SOAL TEST PENGETAHUAN UMUM LABORATORIUM SIDAS

1. Jelaskan proses pemurnian bijih bauksit dan reaksi kimia yang terjadi didalamnya hingga
menjadi logam alumunium?
Jawab:
Proses pemurnian bijih bauksit untuk memperoleh logam aluminium oksida (alumina) umumnya
dapat melalui Proses Bayer, Proses dasar proses Bayer untuk menghasilkan alumina melalui
empat proses utama yaitu Digesi, Klarifikasi, Precipitasi dan Kalsinasi.
1. Digesi - melarutkan kandungan alumina pada bauksit
Bauksit yang digiling halus dicampur dengan larutan kaustik soda (NaOH) di bawah tekanan.
Prose Ini melarutkan kandungan alumina pada bauksit dan larutan tersebut kemudian
didinginkan dalam serangkaian flash tank.
Al2O3.(1 或 3) H2O + 2NaOH + aq 2NaAl (OH) 4 + aq
2. Klarifikasi - mengendapkan dan memisahkan kotoran （impuritis ）yang tidak larut
Kotoran yang tidak larut dibiarkan mengendap sebagai lumpur halus dalam thickening tanks.
Soda kaustik diperoleh dengan mencuci residu bauksit ini (lumpur merah) melalui beberapa
tahap sebelum memompa lumpur merah ke waste storage dams. Larutan alumina dalam
soda kaustik (cairan) selanjutnya diklarifikasi dengan sistem filtrasi dengan bantuan kapur.
3. Presipitasi - Kristal alumina pembentuk presipitasi
Cairan selanjutnya didinginkan untuk memungkinkan alumina diendapkan dalam bentuk
padat sebagai kristal alumina hidrat. Pertumbuhan kristal dibantu dengan penambahan
cairan dengan kristal alumina butiran halus yang diendapkan sebelumnya. Campuran kristal
yang sudah jadi di atur dari aliran cairan dan dipisahkan. Cairan habis pakai dikembalikan ke
proses digesi di mana akan dipanaskan kembali, soda kaustik segar ditambahkan dan
kemudian digunakan untuk melarutkan lebih banyak bauksit saat ia memulai sirkulasi lain
dalam proses yang berkelanjutan di sekitar pabrik.
4. Kalsinasi - pengeringan alumina suhu tinggi
Kristal hidrat dicuci dan dikalsinasi pada suhu melebihi 1000°C. Ini membentuk bubuk
aluminium oksida putih kering (alumina) yang didinginkan dan dibawa ke gudang
penyimpanan.
2Al(OH)3 Al2O3 + 3H2O

2. Jelaskan metode analisa kimia basah/ wet analysis yang dapat digunakan untuk menganalisa
senyawa Al2O3, Fe2O3, dan SiO2 pada bauksit?
Jawab:
Metode ini umumnya sampel dilarutkan dalam campuran H2S04 dan H202. Namun, pelarutan
dalam campuran tiga asam merupakan metode alternatif. Jika sampel mengandung Al 203 dalam
bentuk diaspore maka diperlukan transformasi pendahuluan dengan heat treatment dengan
Na2C03 dan KN03. Endapan disaring, dicuci dan dibakar pada suhu 1.000°C, kemudian diuapkan
dengan HF dan H2S04. Residu dinyalakan kembali, penurunan berat badan sama dengan
kandungan Si02. Kandungan Al203 dari alikuot sampel terlarut dipisahkan sebagai natrium
aluminat terlarut dari komponen lain, yang tetap sebagai hidroksida tak larut. Aluminium dapat
 ditentukan dengan titrasi, dengan mempertimbangkan kerugian akibat adsorpsi aluminat ke
endapan hidroksida.
Jika sampel memiliki kandungan CaO yang besar, diperlukan pemisahan awal dengan urotropin.
Ti02 membentuk kompleks peroxo berwarna kuning dengan hidrogen peroksida dan adsorbans
kompleks tersebut berbanding lurus dengan konsentrasi titanium. Efek mengganggu yang
berasal dari warna kuning pada kompleks besi dapat dihilangkan dengan asam fosfat. Kadar
Fe203 sampel ditentukan setelah fusi dengan fluks KOH dan oksidasi dengan permanganat dalam
larutan H2S04.

