Anda di halaman 1dari 12

Pengaruh Kecepatan Homogenisasi .......

(Galuh Suprobo dan Dwinna Rahmi)

PENGARUH KECEPATAN HOMEGENISASI TERHADAP SIFAT FISIKA DAN KIMIA


KRIM NANOPARTIKEL DENGAN METODE HIGH SPEED HOMOGENIZATION (HSH)

The Influence of Speed Homegenize on Physical and Chemical Properties of


Nanoparticle Cream by Using High Speed Homogenization (HSH) Method

Galuh Suprobo* dan Dwinna Rahmi**


* Institut Pertanian Bogor, Jl. Raya Darmaga Kampus IPB Darmaga Bogor 16680
**Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No. 1 Pekayon Pasar Rebo, Jakarta 13069
**e-mail: dwinna2002@yahoo.com

Diterima: 9 Januari 2015, revisi akhir: 28 April 2015 dan disetujui untuk diterbitkan: 25 Mei 2015

ABSTRAK

Krim nanopartikel merupakan pengembangan nanoteknologi di bidang kosmetik untuk


meningkatkan fungsi krim tersebut. High speed homogenization (HSH) merupakan salah satu
metoda dalam pembuatan krim nanopartikel. Pada penelitian ini, krim nanopartikel dibuat
menggunakan bahan baku alami turunan kelapa sawit yaitu asam stearat, setil alkohol, setil
stearil alkohol dengan metoda HSH. Variabel kecepatan homogenisasi pada 1000 rpm, 1500
rpm, 2000 rpm dan 2500 rpm dimaksudkan untuk mengetahui pengaruh kecepatan terhadap
sifat-sifat krim. Hasil penelitian menunjukkan bahwa perubahan kecepatan homogenisasi
dalam reaktor berpengaruh terhadap tampilan fisik dari segi tekstur, akan tetapi tidak
mempengaruhi terhadap kehomogenan, stabilitas dan warna krim. Dari pengamatan selama 2
bulan penyimpanan diketahui tidak terjadi perubahan pH selama penyimpanan untuk keempat
variabel. Ukuran partikel semakin meningkat pada variabel homogenisasi 2000 rpm dan 2500
rpm. Ukuran partikel krim yang dihasilkan berkisar antara 239,86 – 358,10 nm yang termasuk
kategori nanopartikel yang berkisar antara 50 nm sampai 1000 nm. Stabilitas emulsi dari krim
nanopartikel yang dihasilkan berkisar antara 97,20 % sampai 98 %.

Kata Kunci: Krim nanopartikel, kosmetika, high speed homogenization, bahan baku
alami, kecepatan homogenisasi

ABSTRACT

Nanoparticle cream is the development of nanotechnology in cosmetics fields for improving the
function of cream. High speed homogenization (HSH ) is one of the methods for creating
nanoparticle cream. In this research, the use of natural materials based palm oil derivative such
as stearic acid, cetil alcohol, cetil stearil alcohol was chosen in nanoparticle cream producing by
using HSH methods.The speed variable of homogenization of 1000 rpm, 1500 rpm, 2,000 rpm
and 2,500 rpm intended to find out the influence of speed toward the properties of cream
product. The observation result showed the influence on physical display in term of texture but
not in homogeneity, stability and cream color. The pH of the product during two months storage
for all variables were still stable. The particle size was increased in the homogeneity of speed at
2000 rpm and 2500 rpm. In this research had been produced the cream in particle size from
239.86 to 358.10 nm which enter in nanoparticle category 50 nm to 1000 nm. The s tability of
nanoparticle cream product in the range of 97,20 to 98%.

Keywords: Nanoparticle cream, cosmetic, high speed homogenization, natural material,


speed homogenization

1
Jurnal Litbang Industri Vol. 5 No. 1, Juni 2015: 1-12

PENDAHULUAN suhu ruang berbentuk padat dan


mengandung fase minyak lebih banyak
Krim merupakan salah satu kosmetik daripada fase airnya. Emulsi ini terdiri dari 2
yang diformulasikan sedemikian rupa untuk jenis, yaitu tipe air dalam minyak (A/M) atau
merawat tubuh sesuai dengan tujuan minyak dalam air (M/A). Sifat umum krim
penggunaan kosmetika tersebut. Dalam adalah mampu melekat pada permukaan
rangka meningkatkan fungsi kosmetik, tempat pemakaian dalam waktu cukup lama
perkembangan teknologi seperti sebelum krim ini dicuci atau dihilangkan.
bioteknologi, nanoteknologi ikut berperan Krim dapat memberikan efek mengilap,
unt uk meng hasil kan kosme ti k yang berminyak, melembabkan, dan mudah
berdayaguna ti nggi . P er kembangan tersebar merata, mudah berpenetrasi pada
nanoteknologi bidang kosmetik fokus pada kulit (Anwar, 2012). Krim lebih disukai
sistem koloid (colloidal system) termasuk dibandingkan salep karena daya tarik
nanoemulsi, nanosuspensi, dan estetiknya, mudah menyebar dengan rata,
nanopartikel. Secara umum nanopartikel mudah diserap ke dalam kulit jika
didefinisikan sebagai partikel dengan digosokkan, mampu melekat pada
ukuran 1-100 nm. Skala ukurannya yang permukaan kulit dalam waktu yang cukup
sangat kecil mengakibatkan nanopartikel lama serta mudah dicuci (Lachman et al.,
memiliki luas permukaan per unit volume 2008). Krim nanopartikel mempunyai
yang besar sekali, perbandingan atom keunggulan dibandingkan dengan krim
dalam lapisan permukaan yang tinggi, dan biasa dilihat dari segi ukuran partikelnya.
kemampuan untuk menunjukkan efek Menurut Awad et al., (2008), kecilnya ukuran
kuantum (Thassu et al., 2007; Nagarajan, partikel akan meningkatkan luas
2008). permukaaan yang menyebabkan kelarutan
Produk nanopartikel mulai dikembang- tinggi. Tingginya kelarutan memudahkan
kan pada awal tahun 1990 sebagai alternatif partikel tersebut untuk diserap oleh tubuh.
sistem pembawa untuk emulsi, liposom, dan Metode pembuatan krim nanopartikel di
polimer nanopartikel (Pardeike et al., 2009). antaranya: high speed homogenization
Penelitian nanopartikel sedang berkembang ( HSH ), high pressure homogenization
pesat karena dapat diaplikasikan secara (HPH), ultrasound, solvent emulsification
luas seperti dalam bidang lingkungan, (SE), solvent injection/solvent displacement
elektronik, optis, dan biomedis. Beberapa dan membrane contractor (Müller et al.,
ukuran partikel pada bahan kosmetik dan 2007). Pembuatan krim nanopartikel dengan
obat, seperti coarse partikel yaitu lebih kecil metode ultrasound dengan kapasitas 50 mL
dari 10 µm, fine partikel yaitu lebih kecil dari dengan diamater getar < 10 mm dapat
2,5 µm, ultrafine partikel yaitu lebih kecil dari menghasilkan krim dengan ukuran
0,1 µm, nanopartikel yaitu 1 nm hingga 100 mencapai 51,4 nm, namun metoda ini tidak
nm juga termasuk 200 nm hingga 300 nm dapat di scale up untuk skala industri karena
(ASTM Committee E56 on terjadi penurunan daya getar pada diamater
Nanotechnology). Penerapan nano besar (Rahmi et al., 2013). Pada penelitian
teknologi sudah berkembang ke inovasi ini metode high speed homogenization
bahan kosmetik dan system drug delivery. (HSH) menggunakan Reaktor PPI (Pressure
Adanya teknologi nano, target untuk Products Industries) dipakai untuk
mengantarkan bahan aktif pada kosmetik menghasilkan krim nanopartikel. Krim
dan obat lebih tepat ke sasaran dengan efek nanopartikel sebenarnya dapat dibuat
samping yang kecil (Menhnert & Mader, secara konvensional dengan menggunakan
2001; Medha et al., 2012; Awad et al., 2008). mixer. Akan tetapi pembuatan krim untuk
Salah satu produk teknologi nano di skala produksi yang lebih besar membutuh-
bidang kosmetika dan farmasi adalah krim kan suatu alat yang tentunya dapat
nanopartikel. Menurut Ansel (2005), krim menampung bahan dengan kapasitas besar.
didefinisikan sebagai campuran dari dua Penggunaan Reaktor PPI dalam pembuatan
fasa (fasa minyak dan fasa air) yang tidak krim nanopartikel akan membuat proses
dapat bercampur, yang distabilkan dengan produksi lebih efektif dan efisien. Perlakuan
sistem emulsi dan jika ditempatkan pada perbedaan kecepatan homogenisasi pada

