KEMENTRIAN RISET, TEKNOLOGI DAN PENDIDIKAN TINGGI

UNIVERSITAS BRAWIJAYA
F.MIPA PROGRAM MAGISTER FISIKA
UJIAN TENGAH SEMESTER GANJIL 2019/2020
Mata Kuliah : Fisika Material (S2) Dosen : Dr. Istiroyah,
S.Si,MT
Hari/Tanggal : Kamis/10 Okt 2019 Waktu : 1 minggu
Sifat : Take Home

1. Difusi merupakan proses yang diaktivasi oleh panas, dimana

ketergantungan terhadap temperatur mengikuti persamaan Arheniuss:

Jelaskanlah karakteristik dari beberapa jenis atom yang berdifusi ke

dalam Fe sebagai atom induknya seperti diperlihatkan pada grafik berikut
ini! Serta jelaskan mengapa setiap atom memiliki karakteristik yang unik!

2. Nitriding merupakan salah satu heat treatment yang menggunakan prinsip

difusi untuk meningkatkan properti material. Untuk memahami bagaimana
proses ini berpengaruh terhadap strukturmikro maupun transformasi
fasanya, reviewlah artikel yang berjudul “ Low Temperature plasma
nitriding of austenitic stainless steels” (artikel sdh diupload di WAG).
3. Atom-atom karbon dapat mengalami hibridisasi sp2 maupun sp3.
Perbedaan hibridisasi ini akan menghasilkan struktur kristal yang memiliki
karakteristik yang berbeda yaitu struktur intan dan struktur grafit!
Jelaskanlah perbedaan hibridisasi sp2 dan sp3 dari atom karbon ini serta
jelaskan perbedaan karakter dari struktur kristal yang dibentuk tsb!
4. Berikan review terhadap artikel berjudul “Homogenous and Heterogenous
microstructuring of austenitic stainless stels by low temperature plasma
nitriding ” karya T. Aizawa, dkk (ctt: file artikel telah diupload di WAG kls )!

-Selamat mengerjakan!-
Judul
Homogeneous and heterogeneous micro-structuring of austenitic stainless steels
by the low temperature plasma nitriding.
Penulis
T Aizawa1,2 dan SI Yoshihara1
1Shibaura Institute of Technology, 3-9-14 Shibaura, Tokyo 108-8548, Japan
2E-mail: taizawa@sic.shibaura-it.ac.jp

Bidang
Materials Science and Engineering
Nama Jurnal
IOP Conference Series: Materials Science and Engineering
Tujuan

Metode
a.Sistem nitridasi plasma suhu rendah dengan kepadatan tinggi
Sistem penelitian nitridasi plasma dilakukan pada ruang vakum, sistem
pengosongan menggunakan Generator DC-RF pada frekuensi 2 MHz dengan
memasukan gas N2 dan H2, menggunakan unit pemanas yang terletak di bawah
pelat katoda seperti pada Gambar 1.

Gambar 1. Sistem nitridasi plasma RF / DC densitas tinggi, (a) Outlook sistem dan (b) Diagram
sistem.

Perangkat katoda yang berongga digunakan untuk mengurung plasma nitrogen

dan hidrogen yang dipanaskan RF yang memiliki kerapatan ion dan elektron
yang lebih tinggi daripada proses nitridasi standar. Maksimal Kepadatan ion
nitrogen mencapai 3 x 1017 ion/m3, yang setara dengan berkas elektron plasma
nitriding dalam tekanan rendah.
Dalam eksperimen ini, sampel ditempatkan dalam rongga konduktif listrik DC.
Gas campuran nitrogen dan hidrogen dipasok dari lubang rongga. Setelah
sampel ditempatkan dalam pengaturan rongga katoda dengan melakukan
pengosongan pada tekanan 0,5 Pa, kemudian diisi dengan gas nitrogen dengan
laju aliran 160 ml/menit sampai tekanan konstan 300 Pa sebelum dipanaskan
hingga suhu holding yang ditentukan. Selanjutnya, sampel disemprotkan selama
1,8 ks untuk menghilangkan lapisan pasif oksida dari permukaannya. Proses
pra-sputtering dengan mengalirkan arus DC 350 V dalam gas nitrogen murni
pada tekanan 60 Pa. Setelah pre-sputtering, dilakukan nitridasi plasma selama
14,4 ks atau empat jam pada temperatur holding 673 K (atau 400oC) pada
tekanan 70 Pa. Campuran gas nitrogen dan hidrogen menggunakan rasio 160
ml/menit untuk nitrogen dan 30 ml/menit untuk hidrogen. Setelah proses nitridasi,
sampel didinginkan di ruang vakum untuk meminimalkan kemungkinan terjadi
terkontaminasinya permukaan.
b. Penyiapan sampel
Plat stainless steel yang digunakan sebagai substrat adalah tipe AISI316
austenitik dengan ukuran 20 x 40 x 2 mm3 dengan perlakuan panas pada 833 K
untuk pembatas butir. Komposisi massa unsur kimianya adalah: [C] = 0,08%, [Si]
= 1,00%, [Mn] = 2,00%, [P] <0,045%, [S] <0,030%, [Ni] = 12,0%, [Cr] = 17,0%,
dan [Mo] = 2,5% untuk besi dalam keseimbangan besi. Kedua permukaan
sampel dipolesi kaca dan dibersihkan oleh pembersih ultrasonik sebelum
dilakukan nitridasi plasma.
c. Pengukuran dan observasi
Sampel nitrida dianalisis dengan difraktometer sinar-X (XRD; Rigaku SmartLab),
SEM (Scanning Electron Microscope; HITACHI SU-70), dan EDX (Electron
Dispersive X-ray spectroscopy) yang digunakan untuk karakterisasi material dari
permukaan sampai ke kedalaman yang ditentukan. EBSD (Elektron Back-
Scattering Difraction) digunakan untuk menganalisis kehalusan mikrostruktur,
fase transformasi dan regangan plastis. Gambar kutub terbalik digunakan untuk
menggambarkan kristal struktur. Pemetaan fase dilakukan untuk mengetahui
distribusi fase dari permukaan sampai ke kedalaman. KAM (Kernel Average
Misorientation) digunakan untuk menggambarkan misorientasi antar butir dengan
butir tetangganya. Profil kedalaman kekerasan diukur cross section oleh alat uji
kekerasan mikro (Mitsutoyo HM-200) dengan beban 50 g atau 0,5 N pada setiap
kedalaman 10 μm.
Data

