abuan, pada temperatur 500ºC berwarna
kuning, dan pada temperatur 600ºC berwarna
hijau kekuningan, seperti pada Gambar 2.
a b
c d
Gambar 2. Hasil kalsinasi dari gel tungsten
trioksida pada temperatur (a) 300 oC, (b) 400 oC,
(c) 500 oC dan (d) 600 oC.
Analisa XRD
Pengujian XRD (Philips XRD X-Pert
XMS) pada serbuk tungsten trioksida dalam
berbagai temperatur kalsinasi dengan waktu
holding selama 1 jam dapat dilihat pada
Gambar 3.
Pola XRD menunjukan bahwa kristal
tungsten trioksida yang terbentuk pada
temperatur kalsinasi antara 300 oC – 400 oC
mempunyai struktur kristal hexagonal (kartu
JCPDS nomor 85-2459). Sedangkan pada
temperatur 500 oC dan pada temperatur 600 oC
struktur kristalnya adalah monoklinik (kartu
JCPDS 043-1035). Analisa XRD untuk
mengetahui struktur kristal menggunakan
program Match.
Ukuran kristal serbuk tungsten
trioksida diketahui dari persamaan Scherer.
D = _0.9λ_
Β cosө
2
Jurnal Teknik Material dan Metalurgi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011

Dimana λ adalah panjang gelombang Pada temperatur kalsinasi 600ºC,

radiasi (Ǻ), B adalah Full Width at Half ukuran partikel serbuk berkisar antara 42.8 –
Maximum (rad) dan ө adalah sudut Bragg (o). 200 nm, namun bentuk partikelnya kembali
kurang berbentuk dengan ketebalan sekitar 20
Ukuran kristal serbuk tungsten trioksida dari
nm. Dengan semakin naiknya temperatur
berbagai temperatur kalsinasi dapat kita kalsinasi ukuran partikel dari serbuk Tungsten
simpulkan bahwa semakin tinggi temperatur Trioksida semakin kecil.
kalsinasi semakin besar ukuran kristal tungsten Perubahan bentuk dan ukuran partikel
trioksida ditunjukan pada Tabel 1. teresbut disebabkan oleh transformasi fasa dan
pembentukan kembali dari partikel serta
Tabel. 1 Ukuran kristal serbuk tungsten trioksida pertumbuhan kristal. [13], [17],[24].
dari berbagai temperatur. Gambar tersebut juga
mengindikasikan bahwa partikel-partikel WO3
Temperatur λ(Ǻ) B(rad) Ө(o) Cos D cenderung membentuk agregat dengan partikel
(ºC) ө (nm) yang lain.
300 1.54056 0.0069 11.96 0.98 20.55
400 1.54056 0.0056 11.92 0.98 25.33
500 1.54056 0.0049 11.50 0.98 28.95
Analisa DTA/TGA
600 1.54056 0.0035 11.54 0.98 40.52 Gambar 5. merupakan hasil pengujian
DTA/TGA dari larutan WO3 sebelum
mengalami proses kalsinasi. Pada kurva DTA
(Gambar 5a) terdapat lekukan pada temperatur
Dengan kenaikan temperatur kalsinasi
sekitar 90-100ºC yang merupakan puncak
maka intensitas puncak difraksi semakin endotermik. Puncak endotermik ini
meningkat, distorsi semakin berkurang, serta menandakan adanya penyerapan energi
puncak difraksi berubah menjadi semakin sehingga sampel mengalami proses penguapan
tajam dan menyempit. Hal ini secara tidak yaitu pelepasan kandungan air dan juga unsur-
langsung menunjukkan bahwa kandungan air unsur volatile. Setelah temperatur sekitar
kristal semakin berkurang dengan semakin 150ºC ke atas dapat dilihat bahwa tidak
terdapat perubahan grafik sehingga
naiknya temperatur kalsinasi, kristalisasi yang
menandakan bahwa sampel sudah tidak
semakin baik dan menunjukkan adanya memiliki unsur lain untuk dilepas dan
pertumbuhan ukuran kristal dari WO3. Hal ini menandakan bahwa sampel sudah berubah
dapat dilihat dari ukuran kristal yang semakin menjadi kristal.
besar dengan kenaikan temperatur kalsinasi. Pada kurva TGA (Gambar 5b) dapat
[17],[13] dilihat adanya pengurangan persen massa dari
sampel. Presentase terbesar berat yang hilang
Analisa SEM terjadi pada pemanasan pada temperatur
SEM biasanya digunakan untuk kamar sampai sekitar 96ºC yaitu sebesar 70 %.
meneliti morfologi suatu material. Gambar 4. Hal ini disebabkan karena adanya proses
dari sampel Tungsten Trioksida setelah proses penguapan yang terjadi pada air fisik yang
kalsinasi. terikat pada sampel, sebagian kecil air kristal,
Tungsten Trioksida setelah proses serta unsur kimia yang lain seperti ethanol.
kalsinasi, berbentuk lembaran tipis Selama temperatur 96ºC sampai sekitar 230ºC,
semitransparan. Partikel yang mengalami persen massa yang hilang sekitar 5 %. Hal ini
proses kalsinasi pada temperatur 300ºC dan menandakan terjadinya penguapan dari residu
400ºC memiliki ukuran partikel sekitar 114 - air fisik (air yang terikat secara fisik). Selama
286 nm dengan ketebalan sekitar 37.5 nm serta temperatur 230ºC sampai 600ºC dengan persen
memiliki bentuk kristal yang kurang beraturan massa yang hilang yaitu sekitar 0.8 % dimana
(segi empat yang belum sempurna), sedangkan terjadi proses pengeringan dan penguapan dari
pada temperatur 500ºC memiliki ukuran air kimia serta senyawa dan unsur volatile lain
partikel sebesar 71 – 214 nm dengan bentuk yang ada.
kristal yang berbentuk segi empat dan Gambar 6. merupakan kurva TGA dari
memiliki ketebalan sekitar 22.5 nm. tungsten trioksida yang mengalami proses
kalsinasi 300ºC dan 400ºC. Pada kurva TGA

