Modul Praktikum Kimia Analitik I

PETUNJUK PRAKTIKUM
KIMIA ANALISIS KUALITATIF
Disusun Oleh :
Rosi Nurhujaimah, M.Pd
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

(STIKes)
PRIMA INDONESIA
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN (STIKES) PRIMA INDONESIA
Program Studi S1 Farmasi, D3 Teknologi Laboratorium Medik (TLM), dan D3 Kebidanan
Izin Operasional SK Meteri Riset Teknologi dan Pendidikan Tinggi No. 462/M/Kp/VII/2015
Jl. Raya Babelan KM 9,6, Kelurahan Kebalen, Kecamatan Babelan, Bekasi Utara 17610
Telp.: (021) 89134420 dan website: www.stikesprimaindonesia.ac.id
IDENTITAS MAHASISWA PESERTA PRAKTIKUM
NAMA : ___________________________________
NIM : ___________________________________
KELAS : ___________________________________
KELOMPOK : ___________________________________
ii
KATA PENGANTAR
Segala puji dan syukur kepada Allah SWT karena atas karunia-Nya penyusun dapat
menyelesaikan Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Kualitatif. Buku petunjuk ini
disusun dengan tujuan untuk membantu mahasiswa sebagai panduan dalam Praktikum Kimia
Analitik Kualitatif dan lebih memahami kegunaan parameter, prinsip percobaan dan farktor-
faktor yang mempengaruhi parameter identifikasi Kimia Analitik Kualitatif.
Penyusun mengucapkan terima kasih dan semoga Buku Petunjuk Praktikum Kimia
Analitik Kualitatif ini bermanfaat dalam membantu memperdalam pemahaman tentang
identifikasi serta analisa secara kualitatif.
Salam Hormat,
Rosi Nurhujaimah,M.Pd
iii
TATA TERTIB PRAKTIKUM LABORATORIUM KIMIA
A. Bila hendak praktikum, praktikkan diwajibkan:

1. Datang tepat waktu, keterlambatan 15 menit tanpa alasan yang sah dianggap
tidak hadir dan tidak diizinkan mengikuti praktikum.
2. Menyiapkan laporan awal, bagan prosedur percobaan dan laporan praktikum.
3. Menyimpan tas pada tempat yang telah disediakan (dibawah meja kerja).
4. Mengisi daftar kehadiran setiap kali mengikuti praktikum.
5. Membawa alat-alat yang diperlukan selama praktikum berlangsung (handuk
kecil, lap, gunting, lem, korek api, sabun cuci tangan).
6. Meminjam dan memeriksa ulang alat kaca yang diperlukan selama praktikum
kepada laboran, jika terdapat ketidaklengkapan dan kerusakan, maka praktikan
diberikan waktu minimal satu jam untuk menukarnya.
B. Selama praktikum berlangsung, praktikan diwajibkan:

1. Berpakaian sopan dan memakai jas laboratorium.
2. Tidak makan, minum dan merokok di dalam laboratorium.
3. Tidak bercanda dan bertindak yang dapat menimbulkan kecelakaan terhadap
orang lain.
4. Tidak mereaksikan sembarang bahan kimia tanpa ada petunjuk praktikum
yang jelas dan tanpa seizin dosen dan asisten dosen.
5. Tidak membuang sampah atau bahan sisa percobaan ke dalam wastafel.
6. Menjaga kebersihan, ketertiban dan keamanan laboratorium secara bersama.
C. Setelah praktikum selesai, praktikan diwajibkan:

1. Mencuci dan membersihkan semua alat kaca yang digunakan selama
praktikum dengan sabun cair yang telah disediakan.
2. Memerika kembali kelengkapan dan keutuhan alat yang dipinjam kemudian
mengembalikannya kepada laboran.
3. Membersihkan meja praktikum masing-masing tanpa mengandalkan
mahasiswa yang piket.
iv
4. Lapor diri apabila selama praktikum memecahkan alat kaca.

5. Menyerahkan data/laporan sementara setelah praktikum selesai kepada dosen
pembimbing.
6. Meninggalkan laboratorium dengan seizin dosen pembimbing.
Bekasi, Januari 2018
Penyusun
v
DAFTAR ISI
Identitas Mahasiswa Peserta Praktikum.............................................................................. i

Kata Pengantar ................................................................................................................... ii
Tata Tertib ........................................................................................................................... iii
Daftar Isi ............................................................................................................................ vi
Percobaan 1 Analisa Pendahuluan .................................................................................... 1
Percobaan 2 Reaksi Identifikasi dan Analisis Kation Golongan I .................................... 4
Percobaan 3 Reaksi Identifikasi dan Analisis Kation Golongan II................................... 9
Percobaan 4 Reaksi Identifikasi dan Analisis Kation Golongan III ................................. 17
Percobaan 5 Reaksi Identifikasi dan Analisis Kation Golongan IV ................................. 24
Percobaan 6 Reaksi Identifikasi dan Analisis Kation Golongan V dan Anion................. 28
vi
PERCOBAAN 1
ANALISIS PENDAHULUAN
I. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa dapat mengidentifikasi
zat berdasarkan sifat fisiknya.
II. Teori Singkat

Analisis pendahuluan merupakan analisis yang dilakukan berdasarkan sifat-sifat
fisik untuk menentukan identitas suatu sampel yang akan dianalisis. Analisis
pendahuluan memberikan gambaran secara garis besar tentang ruang lingkup sampel
sebelum dilanjutkan dengan analisis menggunakan pereaksi yang spesifik untuk
menentukan suatu sampel. Analisis pendahuluan meliputi, bau, rasa, bentuk, warna,
kelarutan, titik didih, titik leleh, pemanasan, pemijaran dan reaksi nyala.
III. Alat dan Bahan

Alat :
1. Tabung reaksi semi mikro
2. Pipet tetes
3. Cawan pemijar
4. Kawat Ni-Cr
5. Cawan penguap
Bahan :
1. Akuades
2. Asam asetat 0,1 M
3. HCl 0,1 M; HCl pekat
4. H2SO4 0,1 M
5. NaOH 0,1 M Alkohol 30%
6. Klorofom
7. Kertas saring
8. Lakmus merah dan biru
1
IV. Prosedur Kerja

1. Perhatikan sampel yang saudara terima apakah berbentuk serbuk, kristal, ataupun
cairan.
2. Ambil sedikit sampel (padat kira-kira seujung spatula, cairan kira-kira 10 tetes) dan
lakukan pengamatan tentang bentuk, warna, bau dan rasa (bila perlu/bukan suatu
keharusan).
3. Lakukan pengamatan sifat asam, basa, dengan menggunakan lakmus merah dan
biru.
4. Lakukan pengamatan kelarutannya dalam air, dalam asam (lemah/kuat), basa
(lemah/kuat), atau pelarut organik bila perlu (kloroform, alkohol).
5. Ambil sedikit sampel, masukkan ke dalam cawan dan panaskan, amati perubahan-
perubahan yang terjadi.
6. Ambil sedikit sampel masukkan ke dalam cawan pijar, panaskan dengan pembakar
spiritus. Amati yang terjadi.
7. Lakukan reaksi nyala/uji nyala
V. Lembar Kerja
1. Organoleptik
Bentuk : (padat/cair/kristal)
Bau :
Rasa :
Warna :
2. Perubahan pada Lakmus
Lakmus biru :
Lakmus merah :
3. Kelarutan dalam Pelarut
Larut Tidak Larut
- Air :
- CH3COOH :
- HCl :
- H2SO4 :
- NH4OH :
2
- C2H5OH :
- CH3Cl :
4. Nama Zat dengan Perubahan Panas
Perubahan
Panas Dingin
5. Nama Zat dengan Pembakaran

Perubahan
Habis Bersisa
6. Nama Zat dengan Uji Nyala

Warna nyala :
3
PERCOBAAN II
REAKSI IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN I
DAN ANALISIS KATION GOLONGAN I
I. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan
1. Mahasiswa terampil mengidentifikasi kation dalam analisis kualitatif kation kation
golongan I.
2. Mahasiswa dapat menuliskan reaksi dan menjelaskan proses yang terjadi dari reaksi
tersebut.
3. Mahasiswa terampil memisahkan dan mengidentifikasi kation golongan I yang terdiri
dari Ag+, Hg22+, dan Pb2+.
II. Teori Singkat

a. Reaksi Identifikasi Kation Golongan I
Dalam analisis kualitatif kation-kation golongan I didasarkan padakesamaan sifat
kation tersebut terhadap pereaksi HCl. Percobaan berikut difokuskan pada reaksi
kation dengan pereaksi tertentu.
b. Reaksi Analisa Kation Golongan I
Golongan I dalam analisis kualitatif kation terdiri dari kation Ag+,Hg22+, dan Pb2+.
Kation golongan I dipisahkan dari golongan lain berdasarkan pada endapan kloridanya
yang sukar larut. Endapan yang diperoleh dipisahkan lagi sesuai dengan sifat masing-
masing endapan, dimana PbCl2 larut dalam air panas dan AgCl larut dalam NH4OH
membentuk senyawa kompleks. Hasil pemisahan dari masing-masing endapan

dipisahkan dan diidentifikasi menggunakan pereaksi-pereaksi khusus.
4
III. Alat dan Bahan

