Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Dalam dunia industri banyak dijumpai bahan-bahan yang mempunyai sifat tertentu,
misalnya campuran yang non volatil, volatilitas komponen dalam campuran hampir sama dan
mudah rusak pada suhu yang relatih tinggi. Bahan yang memiliki sifat tersebut tidak dapat
dipisahkan secara distilasi. Oleh karena itu, perlu dilakukan proses pemisahan komponen
berdasarkan kelarutan komponen dalam larutan tertentu. Salah satu proses pemisahan yang
sering digunakan untuk sifat bahan seperti yang disebutkan sebelumnya yaitu proses ekstraksi.
Alternatif ekstraksi dipilih bila komponen-komponen yang diekstraksi mempunyai sifat
antara lain: relatif non-volatile, volatilitas komponen hampir sama, dan larutan akan rusak
pada suhu dan tekanan yang relatif tinggi.
Pada proses ekstraksi arus silang rafinat dari suatu stage dikontakkan dengan pelarut
murni pada stage berikutnya, sehingga diperlukan solvent dalam jumlah banyak. Ekstrasi arus
silang ini dipilih karena fase ekstrak dan rafinat dapat dianalisis. Setelah masing-masing stage
mencapai keseimbangan sehingga dapat diketahui pada stage ke berapa ekstraksi telah
mencapai efisiensi stage overall optimum. Pengetahuan tentang efisiensi stage sangat
diperlukan terutama berkaitan dengan perancangan model fisis dari suatu stage di dalam
prakteknya di dunia industri. Selain itu efisiensi stage berkaitan dengan analisis ekonomi.
Karena semakin banyak jumlah stage yang digunakan, maka biaya operasinya pun semakin
banyak.
Jika dua fase dikontakkan secara terus menerus dalam waktu yang sangat lama akan
tercapai keadaan setimbang (tidak terjadi perubahan konsentrasi pada kedua fasenya). Dalam
industri sebenarnya tidaklah menguntungkan untuk membiarkan dalam kontak yang lama
sampai dicapai kondisi kesetimbangan. Oleh karena itu melalui efisiensi stage, dapat diketahui
seberapa jauh stage sebenarnya dapat melaksanakan perubahan komposisi sebesar yang
dilakukan oleh stage teoritis (stage setimbang).
Ekstraksi cair-cair atau sering disebut ekstraksi saja adalah proses pemisahan
komponen yang terlarut dalam larutan cair dengan menggunakan pengekstrak cair, di mana di
antara kedua pelarut itu tidak saling melarutkan satu sama lain atau kelarutannya terbatas.
Mengingat penggunaan proses ekstraksi dalam dunia industri makin luas, penting untuk
mengetahui dan menguasai prinsip proses ekstraksi. Dari percobaan ini dapat diketahui nilai
persentase recovery dan efisiensi stage overall.

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 1

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

B. Tujuan Percobaan

Percobaan ini bertujuan untuk

1. Memahami prinsip kesetimbangan fase cair-cair.
2. Mampu mengaplikasikan dalam perhitungan jumlah stage pada ekstraksi multistage baik
untuk solven yang saling larut ataupun yang tidak saling larut.
3. Menentukan efisiensi stage overall dari opersi ekstraksi multistage.
4. Menentukan persen recovery dari proses ekstraksi.
5. Menentukan jumlah stage teoritis secara grafik.

C. Tinjauan Pustaka

Ekstraksi adalah proses pemisahan larutan menjadi komponen-komponen

penyusunnya berdasarkan beda daya larut komponen terhadap media pemisah atau zat
pelarut tertentu, baik yang bersifat saling melarutkan (miscible) ataupun yang tidak saling
melarutkan (immiscible). Larutan umpan terdiri dari zat yng terlarut (solute) dan pelarut
(diluent), sedang media pemisah yang berupa cairan yang diharapkan dapat melarutkan solute
tetapi tidak melarutkan diluent disebut solvent (Brown, 1950).
Operasi pemisahan ekstraksi dipilih jika:
1. Larutan terdiri dari komponen-komponen yang kurang volatile.
2. Komponen-komponen penyusun larutan mempunyai volatilitas yang hampir sama.
3. Larutan akan terdegradasi (rusak ) pada suhu tinggi.
4. Larutan hanya mengandung sedikit komponen yang volatile.
Ekstraksi terdiri atas dua langkah proses:
1. Pencampuran (mixing)
Pada tahap ini terjadi perpindahan masssa solute dari umpan ke fase solvent. Dalam waktu
yang lama akan terjadi kesetimbangan atau kecepatan perpindahan massa solute dari fase
diluent ke fase solvent dan sebaliknya sama.
2. Pemisahan (settling)
Langkah pemisahan antara fase yang banyak mengandung diluent /rafinat dengan fase yang
banyak mengandung solvent/ekstrak (Brown,1950).
Gabungan dari dua proses tersebut dikenal dengan satu stage seimbang. Agar
diperoleh kemurnian yang sesuai, hasil yang diperoleh dari satu stage seimbang di kontakkan
dengan stage berikutnya.