3
Jurnal Teknik Material dan Metalurgi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011

(d)

(c)

(b)

(a)

Gambar 3. Pola XRD pada serbuk tungsten trioksida yang telah dikalsinasi dengan berbagai temperatur.
(a) 300ºC, (b) 400ºC, (c) 500ºC, dan (d) 600ºC

(a) (b)

(c) (d)

Gambar 4. Hasil Foto SEM serbuk tungsten trioksida pada temperatur kalsinasi (a) 300ºC, (b) 400ºC, (c)
500ºC, dan (d) 600ºC dengan perbesaran 10.000x

4
Jurnal Teknik Material dan Metalurgi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011

temperatur 300ºC, terbagi menjadi 3 tahapan.

Presentase berat yang hilang selama proses
kalsinasi ini terjadi dari temperatur kamar
sampai sekitar temperatur 125ºC yaitu sebesar
3.35 %. Hal ini Ini dapat dihubungkan dengan
proses penguapan yang terjadi pada air fisik
yang terikat pada sampel, sebagian kecil air
kristal, serta unsur kimia yang lain.
Tahap kedua terjadi selama temperatur (b)
125ºC sampai sekitar temperatur 530ºC,
dengan persen massa yang hilang yaitu sekitar
3.5 %. Hal ini menandakan terjadinya (a)
penguapan dari residu air kristal. Tahap ketiga
terjadi selama temperatur 530ºC sampai 600ºC
dengan persen massa yang hilang yaitu sekitar
0.35 %. Hal ini menandakan terjadinya proses
pengeringan dan penguapan dari air kimia
yang ada. Gambar 5. Gambar kurva DTA/TGA larutan WO3
Kurva TGA temperatur 400ºC sebelum proses kalsinasi
(Gambar 6.) terlihat lebih landai dibandingkan
pada temperatur 300ºC. Hal ini dapat
disimpulkan bahwa kondisi serbuk dari
tungsten trioksida setelah dikalsinasi
temperatur 400ºC, sudah tidak mengandung air
fisik. Tahap pertama terjadi selama proses
pemanasan temperatur kamar sampai
temperatur 343ºC dimana terdapat 0.64%.
Selama temperatur ini hanya sedikit
kandungan residu air kristal yang menguap
dan juga kandungan dari air kimianya. Tahap
kedua terjadi selama temperatur 343ºC sampai
600ºC, kurva sedikit lebih naik, hal ini
disebabkan karena sifat dari tungsten trioksida
yang mudah menyerap unsur gas lain sehingga
Gambar 6. Gambar kurva TGA WO3 temperatur
persen massanya sedikit bertambah yaitu
kalsinasi 300ºC dan 400ºC
sekitar 0.12 %.
Berbeda dengan kurva TGA
temperatur 300ºC dan 400ºC, kurva TGA pada
temperatur kalsinasi 500ºC dan 600ºC (gambar
7) terlihat naik. Hal ini disebabkan karena sifat
dari serbuk tungsten triokasida setelah
mengalami proses kalsinasi di atas temperatur
400ºC, material ini bersifat mudah menyerap
unsur lain. Oleh karena itu material ini
digunakan sebagai aplikasi sensor gas, dimana
material ini mudah menyerap unsur lain
terutama gas sehingga dapat mendeteksi
adanya kebocoran gas.
Pada kurva TGA temperatur 600ºC
terdapat 2 tahap yaitu selama temperatur
kamar sampai 30ºC, persen massa berkurang
sekitar 0.25%. Kemudian pada temperatur Gambar 7. Gambar kurva TGA WO3 temperatur
30ºC sampai 600ºC terdapat penambahan kalsinasi 500ºC dan 600ºC
persen massa yaitu sebesar 0.5%.