Alat :
1. Tabung reaksi 5 mL 6 buah
2. Pipet tetes 6 buah
3. Pembakar spiritus 1 buah
4. Gelas kimia 25 mL 3 buah
5. Sentrifuge
Bahan :
1. HCl 6 M ; 0,1M 9. AgNO3 0,05 M
2. NaOH 0,1M 10. Na2S2O3 0,1M
3. akuades 11. K2Cr2O4 0,05 M
4. KI 1% 12. H2SO4 0,1 M ; pekat
5. Aqua regia dan HNO3 pekat; 0,1 M 13. Na2CO3 0,1 M
6. Pb(CH3COO)2 0,10 M 14. CH3COOH 0,1 M
7. H2S 15. Hg2(NO3)2 0,005 M
8. NH4OH 2M ; 0,1M
IV. Prosedur Kerja Identifikasi Kation Golongan I (Ag+, Hg22+, Pb2+)

A. Reaksi terhadap ion Ag+ (dipakai larutan Argentum nitrat 0,005 M), amati dan catat
semua perubahan yang terjadi serta tuliskan persamaan reaksinya.
1. Tambahkan 3 tetes larutan HCl 0,1M ke dalam 3 tetes larutan AgNO3.
Dekantasi dan endapannya dibagi dua. Bagian pertama ditambahkan 3 tetes
NH4OH 0,1M amati reaksi yang terjadi, kemudian tambahkan reagen berlebihan
sampai endapan larut kembali, mengapa demikian?. Bagian kedua ditambahkan
4 tetes Na2S2O3 0,1M
2. Tambahkan tetes demi tetes (4 tetes) larutan Na2S2O3 0,1M ke dalam 4 tetes
larutan AgNO3. Kemudian selidiki endapannya seperti percobaan 1.
3. Tambahkan 3 tetes larutan Kalium Kromat 0,05M ke dalam 3 tetes AgNO3.
Dekantasi dan endapannya dibagi dua. Bagian pertama ditambahkan 4 NH4OH
0,1M dan bagian kedua ditambahkan 5 tetes Asam Nitrat 0,1M.
4. Alirkan gas H2S selama 0,5-1 menit ke dalam 4 tetes larutan AgNO3. Bagi
endapan yang terbentuk, selidiki dengan 5 tetes NH4OH 0,1M atau 7 tetes Asam
5
Sulfat 0,1M dan 4 tetes Asam Sulfat pekat.

5. Apa yang terjadi bila 3 larutan tetes KI 1% dituangkan ke dalam 4 tetes larutan
AgNO3? Bagaimana kelarutan endapan yang terbentuk dalam 4 tetes NH4OH
0,1M dan 5 tetes Na2S2O3 0,1M.
B. Reaksi terhadap ion Hg2+ (dipakai larutan Merkuri (I) nitrat 0,005 M), amati dan catat
1. Tambahkan 4 tetes larutan HCl 0,1 M ke dalam 4 tetes larutan Merkuri (I)
Nitrat 0,1 M, selidiki endapannya dengan 5 tetes larutan Ammonia 0,1 M
2. Tambahkan 4 tetes larutan Na2CO3 0,1 M ke dalam 4 tetes Hg22+.
3. Tambahkan 3 tetes larutan NaOH 0,01 M ke dalam 4 tetes Hg22+.Amati yang
terjadi.
4. Tambahkan 4 tetes larutan Kalium kromat ke dalam 4 tetes larutan Hg22+,
dekantasi larutannya, kemudian tambahkan endapan dengan KI secara
berlebih (8 tetes).
5. Tambahkan 3 tetes larutan KI 1 % ke dalam 4 tetes larutan Hg22+, dekantasi
larutan, kemudian ditambahkan endapan dengan KI secara berlebih (8 tetes).
6. Alirkan gas H2S selama 0,5 – 1 menit ke dalam 6 tetes larutan Hg22+. Amati
yang terjadi.
C. Reaksi terhadap ion Pb2+ (dipakai larutan Pb-asetat 0,10 M), amati dan catat semua
perubahan yang terjadi serta tuliskan persamaan reaksinya.
1. Tambahkan 4 tetes HCl 0,1M ke dalam 4 tetes larutan Pb-asetat 0,10M. apa
yang terjadi bila ke dalam endapan ditambah 3 tetes ammonia 0,1M.
2. Tambahkan 3 tetes larutan Na2CO3 0,1M ke dalam 3 tetes Pb-asetat 0,10M.
Dekantasi dan endapannya dibagi dua. Bagian pertama ditambahkan 5 tetes
larutan NaOH 0,1M dan bagian kedua ditambahkan 4 tetes HCl 0,1M.
3. Tambahkan 3 tetes larutan NaOH 0,1M ke dalam 4 tetes larutan Pb-asetat
0,10M, dekantasi larutan lalu selidiki endapan dengan NaOH sedikit demi
sedikit sampai berlebihan (4 tetes).
4. Tambahkan 3 tetes larutan Kalium kromat 0,05M ke dalam 4 tetes larutan Pb-
asetat 0,1M. Dekantasi larutan lalu selidiki endapan dengan 4 tetes asam cuka
6
0,1M dan 4 tetes asam nitrat 0,1M.

5. Tambahkan 3 tetes larutan KI 1% sedikit demi sedikit sampai belebihan (6
tetes) ke dalam larutan 3 tetes Pb-asetat 0,1M.
6. Alirkan gas H2S selama 0,5-1 menit ke dalam 6 tetes larutan Pb-asetat. Apa
yang terjadi?
V. Prosedur Kerja Analisis Kation Golongan I

1. Ambil sampel yang diberikan oleh asisten (4,0mL).
2. Larutan sampel ditambahkan HCl 6 M sebanyak 8 tetes sampai terbentuk endapan
AgCl, PbCl2 dan Hg2Cl2 .
3. Endapan dipisahkan dari filtratnya dengan cara dekantasi. Endapan digunakan untuk
analisis kation golongan 1 dan filtratnya disimpan untuk analisis golongan berikutnya.
Endapan dibilas dengan 5 tetes HCl 0,1 M agar zat yang belum mengendap akan
mengendap.
4. Endapan ditambahkan 3 mL air panas, kemudian dekantasi secepatnya. Filtrat
digunakan untuk mengidentifikasi Pb2+.
5. Endapan yang diperoleh pada langkah 5 ditambahkan 8 tetes NH4OH 2 M, maka
endapan AgCl akan larut membentuk senyawa kompleks, sedangkan Hg2Cl2 akan tetap
tinggal sebagai endapan.
6. Filtrat digunakan untuk identifikasi Ag+ dan endapan untuk identifikasi Hg22+. Sebelum
melakukan identifikasi terhadap Hg22+ , terlebih dahulu endapan dilarutkan dengan
menambahkan 8 tetes aqua regia (campuran antara HCl pekat dan HNO3 pekat dengan
perbandingan 3 : 1).
VI. Tugas
Catat perubahan yang terjadi dan tulis persamaan reaksi pada masing-masing langkah
percobaan.
7
VII. Lembar Kerja
Sampel
+ HCl 6 M
Filtrat (Gol.
Endapan Gol. I
Berikutnya)
+ Air Panas Identifikasi kation gol 2
Filtrat Endapan
Identifikasi +NH4OH
Filtrat Endapan
Identifikasi + Aqua regia
Identifikasi
Jenis kation golongan I
8
PERCOBAAN III
REAKSI IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN II
DAN ANALISIS KATION GOLONGAN III
I. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan
1. Mahasiswa terampil mengidentifikasi kation dalam analisis kualitatif kation kation
golongan II.
2. Mahasiswa dapat menuliskan reaksi dan menjelaskan proses yang terjadi dari reaksi
tersebut.
3. Mahasiswa terampil memisahkan dan mengidentifikasi kation golongan I yang terdiri
dari Hg2+, Cu2+, Bi3+, Sn2+, dan Pb2+.
II. Teori Singkat

A. Reaksi Identifikasi Kation Golongan II
Dalam analisis kualitatif kation-kation golongan II didasarkan pada kesamaan
sifat kation tersebut terhadap pereaksi H2S.Percobaan berikut difokuskan pada
reaksi kation dengan pereaksi tertentu.
B. Reaksi Analisa Kation Golongan II

Golongan II dipisahkan dari golongan lainnya dengan penambahan H2S sehingga
terbentuk endapan sulfida yang sukar larut. Endapan sulfida yang terbentuk
kemudian ditambahkan (NH4)2S yang baru dibuat. Tujuannya untuk memisahkan
golongan Cu (Hg2+, Cu2+, Cd2+, Bi3+ dan Pb2+) yang tetap sebagai endapan dan
golongan As (As3+, As5+, Sn2+, Sn4+, Sb3+, Sb5+) yang larut. Masing-masing
endapan dan filtrat dipisahkan dan diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi-
pereaksi khusus.
9
III. Alat dan Bahan