2
Pengaruh Kecepatan Homogenisasi .......(Galuh Suprobo dan Dwinna Rahmi)

Reaktor PPI dalam penelitian ini untuk digunakan dalam mixer ini adalah 600 rpm.
mengetahui pengaruh kecepatan Proses secara konvensional ini akan
homogenisasi terhadap ukuran partikel dan menghasilkan krim biasa. Campuran
stabilitas emulsi. tersebut diaduk dengan mixer hingga
homogen dan suhu dijaga konstan pada
METODOLOGI PENELITIAN kisaran 70 ºC – 80 °C agar campuran tidak
memadat.
Bahan yang digunakan adalah asam Homogenisasi lanjutan dilakukan
stearat 100 g, setil alkohol 7.5 g, setil stearil dengan menggunakan Reaktor PPI untuk
alkohol 7.5 g, gliserin 50 g, minyak zaitun 5 g menghasilkan krim nanopartikel. Hasil
yang diperol eh dari PT. Indoki mika campuran fase lemak dan fase air yang telah
Jayatama Indonesia (Ecogreen dihomogenisasi dengan mixer segera
Oleochemicals Indonesia). Air demineral dimasukkan pada wadah reaktor secara
325 g dan pengemulsi trietanolamin (TEA ) 5 perlahan. Minyak zaitun segera dimasukkan
g dari Bratachem Indonesia. juga pada wadah reaktor. Pengaturan suhu
Alat-alat yang digunakan adalah pada Reaktor PPI sebesar 72 ºC. Kecepatan
seperangkat alat kaca, neraca analitik, oven, homogenisasi yang digunakan adalah
mikroskop, Mixer merk Labortechnik dipakai sebesar 1000 rpm, 1500 rpm, 2000 rpm, dan
untuk pembuatan krim konvensional, 2500 rpm. Dalam hal ini kecepatan
Reaktor PPI (Pressure Products Industries), homogenisasi sebagai variabel perubah.
dan particle size analyzer ( PSA ) merk Proses ini berlangsung selama 1 jam.
VASCO. Apabila terjadi ketidakstabilan suhu selama
proses maka perlu dilakukan pengaturan
Pembuatan Krim Nanopartikel dengan suhu sampai mendekati 72°C sesuai titik
Metode High Speed Homogenization leleh fasa lemak (Rahmi et al., 2013). Produk
(HSH) krim nanopartikel dimasukkan ke dalam
wadah kaca yang sudah dibersihkan dan
Penelitian ini menggunakan bahan- disterilkan. Proses selanjutnya adalah
bahan alami yang terdiri dari campuran fase wadah kaca ditutup rapat dan disimpan pada
minyak dan fase air yang ditambahkan suhu ruangan. Selanjutnya produk krim
bahan pengemulsi. Komposisi bahan yang nanopartikel siap untuk dilakukan uji
digunakan dalam pembuatan krim sesuai evaluasi.
dengan proses pembuatan krim
berdasarkan Balsam et al., (1972) yang telah Uji Evaluasi Krim Nanopartikel
dimodifikasi oleh pihak peneliti dari Balai
Besar Kimia dan Kemasan (Rahmi et al., Uji Organoleptik
2013). Prinsip pembuatan krim adalah
memanaskan fase air dan fase minyak di Pengujian organoleptik pada krim
tempat yang berbeda lalu dicampurkan pada meliputi: bentuk, warna, bau, dan
satu wadah. Fase lemak yang berupa asam homogenitas.
stearat, setil alkohol, dan setil stearil alkohol
ditimbang dengan neraca analitik lalu Uji Derajat Keasaman (pH)
dimasukkan ke dalam suatu gelas piala
besar menjadi satu campuran. Campuran Krim sebanyak 1 g ditimbang dan
fase lemak tersebut dicairkan dengan water diencerkan dengan 10 ml air demineral lalu
bath pada suhu 70 ºC. Sementara itu fase air diaduk dengan menggunakan batang
yang berupa gliserin, air demineral, dan pengaduk. Pengukuran pH dilakukan
trietanolamin ( TEA ) dipanaskan juga dengan menggunakan kertas indikator. Hasil
dengan water bath pada suhu 60 °C. uji pH sediaan krim yang diharapkan
Homogenisasi dilakukan dengan cara fase mendekati pH kulit normal yaitu 5,5 (Iswari &
minyak dimasukkan secara perlahan ke Latifah , 2007) atau kisaran pH yang
dalam fase air menggunakan mixer selama dipersyaratkan oleh SNI 16-4399-1996
15 menit. Kecepatan homogenisasi yang Sediaan Tabir Surya (pH 4,5-8,0).

