DISKUSI EKSTRAKSI (J)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini adalah:
1. Memahami prinsip kesetimbangan fasa cair-cair.
2. Mampu menerapkan perhitungan jumlah stage pada
ekstraksi multistage.
3. Menentukan efisiensi overall dari operasi ekstraksi.
4. Menentukan persentase recovery dari operasi
ekstraksi.
5. Menentukan jumlah stage teoretis secara grafis
untuk dibandingkan dengan jumlah stage percobaan
sehingga efisiensi overall dapat dihitung
II. TINJAUAN PUSTAKA
Ekstraksi adalah proses pemisahan larutan
menjadi komponen-komponen penyusunnya
berdasarkan beda daya larut komponen terhadap media
pemisah atau zat pelarut tertentu, baik yang bersifat
saling melarutkan (miscible) ataupun yang tidak saling
melarutkan (immiscible). Larutan umpan terdiri dari zat
yng terlarut (solute) dan pelarut (diluent), sedang media
pemisah yang berupa cairan yang diharapkan dapat
melarutkansolutetetapi tidak melarutkan diluent disebut
solvent(Brown, 1950). Proses ekstraksi dihentikan
ketika tercapai kesetimbangan.
Operasi pemisahan ekstraksi dipilih jika:
1. Larutan terdiri dari komponen-komponen yang
kurang volatile.
2. Komponen yang akan dipisahkan memiliki range titik
didih yang tinggi sehingga tidak dimungkinkan
dilakukan pemisahan secara distilasi
3. Komponen-komponen penyusun larutan mempunyai
volatilitas yang hampir sama.
4. Kompenennya sensitif terhadap suhu.
5. Larutan hanya mengandung sedikit komponen yang
volatile.
6. Komponen yang akan dipisahkan memiliki kelarutan
yang tinggi pada solven tertentu
Ekstraksi terdiri atas dua langkah proses:
1. Pencampuran (mixing)
Pada tahap ini terjadi perpindahan masssa solute dari
umpan ke fase solvent. Dalamwaktu yang lama akan
terjadi kesetimbangan atau kecepatan perpindahan massa
solute dari fase diluent ke fase solvent dan sebaliknya
sama.
2. Pemisahan (settling)
Langkah pemisahan antara fase yang banyak
mengandung diluent /rafinat dengan fase yang banyak
mengandung solvent/ekstrak (Brown,1950).
Proses pengontakan berulang pada operasi Dietil eter dipilih sebagai solven dengan alas an
ekstraksi dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu: berikut :
caraaruslawanarah (counter-current multiple contact) dan
caraarussilang (cross- current multiple contact). Ekstraksi
arus lawan arah sering digunakan dalam industri karena
pelarut yang digunakan relatif sedikit dan konsentrasi
solute dalam ekstrak cukup tinggi. Sedangkan ekstraksi
arus searah membutuhkan pelarut yang cukup banyak dan
selalu segar, dan konsentrasi solute dalam ekstrak sangat
encer, lagi pula kebanyakan operasi arus silang dilakukan
secara batch sehingga dari segi penghematan waktu
belum efisien (Treybal, 1981).
Pada keadaan ideal, diluent dan solvent tidak
saling melarutkan, maka akan terbentuk dua lapisan.
Lapisan atas merupakan diluent dengan solute yang
tersisa disebut rafinat, lapisan bawah mengandung
solvent dengan solut yang terambil serta diluent dalam
jumlah sedikit (yang larut dalam solvent) disebut ekstrak
layer. Diluent memiliki densitas yang lebih kecil
daripada solvent, sehingga fase rafinat terdapat di atas
dan ekstrak berada di bawah(Foust,1980).
Untuk titrasi, indikator yang digunakan adalah
phenol phtalein yang bekerja pada daerah pH 8,2-10.
Pemilihan indikator ini cocok karena garam yang
terbentuk pada titrasi ini adalah garam CH3COONa atau
garam basa sehingga pHnya di atas 7, dan otomatis
indikator pp yang kisarannya 8,2-10 cocok untuk titrasi
ini. Perubahan warna yang terjadi adalah dari bening ke
merah muda. Volume larutan NaOH untuk menitrasi
ekstrak dipakai untuk menghitung normalitas solute
dalam ekstrak sehingga dapat dihitung berat solute dalam
ekstrak.