Alat :
5. Sentrifuge
Bahan :
1. HCl 0,1 M; 0,2 M 9. KCN 0,1 M
2. Akuades 10. Hg(NO3)2 0,05 M
3. Gas H2S 11. NaOH 0,1 M; 0,25 M
4. (NH4)2S 12. SnCl2 0,1 M
5. Pb-asetat 0,1 M 13. KI 1%
6. HNO3 0,1 M; 1,0 M 14. Bi(NO3)3 0,1 M
7. H2SO4 0,02 M 15. Na2CO3 0,1 M
8. NH4OH 0,1 M; 2 M
IV. Prosedur Kerja Identifikasi Kation Golongan II dan Analisis Kation Golongan II
A. Reaksi Identifikasi terhadap ion Hg2+ (dipakai larutan Merkuri (II) Nitrat 0,005 M),
amati dan catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan persamaan reaksinya.
B. Reaksi terhadap ion Bi3+ (dipakai larutan Bismut (III) Nitrat 0,1 M dalam HNO3
5%). Amati dan catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan persamaan
reaksinya.
C. Reaksi terhadap ion Cu2+ (dipakai larutan Tembaga (II) Sulfat 0,1M), amati dan catat
semua perubahan yang terjadi serta tuliskan persamaan reaksinya
D. Reaksi terhadap ion Antimon Sb3+ (dipakai larutan Antimon (III) klorida 0,1M dalam
larutan HCl 6M). Amati dan catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan
persamaan reaksinya.
10
E. Reaksi terhadap ion stano Sn2+ (dipakai larutan Stano (II) Klorida 0,1M dalam
larutan HCl 6&). Amati dan catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan
V. Prosedur Kerja Analisis Kation Golongan II

Reaksi Identifikasi Kation Golongan II dan Reaksi Kation Golongan II (Hg2+, Bi3+,
Cu2+, Sb3+, Sn2+)
A. Reaksi terhadap ion Hg2+ (dipakai larutan Merkuri (II) Nitrat 0,05 M), amati dan
catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan semua persamaan reaksinya
1. Alirkan gas H2S selama 0,5-1 menit ke dalam 4 tetes larutan Merkuri (II)
Nitrat encer 0,1M, mengamati endapan yang terjadi dari awal sampai akhir.
2. Tambahkan 3 tetes larutan NaOH 0,1M ke dalam 3 tetes larutan Hg(NO3)2.
3. Tambahkan 5 tetes larutan Na2CO3 0,1M ke dalam 4 tetes larutan Hg(NO3)2
0,1M, mula-mula dingin kemudian dipanaskan.
4. Tambahkan 0,5cm logam Cu atau Fe ke dalam 1mL larutan Hg(NO3)2. Apa
yang terjadi?
5. Tambahkan 5 tetes larutan Kalium Kromat yang netral ke dalam 5 tetes
larutan Hg(NO3)2. Amati endapan yang terjadi bila mula-mula dingin
kemudian dipanaskan.
6. Tambahkan 4 tetes NH4OH 0,1M ke dalam 5 tetes larutan Hg(NO3)2 0,1M,
Dekantasi dan endapannya dibagi dua. Bagian pertama ditambahkan dengan
5 tetes HCl 0,1M dan bagian kedua 5 tetes larutan NH4Cl 0,1M.
7. Tambahkan 3 tetes larutan KI 1% ke dalam 3 tetes Hg(NO3)2, dekantasi
larutan lalu selidiki endapan tetes demi tetes hingga berlebihan dengan KI
0,1M (4 tetes lagi).
8. Tambahkan 4 tetes larutan SnCl2 0,1M ke dalam 4 tetes larutan Hg(NO3)2,
mula-mula sedikit hingga berlebih (8 tetes).
11
B. Reaksi terhadap ion Bi3+ (dipakai larutan Bismut (III) Nitrat 0,1 M), amati dan catat
semua perubahan yang terjadi serta tuliskan semua persamaan reaksinya
1. Alirkan gas H2S selama 0,5-1 menit ke dalam 4 tetes larutan Bi(NO3)3 0,1M.
Amati endapannya.
2. Tambahkan 6 tetes larutan NaOH 0,25M ke dalam 4 tetes Bi(NO3)3 0,1M,
mula-mula dingin kemudian dipanaskan.
3. Tambahkan 4 tetes larutan Alkali Stanit (larutan Alkali dari Stano Klorida) ke
dalam 4 tetes larutan Bi(NO3)3 0,1M.
4. Tambahkan 3 tetes larutan KI 0,1M sedikit demi sedikit hingga berlebihan (5
tetes lagi) ke dalam 4 tetes larutan Bi(NO3)3 0,1M.
5. Tambahkan 5 tetes larutan Na2HPO4 0,25M (di-Natrium Hydrofosfat) ke
dalam 4 tetes larutan Bi(NO3)3 0,1M. Selidiki endapannya dengan 5 tetes
asam Nitrat 0,1M.
6. Masukan 0,5 cm logam Zn atau Al ke dalam larutan 1mL Bi(NO3)3 0,1M.
C. Reaksi terhadap ion Cu2+ (dipakai larutan Tembaga (II) Sulfat 0,1 M), amati
dan catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan semua persamaan
reaksinya
1. Alirkan gas H2S selama 0,5-1 menit ke dalam 4 tetes larutan CuSO4
0,1M. Dekantasi dan endapannya dibagi dua. Bagian pertama ditambahkan
7 tetes HCl 0,1M dan bagian kedua 7 tetes asam nitrat 0,1M.
2. Tambahkan 3 tetes larutan NaOH 0,1M ke dalam 3 tetes larutan CuSO4
0,10M. Panaskan endapannya.
3. Tambahkan 3 tetes larutan Na2CO3 0,1M ke dalam 4 tetes larutan CuSO4
0,10M. Dekantasi dan endapannya dibagi dua. Bagian pertama
ditambahkan 5 tetes HCl 0,1M dan bagian kedua dengan 5 tetes NH4OH
0,1M.
4. Tambahkan larutan NH4OH 0,1M sedikit demi sedikit (3 tetes) ke dalam
larutan 3 tetes larutan CuSO4 0,1M, penambahan dilanjutkan hingga
berlebihan (5 tetes).
12
5. Tambahkan 4 tetes larutan kalium Ferosianida ke dalam 4 tetes larutan

CuSO4 0,1M. Dekantasi dan endapannya dibagi dua. Bagian pertama
ditambahkan 5 tetes HCl 0,1M dan bagian kedua 6 tetes NH4OH 0,1M.
6. Tambahkan 3 tetes larutan KI 0,1M ke dalam 3 tetes larutan CuSO4 0,1M.
Apa yang terjadi?
7. Tambahkan 4 tetes KSCN 0,1M ke dalam 4 tetes larutan CuSO4 0,1M.
Apa yang terjadi?
8. Masukan 0,5 cm logam Al atau Fe ke dalam 1mL larutan CuSO4 0,1M.
Apa yang terjadi?
D. Reaksi terhadap ion Antimon Sb2+ (dipakai larutan Antimon (III) klorida 0,1 M
dalam larutan HCl 6 M), amati dan catat semua perubahan yang terjadi serta
tuliskan semua persamaan reaksinya
1. Alirkan gas H2S selama 0,5-1 menit ke dalam 1mL larutan SbCl3 0,1M.
2. Tambahkan 8 tetes larutan KOH 0,25M, 5 tetes NH4OH 0,25M dan 4 tetes
Na2CO3 0,1M ke dalam 5 tetes SbCl3 0,1M, maka akan terbentuk
endapan hidrat oksida antimon.
3. Tambahkan 4 tetes larutan Na2S2O3 0,1M ke dalam 5 tetes larutan SbCl3
0,1M .
4. Masukan 0,5 cm logam Zn ke dalam 1mL larutan SbCl3 0,1M. Apa yang
terjadi?
E. Reaksi terhadap ion Stano Sn2+ (dipakai larutan Stano (II) klorida 0,1 M dalam
larutan HCl 6 M), amati dan catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan
semua persamaan reaksinya
1. Alirkan gas H2S selama 0,5-1 menit ke dalam 4 tetes larutan SnCl2 0,1M.
dan endapannya dibagi dua. Bagian pertama ditambahkan 5 tetes HCl
0,1M dan bagian kedua 4 tetes ammonium sulfida kuning.
2. Tambahkan 8 tetes larutan KOH 0,25M dalam 4 tetes larutan SnCl2 0,1M,
kemudian tambahkan lagi larutan KOH hingga berlebihan (ditambah 8
tetes lagi).
13
3. Tambahkan 4 tetes larutan HgCl2 0,1M kedalam 4 tetes larutan SnCl2