3
Jurnal Litbang Industri Vol. 5 No. 1, Juni 2015: 1-12

Uji Penentuan Tipe Emulsi Krim Minyak berat total emulsi yang dinyatakan dalam
dalam Air (M/A) persen.

Krim sebanyak 1 gram diteteskan kristal HASIL DAN PEMBAHASAN


violet. Krim diaduk hingga homogen lalu
di ol eskan di at as ka ca tr an spar an . Pembuatan Krim Nanopartikel dengan
Pengamatan makroskopik dilakukan secara Metode High Speed Homogenization
visual di atas kaca. Pengamatan (HSH)
mikroskopik dilakukan dengan mengguna-
kan mikroskop untuk melihat adanya fase Penelitian ini terdiri atas 2 tahapan
mi nyak d an f ase a ir sehi ngga bisa utama, yaitu pembuatan krim nanopartikel
ditentukan tipe emulsi krim. Kristal violet melalui proses homogenisasi dan pengujian
akan terlarut dalam fase air. Jika medium evaluasi krim. Dalam hal ini pengaruh
pendispersi berwarna biru merata maka kecepatan homogenisasi dalam pembuatan
emulsi bertipe (M/A) minyak dalam air krim dengan menggunakan Reaktor PPI
(Lachman et al., 2008). akan dibandingkan hasilnya melalui uji
evaluasi krim. Homogenisasi merupakan
Penentuan Ukuran Partikel proses mengubah dua cairan yang sifatnya
tidak bercampur menjadi sebuah emulsi.
Krim nanopartikel yang telah dibuat Efektifitas pengurangan ukuran partikel
selanjutnya ditentukan ukuran partikelnya dengan menggunakan Reaktor PPI dapat
dengan menggunakan particle size analyzer dipengaruhi oleh jumlah bahan yang
(PSA) berdasarkan intensitasnya (Pang et dihomogenisasi, waktu, dan kecepatan
al., 2009). Konsentrasi larutan krim yang homogenisasi.
digunakan untuk pengujian dengan paticle Metode yang digunakan dalam
size analyzer (PSA) adalah 10.000 ppm pembuatan krim nanopartikel ini adalah
berdasarkan hasil pengukuran. Air HSH. Keuntungan dari metode ini adalah
demineral digunakan sebagai medium mudah untuk di scale up, terhindar dari
pendispersi krim. pelarut organik, dan waktu produksi yang
singkat. Krim yang dibuat dalam penelitian
Uji Stabilitas Emulsi dapat digolongkan sebagai nanopartikel
lemak. Proses produksi nanopartikel lemak
Stabilitas emulsi (SE) yang dimaksud dengan teknik HSH yang dapat dilakukan
dalam penelitian ini adalah fase yang stabil. dengan 2 metode, yaitu pada suhu dingin
Sampel dimasukkan ke dalam suatu wadah dan suhu panas. Proses untuk metode
dan ditimbang bobotnya menggunakan panas yaitu senyawa aktif dilarutkan atau
neraca analitik. Uji stabilitas dipercepat ini didispersikan ke dalam lelehan lemak padat.
dilakukan pada suhu 45 ºC dan 0 °C. Wadah Hal ini akan menyebabkan lelehan lemak
dan bahan tersebut dimasukkan ke dalam yang mengandung senyawa aktif tersebar
oven dengan suhu 45 ºC selama 1 jam dalam larutan surfaktan pada suhu yang
kemudian dimasukkan ke dalam pendingin sama (5-10 ºC di atas titik leleh dari lemak
bersuhu 0 °C selama 1 jam. Setelah itu padat atau campuran lemak) dengan
wadah dan bahan dikembalikan lagi ke adanya kecepatan pengadukan yang tinggi.
dalam oven bersuhu 45 ºC selama 1 jam. Emulsi yang diperoleh umumnya disebut
Pengamatan dilakukan terhadap pre-emulsion kemudian dilewatkan melalui
kemungkinan terjadinya pemisahan air dari homogenizer bertekanan tinggi yang secara
emulsi. Apabila terjadi pemisahan maka umum 3 siklus pada 500 bar dan 3 siklus
emulsi dikatakan tidak stabil dan tingkat pada 800 bar. Teknik homogenisasi dengan
kestabilannya dihitung berdasar kan metode dingin prosesnya yaitu lelehan
persentase fasa terpisahkan terhadap lemak yang mengandung senyawa aktif
emulsi keseluruhan. Pengujian ini mengacu didinginkan terlebih dahulu. Setelah terjadi
pada penelitian yang telah dilakukan oleh pemadatan massa akan menghasilkan
Rahmi et al., (2013). Stabilitas emulsi atau butiran-butiran lemak yang hancur untuk
fase yang stabil dihitung berdasarkan memperoleh lipid micropaticles. Setelah itu
perbadingan berat fase yang tersisa dengan lipid micropaticles akan tersebar dalam

