BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kosmetik pada umumnya digunakan untuk tubuh manusia dengan tujuan

sebagai pembersih, kecantikan, meningkatkan daya tarik atau mengubah

penampilan tanpa mempengaruhi struktur dan fungsi tubuh. Kosmetik saat ini

sudah menjadi kebutuhan penting bagi manusia. Kosmetik tidak hanya digunakan

untuk fungsi estetika, akan tetapi berperan dalam penyembuhan dan perawatan

kulit. Meski bukan kebutuhan primer, namun kosmetik merupakan salah satu

produk yang digunakan secara rutin dan terus-menerus oleh manusia.

Banyak pilihan produk kosmetik agar wanita terlihat lebih cantik. Salah

satunyayaitu krim pemutih wajah (Whitening Cream). Krim pemutih merupakan

campuran bahan kimia dan atau bahan lainnya dengan khasiat bisa memutihkan

kulit atau memucatkan noda hitam pada kulit. Krim pemutih wajah sangat

bermanfaat bagi wajah yang memiliki berbagai masalah di wajah, karena mampu

mengembalikan kecerahan kulit dan mengurangi warna hitam pada wajah. Krim

pemutih merupakan salah satu jenis kosmetik yang sangat populer dikalangan

wanita, karena menjanjikan dapat memutihkan atau menghaluskan wajah dalam

waktu yang singkat. Hal ini didukung dari iklan-iklan kecantikan yang

memberikan pengaruh besar terhadap konsep cantik yang identik dengan kulit

putih, karena banyak masyarakat khususnya wanita yang berburu produk tersebut

untuk digunakan dengan harapan mampu merubah penampilan jadi cantik.

1
 2

Mengingat, kosmetik khususnya krim pemutih merupakan produk yang

diformulasikan dari berbagai bahan aktif dan bahan kimia yang akan bereaksi

ketika diaplikasikan pada jaringan kulit, maka keamanan kosmetik dari bahan-

bahan berbahaya perlu diperhatikan. Belakangan, ditemukan banyak bahan

berbahaya yang terkandung dalam produk kosmetik di pasaran. Bahan berbahaya

ditemukan pada jenis kosmetik pemutih dan beberapa kosmetik dekoratif.

Keberadaan logam berat dalam produk krim pemutih dapat

membahayakan manusia. Logam berat yang terkandung dalam kosmetik

umumnya merupakan zat pengotor pada bahan dasar pembuatan kosmetik.

Kandungan logam berat dalam kadar yang berlebih dalam kosmetik baik yang

ditambahkan dengan sengaja atau tidak sengaja sangat tidak dibenarkan karena

logam berat tersebut akan kontak dengan kulit secara langsung. Apabila

terabsorpsi, logam berat masuk kedalam darah dan menyerang organ-organ tubuh

sehingga mengakibatkan berbagai penyakit. Logam berat yang sering terdapat

dalam kosmetik yaitu logam timbal, kadmium, merkuri dan arsen.

Berdasarkan hasil pengamatan lapangan, banyak merk krim pemutih

yang dijual bebas dipasaran dan toko-toko kosmetik pinggir jalan dari krim

pemutih dengan merk (branded) hingga tanpa merk (unbranded). Tidak hanya itu,

ternyata produk krim pemutih itu juga ada yang tidak menyertakan sertifikat dari

BPOM khususnya pada krim pemutih tanpa merk. Oleh karena itu, masyarakat

harusnya lebih berhati-hati dan bijak dalam menyikapi kejadian seperti ini.

Keamanan pada kosmetik dan produk perawatan pribadi telah mendapat

perhatian selama beberapa tahun terakhir, karena kemungkinan sumber paparan

 3

dari berbagai bahan kimia. Umar dan Caleb (2013) telah meneliti kandugan logam

timbal dan kadmium pada beberapa produk kosmetik di Nigeria. Hasil penelitian

menunjukkan kandungan logam timbal pada sampel facial cream di bawah

standar yang ditetapkan WHO yaitu 10 ppm sedangkan kandungan kadmium pada

sampel facial cream di atas standar yang ditetapkan WHO yaitu 0,3 ppm. Selain

itu, Claudia dkk (2011) melakukan penelitian terhadap kandungan merkuri dalam

krim pemutih di Pasar Meksiko, menunjukkan dari total 16 sampel krim pemutih

terdapat 6 produk terdeteksi mengandung merkuri.

Berdasarkan uraian di atas, maka penulis tertarik untuk melakukan

penelitian terhadap kandungan logam timbal, kadmium dan merkuri dalam krim

pemutih wajah (krim siang dan krim malam) yang banyak beredar di Banjarmasin

khususnya dipasar-pasar malam dan toko kosmetik pinggir jalan. Adapun alat

yang akan digunakan dalam analisis ketiga logam tersebut adalah Inductively

Couple Plasma (ICP). ICP adalah alat yang dapat mendeteksi senyawa-senyawa

logam dengan pembakaran menggunakan plasma. ICP ini menggunakan system

pembacaan yang multi element sehingga dapat mempercepat keluarnya hasil.

Selain itu, bagi penulis sendiri belum pernah melakukan penelitian menggunakan

alat ICP sehingga hal ini dapat menjadi pengenalan dan pembelajaran langsung

terhadap penulis.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan permasalahan di atas maka penulis perlu merumuskan

masalah sebagai berikut:

 4

(1) Bagaimana kandungan logam timbal, kadmium dan merkuri dalam produk

krim pemutih wajah dengan menggunakan Inductively Coupled Plasma

(ICP)?

(2) Bagaimana proses penggunakan Inductively Coupled Plasma (ICP) untuk

menentukan logam timbal, kadmium dan merkuri dalam produk krim pemutih

wajah?

1.3 Tujuan Praktek Kerja Lapangan

a. Tujuan Umum

(1) Melengkapi persyaratan mata kuliah Program Studi Pendidikan Kimia FKIP

ULM.

(2) Mahasiswa mampu memadukan teori yang didapatkan di perkuliahan dengan

kenyataan yang ada di lapangan.

b. Tujuan Khusus

(1) Untuk mengetahui kandungan logam timbal, kadmium dan merkuri dalam

produk krim pemutih wajah dengan menggunakan Inductively Coupled

Plasma (ICP).

(2) Untuk mengetahui proses penggunakan Inductively Coupled Plasma (ICP)

untuk menentukan logam timbal, kadmium dan merkuri dalam produk krim

pemutih wajah.

