BAB III

KARAKTERISASI SILIKA GEL TERMODIFIKASI 1,8

DIHIDROKSIANTRAKUINON DENGAN METODE DIFRAKSI SINAR-X

3.1 Pembuatan Natrium Silikat

Natrium silikat dapat dibuat dari abu sekam padi melalui peleburan dengan
natrium hidroksida. Peleburan ini dilakukan agar reaksi antara SiO2 yang terdapat
dalam abu dengan NaOH dapat berjalan lebih sempurna sehingga semua silika
bereaksi menghasilkan natrium silikat (Na2SiO3). Natrium silikat (Na2SiO3) yang
dihasilkan kemudian dilarutkan dengan akuades sehingga menghasilkan natrium
silikat berwarna bening jernih dan digunakan sebagai prekursor dalam pembuatan
silika gel. Reaksi pembentukan larutan Na2SiO3 dari SiO2 dalam abu sekam padi
dengan NaOH adalah sebagai berikut :
SiO2 + 2NaOH → Na2SiO3 + H2O
Perkiraan mekanisme reaksi pembentukan natrium silikat ditunjukkan oleh
Gambar 3.1

Gambar 3.1. Mekanisme reaksi pembentukan natrium silikat (Scott,1993)

20
Natrium silikat yang diperoleh dari hasil peleburan didinginkan, kemudian ditambah
dengan akuades dan didiamkan semalam agar terbentuk larutan natrium silikat.
Mekanisme reaksi yang terjadi adalah OH- akan menyerang atom Si yang bermuatan
parsial positif dan terbentuk intermediet SiO2OH- yang tidak stabil. Pada tahap ini
akan terjadi dehidrogenasi dan ion hidroksil yang terlepas akan berikatan dengan
hidrogen membentuk molekul air. Dua ion Na+ yang ada akan menyeimbangkan
muatan negatif yang terbentuk dan berinteraksi dengan ion SiO32- sehingga terbentuk
natrium silikat (Na2SiO3).

3.2 Silika Gel Termodifikasi 1,8-dihidroksiantrakuinon

Pembuatan silika gel termodifikasi 1,8 dihiroksiantrakuinon dilakukan
melalui proses sol-gel. Pada tahap ini larutan natrium silikat dicampurkan dengan 3-
trimetoksisil-1-propantiol, 1,8 dihiroksiantrakuinon yang telah larut dalam toluena
dan sedikit piridin. Campuran yang berwarna orange pekat ini kemudian diaduk
dengan pengaduk magnet sambil ditambahkan HCl 3 M secara bertetes sampai
terbentuk gel. Piridin berfungsi sebagai katalis reaksi dimana piridin yang bersifat
basa lemah dimanfaatkan untuk menangkap ion H+ dari hasil deprotonasi 1,8
dihiroksiantrakuinon yang akan mengganggu kestabilan produk yang juga diduga
akan berinteraksi dengan ion Cl- setelah mengikat H+ dan membentuk garam.
Pada saat penambahan asam klorida akan terjadi proses pembentukan gel
yang diduga diawali dengan protonasi terhadap atom oksigen pada gugus metoksi
(OCH3) dalam senyawa 3-trimetoksisil-1-propantiol dan dilanjutkan dengan serangan
anion silikat (≡Si-O-) yang berasal dari larutan natrium silikat terhadap atom Si dalam
senyawa 3-trimetoksisil-1-propantiol. Hal ini disebabkan oleh metoksi yang terikat
pada atom Si tersebut menyebabkan atom Si semakin terpolarisasi positif sehingga
mempunyai kecenderungan besar untuk diserang oleh spesies yang bermuatan negatif
yaitu anion silikat dan membentuk ikatan siloksan (≡Si-O-Si≡) dengan melepas
metanol. Penambahan asam yang terus berlanjut mengakibatkan reaksi dapat terus
berlanjut sampai semua gugus metoksi dalam senyawa 3-trimetoksisil-1-propantiol

21
mengalami reaksi kondensasi dengan spesies anion silikat dengan melepas metanol.
Perkiraan tahap reaksi ini ditunjukkan oleh Gambar 3.2