4
Pengaruh Kecepatan Homogenisasi .......(Galuh Suprobo dan Dwinna Rahmi)

larutan surfaktan dingin menghasilkan pre- Produk krim nanopartikel disajikan pada
suspension dingin. Suspensi ini dilewatkan Gambar 1.
melalui homogenizer tinggi pada suhu Emulsi merupakan sistem yang tidak
kamar dengan 5-10 siklus pada 1500 bar stabil. Oleh karena itu dibutuhkan dua hal
(Pardeike et al., 2009). untuk membentuk emulsi stabil, yaitu
Penerapan nanopartikel di bidang penggunaan alat mekanis untuk
kosmetik akan lebih baik apabila mengguna- mendispersikan sistem dan penambahan
kan bahan-bahan alam yang tidak memiliki pengemulsi untuk mempertahankan sistem
efek samping seperti asam lemak esensial tetap terdispersi. Pembuatan krim dalam
(fatty acid atau fatty alcohol). Secara umum penelitian ini sebagian besar menggunakan
kosmetik dan produk- produk perawatan diri bahan pengemulsi. Menurut McClement
terdiri dari empat bahan utama yang (2004), pengemulsi penting dalam proses
berperan sebagai surfaktan, pengemulsi, homogenisasi yakni untuk menurunkan
agen penstabil produk, dan sebagai emolien tegangan antar muka antara fase air dengan
atau pelembab. Pembuatan krim dalam fase minyak. Hal ini akan mengakibatkan
penelitian ini menggunakan bahan-bahan terjadinya pengurangan energi bebas yang
alami untuk memberikan jaminan keamanan diperlukan untuk mengubah dan
kesehatan apabila diaplikasikan pada kulit. mengacaukan droplet serta membentuk
Setil alkohol sering disebut juga sebagai coating yang protektif di sekeliling droplet
peningkat konsistensi atau bodying agent yang akan mencegah koalesen. Cara kerja
(Rowe et al., 2009). Setil alkohol berfungsi pengemulsi dapat diilustrasikan sebagai
sebagai pengemulsi, penstabil, perawatan berikut: bila butir- butir lemak telah terpisah
kulit, emolien, penambah viskositas air dan karena adanya tenaga mekanik
bukan air serta pembusa. Setil stearil alkohol (pengadukan), maka butir- butir lemak yang
berfungsi sebagai emolien dan emulgator. terdispersi tersebut segera terselubungi oleh
Trietanolamin berfungsi sebagai pengatur selaput tipis pengemulsi. Bagian molekul
pH. Air demineral berfungsi sebagai pelarut. pengemulsi yang nonpolar larut dalam
Minyak zaitun adalah minyak lemak yang lapisan luar butir- butir lemak sedangkan
diperoleh dari biji masak olea europaea bagian yang polar menghadap ke pelarut
Linnè (Familia Oleaceae). Minyak zaitun seperti air (Mc Clements, 2004).
berupa cairan kuning pucat atau kuning
kehijauan terang yang berfungsi sebagai
pelarut dan perawatan kulit. Gliserin
berfungsi sebagai humektan, pelarut,
perawatan kulit, dan penambah viskositas.
Asam stearat berfungsi sebagai emolien,
surfaktan, pengemulsi, dan perawatan kulit
(Kodeks Kosmetika Indonesia II 1993).

Gambar 1. Krim nanopartikel


Tabel 1. Hasil uji organoleptik krim nanopartikel
Kecepatan
Homogenisasi (rpm) Bentuk Warna Bau Homogenitas
1000 emulsi padat Putih khas minyak homogen
1500 emulsi padat Putih khas minyak homogen
2000 emulsi padat Putih khas minyak homogen
2500 emulsi padat Putih khas minyak homogen

Organoleptik krim nanopartikel meliputi bentuk, warna, bau dan


homogenitas. Pengujian ini dilakukan
Uji organoleptik dimaksudkan untuk secara visual tanpa bantuan alat khusus.
mengetahui tampilan fisik suatu krim yang Hasil uji organoleptik (Tabel 1) diperoleh krim

5
Jurnal Litbang Industri Vol. 5 No. 1, Juni 2015: 1-12

dengan wujud padat, berwarna putih sesuai lemak yang berasal dari minyak kulit, asam
dengan bahan fase lemak, berbau khas susu dalam keringat serta asam amino.
seperti minyak, dan homogen. Perubahan Mantel asam ini berfungsi melindungi kulit
bau pada krim dapat terjadi apabila ada dari kekeringan, infeksi bakteri dan jamur.
paparan cahaya matahari yang berperan Mantel asam akan rusak bila sering terkena
sebagai katalisator dan oksigen dari udara bahan atau kosmetika yang mempunyai pH
terhadap minyak atau lemak. Hal tersebut jauh berbeda dengan pH fisiologis kulit.
akan menyebabkan percepatan oksidasi Pengujian pH krim dalam penelitian ini
lemak sehingga terjadi ketengikan atau bertujuan untuk mengetahui keamanan krim
perubahan bau yang tidak sedap. Dalam saat digunakan sehingga tidak mengiritasi
penelitian ini dilakukan penyimpanan krim di kulit. Menurut Dahanayake dan Rosen
tempat yang tidak terpapar cahaya matahari (2000), iritasi kulit merupakan proses terjadi-
dan pada suhu kamar. Krim yang disimpan nya denaturasi protein yang disebabkan
selama 2 bulan menunjukkan tidak terjadi- oleh adsorpsi surfaktan oleh kulit. Dalam
nya perubahan bau, warna, dan pemisahan pembuatan krim ini perlu diperhatikan jenis
fase. surfaktan, kecenderungan surfaktan untuk
Uji homogenitas bertujuan untuk menyerap ke kulit , dan kemudahan
melihat dan mengetahui tercampurnya surfaktan dalam menembus sel membran
bahan-bahan krim. Pengujian ini dilakukan kulit. Hal inilah yang akan menjadi faktor
secara visual dengan cara mengoleskan penentu utama terjadinya iritasi kulit.
krim pada kulit dan mengamati rata atau Pengujian pH ini dilakukan dengan
tidaknya bahan krim. Hasil penelitian menggunakan pH indikator universal. Kertas
menunjukkan tidak adanya gumpalan- pH indikator universal dimasukkan ke dalam
gumpalan atau pemisahan fase. Krim yang krim kemudian dicocokkan warna indikator
tidak mengalami pemisahan fase ini dengan standar warna pH indikator yang
dimungkinkan bahan-bahan telah tercampur tertera pada wadahnya. Uji pH terhadap krim
secara homogen dan jumlah pengemulsi dengan kecepatan homogenisasi 1000 rpm,
yang digunakan cukup untuk menstabilkan 1500 rpm, 2000 rpm, dan 2500 rpm ternyata
emulsi. Perbedaan kecepatan pengaduk diperoleh nilai pH yang sama, yaitu sebesar
pada reaktor ternyata memengaruhi 6. Nilai pH ini masih dalam kisaran pH yang
tampilan fisik krim dari segi tekstur. Semakin dipersyaratkan oleh SNI 16-4399-1996
besar kecepatan pengaduk pada reaktor Sediaan Tabir Surya, yaitu pH 4,5-8,0.
maka semakin halus pula tekstur krim yag Pengujian pH ini dilakukan selama 2 bulan
dihasilkan (Muller-Fischer et al., 2006). Krim penyimpanan krim pada suhu kamar. Hasil
yang dibuat pada kecepatan pengaduk 2500 menunjukkan bahwa tidak terjadi perubahan
rpm merupakan krim dengan tekstur yang pH pada krim.
paling lembut. Perubahan pH dapat terjadi pada krim
apabila terjadi perubahan suhu pada tempat
Derajat Keasaman (pH) penyimpanan. Menurut Budiman (2008),
krim yang disimpan dalam suhu tinggi sekitar
Ni l ai pH m er u paka n sal ah sat u 40±2°C akan mengalami perubahan pH ke
parameter penting dalam produk kosmetika. arah asam. Hal ini disebabkan oleh
Nilai pH adalah derajat keasaman suatu terjadinya proses hidrolisis karena adanya
bahan atau pengukuran aktivitas hidrogen peningkatan suhu. Nilai pH krim tidak boleh
dalam lingkungan air. Menurut Iswari dan terlalu asam karena dapat menyebabkan
Latifah (2007), pH produk kosmetik iritasi pada kulit dan jika pH terlalu basa
sebaiknya mendekati pH kulit, yaitu 5,5. maka dapat menyebabkan kulit bersisik.
Produk kosmetika yang memiliki pH yang Berdasarkan pernyataan tersebut dapat
jauh dengan pH fisiologis kulit sekitar 4,5-5,5 disimpulkan bahwa penyimpanan krim
akan lebih mudah mengiritasi kulit. Kulit menjadi salah satu faktor yang harus
dilapisi oleh mantel asam yaitu lapisan diperhatikan untuk menjaga kualitas produk
lembab yang bersifat asam di permukaan kosmetik.
kulit. Mantel asam ini terbentuk dari asam