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 2

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

Proses pengontakan berulang pada operasi ekstraksi dapat dilakukan dengan dua cara,
yaitu: cara arus lawan arah (counter-current multiple contact) dan cara arus silang (cross-
current multiple contact). Ekstraksi arus lawan arah sering digunakan dalam industri karena
pelarut yang digunakan relatif sedikit dan konsentrasi solute dalam ekstrak cukup tinggi.
Sedangkan ekstraksi arus searah membutuhkan pelarut yang cukup banyak dan selalu segar,
dan konsentrasi solute dalam ekstrak sangat encer, lagi pula kebanyakan operasi arus silang
dilakukan secara batch sehingga dari segi penghematan waktu belum efisien (Treybal, 1981).
Ekstraksi dilakukan dalam suatu tempat yang disebut ekstraktor yang dapat berupa
mixer settler, baffle plate column, spray column, perforated plate column dan sieva plate
column. Pemilihan jenis ekstraktor tergantung pada jenis bahan yang diekstraki dan pada
pertimbangan ekonomis (Brown,1950).
Pada keadaan ideal, diluent dan solvent tidak saling melarutkan, namun dalam
kenyataannya ada sedikit diluent yang larut dalam solvent sehingga dalam ekstrak sebenarnya
terdapat juga diluent yang larut dalam jumlah sedikit. Karena diluent dan solvent tidak saling
melarut, maka akan terbentuk dua lapisan. Lapisan atas merupakan diluent dengan solute yang
tersisa disebut rafinat, lapisan bawah mengandung solvent dengan solut yang terambil serta
diluent dalam jumlah sedikit (yang larut dalam solvent) disebut ekstrak layer. Diluent memiliki
densitas yang lebih kecil daripada solvent, sehingga fase rafinat terdapat di atas dan ekstrak
berada di bawah (Foust,1980).
Peralatan untuk ekstraksi dengan konsep stage ideal cair-cair adalah stage. Stage
adalah tempat dimana dua fase, umpan, dan solven dikontakkan, pada stage terjadinya
transfer massa diantara fase-fase yang dikontakkan dan setelah itu dipisahkan.
Konsep stage ideal dapat digunakan untuk memperkirakan hasil pemisahan suatu
campuran. Konsep stage ideal menggunakan dasar bahwa arus-arus yang keluar dari stage
dalam keadaan setimbang atau telah terjadi kesetimbangan fase. Pada kenyataannya, untuk
mencapai keadaan setimbang diperlukan waktu yang lama sehingga ada kemungkinan fase-
fase yang dikontakkan dipisahkan sebelum keadaan seimbang tercapai.
Untuk mencapai hasil yang diinginkan, operasi ekstraksi dilakukan dalam stage yang
jumlahnya lebih dari satu (multistage) dalam susunan seri. Pada ekstraksi multistage hasil yang
diperoleh dari satu stage setimbang dikontakkan dari stage berikutnya. Pengontakkan
berulang pada proses ekstraksi dapat dilakukan dengan cara arus lawan arah (counter current
multiple contact) atau arus silang (cross current multiple contact). Pada proses ekstraksi arus
lawan arah, solven dan umpan masuk pada ujung yang berlawanan dari rangkaian stage yang
berlawanan dan dikontakkan secara kontinyu. Pada proses ekstraksi arus berlawanan akan

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 3

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

didapatkan ekstraksi dengan konsentrasi yang tinggi, tetapi ekstrak yang terambil sedikit. Pada
ekstraksi arus silang rafinat dari suatu stage dikontakkan dengan solven yang segar, demikian
seterusnya untuk stage berikutnya. Pada proses ini didapatkan ekstrak yang banyak tetapi
kemurnian tidak tinggi.
Untuk titrasi, indikator yang digunakan adalah phenol phtalein yang bekerja pada
daerah pH 8,2-10. Pemilihan indikator ini cocok karena garam yang terbentuk pada titrasi ini
adalah garam CH3COONa atau garam basa sehingga pHnya di atas 7, dan otomatis indikator pp
yang kisarannya 8,2-10 cocok untuk titrasi ini. Perubahan warna yang terjadi adalah dari
bening ke merah muda. Volume larutan NaOH untuk menitrasi ekstrak dipakai untuk
menghitung normalitas solute dalam ekstrak sehingga dapat dihitung berat solute dalam
ekstrak.
Pemilihan aquadest sebagai solvent didasarkan pada :
1. Aquadest tersedia dalam jumlah relatif banyak karena ekstraksi yang dilakukan adalah arus
silang yang membutuhkan solvent dalam jumlah yang banyak.
2. Aquadest cukup stabil secara kimia dan cenderung inert terhadap komponen lain dalam
sistem.
3. Kelarutan aqudest dalam diethyl ether sangat kecil sehingga kemungkinan aquadest untuk
dipungut kembali dalam bentuk ekstraksi besar.
4. Densitas aquadest lebih besar daripada densitas diethyl ether sehingga pemungutan
sebagai fasa ekstrak relatif mudah.
Pemilihan asam asetat sebagai solute didasarkan pada :
1. Asam asetat dapat larut dalam aquadest dan diethyl ether sehingga harus dipilih kombinasi
solvent dan diluent sedemikian rupa sehingga asam asetat lebih larut dalam solvent
daripada diluent.
2. Asam asetat merupakan larutan yang kurang volatil dalam suhu lingkungan dan suhu
percobaan.
Dalam percobaan ini isoprophyl ether diganti dengan diethyl ether, dengan
pertimbangan sifat-sifatnya hampir sama.
Pemilihan isoprophyl ether sebagai diluent berdasarkan pada:
1. Kelarutan isoprophyl ether pada aquadest sekitar 2000 ppm, (Perry, 1984).
Jika dibandingkan dengan kelarutan asetat dalam aquadest dikatakan sangat kecil sehingga
bisa diabaikan.