Analisa Hasil

Kesimpulan

Komentar

Struktur mikro yang homogen dan heterogen baja tahan karat austenit oleh
plasma suhu rendah nitridasi
1 Shibaura Institute of Technology, 3-9-14 Shibaura, Tokyo 108-8548, Jepang
E-mail: taizawa@sic.shibaura-it.ac.jp
Abstrak. Baja tahan karat austenitik telah banyak digunakan sebagai komponen
struktural dan anggota serta media cetakan dan mati untuk stamping. AISI316
membutuhkan cetakan dan cetakan perawatan permukaan untuk
mengakomodasi kekerasan yang cukup dan ketahanan aus terhadap mereka.
Selain itu, metode perawatan kandidat harus bebas dari toksisitas, konsumsi
energi dan ketidakefisienan. Proses nitridasi plasma suhu rendah telah menjadi
salah satu yang paling metode yang menjanjikan untuk membuat pengerasan
larutan padat oleh super-saturasi nitrogen. Dalam makalah ini, proses nitridasi
plasma RF / DC densitas tinggi diaplikasikan untuk membentuk seragam lapisan
nitridasi dalam matriks AISI316 dan untuk menggambarkan mekanisme penting
nitridasi dalam dalam proses nitridasi suhu rendah ini. Dalam hal Nitriding
AISI316 pada 673 K untuk 14,4 ks, ketebalan lapisan nitrida menjadi 60 μm
dengan kekerasan permukaan 1700 HV dan permukaan kandungan nitrogen 7%
massa. Proses nitridasi dalam ini diatur oleh sinergis interelasi antara super-
saturasi nitrogen, ekspansi kisi, transformasi fase, penapisan plastik,
penyempurnaan struktur mikro dan percepatan difusi nitrogen. Sebagai Sejauh
keterkaitan ini dipertahankan selama proses nitridasi, austenitik asli mikrostruktur
adalah nitrida homogen untuk memiliki butiran halus dengan ukuran rata-rata 0,1
μm dan sudut misorientasi kristalografi yang tinggi dan memiliki struktur dua fase
(γ + α ') dengan dataran tinggi kandungan nitrogen sebesar 5% massa. Setelah
keterkaitan ini tidak berfungsi lagi, struktur mikro yang homogen berubah dengan
sendirinya menjadi heterogen. Saringan plastik terjadi di butir kasar yang
dipilih; sebagian disempurnakan menjadi subgrain. Plastik ini lokalisasi disertai
transformasi fase lokal.
1. Pendahuluan
Baja tahan karat nitrogen tinggi (HNS) telah dikembangkan untuk menghemat
sumber daya nikel dan meningkatkannya ketahanan korosi dan keausan dalam
praktik [1]. Bahkan saat ini, kelarutan nitrogen maksimum dalam baja ini masih
dibatasi oleh 1% massa [2]. Konsentrasi nitrogen yang tinggi menjadi masalah
teknik untuk memajukan langkah-langkah penelitian HNS. Di sisi lain, nitriding
plasma juga digunakan sebagai salah satu perawatan permukaan yang paling
layak untuk perawatan permukaan besar-besaran [3]. Dalam kasus konvensional
nitridasi plasma pada suhu yang lebih tinggi dari 723 K, besi dan kromium nitrida
tak terhindarkan disintesis sebagai endapan untuk membentuk lapisan putih
yang rapuh. Zona difusi nitrogen lengkap dengan cukup ketebalan dan
kekerasan lapisan nitrided sulit dibentuk oleh mereka yang diproses dalam
praktek.
Nitriding plasma suhu rendah telah disorot untuk membuat nitrogen super
saturasi baja tahan karat dan paduan biner berbasis kromium tanpa
pembentukan besi dan kromium nitrida bahkan pada 673 K dalam [4-6]. Secara
khusus, baik baja tahan karat austenitic dan martensit efisien nitrided pada 673 K
untuk memiliki lapisan nitrided tebal hingga 80 μm dan memiliki kelarutan
nitrogen yang tinggi hingga 10 % massa setelah [6]. Studi-studi tersebut
menyatakan bahwa kisi fase-and dan fase-α diperluas secara signifikan oleh
super-saturasi nitrogen ini menjadi kisi-kisi dan transformasi fase dari γ- menjadi
α-fase dan dari α'- ke γ-fase didorong oleh ekspansi kisi ini. Dalam karya terbaru
pada suhu rendah baja tahan karat nitrida AISI304, AISI316, dan AISI420,
struktur mikro juga dimodifikasi oleh super-saturasi nitrogen ini di [7-9]. Ukuran
butir rata-rata 9 μm dalam stainless martensit polos baja dimurnikan menjadi 0,1
μm atau kurang dari, dengan nitridasi plasma densitas tinggi pada 673 K. The
perbaikan ukuran butir yang sama juga terjadi di baja tahan karat austenitik
bahkan untuk plasma nitrided AISI304 pada 673 K. Selain itu, setelah fase γ asli
diperluas ke γ N- fase dengan pekerjaan atom nitrogen terlarut ke lokasi
kekosongan dalam kisi terstruktur fcc, nitrogen sangat jenuh AISI316 dimodifikasi
menjadi baja tahan karat dua fasa dengan fase γ N dan fase α'yang
ditransformasikan. Dalam makalah ini, pemrosesan nitridasi bagian dalam pada
suhu yang lebih rendah dianalisis dengan tepat menggambarkan mekanisme
nitridasi oleh super-saturasi nitrogen. Keterkaitan sinergis adalah diduga
menggerakkan nitridasi plasma suhu rendah ini di antara super-saturasi nitrogen,
kisi-att ekspansi, transformasi fase, penegangan plastik, penyempurnaan struktur
mikro dan peningkatan proses difusi nitrogen. AISI316 baja tahan karat austenitik
digunakan sebagai uji bagian untuk menggambarkan secara eksperimental dua
mode nitridasi batin ini pada 673 K; yaitu, homogen dan proses nitridasi
heterogen. Setiap proses ditentukan secara eksperimental untuk
mengkarakterisasi fitur-fiturnya dan untuk membahas mekanisme mengemudi.
2. Prosedur eksperimental
2.1. Sistem nitridasi plasma suhu rendah dengan kepadatan tinggi
Sistem nitridasi plasma saat ini terdiri dari ruang vakum, sistem evakuasi, DC-
Generator RF bekerja pada frekuensi 2 MHz, pasokan gas N2 dan H2, dan, unit
pemanas terletak di bawah pelat katoda seperti yang diilustrasikan pada Gambar
1.

Gambar 1. Sistem nitridasi plasma RF / DC densitas tinggi, (a) Outlook sistem

dan (b) Diagram sistem.
Perangkat katoda berongga digunakan untuk membatasi plasma dan nitrogen
yang dinyalakan RF dan memiliki kerapatan ion dan elektron yang lebih tinggi
daripada yang ada dalam proses nitridasi standar. Maksimal Kepadatan ion
nitrogen mencapai 3 x 10 17 ion / m 3 , yang setara dengan yang dibantu oleh
berkas elektron plasma nitriding dalam tekanan rendah di [10].
Dalam pengaturan eksperimental ini, spesimen ditempatkan dan diperbaiki
dalam konduktif listrik berongga, yang terhubung ke DC-bias. Gas campuran
nitrogen dan hidrogen dipasok dari lubang masuk berongga. Setelah
menempatkan sampel dalam pengaturan katoda berongga, ruang itu dievakuasi
ke tekanan 0,5 Pa, dan, kemudian diisi dengan gas nitrogen dengan laju aliran
160 ml / menit sampai tekanan konstan 300 Pa sebelum dipanaskan hingga
suhu holding yang ditentukan. Selanjutnya, sampel disemprotkan selama 1,8 ks
untuk menghilangkan lapisan pasif oksida dari permukaannya. Ini proses pra-
sputtering dioperasikan dengan menggunakan debit DC 350 V dalam gas
nitrogen murni sebesar 60 Pa. Setelah pre-sputtering, itu plasma nitrided selama
14,4 ks atau empat jam pada suhu penahanan 673 K (atau 400 o C) tekanan 70
Pa. Campuran gas nitrogen dan hidrogen disediakan untuk memiliki rasio 160 ml
/ menit untuk nitrogen dan 30 ml / menit untuk hidrogen. Setelah proses nitridasi,
sampel didinginkan di ruang vakum untuk meminimalkan kemungkinan
kontaminasi permukaan.
2.2. Persiapan sampel
Plat stainless steel tipe AISI316 austenitik dengan ukuran 20 x 40 x 2
mm 3 digunakan sebagai substrat setelah perlakuan panas pada 833 K untuk
kualifikasi butir. Komposisi kimianya adalah: [C] = 0,08% massa, [Si] = 1,00%
massa, [Mn] = 2,00% massa, [P] <0,045% massa, [S] <0,030% massa, [Ni] =
12,0% massa, [Cr] = 17,0% massa, dan [Mo] = 2,5% massa untuk besi dalam
keseimbangan. Kedua permukaan sampel dipoles cermin dan dibersihkan oleh
pembersih ultrasonik sebelum nitridasi plasma.
2.3. Pengukuran dan observasi
Spesimen nitrid dianalisis dengan difraktometer sinar-X (XRD; Rigaku
SmartLab), SEM (Scanning Electron Microscope; HITACHI SU-70), dan, EDX
(Electron Dispersive X-ray spectroscopy) digunakan untuk karakterisasi material
dari permukaan ke kedalaman yang ditentukan. EBSD (Elektron Back-Scattering
Difraction) juga digunakan untuk menganalisis penyempurnaan struktur mikro,
fase transformasi dan regangan plastik. Gambar kutub terbalik digunakan untuk
menggambarkan kristal struktur. Pemetaan fase dilakukan untuk memahami
distribusi fase dari permukaan ke kedalaman. KAM (Kernel Average
Misorientation) juga digunakan untuk mewakili intergranular misorientasi di
antara butiran tetangga. Profil kedalaman kekerasan diukur pada persimpangan
bagian oleh alat uji kekerasan mikro (Mitsutoyo HM-200) dengan beban 50 g
atau 0,5 N in setiap kedalaman 10 μm.
3. Hasil dan diskusi eksperimental
 Sampel AISI316 adalah pada nitrida 673 K selama 14,4 ks untuk melihat
perbedaan antara proses nitridasi yang homogen dan heterogen.
 EDX digunakan untuk menyelidiki distribusi konten nitrogen dari
permukaan ke kedalaman (d) pelat AISI316 yang dinitrida pada 673 K.
Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 2. Kedalaman ini dilihat dari dua
bagian; misalnya, lapisan kandungan nitrogen tinggi (HNL) dan lapisan
kandungan nitrogen rendah (LNL). Kandungan nitrogen dijaga hampir
konstan dengan [N] = 4 sampai 5% massa dalam HNL dan [N] di sekitar
permukaan lebih tinggi menjadi 6 % massa.
  Kandungan nitrogen tinggi terdapat pada sekitar permukaan hingga
kedalaman d = 60 μm pada 673 K.
 Kandungan nitrogen tersebut menurun antara batas HNL dan LNL; misal,
[N] = 4% massa pada d = 60 μm berkurang ke [N] = 0,8% massa pada d =
80 μm. Konsentrasi Nitrogen tinggi yang terdapat dalam HNL dan LNL
membuktikan bahwa ʏ-kisi di AISI316 merupakan super jenuh oleh
nitrogen zat terlarut.
 Dalam nitridasi plasma konvensional, kandungan nitrogen terlarut
menurun secara eksponensial dari kandungan nitrogen maksimum dari
0,1 sampai 0,2% massa pada ujung permukaan nitridasi.
 Tidak ada kandungan nitrogen tinggi yang konstan dapat teramati pada
profil kedalaman nitrogen. Hal tersebut menunjukkan bahwa proses
nitridasi bagian dalam pada 673 K diatur tidak hanya oleh difusi nitrogen
tetapi juga proses super-saturasi nitrogen.
 Perubahan struktur kisi-γ oleh super-saturasi nitrogen dianalisis dengan
analisis XRD. Gambar 3 menunjukkan diagram XRD pada pelat AISI316
nitrid dengan 673 K. Puncak fase γ awal pada bidang kisi (111) dan (200)
bergeser ke sudut 2θ yang lebih rendah. Kisi terstruktur fcc awal
mengembang dengan adanya super-saturasi nitrogen. Kisi fase γ (γN)
tersebut terdeteksi seperti pada gambar 3 sebagai γN (111) dan γN (200)
yang masing-masing bersesuaian dengan γ (111) dan γ (200).
 Selain untuk kedua pergeseran puncak fase γ, puncak baru juga
terdeteksi pada 2θ = 44o seperti pada gambar 3. Ini sesuai dengan fase-α
pada (110). Hal Ini menunjukkan bahwa transformasi fase dari γN ke α
berlangsung bersamaan dengan nitrogen super jenuh.