5
Jurnal Teknik Material dan Metalurgi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011
Pada kurva TGA temperatur 500ºC
tidak mengalami pengurangan persen massa,
ketika pada temperatur sampai 600ºC kamar
serbuk tungsten trioksida menunjukkan
penambahan persen massa yaitu sebesar 2.5
%. Hal ini disebabkan bahwa pada kondisi
serbuk tungsten oksida setelah dikalsinasi pada
temperatur 500ºC memiliki daya serap yang
sangat baik terhadap kandungan unsur sekitar.
Tamaki (1994) dan Wang (2003),
dalam jurnalnya mengatakan bahwa proses
sintesa tungsten trioksida dengan
menggunakan proses solgel dan metode
kalsinasi pada temperatur 550ºC menunjukkan
kecenderungan yang sesuai untuk aplikasi
sebuah sensor. Untuk itu, pada kondisi inilah
dimungkinkan aplikasi sensor paling baik
digunakan.
Analisa FT-IR
Gambar 8. menunjukkan spektra FTIR
serbuk tungsten trioksida pada berbagai
temperatur kalsinasi. Seluruh sampel
menunjukkan penyerapan terkuat pada 500-
1000 cm-1, dimana ini merupakan pelebaran
ikatan W-O-W.
Terjadinya lembah yang hampir sama
dan berada pada daerah yang sama merupakan
pengaruh frekuensi dari jenis vibrasi dan
pengaruh panjang ikatan (kekuatan ikatan).
[8],[17]
Pada range 3000-3500 cm-1 (pada
semua temperatur), terdapat penyerapan
vibrasi yang cukup luas pada bidang vibrasi
dari molekul air (H2O). (Daniel ). Pada kurva
IR temperatur 300ºC, terdapat lembah yang
menandakan penyerapan vibrasi pada daerah
1628 cm-1 dimana vibrasi ini timbul karena
adanya penyerapan vibrasi yang dilakukan
oleh molekul δ(H-OH).
Area lembah cukup curam terjadi pada
daerah 1400 cm-1 yang merupakan indikasi
adanya penyerapan vibrasi yang dilakukan
oleh molekul OH (δ(OH)) yang dimilik oleh
gugus hydroxyl .[18]
Pada temperatur 300ºC, terdapat
cukup banyak puncak vibrasi yang luas dan
tajam pada range 3000-3500 cm-1 dimana
menandakan masih banyaknya gugus air yang
berikatan dengan Tungsten. Kecenderungan
membentuk lembah semakin berkurang sesuai
dengan kenaikan temperatur. Hal ini
disebabkan karena kenaikan temperatur
menyebabkan kandungan unsur volatile pada
larutan menguap dengan sempurna.
Area lembah yang terjadi pada range
600-815 cm-1 menunjukkan terjadinya
penyerapan vibrasi yang dilakukan oleh gugus
v(O-W-O) interbridging dalam WO3. Pada
daerah 953 cm-1 (temperatur 500ºC)
merupakan penyerapan vibrasi yang dilakukan
oleh gugus v(W=O) dimana Tungsten
berikatan dengan gugus oksida. [18].
Selain adanya ikatan-ikatan
utama,pada grafik FT-IR tersebut juga terdapat
beberapa lembah namun dengan nilai
intensitas yang tidak begitu dominan. Pada
daerah 1744 cm-1 merupakan indikasi adanya
ikatan C=O. Pada daerah 2342 cm-1
mengindikasikan adanya ikatan C-H. Adanya
rantai ikatan C-H, dan C=O ini berasal dari
adanya unsur lain yang masih terikat secara
kimia dengan sampel. Ikatan ini berasal dari
ethanol dan surfactant.
Analisa Raman
Pengujian Raman Spectroscopy
digunakan untuk mengkarakterisasi material
dimana untuk mendapatkan detail ikatan kimia
dari WO3.
Gambar 9. menunjukkan hasil kurva
FT-IR dimana terdapat 3 ikatan penting yang
