1
BAB I
PENDAHULUAN
1.2 TujuanPercobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi zar warna
yang terdapat dalam sampel dengan kromatografi kertas
2
BAB II
TINJAUAN KEPUSTAKAAN
3
ascending (menaik), descending (menurun) dan metode radial (mendatar).
Kromatografi ascending merupakan kromatografi kertas yang arah fase geraknya
menaik, dengan memanfaatkan gaya kapiler. Sedangkan pada kromatografi
descending dalam pelaksanaannya memanfaatkan gaya gravitasi sehingga arah
fase geraknya menurun. Dan, pada kromatografi radial, memanfaatkan bentuk
bulat dari kertas, komponen-komponen akan dielusikan melingkar (Khopkar,
1990).
Dalam mengidentifikasi noda-noda sangat lazim menggunakan harga Rf
(Retordation factor). Cara paling mudah dalam pengukuran Rf adalah dengan
menggunakan mistar. Namun ada cara lain untuk mengidentifikasi senyawa-
senyawa yaitu dengan reaksi-reaksi warna yang karakteristik. Reaksi kenayakan
sangat berguna dalam pemisahan senyawa-senyawa anorganik, tetapi untuk
senyawa organik sangat kecil kejadiannya, karena kebanyakan konstituen-
konstituen dari campuran mempunyai sifat-sifat kimia yang mirip (Wertheim,
2000).
4
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN
Tidak berwarna,
3. CH3COOH 60 118,5 167 berasa asam
Tidak berwarna,
5. HCl 480 89 114,8 mudah larut dalam air
5
3.3 Prosedur Kerja
1. PEWARNA GINCU
dijenuhksn chamber dengan pelarut pengelusi
dilarutkan 0,05 g pewarna (gincu) dengan methanol atau pelarut
yang sesuai
ditotolkan dengan kertas saring (kkt)
dimasukan kedalam chamber kertas kromatografi yang sudah diisi
sampel, bagian tepi diikat, biarkan pelarut sampai pada garis atas
atau depan
disemprot dengan AlCl3, atau dimasukan dalam chamber yang
berisi uap ammonia jenuh
diukur RF masing-masing senyawa
6
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
3. Kuning 6 cm 7 cm 0,857
4.2. Pembahasan
7
larutan tersebut tidak menguap karena propanol bersifat mudah menguap
(volatile).
Percobaan ini dibuat tanda batas pada kertas saring (KKT) dengan ukuran
bawah kertas 1 cm dan atas kertas 7 cm, selanjutnya sampel pewarna (gincu)
diteteskan sekitas dua tetes kedalam kaca arloji dan yang satunya lagi dicampur
dengan dua warna, kemudian kertas saring KKT yang sudah diberikan batas
bawah 1 cm ditengahnya diberikan dua tanda titik agar dapat di bedakan, lalu
ditotolkan sampel dari gincu tersebut yang telah diberikan dua tanda titik dengan
titik pertama berisi satu warna dan titik keduanya berisi campuran dua warna,
kemudian barulah dimasukkan kedalam beaker glass yang sudah berisi pelarut
tadi, fungsi pelarut untuk menarik atau mengekstrak senyawa yang ingin
dipisahkan mudah keluar dan digunakan kertas saring karena memiliki pori-pori
yang besar dan rapat sehingga noda merembes dengan cepat dan teratur serta zat
yang diperoleh sebagian totolan ialah hasil pewarna (gincu) yang telah di larutkan.
Kertas saring yang sudah siap ditotolkan tadi dan yang sudah dimasukkan
kedalam beaker glass ditunggu beberapa menit sampai nodanya naik dengan
sempurna hingga tanda batas, lama kelamaan noda akan naik dan noda yang
bercampur dua warna tadi yaitu merah dengan hijau akan membentuk atau timbul
tiga warna noda yaitu merah, kuning dan hijau. Sedangkan noda pda titik yang
satunya lagi tetap menghasilkan warna merah yang seperti pada awalnya , sesudah
jarak noda mencapai 7 cm atau jarak pelarut maka kertas yang sudah kelihatan
nodanya dikeluarkan dari beaker glass yang sudah ditutupi dengan aluminium foil.
