BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Suatu hal yang menjadi pilar utama dalam bidang industri adalah kemampuan
untuk menguasai, memanfaatkan dan mengembangkan Ilmu Pengetahuan dan
Teknologi (IPTEK) sehingga nantinya kita mampu menganalisa suatu bahan atau
produk yang berguna bagi masyarakat.
Berkaitan dengan keinginan itu tentunya harus didukung dengan adanya
tenaga-tenaga kerja yang memiliki pendidikan dan keterampilan dalam bidang
industri. Oleh karena itu, kerjasamapun dilakukan antara para pihak kampus dengan
pihak perusahaan atau instansi. Dengan harapan kedua belah pihak memperoleh
keuntungan, dalam hal ini adanya umpan balik yang berguna bagi pengembangan
pendidikan teknik kimia.
Salah satu dunia pendidikan yang meyediakan tenaga-tenaga kerja di berbagai
bidang kejuruan khususnya jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Samarinda
yang mempunyai misi menyiapkan sumber daya manusia industrial dalam bidang
kimia yang produktif, terampil, mandiri serta berwawasan wirausaha dalam rangka
menunjang pembangunan nasional.
Untuk mewujudkan misi tersebut maka diprogramkan praktek kerja lapangan
bagi mahasiswa pada semester V diberbagai instansi-instansi atau perusahaan baik
milik pemerintah ataupun swasta. Program ini juga merupakan salah satu syarat
dalam rangka menyelesaikan pendidikan di jurusan Teknik Kimia Politeknik
Negeri Samarinda
Sehubungan dengan program Praktek Kerja Lapangan tersebut maka
penyusun memilih PT Sucofindo Cabang Bontang yang merupakan salah satu
perusahaan jasa analisa dan pengujian batubara sebagai perusahaan untuk
melaksanakan program Praktek Kerja Lapangan.
Dalam melaksanakan Program Praktek Kerja lapangan pada PT Sucofindo
cabang Bontang penyusun berharap dapat memahami tujuan dan prosedur analisa

1
 yang dilakukan oleh perusahaan tersebut serta tata cara penggunaan alat-alat
instrument yang dipakai dalam menganalisa batubara.

1.2 Batasan Masalah

Dalam laporan tugas industri praktek kerja lapangan ini, penyusun membatasi
permasalahan yang ada dalam batubara pada analisa Total Sulfur, Nilai Kalori, dan
Analisa Ultimate yang juga merupakan analisa penting dalam batubara.

1.3 Tujuan Praktek Kerja Lapangan

Pelaksanaan program kerja praktek bagi mahasiswa dalam lingkup program
Diploma III Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Samarinda bertujuan untuk :
1. Memenuhi salah satu persyaratan dalam menyelesaikan pendidikan Diploma
III Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Samarinda
2. Menambah pengetahuan dan meningkatkan keterampilan kerja khususnya
dalam melaksanakan pekerjaan di laboratorium
3. Melatih disiplin dan tanggung jawab serta mendidik sikap dan perilaku yang
harus dimiliki oleh seorang analis kimia apabila terjun kedunia masyarakat,
dunia usaha dan industri.
4. Mengembangkan sikap etos kerja, sikap kemandirian, kreatifitas kerja dan
sikap profesional sebagai tenaga analis kimia.
5. Agar mahasiswa mampu mencari alternative pemecahan masalah dalam
pekerjaan analisa kimia serta mampu menguraikannya.

1.4 Tujuan Penulisan Laporan

Bagi mahasiswa yang telah melaksanakan praktek kerja lapangan diwajibkan
menyusun sebuah laporan dari apa yang telah didapatkan setelah melaksanakan
praktek kerja lapangan. Laporan yang telah dibuat sebagai salah satu syarat dalam
menyelesaikan pendidikan di Politeknik Negeri Samarinda, yang mana dapat
menambah perbendaharaan perpustakaan jurusan dan perusahaan. Selain itu
laporan ini sebagai bahan presentasi dan acuan untuk membuat laporan berikutnya
yang lebih sempurna.
2
1.5 Tempat dan Waktu Praktek Kerja Lapangan
Tempat pelaksanaan PKL bertempat di PT. Sucofindo (Persero), Jl.Jend.
Sudirman RT 24 No.11 Bontang 75321, Kalimantan Timur, yang belangsung pada
tanggal 02 Juli 2015 dan berakhir pada tanggal 02 September 2015