dapat terlihat yaitu, dengan nilai raman shift
tinggi pada daerah sekitar 850-750 cm-1,
medium pada daerah sekitar 750-600 cm-1, dan
rendah pada daerah sekitar 400-200 cm-1.
Puncak kurva dengan intensitas paling tinggi
terlihat pada daerah 816 cm-1 menunjukkan
adanya ikatan W=O stretching vibration
modes (v(W=O)) dimana permukaan dari W
terikat dengan sekelompok atom O. [15],[18]
Puncak pada daerah 719 cm-1
menunjukkan adanya ikatan O-W-O stretching
modes (v(O-W-O)) dimana ikatan itu
merupakan ikatan W6+- O.Terdapat 2 puncak
pada range 400-200 cm-1 yaitu pada 270 cm-1
dan 323 cm-1 dimana menunjukkan adanya
ikatan W-O-W bending modes (δ(W-O-W))
dari jembatan oksigen. [18]
Analisa HR-TEM
HR-TEM pada umumnya digunakan
untuk melihat bentuk morfologi dari suatu
material dengan resolusi yang lebih baik
dibanding dengan SEM. Pengujian HR - TEM
6
Jurnal Teknik Material dan Metalurgi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011
Gambar 8. Gambar kurva FT-IR WO3 temperatur
kalsinasi (a) 300ºC, (b) 400ºC, (c) 500ºC dan (d)
600ºC
dilakukan dengan menggunakan alat TEM
(Technai F20 G2, Philips-FEI) dimana struktur
nano dari WO3 yang didapatkan dari
pengamatan micrograph terlihat seperti
gambar 10.
Gambar 11. menunjukkan adanya
agregasi dari unit-unit partikel dengan ukuran
tiap satu partikel berskisar sekitar 10-45 nm.
Kecenderungan membentuk agregat ini juga
terlihat pada hasil SEM. Partikel agregasi yang
terbentuk tersebut disebabkan karena tungsten
trioksida adalah material higroskopis yang
memiliki kemampuan menyerap molekul air
yang baik sebelum proses kalsinasi. Hal inilah
yang menyebabkan partikel-partikel tersebut
berkumpul menjadi satu dan tidak homogen.
Pada gambar 12 dapat dilihat hasil dari
HR TEM yang diperbesar dengan perbesaran
20.000x pada area B dan area C. Gambar
13 menunjukkan area B yang diperbesar 5x
Gambar 9. Gambar kurva FT-IR WO3
temperatur kalsinasi (a) 300ºC, (b)400ºC, (c) 500ºC
dan (d) 600ºC
dimana disana terdapat 2 arah pertumbuhan
struktur nano yaitu (020) dan (200) dengan
jarak antar lapisan sekitar 0.35 dan 0.37 nm.
Area C (Gambar 4.15) menunjukkan arah
pertumbuhan struktur nanonya (022) dengan
jarak antar lapisan sekitar 0.38 nm. Hal ini
bersesuaian dengan hasil XRD pada
temperatur kalsinasi 600 0C dimana terdapat 3
arah pertumbuhan kristal dengan intensitas
paling tinggi yaitu (022),(020),dan (200).
Hasil yang didapatkan dari pengujian
EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) hanya
terdapat puncak W dan O yang ditemukan
pada sampel (gambar 13). Hal ini
menunjukkan bahwa sampel tidak
mengandung pengotor lain. Fe dan Co yang
terbaca pada puncak kurva merupakan sinyal
yang dipancarkan oleh TEM holder,
sedangkan Cu yang terbaca pada puncak kurva
merupakan sinyal yang dipancarkan oleh
karbon film.
Pengujian BET
Pengujian BET (Bruner Emmet
Teller) biasa digunakan untuk mengetahui
area permukaan aktif pada suatu
material. Pengujian BET dilakukan dengan
7
Jurnal Teknik Material dan Metalurgi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011