8
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑛𝑜𝑑𝑎
Rf =
𝐽𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑦𝑎𝑛𝑔 𝑑𝑖𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑝𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡
9
BAB V
KESIMPULAN
10
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A, Juniar dan A.L. Underwood. 2006. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam. Jakarta. Erlangga.
11
LAMPIRAN
5,5 𝑐𝑚
Merah 1 : Rf = = o,785
7 𝑐𝑚
4,5 𝑐𝑚
Merah 2 : Rf = = 0,642
7 𝑐𝑚
6 𝑐𝑚
Kuning : Rf = 7 𝑐𝑚 = 0,857
7 𝑐𝑚
Hijau : Rf = 7 𝑐𝑚 = 1
12
ABSTRAK
Kata kunci : Parasetamol, salisilamida, caffein, plat KLT, Kromatografi lapis tipis
13
BAB 1
PENDAHULUAN
Kromatografi lapis tipis (disingkat KLT) atau dalam bahasa inggris di sebut
thin layer chromatography (KLT) merupakan salah satu contoh kromatografi
planer di samping kromatografi kertas.Berbeda dengan kromatografi kolom
dimana fase diamnya di kemas dalam kolom. Maka, pada kromatografi lapis tipis
(TLC) Fase diamnya adalah berupa lapisan seragam pada permukaan bidang datar
yang di dukung oleh lempeng kaca, plat alumunium,atau plat pelastik
Untuk analisis kuantitatif pada KLT dapat digunakan dua cara pertama
bercak KLT di ukur langsung pada lempeng dengan menggunakan ukuran luas
atau dengan tekhnik lensitometri cara kedua dengan bergerak bercak lalu
menetapkan kadar senyawa yang di dalam bercak tersebut dengan metode analisis
yang lain, misalnya metode spektrofotometri.
14
Kafein adalah senyawa alkaloid berbentuk Kristal dan berasa pahit yang
bereaksi sebagai obat perangsang psikoaktif dan di uretik ringan . kafein di jumpai
secara alami pada bahan pangan sendiri seperti biji kopi,daun teh,bush
kola,guarana,pada pertumbuhan ia berperan sebagai pastisida alami yang
melumpuhkan dan mematikan serangga-serangga tertentu yang memakan tanaman
tersebut.
15
BAB II
TINJAUAN KEPUSTAKAAN
Analisis kuantitatif dari suatu senyawa yang telah di pisahkan dengan KLT
biasanya dilakukan dengan densitometry langsung pada lempeng KLT (secara
16
insitu) densitometry dapat bekerja sama secara serapan atau fioresensi. Dimana
kebanyakan densitometer mempunyai sumber cahaya diarahkan menuju
monokromotor (untuk memilih rentang panjang gelombang yang cocok antara
200-800) system untuk memfokuskan sinar pada lempeng penggandaan foton dan
reckloler penggunaan monokromator lebih menguntungkan karena memudahkan
pengubahan panjang gelombang dan menghasilkan berkas sinar dengan sedikit
panjang gelombang (subyadi,1986).
17
BAB III
METODELOGI PERCOBAAN
18
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.2. Pembahasan
Kromatografi adalah suatu tekhnik pemisahan molekul berdasarkan
perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan
komponen (beberapa molekul) yang berbeda pada larutan.
Kromatografi lapis tipis adalah salah satu analisis kualitatif dari suatu
sampel yang ingin di deteksi dengan memisahkan komponen-komponen sampel
berdasarkan perbedaan kepolaran.
19
senyawa analis termasuk asam amino .Fase diam dapat berupa bahan padat atau
proses (berpori)dalam bentuk molekul hasil atau cairan yang umumnya dilapiskan
pada padatan pendukung.