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 4

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

2. Asam asetat cenderung lebih larut dalam aquadest dibanding dalam isoprophyl ether,
sehingga agar pemisahan terjadi fraksi massa asam asetat dalam isoprophyl ether selalu
lebih kecil dari pada fraksi massa asam asetat dalam aquadest.
3. Densitas isoprophyl ether lebih kecil daripada densitas aquadest sehingga sebagai rafinat,
diisopropil eter tinggal pada bagian atas supaya pemisahan ekstrak dan rafinat mudah.
4. Kemungkinan isoprophyl ether menguap juga kecil pada suhu percobaan.
Faktor-faktor yang harus diperhatikan dalam memilih solvent antara lain :
1. Selektivitas
Menyatakan efektivitas dari solvent dalam memisahkan komponen dari umpan. Dengan
selektivitas harus lebih dari satu, semakin besar semakin baik. Jika selektivitas bernilai satu
maka tidak ada pemisahan (plait point).
2. Koefisien Distribusi
Menyatakan rasio fraksi berat solute dalam ekstrak dan rafinat pada kesetimbangan. Nilai
koefisien yang besar sangat diharapkan karena berarti diperlukan solvent dalam jumlah
sedikit.
3. Ketidaklarutan solvent
Solvent yang tidak larut akan lebih berguna, karena tidak akan terlarut dalam campuran
yang dipisahkan.
4. Recoverability
Solvent sebaiknya dapat diambil lagi untuk digunakan lagi (recover), biasanya dilakukan
dengan proses distilasi setelah ekstraksi.
5. Densitas
Semakin besar perbedaan densitas, semakin baik, karena pemisahan semakin mudah
dilakuakn antara ekstrak dan rafinat.
6. Tegangan antar muka
Antara fase ekstrak dan rafinat harus mempunyai tegangan yang besar, sehingga masing-
masing fase dapat menahan gaya tarik dan membentuk lapisan pemisah antara ekstrak dan
rafinat.
7. Kereaktifan
Solvent harus stabil (inert) terhadap komponen lain dalam sistem dan juga terhadap bahan
konstruksi dari tempat ekstraksi.
8. Viskositas, tekanan uap dan titik beku
Ketiganya harus bernilai rendah untuk memudahkan penanganan dan penyimpanan.
Viskositas yang rendah akan mempermudah transportasi zat, tekanan uap rendah

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 5

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

menandakan solvent tidak mudah menguap (titik didih tinggi), dan titik beku yang rendah
mempermudah penyimpanan dan transportasi.
9. Murah, tidak mudah terbakar dan tidak beracun
Memperbesar efisiensi pemisah (terutama bila solvent diperlukan dalam jumlah besar),
mengurangi resiko terbakar, dan juga tidak mencemari hasil ekstraksi (terutama dalam
produksi makanan dan minuman (Treybal,1981).
D. Hipotesis
Percobaan ini dapat menunjukkan bahwa semakin banyak stage yang digunakan dalam
percobaan maka persen recovery solut akan semakin besar.

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 6

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

BAB II
PELAKSANAAN PERCOBAAN

A. Bahan
1. Asam asetat
Asam asetat mempunyai rumus molekul CH3COOH dengan berat molekul 60,059 g/gmol.
Pada kondidi standar titik didihnya 118,1 oC dan titik bekunya 16,7 oC. Kelarutan asam
asetat dalam aquadest maupun diisopropil eter adalah tak terhingga (dapat larut dalam
segala perbandingan),(Perry,1984). Asam asetat dipakai sebagai solute diperoleh daari
Laborataorium Operasi Teknik Kimia, Jurusan Teknik Kimia, Universitas Gadjah Mada.
2. Dietil eter
Dietil eter mempunyai rumus kimia (C2H5CH2)2O dengan berat molekul 102,17 g/gmol. Pada
kondisi atmosferis mempunyai titik didih pada 91oC dan titik beku pada -122 oC.
Kelarutannya dalam air 0,2 g/100 g air. Bahan ini digunakan sebagai pelarut pada fase
umpan (diluent), diperoleh dari Laborataorium Operasi Teknik Kimia, Jurusan Teknik Kimia,
Universitas Gadjah Mada.
3. Aquadest
Aquadest mempunyai rumus kimia H2O. Rapat massa pada suhu 25oC adalah 0,997045 g/ml
(Perry, 1984). Pada kondisi standar (tekanan 1 atm) mempunyai titik didih pada 100 oC dan
titik beku 0 oC . Aquadest digunakan sebagai solvent, diperoleh dari Laborataorium Operasi
Teknik Kimia, Jurusan Teknik Kimia, Universitas Gadjah Mada.
4. NaOH
NaOH digunakan dalam titrasi larutan ekstrak dan asam asetat, diperoleh dari
Laborataorium Operasi Teknik Kimia, Jurusan Teknik Kimia, Universitas Gadjah Mada.
5. Asam Oksalat
Asam oksalat digunakan dalam strandardisasi larutan NaOH, diperoleh dari Laborataorium
Operasi Teknik Kimia, Jurusan Teknik Kimia, Universitas Gadjah Mada.