1.4 Manfat Praktek Kerja Lapangan

Pelaksanakan Praktek Kerja Lapangan ini diharapkan didapat berbagai hal

yang bermanfaat sebagai berikut:

 5

(1) Mahasiswa dapat mengetahui kandungan logam timbal, kadmium dan

merkuri dalam produk krim pemutih wajah dengan menggunakan Inductively

Coupled Plasma (ICP) dan proses penggunaan alatnya.

(2) Dapat memperoleh pengalaman kerja yang nantinya dapat dimanfaatkan dan

dikembangkan di dunia kerja.

 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Kosmetik

Kosmetik berasal dari kata kosmein (Yunani) yang berarti berias.

Bahan yang dipakai dalam usaha untuk mempercantik diri dahulu diramu dari

bahan-bahan alami yang terdapat disekitarmya. Sekarang kosmetik dibuat oleh

manusia tidak hanya dari bahan alami tetapi juga bahan sintetik untuk maksud

meningkatkan kecantikan (Wasitaatmadja, 1997).

Komposisi utama dari kosmetik adalah bahan dasar yang berkhasiat,

bahan aktif dan ditambah bahan tambahan lain seperti: bahan pewarna, bahan

pewangi, pada pencampuran bahan-bahan tersebut harus memenuhi kaidah

pembuatan kosmetik ditinjau dari berbagai segi teknologi pembuatan kosmetik

termasuk farmakologi, farmasi, kimia teknik dan lainnya.

2.2 Penggolongan Kosmetik

Penggolongan kosmetik antara lain berdasarkan kegunaan bagi kulit:

2.1.1 Kosmetik perawatan kulit (skin-care cosmetic).

(1) Kosmetik untuk membersihkan kulit (cleanser), misalnya sabun, susu

pembersih wajah, dan penyegar kulit (freshner).

(2) Kosmetik untuk melembabkan kulit (mouisturizer), misalnya mouisterizer

cream, night cream.

(3) Kosmetik pelindung kulit, misalnya sunscreen cream dan sunscreen

foundation, sun block cream/lotion.

6
 7

(4) Kosmetik untuk menipiskan atau mengampelas kulit (peeling), misalnya

scrup cream yang berisi butiran-butiran halus yang berfungsi abrasiver.

2.2.1 Kosmetik riasan (dekoratif atau make-up)

Jenis ini diperlukan untuk merias dan menutup cacat pada kulit sehingga

menghasilkan penampilan yang lebih menarik. Dalam kosmetik riasan, peran zat

pewarna dan zat pewangi sangat besar. Pada penggolongan kosmetik, krim wajah

termasuk dalam kosmetik perawatan kulit (skin-care cosmetic) yang mempunyai

tujuan untuk melembabkan kulit serta melindungi kulit dari paparan sinar

matahari. Namun tidak untuk diagnosis, pengobatan serta pencegahan penyakit.

2.3 Persyaratan Kosmetik

Kosmetik yang diproduksi dan atau diedarkan harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut:

1) Menggunakan bahan yang memenuhi standard an persyaratan mutu serta

persyaratan lain yang ditetapkan.

2) Diproduksi dengan menggunakan cara pembuatan kosmetik yang baik.

3) Terdaftar dan mendapat izin edar dari Badan Pengawas Obat dan Makanan RI

(BPOM RI).

2.4 Pemutih Kulit Wajah

Pemutih kulit adalah produk yang mengandung bahan aktif yang dapat

menekan atau menghambat melamin yang sudah terbentuk sehingga akan

memberikan warna kulit lebih putih (Compac, 2005). Beberapa pemutih wajah

mengandung pigmen putih untuk menutupi kulit dan para konsumen merasa
 8

kulitnya menjadi lebih putih, namun sebenarnya kulit mereka hanya terlihat lebih

putih saja akibat efek pelapisan pigmen putih pada lapisan terluar kulit dan tidak

ada pengurangan pada kadar pigmen kulit yang sebenarnya. Pemutih wajah yang

mengandung bahan yang dapat mengganggu produksi pigmen merupakan krim

yang dianggap paling efektif (Scoot el al, 1985).

Berdasarkan cara penggunaannya produk whitening kulit dibedakan

menjadi 2 (dua), yaitu:

1) Skin Bleaching

Skin Bleaching adalah produk whitening yang mengandung bahan aktif yang

kuat dan berfungsi memudarkan noda-noda hitam pada kulit. Cara

penggunaan produk tersebut adalah dengan mengoleskan tipis-tipis pada

daerah kulit dengan noda hitam, tidak digunakan secara merata pada kulit dan

digunakan pada siang hari.

2) Skin Lightening

Skin Lightening adalah perawatan kulit yang digunakan dengan tujuan agar

kulit pemakai tampak lebih putih, cerah, dan bercahaya. Produk whitening

kategori ini dapat digunakan secara merata pada seluruh permukaan kulit.

2.5 Krim Pemutih Wajah yang Menimbulkan Reaksi Negatif

Krim pemutih wajah merupakan produk yang diformulasikan dari

berbagai bahan aktif dan bahan kimia yang akan bereaksi ketika diaplikasikan

pada jaringan kulit. Pada zaman sekarang banyak ditemukan bahan yang

berbahaya yang terkandung dalam produk kosmetik khususnya pada krim pemutih

wajah dipasaran yaitu salah satunya keberadaan logam berat.

 9

Keberadaan logam berat dalam produk krim pemutih wajah dapat

membahayakan manusia. Kandungan logam berat dalam kadar yang berlebih

dalam kosmetik sangat tidak dibenarnya karena logam berat tersebut akan kontak

dengan kulit secara langsung. Apabila terabsorpsi, logam berat masuk kedalam

darah dan menyerang organ-organ tubuh sehingga mengakibatkan berbagai

penyakit. Logam berat yang sering terdapat dalam kosmetik yaitu logam timbal,

kadmium, merkuri dan arsen. Tetapi, pada penelitian hanya tiga logam yang

dianalisis yaitu timbal, kadmium, dan merkuri.

2.5.1 Timbal (Pb)

Timbal secara alamai terdapat di kerak bumi. Timbal dapat berada di

lingkungan akibat proses alami (missal: erosi) ataupun kegiatan industri manusia

(missal: pengeboran minyak atau akibat penambangan emas). Timbal kemudian

digunakan sebagai bahan pembuatan batu baterai, solder, pipa, produk penunggu,

pigmen pada cat, dan peralatan militer.

Pada kosmetik, timbal sering ditemukan pada lipstick, eye shadow, eye

liner, dan ada beberapa terdapat pada krim pemutih. Kandungan timbal dalam

kosmetik dapat diakibatkan oleh kontaminasi dari bahan baku yang digunakan

atau penggunaan pigmen yang mengandung timbale. Timbal daopat masuk ke

dalam tubuh melalui kulit, tertelan, atau kontak dengan mata kemudian masuk ke

dalam jaringan, terutama tulang. Selain itu, timbale juga dapat terakumulasi di

hati, pancreas, dan paru-paru.