20
Ketika plat dimasukan kedalam chamber pelarut mulai membasahi plat dari
bawah hingga sampai pada tanda batas atas setelah ditunggu beberapa menit plat
yang sudah sampai tanda batas dikrluarkan dari dalam chamber .senyawa-
senyawa akan cenderung bergerak pada kepingan KLT mengikuti pergerakan
eluen atau campuran yang digunakan kemudian plat disemprot dengan reagen
dragondrof.fungsi dari penyemprotan dilakukan supaya jarak noda terlihat
sehingga nilai RFnya bias ditentukan
21
BAB V
KESIMPULAN
22
DAFTAR PUSTAKA
23
LAMPIRAN
Perhitungan nilai RF :
9,4𝑐𝑚
Campuran RF= =0,613
15𝑐𝑚
9,4𝑐𝑚
Baku RF= 15𝑐𝑚 =0,626
70
Metanol : 100 x 10 = 7ml
29
Aquadest :100 x 10 =2,9ml
1
Amonia 100 x 10 = 0,1 ml
24
ABSTRAK
Kata kunci : Diazepam, klorida epoksida, plat KLT, KLT dua dimensi.
25
BAB I
PENDAHULUAN
1.1.Latar Belakang
KLT dua dimensi dilakukan dengan cara penotolan sampel di salah satu
sudut lapisan lempeng tipis dan di pindahkan dari chamber menuju eluen di
biarkan menguap dari lempeng . selanjutnya lempeng di msukkan ke dalam
chamber yang menggunakan eluen kedua sehingga pengembangan menuju eluen
di biarkan menguap dari lempeng. Selanjutnya lempeng di masukkan ke dalam
chamber menggunakan eluen kedua sehingga pengembangan dapat terjadi pada
arah kedua yang tegak lurus dengan arah pngembangan yang pertama.
Berhasilnya pemisahan bergantung pada kemampuan untuk memodifikasi
selektifitas eluen kedua di bandingkan dengan selektifitas yang pertama.
Diazepam mempunyai aktifitas antiseptic yang bermanfaat. Senyawa ini bekerja
pada SINAP GABA (Gamma Amino Batgric Acid). Akan tetapi tempat kerja
dalam mengurangi selektifitas paling tidak terpisah dari kordasenalis karena
diazepam terbukti efektif pada pasien yang mengalami kengan otot pada semua
bagian tubuh.
Bentol diazepama adalah suatu obat yang termasuk dalam golongan
hipnotik sedative yang sangat penting . smua struktur yang di tujukan adalah 1,4
benzediapin dan sebagian besar mengandung grup karbohidat samida di dalam
struktur cincin heterosiklik dengan 7 anggota . salaha satu substitusi di dalam
posisi 7, seperti halogen atau nitro adalah di butuhkan untuk aktifitas sedative
hipnotik , sedative hipnotika yang lebih baru di tandai sebagai usaha untuk
menghindari sifat-sifat yang tidak di gunakan dari karbohidrat termasuk
potensinya yang menyebabkan ketergantungan psikologis dan fisiologi bagi
pemakainya
1.2. Tujuan Percobaan
Adapun tujuan percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi mekanisme
kerja KLT dua dimensi dan menghitung RF dari jarak tempuh suatu benda
26
BAB II
TINJAUAN KEPUSTAKAAN
27
BAB III
METODELOGI PERCOBAAN
28
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
4.2. Pembahasan
29
Krmatografi gas-cair : bila fase gerak nya berupa gas dan fase diamnya
beupa cairan yang dilapiskan pada padatan pendukung yang inert.
Kromatografi cair-cair :bila fase geraknya dari fase diamnya berupa cairan
yang di lapiskan pada permukaan padatan yang inert
BAB IV
KESIMPULAN
30
Berdasarkan percobaan yang telah di lakukan dapat di Tarik kesimpulan :
DAFTAR PUSTAKA
31
Martin,afred dkk 1990 farmasi fisik UI press:Jakarta
LAMPIRAN
32
Jarak 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ noda
Rumus RF =
𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑡𝑒𝑚𝑝𝑢ℎ 𝑝𝑒𝑙𝑎𝑟𝑢𝑡
7 𝑐𝑚
Diazepam RF =
8 𝑐𝑚
= 0,875 cm
9
Kloroform = 10X 50 ml = 45
ABSTRAK
33
Telah dilakuan percobaan pemisahan campuran denga kromatografi
kolom, yang menggunakan silika gel sebagai kolom kromatografi dalam
pemisahan ekstrak. Tujuan dilakukannya percobaan ini untuk mengetahui cara
pemisahan dari suatu campuran. Eluen yang digunakan yaitu DCM : Metanol
(9:1), DCM : Metanol (8:2),DCM : Metanol (7:4),DCM : Metanol (6:5),DCM :
Metanol (5:5) yang dilakukan sebanyak 5 kali fraksi dengan menggunakan
metode kolom kromatografi. Dari hasil percobaan yang dilakukan ditampung
ekstrak pada tabung reaksi sampai didapati larutan berwarna putih dan kemudian
dilakukan penotolon noda pada plat KLT tetapi tidak mendapatkan hasil hal ini
disebabkan karena terjadi keretakan silica gel yang ada pada kolom.