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 7

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

B. Alat
Corong pemisah sebagai mixer dan settler.

1
Keterangan :
1. Corong pemisah
2
2. Rafinat
5 3
3. Ekstrak
4. Gelas beker
5. Statif
4

Gambar 1. Rangkaian Alat Percobaan Ekstraksi

C. Cara Percobaan
Membuat larutan umpan dengan cara mencampur asam asetat dengan dietil eter
dengan perbandingan 25 : 50 (25 ml asam asetat dan 50 ml diethyl ether). Larutan umpan
ditambah aquadest sebanyak 45 ml di dalam corong pemisah. Kemudian dikocok selama 15
menit (saat ini corong pemisah sebagai mixer) dan didiamkan selama 10 menit (saat ini corong
pemisah sebagai settler) sampai terbentuk dua lapisan yaitu lapisan ekstrak dan lapisan rafinat.
Lapisan ekstrak dipisahkan, volumenya diukur, dan kadar asam asetatnya (solute) ditentukan
dengan cara titrasi. Pada fase rafinat stage pertama ditambahkan lagi aquadest (solvent)
sebanyak 25 ml. Dikocok, didiamkan, dan dipisahkan fase ekstrak dan fase rafinatnya. Lapisan
ekstrak diukur volumenya. Kemudian ditambahkan lagi aquadest pada fase rafinat stage kedua
sebanyak 25 ml. Dikocok, didiamkan, dan dipisahkan fase ekstrak dan fase rafinatnya, masing-
masing ditentukan volume dan kadar asam asetat.
Standarisasi larutan NaOH dengan larutan H2C2O4 2N dilakukan dengan mengambil 5
mL larutan H2C2O4 2N. Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali. Titrasi sampel dari ekstrak pada
setiap stage dengan larutan NaOH 1N dilakukan sebanyak 2 kali. Masing-masing sampel
ekstrak dari tiap stage diambil 5 mL dan ditambahkan indikator phenolphtalein(pp).
Titrasi untuk menentukan kadar asam asetat terlebih dahulu dilakukan dengan
mengambil 1 mL asam asetat pekat lalu ditambahkan indikator phenolphtalein (pp), dan

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 8

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

dititrasi dengan larutan NaOH 1 N. Titrasi dilakukan 2 kali untuk menstandarisasi larutan NaOH
1 N.

D. Analisis
1. Menentukan Densitas Larutan Umpan, dan Rafinat Akhir
Densitas aquadest pada suhu percobaan dapat dilihat pada literatur.
Berat aquadest = (berat piknometer + aquadest) (berat piknometer kosong) (1)
Berat larutan umpan = (berat piknometer + umpan) (berat piknometer kosong) (2)
Berat rafinat akhir = (berat poknometer + rafinat akhir)(berat piknometer kosong) (3)

larutan umpan = x aquadest (4)


rafinat akhir = x aquadest (5)

2. Menentukan Konsentrasi Solut dalam Ekstrak

a. Standardisasi larutan NaOH dengan Larutan Standar NaOH

VNaOH . NNaOH = VH2C2O4 . NH2C2O4 (6)

(224 224 )
NNaOH= ( )
(7)

dengan, VNaOH : volume larutan NaOH ,ml

mgrek
NNaOH : normalitas larutan NaOH , ml

VH2C2O4 : volume larutan H2C2O4 , ml

mgrek
NH2C2O 4 : volume larutan H2C2O4 , ml

b. Persamaan yang dipakai untuk Menentukan KOnsentrasi Solut dalam Ekstrak

Ve . Ne = VNaOH . NNaOH
( )
Ne = ()
(8)

dengan, Ve : volume ekstrak , ml

mgrek
Ne : normalitas solut (asam asetat) dalam ekstrak, ml

Karena tittasi dilakukan lebih dari satu kali, maka yang dipakai adalah normalitas rerata.

Nererata =

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 9

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

3. Menentukan Jumlah Solut Terserap

Jumlah solute (asam asetat) yang terserap dalam ekstrak untuk seluruh stage :
1 103
= 1 ( ) . . (9)
1 1

dengan, W : berat solute terserap dalam ekstrak , gram

Ve-n : volume ekstrak pada stage ken , ml

Ne-n : normalitas solut dalam ekstrak pada stage ke-n,

BMs : berat molekul solut ,

n : jumlah stage

4. Menentukan Massa Asam Asetat

Vasam asetat . Nasam asetat = VNaOH . NNaOH
.
Nasam asetat = (10)

mmol asam asetat = Vasam asetat . Nasam asetat

mmol asam asetat =
(11)
1
massa asam asetat = (mmol asam asetat) . ( BM asam asetat) . (12)
103

dengan, Vasam asetat = volume asam asetat, ml

Nasam asetat = normalitas asam asetat ,

BM asam asetat = berat molekul asam asetat , = 60,05

5. Menentukan Fraksi Massa Solut dalam Umpan dan rafinat Akhir

XF = ( )( ) (13)

dengan , XF = fraksi massa umpan

XR = (14)
.