6
Pengaruh Kecepatan Homogenisasi .......(Galuh Suprobo dan Dwinna Rahmi)

Penentuan Tipe Emulsi Krim Minyak Penentuan tipe emulsi krim dalam
dalam Air (M/A) penelitian ini dilakukan dengan cara
menambahkan pereaksi kristal violet pada
Emulsi merupakan bahan yang krim secara makroskopik dan mikroskopik.
mengandung dua fase yang tidak ber- Hasil pengamatan makroskopik krim
campur, biasanya air dan minyak dengan nanopartikel (Gambar 2) dilakukan secara
cairan yang satu terdispersi menjadi visual. Krim yang berwarna putih berubah
tetesan- tetesan kecil (droplet) dalam cairan menjadi ungu karena adanya kristal violet.
lainnya yang distabilkan dengan zat Pereaksi kristal violet ini akan larut dalam air
pengemulsi atau surfaktan yang cocok. Fase sehingga hanya membasahi medium
yang berbentuk droplet disebut fase pendispersi pada tipe emulsi (M/A) minyak
t erd isper si , fa se i nt ern al ata u f ase dalam air. Pengamatan mikroskopik krim
diskontinyu. Fase cairan tempat droplet nanopartikel (Gambar 3) bertujuan untuk
terdispersi disebut fase pendispersi, fase memastikan dispersi kristal violet dalam
eksternal atau fase kontinyu (Anief, 2000). krim. Hasil menunjukkan bahwa kristal violet
Fase minyak dalam penelitian ini sebagai terdispersi secara merata dalam medium
fase terdispersi dan fase air sebagai fase pendispersi yaitu fase air. Hal ini meng-
pendispersi. Krim yang dihasilkan dalam akibatkan medium pendispersi berwarna
penelitian ini termasuk tipe emulsi minyak ungu. Berdasarkan pernyataan tersebut
dalam air (M/A) disebut juga sebagai krim maka tipe emulsi krim adalah minyak dalam
basi s hi dr of il ik. H al in i diseb abkan air (M/A) (Lachman et al., 2008). Dalam hal
perbandingan jumlah fase air lebih besar ini menunjukkan kristal violet tidak dapat
daripada fase minyak sehingga dapat larut dalam fase minyak.
diencerkan dengan air (Agoes, 2008).

Gambar 2. Hasil pengamatan makroskopik krim nanopartikel

Gambar 3. Hasil pengamatan mikroskopik krim nanopartikel perbesaran 400 kali

Berdasarkan penelitian ini diamati dengan stabilitas emulsi. Menurut Suryani et


pengaruh kehomogenan partikel dalam al., (2000), pembentukan emulsi yang stabil
krim. Semakin kecil ukuran droplet maka dipengaruhi oleh konfigurasi partikel fase
semakin homogen emulsi yang dihasilkan. terdispersi dalam medium pendispersi.
Kehomogenan emulsi ini erat kaitannya Se ma kin kec il u kur an par t ik el f ase