Gambar 2. Profil kedalaman kandungan nitrogen yang dianalisis oleh EDX untuk pelat AISI316
nitrid pada 673 K.

Gambar 3. Analisis XRD pelat AISI316 nitrid pada 673 K dan 623 K serta piring kosong.
  Gambar 4 menggambarkan distribusi KAM, pemetaan fase dan gambar
kutub terbalik di normal sumbu pada penampang AISI316 nitrid pada 673
K. KAM menunjukkan plastis setara dengan keadaan bahan tegang.
 Dengan tidak adanya strain plastik, sudut misorientasi antara butir yang
yang berdekatan menjadi nol; sementara KAM akan meningkat dengan
meningkatkan plastis yang setara strain. Strain plastis berlangsung secara
homogen dengan KAM tinggi di HNL selama d <60 μm dan pada 673 K.
 Distribusi KAM homogen ini menunjukkan bahwa strain plastis terinduksi
secara serempak mengimbangi ketidakstabilan strain antara kisi nitrogen
tak jenuh dan jenuh. kenyataannya daerah yang tegangan plastis
berdekataan dengan transormasi Fasa, seperti yang ditunjukkan pada
Gambar. 4 a) dan B). Daerah di sekitar zona Transformasi Fasa dengan
elastis strain tinggi tegang plastis untuk mendorong perbaikan
mikrostruktur. Distribusi halus γ-fase yang diperluas dan fase-α yang
ditransformasikan dalam lapisan ini mengungkapkan bahwa transformasi
fase juga maju secara seragam di kedalaman.
Angka kutub kebalikan dalam arah normal untuk AISI316 nitrid pada 673 K
ditunjukkan pada gambar 4 (c). Butir kasar asli 10 hingga 20 μm sepenuhnya
disempurnakan menjadi butir berukuran mikro meter atau hampir turun ke 0,1
μm, yang setara dengan resolusi spasial dalam analisis EBSD ini. Selain itu,
setiap butiran halus memiliki orientasi kristalografi acak. Distribusi KAM seragam
ini, distribusi halus dari dua campuran (γ, α ') - fase dan butiran halus dengan
orientasi acak dari permukaan hingga kedalaman 60 μm, menggerakkan nitriding
bagian dalam yang homogen ini.

Gambar 4. Hasil analisis EBSD dari AISI316 nitrid pada 673 K. (a) KAM
distribusi, (b) Pemetaan fase, dan (c) Gambar kutub terbalik pada sumbu normal.