3
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Total Sulfur

Sulfur merupakan unsur yang menyebabkan polusi dan emisi sulfur
oksida yang berpengaruh terhadap lingkungan sekitarnya sehingga sulfur sangat
dibatasi dalam rangka keselamatan lingkungan. Jumlah sulfur yang dipakai pada
bahan bakar dikontrol dengan suatu peraturan diberbagai belahan dunia.
Sulfur umumnya terdapat dalam kebanyakan batubara, jumlahnya
dapat bervariasi mulai dari jumlah yang sangat kecil sampai 40% kadang lebih
tinggi.
Dari pembakaran batubara menghasilkan gas SO2 di atmosfir, udara yang
mengandung SO2 dengan kadar cukup tinggi dapat menyebabkan radang paru-
paru dan tenggorokan serta memperparah penyakit asma dan bronkitis. Batas
konsentrasi SO2 yang masih diperkenankan dalam udara yang dihirup selama 24
jam adalah 0,14 ppm. Gas SO2 di udara sebagian teroksidasi menjadi gas SO3
yang pada gilirannya akan bereaksi dengan uap air membentuk asam sulfat.
Asam sulfat yang larut dalam air hujan menyebabkan adanya hujan asam.
Secara alamiah, air hujan bersifat asam dengan pH 5,5-6,0 akibat kandungan CO2
yang terlarut. Akan tetapi asam sulfat dapat menurunkan pH air hujan menjadi 3
sampai 4. Akibatnya timbul perkaratan logam, kerusakan bangunan yang terbuat
dari marmer dan memudarnya cat pada lukisan dan peralatan rumah tangga.
Air hujan yang mengandung asam dapat membebaskan ion Al3+ yang terikat
pada tanah liat. Ion Al3+ ini dapat mendesak mineral yang seharusnya diserap akar
tumbuhan sehingga kesuburan tanah menjadi berkurang. Jika Al3+ dalam kadar
yang tinggi mencemari air danau, ikan, dan hewan air lainnya mengalami
keracunan.

4
2.2 Calorific Value
Dinyatakan dalam kkal/kg, banyaknya jumlah kalori yang dihasilkan oleh
batubara tiap satuan berat (dalam kilogram).
Gross calorific value adalah jumlah unit panas yang dikeluarkan per unit
bahan bakar yang dibakar dengan oksigen dibawah kondisi standar yang hasil
pembakarannya terjadi dari oksigen, nitrogen, nitrogen oksida, karbon dioksida,
oksida belerang, air, dan abu padat. Di laboratorium hasil kalori ditentukan
dengan bomb calorimeter pada volume konstan. Pada keadaan seperti ini, air
merupakan hasil berwujud gas. Gross calorific value-GCV berkisar antara 23-30
MJ/Kg untuk semi antasit dan antrasit. Gross calorific value (nilai kalor kotor)
yang didapat, setelah dikoreksi dengan kandungan hidrogen, oksigen, dan
moisture, akan didapat Net calorific value (nilai kalor yang sebenarnya).
Semakin tinggi nilai HHV semakin lambat jalannya batubara yang
diumpankan sebagai bahan bakar setiap jamnya, sehingga kecepatan umpan
batubara perlu disesuaikan. Untuk batubara yang digunakan sebagai bahan bakar,
nilai kalor merupakan parameter utama yang penting. Harga suatu batubara
umumnya ditentukan daari harga per unit panas yang dihasilkan. Sementara
parameter-parameter lain seperti air, abu, grindabilitty dan sebagainya dihitung
untuk dikenakan penalti atau hadiah (bonus).

2.3 Analisa Ultimate

Analisis ultimat adalah analisa laboratorium untuk menentukan kandungan
abu, karbon, hidrogen, oksigen dan belerang dalam batubara dengan metoda
tertentu. Kandungan itu dinyatakan dalam persen pada basis dan
sampel dikeringkan pada suhu 105ºC dalam keadan bebas kelembaban dan
abu Analisis ultimat dilakukan untuk menentukan kadar karbon (C), hidrogen (H),
oksigen (O), nitrogen, (N), dan sulfur (S) dalam batubara.
Prosedur analisis ultimat ini cukup ringkas, dengan memasukkan sampel
karbon ke dalam alat dan hasil analisis akan muncul kemudian pada layar
computer.

5
 Metode Analisis Ultimat
1. Carbon dan hydrogen.
Dibebaskan sebagai CO2 dan H2O ketika batubara dibakar. CO2 bisa
berasal dari mineral karbonat yang ada, dan H2O bisa berasal dari mineral
lempung atau inherent moisture pada air-dried coal atau pada keduanya.
Nilai kadar karbon ini semakin bertambah seiring dengan meningkatnya
kualitas batubara. Kadar karbon dan jumlah zat terbang digunakan sebagai
perhitungan untuk menilai kualitas bahan bakar, yaitu berupa nilai fuel ratio.
2. Nitrogen.
Kandungan nitrogen dari batubara merupakan hal yang signifikan,
khususnya dengan hubungan polusi udara. jadi batubara dengan nitrogen
yang rendah lebih diharapkan pada industri. Batubara tidak boleh
mengandung nitrogen lebih dari 1.5-2.0% (d.a.f.)

2.4 Basis Perhitungan Batubara

Basis dalam perhitungan hasil analisa batubara adalah dasar yang dipakai
untuk menyatakan nilai dari suatu parameter dan menginterpretasikan nilai
tersebut pada kondisi tertentu batubara. Basis penilaian ini begitu penting karena
menyangkut kesamaan persepsi antara pembeli dan penjual terhadap produk
batubara yang akan diperdagangkan. Untuk mempermudah penjelasan, di bawah
ini ditampilkan hubungan antara basis analisis dikaitkan dengan keberadaan
parameter yang menjadi dasar perhitungannya.