7
Jurnal Litbang Industri Vol. 5 No. 1, Juni 2015: 1-12

terdispersi maka konfigurasi partikel fase terutama untuk sampel-sampel dalam orde
terdispersi dalam medium pendispersi akan nanometer dan submikron yang memiliki
semakin teratur. Keseragaman ukuran kecenderungan aglomerasi yang tinggi
partikel pada fase terdispersi dapat diketahui (Lidiyah , 2011). Hasil pengukuran PSA
melalui pengamatan mikroskopik. berbentuk distribusi atau sebaran sehingga
Pengamatan mikroskopik menunjukkan dapat digunakan untuk menentukan ukuran
bahwa ukuran partikel tetesan minyak pada partikel. Metoda PCS mencakup rentang
fase terdispersi tidak seragam. Adanya ukuran dari beberapa nanometer sampai 3
perbedaan ukuran partikel dalam mikrometer. Partikel- partikel lebih kecil
pengamatan mikroskopik ini menunjukkan menyebabkan penghamburan yang lebih
ciri ketidakstabilan krim. Ketidaktabilan kuat pada sudut besar dibandingkan dengan
nanopartikel lemak dalam krim kosmetik partikel lebih besar. Keuntungan dari metode
disebabkan oleh adanya droplet (butiran- ini adalah analisis yang cepat, tidak
butiran minyak) yang mengalami agregasi memerlukan kalibrasi, dan peka terhadap
atau pemecahan (Müller et al., 2007). partikel submikron (Menhnert & Mader,
2001). Keuntungan lainnya menurut Rawie
Pengukuran Distribusi dan Ukuran (2010), ukuran partikel yang terukur adalah
Partikel uk ur a n dar i pa r t ik el tu ng ga l ak i ba t
pendispersian partikel ke dalam media. Hasil
Distribusi dan ukuran partikel merupa- pengukuran yang didapat juga berada dalam
kan salah satu bagian dari karakterisasi bentuk distribusi partikel, sehingga dapat
n a n o pa r t i k e l . U k u r a n p a r t i k e l ak a n menggambarkan keseluruhan kondisi
mempengaruhi secara langsung terhadap sampel . Sampel-sampel dalam ukuran
keunikan sifat dari nanopartikel. Oleh sebab n an om et e r d an s ub m ik r on m e m i li k i
itu, penentuan distribusi dan ukuran partikel kecenderungan aglomerasi yang tinggi.
dalam penelitian ini perlu dilakukan untuk Pengukuran dengan alat PSA dalam
mengetahui perbedaan hasil perlakuan penelitian ini menggunakan suhu ruang.
homogenisasi terhadap kondisi partikel Suhu ini akan mem p engaruhi gerakan
emulsi. Beberapa teknik yang dapat partikel dalam larutan selama pengukuran.
digunakan untuk menentukan ukuran Semakin tinggi suhu maka gerak partikel
partikel, di antaranya photon correlation akan semakin aktif. Hal ini akan ber-
spectroscopy (PCS), transmission electron pengaruh terhadap keakuratan hasil
microscopy ( TEM ), scanning electron pengukuran. Sebaran partikel dari sampel
microscopy (SEM), atomic force microscopy yang diuji dengan PSA dapat ditunjukkan
(AFM), dan scanning tunneling microscopy berdasarkan jumlah, volume, dan intensitas
(STM). Pengukuran partikel dengan metode sampel. Metode penghitungan partikel yang
PCS biasanya menggunakan metode terdapat pada alat PSA terdiri dari 3 metode,
basah, yaitu menggunakan media di antaranya: pade-laplace, statistik, dan
pendispersi untuk mendispersikan material cumulants. Hasil uji PSA atau sebaran
uji. Metode ini lebih akurat jika dibandingkan partikel dari krim nanopartikel disajikan pada
dengan metode kering ataupun pengukuran Gambar 4 dan Tabel 2.
partikel dengan metode ayakan dan analisa Karakteristik dari sebaran partikel yang
gambar untuk sampel-sampel berukuran digunakan pada penelitian ini berdasarkan
kecil. pada sebaran partikel dalam intensitas
Distribusi dan ukuran partikel dalam (intensity) dengan metode cumulants. Nilai
penelitian ini dianalisa dengan mengguna- sumbu y pada grafik menunjukkan banyak-
kan particle size analyzer (PSA). nya partikel yang terukur pada alat PSA dan
Pengukuran PSA ini didasarkan pada prinsip sumbu x menunjukkan rentang ukuran dari
metode dynamic light scattering. Metode sampel yang diuji. Hasil analisa particle size
dynamic light scattering atau sering disebut analyzer ( PSA ) krim ini menghasilkan
PCS ini merupakan teknik terbaik untuk ukuran partikel dengan nilai yang
pengukuran rutin ukuran partikel (Menhnert berfluktuasi. Ukuran partikel semakin
& Mader, 2001). Pengukuran menggunakan meningkat pada perlakuan kecepatan
PSA lebih akurat dibandingkan dengan homogenisasi 2000 rpm dan 2500 rpm. Hal
scanning electron microscope ( SEM ) ini disebabkan tingkat kestabilan krim masih

8
Pengaruh Kecepatan Homogenisasi .......(Galuh Suprobo dan Dwinna Rahmi)

rendah akibat terjadinya aglomerasi dan putaran homogenizer, seharusnya ukuran


adanya destabilitas emulsi. Ukuran partikel partikel emulsi yang dihasilkan semakin
dalam krim nanopartikel penelitian ini kecil. Input energi berpengaruh secara
berkisar 239,86-358,10 nm. Hal ini ternyata langsung terhadap ukuran partikel. Namun
sesuai dengan ASTM Committee E56 on dalam penelitian ini hubungan antara
Nanotechnology yang menyatakan bahwa kecepatan homogenisasi dengan ukuran
ukuran krim nanopartikel berkisar 200-300 partikel tidak sesuai dengan teori Müller-
nm. Krim yang dihasilkan ini dapat Fischer et al., (2006) yang menyatakan
dikategorikan sebagai nanopartikel lemak bahwa semakin besar peningkatan gaya
padat. Oleh sebab itu, ukuran tersebut kinetik yang diberikan akan menghasilkan
ternyata masih dalam rentang ukuran ukuran partikel yang semakin kecil. Faktor
nanopartikel lemak padat yang baik yaitu 50- yang mungkin terjadi dalam pengujian PSA
1000 nm (Musthaba et al., 2009). ini adalah waktu homogenisasi yang belum
Kecepatan putaran homogenizer op t i m um , a da nya k on t am i na n pa da
berpengaruh terhadap distribusi ukuran preparasi sampel sehingga cairan krim
partikel. Semakin meningkatnya kecepatan belum homogen secara merata.

0,2 0,3
(a) (b)

0,2
0,1
0,1

0,0 0,0
0 100 1000 10000 0 100 1000 10000
size (nm) size (nm)
0,2 0,4
(d)
0,3

0,1 0,2

0,1

0,0 0,0
0 100 1000 10000 0 100 1000 10000
size (nm) size (nm)

Gambar 4. Hasil uji PSA krim nanopartikel dengan kecepatan homogenisasi (a) 1000 rpm,
(b) 1500 rpm, (c) 2000 rpm, (d) 2500 rpm

Tabel 2. Hasil pengukuran distribusi dan ukuran partikel krim nanopartikel


Kecepatan homogenisasi
Rentang ukuran (nm) Rerata ukuran partikel (nm)
(rpm)
1000 141,29 - 9.774,96 297,04
1500 40,75 - 2.571,08 239,86
2000 64,58 - 5.890,00 302,14
2500 93,35 - 9.774,96 358,10

Cara yang dapat dilakukan untuk diperkecil yaitu dengan meningkatkan


menghasilkan ukuran droplet emulsi yang jumlah energi yang diberikan selama proses