0,1M kemudian menambahkan SnCl2 berlebihan (8 tetes). Selidiki
endapan yang terjadi dengan penambahan 3 tetes HCl pekat.
4. Masukan 0,5 cm logam Zn atau Al ke dalam 1mL larutan SnCl2. Apa yang
terjadi?
VI. Prosedur Kerja Analisis Kation Golongan II

1. Filtrat yang berasal dari pemisahan golongan 1 ditambahkan dengan 5 tetes
HCl 0,2 M. Kemudian filtrate dialirkan dengan gas H2S selama 5 menit
sampai terbentuk endapan hitam. Fungsi penambahan larutan HCl adalah
untuk menghindari golongan III mengendap.
2. Endapan yang terbentuk dipisahkan dari filtratnya dengan cara dekantasi,
kemudian dicuci dengan 1mL aquadest. Endapan digunakan untuk
pemeriksaan golongan II dan filtratnya disimpan untuk pemeriksaan golongan
berikutnya
3. Endapan ditambah dengan 10 tetes (NH4)2S, As, Sb, Sn (golongan As) akan
larut membentuk senyawa kompleks, sedangkan kation sisanya ( golongan
Cu) tetap tinggal sebagai endapan. Beri nama filtrat 1 dan endapan 1 untuk
masing-masing filtrat dan endapan yang terjadi. (NH4)2S yang digunakan
harus baru dan dapat dibuat dari (NH4OH+H2S). Fungsi penambahan (NH4)2S
ini adalah untuk menggunakan S2- sebagai reduktor.
4. Filtrat 1 ditambah 10 tetes HCl pekat. As akan mengendap membentuk
senyawa As2S3, sedangkan Sb dan Sn dalam bentuk larutan atau filtrat.
5. Endapan As2S3 dipisahkan dari filtratnya dengan cara dekantasi (Sb dan Sn),
kemudian endapan dilarutkan dengan NH4OH 2M. Setelah itu
mengidentifikasi As.
6. Untuk Sb dan Sn, filtrat dipanaskan hingga gas H2S nya habis (dapat
diketahui dari baunya yang khas seperti telur busuk atau dengan
menggunakan kertas saring yang telah dibasahi dengan Pb-asetat, maka akan
didapatkan bercak hitam dari PbS). Filtrat kemudian di bagi 2 untuk
identifikasi Sb dan Sn.
7. Endapan 1 dicuci dengan aquades, kemudian dialiri gas H2S selama 5 menit,
kemudian ditambah dengan 5 mL HNO3 1,0 M dan dipanaskan hingga suhu
14
800C. Hg akan mengendap membentuk senyawa HgS sedangkan Cu, Cd, Bi,
dan Pb dalam bentuk filtrat (larut).
8. Endapan HgS dipisahkan dari filtratnya dengan cara dekantasi, kemudian
dilarutkan dengan aquaregia 6 tetes. Mengidentifikasi Hg seperti yang
dilakukan pada identifikasi Hg22+
9. Untuk filtrat yang mengandung Cu, Cd, Bi, dan Pb ditambahkan larutan
H2SO4 0,20M. Pb mengendap membentuk senyawa PbSO4, sedangkan kation
lainnya sebagai filtrat.
10. Endapan PbSO4 dipisahkan dari filtratnya, setelah itu larutkan dengan
amonium asetat 3%. Identifikasi seperti pemeriksaan kation golongan I.
11. Filtrat yang mengandung Cu, Cd, Bi ditambah 5-10 tetes NH4OH. Bi
mengendap membentuk Bi(OH)3, sedangkan Cu dan Cd membentuk
kompleks tak stabil dari Cu(NH3)42+ dan Cd(NH3)42+
12. Endapan Bi(OH)3 dipisahkan dari kompleks Cu dan Cd dengan
cara dekantasi. Endapan dilarutkan dengan HCl 0,1M, dan lakukan
identifikasi.
13. Untuk kompleks Cu dan Cd yang tidak stabil, ditambahkan KCN agar
terbentuk kompleks stabil Cu(CN)42- dan Cd(CN)42- Filtrat dibagi menjadi 2
bagian untuk pemeriksaan Cu dan Cd. Lakukan identifikasi untuk Cu dan Cd
menggunakan reagen yang spesifik.
VII. Tugas
Catat perubahan yang terjadi pada masing-masing langkah!
15
VIII. Lembar Kerja
Filtrat dari pemisahan

gol. I
+ 5 tetes HCl 0,2 M
+H2S
Presipitat Gol. Filtrat (Gol.

II Berikutnya)
+ 10 tetes (NH4)2S Kation Gol. III
Filtrat Presipitat
+HNO3 1,0 M
+ 10 tetes HCl pekat
Panaskan 80oC
Presipitat Filtrat Presipitat Filtrat

Identifikasi Identifikasi + 6 tetes Aqua regia + H2SO4 0,2 M
Identifikasi
Filtrat Presipitat
+NH4OH 2,0 M
Identifikasi
Sampai Alkalis/ basa
Filtrat Presipitat
+ KCN Identifikasi
Identifikasi
16
PERCOBAAN IV
REAKSI IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN III
dan ANALISIS KATION GOLONGAN III
1. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan:
1. Mahasiswa terampil dalam mengidentifikasi kation dalam analisis kualitatif
kation golongan III
2. Mahasiswa dapat menuliskan reaksi dan menjelaskan proses yang terjadi dari
reaksi tersebut.
3. Mahasiswa terampil dalam memisahkan dan mengidentifikasi kation golongan
II yang terdiri dari Al3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Zn2+, dan Mn2+.
2. Teori Singkat
A. Reaksi Identifikasi Kation Golongan III
Dalam analisis kualitatif kation-kation golongan III didasarkan pada
kesamaan sifat kation tersebut terhadap pereaksi (NH4)2S. Percobaan berikut
difokuskan pada reaksi kation dengan pereaksi tertentu.
B. Reaksi Analisis Kation Golongan III

Golongan III terdiri dari kation-kation Al3+, Cr3+, Fe3+, Ni2+, Co2+, Zn2+,
dan Mn2+ diendapkan dengan hidrogen sulfida dengan adanya amonium
klorida. Endapan yang diperoleh sebagai sulfida dan hidroksida untuk Al3+,
Cr3+, Fe3+ . Kedua jenis endapan tersebut ditambahkan dan dipisahkan dari
golongan lainnya dengan penambahan H2S sehingga terbentuk endapan
sulfida yang sukar larut. Endapan sulfida yang terbentuk kemudian
ditambahkan (NH4)2S yang diperoleh golongan besi (Al3+, Cr3+, Fe3+)
sebagai endapan dan golongan Zink (Ni2+, Co2+, Zn2+, dan Mn2+) sebagai
filtrat (larutan). Masing-masing endapan dan filtrat dipisahkan dan
diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi-pereaksi khusus pada tiap-tiap
kation.
17
III. Alat dan Bahan

Alat :
5. Sentrifuge
6. Kertas Lakmus atau Indikator pH
Bahan :
1. Buffer salmiak (NH4Cl + NH4OH) 14. NH4OH 0,1M; pekat
2. Akuades 15. NaOH 0,1M
3. CH3COOH 0,1M 16. Al2SO4 0,1 M
4. Na-asetat 0,1M 17. Na2CO3 0,1 M
5. KSCN 0,1M 18. Na2HPO4 0,1M
6. MnSO4 0,1M 19. Cr(NO3)3 0,1M
7. AgNO3 0,05M 20. Na3PO4 0,1M
8. (NH4)2CO3 0,1M 21. Asam Nitrat 0,1M
9. Aquaregia 22. Zn(NO3)2 0,1M
10. H2S 23. FeCl3 0,1M
11. (NH4)2S 24. H2SO4 0,1M
12. HCl pekat; 0,1M 25. NiSO4 0,1M
13. H2O2 10% 26. Indikator DMG
IV. Prosedur Kerja Reaksi Identifikasi Kation Golongan III

Reaksi Identifikasi Kation Golongan III (Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Ni2+, dan
Zn2+)
A. Reaksi Identifikasi Kation Golongan III Al3+ ( dipakai larutan Alumunium
Sulfat 0,1 M), amati dan catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan
1. Tambahkan 3 tetes ammonia 0,1M ke dalam 4 tetes larutan

Al2(SO4)3 0,1M, akan terjadi endapan koloidal yang sedikit larut
18
dalam air. Jika mengandung garam ammonium maka endapan tidak

larut.
2. Tambahkan 3 tetes larutan Na2CO3 0,1M ke dalam 3 tetes larutan
Al2(SO4)3 0,1M.
3. Tambahkan 4 tetes larutan Na2HPO4 0,1M ke dalam 4 tetes larutan
Al2(SO4)3 0,1M.
4. Tambahkan 4 tetes larutan ammonium sulfida ke dalam 4 tetes
larutan Al2(SO4)3 0,1M.
B. Reaksi Identifikasi Kation Golongan III Cr3+ ( dipakai larutan Cromium (II)
Nitrat 0,1 M), amati dan catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan
1. Tambahkan 3 tetes ammonia 0,1M kedalam 3 tetes Cr(NO3)3 0,1M.