 10

2.5.2 Kadmium (Cd)

Kadmium berada di lingkungan secara alami dan dapat terbentuk melalui

proses alami seperti kebakaran hutan, emisi vulkanik gunung berapi, dan

pelapukan tanah serta berbatuan. Sebagian besar cadmium berasal dari hasil

aktivitas manusia, terutama hasil produksi logam, pembakaran bahan bakar,

transportasi, dan pembuangan limbah padat juga limbah lumpur. Kegunaan

kadmium adalah untuk membuat baterai nikel-kadmium, sebagai pigmen pad

keramik glasir, polyvinyl chloride (PVC), dan plastic.

Pada kosmetik, kadmium banyak ditemukan pada lip gloss, eye liner,

produk krim tubuh dan rambut. Kadmium tersebut diserap ke dalam tubuh melalui

kontak dengan kulit yang kemudian dapat terakumulasi di ginjal dan hati. Waktu

paruh kadmium dalam tubuh adalah 10-12 tahun setelah paparan.

IARC menggolongkan kadmium dan senyawanya sebagai zat bersifat

karsinogen pada manusia. Paparan tingkat tinggi secara oral dapat menyebabkan

iritasi perut parah yang menyebabkan muntah dan diare. Sementara itu, paparan

kadmium secara berulang dalam dosis rendah dapat menyebabkan kerusakan

ginjal, deformitas tulang, dan tulang mudah patah.

2.5.3 Merkuri (Hg)

Merkuri merupakan unsure yang relative terkonsentrasi pada daerah

vulkanik dan daerah endapan mineral dari bijih logam berat. Pada umumnya

merkuri digunakan sebagai fungsida dan pada beberapa industry termasuk pada

proses penambangan emas.

 11

Merkuri sering kali disalahgunakan dalam kosmetik, terutama pada krim

pemutih dan bedak. Pemakaian kosmetik yang mengandung merkuri dapat

menimbulkan iritasi kulit, bintik-bintik hitam, penipisan kulit, dan dalam jangka

panjang dapat menyebabkan kanker kulit. Merkuri pada kosmetik ini diserap

melalui kulit dan diedarkan oleh darah ke seluruh tubuh. Efek toksisitas merkuri

terutama pada organ ginjal dan susunan saraf pusat.

Badan Pengawas Obat dan Makanan RI (BPOM RI) telah menerbutkan

Peraturan Kepala Badan POM Republik Indonesia Nomor HK.00.05.42.1018

Tentang Bahan Kosmetik dan melalui Public Warning (Peringatan Publik) Nomor

KH.00.01.432.6147 Tanggal 28 November 2008 Tentang Kosmetik yang

Mengandung Bahan Berbahaya dan Zat Warna yang dilarang. Dalam peraturan

tersebut disebutkan bahwa sebagai berikut:

(1) Timbal sebagai bahan kosmetik hanya boleh digunakan pada pewarna rambut

dengan ketentuan kadar maksimum 0,6% dihitung dalam bahan timbal.

(2) Raksa/Merkuri dan senyawanya dilarang digunakan dalam bahan kosmetik,

kecuali fenil raksa nitrat dan tiomersal dapat digunakan sebagai pengawet

dalam sediaan sekitar mata dengan ketentuan kadar maksimum sebesar

0,007% dihitung sebagai Hg.

(3) Logam berat yang dilarang digunakan dalam bahan kosmetik:

(a) Arsen dan senyawanya

(b) Kadmium dan senyawanya

(c) Talium dan senyawanya

(d) Antimoni dan senyawa

 12

2.5 Inductively Coupled Plasma (ICP)

Inductively Coupled Plasma (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang

digunakan untuk deteksi dari trace metals dalam sampel lingkungan pada

umumnya. Prinsip utama ICP dalam penentuan elemen adalah pengatomisasian

elemen sehingga memancarkan cahaya panjang gelombang tertentu yang

kemudian dapat diukur. Teknologi dengan metode ICP yang digunakan pertama

kali pada awal tahun 1960 dengan tujuan meningkatkan pekembangan teknik

analisis.

Sejak itu, ICP telah disempurnakan dan digunakan bersama-sama dengan

prosedur preparasi sampel untuk beragam matriks untuk analisis kuantitatif.

Berikut adalah penjelasan komponen, fungsi, cara kerja hingga menghasilkan data

dari instrumentasi ICP dan aplikasinya dalam analisis sampel lingkungan. ICP

memiliki 2 jenis yaitu ICP-Optical Emission Spectrophotometer dan ICP Mass

Spectrometry. Adapun pada PKL ini menggunakan ICP Mass Spectrometry.

2.6 ICP Mass Spectrometr

2.6.1 Prinsip kerja dan komponen ICP-MS

Efisiensi dari ICP dalam memproduksi singly-charged positive ions bagi

sebagian besar elemen menjadikannya sumber yang efektif untuk ionisasi

spectrometry massa. ICP-spectrometry massa memiliki kemampuan untuk

membedakan antara massa dari berbagai isotop elemen yang mana lebih dari satu

isotop stabil terjadi. Prinsip utama ICP dalam penentuan elemen adalah

pengotamisasian elemen sehinggan memancarkan cahaya panjang gelombang

tertentu yang kemudian dapat diukur.

 13

2.6.2 Proses yang terjadi pada alat spectrometer massa

Atom dapat dibelokkan dalam sebuah medan magnet (dengan anggapan

atom tersebut diubah menjadi ion terlebih dahulu). Karena partikel-partikel

bermuatan listrik dibelokkan dalam medan magnet dan partikel-partikel yang

tidak bermuatan (netral) tidak dibelokkan.

Urutannya adalah sebagai berikut:

(1) Tahap pertama: Ionisasi

Atom di-ionisasi dengan mengambil satu atau lebih elektron dari atom

tersebut supaya terbentuk ion positif. Ini juga berlaku untuk unsur-unsur yang

biasanya membentuk ion-ion negatif (sebagai contoh, klor) atau unsur-unsur yang

tidak pernah membentuk ion (sebagai contoh, argon). spektrometer massa ini

selalu bekerja hanya dengan ion positif.

(2) Tahap kedua: Percepatan

Ion-ion tersebut dipercepat supaya semuanya mempunyai energi kinetik

yang sama.