Gambar 10. HR-TEM serbuk Tungten Trioksida Gambar 11. HR-TEM area A
setelah proses kalsinasi 600ºC dengan perbesaran 20.000x

0.37 nm
0.35 nm
d [200]
d [020]

5 nm 5 nm

Gambar 12. HR-TEM serbuk Tungten Trioksida setelah proses kalsinasi 600°C pada
area B dengan perbesaran 20.000x

0.38 nm d [022]

5 nm

Gambar 12. HR-TEM serbuk Tungten Trioksida setelah proses kalsinasi 600°C pada
area C dengan perbesaran 20.000x

8
Jurnal Teknik Material dan Metalurgi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011

Gambar 13. Hasil pengujian EDS tungsten trioksida temperatur kalsinasi 600ºC.

menggunakan alat Quantachrome iQ, dengan

diberikan pemanasan awal 300°C. Hasil Tabel 2. Luasan permukaan aktif pada sampel uji
pengujian yang diperoleh adalah ukuran luas WO3
permukaan dari serbuk Tungsten Trioksida Feature
yang dapat menyerap gas Nitrogen ( dalam (WO3) 300°C 400°C 500°C 600°C
satuan m2/gr). BET
Tabel 2. merupakan hasil dari surface 27.718 3.099 2.699 1.0362
pengujian BET dimana dengan semakin area m2/g
naiknya temperatur kalsinasi, luas permukaan Rata-rata
aktif dari serbuk Tungsten Trioksida semakin diameter 37.45 45.15 284.34 876.75
menurun. Hal ini berbanding terbalik dengan pori (Å)
ukuran diameter dari pori. Semakin tinggi
temperatur kalsinasi, semakin besar ukuran menempel pada spesimen, dan kandungan-
pori dari sampel. kandungan ini akan semakin hilang sesuai
Pori-pori dari sampel WO3 pada dengan kenaikan temperatur.
temperatur kalsinasi 300ºC, 400ºC, dan 500ºC Partikel WO3 memiliki ukuran
termasuk kedalam jenis mesopores, dimana partikel yang semakin kecil sesuai kenaikan
ukuran porinya antara 2-50 nm. Pori-pori dari temperatur yaitu sekitar 42.8-200 nm dengan
sampel WO3 pada temperatur kalsinasi 600ºC ketebalan partikel sekitar 20 nm. Serta
termasuk kedalam jenis macropores yang membentuk agregasi dengan ukuran sekitar
memiliki ukuran pori lebih dari 50 nm. 10-45 nm dengan arah pertumbuhan kristal
yaitu (022),(020),dan (200).
Kesimpulan Terdapat beberapa ikatan kimia utama
Nanopartikel WO3 dapat disintesa yang dapat terlihat yaitu ikatan W-O-W,O-W-
dengan menggunakan metode sol-gel Pada O, dan W=O. WO3 masuk kedalam kelompok
temperatur kalsinasi 300ºC – 400ºC macropores dan mesopores dengan luas
strukturkristalnya hexagonal. Pada temperatur permukaan aktif yang semakin kecil sesuai
kalsinasi 500ºC dan 600ºC struktur kenaikan temperatur kalsinasi.
kristalnya monoclinic. Hal ini disebabkan
karena terdapat kandungan air fisik, air
kristal, serta kandungan kimia yang
9
 Jurnal Teknik Material dan Metalurgi
Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 2011
Daftar Pustaka
[1] Abdullah, S.F.*,Studies on the phase transitions and
properties of tungsten (VI) oxide nanoparticles by X-