Seperti yang ditunjukkan pada gambar 2, tidak hanya lapisan HNL ini untuk 0 <d
<60 μm tetapi juga LNL untuk d> 60 μm adalah nitrogen super jenuh karena
kandungan zat terlarut nitrogen diukur menjadi 4% massa pada d = 60 μm.
Namun, distribusi KAM, pemetaan fase, dan profil IPF seragam dalam kisaran 0
<d <60 μm sementara mereka heterogen di bawah d = 60 μm pada Gambar. 4
Strain plastik dilakukan secara lokal bahkan dalam LNL selama d> 60 μm seperti
yang ditunjukkan pada gambar 4 (a). Di khususnya, banyak selip-selip oleh
regangan plastik yang menembus butir-A dan sepanjang butir batas (GB) - B.
Pada gambar 4 (b), fase-γ yang diperluas berubah menjadi fase α'di bagian butir-
A ini dan pada GB-B ini. Strain plastik selektif dan transformasi fasa menyiratkan
bahwa nitrogen berdifusi melalui butir-A dan sepanjang GB-B dan bahwa butir
dan batas butir di sekitarnya butir-A dan GB-B hanya nitrogen super
jenuh. Bahkan, mikro juga dimodifikasi secara lokal sekitar butir-A dan GB-B.
Perubahan pada Gambar. 4 dari mode nitriding homogen ke nitriding heterogen
pada d = 60 μm, membuktikan bahwa ada proses penting untuk mengontrol
nitriding bagian dalam pada 673 K. Karena nitrogen kemajuan saturasi melintasi
perbatasan pada d = 60 μm pada Gambar. 2, proses difusi nitrogen memicu hal
ini perbedaan. Nitriding yang homogen ditampung oleh jalur difusi nitrogen
melalui batas butir butiran halus dan kisi fase-α untuk d <60 μm. Difusi nitrogen
ini adalah terbatas pada butir dan batas butir terbatas pada d = 60 μm; nitridasi
homogen berubah menjadi heterogen untuk d> 60 μm. Seperti dibahas dalam [8,
13-14], keterkaitan sinergis antara nitrogen super-saturasi, ekspansi γ-kisi,
regangan elastis kisi, transformasi fase, plastik pengencangan, penyempurnaan
struktur mikro dan difusi nitrogen, bekerja secara simultan; lalu, itu proses
nitridasi homogen dipertahankan ke kedalaman matriks. Begitu proses difusi
nitrogen Terkunci, setiap proses konstituen dalam interelasi ini dipaksa untuk
melokalisasi dan menghasilkan nitriding heterogen.
4. Kesimpulan
Nitriding plasma suhu rendah dari baja tahan karat berfungsi sebagai metode
untuk membuat pengerasan permukaan dan super-saturasi nitrogen dalam baja
tahan karat austenitik. Baja tahan karat AISI316 di nitridasi pada 673 K untuk
14,4 ks untuk menggambarkan proses pengerasan dan nitridasi ini. Di bawah
nitriding homogen, kandungan nitrogen menjadi konstan sebesar 5% massa
sampai akhir ujung depan nitridasi, keduanya ph N- fase dan fase-α dibentuk
secara homogen dengan campuran halus dua fase, dan, plastik yang kuat strain
diinduksi untuk membuat perbaikan struktur mikro dengan pengurangan ukuran
butir turun ke 0,1 μm. Lapisan nitrid yang homogen ini memiliki kekerasan
tinggi; misalnya, 1700 HV di permukaan dan 1200 HV di d = 60 μm. Nitriding
homogen ini berubah menjadi heterogen melintasi batas ini pada d = 60 μm. Ini
adalah karena proses difusi nitrogen dilokalisir untuk menembus biji-bijian dan
biji-bijian yang dipilih batas ke kedalaman lebih lanjut dari matriks. Oleh karena
itu, proses nitridasi total pertama kali didorong oleh nitriding heterogen dan diikuti
oleh nitriding homogen dengan regangan plastik seragam, halus
transformasi fase dan penyempurnaan struktur mikro.
Ucapan Terima Kasih
Para penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada Bpk. A. Farghali (SIT) atas
bantuannya dalam percobaan.
Studi ini didukung secara finansial oleh proyek METI pada industri pendukung
pada 2017 dan 2018.
Referensi
[1] Stein G, Menzel J dan Dorr H 1988 Baja Nitrogen Tinggi HNS88 J Foct dan A
Hendry (Eds.)
(London: Maney Publishing) hal 32
[2] Berns H dan Kühl A 2004 Pengurangan keausan pompa seapage melalui
solusi nitriding Wear
246 16-20
[3] Aizawa T dan Sugita Y 2013 Plasma nitriding dari baja pahat Res. Rep.
SIT 57 1-10
[4] Dong H 2010 Rekayasa permukaan fase-S dari paduan Fe-Cr, Co-Cr dan Ni-
Cr Int. Mater. Ulasan
55 65-98
[5] Kim SK, Yoo JS, Priest JM dan Fewell MP 2003 Karakteristik baja stainless
martensit
nitrided dalam Surf plasma-RF tekanan rendah . Mantel. Technol. 163-164 380-5
[6] Katoh T dan Aizawa T 2016 Nitriding plasma dengan kepadatan tinggi dari
baja nirkarat
cetakan untuk stamping kacamata oksida Review Manufaktur 3 1-6
[7] Farghali A, Aizawa T dan Suzuki Y 2017 Konsentrasi nitrogen tinggi pada
butiran halus
baja tahan karat austenitik Proc. Konferensi SEATUC ke-11 OS6-4 1-6
[8] Aizawa T dan Yoshino T 2018 Strain plastik untuk penyempurnaan struktur
mikro pada baja tahan karat
oleh nitridasi plasma suhu rendah Proc. Konferensi SEATUC ke- 12 (dalam
siaran pers)
[9] Fraghali A dan Aizawa T 2017 Fase transformasi yang disebabkan oleh
kandungan nitrogen yang tinggi
solusi dalam baja stainless martensit Mater. Trans. 58 697-700
[10] Yamakawa K 2017 Pengantar plasma berkas elektron yang
ditingkatkan Proc. 7th Tribo- Lanjutan
Memproses Seminar 21-33
[11] Hiraoka Y dan Inoue K 2010 Prediksi distribusi nitrogen dalam baja setelah
nitridasi plasma J.
Denki-Seiko 86 15-24
[12] Kamaya M, Wilkinson AJ dan Titchmarsh JM 2006 Kuantifikasi jenis plastik
tahan karat
baja dan paduan nikel dengan difraksi elektron backscatter Acta
Materialia 54 539-48
[13] Aizawa T 2017 Fabrikasi mikro baja tahan karat bertekstur melalui super-
saturasi nitrogen
memproses Proc. Konferensi Inovasi Teknik dan Teknologi ke-1 2017 (in press)
[14] Farghali A dan Aizawa T 2018 Proses penataan yang homogen dan
heterogen di Indonesia
baja tahan karat austenit nitrided di bawah 673 K Mater. Sci. Engg. B (dalam
pers)
Nitridasi Plasma Suhu Rendah dari Austenitik Baja Tahan Karat
Tatsuhiko Aizawa
Informasi tambahan tersedia di akhir bab ini
Abstrak
Proses nitridasi plasma suhu rendah telah menjadi salah satu metode yang
paling menjanjikan.meminta untuk membuat pengerasan larutan padat oleh
super-saturasi nitrogen, bebas dari racun konsumsi es dan energi. Frekuensi
radio kepadatan tinggi dan arus searah (RF / DC) proses nitridasi plasma
diterapkan untuk mensintesis struktur mikro AISI304 yang ternitrida dan untuk
menggambarkan mekanisme penting dari nitridasi dalam dalam suhu rendah ini
proses (LTN). Dalam kasus AISI304 nitrida pada 673 K untuk 14,4 ks, lapisan
nitrided ketebalan menjadi 66,5 μm dengan kekerasan permukaan 1550 HV dan
nitrogen permukaan isi dari 9% massa. Proses nitridasi dalam ini diatur oleh
interrela sinergik tion di antara super-saturasi nitrogen, ekspansi kisi,
transformasi fase, penapisan plastik, penyempurnaan struktur mikro, dan
percepatan difusi nitrogen sion. Ketika keterkaitan ini dipertahankan selama
proses nitridasi, austen asli mikro struktur homogen nitrided untuk memiliki mikro
dengan struktur halus ukuran rata-rata 0,1 μm. Begitu keterkaitan ini tidak
berfungsi lagi, maka homogen mikro berubah menjadi heterogen. Ketegangan
plastik terjadi di butiran kasar yang dipilih sehingga bagian-bagiannya hanya
dimurnikan. Ini plastik localiza-tion disertai dengan transformasi fase lokal.
Kata kunci: nitriding plasma densitas tinggi, suhu holding rendah (T H ), nitrogen
super saturasi, ekspansi γ-kisi, transformasi fase, regangan elastis distorsi,
penegangan plastik, penyempurnaan struktur mikro, jalur difusi nitrogen
1. Pendahuluan
Sistem biner besi-nitrogen atau Fe-N sangat penting dalam desain baja dengan
cara yang serupa sistem besi-karbon [1]. Karena batas kelarutan maksimum zat
terlarut nitrogen hanya 0,1 % massa atau 0,3%, sebagian besar penelitian
sebelumnya berkonsentrasi pada kelarutan nitrogen ke dalam fase γ pada suhu
lebih tinggi dari 1000 K [2]. Dalam keadaan penelitian tersebut, tiga item penting
dalam ilmu material ditunjukkan sebagai temuan untuk diperhatikan. Nitrogen
berfungsi sebagai penstabil fase γ sehingga suhu transformasi fasa dari α / α′- ke
fase γ berkurang dengan meningkatnya kandungan nitrogen, [N] [3]. Sifat
mekanik sig-secara signifikan meningkatkan sendiri juga dengan meningkatkan
[N] [4]. Ketiga, struktur kristal nitrogen super-saturated iron atau Fe (N)
menyerupai besi nitrida; sebagai contoh, α′-Fe (N) dengan kandungan nitrogen
11 at% memiliki struktur kristal yang sama dari α ″ -Fe 16 N 2 dan γ-Fe (N)
dengan 20% kandungan nitrogen terlarut sesuai dengan γ′-Fe 4 N seperti yang
disurvei di buku teks [5]. Dua item pertama merangsang penelitian lebih lanjut
untuk baja nitrogen tinggi (HNS) seperti yang dibahas dalam [6]. Item ketiga
mengarah ke deposisi uap kimia film tipis Fe 16 N 2 pada substrat templat [7] .
Metode electro-slag remelting (ESR) bertekanan telah menjadi pendekatan
standar untuk teknologi membuat ingot HNS [8]. Jumlah atom nitrogen
terdisosiasi yang relatif tinggi dari kaleng gas N 2 berdifusi ke kedalaman matriks
fase-at pada 1263 K. Metode solusi nitridasi ini menginduksi atom nitrogen
bahkan menjadi baja dengan kandungan kromium yang tinggi termasuk baja
tahan karat austenitik [9]. Melalui proses ini, sumber daya nikel dapat dihemat
hingga 69 kg hanya dengan penambahan nitrogen atom sebesar 1 kg. Nitrogen
berfungsi untuk menstabilkan fase austenit bahkan dengan kandungan nikel
yang lebih sedikit. HNS bebas-nikel ini memiliki butiran kasar, yang
mengakibatkan embrittlement, kesulitan dalam pengelasan, dan stabilitas kerja
yang tidak memadai. Meskipun banyak percobaan telah dilakukan untuk
meningkatkan nitrogen konten terlarut lebih tinggi dari 1% massa, sebagian
besar studi mengalami kesulitan teknik menemukan efek paduan baru pada
peningkatan kekuatan dan ketahanan korosi [10]. Sejalan dengan penelitian
tentang HNS, proses nitridasi ion dan radikal dikembangkan bersama
penggunaan teknologi arus searah (DC)-plasma dan DC-pulsa plasma [11]. T H
dianggap lebih tinggi dari 900 K di dalamnya; CrN disintesis sebagai endapan
dalam matriks bersama-sama dengan besi nitrida seperti Fe 2 N dan γ′-Fe 4 N
[12]. Karenanya, baja tahan karat dan Fe-Cr paduan dikeraskan oleh presipitasi
halus CrN; Namun, kandungan kromium dalam Matriks dikurangi dengan reaksi
presipitasi CrN untuk menurunkan ketahanan korosi aslinya [13] Selain itu,
nitridasi plasma suhu tinggi ini terutama diatur oleh nitro-proses difusi
gen; kandungan nitrogen terlarut secara eksponensial menurun dari maksimum
kelarutan padatan nitrogen sebesar 0,1% massa pada permukaan turun ke 0
menuju ujung depan nitridasi [14]. Lebih lanjut, ketika TH lebih tinggi dari 1000 K,
kromium juga berdifusi untuk membentuk a pola multi-stripe dengan struktur
berlapis {- (kaya Cr) - (kaya CrN) -} selama proses nitridasi [15]. Sebagian besar
insinyur dan perusahaan yang terkait dengan nitriding plasma percaya bahwa
reaksi kimia kromium dengan nitrogen harus mendorong pembentukan dan
pengerasan lapisan nitrida. Kelompok penelitian Inggris [16] pertama kali
menemukan kisi nitrogen jenuh super dalam pewarnaan austenitik lebih sedikit
baja dengan nitridasi plasma suhu rendah. Saat menggunakan plasma DC atau
pulsa-pulsa yang sama, proses nitridasi dicirikan terutama oleh presipitasi CrN
ke dalam matriks ketika T H lebih tinggi dari 800 K. Di sisi lain, γ-kisi asli
mengembang untuk membentuk pergeseran puncak dari aslinya nal puncak baja
tahan karat austenitik dalam analisis difraksi sinar-X (XRD) ketika T H <800 K. Ini
Temuan tidak berarti pembentukan fase baru, yang disebut fase S, tetapi
menyiratkan nitrogen itu super-saturasi menyertai ekspansi γ-kisi dan bahwa
struktur kristal Fe (N) ini pada dasarnya berbeda dari matriks stainless steel
austenitik asli. Selain itu Dengan demikian, berbagai rekayasa baru diharapkan
dimulai dari nitrogen super jenuh Fe (N) [17]. Dalam bab ini, nitridasi suhu
rendah (LTN) dengan nitrogen super-saturasi dipertimbangkan kembali dengan
mengembangkan alat baru untuk mendorong LTN dalam baja tahan karat
AISI304. Pertama, Radio-frekuensi (RF) -DC plasma nitriding system
diperkenalkan dengan komentar pada Perbedaan utama dari proses nitridasi
plasma lainnya seperti plasma DC- dan DC-pulsa. Peralatan diagnosis plasma
kuantitatif dinyatakan untuk menggambarkan plasma nitrogen-hidrogen
mas. Secara khusus, pengaruh kandungan hidrogen dalam gas campuran pada
proses nitridasi dianalisis untuk menentukan kondisi optimal. Perangkat katoda
berongga diusulkan untuk mengintensifkan densitas ion dan elektron. Spesimen
AISI304 tipe stainless steel austenitik digunakan untuk nitridasi plasma pada 673
K untuk 14,4 ks hingga 60 Pa. Setiap proses mendasar dalam nitridasi dalam
suhu rendah ini adalah analyzed oleh XRD, pemindaian mikroskop elektron
(SEM) -elektron spektroskopi X-ray dispersif (EDX), dan difraksi hamburan
elektron kembali (EBSD). Ekspansi γ-kisi dianalisis sebagai pergeseran puncak
dalam diagram XRD. Super-saturasi nitrogen dijelaskan oleh SEM-EDX; distorsi
elastis langsung dihitung oleh regangan kisi. Transformasi fase, yang regangan
plastik serta penyempurnaan struktur mikro dianalisis oleh EBSD. Nitrogen jalur
difusi terutama diperkirakan oleh proses difusi batas butir. Proses-proses ini
saling terkait untuk membentuk loop sinergis untuk mendorong nitridisasi dalam
suhu rendah ini ing. Ketika loop ini dipertahankan selama nitriding, ujung depan
nitriding maju homogen rapi ke kedalaman matriks stainless steel. Setelah loop
ini dimatikan pada titik mana pun, the nitridasi bagian dalam melokalisasi dengan
sendirinya hanya untuk membentuk struktur mikro yang heterogen.
2. Sistem nitridasi plasma densitas tinggi
Sistem nitridasi plasma RF-DC berkepadatan tinggi diperkenalkan bersama
dengan komentar pada diagnosis plasma kuantitatif plasma-nitrogen-hidrogen
dan katoda berongga perangkat untuk mengintensifkan kerapatan ion dan
elektron.
2.1. Latar Belakang
DC-plasma dan DC-pulse plasma [18-20] telah digunakan untuk nitridasi bagian
stainless steel, alat dan cetakan pada suhu tahan yang lebih tinggi dari 800 K
plasma uap kimia yang ditingkatkan deposisi (PECVD) telah digunakan untuk
nitridasi pada suhu lebih rendah dari 800 K. Tabel 1 membandingkan perbedaan
dalam kapasitas mereka, perilaku nitridasi dalam, dan karakteristik bersama
dengan nitriding plasma RF-DC high-density saat ini. Dua pendekatan
sebelumnya, banyak digunakan di pasaran, mengeraskan baja tahan karat
dengan presipitasi-CRN dan membentuk nitrided yang lebih tebal lapisan dari
100 μm setelah 36 ks atau 10 jam. PECVD nitriding bekerja pada tekanan
rendah 1 hingga 2 Pa untuk membentuk lapisan nitrided moderat dengan
ketebalan 20-30 μm. Proses nitridasi batin baik dalam PECVD [21] dan plasma
RF-DC [22] diatur oleh nitrogen super-saturasi tanpa Curah hujan CrN. Berikut
ini, detail generasi plasma RF-DC serta cekungan perangkat katoda dinyatakan
bersama dengan peralatan diagnosis plasma dalam sistem ini.
 Tabel 1. Perbandingan proses DC-plasma, DC-pulsa plasma, PECVD, dan nitridasi
plasma RF-DC. Baja dan Paduan Stainless