(3) Tahap ketiga: Pembelokan

Ion-ion tersebut dibelokkan dengan menggunakan medan magnet,

pembelokan yang terjadi tergantung pada massa ion tersebut. Semakin ringan

massanya, akan semakin dibelokan. Besarnya pembelokannya juga tergantung

pada besar muatan positif ion tersebut. Dengan kata lain, semakin banyak elektron

yang diambil pada tahap 1, semakin besar muatan ion tersebut, pembelokan yang

terjadi akan semakin besar.

(4) Tahap keempat: Pendeteksian

 14

Sinar-sinar ion yang melintas dalam mesin tersebut dideteksi dengan

secara elektro.

Gambar 1. Skema Alat ICP

2.6.3 Kelebihan dan kekurangan ICP-MS

Keuntungan ICP-MS termasuk kemapuan pembacaan multi-element,

sensitivitas tinggi, dan kemungkinan untuk memperoleh informasi mengenai

isotopic elemen bisa ditentukan. Kekurangan pada ICP-MS site, isobaric adanya

gangguan yang dihasilkan oleh polyatomic yang timbul dari plasma gas dan udara

yaitu isotopes dari Argon, oksigen, nitrogen, dan hidrogen dapat menggabungkan

diri atau bersama dengan unsur lainnya untuk menghasilkan isobaric gangguan.

ICP-MS tidak berguna dalam deteksi dari nonmetals.

 15

BAB III

METODOLOGI

3.1 Pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan

Praktek Kerja Lapangan ini dilaksanakan dalam 3 hari yaitu Senin, 9 Mei

2016; Selasa, 10 Mei 2016; dan Rabu 11 Mei 2016 di Laboratorium MIPA ULM,

beralamat di Jalan A. Yani Km 36 Banjarbaru, Kalimantan Selatan No. Telpon

+62511-4773112. Peserta PKL ini adalah mahasiswa Program Studi Pendidikan

Kimia FKIP ULM berjumlah 41 orang.

3.2 Pengumpulan Data

Metode pengumpulan data yang dilakukan dengan metode eksperimen

dengan rincian berikut.

3.2.1 Alat dan bahan

Alat yang digunakan adalah sebagai berikut:

(1) ICP

(2) Hot plate

(3) Neraca Analitik

(4) Labu ukur 10 ml

(5) Kaca arloji

(6) Beaker glass

(7) Labu erlenmeyer

(8) Pipet volume

(9) Botol polisilen

 16

(10) Gelas ukur

(11) Pipet tetes

Bahan-bahan yang digunakan adalah sebagai berikut:

(1) Sampel krim pemutih (citra, krim 99 malam dan siang, racikan dokter, ponds,

garnier, fair and lovely, kelly)

(2) Pb(NO3)2

(3) Cd(NO3)2

(4) HgCl2

(5) H2O2

(6) HCl pekat

(7) HNO3 pekat

(8) H2SO4 pekat

(9) KMnO4

(10) K2S2O8

(11) Hidroksilamin NaCl

(12) SnCl2

(13) Aquades

(14) Aluminium foil

(15) Kertas whatman no. 42

3.2.2 Prosedur kerja

a. Preparasi logam Pb dan Cd

(1) Menimbang sampel sebanyak 0,5 gram dan memasukkan ke dalam masing-

masing erlenmeyer.
 17

(2) Memasukkan 10 ml HNO3 pekat ke dalam masing-masingsampel dan 10 ml

HCl pekat.

(3) Memanaskan campuran sampel selama kurang lebih 10 menit dengan suhu

70oC.

(4) Menurunkan erlenmeyer dari hot plate dan mendinginkan, kemudian

menyaring larutan dengan kertas saring.

(5) Memasukkan larutanhasil destruksi ke dalam labu ukur 10 ml kemudian

mengencerkan filtrat hingga 50 ml

b. Preparasi logam Hg

(1) Menimbang sampel sebanyak 1 gram dan memasukka ke dalam masing-

masing erlenmeyer. Menambahkan 3 ml H2SO4 pekat, 2,5 ml HNO3 pekat

dan 15 ml KMnO4 ke dalam masing-masing sampel dan mendiamkan selama

15 menit.

(2) Menambahkan 8 ml K2S2O5 5% (jika sampel mengalami perubahan warna

sebelum melakukan pemanasan, menambahkan 5 ml KMnO4).

(3) Memanaskan larutan sampel di atas hot plate selama kurang lebih 2 jam,

kemudian mendinginkan pada suhu kamar, kemudian menyaring larutan

dengan kertas saring.

(4) Memasukkan hasil destruksi ke dalam gelas kimia.

c. Penentuan kadar

(1) Menyiapkan peralatan ICP dan mengoptimalkan sesuai dengan petunjuk

penggunaan.
 18

(2) Memasukkan larutan standar dan larutan sampel ke dalam kuvet.

(3) Mengukur absorbansi, intensitas dari larutan standar (blanko) dan larutan

sampel.
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Pengamatan

No. Perlakuan Hasil Pengamatan

A. Preparasi Logam Pb dan Cd

1. Menimbang 0,5 g sampel dan - Masing-masing sampel

memasukkan ke dalam erlenmeyer. sebanyak 0,5 g
Keterangan:
Sampel A: Citra
Sampel B: Krim 99 (malam)
Sampel C: Krim 99 (siang)
Sampel D: Krim racikan dokter
Sampel E: Ponds
Sampel F: Garnier
Sampel G: Fair and Lovely
Sampel H: Kelly
2. Menambahkan 10 mL HNO3 pekat - Sampel A, B dan E: campuran
dan 10 mL HCl pekat ke dalam berwarna kuning jerami (muda).
masing-masing erlenmeyer yang - Sampel C, D, F, G dan H:
berisi sampel. campuran berwarna kuning
jerami.
- Sampel A: larutan berwarna
3. putih.
Memanaskan campuran selama 10 - Sampel B: larutan bening dan
menit. ada lapisan minyak.
- Sampel C: larutan berwarna
kuning.
- Sampel D: larutan berwarna
kunig cerah.
- Sampel F: larutan berwarna
putih (++).
- Sampel G: larutan berwarna
kuning (+).
- Sampel H: larutan berwarna
putih.
- Sampel A, C, F dan H: larutan
4. bening.
Mendinginkan masing-masing - Sampel B, D dan E larutan
larutan sampel, kemudian menyaring keruh (+).
larutan dan mengencerkan filtrat - Sampel G: larutan berwarna

19
 20

sampai 50 mL. kuning bening.