Dekantasi larutan lalu selidiki endapannya dengan 6 tetes NH4OH pekat
berlebih. (kerjakan dalam lemari asam)
2. Tambahkan 3 tetes larutan Na2CO3 0,1M ke dalam 3 tetes larutan
Cr(NO3)3 0,1M. Apa yang terjadi?
3. Tambahkan 3 tetes larutan NaOH 0,1M ke dalam 3 tetes larutan
Cr(NO3)3 0,1M, dekantasi larutan lalu tambahkan basa berlebih (5 tetes
NaOH 0,1M).
4. Tambahkan 4 tetes larutan Na3PO4 0,1M ke dalam 4 tetes larutan
Cr(NO3)3 0,1M maka akan terbentuk endapan amorf. Dekantasi larutan
lalu selidiki endapan dengan 5 tetes asam nitrat 0,1M ?
5. Alirkan gas H2S selama 0,5-1 menit ke dalam 4 tetes larutan Cr(NO3)3
0,1M. Apa yang terjadi.
C. Reaksi Identifikasi Kation Golongan III Fe3+ ( dipakai larutan Besi (III)
Klorida 0,1 M), amati dan catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan
1. Tambahkan 4 tetes larutan NaOH 0,1M ke dalam 5 tetes FeCl3 0,1M.

Dekantasi larutan lalu selidiki endapannya dengan 5 tetes HCl 0,1M.
2. Tambahkan 4 tetes larutan Na-asetat 0,1M ke dalam 4 tetes mL FeCl3
0,1M. Panaskan endapan, apa yang terjadi?
19
3. Tambahkan 4 tetes larutan ammonium sulfida ke dalam 4 tetes FeCl3

0,1M.
4. Tambahkan 3 tetes larutan KSCN 0,1M ke dalam 3 tetes FeCl3 0,1M.
5. Tambahkan 4 tetes larutan Na3PO4 0,1M ke dalam 4 tetes FeCl3 0,1M.
Apa yang terjadi?
D. Reaksi Identifikasi Kation Golongan III Mn3+ ( dipakai larutan Mangan (II)
Sulfat 0,1 M), amati dan catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan
1. Tambahkan 4 tetes larutan NaOH 0,1M kedalam 4 tetes MnSO4 0,1M.

2. Tambahkan 3 tetes larutan NH4OH 0,1M kedalam 3 tetes MnSO4 0,1M.
Apa yang terjadi?
3. Tambahkan 4 tetes larutan Na2CO3 0,1M kedalam 4 tetes MnSO4 0,1M.
Kemudian panaskan endapan di udara terbuka.
4. Tambahkan 6 tetes larutan perak nitrat amoniakal 0,05M (4 tetes
AgNO3 0,05M + 2 tetes NH4OH 0,1M) kedalam 4 tetes MnSO4 0,1M.
Maka akan terjadi endapan MnO2 dan Ag. Lakukan percobaan ini
dikertas saring.
5. Tambahkan 4 tetes larutan Na3PO4 0,1M kedalam 4 tetes MnSO4 0,1M.
Dekantasi larutan selidiki endapannya dengan 5 tetes HCl 0,1M.
6. Alirkan gas H2S selama 0,5-1 menit ke dalam 4 tetes larutan MnSO4
dalam suasana asam (tambahkan 2 tetes H2SO4 0,1M) dan dalam suasana
basa (tambahkan 2 tetes NaOH 0,1M).
E. Reaksi Identifikasi Kation Golongan III Ni3+ ( dipakai larutan Nikel (II) Sulfat
0,1 M), amati dan catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan persamaan
reaksinya.
1. Tambahkan 4 tetes larutan NaOH 0,1M ke dalam 4 tetes larutan NiSO4

0,1M. Selidiki endapan dengan 6 tetes HCl 0,1M.
2. Tambahkan 4 tetes larutan NH4OH 0,1M ke dalam 4 tetes larutan NiSO4
0,1M.
20
3. Tambahkan tetes demi tetes larutan ammonium karbonat 0,1M hingga

berlebih (8 tetes) ke dalam 5 tetes larutan NiSO4 0,1M. Apa yang
terjadi?
4. Tambahkan 5 tetes indikator dimetil glioksin ke dalam 5 tetes larutan
NiSO4 0,1M dalam suasana basa (tambahkan 2 tetes NH4OH 0,1M) dan
dipanaskan sebentar. Apa yang terjadi?.
5. Tambahkan 4 tetes larutan kalium kromat 0,1M ke dalam 4 tetes larutan
NiSO4 0,1M yang netral dan dipanaskan.
6. Masukan 0,5 cm logam Zn atau Al ke dalam 1mL larutan NiSO4 0,1M.
Amati apa yang terjadi setiap penambahan reagen.
F. Reaksi Identifikasi Kation Golongan III Zn3+ ( dipakai larutan Zink (II) Nitrat
0,1 M), amati dan catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan persamaan
reaksinya.
1. Tambahkan tetes demi tetes hingga berlebih (8 tetes) larutan NaOH 0,1M
ke dalam 4 tetes larutan Zn(NO3)2 0,1M.
2. Tambahkan 4 tetes larutan Na3PO4 0,1M ke dalam 4 tetes larutan
Zn(NO3)2 0,1M. Apa yang terjadi?
3. Tambahkan tetes demi tetes hingga berlebih (10 tetes) larutan kalium fero
sianida 0,1M ke dalam 5 tetes larutan Zn(NO3)2 0,1M. Apa yang terjadi?
V. Prosedur Kerja Analisis Kation Golongan III

1. Pada filtrat yang berasal dari pemisahan golongan II ditambahkan 5 tetes
buffer salmiak (NH4Cl + NH4OH) hingga reaksinya alkalis (pH 8-9, dapat
dicek dengan indikator pH) lalu ditambahkan (NH4)2S, kation golongan III
mengendap menjadi Al(OH)3, Fe(OH)3, Cr(OH)3, CoS, NiS, ZnS dan MnS.
2. Endapan dipisahkan untuk analisis kation golongan III dengan cara dekantasi
tetapi sebelumnya disentrifuge selama 5 menit. Filtrat disimpan untuk analisis
golongan berikutnya.
3. Endapan dicuci dengan 1 mL aquades dan ditambahkan 4mL HCl pekat. Ion
Co2+ dan Ni2+ mengendap sebagai CoS dan NiS, sedangkan Fe3+, Al3+, Zn2+,
Mn2+ dan Cr3+ larut kemudian pisahkan dengan cara dekantasi yang
sebelumnya disentrifuge selama 2 menit.
21
4. Endapan dilarutkan dengan 1 mL aquaregia lalu ditambahkan 6 mL NH4OH

2 M hingga reaksinya alkalis. Larutan dibagi menjadi 2 bagian untuk
identifikasi Co dan Ni, gunakan reagen yang spesifik.
5. Pada filtrat yang mengandung Fe3+, Al3+, Zn2+, Mn2+ dan Cr3+ ditambahkan 5
tetes H2O2 10% (untuk mengoksidasi Mn2+ menjadi Mn4+) dan 2 mL NH4OH
2,0 M. Al, Fe, Mn dan Cr mengendap, Zn larut dan membentuk senyawa
kompleks Zn(NH3)42+. Lakukan identifikasi terhadap Zn.
6. Endapan ditambah 5 tetes H2O2 10% dan 1 mL NaOH 0,1 M. Fe dan Mn
mengendap menjadi Fe(OH)3, MnO2, sedangkan Al dan Cr larut membentuk
senyawa [Al(OH)4]- danCrO42- lalu pisahkan endapan dari filtratnya dengan
cara dekantasi.
7. Pada filtrat AlO2 dan CrO42- ditambah 1 mL asam asetat 0,1 M . Filtrat dibagi
menjadi 2 bagian untuk identifikasi Al dan Cr.
8. Pada endapan Fe(OH)3 dan MnO2 ditambah 1 mL HCl pekat, maka endapan
larut. Larutan dibagi menjadi 2 bagian untuk pemeriksaan Fe dan Mn.
VI. Tugas
Catat perubahan apa saja yang terjadi dan tulis persamaan reaksi pada masing-
masing langkah.
22
VII. Lembar Kerja
Filtrat dari pemisahan gol. II

+ NH4Cl 0,1; NH4OH 0,1 M;
(NH4)2S
Presipitat Gol. II Filtrat (Gol. Berikutnya)

+ HCl pekat Kation Gol. IV dan V
Presipitat Filtrat
+ Aqua regia --> larut +H2O3 10%
+ NH4OH 2 M + NH4OH 2 M
Identifikasi Identifikasi Filtrat Presipitat