2.2. Sistem nitridasi plasma RF-DC

Sistem nitridasi plasma densitas tinggi [23–25] terdiri dari ruang vakum, evakuasi
Sistem tion, generator DC-RF bekerja pada frekuensi 2 MHz, pasokan gas
N 2 dan H 2 , dan unit pemanas terletak di bawah pelat katoda seperti yang
digambarkan pada Gambar 1 . Nitridasi parameter serta prosedur pengendalian
ditentukan pada panel. Semua melalui nitridasi proses, tekanan yang diukur,
suhu serta tekanan gas dikendalikan secara otomatis oleh komputer
proses. Melalui telekomunikasi, sejarah waktu tegangan RF- dan DC dan arus
juga dipantau pada panel untuk mengenali status temporal plasma RF-DC.
Gambar 2 menggambarkan pengaturan eksperimental aktual untuk nitridasi
plasma. Termokopel dimasukkan ke pelat katoda ini untuk memantau T H . Di
ruang vakum, spesimen ditempatkan di dalam pengaturan katoda berlubang
pada pelat katoda, yang dihubungkan secara elektrik dengan generator DC.
Pengaturan katoda berongga ini mencakup tabung berbentuk persegi panjang
dengan ukuran 40 × 20 × 70 mm 3 dan ketebalan 2 mm. Untuk dijelaskan
kemudian, spesimen terletak pada posisi dengan kerapatan ion nitrogen
tertinggi, jauh dari inlet gas campuran, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 2 .
Gambar 1. Sistem nitridasi plasma RF-DC. (1) Ruang vakum, (2) Generator RF,
(3) panel kontrol, (4) RF- dan Pemasok listrik DC, (5) unit evakuasi, dan (6)
pasokan gas pembawa.

Gambar 2. Pengaturan eksperimental untuk nitridasi plasma berdensitas tinggi

RF-DC
2.3. Diagnosis plasma kuantitatif
Dalam diagnosis plasma standar, dua metode sering digunakan untuk
menggambarkan secara kuantitatif keadaan plasma campuran nitrogen-
hidrogen; yaitu, spektroskopi optik cahaya emisif (EOS) dan Langmuir probe
(LP). Pengaturan khas untuk EOS diilustrasikan pada Gambar 3 sebagaimana
dinyatakan dalam penelitian sebelumnya [26-28]. Cahaya memancarkan dari
plasma terdeteksi melalui jendela silika transparan secara optik aktif ruang
pada Gambar 1 dan dianalisis untuk menyimpulkan spektrum spesies dalam
plasma. Gambar 4 menunjukkan efek kandungan hidrogen dalam campuran gas
pada spektrum yang diukur bersama dengan spektrum untuk plasma hidrogen.
Seperti yang terlihat dalam spektrum untuk plasma hidrogen yang dimasukkan
dalam Gambar 4 , intensitas puncak hidrogen (Hα) pada 656 nm meningkat
secara monoton dengan kandungan hidrogen [H]. Plasma nitrogen murni
terutama
.