B. Preparasi logam Hg

1. Menimbang 1 g sampel dan - Masing- masing sampel

memasukkan ke dalam erlenmeyer. sebanyak 1 g.
2. Menambahkan 5 mL H2SO4 pekat - Sampel A, E, F dan G:
dan 2,5 mL HNO3. campuran berwarna kuning
jerami.
- Sampel B: campuran bening.
- Sampel D dan H: campuran
berwarna merah.
3. Menambahkan 15 mL KMnO4 ke - Semua larutan sampel berwarna
dalam masing-masing erlenmeyer coklat kehitaman.
dan mendiamkan selama 15 menit.
4. Menambahkan 8 mL K2S2O8 5% ke - Semua larutan sampel berwarna
dalam masing-masing erlenmeyer. coklat kehitaman.
5. Memanaskan semua larutan sampel - Semua larutan sampel berwarna
di atas hot plate. cokelat kehitaman.
6. Menambahkan 5 mL KMnO4 ke - Larutan sampel kembali menjadi
dalam sampel yang mengalami berwarna coklat kehitaman.
perubahan warna. - Sampel A, B, C, D, F, G dan H:
7. Mendinginkan semua sampel. larutan berwarna coklat
kehitaman.
- Sampel E: larutan berwarna
coklat muda (++).
- Sampel C: larutan berwarna
coklat muda (+).
- Sampel A: larutan merah (+).
8. Menyaring semua sampel. - Sampel B: larutan merah.
- Sampel C dan D: larutan merah
(+++).
- Sampel E: larutan ungu muda.
- Sampel F: larutan merah.
- Sampel G: larutan coklat (+).
- Sampel H: larutan coklat.
C. Pengukuran Kadar

Melakukan identifikasi kandungan

(Cd, Pb dan Hg) menggunakan ICP.

Sampel/ Kandungan Cd Pb Hg
(ppb) (ppb) (ppb)
Sampel A 67,07 22,18 380,60
Sampel B 70,06 21,64 877,10
Sampel C 70,98 23,21 43,30 (ppm)
 21

Sampel D 67,10 19,06 698,89

Sampel E 71,03 10,34 649,39
Sampel F 72,04 25,14 502,46
Sampel G 74,04 23,56 409,48
Sampel H 87,85 45,17 297,07

4.2 Pembahasan

a. Preparasi Logam Pb dan Cd

Sebelum dilakukan uji kuantitatif logam Pb dan Cd dilakukan

pengolahan sampel terlebih dahulu dengan menggunakan metode destruksi. Hal

ini dilakukan dengan tujuan untuk menghilangkan material pengganggu sehingga

didapatkan hasil analisis yang diharapkan. Dalam percobaan ini menggunakan

metode distruksi basah yang melibatkan larutan-larutan asam kuat yaitu HCl dan

HNO3 pekat dengan perbandingan 3:1 dan campuran tersebut dikenal dengan aqua

regia. Aqua regia atau air raja merupakan zat pengoksidasi yang kuat, yang

sanggup mengoksidasi (dan melarutkan) logam mulia seperti emas (Au) dan

platinum (Pt). Berikut persamaan reaksinya:

HNO3(aq) + 3HCl(aq) NOCl (aq) + Cl2(aq) + H2O(l)

Pemilihan metode destruksi basah digunakan untuk penentuan logam-

logam yang mudah menguap sebab suhu pemanasan yang tidak terlalu tinggi.

Dalam hal ini ialah logam Pb dan Cd yang mudah menguap, sehingga apabila

dipanaskan dalam suhu tinggi menggunakan metode destruksi kering

dikhawatirkan kandungan logam yang berada dalam sampel akan habis sebelum

dilakukan penentuan kadarnya.

Metode destruksi basah ini dilakukan di atas hot plate pada suhu 70oC

selama 10 menit dalam erlenmeyer kemudian ditambahkan larutan H2O2 sedikit

 22

demi sedikit sebanyak 2 mL pada masing-masing sampel. Penggunaan H2O2 yang

merupakan oksidator kuat bertujuan untuk menghilangkan warna-warna sebagai

hasil samping destruksi atau sebagai zat dekolorisasi sehingga didapatkan

perubahan warna menjadi larutan yang jernih dari sebelumnya. Berikut persamaan

reaksinya:

H2O2 + 2H+ + 2e- 2H2O

Kemudian disaring untuk memisahkan residu yang mungkin saja terdapat

pada larutan tersebu.t. Tujuan dari penyaringan ini adalah agar tidak ada zat

pengotor atau impuritis yang masuk pada larutan sampel sehingga pada saat

pembacaan kadar di ICP tidak terganggu hasilnya nanti. Selanjutnya filtrat yang

dihasilkan kemudian diencerkan menggunakan labu pengenceran 50 mL dan

didapatkan larutan akhir yang hampir sebagian besar bening namun untuk sampel

D dan G masing-masing berwarna kuning cerah. Hal itu diduga belum optimalnya

H2O2 dalam melakukan proses dekolorisasi sehingga warna masih muncul. Lalu

filtrat yang didapatkan tersebut didinginkan dan dimasukkan kedalam labu

pengenceran yang nantinya akan ditentukan kandungan logam Pb dan Cd

menggunakan alat ICP.

b. Preparasi Logam Hg

Preparasi logam Hg ini juga menggunakan metode destruksi basah.

Dalam hal ini menggunakan campuran asam kuat yakni 5mL H2SO4 pekat dan

2,5mL HNO2 pekat. Pemilihan cara penyimpanan sampel dengan gesti basah

didasarkan pada sifat Hg yang mudah menguap. Jika dilakukan digesti kering

pada suhu tinggi dikhawatirkan Hg akan menguap sehingga akan habis sebelum
 23

dilakukan penentuan kadarnya. Setelah dilarutkan dengan campuran kedua asam

tersebut diperoleh merkuri dalam bentuk Hg2+ dari senyawa Hg kompleks, dengan

cara memecahkan ikatan-ikatan kimia dalam sampel yaitu perubahan bentuk

merkuri organik menjadi merkuri-anorganik (Hg dalam bentuk senyawa kompleks

dalam matriks krim menjadi bentuk Hg2+).