Gambar 3.2. Reaksi pembentukan hibrida merkapto-silika (Alex,2005)

22
Gambar 3.3. Tahapan reaksi modifikasi silika gel dengan 1,8 dihidroksiantrakuinon
(Maria,dkk.,2012)

3.3 Karakterisasi Silika Gel Termodifikasi 1,8 dihidroksiantrakuinon dengan

Metode Difraksi Sinar-X
Selanjutnya silika gel termodifikasi 1,8 dihiroksiantrakuinon dapat
dikarakterisasi dengan menggunakan difraksi sinar-x. Karakterisasi dengan metode
difraksi sinar-x silika gel termodifikasi 1,8 dihiroksiantrakuinon dapat memberikan
informasi mengenai struktur padatan yang dianalisis berupa pola difraksi sesuai
dengan tingkat kristalinitasnya.
Pola difraksi XRD terdiri dari beberapa peak. Intensitas peak diplot dalam
sumbu y dan sudut difraksi yang terukur diplot dalam sumbu x. Setiap peak dalam
pola difraksi terjadi akibat sinar X yang terdifraksi dari bidang dalam material yang
diuji XRD. Setiap peak mempunyai tinggi intensitas yang berbeda. Intensitas yang
terjadi berbanding lurus dengan jumlah foton sinar X yang telah terdeteksi oleh
detektor untuk setiap sudut. Posisi peak-peak yang terjadi pada uji XRD tergantung

23
dari struktur kristalnya,hal ini digunakan untuk menentukan struktur dan parameter
kisi dari material yang diuji.
Pola difraksi dipengaruhi oleh ukuran kristal, semakin kecil ukuran kristal
maka pola pola difraksi akan semakin melebar. Ukuran kristal dihitung menggunakan
persamaan Scherrer, dengan persamaan
0,9 𝜆
t(hkl) = 𝐵𝐶𝑜𝑠𝜃

dimana
t = ukuran kristal (nm) pada bidang hkl
λ = panjang gelombang sinar-x(nm)
B = FWHM (Full Width at Half Maximum) dalam radian
θ = setengah sudut difraksi
Bidang yang sering digunakan untuk menghitung ukuran kristal adalah bidang yang
memiliki puncak cukup tinggi.

Gambar 3.4. Pola difraksi sinar-x (XRD) silika sekam padi (Sembiring,2007)

Pola difraksi dari silika gel menunjukkan pola yang melebar disekitar 2θ =
21-23°. Silika gel dengan puncak melebar disekitar 2θ = 21-22° menunjukkan
struktur amorf. Difraktogram dari silika gel termodifikasi 1,8 dihidroksiantrakuinon
dapat dilihat pada Gambar 3.5. Adanya proses modifikasi dalam pembentukan silika
gel termodifikasi 1,8 dihidroksiantrakuinon dengan ligan organik menyebabkan

24
perubahan silika gel yang semula amorf yang memiliki partikel penyusun yang tidak
teratur menjadi berstruktur kristal yang memiliki partikel penyusun teratur. Silika gel
yang berstruktur amorf kemampuannya dalam menyerap logam terbatas, maka
modifikasi dengan 1,8-dihidroksiantrakuinon dapat meningkatkan kinerja dan
kemampuan silika gel dalam menyerap logam. Semakin bertambah senyawa organik
1,8 dihidroksiantrakuinon , maka semakin berstruktur kristal silika gel yang diperoleh
, artinya semakin bagus kinerja silika sebagai adsorben.

Gambar 3.5. Difraktogram sinar-X dari (a) silika gel, silika termodifikasi 1,8
dihidroksiantrakuinon (b) 0,5 gram , (c) 1 gram dan (d) 2 gram
(Maria,dkk.,2012)

25
 Gambar 3.6. Pola XRD TiO2 (Linda Permata Sari, 2009)
Pola XRD TiO2 yang diperlihatkan pada gambar 3.7 menunjukkan adanya
puncak-puncak difraksi dengan intensitas cukup tinggi pada sudut 2θ yang muncul
yaitu 25,46° , 37,94° , 48,18° , 54° , 55,2° dan 62,8° yang merupakan puncak dari
TiO2 anatase.

26
27