9
Jurnal Litbang Industri Vol. 5 No. 1, Juni 2015: 1-12

emulsifikasi, selama masih tersedia stabilitas emulsi krim berada pada kisaran
pengemulsi yang cukup untuk menyelimuti 97 % hingga 98 %. Nilai stabilitas emulsi
permukaan droplet yang baru terbentuk. yang paling tinggi adalah krim dengan
Ukuran partikel dipengaruhi oleh berbagai perlakuan kecepatan homogenisasi 1000
faktor yang terjadi selama proses rpm. Kestabilan emulsi krim semakin
pembuatan emulsi seperti pengadukan atau menurun seiring dengan meningkatnya
pencampuran dan juga dipengaruhi oleh kecepatan homogenisasi hingga 2000 rpm.
jumlah pengemulsi. Menurut McClements Akan tetapi terjadi peningkatan kestabilan
(2004), beberapa faktor yang mem- emulsi pada kecepatan homogenisasi 2500
pengaruhi ukuran droplet yang dihasilkan rpm. Menurut McClement (2004), kecepatan
oleh homogenisasi yaitu tipe emulsi yang putaran homogenizer yang semakin besar
digunakan, suhu karakter komponen fase- dan waktu homogenisasi yang semakin
fasenya, dan masukan energi. Ukuran lama akan menghasilkan energi yang
droplet kecil yang dihasilkan oleh semakin besar untuk membuat pengemulsi
homogenisasi dapat menimbulkan fase lebih mampu menstabilkan droplet pada
terdispersi. Sebagai akibatnya viskositas produk emulsi. Berdasarkan pernyataan
semakin meningkat dan penyerapan tersebut dapat dikatakan bahwa pengaruh
emulsifier dapat meningkat. Ketidakcukupan kecepatan homogenisasi terhadap stabilitas
emulsifier dalam menyelubungi permukaan emulsi dalam penelitian ini tidak berbanding
droplet-droplet akan menyebabkan lurus. Hal ini disebabkan nilai stabilitas
koalesen. Intensitas dan lama proses pen- emulsi berfluktuasi.
campuran tergantung waktu yang diperlukan Fluktuasi nilai stabilitas emulsi (fase
untuk melarutkan dan mendistribusikan yang stabil) dalam penelitian ini menunjuk-
secara merata. kan bahwa emulsi krim tidak stabil. Menurut
Mc Clement (2004), faktor-faktor internal
Stabilitas Emulsi (Fase yang Stabil) yang memengaruhi stabilitas emulsi, di
antaranya: tipe dan konsentrasi bahan
Stabilitas emulsi merupakan kestabilan pengemulsi, jenis dan konsentrasi
suatu bahan dengan emulsi yang terdapat komponen-komponen fase terdispersi dan
dalam bahan tidak mempunyai fase pendispersi, viskositas fase
kecenderungan untuk bergabung dengan pendispersi, perbandingan fase terdispersi
partikel lain dan membentuk lapisan yang terhadap fase pendispersi, dan ukuran
terpisah. Sistem emulsi pada dasarnya partikel. Faktor-faktor eksternal yang
adalah suatu sistem yang tidak stabil. Hal ini mempengaruhi stabilitas emulsi adalah
di seb abka n m as ing - ma sin g p ar t ike l pengadukan atau kecepatan putaran
mempunyai kecenderungan untuk homogenisasi yang tidak dapat terkontrol
bergabung dengan partikel sesama lainnya dengan baik, penguapan, dan suhu.
membentuk suatu agregat yang akhinya Kerusakan atau destabilitas emulsi
dapat mengakibatkan emulsi tersebut terjadi melalui 3 mekanisme utama yaitu
pecah. Kekuatan dan kekompakan lapisan kriming, flokulasi, dan koalesen. Kriming
antar muka adalah sifat yang penting dalam merupakan proses pemisahan yang terjadi
pembentukan stabilitas emulsi (Suryani et akibat gerakan-gerakan ke atas/ ke bawah.
al., 2000). Kestabilan emulsi merupakan Hal ini dapat terjadi karena gaya gravitasi
proses pemisahan emulsi yang berjalan terhadap fase-fase yang berbeda
lambat sehingga proses tersebut tidak de nsi nt asny a. Fl oku la si m er upa kan
teramati selama selang waktu yang agregasi dari droplet. Pada flokulasi tidak
diinginkan. terjadi pemusatan film antar permukaan
Pada penelitian ini dianalisis hubungan sehingga jumlah dan ukuran droplet tetap,
pengaruh kecepatan homogenisasi terjadinya flokulasi akan mempercepat
terhadap stabilitas emulsi atau fase yang terjadinya kriming. Koalesen adalah
stabil (Gambar 5). Kecepatan homogenisasi penggabungan droplet-droplet menjadi
yang semakin meningkat seharusnya akan droplet yang lebih besar. Pada tahap ini
menghasilkan stabilitas emulsi yang terjadi pemusatan film antar permukaan
semakin meningkat pula. Hasil rata-rata sehingga ukuran droplet berubah.