Selain itu menambahkan larutan KMNO4 5% ke dalam larutan tersebut

dan diperoleh larutan berwarna ungu kehitaman. Tujuannya sebagai oksidator

untuk mengoksidasi Hg menjadi Hg2+ sehingga diperoleh hasil yang lebih banyak

atau maksimal. Penambahan K2S2O8 dan hidroksilam-NaCl untuk mengurangi

atau dengan kata lain mereduksi kelebihan KMNO4 yang secara terus menerus

mengoksidasi sehingga dapat dikontrol pengoksidasian yang sedang berlangsung.

c. Penentuan kadar

Uji kuantitatif Pb, Cd dan Hg dimulai dengan menentukan panjang

gelombang () masing-masing logam tersebut, secara berturut turut panjang

gelombang untuk Pb, Cd dan Hg sebagai berikut:

Pb = 220,353 nm

Cd = 228,802 nm
Hg = 253,652 nm
Penentuan panjang gelombang tersebut di dapatkan dari puncak

gelombang dari batas suatu sampel yang telah dilakukan beberapa kali

menggunakan alat ICP tersebut. Berdasarkan hasil pencarian literatur dari

beberapa hasil penelitian yang telah dilakukan, didapatkan hasil yang tidak jauh

beda terhadap penentuan panjang gelombang Pb, Cd dan Hg tersebut.

 24

Seperti penelitian yang telah dilakukan oleh supriyanto dkk (2007)

kondisi optimum analisis unsur Pb dan Cd diperoleh panjang gelombang

maksimum yakni 217,0 nm dan 228,6 nm. Hasil penelitian lain yaitu dilakukan

oleh Jaya dkk (2013) bahwa hasil pengukuran penetapan serapan maksimum

diperoleh untuk larutan Pb adalah 217,0 dan pada panjang gelombang tersebut

memberikan absorbansi yang maksimal.

Penelitian yang berkaitan dengan penentuan logam Cd dalam suatu

sampel seperti yang dilakukan oleh Tehubijuluw dkk (2013) dan Gadzhieva

(2014) juga menggunakan panjang gelombang 253,7 nm seperti yang dilakukan

oleh Amin dkk (2013), murniati (2009) serta Ang dan Kheng (2015).

Uji kuantitatif Pb, Cd dan Hg dimulai dengan pengukuran blanko, lalu

mengukur serapan larutan Pb, Cd dan Hg standar. Kemudian didapatkan hasil

pengukuran serapan larutan Pb, Cd dan Hg standar serta dibuat kurva kalibrasi

antara konsentrasi larutan Pb, Cd dan Hg standar dengan serapan, sehingga

didapatkan persamaan regresi linear masing-masing unsur sebagai berikut:

Y=3880,2x-9,543 dengan nilai kofisien kolerasinya (r) yaitu 0,9997.

Persamaan regresi linear tersebut merupakan kurva standar untuk larutan standar

Cd, dan Y=21791x-3200,7 dengan nilai koefisien kolerasinya yaitu 0,9983.

Persamaan regresi linear tersebut merupakan kurva standar untuk larutan standar

Hg.

Nilai koefisien korelasi tersebut menunjukkan hasil yang linear, sebab

dapat memenuhi kriteria penerimaan yaitu 0,99 r 1, sehingga penggunaan

 25

m,etode dapat digunakan untuk analisis Pb, Cd dan Hg dengan hasil yang baik

atau dengan kata lain mendekati akurat.

Setelah diukur dengan menggunakan ICP dengan menggunakan panjang

gelombang yang berbeda untuk masing-masing logam ( Pb= 220,353 nm; Cd =

228,802 nm; Hg = 253,652 nm) di dapatkan hasil berikut:

Sampel Konsentrasi Pb Konsentrasi Cd Konsentrasi Hg

A 23,18 ppb 67,07 ppb 380,60 ppb

B 21,64 ppb 70,06 ppb 877,10 ppb

C 23,21 ppb 70,98 ppb 43,30 ppm

D 19,06 ppb 67,10 ppb 698,89 ppb

E 10,34 ppb 71,03 ppb 649,39 ppb

F 25,14 ppb 72,04 ppb 582,46 ppb

G 23, 56 ppb 74,04 ppb 409,48 ppb

H 45,17 ppb 87,85 ppb 297,07 ppb

Pada sampel H memiliki kandungan Pb paling banyak yakni sekitar

sebesar 45,17 ppb, paling sedikit yakni sebesar 10,34 ppb pada sampel E.

Kemudian dikonveksikan kedalam ppm (1ppm=1000 ppb) sebagai berikut, yitu

sampel H memiliki kandungan Pb sebesar 0,04517 ppm dan sampel E sebesar

0,01034 ppm. Berdasarkan peraturan Kepala Badan Pengawasan Obat dan

Makanan (BPOM) Republik Indonesia Nomor 17 Tahun 2014 tentang persyaratan

cemaran mikroba dan logam berat dalam kemasan kosmetik menyatakan bahwa

persyaratan logam berat Pb tidak lebih 20mg/kg atau 20mg/L (200ppm). Lalu

menurut WHO batas yang diperbolehkan untuk Pb ialah sebear 10ppm (Sekunder,

dkk 2012).
 26

Dari percobaan diperoleh sampel H dan E memiliki kandungan Pb

dibawah ambang batas yang telah ditetapkan oleh BPOM dan WHO, sehingga

dapat dikatakan bahwa semua sampel memiliki kandungan Pb ysng relatif aman.

Tetapi jika kosmetik yang mengandung Pb digunakan terus-menerus digunakan

dan dioleskan pada kulit, maka melalui penetrasi kulit akan masuk kejaringan

tubuh pemakai dan seiring dengan lamanya pemakaian. Akumulasi logam berat ke

tubuh manusia hingga bata tertentu akan dapat menyebabkan toksisitas (Parmono,

1995).

Kandungan Cd paling banyak yakni sebesar 87,85 ppb pada sampel H

dan paling sedikit yakni sebesar 67,10 ppb pada sampel D. Kemudian

dikonveksikan kedalam ppm (1ppm=1000 ppb) sebagai berikut: sampel H

memiliki kandungan Cd sebanyak 0,08785 ppm dan pada sampel D sebanyak

0,0671 ppm. Berdasarkan peraturan Kepala Badan Pengawasan Obat dan

Makanan (BPOM) Republik Indonesia Nomor 17 Tahun 2014 tentang persyaratan

cemaran mikroba dan logam berat dalam kemasan kosmetik menyatakan bahwa

persyaratan logam berat Cd tidak lebih dari 5mg/kg atau 5mg/L (5ppm). Menurut

Witto batas yang diperbolehkan untuk Cd ialah sebesar 0,3 ppm (sekunder, dkk

2012).

Dari hasil percobaan yang telah dilakukan, pada sampel H dan D

memiliki kandungan Cd dibawah ambang batas yang telah ditetapkan oleh

BPOM, sehingga semua sampel memiliki kandungan Cd yang relatif aman. Tetapi

keberadaan Cd dalam kosmetik dapat menyebabkan permasalahan serius terhadap

 27

konsumen seperti permasalahan kulit, alergi kulit dan kanker kulit (sekunder, dkk

2012).