dengan, XR : fraksi massa rafinat akhir

R : densitas rafinat akhir ,

VR : volume rafinat akhir , ml

MR : berat solut dalam rafinat akhir
: (berat solute dalam umpan)(berat solute terserap dalam ekstrak)
: (massa asam asetat) W

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 10

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

6. Menentukan Jumlah Stage Teoritis Secara Grafis dan Komposisi Rafinat Akhir

S1 S2 S3
Y0 Y0 Y0
Y0 Y0

F R1 R2
R3
XF X1 X2
X3
X3

E1 E2 E3
Y1 Y2 Y3
Y1 Y2 Y3
Gambar 2. Skema Ekstraksi Cross-Current Multistage

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 11

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

0.9

0.8
Fraksi Massa Aquadest (Xc,Yc)
0.7
y1
0.6

0.5
tie line z1
0.4

0.3

0.2

0.1 x
0 1
xF
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
Fraksi Massa Asam Asetat (Xa,Ya)

0.5
Fraksi Masa Asam Asetat dalam Aquadest (Ya)

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
Fraksi Massa Asam Asetat dalam Dietil Eter (Xa)

Gambar 3. Kurva Kesetimbangan Asam AsetatAquadest Diisopropil Eter

Persamaan yang digunakan adalah :
Stage 1 :
Neraca massa total pada keadaan steady state
F + S1 = R1 + E1 = 1 (16)
Neraca massa solut pada keadaan steady state

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 12

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

F.XF + S1.Y0 = R1.X1 + E1.Y1 = 1.Z1 (17)

Jika S1 adalah solven murni, maka Y0 = 0, sehingga persamaan berubah menjadi :
F.XF = 1.Z1
.
Z1 = (18)
1

dengan, F = berat larutan umpan, gram

S1 = berat solven, gram
R1 = berat rafinat keluar stage 1, gram
E1 = berat ekstrak keluar stage 1, gram
1 = berat total larutan pada stage 1, gram
XF = fraksi massa larutan umpan
Y0 = fraksi massa solven
Xi = fraksi massa rafinat keluar stage 1
Yi = fraksi massa ekstrak keluar stage 1
Zi = fraksi massa rerata pada stage 1
Menghitung stage teoritis secara grafis :
1. Menentukan garis operasi
Nilai XF dihitung dari persamaan (13). Pada grafik, titik XF terletak pada sumbu
horizontal karena umpan tidak mengandung fraksi massa aquadest. Titik Y0 terletak
dipuncak grafik karena solven yang dipakai adalah aquadest murni. Garis operasi
adalah garis yang menghubungkan XF dan Y0.
2. Menentukan Zi
Harga Zi dihitung dari persamaan (18). Pada grafik, Zi terletak pada garis operasi.
3. Menentukan tieline/garis kesetimbangan
Komposisi arus keluar stage diasumsikan dalam keadaan setimbang sehingga Xi dan
Y1 berada pada kurva kesetimbangan. Penentuan X1 dan Y1 dilakukan dengan coba-
coba, dimana X1, Y1 dan Z1 merupakan suatu garis lurus.
Perhitungan untuk stage stage berikutnya dilakukan dengan cara yang sama, dengan
umpan berasal dari stage sebelumnya. Pembuatan garis kesetimbangan dihasilkan jika XN
lebih kecil atau sama dengan XR. Perhitungan stage teoritis secara grafis menggunakan
kurva kesetimbangan asam asetataquadestdietileter karena data kesetimbangan asam
asetat aquadest dietileter tidak diketahui di literature. Disamping itu, sifat dietil eter
mirp dengan diisopropil eter.

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 13

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

7. Menentukan Efisiensi Stage Overall

Persamaan yang digunakan :
( )
Nteoritis = (Ngrafis 1) + ( 1 ) (19)
1

= 100% (20)

dengan, N = jumlah stage

XN-1 = fraksi massa asam asetat di rafinat keluar stage N-1
XN = fraksi massa asam asetat di rafinat keluar stage N
XR = fraksi massa asam asetat di rafinat akhir
= efisiensi stage overall

8. Menentukan Persentase Recovery (R)

= 100% (21)