+ H2O2 0,2 M
Identifikasi + NaOH
Presipitat Filtrat
+ HCl pekat -->
larut + Asam asetat
Identifikasi Identifikasi Identifikasi Identifikasi
23
PERCOBAAN V
REAKSI IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN IV dan
ANALISIS KATION GOLONGAN IV
I. Tujuan Percobaan
1. Mahasiswa terampil mengidentifikasi kation dalam anlisis kualitatif kation
golongan IV
reakso tersebut
3. Mahasiswa terampil memisahkan dan mengidentifikasi kation golongan IV
yang terdiri dari Ba2+, Ca2+, dan Sr3+.
II. Teori Singkat

a. Reaksi Identifikasi Kation Golongan IV
Dalam analisis kualitatif kation-kation golongan IV didasarkan pada kesamaan
sifat kation tersebut terhadap pereaksi (NH4)2CO3. Percobaan berikut
b. Reaksi Analisis Kation Golongan IV
Golongan IV dipisahkan dari golongan lain dengan mengendapkan sebagai
senyawa karbonat dengan penambahan larutan Amonium Karbonat 1 M.
Endapan dari CaCO3, BaCO3, dan SrCO3 dapat dipisahkan berdasarkan
perbedaan kelarutannya dalam pelarut bukan air. Pada masing-masing kation
dilakukan identifikasi dengan menggunakan pereaksi-pereaksi khusus.
III. Alat dan Bahan

Alat :
24
5. Sentrifuge
Bahan :
1. NH4Cl 0,1 M 8. CaCl2 0,1 M
2. NH4OH 0,1M 9. Na2SO4 0,1 M
3. (NH4)CO3 0,1M 10. Na3PO4 0,1 M
4. CH3COOH 6 M 11. Sr(NO3)2 0,1 M
5. K2Cro4 0,1 M
12. MgSO4 0,1 M
6. NH4OH 0,1 M
13. NaOH 0,1 M
7. C2H5O5
IV. Prosedur Kerja Reaksi Identifikasi Kation Golongan IV

Reaksi Identifikasi Kation Golongan IV (Ca2+, Sr2+, dan Ba2+)
A. Reaksi ion Ca2+ (dipakai larutan Kalsium klorida 0,1 M, amati dan catat
1. Tambahkan 4 tetes larutan ammonium karbonat 0,1M ke dalam 4 tetes

larutan CaCl2 0,1M.
2. Tambahkan 4 tetes larutan ammonium oksalat 0,1M ke dalam 4 tetes
larutan CaCl2 0,1M pada suasana alkali (2 tetes NH4OH + 2 tetes
NH4Cl).
CaCl2 0,1M.
4. Tambahkan 4 tetes larutan Na3PO4 0,1M ke dalam 4 tetes larutan CaCl2
0,1M dalam suasana netral dan basa (tambahkan 2 tetes NH4OH 0,1M).
B. Reaksi ion Sr2+ (dipakai larutan Stronsium nitrat 0,1 M, amati dan catat
1. Tambahkan 2 tetes larutan ammonium oksalat 0,1M ke dalam 4 tetes

larutan Sr(NO3)2 0,1M. Dekantasi larutan, selidiki endapan dengan 5
tetes asam asetat 0,1M.
25
2. Tambahkan 4 tetes larutan kalium kromat 1M ke dalam 4 tetes larutan

Sr(NO3)2 0,1M.
3. Tambahkan 4 tetes larutan asam sulfat 0,1M ke dalam 4 tetes larutan
Sr(NO3)2 0,1M. Apa yang terjadi?
4. Tambahkan 4 tetes larutan Na2SO4 0,1M ke dalam 4 tetes larutan
Sr(NO3)2 0,1M. Dekantasi larutan, selidiki endapan dengan 5 tetes asam
nitrat 0,1M.
C. Reaksi ion Ba2+ (dipakai larutan Barium klorida 0,1 M, amati dan catat semua
1. Tambahkan 5 tetes larutan asam sulfat 0,1M ke dalam 5 tetes larutan

BaCl2 0,1M dalam suasana asam (2 tetes HCl 0,1M).
BaCl2 0,1M. Dekantasi dan endapannya dibagi dua. Bagian pertama
ditambahkan 4 tetes asam asetat 0,1M dan bagian kedua dengan 5 tetes
HCl 0,1M.
3. Tambahkan 4 tetes larutan asam klorida 0,1M ke dalam 4 tetes larutan
BaCl2 0,1M, kemudian tambahkan 4 tetes larutan garam sulfat.
4. Tambahkan 4 tetes larutan garam posfat 0,1M ke dalam 4 tetes larutan
BaCl2 0,1M. Dekantasi larutan dan selidiki endapan dalam 5 tetes HCl
0,1M.
V. Prosedur Kerja Analisis Kation Golongan IV
1. Pada filtrat yang berasal dari golongan III ditambah 3 tetes NH4Cl 0,1 M, 3
tetes NH4OH 2M, 2 mL (NH4)2CO3 0,1 M sampai terbentuk endapan
CaCO3, BaCO3, dan SrCO3.
2. Endapan dipisahkan dari filtratnya dengan cara dekantasi, filtrat digunakan
untuk analisis golongan berikutnya.
3. Endapan digunakan untuk pemeriksaan dan filtrat disimpan untuk analisis
golongan berikutnya.
4. Endapan dicuci dengan CH3COOH 6 M tetes demi tetes hingga larut (sambil
dikocok) dan 6 tetes K2CrO4 0,10 M, jika terbentuk endapan menandakan
26
terbentuknya endapan BaCrO4 sedangkan filtratnya adalah CaCrO4 dan

SrCrO4
5. Pada filtrat ditambahkan 5 tetes NH4OH 2,0 M (hingga alkalis), 3 tetes
K2CrO4 0,50 M dan 2 mL C2H5OH, jika terbentuk endapan menandakan
terbentuknya endapan SrCrO4 sedangkan filtratnya adalah CaCrO4 dan jika
ditambahkan oksalat akan membentuk endapan calsium oksalat.
Catatan:
1. Tambahkan HCl pekat pada endapan BaCrO4 ketika akan diadakan reaksi
identifikasi
2. Tambahkan (NH4)2CO3 pada Sr(OH)2 sampai terbentuk endapan putih
SrC2O4 kemudian tambahkan HCl, kemdian lakukan reaksi identifikasi
VI. Tugas
Catat perubahan apa yang terjadi dan tulis persamaan reaksi pada masing-masing
langkah!
VII. Lembar Kerja
Filtrat dari pemisahan gol. III

+ 3 tetes NH4Cl 0,1 M
+ 3 tetes NH4OH 2,0 M
+ (NH4)2CO3 0,1 M 2 mL
Presipitat Gol. IV Filtrat (Gol. Berikutnya)

+ CH3COOH 6,0 M tetes demi tetes sampai larut
Kation Gol. V
+ 6 tetes K2CrO4 0,1 M
Presipitat Filtrat
+ HCl 0,5 M tetes demi tetes hingga larut + NH4OH 2,0 (hingga alkalis)
identifikasi! + 2,0 mL C2H5OH
Presipitat Filtrat
+ 0,5 HCl tetes demi tetes
hingga endapan larut Identifikasi
Identifikasi!
27
PERCOBAAN VI
REAKSI IDENTIFIFIKASI KATION GOLONGAN V,
ANALISIS KATION GOLONGAN V, DAN IDENTIFIKASI ANION
I. Tujuan Percobaan
1. Mahasiswa terampil mengidentifikasi kation dalam analisis kualitatif kation
golongan V
reaksi tersebut
3. Mahsiswa terampil mengidentifikasi dalam analisis kualitatif anion
4. Mahasiswa terampil memisahkan dan mengidentifikasi kation golongan V yang
terdiri dari Na+, K+, NH4+, Mg+.
II. Teori Singkat

A. Reaksi Identifikasi Kation Golongan V
Dalam analisis kualitatif kation-kation golongan V didasarkan pada kesamaan
sifat kation tersebut terhadap pereaksi spesifiknya. Percobaan berikut
B. Reaksi Analisis Kation Golongan V

Golongan V disebut juga golongan sisa karena sampel yang diperiksa
merupakan sisa pemisahan golongan I, II, III, dan IV. Khusus untuk NH4+
harus diperiksa dari sampel awal, karena pada pemisahan golongan I sampai
degan IV sering ditambahkan NH4+yang berasal dariNH4OH, NH4Cl atau
(NH4)2S. Golongan sisa tidak memerlukan pereaksi untuk pemisahannya.
Masing-masing kation dapat diidentifikasi dengan pereaksi khusus yang
membedakan satu dengan yang lainnya.
28
III. Alat dan Bahan

Alat :
4. Sentrifuge
Bahan :
1 HNO3 pekat 11 Asam tartat 0,1M
2 Akuades 12 KBr 0,1M
3 NH4Cl 2 M 13 Na2SO3
4 NH4OH 0,1M 14 KNO2 0,1M
5 Na2HPO4 0,1M 15 K4[Fe(CN)6] 0,1 M
6 NaOH 1 M dan 2M 16 K5[Fe(CN)6] 0,1 M
7 Na2Co(NO2)6 0,1M 17 FeS
8 NH4Cl 0,1M 18 CH3COONa 0,1 M
9 NaCl 0,1M 19 KI1%
10 KCl 0,1M 20 NH4Cl
IV. Prosedur Identifikasi Kation Golongan V