Pada sampel C memiliki kandungan Hg paling banyak sebesar 43,3 ppm

kandungan Hg paling sedikit yakni sebesar 297,07 ppb (0,29707 ppm).

Berdasarkan peraturan Kepala Badan Pengawasan Obat dan Makanan (BPOM)

Republik Indonesia Nomor 17 Tahun 2014 tentang persyaratan cemaran mikroba

dan logam berat dalam kemasan kosmetik menyatakan bahwa persyaratan logam

berat Hg tidak lebih dari 1mg/kg atau 1mg/L (1ppm). Menurut WHO batas yang

diperbolehkan untuk Hg ialah sebesar 1ppm (sekunder, dkk 2012). Dan dari

percobaan diperoleh sampel H memiliki kandungan Hg di bawah ambang batas

yang telah ditetapkan. Namun pada sampel C memiliki kandungan diatas ambang

batas, nilai kandungan Hg pada sampel C melewati rentang kurva kalibrasi,

sehingga perlu untuk membuat larutan standar sampai 45ppm untuk membuktikan

kandungan Hg dari sampel c adalah 43,3 ppm. Kandungan Hg yang tinggi

berbahaya untuk digunakan dalam krim pemutih karena menurut BPOM

penggunaan merkuri dalam krim pemutih dapat menimbulkan berbagai hal, mulai

dari perubahan warna pada kulit yang pada akhirnya dapat menyebabkan bintik-

bintikn hitam pada kulit, alergi dan iritasi kulit. Pada pemakaian dengan dosis

tinggi dapat menyebabkan kerusakan permanen otak, ginjal dan gangguan

perkembangan (dapat menyebabkan kanker pada manusia).

Hasil percobaan ini tidak sejalan dengan penelitian yang dilakukan oleh

Parengkuan dkk (2013) bahwa kandungan Hg yang diteliti yaitu sampel A= 0,04

ppm;C= 0,03 ppm; D= 0,06 ppm ; E= 0,04 ppm dan sampel J= 0,05 ppm berada
 28

dibawah ambang batas yang ditetapkan oleh BPOM dan WHO. Sampel C tersebut

merupakan krim pemutih wajah siang termasuk kedalam kategori tinggi melebihi

kandungan yang telah diteliti oleh Erasiska dkk (2015) bahwa kandungan logam

Hg tertinggi pada krim pemutih siang hanya sebesar 2,41 mg/g dan kandungan

logam Hg paling kecil 0,40 mh/g.

Perbedaan tersebut diduga karena merk krim yang digunakan berbeda.

Selain itu selama proses pereduksi kemungkinan terkontaminasi dari benda-benda

yang mengandung logam seperti tempat yang digunakan, karena umumnya alat

yang digunakan pada saat proses produkasi terbuat dari logam (mausavi dkk,

2013).
 BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Pada percobaan dapat disimpulkan bahwa kandungan Pb yang paling

banyak terdapat pada sampel kelly sebesar 0,04517 ppm, dimana kandungan ini

masih berada dibawah ambang batas yang telah ditetapkan BPOM dan WHO,

sehingga semua sampel masih aman digunakan. Kandungan Cd paling banyak

terdapat pada sampel kelly sebesar 0,8785 ppm yang masih berada dibawah

amang batas, sehingga semua sampel memiliki kandungan Cd yang relatif aman.

Kemudian kandungan Hg paling banyak terdapat pada sampel krim99 siang

sebesar 43,3 ppm hasil ini melebihi ambang batas. Nilai kandungan Hg pada

sampel C melewati rentang kurva kalibrasi, sehingga perlu untuk membuat larutan

standar sampai 45ppm untuk membuktikan kandungan Hg dari sampel c adalah

43,3 ppm.

5.2 Saran

(1) Untuk mahasiswa agar pelaksanaan PKL dilaksanakan pada waktu yang

lebih lama agar siswa-siswi lebih dapat memahami perannya.

(2) Diharapkan kegiatan seperti ini dapat berlangsung seterusnya guna dapat

memberikan bekal tambahan bagi mahasiswa agar mampu bersaing dalam

dunia kerja dan mampu mencetak mahasiswa yang profesional di bidang

kefarmasian sehingga membawa nama baik universitas.

29
30
 DAFTAR PUSTAKA

Ang, H.H. dan L.L Kheng. 2005. Analysis of Mercury in Malaysian Herbal
Preparations. Journal of Medicine and Biomedical Science. 4(1) : 31-36.

Armin, F., Zulharmita dan D.R. Firdha. 2013. Identifikasi Kadar Merkuri (Hg)
dalam Krim Pemutih Kosmetik Herbal menggunakan Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA). Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi. 18 (1) : 28-34.

BPOM. 2006. Kosmeik yang Mengandung Bahan dan Zat Warna yang dilarang.
Jakarta.

Claudia, P. P. Myriam V. M. Silvia, V. M. Alma, D. R. and Luz, O. L.

2011.Mercury Levels in Locally Manufactured Mexican Skin-Lightening
Creams. International Journal of Enviromental Research and Public
Health, 8:25162523.

Connors, K.A. 1982. A Textbook of Pharmaceutical Analysis. John Wiley dan

Sons Inc, New York.

Darmono. 1995. Logam dalam Sistem Makhluk Hidup. UI-Press, Jakarta.

Erasiska, S. Bali, dan Hanifah, A.T. 2015. Analisis Kandungan Logam Timbal,
Kadmium, dan Merkuri dalam Produk Krim Pemutih Wajah. JOMFMIPA,
2(1) : 123-129.

Gadzhieva, H. 2014. Cadmium Determination in Crab Meat Using Graphite

Furnace Atomic Absorption Spectroscopy. AA Aplications Chemist,
Thermo Fishes Scientific, Cambridge.

Hutabarat, S dan Steward M.E. 1985. Pengantar Oseanografi. UI-Press, Jakarta.

Jaya, F., A. Guntarti, dan Z. Kamal. 2013. Penetapan Kadar Pb pada Shampo
berbagai Merk dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom. Jurnal
Pharmaciana. 3(2) : 9-13.

Mousavi, S. Zianati, P. Dehaghi, M.E. and Qorni, M. 2013. Heavy Metals (Lead
and Cadmium) in some Medicinal Herbal Products in Iranian Market.
Iranian Journal of Toxicology. 8:24.

Mumiati, A. 2009. Penentuan Kadar Merkuri (Hg) dalam Kosmetik Krim Pemutih
Wajah (Whitening) dengan CV-Hg-AAS. FMIPA Jurusan Kimia
Universitas Ahmad Yani. Laporan penelitian dipublikasikan.