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 14

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

BAB III
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

Dari hasil percobaan diperoleh :

aquadest referensi pada suhu 25oC =0,997045 gram/cm3 (Perry,1984)
rafinat akhir = 0,6700 gram/cm3
larutan umpan = 0,8430 gram/cm3
Fraksi berat solute dalam umpan (Xf) = 0,4344
Percobaan yang dilakukan adalah fase cair-cair, dengan kondisi operasi pada
temperatur ruangan. Umpan percobaan ini adalah asam asetat (solute) dan diethyl ether
(diluent). Separating agent atau solvent yang dipakai adalah aquadest. Pada stage pertama,
digunakan 45 ml aquadest dan pada stage kedua dan ketiga digunakan 25 ml aquadest sedang
perbandingan volume asetat dan diethyl ether pada umpan adalah 25 : 50. Hal ini dimaksudkan
agar perbandingan fraksi massa asam dalam aquadest lebih besar daripada fraksi massa asetat
dalam dietil eter, sehingga proses pemisahan berlangsung dengan baik. Ditinjau dari kurva
kesetimbangan terletak di atas diagonal, maka agar pemisahan terjadi, fraksi massa solute
dalam solvent dibanding fraksi massa solute dalam diluent harus lebih besar dari satu.
Lapisan ekstrak dipisahkan dan diukur volumenya dengan gelas ukur. Jumlah asam
asetat yang terambil ditentukan dengan cara titrasi dengan larutan NaOH yang sebelumnya
telah distandardisasi dengan larutan asam oksalat 2 N dan diperoleh normalitas NaOH sebesar
1,1541 N.
Kemudian lapisan rafinat pada stage 1 ditambahkan stage 2 sebagai umpan lalu
ditambahkan 25 ml aquadest, demikian selanjutnya sampai stage ke 3.
Dengan demikian jumlah solute yang terambil dalam ekstrak untuk tiap stage selalu
berkurang. Hal ini disebabkan karena rafinat pada stage sebelumnya digunakan sebagai
umpan untuk stage selanjutnya, berarti kandungan asam asetat dalam setiap stage berkurang.
Adapun jumlah solut yang terserap dalam 3 stage adalah 27,2839 gram dan diperoleh fraksi
berat solute dalam rafinat (Xr) adalah 0,0134.
Asumsi yang digunakan dalam perhitungan adalah :
1. Tidak ada pelarut yang menguap atau hilang

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 15

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

2. Komposisi yang keluar dianggap sudah mencapai keadaan setimbang, artinya

kecepatan perpindahan solute dari fase rafinat sama dengan kecepatan perpindahan
solute ke fase ekstrak.
Ekstraksi yang dilakukan dalam percobaan ini adalah ekstraksi arus silang.
Keuntungan dari ekstraksi ini adalah :
1. Dapat dilakukan secara batch dan kontinyu.
2. Rafinat dari stage N-1 menjadi umpan stage N dan ditambah solvent murni sehingga
solute terpungut menjadi besar.
Kerugian dari ekstraksi ini adalah :
1. Solvent yang dipakai relatif banyak (kurang ekonomis jika solvent mahal)
2. Kemurnian solute dalam ekstrak relatif rendah, karena umpan bagi setiap stage selalu
dinyatakan dengan solven baru dan murni.
Jumlah stage teoritis dihitung dengan bantuan grafik keseimbangan antara asam
asetat, diisopropil eter dan aquadest. Sehingga didapatkan jumlah stages teoritis sebesar 3
stage.
Penentuan jumlah stage teoritis dengan grafik memiliki keuntungan dan kerugian,
antara lain:
Keuntungan :
1. Lebih cepat dan lebih mudah dilakukan.
2. Proses perhitungan lebih sederhana ( nilai xA dan yA langsung terbaca ).
3. Jumlah stage dapat langsung diketahui dengan melihat gambar.
Kerugian :
1. Kurang akurat karena subjektivitas tinggi
2. Penentuan tie line secara trial and error sehingga kurang teliti.
3. Seharusnya digunakan data keseimbangan pada suhu operasi, tapi data tersebut tidak
tersedia.

Penentuan efisiensi stage overall bermanfaat untuk menentukan berapa banyak stage
yang harus digunakan untuk mendapatkan kadar dalam ekstrak tertentu karena efisiensi stage
overall merupakan perbandingan jumlah stage teoritis dengan jumlah stage sesungguhnya.
Dari hasil perhitungan diperoleh :
1. Efisiensi stage overall () sebesar 100 %
2. Percent recovery ( R ) sebesar 99,3486 %

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 16

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

Keberhasilan suatu operasi ekstraksi dapat dilihat dari efisiensi stage overall dan
percent recovery. Semakin besar efisiensi stage overall dan percent recovery operasi ekstraksi
dapat dikatakan baik.
Asumsi-asumsi yang diambil dalam percobaan ini adalah :
1. Komposisi yang keluar stage dalam keadaan setimbang.
Karena pada kenyataannya kesetimbangan diperoleh dalam waktu lama, sehingga
komposisi yang keluar stage sering diasumsikan dalam keadaan setimbang.
2. Zat pelarut tidak mengalami penguapan atau mendifusi terlalu banyak ke udara.
3. Solven dan diluen tidak mengalami penguapan dan tidak saling bercampur.