Gambar 3. EOS untuk diagnosis plasma untuk menggambarkan spesies aktif dalam plasma
yang dinyalakan. Nitridasi Plasma Suhu Rendah Baja Tahan Karat Austenitik 5

terdiri dari molekul nitrogen tereksitasi (N 2 *) dan ion molekul nitrogen (N 2 + )

selain untuk a molekul nitrogen. Ketika [H] = 83%, seluruh populasi spesies
nitrogen termasuk Radikal-NH menurun secara signifikan. Di sisi lain, ketika [H] =
17%, {N 2 *, N 2 + , dan NH} memiliki intensitas tinggi tanpa puncak untuk
molekul nitrogen dalam kisaran panjang gelombang pendek (<300
nm). Meskipun spesies aktif seperti N 2 (A 3 ∑ u + , ϑ) atau N 2 (X 1 ∑ g + , ϑ)
tidak dapat diamati langsung dari spektrum EOS, transisinya dapat diselidiki
untuk menggambarkan reaksi model pada spesies aktif; misalnya,
N 2 (C 3 Π u → B 3 ∏ g * ) puncak yang diamati pada 337, 358, dan 370 nm
terkait dengan N 2 * dan N 2 + (B 2 Σ u + → X 2 ∑ g + ) pada 391 dan 427 nm,
terkait dengan N 2 + . Pita nitrogen positif dan negatif kedua ini memainkan
peran penting dalam generasi atom nitrogen melalui reaksi dengan N 2 dan N 2
+ sejajar dengan pembentukan NH-radikal yang terdeteksi pada 336 nm. LP juga
digunakan dalam diagnosis untuk menggambarkan efek [H] pada plasma yang
dihasilkan mas. Gambar 5 menggambarkan bagaimana mengukur kerapatan ion
dan elektron dengan menggunakan LP. Melalui pengukuran langsung kurva IV di
ujung probe, resistivitas elektron juga sebagai ion dan kerapatan elektron
dianalisis untuk menggambarkan keadaan plasma. Secara khusus, resistivitas
elektron sebanding dengan peningkatan reaksi kimia plasma. Gambar 6
menunjukkan variasi resistivitas terukur dalam plasma dengan meningkatkan
kandungan hidrogen dalam gas campuran. Resistivitas yang diukur memiliki
maksimum sekitar [H] = 20-30%; titik panas terbentuk di plasma di mana reaksi
kimia paling ditingkatkan untuk nitridasi dengan mengendalikan langsung konten
hidrogen [29].

Gambar 4. Spektrum yang diukur untuk plasma hidrogen-nitrogen oleh EOS.

Baja dan Paduan Stainless

2.4. Desain katoda berongga untuk nitridasi plasma suhu rendah

Perangkat katoda berongga digunakan untuk mengintensifkan kerapatan ion
dalam nitrogen-hidrogen plasma. LP digunakan untuk mengukur kerapatan ion
secara langsung dalam lubang. LP-tip itu dimasukkan ke dalam lubang
sepanjang sumbu X di setiap 2 cm. Di setiap posisi, ujungnya tetap pada pusat
lubang. Gambar 7 menggambarkan distribusi densitas ion yang diukur
sepanjang sumbu-X.
Gambar 5. Pengaturan eksperimental LP untuk pengukuran kerapatan ion dan
elektron.

Gambar 6. Variasi resistivitas yang diukur dalam plasma dengan meningkatkan kandungan
hidrogen dalam gas campuran. Nitridasi Plasma Suhu Rendah Baja Tahan Karat Austenitik 7

Kepadatan ion meningkat secara monoton dengan X pada Gambar

7 ; khususnya, hot spot dengan kerapatan ion lebih tinggi dari 1,5 ×
10 18 m −3 terletak di paruh terakhir hampa. Ini biasa ke perangkat berlubang
efek di mana ionisasi ditingkatkan di sekitar outlet di cekung [30].
2.5. Pengamatan dan pengukuran
XRD (Rigaku SmartLab) dengan radiasi Cu-Kα monokromatik (λ = 0,1542 nm)
dan Bragg– Geometri Brentano, 40 kV, dan 30 mA digunakan untuk
analisis. Rentang 2θ ditetapkan antara 30 dan 90 ° dengan kecepatan
pemindaian 10 mm / mnt dan sudut langkah 0,02 °. Perangkat EDX dan
perangkat lunak digunakan untuk membuat pemetaan elemen pada kedalaman
tertentu untuk nitrogen, mium, besi, dan karbon. Resolusi spasialnya paling
banyak 5 μm. EBSD digunakan dengan tegangan percepatan 20 kV, jarak kerja
20 mm, perbesaran (× 2000), dan resolusi 0,1 μm. Angka kutub terbalik (IPF)
ditentukan untuk masing-masing konstituen butir untuk menggambarkan
perubahan mikro melalui nitridasi. Selain itu, kernel misorientasi rata-rata (KAM)
dan pemetaan fase juga diukur untuk menjelaskan proses regangan plastik dan
transformasi fase, masing-masing. Alat uji kekerasan mikro (Mitsutoyo HM-200)
digunakan dengan menerapkan beban 50 g atau 0,5 N untuk pengukuran
kekerasan pada penampang setiap 10 μm. Matriks kekerasan AISI304 adalah
400 HV.

Gambar 7. Densitas ion yang diukur oleh LP sepanjang sumbu-X dalam

lubang.Baja dan Paduan Stainless

3. Nitridasi plasma suhu rendah dari baja tahan karat austenitik

Baja tahan karat austenitik tipe AISI304 digunakan sebagai spesimen untuk
kepadatan tinggi nitridasi plasma pada 673 K untuk 14,4 ks oleh 60 Pa dengan
menggunakan perangkat katoda berongga. Penting proses dalam nitridasi
plasma suhu rendah ini dijelaskan oleh analisis kimia.
3.1. Latar Belakang
Jenis baja AISI304 stainless austenitic dipilih untuk nitridasi plasma di T lebih
rendah H dari 723 K. Tabel 2 merangkum hasil eksperimen dalam literatur.
Meskipun informasi detail tidak ditulis dalam beberapa makalah, permukaan
nitrogen relatif tinggi konten dan pembentukan lapisan nitrided dengan ketebalan
10-20 μm umum terjadi studi-studi sebelumnya [31-35]. Diperlukan analisis dan
diskusi yang lebih tepat untuk menyelidiki proses penting, mengatur perilaku
nitridasi dalam pada suhu yang lebih rendah daripada 700 K. Sistem plasma RF-
DC kepadatan tinggi [36-40] menyediakan cara baru untuk menganalisis lebih
lanjut nitridasi plasma suhu rendah ini melalui percobaan.
3.2. Super-saturasi nitrogen
Dalam penelitian kali ini, plat stainless steel AISI304 dengan ukuran 40 × 20 × 2
mm 3 adalah digunakan sebagai spesimen untuk nitridasi plasma densitas tinggi
RF-DC pada 673 K selama 14,4 ks oleh 60 Pa untuk gas campuran nitrogen dan
hidrogen dengan rasio laju aliran 160-30 ml / menit. Pra-sputtering hanya dengan
menggunakan gas nitrogen pertama kali dilakukan selama 1,8 ks untuk
membersihkannya kondisi permukaan spesimen sebelum nitridasi. Tabel
3 mencantumkan seluruh nitridasi plasma kondisi dalam percobaan ini.
Spesimen nitrided dibelah dua untuk menyiapkan potongan uji untuk analisis
SEM-EDX. Angka 8 menggambarkan gambar SEM cross-sectional serta
pemetaan nitrogen dari permukaan ke kedalaman spesimen nitrided. Kandungan
nitrogen diukur pada permukaan menjadi 9% massa atau 26 pada%. Ketebalan
lapisan nitrided mencapai 66,5 μm. Dibandingkan dengan Tabel 2 , kandungan
nitrogen terlarut di permukaan dan lapisan nitrida Ketebalan menjadi yang
tertinggi dengan menggunakan nitriding plasma ini pada 673 K untuk 14,4
ks. Formasi dari

Tabel 2. Penelitian sebelumnya tentang nitridasi plasma suhu rendah dari baja
tahan karat AISI304. Nitridasi Plasma Suhu Rendah Baja Tahan Karat Austenitik