Pemilihan aquadest sebagai diluent didasarkan
pada :
1. Aquadest mudah didapatkan
2. Aquadest cukups tabil secara kimia dan
cenderunginert erhadap komponen lain dalam sistem.
3. Kelarutan aqudest dalam diethyl ether sangat kecil .
4. Aquadest melarutkan asam asetat.
5. Densitas aquadest lebih besar daripada densitas diethyl
ether sehingga menunjang proses percobaan.
Pemilihan asam asetat sebagai solute didasarkan
pada :
1. Asam asetat dapat larut dalam aquadest dan diethyl
ether sehingga harus dipilih kombinasi solvent dan
diluent sedemikian rupa sehingga asam asetat lebih
larut dalam solvent daripada diluent.
2. Asam asetat merupakan larutan yang kurang volatil
dalam suhu lingkungan dan suhu percobaan.
1. Dietil ether tidak beraksi dengan komponen lain yang
terdapat pada proses.
2. Dietil ether memiliki titik didih yang rendah yaitu
74,6oC.
3. Kemungkinan dietil ether menguap juga kecil pada
suhu percobaan karena memiliki tekanan uap yang
tidak tinggi.
4. Dietil ether melarutkan asam asetat namun tidak
melarutkan aquadest.
Faktor-faktor yang harus diperhatikan dalam
memilih solvent antara lain :
1. Selektivitas
Menyatakan efektivitas dari solvent dalam
memisahkan komponen dari umpan. Dengan
selektivitas harus lebih dari satu, semakin besar
semakin baik. Jika selektivitas bernilai satu maka
tidak ada pemisahan (plait point).
2. Koefisien Distribusi
Menyatakan rasio fraksi berat solute dalam ekstrak
dan rafinat pada kesetimbangan. Nilai koefisien yang
besar sangat diharapkan karena berarti diperlukan
solvent dalam jumlah sedikit.
3. Ketidaklarutan solvent
Solvent yang tidak larut akan lebih berguna, karena
tidak akan terlarut dalam campuran yang dipisahkan.
4. Recoverability
Solvent sebaiknya dapat diambil lagi untuk digunakan
lagi (recover), biasanya dilakukan dengan proses
distilasi setelah ekstraksi.
5. Densitas
Semakin besar perbedaan densitas, semakin baik,
karena pemisahan semakin mudah dilakuakn antara
ekstrak dan rafinat.
6. Tegangan antar muka
Antara fase ekstrak dan rafinat harus mempunyai
tegangan yang besar, sehingga masing-masing fase
dapat menahan gaya tarik dan membentuk lapisan
pemisah antara ekstrak dan rafinat.
7. Kereaktifan
Solvent harus stabil (inert) terhadap komponen lain
dalam sistem dan juga terhadap bahan konstruksi dari
tempat ekstraksi.
8. Viskositas, tekanan uap dan titik beku
Ketiganya harus bernilai rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan. Viskositas yang
rendah akan mempermudah transportasi zat, tekanan
uap rendah menandakan solvent tidak mudah
 menguap (titik didih tinggi), dan titik beku yang
rendah mempermudah penyimpanan dan transportasi.
9. Murah, tidak mudah terbakar dan tidak beracun
Memperbesar efisiensi pemisah (terutama bila solvent
diperlukan dalam jumlah besar), mengurangi resiko
terbakar, dan juga tidak mencemari hasil ekstraksi
(terutama dalam produksi makanan dan minuman
(Treybal,1981).