6
 Gambar 2.1 Basis Analisis Batubara
Dari gambar di atas, terlihat ada 5 jenis basis untuk analisis batubara yang dapat
diterapkan, yaitu ARB, ADB, DB, DAF, dan DMMF.

1. ARB (As Received Basis)

Sebagaimana arti harfiahnya, obyek analisis ini adalah batubara yang
diterima oleh pembeli seperti apa adanya. Dengan demikian, analisis pada
basis ini juga mengikutsertakan air yang menempel pada batubara yang
diakibatkan oleh hujan, proses pencucian batubara (coal washing), atau
penyemprotan (spraying) ketika di stock pile maupun saat loading. Air yang
menempel di batubara karena adanya perlakuan eksternal ini dikenal sebagai
Free Moisture (FM).
Yang dimaksud penerimaan oleh pembeli (as received) disini bukan
selalu berarti penerimaan batubara di stock pile pembeli, tapi disesuaikan
dengan kontrak pembelian. Untuk kontrak FOB (Free on Board) misalnya,
maka penilaian kualitas pada basis ARB adalah pada saat berpindahnya hak
kepemilikan batubara di kapal atau tongkang. Pada kondisi ini, terkadang
ARB juga disebut dengan as loaded basis.

7
2. ADB (Air Dried Basis)
Pada kondisi ini, Free Moisture (FM) tidak diikutkan dalam analisis
batubara. Secara teknisnya, uji dan analisis dilakukan dengan menggunakan
sampel uji yang telah dikeringkan pada udara terbuka, yaitu sampel ditebar
tipis pada suhu ruangan, sehingga terjadi kesetimbangan dengan lingkungan
ruangan laboratorium, sebelum akhirnya diuji dan dianalisis.
Nilai analisis pada basis ini sebenarnya mengalami beberapa
fluktuasi sesuai dengan kelembaban ruangan laboratorium, yang dipengaruhi
oleh musim dan faktor cuaca lainnya. Akan tetapi bila dilihat secara jangka
panjang dalam waktu satu tahun misalnya, maka kestabilan nilai tertentu
akan didapat. Disamping itu, basis uji & analisis ini sangat praktis karena
perlakuan pra pengujian terhadap sampel adalah pengeringan alami sesuai
suhu ruangan sehingga tidaklah mengherankan bila standar ADB ini banyak
dipakai di seluruh dunia.
3. DB (Dried Basis)
Tampilan dry basis menunjukkan bahwa hasil uji dan analisis
dengan menggunakan sampel uji yang telah dikeringkan di udara terbuka
seperti di atas, lalu dikonversikan perhitungannya untuk memenuhi kondisi
kering.
4. DAF (Dried Ash Free)
Dry & ash free basis merupakan suatu kondisi asumsi dimana
batubara sama sekali tidak mengandung air maupun abu. Adanya tampilan
dry & ash free basis menunjukkan bahwa hasil analisis dan uji terhadap
sampel yang telah dikeringkan di udara terbuka seperti di atas, lalu
dikonversikan perhitungannya sehingga memenuhi kondisi tanpa abu dan
tanpa air.
5. DMMF (Dried Mineral Matter Free)
Basis DMMF dapat diartikan pula sebagai pure coal basis, yang
berarti batubara diasumsikan dalam keadaan murni dan tidak mengandung
air, abu, serta zat mineral lainnya.

8
 Basis-basis di atas merupakan basis-basis yang umum atau biasanya
dipakai dalam menyatakan nilai dari suatu parameter kualitas dari suatu
batubara. Dari interpretasi–interpretasi basis di atas, maka dibuatlah suatu
persamaan matematis untuk menyatakannya ke dalam bentuk angka.

Tabel 2.1 Konversi basis pada analisa batubara

Kandungan mineral matter pada batubara hilang selama pemanasan pada

analisis Ash Content karena hilangnya kandungan air,CO2 dari mineral carbonate
seperti calcite, dan adanya proses oksidasi pyrit (FeS2) menjadi Ferri Oksida
(Fe2O3). Pada keadaan tertentu senyawa clorine pada batubara berubah menjadi
Hidrogen chloride, tetapi perubahan ini tidak signifikan

Pada analisa Calorific Value basis yang dipakai adalah mineral matter free
basis (mmmf) menggunakan Parr Formula (ASTM D388)

100 (𝐵𝑡𝑢−50𝑆)
Moist, mineral matter free (BTU) = 100−(1.08𝐴+0.55𝑆)

Dimana :
Btu = nilai CV dalam Btu/lb S = % Sulfur (adb)
A = % Ash (adb)
9
 BAB III
METODE ANALISA