A. Reaksi terhadap ion K+ (dipakai Kalium Klorida 0,1 M), amati dan catat semua
1. Tambahkan 1mL KCl 0,1M ke dalam tabung reaksi, tambahkan 5 tetes

larutan asam asetat 5M. Selanjutnya menambahkan beberapa tetes larutan
sodium heksanitrokobaltat (III) 0,1M, dikocok beberapa waktu kemudian
didiamkan. Apa yang terjadi?
2. Ambil 4mL larutan KCl 0,1M, kemudian panaskan dalam cawan penguap
hingga airnya menguap. Tambahkan 2 tetes HCl pekat dan 1 tetes air. Ambil
sebatang kawat nikrom yang bersih, celupkan dalam HCl pekat dan
panaskan dalam nyala beberapa waktu sampai warna nyala tidak berubah
lagi (bila perlu celupkan lagi didalam HCl pekat dan panaskan). Selanjutnya
celupkan kawat nikrom kedalam larutan KCl lalu panaskan. Bila terdapat
ion kalium maka warna nyalanya adalah violet.
29
3. Tambahkan 5 tetes larutan natrium hidrogen tartat 0,1M ke dalam 5 tetes

larutan KCl 0,1M. Apa yang terjadi?
4. Tambahkan 5 tetes larutan asam tartat 0,1M ke dalam 5 tetes larutan KCl
0,1/M. Apa yang terjadi?
5. Tambahkan 5 tetes asam asetat 0,1M ke dalam 1mL larutan KCl 0,1M. Lalu
tambahkan beberapa tetes AgNO3 0,1M dan kemudian taburkan sedikit
serbuk natrium heksanitrokobaltat (III). Apa yang terjadi?
6. Tambahkan 4 tetes pereaksi difenilamin ke dalam 4 tetes larutan KCl 0,1M
pada kertas saring. Amati yang terjadi.
B. Reaksi terhadap ion Na+ (dipakai Natrium Klorida 0,1 M), amati dan catat
1. Ambil 4mL larutan NaCl 0,1M, kemudian panaskan dalam cawan

penguap hingga airnya menguap. Tambahkan 2 tetes HCl pekat
dan 1 tetes air. Ambil sebatang kawat nikrom yang bersih,
celupkan dalam HCl pekat dan panasakan dalam nyala beberapa
waktu sampai warna nyala tidak berubah lagi (bila perlu celupkan
lagi didalam HCl pekat dan panaskan). Selanjutnya celupkan
kawat nikrom kedalam larutan NaCl lalu panaskan. Bila terdapat
ion natrium maka warna nyalanya adalah kuning.
2. Tambahkan 1mL larutan magnesium uranil asetat 0,1M ke dalam
1mL larutan NaCl 0,1M. Apa yang terjadi?
3. Tambahkan 5 tetes larutan asam tartat 0,1M ke dalam 5 tetes
larutan NaCl 0,1M. Apa yang terjadi?
4. Tambahkan 5 tetes larutan heksanitro kobaltat (III) 0,1M ke
dalam 5 tetes larutan NaCl 0,1M. Apa yang terjadi?
5. Tambahkan 5 tetes larutan seng uranil asetat 1M ke dalam 5 tetes
larutan NaCl 0,1M. Apa yang terjadi?
C. Reaksi terhadap ion NH4+ (dipakai Ammonium Klorida 0,1 M), amati dan catat
30
1. Apabila pada larutan 1mL NH4Cl ditambahkan 1mL larutan

NaOH 0,1M.
a. Amati bau gas yang terjadi.
b. Gas tersebut dilewatkan pada batang pengaduk yang telah dicelupkan
pada larutan HCl pekat.
c. Gas tersebut dilewatkan pada kertas saring yang telah dibasahi dengan
3 tetes larutan raksa (I) nitrat.
d. Gas tersebut dilewatkan pada kertas lakmus merah.
e. Gas tersebut dilewatkan pada sepotong kertas saring yang telah
dibasahi dengan 3 tetes larutan mangan (II) klorida.
f. Gas tersebut dilewatkan pada sepotong kertas saring yang telah
dibasahi dengan campuran 3 tetes larutan asam tartat 0,1M dan 3 tetes
larutan perak nitrat 0,1M. Amati yang terjadi?
2. Tambahkan 4 tetes pereaksi nessler ke dalam 4 tetes larutan
NH4Cl 0,1M. Apa yang terjadi?
3. Tambahkan 4 tetes natrium heksanitrokobaltat (III) 0,1M ke
dalam 4 tetes larutan NH4Cl 0,1M. Apa yang terjadi?
4. Tambahkan 4 tetes natrium hidrogen tartat ke dalam 4 tetes
larutan NH4Cl 0,1M. Apa yang terjadi?
D. Reaksi terhadap ion Mg2+ (dipakai larutan Magnesium Sulfat 0,1M), amati dan
catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan persamaan reaksinya.
1. Tambahkan 4 tetes larutan NaOH 0,1M ke dalam 4 tetes larutan

MgSO4 0,1M. Apa yang terjadi?
2. Tambahkan 4 tetes larutan Ammonium karbonat 0,1M ke dalam
4 tetes larutan MgSO4 0,1M. Apa yang terjadi bila MgSO4
ditambahkan dahulu 4 tetes NH4Cl 0,5M kemudian ditambahkan
4 tetes ammonium karbonat 0,1M?
3. Tambahkan masing-masing 4 tetes larutan NH4Cl 0,5M +
NH4OH 0,5 M + Na2HPO4 0,1M ke dalam 5 tetes larutan MgSO4
0,1M, amati apa yang terjadi?
31
V. Prosedur Analisis Kation Golongan V
1. Filtrat dikisatkan sampai kering dalam cawan (krus) dalam lemari asap dan
lanjutkan dengan pemijaran sampai tidak lagi keluar asap putih dari NH4Cl.
(untuk mempercepat proses, sebelumnya dapat juga menambahkan HNO3
pekat).
2. Larutkan sisa endapan yang telah bebas NH4+ dengan beberapa Ml air, aduk
dan panaskan sebentar.
VI. Prosedur Identifikasi Anion

A. Reaksi terhadap ion Cl- (dipakai larutan Natrium Klorida 0,1M), amati dan
1. Ambil NaCl padat seujung spatula kemudian tambah asam sulfat pekat 5
tetes, amati apa yang terjadi?
2. Tambahkan 5 tetes asam tartat 0,1M pada 5 tetes larutan NaCl
3. Tambahkan 5 tetes perak nitrat 0,05M pada 4 tetes larutan NaCl.

4. Tambahkan 5 tetes larutan Hg(NO3)2 0,05M pada 4 tetes larutan NaCl. Apa
yang terjadi?
5. Tambahkan 4 tetes larutan Timbal (II) asetat 0,1M pada 4 tetes larutan
NaCl pada suhu kamar dan panas. Amati yang terjadi.
B. Reaksi terhadap ion Br- (dipakai larutan Kalium Bromida 0,1M), amati dan
1. Ambil KBr padat seujung spatula kemudian tambah asam sulfat pekat 5
tetes, amati apa yang terjadi. Ulangi untuk 5 tetes asam sulfat 0,1M.
2. Tambahkan 4 tetes larutan perak nitrat 0,05M pada 4 tetes larutan

KBr. Dekantasi larutan dan selidiki endapan dengan 4 tetes NH4OH 0,1M.
3. Tambahkan 4 tetes larutan perak nitrat 0,05M pada 4 tetes larutan

KBr. Dekantasi larutan selidiki endapannya dengan 5 tetes larutan Na2S2O3
0,1M. Apa yang terjadi?
C. Reaksi terhadap ion I- (dipakai larutan Kalium Iodida 0,1M), amati dan catat
32
1. Ambil KI padat seujung spatula kemudian tambah asam sulfat pekat 5 tetes,
amati apa yang terjadi.
2. Tambahkan 4 tetes larutan perak nitrat 0,05M pada 4 tetes larutan KI.
Dekantasi dan endapannya dibagi dua. Bagian pertama ditambahkan 4
tetes NH4OH 0,1M dan bagian kedua ditambahkan 4 tetes Na2S2O3 0,1M.
3. Alirkan air klor (memakai larutan hipoklorit 0,1M yang diasamkan dengan
HCl 0,1M) ke dalam larutan KI. Berilah 1 tetes amilum.
4. Tambahkan 4 tetes larutan CuSO4 0,1M pada 4 tetes larutan KI. Kemudian
tambahkan amilum. Apa yang terjadi bila larutan tersebut ditambahkan
larutan Na2S2O3 0,1M.
5. Tambahkan tetes demi tetes (3 tetes) larutan HgCl2 0,1M pada 3 tetes
larutan KI. Kemudian tambahkan larutan KI secara berlebihan (6 tetes).
D. Reaksi ion Fe(CN)64- (dipakai larutan K4[Fe(CN)6] 0,1M), amati dan catat
1. Tambahkan 4 tetes larutan timbal (II) asetat 0,1M pada 4 tetes larutan
K4[Fe(CN)6] 0,1M yang alkalis (tambahkan 2 tetes NaOH 0,1M).
2. Tambahkan 4 tetes larutan CuSO4 0,1M pada 4 tetes larutan
K4[Fe(CN)6] 0,1M.
E. Reaksi ion Fe(CN)63- (dipakai larutan K3[Fe(CN)6] 0,1M), amati dan catat
1. Tambahkan 4 tetes larutan AgNO3 0,05M pada 4 tetes larutan K3[Fe(CN)6]

yang alkalis (tambahkan 2 tetes NaOH 0,1M). Dekantasi dan endapannya
dibagi dua. Bagian pertama ditambahkan 5 tetes asam nitrat 0,1M dan
bagian ke dua 5 tetes ammonia 0,1M.
2. Tambahkan 4 tetes larutan CuSO4 0,1M pada 4 tetes larutan K3[Fe(CN)6]

yang alkalis (tambahkan 2 tetes NaOH 0,1M) .
3. Tambahkan 4 tetes larutan garam ferro 0,1M pada 4 tetes larutan