Tabel 3. Kondisi nitridasi plasma densitas tinggi RF-DC. Baja dan Paduan
Stainless
Gambar 8. Penampang plasma nitrided pada 673 K untuk 14,4 ks. (a) gambar
penampang SEM dan (b) nitrogen pemetaan dari permukaan ke kedalaman.
lapisan nitrogen jenuh super seragam mengungkapkan bahwa nitriding bagian
dalam bergerak secara homogen ke kedalaman matriks.
3.3. Ekspansi kisi dan distorsi elastis
Kisi nitrogen super jenuh diharapkan untuk berkembang dengan
sendirinya; misalnya sebelumnya studi pada Tabel 2 melaporkan ekspansi γ-kisi
oleh super-saturasi nitrogen ini. Gambar 9 membandingkan diagram XRD yang
dianalisis sebelum dan sesudah nitridasi plasma. Asli fase austenitic ditandai
oleh tiga puncak untuk γ (111), γ (200), dan γ (220) terdeteksi pada 2θ = 43,4,
50,82, dan 74,5 °, masing-masing. Melalui proses nitridasi plasma, semua kisi
austenitic terdistorsi secara elastis austenit yang diperluas (γ N ); misalnya,
puncak γ asli ke AISI304 bergeser ke bawah 2θ, dari 43,4 ke 41,1 °, dari 50,82
menjadi 47,94 °, dan masing-masing dari 74,5 hingga 70,08 °. Sejajar
dengan fase γ N ini , puncak martensit yang diperluas juga terdeteksi pada 2θ =
43,7-63,5 °. Puncak yang sangat kecil terdeteksi pada 2θ = 37,5 ° di tingkat jejak,
yang sesuai dengan nitrida kromium. Ekspansi l-kisi dengan pergeseran XRD ini
menginduksi kisi tarik regangan sebesar 5,4% untuk pergeseran puncak dari γ
(111) ke γ N (111). Ketegangan ini sedikit meningkat menjadi 5,6% untuk
pergeseran γ (200) ke γ N (200) dan 5,4% untuk γ (220) ke γ N (220), masing-
masing. Elastis ini distorsi dalam kisi nitrogen jenuh super hanya sesuai dengan
laporan sebelumnya di [41]. Butir-butir yang menampung kisi-kisi yang terdistorsi
secara elastis ini terpaksa terdeformasi plastis untuk mengkompensasi
ketidakcocokan regangan antara nitrogen tak jenuh dan super- kisi jenuh dalam
biji-bijian.
 Gambar 9. Perbandingan diagram XRD yang dianalisis sebelum dan sesudah
nitridasi plasma pada 673 K.

3.4. Nitridasi dan pengerasan

EDX serta pengujian micro-Vickers digunakan untuk menyelidiki kandungan
nitrogen dan profil kedalaman kekerasan. Seperti yang digambarkan
pada Gambar 10 , kekerasan menjadi maksimal pada permukaan dengan 1550
HV dan secara bertahap mengurangi hingga 1300 HV di kedalaman d <40
μm. Dari d = 40-66,5 μm, kekerasan ini secara bertahap berkurang menjadi
kekerasan matriks 400 HV. A nitrid- front-end didefinisikan oleh posisi dalam di
mana kekerasan yang diukur bertepatan dengan kekerasan substrat; ketebalan
lapisan nitrided (E) setelah nitridasi selama 14,4 ks adalah 66,5 μm. Kandungan
nitrogen dijaga konstan menjadi 15-17 pada% di kedalaman 5 <d <60 μm kecuali
untuk kedekatan permukaan dan nitridasi front-end. Dalam nitridasi suhu tinggi,
kandungan nitrogen meluruh secara eksponensial dari batas kelarutan nitrogen
maksimum 0,1 % massa di permukaan dan pergi ke nol di front-end
nitriding. Kandungan zat terlarut nitrogen profil kedalaman pada Gambar 10 jauh
dari pengetahuan umum tentang proses nitridasi dalam dalam nitridasi suhu
tinggi.
Gambar 10. Kandungan nitrogen dan profil kedalaman kekerasan dari
permukaan ke kedalaman.
Nitridasi Plasma Suhu Rendah Baja Tahan Karat Austenitik 11

3.5. Transformasi fase dan penegangan plastik

EBSD menyediakan alat untuk menggambarkan keterkaitan antara transformasi
fase, plastik melelahkan, dan evolusi mikrostruktur. Pemetaan fase yang diukur
dan distribusi KAM tion pada penampang spesimen nitrided ditunjukkan
pada Gambar 11a dan b , masing-masing. Setelah [42], profil KAM cross-
sectional yang diukur dapat diidentifikasi sebagai plastik yang setara distribusi
regangan. Pada Gambar 11a , fase-expanded yang diperluas dan fase-α yang
ditransformasikan tersebar dengan baik di kedalaman dari d <40 μm dan
membentuk struktur mikro dua fase. Struktur dua fase yang homogen ini tiba-tiba
berubah menjadi heterogen di mana fase α′ jarang terdistribusi dalam fase γ
matriks. Perubahan pemetaan fase otonom ini bertepatan dengan timbulnya
pengurangan kekerasan pada Gambar 10 . Ini karena fraksi volume
diperpanjang γ-fase dan ditransformasikan Zona fase α begins mulai berkurang
dari d = 40 μm pada Gambar 11a . Pada Gambar 11b , lapisan d <40 μm adalah
plastis plastis di semua karena sebagian besar butir rumah zona kisi diperluas
dan distorsi plastis untuk mengkompensasi ketidakcocokan regangan di setiap
butir. Seperti yang terlihat pada Gambar 11a , regangan plastik yang homogen
ini juga berubah dengan sendirinya dan melokalisasi ke butir yang
ditentukan. Bahkan, strain plastik melokalisasi pada setiap butir di bawah ini d =
40 μm. Yaitu, transformasi fase yang seragam dan perubahan tekanan plastik
sendiri melintasi kedalaman kritis ini dengan lokalisasi mereka ke biji-bijian. Kisi
tetangga untuk elastis yang terdistorsi oleh transformasi fase dipaksa untuk
membuat distorsi plastik. Ditransformasikan Zona fase α in pada Gambar
11a sesuai dengan zona yang sangat tegang pada Gambar 11b .
Gambar 11. Analisis EBSD pada penampang spesimen AISI304 nitrided pada
673 K untuk 14,4 ks. (a) distribusi KAM, (B) pemetaan fase, dan (c) profil
kedalaman IPF.

3.6. Perbaikan mikrostruktur

Transformasi fase dan penegangan plastik di atas mencerminkan perubahan
struktur mikro oleh super-saturasi nitrogen. Gambar 11c menggambarkan
distribusi IPF pada penampang spesimen nitrided. Setiap butir dengan orientasi
kristalografi tertentu diwakili dengan warna yang berbeda. Sesuai
dengan Gambar 11a dan b , lapisan d <40 mm telah dimurnikan mikro dengan
ukuran butir rata-rata 0,1 μm, tepat di dekat resolusi spasial EBSD. Warna abu-
abu untuk lapisan ini pada Gambar 11c menyiratkan bahwa setiap butir di
lapisan ini adalah homo-secara halus dimurnikan untuk memiliki orientasi
kristalografi acak. Seperti yang diamati pada Gambar 11a dan b , struktur mikro
homogen ini berubah dengan sendirinya menjadi heterogen pada d = 40 μm;
ukuran butir rata-rata mendekati ukuran butir asli sebelum nitridasi. Untuk
diperhatikan, orientasi kristalografi dengan warna yang berbeda dari yang asli
atau dengan warna bergradasi terlihat di sebagian besar butir di bawah d = 40
μm. Butir yang tegang secara plastis sebagian didekomposisi menjadi beberapa
atau puluhan subgrain dengan orientasi kristalografi yang berbeda.
3.7. Ringkasan
LTN baja tahan karat austenit pada dasarnya berbeda dari nitriding plasma
konvensional pada suhu yang lebih tinggi. Tidak ada nitrides yang terbentuk
dalam matriks sehingga tidak ada perubahan pada aslinya konten kromium
membuktikan sedikit perubahan dalam ketahanan korosi asli baja tahan karat.
Lapisan permukaan diperkeras dengan larutan nitrogen padat di mana γ-fase
diperluas oleh nitrogen super-saturasi dengan pendudukan situs kekosongan
oktahedral oleh zat terlarut nitrogen. Karena ukuran butiran halus di lapisan
nitridis homogen, kekuatan yang lebih tinggi diharapkan permukaan baja
stainless nitrogen tinggi ini. Selain itu, struktur dua fase berbutir halus memiliki
peran untuk meningkatkan trade-off-balancing antara kekuatan dan ketangguhan
patah dan untuk meningkatkan kehidupan kelelahan [2]. Bagaimana cara
memperpanjang lapisan nitrid yang homogen ini ke arah front-end nitriding harus
menjadi masalah teknik untuk dibahas lebih lanjut.
4. Diskusi
Mekanisme nitridasi dalam pada nitridasi plasma suhu rendah dari austenitic
stainless baja dibahas dengan penting pada perbedaan antara homogen dan
heterogen proses nitridasi gen.
4.1. Synergetic loop untuk mendorong nitridasi plasma suhu rendah
Mekanisme LTN dijelaskan oleh loop sinergis seperti yang dijelaskan
oleh Gambar 12 . Nitrogen terlarut, menembus dari permukaan di bawah fluks
nitrogen tinggi, menempati kekosongan oktahedral situs di kisi terstruktur fcc
seperti yang disarankan oleh [43]. Di bawah nitrogen super-saturasi ini, kisi γ
mengembang, dan secara elastis mendistorsi untuk mendorong transformasi
fase γ ke α ′. Itu seluruh γ-kisi yang bersebelahan dengan memperluas γ-kisi dan
mentransformasikan α′-kisi, adalah plasti-diharuskan untuk mengkompensasi
ketidakcocokan regangan antara dua zona. Gandum asli terdistorsi dan
didekomposisi menjadi subgrain halus oleh penegangan plastik ini. Lebih banyak
nitrogen zat terlarut menyebar ke kedalaman matriks tak jenuh melalui batas
butir halus. Evolusi lapisan nitrid disertai dengan loop ini.
4.2. Proses nitridasi homogen
Ketika loop sinergis ini dipertahankan selama nitridasi plasma, setiap unit
memproses bentuk maju dari permukaan ke kedalaman matriks. Seperti terlihat
pada Gambar 11 , aslinya Matriks kasar AISI304 berbutir kasar adalah
permukaan yang dimodifikasi untuk memiliki mikro fase dua fase berbutir halus
struktur dari permukaan ke kedalaman 40 μm. Nitriding homogen ini dimatikan
pada kedalaman kritis 40 μm untuk AISI304 nitrid pada 673 K untuk 14,4 ks
pada Gambar 11 ; itu loop di atas hanya terjadi secara lokal di bawah
kedalaman kritis ini. Tidak ada perubahan dalam sinkronisasi loop ergetik
melintasi kekritisan ini. Ketika loop bekerja secara seragam dalam matriks, nitrid
memajukan secara homogen, sementara itu heterogen ketika loop melokalisasi
dalam biji-bijian yang dipilih. Dengan kata lain, perubahan otonom ini dari
nitriding heterogen menjadi nitriding homogen didorong oleh proses super-
saturasi nitrogen menjadi biji-bijian. Kapan zona γ-fase super-jenuh nitrogen
sangat berdekatan satu sama lain dalam Karena biji-bijian yang beraspal,
seluruh butiran yang terkait adalah nitrid homogen dan disempurnakan oleh
sinergis lingkaran pada Gambar 12 . Di sisi lain, ketika masing-masing zona
fase-super jenuh diisolasi dari satu sama lain, setiap proses dalam loop hanya
bekerja di dalam setiap butir.
 Gambar 12. Loop sinergis dari langkah-langkah pemrosesan untuk menggerakkan nitridasi
bagian dalam dari baja tahan karat suhu rendah.