3.1 Diagram Alir Analisa Sampel Batubara

Unit Sampling

Unit Preparasi

Unit Analisa

Analisa Total Calorific CHN Ash Fusion

Proximate Sulfur Value Temperature

Prosedur Analisa

Hasil Pengolahan Data

Gambar 3.1. Diagram alir analisa sampel batubara

10
3.2 Moisture In the Analysis Sample (Kandungan Air Lembab)
a. Referensi
1. ISO 11722:1999
2. ASTM D 3173-2011
b. Tujuan
Menentukan kadar air lembab dalam sample batubara yang akan diuji.
c. Prinsip
Sample yang telah diketahui massanya dikeringkan dalam free space
oven yang telah dikalibrasi pada suhu 105-1100C. Moisture content dalam
sampel (%IM) dihitung dari massa yang hilang setelah pemanasan.
d. Peringatan Kesehatan Dan Keselamatan
1. Gunakan jas laboratorium dan alas kaki tertutup
2. Gunakan sarung tangan tahan panas saat memegang krusibel yang
panas
3. Gunakan silinder gas yang sesuai
4. Mengacu ke MSDS (Material Safety Data Sheet) bahan kimia masing-
masing untuk informasi kesehatan dan keselamatan.
e. Peringatan Bahaya
Periksa pipa tabung gas memastikan semua pipa sambungannya
tidak terhalang, aman untuk digunakan dan masih tersegel.
b. Peralatan Dan Reagen
1. Minimum Free Space Oven (MFS OVEN)
2. Neraca Analitis
3. Krusibel petri (petridish) Ø 40 mm dan tutupnya
4. Tabung gas nitrogen
5. Desikator
c. Perlakuan Sample
1. Sample batubara (±100 gram) yang telah dipreparasi ke -0.2 mm dan
dilakukan pengkondisian.
2. Sample disimpan dalam pada botol sample yang tertutup untuk
mencegah berkurangnya kadar air.

11
d. Prosedur
1. Memastikan aliran listrik “ON”
2. Menaikkan suhu MFS OVEN hingga ke posisi suhu terkalibrasi
terakhir yaitu 105-1100C.
3. Men-set kecepatan aliran gas hingga 400 cm3/menit.
Catatan :
 Untuk pengerjaan sesuai metode standard ASTM , menggunakan
udara kering.
 Untuk pengerjaan sesuai metode standard ISO , gunakan gas
Nitrogen bebas Oksigen.
4. Menimbang dan mencatat massa petridish kosong beserta tutup,
sebagai M1.
5. Menuangkan sebanyak 1 ± 0.1000 gr sample ke dalam petridish,
mencatat hasil penimbangan petridish, tutup dan sample sebagai M2,
meratakan permukaan sample kemudian ditutup kembali.
Catatan Keselamatan :
Gunakan masker dan sarung tangan selama melakukan penimbangan.
6. Membawa petridish ke MFS OVEN
7. Meletakkan petridish di atas Tray Metal, buka tutup petridish dan
masukkan petridish tanpa tutup ke dalam MFS OVEN, alirkan gas
(Nitrogen atau Udara Kering), atur aliran gas sesuai yang tertera pada
alat, pastikan gas sudah dialirkan terlebih dahulu.
Penggunaan gas dan waktu pengeringan :
 Untuk ISO : gas nitrogen sesuai uji verifikasi (3 jam)
 Untuk ASTM : udara kering 1 jam sesuai uji verifikasi
8. Membuka oven, keluarkan petridish dari oven dan tutup petridish
dengan segera kemudian masukkan kedalam deksikator sampai
mencapai suhu ruang (kira-kira 10 s/d 15 menit) alirkan gas Nitrogen
untuk ISO dan udara kering untuk ASTM.
Catatan keselamatan :
Jangan memegang tray metal tanpa menggunakan sarung tangan.

12
 9. Menimbang petridish,tutup dan sample kering,catat massa hasil
penimbangan sebagai M3.
Catatan keselamatan :
Jangan memegang petridish panas tanpa menggunakan sarung
tangan.Mengerjakan sample ‘duplo’ untuk setiap langkah pengerjaan
mulai 4 sampai 9.
10. Mengerjakan sample inhouse standard untuk setiap batch pengujian
sample untuk verifikasi data.

oven

Gambar 3.2. Skema kerja pengujian moisture in the analysis

e. Perhitungan
Perhitungan kandungan air lembab dalam contoh adalah sebagai berikut :
M2 - M3
%IM = x 100%
M2 - M1

Hasil yang dilaporkan adalah nilai rata-rata hasil analisa duplo.

% IM = Moisture in the analysis sample
M1 = Berat petridish (gr)
M2 = Berat petridish + sample sebelum pengeringan (gr)
M3 = Berat petridish + sample setelah pengeringan (gr)

13
 f. Toleransi
Tabel 3.1. Nilai Toleransi pada analisa Moisture in the analysys sample
Metode standar Repeatabilitas Reprodusibilitas
M < 5% 0.10%
ISO Tanpa Nilai
M >5% 0.15%
ASTM M: 1 – 21.9% adb ; 0.09 + 0.01x 0.23 0.02x

3.3 Ash Content (Kandungan Abu)

a. Referensi
1. ISO 1171 : 1997
2. ASTM D 3174 – 2011
b. Tujuan
Metode ini untuk menerangkan pengujian kandungan abu dari sample -
0.2 mm dengan pembakaran sampai bobot tetap dibawah kondisi panas yang
dikontrol.
c. Prinsip
Sample uji dipanaskan pada kondisi standar,kemudian kadar abu dihitung
berdasarkan berat yang hilang.
d. Peringatan Kesehatan dan Keselamatan
1. Gunakan jas Laboratorium dan alas kaki tertutup.
2. Mengacu ke MSDS bahan kimia masing-masing untuk informasi
kesehatan dan keselamatan.
e. Bahaya
1. Simpan sample dalam botol sample yang tertutup.
2. Menutup pipa pembuangan gas dapat menyebabkan perubahan
tekanan atmosfir.
3. Jangan meletakkan krusibel bertumpukan satu dengan yang
lainnya,susun krusibel dalam satu lapisan saja.