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 17

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

LAMPIRAN 1

HASIL PERCOBAAN

Suhu percobaan : 28 oC
Berat piknometer kosong : 19,8405 gram
Berat piknometer + aquadest : 44,6751 gram
Larutan Umpan
Asam asetat : 25 mL
Dietil eter : 50 mL
Berat piknometer + umpan : 40,9936 gram
Volume aquadest tiap stage : 1. 40 mL
2. 20 mL
3. 20 mL
Volume rafinat akhir : 17,5 mL
Berat piknometer + rafinat akhir: 32,0228 gram

Daftar I. Data Standarisasi Larutan NaOH dengan Larutan H2C2O4 2 N

Titrasi ke - Volume H2C2O4.2H2O, mL Volume NaOH, mL
1 5 5,20
2 5 5,20
3 5 5,10

Daftar II. Data Volume Ekstrak yang Tertampung Tiap Stage

Stage ke- Volume Ekstrak, mL

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 18

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

1 62,0
2 31,0
3 20,0

Daftar III. Data Titrasi Sampel Ekstrak dengan Larutan NaOH

Stage ke- Volume Sampel Ekstrak, mL Volume NaOH, mL

1 5 11,6 11,6
2 5 7,6 7,6
3 5 7,6 7,5

Daftar IV.Data Hubungan antara Titrasi Larutan Asam Asetat dengan Larutan NaOH

Titrasi ke - Volume H2C2O4.2H2O, mL Volume NaOH, mL

1 1 9,0
2 1 8,9

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 19

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

LAMPIRAN 2
PERHITUNGAN

1. Menentukan Densitas Larutan Umpan dan Rafinat

Pada suhu 28oC, aquadest adalah 0.996233 g/mL (Perry, 1984)
Berat aquadest = (44,6761 19,8405) gram
= 24,8356 gram
Berat larutan umpan = (40,9936 19,8405) gram
= 21,1531 gram
Berat rafinat akhir = (32,0228 19,8405) gram
= 12,1823 gram
21,1531 gram
larutan umpan = x 0,996233
24,8456 ml
gram
= 0,8485
ml
12,1823
rafinat akhir =
17,5

gram
= 0,6961
ml

2. Menentukan Konsentrasi Solut dalam Ekstrak

a. Standarisasi Larutan NaOH dengan Larutan H2C2O4.2H2O 2 N
5 x 2 /
NNaOH1-1 =
5,2

= 1,9231 mgrek/mL

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 20

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

5 x 2 /
NNaOH1-2 =
5,2

= 1,9231 mgrek/mL
5 x 2 /L
NNaOH1-3 =
5,1
= 1,9608 mgrek/mL
1,9231 + 1,9231 + 1,9608
NNaOH1 rata-rata =
3
= 1,9356 mgrek/mL

b. Menentukan Konsentrasi Solut dalam Ekstrak 1 (Stage 1)

11,6 x 1,9356 /
Ne11 =
5

= 4,4908 mgrek/mL
11,6 x 1,9356 /
Ne12 =
5
= 4,4908 mgrek/mL
4,4908 + 4,4908
NEkstrak 1 rata-rata =
2
= 4,4908 mgrek/mL
c. Menentukan Konsentrasi Solut dalam Ekstrak 2 (Stage 2)
7,6 x 1,9356 /
Ne21 =
5
= 2,9421 mgrek/mL
7,6 x 1,9356 /
Ne22 =
5
= 2,9421 mgrek/mL
2,9421 + 2,9421
NEkstrak 3 rata-rata =
2
= 2,9421 mgrek/mL
d. Menentukan Konsentrasi Solut dalam Ekstrak 3 (Stage 3)
7,6 x 1,9356 /
Ne31 =
5
= 2,9421 mgrek/mL
7,5 x 1,9356 /
Ne32 =
5
= 2,9034 mgrek/mL

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 21

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

2,9421 + 2,9034
NEkstrak3 rata-rata =
2
= 2,9227 mgrek/mL

3. Menentukan Massa Asam Asetat

a. Menentukan Normalitas Asam Asetat
9,0 x 1,9356 /
NCH3COOH 1 =
1

= 17,4204 mgrek/mL
8,9 x 1,9356 /
NCH3COOH 2 =
1

= 17,3326 mgrek/mL
17,4204 +17,2268
NCH3COOH rata-rata =
2
= 17,3236 mgrek/mL
b. Menentukan Mol Asam Asetat

25 17,3236

mol CH3COOH =
1
= 433,0900 mmol
c. Menentukan Massa Asam Asetat
Wasamasetat = 433,0900 mmol x 60,05.10-3 gram/mmol
= 26,0071 gram

4. Menentukan Berat Solut yang Terserap dalam Ekstrak

gram
BM asam asetat = 60,05
gmol
n
1 mgmol 103 gmol
W = Ven Hen BMsolut
n 1 1 mgrek 1 mgmol
W = [(62,0 x 4,44908) + (31,0 x 2,9431) + (20,0 x 2,9227)] x 60,05. 10-3 gram
= 25,7067 gram

5. Menentukan Fraksi Massa Solut dalam Umpan dan Rafinat

a. Fraksi Massa Solut dalam Umpan
Massa asam asetat = 26,0071 gram
asam asetat = 0,8485 gram/mL

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 22

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

V umpan = 75 mL

=

26,0071
=
0,8485 75

= 0,4087
b. Fraksi Massa Solut dalam Rafinat
Massa rafinat = (26,0071 25,7067) gram
=0,3004 gram
rafinat = 0,6961 gram/mL
V rafinat = 17,5 mL