Ray diffraction (XRD) and thermal analysis.
[2] Breedon, M.,*. Synthetis of Nanostructured Tungsten
Oxide Thin Films: A Simple, Controllable, Inexpensive,
Aqueous Sol-Gel Method.(2010).Crystal Growth &
Design Vol 10: 430-439.
[3] Brigitte Bouchet & Cédric Gaillard. Principles of
transmission electron microscopy.(2005).
[4] Brunauer, Emmet, Teller, J. of the American Chemical
Society, Volume 60, 1938, p 309.
[5] Bushan, Bharat.Handbook of Nanotechnology.(2003)
[6] Champaiboon, T. Efficiency enhancement of a tungsten
oxide alcohol sensor.(2008). CP16
[7] Chris.”Bahan Baku Keramik.(2008).
[8] Deepa M,*. Effect of humidity on structure and
electrochromic properties of sol–gel-derived tungsten
oxide films.(2006).Solar Energy Materials and Solar
Cells 90 : 2665-2682.
[9] David W. Hahn. Raman Scattering Theory.(2007).
[10] Davis, M.J,*. Growth of Thin Films of Molybdenum and
Tungsten Oxides by Combustion Chemical Vapour
Deposition using Aqueous Precursor Solutions.(2010).
J.Chemical Vapour Deposition. 10,4 : 29-34.
[11] The Edward Orton Jr. Simultaneous DTA/TGA. Ceramic
Foundation.
[12] Egerton, Ray F. Physical Principles of Electron
Microscopy: An Introduction to TEM, SEM, and
AEM.(2005).
[13] Haryo, Stefanus.Pengaruh Kalsinasi Terhadap
Pembentukan Nanopartikel Tungsten Trioksida Hasil
Proses Sol-Gel.(2011).Thesis.
[14] Husni, H. Kalsinasi.(2010).
[15] Huirche Acuna R. *.Synthesis and characterization of
WO3 nanostructures prepared by an aged-hydrothermal
method.(2009).Materials Characteristic Zat Ion 60 : 932-
937.
[16] C.-P. Sherman Hsu, Ph.D. Handbook of Instrumental
Techniques for Analytical Chemistry. Infrared
Spectroscopy. Chapter 15
[17] Jiaguo Yu∗. Effect of calcination temperatures on
microstructures and photocatalytic activity of tungsten
trioxide hollow microspheres.(2008). J. of Hazardous
Materials 160 : 623-625.
[18] M. F. Daniel, B. Desbat, And J. C. Lassegues*. Infrared
and Raman Study of W03 Tungsten Trioxides and
W03,xH2O Tungsten Trioxide Hydrates.(1986).J.of Solid
State Chemistry 73 : 127-139.
[19] Sakka, S. Handbook of Sol-gel Science and Technology:
Processing Characterization and Applications.(1980).
Kluwer Academic Publishers.
[20] Sugiyono. Kaji Numerik Proses di Dalam
Kalsiner.(2002).
[21] Sun, Z. Novel Sol-gel Nanoporous Materials,
Nanocomposites and Their Applications in
Bioscience.(2005). Thesis.Drexel University.27-59
[22] Supothina, Sitthisuntorn.,*. Synthesis of tungsten oxide
nanoparticles by acid precipitation method.(2006).
Ceramics Internasional 33 : 931-936
[23] Tamaki, J.Grain-size effects in tungsten oxide-based
sensor for nitrogen oxides.(1994).J. Electrochem. Soc.
141 : 2207–2210.
[24] Wang, S.H., *.Nano-crystalline tungsten oxide NO2
sensor.(2003).Journal Sensors and Actuators B 94:343-
351.
10