K3[Fe(CN)6].
F. Reaksi ion NO2- (dipakai larutan KNO2 0,1M) amati dan catat semua
perubahan yang terjadi serta tuliskan persamaan reaksinya
33
1. Tambahkan 5 tetes larutan asam sulfat 0,1M pada 5 tetes larutan KNO 2
0,1M.
2. Tambahkan campuran 4 tetes larutan NH4Cl 0,1M dan 4 tetes asam asetat
0,1M pada 5 tetes larutan KNO2 0,1M.
3. Tambahkan 4 tetes larutan garam ferro sulfat 0,1M pada 4 tetes larutan
KNO2. Kemudian tambahkan 4 tetes asam sulfat 0,1M melalui dinding
tabung yang dimiringkan, maka akan terbentuk cincin coklat.
4. Tambahkan 4 tetes larutan KI 0,1M pada 4 tetes larutan KNO2. Kemudian

tambahkan 1 tetes amilum.
G. Reaksi terhadap ion S2- (dipakai larutan Na2S 1M atau Kristal FeS), amati dan
catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan persamaan reaksinya
1. Pada larutan Na2S atau Kristal FeS tambahkan 4 tetes HCl pekat.
2. Alirkan gas yang terbentuk pada reaksi no.1 ke dalam larutan timbal (II)
asetat.
3. Tambahkan 4 tetes larutan AgNO3 0,1M pada 4 tetes larutan Na2S.
Dekantasi lalu selidiki endapan dengan 5 tetes asam nitrat 0,1M.
H. Reaksi terhadap ion CH3COO- (dipakai larutan Na-asetat 0,1M), amati dan
catat semua perubahan yang terjadi serta tuliskan persamaan reaksinya
1. Tambahkan 4 tetes asam sulfat 0,1M pada 4 tetes larutan Na-asetat lalu
panaskan.
2. Tambahkan 4 tetes larutan FeCl3 0,1M pada 4 tetes larutan Na-asetat, bila
perlu dipanaskan.
3. Tambahkan 4 tetes larutan Hg(NO3)2 0,05M pada 4 tetes larutan Na-asetat,

apa yang terjadi?
I. Reaksi terhadap ion SO32- (dipakai larutan Na2SO3 0,1M), amati dan catat
1. Tambahkan 5 tetes larutan asam sulfat 0,1M pada 5 tetes larutan

Na2SO3 maka akan menghasilkan gas yang berbau merangsang.
34
2. Tambahkan 4 tetes larutan AgNO3 0,1M pada 4 tetes larutan Na2SO3

0,1M.
3. Tambahkan 5 tetes larutan KMnO4 0,1M pada 5 tetes larutan Na2SO3
dalam suasana asam (2 tetes HCl 0,1M), bila perlu dipanaskan.
4. Tambahkan 5 tetes larutan asam klorida 0,1M pada 5 tetes larutan Na2SO3,
kemudian tambahkan 5 tetes larutan BaCl2 0,1M. Bandingkan antara garam
sulfat dengan garam sulfit.
5. Apa yang terjadi pada reaksi diatas bila tidak ditambahkan asam?
6. Tambahkan 1 tetes larutan kalium kromat 0,1M pada 5 tetes larutan Na2SO3
dalam suasan asam (5 tetes HCl 0,1M) kemudian tambahkan basa (3 tetes
NaOH 0,1M).amati! lalu tambahkan kembali NaOH berlebih.
J. Reaksi terhadap ion CO32- (dipakai larutan Na2CO3 0,1M), amati dan catat
1. Tambahkan 4 tetes larutan BaCl2 0,1M pada 3 tetes larutan Na2CO3

0,1M. Apa yang terjadi?
2. Tambahkan 10 tetes larutan asam sulfat 0,1M pada 1mL larutan

Na2CO3, gas yang terbentuk dialirkan ke dalam air kapur melalui pipa
bengkok.
35

Modul Praktikum Kimia Analitik I

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Modul Praktikum Kimia Analitik I

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PETUNJUK PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS KUALITATIF

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

IDENTITAS MAHASISWA PESERTA PRAKTIKUM

TATA TERTIB PRAKTIKUM LABORATORIUM KIMIA

A. Bila hendak praktikum, praktikkan diwajibkan:

B. Selama praktikum berlangsung, praktikan diwajibkan:

C. Setelah praktikum selesai, praktikan diwajibkan:

4. Lapor diri apabila selama praktikum memecahkan alat kaca.

Bekasi, Januari 2018

Identitas Mahasiswa Peserta Praktikum.............................................................................. i

II. Teori Singkat

III. Alat dan Bahan

IV. Prosedur Kerja

5. Nama Zat dengan Pembakaran

6. Nama Zat dengan Uji Nyala

II. Teori Singkat

b. Reaksi Analisa Kation Golongan I

membentuk senyawa kompleks. Hasil pemisahan dari masing-masing endapan

III. Alat dan Bahan

IV. Prosedur Kerja Identifikasi Kation Golongan I (Ag+, Hg22+, Pb2+)

Sulfat 0,1M dan 4 tetes Asam Sulfat pekat.

0,1M dan 4 tetes asam nitrat 0,1M.

V. Prosedur Kerja Analisis Kation Golongan I

VII. Lembar Kerja

Identifikasi + Aqua regia

Jenis kation golongan I

II. Teori Singkat

B. Reaksi Analisa Kation Golongan II

III. Alat dan Bahan

V. Prosedur Kerja Analisis Kation Golongan II

5. Tambahkan 4 tetes larutan kalium Ferosianida ke dalam 4 tetes larutan

3. Tambahkan 4 tetes larutan HgCl2 0,1M kedalam 4 tetes larutan SnCl2

VI. Prosedur Kerja Analisis Kation Golongan II

VIII. Lembar Kerja

Filtrat dari pemisahan

Presipitat Gol. Filtrat (Gol.

Presipitat Filtrat Presipitat Filtrat

B. Reaksi Analisis Kation Golongan III

III. Alat dan Bahan

IV. Prosedur Kerja Reaksi Identifikasi Kation Golongan III

1. Tambahkan 3 tetes ammonia 0,1M ke dalam 4 tetes larutan

dalam air. Jika mengandung garam ammonium maka endapan tidak

1. Tambahkan 3 tetes ammonia 0,1M kedalam 3 tetes Cr(NO3)3 0,1M.

1. Tambahkan 4 tetes larutan NaOH 0,1M ke dalam 5 tetes FeCl3 0,1M.

3. Tambahkan 4 tetes larutan ammonium sulfida ke dalam 4 tetes FeCl3

1. Tambahkan 4 tetes larutan NaOH 0,1M kedalam 4 tetes MnSO4 0,1M.

1. Tambahkan 4 tetes larutan NaOH 0,1M ke dalam 4 tetes larutan NiSO4

3. Tambahkan tetes demi tetes larutan ammonium karbonat 0,1M hingga

V. Prosedur Kerja Analisis Kation Golongan III

4. Endapan dilarutkan dengan 1 mL aquaregia lalu ditambahkan 6 mL NH4OH

VII. Lembar Kerja

Filtrat dari pemisahan gol. II

Presipitat Gol. II Filtrat (Gol. Berikutnya)

Identifikasi Identifikasi Filtrat Presipitat

Identifikasi Identifikasi Identifikasi Identifikasi

II. Teori Singkat

III. Alat dan Bahan

IV. Prosedur Kerja Reaksi Identifikasi Kation Golongan IV

1. Tambahkan 4 tetes larutan ammonium karbonat 0,1M ke dalam 4 tetes

1. Tambahkan 2 tetes larutan ammonium oksalat 0,1M ke dalam 4 tetes

2. Tambahkan 4 tetes larutan kalium kromat 1M ke dalam 4 tetes larutan

1. Tambahkan 5 tetes larutan asam sulfat 0,1M ke dalam 5 tetes larutan