=

0,3004
=
0,6961 17,5

= 0,0247

6. Menentukan Komposisi Rafinat Teoritis dan Jumlah Stage secara Grafis

S1 S2 S3
Y0 Y0 Y0

F R1 R2
R3
XF X1 X2
X3

E1 E2 E3
Y1 Y2 Y3

Gambar 2. Skema Ekstraksi Cross-Current Multistage

Untuk setiap stage, Y0 = 0

a. Stage 1
F =
0,8485
= 75

= 63,6375 gram

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 23

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

S1 =
0,996233
=
40

= 39,8493 gram
XF = 0,4087
1 = F + S1
= (63,6375 + 39,8493) gram
= 103,4868 gram
F XF
Z1 =
1
63,6375 0,4087
= 103,4868

= 0,2513
dari grafik diperoleh:
X1 = 0,1550
Y1 = 0,3175
R1 = 1 E1
= 103,4868 E1
Neraca Massa komponen:
R1.X 1 E1.Y 1 1.Z1
[( 103,4868 E1 ) x 0,1550] + (0,3175 x E1 ) = 103,4868 x 0,2513
E1 = 61,3278 gram
R1 = 42,1590 gram
b. Stage 2
S2 =
0,996233
= 20

= 19,9247 gram
2 = R1 + S2
= (42,1590 + 19,9247) gram
= 62,0837 gram
1 1
2 =
2
42,1590 0,1550
=
62,0837

= 0,1053
dari grafik diperoleh:

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 24

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

X2 = 0,0575
Y2 = 0,1625
R2 = 2 E2
= 62,0837 E2
Neraca massa komponen:
R2.X 2 E 2.Y 2 2.Z 2
[(62,0837 E2) x 0.0575] + (0.1480 x E2) = 62,0837 x 0,1053
E2 = 28,2629 gram
R2 = 33,8208 gram
c. Stage 3
S2 =
0,996233
= 20

= 19,9247 gram
3 = R2 + S3
= (33,8202 + 19,9247) gram
= 53,7455 gram
2 2
3 =
3
33,8208 0,0575
=
53,7455

= 0,0362
dari grafik diperoleh:
X3 = 0,0165
Y3 = 0,0560

7. Menentukan Efisiensi Stage Overall

2
= ( 1) +
2 3
0,0575 0,0247
= (3 - 1) x
0,05750,0165

= 2,8000

= x 100%

2,8000
= x 100%
3

= 93,3333 %
8. Menentukan Persentase Recovery

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 25

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

= x 100%

25,7067
= x 100%
26,0071

= 98,8449 %

1
Y
0.9 3
Y2
0.8
Fraksi Massa Aquadest (Xc,Yc)

0.7
Y
0.6 1

0.5

0.4
Z
Z
3 Z2 1
0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 X3 X 0.2 X1 0.3 0.4 0.5
2
Fraksi Massa Asam Asetat (Xa,Ya)

0.5
Fraksi Masa Asam Asetat dalam Aquadest (Ya)

0.4

0.3

0.2

0.1

0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5
Fraksi Massa Asam Asetat dalam Dietil Eter (Xa)

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 26

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

Gambar 5. Grafik Kesetimbangan Sistem Asam Asetat Air

Isopropil Eter (Brown, 1950)
KESIMPULAN

KESIMPULAN
1. Ekstraksi adalah operasi pemisahan larutan menjadi komponen-komponen berdasarkan
beda daya larut komponen terhadap pelarut yang ditambahkan.
2. Semakin banyak stage maka jumlah solut terambil untuk setiap kenaikan jumlah stage
berkurang tetapi jumlah solut terserap dan persentase recovery meningkat.
3. Percent recovery dapat diperbesar dengan pertimbangan jumlah stage dan lamanya
penggojogan.
4. Jumlah stage teoritis yang didapat dari percobaan ini adalah 2,8000.
5. Efisiensi stage overall percobaan sebesar 93,3333 %.
6. Persen recovery hasil percobaan sebesar 98,8449 %.
7. Ekstraksi multistage mengambil lebih banyak solut daripada ekstraksi singlestage.

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 27

Universitas Gadjah Mada
 Ekstraksi Praktikum Operasi Teknik Kimia

DAFTAR PUSTAKA

Brown, G.G.,1950, Unit Operations, pp.297-298, 301-305, John Willey and Sons,Inc.,
New York.
Foust, A.S., Wanzel, L.A., Clump, C.W., Maus, L., and Andersen, L.B.,1980, Principle
of Unit Operations, 2 ed., pp. 24-25, 38-44, 49-57, 61-68, John Willey and
Sons,Inc., New York.
Perry, R.H. and Green, D.W., 1984, Perrys Chemical Engineers HandBook, 6 ed.,
pp. 3-71, 3-82, 3-88, 3-92, 3-137, Mc. GrawHill Book Company, Inc., New York.
Purwono, S. dkk, 2005, Pengantar Operasi Stage Setimbang, Gadjah Mada University Press,
Yogyakarta.
Treybal, R.E., 1981, Mass Transfer Operation, 3 ed., pp. 483-484, 488-489, Mc.Graw
Hill Book Company, Inc., Tokyo.

Laboratorium Proses Pemisahan Teknik Kimia 28

Universitas Gadjah Mada