14
f. Peralatan dan Reagen
1. Ash furnace
2. Neraca analitik
3. Krusibel silica
4. Penjepit Krusibel
g. Perlakuan Sampel
Sampel dengan ukuran -0.2 mm selama pengerjaannya disimpan
dalam ruangan equilibrium yang terkontrol suhu dan tekanannya.
h. Prosedur
1. Menimbang krusibel kosong pada neraca analitik dengan ketelitian
0.0001 gr. Catat massa hasil penimbangan sebagai M1.
2. Menuangkan 1 ± 0.1 gr sample kedalam krusibel pada neraca. Catat
massa hasil penimbangan sebagai M2. Ratakan permukaan sampel
dengan cara mengetuk pelan-pelan krusibel.
3. Membawa sampel ke Furnace Ash. Buka pintu Furnace dan masukkan
krusibel berisi sampel kedalam furnace pada suhu kamar dengan
menggunakan penjepit krusibel.
4. Menaikkan suhu furnace sampai 5050C dalam kurun waktu 1 jam
kemudian pertahankan suhu tersebut sampai 30 menit.
5. Menaikkan suhu furnace sampai ke suhu final (setpoint, lihat catatan)
hasil kalibrasi terakhir dalam kurun waktu 1 jam untuk mencapai
maksimum temperatur sesuai dengan metoda yang digunakan,
kemudian pertahankan suhu tersebut minimal 60 menit.
Catatan :
A.Metode ASTM – Suhu final 8150C
B.Metode ISO – Suhu final 7500C
6. Mematikan furnace kemudian keluarkan krusibel dari dalam biarkan
hingga dingin (± 10 menit ).
7. Menimbang krusibel dan residu dengan neraca analitik. Catat massa
hasil penimbangan sebagai M3.

15
 8. Membuang residu dan membersihkan krusibel dengan kuas, timbang
kembali krusibel dengan neraca analitik. Catat massa hasil
penimbangan sebagai M4.
9. Mengerjakan sampel ‘duplo’ untuk setiap langkah pengerjaan mulai
langkah 1 sampai 8.

815
o
C

Gambar 3.3. Skema kerja pengujian kandungan abu

i. Perhitungan
Perhitungan kandungan abu (Ash Content) adalah sebagai berikut :
M3 - M4
%Ash = x 100%
M2 - M1

Hasil yang dilaporkan adalah nilai rata-rata hasil analisa duplo.

M1 = Massacawan kosong sebelum pemanasan
M2 = Massacawan + sample sebelum pemanasan
M3 = Massacawan + abu setelah pemanasan
M4 = Massacawan kosong setelah pemanasan
j. Toleransi
Tabel 3.2. Nilai Toleransi pada analisa kandungan abu
Metode Standar Repeatabilitas Reprodusibilitas
Jika abu < 10% 0.2% 0.2%
ISO
Jika abu >10% 2% dari rerata 3% dari rerata
ASTM 0.3% 0.5%
Bituminous 5% - 15% 0.3% 0.49%
Subbituminous-light 4.5% - 30% 0.33% 0.47%

16
3.4 Volatile Matter ( Kandungan Zat Terbang) Metode ASTM
a. Referensi
ASTM D 3175 – 2011
b. Tujuan
Metode ini menerangkan pengujian kandungan zat terbang (Volatile
Matter) dari sample -0.2 mm dengan memanaskan sample dalam krusibel
silika dibawah kondisi pemanasan yang dikontrol.
c. Prinsip
Sampel yang diketahui massanya dipanaskan dalam furnace dengan
adanya udara pada suhu 9500C selama 7 menit di dalam furnace vertical
kemudian didinginkan selama 10 menit. Kandungan senyawa volatile
dihitung dari hilangnya massa dan dikoreksi terhadap air lembab dalam
sample.
d. Peringatan Kesehatan dan Keselamatan
1. Gunakan jas Laboratorium,face shield dan alas kaki tertutup mata.
2. Mengacu ke MSDS (Material Safety Dan Sheet ) bahan kimia masing-
masing untuk informasi kesehatan dan keselamatan .
e. Peringatan Bahaya
Simpan sample dalam botol yang tertutup untuk mencegah
berkurangnya kadar air.
f. Peralatan Dan Reagen
1. Muffle Furnace
2. Neraca analitik
3. Krusibel untuk penetapan volatile matter dan tutupnya
4. Tempat krusibel
5. Penjepit Krus
6. Timer
g. Perlakuan Sample
Sample dengan ukuran 0.2 mm sebanyak ± 100 gr selama pengerjaannya
disimpan dalam ruangan equilibrium yang terkontrol suhu dan tekanannya.