BAB I
PENDAHULUAN
34
1.1. Latar Belakang
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
35
Prinsip kerja kromatografi dengan adanya perbedaan daya setiap masing-
masing komponen pelarut lalu di masukkan lewat puncak kolom dan di biarkan
mengalir kedalam zat penyerap. Senyawa yang lebih polar akan terserap dari
larutan kuat sehingga lebih lembut dari senyawa yang lebih lembut dari senyawa
non polar terserap lebih lemah, dan turun lebih cepat, zat yang diserap dari larutan
secara sempurna oleh bahan penyerap berapa pita masing masing zat akan
bergerak turun dengan kecepatan khusus sehingga terjadi pemisahan kolom
(martin,1990)
Dalam kromatografi kolom, amak terdapat volume yang cukup berate dari
fase gerak yang meninggalkan kolom pada saat jumlah zat terlarut sudah
mencapai maximum ketika meninggalkan kolom. Keadaan puncak maksimum zat
terlarut dicapai pada saat separuh zat terlarut sudah terelusi dengan volume
rertensi V dan separuh lainnya , metode pemisahan kromatografi kolom ini
memerlukan bahan kimia yang cukup banyak fase diam dan fase gerak gantung
pada ukuran kolom gelas (khopkar,1992)
Ukuran diameter parikel yang cukup besar membuat luas permukaan fase
diam relative kecil sehingga tempat untuk berinteraksi antara komponen-
komponen dengan fase diam menjadi terbatasapabila ukuran diameter partikel di
perkecil supaya luas permukaan fase diambertambah menyebabkan semakin
lambatnya aliran fase gerak atau fase fase gerak tidak dapat mengalir sama sekali,
selain itu fase diam yang sudah terpakai tidak dapat diguanakn lagi untuk
pemisahan campuran yang lain Karen sukar meregenerasi fase diam
(hendayana,2006)
BAB III
METODELOGI PERCOBAAN
36
3.1. Alat dan bahan
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN
37
Tabel 4.1 data hasil pengamatan
Ekstrak daun
1 DCM:metanol 9:1
jambu biji
Ekstrak daun
2 DCM:metanol 8:2
jambu biji
Ekstrak daun
3 DCM:metanol 7:3
jambu biji
Ekstrak daun
4 DCM:metanol 6:4
jambu biji
Ekstrak daun
5 DCM:metanol 5:5
jambu biji
4.2. Pembahasan
38
Keuntungan pemisahan dengan metode kromatografi adalah:
Sedangkan fase gerak adlaah fase yang bergerak adlaha cairan atau pelarut
yang mengalir membawa komponen campuran sepanjang kolom pemisahan
bergantung pada kesetimbangan yang berbentuk pada bidang antar muka diantara
butiran-butiran adsorben dan fase gerak serta kelarutan relative komponen pada
fase geraknya pada kromatografi adsorbs besarnya di tuangkan ke dalam lapisan
ini biasanya di tutupi dengan lapisan organic dari kecepatan baru di tambahkan
eluen
39
BAB IV
KESIMPULAN
40
2.Pada percobaan ini mneggunakan metode kromatografi kolom.
3. Pelarut/ eluen yang digunakan adalah DCM : Metanol (9:1), DCM :
Metanol (8:2),DCM : Metanol (7:4),DCM : Metanol (6:5),DCM :
Metanol (5:5) yang dilakukan sebanyak 5 kali.
DAFTAR PUSTAKA
41
LAMPIRAN
42
43