Aplikasi ekstraksi dalam dunia industri antara lain:
1. Ekstraksi methanol dari LPG dengan air
2. Ekstraksi sari jamudaridauntanamandengan air
3. Ekstraksisenyawakafeindaridaun the dengan air
4. Ekstraksipenisilindarilarutankaldufermentasideng
an metal keton
III. METODOLOGI PERCOBAAN
a. Bahan
1. Asam asetat
2. Aquadest
3. Asam Oksalat
b. Rangkaian Alat
1 Keterangan :
1. Corongpemisah
2 2. Rafinat
3 3. Ekstrak
4. Gelasbeker
4 5. Statif
c. Cara Kerja
1. Pembuatan Larutan Umpan
a. Campurkan asam asetat dengan aquadest dengan
perbandingan 1:2 (25 mL asam asetat dan 50 mL
aquadest).
b. Ukur massa larutan umpan yang telah dibuat dan
dicatat hasilnya.
c. Larutan umpan yang telah diukur massanya
kemudian dimasukkan ke dalam corong pemisah.
2. Persiapan Solven
a. Dietil eter sebanyak 50 ml diukur massanya dan
dicatat hasilnya.
b. Dietil eter yang telah diukur massanya kemudian
dicampurkan dengan larutan umpan dengan
memasukkan solven ke dalam corong pemisah.
3. Proses Ekstraksi
a. Larutan umpan dan solven yang ada di dalam corong
pemisah digojog selama 10 menit dan didiamkan
selama 5 menit sampai terbentuk dua lapisan yaitu
lapisan ekstrak (fase atas) dan lapisan rafinat (fase
bawah).
b. Lapisan rafinat (fase bawah) dipisahkan dari fase
ekstraknya.
c. Fase ekstrak yang berada di corong pemisah
dikeluarkan dan dimasukkan ke dalam botol
penampung.
d. Rafinat stage 1 dimasukkan kembali ke dalam
corong pemisah dan ditambahkan lagi dietil eter
(solven) sebanyak 50 mL yang telah diukur
massanya.
e. Corong pemisah digojog, didiamkan, dan dipisahkan
fase ekstrak dan fase rafinatnya dengan cara yang
sama seperti pada stage 1.
f. Rafinat stage 2 kemudian dimasukkan kembali ke
dalam corong pemisah dan ditambahkan lagi dietil
eter pada fase rafinat stage 2 sebanyak 50 mL yang
telah diukur massanya.
g. Corong pemisah digojog, didiamkan, dan dipisahkan
fase ekstrak dan fase rafinatnya. Larutan rafinat akhir
diukur volume dan massanya.
4. Standardisasi larutan NaOH 2 N dengan larutan
H2C2O4 2 N
a. Larutan NaOH 2 N dibuat dengan melarutkan 8 gram
NaOH dalam 100 mL aquadest.
b. Larutan H2C2O4 2 N dibuat dengan melarutkan
H2C2O4 12,6 gram dalam 100 mL aquadest.
c. Ambil 5 mL larutan H2C2O4 2 N, kemudian
ditambahkan indikator phenolphthalein.
d. Titrasi larutan H2C2O4 2 N dengan NaOH 2 N,
titrasi dilakukan sebanyak 3 kali dan dicatat hasilnya.
5. Menentukan Kadar Asam Asetat
a. Larutan asam asetat 96% diambil sebanyak 2 mL,
lalu ditambahkan indikator phenolphthalein.
b. Larutan asam asetat 96% dititrasi dengan larutan
NaOH 2 N, dilakukan sebanyak 2 kali dan hasilnya
dicatat.
6. Menentukan Normalitas Larutan Rafinat Akhir
a. Titrasi sampel dari rafinat stage 3 dilakukan dengan
mengambil 2 mL rafinat stage 3 lalu ditambahkan
indikator phenolphthalein.
b. Larutan dititrasi dengan larutan NaOH 0,2 N dan
dilakukan sebanyak 2 kali dan hasilnya dicatat.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
Ada dua langkah dalam proses ekstraksi, yaitu
mixing dan settling. Proses mixing merupakan
pencampuran antara larutan yang akan dipisahkan dengan
solven sehingga terjadi perpindahan massa dari zat
terlarut ke solven. Proses settling merupakan pemisahan
antara ekstrak dan rafinat.