31
 32

Parengkuan, K. Fatimawali, dan Citraningtyas, G. 2013. Analisis Kandungan

Merkuri pada Krim Pemutih yang beredar di kota Manado. Pharmarecon
Jurnal Ilmiah Farmasi. 2(1) : 62-68.

Sukender, K., S. Jaspreet, D. Shena, dan G. Munish. 2012. AAS Estimation of

Heavy Metal and Trace Elements in Indian Herbal Cosmetic Preparation.
Research Journal of Chemical Sciences. 2(3) : 46-51.

Supriyato, C. Samin dan Z. Kamal. 2007. Analisis Cemaran Logam Berat Pb, Cu
dan Cd pada Ikan Tawar dengan Metode Spektrometri Nyala Serapan
(SSA). Seminar Nasional III SDM Tehnologi Nuklir. Yogyaarta.

Tehubijuluw, H., E.G. Fransina dan S.S. Pada. Penentuan Kandungan Loga Cd
dan Cu dalam Produk Ikan Kemasan Kaleng Secara Spektrofotometri
Serapan Atom (SSA). Cakra Kimia Indonesian F. Journal of Applied
Chemistry. 1(1) : 9-13.

Umar, M. A. and Caleb, H. 2013. Analysis of Metals in Some Cosmetic Products

in FCT-Abuja, Nigeria. International Journal of Research in Cosmetic
Science, 3 (2) :14-18.

Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Edisi Kelima. Kalman Media Pustaka, Jakarta.
33
 34

Lampiran 1 Kurva standar metode analisis kandungan Pb,Cd dan Hg

I = a.b.c
I = Intensitas (sumbu y)
c = konsentrasi dalam ppm (sumbu x)

Kurva Standar Pb (timbal) 220.353 nm

No Nama Intensitas Konsentras (ppm)
1 CalibrStd_01 3938.02 1.02
2 CalibrStd_02 7733.05 2.00
3 CalibrStd_03 11472.20 2.96
4 CalibrStd_04 15612.87 4.03
5 CalibrStd_05 19399.07 5.00

Kurva Standar Pb
25000

20000 y = 3880.2x - 9.534

R = 0.9997
Intensitas

15000

Cd
10000
Linear (Cd)
5000

0
1 2 3 4 5
Konsentras (ppm)

Kurva Standar Cd (Kadmium) 228.802 nm

No Nama Intensitas Konsentrasi (ppm)
1 CalibrStd_01 54833.57 1.02
2 CalibrStd_02 110587.53 1.98
3 CalibrStd_03 170044.59 2.09
4 CalibrStd_04 228723.90 3.99
5 CalibrStd_05 288671.61 5.02
 35

Kurva standar Cd (Kadmium)

350000

300000 y = 58581x - 5171.5

R = 0.9998
250000
Intensitas

200000

150000 Cd (kadmium)
Linear (Cd (kadmium))
100000

50000

0
1 2 3 4 5
Konsentrasi (ppm)

Kurva Standar Hg (Raksa) 253.652 nm

No Nama Intensitas Konsentrasi (ppm)
1 CalibrStd_01 19920.552 1.00
2 CalibrStd_02 39841.656 1.99
3 CalibrStd_03 61061.634 3.00
4 CalibrStd_04 80610.709 4.00
5 CalibrStd_05 107523.311 5.00

Kurva Standar Hg (merkuri)

120000
y = 21897x - 3300.8
100000 R = 0.9987

80000
Intensitas

60000
Hg (merkuri)

40000 Linear (Hg (merkuri))

20000

0
1 2 3 4 5
Konsentrasi
 36

Lampiran 2 Hasil analisis kadar logam pada krim pemutih pada praktikum

Cd Pb Hg Ket:
Sampel\Logam (ppb) (ppb) (ppb) Sampel A = Citra
A 67,07 22,18 380,6 Sampel B = Krim 99 (Malam)
B 70,06 21,64 877,1 Sampel C = Krim 99 (Siang)
C 70,98 23,21 43,3 Sampel D = Krim racikan
dokter
D 67,1 19,06 698,89
Sampel E = PONDS
E 71,03 10,34 649,39 Sampel F = Garnier
F 72,04 25,14 502,46 Sampel G = Fair and Lovely
G 74,04 23,56 409,48 Sampel H = Kelly
H 87,85 45,17 297,07

Lampiran 3 Daftar Hadir

No. Nama Tanda Tangan

1. Ahmad Murjani
2. FathulAzkia
3. Noormila
4. AlfiSyahrin
5. Fatmasari
6. NurChairisa
7. Devi Paramitha
8. Wulandari
9. NoviaRizky Z.
10. Novitasari
11. DewiMulyati D. W
12. WennyRezky A.
13. MahritaAryani
14. Chairunnisa
15. AkhmadPrasetya
16. RestuPrayogi
 37

17. Helmahria
18. Hj. Saadah
19. IsnaniHayati
20. Nor Hidayah
21. Ekky Nova Herdana
22. Sri Hidayati
23. YeniAstri
24. Puji Lestari
25. Rafinawati

26. Ni KomangAyu P.

27. SitiArafah

28. Nina Herlina

29. Riski Aryanti

30. Amalia Fitri

31. NovitaIkawati

32. Friesta Ade Monita

33. Vicky Efendy
34. Marpuah
35. Risnawati
36. Uswatun Khasanah
37. Yessy Veronica
38. Rahmansyah
39. Fakhrunnisa
40. Widayanti
41. Dewi Fitriani
 38

Lampiran 4 Dokumentasi
A. Preparasi Logam Pb dan Cd

Memasukkan 0,5 gram sampel Menambahkan 10 ml HNO3 pekat

kedalam erlenmeyer dan 10 ml HCl pekat

Memanaskan seama 10 menit Setelah mendinginkan, kemudian

menyaring

Mengencerkan daam labu ukur 50 ml Hasil preparasi sampel untuk

mendeteksi logam Pb dan Cd
 39

B. Perparasi Logam Hg

Menimbang sampel 1 gram Menambahkan 5 ml H2SO4

pekat dan2,5 ml HNO3

Menambahkan 15 ml KmnO4 Setelah mendinginkan kemudian

kemudian mendiamkan 15 menyaring
menit, dan menambahkan 8 ml
K2S2O8 , lau memanaskan 2 jam

Hasil preparasi untuk mendeteksi

logam Hg
 40

C. Penentuan Kadar

Memasukkan larutan standar dan larutan sampel kedalam kuvet, dan

menyiapkan peralatan ICP

Mengoptimalkan dan mengukur kadar Pb, Cd, dan Hg sesuai petunjuk