17
h. Prosedur
1. Menaikkan suhu furnace hingga 9500C.
2. Menimbang krusibel silika dan tutupnya pada neraca analitik, catat
massa hasil penimbangan sebagai M1.
Catatan : Tutup krusibel harus pas. Jangan gunakan jika berat < 10 gr
atau > 14 gr.
3. Menuangkan 1.0000 ± 0.1000 gr sample ke dalam krusibel silika,
kemudian tutup krusibel dengan tutupnya. Timbang dan catat massa
hasil penimbangan sebagai M2.
4. Menggoyangkan kemudian mengetukkan krusibel pelan-pelan sampai
diperoleh permukaan sample yang rata.Letakkan krusibel secara
vertikal pada stand krusibel. Semua posisi pada stand krusibel harus
terisi walaupun krusibel dalam keadaan kosong.
5. Melakukan langkah 2 sampai 4 untuk duplo masing-masing sampel.
6. Memasukkan stand krusibel kedalam furnace, usahakan bagian tengah
stand krusibel tepat berada diatas ujung thermocouple. Tutup dan
kunci pintu furnace secepatnya.
Catatan keselamatan :
Gunakan pelindung muka dan sarung tangan agar terhindar dari
paparan panas furnace.
7. Men-set timer dan tunggu sampai 7 menit.
8. Membuka pintu furnace, keluarkan stand krusibel letakkan pada
bidang datar dan biarkan (dinginkan) selama 10 menit.
9. Menimbang krusibel, tutup dan sisa pembakaran,catat massa hasil
penimbangan sebagai M3.
10. Buang sisa pembakaran dan masukkan krusibel ke dalam tanur untuk
membakar sisa pembakaran. Bersihkan dengan kuas sisa pembakaran
sebelum digunakan kembali.

18
 Gambar 3.4. Skema kerja pengujianVolatile Matter

i. Perhitungan :
Perhitungan kandungan senyawa volatile adalah sebagai berikut :

M 2 - M3
LOSS  ( ) X 100%
M2 - M1

Zat terbang (%VM) = (Loss – M)%

Karbon Padat (Fixed Carbon %) = 100 – (% VM + % M + %Ash)

j. Toleransi
Tabel 3.3. Nilai Toleransi pada analisa Volatile Matter
Repeatability 0.7%
Reprodusibility 1.4%

19
3.5 Total Sulfur (TS Metode Penyerapan Sinar Infra Merah )
a. Referensi
ASTM D 4239-2011
b. Tujuan
Metode ini menerangkan pengukuran kandungan Total Sulfur dari
sample 0.2 mm dengan pembakaran suhu tinggi (13500C) dengan
menggunakan metode penyerapan sinar infra merah.

c. Prinsip
Sampel yang telah diketahui massanya dibakar dengan adanya oksigen
pada suhu 1350 °C, yang akan mengubah sulphur menjadi Sulphur
Oksida. Magnesium Perchlorate digunakan sebagai perangkap untuk
“menangkap” air dan partikel-partikel lain. Aliran gas dilewatkan melalui
sel infra merah. Jumlah dari sulphur dalam sampel dihitung dari
perbandingan terhadap pengukuran sel infra merah yang diserap sample
dengan pengukuran sel infra merah yang diserap standard yang telah
distandarisasi.
d. Peringatan Kesehatan Dan Keselamatan
1. Gunakan Jas Laboratorium dan Alas kaki
2. Mengacu ke MSDS bahan kimia masing-masing untuk informasi
kesehatan dan keselamatan.
e. Peringatan Bahaya
Gunakan kacamata safety dan sarung tangan tahan panas..
f. Peralatan Dan Reagen
1. LECO S-144DR
2. Anhidrone
3. Neraca Analitik
4. Boat/krusibel
g. Perlakuan Sampel

20
 Sampel dalam ukuran 0.2 mm sebanyak ± 80 gr selama
pengerjaannya disimpan dalam ruangan yang terkontrol suhu dan
tekanannya.
h. Prosedur
1. Meletakkan krusibel kosong diatas neraca analitik.Biarkan beberapa
detik untuk peneraan automatis.
2. Melakukan analisa contoh sesuai dengan instruksi kerja
pengoperasian peralatan.
3. Menuangkan sebanyak 0.3000 ± 0.0500 gr sample kedalam krusibel,
jika beratnya telah stabil tekan tombol ENTER.Keluarkan krusibel
dari neraca analitik dan ketuk-ketukkan secara perlahan agar sampel
tersebar secara merata kedalam krusibel. Catat identitas dan massa
sampel kedalam lembar kerja.
4. Menekan tombol F3 untuk memasukkan data-data,misalnya berat
sampel dan operator.
5. Menekan tombol F4 untuk mengkondisikan alat agar siap test
6. Menunggu sampai muncul perintah LOAD FURNACE untuk
memasukkan BOAT ke dalan furnace, dorong sampel kedalam
tabung pembakar hingga krusibel menyentuh dinding
belakang.Biarkan analisa berjalan selama 3 menit.
7. Mengeluarkan boat dari dalam furnace dan biarkan dingin.
8. Melakukan langkah 1-5 untuk pengujian duplo.
9. Menetapkan sampel IHS untuk koreksi pada setiap :
1. Penggantian Anhydrone
2. Dalam 1 shift kerja
3. Penggantian gas oksigen
4. Analisa 10 sampel
Jika hasil analisa dalam kisaran 0.03% dari nilai standard,maka
lanjutkan analisa.Jika melampaui nilai tersebut, maka distandarisasi
ulang peralatan tersebut.