3. Jelaskan prinsip kerja XRF (X-Ray Fluorocence) yang dapat digunakan untuk analisa dry analysis
bauksit?, dan apa perbedaan WD-XRF dengan ED-XRF?
Jawab:
Umumnya untuk dry analisis bauksit, sampel akan di buat menjadi Presed Powder dengan alur
proses drying and crushing > 4 step quartering > grinding > Sieving (<60µm) > mixing and
pressing menjadi berupa pellet, pellet selanjutnya dianalisis menggunakan instrument WD–XRF .
WDXRF menggunakan kristal untuk menyebarkan spektrum fluoresensi menjadi panjang
gelombang individu dari setiap elemen, memberikan resolusi tinggi dan spektrum latar belakang
rendah untuk penentuan konsentrasi unsur yang akurat. Jenis kristal yang digunakan dalam
WDXRF termasuk mineral, logam, organik, dan sintetik berlapis. Kristal multilayer film tipis
sintetis semakin populer karena menawarkan sensitivitas dan resolusi yang lebih tinggi untuk
analisis elemen cahaya yang ditingkatkan. Beberapa kristal tradisional sensitif terhadap
perubahan suhu instrumen dan paparan sinar-X dan akan menurun seiring waktu.
Sistem WDXRF didasarkan pada hukum Bragg, yang menyatakan bahwa kristal akan
memantulkan sinar-X dengan panjang gelombang dan sudut datang tertentu ketika panjang
gelombang sinar-X yang tersebar mengganggu secara konstruktif. Sementara posisi sampel
ditetapkan, sudut kristal dan detektor dapat diubah sesuai dengan hukum Bragg sehingga
panjang gelombang tertentu dapat diukur. Hanya sinar-x yang memenuhi hukum Bragg yang
dipantulkan.
Kolimator selanjutnya meningkatkan resolusi dengan memberikan divergensi sudut yang
berbeda untuk membatasi sinar-X sekunder yang tidak diinginkan mencapai detektor. Kolimator
yang lebih besar dapat digunakan jika intensitas tinggi lebih disukai daripada resolusi.
 Sampel yang terkena radiasi sinar-X akan mengemisikan radiasi ke segala arah. Radiasi
dengan dengan arah yang spesifik yang dapat mencapai colimator. Sehingga refleksi sinar radiasi
dari kristal kedetektor akan memberikan sudut θ. Sudut ini akan terbentuk jika, Panjang
gelombang yang diradiasikan sesuai dengan sudut θ dan sudut 2θ dari kisi kristal. Maka hanya
panjang gelombang yang sesuai akan terukur oleh detektor. Karena sudut refleksi spesifik
bergantung panjang gelombang, maka untuk pengukuran elemen yang berbeda, perlu dilakukan
pengaturan posisi colimator, kristal serta detector.

XRF sendiri memiliki dua jenis yaitu WDXRF ( Wave Length Dispersive XRF ) dan EDXRF (Energy
Dispersive XRF ), berikut tabel perbedaanya:

No. WD-XRF ED-XRF

1 Lebih besar, lebih kompleks dan
menggunakan water chiller
2 Untuk analisa B5 – U92 lebih sensitif dan
lebih akurat, Menggunakan Vacum
Pump
3 Unggul pada analisa unsur ringan (B-
Mg) dibandingkan ED-XRF
4 Menggunakan gas p10 (Argon –
Methane), He (optional untuk Analisa
calcou)
Lebih kecil, lebih sederhana dan tidak
menggunakan water chiller
Untuk analisa Na11 – U92, Vacum Pump
Optional
Analisa unsur berat (K-U) hasil hamper sama
dengan WD-XRF
Menggunakan gas He (optional untuk
analisa unsur ringan Na-Cl)

4. Buat kan langkah kerja analisa Al2O3 menggunakan acuan jurnal astm terlampir?
Jawab:

1. Menentukan peralatan, reagen dan bahan

2. Observasi hazardous dalam reagen dan dalam tiap proses analisis

3. Pengambilan sampel dan persiapan sampel

4. Pilih dan timbang sampel uji sesuai (% aluminium, berat sampel, toleransi)

5. Leburkan di atas kompor, putar wadah sampai lelehan berwarna merah ceri dan bening.

6. Tempatkan wadah dalam gelas kimia 250 mL dan dinginkan.

7. Angkat dari api dan tambahkan NH 4OH (1 + 1) tetes demi tetes sampai pengendapan
hidroksida selesai (pH 6 sampai 7).

8. Pindahkan larutan uji ke corong pemisah 250 mL yang dingin.

9. Dinginkan dan tambahkan 25,0 mL larutan EDTA.

10. Tambahkan 10 mL larutan amonium fluorida dan didihkan perlahan selama 10 menit.
Dinginkan, tambahkan 2 hingga 3 tetes larutan indikator xylenol orange, dan titrasi EDTA yang
dibebaskan dengan larutan standar zinc ke titik akhir merah muda yang persisten (30 dtk)

11. Hitung persentase aluminium dengan rumus: Aluminium (basis kering), % = 0,02698 A / B