Pada percobaan yang dilakukan, larutan yang
akan dipisahakan adalah asam asetat dan air. Sementara
solven yang digunakan adalah dietil eter. Pemilihan dietil
eter sebagai solven dikarenakan dietil eter dapat
melarutkan asam asetat namun tidak dapat larut di air.
sehingga campuran asam asetat air dapat dipisahkan.
Setelah proses ekstraksi dilakukan, akan
didapatkan ekstrak dan rafinat. Pada percobaan ini,
ekstrak merupakan campuran solven yaitu dietil eter dan
asam asetat. Rafinat merupakan air dan sisa asam asetat
yang belum terambil.
Proses pemisahan dengan cara ekstraksi
memiliki kelebihan dibandingkan dengan proses
pemilihan lainnya. Salah satunya adalah konsumsi energi
yang relatif lebih rendah dibandingkan dengan proses
pemilihan lainnya seperti distilasi. Namun hanya
beberapa campuran saja yang dapat dipisahkan dengan
cara ekstraksi.
Pada proses ekstraksi digunakan proses
multistage dikarenakan pada satu stage ekstraksi, solven
hanya mampu mengambil zat terlarut dalam umpan
dalam jumlah tertentu dan sudah dalam keadaan
setimbang. Maka dari itu dibutuhkan solven lain yang
belum setimbang.
Asumsi yang digunakan selama percobaan:
1. Digunakan solven murni pada setiap stage.
2. Proses transfer massa saat ekstraksi berjalan
dengan baik.
3. Dietil eter tidak larut dalam aquadest.
4. Terjadi kesetimbangan untuk setiap stage
ekstraksi.
5. Pemisahan antara ekstrak dan rafinat
berlangsung sempurna.
6. Tidak ada larutan yang hilang ke lingkungan.
Dalam percobaan yang dilakukan, didapatkan
stage teoritis sebesar 2,4805 stage. Sehingga efisiensi
stage overall adalah 82,68%. Efisiensi stage overral
didapatkan dengan membandingkan stage teoritis dengan
stage percobaan. Pada percobaan yang dilakukan
digunakan 3 stage percobaan. Perhitungan efisiensi stage
overall dilakukan untuk mengetahui seberapa efisien
pengambilan asam asetat dengan solven dietil eter pada
semua stage.
Percent recovery untuk percobaan yang dilakukan
adalah 77,18%. Percent recovery yang didapatkan tidak
mencapai 100% dikarenakann masih ada asam asetat
yang ada di rafinat
V. KESIMPULAN
Kesimpulan dari percobaan ini adalah :
 1. Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan untuk
memisahan satu komponen secara selektif,
dalam praktikum ini digunakan cara kimiawi
yaitu pemisahan suatu komponennya
berdasarkan perbedaan daya larut dengan
penambahan separating agent (solven).
2. Jumlah stage teoritis didapatkan sebanyak
2,4805 Stage
3. Efiisiensi overall didapatkan sebesar 82,68%
4. Hasil perhitungan tiap stage sebagai berikut :
a. Stage 1 :
E1=49,2564 gram
R1= 62,5494 gram
b. Stage 2 :
E2=46,3368 gram
R2= 52,8283 gram
c. Stage 3 :
E3=41,7820 gram
R3= 47,5994 gram
5. Persentase recovery padapercobaan ini sebesar
77,18%
6. Semakin banyak stage maka jumlah solut
terambil untuk setiap kenaikan jumlah stage
berkurang tetapi jumlah solut terserap dan
persentase recovery meningkat.
7. Percent recovery dapat diperbesar dengan
pertimbangan jumlah stage dan lamanya
penggojogan.
VI. DAFTAR PUSTAKA
Brown, G.G.,1950, “ Unit Operations”, pp.297-298, 301-
305, John Willey and Sons,Inc.,New York.
Perry, R.H. and Green, D.W., 1984, “Perry’s Chemical
Engineers’ HandBook”, 6 ed., pp. 3-71, 3-82, 3-88, 3-
92, 3-137, Mc. GrawHill Book Company, Inc., New
York.
Treybal, R.E., 1981, “Mass Transfer Operation”, 3 ed.,
pp. 483-484, 488-489, Mc.Graw Hill Book Company,
Inc., Tokyo.