21
 Gambar 3.5. Skema kerja pengujianTotal Sulfur

i. Periodic Maintenance
Tabel 3.4. perawatan pada alat pengujian total sulfur
Maintenance Item Lokasi Tindakan
Adapter Di bawah combustion tube Bersihkan tiap hari
Ganti apabila sudah
Partical Filter Di belakang anhydron tube kelihatan kotor dan aliran
gas turun
Bagian belakang - Vacuum tiap hari
Fan Filter
instrument - Cuci tiap bulan
Kasih grease setiap ganti
O Ring Pada reagent tube
reagent tube
Anhydrone Bagian depan instrument Ganti apabila sudah basah

j. Toleransi
Tabel 3.5. Nilai Toleransi pada analisa Total Sulfur
Repeatability 0.06 + 0.03x
Reproducibility 0.03 + 0.11x
Dimana x adalah rata – rata.

22
3.6 Calorific Value (Nilai Kalori)
a. Referensi
1. ISO 1928 : 2009
2. ASTM D 5865-2011
b. Tujuan
Metoda ini menerangkan pengujian nilai kalori pada volume konstan
dari sampel dengan pembakaran di dalam kalorimeter isoperibol.
c. Prinsip
Sampel uji didalam microprocessor isoperibol calorimeter pada
kondisi standard. Nilai kalori dihitung berdasarkan kenaikan temperatur
calorimeter vessel dan kapasitas panasnya.

d. Peringatan Kesehatan dan Keselamatan

1. Jas Laboratorium dan alas kaki tertutup wajib dipakai
2. Prosedur ini menggunakan calorimeter vessel bertemperature tinggi
3. Jangan menyentuh kalorimeter selama penetapan dilakukan
4. Jangan melakukan pengujian jika tekanan kalorimeter vessel lebih dari
450 psig.
5. Calorimeter vessel diperiksa tekanannya setelah setiap 1000 kali
pembakaran
6. Mengacu ke MSDS ( Material Safety Dan Sheet ) bahan kimia
masing-masing untuk informasi kesehatan dan keselamatan.
7. Mengacu ke keselamatan kerja untuk pengidentifikasian bahaya.
e. Bahaya
1. Pembakaran dari vessel yang bocor akan mengakibatnkan kerusakan
pada vessel dan calorimeter.
f. Peralatan dan Reagen
1. Neraca analitik
2. Calorimeter Parr 1261 dan Parr 6200
3. Krusibel untuk menentukan kalori
4. Pressure regulator
5. Pressure gauge
23
g. Perlakuan Sampel
Kurang lebih 100 gr sampel yang telah dipreparasi ke –0.2 mm dan di
equilibrium.
h. Prosedur
1. Memastikan electrical dalam posisi “ON”
2. Menghidupkan sistem water handling dan water cooler, lakukan
pemanasan selama 30 menit sebelum analisa dimulai.
3. Menghidupkan kalorimeter, menekan tombol F1 untuk mengaktifkan
pompa, pemanas dan laju air pendingin. Biarkan selama 20 menit
untuk mengontrol dan menstabilkan suhu jacket calorimeter. Signal
“STANDBY” akan menyala apabila jacket calorimeter metal
mencapai setpoint yang stabil.
4. Meletakkan krusibel bersih dan kering didalam neraca dan tera ketitik
nol. Menuangkan dan menimbang sampel ke dalam krusibel hingga
1.0000 ± 0.1000 gr . Catat massa sample sebagai M.
5. Memasang bomb screw cap pada tiang penyangga. Pasangkan
fuse,tempatkan fuse sampai menyentuh sampel. Jangan sampai fuse
menyentuh krusibel .
6. Menutup bomb dengan kepala bomb dan menguncinya dengan ring-O
pada posisi yang sesuai .
7. Memutar kepala bomb searah jarum jam, gunakan jari tangan untuk
mengencangkannya. Periksa dan pastikan bahwa bomb telah cocok
terpasang dengan penutup bomb. Catat nomor bomb pada worksheet.
8. Mengalirkan oksigen kedalam vessel bomb sebanyak 3 Mpa (30 atm),
dengan cara menghubungkan perangkat pengisi automatis ke katup
inlet bomb dan tekan “O2 Fill”. Bomb akan ditekan secara automatis
hingga 30 atm.
9. Melepaskan sambungan dari katup inlet dan memeriksa apakah ada
kebocoran. Jika terjadi kebocoran, hentikan tekanan, periksa O-rings,
periksa isi cawan dan beri tekanan ulang pada bomb.