10
Pengaruh Kecepatan Homogenisasi .......(Galuh Suprobo dan Dwinna Rahmi)

99,5 DAFTAR PUSTAKA


98,95
99 Agoes, G. 2008. Pengembangan sediaan
98,5
farmasi edisi revisi dan perluasan.
98,11 Bandung (ID): ITB.
98 97,66
97,45 Anief , M. 2000. Ilmu m eracik o bat .
97,5
Yogyakarta (ID): UGM Pr.
97
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 Ansel , H . C. 2005. Pengantar b entuk
Kecepatan homogenisasi (rpm)
sediaan farmasi Ed ke-8. Jakarta (ID):
UI Pr.
Gambar 5. H u b u n g a n k e c e p a t a n Anwar, E. 2012. Eksipien dalam sediaan
homogenisasi dengan fase farmasi (Karakterisasi dan Aplikasi).
yang stabil Jakarta (ID): Dian Rakyat.
KESIMPULAN [ASTM] American Standar Testing Material.
2014. Committee E56 on
Krim nanopartikel dengan bentuk Nanotechnology. Philadelphia (US):
padat, putih, berbau khas minyak, dan ASTM.
homogen telah berhasil dibuat secara high
speed homogenization (HSH). Uji evaluasi Awad, T., Helgason, T., Kristbergsson, K.,
menunjukkan tipe emulsi krim nanopartikel Decker, E. A., Weiss, J., Mc Clements,
adalah minyak dalam air (M/A) dan nilai pH D. J. 2008. Solid lipid nanoparticles as
krim masih dalam rentang pH yang delivery systems for bioactive food
disyaratkan oleh SNI 16-4399-1996 Sediaan component s. Food Bio physics .
Tabir Surya, yaitu pH 4,5-8,0. Selain itu, hasil 3:146–154
uji distribusi dan ukuran partikel menunjuk-
kan bahwa krim dalam penelitian ini dapat Balsam, M. S., SD Gerson, MM Rieger, E
dikategorikan sebagai krim nanopartikel Sagarin, Sj Strianse. 1972. Cosmetics:
sesuai ASTM Committee E56 on Science and Technology. New York
Nanotechnology dengan kisaran ukuran (US): J Wiley.
partikel 200-300 nm. Pengaruh kecepatan
homogenisasi terhadap ukuran partikel dan Budiman, M. H. 2008. Uji stabilitas fisik dan
stabilitas emulsi menghasilkan nilai yang aktivitas antioksidan sediaan krim
berfluktuasi sehingga tidak sesuai dengan yang mengandung ekstrak kering
hipotesa Müller-Fischer et al., (2006). tomat ( Solanum lycopersicum L.)
Hipotesa tersebut adalah semakin besar [ s k r i p s i ] . D e p o k ( I D ) : F M I PA
peningkatan gaya kinetik (kecepatan Universitas Indonesia.
homogenisasi) yang diberikan maka ukuran
partikel akan semakin kecil. Ukuran partikel Dahayanake , M . , Rosen , M . J. 2000.
yang semakin kecil menunjukkan tingkat Industrial utilization of surfactants:
stabilitas emulsi yang tinggi. Princples and Practice. Urbana (US):
AOCS Pr.
UCAPAN TERIMA KASIH
[Depkes RI ]. Departemen Kesehatan
Penulis menyampaikan terima kasih Republik Indonesia. 1976. Peraturan
kepada Bapak Umar Habson selaku kepala Menteri Kesehatan RI
BBKK yang sudah memfasilitasi pelaksana- no.220/MenKes/Per/ IX /76 tentang
an penelitian di laboratorium riset kimia Produksi dan Peredaran Kosmetika
BBKK dan Bapak Ahmad Sjahriza yang dan Alat Kesehatan Menteri
sudah memberi masukan dan saran dalam Kesehatan Republik Indonesia.
perbaikan hasil penelitian. Jakarta (ID): Depkes RI.

11
Jurnal Litbang Industri Vol. 5 No. 1, Juni 2015: 1-12

Iswari, R. & Latifah, F. 2007. Buku pegangan Nagarajan R & Hatton TA, editor.
ilmu pengetahuan kosmetik. Jakarta Nanoparticles: Synthesis,
(ID): Gramedia Pustaka Utama. St abi li zat ion, Passi vat ion , and
Functionalization. Proceedings of the
Kodeks Kosmetika Indonesia Ed ke-1.1993. Symposium at the 233rd Meeting on
Volume 3. the American Chemical Society;
Chicago, 25–29 Maret 2007.
Lachman, L., Lieberman, H. A., Kanig, J. L. Washington: American Chemical
2008. Teori dan p raktek f armasi Society. hlm. 2–15.
industri II Ed ke-3 . Jakarta ( ID ):
Universitas Indonesia Pr. Pang, X., Cui, F., Tian, J., Chen, J., Zhou, J.,
Zhou, W. 2009. Preparation and
L i d i y a h . 2 0 11 . P e n i n g k a t a n j u m l a h characterization of magnetic solid lipid
nanopartikel kitosan terisi ketoprofen nanoparticles loaded with ibuprofen.
berdasarkan ragam surfaktan dan Asian Journal of Pharmaceutical
kondisi ultrasonikasi [skripsi]. Bogor Science 4:132–137.
(ID): Sekolah Pascasarjana. Institut
Pertanian Bogor. Pardeike, J., Hommonss, A., Müller, R. H.
2009. Lipid nanoparticles (SLN, NLC)
Mc Clements, D. J. 2004. Food emulsion in cosmetics and pharmaceutical
principle, practices, and techniques. dermal products. International Journal
New York(US): CRC Pr. of Pharmaceutics. 170-184.

Medha, D. J., Wedny, J. U., Gert, S., Yvette, Rahmi, D., Yunilawati, R., Ratnawati, E.
Vk . , Enrico , M. 2012. Journal of 2013. Peningkatan stabilitas emulsi
controlled release. 161(4): 25-37. krim nanopartikel untuk
mempertahankan kelembaban kulit. J.
Menhnert, W., Mader, K. 2001. Advanced Kimia dan Kemasan. 35(1): 30-36.
drug delivery. 47: 165-196
Rawie, A. 2010. Technical Paper: Basic
Müller-Fischer, N., Suppiger, D., Windhab, principles of particle size analysis.
E. J. 2006. Impact of static pressure worcestershire (GB): Malvern
and volmetric energy input on the Instruments Limited.
microstructure of food foam whipped in
a r ot o r - s t a t o r d e v i c e . J. F o o d Rowe, R. C., Sheskey, P. J., Quinn, M. E.
Engineering. 80 : 306-316. 2009. Handbook of pharmaceutical
excipients. London (UK):
Müller, Rh., Hommoss, A., Pardeike, J., Pharmaceutical Press and American
Schmidt, C. 2007. Lipid nanoparticles Pharmaceutical Association.
(NLC) as novel carrier for cosmetic-
spesial feature & state of [SNI] Standar Nasional Indonesia. 2005.
commercialisation. SÖFW-J. 40-46. Sediaan tabir surya. SNI 16-4399-
1996. Jakarta (ID): Badan
Musthaba, M. S., Sanjula, B., Sayeed, A., Standardisasi Nasional.
Alka, A., Javed, A. 2009. Status of
novel drug delivery technology for Suryani, A., Sailah, I., Hambali, E. 2000.
phytot her apeut ics. I ndia ( IN ) : Teknologi emulsi. Bogor (ID): IPB.
Hamdard University.
Thassu, D., Pathak, Y., Deleers, M. 2007.
Nagarajan, R. 2008. Nanoparticles: Building Nanoparticulate drug-delivery system.
blocks of nanotechnology. Di dalam: New York (US): Informa.

12

Anda mungkin juga menyukai