4.3. Proses nitridasi heterogen

Mari kita jelaskan lokalisasi transformasi fasa, penegangan plastik, dan micro-
refine-di bawah kedalaman kritis pada Gambar 11 . Pemetaan fase, distribusi
regangan plastik sebagai serta pemetaan IPF untuk butir-A pada d = 100 μm
pada Gambar 11 dianalisis dan ditunjukkan pada Gambar 13 . Karena batas
butir berfungsi sebagai jalur difusi nitrogen, sebagian besar zona fase-. di
sekitarnya berubah menjadi fase α′. Seperti yang ditunjukkan oleh panah-a
pada Gambar 13a dan b , serangkaian Zona fase-α selaras dalam urutan
alternatif {- (zona fase-α′) - (sangat tegang plastik zona) - (α'-fase) -}. Dalam
korespondensi dengan penyelarasan ini, orientasi asli (001) diputar oleh
regangan plastik seperti yang ditunjukkan pada warna bertingkat pada Gambar
11c . Ada zona yang ditransformasikan (111) orientasi seperti yang ditunjukkan
oleh panah-b. Perubahan lokal ini dalam pemetaan fase, penapisan plastik, dan
Distribusi orientasi kristalografi pada bagian dalam butir-A membuktikan bahwa
heterogen proses nitridasi didorong oleh lokalisasi ini di setiap butir matriks di
bawah kedalaman kritis. Gambar 13 juga menunjukkan bahwa setiap pita yang
ditransformasi, yang ditunjukkan oleh tanda panah-a, memiliki ukuran satuan
0,3–0,5 μm sama dan bahwa pita-pita ini diisolasi oleh zona fase-t yang sangat
tegang. Dengan peningkatan fluks nitrogen dari permukaan atau dengan
peningkatan difusi nitrogen kepadatan jalur, zona-zona yang terisolasi itu
tumpang tindih satu sama lain untuk mengubah nitriding yang heterogen untuk
nitriding yang homogen. Dengan kata lain, mode nitriding homogen berlaku di
rendah proses nitridasi plasma plasma dengan aktivasi fluks nitrogen yang lebih
tinggi dari plasma atau dengan reduksi ukuran butiran awal ke tingkat yang
sebanding dari unit yang ditransformasikan pada Gambar 13 .
4.4. Ukuran butiran awal berpengaruh pada proses nitridasi
Ukuran butir awal lembaran AISI304 dikontrol untuk berkurang dengan
penggulungan intens dengan reduksi. Ketebalan 90% untuk mendemonstrasikan
mode ini berubah dari nitriding heterogen menjadi nitriding homogen. Gambar
14 menggambarkan pemetaan fase, regangan plastik, dan penyempurnaan
struktur mikro pada penampang AISI304 yang digulung sebelum
nitridasi. Meskipun tekstur kristalografi dibentuk sepanjang arah bergulir seperti
yang ditunjukkan oleh tanda panah-a Gambar 14 , ukuran butir rata-rata
berkurang secara seragam hingga 1,5 μm. Di bawah kondisi pemrosesan yang
sama, spesimen AISI304 berbutir halus ini dinitridisasi pada 673 K untuk 14,4
ks. Front-end nitriding dianalisis menjadi E = 60 μm, hampir sama seperti yang
ditunjukkan pada Gambar 11 . Gambar 15 menunjukkan pemetaan fase,
distribusi regangan plastik, dan struktur mikro setelahnya nitridasi. Mikrostruktur
heterogen yang diamati di atas front-end nitriding juga tekstur dengan
menggulung pada Gambar 14 , sepenuhnya menghilang untuk membentuk dua
fase dan berbutir halus lapisan nitrid homogen. Meskipun fase awal sepenuhnya
martensit berubah menjadi γ - α 'dua- tahap; mikro-struktur halus dua fase ini
secara terus-menerus dibentuk melintasi ujung depan nitridasi. Homogenisasi
mikrostruktur heterogen ini mengungkapkan nitrogen super-saturasi proses maju
secara homogen ke kedalaman matriks stainless steel di bawah sinergis loop
setelah ukuran butir matriks sebanding dengan ukuran unit super-jenuh nitrogen.

Gambar 13. Langkah-langkah lokal di sekitar butir-a dalam proses nitridasi

heterogen. (a) Pemetaan fase lokal, (b) lokal saringan plastik, dan (c) pemetaan
IPF lokal.

4.5. Ringkasan
LTN baja tahan karat pada dasarnya diatur oleh super-saturasi nitrogen
homogen. Ketika loop sinergis dipertahankan selama nitridasi, lapisan nitrided
memiliki dua fase, struktur mikro halus. Setelah proses super-saturasi nitrogen
dilokalisasi ke butiran yang ditentukan, nitriding homogen mengubah dirinya
menjadi nitriding heterogen. Penyempurnaan ukuran butir awal menjadi ukuran
yang sebanding dengan unit kisi nitrogen-nitrogen jenuh menghomogenkan
lapisan nitrid yang heterogen.
Gambar 14. Struktur mikro lembaran AISI304 yang digulung intens dengan
pengurangan ketebalan hingga 90%. Ukuran butir rata-rata adalah 1,5 μm.

Gambar 15. Mikro setelah nitridasi AISI304 berbutir halus pada 673 K selama
14,4 ks.
5. Kesimpulan
Nitriding plasma suhu rendah menyediakan alat pemrosesan untuk perawatan
permukaan baja tahan karat memiliki struktur mikro dua fase yang baik dengan
ukuran butir rata-rata 0,1 μm. Lapisan nitrid yang homogen ini memiliki
kekerasan permukaan yang lebih tinggi dari 1500 HV dan nitro yang lebih tinggi.
konten gen dari 15 pada%. Berbeda dari nitriding konvensional, (1) tidak ada
nitrida yang terbentuk sebuah endapan dalam matriks, (2) matriks stainless steel
adalah nitrogen super jenuh untuk memiliki nitro-dataran konten gen 15-17%
terhadap nitridasi front-end, (3) transformasi fase dan regangan plastik terjadi
bersamaan dengan ekspansi γ-kisi, dan (4) butir kasar asli Dihilangkan. Nitriding
homogen ini mengikuti proses nitridasi heterogen di mana γ-kisi mengembang
secara lokal dalam butir yang ditentukan dengan transformasi fasa menjadi fasa
α′ dan regangan plastis. Ketika melakukan nitridasi pada baja stainless berbutir
halus, permukaannya adalah nitrid yang homogen memiliki mikrostruktur dua
fasa yang halus dengan kekerasan, kekuatan, dan ketahanan korosi yang tinggi.