24
10. Mengisi bucket calorimeter dengan 2000 ± 0.5 ml air dari pipet water
handling sistem.
11. Memasukkan bucket kedalam kalorimeter. Gunakan panggapit untuk
menaruh vessel bomb kedalam bucket.
Catatan : Jika ada kebocoran,vessel bomb jangan dipasang,
sampel harus dibuang dan harus diulang kembali, lalu tutup
kalorimeter.
12. Memasukkan dua pematik timbal ke dalam soket terminal pada kepala
bomb. Pastikan bahwa kedua pemantik tersebut tidak bersinggungan
dengan tangkai pangaduk.
13. Menutup calorimeter
14. Menekan tombol START :
1. Jika muncul signal ‘CAL ID’, masukkan nomor identitas bomb,
tekan enter.
2. Jika muncul signal ‘SAMPLE ID’ masukkan nomor identitas
sampel,tekan enter.
3. Jika muncul signal ‘SAMPLE WT’ masukkan berat sampel dalam
gram,tekan enter.
4. Tanda ‘PREPERIOD’ akan muncul, dimana pada waktu ini pula
calorimeter menetapkan suhu keseimbangan awal.
5. Terdengar suara beep berturut-turut, pada 5 detik sebelum bomb
menyala
6. Muncul signal ‘POST’ apabila pngeboman sudah selesai
16. Menunggu sampai suhu stabil, muncul nilai kalori awal pada
kalorimeter. Tekan tombol’DONE’. Catat hasil ini pada formulir.
17. Membuka penutup kalorimeter, angkat bomb menggunakan pangapit.
Sambungkan selang ke kepala pembuka bomb dan lepaskan tekanan
keluar melalui lubang pengeluar tekanan. Buka sekrup kepala bomb
dan tempatkan pada penyangga.

25
 18. Memeriksa bagian dalam bomb, jika terdapat sampel yang tidak
terbakar (ditandai dengan adanya noda jelaga), maka pengujian harus
diulang.
19. Mencuci bagian dalam bomb dengan aquadest, bersihkan dan cuci
kepala bomb dengan aquadest. Seluruh air pencuci ditampung ke
dalam labu erlenmeyer yang sama.
20. Melakukan titrasi air cucian dengan larutan standard Na2CO3 dan
menggunakan indicator Methyl Merah hingga mencapai titik berwarna
orange-merah.Catat volume penitar.
21. Mengerjakan langkah 2 sampai 20 untuk pengujian duplo
22. Melakukan pengujian kelembapan dan total sulfur dalam contoh, pada
waktu yang sama.
23. Mengerjakan pengujian inhouse standard pada setiap penggantian
shift/hari untuk kebutuhan verifikasi data.

O2

Gambar 3.6. Skema kerja pengujian Nilai kalori Batubara

i. Toleransi
Tabel 3.6. Nilai Toleransi pada analisa Calorific Value
Standard Repeat Ability Reproducibility
ISO 29 Kg / cal 72 Kg / cal
Bituminus 36 Kg / cal 61 Kg / cal
ASTM
Subbituminus 46 Kg / cal 91 Kg / cal

26
3.7 Carbon, Hidrogen, dan Nitrogen
a. Referensi
ASTM D5373- 2008
ISO 29541 – 2010
b. Tujuan
Metoda ini menjelaskan tata cara penetapan kandungan carbon,
hydrogen dan nitrogen dalam sampel Batubara dengan meggunakan
instrument
c. Prinsip

Sampel batubara dibakar pada temperatur tinggi dalam aliran oksigen

sehingga seluruh hidrogen diubah menjadi uap air, karbon menjadi
karbondioksida dan nitrogen menjadi nitrogen oksida. Uap air dan
karbondioksida dan nitrogen ditangkap oleh detektor infra red.

d. Peringatan Kesehatan dan laboratorium

1. Gunakan jas laboratorium dana alas kaki penutup
2. Mengacu ke MSDS bahan kimia masing masing untuk informasi
kesehatan dan keselamatan
e. Perlakuan sampel
Kurang lebih 100 g sampel yan telah di preparasi ke 0.2 mm dan di
equilibrium
f. Pereaksi dan peralatan
1. Timbangan analytic
2. Gas oksigen ultra high purity (O2 UHP)
3. Gas nitrogen
4. Gas helium UHP
5. Tin foil
6. CRM

27
g. Prosedur dan tanggung jawab
1. Memastikan electrical dalam posisi ON
2. Menghidupkan alat instrument
3. Menghidupkan Komputer dan membuka software LECO 688 series
4. Mengatur tekanan gas O2, He,N2 sesuai tanda yang diberi garis hitam
pada barometer regulator gas
5. Prosedur dilakukan sesuai dengan instruksi kerja pengoperasian
peralatan
h. Perhitungan
Koreksi sampel = hasil pada certificate sampel standar / hasil pengujian
sampel standar
%C,H,N pada sampel = % hasil pengujian x koreksi
i. Toleransi
Tabel 3.7. Nilai Toleransi pada analisa CHN
ASTM
Carbon (db) Hidrogen (db) Nitrogen (db)
Repeatibility 0.64 0.16 0.11
Reproducibility 2.51 0.30 0.17
ISO
Carbon (db) Hidrogen (db) Nitrogen (db)
Repeatibility 0.5 0.10 0.08
Reproducibility 1.5 0.30 0.15

28